JP4870959B2 - 感光性ペーストの製造方法及びプラズマディスプレイパネル - Google Patents
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Description
更に詳しくは、プラズマディスプレイパネル(以下、PDPと略称する)の前面基板或いは背面基板に使用される精細な電極回路/黒色パターンを形成するのに有用なアルカリ現像型の感光性ペーストの製造方法に関するものである。
これに対し、基板上に電極パターン層を形成する他の方法として、非感光性の有機バインダーにガラスフリットを分散させた後、導電粉末を混合するペーストの製造方法が提案されている(特許文献3参照)。係る技術は、前述した内容と同様に、ペーストの有機成分とガラスフリットを分散することは同じであり、結果的にペースト安定性等の前述した問題の完全な解決には至っていない。
さらに、上記感光性ペースト、感光性導電性ペースト、及び感光性黒色ペーストのいずれか1種以上のペーストを用いて得られるプラズマディスプレイパネルが提供される。
さらに本発明のガラススラリー、或いは該ガラススラリーを使用した感光性ペーストは、保存安定性に優れ、かつ、欠損の極めて少ないパターンが得られることから、PDPの感光性材料の量産性、低コスト化にとって極めて有用なものである。
好適な態様においては、軟化点420〜580℃のガラスフリット(a)50〜85質量部、有機溶剤(b)15〜50質量部、及び分散剤(c)0.03〜10質量部とし、より好ましくは、軟化点420〜580℃のガラスフリット(a)60〜75質量部、有機溶剤(b)20〜40質量部、分散剤(c)0.1〜8質量部である。
また、ガラススラリーの作成に用いられる湿式分散機としては、サンドミル、ボールミル、ビーズミル、アトライターなどが挙げられるが、生産性、分散性から、ビーズミルが好ましい。ガラススラリー作成には、例えば、ビーズミルを使用して湿式分散(粉砕も含む)し、分散剤を加えてスラリー化する。分散剤は、湿式分散(粉砕も含む)時に添加しても、後添加でも良いが、ガラスフリットの含有量が高いと粘性も高くなる為、湿式分散(粉砕も含む)時には減粘効果の高い分散剤を添加することが望ましい。
さらに、ガラススラリーは、その分再度に応じた高精細ろ過をすることが可能であり、必要に応じて、98質量%ろ過精度2〜40μm、好ましくは98質量%ろ過精度5〜33μmとなるろ過フィルターでろ過した後、ペースト化することが可能である。これにより、更にピンホール等の発生の無い緻密な膜を形成することが出来る。
尚、本明細書において、ガラススラリーとは、ガラス微粒子が液体中に分散(又は懸濁)した状態にある溶液を示す用語で、分散時にガラスが粉砕されたものも含む。
例えば、酸化鉛を主成分とするガラスフリットとしては、酸化物基準の質量%で、PbOが48〜82%、B203が0.5〜22%、SiO2が3〜32%、Al2O3が0〜12%、BaOが0〜10%、ZnOが0〜15%、TiO2が0〜2.5%、Bi2O3が0〜25%の組成を有し、軟化点が420〜580℃である非結晶性フリットが挙げられる。
市販されている分散剤(沈降を防止するためのレオロジーコントロール剤も含む。)で特に好適に用いることができるものとしては、Disperbyk(登録商標)−101、−103、−110、−111、−160、−171、−174、−182、−184、−190、−300、BYK(登録商標)−P105、−P104、−P104S、−240、−410(いずれもビック・ケミー社製)、EFKA−ポリマー150、EFKA−44、−63、−64、−65、−66、−71、−764、−766、N(いずれもエフカ社製)が挙げられる。
(1)(メタ)アクリル酸などの不飽和カルボン酸と、メチル(メタ)アクリレートなどの不飽和二重結合を有する化合物を共重合させることによって得られるカルボキシル基含有樹脂、
(2)(メタ)アクリル酸などの不飽和カルボン酸と、メチル(メタ)アクリレートなどの不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、グリシジル(メタ)アクリレートや(メタ)アクリル酸クロライドなどにより、エチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(3)グリシジル(メタ)アクリレートなどのエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と、メチル(メタ)アクリレートなどの不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(メタ)アクリル酸などの不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基にテトラヒドロフタル酸無水物などの多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(4)無水マレイン酸などの不飽和二重結合を有する酸無水物と、スチレンなどの不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、2−ヒドロキシエチル(メタ)アクリレートなどの水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(5)多官能エポキシ化合物と(メタ)アクリル酸などの不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基にテトラヒドロフタル酸無水物などの多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂、
(6)メチル(メタ)アクリレートなどの不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のエポキシ基に、1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に多塩基酸無水物を反応させて得られるカルポキシル基含有樹脂、
(7)ポリビニルアルコールなどの水酸基含有ポリマーに多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂、及び
(8)ポリビニルアルコールなどの水酸基含有ポリマーに、テトラヒドロフタル酸無水物などの多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、グリシジル(メタ)アクリレートなどのエポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂などが挙げられ、特に(1)、(2)、(3)、(6)の樹脂が好適に用いられる。
なお、本明細書において、(メタ)アクリレートとは、アクリレート、メタクリレート及びそれらの混合物を総称する用語で、他の類似の表現についても同様である。
さらに、より深い光硬化深度を要求される場合、必要に応じて、可視領域でラジカル重合を開始するチバ・スペシャルティ・ケミカルズ社製イルガキュアー784等のチタノセン系光重合開始剤、ロイコ染料等を硬化助剤として組み合わせて用いることができる。
本発明に用いられるAu、Ag、Ni、Alの何れか一種の導電性金属粉(E)の形状は球状、フレーク状、樹脂状のものを用いることができるが、光特性、分散性を考慮すると球状のものを用いることが好ましい。また、平均粒径としては、解像度の点から10μm以下のもの、好ましくは5μm以下のものを用いることが好ましい。また、これらの導電性金属粉の酸化防止、組成物内での分散性向上、現像性の安定化のため、特にAg、Ni、Alについては脂肪酸による処理を行なうことが好ましい。脂肪酸としては、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ステアリン酸等が挙げられる。
これら導電性粒子(E)の配合量は、前記有機バインダー(カルボキシル基含有感光性樹脂及び/又はカルボキシル基含有樹脂)(B)100質量部当り50〜2,000質量部である。導電性微粒子(E)の配合量が、上記範囲より少ない場合、充分な導電性が得られなくなり、好ましくない。一方、上記範囲より多い場合、ペースト化が国難になるので、好ましくない。
本発明に用いられる黒色顔料(F)は、PDPの電極作成工程で、500〜600℃という高温焼成を伴うため、高温での色調等の安定性を有するものである必要があり、例えばルテニウム酸化物やルテニウム化合物、銅−クロム系黒色複合酸化物、銅−鉄系黒色複合酸化物、コバルト系酸化物等が好適に用いられる。特に、四三酸化コバルトなどのコバルト系酸化物は、ペーストの安定性、コスト面に極めて優れることから最適である。また、最大粒経5μm以下の四三酸化コバルトを溶剤に均一に分散したスラリーを用いることにより、二次凝集物のないペースト容易に得ることができる。
また、このような黒色顔料(F)の配合量は、有機バインダー100質量部当り0.1〜100質量部、好ましくは0.1〜50質量部の範囲が適当である。この理由は、黒色顔料(F)の配合量が上記範囲よりも少ないと、焼成後に充分な黒さが得られず、一方、上記範囲を超える配合量では、光の透過性が劣化する他に、コスト高となり好ましくないからである。
尚、安定剤として、ホウ酸を配合する場合、25℃の水100gに対する溶解度が20g以下の疎水性溶媒を用いることが好ましい。水に対する溶解度の高い有機溶媒を用いた場合、有機溶媒中に溶け込んだ水が、ガラスフリット中に含まれる金属をイオン化させ、ゲル化の原因となるので、好ましくない。
ガラスフリットとしては、Bi2O3 50%、B2O3 16%、ZnO 14%、SiO2 2%、BaO 18%、熱膨張係数α300=86×10−7/℃、ガラス軟化点501℃のものを使用した。
また、ビーズミルでの粉砕は、三井鉱山株式会社製SC50を用い、メディア径を0.3〜0.8mmΦのZrO2製のビーズを使用し、回転数2,000〜3,300rpmで、3〜9時間粉砕を実施した。
尚、粒度測定は、堀場レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置LA−920を、使用した。
ガラスフリットを粗粉砕化した後、300メッシュのスクリーンにてフィルタリングを行ない、このガラスフリット50質量部と2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノブチレートを49.9質量部、それに分散剤として、BYK−410を0.1質量部加えて、ビーズミルにて湿式粉砕し、D50:1.1μm、Dmax:4.2μmのガラスフリットのコンテント50質量%のスラリー(I)を作成した。
ガラスフリットを粗粉砕化した後、300メッシュのスクリーンにてフィルタリングを行ない、このガラスフリット70質量部と2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノブチレートを29.16質量部、それに分散剤として、BYK−410を0.14質量部、BYK−182を0.7質量部加えて、ビーズミルにて湿式粉砕し、D50:1.0μm、Dmax:3.9μmのガラスフリットのコンテント70質量%のスラリー(II)を作成した。
実施例2で作成したスラリーを、更にSUS製200×1400綾畳織り(98質量%ろ過精度:約11μm)のメッシュにて、ろ過を行ない、ガラススラリー(III)を作成した。粒度分布に変化は見られなかった。
ガラスフリットを粗粉砕化した後、300メッシュのスクリーンにてフィルタリングを行ない、このガラスフリット70質量部と2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノブチレートを28.46質量部、ペーストの安定剤としてホウ酸0.7g、それに分散剤として、BYK−410を0.14質量部、BYK−182を0.7質量部加えて、ビーズミルにて湿式粉砕し、D50:0.9μm、Dmax:3.0μmのガラスフリットのコンテント70質量%のスラリー(IV)を作成した。
ガラスフリットを粗粉砕化した後、300メッシュのスクリーンにてフィルタリングを行ない、このガラスフリット50質量部と2,2,4−トリメチル−1,3−ペンタンジオールモノブチレートを50質量部加えて、ビーズミルにて微粉砕し、D50:1.0μm、Dmax:3.9μmのガラスフリットのコンテント50質量%のスラリー液を作成した。
上記実施例1〜4のガラススラリーと、比較例1のスラリー液の40℃、14日放置後の保存安定性について、平均粒径(D50)の変化、沈降・分離の状態、及び粘度安定性について、評価を実施した。
結果については、表1に示す。
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却器を備えたフラスコに、メチルメタクリレートとメタクリル酸を0.76:0.24のモル比で仕込み、溶媒としてジプロピレングリコールモノメチルエーテル、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルを入れ、窒素雰囲気下、80℃で2〜6時間攪拌し、樹脂溶液を得た。この樹脂溶液を冷却し、重合禁止剤としてメチルハイドロキノン、触媒としてテトラブチルホスホニウムブロミドを用い、グリシジルメタクリレートを、95〜105℃で16時間の条件で、上記樹脂のカルボキシル基1モルに対し0.12モルの割合の付加モル比で付加反応させ、冷却後取り出し、有機バインダーAを得た。この有機バインダーAは、重量平均分子量が約10,000、固形分酸価が59mgKOH/g、二重結合当量が950であった。なお、得られた共重合樹脂の重量平均分子量の測定は、島津製作所社製ポンプLC−6ADと昭和電工社製カラムShodex(登録商標)KF−804、KF−803、KF−802を三本つないだ高速液体クロマトグラフィーにより測定した。
組成物例1
有機バインダーA 100.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート 25.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン 10.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 450.0部
ガラススラリー(II) 22.0部
リン酸エステル 1.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン製) 1.0部
有機バインダーA 100.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート 25.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン 10.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 450.0部
ガラススラリー(III) 22.0部
リン酸エステル 1.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン製) 1.0部
有機バインダーA 100.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート 25.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン 10.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 450.0部
ガラススラリー(IV) 22.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン製) 1.0部
有機バインダーA 100.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート 25.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン 10.0部
ジエチルチオキサントン 1.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 80.0部
銀粉 450.0部
ガラスフリット
(D50:1.3μm、Dmax:4.3μm) 22.0部
リン酸エステル 1.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン製) 1.0部
組成物例4
有機バインダーA 100.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート 30.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン 15.0部
ジエチルチオキサントン 2.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 250.0部
ガラススラリー(I) 22.0部
四三酸化コバルト
(D50:0.3μm) 30.0部
リン酸エステル 1.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン製) 1.0部
有機バインダーA 100.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 25.0部
トリメチロールプロパンEO変性トリアクリレート 30.0部
2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−
(4−モルフォリノフェニル)ブタン−1−オン 15.0部
ジエチルチオキサントン 2.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 250.0部
ガラスフリット
(D50:1.3μm、Dmax:4.3μm) 22.0部
四三酸化コバルト
(D50:0.3μm) 30.0部
リン酸エステル 1.0部
消泡剤(BYK−354:ビックケミージャパン製) 1.0部
組成物例1〜4及び比較組成物例1、2の各ペースト成分を1200mlのポリ容器に各配合し、ディゾルバーにて500rpm10分間攪拌を行なう。次いで、分散前粘度が20〜50Pa・sの範囲に入るように溶剤で粘度の調整を行った後、7インチサイズセラミック製3本ロールにて2回練肉し、得られたペーストの分散度(5粒評価、線評価)を、グラインドゲージで評価する。
5粒評価:大きな粒が5個確認された時の粒度
線評価 :グラインドゲージ上に、線状の痕跡が3本現れた時の粒度
ガラス基板上に、評価用ペーストを200メッシュのポリエステルスクリーンを用いて全面に塗布し、次いで、熱風循環式乾燥炉にて90℃で20分間乾燥して指触乾燥性の良好な皮膜を形成した。その後、光源を超高圧水銀灯(ショートアークランプ5KW)とし、パターン寸法100μm×10cmのネガマスクを用いて、組成物上の積算光量が500mJ/cm2となるように露光した後、液温30℃の0.5wt%Na2CO3水溶液を用いて現像を行ない、水洗した。最後に空気雰囲気下にて5℃/分で昇温し、570℃で30分間焼成して基板を作製した。このようにして得られた焼成パターンについて、欠け・ピンホール等の欠損について評価を行なった。
2a,2b 表示電極
3,3a,3b 透明電極
4,4a,4b バス電極
5 透明誘電体層
6 保護層
10 ブラックマトリックス
11 背面ガラス基板
12 リブ
13 アドレス電極
14a,14b,14c 蛍光体膜
20 黒色下層
21 白色系導電性上層
20a 下層( 黒色) 電極
21a 上層( 白色系) 電極
Claims (4)
- (a)軟化点420〜580℃のガラスフリット40〜90質量部、(b)有機溶剤10〜60質量部、及び(c)分散剤0.03〜10質量部を含む混合物を、湿式分散する工程を経て得られるガラススラリー(A)に、(B)有機バインダ、(C)光重合性モノマー、及び(D)光重合開始剤を混合してペースト化することを特徴とする感光性ペーストの製造方法。
- 前記請求項1記載の感光性ペーストに、さらに、(E)Ag、Cu、Ni、Au、及びAからなる群から選ばれた少なくとも1種類の導電性粒子を含むことを特徴とする感光性導電性ペーストの製造方法。
- 前記請求項1記載の感光性ペーストに、さらに、(F)黒色顔料を含有することを特徴とする感光性黒色ペーストの製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の方法により製造された感光性ペーストを用いて製造されたプラズマディスプレイパネル。
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