JP5901580B2 - ペースト組成物及び焼成物パターン - Google Patents
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Description
スラリー化した無機酸化物(A)
無機酸化物としては、ニッケル、コバルト、マンガンのうち少なくとも1種類以上からなる黒色無機酸化物、酸化鉛、酸化ビスマス、又は酸化亜鉛などを主成分とする無機酸化物からなるガラス粉末、などが挙げられる。具体的には、黒色無機酸化物としては、四三酸化コバルトや、Ni;0〜50質量%、Co;0〜90質量%、及びMn;10〜70質量%の範囲にあるニッケルコバルトマンガン複合酸化物が挙げられる。
本発明に使用される水溶性分散剤は、酸価30mgKOH/g以上、かつアミン価が20mgKOH/g以上である。このような分散剤をもちいることにより、分散性の高い長期に安定なペーストを得ることができる。長期安定な分散性のためには、共に上記下限以上であることが必須であり、酸価、アミン価の一方のみが下限以上で、他方が下限未満の場合、たとえ一方の数値のみを相当量高めてもペースト組成物の長期保存時に、無機酸化物スラリーの溶剤と無機酸化物の分離が生じやすくなり、長期安定な分散性の高いペーストとなりにくい。その結果、現像性が低下し残渣が発生する。
水溶性分散剤(B)は、分散性と黒色度とを考慮して、有機バインダー(C)100質量部に対して、好ましくは0.1〜20質量部、より好ましくは1〜6質量部とする。
次に、前記有機バインダー(C)としては、カルボキシル基を有する樹脂、具体的にはそれ自体がエチレン性不飽和二重結合を有するカルボキシル基含有感光性樹脂及びエチレン性不飽和二重結合を有さないカルボキシル基含有樹脂のいずれも使用可能である。好適に使用できる樹脂(オリゴマー及びポリマーのいずれでもよい)としては、以下のようなものが挙げられる。
(2)(a)不飽和カルボン酸と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体にエチレン性不飽和基をペンダントとして付加させることによって得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(3)(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(a)不飽和カルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(4)(e)不飽和二重結合を有する酸無水物と(b)不飽和二重結合を有する化合物の共重合体に、(f)水酸基と不飽和二重結合を有する化合物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(5)(g)エポキシ化合物と(h)不飽和モノカルボン酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
(6)(b)不飽和二重結合を有する化合物とグリシジル(メタ)アクリレートの共重合体のエポキシ基に、(i)1分子中に1つのカルボキシル基を有し、エチレン性不飽和結合を持たない有機酸を反応させ、生成した2級の水酸基に(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(7)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂
(8)(j)水酸基含有ポリマーに(d)多塩基酸無水物を反応させて得られるカルボキシル基含有樹脂に、(c)エポキシ基と不飽和二重結合を有する化合物をさらに反応させて得られるカルボキシル基含有感光性樹脂
前記したようなカルボキシル基含有感光性樹脂及びカルボキシル基含有樹脂は、単独で又は混合して用いてもよいが、いずれの場合でもこれらは合計でペースト組成物全量の10〜80質量%の割合で配合することが好ましい。これらの有機バインダーの配合割合量が上記範囲よりも少な過ぎる場合、形成する塗膜中の上記樹脂の分布が不均一になり易く、充分な光硬化性及び光硬化深度が得られ難く、選択的露光、現像によるパターニングが困難となる。一方、上記範囲よりも多過ぎると、焼成時のパターンのよれや線幅収縮を生じ易くなるので好ましくない。
次に、本発明のペースト組成物は、ペースト組成物の光硬化性の促進及び現像性を向上させるために光重合性モノマーを配合することができる。この光重合性モノマーとしては、例えば、2−ヒドロキシエチルアクリレート,2−ヒドロキシプロピルアクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、トリエチレングリコールジアクリレート、ポリエチレングリコールジアクリレート、ポリウレタンジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキサイド変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキサイド変性トリアクリレート、ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート及び上記アクリレートに対応する各メタクリレート類;フタル酸、アジピン酸、マレイン酸、イタコン酸、こはく酸、トリメリット酸、テレフタル酸等の多塩基酸とヒドロキシアルキル(メタ)アクリレートとのモノ−、ジ−、トリ−又はそれ以上のポリエステルなどが挙げられるが、特定のものに限定されるものではなく、またこれらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの光重合性モノマーの中でも、1分子中に2個以上のアクリロイル基又はメタクリロイル基を有する多官能モノマーが好ましい。
次に、本発明は、光重合開始剤を配合することができる。光重合開始剤としては、例えば、ベンゾイン、ベンゾインメチルエーテル、ベンゾインエチルエーテル、ベンゾインイソプロピルエーテル等のベンゾインとベンゾインアルキルエーテル類;アセトフェノン、2,2−ジメトキシー2−フェニルアセトフェノン、2,2−ジエトキシー2−フェニルアセトフェノン、1,1−ジクロロアセトフェノン等のアセトフェノン類;2−メチル−1−[4−(メチルチオ)フェニル]−2−モルフォリノプロパン−1−オン、2−ベンジル−2−ジメチルアミノ−1−(4−モルフォリノフェニル)−ブタノン−1等のアミノアセトフェノン類;2−メチルアントラキノン、2−エチルアントラキノン、2−t−ブチルアントラキノン、1−クロロアントラキノン等のアントラキノン類;2,4−ジメチルチオキサントン、2,4−ジエチルチオキサントン、2−クロロチオキサントン、2,4−ジイソプロピルチオキサントン等のチオキサントン類;アセトフェノンジメチルケタール、ベンジルジメチルケタール等のケタール類;ベンゾフェノン等のベンゾフェノン類;又はキサントン類;(2,6−ジメトキシベンゾイル)−2,4,4−ペンチルホスフィンオキサイド、ビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)−フェニルフォスフィンオキサイド、2,4,6−トリメチルベンゾイルジフェニルフォスフィンオキサイド、エチル−2,4,6−トリメチルベンゾイルフェニルフォスフィネイト等のフォスフィンオキサイド類;各種パーオキサイド類などが挙げられ、これら公知慣用の光重合開始剤を単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。これらの光重合開始剤の配合割合は、前記有機バインダー(カルボキシル基含有感光性樹脂及び/又はカルボキシル基含有樹脂)(C)100質量部当り1〜30質量部が適当であり、好ましくは、5〜20質量部である。
本発明においては、組成物のペースト化のための希釈剤、あるいは、各種塗布工程に応じた粘度調整のための希釈剤として、適宜の量の有機溶剤を配合することができる。具体的には、メチルエチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン類;トルエン、キシレン、テトラメチルベンゼンなどの芳香族炭化水素類;セロソルブ、メチルセロソルブ、カルビトール、メチルカルビトール、ブチルカルビトール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノメチルエーテル、ジプロピレングリコールモノエチルエーテル、トリエチレングリコールモノエチルエーテルなどのグリコールエーテル類;酢酸エチル、酢酸ブチル、セロソルブアセテート、ブチルセロソルブアセテート、カルビトールアセテート、ブチルカルビトールアセテート、プロピレングリコールモノメチルエーテルアセテートなどの酢酸エステル類;エタノール、プロパノール、エチレングリコール、プロピレングリコール、テルピネオールなどのアルコール類;オクタン、デカンなどの脂肪族炭化水素;石油エーテル、石油ナフサ、水添石油ナフサ、ソルベントナフサなどの石油系溶剤が挙げられ、これらを単独で又は2種以上を組み合わせて用いることができる。
本発明のペースト組成物は、スクリーン印刷法、バーコーター、ブレードコーターなど適宜の塗布方法で基板、例えばPDPの前面基板となるガラス基板に塗布し、次いで指触乾燥性を得るために熱風循環式乾燥炉、遠赤外線乾燥炉等で例えば約60〜120℃で5〜40分程度乾燥させて有機溶剤を蒸発させ、タックフリーの塗膜を得る。その後、選択的露光、現像、焼成を行なって所定のパターンを形成する。また、フィルム状に成膜して基板上にラミネートすることもできる。
温度計、攪拌機、滴下ロート、及び還流冷却器を備えたフラスコに、溶媒としてジエチレングリコールモノエチルエーテルアセテート、触媒としてアゾビスイソブチロニトリルをいれ窒素雰囲気下、80℃に加熱し、メタクリル酸及びメチルメタアクリレートを、メタクリル酸:0.4mol、メチルメタアクリレート:0.6molのモル比で混合したモノマーを約2時間かけて滴下し、さらに1時間攪拌後、温度を115℃まで上げて失活させ、樹脂溶液を得た。この樹脂溶液を冷却後、触媒として臭化テトラブチルアンモニウムを用い95〜115℃、30時間の条件で、ブチルグリジルエーテル:0.4molを、得られた樹脂のカルボキシル基の等量と付加反応させ、冷却した。さらに、得られた樹脂のOH基に対して、95〜105℃、8時間の条件で、無水テトラヒドロフタル酸0.26molを付加反応させ、冷却後取り出して固形分の55%の有機バインダー(C−1)を得た。
ガラス粉末としては、Bi2O3:50%、B2O3:16%、ZnO:14%、SiO2:2%、BaO:18%、熱膨張係数α300=86×10−7/℃、ガラス軟化点501℃のものを使用した。
有機バインダー(C−1) 100.0部
トリプロピレングリコールモノメチルエーテル 90.0部
トリメチロールプロパントリアクリレート 30.0部
ジベンタエリスリトールヘキサアクリレート 15.0部
アロニックスM7100(東亞合成株式会社製ポリエステルアクリレート) 50.0部
モダフロー(日本モンサント製消泡剤) 3.0部
リン酸エステル 1.0部
ガラススラリー 43.0部
四三酸化コバルト 47.0部
2-メチル-1-(4-メチルチオフェニル)-2-モリフォリノプロパン-1-オン 10.0部
2,4-ジエチルチオキサントン 3.0部
4,4-ビス(シ゛エチルアミノ)ベンゾフェノン 1.0部
γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン 3.0部
Disperbyk-180 (ビックケミージャパン社製;商品名) 2.4部
組成物例2
Disperbyk-180をDisperbyk187(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk191(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk182(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk163(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk185(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk140(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk171(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
Disperbyk-180をDisperbyk110(ビックケミ−ジャパン社製;商品名)に置き換えたこと以外は組成物例1と同様の組成にてペースト化を行なった。
組成物例1、2及び比較組成物例1〜7の各ペースト成分をポリ容器に各配合し、ディゾルバーにて500rpm10分間攪拌を行なう。その後、セラミック製3本ロールにて2回練肉を行ない、ペーストを作製した。
ITO皮膜の形成してあるガラス基板(旭硝子社製、PD200)上に、評価用の各感光性ペーストを300メッシュのポリエステルスクリーンを用いて全面に塗布し、次いで、熱風循環式乾燥炉にて90℃で30分間乾燥して約4μmの塗膜を形成した。次に、光源として超高圧水銀灯を用い、ネガマスクを介して、乾燥塗膜上の積算光量が100mJ/cm2となるようにパターン露光した後、液温25℃の0.4wt%Na2CO3水溶液を用いて現像を行ない、水洗した。こうして塗膜パターンを形成し試験片を作製した。
上記試験片を光学顕微鏡にて観察し、現像残渣(現像残り)について確認を行なった。表2において、このときの現像残渣を初期残渣とする。
30℃の恒温槽にて1週間放置後の各ペーストについて粘度安定性と現像残渣について確認した。表2において、このときの現像残渣を経時残渣とする。
評価結果について表2に示す。
Claims (3)
- スラリー化した無機酸化物(A)、アミン価及び酸価を有し、アミン価が20mgKOH/g以上35mgKOH/g以下、かつ酸価が30mgKOH/g以上35mgKOH/g以下であり、10質量%水溶液のpHが6.0〜10.0である水溶性分散剤(B)、重量平均分子量が5,000〜70,000で、酸価が50〜250mgKOH/gであるカルボキシル基含有樹脂(C)を含有し、前記カルボキシル基含有樹脂(C)の配合量が、組成物全量に対して、10〜80質量%であるペースト組成物。
- 前記無機酸化物(A)は、黒色無機酸化物であることを特徴とする請求項1記載のペースト組成物。
- 請求項1または2記載のペースト組成物の焼成物からなる、基板上に形成された焼成物パターン。
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