KR20040055247A - 내수성이 뛰어나고 경시변화가 적은 아크릴 에멀젼 점착제조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 아크릴계 수지와 상기 아크릴계 수지의 중량 대비 4 내지 40중량%의 고분자 유화제를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물에 관한 것이다.
본 발명에 따르면, 아크릴계 수지와 고분자 유화제를 사용하여 내수성이 뛰어나고 경시변화가 적으면서도 용제계 점착제와 최소한 유사한 점착성능을 보이는 효과가 있다.

Description

내수성이 뛰어나고 경시변화가 적은 아크릴 에멀젼 점착제 조성물{Acrylic Emulsion Pressure Sensitive Adhesive Showing Excellent Water-resistance and Low Time-dependency}
본 발명은 아크릴 에멀젼 점착제에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 아크릴계 수지를 주성분으로 하고, 상기 아크릴계 수지에 기존 유화제 대신 고분자 유화제를 사용한 점착제 조성물에 관한 것이다.
종래에 사용되어 온 점착제들은 주로 유기 용제형 점착제로서 클로로프렌 고무나 천연고무, SBR(Styrene Butadiene Rubber) 등 고무계통의 폴리머를 기재로 사용하고 이러한 재료를 용해하기 위한 용제로서 벤젠이나 톨루엔, 자일렌, 초산에틸 등과 같은 유기용제를 사용하였다. 그런데 이러한 유기용제들은 인체에 유해한 성분으로서 점착제 도포작업시 유해한 가스를 발생시켜 작업자에게 환각 작용을 일으키게 하는 등 환경을 오염시킬 뿐만 아니라, 불쾌한 냄새가 오랫동안 남아 있는 등의 문제점이 있었다.
이와 같은 유기 용제형 점착제의 문제점을 개선시키기 위하여 아크릴 에멀젼 점착제 조성물이 개발되어 기존의 용제형 점착제를 대체하여 나가고 있다.
그러나, 상기 아크릴 에멀젼 점착제 조성물은 유기용제를 사용하여 제조한 점착제에 비해 점착물성이 떨어지고 내수성이 약하며, 또한 경시변화가 높다는 것이 문제점으로 알려져 있다. 특히, 내수성이 약한 기존의 아크릴 에멀젼 점착제 조성물은 사용중 주위의 수분이나 습기를 흡수하여 가장 흔하게는 백화(whitening)현상을 보이고 시간이 지날수록 점착물성이 저하되게 된다.
여기서, 상기 경시변화란 점착 후 시간이 지날수록 점착성분이 피착재 표면으로 이동하여 점착력의 변화를 보이는 현상을 의미하는 것으로서, 일반적으로 시간이 지날수록 점착력이 강해져 탈착시 점착성분이 피착재에 남게 된다.
전술한 현상의 발생원인으로는 여러 가지가 고려되고 있으나, 이중에서 에멀젼 중합시 사용되는 유화제(계면활성제)로 인한 원인이 가장 큰 것으로 알려져 있다.
한편, 전술한 유화제는 저분자량이고, 수용성 관능기를 지니고 있으며, 고분자 수지와의 친화력이 작고, 점착성이 없으며, 표면으로 쉽게 이동하여 점착면의 외부로부터 습기와 수분을 흡수하여 점착력을 감소시키는 문제점 등이 있다.
이와 같은 문제점을 해결하기 위하여 기존에는 경화제를 점착제 조성물에 첨가하여 사용하였는데 상기 첨가되는 경화제는 피착재에 도포된 후 경화반응을 일으켜 견고한 수지 네트워크를 구성하는 기능을 하게 된다.
이러한 일예로서, 국제특허출원 WO98/46646호는 1종 이상의 α올레핀/말레산 무수물 공중합체를 포함하는 중합체 안정화제를 포함하는 수성 에멀젼 부가 중합체가 개시되어 있으며, 대한민국특허등록 특1993-0011528호는 수성 연속상, 분산된중합상 및 폴리하이드록실 작용성 비이온 계면활성제를 포함하는 안정한 수성 중합체 유화액이 개시되어 있고, 상기 일예들은 주로 잉크 또는 코팅용으로 경화제를 사용하여 내수성을 향상시키는 것을 특징으로 하고 있다.
한편, 점착제 용도로서 경화제를 사용하여 내수성을 향상시킨 기술의 일예로서, 대한민국특허공개 특2001-0034394호는 에너지 조절 필름 및 광학 필름으로 사용하기 위한 내수성, 비-수성-백화 아크릴 에멀젼 감압 점착제를 개시하고 있는데, 이는 다관능성 가교제를 포함하는 것을 특징으로 하고 있고, 대한민국특허공개 특1998-015110호는 아크릴산 알킬에스테르와 이것과 공중합 가능한 카르복실기를 함유한 모노머와의 공중합으로 얻어지는 점착제가 개시되어 있으며, 대한민국특허공개 특2002-0056050호는 가교제로서 메타크릴산과 에틸렌글리콜 디 글리실에테르를 포함하는 점착제가 개시되어 있다.
그러나, 상기 경화제를 사용할 경우 점착물성이 저하되기 때문에 잉크용이나 코팅용으로는 적합하지만 점착제 용도로는 적당하지 않고, 후(後) 경화에 의한 공정상의 복잡성이 문제가 되며, 대부분 기존의 유화제를 사용함으로써 내수성 약화와 용제계에 비해 점착물성이 저하되는 문제점 등이 있다.
본 발명은 전술한 문제점을 해결하기 위하여 도출된 것으로서, 아크릴계 수지와 고분자 유화제를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물을 제공한다.
본 발명은 아크릴계 수지와 상기 아크릴계 수지의 중량 대비 4 내지 40중량%의 고분자 유화제를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물을 제공한다.
상기 아크릴계 수지는 본 발명에 따른 아크릴 에멀젼 점착제 조성물의 주성분으로서 유리전이온도 -70 내지 -20℃의 범위를 갖는 아크릴계 단량체를 선택하여 단독 또는 공중합수지로서 구성될 수 있는데, 상기 아크릴계 단량체로는 단량체가 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 에틸헥실-아크릴레이트, 부틸-메타크릴레이트, 아크릴산 및 메타크릴산 등이 있고, 추천하기로는 전체 공중합체 중량당 부틸 아크릴레이트 10 내지 90중량%, 2-에틸헥실 아크릴레이트 10 내지 90중량%로 이루어진 공중합체가 좋으며, 상기 아크릴산 또는 메타크릴산의 경우에는 그 사용량을 0 내지 10중량%로 하여 사용하는 것이 좋다.
본 발명에 따른 고분자 유화제는 아크릴계 공중합 수지로서 아크릴계 단량체의 공중합으로 이루어지는데, 상기 아크릴산 또는 메타크릴산을 10 내지 50중량%로 포함하여 산가(acid number)가 100 내지 350, 바람직하게는 150 내지 300이 되도록 하며, 그 사용량은 상기 아크릴계 수지의 중량 대비 4 내지 40중량%, 추천하기로는 10 내지 25중량%를 사용하는 것이 좋다.
전술한 아크릴산 또는 메타크릴산과 공중합이 가능한 아크릴계 단량체로서 사용 가능한 물질로는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트 또는 이들의 혼합물 등이 있다. 그러나, 상기 고분자 유화제의 분자량이 너무 작거나 크게 되면 유화제로서의 역할을 수행하지 못하게 되므로 적당한 분자량 예컨데, 3,000 내지 20,000Da, 바람직하게는 6,000 내지 12,000Da 범위를 갖는 것이 좋다.
이와 같은 고분자 유화제를 제조하는 방법은 당업계에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 제조할 수 있으며, 대표적 방법은 다음과 같다.
먼저 회분식 고압 반응기내에 아크릴계 단량체 및 용매를 준비하고, 별도의 투입용기에 개시제를 준비한다.
그 다음, 전술한 회분식 고압 반응기의 온도를 약 180℃로 상승시킨 후 상기 별도의 투입용기에 채워져 있는 개시제를 상기 회분식 고압 반응기에 투입하고, 약 10분간 반응시켜 반응을 종결한다.
그 다음, 상온으로 급랭시켜 고분자 유화제를 수득한다.
여기서, 상기 개시제는 t-BPB(t-butyl peroxybenzoate)를 사용하는 것이 좋고 용매는 당업계에서 통상적으로 사용되는 용매를 사용하는데, 대표적으로 사용 가능한 용매로는 톨루엔을 사용할 수 있다.
한편, 전술한 구성을 갖는 본 발명에 따른 아크릴 에멀젼 첨착제 조성물을 제조하는 방법을 설명하면 다음과 같다.
먼저 회분 반응기안에 초기 회분 반응기 내에 투입되는 혼합물의 전체 중량 대비 70 내지 85중량%의 용매, 0.5 내지 1.5중량%의 고분자 유화제, 15 내지 20중량%의 단량체, 0.3 내지 0.8중량%의 수산화칼륨, 0.05 내지 0.2중량%의 수용성 개시제를 넣어 혼합한 후 질소 분위기에서 반응기 온도가 약 80℃가 될 때까지 교반하면서 혼합한다.
그 다음, 전체 프리에멀젼 중량 당 35중량%의 용매, 4 내지 8중량%의 고분자유화제, 1 내지 3중량%의 수산화칼륨, 0.05 내지 1중량%의 수용성 개시제를 완전히 혼합한 후 상기 혼합물에 50 내지 60중량%의 단량체를 혼합하여 프리에멀젼을 제조한다.
그 다음, 프리에멀젼을 일정한 속도로 약 3시간 동안 반응기에 투입하며 반응시켜 아크릴 에멀젼 점착제 조성물을 수득한다.
여기서, 상기 고분자 유화제는 아크릴계 수지의 중량 대비 4 내지 40중량%가 포함될 수 있으며, 단량체는 2-에틸헥실아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트 또는 아크릴릭산을 단독 또는 둘 이상 혼합하여 사용할 수 있다.
상기 개시제는 칼륨 설페이트를 사용하는 것이 좋고, 용매는 당업계에서 통상적으로 사용되는 용매를 사용하는데, 대표적으로 사용 가능한 용매로는 탈이온수를 사용할 수 있다.
이하에서 실시예를 통하여 본 발명을 구체적으로 설명하기로 한다. 그러나 하기의 실시예는 오로지 본 발명을 구체적으로 설명하기 위한 것으로 이들 실시예에 의해 본 발명의 범위를 한정하는 것은 아니다.
<실시예 1>
고분자 유화제의 제조
회분식 고압 반응기에 단량체로서 2-에틸헥실아크릴레이트[2-EHA, Aldrich Inc., 미국] 20g, 부틸아크릴레이트[BA, Aldrich Inc., 미국] 40g, 및 아크릴릭산(AA, Aldrich Inc. 미국] 40g 및 용매로서 톨루엔을 150g 넣은 후 별도의 용기에 개시제인 t-BPB(t-butyl peroxybenzoate[Aldrich Inc., 미국] 5g을 혼합하였다.
그 다음, 반응기의 온도를 180℃로 상승시킨 다음 상기 별도의 용기에 준비된 개시제를 상기 회분식 고압 반응기에 투입하여 10분간 반응시켰다.
반응이 종결된 후 반응에 의해 생성된 생성물을 상온으로 급랭시켜 고분자 유화제를 수득하였다.
<실시예 2>
고분자 유화제의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 실시예 1에 사용된 단량체 중 부틸아크릴레이트[BA, Aldrich Inc., 미국] 40g 대신 부틸아크릴레이트[BA, Aldrich Inc., 미국] 60g을 사용하였으며, 2-에틸헥실아크릴레이트[2-EHA, Aldrich Inc., 미국]은 사용하지 않았다.
<실시예 3>
고분자 유화제의 제조
실시예 1과 동일한 방법으로 실시하되, 상기 실시예 1에 사용된 단량체 중 2-에틸헥실아크릴레이트[2-EHA, Aldrich Inc., 미국] 및 부틸아크릴레이트[BA, Aldrich Inc., 미국]는 사용하지 않았으며, 대신 에틸아크릴레이트[EA, Aldrich Inc., 미국] 60g을 더 첨가하였다.
<실시예 4>
아크릴 에멀젼 점착제의 제조.
회분식 반응기안에 실시예 1에 따른 고분자 유화제 2g, 탈이온수 70g, 칼륨 설페이트 0.2g, n-부틸아크릴레이트 7g, 2-에틸헥실아크릴레이트 7g을 넣고, 질소 기류하에서 반응기 온도를 80℃까지 상승시키며 교반하였다.
그 다음, 별도의 용기에 탈이온수 80g, 수산화칼슘 4g, 고분자 유화제 13g 및 칼륨 설페이트 1.3g을 넣고 완전히 녹인 다음 n-부틸아크릴레이트 65g, 2-에틸헥실아크릴레이트 65g을 넣고 교반시켜 프리에멀젼을 제조하였다.
그 다음, 제조된 프리에멀젼을 미량펌프[FMI LAB PUMP, Fluid Metering Inc., 미국]를 이용하여 0.07ml/s의 일정한 속도로 전술한 회분식 반응기 내부로 투입시키며 3시간 동안 반응시켜 아크릴 에멀젼 점착제 조성물을 수득하였다.
전술한 사용물질의 조성을 하기 표 1로 나타냈다.
성 분 초기 충전양(g) 프리에멀젼양(g)
탈이온수 70 80
고분자 유화제 2 13
수산화칼륨 0.4 ∼ 0.6 3.4 ∼4.9
칼륨 퍼셀페이트 0.2 1.3
n-부틸아크릴레이트 7 65
2-에킬헥실아크릴레이트 7 65
<실시예 5>
실시예 4와 동일한 방법으로 실시하되 실시예 1에 의해 수득된 고분자 유화제 대신 실시예 2에 의하여 수득된 고분자 유화제를 사용하였다.
<실시예 6>
실시예 4와 동일한 방법으로 실시하되 실시예 1에 의해 수득된 고분자 유화제 대신 실시예 3에 의하여 수득된 고분자 유화제를 사용하였다.
<비교실시예>
실시예 4와 동일한 방법으로 실시하되, 실시예 1에 따른 고분자 유화제 대신음이온 유화제인 소듐 도데실 설페이트(sodium dodecyl sulfate) [Aldrich Inc., 미국] 2g을 사용하였다.
<실 험>
상기 실시예 4 내지 실시예 6 및 비교실시예에 의하여 제조된 아크릴 에멀젼점착제 조성물의 점착물성을 초기점착력, 점착력 및 유지력으로 나누어 측정하였다.
먼저 용이한 시험을 위하여 상기 실시예 4 내지 실시예 6 및 비교실시예에 의하여 제조된 아크릴 에멀젼 점착제 조성물을 이용하여 점착테이프를 제조하였으며, 상기 점착테이프는 하기 실험의 시험편으로 제공되었다.
시험편의 제조
먼저 피착재(backing)로 크라프트[그라프트지, 쌍용제제, 대한민국]지를 사용하였으며, 실시예 4 내지 실시예 6 및 비교실시예에 의하여 제조된 아크릴 점착제를 크라프트지에 코팅하기 위해 83.3-㎛ 금속 어플리케이터(applicator)[IMOTO, 일본]를 사용하여 자동코터기[IMOTO, 일본]로 일정하게 코팅한 후 50℃의 건조 오븐에서 약 30분 동안 건조시켜 점착제테이프를 제조하여 하기 점착물성을 측정하기 위한 시험편으로 제공하였다.
초기점착력 시험
너비 10 내지 15mm, 길이 300mm로 절단한 점착테이프로 시험편 4개를 준비한 뒤 초기점착력은 KS A 1170에 의거하여 시험을 실시하였다.
이때, 볼의 재질은 고탄소 크롬 베어링강 강재의 2종, 볼의 크기는 볼의 호칭의 1/16으로부터 1까지 였으며, 경사판의 각도는 30°였다.
그 다음, 시험편을 볼 구름 시험장치 측정대 위에 설치한 뒤 보조 주행로에는 폴리에스테르 필름을 시험편 점착면에 붙이고 볼은 이소프로필알콜로 세척한 뒤 볼의 크기를 변경시켜 측정부 내에 완전히 정지(5초이상 볼을 움직이지 않음)하는 볼 중에 가장 큰 것을 찾아내어 그 전후 크기의 볼을 1회씩 3회 굴려서 제일 큰 볼을 찾아내고, 그 볼 호칭의 32배 수치로 계산하여 3매의 시험편의 평균치로 초기 점착력을 측정하였다.
그 결과를 표 2로나타냈다.
점착력 시험
25mm×250mm의 크기로 절단한 점착테이프로 시험편 3개를 준비한 뒤 KS A 1107에 의거 스테인레스 시험판에 점착면을 아래로 해서 시험편을 부착하였다.
그 다음, 자동식 압착 롤러장치[압착롤러기, 우창과학, 대한민국]로 300mm/min 속도로 왕복 1회 압착시킨 다음 30분 후 180°박리 강도기를 사용하여 300 mm/min 의 속도로 3매의 시험편을 박리하면서 걸리는 하중을 측정하여 평균치로 점착력을 측정하였다.
그 결과를 표 2에 나타냈다.
유지력 시험
25mm×250mm의 크기로 절단한 점착테이프로 시험편 3개를 준비한 뒤 KS A 1107에 의거 스테인레스 시험판에 25mm×25mm의 접착 면적을 갖도록 시험편을 부착하였다.
그 다음, 자동식 압착 롤러장치[압착롤러기, 우창과학, 대한민국]로 300mm/min 속도로 왕복 1회 압착시킨 다음 30분 후 유지력 시험기를 사용하여 수직에서 2° 기울인 패널에서 하중 1Kgf의 추를 매달아 시편이 시험판에서 떨어질 때까지의 시간을 측정하여 평균치로 유지력을 측정하였다.
그 결과를 표 2에 나타냈다.
경시변화 시험
180°박리 강도기[VersaTest, MECMESIN, 영국]를 사용하여 상기 시편으로 제공되는 점착테이프의 시간에 따른 점착력의 변화를 측정하였다. 측정시간은 30분, 3일, 6일, 9일에 걸쳐 측정하였으며, 피착재로는 스테인레스와 PET필름 두 가지를 사용하였다.
그 결과를 표 2에 나타냈다.
내수성 시험
상기 그라프트지에 점착제를 코팅하여 제조한 점착테이프를 시험편으로 하여 시험편을 23±2℃에서 7일간 물에 담근 후 방치하여 점착제가 백화되는 정도를 육안으로 관찰하여 내수성을 측정하였다.
그 결과를 표 2에 나타냈다.
점착제 사용된 유화제 유리전이온도1(℃) 내수성2 접착물성 점착력 경시변화3
초기점착력(ball No.) 점착력(kgf/in) 유지력(hr) 스테인레스4(%) PET필름5(%)
비교실시예6 기존 유화제 -47.65 나쁨 14 0.83 0.2 증가(500) 증가(430)
실시예 4 실시예 17 -52.33 양호 23 2.0 2.1 증가(3) 증가(9)
실시예 5 실시예 28 -50.57 양호 21 1.6 1.4 증가(27) 증가(21)
실시예 6 실시예 39 -53.87 양호 19 0.9 1.5 증가(68) 증가(37)
1에멀젼 점착제의 유리전이온도
2백화정도
39일 후 180°박리 강도기 사용 점착력 변화 측정
4,5피착재 종류
6기존 유화제를 사용한 수계 에멀젼 점착제
7-9고분자 유화제
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다. 그러므로 이상에서 기술한 일실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적인 것이 아닌 것으로서 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 후술하는 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 등가개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변형된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
본 발명에 따른 아크릴 에멀젼 점착제 조성물은 아크릴계 수지와 고분자 유화제를 사용하여 내수성이 뛰어나고 경시변화가 적으면서도 용제계 점착제와 최소한 유사한 점착성능을 보이는 효과가 있다.

Claims (5)

  1. 아크릴계 수지와 상기 아크릴계 수지의 중량 대비 4 내지 40중량%의 고분자 유화제를 포함하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 아크릴계 수지가 유리전이온도 -70 내지 -20℃의 범위를 갖는 아크릴계 단량체로부터 선택되어 단독 또는 공중합 형태로 이루어진 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물.
  3. 제 2항에 있어서,
    상기 아크릴계 단량체가 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 옥틸아크릴레이트, 에틸헥실-아크릴레이트, 부틸-메타크릴레이트, 아크릴산 또는 메타크릴산인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서,
    상기 고분자 유화제가 아크릴계 공중합 수지로서 아크릴산 또는 메타크릴산을 10 내지 50중량%로 포함하며, 산가가 100 내지 350, 분자량이 3,000 내지 20,000Da의 값을 갖는 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물.
  5. 제 4항에 있어서,
    상기 아크릴산 또는 메타크릴산과 공중합이 가능한 아크릴계 단량체로는 메틸아크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 부틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 에틸헥실아크릴레이트 또는 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 아크릴 에멀젼 점착제 조성물.
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