KR20040036950A - 바리스터의 제조방법 및 바리스터 - Google Patents
바리스터의 제조방법 및 바리스터Info
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Abstract
ZnO-Pr계 바리스터 원료에 Co나 K를 첨가해 세라믹 원료분말을 제작할 시, 알칼리 금속인 K를 KClO4, KHC4H4O6, PtCl6또는 K2〔Co(NO2)4〕의 형태로 첨가한다. 또 이러한 세라믹 원료분말을 습식 분쇄할 시에 0.1∼5.0wt%의 폴리칼본산계 분산제를 첨가한다. 이것에 의해 바리스터 전압 V1mA나 절연저항 IR 등의 바리스터 특성이 양호하며, 게다가 그 편차를 억제한 신뢰성이 높은 고품질의 바리스터를 제조할 수 있다.
Description
바리스터의 재료 조성계로서는 일반적으로 SiC계 재료, SrTiO3계 재료나, ZnO를 주성분으로 하는 ZnO-Bi계 재료, ZnO-Pr계 재료가 잘 알려져 있다. 특히, ZnO-Bi계 재료나 ZnO-Pr계 재료로 형성된 ZnO계 바리스터는, SiC계 바리스터나 SrTiO3계 바리스터에 비해서 전압 비직선성에 뛰어나며, 서지(serge) 전류내량이 양호한 때문에, 서지 전류에서 전자기기를 보호하는 능력이 높고, 서지 방호소자로서 급속히 보급되고 있다.
그런데, 이 종류의 ZnO계 바리스터의 중에, ZnO-Pr계 바리스터는 전압 비직선성은 양호하나, ZnO-Bi계 바리스터에 비해서 누설전류가 크다는 결점이 있었다.
그래서 이러한 결점을 해소하기 위해, 예를 들면 일본국 공보 특허 공개소63-30763호에는, 부성분으로서 Pr(프라세오디뮴)이나 Co(코발트) 외에, K (칼륨), Rb(루비듐), Cs(세슘) 중, 2원소 이상 및 Cr(크롬), Mg(마그네슘) 및 Ca(칼슘)의 적어도 한 쪽을 첨가한 ZnO-Pr계 바리스터가 제안되고 있다.
이 종래 기술에서는, ZnO에 대해서 첨가물로서, Pr를 0.1∼5atm%、Co를 0.5∼5atm%、K, Rb 및 Cs를 합계로 0.05∼0.5atm%、Cr을 0.05∼0.5atm%、Mg 또는 / 및 Ca를 0.01∼2atm%를 첨가하는 것으로 누설전류의 저감화를 꾀하고 있다.
또한, 이 종래 기술에 있어서, 각 첨가물은 금속산화물 혹은 소성 과정에서 산화물이 될 수 있는 탄산염, 수산화물 또는 불소화물 등의 형태로, 주성분에 첨가되고 있다.
그런데 ZnO계 바리스터에서는, 세라믹 소결체의 결정입계가 적극적으로 이용되고 있으며, 2개의 결정입자와 1개의 결정입계로 최소 단위의 바리스터가 형성되고 있다. 이것에 의해 뛰어난 전압 비직선성을 얻을 수 있으며, 또한 첨가물의 종류 등을 바꾸는 것으로 전압 비직선성을 제어하는 것이 가능해 진다.
그러나, 첨가원소의 편석(偏石)이나 첨가 원소 간에서의 생성물의 존재 등에 의해 전압 비직선성을 손상하는 불량입계가 증가하는 일이 있다. 특히 절연저항 등의 바리스터 특성은 결정입계에 석출(析出)하는 알칼리 금속에 강하게 의존하고 있다. 따라서, 특히 결정입계의 수가 적은 저전압 바리스터에서는, 상술한 첨가 원소의 편석에 의한 불량입계의 생성이나 조성 차이는, 정전기 방전(Electrostatic Discharge:이하,“ESD”라 한다) 특성의 저하를 야기하고, 바리스터 전압 V1mA이나절연저항 IR의 열화 및 이들의 편차의 요인이 된다.
즉, 상기 종래 기술과 같이 알칼리 금속인 칼륨이 산화물, 탄산염, 수산화물, 불소물 등의 역용성 칼륨 화합물의 형태로 첨가되어 있으면, 습식 분쇄 시의 1차 슬러리 중의 물에 칼륨이 용출하고, 탈수 처리로 칼륨이 유출하여 얻어지는 원료 조성물의 조성이 어긋나 버리는, 즉 조성 차이를 야기시키는 것을 확인하였다.그러면 양호하면서 안정한 바리스터 특성을 가지는 고품질의 바리스터를 얻는 것은 곤란해진다.
또한, 칼륨 화합물이 물에 용해하면 슬러리의 pH가 변동하고, 그 결과 슬러리의 점도가 상승하기 때문에 혼합, 분쇄력의 저하나 분산성의 저하를 일으키는 일이 있다. 즉 고체와 액체가 혼련(混練)된 1차 슬러리 중에서는, 각 원소는 ζ전위(ZETA전위)를 가지고 있으며, 정전적 반발력에 의해 분산되고 있으나, 이 ζ전위는, 1차 슬러리의 수소이온 지수 pH에 의해 변동한다. 그리고 칼륨 화합물이 물에 용해해서 슬러리의 pH가 변동하고, ζ전위가 “0(제로)”되면, 1차 슬러리 중의 입자가 서로 반발하지 않게 되어 분산계를 보유할 수 없게 된다. 그 결과, 입자간 응집이 생겨서 슬러리 점도가 상승하고, 혼합, 분쇄력의 저하나 분산성의 저하를 일으키는 것을 확인하였다.
게다가 탈수 처리 후의 건조 처리 시에 있어서도 칼륨의 재결정화에 의한 응집·편석이 생기기 쉽고, 이것에 의해 분산성이 저하하고 바리스터 특성이 한층 저하하는 일도 있다.
본 발명은 이와 같은 문제점을 감안해 이루어진 것이며, 바리스터 전압 V1mA이나 절연저항 IR 등의 바리스터 특성이 양호하며, 나아가 그 편차를 억제할 수 있는 신뢰성에 뛰어난 고품질의 바리스터의 제조방법 및 상기 바리스터를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명은 바리스터의 제조방법 및 바리스터에 관하며, 특히 산화아연(ZnO)을 주성분으로 하며, 칼륨(K)을 함유한 화합물을 부성분으로서 첨가한 혼합물을 습식 분쇄하는 혼합·분쇄공정을 포함하는 바리스터의 제조방법 및 이 제조방법을 사용해서 제조된 바리스터에 관한다.
도 1은 본 발명의 제조방법으로 제조된 바리스터로서의 적층형 바리스터의 1실시의 형태를 나타내는 단면도다.
도 2는 본 발명에 관한 바리스터의 제조방법의 주요 공정을 나타내는 도이다.
도 3은 ESD 내압의 측정에 사용한 ESD 펄스의 파형도이다.
도 4는 서지 전류내량의 측정에 사용한 서지 전류의 파형도이다.
상기목적을 달성하기 위해서 본 발명에 관한 바리스터의 제조방법은 주성분인 산화아연에, 부성분으로서 칼륨을 함유한 화합물을 첨가하고, 이것을 습식 분쇄하는 혼합·분쇄공정을 포함하는 바리스터의 제조방법으로 있어서, 상기 칼륨을 함유한 화합물로서 난용성 칼륨 화합물을 이용하는 것을 특징으로 하고 있다.
본 발명의 제조방법에 의하면, 칼륨이 난용성 칼륨 화합물의 형태로 첨가되어 있으므로, 습식의 혼합 분쇄 공정에 있어서, 물을 용매로 하는 1차 슬러리 중으로 칼륨이 유출해 조성 차이를 일으킬 일이 없다. 또한, 칼륨의 1차 슬러리 중으로의 용해를 회피할 수 있으므로, 1차 슬러리의 pH가 변동해서 그 점도가 상승할 일도 없으며, 혼합·분쇄력의 저하나 분산성의 저하를 억제할 수 있다. 또한, 건조처리에 있어서도, 칼륨의 재결정화에 의한 응집이나 편석을 억제할 수 있고, 나아가서는 저전압에서 구동 가능한 신뢰성이 뛰어난 바리스터를 제조할 수 있다.
또한, 특히 상기 부성분은 프라세오디뮴을 함유한 화합물 및 코발트를 함유한 화합물을 또 포함하는 것이 바람직하다. 이들의 화합물은, 바리스터의 누설전류 를 저하하게 하는 효과를 가진다.
그리고 상술한 작용 효과를 가지기 위해서는 난용성 칼륨 화합물은 온도 25도에서 수용액 100g에 대한 칼륨의 용해량이 3g이하인 것이 바람직하며, 예를 들면, 과염소산 칼륨, 주석산 수소칼륨, 헥사클로로백금산 칼륨 및 헥사니트로코발트산 칼륨 중에서 선택된 적어도 1종을 적합하게 사용할 수 있다.
즉 본 발명의 바리스터의 제조방법에 있어서, 난용성 칼륨 화합물은 온도 25도에서 용액 100g에 대한 칼륨의 용해량이 3g이하인 것이 바람직하며, 난용성 칼륨 화합물로서는 과염소산 칼륨, 주석산 수소칼륨, 헥사클로로백금산 칼륨 및 헥사니트로코발트산 칼륨 중에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 것이 바람직하다.
나아가 본 발명자의 예의 연구의 결과, 혼합·분쇄공정으로 또 분산제를 첨가하는 것에 의해, 난용성 칼륨 화합물의 첨가와의 상호 작용에 의해 조성 성분을 균일하게 분산시킬 수 있으며, 이것에 의해 불량입계의 발생을 억제할 수 있음을 알게 되었다. 또한 소성로재의 내구성을 향상시킨다는 관점에서, 특히 폴리칼본산계 분산제를 사용하는 것이 바람직함을 알았다.
즉 본 발명의 바리스터의 제조방법에 있어서, 혼합·분쇄공정은 폴리칼본산계 분산제를 첨가해서 이루어지는 것이 바람직하다.
특히 소망의 양호한 분산성을 보유하는 관점에서는 분산제의 첨가량은 주성분의 중량과 부성분의 중량를 합산한 총중량에 대하여 0.1∼5.0wt%인 것이 바람직한 것임을 알았다.
즉 본 발명의 바리스터의 제조방법에 있어서, 폴리칼본산계 분산제의 첨가량은 주성분의 중량과 부성분의 중량과를 합산한 총중량에 대하여 0.1∼5.0wt%인 것이 바람직하다.
또 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 바리스터에 관한 것이다.
즉 그 제조 공정 중에 칼륨이 유출하거나 용해할 일이 없으므로, 분산성도 양호하며, 저전압으로 구동 가능한 바리스터 특성에 뛰어난 신뢰성이 높은 바리스터를 얻을 수 있다.
다음으로 본 발명의 실시의 형태를 상세하게 설명한다.
도 1은 본 발명에 관련한 바리스터로서의 적층형 바리스터의 1 실시의 형태를 나타내는 종단면도이다.
이 적층형 바리스터는 Pt나 Ag 등의 도전성 부재로 이루어지는 내부 전극(2)∼(5)가 세라믹 소결체(1)에 매설되는 동시에, 세라믹 소결체(1)의 양단부에는 Pt나 Ag 등의 도전성 부재로 이루어지는 외부 전극(6), (7)이 형성되어 있다. 여기에서 내부 전극(2), (4)은 외부 전극(6)과 전기적으로 접속되며, 내부 전극(3),(5)은외부 전극(7)과 전기적으로 접속되어 있다.
다음으로 상기 적층형 바리스터의 제조방법을 상세하게 설명한다.
우선, 소정 조성이 되도록 주성분으로 ZnO 및 부성분으로 Pr6O11, Co3O4, CaCO3, Al2O3를 각각 소정량 칭량하고, 나아가 난용성 칼륨 화합물을 소정량 칭량한다.
여기에서, 칼륨 화합물을, 다른 첨가물과 달리하며, 난용성으로 한 것은 이하의 이유에 의한다.
K2O나 K2CO3등의 역용성 칼륨 화합물의 경우, 후술하는 습식 분쇄한 후의 탈수처리에서 칼륨이 유출하고, 얻어지는 바리스터에 소위 조성 차이가 일어난다. 혹은 1차 슬러리의 용매에 칼륨 화합물이 용해해서 1차 슬러리의 pH가 변동하며, 이 결과 그 점도가 상승해 각 구성 성분의 분산성이 저하한다. 또한 건조처리에서는 칼륨 성분이 재결정화해, 이것이 응집·편석해서 불량입계가 생기며, 그 결과 바리스터 특성이 악화한다.
즉 절연저항 IR 등의 바리스터 특성은, 결정입계에 석출하는 칼륨에 강하게 의존하고 있으며, 따라서 칼륨의 조성 차이나 재결정화 등에 의한 분산성의 저하는 초기 절연저항 IR의 편차를 증대시킨다.
그래서 본 실시 형태에서는 칼륨을 난용성 칼륨 화합물의 형태로 첨가하고 있다.
이 난용성 칼륨 화합물은, 구체적으로는 온도 25도에서 100g 수용액에 대하여 용해량이 3g이하로 하는 것이 바람직하다. 이것은 용해량이 3g을 초과하면, 상술한 것과 같이 탈수처리에서 칼륨이 유출하거나 용해하고, 나아가 건조처리에서 재결정화에 의한 편석이 생기고 바리스터 특성이 악화하기 때문이다. 이 조건 하에서의 용해량은 작으면 작을 수록 바람직하다.
그리고 이러한 난용성 칼륨 화합물로서는 예를 들면, 과염소산 칼륨(KClO4), 주석산 수소칼륨(KHC4H4O6), 헥사클로로백금산 칼륨(K2(PtCl6))및 헥사니트로코발트산 칼륨(K2Co(NO2)4〕)을 사용할 수 있다.
다음으로 이들 근본원료 칭량물을 이온교환수과 함께, 칭량물에 대해서 0.1∼5.0wt%의 폴리칼본산계 분산제를 지르코니아 등의 분쇄 매체를 가지는 볼 밀(ball mill)에 투입해서 혼합하고, 이 1차 슬러리 중에서 조성 성분을 균일하게 분산시키면서 습식 분쇄한다.
여기에서 폴리칼본산계 분산제를 칭량물에 첨가하는 것은 이하의 이유에 의한다.
분산제는, 난용성 칼륨 화합물과의 상호 작용에 의해 1차 슬러리 중에서 조성 성분을 균일하게 분산시키는 작용을 가질 수 있고, 따라서 분산제를 칭량물에 첨가하는 것이 바람직하다.
그러나 폴리칼본산계 이외의 분산제, 예를 들면 술폰산계 분산제의 경우는, 후술하는 소성 처리로 유황 산화물이 발생하고, 이것 때문에 소성로재가 손상하기 쉽고, 그 내구성의 열화를 초래하는 일이 있다. 이 때문에 분산제로서 폴리칼본산계 분산제를 선택하고, 폴리칼본산계 분산제를 칭량물에 첨가하는 것이 바람직하다.
또한, 폴리칼본산계 분산제의 첨가량을 0.1∼5.0wt%으로 한 것은 이하의 이유에 의한다.
폴리칼본산계 분산제의 첨가량이 0.1wt%미만의 경우는, 바리스터를 구성하는 성분 입자로의 분산제의 흡착이 불충분하게 되며, 습식 분쇄 시의 1차 슬러리의 점도가 높아져서, 습식 분쇄 시에 소망의 분쇄력을 얻을 수 없으며, 안정한 소망의 분산성을 얻는 것이 어렵다. 한편, 그 첨가량이 5.0wt%를 초과했을 경우는 첨가량이 지나치게 많은 때문에 하나의 성분 입자에 흡착한 분산제가 다른 성분 입자에 흡착한 분산제와 접촉해, 그 결과 분산제끼리가 서로 얽혀 재응집할 가능성이 있다. 그래서 분산제의 첨가량은 주성분과 부성분의 합칭량에 대하여, 0.1∼5.0wt%、 특히 0.5∼3.5wt%으로 하는 것이 바람직하다. 또한 폴리칼본산계 분산제로서는 예를 들면, 폴리칼본산 암모늄염이나 폴리칼본산 나트륨염 등을 사용할 수 있다.
그리고 이와 같이 습식 분쇄가 종료한 후, 탈수·건조처리를 행하고, 조립분(造粒粉)을 제작한다. 나아가 얻어진 조립분을 소정 조건 하에서 가소처리하고, 그 후 가소처리를 실시한 조립분을 충분히 분쇄해서 가소분말을 제작한다.
그런 다음, 가소분말에 유기 바인더, 유기용제 및 유기 가소제를 첨가해 시트 형성용의 ２차 슬러리를 조정한다.
다음으로, 이와 같이 제작된 ２차 슬러리를 닥터 블레이드법에 의해 시트 모양으로 형성하고, 도 2에 나타내는 것과 같이 소정 두께의 세라믹그린시트(8)∼(13)를 형성한다.
다음으로, Pt를 주성분으로 하는 도전성 페이스트 (이하, “Pt 페이스트”라 함)을 준비하고, Pt 페이스트를 사용해서 세라믹 그린시트(9)∼(12)의 표면에 스크린 인쇄해 내부 전극이 되는 도체 패턴(14)∼(17)을 부여한다. 여기서, 도체 패턴(14)∼(17)는 세라믹 그린시트(9)∼(12)의 1단면(9a)∼(12a)에서 연신되며, 타단은 세라믹 그린시트(9)∼(12) 위로 위치하도록 장방형으로 형성된다. 그리고 도체 패턴이 인쇄된 세라믹 그린시트(9)∼(12)를 적층하고, 나아가 이들 세라믹 그린시트(9)∼(12)를 보호층으로서의 세라믹 그린시트(8), (13)에서 끼워넣어 압착해 미소성의 적층체를 형성한다.
계속해서 이 적층체를 소정 치수로 절단한 후, 산화 알미늄제의 케이스에 수용하고, 탈바인더 처리를 행한 후, 소성처리를 하여 내부 전극(2)∼(5)이 매설된 장방형의 세라믹 소결체(1), 즉 소성된 적층체를 제작한다.
그런 다음, Ag을 주성분으로 하는 도전성 페이스트 (이하, “Ag페이스트”라 함)을 준비하고, Ag페이스트를 세라믹 소결체(1)의 양단에 도포하고, 그런 다음에 소부처리를 행하고, 외부 전극(6), (7)을 형성해, 이것에 의해 적층형 바리스터가 제조된다.
이와 같이 본 실시의 형태에서는 혼합·분쇄공정에 있어서, 칼륨을 KClO4이나 KHC4H4O6등의 난용성 칼륨 화합물 (즉, 온도 25도에서 100g 수용액에 대하여 용해량이 3g이하의 칼륨 화합물)의 형태로 ZnO에 첨가하고 있으므로, 탈수처리로 칼륨이 유출하거나 용해할 일도 없고, 1차 슬러리 중에서의 분산성을 양호한 것으로 할 수 있는 동시에, 건조처리로 칼륨의 재결정화에 의한 응집·편석의 발생을 피할 수 있으며, 이것에 의해 안정한 바리스터 특성을 가지는 신뢰성이 뛰어난 적층형 바리스터를 얻는 것이 가능해 진다.
또한, 혼합·분쇄공정에서 0.1∼5.0wt%의 폴리칼본산계 분산제를 칭량물에 첨가하고 있으므로, 난용성 칼륨 화합물과의 상호 작용으로 조성 성분을 균일하게 분산시킬 수 있으며, 그 결과 소성처리를 행해도 칼륨이 결정입계에 석출해서 불량입계가 생성하는 것을 억제할 수 있다. 그리고 이것에 의해 소망의 바리스터 특성을 가지는 신뢰성이 뛰어난 적층형 바리스터를 용이하면서 저가로 제조할 수 있다.
다음으로 본 발명을 구체적인 실시예에 기초해 설명한다.
<제1의 실시예>
여기서는, 난용성 및 역용성의 칼륨 화합물을 ZnO에 첨가 함으로써 제작한 바리스터에 대해서, 각종 바리스터 특성을 평가하였다.
(실시예1)
우선, 주성분인 ZnO분말에 대해서, Pr:0.3atm%、Co:2.0atm%、Ca:0.2atm%、Al:1.0×10-4atm%、K:0.5atm%가 되도록 역용성의 Pr6O11분말, Co3O4분말, CaCO3분말, Al2O3분말 및 수온 25도에서 물 100g에 대한 용해량이 3g이하인 난용성의 KClO4분말을 칭량하였다.
다음으로, 이들 칭량물(근본원료)을 이온교환수과 함께 분쇄 매체로서의 부분 안정화 지르코니아(PSZ)가 포함된 볼 밀에 투입하고, 순수를 용매로 하는 1차 슬러리 중에서 혼합, 분쇄하였다. 또한, 이 때의 이온교환수의 중량은 상기 칭량물중량의 3배로 하며, 1차 슬러리화한 때의 점도(슬러리 점도)을 최대한 저감하도록 하였다. 그런 다음, 탈수·건조처리를 행하여 조립분을 제작하고, 계속해서 얻어진 조립분을 대기 중에서 온도 800도에서 2시간 가소처리하고, 그 후 충분히 분쇄해 가소분말을 제작하였다.
계속해서, 가소분말에 유기바인더로서의 폴리비닐 부티랄, 유기가소제로서의 디부틸 프탈레이트, 유기용제로서의 토루엔 및 에틸 알코올을 소정량 첨가하고, 습식 분쇄해 세라믹 그린시트 형성용의 ２차 슬러리를 형성하였다.
다음으로, 닥터 블레이드법을 사용해, 이 슬러리를 PET필름(폴리에틸렌 텔레프타레이트) 상에서 두께 약 30μm의 시트 모양으로 형성한 후, 소정 치수로 절단해 다수의 세라믹 그린시트를 형성하였다.
다음으로, Pt페이스트를 상기 세라믹 그린시트의 표면에 스크린 인쇄하고, 각 세라믹 그린시트의 1단면으로부터 연신하고, 타단은 세라믹 그린시트 상에 위치하도록 장방형으로 전극 패턴을 형성하였다.
그리고, 이와 같이 전극 패턴이 형성된 세라믹 그린시트를 적층하고, 나아가 이들 적층된 세라믹 그린시트를 전극 패턴이 형성되고 있지 않는 보호층으로서의 세라믹 그린시트에서 끼워넣어 압착해 적층체를 형성한다.
그런 다음, 얻어진 적층체를 세로 1.6mm, 가로 0.8mm로 절단해서 산화 알미늄제의 케이스에 수용하고, 공기 중에서 온도 500도에서 탈바인더 처리를 행한 후,공기 중에서 온도 1200도에서 2시간 소성해 세라믹 소결체를 제작하였다.
그런 다음, Ag페이스트를 준비하고, Ag페이스트를 세라믹 소결체의 양단에 도포한 다음, 800도에서 소부처리를 하고 외부 전극을 형성해, 이것에 의해 실시예 1의 적층형 바리스터를 제작하였다.
(실시예 2∼4)
칼륨의 첨가형태로서, KClO4을 대신해, KHC4H4O6(실시예 2), K2(PtCl6) (실시예 3), K2〔Co(NO2)4〕 (실시예 4)를 사용한 적층형 바리스터를 제작하였다.
(비교예 1∼12)
칼륨의 첨가형태로서, 난용성 칼륨 화합물을 대신해, 수온 25도에서 물 100g에 대해 10g이상의 용해량을 가지는 역용성의 불화칼륨(KF) (비교예 1), 탄산칼륨(K2CO3) (비교예 2), 산화칼륨(K2O) (비교예 3), 수산화칼륨(KOH) (비교예 4), 염화칼륨(KCl) (비교예 5), 브롬화칼륨(KBr) (비교예 6), 인산칼륨(K3PO4) (비교예 7), 과망간산칼륨(KHMnO4) (비교예 8), 황산칼륨(K2SO4) (비교예 9), 유화칼륨(K2S) (비교예 10), 초산칼륨(KNO3) (비교예 11), 요오드화칼륨(KI) (비교예 12)을 사용해 실시예 1과 동일하게 해서 적층형 바리스터를 제작하였다.
다음으로, 이들 각 실시예 1∼4 및 비교예 1∼12의 각 시험편마다 100개씩 준비하고, 바리스터 전압 V1mA, 바리스터 전압 V1mA의 편차, 전압 비직선계수 α, 초기 절연저항 IR, 초기 절연저항 IR의 편차, ESD 특성을 나타내는 ESD 내압을 측정하였다.
여기에서, 바리스터 전압 V1mA는, 1mA의 직류전류를 흐르게 한 때의 각 시험편의 양단 전압을 측정해 구했다.
또한, 전압 비직선계수 α는, 0.1mA의 직류전류를 흐르게 한 때의 각 시험편의 양단 전압과 바리스터 전압 V1mA에서 수식(1)에 근거해 산출하였다.
초기 절연저항 IR는, 초고저항/미소전류계(아드반테스트사제 “R8340A”)을 사용하고, 바리스터 전압 V1mA의 60%의 직류전압을 0.1초간 인가해서 측정하였다.
또한, 바리스터 전압 V1mA및 초기 절연저항 IR의 편차는 바리스터 V1mA및 초기 절연저항 IR의 최소값 및 최대치에 근거해서 그 변화율을 구하고, 바리스터 전압 V1mA의 편차는 15%이하의 편차를, 절연저항 IR의 편차는 30%이하의 편차를 정하였다.
또한, ESD 내압은 아래와 같이 산출하였다.
다시 말해, IEC(국제전기 표준회의) 801.2규격에 준거한 도 3에 나타낸 ESD펄스를 각 시험편의 양단에 각각 10회 인가하고, 인가 전후의 바리스터 전압차ΔV1mA와 인가 전의 바리스터 전압 V1mA로부터 바리스터 전압 변화율 ΔV1mA/V1mA를 산출하고, 나아가 인가 전후에 있어서의 절연저항차 ΔlogIR를 산출한다. 그리고 바리스터 전압 변화율 ΔV1mA/V1mA가 ±10%이내이면서 절연저항차 ΔlogIR이 1/2이 되는 최대 인가전압을 ESD 내압으로서 산출하였다. 또한 도 3 중, tr는 상승시간, P는 100% 전류가 흐르고 있는 피크 전류, 1AT30ns는 30ns에 있어서의 진폭, 1AT60ns는 60ns에 있어서의 진폭을 나타낸다.
하기 표 1은 각 실시예 및 비교예에 있어서의 측정결과를 나타내고 있다.
| 분자식 | 바리스터 전압V1mA (V) | 바리스터 전압 V1mA(%) | 전압비직선계수 ?BR>(-) | 절연저항IR(MΩ) | 절연저항IR의 편차(%) | ESD내압(kV) | 판정 | ||
| 실시예 | 1 | KClO4 | 9.0 | 14 | 24 | 7.5 | 30 | 30 | ○ |
| 2 | KHC4H4O6 | 9.1 | 13 | 23 | 8.1 | 29 | 30 | ○ | |
| 3 | K2(PtCl6) | 9.2 | 13 | 22 | 8.0 | 27 | 30 | ○ | |
| 4 | K2[Co(NO2)4] | 9.1 | 11 | 23 | 8.3 | 28 | 30 | ○ | |
| 비교예 | 1 | KF | 8.2 | 25 | 20 | 1.0 | 200 | 5 | × |
| 2 | K2CO3 | 8.3 | 27 | 21 | 1.1 | 280 | 5 | × | |
| 3 | K2O | 7.5 | 26 | 22 | 1.2 | 200 | 5 | × | |
| 4 | KOH | 7.9 | 21 | 21 | 1.3 | 250 | 5 | × | |
| 5 | KCl | 6.5 | 29 | 20 | 1.5 | 220 | 5 | × | |
| 6 | KBr | 7.3 | 25 | 23 | 1.2 | 20 | 5 | × | |
| 7 | K3PO4 | 7.9 | 23 | 22 | 1.8 | 200 | 5 | × | |
| 8 | KHMnO4 | 6.9 | 26 | 21 | 1.4 | 250 | 5 | × | |
| 9 | K2SO4 | 7.8 | 25 | 22 | 1.0 | 200 | 5 | × | |
| 10 | K2S | 7.2 | 22 | 22 | 1.2 | 200 | 5 | × | |
| 11 | KNO3 | 8.1 | 23 | 21 | 1.1 | 240 | 5 | × | |
| 12 | KI | 8.3 | 22 | 22 | 1.3 | 200 | 5 | × |
이 표 1에서 알 수 있듯이, 비교예 1∼12의 바리스터는 근본 원료 중에 역용성 칼륨 화합물을 첨가하고 있으므로, 바리스터 전압V1mA의 편차는 20%을 초과하고, 또 절연저항 IR의 편차도 200%을 초과하고 있다.
이것에 대해, 실시예 1∼4의 바리스터는, 근본 원료 중에 난용성 칼륨 화합물을 첨가한 때문에, 바리스터 전압 V1mA의 편차를 15%이하로 억제할 수 있으며, 초기 절연저항 IR의 편차는 30%이하로 억제할 수가 있었다. 즉, 바리스터 특성의 편차를 억제할 수 있고, 또 ESD 특성이 개선됨을 알았다.
다음으로, 각 실시예 및 비교예의 바리스터에 대해서, ICP 발광분석(Inductively Coupled Plasma Emission Spectroscopy)에 의해 칼륨의 조성 분석을 실시하였다. 그리고 가공 전 함유량(근본 원료의 칼륨 함유량) 및 가공 후 함유량(소성 후의 바리스터에 있어서의 칼륨 함유량)에 근거해, 칼륨 함유량의 변화량을 산출하고, 또 변화량을 가공 전 함유량으로 제산(除算)해 변화율을 산출하였다.
하기 표 2는 칼륨의 조성분석 결과를 나타내고 있다.
| 가공 전 함유량(atom%) | 가공 후 함유량(atom%) | 변화량(atom%) | 변화율(%) | ||
| 실시예 | 1 | 0.5 | 0.47 | 0.03 | 6 |
| 2 | 0.5 | 0.47 | 0.03 | 6 | |
| 3 | 0.5 | 0.48 | 0.02 | 4 | |
| 4 | 0.5 | 0.45 | 0.05 | 10 | |
| 비교예 | 1 | 0.5 | 0.22 | 0.28 | 56 |
| 2 | 0.5 | 0.16 | 0.34 | 68 | |
| 3 | 0.5 | 0.28 | 0.22 | 44 | |
| 4 | 0.5 | 0.25 | 0.25 | 50 | |
| 5 | 0.5 | 0.33 | 0.17 | 34 | |
| 6 | 0.5 | 0.15 | 0.35 | 70 | |
| 7 | 0.5 | 0.11 | 0.39 | 78 | |
| 8 | 0.5 | 0.14 | 0.36 | 72 | |
| 9 | 0.5 | 0.18 | 0.32 | 64 | |
| 10 | 0.5 | 0.23 | 0.27 | 54 | |
| 11 | 0.5 | 0.21 | 0.29 | 58 | |
| 12 | 0.5 | 0.14 | 0.36 | 72 |
이 표 2에서 명백하듯이, 비교예 1∼12의 바리스터는 그 제조 과정에서 칼륨이 유출 또는 용해하고 있으므로, 칼륨의 가공 후 함유량은 가공 전 함유량에 비해서 0.17∼0.39atom%이나 감소하고 있고, 변화율도 34∼78%로 크며, 조성 차이가 생기고 있다고 생각된다. 또 물에 용이하게 용해하므로 재결정화 등에 의해 칼륨의 분산성의 저하를 야기하고, 표 1의 측정결과에서도 알 수 있듯이, 전압 비직선계수α나 초기 절연저항 IR, ESD 내압의 열화를 일으키고 있다.
이에 대해서 실시예 1∼4의 바리스터에 있어서, 칼륨의 가공 후 함유량은 가공 전 함유량에 비해서 최대 0.05atom%밖에 감소하고 있지 않으며, 변화율도 10%이하이며, 칼륨의 조성 차이는 생기지 않고, 표 1에 나타내는 것과 같이 초기 절연저항 IR이 저하하는 것을 회피할 수 있는 동시에, 바리스터 전압 V1mA나 절연저항 IR의 편차를 억제할 수 있다.
<제2의 실시예>
여기서는 분산제의 종류를 변화시켜서 각종 바리스터 특성을 평가하였다.
난용성 칼륨 화합물로서 KHC4H4O6를 사용하고, 주성분인 ZnO와 부성분인 Pr6O11, Co3O4, CaCO3, Al2O3,및 KHC4H4O6을 칭량하였다. 그리고, 이들 칭량물(근본 원료)을 혼합해서 습식 분쇄할 시에 이온교환수과 함께 분산제를 첨가하고, 그 후, 제1의 실시예와 동일한 방법·순서로 적층형 바리스터를 제작해 각종 바리스터 특성을 평가하였다.
구체적으로는 실시예 21에서는 분산제로서 폴리칼본산 암모늄염을 사용하고,실시예 22에서는 분산제로서 폴리칼본산 나트륨염을 사용하고, 비교예 21에서는 분산제로서 폴리술폰산 암모늄염, 비교예 23에서는 폴리술폰산 나트륨염을 사용하였다.
한편, 본 제2의 실시예에서는 이온교환수의 중량은 상기 칭량물의 중량과 동량으로 동량으로 하며, 이것으로 분산제의 첨가 효과를 확인하였다. 또한, 상기 분산제의 첨가량은 모두 상기 칭량물의 중량에 대하여 1.0wt%으로 하였다. 그리고 이들 각 실시예 21, 22의 바리스터 및 비교예 21, 22의 바리스터의 시험편 각 100개에 대해서 제1의 실시예와 동일하게 바리스터 전압V1mA, 상기 바리스터 전압 V1mA의 편차편차, 전압 비직선계수 α, 초기 절연저항 IR, 상기 절연저항 IR의 편차를 측정하고, 나아가 서지 전류내량을 측정하였다.
여기에서 서지 전류내량은 아래와 같이 산출하였다.
즉, 도 4에 나타내는 것과 같이, 파두장 8μs, 파미장 20μs인 8×20μs의 삼각전류파를 5분 간격으로 2회 인가하고, 인가 전후의 바리스터 전압차 ΔV1mA와 인가 전의 바리스터 전압 V1mA로부터 바리스터 전압 변화율 ΔV1mA/V1mA를 산출하고, 나아가 인가 전후에 있어서의 절연저항차 ΔlogIR을 산출하였다. 그리고 바리스터 전압변화율ΔV1mA/V1mA가 ±10%이내이며, 절연저항차 ΔlogIR이 1/2가 되는 최대 전류의 파고치를 서지 전류내량으로서 산출하고, 30A/mm2이상을 양질로 하였다. 또한 CF는 파고치, P는 파고점, Q는 반파고점이다.
하기 표 3는 각 실시예 및 비교예에 있어서의 측정결과를 나타내고 있다.
| 분산제명 | 바리스터전압V1mA (V) | 바리스터전압 V1mA의 편차(%) | 전압비직선계수 ?BR>(-) | 절연저항IR(MΩ) | 절연저항IR의 편차(%) | 서지전류내량(A/mm2) | ||
| 실시예 | 21 | 폴리칼본산암모늄염 | 9.1 | 5 | 23 | 7.3 | 17 | 45 |
| 22 | 폴리칼본산나트륨염 | 9.9 | 8 | 20 | 7.5 | 15 | 47 | |
| 비교예 | 21 | 폴리술폰산암모늄염 | 9.3 | 6 | 21 | 8.1 | 14 | 40 |
| 22 | 폴리술폰산나트륨염 | 9.7 | 5 | 23 | 8.5 | 14 | 40 |
이 표 3에서 명백하듯이, 실시예 21, 22의 바리스터 및 비교예 21, 22의 바리스터의 모두에 있어서도, 양호한 서지 특성을 가지며, 또한 분산제를 첨가하지 않은 표 1의 실시예 1∼4에 비해 바리스터 전압 V1mA나 초기 절연저항 IR의 편차가 저감하고 있다. 즉, 분산제를 첨가하는 것에 의해 난용성 칼륨 화합물이 분산제와의 상호 작용으로 조성 성분이 균일하게 분산해 불량입계의 발생을 억제할 수 있다.
단, 비교예 21, 22의 바리스터는 바리스터 특성 자체는 양호하나, 분산제로서 폴리술폰산계 분산제를 사용하고 있기 때문에, 소성 처리 시에 유황 산화물이 발생하고, 또 소성로가 손상하기 쉽고, 내구성이 결여된다는 결점이 있다.
따라서, 이와 같이 환경면이나 내구성을 고려해서 폴리칼본산계 분산제를 첨가하는 것이 바람직하며, 폴리칼본산계 분산제를 이용했을 경우라도 바리스터 전압 V1mA나 초기 절연저항 IR의 편차를 억제할 수 있는 것이 확인되었다.
<제3의 실시예>
여기에서는 분산제의 첨가량을 변화시켜서 각종 바리스터 특성을 평가하였다.
난용성 칼륨 화합물로서 KHC4H4O6를 사용하고, 이온교환수과 함께 분산제로서 폴리칼본산 암모늄염을 사용하여 분산제의 첨가량이 다른 각종 적층형 바리스터를 제작하고, 슬러리 점도 및 초기 절연저항 IR과 그 편차를 산출하였다.
즉, 분산제의 첨가량을 0.1∼5.0wt%의 범위로 한 적층형 바리스터(실시예 31∼42) 및 첨가량이 0.05wt%、 5.50wt%、 6.00wt%로 한 적층형 바리스터(비교예 31∼33)을 제작하고, 간이 점도계로 슬러리 점도를 측정하고, 또 상기 제1의 실시예와 동일한 방법으로 초기 절연저항 IR과 그 편차를 산출하였다. 또한 본 제3의 실시예에서는 이온교환수의 중량은 제2의 실시예와 동일하게 상기 칭량물의 중량과 동량으로 하며, 분산제의 첨가량에 대한 슬러리 점도 및 초기 절연저항 IR과 그 편차를 산출하였다.
하기 표 4는 그 측정결과를 나타낸다.
| 분산제 첨가량(wt%) | 점도(Pa·s) | 절연저항 IR(MΩ) | 절연저항 IR의편차(%) | ||
| 실시예 | 31 | 0.10 | 0.480 | 8.1 | 25 |
| 32 | 0.30 | 0.031 | 9.2 | 20 | |
| 33 | 0.50 | 0.020 | 9.0 | 20 | |
| 34 | 1.00 | 0.019 | 8.1 | 20 | |
| 35 | 1.50 | 0.020 | 8.4 | 20 | |
| 36 | 2.00 | 0.022 | 8.6 | 20 | |
| 37 | 2.50 | 0.019 | 8.9 | 20 | |
| 38 | 3.00 | 0.020 | 8.1 | 20 | |
| 39 | 3.50 | 0.021 | 8.8 | 20 | |
| 40 | 4.00 | 0.020 | 8.9 | 20 | |
| 41 | 4.50 | 0.090 | 8.7 | 20 | |
| 42 | 5.00 | 0.170 | 7.9 | 30 | |
| 비교예 | 31 | 0.05 | 1.500 | 1.2 | 320 |
| 32 | 5.50 | 0.550 | 4.0 | 60 | |
| 33 | 6.00 | 0.780 | 4.0 | 130 |
이 표 4에서 명백하듯이, 비교예 31에서는 분산제의 첨가량이 0.05wt%로 적으므로, 원료분말 입자에 대한 분산제의 흡착이 부족하여 분산성이 안정하지 못하고, 슬러리 점도가 1.500Pa·s로 높고, 분산성도 저하해 초기 절연저항 IR의 편차가 320%로 커졌다.
또한, 비교예 32, 33에 나타내는 것과 같이, 분산제의 첨가량이 5.5wt%이상의 경우는 슬러리 점도가 0.550Pa·s이상이 되어 분산제끼리가 서로 얽히고, 원료분말 입자가 재응집해 초기 절연저항 IR의 저하나 초기 절연저항 IR의 편차가 증대함을 알았다.
이에 대해 실시예 31∼42에서는 슬러리 점도는 0.500Pa·s이하가 되며, 특히 첨가량이 0.3∼4.5wt%에서는 슬러리 점도가 0.100Pa·s이하로 대폭으로 저하해, 교반 혼합이 용이해져 습식 분쇄가 진행하고, 그 결과, 근본 원료의 분산성이 양호하게 되어 초기 절연저항 IR도 향상하고, 초기 절연저항 IR의 편차도 30%이하 억제됨을 확인하였다.
이상 상술한 것과 같이, 본 실시예에 따르면 ZnO를 주성분으로 하며, 적어도 Pr, Co 및 K를 함유한 화합물을 부성분으로 첨가하고, 상기 주성분 및 상기 부성분을 혼합해 습식 분쇄하는 혼합·분쇄공정을 포함하는 바리스터의 제조방법에 있어서, 상기 칼륨은 수온 25도에서 용액 100g에 대한 칼륨의 용해량이 3g이하의 난용성 칼륨 화합물, 구체적으로는 KClO4, KHC4H4O6, K2(PtCl6),및 K2〔Co(NO2)4〕의 형태로 첨가하므로, 탈수처리로 칼륨이 유출하거나 용해할 일도 없고, 따라서 조성 차이를 일으킬 일도 없다. 또한 슬러리 pH가 변동하는 것도 회피할 수 있으므로, 슬러리 점도가 상승할 일도 없으며, 혼합·분쇄력이 저하하거나 분산성이 저하할 일도 없다. 게다가, 건조처리에 있어서의 재결정화에 의한 응집이나 편석을 억제할 수 있으므로, 저전압으로 구동 가능한 신뢰성이 뛰어난 바리스터를 제조할 수 있다.
또한 혼합·분쇄공정에서 0.1∼5.0wt%의 폴리칼본산계 분산제를 첨가하므로 난용성 칼륨 화합물과 분산제와의 상호 작용에 의해 조성 성분이 균일하게 분산되고, 불량입계의 발생을 억제할 수 있으며, 이것으로 환경면이나 제조 장치의 내구성에도 배려하면서, 바리스터 전압이나 초기 절연저항의 편차의 저감된 바리스터를 용이하게 제조할 수 있다.
또한, 얻어진 바리스터는 제조 공정 중에 칼륨 성분이 유출하거나 용해할 일도 없으며, 근본 원료의 분산성도 양호하므로 누설전류가 작고, 저전압으로 구동 가능한 바리스터 특성에 뛰어난 신뢰성이 높은 바리스터다.
이상과 같이 , 본 발명에 관한 바리스터의 제조방법은 서지 전류에서 전자기기를 보호하는 능력이 높고, 각종 전자기기 서지 방호소자 등으로서 유용한 바리스터의 제조방법에 적합한다.
Claims (9)
- 주성분인 산화아연에 부성분으로 칼륨을 함유한 화합물을 첨가하고, 이를 습식 분쇄하는 혼합·분쇄공정을 포함하는 바리스터의 제조방법으로 있어서, 상기 칼륨을 함유한 화합물로서 난용성 칼륨 화합물을 사용하는 것을 특징으로 하는 바리스터의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 부성분은 프라세오디뮴을 함유한 화합물 및 코발트를 함유한 화합물을 또 포함하는 바리스터의 제조방법.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 난용성 칼륨 화합물은 온도 25도에서 100g의 수용액에 대한 상기 칼륨의 용해량이 3g이하인 바리스터의 제조방법.
- 제3항에 있어서, 상기 난용성 칼륨 화합물은 과염소산 칼륨, 주석산 수소칼륨,헥사클로로백금산 칼륨 및 헥사니트로코발트산 칼륨 중에서 선택된 적어도 1종을 포함하는 바리스터의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합·분쇄공정은 폴리칼본산계 분산제를 첨가해 이루어지는 바리스터의 제조방법.
- 제4항에 있어서, 상기 폴리칼본산계 분산제의 첨가량은 주성분의 중량과 부성분의 중량과를 합산한 총 중량에 대하여 0.1∼5.0중량%인 바리스터의 제조방법.
- 제1항에 있어서, 상기 혼합·분쇄공정은 물의 존재 하에서 이루어지는 바리스터의 제조방법.
- 제1항에 있어서,상기 혼합·분쇄공정을 통해 얻어진 재료를 탈수·건조해 조립분을 제작하는 공정과, 상기 조립분을 가소해 가소분말을 제작하는 공정과, 상기가소분말에 바인더 및 용제를 추가해 시트 형성용 슬러리를 조정하는 공정과, 상기 시트 형성용 슬러리를 시트 상에 형성해 세라믹 그린시트를 제작하는 공정과, 상기 세라믹 그린시트 상에 내부 전극이 되는 도체 패턴을 부여하는 공정과, 도체 패턴이 부여된 세라믹 그린시트를 적층해 적층체를 제작하는 공정과, 상기 적층체를 소성 하는 공정과, 소성된 상기 적층체의 표면에 외부전극을 형성하는 공정를 또한 가지는 바리스터의 제조방법.
- 청구범위의 제1항에서 제8항 중의 어느 기재의 제조방법으로 제조된 바리스터.
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