KR20040022903A

KR20040022903A - 견섬유의 정련방법

Info

Publication number: KR20040022903A
Application number: KR1020020054492A
Authority: KR
Inventors: 김익수; 안종수
Original assignee: 에스케이케미칼주식회사
Priority date: 2002-09-10
Filing date: 2002-09-10
Publication date: 2004-03-18

Abstract

본 발명은 견 섬유의 정련방법에 있어서 알칼리용액에 계면활성제 및 알칼리 침투제를 혼합하여 처리하는 것을 특징으로 하는 견섬유의 정련방법에 관한 것으로서, 정련공정에서 알칼리외에 알칼리 침투제 및 계면활성제를 첨가해줌으로써 기존의 비누알칼리 정련법에 비해 정련시간을 단축시키고, 전체적으로 첨가되는 약제의 양을 감소시켜 타 섬유와의 교직물 가공시 정련공정에서 함께 정련되는 섬유의 손상을 감소시킬 수 있으며 폐수로 인한 공해 문제를 줄이는 효과가 있다.

Description

견섬유의 정련방법 {Procedure of scouring for silk textiles}

본 발명은 견섬유의 정련공정에서 사용되는 알칼리용액에 첨가제를 첨가하여 정련함으로써 견섬유의 손상이 적고, 간단한 정련공정에 의해 세리신을 제거하는 방법에 관한 것으로, 보다 상세히 말하면, 알칼리 침투제, 계면활성제를 첨가하여 알칼리의 견섬유로의 침투 및 반응을 활성화시킴으로서 기존의 비누알칼리 정련법에 비해 짧은 시간내에 세리신의 제거가 가능하고, 견섬유의 강도저하등의 손상이 적게 하는 정련방법에 관한 것이다.

일반적으로 견, 면, 양모등과 같은 천연섬유는 섬유 성분 이외에 불순물을 포함하고 있다. 이러한 불순물등은 염색가공처리에 앞서 제거해 주어야 하는데, 특히 견섬유의 정련(Degumming)은 섬유상의 세리신을 제거함과 동시에 왁스성분, 지방산 색소, 무기물등 소위 1차 불순물과 연사 및 제직할 때에 이용되는 유제, 호제등 2차 불순물을 제거해 주어야 한다. 일반적으로 견섬유는 생사의 전체 중량의 약 75%를 차지하는 피브로인(fibroin)과 약 25%를 차지하는 세리신(Sericin, Silk glue)으로 구성된 소위 이상구조(二相構造) 섬유이며, 피브로인은 미세구조상 마이크로피브릴(microfibril), 피브릴(fibril)의 단계로 구성되는 고차구조를 가지고 있다. 난용성의 섬유상 단백질인 피브로인은 섬유로서의 역할을 하며, 이용성의 비섬유상 단백질인 세리신은 내부의 피브로인을 보호하고 각각의 섬유를 접속하는 역할을 한다. 물에 비교적 잘 녹는 단백질인 세리신이 그대로 잔류하고 있는 생사는 다소 뻣뻣하고 거친 촉함을 나타내므로 노방등에 많이 사용되고 있으나, 세리신은 비섬유상 단백질로 그 구조가 치밀하지 못하고 세탁, 땀, 마찰등 외부 충격에 약하기 때문에 사용상 많은 문제점이 나타나고 있다. 따라서 이러한 세리신은 정련공정에 의하여 제거되어야 균일한 염색성을 얻을 수 있고, 섬유의 사용시의 문제점을 제거할 수 있다.

견섬유의 정련법으로는 일반적으로 알칼리 상태에서 실시되는 화학정련과 효소정련으로 대별되는데, 구체적으로는 1) 비누정련법, 2) 알칼리 정련법, 3) 비누/알칼리 정련법, 4) 효소정련법, 5) 산 정련법을 들 수 있다.

상기 1) 비누정련법은 최초로 40℃전후의 열탕에 생견직물을 30분간 침지하여 전처리 한 후 15∼20% owf의 비누용액에 97∼99℃에서 2시간 정도 정련하고 정련의 정도에 따라 재정련하며, 1% owf의 탄산나트륨용액 80∼90℃, 10 ∼ 15분간 마무리 정련을 하고, 마지막으로 0.5% owf의 탄산나트륨 용액 50 ∼ 60℃에서 처리한 후, 충분히 수세하는 것으로 이루어진다. 2) 알칼리 정련법은 무수 탄산나트륨, 규산 나트륨, 메타 규산 나트륨, 수산화나트륨, 무수 제2인산나트륨, 각종 축합 인산나트륨, 알칼리성 나트륨등을 알칼리 정련제로 하여 시료의 40 ∼ 50배의 무수 탄산나트륨 5 ∼10% owf 용액 중에 생견을 침지하고, 95 ∼ 99℃에서 2 ∼ 3시간정련한 후 정련의 정도에 따라 재정련하고 40 ∼ 50℃의 온탕으로 수차에 걸쳐 충분히 수세하여 진행한다.

상기 3) 비누/알칼리 정련법은 비누정련과 알칼리 정련법의 장점만 살린 정련법으로 마르세이유 비누와 알칼리성 나트륨을 사용하는 가장 일반적인 방법이다. 사용되는 약제로는 비누 4 ∼ 8%, 규산소다, 비이온 계면활성제 1%, 하이드로설파이드 1%, EDTA 1%, 트리폴리 인산소다 0.5% 등이며 욕비 1 : 15로 95 ∼ 98℃에서 약 2시간 정련하며, 꼬임이나 정련의 정도에 따라 재정련을 행한다. 정련 후 0.5 ∼ 1%의 탄산소다용액으로 1회 세척한 후 50℃의 물로 수회 충분히 세척하여 진행한다. 4) 효소 정련법은 단백질 분해 효소를 생견 정련에 응용한 것으로 일반적으로 다음 3단계를 통해 처리한다. 먼저 전처리 공정으로 0.03%의 비누와 0.015%의 탄산소다 용액에 생견을 침지하여 90 ∼ 95℃에서 15분간 처리한 후 40 ∼ 60℃의 온수로 세정한 후 효소처리 단계로 파파인(papain) 효소를 0.2 ∼ 0.3%용액으로 하여 파파인의 2배량의 하이드로 설파이드와 비이온활성제 1cc/L를 첨가하여 75 ∼ 80℃에서 1 ∼ 2시간 처리한 후 다시 0.03%의 비누와 0.015%의 탄산소다 용액에 생견을 침지하여 90 ∼ 95℃에서 15분간 처리한 후 40 ∼ 60℃의 온수로 수차에 걸쳐 수세하여 정련을 마친다. 5) 산 정련법은 세리신을 완전히 정련하지 않고 일부만 제거하여 견의 촉감 및 물성을 변화시키기 위한 정련법으로 3부정련, 5부정련, 7부정련등으로 나누고, 사용되는 정련제로는 맥클베인(Mcllvain) 완충액 (0.1M 구연산과 0.2M 인산수소 2나트륨 혼합액)으로 PH 2 ∼ 12로 맞추고 10 ∼ 60분간 처리하면 필요로 하는 정련율을 얻을 수 있다.

한편, 한국특허제10-0259392호에서는 정련제 20 내지 30중량%와 중탄산나트륨 2 내지 3중량%와 요소 10 내지 20중량%와 호료 10 내지 20중량%와 글리세린 4 내지 6중량%와 계면활성제로써 비누 또는 모노겐의 단독 또는 혼합물 2 내지 4중량%와 물 7 내지 48중량%로 이루어진 정련제 조성물을 30 내지 70℃온도 및 PH 7 내지 9의 조건하에서 견직물에 원하는 무늬로 처리한 다음 건조 및 수세후 염색시킴을 특징으로 하는 견직물의 무늬형성방법을 제공하고 있다.

상기한 공지된 견섬유의 정련방법의 경우에는 세리신을 제거하기 위에 알칼리 또는 비누, 효소 및 많은 약제들이 들어가게 되어 공정이 매우 복잡하며, 정련에 의해 중량감소율 25%까지 되며, 강도 손실율이 20%까지 이르며, 정련공정에 소요되는 시간이 4시간 이상 걸리므로 견섬유의 가공비용을 높이는 주요한 원인이 되고 있으며, 정련공정에서 발생하는 폐수로 인한 공해 문제 또한 상기 견섬유의 정련공정의 문제점으로 제기되고 있다.

따라서 본 발명은 상기한 바와 같은 선행기술의 제반 문제점을 해소할 수 있는 간단한 정련 공정에 의해 견섬유의 강도 저하 없이 견섬유의 세리신을 제거하는 정련방법을 제공하는 것을 기술적 과제로 한다.

상기한 과제를 해결하기 위하여 본 발명자는 기존의 이용성 단백질인 세리신과 약알칼리성의 알칼리염과의 반응성을 높여주기 위해 폴리에스터의 감량가공에 촉진제등으로 많이 사용되는 알칼리 침투제와 비이온계 계면활성제를 같이 첨가하여 처리하면 짧은 정련시간과, 단순한 공정에 의해 세리신을 제거할 수 있으면서도 폐수로 인한 오염을 감소시킬 수 있다는 것을 알게 되어 본 발명을 완성하게 된 것이다.

그러므로 본 발명에 의하면 견 섬유의 정련방법에 있어서, 알칼리용액에 계면활성제 및 알칼리 침투제를 혼합하여 처리하는 것을 특징으로 하는 견섬유의 정련방법이 제공된다.

본 발명에서는 견섬유의 정련공정에 약 알칼리염을 사용하여 정련용액의 PH를 10 ∼ 13으로 조정하고, 첨가제로 견섬유와 알칼리의 반응을 활성화시킬 수 있도록 알칼리 침투제를 5 ∼ 10g/L , 계면활성제를 1 ∼ 2g/L 첨가하여 95 ∼ 98℃에서 30분간 처리한 후 50℃의 온수로 수세해 줌으로써 간단하게 견섬유의 세리신을 제거할 수 있다.

이하 본 발명을 더욱 상세히 설명한다.

본 발명인 견섬유 및 이를 포함하는 직편물의 새로운 정련 방법은 다음과 같이 진행하는 것이 바람직하다.

생사 상태의 견섬유를 사용하여 제직 및 편직된 직편물을 2 ∼ 3% ows농도의 알칼리 용액에 침지하되 섬유의 손상을 줄이고, 교직물등으로 사용되는 섬유의 손상을 줄이기 위하여 약알칼리염을 사용하여 용액의 PH가 10 ∼ 13이 되도록 조정해 준다. PH가 10보다 낮은 조건에서는 세리신을 완전히 제거하기에 반응성이 부족하며, PH가 13이상에서는 세리신 제거는 충분하나, 견섬유 및 함께 편직된 타섬유의 손상 또한 발생하게 된다. 또한 세리신과의 반응성을 높이고, 섬유내부로의 침투력을 높이기 위해 계면활성제 1 ∼ 2g/L, 알칼리 침투제 5 ∼ 10g/L를 첨가해 주는 것이 바람직한데, 계면활성제의 경우 1g/L이하에서는 침투효과가 적고, 2g/L이상에서는 거품발생으로 인하여 운전성이 나빠지게 된다. 그리고 알칼리 침투제의 경우 5g/L이하에서는 양이 적어 반응성이 떨어져 세리신 제거가 충분치 못하게 되고, 10g/L이상에서는 오히려 섬유 강도의 손상을 가져오게 된다. 좋기로는 PH 12의 조건에서 계면활성제 1.5g/L, 알칼리 침투제 7.5g/L를 첨가해 주는 것이 바람직하다.

본 발명에서, 세리신 제거에 사용될 수 있는 알칼리화합물의 예로는 탄산나트륨과 같은 알칼리금속탄산염등이 있으며, 병용하여 사용하는 계면활성제로는 폴리에틸렌글리콜형 비이온 계면활성제, 다가 알코올형 비이온 계면활성제, 음이온 계면 활성제등이 있고, 알칼리 침투제로는 포스포늄염 및 제4급암모늄염을 사용하는 것이 바람직한데 시중에서 구입가능한 예로서 포스포늄계인 네오레이트 엔씨비(Neorate NCB : 한국정밀제품), 제4급 암모늄염계인 케이에프 네오레이트 엔에이-40 (KF-Neorate NA-40 : 한국정밀제품), 스노겐 피디에스(Snogen PDS : 대영화학제품) 등을 들 수 있다.

상기한 바와 같은 본 발명의 특징 및 기타의 장점은 후술되는 실시예로부터 보다 명백하게 될 것이다. 단 본 발명이 하기 실시예로 제한되는 것은 아니다.

[실시예 1]

41/2데니어의 생사를 S, Z방향으로 500 T/M으로 연사한 생사를 경사 및 위사로 사용하여 구성된 평직 직물(경사밀도 120본/inch, 위사밀도 80본/inch)을 액류전처리기에 넣은 후 탄산나트륨(Na2CO3) 3% ows농도로 첨가하여 PH 12의 알칼리 액을 제조한 후 계면활성제 1.5g/L와 알칼리 침투제 스노겐 피디에스(Snogen PDS ,대영화학) 7.5g/L를 첨가한 용액을 투입하고, 30℃에서 2℃/min으로 승온하여 98℃에서 30분간 처리한 후 배액하고, 50℃의 온수로 여러 번 수세하였다. 그리고 얻어진 견직물을 산성염료를 사용하여 염색한 후 외관을 평가하였다.

상기 실시예에서 견섬유의 세리신 제거율은 아래와 같은 방법으로 섬유의 감량율을 통하여 구하였으며, 섬유의 강신도도 하기의 방법을 통하여 측정하였다.

* 세리신 제거율 : 정련전 / 후의 시료의 중량변화를 측정하여 다음 식으로 구하였다.

세리신 제거율(%) = ( 정련전 중량 - 정련후 중량) / 정련전 중량 X 100

* 섬유의 절단강도, 절단신도 : 만능시험기 (Universal Testing Mashine : ZWICK 1425, 독일)를 사용하여 시료길이 50mm, 인장속도 200m/min로 인장시켜 측정하였다.

* 염색성 : 산성염료 닐로산 블루 N-GL(Nylosan Blue N-GL :C.I. Acid Blue 230, Clariant, 英) 1% owf의 농도로 80℃에서 40분간 염색한 후 상기의 방법으로 소핑과 린싱을 실시하여 염색을 완료하였다. 얻어진 염색물은 균염성을 평가하는데 사용하였다.

[비교예1]

상기 실시예 1과 동일한 견직물을 사용하여 사용되는 일반적으로 사용되는 정련조건인 비누/알칼리 정련법으로 처리하였다. 비누 8%, 계면활성제 1%, 하이드로설파이드 1%, EDTA 1%, 트리폴리 인산소다 0.5%를 첨가한 용액을 욕비 1 : 15로 액류전처리기에 투입하여 30℃에서 2℃/min으로 승온하여 98℃에서 2시간 처리한 후 배액하고, 50℃의 온수로 수회 수세하였다.

[비교예 2]

상기 실시예 1과 동일한 견직물을 사용하여 사용되는 알칼리만 가성소다로 변화시켜 용액의 PH를 14로 맞춘 후 실시예 1과 동일한 조건으로 처리하였다.

[비교예 3]

상기 실시예 1과 동일한 견직물로서 정련만을 하지 않은 견직물을 준비하였다.

상기 실시예 및 비교예를 통해 얻어진 견직물의 감량율과, 얻어진 견직물의 경사를 채취하여 섬유의 절단강도 및 절단신도를 측정하여 표 1에 나타내었으며, 견직물의 직물특성과 균염성을 평가하여 표2에 나타내었다.

	세리신 제거율(%)	절단강도(g/d)	절단신도(%)
실시예 1	24.9	3.26	18.7
비교예 1	24.8	2.21	8.7
비교예 2	25.1	2.54	12.5
비교예 3	0	5.06	32.7

실시예 및 비교예의 세리신 제거율, 절단강도 및 절단신도

	부드러움	드레이프성	반발탄성	균염성
실시예 1	◎	O	◎	◎
비교예 1	◎	O	◎	◎
비교예 2	◎	O	△	O
비교예 3	X	X	X	X

실시예 및 비교예의 견직물의 직물특성 및 균염성 평가

X : 불량, △ : 보통, O : 양호, ◎ : 매우 양호

*상기 표1 및 표2로부터 알 수 있는 바와 같이, 비교예 1의 경우 세리신이 완전히 제거되어 직물특성 및 균염성은 우수하나 섬유의 손상으로 인해 절단강도 및 절단신도의 저하가 발생하며 정련공정이 복잡한 반면, 실시예 1의 경우에는 간단한 정련공정으로 섬유의 손상없이 세리신이 완전히 제거되며 직물특성 및 균염성도 우수한 것을 확인할 수 있었다.

이상 설명한 바와 같이 본 발명에 의하면 견 섬유의 손상이 없고, 균일하게 세리신이 제거되는 동시에 직물특성이 우수하게 발현되며, 간단한 공정으로 낮은 제조원가를 가지는 새로운 견섬유의 정련공정을 제공할 수 있으며 폐수로 인한 공해를 줄일 수 있는 효과를 가진다.

Claims

견 섬유의 정련방법에 있어서, 알칼리용액에 계면활성제 및 알칼리 침투제를 혼합하여 처리하는 것을 특징으로 하는 견 섬유의 정련방법.
제 1항에 있어서, 알칼리용액의 PH가 10 ∼ 13의 범위를 가지는 조건에서 처리하는 것을 특징으로 하는 견 섬유의 정련방법.
제 1항에 있어서, 알칼리용액에 첨가되는 계면활성제를 1g/L ∼ 2g/L범위내에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 견 섬유의 정련방법.
제 1항에 있어서, 상기 계면활성제가 폴리에틸렌글리콜형 비이온 계면활성제, 다가 알코올형 비이온 계면활성제 또는 음이온 계면활성제인 것을 특징으로 하는 견 섬유의 정련방법.
제 1항에 있어서, 알칼리용액에 첨가되는 알칼리 침투제를 5 g/L ∼ 10g/L에서 첨가하는 것을 특징으로 하는 견 섬유의 정련방법.
제 1항에 있어서, 알칼리 용액에 첨가되는 알칼리 침투제로서 제4급 암모늄염 및 포스포늄염을 첨가하는 것을 특징으로 하는 견 섬유의 정련방법.