KR20040012711A - 드라이 워터의 제조 방법 - Google Patents

드라이 워터의 제조 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 수성 성분을 소수성 분말로 피복하여 이루어지는 분말상 형태로, 사용시에 도찰(塗擦)하면 액화하는 드라이 워터의 제조 방법으로서, 소수성 밀폐 공간을 내부에 형성하는 중공 용기 안에 소수성 분말과 수성 성분을 투입하고, 계속해서, 그 밀폐된 소수성 중공 용기 안을 고속 교반하여 상기 수성 성분을 미소 수적화시켜, 그 미소 수적의 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착시킴으로써, 분말상 형태이면서 사용시에 도찰하면 액화하도록 이루어져 있는 드라이 워터를 대량으로 간편하게 제조할 수 있는 드라이 워터의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.

Description

드라이 워터의 제조 방법{PROCESS FOR PRODUCING DRY WATER}
종래, 소위 드라이 워터라 불리는 분말상 물질은 물이나 물 이외의 수성 성분을 소수성 분말이나 소수화 처리한 분말 등으로 피복하여 분말화하고, 사용시에 도찰하면 액화하도록 이루어져 있다. 이 드라이 워터는 화장품 분야에서는 분말상 화장료로서 이용되고 있고, 또한, 잉크, 인쇄업계에서는 분말상 수성 그림물감 등으로서의 실현화 단계에 있다.
그런데, 종래, 믹서 등의 폐색계 혼합기는 2종류 이상의 분말 성분을, 예컨대 각 분말 성분의 응집을 풀기 위해서 분말 성분을 해쇄(解碎)하여 혼합 교반하는 것에 이용되고 있었다. 이들 폐색계 혼합기로, 물과 분말이라는 서로 어울리지 않는 성질의 내용물을 혼합 및 교반한다는 것은 당업계에 있어서는 전혀 이루어질 수 없고, 오히려, 그와 같은 혼합은 노력, 경제, 자원 등의 점에서도 낭비라고 하는 생각이 당업계 내에 통념으로서 널리 침투해 있었기 때문에, 이러한 혼합 및 교반은 시도하는 일조차도 이루어지지 않았다.
이러한 상황 하에서 상기 드라이 워터는 수성 성분을 소수성 분말로 균일하게 피복하여 분말화한다고 하는 구성상, 양자의 균일 혼합이 어렵고, 예컨대 분말상 화장료에 있어서는 샘플 밀, 마그네틱 교반기, 디스퍼, 호모믹서, 폴리트론, 쓰리 원 모터 등의 소형 혼합기를 이용하여 소량씩 제조하고 있었다. 이들 혼합기는 모두 통상, 개방계에서 이용되기 때문에, 내용물이 용기 밖으로 튀어나오는 것을 방지하기 위해 교반 혼합 속도 등에 한계가 있고, 대량으로 제조하기는 어려웠다.
또한, 종래, 화장수, 미용액 등의 수성 화장료에 라메제, 펄제 등의 분말(소수성 분말)을 분산성 좋게 균일하게 수성 성분 중에 배합하는 것이 어렵고, 배합량을 높인 경우 이들 성분이 침강, 또는 부유해 버려, 제제상 문제가 있었다.
더욱이, 물의 존재 하에서 불안정한 성분이나, 물에 용해한 상태로 제품의 물성에 악영향을 미치거나 하는 성분(이하, 「수존재하 불안정 성분」이라고 총칭)을 배합한 경우라도, 이들 성분을 안정하게 배합하고, 그 성분의 기능을 충분히 발휘할 수 있는 분말상 화장료의 대량생산이 요구된다. 이러한 수존재하 불안정 성분은 화장료, 의약품 등에 약제 등으로서 배합되며, 그 기능을 발휘하기 위해서는 물의 개재가 불가결한 수용성의 성분이지만, 물과의 접촉, 빛, 열 등의 영향에 의해 분해, 실활, 결정 석출, 변색 및 퇴색, 이상한 냄새를 일으키는 등, 물의 존재 하에서 불안정하여 그대로 수성 또는 유화형 화장료에 배합하면 분리, 응집, 증점 등을 일으키는 것을 말한다. 이러한 성분으로서는, 예컨대 미백제, 항염증제, 항균제, 호르몬제, 비타민류, 효소, 항산화제, 식물 추출액 등의 약제를 들 수 있다.
본 발명은 미소 수적(水滴) 형상의 수성 성분의 표면에 소수성 분말을 배향시켜 균일 피복시켜 이루어지는 분말상 형태로, 사용시에 도찰하면 액화하는 드라이 워터를 간편하게 대량으로 제조할 수 있는 드라이 워터의 제조 방법에 관한 것다.
본 발명은 상기 사정을 감안하여 분말상 형태이면서 사용시에 도찰에 의해 액화할 수 있는 드라이 워터를, 대량으로, 또한 간편하게 제조할 수 있는 드라이 워터의 제조 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명자들은 상기 과제를 해결하기 위해 예의 연구를 거듭한 결과, 종래, 노력, 경제, 자원 등의 점에서 낭비라고 하여 시도하는 일조차도 이루어지고 있지 않았던, 물과 분말이라는 서로 어울리지 않는 성질의 내용물을 특정한 조건 하에서 폐색계 혼합기를 이용하여 혼합 및 교반한 결과, 놀랍게도, 종래의 통념과는 전혀 달리, 간편하게 수적형의 수성 성분 표면을 소수성 분말로 균일하게 피복시킬 수 있으며, 드라이 워터를 대량 제조할 수 있는 것을 발견하여 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명에 따르면, 수성 성분을 소수성 분말로 피복하여 이루어지는 분말상 형태이고, 사용시에 도찰하면 액화하는 드라이 워터의 제조 방법으로서, 소수성 밀폐 공간을 내부에 형성하는 중공 용기 안에 소수성 분말과 수성 성분을 투입하고, 계속해서, 상기 소수성 중공 용기 안에서 고속 교반에 의해 상기 수성 성분을 미소 수적화시키며, 그리고 그 미소 수적의 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착시키는 것을 포함하여 이루어지는 드라이 워터의 제조 방법이 제공된다.
상기 제조 방법에 있어서, 드라이 워터의 평균 직경은 5 mm 이하인 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 1 mm 이하, 특히 바람직하게는 10 nm∼1 mm이다.
또한, 상기 제조 방법에 있어서, 상기 밀폐된 소수성 중공 용기 안에서 고속교반을 행하여 수성 성분을 미소 수적화시키기 위해서 호모게나이저, 로킹 믹서, 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서, 쉐이커, V형 혼합기, 기류 교반형 혼합기, 수평 원통형 혼합기, 이중 원추형 혼합기, 리본형 혼합기 또는 고속 유동형 혼합기를 이용하는 것이 바람직하다.
본 발명에 따르면, 또한, 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 드라이 워터를 배합한 분말상 화장료가 제공된다.
본 발명에 따르면, 추가로 상기 제조 방법에 의해 얻어지는 드라이 워터를 배합한 분말상 그림물감이 제공된다.
발명을 실시하기 위한 최선의 양태
이하, 본 발명에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명에 있어서 「드라이 워터」란, 물이나 물 이외의 수성 성분을 소수성 분말이나 소수화 처리한 분말 등으로 피복하여 분말형화하고, 사용시에 도찰하면 액화시킬 수 있는 분말 형상 물질 또는 그 집합체를 널리 의미하는 것이다.
본 발명에 이용되는 소수성 분말은 분말 자체가 소수성인 것뿐만 아니라, 친수성 분말 등이어도 분말 표면을 소수화 처리한 소수화 처리 분말도 포함한다. 여기서 소수성이란 물과 상호작용이 작고, 물과의 친화성이 작은 성질을 말하며, 본 발명에 있어서 사용하는 소수성 분말은 평균 1차 입자 직경이 바람직하게는 50 nm 이하, 더욱 바람직하게는 10∼30 nm이고, 표면적이 바람직하게는 50 m2/g 이상, 더욱 바람직하게는 60∼1000 m2/g이다.
본 발명에서 이용하는 소수성 분말로서는, 구체적으로는, 폴리아미드수지 분말(나일론 분말), 폴리에틸렌 분말, 폴리메타크릴산메틸 분말, 폴리스티렌 분말, 스티렌과 아크릴산의 공중합체 수지 분말, 벤조구아나민수지 분말, 폴리4불화에틸렌 분말, 셀룰로스 분말 등의 유기 분말이나 트리메틸실세스키옥산 분말 등의 규소 분말 등을 들 수 있다.
본 발명에 있어서 사용할 수 있는 소수화 처리 분말의 분말 성분으로서는, 예컨대 탈크, 카올린, 운모, 견운모(세리사이트), 백운모, 금운모, 합성운모, 홍운모, 흑운모, 리티아운모, 파미큐라이트, 탄산마그네슘, 탄산칼슘, 규산알루미늄, 규산바륨, 규산칼슘, 규산마그네슘, 규산스트론튬, 텅스텐산금속염, 마그네슘, 실리카, 제올라이트, 황산바륨, 소성황산칼슘(소석고), 인산칼슘, 불소아파타이트, 히드록시아파타이트, 세라믹 파우더, 금속 비누(미리스트산아연, 팔미트산칼슘, 스테아르산알루미늄 등), 질화붕소 등의 무기 분말; 이산화티탄, 산화아연 등의 무기 백색 안료; 산화철(벵갈라), 티탄산철 등의 무기 적색계 안료; γ-산화철 등의 무기 갈색계 안료; 황산화철, 황토 등의 무기 황색계 안료; 흑산화철, 카본 블랙, 저차 산화티탄 등의 무기 흑색계 안료; 망고바이올렛, 발트바이올렛 등의 무기 자색계 안료; 산화크롬, 수산화크롬, 티탄산코발트 등의 무기 녹색계 안료; 군청, 감청 등의 무기 청색계 안료; 산화티탄 코팅된 운모, 산화티탄 코팅된 옥시염화비스무트, 산화티탄 코팅된 탈크, 착색 산화티탄 코팅된 운모, 옥시염화비스무트, 어린박(魚鱗箔) 등의 펄 안료; 알루미늄 파우더, 구리 파우더 등의 금속 분말 안료 등을 들 수 있다. 본 발명에서는 이들 분말 성분을 소수화 처리한 것이 이용된다.
상기 소수성 분말 중에서, 특히 라메제, 펄제로서 이용되는 소수성의 광택 성분으로서는, 산화티탄 코팅된 운모, 산화티탄 코팅된 옥시염화비스무트, 산화티탄 코팅된 탈크, 착색 산화티탄 코팅된 운모, 옥시염화비스무트, 어린박 등의 펄 안료나 기타 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리메틸메타크릴레이트 적층 필름 분말 등이 예시된다.
이들 중에서도, 소수성 분말로서 미립자 무수 규산을 소수화 표면 처리한 소수화 무수 규산이 바람직하게 이용된다. 이 소수화 무수 규산은 표면적 60 m2/g 이상의 것이 수성 성분을 균일하게 피복한다고 하는 점에서 특히 바람직하다.
소수화 처리의 방법으로서는, 분말에 발수성(撥水性)을 부여할 수 있는 방법이라면 어떠한 것이라도 좋고, 그 방법은 묻지 않지만, 예컨대 기상법, 액상법, 오토크레이브법, 메카노케미컬법 등의 통상의 표면 처리 방법을 이용할 수 있다.
예컨대 소수화 처리제를 원료 분말에 첨가하여 처리를 행하는 경우, 적당한 용매(디클로로메탄, 클로로포름, 헥산, 에탄올, 크실렌, 휘발성 실리콘 등)에 희석하여 첨가하여도 좋고, 혹은 직접 첨가하여도 좋다. 분말과 처리제의 교반 혼합에는 볼 밀, 호더사이트 볼 밀, 진동 볼 밀, 아트라이터, 포트 밀, 로드 밀, 팬 밀, 호모 믹서, 호모 디스퍼, 헨쉘 믹서, 나우터 믹서 등도 사용할 수 있다. 이 밖에도, 분말 표면의 활성을 이용하여 기상 반응에 의해 100℃ 이하의 저온에서 환상 오르가노실록산을 분체 표면상에서 중합시키는 방법(일본 특허 공고 평성 제1-54380호 공보 참조)이나, 상기 방법 뒤에 표면의 실리콘 폴리머의 Si-H 부분에 글리세롤모노알릴에테르 등의 펜던트기를 부가시키는 방법(일본 특허 공고 평1-54381호 공보 참조) 등도 이용할 수 있다.
소수화 처리제로서는, 특별히 한정되지 않지만, 지방산 덱스트린 처리 분말, 트리메틸실록시규산 처리 분말, 불소 변성 트리메틸실록시규산 처리 분말, 메틸페닐실록시규산 처리 분말, 불소 변성 메틸페닐실록시규산 처리 분말, 메틸폴리실록산, 디메틸폴리실록산, 트리메틸폴리실록산, 디페닐폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산 등의 저점도∼고점도 유상 폴리실록산 처리 분말, 검형 폴리실록산 처리 분말, 메틸하이드로겐폴리실록산 처리 분말, 불소 변성 메틸하이드로겐폴리실록산 처리 분말, 메틸트리클로로실란, 메틸트리알콕시실란, 헥사메틸디실란, 디메틸디클로로실란, 디메틸디알콕시실란, 트리메틸클로로실란, 트리메틸알콕시실란 등의 유기 실릴 화합물 또는 이들의 불소 치환체에 의한 처리 분말, 에틸트리클로로실란, 에틸트리알콕시실란, 프로필트리클로로실란, 프로필트리알콕시실란, 헥실트리클로로실란, 헥실트리알콕시실란, 장쇄 알킬트리클로로실란, 장쇄 알킬트리에톡시실란 등의 유기 변성 실란 또는 이들 불소 치환체에 의한 처리 분말, 아미노 변성 폴리실록산 처리 분말, 불소 변성 폴리실록산 처리 분말, 불화알킬인산 처리 분말 등을 들 수 있다. 또한, 퍼플루오로알킬인산에스테르·디에탄올아민염류, 퍼플루오로알킬황산에스테르·디에탄올아민염류, 퍼플루오로알킬카르복실산에스테르·디에탄올아민염류, 퍼플루오로폴리에테르디알킬인산 및 그의 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬황산 및 그의 염, 퍼플루오로폴리에테르디알킬카르복실산 및 그의 염 등도 이용된다.
이들 소수성 분말은 1종 또는 그 이상을 이용하여도 좋고, 또한, 드라이 워터가 적용되는 분야(예컨대 분말상 화장료, 분말상 수성 그림물감 등)에 따라 각각의 분야에 이용될 수 있는 분말 성분을 적절하게 배합할 수 있고, 상기 예시된 분말 성분에 한정되지 않는다.
수성 성분으로서는, 물 외에 드라이 워터가 적용되는 분야(예컨대 분말상 화장료, 분말상 수성 그림물감 등)에 따라 각각의 분야에 이용되고 있는 임의의 수용성 성분을 이용할 수 있다.
드라이 워터를 분말상 화장료에 적용하는 경우를 예로 들면, 일반적으로 화장료로서 이용되는 수용성 성분이 임의로 사용된다. 이러한 수용성 성분으로서는, 예컨대 수용성 고분자, 수용성 약제 성분 등을 들 수 있지만, 이들 예시에 한정되지 않는다. 또한, 수중유형 유화 조성물이나 수성 성분 내에 유분을 캡슐화하여 내포한 것 등도 이용할 수 있다.
수용성 고분자로서는, 화장품에 배합할 수 있는 것이면 특별히 한정되지 않지만, 예컨대 천연 수용성 고분자, 반합성 수용성 고분자, 합성 수용성 고분자, 무기 수용성 고분자 등을 들 수 있다.
천연 수용성 고분자로서는, 예컨대 아라비아검, 트라가칸트검, 갈락탄, 구아검, 로커스트빈검, 캐로브검, 카라야검, 카라기난, 펙틴, 만난, 칸텐, 퀸스시드(마르멜로), 알게콜로이드(갈조 추출물), 전분(쌀, 옥수수, 감자, 밀) 등의 식물계 수용성 고분자; 크산탄검, 히알론산, 덱스트란, 숙시노글루칸, 카드란, 플란 등의 미생물계 수용성 고분자; 콜라겐, 카제인, 알부민, 젤라틴 등의 동물계 수용성 고분자 등을 들 수 있다.
반합성 수용성 고분자로서는, 예컨대 아세틸화히알론산; 카르복시메틸 전분, 메틸히드록시프로필 전분 등의 전분계 수용성 고분자; 메틸셀룰로스, 니트로셀룰로스, 에틸셀룰로스, 메틸히드록시프로필셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 셀룰로스황산나트륨, 히드록시프로필셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스나트륨(CMC), 결정 셀룰로스, 셀룰로스 분말 등의 셀룰로스계 수용성 고분자; 알긴산나트륨, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 등의 알긴산계 수용성 고분자 등을 들 수 있다.
합성의 수용성 고분자로서는, 예컨대 폴리비닐알콜, 폴리비닐메틸에테르, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시비닐폴리머(상품명 「하이비스와코(와코쥰야꾸 제조)」) 등의 비닐계 수용성 고분자; 폴리에틸렌글리콜(분자량 20,000, 600,000, 4,000,000) 등의 폴리옥시에틸렌계 수용성 고분자; 폴리옥시에틸렌폴리옥시프로필렌 공중합체 공중합계 수용성 고분자; 폴리아크릴산나트륨, 폴리에틸아크릴레이트, 폴리아크릴아미드 등의 아크릴계 수용성 고분자; 폴리에틸렌이민, 양이온 폴리머 등을 들 수 있다.
무기 수용성 고분자로서는, 예컨대 벤토나이트, 규산AlMg(상품명 「B-검」), 라포나이트, 헥토라이트 등을 들 수 있다.
수용성 고분자는 1종 또는 그 이상을 이용할 수 있다. 이들 중에서도, 크산탄검, 히알론산, 덱스트란, 숙시노글루칸, 카드란, 플란 등의 미생물계 수용성 고분자; 메틸셀룰로스, 니트로셀룰로스, 에틸셀룰로스, 메틸히드록시프로필셀룰로스, 히드록시에틸셀룰로스, 셀룰로스황산나트륨, 히드록시프로필셀룰로스, 카르복시메틸셀룰로스나트륨(CMC), 결정 셀룰로스, 셀룰로스 분말 등의 셀룰로스계 수용성 고분자; 알긴산나트륨, 알긴산프로필렌글리콜에스테르 등의 알긴산계 수용성 고분자 등이 바람직하게 이용된다.
드라이 워터를 화장료에 적용하는 경우, 상기 성분 이외에 통상의 화장료에 이용되는 각종 임의 첨가 성분, 예컨대, 보습제, 향료, 방부제, 염류 등을 본 발명의 효과를 방해하지 않는 범위에서 배합할 수 있다. 또한, 수용성 약제 성분도 배합하여도 좋다. 이러한 성분으로서는, 수존재하 불안정 성분이 예시되고, 예컨대, 미백제, 항염증제, 항균제, 호르몬제, 비타민류, 효소, 항산화제, 식물 추출액 등의 약제를 들 수 있다. 본 발명 방법에 의해 얻어지는 분말상 화장료에서는, 이러한 수존재하 불안정 성분을 장기간 안정하게 함유시킬 수 있다.
미백제로서는, 알부틴 등의 히드로퀴논 유도체, 코지산, L-아스코르빈산 및 그 유도체, 트라넥삼산 및 그 유도체 등이 예시된다. L-아스코르빈산은 일반적으로 비타민 C라고 불리며, 그 강한 환원 작용에 의해 세포 호흡 작용, 효소 부활 작용, 교원(膠原) 형성 작용을 가지며, 또한 멜라닌 환원 작용을 갖는다. L-아스코르빈산 유도체로서는, 예컨대 L-아스코르빈산모노인산에스테르, L-아스코르빈산-2-황산에스테르 등의 L-아스코르빈산모노에스테르류나, L-아스코르빈산-2-글루코시드 등의 L-아스코르빈산글루코시드류 또는 이들 염(L-아스코르빈산인산마그네슘 등) 등을 들 수 있다.
트라넥삼산 유도체로서는, 트라넥삼산의 이량체(예컨대 염산트랜스-4-(트랜스-아미노메틸시클로헥산카르보닐)아미노메틸시클로헥산카르복실산 등), 트라넥삼산과 히드로퀴논의 에스테르체(예컨대트랜스-4-아미노메틸시클로헥산카르복실산4'-히드록시페닐에스테르 등), 트라넥삼산과 겐티신산의 에스테르체(예컨대 2-(트랜스-4-아미노메틸시클로헥실카르보닐옥시)-5-히드록시안식향산 및 그의 염 등), 트라넥삼산의 아미드체(예컨대 트랜스-4-아미노메틸시클로헥산카르복실산메틸아미드 및 그의 염, 트랜스-4-(P-메톡시벤조일)아미노메틸시클로헥산카르복실산 및 그의 염, 트랜스-4-구아니디노메틸시클로헥산카르복실산 및 그의 염 등) 등을 들 수 있다.
항염증제로서는, 예컨대 글리실리진산염(예컨대 글리실리진산디칼륨, 글리실리진산암모늄 등), 아란토인 등을 들 수 있다.
항균제로서는, 예컨대 레조르신, 유황, 살리실산 등을 들 수 있다.
호르몬제로서는, 예컨대 옥시토신, 코르티코트로핀, 바소프레신, 세크레틴, 가스트린, 칼시토닌 등을 들 수 있다.
비타민류로서는, 예컨대 비타민 B6, 비타민 B6염산염 등의 비타민 B6유도체, 니코틴산, 니코틴산아미드 등의 니코틴산 유도체, 판토테닐에틸에테르 등을 들 수 있다.
효소로서는, 예컨대 트립신, 염화리조팀, 키모트립신, 세미알칼리프로테나제, 세라펩타아제, 리파아제, 히알로니타아제 등을 들 수 있다.
항산화제로서는, 티오타우린, 글루타치온, 카테킨, 알부민, 페리틴, 메탈로티오네인 등을 들 수 있다.
식물 추출액으로서는, 차 추출물, 장미과 식물(Rosa roxburghii plena) 추출물, 황근 추출물, 삼백초 추출물, 황벽나무 추출물, 멜리롯(Melilot) 추출물, 광대수염 추출물, 원추리 추출물, 작약 추출물, 거품장구채 추출물, 수세미 추출물, 기나수(cinchona) 추출물, 범의귀 추출물, 고삼 추출물, 개연꽃 추출물, 회향풀 추출물, 앵초 추출물, 장미 추출물, 지황 추출물, 레몬 추출물, 자근 추출물, 알로에 추출물, 창포뿌리 추출물, 유칼립투스 추출물, 쇠뜨기 추출물, 샐비어 추출물, 타임 추출물, 해조(바닷말) 추출물, 오이 추출물, 정향나무 추출물, 나무딸기 추출물, 멜리사 추출물, 당근 추출물, 마로니에 추출물, 복숭아나무 추출물, 복숭아잎 추출물, 뽕나무 추출물, 수레국화 추출물, 조롱나무 추출물, 감초 추출물, 은행나무 추출물, 노루발풀 추출물 등을 들 수 있다. 또한, 프라센타 추출물, 콜라겐도 바람직하게 이용된다. 본 발명에는 상기 약제 성분 이외에 통상의 각종 약제 성분을 배합할 수 있다.
본 발명에 있어서는, 수중유형 유화 조성물도 이용할 수 있다. 이 경우, 외상(수상)에는 상기한 각 수용성 고분자가 바람직하게 이용되고, 여기에 추가로 1,3-부틸렌글리콜, 글리세린 등 보습제; 메타인산염, 에데트산염 등의 킬레이트제; 서양 톱풀 추출액, 조롱나무 추출액 등의 식물 추출액을 배합하여도 좋다. 이 밖에, 통상의 수용성의 임의 성분을 배합하여도 좋다.
한편, 내상(유상)에는 일반적으로 화장료에 이용될 수 있는 유성 성분이라면 특별히 한정되지 않고, 예컨대 아보가도 오일, 동백 오일, 터틀 오일, 마카다미아너트 오일, 옥수수 오일, 밍크 오일, 올리브 오일, 유채씨 오일, 난황유, 참깨유, 도인유(Persic oil), 소맥 배아유, 산다화유, 피마자유, 아마인유, 홍화유, 면실유, 들기름, 대두유, 낙화생유, 차실유, 비자나무유, 쌀겨유, 오동나무과 식물유, 일본 참오동나무유, 호호바 오일, 배아유, 트리글리세린, 트리옥탄산글리세린, 테트라옥탄산펜타에리스리트, 트리이소팔미트산글리세린 등의 액체 유지; 카카오 기름, 야자유, 경화 야자유, 팜유, 팜핵유, 목랍핵유, 경화유, 목랍, 경화 피마자유 등의 고체 유지; 밀랍, 칸데릴라납(Candelilla Wax), 면랍(cotton wax), 카나우바납(carnauba wax), 베이베리납, 백랍, 경랍, 몬탄납, 쌀겨납, 라놀린, 케이폭납, 아세트산 라놀린, 액상 라놀린, 사탕수수납, 라놀린 지방산 이소프로필, 라우르산헥실, 환원 라놀린, 호호바납, 경질 라놀린, 셀락납(shellac wax), POE 라놀린알코올에테르, POE 라놀린알코올아세테이트, POE 콜레스테롤에테르, 라놀린 지방산 폴리에틸렌글리콜, POE 수소 첨가 라놀린알코올에테르 등의 납류; 유동 파라핀, 오조케라이트, 스쿠알렌, 프리스탄(Pristine), 파라핀, 세레신, 스쿠알렌, 바셀린, 마이크로크리스탈링 왁스 등의 탄화수소유; 미리스트산이소프로필, 옥탄산세틸, 미리스트산옥틸도데실, 팔미트산이소프로필, 스테아르산부틸, 라우르산헥실, 미리스트산미리스틸, 올레인산데실, 디메틸옥탄산헥실데실, 젖산세틸, 젖산미리스틸, 아세트산라놀린, 스테아르산이소세틸, 이소스테아르산이소세틸, 12-히드록시스테아릴산콜레스테릴, 디-2-에틸헥실산에틸렌글리콜, 디펜타에리스리톨지방산에스테르, 모노이소스테아르산N-알킬글리콜, 디카프론산네오펜틸글리콜, 말산디이소스테아릴, 디-2-헵틸운데칸산글리세린, 트리-2-에틸헥실산트리메틸올프로판, 트리이소스테아르산트리메틸올프로판, 테트라-2-에틸헥실산펜타에리스리톨, 트리-2-에틸헥실산글리세린, 트리이소스테아르산트리메틸올프로판, 세틸2-에틸헥사노에이트, 2-에틸헥실팔미테트, 트리미리스트산글리세린, 트리-2-헵틸운데칸산글리세라이드, 피마자유 지방산 메틸에스테르, 올레인산오일, 세트스테아릴알코올, 아세토글리세라이드, 팔미트산2-헵틸운데실, N-라우로일-L-글루타민산-2-옥틸도데실에스테르, 에틸라우레이트, 미리스트산2-헥실데실, 팔미트산2-헥실데실, 아세트산에틸, 아세트산부틸, 아세트산아밀, 구연산트리에틸 등의 합성 에스테르유; 디메틸폴리실록산, 메틸페닐폴리실록산, 메틸하이드로겐폴리실록산 등의 쇄상 폴리실록산; 옥타메틸시클로테트라실록산, 데카메틸시클로펜타실록산, 도데카메틸시클로헥산실록산 등의 환상 실리콘 등을 들 수 있지만, 이들 예시에 한정되는 것이 아니다. 유성 성분은 1종 또는 그 이상을 이용할 수 있다.
유상에는 또한 유기 변성 점토 광물, 전분 지방산 에스테르, 디메틸폴리실록산 중합물 등의 유성 겔화제 등을 병용하여도 좋다. 또한 유성 성분으로서, 마이크로크리스탈링 왁스 등의 고융점 왁스를 미분말화한 것이나 탄산마그네슘 등의 다공질 분체, 아크릴레이트 공중합체 등의 고응집성 중합체 등에 유성 성분을 담지 흡수시켜 분말화한 것, 폴리메틸메타크릴레이트, 경화 젤라틴, 한천 등으로 유성 성분을 캡슐화한 것 등을 이용할 수도 있다.
특히, 유성 성분을 캡슐화한 것을 이용함으로써, (i) 다종류의 유분을 배합하여 화장료의 사용성을 조절, 개선할 수 있고, (ii) 유용성(油溶性) 약제, 향료 등을 캡슐 안에 포함시킴으로써 도찰 사용시까지 안정하게 약제 성분, 향료 성분을 지속시킬 수 있는 등의 효과가 있다.
캡슐화 성분으로서는, 구체적으로는 젤라틴, 한천, 알긴산나트륨, 아가로스,로진, 아라비아 고무, 에폭시, 폴리아크릴아미드, 쉘락, 카르복시메틸셀룰로스, 폴리비닐알코올, 폴리우레탄, 폴리스티렌, 폴리에스테르, 폴리아미드, 우레아 등이 바람직한 것으로서 예시된다.
캡슐 안에 포함되는 오일 성분으로서는, 화장품에 배합 가능한 유분이라면 특별히 한정되지 않고 이용할 수 있으며, 예컨대 레티놀, 아세트산토코페롤, 1-멘톨, 히노키티올, 에티닐에스트라디올, 올리브유, 자외선 흡수제 등의 유용성 약제 성분이나 향료 등을 들 수 있지만, 이들에 한정되지 않는다. 이들 오일 성분은 1종 또는 그 이상을 이용할 수 있다. 오일 성분의 캡슐화는 예컨대 코아세르베이션법(일본 특허 공개 평성 제1-266846호 공보 등) 등, 공지의 방법을 이용하여 제조할 수 있다.
수중유형 유화 조성물은 통상적인 방법에 의해 조제할 수 있고, 유화의 방법은 특별히 한정되지 않는다. 예컨대, 유상과 수상을 각각 70℃ 정도로 가온하고, 가온한 수상을 유상에 서서히 첨가하여 유화기로 유화하며, 그 후 실온까지 방냉하는 등의 방법을 들 수 있지만, 이것에 한정되지 않는다.
수성 성분은 1종 또는 그 이상을 이용할 수 있다.
본 발명의 제조 방법은 이들 소수성 분말과 수성 성분을 소수성 밀폐 공간을 형성하는 중공 용기 안에 투입하고, 계속해서 그 밀폐된 소수성 중공 용기 안을 고속 교반하여 상기 수성 성분을 미소 수적화시켜 그 미소 수적의 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착시켜 미소 분말상 물질로 하는 점에 특징이 있다.
여기서 소수성 밀폐 공간이란, 재료를 교반 혼합하기 위한 중공 용기 자체가소수성인 것(예컨대 테플론, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등의 수지 등)뿐만 아니라, 교반 혼합 재료가 접촉하는 용기 내벽이 소수성면이면 좋고, 또한, 고속 교반 혼합시에 내용물이 밖으로 비산하지 않을 정도로 밀폐되어 있으면 좋다. 이와 같이 소수성 공간으로 함으로써, 소수성 분말과 수성 성분을 교반 혼합하는 데 있어서, 수성 성분에 의해 용기 내벽의 습윤성이 높아지는 것에 기인한 이수(離水)를 방지하고, 교반 혼합력을 높여 충분히 분말화할 수 있다.
상기 소수성 밀폐 공간을 형성하는 중공 용기는 내용물인 수성 성분을 미소 수적화시켜 그 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착시키는 조건으로, 내부 공간 안이 고속도로 교반된다. 이러한 고속도 교반은 예컨대 선속도(또는 주속도)로 100 m/sec 이하, 더욱 바람직하게는 10∼50 m/sec로 교반시킨다. 수성 성분이 미소수적화되는 것은 고속 교반에 의해 내부 공간에 난류가 발생되고, 수성 성분이 용기 내벽 등에 충돌하여 튀어 돌아오며, 이것을 반복하여 미소 수적화되거나 혹은 수적끼리 충돌하여 미소 수적화되는 것에 의한 것이라 생각된다. 본 발명에서는, 미소 수적화는, 후술하는 소수성 분말이 흡착된 상태로 평균 직경(입자 직경) 5 mm 정도 이하가 되도록 미소 수적화되는 것이 바람직하다. 소수성 분말의 흡착은 매우 박막 상태로 피복되기 때문에, 본 발명에서는 미소 수적 직경과 미소 분말상 물질의 입자 직경은 거의 동일하다고 간주하여도 좋고, 이 입자 직경이 곧 드라이 워터의 평균 직경(입자 직경)이 된다. 상기한 직경이 5 mm를 넘으면 수적 표면에의 소수성 분말의 균일한 배향이 어렵고, 드라이 워터를 얻기가 어렵다. 또, 「평균 직경(입자 직경)이 5 mm 이하」란, 개개의 미소 수적이 고속 교반·혼합 시에 합일하여 하나의 수적을 이룬 경우, 이 합일 수적 전체에 소수성 분말이 흡착한 상태의 미소 분말상 물질의 직경이 5 mm 이하인 경우도 포함한다. 본 발명에서는, 이와 같이 합일 수적이 된 경우, 이러한 합일 수적을 하나의 미소 수적으로 하여 그 표면에 균일하게 소수성 분말이 피복된다.
고속 교반 중, 미소 수적화되는 것과 거의 동시에, 이 미소화된 무수한 수적의 표면을 소수성 분말이 균일하게 피복하도록 흡착된다. 수적의 표면은 소수성 분말과 반드시 완전히 접촉하고 있을 필요는 없고, 그 수적의 형상을 유지할 수 있는 한, 부분적으로 표면에 공극이 존재하고 있어도 좋다. 이러한 고속 교반력에 의해 미소 수적 표면에 소수성 분말이 균일하게 피복된 드라이 워터의 대량 제조가 가능해진다. 또, 교반력이 지나치게 강하거나 교반 시간이 지나치게 길거나 하면 분말상이 되지 않게 되기 때문에, 상기한 작용을 발휘하는 범위의 교반력으로 교반 혼합을 행하는 것이 바람직하다.
밀폐된 소수성 중공 용기 안에서 수성 성분을 미소 수적화시키도록 고속 교반하는 수단으로서는, 예컨대 그 내부 공간을 직접 강제적으로 고속 교반하는 교반 날개 부재나 혹은 용기 자체를 외력에 의해 요동, 회전, 진동 등을 시킴으로써 용기 내부 공간내의 내용물을 고속 교반시키는 수단 등을 들 수 있다. 구체적으로는, 예컨대, 호모게나이저(나이프가 달린 축이 고속 회전함으로써 교반), 로킹 믹서(회전 요동형 혼합기. 해쇄 날개 있음), 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서(회전 요동형 혼합기. 해쇄 날개 있음), 쉐이커, V형 혼합기(V자형의 용기가 회전함으로써 교반), 기류 교반형 혼합기, 수평 원통형 혼합기, 이중 원추형 혼합기, 리본형 혼합기, 고속 유동형 혼합기 등을 들 수 있다. 그 중에서도 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서, 쉐이커가 바람직하게 이용된다. 이들 혼합기 등을 이용한 경우, 해쇄 날개나 소상판(搔上板) 등의 부속 부재에 의해 용기 안에 난류가 발생되고, 내용물이 용기 내벽이나 상기 부재 등에 충돌하여 튀어 돌아오며, 이 때 수성 성분이 미소 수적화되는 것으로 생각된다. 혹은 추가로 수적끼리 충돌하여 더욱 미소화되는 것으로 생각된다.
따라서, 예컨대 내부 공간에 해쇄 날개나 소상판 등의 부속 부재를 갖지 않는 중공 원통형의 드럼을 한 방향(정방향, 역방향)으로 회전하는 것에만 따른 교반은 난류가 생기지 않고, 수성 성분이 원통 내벽 등에 충돌하거나 튀어 돌아오거나 하는 일이 없으며, 미소 수적화되지 않고서 수성 성분과 소수성 분말이 중공 형상원통 내벽을 따라 회전할 뿐이기 때문에, 본 발명의 방법에 포함되지 않는다.
또, 상기 부속 부재를 갖지 않는 중공 원통형의 드럼을 한 방향으로 회전시키는 것에 부가하여 드럼 자체를 요동시키는 동작을 병용한 경우는, 요동에 의해 드럼의 상하 내벽 등에 내용물인 수성 성분이 충돌하여 튀어 돌아오고, 이에 따라 수적화할 수 있기 때문에, 이러한 경우는 본 발명의 방법에 포함된다.
또한, 용기 내부 공간에 해쇄 날개나 소상판 등의 부속 부재를 갖지 않아도, V자형 혼합기와 같이, 용기 내벽끼리 적어도 1지점에서 불연속면을 형성하는 용기나 혹은 내벽면이 요철 부분 형상을 갖는 용기를 이용한 경우 등은 그 용기를 한 방향으로 회전시켜 교반하는 경우라도, 그 불연속면에 내부 공기나 내용물이 부딪쳐 수성 성분이 내벽에 충돌하여 튀어 돌아오고, 미소 수적화될 수 있기 때문에,이러한 경우는 본 발명의 방법에 포함된다.
또한, 해쇄 날개나 소상판 등의 부속 부재를 갖는 중공 원통형의 드럼을 회전시키지 않고, 해쇄 날개, 소상판 등의 부속 부재를 구동시키는 경우도, 이들 부재의 구동에 의해 드럼 안에 난류가 발생되며, 내용물이 드럼 내벽에 충돌하여 수성 성분이 미소 수적화될 수 있기 때문에, 이러한 경우도 본 발명의 방법에 포함된다.
해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서는 소수성 밀폐 공간을 형성하는 중공 원통형의 회전 드럼과, 그 회전 드럼의 적어도 한 단부에 상기 소수성 밀폐 공간 내측을 향해 설치한 해쇄 날개 부재를 갖는 것이 바람직하게 이용된다. 그리고, 예컨대 10∼3000 L 용량의 회전 드럼을 이용한 경우, 회전 드럼을 주속도 0.1∼10 m/s 정도로 회전시키고, 해쇄 날개 부재를 상기 회전 드럼과 역회전 방향으로 주속도 5∼100 m/s 정도로 회전시키는 것이 바람직하다. 또한, 드럼의 요동은 요동수 2∼100 spm 정도가 바람직하다. 이와 같이 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서를 이용함으로써, 중공 형상 원통 내부에 난류가 효율적으로 발생되고, 수성 성분이 미소 수적화되어, 이 미소 수적 표면에 소수성 분말이 흡착된다. 또, 회전 드럼 내벽에 축 방향으로 소상판 등을 복수 매 돌출 설치하고, 그 드럼의 회전시, 교반 재료를 긁어올리도록 설치하면, 드럼내의 난류를 보다 효율적으로 발생시킬 수 있어 바람직하다. 이 경우, 해쇄 날개 부재, 소상판 모두에, 소수성 부재, 혹은 표면 소수화 처리를 행한 것을 이용한다. 이러한 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서로서는, 예컨대, RMD 시리즈 등으로서 시판되고 있는 건식 분체 혼합기(아이치덴키사 제조) 등이 바람직하게 이용되지만, 이들에 한정되지 않는다.
쉐이커는 소수성 밀폐 공간을 형성하는 중공 원통형의 용기를 적어도 상하, 좌우 중 어느 한 방향으로 진탕가능한 것이 바람직하게 이용된다. 쉐이커는 통상, 그 외부에 밀폐 용기(중공 원통형의 용기)를 부착하고, 쉐이커의 진탕이 그대로 밀폐 용기에 전달되도록 되어 있다. 그리고, 소수성의 그 밀폐 용기 안에 소수성 분말과 수성 성분을 투입하고, 밀폐 용기 10∼500 ㎖ 용량 정도의 경우, 쉐이커를 진탕 수 100∼600 rpm 정도로 상하 방향, 혹은 좌우 방향으로 진탕시킨다. 이와 같이 진탕시킴으로써, 상하 내벽면, 혹은 좌우 내벽면에 내부 공기와 함께 재료가 부딪쳐 난류가 발생하고, 수성 성분이 미소 수적화, 바람직하게는 평균 직경 5 mm 이하 정도로 미소 수적화되며, 이 수적 표면에 소수성 분말이 흡착된다. 이 경우도, 밀폐 용기는 소수성 수지(예컨대 테플론, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌, 폴리에틸렌테레프탈레이트 등)로 제조한 것이나 혹은 적어도 내벽면이 소수성면을 이루는 것이 이용된다. 이러한 쉐이커로서는, 예컨대, AW 시리즈, AS 시리즈 등으로서 시판되고 있는 만능 쉐이커(이우찌세이에이도 제조) 등이 바람직하게 이용되지만, 이들에 한정되지 않는다.
해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서, 쉐이커 모두 드라이 워터의 제조에 있어서는, 전술한 바와 같이 교반력이 지나치게 강하면 분말상이 되지 않기 때문에, 미소 수적화로 하는 것에 적합한 정도의 교반을 행함으로써, 균일 피복의 양호한 분말상 제제를 얻을 수 있다.
또, 드라이 워터의 제조 방법에 있어서는, 제조시에는 고속 교반을 위한 공간이 필요하고, 소수성 분말은 일반적으로 부피가 크기 때문에, 제조 용기의 용량(L)에 대하여 원료 중량(kg) 5∼50% 정도 이용하는 것이 바람직하다. 예컨대, 용기 10 L 용량의 것에 대해서는 원료 중량 0.5∼5 kg 정도로 하는 것이 바람직하다.
종래, 이들 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서 등의 교반 혼합기는, 통상, 회전 드럼은 SUS 등의 금속으로 이루어지고, 소수성 공간을 형성하지 않으며, 응집 분말이나 흡습 분체의 해쇄 혼합이나, 다른 분체 끼리의 혼합에는 이용되고 있었지만, 소수성 분말과 수성 성분이라는 서로 어울리지 않는 성질의 내용물을 혼합·교반하여 미소 수적 표면에 소수성 분말을 균일하게 피복하여 드라이 워터를 제조하기 위해서 이용된 경우는 없었다.
또, 본 발명의 제조 방법에 있어서, 소수성 분체와 수성 성분과의 교반 혼합비는 이용하는 소수성 분말, 수성 성분, 제조 스케일 등에 의해 일괄적으로 말할 수 있는 것이 아니지만, 소수성 분말(소수화무수규산 등):수성 성분=0.1:99.9∼20:80 정도가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 0.1:99.9∼7:93이다. 소수성 분말이 지나치게 적으면, 수성 성분 표면을 피복하여 분말화할 수 없고, 의도하는 분말 형태를 얻을 수 없게 될 우려가 있다. 한편, 소수성 분말이 지나치게 많으면, 다량의 수성 성분 표면을 피복하여 분말 형태로 할 수는 있게 되지만, 사용시 도찰화하여도 액화가 곤란해지고, 작용상 바람직하지 못하다. 또, 라메제, 펄제를 배합하는 경우는, 소수성 분말 전량 100 중량부에 대하여 2∼50 중량부 정도 배합하는 것이 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5∼20 중량부이다.
드라이 워터를 분말상 수성 그림물감에 적용한 경우, 예컨대, 수성 성분으로서 색소를 이용하고, 이것을 소수성 분말로 균일하게 피복함으로써, 그 분말 형태의 그림물감을 붓 등으로 벽, 종이 등에 도찰하는 것만으로 간편하게 페인트할 수 있는 등의 이점이 있다.
본 발명에 의해 처음으로, 소수성 분말과 수성 성분을 소수성 밀폐 공간 안에서 고속 교반 혼합하여 수성 성분을 미소 수적화하고, 그 미소 수적 표면에 소수성 분말을 균일 피복한다고 하는 당업계에서는 전혀 생각할 수도 없었던 기술적 수법이 채용되어, 종래에 비하여 각별하게 대량으로 또한 간편하게 드라이 워터를 제조하는 것이 가능해졌다.
또한, 이 제조 방법에 의해 얻어진 드라이 워터를 이용하여, 예컨대, 제품의 장기 보존 안정성도 우수하고, 또한, 종래 화장품에의 배합이 어렵다고 여겨졌던 수존재하 불안정 성분을 조성중에 장기간에 걸쳐 안정하게 유지할 수 있는 분말상 화장료나, 그대로 지면상, 벽면상에 브러시나 붓 등으로 도찰하는 것만으로 간편하고 또한 손쉽게 사용할 수 있는 분말상 그림물감 등이 제공된다.
이하, 본 발명을 실시예에 기초하여 더욱 상세히 설명하지만, 본 발명은 이하의 실시예에 한정되지 않는다. 또, 배합량은 전부 중량%를 나타낸다.
실시예에 앞서, 본 발명에서 이용한 시험법 및 평가법을 설명한다.
제제화 평가
하기 표에 나타내는 처방으로 실시예의 제품을 제조한 경우, 분말상으로서제제화되었는지 여부를 외관으로부터 하기 기준에 의해 평가하였다.
평가
○ : 분말상으로서 제제화되었다.
△ : 수플레형의 제제가 되었다.
×: 분말상과 수상으로 이층 분리하여 제제화가 불완전하였다.
약제(수존재하 불안정 성분) 안정성 시험
하기 표에 나타내는 처방의 실시예의 제품에 대해서, 40℃에서 보존(1개월, 3개월 및 6개월)했을 때의 약제 성분의 잔존량을 고속 액체 크로마토그래피(HPLC)에 의해 측정하고, 이때부터 잔존율을 조사하였다.
제품의 장기 보존 안정성 시험
하기 표에 나타내는 처방의 실시예의 제품을 0℃, 실온, 40℃, 노광 조건(일광 조사) 하에서 6개월간 보존한 샘플에 대해서 하기 기준에 의해 평가하였다.
평가
◎ : 화장료는 변화하지 않았다.
○ : 용기에 분말 또는 수적이 약간 부착되었다.
△ : 약간 이수(離水)를 일으켰다.
× : 이수가 현저하고 제제 파괴가 일어났다.
실시예 1
하기 표 1에 나타내는 조성으로 분말상 화장료를 제조하였다. 상기 시험 방법에 의해 제제화를 평가하였다. 결과를 표 1에 나타낸다. 또, 표 1 중, 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*)은 「에어로질 R-812S」(니폰에어로질가부시키가이샤 제조; 표면적 220 m2/g)를 이용하였다.
배합 성분 실시예 1
(1) 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*) 5.00
(2) 에데트산염 0.20
(3) 1,3-부틸렌글리콜 20.00
(4) 방부제 적량
(5) 트라넥삼산 1.00
(6) 정제수 잔량
제제화 고속교반시간10분20분30분60분90분 ××○○○
제법
성분 (2) 내지 (6)을 혼합하여 통상적인 방법에 의해 화장수(수성 성분)를 조제한 후, 이 화장수(수성 성분)와 성분 (1)을 소수성 용기(용량 0.2 L) 안에 넣어, 이것을 수작업으로 혼합하였다. 다음에, 그 용기를 쉐이커(이우찌세이에이도 제조)에 세팅하여, 진탕 속도 350 rpm으로 운전하고, 상하 방향으로 고속 교반시켜, 시간이 경과함에 따른 분말상 화장료의 제제화 가부를 상기 평가법에 기초하여 눈으로 확인함으로써 판정하였다.
표 1의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 1의 분말상 화장료는 고속 교반 30분 동안에 제제화할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 얻어진 분말상 화장료는 직경 0.3 mm 정도의 무수의 미소한 분말상 물질의 집합체(드라이 워터)였다.
실시예 2
하기 표 2에 나타내는 조성으로 분말상 화장료를 제조하였다. 상기 시험 방법에 의해 제제화를 평가하였다. 결과를 표 2에 나타낸다. 또, 표 2 중, 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*)은 「에어로질 RY200S」(니폰에어로질가부시키가이샤 제조; 표면적 80 m2/g)를, 또한 실리콘계 화합물(**)은 「실리콘 파우더 E506-W」(도레·다우코닝·실리콘 가부시키가이샤 제조)를 각각 이용하였다.
배합 성분 실시예 2
(1) 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*) 4.00
(2) 실리콘계 화합물(**) 5.00
(3) 에데트산염 0.10
(4) 구연산 0.08
(5) 구연산나트륨 0.12
(6) 1,3-부틸렌글리콜 10.00
(7) 글리세린 10.00
(8) 방부제 적량
(9) 크산탄검 0.05
(10) L-아스코르빈산-2-글리코시드 2.00
(11) 가성 칼리 0.40
(12) 정제수 잔량
제제화 고속교반시간3분5분10분15분20분 ×○○○△
제법
성분 (2) 내지 (11)을 혼합하여 통상적인 방법에 의해 화장수(수성 성분)를 조제한 후, 그 화장수(수성 성분)와 성분 (1)을 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서(아이치덴키 제조)의 드럼(용량 10 L) 안에 넣고, 계속해서 해쇄 기능이 부가된 로킹믹서의 그 드럼을 주속도 0.5 m/s로 회전시키며, 이것을 요동하고, 해쇄 날개를 더 구동하여 드럼 안을 고속 교반하여 시간이 경과함에 따른 분말상 화장료의 제제화 가부를 상기 평가법에 기초하여 눈으로 확인함으로써 판정하였다.
표 2의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 2의 분말상 화장료는 고속 교반 5∼15분 동안에 제제화할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 얻어진 분말상 화장료는 직경 0.2 mm 정도의 무수의 미소한 분말상 물질의 집합체(드라이 워터)였다.
실시예 3
하기 표 3에 나타내는 조성으로 분말상 화장료를 제조하였다. 상기 시험 방법에 의해 제제화를 평가하였다. 결과를 표 3에 나타낸다. 또, 표 3 중, 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*)은 「에어로질 R202」(니폰에어로질 가부시키가이샤 제조; 표면적 100 m2/g)를 이용하였다.
배합 성분 실시예 3
(1) 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*) 6.00
(2) 에데트산염 0.05
(3) 구연산 0.02
(4) 구연산나트륨 0.12
(5) 1,3-부틸렌글리콜 15.00
(6) 폴리에틸렌글리콜 400 5.00
(7) 방부제 적량
(8) 알부틴 5.00
(9) 정제수 잔량
제제화 고속교반시간5분20분30분60분90분 ×○○○△
제법
성분 (2) 내지 (9)를 혼합하여 통상적인 방법에 의해 화장수(수성 성분)를 조제한 후, 그 화장수(수성 성분)와 성분 (1)을 로킹 믹서(해쇄 기능 없음. 아이치덴키 제조)의 드럼(용량 10 L) 안에 넣고, 계속해서 로킹 믹서의 그 드럼을 주속도 0.6 m/s로 회전시키며, 더욱 요동시키고, 드럼 안을 고속 교반하여 시간이 경과함에 따른 분말상 화장료의 제제화 가부를 상기 평가법에 기초하여 눈으로 확인함으로써 판정하였다.
표 3의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 3의 분말상 화장료는 고속 교반 20∼60분 동안에 제제화할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 얻어진 분말상 화장료는 직경 0.2 mm 정도의 무수의 미소한 분말상 물질의 집합체(드라이 워터)였다.
실시예 4
하기 표 4에 나타내는 조성으로 분말상 화장료를 제조하였다. 상기 시험 방법에 의해 제제화를 평가하였다. 결과를 표 4에 나타낸다. 또, 표 4 중, 디메틸실리콘오일 처리 무수 규산(*)은 「에어로질 RY200S」(니폰에어로질 가부시키가이샤 제조; 표면적 80 m2/g)를 이용하였다.
배합 성분 실시예 4
(1) 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*) 10.00
(2) 에데트산염 0.10
(3) 구연산 0.05
(4) 구연산나트륨 0.15
(5) 1,3-부틸렌글리콜 10.00
(6) 글리세린 3.00
(7) 방부제 적량
(8) 크산탄검 0.01
(9) 판토테닐에틸에테르 0.05
(10) 가성칼리 0.38
(11) 정제수 잔량
제제화 고속교반시간10분25분40분60분90분 ×○○○△
제법
성분 (2) 내지 (11)을 혼합하여 통상적인 방법에 의해 화장수(수성 성분)를 조제한 후, 그 화장수(수성 성분)와 성분 (1)을 V형 블라인더(이리에세이사꾸쇼 제조)의 V자 드럼(용량 3 L) 안에 넣어 혼합하고, 계속해서 V자 드럼의 회전 속도를 30 rpm으로 운전하며, 시간이 경과함에 따른 분말상 화장료의 제제화 가부를 상기 평가법에 기초하여 눈으로 확인함으로써 판정하였다.
표 4의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 4의 분말상 화장료는 고속 교반 25∼60분 동안에 제제화할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 얻어진 분말상 화장료는 직경 0.3 mm 정도의 무수의 미소한 분말상 물질의 집합체(드라이 워터)였다.
실시예 5
하기 표 5에 나타내는 조성으로, 소수성 분말로서 라메제를 배합한 분말상화장료를 제조하였다. 상기 시험 방법에 의해 제제화를 평가하였다. 결과를 표 5에 나타낸다. 또, 표 5 중, 디메틸실리콘오일 처리 무수 규산(*)은 「에어로질 R202」(니폰에어로질 가부시키가이샤 제조; 표면적 100 m2/g)를, 「무수 규산」(**)은 「실텍스 L-51」(아사히가라스 가부시키가이샤 제조)를 각각 이용하였다.
배합 성분 실시예 5
(1) 디메틸실리콘 오일 처리 무수 규산(*) 5.00
(2) 무수 규산(**) 7.00
(3) 운모 적량
(4) 디프로필렌글리콜 10.00
(5) 이온 교환수 잔량
(6) 글리세린 5.00
(7) 에데트산염 0.01
(8) 구연산 적량
(9) 구연산나트륨 적량
제제화 고속교반시간10분25분40분60분90분 ×○○○△
제법
성분 (4) 내지 (9)를 혼합하여 통상적인 방법에 의해 화장수(수성 성분)를 조제한 후, 그 화장수(수성 성분)와 성분 (1) 내지 (3)을 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서(아이치덴키 가부시키가이샤 제조)의 캡슐(용량 60 L) 안에 넣고, 계속해서 그 캡슐을 주속도 0.6 m/s로 회전시키며, 요동하고, 해쇄 날개를 구동하여 캡슐 안을 교속 교반시켜 시간이 경과함에 따른 분말상 화장수의 제제화 가부를 상기 평가법에 기초하여 눈으로 확인함으로써 판정하였다.
표 5의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 5의 분말상 화장료는 고속 교반 25∼60분 동안에 제제화할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 얻어진 분말상 화장료는 직경 0.2 mm 정도의 무수의 미소한 분말상 물질의 집합체(드라이 워터)였다.
이 분말상 화장료를, 예컨대 보디 파우더에 배합함으로써, 신선하고, 촉촉함이 우수한 보디 파우더를 얻을 수 있다. 또한, 수상으로 배합함으로써, 종래와 같은 시간이 경과함에 따라 라메제의 침전, 분리 등의 현상이 보이지 않고, 균일 분산이 우수한 수상을 갖는 수성 화장료를 얻을 수 있다.
제품의 장기 보존 안정성
실시예 5에서 조제한 본 발명의 분말상 화장료에 대해서, 상기한 장기 보존 안정성 시험 방법에 의해 제품의 장기 보존 안정성을 평가하였다. 결과를 표 6에 나타낸다.
실시예 5
0℃ 보존실온 보존40℃ 보존노광 조건하 ○◎○○
표 6의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 5의 분말상 화장료는 각 보존 조건 하에서 6개월 경과 후에도 제제의 형태가 거의 변화 없고, 시간이 경과함에 따른 제품 보존 안정성에 있어서 문제가 없는 것이었다.
약제(수존재하 불안정 성분)의 안정성
실시예 1 및 2에서 조제한 본 발명의 분말상 화장료에 대해서, 상기한 제제(수존재하 불안정 성분) 안정성 시험 방법에 의해 수존재하 불안정 성분의 안정성을 평가하였다. 결과를 표 7에 나타낸다.
제제 중의 수존재하 불안정 성분*의 잔존율(중량%)
1개월 3개월 6개월
실시예 1 100 98 98
실시예 2 100 99 99
* : 실시예 1=트라넥삼산
실시예 2=L-아스코르빈산-2-글루코시드
표 7의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 1 및 2의 분말상 화장료 중 어디에 있어서나 40℃에서 6개월 경과한 후에도 불안정 유효 성분이 거의 잔존하고 있고, 시간이 경과함에 따른 약제 안정성에 있어서 문제가 없는 것이었다.
제품의 장기 보존 안정성
실시예 1 및 2에서 조제한 본 발명의 분말상 화장료에 대해서, 상기한 장기 보존 안정성 시험 방법에 의해 제품의 장기 보존 안정성을 평가하였다. 결과를 표 8에 나타낸다.
실시예 1 실시예 2
0℃ 보존실온 보존40℃ 보존노광 조건하 ○◎○○ ○◎○○
표 8의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 1 및 2의 분말상 화장료 중 어디에 있어서나 각 보존 조건 하에서 6개월 경과한 후에도 제제의 형태가 거의 변화 없고, 시간이 경과함에 따른 제품 보존 안정성에 있어서 문제가 없는 것이었다.
실시예 6
하기 표 9에 나타내는 조성으로 분말상 수성 그림물감을 제조하였다. 상기 시험 방법에 의해 실시예 6의 제제화를 평가하였다. 결과를 표 9에 나타낸다 또, 표 9 중, 디메틸실릴화 처리 무수 규산(*)은 「에어로질 R-972」(니폰에어로질 가부시키가이샤 제조; 표면적 110 m2/g)를 이용하였다.
배합 성분 실시예 6
(1) 디메틸실릴화 처리 무수 규산(*) 10.00
(2) 색소 적량
(3) 물 잔량
제제화 고속교반시간10분25분40분60분90분 ××○○○
제법
성분 (2) 및 (3)을 혼합하여 수성 그림물감을 조제한 후, 그 수용액과 성분 (1)을 소수성 용기(용량 0.2 L) 안에 넣고, 이것을 수작업으로 혼합하였다. 다음에, 그 용기를 쉐이커(이우찌세이에이도 제조)에 세팅하여, 진탕 속도 300 rpm으로 운전하고, 상하 방향으로 고속 교반시켜, 시간이 경과함에 따른 분말상 수성 그림물감의 제제화 가부를 상기 평가법에 기초하여 눈으로 확인함으로써 판정하였다.
표 9의 결과로부터 밝혀진 바와 같이, 실시예 6의 분말상 수성 그림물감은 고속 교반 40분 동안에 제제화할 수 있는 것을 알 수 있다. 또, 얻어진 분말상 수성 그림물감은 직경 0.2 mm 정도의 무수의 미소한 분말상 물질의 집합체(드라이 워터)였다.
이상 상세히 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 종래, 대량생산이 어렵다고 여겨졌던 드라이 워터를 대량으로 간편하게 제조하는 것이 가능해졌다. 본 발명에 의해, 제품의 장기 보존 안정성도 우수하고, 또한, 종래 화장품에의 배합이 어렵다고 여겨졌던 수존재하 불안정 성분을 조성 중에 장기간에 걸쳐 안정하게 유지할 수 있는 분말상 화장료의 대량 제조가 가능해졌다. 또한, 본 발명을 분말상 그림물감에 적용하여 그 대량 제조도 기대된다.

Claims (5)

  1. 수성 성분을 소수성 분말로 피복하여 이루어지는 분말상 형태이고, 사용시에 도찰(塗擦)하면 액화하는 드라이 워터의 제조 방법으로서,
    소수성 밀폐 공간을 내부에 형성하는 중공 용기 안에 소수성 분말과 수성 성분을 투입하고, 이어서 상기 소수성 중공 용기 안에서 고속 교반에 의해 상기 수성 성분을 미소 수적화시키며, 그 미소 수적의 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착시키는 것을 포함하여 이루어지는 드라이 워터의 제조 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 드라이 워터의 평균 직경이 5 mm 이하인 제조 방법.
  3. 제2항에 있어서, 호모게나이저, 로킹 믹서, 해쇄 기능이 부가된 로킹 믹서, 쉐이커, V형 혼합기, 기류 교반형 혼합기, 수평 원통형 혼합기, 이중 원추형 혼합기, 리본형 혼합기 또는 고속 유동형 혼합기를 이용하여 상기 중공 용기 안에서 수성 성분의 미소 수적을 형성하여 그 표면에 소수성 분말을 균일하게 흡착하여 평균 직경이 5 mm 이하인 드라이 워터를 생성시키는 데 충분한 고속으로 교반시키는 제조 방법.
  4. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재한 제조 방법에 의해 얻어지는 드라이 워터를 포함하는 분말상 화장료.
  5. 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 기재한 제조 방법에 의해 얻어지는 드라이 워터를 포함하는 분말상 그림물감.
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