본 발명의 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물은 캐비어 추출물 5.00∼50.00중량%를 함유하는 리포좀 조성물을 고압하에서 유화시키는 단계를 포함하는 제조 방법에 의하여 얻어지는 것을 특징으로 한다.
상기 캐비어 추출물은 철갑상어의 알인 캐비어를 원료로 하여 추출과정을 거쳐 얻어진 것이다. 그 성분의 일예 및 효능은 다음 표1과 같다.
표1. 캐비어 추출물의 성분의 일예 및 그 효능
번호 |
성분명 |
효능 및 효과 |
함량 |
1 |
글루시드류(glucids) |
피부 보습 작용 |
3∼5중량% |
2 |
수용성 단백질 및 아미노산류(특히 글루타믹애씨드, 아스파틱애씨드, 루신, 이소루신, 라이신, 알라닌, 세린, 아르기닌 등) |
필수 아미노산 공급세포 및 조직 재생ㆍ성장 |
23∼28중량% |
3 |
지질류: 콜레스테롤, 레시틴 |
세포막의 주용 구성 성분 |
16∼18중량% |
4 |
미네랄류: 소듐, 포타슘, 마그네슘, 인, 칼슘, 철 등 |
세포대사촉진, 단백질 활성화 |
소듐: 1700mg/100g포타슘: 164mg/100g마그네슘: 22mg/100g인: 330mg/100g칼슘: 51mg/100g철: 1.4mg/100g |
5 |
비타민; A, B2, B6, B12, C, D 등 |
항산화 작용, 노화방지 |
비타민 D: 5.8㎍/100g비타민 A: 560㎍/100g |
6 |
수분 |
수분공급 |
45∼50중량% |
캐비어 준비 및 캐비어 추출물의 준비과정의 일예를 들면, 다음과 같다.
캐비어 준비는 먼저, 산란기 전 동안에 철갑상어를 잡아 알을 주의깊게 채취한다. 알은 큰 주머니 내에서 있으며 이를 부순 다음 그물과 같은 것에 섬세하게 비벼 각각의 알갱이가 느슨해지도록 한다. 다음으로 알을 몰라솔(molassol)이라고 하는 소금이 첨가된 용기에 담는다. 이 소금을 첨가함으로써 맛에는 거의 영향을 미치지 않고, 냉동-보관 중에도 캐비어를 성애(frost)로부터 보호할 수 있게 된다. 이러한 작업은 모두 아주 깨끗한 표면 위에서 이루어져 미생물 오염이 없도록 한다.
다음으로, 캐비어 추출물의 추출과정의 일예는 다음과 같다. 먼저, 캐비어를 용매, 예를 들어 프로필렌 글라이콜에 첨가한다. 다음으로 60℃에서 4시간 동안 용매를 순환시켜 추출을 행한다. 그 후 원심분리-여과 공정을 행하여 최종적으로 캐비어 추출물을 얻는다(Alban Muller International 사(프랑스)의 추출공정 참조).
캐비어 추출물은 시판되는 제품을 구입하여 사용할 수도 있으며, 시판 제품으로는 예로써 Alban Muller International 사의 CAVIAR HS(상품명)가 있다.
본 발명의 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물은, 상기한 바와 같은 캐비어 추출물을 5.00∼50.00중량% 함유하는 리포좀 조성물을 가온하에서 균일하게 혼합·용해시킨 후, 고압에서 유화시켜 제조된다.
본 명세서에서 "리포좀 조성물"이란 리포좀 제조를 위해 사용되는 조성물을 말하며, 일반적으로 "리포좀"이란 인지질이 물에 분산되어 내부에 수상을 갖는 지질 2분자 막으로 된 폐쇄소포체를 의미한다. 이러한 리포좀은 정제수에 레시틴과같은 인지질과 기타 수용성 성분 및 유용성 성분을 필요에 따라 적정, 조합하여 제조하게 되는데, 이러한 리포좀 제조를 위한 조성은 여러가지 종류가 알려져 있다. 본 발명에서 리포좀 조성물의 조성으로는 공지된 어떠한 조성도 사용할 수 있으며, 그러한 공지의 리포좀 조성물에 캐비어 추출물을 5.00∼50.00중량% 배합하여, 고압에서 유화시켜 나노좀화 하여, 캐비어 추출물이 함유된 나노좀의 유액조성물을 얻는 것이 본 발명의 특징이다.
본 발명에 따른 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물의 제조를 위한 바람직한 조성의 일예를 들면, 정제수 중에 레시틴 1.00∼5.00중량%, 카프릴릭 카프릭 트리글리세리드 5.00∼15.00중량%, 에탄올 5.00∼50.00중량%, 캐비어 추출물 5.00∼50.00중량%, 프로필렌 글라이콜 2.00∼6.00중량%, 디이에이-세틸포스페이트 0.20∼0.70중량%, 및 디소듐 이디티에이 0.02∼0.10중량%를 함유하는 조성물을 이용하는 것이나, 본 발명이 이러한 조성에만 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서는 상기한 캐비어 추출물을 함유하는 리포좀 조성물을 고압에서 유화시키므로써, 캐비어 추출물이 함유된 나노좀의 유액 조성물을 제조하는데, 상기 고압하에서의 유화 단계는, 예를 들어 800∼1500 bar 정도의 압력에서 고압유화장치에 1∼3회 통과시키므로써 수행될 수 있으며, 바람직하게는 1,000 bar의 압력조건하에서 고압유화장치에 1회 통과시키면 된다. 압력이 800 bar 미만인 경우에는 고압유화장치에 통과시키는 횟수를 더 늘려야 하므로 공정상 복잡해지는 문제가 있고, 압력조건의 상한은 1500 bar 정도이면 충분하고, 그 이상의 더 높은 압력조건은 굳이 요구되지 않는다.
본 발명의 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물에 있어서, 캐비어 추출물의 함량은 5.00∼50.00중량%의 범위인 것이 바람직하다. 캐비어 추출물의 함량이 5.00중량% 미만이면, 생리활성 성분의 양이 줄어들기 때문에 피부에서의 효과를 기대하기 어렵고, 50.00중량%를 초과하는 경우에는 나노좀 안에 내포시킬 수 있는 양을 초과하게 된다. 그리고, 인지질 및 그외의 성분들의 종류 및 함량은 통상의 리포좀 제조시에 사용되는 범위에서 선택할 수 있으며, 이는 당업자들에게는 공지이다.
본 발명은 또한, 상기와 같이 얻어진 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물을 포함하는 것을 특징으로 하는 화장료 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 화장료 조성물에 있어서, 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물은 화장료 조성물 전체 중량중에 1.00∼50.00중량% 포함되는 것이 바람직하다.
상기 화장료 조성물은 그 제형에 있어서 특별히 한정되는 바는 없으며, 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물을 포함하는 것이면 어느 것이나 포함되는 것으로, 예를 들면 스킨, 크림 및 로션이 있다.
예를 들어, 본 발명의 화장료 조성물 중 상기 스킨은 바람직하기로는, 정제수 중에 1,3-부틸렌 글라이콜 1.00∼5.00중량%, 글리세린 1.00∼4.00중량%, 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물 1.00∼50.00중량% 및 에탄올 1∼5.00중량%를 포함하는 것이다. 여기에서 상기 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물의 함량이 1.00중량% 미만이면, 생리활성 성분이 적어서 피부 미용효과를 기대하기 어렵고, 50.00중량%를 초과하면, 가용화제 사용량이 증가되어 제품의 사용감을 저하시킨다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물 중 상기 크림은 바람직하기로는, 정제수 중에 프로필렌 글라이콜 1.00∼4.00중량%, 1,3-부틸렌 글라이콜 3.00∼10.00중량%, 카보머 0.10∼0.50중량%, 밀납 0.50∼2.00중량%, 베헤닐 알콜 1.00∼3.00중량%, 올리브유 1.00∼5.00중량%, 옥틸 도데실 미리스테이트 2.00∼10.00중량%, 사이클로메치콘 1.00∼5.00중량%, 글리세릴 모노스테아레이트 1.00∼3.00중량%, 모노스테아린산 소르비탄 1.00∼4.00중량% 및 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물 1.00∼50.00중량%를 포함하는 것이다. 여기에서 상기 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물의 함량이 1.00중량% 미만이면, 생리활성 성분이 적어서 피부 미용효과를 기대하기 어렵고, 50.00중량%를 초과하면, 유화 안정성이 확보되지 않아 제품 조성이 어렵다.
또한, 본 발명의 화장료 조성물 중 상기 로션은 바람직하기로는, 정제수 중에 1,3-부틸렌 글라이콜 2.00∼10.00중량%, 카보머 0.10∼0.40중량%, 마카다미아 넛트 오일 1.00∼5.00중량%, 스쿠알란 2.00∼10.00중량%, 글리세릴 모노스테아레이트 0.10∼1.00중량%, 모노스테아린산 소르비탄 0.50∼2.00중량% 및 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물 1.00∼50.00중량%를 포함하는 것이다. 여기에서 상기 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물의 함량이 1.00중량% 미만이면, 생리활성 성분이 적어서 피부 미용효과를 기대하기 어렵고, 50.00중량%를 초과하면, 유화 안정성이 확보되지 않아 제품 조성이 어렵다.
이하 본 발명을 실시예를 통하여 보다 상세하게 설명한다. 그러나, 이들 실시예는 본 발명을 보다 상세하게 설명하기 위하여 예시적으로 기재되는 것으로 본 발명의 범위가 여기에 한정되는 것은 아니다.
실시예
실시예1
(a) 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물의 제조
다음 표2에 나타낸 바와 같은 함량을 가진 성분, 즉 레시틴, 카프릴릭·카프릭 트리글리세라이드, 에탄올, 캐비어 추출물, 프로필렌 글라이콜, 디이에이-세틸포스페이트, 디소듐디티에이 및 정제수를 80℃까지 가온하여 교반하므로써, 균일하게 혼합, 용해시킨 후 1000 bar의 압력 조건에서 고압유화장치(Microfluidizer, M-110EHI, Microfluidics사, 미국)에 1회 통과시켜 캐비어를 함유하는 나노좀의 유액 조성물(이하 "캐비어 추출물 나노좀"이라 한다)을 제조하였다. 본 실시예에 사용한 캐비어 추출물은 프랑스 Alban Muller International 사로부터 구입한 것(상품명: CAVIAR HS)으로서, 그 성분의 일예는 상기 표1에 나타낸 바와 같다.
표2. 캐비어 추출물을 함유하는 나노좀의 유액 조성물의 원료 성분.
번호 |
원료명 |
함량(g) |
1 |
레시틴 |
2.00 |
2 |
카프릴릭 카프릭 트리글리세리드 |
10.00 |
3 |
에탄올 |
10.00 |
4 |
캐비어 추출물 |
25.00 |
5 |
프로필렌 글라이콜 |
3.00 |
6 |
디에이이-세틸포스페이트 |
0.30 |
7 |
디소듐이디티에이 |
0.04 |
8 |
정제수 |
to 100 |
이렇게 얻어진 캐비어 추출물 나노좀을 MALNERN Industry사(영국)의Zetasizer 3000HS로 입자 크기를 측정하였다. 캐비어 추출물 나노좀을 3차 증류수에 적당량을 희석하여 측정한 결과, 도1에 나타났듯이 입자의 크기가 101.5㎚∼333.9㎚ 사이에 분포하고 있으며, 평균 크기는 184.1㎚로 측정되었다.
상기와 같이 제조된 캐비어 추출물 나노좀을 다른 여러 보습제를 대조군으로 하여 보습력 측정을 하였다. 우선, 피시험자를 항온·항습실에서 15분간 안정시킨 후, 각각 2㎎/㎠의 양으로 하박 안쪽에 바르고 30분 후에 Corneometer CM820(C+K사, 독일)으로 보습력을 측정하였다. 그 결과는 도2에 나타내었다. 도2에 나타낸 바와 같이, 보습력이 우수한 다른 보습제(탄수화물 복합체 및 글리세린)와 비교하였을 때 캐비어 추출물의 보습력이 더욱 뛰어났으며, 특히 캐비어 추출물 나노좀의 보습력이 더 우수함을 알 수 있었다.
또한, 상기와 같이 얻어진 캐비어 추출물 나노좀을 여러 다른 보습제를 대조군으로 하여 경피 수분 손실 정도를 측정하였다. 피시험자를 항온·항습실에서 15분간 안정시킨 후, 각각 2㎎/㎠의 양으로 하박 안쪽에 바르고 30분 후에 Tewameter TM210(C+K사, 독일)으로 5분간 경피 수분 손실을 측정하였다. 그 결과를 도3에 나타내었다. 도3에서 볼 수 있는 바와 같이, 캐비어 추출물 나노좀이 다른 보습제(당밀 추출물, 마치현 추출물)에 비하여 경피 수분 손실이 가장 적음을 알 수 있었다.
(b)
캐비어 추출물 나노좀을 포함하는 스킨의 제조
다음 표3에 나타낸 바와 같이, 캐비어 추출물 나노좀을 포함하는 스킨 조성물과 포함하지 않는 스킨 조성물을 각각 혼합 교반하여 스킨을 제조하였다. 이 스킨의 제조에 사용된 캐비어 추출물 나노좀은 상기 (a)에서 제조된 것이다.
표3. 스킨 제조 원료 및 함량
번호 |
원료명 |
함량(g) |
캐비어 추출물 나노좀 첨가 |
캐비어 추출물 나노좀 미첨가 |
1 |
1,3-부틸렌 글라이콜 |
3.00 |
3.00 |
2 |
글리세린 |
2.00 |
2.00 |
3 |
캐비어 추출물 나노좀 |
10.00 |
- |
4 |
에탄올 |
3.00 |
3.00 |
5 |
정제수 |
to 100 |
to 100 |
이와 같이 제조된 스킨을 피시험자를 항온·항습실에서 15분간 안정시키고 2㎎/㎠의 양으로 하박 안쪽에 바르고 30분 후 Corneometer CM820(C+K사, 독일)으로 보습력을 측정하였다. 그 결과는 도4에 나타내었다. 도4에서 볼 수 있는 바와 같이, 캐비어 추출물 나노좀을 첨가한 스킨이 첨가하지 않은 스킨 보다 보습력이 우수함을 알 수 있었다.
실시예2
다음 표4에 나타낸 바와 같은 성분과 함량을 이용하여 캐비어 추출물 나노좀을 포함하는 크림을 제조하였다. 먼저, 표4의 성분 중 수상(정제수, 프로필렌 글라이콜, 1,3-부틸렌 글라이콜, 카보머)과 유상(밀납, 베헤닐 알콜, 올리브유, 옥틸 도데실 미리스테이트, 사이클로메치콘, 글리세릴 모노스테아레이트, 모노스테아린산 소르비탄)의 혼합물을 만든 다음 각각 75℃∼85℃로 가열하여 용해시킨 후, 유상을 수상에 첨가하여 호모 믹서로 5분 동안 유화하였다. 그 후 냉각하여 55℃∼50℃에서 캐비어 추출물 나노좀을 첨가하여 혼합한 다음, 냉각하여 캐비어 추출물 나노좀을 포함하는 크림을 제조하였다. 여기에서 사용된 캐비어 추출물 나노좀은 실시예1의 (a)와 같이 하여 제조된 것이다.
표4. 크림 제조 원료 및 함량
번호 |
원료명 |
함량(g) |
캐비어 추출물 나노좀첨가 |
캐비어 추출물 나노좀미첨가 |
1 |
정제수 |
to 100 |
75.1 |
2 |
프로필렌 글라이콜 |
2.00 |
2.00 |
3 |
1,3-부틸렌 글라이콜 |
5.00 |
5.00 |
4 |
카보머 |
0.40 |
0.40 |
5 |
밀납 |
1.00 |
1.00 |
6 |
베헤닐 알콜 |
2.00 |
2.00 |
7 |
올리브유 |
3.00 |
3.00 |
8 |
옥틸 도데실 미리스테이트 |
5.00 |
5.00 |
9 |
사이클로메치콘 |
3.00 |
3.00 |
10 |
글리세릴 모노스테아레이트 |
1.50 |
1.50 |
11 |
모노스테아린산 소르비탄 |
2.00 |
2.00 |
12 |
캐비어 추출물 나노좀 |
25.00 |
- |
이와 같이 제조된 캐비어 추출물 나노좀이 첨가된 크림과 첨가되지 않은 크림을 피부에 바른 후 2개월 후 주름 레플리카(replica)를 제작하고, 컴퓨터 영상 시스템의 일종인 Skin-Visiometer SV600 software(C+K사, 독일)를 사용하여 주름 개선 효과를 측정하였다. 그 결과를 도5에 나타내었다. 도5에 나타낸 바와 같이, 캐비어 추출물 나노좀이 첨가된 크림에서 주름이 감소하였음을 알 수 있었다.
또한, 이와 같이 제조된 캐비어 추출물 나노좀이 첨가된 크림과 첨가되지 않은 크림을 피부에 바른 후 2개월 후 임상 사진을 촬영하여 피부과 전문의 2인에게 의뢰하여 육안 평가를 실시하였다. 그 결과를 도6에 나타내었다. 도6에서 볼 수 있는 바와 같이, 캐비어 추출물 나노좀이 첨가된 크림에서 주름이 개선되었음을 알 수 있었다.
실시예3
다음 표5에 나타낸 바와 같은 성분과 함량을 이용하여 캐비어 추출물 나노좀을 포함하는 로션을 제조하였다. 먼저, 표5의 성분 중 수상(정제수, 1,3-부틸렌 글라이콜, 카보머)과 유상(마카다미아 넛트 오일, 스쿠알란, 글리세릴 모노스테아레이트, 모노스테아린산 소르비탄)의 혼합물을 만든 다음 각각 75℃∼85℃로 가열하여 용해시킨 후, 유상을 수상에 첨가하여 호모 믹서로 5분 동안 유화하였다. 그 후 냉각하여 55℃∼50℃에서 캐비어 추출물 나노좀을 첨가하여 혼합한 다음, 냉각하여 캐비어 추출물 나노좀을 포함하는 로션을 제조하였다. 여기에서 사용된 캐비어 추출물 나노좀은 실시예1의 (a)와 같이 하여 제조된 것이다.
피시험자를 항온·항습실에서 15분간 안정시킨 후, 각각 제조된 로션을 2㎎/㎠의 양으로 하박 안쪽에 바르고, 30분 후 Corneometer CM820(C+K사, 독일)으로 보습력을 측정하였다. 그 결과는 도7에 나타내었다. 도7에서 볼 수 있는 바와 같이, 캐비어 추출물 나노좀을 첨가한 로션이 첨가하지 않은 로션 보다 보습력이 우수함을 알 수 있었다.
표5. 로션 제조 원료 및 함량
번호 |
원료명 |
함량(g) |
캐비어 추출물 나노좀첨가 |
캐비어 추출물 나노좀미첨가 |
1 |
정제수 |
to 100 |
to 100 |
2 |
1,3-부틸렌 글라이콜 |
5.00 |
5.00 |
3 |
카보머 |
0.20 |
0.20 |
4 |
마카다미아 넛트 오일 |
3.00 |
3.00 |
5 |
스쿠알란 |
5.00 |
5.00 |
6 |
글리세릴 모노스테아레이트 |
0.50 |
0.50 |
7 |
모노스테아린산 소르비탄 |
1.00 |
1.00 |
8 |
캐비어 추출물 나노좀 |
15.00 |
- |