KR20030064607A - 유전체 자기조성물 및 유전체 자기 - Google Patents

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Abstract

고주파부품용도로서, 고정밀도한 온도특성의 제어가 가능한 고강도의 유전체 자기조성물 및 유전체 자기를 제공한다
다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말을 1∼40질량%와, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량%를 함유한다.
또, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬을 1∼40질량%와, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량% 함유하는 혼합분말 100질량부에 대하여, Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 0.1∼2.0질량부를 함유한다.

Description

유전체 자기조성물 및 유전체 자기{DIELECTRIC CERAMIC COMPOSITION AND DIELECTRIC CERAMIC}
본 발명은, 유전체 자기조성물 및 유전체 자기에 관한 것이고, 특히, 마이크로파나 미리파 등의 고주파영역에 있어서, 비유전율이 8∼22임과 아울러, 종래의 유리 세라믹과 비교해서 높은 기계적 강도 및 고정밀도의 온도계수를 갖는 유전체 자기조성물 및 유전체 자기에 관한 것이다.
종래부터, 마이크로파나 미리파 등의 고주파영역에 있어서, 유전체 공진기, MIC용 유전체 기판, 및 도파로 등에 유전체 자기가 널리 이용되고 있지만, 특히, 최근에 있어서의 휴대전화를 비롯한 이동체 통신 등의 발달 및 보급에 따라, 전자회로기판이나 전자부품의 재료로서 유전체 자기의 수요가 증대하고 있다.
그리고, 전자회로기판이나 전자부품용의 유전체 자기조성물로서, 고도전성의 금속인 은이나 구리와 함께 동시소성이 가능한 유리, 또는 유리와 세라믹의 복합 재료로 이루어지는, 소위 유리 세라믹이 개발되고 있다.
이러한 유전체 자기조성물로서, 예를 들면, 특허공개 2001-348268호 공보가 알려져 있다. 이 공보에 개시된 유전체 자기조성물은, SiO2, CaO, MgO, B2O3, 및 Al2O3을 함유하고, 1000℃ 이하의 온도로 소성할 수 있고, 고주파부품용도에 사용 가능하게 할 수 있는 점이 기재되어 있다.
그러나, 특허공개 2001-348268호 공보에 기재된 유전체 자기조성물에서는, 낮은 유전손실을 갖고 있지만, 유전체 자기의 공진주파수의 온도계수가 크기 때문에, 정전용량의 온도계수가 커지고, 사용환경에 따라서는, 소망의 통전특성을 얻을 수 없다고 하는 문제가 있었다.
또한, 기계적 강도가 낮기 때문에, 이 유전체 자기가 사용된 전자기기의 낙하충격에 의해 균열이 발생하기 쉽다고 하는 문제가 있었다.
따라서, 본 발명은, 고주파부품에 적합하여, 고정밀도한 온도특성의 제어가 가능한 고강도의 유전체 자기조성물 및 유전체 자기를 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 다른 목적은, 도체와의 동시소성시에 있어서의 기판의 변색방지 또는 기판에 착색을 실시하는 것이 가능하게 되고, 외관불량율을 저감할 수 있는 유전체 자기조성물 및 유전체 자기를 제공하는 것에 있다.
도 1은 본 발명의 유전체 자기 중 시료No．1의 분말 X선 회절도이다.
본 발명은, 다이옵사이드(diopside)형 결정을 석출하는 결정화 유리와, 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬과, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3군에서 선택되는 1종 이상을 사용함으로써, 공진주파수의 온도특성을 개선할 수 있는 동시에, 소망의 유전율의 조정과 고강도화를 달성할 수 있다고 하는 가망에 근거한다.
즉, 본 발명의 유전체 자기조성물은, 적어도 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말과, 티타늄산 칼슘 분말과 티타늄산 스트론튬 분말의 혼합분말을 혼합하는 것을 특징으로 하고, 특히, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말, 티타늄산 스트론튬 분말 또는 그들의 혼합분말 1∼40질량%와, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말 0∼60질량%를 함유하는 것을 특징으로 한다.
또한 본 발명의 유전체 자기조성물은, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬 분말을 합계로 1∼40질량%와, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량%를 함유하는 혼합분말 100질량부에 대하여, Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 0.1∼2.0질량부 첨가하는 것을 특징으로 한다.
이러한 조성을 갖는 각종 분말의 혼합물을 사용하는 것에 의해, 소성 후에 형성되는 유전체 자기는 공진주파수의 온도특성을 개선할 수 있는 동시에, 소망의 유전율의 조정과 고강도화, 또한 도체와의 동시 소성시의 기판의 변색방지 또는 착색을 실시하는 것이 가능해 지고, 외관불량율 저감을 달성할 수 있다.
또한, 이 유전체 자기조성물에 사용할 수 있는 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말, 티타늄산 칼슘 분말, 티타늄산 스트론튬 분말, 혹은 티타늄산 칼슘 분말과 티타늄산 스트론튬 분말의 혼합분말의 평균 입자지름은 3㎛이하인 것이, 유전체 자기의 기계적 강도를 높이고 또한 공진주파수의 온도계수 등의 유전특성을 향상시킨다고 하는 점에서 바람직하다.
더욱이, 상기 유전체 자기조성물로 이루어지는 혼합물의 성형체를 사용하는 것에 의해, 850∼1050℃로 소성하는 것이 가능해 지고, 비유전율(εr)을 8∼22의 범위에서 변화시킬 수 있고, 유전체 자기의 3점 굽힘강도를 250㎫이상, 또한 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 조정할 수 있다.
따라서, MIC용 유전체 기판이나 전자부품에 있어서, Ag, Cu를 주성분으로 하는 도체와 동시 소성했을 경우라도, 휘어짐이나 비뚤어짐 등의 발생을 억제할 수 있고, 또한 고기능인 고주파회로 부품의 설계가 가능해 진다.
또한, 본 발명의 유전체 자기에서는, 정전용량의 온도계수가 0±150×10-6/℃인 것이 바람직하다. 이것에 의해 온도변화에 의한 정전용량의 불균형을 억제할 수 있고, 유전체 자기의 더욱 고정밀도한 온도특성의 제어를 할 수 있다.
그리고, 소성후의 자기 중에는 결정상으로서, 적어도 다이옵사이드 및/또는 다이옵사이드 고용체, 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬이 공존하는 것이 바람직하다. 이와 같이, 기계적 강도나 유전체 자기의 온도계수를 변화시킬 수 있는 결정상을 유전체 자기중에 공존시키는 것에 의해, 유전체 자기의 기계적 강도를 높게 할 수 있는 동시에, 비유전율이나 그 온도계수의 조정을 용이하게 행할 수 있다.
그리고, 소성후의 자기의 실온에서 400℃에 있어서의 열팽창계수가 8×10-6/℃이상인 것이 바람직하다. 이것에 의해, 유전체 자기의 열팽창계수가 머더보드 등에 사용할 수 있는 유리 에폭시수지의 열팽창계수에 가깝게 할 수 있기 때문에, 열충격 등에 대한 실장 신뢰성도 향상할 수 있다.
본 발명의 유전체 자기조성물은, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말과 티타늄산 칼슘 분말, 티타늄산 스트론튬 분말 또는 그들의 혼합분말을 함유하고, 또한 Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3로부터 선택되는 1종 이상의 분말을 함유하는 것이 중요하다.
그리고, 본 발명의 유전체 자기조성물은, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말과 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬 분말을 함유하고, 또한 Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말로 구성되는 혼합분말에 대하여, Fe2O3, Cr2O3, ZnO,CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 첨가하는 것이 중요하다.
여기에서, 다이옵사이드형 결정은, 고주파에 있어서 비유전율이 크고, 또한 유전손실이 작고, 고강도이며, 또 내후성에 우수하다는 이유로 바람직하게 사용할 수 있다.
티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬은, 유전체 자기조성물중에 석출해서 형성되는 다이옵사이드형 결정의 공진주파수의 온도계수 등을 보상하기 위해서 사용된다. 즉, 다이옵사이드형 결정은 단독으로는 공진주파수의 온도계수가 음의 특성을 나타내는 것에 대해서, 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬은, 각각 단독으로는 공진주파수의 온도계수가 양의 특성을 나타내는 것으로부터, 이와 같이 공진주파수의 온도계수를 제어하기 위해서 바람직하게 사용된다.
Al2O3등의 필러성분은, 유전체 자기의 기계적 강도의 향상 및 티타늄산 칼슘량에 대한 온도특성의 보상을 위하여, 상기 필러성분을 여러 가지 조합시켜서 바람직하게 사용된다.
또한, 본 발명의 유전체 자기조성물을 구성하기 위한 각종분말의 조성으로서는, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말을 1∼40질량%, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량%의 비율로 함유하는 것이 중요하다.
또한, 본 발명의 유전체 자기조성물을 구성하기 위한 각종 분말의 조성으로서는, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬 분말을 합계로 1∼40질량%, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량% 함유하는 혼합분말 100질량부에 대하여, Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 0.1∼2.0질량부의 비율로 더 첨가하는 것이 중요하다.
여기에서, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말을 30∼90질량%로 한 것은, 결정화 유리분말의 조성을 이러한 범위로 함으로써, 850∼1050℃의 온도범위에 있어서 고밀도의 유전체 자기를 형성할 수 있고, Ag 또는 Cu를 주성분으로 하는 도체와 동시 소성을 행하는 것이 가능해지기 때문이다. 결정화 유리분말량이 30질량%미만의 경우에는, 1050℃미만의 온도에서는 소결하지 않고, Ag 또는 Cu를 주성분으로 하는 도체와 동시 소성이 불가능하게 되고, 반대로, 90질량%을 초월할 경우에는, 기계적 강도가 저하되는 동시에, 소성 도중에 유리가 연화될 때에 형상유지가 곤란하게 되고, 배선기판의 치수정밀도가 저하되기 때문이다. 따라서, 소결성과 고강도, 고치수정밀도를 유지한다고 하는 점에서, 결정화 유리분말량은 40∼80질량%가 보다 바람직하다.
그리고, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말의 조성은 기본적으로 SiO230∼55중량%, Al2O34.5∼15중량%, MgO 10∼35중량%, CaO 24∼40중량%의 비율인 것이 바람직하다.
또한, 상기 유리분말로는 다이옵사이드의 이외에 하디스토나이트(hardystonite), 바륨장석(celsian), 근청석(cordierite), 회장석(anorthite), 가나이트(gahnite), 윌레마이트(willemite), 스피넬, 뮬라이트의 군으로부터 선택되는 1종 이상이 석출되는 것이 고강도화 할 수 있다는 이유에서 바람직하다.
또한, 티타늄산 칼슘 분말량을 1∼40질량%로 한 것은, 유전체 자기중에 공존하고, 공진주파수의 온도계수(τf)가 -63×10-6/℃이며, 음의 특성을 나타내는 다이옵사이드형 결정에 대하여, 티타늄산 칼슘은 25∼85℃의 온도범위에서 공진주파수의 온도계수(τf)가 840×10-6/℃이며, 이 양쪽 분말에 의해, 공진주파수의 온도계수를 보상해서 0±60×10-6/℃로 할 수 있기 때문이다.
티타늄산 칼슘 분말량이 1질량%미만의 경우에는, 유전체 자기의 비유전율의 향상과 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 하는 것이 곤란하게 되고, 한편, 40질량%를 초월할 경우에는, 공진주파수의 온도계수가 양 측으로 커져서, 소결성을 유지한 채 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 제한하는 것이 곤란하게 되기 때문이다. 따라서, 고정밀도한 온도제어를 행한다고 하는 점에서 티타늄산 칼슘 분말은 3∼30질량%이 보다 바람직하다. 여기에서, 공진주파수의 온도계수를0±60×10-6/℃로 한다고 하는 것은, 그 절대치가 60×10-6/℃이하라고 하는 것이다.
또한, 티타늄산 칼슘 분말의 대신에 사용할 수 있는 티타늄산 스트론튬 분말량을 1∼40질량%로 한 것은, 유전체 자기중에 공존하고, 공진주파수의 온도계수(τf)가 -63×10-6/℃이며, 음의 특성을 나타내는 다이옵사이드형 결정에 대하여, 티타늄산 스트론튬은 25∼85℃의 온도범위에서 공진주파수의 온도계수(τf)가 1670×10-6/℃이며, 이 양쪽 분말에 의해, 공진주파수의 온도계수를 보상해서 0±60×10-6/℃로 할 수 있기 때문이다.
티타늄산 스트론튬 분말량이 1질량%미만의 경우에는, 유전체 자기의 비유전율의 향상과 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 하는 것이 곤란하게 되고, 한편, 40질량%를 초월할 경우에는, 공진주파수의 온도계수가 양 측으로 커져서, 소결성을 유지한 채 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 제한하는 것이 곤란하게 되기 때문이다. 따라서, 고정밀도한 온도제어를 행한다고 하는 점에서 티타늄산 스트론튬 분말은 3∼30질량%이 보다 바람직하다. 여기에서, 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 한다고 하는 것은, 그 절대치가 60×10-6/℃이하라고 하는 것이다.
또한, 티타늄산 칼슘이나 티타늄산 스트론튬 대신에 사용할 수 있는 티타늄산 칼슘과 티타늄산 스트론튬의 혼합분말량을 1∼40질량%로 한 것은, 유전체 자기중에 공존하고, 공진주파수의 온도계수(τf)가 -63×10-6/℃이며, 음의 특성을 나타내는 다이옵사이드형 결정에 대하여, 티타늄산 칼슘과 티타늄산 스트론튬의 2상공존 상태에서는 25∼85℃의 온도범위에서 공진주파수의 온도계수(τf)가 840×10-6∼1670×10-6/℃이며, 이 양쪽 분말에 의해, 공진주파수의 온도계수를 보상해서 0±60×10-6/℃로 할 수 있기 때문이다.
티타늄산 칼슘과 티타늄산 스트론튬의 혼합분말량이 1질량%미만인 경우에는, 유전체 자기의 비유전율의 향상과 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 하는 것이 곤란하게 되고, 한편, 40질량%을 초월할 경우에는, 공진주파수의 온도계수가 양 측으로 커져서, 소결성을 유지한 채 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 제한하는 것이 곤란하게 되기 때문이다. 따라서, 고정밀도한 온도제어를 행한다고 하는 점에서 티타늄산 칼슘과 티타늄산 스트론튬의 혼합분말은 3∼30질량%가 보다 바람직하다.
여기에서, 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃로 한다고 하는 것은, 그 절대치가 60×10-6/℃이하라고 하는 것이다.
그리고, 필러성분으로서, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량%로 한 것은, 60질량%을 초과하면 1050℃이하에서는 소결할 수 없게 되기 때문이다. 특히,소결성의 점에서 50질량%이하가 바람직하다. 한편, 여기에서 사용하는 필러성분으로서는, 공진주파수의 온도계수가 +의 특성을 나타내는 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬에 대하여, 마찬가지로 +의 온도계수를 나타내는 TiO2, BaTi4O9와, 음의 온도계수를 나타내는 Al2O3, ZrO2, MgTiO3, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3는, 공진주파수의 온도계수를 제로 근방으로 하기 위한 조합을 선택해서 조정되는 것이 바람직하고, 특히, 0.5∼30질량%가 보다 바람직하다.
또한, 상기의 혼합분말 100질량부에 대하여, Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 0.1∼2.0질량부의 비율로 첨가 함유한다고 한 것은, 이들은 색조조정제로서 첨가되는 것으로, 기계적 강도의 저하 및 불균형을 억제하면서, 도체와 동시 소성을 행하였을 때에, 환원작용에 의해 다이옵사이드 결정상이 변색되는 것을 방지 혹은 착색함으로써 기판의 색얼룩을 억제하기 위해서다. 2.0질량부를 넘으면 기계적 강도가 현저하게 열화되기 때문이며, 한편, 0.1질량부 미만이면 변색방지 또는 착색효과가 없어지기 때문이다. 특히 기계적 강도를 높게 유지하고, 변색방지 또는 착색을 행한다고 하는 관점에서 0.1∼1.0질량부가 보다 바람직하다. 또, 이들 산화물의 입자지름은 상기효과를 더욱 발현할 수 있게 1.0㎛이하인 것이 바람직하다.
한편, 상기 화합물 이외라도, 예를 들면, V, Cr, Mo, W, Mn, Co, Ni, Cu, Ag, Ru, Cd 및 이들의 산화물 등과 같이, 강도가 높게 유지되어, 동시 소성을 했을때에, 기판에 휘어짐이나 비뚤어짐이 발생하지 않는 범위이면, 10질량%이하 함유하고 있어도 관계없다.
여기에서, 필러성분으로 되는 분말의 평균 입자지름은, 자기의 소결성, 고강도 및 공진주파수의 온도계수를 제어한다는 이유에서, 1∼3.5㎛인 것이 바람직하고, 특히, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말이나 티타늄산 칼슘 분말이나 티타늄산 스트론튬 분말의 평균 입자지름에 대하여 분산성을 향상시킨다는 이유에서 1.2∼3㎛인 것이 보다 바람직하다.
다음에, 본 발명의 조성물을 사용해서 유전체 자기를 제조하는 방법의 2가지에 대해서 설명한다.
첫째, 우선, 평균 입자지름이 1∼3㎛의 유리분말과, 평균 입자지름이 1∼3㎛의 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티타늄산 스트론튬 분말과, 기타 필러성분으로서, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 준비한다.
또한, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티타늄산 스트론튬 분말의 평균 입자지름은, 850∼1050℃의 소성에 있어서도 고밀도의 유전체 자기를 얻을 수 있다는 이유에서 모두 3㎛이하가 바람직하고, 특히, 공진주파수의 온도계수를 보상하는 동시에 고강도화 한다는 이유에서, 1.5∼2.5㎛가 보다 바람직하다.
둘째, 우선, 평균 입자지름이 2.0㎛의 다이옵사이드형 결정화 유리분말과,평균 입자지름이 2.0㎛의 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬 분말과, 기타 필러성분으로서, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 함유하는 혼합분말에 대하여, 색조조정제 성분으로서 Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 더 준비하고, 이들을 상술한 비율로 혼합한다.
상기 제1, 제2에 있어서, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티타늄산 스트론튬 분말과 필러성분의 조합으로서는, 공진주파수의 온도계수가 플러스인 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬과, 마찬가지로 플러스의 그룹(TiO2, BaTi4O9), 마이너스의 그룹(Al2O3, ZrO2, MgTiO3, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3)으로부터 공진주파수의 온도계수를 제로 근방으로 하는 조합을 선택하고, 이들의 원료분말을 상기 조성이 되도록 칭량하고, ZrO2볼 등에 의해 분쇄 혼합해 분쇄 입자지름이 2.0㎛이하인 혼합물을 제작한다.
얻어진 혼합물은, 각종의 공지의 성형방법, 예를 들면 프레스법, 독터블레이드법, 사출성형법, 테이프성형 등에 의해 임의의 형상으로 성형한다. 이들의 방법 중에서, 독터블레이드법 및 테이프성형이 적층체 형성을 위해서 특히 바람직하다.
얻어진 성형체는, 대기중 또는 산소분위기중 또는 질소분위기 등의 비산화성 분위기에 있어서 850∼1050℃로 0.5∼2시간 소성함으로써 얻을 수 있다.
또, 원료분말은 소성에 의해 산화물을 생성하는 수산화물, 탄산염, 질산염등의 금속염을 사용해도 좋다. 또, 본 발명의 유전체 자기조성물 중에는, 불가피불순물로서, Fe, Hf, Sn, Nb, Na, K 등이 함유되는 일도 있지만, 특성 및 소결성에 영향이 없으면 지장이 없다.
특히, 유전체 자기중에, 유리분말로부터 석출된 다이옵사이드 및/또는 다이옵사이드 고용체와, 입자상의 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬이 공존하는 것이 상기의 온도특성을 제어하는 점에서 바람직하고, 이렇게 다이옵사이드형 결정과, 티타늄산 칼슘 및/또는 티타늄산 스트론튬이 자기중에 남음으로써 유전체 자기를 고강도화할 수 있다.
도 1은 본 발명의 유전체 자기조성물로서 티타늄산 칼슘을 사용하고, 필러로서 Al2O3을 사용해서 소성한 후의 유전체 자기의 일예를 나타내는 분말 X선 회절도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 다이옵사이드형 결정, 티타늄산 칼슘, 및 필러성분으로서 첨가한 Al2O3의 결정상을 나타내는 명료한 X선 회절피크가 존재하고, 이것에 의해, 유전체 자기중에는 다이옵사이드형 결정, 티타늄산 칼슘 및 Al2O3성분이 공존해서 형성되어 있는 것을 알 수 있다. 단, 강도나 유전특성에 현저하게 영향을 주지 않는 결정상이면, 상기 이외의 이상(異相)이 공존해도 지장이 없다. 또한, 전자현미경 관찰로부터도 입자상의 CaTiO3및 Al2O3이 균일에 분산되어 있는 것이 관찰된다.
또한, 필러로서 티타늄산 칼슘 분말의 대신에, 티타늄산 스트론튬 분말, 혹은 티타늄산 칼슘 분말과 티타늄산 스트론튬 분말의 혼합물을 사용했을 경우에 있어서도 같은 경향이 보여진다.
상기한 바와 같이 구성된 본 발명의 유전체 자기는, εr을 8∼22의 범위에서 변화시킬 수 있고, 자기의 3점 굽힘강도를 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수를 0±60×10-6/℃, 특히, 0±40×10-6/℃, 그리고 정전용량의 온도계수를 0±150×10-6/℃, 특히, 0±70×10-6/℃로 하는 것이 가능해 진다. 또, 소성온도도 850∼1050℃와, Ag나 Cu를 주성분으로 하는 도체와의 동시 소성이 가능한 온도범위로 설정할 수 있다. 따라서, 동시 소성에서도 휘어짐이나 비뚤어짐 등의 발생을 억제할 수 있다.
또한, 본 발명의 유전체 자기에서는 실온에서 400℃에 있어서의 열팽창계수가 8×10-6/℃이상인 것이 바람직하지만, 특히는, 8.5×10-6∼9.8×10-6/℃의 범위인 것이 보다 바람직하다.
(실시예 1)
우선, 평균 입자지름 2㎛의 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말인 유리 프릿(frit)(A, B)
유리 프릿 A : SiO245질량% - CaO 25질량% - MgO 15질량% - ZnO 10질량% - Al2O35질량%,
유리 프릿 B : SiO249질량% - CaO 28질량% - MgO 18질량% - Al2O35질량%와,
를 사용하고, 필러로서 평균 입자지름 2㎛이고 순도 99%이상인 CaTiO3, 및 평균 입자지름 2㎛의 Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3분말을, 표 1에 나타내는 비율이 되도록 칭량하고, 이소프로필알콜을 매체로 해서 ZrO2볼을 사용한 볼밀에서 20시간 습식혼합하여, 분쇄 입자지름을 1.5㎛이하로 했다. 한편, 비교예로서 다이옵사이드형 결정을 석출하지 않는 결정화 유리분말 C, (유리 프릿 C : SiO250질량% - BaO 40질량% - Al2O310질량%)를 사용했다.
이 혼합물의 굽힘강도 평가용의 시료로서 5㎜×4㎜×50㎜의 치수가 되도록 100㎫의 압력으로 프레스 성형하고, 표 1에 나타내는 최고온도의 조건으로 1시간 소성하여 4㎜×3㎜×40㎜의 시험편을 얻었다. 이 시험편에 대해서, 실온에 있어서, 크로스헤드 속도 0.5㎜/min, 하부지점간 거리 30㎜의 조건으로 3점 굽힘강도의 측정을 행했다.
또, 상기 혼합물을 유전특성 평가용의 시료로서 지름 10㎜ 높이 8㎜의 원기둥형상으로 100㎫의 압력으로 프레스 성형하고, 이 경우도 표 1에 나타내는 최고온도의 조건으로 1시간 소성하여 지름 8㎜, 높이 6㎜의 원기둥형상의 시료를 얻었다.
유전특성의 평가는, 상기의 시료를 사용해서 유전체 원주(圓柱)공진기법에서 주파수 9∼15㎓에 있어서의 비유전율(εr)을, 또 공진주파수의 온도계수(τf)를 -40∼85℃의 범위에서 측정해 표 2에 나타내었다. 한편, 표중의 τf [×10-6/℃]는25∼85℃의 범위의 값이며, 다음식으로 나타내진다.
τf= (1/f25℃) (f85℃-f25℃)/(60℃)×106
여기에서, f25℃는 25℃에 있어서의 공진주파수, f85℃는 85℃에 있어서의 공진주파수이다. 또, 표중의 TCC은 정전용량의 온도계수이며, τf와 열팽창계수(α)로부터 다음식으로 나타내진다.
TCC=-2(α+τf)
여기에서, 열팽창계수(α)는 실온∼400℃의 범위에서 측정한 값이다.
유전체 자기중의 결정상은 X선 회절을 이용해서 동정하여 결과를 표 2에 나타내었다.
표 2의 결과로 명확한 바와 같이, 본 발명의 시료No．1∼8, No．10∼22, 24, 25에서는, 어떤 유전체 자기조성물에서도 850∼1050℃로 소성할 수 있고, Ag나 Cu등의 저저항 도체와 동시 소성이 가능했다.
또, 비유전율이 8∼22, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃이내, 및 정전용량의 온도계수가 0±150×10-6/℃라는 우수한 유전특성을 갖고 있었다. 특히, 유전체 자기의 공진주파수의 온도계수를 0±40×10-6/℃로 한 시료에서는, 모두 정전용량의 온도계수가 0±70×10-6/℃의 값이었다.
한편, 티타늄산 칼슘이 함유되지 않거나, 다이옵사이드형 결정화 유리분말 및 티타늄산 칼슘이 본 발명의 범위외의 시료No．9, 23, 26∼30에서는, 3점 굽힘강도가 250㎫미만 혹은, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃의 범위를 벗어나 있었다.
(실시예 2)
실시예 1의 원료분말로서 사용한 티타늄산 칼슘 분말 대신에 평균 입자지름이 2㎛인 티타늄산 스트론튬 분말(순도99%이상)을 사용해서 실시예 1과 같은 방법에 의해 유전체 자기를 제작해 평가했다. 그들의 조성을 표 3에, 평가결과를 표 4에 나타내었다.
표 4의 결과로 명확한 바와 같이, 본 발명의 시료No．31∼49, 51, 52에서는, 어떤 유전체 자기조성물에서도 850∼1050℃로 소성할 수 있고, Ag나 Cu등의 저저항 도체와 동시 소성이 가능했다.
또한, 비유전율이 8∼21.5, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 -16.4×10-6/℃∼59.9×10-6/℃, 및 정전용량의 온도계수가 -139.2×10-6/℃∼15.2×10-6/℃라고 하는 뛰어난 유전특성을 갖고 있었다.
한편, 다이옵사이드형 결정화 유리분말 및 티타늄산 스트론튬이 본 발명의 범위외의 시료No．50, 53, 54에서는, 소결불가이거나, 3점 굽힘강도가 250㎫미만 혹은, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃의 범위를 벗어나 있었다.
(실시예 3)
실시예 1의 원료분말로서 사용한 티타늄산 칼슘 분말 대신에 평균 입자지름이 2㎛의 티타늄산 칼슘 분말과 티타늄산 스트론튬 분말의 혼합분말(모두 순도 99%이상)을 사용해서 실시예 1과 같은 방법에 의해 유전체 자기를 제작해 평가했다. 그들의 조성을 표 5에, 평가결과를 표 6에 나타내었다.
표 6의 결과로 명확한 바와 같이, 본 발명의 시료No．55∼61에서는, 어떤 유전체 자기조성물에서도 900∼930℃로 소성할 수 있고, Ag나 Cu등의 저저항 도체와 동시 소성이 가능했다.
또한, 비유전율이 8∼21, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 -59×10-6/℃∼-16.5×10-6/℃, 및 정전용량의 온도계수가 14.4×10-6/℃∼99×10-6/℃라고 하는 뛰어난 유전특성을 갖고 있었다. 특히, 유전체 자기의 공진주파수의 온도계수를 0±40×10-6/℃로 한 시료에서는, 모두 정전용량의 온도계수가 0±70×10-6/℃의 값이었다.
(실시예 4)
우선, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말인 유리 프릿(frit), 순도 99%이상의 CaTiO3, SrTiO3및 Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3분말, 또한 Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 분말을, 표 7∼9에 나타내는 비율로 되도록 칭량하고, 이소프로필알콜을 매체로 하여 ZrO2볼을 사용한 볼밀에서 20시간 습식혼합하고, 분쇄 입자지름을 2.0㎛이하로 하였다.
사용한 유리 프릿은 이하와 같다.
유리 프릿 D : SiO241질량% - CaO 23질량% - MgO 15질량% - ZnO 21질량%
유리 프릿 E : SiO249질량% - CaO 33질량% - MgO 18질량%
시료 No.9, 23, 26∼30, 37, 51, 54, 55는 비교예로서 상기 유리 프릿 C를 사용하였다. 얻어진 혼합물을 사용하여, 실시예 1과 같은 방법에 의해 유전체 자기를 제작하여 평가하였다. 또, 유전체 자기의 변색 및 색조관찰은 눈으로 확인하여 행하였다.
이 혼합물의 굽힘강도 평가용의 시료로서 5㎜×4㎜×50㎜ 치수로 되도록 100㎫의 압력으로 프레스 성형하고, 표 7∼9에 나타내는 최고온도의 조건으로 1시간 소성하여, 4㎜×3㎜×40㎜의 시험편을 얻었다. 이 시험편에 대해서, 실온에서 크로스헤드 속도 0.5㎜/min, 하부지점간 거리 30㎜의 조건으로 3점 굽힘강도의 측정을 행했다.
다음에, 이 혼합물을 유전특성평가용의 시료로서 직경 10㎜ 높이 8㎜의 원기둥형상으로 100㎫의 압력으로 프레스 성형하고, 이 경우도 표 7∼9에 나타내는 최고온도의 조건으로 1시간 소성하여, 직경 8㎜, 높이 6㎜의 원기둥형상의 시료를 얻었다.
유전특성의 평가는, 상기의 시료를 사용해서 유전체 원주공진기법에서 주파수 9∼15㎓에 있어서의 비유전율(εr)을 측정했다. 또 공진주파수의 온도계수(τf)를 -40∼85℃의 범위에서 측정했다. 한편, 표중의 τf [×10-6/℃]는 25∼85℃의 범위의 값이며, 다음식으로 나타내진다.
τf= (1/f25℃) (f85℃-f25℃)/(60℃)×106
여기에서, f25℃는 25℃에 있어서의 공진주파수, f85℃는 85℃에 있어서의 공진주파수이다. 또, 표중의 TCC은 정전용량의 온도계수이며, τf와 열팽창계수(α)로부터 다음식으로 나타내진다.
TCC=-2(α+τf)
여기에서, 열팽창계수(α)는 실온∼400℃의 범위에서 측정한 값이다. 유전체 자기중의 결정상은 X선 회절을 이용해서 동정하였다. 유전체 자기의 변색 및 색조관찰은 눈으로 행하였다. 열팽창계수는 열팽창 측정장치를 사용해서 측정했다. 결과를 표 10∼12에 나타내었다.
우선, 표 10∼12의 결과로 명확한 바와 같이, 유전체 자기조성물중에 필러로서 티타늄산 칼슘 혹은 티탄늄산 스트론튬, 혹은 티타늄산 칼슘과 티탄늄산 스트론튬의 혼합물을 사용한 본 발명의 시료No．1∼8, No．10∼22, 24, 25, 31∼36, 38∼50, 52, 53, 56∼63에서는, 어떤 유전체 자기조성물에서도 850∼1050℃로 소성할 수 있고, Ag이나 Cu등의 저저항 도체와 동시 소성이 가능했다.
또, 본 발명의 유전체 자기에서는 착색이 실시되어도, 비유전율이 8∼25, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수(τf)가 0±60×10-6/℃이내, 및 정전용량의 온도계수 TCC가 0±150×10-6/℃ 이내라는 우수한 유전특성을 갖고 있었다.
한편, 다이옵사이드형 결정화 유리분말 및 필러성분이 본 발명의 범위외의 시료No．9, 23, 26∼30, 37, 51, 54, 55에서는, 3점 굽힘강도가 250㎫미만 혹은, 공진주파수의 온도계수(τf)가 0±60×10-6℃의 범위를 벗어나 있었다.
본 발명은, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티타늄산 스트론튬을 1∼40질량%, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량%의 비율로 함유하는 조성물을 사용하고, 이 혼합물의 성형체를 850∼1050℃로 소성하는 것에 의해, εr이 8∼22, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃의 특성을 갖고, 고주파부품용도로서, 고정밀도한 온도특성의 제어가 가능한 고강도의 유전체 자기조성물 및 유전체 자기를 실현할 수 있다.
또 본 발명은, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%와, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬 분말을 1∼40질량%, Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말을 0∼60질량%를 함유하는 혼합분말 100질량부에 대하여, Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 0.1∼2.0질량부의 비율로 함유하는 조성물을 사용하고,이 혼합물의 성형체를 850∼1050℃로 소성하는 것에 의해, 착색이 실시되어도 εr이 8∼22, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃ 이내의 특성을 갖고, 고주파부품용도로서, 고정밀도한 온도특성의 제어가 가능한 고강도의 유전체 자기조성물 및 유전체 자기를 실현할 수 있다.

Claims (9)

  1. 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%;
    티타늄산 칼슘 분말, 티타늄산 스트론튬 분말 또는 그들의 혼합분말을 1∼40질량%; 및
    Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 선택되는 1종 이상의 분말 0∼60질량%로 이루어지는 것을 특징으로 하는 유전체 자기조성물.
  2. 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말 30∼90질량%;
    티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티탄늄산 스트론튬 분말을 합계로 1∼40질량%; 및
    Al2O3, TiO2, ZrO2, MgTiO3, BaTi4O9, La2Ti2O7, Nd2Ti2O7, Ca2Nb2O7, SrZrO3, CaZrO3중에서 1종 이상의 분말 0∼60질량%를 함유하는 혼합분말 100질량부에 대하여,
    Fe2O3, Cr2O3, ZnO, CuO, Ag2O, Co3O4, MnO2, CeO2, R2O3(R은 희토류원소) 중에서 1종 이상의 분말을 0.1∼2.0질량부 첨가하는 것을 특징으로 하는 유전체 자기조성물.
  3. 제1항에 있어서, 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말, 티타늄산 칼슘 분말 및/또는 티타늄산 스트론튬 분말의 평균 입자지름이 3㎛이하인 것을 특징으로 하는 유전체 자기조성물.
  4. 제1항에 기재된 유전체 자기조성물로 이루어지는 혼합물의 성형체를 850∼1050℃로 소성해서 얻어지는 것을 특징으로 하는 유전체 자기.
  5. 비유전율(εr)이 8∼22, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃인 것을 특징으로 하는 유전체 자기.
  6. 적어도 다이옵사이드형 결정을 석출하는 결정화 유리분말과, 티타늄산 칼슘분말, 티타늄산 스트론튬 분말 또는 그들의 혼합분말을 함유하는 유전체 자기조성물을 소성하여 얻어지고, 비유전율(εr)이 8∼22, 자기의 3점 굽힘강도가 250㎫이상, 공진주파수의 온도계수가 0±60×10-6/℃인 것을 특징으로 하는 유전체 자기.
  7. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 정전용량의 온도계수가 0±150×10-6/℃인 것을 특징으로 하는 유전체 자기.
  8. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 결정상으로서, 적어도 다이옵사이드 및/또는 다이옵사이드 고용체와, 티타늄산 칼슘 및/또는 티탄늄산 스트론튬이 공존하는 것을 특징으로 하는 유전체 자기.
  9. 제4항 내지 제6항 중 어느 한 항에 있어서, 실온에서부터 400℃에 있어서의 열팽창계수가 8×10-6/℃ 이상인 것을 특징으로 하는 유전체 자기.
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