CN103193388B - 具抗还原特性的微波陶瓷组成物及其微波陶瓷材料 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种具抗还原特性的微波陶瓷组成物，包括：结构式为CaxMgySizO(x+y+2z)的玻璃陶瓷材料，其中x与y为0至50摩尔百分比，且z为0至50摩尔百分比；以及至少一种添加成分，该等添加成分如：氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO)及氧化钠(Na2O)。据此，本发明具抗还原特性的微波陶瓷组成物能够在还原气氛下与卑金属共同烧结，藉以达到降低制作成本的目的。此外，本发明更提供一种在低烧结温度及还原气氛下烧结后所制得的微波陶瓷材料，其能具备高质量因子与低介电常数的特性，成为一种具有高度应用价值的微波陶瓷材料。

Description

具抗还原特性的微波陶瓷组成物及其微波陶瓷材料
技术领域
本发明关于一种具抗还原特性的微波陶瓷组成物，以及一种在低烧结温度及还原气氛下进行烧结后仍具备低介电常数与高质量因子的微波陶瓷材料。
背景技术
随着IC积体产业的蓬勃发展，积层陶瓷电容器由于具备小型化、轻薄化、高容量、高质量等特性，使其成为提升产业利用性的优势。其中，积层陶瓷电容器是由介电陶瓷材料与内电极金属膏所形成的胚带，互相堆栈并且共烧后所形成的陶瓷烧结体。
然而，一般介电陶瓷材料的烧结温度几乎都超过镍或铜等卑金属元素(base metalelement)的熔点(铜金属熔点约1100℃)，且大气中的含氧量较高(约占21％)，镍或铜在大气环境中烧结容易受到氧化作用而产生大量的氧化物，进而影响其电性质量。反之，价格昂贵的铂或钯等贵金属虽然不会发生上述的问题，但长久下来却大幅提高电子组件的制作成本，降低电子组件于产业上的应用价值。
因此，为了提升经济效益，许多人转而投入卑金属电极工艺的技术，选择使用镍或铜等卑金属作为内电极的材料，并于还原气氛中进行烧结，藉以降低内电极的制作成本。然而，由于还原气氛的含氧量极低(小于1％)，介电陶瓷材料在还原气氛中容易产生还原现象，使陶瓷材料发生半导化效应，反而降低介电陶瓷材料的质量因子。
有鉴于现有技术所面临的问题，本发明试图利用特定元素作为添加成分，以提升陶瓷材料的抗还原特性，使其能够于还原气氛下与卑金属共同烧结也不会使陶瓷材料发生半导体化效应，而仍然得以制作出具备良好微波介电特性的陶瓷材料。
发明内容
本发明的主要目的是提供一种具抗还原特性的微波陶瓷组成物，俾能在还原气氛下与易氧化的卑金属共同烧结而不会产生半导化效应，藉以降低积层陶瓷电容器的制作成本，提升微波陶瓷组成物及其材料的产业应用价值。
为达成上述目的，本发明提供一种具抗还原特性的微波陶瓷组成物，包括：一玻璃陶瓷材料，该玻璃陶瓷材料的结构式为CaxMgySizO(x+y+2z)，其中x为0至50摩尔百分比，y为0至50摩尔百分比，且z为0至50摩尔百分比；以及一添加成分，该添加成分选自下列物质所组成的群组：氧化铝(Al2O3)、氧化锌(ZnO)、氧化钠(Na2O)、及其等的混合物。
在本发明具抗还原特性的微波陶瓷组成物中，是使用一种辉石类的玻璃陶瓷材料作为微波陶瓷组成物的主相结构，其玻璃陶瓷材料是由氧化物组分在1500℃至1800℃下形成一玻璃态，再将该玻璃态在700℃至1000℃的温度下烧结所制得，较佳是在900℃以下的温度下烧结所制得。该等氧化物组分可选自：氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)、二氧化硅(SiO2)、或其等的组合。其中，以氧化物组分为基准，氧化镁及氧化钙的添加量分别为0至50摩尔百分比，且该二氧化硅的添加量为0至50摩尔百分比。
依据各种不同的氧化物添加比例，可制备各种不同相结构的辉石类玻璃陶瓷材料，例如：CaSiO3(硅灰石(wollastonite))、Ca3MgSi2O8(镁蔷薇辉石(merwinite))、Ca2MgSi2O7(镁黄长石(Akermanite))或CaMgSi2O6(透辉石(diopside))。在本发明具抗还原特性的微波陶瓷组成物中，以微波陶瓷组成物的总量为100摩尔百分比，较佳是将玻璃陶瓷材料的含量控制于86.5至96.5摩尔百分比。
本发明包含适量添加成分的微波陶瓷组成物可具备抗还原特性，使其能够在还原气氛下烧结而不会产生还原现象，避免微波陶瓷材料烧结后产生半导化现象。其中，以微波陶瓷组成物的总量为100摩尔百分比，添加成分的总量可为3.5至13.5摩尔百分比。其中，氧化铝(Al2O3)的含量可为3.5至13.5摩尔百分比，较佳是3.5至6.5摩尔百分比；该氧化锌(ZnO)的含量可为3.5至13.5摩尔百分比，较佳是7至10摩尔百分比；氧化钠(Na2O)的含量可为3.5至13.5摩尔百分比，较佳是7至10摩尔百分比。
据此，当本发明的微波陶瓷组成物在还原气氛下烧结时，可避免被氮气气氛或包含氮气及氢气的气体气氛还原，使其能够与用以制作内电极的卑金属(例如：铜或镍等)共同于低烧结温度及还原气氛下烧结，藉此达到降低制作成本的目的，进而提升微波陶瓷组成物的产业应用价值。
此外，本发明的另一目的是在于提供一种微波陶瓷材料，俾能利用上述微波陶瓷组成物的抗还原特性，使该微波陶瓷组成物于低烧结温度及还原气氛下烧结后也不会产生半导化现象，使本发明的微波陶瓷材料仍可具有低介电常数与高质量因子的特性。
为达成上述目的，本发明提供一种微波陶瓷材料，其是使用上述具抗还原特性的微波陶瓷组成物，其是在预定的烧结温度及还原气氛下进行烧结所制得。
其中，混合至少两种氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)或二氧化硅(SiO2)的氧化物是在1500℃至1800℃下先形成一玻璃态，而后将该玻璃态在700℃至1000℃下烧结，较佳是在900℃以下的烧结温度进行烧结。据此，本发明具抗还原特性的微波陶瓷材料可适用在低温共烧陶瓷(Low Temperature Co-fired Ceramics，LTCC)的工艺温度下进行烧结；并且，该微波陶瓷材料可在氮气气氛或包含氮气及氢气的还原气氛中进行烧结，以制得介电常数(K)低于10，且质量因子(Q×f)高达6000至12000GHz，甚至是9000至12000GHz的微波陶瓷材料。
综上所述，本发明发展出一种具备高抗还原特性的微波陶瓷组成物，使其能够于低烧结温度及还原气氛下烧结过后，仍可具备低介电常数与高质量因子的特性，成为一种适合与卑金属共同烧结而不会被还原气氛还原的微波陶瓷材料。
具体实施方式
本发明包含辉石类玻璃陶瓷材料及添加成分的微波陶瓷组成物能具备高度的抗还原特性，使其成为一种适合于低烧结温度及还原气氛下烧结的微波陶瓷组成物。
本发明通过下列实施例对本发明的内容作进一步的说明，但应明了的是，该实施例仅用以说明之用，而不应被视为实施本发明的限制。
比较例低微波陶瓷材料
首先，各种不同相结构的辉石类玻璃陶瓷材料是通过混合至少两种氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)及二氧化硅(SiO2)等氧化物粉末，并于900℃的温度下烧结后形成，分别为CaSiO3(硅灰石(wollastonite))、Ca3MgSi2O8(镁蔷薇辉石)、Ca2MgSi2O7(镁黄长石(Akermanite))或CaMgSi2O6(透辉石(diopside))。
接着，以辉石类玻璃陶瓷粉末及氧化物粉末的总量为100摩尔百分比，分别取0至3摩尔百分比(mole％)的氧化锌、氧化铝或氧化钠，加入至CaMgSi2O6的辉石类玻璃陶瓷材料并加以混合。之后，在900℃的烧结温度及氮气气氛中持续烧结2小时，形成一低质量因子及低介电常数的微波陶瓷材料。
表1：各实施例及比较例的微波陶瓷组成物在低烧结温度及还原气氛下烧结所制得的微波陶瓷材料的质量因子(GHz)。
各种添加成分所制成的微波陶瓷材料的质量因子如上列表1所示，而其微波陶瓷材料的介电常数如下列表2所示。比较例中未包含添加成分的微波陶瓷组成物，置于900℃及氮气气氛下烧结后，其质量因子仅有500GHz。当添加至3摩尔百分比的添加成分时，其微波陶瓷材料最高亦仅达4000GHz。
表2：各实施例及比较例的微波陶瓷组成物在低烧结温度及还原气氛下烧结所制得的微波陶瓷材料的介电常数值。
实施例1包含氧化锌添加成分的微波陶瓷材料
首先，各种不同相结构的辉石类玻璃陶瓷材料是通过混合至少两种氧化镁(MgO)、氧化钙(CaO)及二氧化硅(SiO2)等氧化物粉末，并在900℃的温度下烧结后形成，分别为CaSiO3(硅灰石(wollastonite))、Ca3MgSi2O8(镁蔷薇辉石)、Ca2MgSi2O7(镁黄长石(Akermanite))或CaMgSi2O6(透辉石(diopside))。
接着，以辉石类玻璃陶瓷粉末及氧化锌粉末的总量为100摩尔百分比，分别取3.5至6.5摩尔百分比(mole％)、7至10摩尔百分比(mole％)、10.5至13.5摩尔百分比(mole％)的氧化锌粉末，加入至CaMgSi2O6的辉石类玻璃陶瓷材料并加以混合。
之后，在900℃的烧结温度及氮气气氛中持续烧结2小时，制得本发明的微波陶瓷材料。其中，不同氧化锌粉末的添加比例及其在低烧结温度及还原气氛下烧结后制得的微波陶瓷材料的质量因子如上述表1所示，而微波陶瓷材料的介电常数如上述表2所示。
实施例2包含氧化铝添加成分的微波陶瓷材料
本实施例包含氧化铝添加成分的微波陶瓷材料是以如上述实施例1的方法制备辉石类玻璃陶瓷材料，并且分别取3.5至6.5摩尔百分比(mole％)、7至10摩尔百分比(mole％)、10.5至13.5摩尔百分比(mole％)的氧化铝粉末替换氧化锌粉末，予以加入至CaMgSi2O6的辉石类玻璃陶瓷材料并加以混合。
之后，在900℃的烧结温度及氮气气氛中持续烧结2小时，制得本发明的微波陶瓷材料。其中，不同氧化铝粉末的添加比例及其在低烧结温度及还原气氛下烧结后制得的微波陶瓷材料的质量因子如上述表1所示，而微波陶瓷材料的介电常数如上述表2所示。
实施例3包含氧化钠添加成分的微波陶瓷材料
本实施例的包含氧化钠添加成分的微波陶瓷材料是以如上述实施例1的方法制备辉石类玻璃陶瓷材料，并且分别取3.5至6.5摩尔百分比(mole％)、7至10摩尔百分比(mole％)、10.5至13.5摩尔百分比(mole％)的氧化钠粉末替换氧化锌粉末，予以加入至CaMgSi2O6的辉石类玻璃陶瓷材料并加以混合。
之后，在900℃的烧结温度及氮气气氛中持续烧结2小时，制得本发明的微波陶瓷材料。其中，不同氧化钠粉末的添加比例及其在低烧结温度及还原气氛下烧结后的微波陶瓷材料的质量因子如上述表1所示，而微波陶瓷材料的介电常数如上述表2所示。
如上述表1所示，本发明各实施例中的微波陶瓷材料的质量因子随着各种不同添加成分的含量而改变，当氧化锌的含量提高至7至10摩尔百分比时，其微波陶瓷材料的质量因子可达12000GHz；当氧化铝的含量提高至3.5至6.5摩尔百分比时，其微波陶瓷材料的质量因子可达11000GHz；当氧化钠的含量提高至7至10摩尔百分比时，其微波陶瓷材料的质量因子亦可达12000GHz。
此外，如上述表2所示，在本发明的实施例中的微波陶瓷组成物皆可制得具有介电常数低于10的微波陶瓷材料，显示加入各种添加成分在900℃及氮气气氛下烧结后，仍可制得介电常数介于6至9之间的微波陶瓷材料。
综上所述，本发明的微波陶瓷组成物确实具备一定程度的抗还原特性，使其能够在低烧结温度与还原气氛下烧结后仍不发生半导化现象，并且得以制备出具备高质量因子与低介电常数的微波陶瓷材料。

Claims (10)

1.一种微波陶瓷材料，该微波陶瓷材料是使用一种具抗还原特性的微波陶瓷组成物于一烧结温度及一还原气氛下烧结所制得，该具抗还原特性的微波陶瓷组成物是由一玻璃陶瓷材料及一添加成分所组成，该玻璃陶瓷材料的结构式为CaxMgySizO(x+y+2z)，其中x为0至50摩尔百分比，y为0至50摩尔百分比，且z为0至50摩尔百分比，该添加成分是选自下列物质所组成的群组：氧化铝、氧化锌、氧化钠、及其的混合物；该微波陶瓷材料的质量因子高于2500GHz。
2.如权利要求1所述的微波陶瓷材料，其中，以微波陶瓷组成物的总量为100摩尔百分比，所述添加成分的总量为3.5至13.5摩尔百分比。
3.如权利要求1所述的微波陶瓷材料，其中，以微波陶瓷组成物的总量为100摩尔百分比，所述玻璃陶瓷材料的含量为86.5至96.5摩尔百分比。
4.如权利要求1所述的微波陶瓷材料，其中，所述玻璃陶瓷材料为CaSiO3、Ca3MgSi2O8、CaMgSi2O6或Ca2MgSi2O7。
5.如权利要求1所述的微波陶瓷材料，其中，所述玻璃陶瓷材料是由氧化物组分于1500℃至1800℃下形成一玻璃态，再将该玻璃态于700至1000℃的温度下烧结所制得，所述氧化物组分包含选自于下列所组成的群组的物质：氧化镁、氧化钙、二氧化硅或其的组合。
6.如权利要求5所述的微波陶瓷材料，其中，所述氧化物组分包含氧化镁、氧化钙以及二氧化硅，以所述氧化物组分为基准，其中氧化镁以及氧化钙的添加量分别为0至50摩尔百分比，且所述二氧化硅的添加量为0至50摩尔百分比。
7.如权利要求1所述的微波陶瓷材料，其中，所述烧结温度为700至1000℃。
8.如权利要求1所述的微波陶瓷材料，其中，所述还原气氛为一氮气气氛或一包含氮气与氢气的气体气氛。
9.如权利要求1-8任一项所述的微波陶瓷材料，其中，该微波陶瓷材料的介电常数低于10。
10.如权利要求1-8任一项所述的微波陶瓷材料，其中，该微波陶瓷材料的质量因子高于9000GHz。
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