KR101651744B1 - 고강도 저온동시소성세라믹 조성물 - Google Patents
고강도 저온동시소성세라믹 조성물 Download PDFInfo
- Publication number
- KR101651744B1 KR101651744B1 KR1020140144104A KR20140144104A KR101651744B1 KR 101651744 B1 KR101651744 B1 KR 101651744B1 KR 1020140144104 A KR1020140144104 A KR 1020140144104A KR 20140144104 A KR20140144104 A KR 20140144104A KR 101651744 B1 KR101651744 B1 KR 101651744B1
- Authority
- KR
- South Korea
- Prior art keywords
- phase
- alumina
- composition
- glass
- diopside
- Prior art date
Links
- 239000000203 mixture Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 18
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 44
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims abstract description 42
- NWXHSRDXUJENGJ-UHFFFAOYSA-N calcium;magnesium;dioxido(oxo)silane Chemical compound [Mg+2].[Ca+2].[O-][Si]([O-])=O.[O-][Si]([O-])=O NWXHSRDXUJENGJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 31
- 229910052637 diopside Inorganic materials 0.000 claims abstract description 31
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 23
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims description 17
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052661 anorthite Inorganic materials 0.000 abstract description 15
- GWWPLLOVYSCJIO-UHFFFAOYSA-N dialuminum;calcium;disilicate Chemical compound [Al+3].[Al+3].[Ca+2].[O-][Si]([O-])([O-])[O-].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GWWPLLOVYSCJIO-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 15
- 238000010304 firing Methods 0.000 abstract description 5
- 230000008569 process Effects 0.000 abstract description 4
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 11
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 9
- QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N barium oxide Chemical compound [Ba]=O QVQLCTNNEUAWMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910020068 MgAl Inorganic materials 0.000 description 3
- 125000004093 cyano group Chemical group *C#N 0.000 description 3
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 3
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 3
- 238000013001 point bending Methods 0.000 description 3
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 3
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 2
- 238000000635 electron micrograph Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 239000002241 glass-ceramic Substances 0.000 description 2
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 2
- 238000002844 melting Methods 0.000 description 2
- 230000008018 melting Effects 0.000 description 2
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000007792 addition Methods 0.000 description 1
- 239000010407 anodic oxide Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000010344 co-firing Methods 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052878 cordierite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 230000003247 decreasing effect Effects 0.000 description 1
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 1
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N dimagnesium dioxido-bis[(1-oxido-3-oxo-2,4,6,8,9-pentaoxa-1,3-disila-5,7-dialuminabicyclo[3.3.1]nonan-7-yl)oxy]silane Chemical compound [Mg++].[Mg++].[O-][Si]([O-])(O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2)O[Al]1O[Al]2O[Si](=O)O[Si]([O-])(O1)O2 JSKIRARMQDRGJZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000006112 glass ceramic composition Substances 0.000 description 1
- 229910001385 heavy metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000464 lead oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N oxolead Chemical compound [Pb]=O YEXPOXQUZXUXJW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 238000010517 secondary reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 description 1
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C3/00—Glass compositions
- C03C3/04—Glass compositions containing silica
- C03C3/076—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight
- C03C3/083—Glass compositions containing silica with 40% to 90% silica, by weight containing aluminium oxide or an iron compound
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C03—GLASS; MINERAL OR SLAG WOOL
- C03C—CHEMICAL COMPOSITION OF GLASSES, GLAZES OR VITREOUS ENAMELS; SURFACE TREATMENT OF GLASS; SURFACE TREATMENT OF FIBRES OR FILAMENTS MADE FROM GLASS, MINERALS OR SLAGS; JOINING GLASS TO GLASS OR OTHER MATERIALS
- C03C4/00—Compositions for glass with special properties
- C03C4/16—Compositions for glass with special properties for dielectric glass
-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01G—CAPACITORS; CAPACITORS, RECTIFIERS, DETECTORS, SWITCHING DEVICES, LIGHT-SENSITIVE OR TEMPERATURE-SENSITIVE DEVICES OF THE ELECTROLYTIC TYPE
- H01G4/00—Fixed capacitors; Processes of their manufacture
- H01G4/002—Details
- H01G4/018—Dielectrics
- H01G4/06—Solid dielectrics
- H01G4/08—Inorganic dielectrics
- H01G4/12—Ceramic dielectrics
- H01G4/129—Ceramic dielectrics containing a glassy phase, e.g. glass ceramic
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Geochemistry & Mineralogy (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Power Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Microelectronics & Electronic Packaging (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
본 발명의 세라믹스 조성물은 아노사이트계 글라스(CaO·Al2O3·2SiO2)와 디옵사이드계 결정상(CaO·MgO·2SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 포함한 조성으로 될 수 있다. 특히, 본 발명의 상기 세라믹스 조성물은 후막공정을 이용하여 저온인 900℃ 이하의 소성 후 아노사이트 상, 디옵사이드 상, 알루미나 상 및 글라스 상이 공존할 수 있고, 바람직하게는 30~70wt%의 아노사이트계 글라스와 10~40wt%의 디옵사이드계 결정상 및 10~40wt%의 Al2O3를 포함한 조성으로 될 수 있다.
Description
본 발명은 세라믹스 조성물에 관한 것으로, 특히 고강도를 가지면서도 우수한 열전도도 특성을 갖는 저온동시소성 세라믹스 조성물에 관한 것이다.
저온동시소성 세라믹스(LTCC: Low Temperature Co-fired Ceramics)는 일반적으로 저온인 약 900℃ 이하에서 소결가능하고 이러한 낮은 소결온도 덕분에 이에 부착되는 Cu나 Ag 소재 금속전극과의 동시 소성이 가능한 세라믹스를 일컫는다. 따라서, 이러한 LTCC는 적층이 용이하고 RF 특성이 뛰어나 전자기기 부품 및 기판 소재로 많이 이용된다. 그런데, 휴대형 전자기기로의 적용에 있어서는 오늘날 고강도 등의 우수한 물리적 특성이 요구된다.
일반적으로 LTCC 조성은 900℃ 이하의 소결온도를 이루기 위해 알루미나 필러(filler)와 저온 용융이 가능한 글라스(glass)를 포함하며, 이로써 소결과정에서 글라스의 용융에 의한 점성 유동으로 치밀화가 발생하는 것으로 알려져 있다. 그러나, 이러한 글라스 조성은 충격 등 물리적 특성이 특히 취약한 단점을 갖는다.
이를 해결하기 위한 종래 기술로서, 국내 특허공개 제10-2005-0079594호(2005. 8. 10 공개) "엘티씨씨용 세라믹 분말 조성물 및 그 제조방법"에서는 산화칼슘, 산화칼륨, 알루미나, 산화규소, 산화붕소 및 산화바륨을 주요성분으로 하고 산화납을 배제한 조성으로서 유전특성을 그대로 유지하면서 기계적 강도를 향상시키고 중금속 성분을 배제한 세라믹 조성물을 개시한다. 또한, 일본 특허공개 제2005-306714호(2005. 11. 4 공개) "글라스 세라믹스 조성물, 글라스 세라믹스 소결체 및 그 제조방법과, 이를 사용한 배선기판, 박막배선기판"에서는 산화아연과 이산화티탄을 배제하고 이산화규소, 산화바륨, 알루미나, 산화마그네슘 및 산화바륨을 포함하고 이산화규소와 산화바륨의 함량비를 조절한 조성으로서 알루미나보다 낮은 유전율을 갖고, 고강도 및 고신장 탄성률을 갖는 세라믹 조성물을 개시한다.
뿐만 아니라, 특히 저온에서 글라스로써 소결을 촉진하되 소결의 완료 후에는 결정화되도록 함으로써 결과적으로 강도를 증가시키는 결정화 글라스를 사용하는 방안이 활발히 연구되고 있다. 이러한 결정화 글라스 중에서 유력한 글라스 결정상으로는 아노사이트(anorthite), 디옵사이드(diopside) 및 코디어라이트(cordierite)이다. 이들 중 현재 상용되는 것은 아노사이트계 글라스이며, 예를 들어 국내 공개특허 제10-2012-0050012호(2012. 5. 18 공개) "저온 소성 글라스 세라믹 조성물"에서는 LCD 폐유리로부터 제조되는 유리 프리트와 세라믹 충전제를 혼합하여 저온소성이 가능하고 소성과정에서 아노사이트 결정상이 생성되어 저유전율 및 고강도 특성을 나타내는 조성물을 개시한다.
특히, 이러한 아노사이트 상은 나머지 두 결정상에 비해 상대적으로 강도특성이 우수한 것으로 알려져 있다. 예로서, 아노사이트계 글라스를 알루미나와 합성한 LTCC의 경우에는 일반적으로 대략 320MPa 정도의 강도가 얻어진다. 이 경우, 주로 알루미나(Al2O3)와 반응하여 아노사이트 상으로 전이될 수 있는 결정화 글라스를 사용하는데, 이러한 글라스는 소결과정에서 첨가된 알루미나와 반응하여 결정상 아노사이트 상이 형성되고 일부 소량의 글라스는 그대로 글라스 상으로 남으며 알루미나 역시 반응에 참여하고 남은 부분은 그대로 알루미나 상으로 잔존하게 되어 결국 아노사이트계 글라스와 Al2O3-아노사이트계 글라스가 혼재하는 상태로 되어버린다.
반면에, 디옵사이드 결정상의 경우 특히 열전도 특성이 우수한 장점을 가지므로, 이와 같은 다양한 결정상을 공존시킬 경우에는 이들 상의 존재 비율에 따라 각 상의 특성이 상호 보완될 수 있어, 고강도 특성이나 고열전도 특성 또는 내화학성 등 여러 요구 특성에 맞추어 각 상의 분율을 효과적으로 제어할 수 있다. 다만, 상의 전이는 열역학적으로 안정한 하나의 상으로 급격하게 상 변화가 일어나므로, 2개 상 이상이 공존하도록 하기가 쉽지 않고 이를 위해서는 조성의 측면과 공정의 측면에서의 신규한 제어가 요청된다.
이에, 본 발명은 여러 상이 공존하여 고강도를 가지면서도 우수한 열전도도 특성을 갖는 저온동시소성 세라믹스를 제공하기 위한 것이다.
위와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 세라믹스 조성물은 아노사이트계 글라스(CaO·Al2O3·2SiO2)와 디옵사이드계 결정상(CaO·MgO·2SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 포함한 조성으로 될 수 있다. 특히, 본 발명의 상기 세라믹스 조성물은 저온인 900℃ 이하의 소성 후 아노사이트 상, 디옵사이드 상, 알루미나 상 및 글라스 상이 공존할 수 있고, 바람직하게는 30~70wt%의 아노사이트계 글라스와 10~40wt%의 디옵사이드계 결정상 및 10~40wt%의 Al2O3를 포함한 조성으로 될 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서 상기 알루미나 상의 알루미나 입자의 크기는 1.0~5.0㎛ 범위로 조절함으로써 알루미나와 디옵사이드의 반응을 억제하여 이차상의 생성을 방지할 수 있다.
본 발명에 의한 세라믹스 조성물은 저온인 900℃ 이하의 소성 후 아노사이트 상, 디옵사이드 상, 알루미나 상 및 글라스 상이 공존함으로써 고강도를 가지면서도 우수한 열전도도 특성을 갖는 저온동시소성 세라믹스를 제공한다.
도 1a~1b는 본 발명에 있어서 각 결정상 글라스 분말입자의 전자현미경 사진을 나타내며, 도 1a는 아노사이트계 글라스 분말입자를, 도 1b는 디옵사이드계 결정상 글라스 분말입자를 나타낸다.
도 2는 본 발명에 따라 표 1의 실시예들 중에서 실시예 4, 6 및 7 조성물들의 X선 회절분석 결과를 나타내며, (a)는 실시예 6 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상, (b)는 실시예 6 조성을 900℃에서 소결했을 경우의 결정상, (c)는 실시예 7 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상, (d)는 실시예 4 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상이다.
도 3a~3d는 본 발명에 따라 표 1의 실시예들 중에서 도 2의 X선 회절분석 결과로부터 3개 결정상이 공존하면서 강도가 높은 실시예 6 및 7 조성물들을 선택하여 이들 조성물의 전자현미경 사진을 보이며, 도 3a는 실시예 6 조성을 875℃에서 소결했을 경우, 도 3b는 실시예 6 조성을 900℃에서 소결했을 경우, 도 3c는 실시예 7 조성을 875℃에서 소결했을 경우, 도 3d는 실시예 7 조성을 900℃에서 소결했을 경우의 미세구조 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 조성물에 있어서 아노사이트, 디옵사이드 및 알루미나와 글라스로 되는 4개 상의 공존 메커니즘을 설명하는 모식도이다.
도 2는 본 발명에 따라 표 1의 실시예들 중에서 실시예 4, 6 및 7 조성물들의 X선 회절분석 결과를 나타내며, (a)는 실시예 6 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상, (b)는 실시예 6 조성을 900℃에서 소결했을 경우의 결정상, (c)는 실시예 7 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상, (d)는 실시예 4 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상이다.
도 3a~3d는 본 발명에 따라 표 1의 실시예들 중에서 도 2의 X선 회절분석 결과로부터 3개 결정상이 공존하면서 강도가 높은 실시예 6 및 7 조성물들을 선택하여 이들 조성물의 전자현미경 사진을 보이며, 도 3a는 실시예 6 조성을 875℃에서 소결했을 경우, 도 3b는 실시예 6 조성을 900℃에서 소결했을 경우, 도 3c는 실시예 7 조성을 875℃에서 소결했을 경우, 도 3d는 실시예 7 조성을 900℃에서 소결했을 경우의 미세구조 사진이다.
도 4는 본 발명에 따른 조성물에 있어서 아노사이트, 디옵사이드 및 알루미나와 글라스로 되는 4개 상의 공존 메커니즘을 설명하는 모식도이다.
본 발명자들은 종래 저온동시소성 세라믹스(LTCC) 소재의 고강도 특성 및 열전도도의 향상 요구에 따른 여러 한계를 극복하기 위하여 아노사이트(anorthite), 디옵사이드(diopside), Al2O3 및 잔존하는 글라스를 포함하는 4개의 상이 공존하는 소재를 개발하는데 초점을 두었다. 이리하면, 고강도뿐만 아니라 우수한 열전도도를 갖는 LTCC 조성물을 얻을 수 있다.
이에 관해, 본 발명자들은 아노사이트계 글라스(CaO·Al2O3·2SiO2), 디옵사이드계 결정상(CaO·MgO·2SiO2) 및 알루미나(Al2O3)를 적정비로 혼합하여 소결할 경우 위와 같은 4개 상이 공존하는 소재를 형성할 수 있음을 알아냈다. 또한, 이들 성분의 혼합비를 제어하여 각 상의 분율 제어도 가능하다.
이리하여 본 발명에 의하면, 상기 성분의 각 함량은 바람직하게는 아노사이트계 글라스는 30~70wt%, 디옵사이드계 결정상은 10~40wt%, 그리고 Al2O3는 10~40wt%이다. 일 실시예로서, 아노사이트계 글라스는 1500~1600℃, 바람직하게는 1500℃에서 용융된 후 분쇄되어 분말로 제조되고, 디옵사이드는 1200~1300℃, 바람직하게는 1200℃에서 하소 후 분쇄되어 분말로 제조될 수 있다. 도 1a~1b는 이렇게 제조된 각 결정상 글라스 분말입자의 전자현미경 사진을 나타내며, 도 1a는 아노사이트계 글라스 분말입자를, 도 1b는 디옵사이드계 결정상 글라스 분말입자를 보인다.
또한, 본 발명의 일 구현예에 의하면, 아노사이트계 글라스, 디옵사이드계 결정상 및 알루미나의 각 분말은 전술한 함량비로 혼합되어 900℃ 이하에서 소결될 수 있다. 본 발명의 실시예들에 있어서, 전술한 아노사이트계 글라스의 양을 6g으로 고정하고 디옵사이드 결정상과 알루미나(Al2O3)의 양을 변화시킴과 함께 알루미나(Al2O3)의 입자크기를 조정함에 따라 제조된 LTCC에서 3점 곡강도(three points flexural strength)와 열전도도(thermal conductivity)가 변화됨이 관찰되며 이는 아래 표 1과 같이 정리된다. 이때, 상기 알루미나의 입자크기는 약 0.5㎛의 평균입경을 나타내는 작은 입자("S")와 약 3㎛의 평균입경을 나타내는 큰 입자("L")로 조정되었다.
| 아노사이트계 글라스 |
디옵사이드
결정상 |
Al 2 O 3 | 3점 곡강도 ( Mpa ) |
열전도도
(W/ mK ) |
|
| 실시예 1 | 6g | 1.5g | 2.22g(S) | 285 | 3.5 |
| 실시예 2 | 6g | 2g | 2.22g(S) | 295 | 3.6 |
| 실시예 3 | 6g | 2.5g | 2.22g(S) | 298 | 3.8 |
| 실시예 4 | 6g | 2.5g | 3g(S) | 302 | 4.5 |
| 실시예 5 | 6g | 2.5g | 3.5g(S) | 303 | 4.8 |
| 실시예 6 | 6g | 2.5g | 2.22g(L) | 312 | 3.8 |
| 실시예 7 | 6g | 2.5g | 3g(L) | 335 | 4.6 |
| 실시예 8 | 6g | 2.8g | 2.2g(L) | 345 | 3.9 |
| 실시예 9 | 6g | 2.8g | 2g(L) | 330 | 3.7 |
| 실시예 10 | 6g | 3g | 2g(L) | 318 | 3.8 |
| 실시예 11 | 6g | 3g | 1.8g(L) | 305 | 3.4 |
| 실시예 12 | 6g | 3.2g | 1.8g(L) | 298 | 3.7 |
| 실시예 13 | 6g | 3.2g | 1.6g(L) | 280 | 3.6 |
| 실시예 14 | 6g | 3.5g | 1.6g(L) | 270 | 3.7 |
표 1을 참조하면, 각 성분의 혼합비율에 따라 3점 곡강도와 열전도도 특성이 변화하며, 특히 알루미나 함량이 증가함에 따라 3점 곡강도가 증가함을 알 수 있다. 본 발명에 의하면, 알루미나의 입자크기는 바람직하게는 1.0~5.0㎛, 더 바람직하게는 3.0~5.0㎛이다. 이러한 알루미나 입자 크기는 알루미나와 디옵사이드 간의 반응성에 영향을 미치며 이차상의 형성을 야기하는데, 이에 대해서는 도 2 내지 도 4를 참조하며 상세히 설명한다. 또한, 3점 곡강도는 실시예 8의 조성물이 345MPa로서 최대이고 열전도도는 실시예 5의 조성물이 4.8W/mK로서 최대임이 관찰된다.
도 2는 본 발명에 따라 위의 표 1의 실시예들 중에서 실시예 4, 6 및 7 조성물들의 X선 회절분석 결과를 나타내며, 위에서부터 차례로 (a)실시예 6 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상, (b)실시예 6 조성을 900℃에서 소결했을 경우의 결정상, (c)실시예 7 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상, (d)실시예 4 조성을 875℃에서 소결했을 경우의 결정상이다. 도 2를 살펴보면, 해당 실시예들 모두는 아노사이트("Anorthite"), 디옵사이드("Diopside") 및 알루미나("Al2O3")의 3개 결정상이 공존함이 확인된다. 실시예 7 조성(c)은 실시예 6 조성(b)에 비해 알루미나 함량이 증가하므로 해당하는 알루미나의 피크 강도(peak intensity)가 증가함을 알 수 있다. 특히, 작은 입자("S")의 알루미나를 사용한 실시예 4 조성(d)은 알루미나 상과 디옵사이드 상이 사라지고 아노사이트 결정상과 새로운 이차상인 MgAl2O4상이 나타나는 것을 확인할 수 있다.
도 3a~3d는 본 발명에 따라 위의 표 1의 실시예들 중에서 도 2의 X선 회절분석 결과로부터 3개 결정상이 공존하면서 강도가 높은 실시예 6 및 7 조성물들을 선택하여 이들 조성물의 전자현미경 사진을 보이며, 도 3a는 실시예 6 조성을 875℃에서 소결했을 경우, 도 3b는 실시예 6 조성을 900℃에서 소결했을 경우, 도 3c는 실시예 7 조성을 875℃에서 소결했을 경우, 도 3d는 실시예 7 조성을 900℃에서 소결했을 경우의 미세구조 사진이다. 도 3a~3d를 살펴보면, 도 2에서 관찰된 아노사이트, 디옵사이드 및 알루미나의 3개 결정상에 더하여 전체적으로 글라스 상이 많이 존재함이 관찰되고 이러한 많은 글라스 상의 존재로 인하여 그레인 경계면(grain boundary)이 명확하지 않다.
도 4는 본 발명에 따른 조성물에 있어서 아노사이트, 디옵사이드 및 알루미나("Al2O3")와 글라스로 되는 4개 상의 공존 메커니즘을 설명하는 모식도이다. 도 4에 나타내듯이, 약 0.5㎛의 평균입경을 갖는 작은 입자("S")의 알루미나를 사용하는 경우, 이러한 알루미나는 디옵사이드와 반응하여 이차상인 MgAl2O4상을 생성하여 아노사이트 상과 MgAl2O4상만이 존재하게 됨으로써 결국 3개의 결정상 공존이 이루어지지 않는다. 그러나, 약 3㎛의 평균입경을 나타내는 큰 입자("L")의 알루미나를 사용하는 경우에는 이로 인해 알루미나의 입도가 변화됨으로써 알루미나의 디옵사이드와의 반응성이 감소하여 앞서 도 2의 (a)~(c)에서도 관찰되듯이 안정한 3개 결정상이 공존할 수 있게 된다.
이상과 같이, 본 발명에 따라 아노사이트계 글라스와 디옵사이드계 결정상 및 알루미나를 특정 함량비로 혼합한 조성은 저온인 900℃ 이하에서 소결할 경우 아노사이트, 디옵사이드, 알루미나 및 글라스의 4개 상이 공존하게 됨으로써 고강도 및 우수한 열전도도 특성을 갖는 저온동시소성 세라믹스로 될 수 있다. 부가적으로, 본 발명에 의하면 상기 알루미나의 입경을 조절함으로써 이차상의 생성을 억제할 수 있게 된다.
상술한 본 발명의 바람직한 실시예들의 제반 특성은 조성분말의 평균입도, 분포 및 비표면적과 같은 분말특성과, 원료의 순도, 불순물 첨가량 및 소결 조건에 따라 통상적인 오차범위 내에서 다소 변동이 있을 수 있음은 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게는 지극히 당연하다. 또한, 본 발명의 바람직한 실시예들은 예시의 목적을 위해 개시된 것이며, 해당 분야에서 통상의 지식을 가진 자라면 누구나 본 발명의 사상과 범위 안에서 다양한 수정, 변경, 부가 등이 가능할 것이고, 이러한 수정, 변경, 부가 등은 특허청구 범위에 속하는 것으로 보아야 한다. 예를 들어, 본 발명에 따라 아노사이트계 글라스와 디옵사이드계 결정상 및 알루미나를 특정 함량비로 혼합한 조성을 900℃ 이하에서 소결할 경우, 그 소결시간을 변화시킴에 따라 알루미나와 디옵사이드 간의 반응성과 글라스의 점성유동성이 변화됨으로써 이들 4개 상의 공존율이 변화할 것임은 본 분야의 통상의 지식을 가진 자라면 용이하게 예상가능하다.
Claims (5)
- 30~70wt%의 아노사이트계 글라스(CaO·Al2O3·2SiO2)와 10~40wt%의 디옵사이드계 결정상(CaO·MgO·2SiO2) 및 10~40wt%의 Al2O3를 포함하되 상기 Al2O3의 입자크기는 3.0~5.0㎛이고, 아노사이트 상, 디옵사이드 상, 알루미나 상 및 글라스 상이 공존하는 것을 특징으로 하는 세라믹스 조성물.
- 삭제
- 삭제
- 삭제
- 제1항에 있어서,
상기 세라믹스 조성물의 소성온도는 875~900℃인 것을 특징으로 하는 세라믹스 조성물.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140144104A KR101651744B1 (ko) | 2014-10-23 | 2014-10-23 | 고강도 저온동시소성세라믹 조성물 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| KR1020140144104A KR101651744B1 (ko) | 2014-10-23 | 2014-10-23 | 고강도 저온동시소성세라믹 조성물 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| KR20160048261A KR20160048261A (ko) | 2016-05-04 |
| KR101651744B1 true KR101651744B1 (ko) | 2016-08-29 |
Family
ID=56021825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| KR1020140144104A KR101651744B1 (ko) | 2014-10-23 | 2014-10-23 | 고강도 저온동시소성세라믹 조성물 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| KR (1) | KR101651744B1 (ko) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR102195633B1 (ko) * | 2018-12-06 | 2020-12-28 | 한국세라믹기술원 | 저온동시소결용 복합체의 제조방법 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100868921B1 (ko) * | 2006-11-29 | 2008-11-17 | 인하대학교 산학협력단 | 저온 동시소성이 가능한 고강도 세라믹 조성물의 제조방법 |
-
2014
- 2014-10-23 KR KR1020140144104A patent/KR101651744B1/ko active IP Right Grant
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| KR20160048261A (ko) | 2016-05-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP5073064B2 (ja) | 低温同時焼成セラミック粉末及び特別な原料、並びにその使用 | |
| Jiang et al. | Preparation, crystallization kinetics and microwave dielectric properties of CaO-ZnO-B2O3-P2O5-TiO2 glass-ceramics | |
| CN106587641B (zh) | 低熔点玻璃粉及其制造的激光照明用玻璃陶瓷 | |
| TWI408114B (zh) | 耐火性玻璃陶瓷 | |
| JP5857121B2 (ja) | ガラス−セラミックス複合材料 | |
| JP6978324B2 (ja) | 低い又は負の熱膨張を示すセラミックス及びガラスセラミックス | |
| Ren et al. | Investigating on sintering mechanism and adjustable dielectric properties of BLMT glass/Li2Zn3Ti4O12 composites for LTCC applications | |
| Qin et al. | Investigation on glass-forming ability, Flexural strength and microwave dielectric properties of Al2O3-doped LMZBS glasses | |
| Wang et al. | Synthesis and characterization of low CTE value La2O3-B2O3-CaO-P2O5 glass/cordierite composites for LTCC application | |
| US5641440A (en) | Sintering aids for producing BaO.Al2 O3.2SiO2 and SrO.Al.sub. O3.2SiO2 ceramic materials | |
| US5001086A (en) | Sintered glass-ceramic body and method | |
| KR101651744B1 (ko) | 고강도 저온동시소성세라믹 조성물 | |
| JP2001199740A (ja) | 無鉛ガラス及び封着用組成物 | |
| KR101179510B1 (ko) | 결정성 보로실리케이트계 유리프리트 및 이를 포함하는 저온 동시소성용 저유전율 유전체 세라믹 조성물 | |
| JP2015166289A (ja) | ガラス又は結晶化ガラス | |
| Guo et al. | Relations on synthesis, crystal structure and microwave dielectric properties of SrZnP2O7 ceramics | |
| EP2933236B1 (de) | Feuerfester keramischer Versatz, Verwendung eines solchen Versatzes sowie ein metallurgisches Schmelzgefäß | |
| JP2005035840A (ja) | 封着材料 | |
| JP2004026529A (ja) | 低温焼成基板用ガラス組成物およびそれを用いたガラスセラミックス | |
| JP7206156B2 (ja) | アルミナ質焼結体及び配線基板 | |
| KR101683400B1 (ko) | 고강도 저온동시소성세라믹 조성물 | |
| JP4880022B2 (ja) | 低温焼成用低誘電率セラミック誘電体組成物及び低誘電率セラミック誘電体 | |
| KR101723270B1 (ko) | 세라믹스 소결체의 제조방법 | |
| JP2019031403A (ja) | 封着材料 | |
| CN103193388B (zh) | 具抗还原特性的微波陶瓷组成物及其微波陶瓷材料 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A201 | Request for examination | ||
| E902 | Notification of reason for refusal | ||
| E701 | Decision to grant or registration of patent right | ||
| GRNT | Written decision to grant | ||
| FPAY | Annual fee payment |
Payment date: 20190821 Year of fee payment: 4 |