KR20030055156A - 습식가스처리방법 및 습식가스처리장치 - Google Patents
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Abstract
직렬로 접속된 적어도 두 개의 처리실에 의해 산성가스를 처리하는 습식가스처리방법에 있어서, 제 1처리실의 입구와 출구에서의 산성가스의 농도의 비를, 다른 처리실중 적어도 한 처리실의 입구와 출구에서의 산성가스의 농도비보다, 높게 설정함으로써, 처리실 사이의 접속배관의 내부와 처리실의 내부에 석출물이 형성되는 것을 방지하고, 접속배관이 봉쇄되는 것을 방지한다.
Description
<발명의 배경>
<발명의 분야>
본 발명은 산성 가스를 알칼리 처리액으로 처리하는 습식가스처리방법 및 습식가스처리장치에 관한 것이다. 본 발명의 바람직한 실시예로서, 직렬로 접속된 복수의 충전실을 가진 다층실구조의 처리방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은, 폴리실란의 가스세정 후에 발생되는 산성가스를 처리하는 경우, 형성되는 석출물의 처리 방법 및 처리장치에 적합하게 적용된다.
<관련된 배경기술>
종래의 기술에 있어서, 대량의 공기 흐름을 처리할 수 있는 습식-프로세스 스크러버 시스템으로서, 스프레이실, 충전실, 다공판실 등이 알려져 있다. 이들 시스템에 있어서, 배가스(waste gas)는 실의 하부로부터 도입되어 배가스의 흐름을 형성한다. 반면에, 처리액은 실의 상부로부터 낙하되어 그 흐름을 형성하여서, 배가스의 흐름과 처리액의 흐름은 역류한다. 즉, 이들 시스템에 있어서, 실의 상부로부터 샤워상태로 스프레이된 처리액과 배가스를 기체-액체반응시키거나, 또는 분산되도록 배가스를 다공판위의 처리액층에 통과시키서 기체-액체반응시킨다.(카주마사 오노에 의해 편집, 사이언스 포름 K.K에 의해 발행, 1980.10.10일 발행된 emiconductor Plant Environment Cleaning" 참조).
충전실은 이하에서 설명되는 바와 같은 내부구조를 갖는다.
실은 하부에 가스입구를 구비하고, 글레이팅(철망)은 약간의 상부에 형성한다. 상기 글레이팅은 배가스가 체류되는 공간을 형성함과 동시에 그 위에 놓여진충전재를 지지하고 있다. 다음에, 충전재는 글레이팅위에 적층되고, 처리액이 스프레이되는 스프레이노즐이 적층재의 상단위에 설치된다. 또한, 실의 상부출구는 배관을 개재하여 흡입팬에 접속된다.(몇몇의 경우에 있어서, 압력팬이 배가스입구에 설치되는 경우도 있다.)
이 충전실이 설계되는 방법에 대해서, Theory and Calculation of Chemical Machines"(사부로 카메이, 산교 토쇼에 의해 편찬) 6장, 가스흡수, 7장, 흡수 문제, pp. 177-202에 개시되어 있다. 이 발행물에 있어서, 가스가 높은 질량속도를 갖는 경우, 충전실의 높이를 낮게하여 실의 내경을 크게하여 압력손을 경감시키는 식이 기재되어 있다. 또한, 흡수문제로서, 배가스의 회수율(백분률)과 충전재의 종류가 결정되는 경우, 충전재로 채워진 충전실의 높이와 실의 내경을 계산하는 방법이 개시되어 있다.
이러한 종류의 충전실이 다수직렬접속된 다층실 시스템의 경우에 대한 개시로서, 미국 특허 번호 Re. 제 35,234호가 있다. 여기에서 공기중의 황화수소를 처리액에 흡수시켜서 소망의 농도로 한다.
산성가스의 습식-프로세스 스쿠러버의 용도로서, 폴리실란이 CVD장치의 부생성물로서 퇴적하는 경우, 발생하는 배가스를 처리하는 장치를 이용할 수 있다. 이러한 용도에 있어서, 이러한 석출에 대한 대책으로서, 상기 문헌은 통상적인 스프레이노즐의 대용으로서 회전노즐의 사용에 대하여 개시하고 있다. 또한, 이하 문헌에 있어서, 석출물을 기계적으로 긁어내고, 세정액을 나선형상으로 흘러서 석출물을 용해시키고, 배가스처리장치와 생산장치 사이의 배덕트의 봉쇄를 방지하기 위하여, 용매를 스프레이하는 노즐이 덕트의 내부에 설치하는 기술에 대하여 개시되어 있다.
먼저, 일본국 특개평 제 9-186093호에 있어서, 염화물배가스와 물이 반응함으로써 형성된 퇴적물에 의해 초래되는 봉쇄를 방지하기 위하여, 배관내에 잔류하는 석출물을 긁어내는 수단과 화학액을 자동적으로 교환하는 수단이 설치된 것에 대하여 개시되어 있다(사례 1).
둘째, 일본국 특개평 제 4-131121호(일본 특허공보 번호 제 6-77669)에 있어서, 할로겐함유 실리콘화합물가스 및 불화수소가스 또는 염소가스 등의 산성가스를 포함하는 미처리배가스를 도입하는 입구를, 알칼리 세정액을 그 천정부로부터 고속제트의 형태로 스프레이하는 제트 스크러버의 측면부에 설치하고, 이 배가스 입구에 세정액을 나선형흐름으로 흘러내리게하여, 먼지 및 고점성 석출물로 인한 봉쇄를 방지한다(사례 2).
셋째, 일본국 특개평 번호 제 2000-334409호에 있어서, 상기 배기덕트의 봉쇄를 방지하는 수단에 대하여 개시되어 있다. 상기 문헌에 개시되어 있는 경우에 있어서, 복수의 생산장치로부터 나오는 배가스를 집합하는 배기덕트에서, 산-알칼리 반응일 일으켜서, 반응생성물(염)이 생긴다. 상기 문헌에 있어서, 봉쇄를 방지하기 위하여 용매는 다수의 노즐로부터 스프레이되고 반응생성물을 용매에 의해 용해하는 것에 대하여 개시되어 있다(사례 3).
종래의 습식-프로세스 스크러버에 있어서 봉쇄에 대한 대책으로서, 상기 설명한 바와 같이, 스크래핑-아웃, 화학-유체 교환, 세척, 건조방지, 스프레이노즐회전 등을 이용할 수 있다. 그러나, 이러한 기술은 근본적으로 부생산물의 퇴적을 방지할 수 없다.
특히, 처리되는 산성가스가 대량으로 방출되는 경우에 있어서, 겔형상의 퇴적은, 스프레이노즐의 부근, 스프레이노즐의 배면, 다공판 단부와 산성가스의 흐름에 대한 노즐 및 다공판의 하류(이하 "하류측" 이라고 약기한다)의 배관내부에 대량으로 형성된다. 하류측의 배관의 내부는 봉쇄되기 쉽다. 배관이 봉쇄되면, 장치를 정지시켜서 그들의 내부를 분해청소하지 않으면 안된다. 여기에서, 미처리산성가스가 확산되어 대기를 오염시키는 환경문제를 야기시킨다. 또한, 산성가스는 인체에 위험한 가스이기 때문에, 국소배기를 하면서, 분해 및 청소를 수행하는 사람들은 화학방호복과 공기가 공급되는 호흡기를 착용해야 한다. 즉, 안전을 위하여 충분한 고려를 행할 필요가 있다.
스프레이노즐을 회전시킴으로써 석출물의 형성을 방지하는 경우, 석출물은 노즐의 비-스프레이부분에 형성되어, 하류측의 접속 배관의 내부는 봉쇄를 회피할 수 없다.
매우 큰 용량의 처리실을 사용하면, 상기 문제점을 감소시킬 수 있다. 그러나, 이것은 장치의 코스트를 증대시키고 또한 장치가 설치되는 곳의 면적도 크게된다.
도 1은 본 발명의 실시예 1을 도시하는 도
도 2는 도 1에 도시된 제 1처리실과 제 2처리실의 부분 확대도
도 3은 참고예의 스크러버를 도시하는 도
<도면의 주요부분에 대한 설명>
101 내지 105 : 제 1처리실 내지 제 5처리실
106 : 산성가스입구107 : 접속배관
108 내지 110, 201 내지 212 : 스프레이노즐
111 내지 115, 213 및 214 : 처리액조116 : 충전재
301 내지 305 : 제 1충전실 내지 제 5충전실
306 : 산성가스입구307 : 접속배관
308 : 처리액조310 : 충전재
311 : 글레이팅
<발명의 요약>
본 발명의 목적은 불화수소가스와 염소가스 등의 산성가스의 해를 제거하는 기능을 갖는 습식-프로세스 스크러버에 있어서, SiO2등의 실리콘 화합물 등의 석출물로 인한 배관봉쇄를 방지한다. 즉, 본 발명은 불화수소가스와 염소가스의 "해제거" 와 "석출물" 을 동시에 제어하는 것을 목적으로 한다. 이하, 본 발명에 있어서, 처리액에 의한 "해제거" "가스-액체접촉"은 동일한 의미로 사용된다. 또한, "처리실"과 "처리쳄버" 동일한 의미로 사용된다.
본 발명의 다른 목적은, 부생산되는 석출물로 인한 상기 파이프봉쇄를 방지하고 스프레이노즐의 배면에 이러한 석출물의 형성을 방지하여, 연속적으로 장시간 동작을 안전하게 행할 수 있는 습식가스처리방법과 습식가스처리장치을 제공한다.
상기 목적을 달성하기 위하여, 본 발명은 직렬접속된 적어도 두 개의 처리실에 의해 산성가스를 처리하는 습식가스 처리방법으로서, 상기 산성가스가 최초로 도입된 제 1처리실의 입구에서의, 산성가스의 농도 (Ci1)에 대한 제 1처리실 출구에서의 산성가스의 농도 (Ce1)의 비 (R1 = Ce1/Ci1)가, 제 n처리실(n≥2)의 중 적어도 한 처리실 입구에서의 산성가스의 농도 (Cin)에 대한 출구에서의 산성가스의 농도 (Cen)의 비 (Rn = Cen/Cin) 보다 큰 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법을 제공한다.
상기 습식가스처리방법에 있어서, 비 (R1)가 n처리실(n ≥2)의 모든 Rn' 보다 높은 것이 바람직하다. 또한, 비 (R1)은 0.4이상인 것이 바람직하다.
본 발명은 직렬접속된 적어도 두 개의 처리실에 의해 산성가스를 처리하는습식가스처리방법으로서,
제 k처리실(k는 자연수) 내부에 설치된 스프레이 노즐로부터 스프레이된 알칼리 처리액으로부터 발생하고, 제 k + 1처리실에 흐르고 있는 안개(mist)흐름이, 처리실 사이를 접속하는 배관중의 어느 공간에 있어서도 알칼리성을 유지하는 것을 특징으로 하는 습식가스 처리방법을 또한 제공한다.
본 발명은 직렬접속된 적어도 두 개의 처리실에 의해 산성가스를 처리하는 습식가스처리방법으로서,
제 1처리실내에 스프레이된 알칼리처리액에 대하여, 상기 제 1처리실하부의 처리액조에서 측정한 pH치가 9 이상으로 되도록, 알칼리처리액의 분무의 유량 또는 농도를 제어하는 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법을 또한 제공한다.
이들 처리방법에 있어서, 각각의 처리실에서 행해지는 처리는 동일한 것이 바람직하다.
본 발명은, 접속된 배관을 개재하여 직렬접속된 적어도 두 개의 처리실을 구비하고, 알칼리처리액에 의해 산성가스를 처리하는 습식가스처리장치에 있어서,
제 1처리실에 충전된 충전재의 량이, 제 2처리실과 이후의 처리실 중의 어느 하나의 처리실에 충전된 충전재의 량보다 작은 것을 특징으로 하는 습식가스처리장치를 또한 제공한다.
상기 처리장치에 있어서, 제 1처리실에 충전된 충전량은 n처리실(n ≥ 2)(즉, 모든 처리실 중 충전된 충전량중에서, 제 1처리실에 충전된 충전량이 가장 작다)에 충전된 충전재의 량의 어떠한 것보다도 작은 것이 바람직하다.
본 발명은, 접속배관을 통하여 직렬접속된 적어도 두 개의 처리실을 구비하고, 알칼리처리액에 의해 산성가스를 처리하는 습식가스처리장치로서,
접속배관중에서, 적어도 제 1처리실과 제 2처리실 사이에 접속배관은 스프레이노즐을 구비하여 1개 이상의 벤딩부를 가진 접속배관의 내부로 스프레이하고, 알칼리처리액이 다른 노즐로부터 직접 스프레이되도록 스프레이노즐이 각각 배치된 습식가스처리장치를 또한 제공한다.
상기 설명한 본 발명에 있어서, 그들이 서로 모순되지 않는 한도내에서, 상기 특징은 적절하게 조합될 수 있다. 또한, 상기 장치를 이용하는 어떠한 처리방법도 본 발명의 범위내에 있다.
상기 설명한 본 발명에 있어서, 처리실을 3이상으로 직접접속하는 것은, 처리능력을 향상한다는 점에서 바람직하다.
<바람직한 실시예의 설명>
본 발명을 설명하기 전에, 본 발명의 과제에 대하여 참고예를 이용하여 이론적으로 설명한다.
(참고예)
도 3은 처리실으로서 직렬로 배치된 5개의 충전실을 구비한 종래의 배가스처리장치를 도시한다. 도 3에 있어서, (301) 내지 (305)는 차례대로 제 1충전실 내지 제 5충전실; (306)은 산성가스도입구; (307)은 접속배관; (308)은 처리액조; (309)는 스프레이노즐; (310)은 충전재; (311)은 글레이팅을 표시한다.
접속배관(307)은 제 1처리실(301)의 천장으로부터 제 2처리실(302)의 저부로연장되어 양 처리실을 접속한다. 제 2처리실 및 그 이후의 처리실에도 동일하게 적용된다. 제 5처리실(305)은 그 천장부롤 통하여 배기블로워(도시되지 않음)에 접속한다.
배가스의 흐름은 배기 블로워의 흡입에 의해 형성되어, 가스는 제 1처리실(301)으로부터 제 5처리실(305)의 방향으로 흐른다. 처리액은 처리액조(308)로부터 내식성펌프(도시되지 않음)에 의하여 펌프되어, 각각의 실의 천정에 근접하여 각각 배치된 스프레이노즐(309)에 의해 스프레이된다. 각각의 실에 설치된 충전재를 개재하여 흘러서 각각 글레이팅(311)을 통과하여 처리액조(308)에 복귀한다.
각각의 천장의 내부와 실의 외측에 설치된 팬은 관련된 배경기술에 관련하여 설명한 것과 동일하다. 동일한 형상을 갖는 충전재(310)는, 제 1실으로부터 제 5실의 각각의 실에 있어서 동일한 양이 입력된다.
상기 참고예에 있어서, 처리액은 25% NaOH수용액으로 하고, 산성가스는, CVD장치의, 부생성물인 폴리실란이 3불화물염소(이하 C1F3이라고 약기함)가스에 의해 에칭한 때에 발생하는 가스로 한다. 폴리실란은 C1F3와 반응하여 기화한다(가스화). 다음에, 이들 가스는 가스분해반응을 일으켜서 NaOH수용액에 흡수되어 해가 없게된다. 가수분해반응의 반응식을 이하에서 표현한다.
nSiH2Cl2+ nH2O →(SiOH2)n + 2nHCl
3SiF4+ H2O → 2H2SiF6+ SiO2
SiF4+ 2H2O → SiO2+ 4HF.
예를 들면, 질소 1%에 의해 희석되는 C1F3를, 1분당 1000리터의 양으로 흐르게 하는 경우, 즉, 10리터/분의 C1F3및 990리터/분의 질소를 10시간(600분)동안 흐르게하는 경우, 즉, 6,000리터의 C1F3를 흐르게하여 소정량의 폴리실란이 세정할 수 있도록하는 경우에 대하여 설명한다. 각각의 실의 단면적을 1.5m2으로 하면, C1F3의 유량(체적속도)는 400리터/시간·m2로 된다. 이 가스유량으로 장치를 계속적으로 운전하면, 상기 참조예에 있어서, 제 1처리실과 제 2처리실 사이의 접속배관(내경 : 150mm)이, 3시간이 지나면 SiO2의 석출물이 완전하게 봉쇄되는 것으로 판명되었다.
본 발명자들은, 석출물이 어떻게 형성되는 가를 확인하였다. 그 결과, 이하의 사실을 발견하였다.
제 1처리실내부의 스프레이노즐의 바로 아래의 충전물에서는 어떠한 석출도 볼 수 없었으나, 스프레이노즐의 배면 및 가스의 흐름의 하류측인 상기 접속배관에서는 대량으로 형성된 석출물을 볼 수 있었다. 또한, 충전재의 최저부 및 글레이팅은, 단면 영역의 반 이상이 봉쇄되었다. 제 2처리실 및 그 이후의 실에서는 봉쇄를 더 이상 발견할 수 없었다.
상기 사실로부터, 발명자들은 이하 도시된 바와 같은 지견을 얻었다.
(지견 1)
처리액인 NaOH수용액은 강알칼리이고, 스프레이노즐로부터 스프레이된 후 직후, 처리액의 안개는 처리액조내의 처리액과 동일한 pH를 유지한다. 그러나, 안개는 다량으로 C1F3를 함유하는 산성가스를 기액접촉시키고 상기 기액접촉의 시간이 장시간됨에 따라서 pH는 저하한다. 구체적으로, NaOH수용액이 스프레이노즐로부터 스프레이되는 경우, 배기팬에 의해 형성된 안개의 흐름은 원추형 샤워(NaOH처리액으로 구성되는 샤워)에 부가하여 형성된다. 샤워흐름은 산성가스흐름에 대하여 역방향이지만, 안개의 흐름은 평행하게 흐르게 된다. 따라서, 안개는 비교적 장시간동안 산성가스와 기액접촉한다. 또한, 안개는 작은 입경을 가져 표면적/체적의 비가 크게되기 때문에 높은 접촉효율을 갖는다. 즉, 제 1처리실의 스프레이노즐로부터 제 1처리실과 제 2처리실 사이의 접속배관의 내부의 하류측으로 감에 따라서 안개의 pH는 점차적으로 저하된다. 안개가 강산성으로 되는 경우, SiO2의 석출물이 배관내에서 다량으로 형성되어 배관이 봉쇄된다.
(지견 2)
동일한 해석으로서, 글레이팅 부근의 봉쇄도 설명할 수 있다. 즉, 제 1처리실의 스프레이노즐로부터 스프레이되는 알칼리 처리액은, 가장 농도가 높은 미처리의 산성가스와 충전재를 개재하여 기액반응한다. 충전재 상부의 제 1처리실의 천장에 근접한 부근에서는, 알칼리처리액은 스프레이노즐에 근접한다. 따라서, 알칼리처리액이 스프레이된 후부터, 산성가스와 기액접촉하여 충전재의 상부에 도달하는 도달하는 시간이 단축되어 알칼리를 유지한다. 한편, 충전재의 하부의 글레이팅에 접하는 부분에서는 스프레이노즐로부터 멀다. 따라서, 스프레이된 후부터, 산성가스와 기액접촉하여, 충전재의 하부에 도달하는 시간이 장시간이어서 알칼리처리액은 산성으로 된다. 다음에, 안개가 강산성으로 되면, 급격하게 SiO2가 석출되도록 된다.
(지견 3)
산성가스가 다량으로 처리되는 경우, 제 1처리실에서의 처리량을 필요이상으로 크게하면, 처리시간의 경과와 함께 충전재의 막힘과 배관의 봉쇄를 초래한다.
다량으로 충전재를 사용하면, 한편으로는 산성가스 및 알칼리처리액 사이의 접촉면적이 확대(반응량증가)하지만, 반면에, 알칼리처리액의 흐름에 대하여 저항을 형성하게 된다. 따라서, 산성가스가 다량으로 존재하는 분위기하에서는, 알칼리처리액이 충전재의 하부에 도달하기 전에 pH는 작아지게되어 처리능력이 저하하여 석출물이 석출하기 시작한다. 그 결과, 충전재가 막히고 또한 알칼리 처리액의 흐름을 저해하여 마침내 배관이 봉쇄된다.
그 대책으로서 단순히 알칼리처리액의 유량을 증가시켜도, 단위시간에 충전재의 미세한 개구를 흐를수 있는 알칼리처리액의 양을 일정하므로, 처리액이 충전재의 개구로 흐를수 없어서 처리실으로부터 흘러넘치게 된다.
즉, 제 1처리실에 있어서 산성가스의 처리량은 최적한 범위로 억제하여야 한다.
본 발명의 실시예에 대하여 이하 설명한다.
먼저, 본 발명의 제 1바람직한 실시에에 대하여 설명한다.
상기에서 설명한 바와 같이, SiO2의 석출을 억제하기 위하여, 처리액이 알칼리(pH > 7)가 되도록 한다. 제 1처리실에 있어서 산성가스에 의한 처리액의 산성화를 방지하기 위하여, 기액반응을 억제해서 도입된 산성가스의 유량에 대해 처리액의 샤워(shower)의 유량과 농도가 충분할 필요가 있다. 유량에 관해서는 실시예1에서 설명한다. 기액반응의 발생억제방법에 대하여, 산성가스의 농도와 관련하여 이하 설명한다.
표1은 참고예의 경우와 본 발명(본 실시예)의 경우에서의 각각의 처리실의 입구에서의 산성가스의 농도와 출구에서의 산성가스의 농도를 표시한다. 간략화를 위하여, "제 1처리실"이란 용어는 자주, 예를 들면 "제 1실"로 기한다. 또한, 표 1에 있어서, 제 4실 입구 및 제 5실 입구는, 각각 제 3실 출구 및 제 4실 출구와 동일하기 때문에 생략한다.
표 2는 k처리실(k는 자연수)의 출구에서의 산성가스 (Cek)와 입구에서의 산성가스 (Cik)의 농도의 비, (Rk = CeK/Cik)를 표시한다. (Rk)의 숫자가 작을수록, 처리실의 내부에서 발생하는 반응이 급격하게 된다.
참고예의 가스처리장치의 경우에 있어서, 산성가스의 농도는 등비급수적으로 저하한다. 본 발명에 있어서, 농도는 참고예의 것과 비교해서 완만하게 낮아지고 제 5실에서는 급격하게 감소한다.
| 제1실입구 | 제1실입구 | 제2실입구 | 제2실입구 | 제3실입구 | 제4실입구 | 제5실입구 | |
| 참고예 | 10,000 | 1,100 | 1,200 | 130 | 15 | 2 | 0.2 |
| 본발명 | 10,000 | 4,000 | 2,400 | 700 | 72 | 5 | 0.2 |
각각의 실의 입구에서의 산성가스의 농도와 출구에서의 산성가스의 농도의 비 (Rk)
| 제1실 | 제2실 | 제3실 | 제4실 | 제5실 | |
| 참고예 | 0.11 | 0.11 | 0.12 | 0.13 | 0.10 |
| 본발명 | 0.40 | 0.29 | 0.10 | 0.07 | 0.02 |
표 1에서의 "본 말명"에 있어서, 제 1실 출구의 산성가스의 농도가 제 2실 입구의 산성가스의 농도와 다른 이유는, 알칼리샤워를 공급하는 스프레이노즐이, 제 1처리실과 제 2처리실 사이의 접속배관의 내부에 설치되었기 때문이다.
표 2로부터, 농도비 (R1)은 본 발명에서는 0.4이며 어떠한 봉쇄도 발생하지 않지만, 참고예에 있어서 농도비 (R1)는 0.11이며 봉쇄가 발생한다. 따라서, 상기 농도비 (R1)이 적어도 0.4이상이라면 어떠한 봉쇄도 발생하지 않는다.
참고예에 있어서, 또한, 산성가스의 농도가 1,200ppm로 되는 제 2처리실 입구에서는 어떠한 봉쇄도 발생하지 않는다는 사실이 있다. 이 사실로부터, 산성가스농도가 본 발명에 있어서 제 3처리실 입구에서 700ppm이므로, 제 3실 및 그 이후의 실의 접속배관의 내부에 스프레이노즐을 설치할 필요가 없다고 판단된다.
pH의 값이 7이상으로 제어되어 석출반응이 모든 처리실에서 억제할 수 있도록 제어되는 것이 바람직하다. pH의 값을 제어하는 방법은, 처리액조의 수에 관해서 (1) 및 (2)로 분류하여 이하 설명한다.
(1) 처리액조가 각각의 처리실마다 독립해서 설치되는 경우(도 1참조).
(2) 모든 처리실 공통의 처리액조를 1개만 구비하는 경우(도 3참조).
(1)의 경우에 있어서의 pH값 제어에 대하여 설명한다.
도 1에서 도시된 처리액조 (111) 내지 (115)는 pH미터와 NaOH처리액공급펌프(도시되지 않음)를 각각 설치한다. pH는 NaOH공급펌프를 통하여 외측으로부터 NaOH처리액을 공급함으로써 제어되어 처리액은 각각의 처리실에서의 산성가스의 농도에 따라서 각각의 처리실에 있어서 알칼리성을 유지한다.
(2)의 경우에 있어서의 pH값 제어에 대하여 설명한다.
이 경우에 있어서, 상기 처리액의 pH값은 실마다 제어될 수 없으므로, 충전재의 양에 의하여 제어된다. 충전재가 동일한 양으로 각각의 실로 넣어진 참고예에 있어서, 산성가스의 농도는 제 1처리실에 있어서 등비급수적으로 저하한다. 산성가스의 농도가 10,000ppm인 제 1처리실에 있어서, NaOH처리액이 산성화되고, SiO2는 석출되기 쉽게된다. 따라서, 본 발명자들은, 산성가스의 농도변화가 완만하게 발생하여 NaOH처리액의 산성화가 되는 것을 회피하면 SiO2가 석출되지 않는다는 것을 고려하였다.
이것에 대하여 이하 상세하게 설명한다.
산성가스의 고농도를 가진 제 2처리실의 석출을 제어하기 위하여, 알칼리처리액의 유량을, 산성가스에 의한 중화반응에 의해 발생하는 양보다 충분하게 높게한다. 제 1처리실에 있어서, 알칼리처리액이 높은 유량인 경우, 스프레이실(충전재의 양이 0이거나 다른 처리실중 하나의 실의 충전재보다 작은 경우)은 구조로서 바람직하다. 중화반응은 상기 스프레이실에서도 발생하지만, 그 반응량은 충전된 실의 것과는 같지않다. 따라서, 처리실의 입구과 출구 사이의 산성가스의 농도의 비는, 참고예의 처리실보다 스프레이실에서 큰 값이고, 즉, 반응이 억제된다. 제 2처리실에 있어서, 알칼리처리액의 유량은 "참고예" 있어서의 것보다 높게 설정되고, 동시에 충전재의 양은 참고예의 1실 당 충전재의 것보다 작게 설정된다(표 4 참조). 제 3 처리실 및 그 이후의 처리실에 있어서, 충전재는 배치되어 제 1처리실과 제 2처리실에 있어서의 참고예의 1실 당 충전재의 보다 작은 분량이 보상된다. 이하에서, 처리실의 높이와 내경이 적절하게 설계되어 압력손실이 설정치보다 크게되지 않도록 된다.
상기 설명한 바와 같이, 본 발명에 있어서, 동일한 처리는 모든 처리실에서 행하고, 제 1처리실에 있어서, 특정한 산성가스의 양이 처리된다. 따라서, 충전재가 제 1처리실의 것보다 제 2실 및 그 이후의 처리실에서 다량이 사용되어도, 충전재의 막힘이 발생하지 않고 배관의 봉쇄가 발생하지 않도록 효율적인 처리를 행할 수 있다.
접속배관의 내부의 봉쇄를 방지하기 위하여, 지견1으로부터 본 바와 같이, 안개흐름은, 제 1처리실과 제 2처리실 사이의 접속배관의 어떠한 공간내에서 알칼리성을 유지하도록 된다. 이에 대한 구체적인 장치구성에 대하여 후술한다.
본 발명에 있어서, 각각의 처리실의 처리가 동일(적어도 동일한 처리를 포함)하다는 것이 또한 바람직하다. 이하에서, "처리가 동일"하다는 것은, 처리되어지는 가스가 받는 화학반응이 동일하다는 것이다. 이러한 구성에 의하여, 총처리양을, 각각의 처리실에 대하여, 최적으로 배분해서, 효율적인 처리가 행할 수 있다.
본 발명의 제 1바람직한 실시예에 있어서, 제 1처리실에 있어서, 충전재의 양이 0인 스프레이실은 전형적인 경우로서 예시되었다. 처리액의 pH가 실의 하부에서 7이상이라면 충전재의 양은 0일 필요가 없다. 제 2바람직한 실시예). 더욱 구체적으로는, 표 2에서 도시한 바와 같이, 제 1처리실의 입구과 출구 사이의 산성의 농도비가 다른 적어도 하나의 처리실에서의 농도의 비보다 크다면 바람직하다. 충전재의 량에 대하여 설명하면, 제 1처리실의 충전재의 량은 제 2실 및 그 이후의 실의 어느 하나의 실의 충전재의 량보다 작다.
지견 2로부터 명백한 바와 같이, 제 1처리실의 내부의 봉쇄를 회피하기 위하여, 상기 실의 내부가 산성화되지 않도록 처리액을 제어하는 것이 바람직하다. 다음에, 제 1처리실 상부로부터 스프레이한 알칼리처리액이 상기 실 하부의 처리액조에 있어서 pH가 9 이상으로 되도록 알칼리처리액의 분무의 유량 또는 pH농도를 제어하는 것이 바람직하다. 이 유량과 pH값(H+ 또는 OH- 농도)에 대해서는, 실시예에서 상세하게 설명한다.
이전에 설명한 바와 같이, 접속배관의 봉쇄으로 인해 초래되는 안개가 산성화되는 사실에 관하여, 알칼리처리액의 샤워를 공급하는 스프레이노즐을 증설하여, 각각의 접속배관의 내부로 스프레이되어 안개가 알칼리성을 유지할 수 있다. 이러한 스프레이노즐의 개수는, 스프레이노즐을 접속배관의 벤딩마다 설치하고, 하나의 노즐이 인접하는 다른 노즐에 알칼리처리액을 직접 스프레이하도록하여 노즐배면에석출물이 생기지 않도록 스프레이노즐을 배치하는 것이 바람직하다. 각각의 접속배관내부를 스프레이하는 모든 노즐의 배면을 스프레이하기 위하여 필요한 노즐의 개수는, 접속배관의 1개 이상의 벤딩수이다. 스프레이노즐에 관하여서는 실시예에서 상세하게 설명한다.
이하에서, 본 발명에 대하여, 주어진 실시예에 의하여 더욱 상세하게 설명한다.
(실시예 1)
상기 실시예의 습식프로세스 스쿠러버(가스처리장치)는 5실타입, 전체 충전량, 접속배관의 방식 및 팬의 위치에 관하여 참고예의 장치와 동일하다. 참고예와 상이한 점은, 스프레이노즐의 개수와 위치, 실에 대한 충전재의 분배율, 제 5실의 높이, 및 5개의 탱크로 분할되는 처리액조이다. 그 개념도는 도 1처럼 도시된다. 도 1은 나중에 도시하는(표 4) 바와 같이 충전재의 분배율에 따라서 도시된다.
도 1에 있어서, (101) 내지 (105)는 차례대로 제 1처리실 내지 제 5처리실을 표시하고; (106)은 산성가스입구; (107)은 접속배관; (108) 내지 (110)은 스프레이노즐; (111) 내지 (115)는 처리액조; 및 (116)은 충전재를 표시한다.
도 2는 도 1에서 도시된 제 1처리실과 제 2처리실을 부분적으로 확대한 도이다. 도 2에 있어서, (201) 내지 (212)는 스프레이노즐; (213) 및 (214)는 처리액조를 표시한다. 또한, 산성가스의 흐름은 점선화살표에 의해 도시되고, 샤워의 흐름은 실선화살표에 의해 도시된다. 이하, (1) 샤워 및 (2) 각각의 실에 충전재의 량에 관하여 이 단락에서 설명한다.
(1) 샤워에 관한 설명:
샤워는 각각의 스프레이노즐로부터 공급된다.
스프레이노즐 (204)는 스프레이노즐(203)의 상부에 설치되고 또한, 접속배관의 상단부에 설치되어 스프레이노즐(203)의 배면은 처리액(샤워)에 의해 스프레이할 수 있다. 또한, 처리액이 스프레이노즐(204)의 비스프레이부분위에 스프레이될 수 있도록 스프레인즐(205)은 정횡방향으로 설치된다. 즉, 처리액이, 차례대로 하나의 이전의 노즐위에 스프레이되도록 스프레이노즐을 설치한다. 예를 들면, 도 2에 도시된 바와 같이, 제 1실으로부터 제 2처리실으로 연장된 접속배관이 3개의 벤딩과 4개의 직선배관부을 갖는 경우, 4개의 스프레이노즐을 부가하여 설치한다. 그 결과, 노즐의 뒷면과 접속배관의 내부의 안개흐름은 알칼리성(pH > 7)을 유지할 수 있고 SiO2가 석출되는 것을 회피할 수 있다.
구체적으로 설명하면, 전술한 C1F3의 질량속도가 400리터/시간·m2의 경우, 처리액조 (111) 내지 (115) 중의 처리액의 농도는 pH미터에 의해 측정하고, pH = 10으로 되도록 처리액을 공급한다. 그러한 상황하에서, 상기 스프레이노즐로부터 스프레이된 NaOH처리액의 유량은, 이하 표 3에서 도시한 바와 같다. 이하에서, 처리액조 (111) 및 (112) 중의 NaOH처리액의 pH는, 예를 들면, 처리액조 (213) 및 (214)는 9.4 내지 11.6의 범위내에서 실질적으로 제어된다. 또한, SiO2 석출로 인한 어떠한 봉쇄도 3개월 동안의 관찰기간내에 관찰되지 않았다. pH = 10의 경우와 동일한 결과가 pH = 9의 경우에 있어서 또한 얻었다. 따라서, SiO2의 석출을 억제하기 위하여, 처리액조내에서 pH는 9이상(9 또는 9보다 많은 알칼리측)으로 설정하는 것이 좋다.
| 참고번호 | 유량 | 참고번호 | 유량 | 참고번호 | 유량 | 참고번호 | 유량 |
| 201 | 30 | 205 | 10 | 209 | 40 | 108 | 60 |
| 202 | 30 | 206 | 10 | 210 | 10 | 109 | 60 |
| 203 | 30 | 207 | 10 | 211 | 10 | 110 | 60 |
| 204 | 10 | 208 | 40 | 212 | 10 | - | - |
스프레이노즐로부터 NaOH처리액의 유량
(단위 : 리터/분)
일반적으로, 수용액이 강산성으로 되는 경우 SiO2입자는 응집하는 경향이 있으므로, pH가 9 이상인 경우 그들은 응집을 일으키기 어렵다. 또한, 접속배관내부로 스프레이하여 스프레이노즐을 증설함으로서 그 공간에서는 기액반응이 촉진되어, 석출반응이 억제된다.
상기 설명에 있어서, SiO2입자의 응집에 대하여 설명하였다. 다른 무기산화입자에 있어서도, pH용액의 변화에 의해 석출하기 용이하게 되는 것이 변화한다. 따라서, 상기 방법은 산성용액에서 용이하게 석출되는 입자에 적용할 수 있다.
(2) 각각의 실의 충전재의 양(분배율)에 대한 설명
충전재의 동일한 양을 참고예의 경우처럼 모든 충전실 내부에 넣으면, SiO2의 석출은 제 1실에서 집중적으로 발생한다. 따라서, 석출을 포함하는 습식프로세스스쿠러버에 있어서, 알칼리처리액내에서 석출물질을 분산시키는 것이 수명을 연장하는 것으로 된다. 다음, 각각의 처리실의 pH값은 7이상의 pH에서 소정의 값으로 된다. 그리고, 이 소정의 값을 유지할 수 있도록 처리액을 제어한다. 또, 중화에 필요한 NaOH처리액은 실 마다 양에 있어서 상이하므로, 처리액조는 도 1에 도시한바와 같이 탱크 (111) 내지 (115)로 분할된다. 특히, 고농도를 가진 산성가스가 제 1실으로 들어오므로, 다른 처리실에 비해서 제 1실의 처리액조(111) 내부의 NaOH처리액은 더욱 빈번하게 교환되고 보충된다.
CIF3의 질량속도가 400리터/시간·m2인 경우에 있어서, 충전재의 분배율은 이하 표 4에 도시한 바와 같다. 표 4에 있어서, 참고예의 것과 함께 표기한다.
| 제1탑입구 | 제1탑입구 | 제2탑입구 | 제2탑입구 | 제3탑입구 | 제4탑입구 | |
| 실시예1 | 0 | 7 | 20 | 28 | 45 | 100 |
| 참고예 | 20 | 20 | 20 | 20 | 20 | 100 |
충전재의 분배율(%)
상기 설명한 바와 같이, 충전재의 분배율과 스프레이노즐의 증설에 의해, 본 실시예의 방법을 적용한 스쿠러버를, 단속적으로 200시간 운전한 후 정지하여, 스쿠러버의 내부를 관찰하였다. 그 결과, 매우 소량의 석출물이 접속배관의 벤딩에서 볼수 있었으나, 접속배관은 전혀 봉쇄되지 않았다. 또한, 석출물은 제 1실의 글레이팅의 몇몇 부분에서 볼수 있었지만, 너무 소량이어서 용이하게 제거할 수 있었다.
상기 실시예에 의하면, 스프레이노즐은 모든 부분에 걸쳐서 사용하여 처리실의 내부의 처리액의 안개를 알칼리성으로 유지하였다. 따라서, 접속배관 등의 석출발생을 억제해서 봉쇄를 방지할 수 있었다. 특히, 목표 pH가 10인 경우, 실제로 측정되는 pH의 값은 9.4 내지 11.6으로 된다. 3개월 동안 운전한 경우라도, 석출물은 제 1처리실의 내부, 제 1처리실과 제 2처리실 사이의 접속배관 중에서 매우 소량으로 발생되는 볼수 있을 뿐이며, 봉쇄는 전혀 볼 수 없었다.
본 발명은 불화수소가스와 염소가스 등의 산성가스의 해를 제거하는 기능을 갖는 습식-프로세스 스크러버에 있어서, SiO2등의 실리콘 화합물 등의 석출물로 인한 배관봉쇄를 방지한다.
또한, 본 발명으 습식가스처리방법과 습식가스처리장치는, 부생산되는 석출물로 인한 상기 파이프봉쇄를 방지하고 스프레이노즐의 배면에 이러한 석출물의 형성을 방지하여, 연속적으로 장시간 동작을 안전하게 행할 수 있다.
Claims (8)
- 직렬로 접속된 적어도 2개의 처리실(treating column)에 의해 산성가스를 처리하는 습식가스처리방법에 있어서,상기 산성가스가 최초로 도입된 제 1처리실의 입구에서의 산성가스의 농도(Ci1)에 대한 제 1처리실의 출구에서의 산성가스의 농도(Ce1)의 비(R1 = Ce1/Ci1)가, 제 n처리실(n ≥ 2) 중 적어도 한 처리실의 입구에서 산성가스의 농도(Cin)에 대한 출구에서의 산성가스의 농도(Cen)의 비 (Rn=Cen/Cin) 보다도 큰 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법.
- 제 1항에 있어서,상기 비(R1)는 제 n처리실(n ≥ 2)의 비(Rn)의 어느 것 보다 큰 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법.
- 제 1항에 있어서,비(R1)는 0.4 이상인 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법.
- 직렬로 접속된 적어도 2개의 처리실에 의해 산성가스를 처리하는 방법인 습식가스처리방법에 있어서,제 k처리실(k는 자연수) 내부에 설치된 스프레이노즐에 의해 스프레이된 알칼리처리액으로부터 발생하여, 제(k + 1)처리실에 흐르는 안개흐름은, 처리실 사이를 접속하는 배관중의 어느 공간에서도 알칼리성을 유지하는 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법.
- 직렬로 접속된 적어도 2개의 처리실에 의해 산성가스를 처리하는 방법인 습식가스처리방법에 있어서,제 1처리실내에 스프레이된 알칼리처리액에 대하여, 제 1처리실의 하부에 설치된 처리액조에서 측정한 pH값이 9이상으로 되도록 알칼리처리액의 농도 또는 스프레이의 유량을 제어하는 것을 특징으로 하는 습식가스처리방법.
- 접속파이프를 개재하여 직렬접속된 적어도 2개의 처리실을 구비하고, 산성가스를 알칼리처리액으로 처리하는 장치인 습식가스처리장치에 있어서,제 1처리실에 충전된 충전재(packing)의 양은, 제 2처리실과 이 이후의 처리실 중의 어느 하나의 처리실에 충전된 충전재의 양보다 적은 것을 특징으로 하는 습식가스처리장치.
- 제 6항에 있어서,상기 제 1처리실에 충전된 충전재의 양은, 제 n처리실(n ≥ 2)에 충전된 충전재의 양 보다 적은 것을 특징으로 하는 습식가스처리장치.
- 접속파이프를 개재하여 직렬접속된 적어도 2개의 처리실을 구비하고, 산성가스를 알칼리처리액으로 처리하는 장치인 습식가스처리장치에 있어서,상기 접속배관 중에서, 제 1처리실과 제 2처리실 사이의 적어도 하나의 접속배관은, 1개이상의 벤딩부를 가진 접속배관내부로 스프레이하는 스프레이노즐을 구비하고, 상기 스프레이노즐의 각각은, 다른 노즐로부터 알칼리처리액을 직접 스프레이되도록 배치된 것을 특징으로 하는 습식가스처리장치.
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