KR20030031364A - 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자 - Google Patents

아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자 Download PDF

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Abstract

본 발명은 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 응집성 단량체 및 점착성 단량체의 조성을 변화시켜 유리전이 온도와 극성을 변화시키고 가교 가능한 작용기를 갖는 단량체로 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체를 사용하여 합성된 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자 및 이 고분자로 제조된 상태 접착력 및 내수 접착력이 우수한 접착제에 관한 것이다.

Description

아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자{Water-based acrylic polymer having adhesion characteristic}
본 발명은 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 응집성 단량체 및 점착성 단량체의 조성을 변화시켜 유리전이 온도와 극성을 변화시키고 가교 가능한 작용기를 갖는 단량체로 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체를 사용하여 합성된 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자 및 이 고분자로 제조된 상태 접착력 및 내수 접착력이 우수한 접착제에 관한 것이다.
타일용 접착제는 수성형과 반응형으로 대별된다. 수성형은 아크릴 에멀젼이나 스티렌-부타디엔 라텍스(SB latex)를 기본 수지로 하고 충진제, 점착부여수지, 유기용제, 가소제 등을 혼합하여 제조되는 페이스트상의 일액형 접착제가 사용된다. 반응형은 우레탄 수지 또는 에폭시 수지를 기본으로 하여 각종 첨가제를 혼합하여 이액형으로 사용된다.
수성형 접착제는 공해 및 화재의 위험성이 낮고 사용하기가 간편하여 현장에서 시공하는 타일용 접착제의 주류를 이루고 있다. 그러나, 내수성이 좋지 못하여물을 많이 사용하는 곳에서는 사용이 어려운 한계점이 있다.
이에, 본 발명자들은 타일용 수성 접착제의 내수성을 향상시키기 위하여 접착성 고분자인 아크릴계 에멀젼을 합성하였고 이를 이용하여 접착제를 제조함으로써 본 발명을 완성하게 되었다.
따라서, 본 발명은 우수한 상태 접착력 및 내수 접착력을 가지는 아크릴계 에멀젼 접착제를 제공하는데 그 목적이 있다.
본 발명은 이중결합을 갖는 단량체를 유화중합하여 제조한 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자에 있어서, 전체 단량체 사용량 100 중량부에 대하여 응집성 단량체 20 ∼ 60 중량부, 점착성 단량체 20 ∼ 80 중량부, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체 0.1 ∼ 20 중량부로 구성되며 얻어지는 아크릴 에멀젼 중합체의 유리전이온도는 -25 ∼ 15 ℃의 범위를 가지는 접착성 고분자를 그 특징으로 한다.
또한, 상기 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자로 제조된 접착제를 포함한다.
이와 같은 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에 따른 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자는 응집성 단량체, 점착성 단량체, 카르복실기를 갖는 단량체, 개시제 및 유화제로 제조한다.
본 발명에 사용될 수 있는 응집성 단량체로서는 메틸아크릴레이트, 메틸메타크릴레이트, 에틸아크릴레이트, 에틸메타크릴레이트, 부틸메타크릴레이트, 시클로헥실 메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 메타크릴로니트릴, 비닐아세테이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 바람직하며, 전체 단량체 사용량 100 중량부에 대하여 응집성 단량체는 20 ∼ 60 중량부를 함유한다. 이때 20 중량부 미만이면 얻어지는 중합체의 응집력이 낮아서 접착력이 저하하는 문제점이 있고, 60 중량부를 초과하면 에멀젼 중합체의 합성이 용이하지 않으며 유리전이온도가 높아져서 에멀젼 자체의 피막 형성이 어렵게 되고 따라서 접착력이 저하하는 문제가 있다.
또한, 점착성 단량체로는 부틸아크릴레이트, 2-에틸헥실아크릴레이트, 헥실아크릴레이트, 프로필아크릴레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이 바람직하다. 상기 전체 단량체 사용량 100 중량부에 대하여 점착성 단량체는 20 ∼ 80 중량부를 함유한다. 이때 20 중량부 미만이면 점착성이 낮아서 초기 부착력이 저하되는 문제점이 있고, 80 중량부를 초과하면 접착제의 기능보다는 점착제의 특성이 우세하게 나타나서 초기 부착성은 증가하지만 응집력 저하로 인한 접착력이 저하하는 문제가 있다.
본 발명에서는 분자쇄 중에 카르복실기의 도입을 위하여 전체 단량체 사용량100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 20 중량부 범위 내에서, 바람직하기는 0.5 ∼ 10 중량부의 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체를 사용할 수 있으며, 불포화 카르본산 단량체로서는 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 푸말산 및 이타콘산 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상을 들 수 있다. 0.1 중량부 미만 사용하게 되면 내수성의 향상에 기여하지 못하며 20 중량부를 초과하면 에멀젼 합성시 겔화가 진행되므로 바람직하지 못하다.
중합반응은 통상의 유화중합방법에 의하며, 유화중합용 개시제로서는 일반적인 유화중합용 개시제는 모두 사용될 수 있다. 특히, 바람직하기로는 과황산암모늄, 과황산칼륨, 과황산나트륨, t-부틸히드로퍼옥시드 등을 0.1 ∼ 5 중량부를 사용한다. 이때, 0.1 중량부 미만을 사용하면 개시제의 효율이 저하하여 반응이 쉽게 진행되지 못하므로 에멀젼 중합체의 합성이 어려운 문제가 있고, 5 중량부를 초과 사용하면 순간적인 발열반응에 의하여 겔이 생성되는 문제점이 있다.
유화제 역시 한정되지는 않으며 음이온성 및 비이온성 유화제를 병용하는 것이 좋다. 이들 유화제는 전체 단량체 사용량 100 중량부에 대하여 0.1 ∼ 20 중량부, 바람직하기는 1 ∼ 10 중량부가 좋다. 0.1 중량부 미만 사용하게 되면 에멀젼의 합성이 용이하지 않으며 20 중량부를 초과하면 내수성이 저하되는 단점이 있다.
본 발명에서 사용될 수 있는 비이온계 계면활성제의 예로서는 폴리옥시에틸렌라우릴에테르, 폴리옥시에틸렌스테아릴에테르, 폴리옥시에틸렌세틸에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬에테르, 폴리옥시에틸렌옥틸페닐에테르 등의 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌 유도체, 옥시에틸렌·옥시프로필렌 블록 공중합체, 글리세린지방산에스테르, 폴리옥시에틸렌지방산에스테르 등을 사용할 수 있다. 음이온성 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르 황산암모늄, 도데실벤젠술폰산소다, 라우릴황산나트륨 등을 들 수 있다. 특히, 계면활성제로는 폴리옥시에틸렌알킬아릴에테르, 폴리옥시에틸렌 노닐페닐 에테르 황산암모늄, 도데실벤젠술폰산소다 등이 바람직하다.
상기와 같은 조성으로 합성된 아크릴계 에멀젼형 접착성 고분자를 이용하여 타일용 수성 접착제를 제조한다. 또한, 아크릴 에멀젼의 전화율, 유리전이온도, 상태 접착강도 및 내수 접착강도를 측정한 결과, 아크릴 에멀젼의 전화율은 99.5% 이상, 유리전이온도는 -25 ∼ 15 ℃이며, 접착제의 상태 접착력 및 내수 접착력은 매우 우수하게 나타났다.
이하, 본 발명을 다음 실시예에 의거하여 더욱 상세히 설명하겠는 바, 본 발명에 이에 한정되는 것은 아니다.
제조예: 에멀젼 합성
다음 표 1의 조성에 따라 단량체와 유화제를 칭량한 후 1000 rpm으로 교반하여 단량체 유화액을 얻었다. 교반기, 냉각기, 온도계, 적하깔대기, 질소 주입 장치가 장착된 6구 분리형 반응기에 물 107 g을 가하고 질소분위기 하에서 교반하면서 80 ℃로 유지시켰다. 개시제와 단량체 유화물을 5 시간에 걸쳐 적하하였다. 적하가 끝난 후 1시간 30분 동안 더 교반하고 40 ℃ 이하로 냉각하여 반응을 종료하였다.
구 분 합성예 1 합성예 2 합성예 3 합성예 4 합성예 5 합성예 6
아크릴로니트릴(g) 7 8 30 2 2 5
메틸메타릴레이트(g) 35 19.5 10 5 5 7
비닐아세테이트(g) 3 - 5 8 8 4
에틸메타크릴레이트(g) - 2 - 4 4 3
부틸아크릴레이트(g) 27 34.5 27 45 45 35
2-에틸헥실아크릴레이트(g) 27 35 27 35 35 45
아크릴산(g) - - 1 - 1 1
메타크릴산(g) 1 1 - - - -
음이온성 계면활성제(g) 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1 2.1
비이온성 계면활성제(g) 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9 4.9
실시예 1 ∼ 3 및 비교예 1 ∼ 4
1. 접착제 제조
다음 표 2의 조성에 따라 타일용 수성 접착제를 제조하였다.
셀룰로오스[준세이, 일본] 2 g을 물 100 g에 용해시키고 합성된 아크릴 에멀젼, 계면활성제로 NP-1020[동남합성㈜] 1 g 및 가소제로 DBP(디부틸프탈레리트)[준세이, 일본] 3 g을 첨가하여 균일하게 교반하였다. 탄산칼슘[준세이, 일본] 200 g을 첨가하여 진흙반죽 상태가 되도록 교반하였다. 마지막으로 수산화암모늄[준세이, 일본] 3 g을 첨가하고 1시간동안 교반하여 접착제를 제조하였다.
조 성 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
아크릴 에멀젼(g) 합성예 1 100 - - - - - -
합성예 2 - 100 - - - - -
합성예 3 - - 100 - - - -
합성예 4 - - - 100 - - -
합성예 5 - - - - 100 - -
합성예 6 - - - - - 100 -
스티렌-부타디엔 라텍스* - - - - - - 100
* KOSYL KSL 341 (금호석유화학㈜)
2. 시편 몰타르 제조
다음 표 3의 조성(KSL 1593)에 따라 배합한 후 상온에서 24시간 양생하고 이를 상온의 물속에서 다시 6일간 양생하였다. 몰타르를 물에서 건져내고 상온에서 7일간 양생한 후 150번 연마지로 표면을 연마하여 시편 몰타르를 제조하였다.
몰타르의 조성
종류 무게
시멘트(g) 520
모래(g) 1040
물(g) 338
AB 접착제와 타일의 경계면
시험예 1: 아크릴 에멀젼의 전화율 측정
합성한 아크릴 에멀젼을 120 ℃의 적외선 건조기에서 2시간 동안 건조한 후 잔량을 고형분으로 보고, 다음 수학식 1을 이용하여 전화율을 계산하였다.
시험예 2 : 접착강도측정
1. 상태 접착강도
상태 접착강도는 몰타르에 접착제를 빗으로 도포한 후 타일을 접착하고 실온에서 8시간 방치하였다. 다시 40 ℃에서 2일간 양생하여 만능인장 시험기[독일, 쯔빅사]로 측정하였다. 이때 인장 속도는 3 mm/min로 하였다.
2. 내수 접착강도
몰타르에 접착제를 빗으로 도포한 후 타일을 접착하고 40 ℃에서 2일간 양생된 시편을 실온의 수산화칼슘 포화용액에 2일간 침지한 후 꺼내어 즉시 만능인장 시험기로 측정하였다. 이때 인장 속도는 3 mm/min로 하였다.
구 분 실시예 1 실시예 2 실시예 3 비교예 1 비교예 2 비교예 3 비교예 4
전화율(%) 100 100 99.5 99.8 100 100 -
에멀젼의 Tg(℃) -5.2 -24.9 -7.5 -40.9 -40.0 -39.2 -
상태 접착강도(kgf/cm2) 8.1 7.9 8.4 5.1 5.5 4.1 4.6
내수 접착강도(kgf/cm2) 2.6 1.9 2.2 0.1 0.6 0.3 0.2
상기 표 4에 나타낸 바와 같이, 실시예가 비교예에 비해 상태 접착력 및 내수 접착력이 매우 우수함을 알 수 있었다.
이상에서 설명한 바와 같이, 본 발명의 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자는 응집성 단량체와 점착성 단량체의 조성을 변화시켜 유리전이 온도와 극성을 변화시키고 가교 가능한 작용기를 갖는 단량체를 적절히 사용함으로써 매우 우수한 상태 접착력 및 내수 접착력을 발현할 수 있는 기능을 부여한다.

Claims (4)

  1. 이중결합을 갖는 단량체를 유화중합하여 제조한 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자에 있어서, 전체 이중결합을 갖는 단량체 100 중량부에 대하여 응집성 단량체 20 ∼ 60 중량부, 점착성 단량체 20 ∼ 80 중량부, 에틸렌계 불포화 카르본산 단량체 0.1 ∼ 20 중량부를 사용하는 것을 특징으로 하는 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 응집성 단량체는 메틸메타크릴레이트, 아크릴로니트릴, 에틸메타크릴레이트 및 비닐아세테이트 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상이며, 상기 점착성 단량체는 2-에틸헥실아크릴레이트 및 부틸아크릴레이트 중에서 선택된 1종 또는 2종이며, 상기 가교 가능한 작용기를 갖는 단량체는 아크릴산, 메타크릴산, 크로톤산, 말레인산, 푸말산 및 이타콘산 중에서 선택된 1종 또는 2종 이상인 것을 특징으로 하는 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 아크릴계 에멀젼은 유리전이온도가 -25 ∼ 15 ℃ 인 것을 특징으로 하는 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자.
  4. 청구항 1의 아크릴계 에멀젼 접착성 고분자를 이용하여 제조된 타일용 수성 접착제.
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