CN115216256B - 高性能瓷砖粘结剂 - Google Patents
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Abstract
一种高性能瓷砖粘结剂，属于瓷砖粘结剂领域，以重量份数计，包括水500‑600份、丙烯酸辛酯345‑425份、乳化剂10‑20份、引发剂0.5‑4份、PH缓冲剂0.2‑2份、苯乙烯20‑100份、丙烯酸5‑20份，甲基丙烯酸羟基乙酯4‑10份、偶联剂0.5‑5份，硅溶胶10‑100份。本发明通过合成具有核壳结构的乳液，该乳液具有优异的粘弹性，同时可以有效消除热胀冷缩后的应力差，制得的高性能瓷砖粘结剂具有较强的粘结性，使瓷砖与墙体的粘结强度提高，不易掉落。
Description
技术领域
本发明属于瓷砖粘结剂领域，具体涉及高性能瓷砖粘结剂。
背景技术
瓷砖是建筑领域常用的饰面材料，广泛用于建筑物内外的墙面的装饰，通常采用水泥将瓷砖粘接在墙面上。
但是由于瓷砖与水泥膨胀系数有所不同，季节更替或昼夜温差变化会发生热胀冷缩的现象，导致瓷砖的粘接性能变差，会使瓷砖容易从墙体上掉落，发生瓷砖掉落伤人事件。
发明内容
本发明为了解决上述现有技术中存在的问题，本发明提供了一种高性能瓷砖粘结剂。本发明的高性能瓷砖粘结剂有效解决了现有产品粘结强度变低导致瓷砖掉落的问题。
本发明采用的具体技术方案是：
一种高性能瓷砖粘结剂，以重量份数计，包括水500-600份、丙烯酸辛酯345-425份、乳化剂10-20份、引发剂0.5-4份、PH缓冲剂0.2-2份、苯乙烯20-100份、丙烯酸5-20份，甲基丙烯酸羟基乙酯4-10份、偶联剂0.5-5份，硅溶胶10-100份。
进一步的，所述乳化剂为烯丙基非离子乳化剂或烯丙基阴离子型乳化剂中的任意一种或多种组合。
进一步的，所述偶联剂为具有烯丙基的有机硅类单体的硅烷偶联剂。
进一步的，所述引发剂为过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的任意一种。
进一步的，所述PH缓冲剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。
进一步的，所述硅溶胶为中性水溶胶。
一种高性能瓷砖粘结剂的制备方法，包括以下步骤：
A、按高性能瓷砖粘结剂的配比，称取各个组分备用；
B、向一号搅拌容器中加入水100-125份、乳化剂3.8-8份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯172.5-212.5份、全部苯乙烯、丙烯酸2-10份、甲基丙烯酸羟基乙酯2-5份，搅拌至悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌容器中加入水100-125份、乳化剂3.8-8份，搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入全部偶联剂，搅拌至悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入水200-300份、剩余的乳化剂，再加入PH缓冲剂0.2-2份，进行加热，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的3-10％，反应后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，同时滴加引发剂水溶液1份，然后进行保温，得到混合乳液；
F、混合乳液降温，将混合乳液的PH值调节至7.5-8.5，然后加入全部硅溶胶，搅拌、过滤后得到瓷砖粘结剂。
进一步的，步骤D中所述加热为将温度加热至82-88℃，所述反应的时间为5-15min。
进一步的，步骤D中所述引发剂水溶液由25-30份水、0.25-2份引发剂组成，步骤E中所述引发剂水溶液与步骤D中所述引发剂水溶液成分相同。
进一步的，步骤E中所述核芯层预乳液的滴加时间控制在90-120min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在90-120min，所述剩余的引发剂水溶液的滴加时间控制在180-240min，所述保温指在82-88℃下保温45-90min。
本发明的有益效果是：
1、本发明中，通过优化设计瓷砖粘结剂的配比与制备方法，使配方中的各个组分相互配合，起到了相互协同和增强的作用，所制得的一种高性能瓷砖粘结剂缓和了水泥基体与瓷砖之间热胀冷缩的应力差，从而使瓷砖与墙体的粘结强度，保证瓷砖不易掉落。
2、本发明中，通过合成具有核壳结构的乳液，使制得的瓷砖粘结剂具有优异的粘弹性，该乳液粒子结构为内部偏硬外壳偏软，由于其核芯层加入硬单体苯乙烯，这样使得成膜后的内聚力大大提高，整体强度提高，壳层的TG较低，在较低温度下仍保持较好的粘弹性，缓和了水泥基体与瓷砖之间热胀冷缩的应力差。
3、本发明中，硅溶胶可以提高水泥的凝结速率并提高水泥强度，同时硅溶胶表层富有的硅羟基与硅酸盐水泥、瓷砖都有较强的粘结性，从而使瓷砖与墙体的粘结强度提高不易掉落，丙烯酸辛酯形成的长链结构对瓷砖有较好的粘结效果，偶联剂中的有机硅单体参与共聚合接枝到乳液聚合物主链上，使乳液粒子整体与硅溶胶有了更好的结合，大大提高膜的强度，进一步增强粘结剂的粘结性能。
4、本发明中的丙烯酸辛酯、乳化剂、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯等成分分批次在不同节点进行添加，通过对各组分的加入方式进行控制，如引发剂水溶液与核芯层预乳液、壳层预乳液以较慢的滴加速率共同滴加，使各个成分之间反应的更加充分，制得的瓷砖粘结剂具有优异的拉伸粘结强度、冻融循环后拉伸粘结强度、热老化后拉伸粘结强度以及浸水后拉伸粘结强度。
具体实施方式
本发明中所述水为去离子水，所述硅溶胶为山东百特新材料有限公司生产的M7-30，所述烯丙基非离子乳化为日本艾迪科公司生产的反应型非离子乳化剂ER-30，所述烯丙基阴离子型乳化剂为日本艾迪科公司生产的反应型阴离子乳化剂SR-10；其他所用原料如无特别说明，均可由市面购买得到。
一、具体实施例
实施例1
A、称取去离子水570份、丙烯酸辛酯425份、烯丙基阴离子型乳化剂10份、引发剂过硫酸铵2份、PH缓冲剂碳酸氢铵1份、苯乙烯20份、丙烯酸10份，甲基丙烯酸羟基乙酯8份、硅烷偶联剂1份、硅溶胶100份，引发剂水溶液由1份过硫酸铵和28.5份去离子水组成；
B、向一号搅拌釜中加入去离子水114份、烯丙基阴离子型乳化剂4份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯212.5份、苯乙烯20份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸羟基乙酯4份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌釜中加入去离子水116份、烯丙基阴离子型乳化剂4份、搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入偶联剂1份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入去离子水283份、烯丙基阴离子型乳化剂2份、PH缓冲剂碳酸氢铵1份，加热至82℃，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的5％，反应10分钟后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，核芯层预乳液、壳层预乳液滴加的同时滴加剩余的引发剂水溶液，所述核芯层预乳液的滴加时间控制在90min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在90min，所述剩余的引发剂水溶液的滴加时间控制在180min，搅拌均匀后82℃下保温90min，得到混合乳液；
F、混合乳液降温至40℃，将混合乳液的PH值调节至7.5，然后加入硅溶胶100份，搅拌均匀并过滤，得到瓷砖粘结剂。
实施例2
A、称取去离子水520份、丙烯酸辛酯345份、烯丙基非离子乳化剂10份、引发剂过硫酸钠2份、PH缓冲剂碳酸氢钠1份、苯乙烯100份、丙烯酸10份，甲基丙烯酸羟基乙酯8份、硅烷偶联剂1份、硅溶胶10份，引发剂水溶液由1份过硫酸钠和25份去离子水组成；
B、向一号搅拌釜中加入去离子水100份、烯丙基阴离子型乳化剂4份，烯丙基非离子乳化剂1.2份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯172.5份、苯乙烯100份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸羟基乙酯4份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌釜中加入去离子水100份、烯丙基阴离子型乳化剂4份、烯丙基非离子乳化剂1.2份，搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入偶联剂1份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入去离子水270份、烯丙基阴离子型乳化剂2份、烯丙基非离子乳化剂0.6份、PH缓冲剂碳酸氢钠1份，加热至88℃，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的3％，反应5分钟后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，核芯层预乳液、壳层预乳液滴加的同时滴加剩余的引发剂水溶液，所述核芯层预乳液的滴加时间控制在120min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在120min，所述剩余的引发剂水溶液的滴加时间控制在240min，搅拌均匀后88℃下保温45min，得到混合乳液；
F、混合乳液降温至55℃，将混合乳液的PH值调节至8.5，然后加入硅溶胶10份，搅拌均匀并过滤，得到瓷砖粘结剂。
实施例3
A、称取去离子水570份、丙烯酸辛酯385份、烯丙基阴离子型乳化剂10份、烯丙基非离子乳化剂3份、引发剂过硫酸铵2份、PH缓冲剂碳酸氢铵1份、苯乙烯60份、丙烯酸10份，甲基丙烯酸羟基乙酯8份、硅烷偶联剂1份、硅溶胶50份，引发剂水溶液由1份过硫酸铵和28.5份去离子水组成；
B、向一号搅拌釜中加入去离子水114份、烯丙基阴离子型乳化剂4份，烯丙基非离子乳化剂1.2份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯192.5份、苯乙烯60份、丙烯酸5份、甲基丙烯酸羟基乙酯4份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌釜中加入去离子水116份、烯丙基阴离子型乳化剂4份、烯丙基非离子乳化剂1.2份，搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入偶联剂1份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入去离子水283份、烯丙基阴离子型乳化剂2份、烯丙基非离子乳化剂0.6份、PH缓冲剂碳酸氢铵1份，加热至85℃，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的10％，反应15分钟后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，核芯层预乳液、壳层预乳液滴加的同时滴加剩余的引发剂水溶液，所述核芯层预乳液的滴加时间控制在100min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在100min，所述剩余的引发剂水溶液的滴加时间控制在200min，搅拌均匀后在85℃下保温70min，得到混合乳液；
F、混合乳液降温至50℃，将混合乳液的PH值调节至8.0，然后加入硅溶胶50份，搅拌均匀并过滤，得到瓷砖粘结剂。
实施例4
A、称取去离子水500份、丙烯酸辛酯400份、烯丙基阴离子型乳化剂15份、烯丙基非离子乳化剂5份、引发剂过硫酸钾4份、PH缓冲剂碳酸氢铵2份、苯乙烯80份、丙烯酸20份，甲基丙烯酸羟基乙酯10份、硅烷偶联剂5份、硅溶胶80份，引发剂水溶液由2份过硫酸钾和30份去离子水组成；
B、向一号搅拌釜中加入去离子水120份、烯丙基阴离子型乳化剂6份，烯丙基非离子乳化剂2份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯200份、苯乙烯80份、丙烯酸10份、甲基丙烯酸羟基乙酯5份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌釜中加入去离子水120份、烯丙基阴离子型乳化剂6份、烯丙基非离子乳化剂2份，搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入硅烷偶联剂5份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入去离子水200份、烯丙基阴离子型乳化剂3份、烯丙基非离子乳化剂1份、PH缓冲剂碳酸氢铵2份，加热至85℃，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的8％，反应8分钟后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，核芯层预乳液、壳层预乳液滴加的同时滴加剩余的引发剂水溶液，所述核芯层预乳液的滴加时间控制在110min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在100min，所述剩余的引发剂水溶液的滴加时间控制在210min，搅拌均匀后在86℃下保温60min，得到混合乳液；
F、混合乳液降温至45℃，将混合乳液的PH值调节至7.5，然后加入硅溶胶80份，搅拌均匀并过滤，得到瓷砖粘结剂。
实施例5
A、称取去离子水600份、丙烯酸辛酯360份、烯丙基阴离子型乳化剂8份、烯丙基非离子乳化剂2份、引发剂过硫酸铵0.5份、PH缓冲剂碳酸氢铵0.2份、苯乙烯40份、丙烯酸5份，甲基丙烯酸羟基乙酯4份、硅烷偶联剂0.5份、硅溶胶20份，引发剂水溶液由0.25份过硫酸铵和25份去离子水组成；
B、向一号搅拌釜中加入去离子水125份、烯丙基阴离子型乳化剂3份，烯丙基非离子乳化剂0.8份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯180份、苯乙烯40份、丙烯酸2份、甲基丙烯酸羟基乙酯2份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌釜中加入去离子水125份、烯丙基阴离子型乳化剂3份、烯丙基非离子乳化剂0.8份，搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入硅烷偶联剂0.5份，搅拌至稳定的悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入去离子水300份、烯丙基阴离子型乳化剂2份、烯丙基非离子乳化剂0.4份、PH缓冲剂碳酸氢铵0.2份，加热至85℃，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的8％，反应8分钟后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，核芯层预乳液、壳层预乳液滴加的同时滴加剩余的引发剂水溶液，所述核芯层预乳液的滴加时间控制在110min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在100min，所述剩余的引发剂水溶液的滴加时间控制在210min，搅拌均匀后86℃下保温60min，得到混合乳液；
F、混合乳液降温至50℃，将混合乳液的PH值调节至8.5，然后加入硅溶胶20份，搅拌均匀并过滤，得到瓷砖粘结剂。
对比例1
A、称取去离子水570份、丙烯酸辛酯385份、烯丙基阴离子型乳化剂10份、烯丙基非离子乳化剂3份、引发剂过硫酸铵2份、PH缓冲剂碳酸氢铵1份、苯乙烯60份、丙烯酸10份，甲基丙烯酸羟基乙酯8份、硅烷偶联剂1份、硅溶胶50份，引发剂水溶液由1份过硫酸铵和28.5份去离子水组成；
B、向搅拌釜中加入去离子水513份、烯丙基阴离子型乳化剂10份、烯丙基非离子乳化剂3份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯385份、苯乙烯60份、丙烯酸10份、甲基丙烯酸羟基乙酯8份、偶联剂1份、PH缓冲剂碳酸氢铵1份，搅拌均匀，然后在85℃下保温70min，得到混合乳液；
C、混合乳液降温至50℃，将混合乳液的PH值调节至8.0，然后加入硅溶胶50份，搅拌均匀并过滤，得到瓷砖粘结剂。
二、性能测试
将上述实施例及对比例中配出的瓷砖粘结剂进行性能比较，性能测试依据JC/T547-2017，结果见表1。
表1
由表1可知，实施例1～5中制备的高性能瓷砖粘结剂均显示出较高的性能指标，拉伸粘结强度≥1.29MPa、冻融循环后拉伸粘结强度≥1.20MPa、热老化后拉伸粘结强度≥1.25，浸水后拉伸粘结强度≥1.22MPa，可以看出本发明中的高性能瓷砖粘结剂能够有效消除热胀冷缩后的应力差，受热胀冷缩的影响小，从而使瓷砖与墙体的粘结强度，保证瓷砖不易掉落。
由实施例3及对比例1对比可以看出，实施例3与对比例1制备出的瓷砖粘结剂成分一样，区别仅在于制备工艺，但是对比例1制得的瓷砖粘结剂的粘结强度受温度影响较大，实施例3通过合成具有核壳结构的乳液，使制得的瓷砖粘结剂具有优异的粘弹性，该乳液粒子结构为内部偏硬外壳偏软，由于其核芯层加入硬单体苯乙烯，这样使得成膜后的内聚力大大提高，整体强度提高，壳层的TG较低，在较低温度下仍保持较好的粘弹性，有效消除热胀冷缩后的应力差。
Claims (5)
1.一种高性能瓷砖粘结剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
A、按高性能瓷砖粘结剂的配比，称取各个组分备用；
B、向一号搅拌容器中加入水100-125份、乳化剂3.8-8份，搅拌均匀，然后加入丙烯酸辛酯172.5-212.5份、全部苯乙烯、丙烯酸2-10份、甲基丙烯酸羟基乙酯2-5份，搅拌至悬浮液状态，得到核芯层预乳液；
C、向二号搅拌容器中加入水100-125份、乳化剂3.8-8份，搅拌均匀，然后加入剩余的丙烯酸辛酯、丙烯酸、甲基丙烯酸羟基乙酯，再加入全部偶联剂，搅拌至悬浮液状态，得到壳层预乳液；
D、向反应容器中加入水200-300份、剩余的乳化剂，再加入pH缓冲剂0.2-2份，加热至82-88℃，然后向反应容器中依次添加引发剂水溶液1份、核芯层预乳液总量的3-10%，反应5-15min后形成种子液；
E、向种子液中依次滴加剩余的核芯层预乳液、壳层预乳液，同时滴加引发剂水溶液1份，然后在82-88℃下保温45-90min，得到混合乳液，所述核芯层预乳液的滴加时间控制在90-120min，所述壳层预乳液的滴加时间控制在90-120min，所述引发剂水溶液的滴加时间控制在180-240min；
F、混合乳液降温，将混合乳液的pH值调节至7.5-8.5，然后加入全部硅溶胶，搅拌、过滤后得到瓷砖粘结剂；
以重量份数计，所述高性能瓷砖粘结剂的配比包括：丙烯酸辛酯345-425份、乳化剂10-20份、pH缓冲剂0.2-2份、苯乙烯20-100份、丙烯酸5-20份，甲基丙烯酸羟基乙酯4-10份、偶联剂0.5-5份，硅溶胶10-100份。
2.根据权利要求1所述的一种高性能瓷砖粘结剂的制备方法，其特征在于，所述乳化剂为烯丙基非离子乳化剂或烯丙基阴离子型乳化剂中的任意一种或多种组合。
3.根据权利要求1所述的一种高性能瓷砖粘结剂的制备方法，其特征在于，所述偶联剂为具有烯丙基的有机硅类单体的硅烷偶联剂。
4.根据权利要求1所述的一种高性能瓷砖粘结剂的制备方法，其特征在于，所述pH缓冲剂为碳酸氢铵、碳酸氢钠中的任意一种。
5.根据权利要求1所述的一种高性能瓷砖粘结剂的制备方法，其特征在于，所述硅溶胶为中性水溶胶。
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