KR20030022066A - 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 지립(砥粒)의 분산성이 양호하고, 경취(硬脆) 재료의 절단 가공에의 사용시에도 인화성의 문제가 없으며, 물에서의 세정이 용이하고, 유계 설비에 사용하더라도 녹방지 특성을 발휘할 수 있는 비인화성 수계 절삭액 조성물을 제공한다. 중량 평균 분자량이 1,000∼200,000인 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염에 부가하여, 녹방지 특성이 필요한 경우에는 카르본산 및/또는 그 염을 함유하고 있는 비인화성 수계 절삭액 조성물이 제공된다.

Description

비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액{nonflammable water-based cutting fluid composition and nonflammable water-based cutting fluid}
본 발명은 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액에 관한 것으로, 더욱 상세하게는, 반도체 결정 재료의 단결정 실리콘이나 다결정 실리콘, 석영, 수정, 세라믹 등의 잉곳의 절단 가공에 적합한 수계 절삭액 및 이것에 지립(砥粒)을 배합한 슬러리형상의 비인화성 수계 절삭액에 관한 것으로, 또한, 유계 설비에 사용가능한 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액에 관한 것이다.
종래부터, 실리콘 잉곳 등의 경취 재료의 절단용의 절삭액에 있어서는, 지립 분산매로서, 주로 광물유를 주성분으로 하는 비수계(非水系)의 절삭액이 사용되고 있다. 이 비수계 절삭액은 절삭유에 탄화규소 등의 지립을 1:1(중량비)의 비율로 분산시킨 슬러리 형상이며, 이 슬러리가 절단 가공면에 연속적으로 공급된다. 절단된 웨이퍼의 세정에는, 트리클로로메탄이나 염화메틸렌 등의 염소계 유기 용제, 또는 고농도의 비이온계 계면활성제가 세정액으로서 사용되고 있다.
그러나, 광물유는 인화성이 있는 위험물이기 때문에, 폭발방지 대책을 실시한 설비가 필요하며, 저장 수량 등의 제한도 있으며, 환경 보전이나 제조 관리에 문제가 생길 우려가 있다. 또한, 광물유를 사용하여 절단된 웨이퍼의 세정에 사용되는 상술한 바와 같은 염소계 유기 용제의 세정제는 발암 특성을 가지고 있기 때문에, 안정 위생상 문제가 있다. 또한, 대기 오염이나 오존층 파괴의 주원인이라 하여, 최근 사용이 금지되기에 이르렀다. 그 대체 세정으로서, 비이온계 계면활성제가 사용되고 있으나, 이 비이온계 계면활성제의 세정에서는, 그 세정력이 낮기 때문에 대형의 세정 설비가 필요하게 되며, 게다가 고농도로 사용할 필요가 있기 때문에, 폐수 처리나 폐기 처리에 문제가 생기고 있다.
한편, 광물유를 주성분으로 하지 않고, 또한 절단 공정후에 물에서의 세정이 가능한 것으로서, 폴리옥시알킬렌글리콜 및 그 유도체 등의 수용성 에테르류를 주성분으로 하는 글리콜 타입의 수가용계의 수용성 절삭액(일본국 특허공개 평3-181598호 공보 및 특허공개 평11-198016호 공보 참조)이 제안되어 있다.
그러나, 글리콜 타입의 수용성 절삭액은 인화점 소실 때문에 물을 배합할 필요가 있지만, 수분량이 낮아지면 인화성을 생기게 한다는 문제나, 수분량을 많이 배합하면 지립의 분산성이 나빠지는 등, 제조 관리에 문제가 생기고 있다. 또한, 글리콜 타입의 수용성 절삭액은 물에서의 세정이 용이하지만, 세정수의 폐수 부하가 높아, 폐액 처리에도 문제를 남기고 있다. 또한, 광물유계 절삭액을 사용하고 있던 종래의 설비에 수용성 절삭액을 도입한 경우, 녹이 발생하기 때문에, 설비의 개량이나 전용 설비의 도입 등의 투자가 필요해지고 있다.
본 발명은 이와 같은 종래의 문제점에 착안하여 이루어진 것으로, 특정의 폴리카르본산계 고분자 화합물을 사용함으로써, 다량의 물을 배합한 조성물에서도 지립의 분산성이 양호하며, 경취 재료의 절단 가공에 사용하더라도 인화성의 문제가없고, 또한 물에서의 세정이 용이하며, 폐수 처리성이 양호한 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액을 제공하는 것을 가능하게 하였다. 또한, 특정의 카르본산 및/또는 그 염을 사용함으로써, 유계 설비에 사용하더라도 녹방지 특성을 발휘할 수 있는 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액을 제공하는 것을 가능하게 하였다.
즉 본 발명의 비인화성 수계 절삭액 조성물은 중량 평균 분자량이 1,000∼200,000인 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염을 5∼45중량%로 함유하고 있는 것을 특징으로 한다.
폴리카르본산계 고분자 화합물은 지립 입자에 흡착되어, 보호 콜로이드 효과에 의해 안정된 분산 효과를 발휘하는 것이라 생각된다. 또한, 폴리카르본산계 고분자 화합물의 염은 이온성이 부여되어 있기 때문에, 정전기적인 반발력을 생기게 하여 더욱 우수한 분산성이 얻어지는 것이라 생각된다.
이 폴리카르본산계 고분자 화합물의 분자량이나 배합량이 1,000보다 낮은 경우에는, 입자 표면에 균일한 보호 콜로이드층이 형성되지 않고, 입자사이의 반발력이 약해져서, 분산성이나 재분산성이 나빠지는 것이라 생각된다. 또한, 분자량이 200,000을 넘는 경우에는 응집 작용이 나타나서, 재분산성이 저하되는 것이라 생각된다.
상기 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염은 아크릴산, 말레인산 및 메타크릴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 모노머의 1종 또는 2종 이상으로 조제되는 폴리머, 상기 폴리머의 알칼리 금속염, 상기 폴리머의 오늄 염 및 이들의 1종 또는 2종 이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
또한, 상기 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염은 일반식(1)로 표시되는 폴리머인 것이 바람직하다.
여기서, 일반식(1)에 있어서, R은 수소 원자 또는 메틸기이며, M1, M2및 M3는 수소 원자, 알칼리 금속 원자 또는 오늄 중의 어느 하나이며 동일하거나 또는 서로 달라도 된다. n은 1이상의 정수, m은 0이상의 정수이다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액 조성물은 수용성 용제, 윤활제, 점성 조정제, 비철 금속용 방식제 및 소포제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 첨가 보조제를 더 함유하고 있어도 된다. 그 중에서도, 상기 첨가 보조제로서, 폴리옥시알킬렌글리콜 및 그 유도체에서 선택되는 수용성 용제의 1종 또는 2종 이상을 함유하고 있는 것이 바람직하다.
부가적으로, 본 발명의 비인화성 수계 절삭액 조성물은 상기 카르본산 및/또는 그 염을 0.05∼5중량%로 함유하고 있어도 된다. 카르본산 및 그 염은 녹방지 특성의 기능을 높이기 위하여 첨가된다.
상기 카르본산 및/또는 그 염은 일반식(2)로 표시되는 지방족 디카르본산, 상기 지방족 디카르본산의 알칼리 금속염 및 상기 지방족 디카르본산의 오늄 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 것이 바람직하다.
여기서, 일반식(2)에 있어서, k는 6∼12의 정수이다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액은 상기 비인화성 수계 절삭액 조성물과, 지립을 함유하는 것을 특징으로 한다.
여기서, 상기 지립의 입경은 0.5∼50㎛인 것이 바람직하다. 또한, 비인화성 수계 절삭액 조성물과 지립을, 중량비 1:0.5∼1:1.5의 비율로 분산시킨 절삭액이 바람직하다.
이와 같은 본 발명의 비인화성 수계 절삭액은 와이어 소(wire saw) 또는 밴드 소(band saw)에 바람직하게 사용되며, 특히 경취 재료로 이루어지는 잉곳의 절단에 바람직하게 사용된다. 상기 경취 재료로서는, 실리콘, 석영 및 수정으로부터 선택된 것을 들 수 있다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액 조성물은 폴리카르본산계 고분자 화합물및/또는 그 염과, 카르본산 및/또는 그 염을 함유하고 있으므로, 물을 많이 배합한 조성물이더라도 지립의 분산성이 양호해지며, 경취 재료의 절단 가공에 사용할 때에도 인화성의 문제가 생기지 않는다. 또한, 본 발명의 비인화성 수계 절삭액 조성물은 높은 녹방지 특성을 갖고 있으므로, 유계 설비에 사용하더라도 녹은 발생하지 않는다. 또한, 물에서의 세정에 의해 용이하게 씻어내는 것이 가능해진다.
또한, 본 발명의 유계 설비용의 비인화성 수계 절삭액은 상기 조성물에 지립이 배합되어 있으므로, 와이어 소, 밴드 소 등의 절삭 장치에 연속하여 공급할 수 있으며, 가공 정밀도가 높은 웨이퍼의 절단을 행할 수 있다.
본 발명에 사용되는 폴리카르본산계 고분자 화합물로서, 아크릴산, 말레인산 또는 메타크릴산의 호모폴리머 또는 코폴리머, 또는 이들과 에틸렌, 프로필렌, 스티렌, 메타크릴산에스테르, 말레인산모노에스테르, 말레인산디에스테르, 초산비닐 등과의 코폴리머를 사용할 수 있다. 또한, 상기 폴리카르본산계 고분자 화합물의 알칼리 금속염 및/또는 오늄 염도 사용할 수 있다. 여기서, 염의 종류로서는, 나트륨, 칼륨, 리튬 등의 금속 이온의 염, 암모니아, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 메틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 에틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 에틸디에탄올아민 등의 오늄 이온의 염을 들 수 있다. 이들 염 중에서, 바람직한 것은 나트륨, 칼륨, 암모니아, 모노에탄올아민 및 디에탄올아민의 염이다.
상기의 폴리카르본산계 고분자 화합물 중에서, 특히 바람직하게 사용되는 것은, 상술한 일반식 (1)로 표시되는 아크릴산의 호모폴리머 및/또는 아크릴산과 말레인산의 코폴리머의 알칼리 금속염 및/또는 오늄 염이다.
폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염의 중량 평균 분자량은 1,000∼200,000인 것이 바람직한데, 5,000∼20,000의 것이 취급하기 쉽고, 수용액으로 했을 때에 적정한 점도가 얻어진다. 분자량이 1,000미만인 경우에는, 지립의 분산 능력이 낮고, 50중량%를 넘는 배합량이 필요해지며, 폐수 부하가 증대된다. 분자량이 200,000을 넘는 경우에는 적정한 점도를 얻기 위하여 배합량을 낮게 할 필요가 생기며, 또한 지립의 분산성이 저하된다.
폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염의 배합량의 하한은 5중량%이상, 바람직하게는 20중량%이상이며, 상한은 45중량%이하, 바람직하게는 40중량%이하이다. 배합량이 5중량%미만인 경우, 충분한 지립 분산성이 얻어지지 않고, 45중량%를 넘으면, 절삭액의 점도가 상승하여 지립의 혼합이 곤란하게 되며, 절삭 장치로의 연속 공급도 불가능하게 된다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액 조성물은 녹방지 특성을 발현하기 위하여 카르본산 및/또는 그 염을 배합할 수 있다. 본 발명에 사용되는 카르본산으로서, 프로판산, 부탄산, 펜탄산, 헥산산, 헵탄산, 옥탄산, 노난산, 데칸산, 운데칸산, 도데칸산, 테트라데칸산, 헵타데칸산, 옥타데칸산, 올레인산 등의 지방족 모노카르본산, 안식향산, o-메틸안식향산(톨루일산), m-메틸안식향산, p-메틸안식향산, o-에틸안식향산, m-에틸안식향산, p-에틸안식향산, o-프로필안식향산, m-프로필안식향산, p-프로필안식향산, p-t-부틸안식향산, 나프탈렌카르본산 등의 방향족 모노카르본산, 옥살산, 말론산, 호박산, 글루타르산, 아디핀산, 헵탄2산(피멜린산), 옥탄2산(수베린산), 노난2산(아젤라인산), 데칸2산(세바신산), 운데칸2산, 도데칸2산, 트리데칸2산, 테트라데칸2산, 펜타데칸2산, 헥사데칸2산 등의 지방족 디카르본산, 푸탈산, 이소푸탈산, 테레푸탈산 등의 방향족 디카르본산을 들 수 있다. 또한, 이들의 알칼리 금속염 및 오늄 염도 사용할 수 있다. 이러한 염의 종류로서는, 나트륨, 칼륨, 리튬 등의 금속 이온의 염, 암모니아, 모노에탄올아민, 디에탄올아민, 트리에탄올아민, 메틸아민, 디메틸아민, 트리메틸아민, 에틸아민, 디에틸아민, 트리에틸아민, 메틸에탄올아민, 디메틸에탄올아민, 메틸디에탄올아민, 에틸에탄올아민, 디에틸에탄올아민, 에틸디에틴올아민 등의 오늄 이온의 염을 들 수 있다. 이들의 염 중에서, 바람직한 것은, 나트륨, 칼륨, 암모니아, 모노에탄올아민 및 디에탄올아민의 염이다.
특히 바람직한 카르본산은 일반식(2)로 표시되는 지방족 디카르본산의 알칼리 금속염 및 암모늄염, 및 알칸올아민염의 중화물이며, 구체적으로는, 옥탄2산(수베린산), 노난2산(아젤라인산), 데칸2산(세바신산), 운데칸2산, 도데칸2산, 트리데칸2산, 테트라데칸2산 등의 나트륨염, 디에탄올아민염 등이다. 이들은 발포성이 낮고, 소포제와 같은 첨가 보조제를 필요로 하지 않는다.
카르본산 및/또는 그 염의 배합량의 하한은 0.05중량%이상, 바람직하게는 0.2중량%이상이며, 상한은 5중량%이하, 바람직하게는 2중량%이하이다. 배합량이 0.05중량%미만인 경우, 충분한 녹방지 특성이 얻어지지 않으며, 5중량%를 넘으면, 분산성이 저하되어, 지립의 혼합이 곤란해짐과 아울러, 절삭 장치로의 연속 공급도불가능하게 된다.
비인화성 수계 절삭액에 배합할 때의 수분량은 카르본산 및/또는 그 염을 배합하지 않는 경우, 55∼95중량%이며, 55중량%미만인 경우, 폴리카르본산염형 고분자 화합물을 균일하게 용해할 수 없게 되므로 바람직하지 않다. 또한, 수분량을 55∼95중량%의 범위로 배합함으로써, 절단후의 피절단물(웨이퍼 등)의 세정에 있어서도, 물만으로 슬러리형상의 본 발명의 비인화성 수계 절삭액의 제거가 가능해지며, 세정이 용이해진다.
카르본산 및/또는 그 염을 배합하는 경우의 인화성 수계 절삭액에 배합할 때의 수분량은 50중량%이상이며, 50중량%미만인 경우, 폴리카르본산염형 고분자 화합물을 균일하게 용해할 수 없게 되므로 바람직하지 않다. 또한, 수분량을 50중량%이상 배합함으로써, 절단후의 피절단물(웨이퍼 등)의 세정에 있어서도, 물만으로 슬러리형상의 본 발명의 비인화성 수계 절삭액의 제거가 가능해지며, 세정이 용이해진다. 또한, 카르본산 및/또는 그 염을 배합하는 경우의 절삭액은 중화염으로 함으로써 pH7∼9로 조정하는 것이 바람직하며, pH4이하의 산성 영역에서는, 철계 소재에 녹 발생이 보이고, pH10이상의 알칼리 영역에서는 손에 부착된 경우, 거칠음 등을 생기게 할 우려가 있다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액에는, 소망에 따라 각종의 첨가 보조제를 배합해도 된다. 이와 같은 첨가 보조제로서, 수용성 용제, 윤활제, 점성 조정제, 비철 금속용 방식제, 소포제 등을 들 수 있다. 수용성 용제의 예로서는, 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 트리에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜, 디프로필렌글리콜, 트리프로필렌글리콜, 헥실렌글리콜, 글리세린, 폴리에틸렌글리콜, 폴리프로필렌글리콜, 폴리에틸렌글리콜-폴리프로필렌글리콜 공중합체, 헥실렌글리콜, 1,3-프로판디올, 1,4-부탄디올, 1,6-헥산디올, 펜타에리드리톨, 솔비톨, 에틸렌글리콜모노메틸에테르, 에틸렌글리콜모노에틸에테르, 에틸렌글리콜모노부틸에테르, 디에틸렌글리콜모노메틸에테르, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노메틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노에틸에테르, 트리에틸렌글리콜모노부틸에테르, 프로필렌글리콜모노메틸에테르, 디프로필렌글리콜모노메틸에테르, 트리프로필렌글리콜모노메틸에테르 및 이들의 혼합물을 들 수 있다. 또한, 윤활제로서, 예를 들면 비이온 계면활성제, 음이온 계면활성제, 지방산, 지방산 중축합물 등을 들 수 있다. 점성 조정제로서는, 예를 들면 벤토나이트, 수성 실리카졸, 폴리비닐피롤리돈, 카르복시메틸셀룰로오스 등을 들 수 있다. 비철 금속용 방식제로서, 예를 들면 벤조트리아졸계 화합물 등을 들 수 있으며, 소포제로서는, 예를 들면 실리콘계, 아세틸렌디올계, 폴리글리콜계의 것이나, 알콜류 등을 들 수 있다. 특히 바람직한 첨가 보조제는 수용성 용제인 에틸렌글리콜, 디에틸렌글리콜, 프로필렌글리콜 등의 폴리옥시알킬렌글리콜계 용제이며, 이들은 지립의 침강 방지에 효과적이다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액에 분산시키는 지립은 특히 제한되는 것은 아니며, 탄화규소, 산화알루미늄, 산화지르코늄, 이산화규소, 이산화세슘, 다이아몬드 등을 들 수 있다. 지립의 평균 입경은 0.5∼50㎛가 바람직하며, 더욱 바람직하게는 5∼30㎛이다. 지립의 평균 입경이 50㎛를 넘으면, 지립의 침강 속도가 빨라지고, 분산되기 어려워진다. 또한, 지립의 평균 입경이 0.5㎛보다 작으면, 절삭액의 절삭 능력이 저하되므로 바람직하지 않다. 비인화성 수계 절삭액 1에 대하여, 지립의 배합 비율의 하한은 0.5(중량비)이상이며, 바람직하게는 0.8이상이다. 또한, 지립의 배합 비율의 상한은 1.5(중량비)이하이고, 바람직하게는 1.2이하이다. 지립의 배합 비율이 0.5미만인 경우에는, 슬러리 중의 지립량이 너무 적어서, 절단 가공에 장시간을 갖는다. 또한, 지립의 배합 비율이 1.5를 넘으면, 지립의 분산성이 나쁘고, 본 발명의 슬러리 형상의 절삭액의 절삭 장치로의 연속 공급도 곤란하게 되므로 바람직하지 않다.
본 발명의 비인화성 수계 절삭액은 경취 재료의 절단에 사용되며, 이 경취 재료에는 특히 제한은 없지만, 단결정 실리콘, 다결정 실리콘, 석영, 수정, 유리, 갈륨-비소, 세라믹 등의 경취 재료에 바람직하게 사용할 수 있으며, 더욱 바람직하게는, 단결정 실리콘 잉곳 또는 석영(수정) 잉곳에 적용된다. 또한, 본 발명의 비인화성 수계 절삭액은 유리 지립을 사용하며, 경취 재료의 절단을 행하는 절단 장치이라면, 어떠한 타입이어도 사용가능한데, 바람직한 절삭 장치로서는, 예를 들면 와이어 소, 밴드 소 등을 들 수 있다.
다음으로, 본 발명을 실시예 및 비교예에 의거하여 설명하겠으나, 본 발명은 이들 실시예에 한정되는 것은 아니다.
(실시예 1∼14 및 비교예 1∼7)
카르본산 및/또는 그 염을 배합하지 않는 경우의 절삭액 조성물 및 절삭액의 실시예 및 비교예에 관하여 설명하겠다.
표 1 및 표 2에 기재된 각 성분을, 기재된 비율로 배합하고, 절삭액 조성물을 얻었다. 얻어진 절삭액 조성물에 지립을 첨가하여 절삭액을 조제하고, 각 절삭액의 분산성, 재분산성, 점도 변화, 절단 가공 정밀도, 세정성 및 폐수 처리성을, 다음과 같이 하여 조사하고, 그 결과를 표 3 및 표 4에 나타내었다.
(지립의 분산성과 재분산성)
표 1 및 표 2에 열거한 절삭제 조성물 500g과 탄화규소 지립(GP #800, 가부시키가이샤 후지미 인코포레이티드 제품) 500g을 1,000㎖의 폴리용기에 채취하고, 실온(25℃)에서 호모디스퍼(도쿠슈 기카 고교 가부시키가이샤 제품)를 사용하여, 회전 속도 3,000rpm으로 3분간 교반하고, 균일한 슬러리 형상의 비인화성 수계 절삭액을 얻었다.
이 수계 절삭액 100㎖를 100㎖의 네슬라관(직경 24㎜, 높이 200㎜)에 넣고, 정치후 1시간, 6시간, 24시간 및 48시간 각각의 시점에서, 하층의 지립의 용량의 측정과 침강 상태의 관찰을 행하였다. 하층의 용량이 큰 것은 상부 분리 수량이 적어, 지립의 분산성이 우수하다고 판단할 수 있다.
지립의 재분산성에 관해서는, 정치 48시간 후에, 슬러리가 들어있는 네슬라관을 수평으로 기울이고, 지립층의 유동성으로부터, 이하와 같은 기준으로 판단하였다.
◎: 지립층 전체가 원활하게 유동함
○: 지립층 전체가 천천히 유동함
△: 지립층 상부만이 유동함
×: 지립층이 거의 유동하지 않음
표 3 및 표 4로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액은 광물유계의 절삭액(비교예 7)에 필적하는 안정된 분산 효과를 발휘하고 있다. 이것은, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액에 배합되어 있는 폴리카르본산계 고분자 화합물이, 지립 입자에 흡착되어 보호 콜로이드를 형성하고 있음을 나타내고 있다. 또한, 폴리카르본산계 고분자 화합물의 알칼리 금속염 및 오늄 염은 이온성을 가지고 있기 때문에, 정전기적인 반발력이 발휘되는 것이라 생각되며, 더욱 우수한 분산성이 얻어지고 있다. 폴리카르본산계 고분자 화합물이 일정한 분자량 이하인 경우 또는 배합량이 낮은 경우에는, 입자 표면에 균일한 보호 콜로이드층이 형성되지 않고, 입자 사이의 반발력이 약해지는 것이라 생각되며, 분산성이나 재분산성이 저하되고 있다. 또한, 분자량이 20만을 넘는 경우에는, 응집 작용이 발현되어, 재분산성이 저하되고 있다.
(점도 변화)
표 1 및 표 2에 열거한 절삭액 조성물 500g과 탄화규소 지립(GP #800, 가부시키가이샤 후지미 인코포레이티드 제품) 500g을 1,000㎖의 폴리용기에 채취하고, 실온(25℃)에서 호모디스퍼(도쿠슈 기카 고교 가부시키가이샤 제품)를 사용하여, 회전 속도 3,000rpm으로 3분간 교반하고, 균일한 슬러리 형상의 비인화성 수계 절삭액을 얻었다. 이 수계 절삭액에 대하여 25℃에서의 점도를 BM형 점도계로 측정하였다. 다음으로, 호모믹서(디스퍼 날개)를 사용하여 회전 속도 10,000rpm으로 1시간 교반하고, 25℃로 온도조정한 후, 점도를 측정하였다. 교반 전후의 점도 변화율 = (10,000rpm으로 1시간 교반후의 점도)/(교반전의 점도)를 구하고, 전단력에 의한 영향을 조사하였다. 점도 변화율이 1에 가까울수록, 잉곳 등의 절단시에 있어서의 점도 변화가 적고, 안정된 가공성이 얻어진다는 것을 나타내고 있다.
표 3 및 표 4로부터 알 수 있는 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 비교예의 절삭액에 비교하여 점도 변화가 작고, 광물유계의 절삭액(비교예 7)과 동등이상의 점도 안정성을 갖고 있음을 알 수 있다.
(절단 가공 정밀도)
표 1 및 표 2에 열거한 절삭액 조성물과 탄화규소 지립(GP #800, 가부시키가이샤 후지미 인코포레이티드 제품)을 1:1(중량비)로 교반혼합하고, 균일한 슬러리형상의 비인화성 수계 절삭액을 얻었다. 이 절삭액을 사용하여, 와이어 선경이 180㎛인 와이어 소 절단 장치에 의해, 6인치 직경의 단결정 실리콘 잉곳의 절단 가공을 행하고, 절단된 웨이퍼의 가공 정밀도를 평가하였다.
가공 정밀도는 웨이퍼의 휨(WARP, 중앙부와 외주부를 합쳐서 모두 5부위의 높이의 차의 최대값)을 측정하고, 10장의 평균값을 구하고, 이하의 기준으로 절단 가공 정밀도를 판정하였다.
◎: 0㎛이상∼10㎛미만
○: 100㎛이상∼20㎛미만
△: 20㎛이상∼30㎛미만
×: 30㎛이상인 것
표 3 및 표 4로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 비교예의 절삭액에 비교하여 절단 가공 정밀도가 높고, 광물유계의 절삭액(비교예 7)과 동등이상의 절단 가공 정밀도를 발휘할 수 있음을 알 수 있다.
(세정성)
표 1 및 표 2에 열거한 절삭액 조성물 500g과 탄화규소 지립(GP #800, 가부시키가이샤 후지미 인코포레이티드 제품) 500g을 1,000㎖의 폴리용기에 채취하고, 실온(25℃)에서 호모믹서(디스퍼 날개)를 사용하여, 회전 속도 3,000rpm으로 3분간 교반하고, 균일한 슬러리 형상의 비인화성 수계 절삭액을 얻었다.
실리콘 웨이퍼 및 석영 웨이퍼에 상기 절삭액을 도포하고, 80℃에서 1시간 건조후, 절단 가공후의 모의 검체로 하였다. 이 모의 검체의 웨이퍼를 흐르는 물(실온 25℃)로 3분간 세정하고, 이하의 기준으로 세정성을 판단하였다.
○: 지립 끼꺼기 없이 씻어낼 수 있는 것
×: 지립 찌꺼기가 남고 씻어낼 수 없는 것
표 3 및 표 4로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 실리콘 웨이퍼 및 석영 웨이퍼 중의 어느 경우에나, 비교예의 절삭액을 사용한 경우와 동등 이상의 세정성이 얻어지고 있다. 광물유계의 절삭액(비교예 7)은 물에 의한 세정이 불가능하며, 세정성의 평가는 ×로 되어 있으나, 이 경우에는 지립의 제거는 완전하게 할 수 없으며, 각 실시예와 비교하여 확실히 세정성이 떨어져 있다.
(폐수 처리성)
표 1 및 표 2에 열거한 절삭액 조성물의 0.1% 수용액을 조제하고, 그 화학적 산소 요구량(COD) 및 생화학적 산소 요구량(BOD)을 측정하고, 이하의 기준으로 폐수 처리성을 판단하였다.
○: COD 및 BOD가 1,000㎎/1 미만
×: COD 및 BOD가 1,000㎎/1 이상
표 3 및 표 4로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 비교예의 절삭액보다 우수한 폐수 처리성을 나타내는 것을 알 수 있다. 광물유계의 절삭액(비교예 7)은 산업 폐기물로서 처리되며, 폐수 처리는 불가능하다. 처리 비용이나 환경에 대한 영향을 고려하면, 각 실시예의 우위성은 확실하다.
(실시예 15∼32 및 비교예 8∼17)
카르본산 및/또는 그 염을 배합하는 경우의 절삭액 조성물 및 절삭액의 실시예 및 비교예에 관하여 설명하겠다.
표 5 및 표 6에 기재된 각 성분을, 기재된 비율로 배합하고, 절삭액 조성물을 얻었다. 얻어진 절삭액 조성물에 지립을 첨가하여 절삭액을 조제하고, 각 절삭액의 분산성, 재분산성, 절단 가공 정밀도, 세정성 및 녹방지 특성을, 다음과 같이 조사하고, 그 결과를 표 7 및 표 8에 나타내었다.
(지립의 분산성과 재분산성)
상술한 실시예 1∼14 및 비교예 1∼7의 경우와 동일하게 하여, 지립의 분산성과 재분산성에 관하여 알아보았다.
표 7 및 표 8의 결과로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액은 광물유계의 절삭액(비교예 17)에 필적하는 안정된 분산 효과를 발휘하고 있다. 이것은 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액에 배합되어 있는 폴리카르본산계 고분자 화합물이, 지립 입자에 흡착되어 보호 콜로이드를 형성하고 있음을 나타내고 있다. 또한, 폴리카르본산계 고분자 화합물의 알칼리 금속염 및 오늄 염은 이온성을 갖고 있기 때문에, 정전기적인 반발력이 발휘되는 것이라 생각되며, 더욱 우수한 분산성이 얻어지고 있다. 폴리카르본산계 고분자 화합물이 일정한 분자량 이하인 경우 또는 배합량이 낮은 경우에는, 입자 표면에 균일한 보호 콜로이드층이 형성되지 않아, 입자 사이의 반발력이 약해지는 것이라 생각되며, 분산성이나 재분산성이 저하되고 있다. 또한, 분자량이 20만을 넘는 경우에는 응집 작용이 발현되어, 재분산성이 저하되고 있다.
(점도 변화)
상술한 실시예 1∼14 및 비교예 1∼7의 경우와 마찬가지로 하여, 점도 변화에 관하여 알아보았다.
표 7 및 표 8의 결과로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 비교예의 절삭액에 비교하여 점도 변화가 작고, 광물유계의 절삭액(비교예 17)과 동등이상의 점도 안정성을 갖고 있음을 알 수 있다.
(절단 가공 정밀도)
상술한 실시예 1∼14 및 비교예 1∼7의 경우와 동일하게 하여, 절단 가공 정밀도에 관하여 알아보았다.
표 7 및 표 8의 결과로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 비교예의 절삭액에 비교하여 절단 가공 정밀도가 높고, 광물유계의 절삭액(비교예 17)과 동등이상의 절단 가공 정밀도를 발휘할 수 있음을 알 수 있다.
(세정성)
상술한 실시예 1∼14 및 비교예 1∼7의 경우와 동일하게 하여, 세정성에 관하여 알아보았다.
표 7 및 표 8의 결과로부터 알 수 있는 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 실리콘 웨이퍼 및 석영 웨이퍼의 어느 경우에나, 비교예의 절삭액을 사용한 경우와 동등이상의 세정성이 얻어지고 있다. 광물유계의 절삭액(비교예 17)은 물에 의한 세정이 불가능하며, 세정성의 평가는 ×로 되어 있으나, 이 경우에는 지립의 제거는 완전히 할 수 없으며, 각 실시예와 비교하여 확실히 세정성이 떨어져 있다.
(녹방지 특성)
표 5 및 표 6에 열거한 절삭액을 주철분(FC20)에 2㎖ 적하하고, 실온 조건하에서의 3시간, 1일, 3일에서의 녹 발생 상황을 확인하고, 이하의 기준으로 비교하였다.
◎: 녹 발생 없음
○: 녹 발생 면적 5%미만
△: 녹 발생 면적 5%∼25%미만
×: 녹 발생 면적 25% 이상
표 7 및 표 8로부터 확실한 바와 같이, 각 실시예의 비인화성 수계 절삭액을 사용한 경우, 비교예의 절삭액과 동등이상의 녹방지 특성을 나타내며, 광물유계의 절삭액(비교예 17)과 동등 또는 그에 가까운 녹방지 특성을 나타내는 것을 알 수 있다.
이상 설명한 바와 같이, 본 발명에 따르면, 특정의 폴리카르본산계 고분자 화합물을 사용함으로써, 다량의 물을 배합한 조성물에서도 지립의 분산성이 양호하며, 경취 재료의 절단 가공에 사용하더라도 인화성의 문제가없고, 또한 물에서의 세정이 용이하며, 폐수 처리성이 양호한 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액을 제공할 수 있다. 또한, 특정의 카르본산 및/또는 그 염을 사용함으로써, 유계 설비에 사용하더라도 녹방지 특성을 발휘할 수 있는 비인화성 수계 절삭액 조성물 및 비인화성 수계 절삭액을 제공할 수 있다.

Claims (22)

  1. 중량 평균 분자량이 1,000∼200,000인 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염을 5∼45중량%로 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 상기 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염이, 아크릴산, 말레인산 및 메타크릴산으로 이루어지는 군에서 선택되는 모노머의 1종 또는 2종이상으로 조제되는 폴리머, 상기 폴리머의 알칼리 금속염, 상기 폴리머의 오늄 염 및 이들의 1종 또는 2종 이상의 혼합물로 이루어지는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  3. 제2항에 있어서, 상기 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염이 일반식(1)로 표시되는 폴리머인 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물:
    (화학식 1)
    식중에서, R은 수소 원자 또는 메틸기이며, M1, M2및 M3는 수소 원자, 알칼리 금속 원자 또는 오늄 중의 어느 하나이며 동일하거나 또는 서로 달라도 되고, n은 1이상의 정수, m은 0이상의 정수이다.
  4. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 수용성 용제, 윤활제, 점성 조정제, 비철 금속용 방식제 및 소포제로 이루어지는 군에서 선택되는 적어도 1종의 첨가 보조제를 더 함유하는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 상기 첨가 보조제로서, 폴리옥시알킬렌글리콜 및 그 유도체로부터 선택되는 수용성 용제의 1종 또는 2종 이상을 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  6. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 있어서, 부가적으로 카르본산 및/또는 그 염을 0.05∼5중량%로 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  7. 제4항에 있어서, 부가적으로 카르본산 및/또는 그 염을 0.05∼5중량%로 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  8. 제5항에 있어서, 부가적으로 카르본산 및/또는 그 염을 0.05∼5중량%로 함유하고 있는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  9. 제6항에 있어서, 상기 카르본산 및/또는 그 염이 일반식(2)으로 표시되는 지방족 디카르본산, 상기 지방족 디카르본산의 알칼리 금속염 및 상기 지방족 디카르본산의 오늄 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물:
    (화학식 2)
    식중에서, k는 6∼12의 정수이다.
  10. 제9항에 있어서, 상기 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염이, 5,000∼150,000의 중량 평균 분자량을 가지며, 아크릴산의 호모폴리머의 알칼리 금속염, 아크릴산의 호모폴리머의 오늄 염, 아크릴산과 말레인산과의 코폴리머의 알칼리 금속염 및 아크릴산과 말레인산과의 코폴리머의 오늄 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 것이며, 상기 폴리카르본산계 고분자 화합물 및/또는 그 염의 함유량이 20∼40중량%이며,
    상기 카르본산 및/또는 그 염이 일반식(2)로 표시되는 지방족 디카르본산, 상기 지방족 디카르본산의 알칼리 금속염 및 상기 지방족 디카르본산의 오늄 염으로 이루어지는 군에서 선택되는 것이며, 상기 카르본산 및/또는 그 염의 함유량이 0.5∼2중량%이며,
    첨가 보조제로서 폴리옥시알킬렌글리콜 및 그 유도체로부터 선택되는 수용성 용제를 함유하며, 상기 수용성 용제의 함유량이 5∼20중량%인 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액 조성물.
  11. 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 기재된 비인화성 수계 절삭액 조성물과, 지립을 함유하는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  12. 제6항에 기재된 비인화성 수계 절삭액 조성물과, 지립을 함유하는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  13. 제11항에 있어서, 상기 지립의 입경이 0.5∼50㎛인 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  14. 제11항에 있어서, 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 기재된 비인화성 수계 절삭액 조성물과 지립을, 중량비 1:0.5∼1:1.5의 비율로 분산시킨 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  15. 제11항에 있어서, 와이어 소 또는 밴드 소에 사용되는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  16. 제11항에 있어서, 경취(硬脆) 재료로 이루어지는 잉곳의 절단에 사용되는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  17. 제16항에 있어서, 상기 경취 재료가 실리콘, 석영 및 수정으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  18. 제12항에 있어서, 상기 지립의 입경이 0.5∼50㎛인 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  19. 제12항에 있어서, 제1항 내지 제3항 중의 어느 한 항에 기재된 비인화성 수계 절삭액 조성물과 지립을, 중량비 1:0.5∼1:1.5의 비율로 분산시킨 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  20. 제12항에 있어서, 와이어 소 또는 밴드 소에 사용되는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  21. 제12항에 있어서, 경취 재료로 이루어지는 잉곳의 절단에 사용되는 것을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
  22. 제21항에 있어서, 상기 경취 재료가, 실리콘, 석영 및 수정으로부터 선택되는 것임을 특징으로 하는 비인화성 수계 절삭액.
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