CN109439422A - 一种环保低泡型金刚线水基切割液 - Google Patents

一种环保低泡型金刚线水基切割液 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种用于金刚线多线切割的水基切割液，可用于晶体硅、蓝宝石等硬脆材料的切片加工。该切割液由润湿型氢气抑制剂、分散剂、润滑剂、螯合剂和水组成。其组分及质量份数为：润湿型氢气抑制剂5～10、分散剂1～5、润滑剂0.1～10、螯合剂0.1～2、去离子水余量。本发明通过各功能组分的合理搭配，减少了有效组分的用量，不再添加消泡剂，产品的环保性得到了提升；本发明具有优秀的冷却润滑、润湿分散及气泡控制作用，适用于晶体硅，蓝宝石等材料的金刚线切片加工，可显著提高材料加工的质量和稳定性；本发明液无毒无害，其工作废液产生的污水符合国家排放标准。

Description

一种环保低泡型金刚线水基切割液
技术领域
本发明涉及一种环保低泡型金刚线水基切割液，属于固结磨料线切割用切割液的合成与应用技术领域。
背景技术
光伏产业迅速发展，激发了光伏下游产业活力，如光伏用硅片的切割工艺从传统的砂线切割向金刚线切割的转变。金刚线切割技术是一种采用固结金刚石颗粒的钢线代替钢线和砂浆的新型切片技术。与传统的砂线切多晶硅片相比，金刚线切的速度较快、切出的硅片品质较稳定，每片硅片成本可降低10美分左右，已成为硅片切割生产的主流技术。
金刚线水基切割液是人工合成的专门用于晶体硅、蓝宝石等材料金刚线切割加工时的添加剂。该切割液具有优良的润滑、冷却、润湿、清洗等作用，可以提供优越的切割效率和优良的切割表面洁净度，减少TTV和表面粗糙度，且能够延长金刚砂线的使用寿命。金刚线切割液主要由润滑剂、乳化剂、分散剂、消泡剂、防腐剂等几类物质组成，其功能主要体现以下几个方面：①润滑冷却作用，切割液能够快速带走切割所产生热量，保持切割区温度较为恒定，提高金刚线使用效率，降低断线率，同时提高切割材料表面洁净度，减少TTV；②润湿分散作用，切割液快速浸润切割碎屑，将切屑带离切割区，提高切割材料表面及切割设备的清洁度；③气泡控制作用，有效抑制切割过程中产生的有害气体，保持切割稳定。
尽管金刚线切割液得到了大规模应用，但其使用性能仍存在一些不足的地方，可归纳为以下几个方面：
润滑性缺陷：由于金刚线切割液用量少，采用大量的水进行切割，造成体系先天的润滑效果低于砂浆切割液体系。良好的润滑性能可有效防止切割过程中硅片出现脆性崩裂、划痕明显、断线等现象的产生，降低硅片表面粗糙度。随着金钢线细线化、硅片薄片化进程的发展，润滑性能显得尤其重要。相关技术人员虽然已经做出了大量工作，取得了很好的效果，如专利 CN103184094B，但其润滑剂用量较大，不利于环保。
泡沫控制：由于金刚线切割机在进行硅片切割时，速度极快，在局部会产生高压、高热效果，造成切割下来的硅粉与水发生反应生成氢气，一方面给工业生产带来隐患，另一方面气体遇到含表面活性剂的切割液产生大量泡沫，经常会出现槽液溢出现象，给生产操作带来不便。对于氢气抑制，专利 CN102613876A给出了解决方案，以十八碳酸烯酸、十三醇、甘油、醇醚羧酸等为氢气抑制剂，但实际效果并不理想，另外一种控制方式是使用消泡剂，但此种方式属于事后处理，治标不治本，消泡剂的加入又带来了新的问题。
消泡剂的使用：在消泡处理上，大多采用的是有机硅氧烷类物质，如专利CN105695076A、CN103525532B、CN106590904A等。可见，其在消泡效果上还是得到认可的，但是该类消泡剂中的硅油不溶于水，长期使用易破乳，极易造成硅片污染，且循环使用后累积大量白色粘稠状物质，对切片机过滤袋形成堵塞，这些都给切割带来了不利影响。
环保问题：目前市场主流切割液的原液COD值都在100万mg/kg左右，工作液COD值一般在2000mg/kg以上，降低COD值后切割液性能变差，无法使用。虽然相比于砂浆切割已经有了极大改善，但在切割后工厂仍需要进行污水处理。
针对上述问题，特提出一种环保低泡型金刚线水基切割液。
发明内容
本发明的目的在于提供一种环保低泡型金刚线水基切割液，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明人经过深入研究发现：通过加入润湿型氢气抑制剂可以有效抑制硅粉与水反应放出氢气，是一种有效的气体控制手段，从而避免了消泡剂的使用；加入分散剂，可以有效改善切割液的分散性能，从而提高其排屑能力；而通过加入高效润滑剂可以显著降低润滑剂用量，同时可以改善切割液的润滑性能，加入螯合剂可以络合铁、镍等金属离子，防止材料表面被金属污染。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：一种环保低泡型金刚线水基切割液，成分包括润湿型氢气抑制剂、分散剂、润滑剂、螯合剂和去离子水，且各成分组成的总份数为100份；
其各成分的质量份数配比为：润湿型氢气抑制剂5-10份；分散剂1-5份；润滑剂0.1-10份；螯合剂0.1-2份；其余为去离子水。
优选的，其各成分的质量份数配比为：润湿型氢气抑制剂6-9份；分散剂2-4份；润滑剂2-8份；螯合剂0.5-1.5份；其余为去离子水。
优选的，所述润湿型氢气抑制剂可以是炔醇乙氧基化物、炔二醇乙氧基化物中的一种或多种；
所述分散剂的化学式为：
-(CH2CHCOOR)a-[CH2CHCOOCH2CH2N(CH3)2]b-(CH2CHCOOH)c- [CH2CHCOOCH2CH2(CH2CH2O)nCH3]d-；
其中：R为C2～C5的烷基，a、b、c、d取0～30的实数，且a、b、c、d 不同时为0。
优选的，所述炔二醇乙氧基化物的化学式为：
其中：m、n取0～5的实数，且m和n不同时为0；R1为H或甲基；R2为H 或C2～C4的烷基。
优选的，所述润滑剂可以是水溶性PAG聚醚或聚氧化乙烯(PEO)中的一种或多种。
优选的，所述水溶性PAG聚醚的浊点大于60℃，40℃运动粘度介于 60～90mm2/s之间；所述聚氧化乙烯(PEO)的数均分子量范围为20～100万。
优选的，所述螯合剂可以是乙二胺四乙酸或盐。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1.通过各功能组分的合理搭配，减少了有效组分的用量，不再添加消泡剂，产品的环保性得到了提升。
2.本发明具有优秀的冷却润滑、润湿分散及气泡控制作用，适用于晶体硅，蓝宝石等材料的金刚线切片加工，可显著提高材料加工的质量和稳定性。
3.本发明液无毒无害，其工作废液产生的污水符合国家排放标准。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供一种技术方案：一种环保低泡型金刚线水基切割液，成分包括润湿型氢气抑制剂、分散剂、润滑剂、螯合剂和去离子水，且各成分组成的总份数为100份；
其各成分的质量份数配比为：润湿型氢气抑制剂5-10份；分散剂1-5份；润滑剂0.1-10份；螯合剂0.1-2份；其余为去离子水。
优选的，其各成分的质量份数配比为：润湿型氢气抑制剂6-9份；分散剂2-4份；润滑剂2-8份；螯合剂0.5-1.5份；其余为去离子水。
在本发明中加入润湿型氢气抑制剂可以有效抑制硅粉与水反应放出氢气，氢气产生的原因是因为新切割后产生的硅粉表面自由电子具有极强的还原性，易将水中的氢离子还原成氢气。润湿型氢气抑制剂的作用机理有两个方面：一方面润湿剂可以迅速铺展到硅粉硅片表面，降低硅粉表面自由能，抑制硅反应；一方面炔醇的三键可以优先于氢离子得到硅的自由电子。通过双重作用可以有效抑制氢气产生，从根本上解决了切割过程中的泡沫问题。
润湿型氢气抑制剂可以是炔醇乙氧基化物、炔二醇乙氧基化物中的一种或多种；
分散剂的化学式为：
-(CH2CHCOOR)a-[CH2CHCOOCH2CH2N(CH3)2]b-(CH2CHCOOH)c- [CH2CHCOOCH2CH2(CH2CH2O)nCH3]d-；
其中：R为C2～C5的烷基，a、b、c、d取0～30的实数，且a、b、c、d 不同时为0。
炔二醇乙氧基化物的化学式为：
其中：m、n取0～5的实数，且m和n不同时为0；R1为H或甲基；R2为H 或C2～C4的烷基。
润滑剂可以是水溶性PAG聚醚或聚氧化乙烯(PEO)中的一种或多种。
水溶性PAG聚醚的浊点大于60℃，40℃运动粘度介于60～90mm2/s之间；聚氧化乙烯(PEO)的数均分子量范围为20～100万。
螯合剂可以是乙二胺四乙酸或盐。
的润湿型氢气抑制剂选自炔醇乙氧基化物、炔二醇乙氧基化物中的一种或多种，其质量份数为5～10份，当添加比例低于5份时，抑制氢气效果不佳，当添加比例大于10份时，影响产品的环保性。
在本发明切割液中添加分散剂可以提高硅粉切屑的润湿分散性能，从而将粉屑带离切割区，使加工过程更顺畅。当分散剂质量份数小于1份，很难起到排屑作用；而当分散剂质量份数超过5份，将影响切割液的润滑性能。
在本发明切割液中添加润滑剂可以大幅降低金刚线和晶体之间的摩擦，一方面可以减少摩擦热产生，提高冷却性能，另一方面可以减少切割线痕，提高切片质量。
在本发明优选的实数方案中，润滑剂选自水溶性PAG聚醚或聚氧化乙烯 (PEO)中的一种或多种，其质量份数范围为0.1～10份，当润滑剂质量份数小于0.1份时，润滑效果不佳；当润滑剂质量份数大于10份时，将导致切割力不足。
金刚线由于其自身材料以及制作工艺，含有铁、镍、铜等元素，切割磨损后遇水易产生金属离子，在本发明液中添加螯合剂可以络合铁、镍等金属离子，防止材料表面被金属污染。
在本发明的优选实施方案中，螯合剂为选自乙二胺四乙酸及其盐，质量份数范围为0.1～2份。当螯合剂小于0.1份时，效果不佳，而当螯合剂大于2 份时，将影响切割液的环境友好性。
在本发明加入去离子水可以有效提高切割液的冷却性能。另外去离子水对于其他组分是良好溶剂。
润湿型氢气抑制剂可以按照以下制备方法制备得到：在高压反应器中加入适量炔醇(或炔二醇)和催化剂，密封设备，之后氮气置换，升温，当温度达到80～130℃时通入少量环氧乙烷，当温度升高压力下降说明引发反应，之后通入配比量的环氧乙烷，控制反应温度在80～140℃和釜内压力在 0.2～0.6Mpa，待反应完毕，釜内压力逐渐下降至连续30分钟不再下降后，老化降温出料、中和，既得润湿型氢气抑制剂；催化剂为KOH或NaOH，催化剂量为成品量的0.1～0.2％。
分散剂可以按照以下制备方法制备得到：向预先装有蒸馏水的反应釜中添加规定份数(根据目标产物分子结构确定各单体份数)的丙烯酸、丙烯酸烷基酯、丙烯酸二甲基乙醇胺酯、丙烯酸MPEG酯，引发剂，链转移剂，NaOH 作为反应原料，并添加引发剂和链转移剂进行搅拌，控制反应温度在85℃以下，搅拌速度为300-500r/min，反应时间为4-6h，然后冷却至30-50℃；向冷却后的反应溶液中添加NaOH，反应0.2-0.5h，出料既得分散剂。引发剂为过硫酸铵、链转移剂为AMPS(2-丙烯酰胺-2甲基丙磺酸)，引发剂和链转移剂用量为成品总质量的0.1～0.2％，各原料均为市售产品。
PAG聚醚来源于浙江皇马科技股份有限公司，商品名水溶性PAG聚醚，牌号为HML-300系列。
PEO来源于美国陶氏化学，商品名聚氧化乙烯。
乙二胺四乙酸及其盐为市售产品，商品名EDTA、EDTA-2Na等。
本发明切割液可以按照以下方法制备：在10～40℃下，把润湿型氢气抑制剂、润滑剂、分散剂、螯合剂和去离子水按照质量份数混合后，搅拌60分钟即得到切割液。
切割液的润滑性采用四球摩擦机测定，可以得到摩擦系数和平均磨痕直径，摩擦系数是指润滑剂存在下的滑动摩擦系数，数值越小，润滑性越好；平均磨痕直径是指有润滑剂存在，但不引起卡咬和烧结的试验负荷下，转动球对静止球所产生的平均磨痕直径，该值越小，润滑性能越好，具体测定方法可以参考中华人民共和国国家标准GB/T 12583-1998。
切割液的COD值采用国家环境标准HJ 828-2017《水质化学需氧量的测定重铬酸盐法》中规定的方法测定。
下面结合实施例和实验数据对本发明作进一步的说明，但本发明并不限于下列实施例。
实施例一
配制100kg切割液，取合成的润湿型氢气抑制剂5kg(分子量3000的丙炔醇聚氧乙烯醚)、合成的分散剂5kg(R＝2，a、b、c、d＝10)、PEO 0.1kg(分子量100万)，EDTA-2Na0.9kg，去离子水89kg依次加入搅拌釜，搅拌60分钟即得金刚线切割液I。上线切割，其指标及使用效果见附表。
实施例二
配制100kg切割液，取合成的润湿型氢气抑制剂10kg(分子量300的丁炔醇聚氧乙烯醚2kg；炔二醇聚氧乙烯醚，R1为H，R2为乙基，m＝4，n＝48kg)、合成的分散剂1kg(R＝3，a、b、c、d＝30)、PAG聚醚1kg(牌号为HML-307R)、 PEO 0.3kg(分子量60万)，EDTA 0.5kg，去离子水87.2kg依次加入搅拌釜，搅拌60分钟即得金刚线切割液II。上线切割，其指标及使用效果见附表。
实施例三
配制100kg切割液，取合成的润湿型氢气抑制剂7kg(炔二醇聚氧乙烯醚，R1为甲基，R2为丙基，m＝1，n＝1)、合成的分散剂3kg(R＝5，a、b＝18， c、d＝23)、PAG聚醚5kg(牌号为HML-306R)、PEO1kg(分子量10万)、EDTA-2Na 2kg，去离子水82kg依次加入搅拌釜，搅拌60分钟即得金刚线切割液III。上线切割，其指标及使用效果见附表。
实施例四
配制100kg切割液，取合成的润湿型氢气抑制剂7kg(炔二醇聚氧乙烯醚5kg，R1为甲基，R2为丙基，m＝1，n＝1；丙炔醇聚氧乙烯醚2kg分子量1500)、合成的分散剂2kg(R＝4，a＝0、b、c＝20，d＝5)、PAG聚醚10kg(牌号为HML-308R)、 EDTA-2Na 0.3kg，去离子水80.7kg依次加入搅拌釜，搅拌60分钟即得金刚线切割液IV。上线切割，其指标及使用效果见附表。
实施例五
配制100kg切割液，取合成的润湿型氢气抑制剂8kg(分子量3000的丙炔醇聚氧乙烯醚3kg；炔二醇聚氧乙烯醚5kg，R1为甲基，R2为乙基，m＝5， n＝5)、合成的分散剂1kg(R＝3，a、b＝18，c、d＝23)、PEO 0.5kg(分子量70 万)、EDTA-2Na 0.5kg，去离子水90kg依次加入搅拌釜，搅拌60分钟即得金刚线切割液V。上线切割，其指标及使用效果见附表1。
表1 金刚线切割液的性能指标和使用效果
从表1中可以看出，本发明液，其润滑性能、环保性、切割泡沫性明显优于市售的切割液。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (5)

1.一种环保低泡型金刚线水基切割液，其特征在于：成分包括润湿型氢气抑制剂、分散剂、润滑剂、螯合剂和去离子水，且各成分组成的总份数为100份；
其各成分的质量份数配比为：润湿型氢气抑制剂5-10份；分散剂1-5份；润滑剂0.1-10份；螯合剂0.1-2份；其余为去离子水；
所述润湿型氢气抑制剂可以是炔醇乙氧基化物、炔二醇乙氧基化物中的一种或多种；
所述分散剂的化学式为：
-(CH2CHCOOR)a-[CH2CHCOOCH2CH2N(CH3)2]b-(CH2CHCOOH)c-[CH2CHCOOCH2CH2(CH2CH2O)nCH3]d-；
其中：R为C2～C5的烷基，a、b、c、d取0～30的实数，且a、b、c、d不同时为0；
所述炔二醇乙氧基化物的化学式为：
其中：m、n取0～5的实数，且m和n不同时为0；R1为H或甲基；R2为H或C2～C4的烷基。
2.根据权利要求1所述的一种环保低泡型金刚线水基切割液，其特征在于：所述环保低泡型金刚线水基切割液中各成分的质量份数配比为：润湿型氢气抑制剂6-9份；分散剂2-4份；润滑剂2-8份；螯合剂0.5-1.5份；其余为去离子水。
3.根据权利要求1或2所述的一种环保低泡型金刚线水基切割液，其特征在于：所述润滑剂可以是水溶性PAG聚醚或聚氧化乙烯(PEO)中的一种或多种。
4.根据权利要求3所述的一种环保低泡型金刚线水基切割液，其特征在于：所述水溶性PAG聚醚的浊点大于60℃，40℃运动粘度介于60～90mm2/s之间；所述聚氧化乙烯(PEO)的数均分子量范围为20～100万。
5.根据权利要求1或2所述的一种环保低泡型金刚线水基切割液，其特征在于：所述螯合剂可以是乙二胺四乙酸或盐。
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