KR20030014614A - 연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법 - Google Patents

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Abstract

텅스텐막과 절연막을 동일한 정도의 연마속도로 연마할 수 있고, 그 결과 평탄성이 양호하고, 연마 결손이 없으며, 철 이온 등의 불순물에 의해 오염되지 않는 연마면을 창출할 수 있는 연마용 조성물의 제공하고,
(a) 이산화규소, (b) 과요오드산, (c) pH 조정제 및 (d) 물을 함유하여 이루어지는 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하기 위한 연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법이다. 이 연마용 조성물은 반도체 디바이스의 마무리 연마에 적합한 것이다.

Description

연마용 조성물 및 그것을 사용한 연마 방법{POLISHING COMPOSITION AND POLISHING METHOD EMPLOYING IT}
본 발명은 반도체, 포토마스크, 각종 메모리 하드 디스크용 기판 등에 사용되는 텅스텐막 및 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스의 연마에 사용되는 연마용 조성물에 관한 것으로, 특히 반도체 산업 등에서의 디바이스 웨이퍼의 표면 평탄화 가공에 적합한 연마용 조성물 및 그 조성물을 사용한 연마 방법에 관한 것이다.
더욱 상세하게는, 본 발명은 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스 제조에 관한 디바이스 웨이퍼의 프로세스 가공시에서 소위 화학적ㆍ기계적 연마 (Chemical Mechanical Polishing, 이하 CMP 라 함) 기술이 적용되고 있는 반도체 디바이스의 연마에서, 우수한 평탄성을 갖고, 연마 결손이 없으며, 또한 철 이온 등의 불순물에 의해 오염되지 않는 우수한 표면을 형성시킬 수 있는 연마용 조성물 및 그 조성물을 사용한 연마 방법에 관한 것이다.
최근의 컴퓨터 제품의 진보는 눈부시고, 이에 사용되는 부품, 예를 들어 ULSI 는 매년 고집적화, 고속화의 일로를 걷고 있다. 이에 따라 반도체 디바이스의 디자인 룰은 매년 미세화가 진행되어 디바이스 제조 프로세스에서의 초점심도는 얕아지며, 패턴 형성면에 요구되는 평탄성은 엄격해지고 있다.
또, 디바이스의 미세화, 고집적화에 의해 디바이스 상의 배선은 더욱 더 복잡해지고, 이 때문에 실리콘면으로부터 상부에 다층의 배선을 적층시킬 필요가 생겼다. 이 각 층을 적층시키는 과정에서 그 상층의 배선을 정밀하게 형성시키기 위하여 각 층의 평탄성을 유지하는 것이 중요한 프로세스가 되고 있다. 이 평탄화에 가장 유효한 수단으로서 CMP 가 사용되고 있다. CMP 는 이산화규소, 질화규소, 산플루오로화규소 및 그 외의 절연막을 연마하여 평탄하게 하는 방법과, 텅스텐, 구리, 알루미늄, 이들의 합금 및 그 외의 금속막을 연마하여 평탄화하는 방법의 2 종류로 크게 분류할 수 있다.
이들 금속막 중, 텅스텐막은 비교적 하층의 컨텍트 배선부에 사용된다. 이는 텅스텐이 내열성, 안정성이 우수함에 기인한 것이다. 텅스텐에 대한 CMP 는 종래 실리카, 알루미나 등의 연마 입자, 과산화수소 등의 산화제, 철 이온 등의 촉매를 함유시킨 연마용 조성물로 텅스텐막을 연마 제거하고, 절연막이 나타난 시점에서 연마를 종료하는 방법이 많이 채택되어 왔다.
그러나, 종래의 연마용 조성물을 사용하여 연마한 경우, 철 이온 등의 불순물의 존재에 의해 연마 후의 디바이스 표면에 결손이 발생하거나, 철 이온이 연마 후의 웨이퍼에 부착되어 반도체 디바이스의 특성을 악화시키는 등의 문제가 일어나는 경우가 있었다. 또한, 연마 후의 표면은 그 연마용 조성물의 텅스텐막에 대한 연마속도와, 절연막에 대한 연마속도의 차에 기인하는 요철이 발생하여 디바이스의 생산성을 더욱 악화시키는 경우도 있었다.
본 발명은 상기 문제를 효과적으로 해결하기 위하여 이루어진 것이다. 즉, 본 발명의 목적은 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 비다이스를 연마할 때에, 우수한 평탄성을 갖고, 연마 결손이 없으며, 또한 철 이온 등의 불순물에 의해 오염되지 않는 우수한 표면을 형성시킬 수 있는 연마용 조성물을 제공하는 것이다.
또, 본 발명은 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 비다이스를 연마할 때에, 대부분의 텅스텐막을 연마 제거한 후, 그 마무리 연마를 본 발명에 의한 연마용 조성물을 사용하여 실시함으로써, 우수한 평탄성을 갖고, 연마 결손이 없으며, 우수한 표면을 형성시킬 수 있고, 또한 철 이온 등의 불순물에 의한 오염을 방지할 수 있는 연마 방법을 제공하는 것이다.
발명의 개요
본 발명에 의한 연마용 조성물은 하기 (a) ∼ (d) 의 각 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하기 위한 것이다.
(a) 이산화규소,
(b) 과요오드산,
(c) 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨 및 과요오드산나트륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 pH 조정제, 및
(d) 물.
또, 본 발명에 의한 연마 방법은 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하는 공정에서, 하기 (a) ∼ (d) 의 각 성분을 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 텅스텐막과 절연막을 동시에 연마하는 것을 특징으로 하는 것이다.
(a) 이산화규소,
(b) 과요오드산,
(c) 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨 및 과요오드산나트륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 pH 조정제, 및
(d) 물.
또, 본 발명에 의한 반도체 디바이스의 연마 방법은 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스 제조에 관한 연마 공정에서, 텅스텐막의 대부분을 제거한 후, 상기 연마용 조성물을 사용하여 마무리 연마를 실시하는 것을 특징으로 하는 것이다.
본 발명에 의하면, 적어도 텅스텐막과 절연막을 포함하는 반도체 디바이스 제조에 관한 연마 공정에서, 매적 (埋積) 된 텅스텐을 연마에 의해 제거한 후의 연마 마무리 공정에서 텅스텐막과 절연막을 동일한 정도의 연마속도를 유지하면서 연마할 수 있고, 그 결과로서 양호한 평탄성을 실현할 수 있고, 또한 연마 결손이 없으며, 철 이온 등의 불순물에 의해 오염되지 않는 면을 창출할 수 있다.
(발명의 구체적인 설명)
(a) 이산화규소
본 발명에 의한 연마용 조성물은 이산화규소를 함유하여 이루어진다. 이산화규소는 연마재로서 기계적 가공을 맡는 것이다. 이산화규소에는 이미 알려진 몇 가지의 결정 형태를 가지며, 또 제조방법도 여러가지로 알려져 있다. 본 발명에 의한 연마용 조성물에는 이들의 결정 형태 및 제조방법에 구애받지 않고 임의의 것을 사용할 수 있지만, 그 중에서도 용이하게 미립자가 작성 가능하고, 또 안정된 이산화규소의 수성 현탁액을 얻을 수 있는 것을 사용하는 것이 바람직하다.
구체적으로는 본 발명에 사용되는 이산화규소는 졸겔법에 의해 제조되는 것이 바람직하다. 졸겔법에 의한 이산화규소의 제조는 이하와 같은 방법으로 실시되는 것이 일반적이다. 즉, 규산메틸을 메탄올, 암모니아, 물로 이루어지는 용액 중에 적하하여 가수분해시켜 이산화규소를 생성시킨다. 이 방법에 따르면 불순물이 매우 적은 이산화규소의 현탁액을 얻을 수 있다.
졸겔법 이외의 이산화규소 제조방법으로서는 예를 들어 사염화규소를 가열하여 제조하는 방법 및 규산나트륨을 이온 교환하여 이산화규소를 성장시키는 방법 등이 있다. 그러나, 사염화규소를 출발 원료로서 사용하는 방법에서는, 만들어진 이산화규소에 미량의 염소가 불순물로서 혼입되는 경우가 있다. 또, 규산나트륨을 원료로서 사용한 방법에서는, 원료 중에 알칼리토류 금속이나 구리, 철, 크롬 등의 금속 불순물이 함유되어 있는 것이 일반적이다. 따라서, 이들 방법에 의해 제조된 이산화규소를 사용하는 경우에는, 불순물을 제거하기 위한 정제 처리를 실시하는 것이 바람직하다.
본 발명의 이산화규소의 연마용 조성물에 대한 함유량은 연마용 조성물에 충분한 기계적 가공력을 부여하고, 또한 연마용 조성물 중에 균일 또한 안정하게 분산시켜 적절한 점도를 유지한다는 관점에서, 일반적으로는 10 ∼ 200 g/ℓ의 범위 내이고, 바람직하게는 30 ∼ 150 g/ℓ의 범위 내이다. 이산화규소 함유량이 상기에 나타난 범위 내에 있으면, 충분한 기계적 가공력에 의해 텅스텐막 및 절연막에 대한 연마속도를 충분한 것으로 할 수 있고, 가공시간을 짧게 할 수 있다. 또한, 이산화규소 함유량이 상기에 나타난 범위 내에 있으면 이산화규소의 연마용 조성물 중에서의 분산 안정성을 양호하게 유지하고, 이산화규소의 침전이나 연마용 조성물의 점도가 과대해지는 것을 방지할 수 있다.
또, 본 발명의 이산화규소의 크기는 BET 법 (질소 흡착법) 으로 측정된 표면적과, 입자 밀도로부터 계산된 표면적으로부터 산출되는 평균입경 (이하, 표면적 입경이라 함) 으로서, 일반적으로는 40 ∼ 120 nm 의 범위 내이고, 바람직하게는 60 ∼ 100 nm 의 범위 내이다. 또한, 광학식 입경 측정장치에 의해 광학산란법으로 계측되는 평균입경 (이하, 광학식 입경이라 함) 으로서, 일반적으로는 80 ∼ 300 nm 의 범위이고, 바람직하게는 150 ∼ 250 nm 의 범위 내이다. 이산화규소의 입경이 이 범위라면, 기계적 연마력이 충분한 것으로, 특히 절연막에 대한 높은 연마속도를 달성할 수 있으며, 또한 연마용 조성물의 점도가 과대해지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 이산화규소의 입경이 상기에 나타난 범위 내에 있으면, 이산화규소를 균일하게 분산시킬 수 있어서, 입자의 침강을 방지할 수 있으며, 그 결과 연마 후의 표면 결손을 방지할 수 있다.
(b) 과요오드산
본 발명에 의한 연마용 조성물은 과요오드산을 함유하여 이루어진다. 과요오드산은 산화작용을 갖는 재료로서 널리 알려져 있는 것이다. 본 발명에 의한 연마용 조성물에 함유되는 과요오드산은 연마용 조성물에 산화작용을 부여하는 것이다. 이 산화작용은 주로 텅스텐막에 대하여 작용하는 것으로, 표면의 텅스텐을 삼산화텅스텐 (WO3) 으로 변화시킨다. 이 산화된 삼산화텅스텐은 취성 (脆性) 재료로, 상기 이산화규소에 의한 기계적 연마 작용으로 용이하게 제거되는 경향이 있다.
본 발명에 의한 연마용 조성물의 과요오드산 함유량은 일반적으로는 2 ∼ 9 g/ℓ의 범위 내, 바람직하게는 3.5 ∼ 6 g/ℓ의 범위 내이다. 본 발명에 의한 연마용 조성물의 과요오드산 함유량이 상기 범위 내에 있으면, 텅스텐막을 산화시키는 작용이 적절해지고 연마속도도 적절한 속도로 유지할 수 있다. 또, 과요오드산 첨가에 의한 pH 변화에 대하여 후술하는 pH 조정도 용이하다.
(c) pH 조정제
본 발명에 의한 연마용 조성물에는 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨 및 과요오드산나트륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 pH 조정제를 함유하여 이루어진다. 이들 pH 조정제는 연마용 조성물의 pH 를 조정하기 위하여 첨가된다. 본 발명에 의한 연마용 조성물의 pH 는 상기 pH 조정제의 첨가에 의해 일반적으로는 4.5 ∼ 7, 바람직하게는 5 ∼ 6, 더욱 바람직하게는 5.3 ∼ 5.8 의 범위 내로 조정된다. pH 가 이 범위 내에 있으면 과요오드산에 의한 산화작용이 충분히 발휘되고, 연마용 조성물의 텅스텐막에 대한 연마속도가 충분하고, 또한 적절하게 유지됨과 동시에 법규제 및 안전 위생의 면에서도 문제가 없다.
(d) 물
본 발명에 의한 연마용 조성물은 매체로서 물을 함유하여 이루어진다. 본 발명에 의한 연마용 조성물에 사용되는 물은 공수(工水), 시수 (市水), 이온교환수 및 증류수 중 어떤 물도 사용 가능하지만, 실질적으로 금속 이온을 함유하지 않는 것이 바람직하다. 특히, 금속 이온을 실질적으로 함유하지 않는 이온교환수를 여과하여 이물을 제거한 것을 사용하는 것이 바람직하다.
연마용 조성물
본 발명에 의한 연마용 조성물은 반도체 디바이스 제조에 사용되는 것이지만, 반도체 디바이스는 일반적으로 잘 알려져 있는 바와 같이, 불순물 금속이 혼입되면 그 성능이 열악하게 되는 경우가 있다. 또, 어떤 종류의 원소는 연마용 조성물에 함유되는 이산화규소의 표면에 부착되어 웨이퍼 표면에 연마 결손이 발생되는 원인이 된다. 본 발명에 의한 연마용 조성물은 이들 원소 (이하, 불순물 원소라고 함) 함유량은 반도체 제조 프로세스의 생산성을 개선하기 위하여 낮은 것이 바람직하다. 이같은 불순물 원소로서는 2A 족, 3A 족, 4A 족, 5A 족, 6A 족, 7A 족, 8 족, 1B 족, 2B 족, 란탄족, 악티늄족, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 비스무트, 불소 및 염소의 각 원소를 들 수 있고, 그 농도가 각각 100 ppb 이하인 것이 바람직하고, 50 ppb 이하인 것이 보다 바람직하다.
이들 불순물의 농도 측정은 통상 사용되고 있는 분석장치, 예를 들어 유도결합 플라즈마 질량분석장치 (ICM-MS), 유도결합 고주파 플라즈마 분광분석장치 (ICP 분광분석장치), 원자흡광 분석장치 등에 의해 실시할 수 있다. 또, 불소 및 염소의 측정에는 이온 크로마토그래피 등을 사용할 수 있다.
또, 상기 불순물 원소는 연마용 조성물의 보존 안정성에도 영향을 주는 것이다. 즉, 연마용 조성물 중에 불순물이 많이 존재하는 경우, 그 불순물에 의해 본 발명에 의한 연마용 조성물의 성분인 과요오드산이 분해될 가능성이 있다. 따라서, 불순물 원소 함유량이 낮은 경우에는 본 발명에 의한 연마용 조성물은 우수한 보존 안정성을 발휘할 수 있다.
본 발명에 의한 연마용 조성물은 조제 후, 적어도 1 개월간, 텅스텐 및 절연막에 대한 연마속도가 조제 직후의 연마속도의 90 % 이상으로 유지되는 것이 바람직하다.
본 발명에 의한 연마용 조성물은 텅스텐막과 절연막을 동시에 연마하는 마무리 연마에도 사용할 수 있는 것이다. 따라서, 텅스텐막과 절연막을 거의 동일한 정도의 연마속도로 연마할 수 있는 것이 바람직하다. 따라서, 텅스텐막에 대한 연마속도를 기준으로 한 절연막에 대한 연마속도 (이하, 선택비라고 함) 는0.75 ∼ 1.5 의 범위 내인 것이 바람직하고, 0.9 ∼ 1.2 의 범위인 것이 보다 바람직하다. 선택비를 이 범위 내로 함으로써 텅스텐막과 절연막이 균일하게 연마되어 최종 연마 마무리면의 평탄성이 개선된다.
또한, 반도체 디바이스의 분야에서, 절연막으로 불리는 것은 몇 가지가 있다. 구체적으로는 CVD 법으로 성막되는 산화규소막 (일반적으로는 TEOS 막), 산플루오로화규소막 (일반적으로는 SiOF 막), 보론이 도핑된 BSG 막, 인이 도핑된 PSG 막, 보론과 인이 도핑된 BPSG 막 등을 들 수 있다. 이들은 그 종류에 따라 기계적 강도가 다르기 때문에, 연마용 조성물에 의한 연마속도도 그 종류에 따라 다르다. 이 때문에, 선택비를 최적화하기 위한 연마용 조성물 중의 각 성분의 조정을 실시해야 한다. 또, 텅스텐막의 성막 조건에 따라 텅스텐막에 대한 연마속도도 다른 경우가 있기 때문에 피연마물의 구성에 따른 조성의 최적화를 실시해야 한다.
본 발명에 의한 연마용 조성물은 일반적으로 물에 이산화규소, 과요오드산 및 pH 조정제를 혼합하여 용해 또는 분산시키고, 또한 필요에 따라 그 외의 첨가제를 용해시킴으로써 조제한다. 이들 성분을 물에 분산 또는 용해시키는 방법은 임의이고, 예를 들어 날개식 교반기로 교반하거나 초음파 분산에 의해 분산시킨다. 또, 이들 성분의 첨가순서는 임의이며, 모두를 먼저 분산, 용해해도 되고, 또 동시에 실시해도 된다.
본 발명에 의한 연마용 조성물의 공급 형태이지만, 상기 (a) 이산화규소, (b) 과요오드산, (c) pH 조정제 및 (d) 물을 미리 혼합한 것을 준비하고, 그대로연마에 사용할 수도 있지만, 상기 (a), (b) 및 (c) 성분을 고농도로 함유하는, 즉 농축된 연마용 조성물을 준비해두고, 사용시에 희석하여 원하는 조성물을 얻는 것도 가능하다. 또는, 조성물을 2 이상의 액제로 나누어 준비해두는 것도 가능하다. 예를 들어, (a) 이산화규소 및 (d) 물로 이루어지는 제 1 액과, (b) 과요오드산, (c) pH 조정제 및 (d) 물로 이루어지는 제 2 액으로 나누어 준비하고, 사용시에 이들 2 개의 조성물을 혼합하여 사용하는 것도 가능하다. 이렇게 함으로써, 절연막 및 텅스텐막의 종류, 연마기의 상태, 연마시의 환경 등에 따라 상기 2 개의 조성물의 조합을 미세 조정하여 선택비의 미세 조정을 실시하는 것도 가능하다. 또, 보존 안정성의 면에서도 조성물을 2 액으로 나누는 것은 유리하다.
연마 방법
본 발명에 의한 연마 방법은 상기 연마용 조성물로 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하는 것이다.
본 발명에 의한 연마 방법은 상기 연마용 조성물을 사용하여 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하는 한, 종래의 어떠한 연마 방법이나 연마 조건과 조합시킬 수도 있다.
예를 들어 연마기로서 편면 연마기, 양면 연마기 및 다른 것을 사용할 수 있다. 또, 연마 패드는 스웨드 타입, 부직포 타입, 식모포 타입, 기모 타입 등을 사용할 수 있다.
또, 반도체 디바이스의 연마에서, 표면을 보다 평탄하게 하기 위하여 2 단계 이상의 연마를 하는 경우가 있다. 이같은 다단계에서의 연마에서는, 초기 연마에서는 형성되는 연마면에 다소의 결함이 있었다고 해도, 빠른 속도로 연마를 실시하여 후기 연마에서 결함을 보충하면서 평탄한 연마면을 형성시킨다. 본 발명에서는 상기 연마용 조성물은 선택비가 1 에 가깝기 때문에, 2 단계 이상의 연마에서 최후의 연마 공정, 즉 마무리 연마에 사용하는 것이 바람직하다. 이 때, 마무리 연마에 앞선 연마 공정에서는 텅스텐막의 대부분이 제거되어 있는 것이 바람직하다. 여기에서 텅스텐막의 대부분이 제거되어 있다는 것은 일반적으로 제거해야 할 텅스텐막의 나머지가 2000 Å 이하, 바람직하게는 1000 Å 이하의 두께까지 연마되어 있는 것을 말한다. 이같은 텅스텐막의 대부분이 제거되어 있는 반도체 디바이스를 얻는 방법은 임의이지만, 상기 연마용 조성물이나 일반적으로 사용되고 있는 그 외의 연마용 조성물을 사용할 수 있다.
[실시예]
<시험 1>
<연마용 조성물의 내용 및 조제>
이산화규소, 과요오드산 및 암모니아의 각 성분을 물에 용해 또는 분산시켜 실시예 1 ∼ 24 및 비교예 1 ∼ 3 의 연마용 조성물을 준비하였다. 각 성분의 농도 또는 첨가량은 표 1 에 기재한 바와 같다. 또한, 상기 어떤 실시예, 비교예에서도 이산화규소는 졸겔법에 의해 정제된 표면적 입경 90 nm, 광학식 입경 230 nm 의 콜로이드 실리카를 사용하였다. 그 불순물 원소 함유량은 어떤 원소에서도 50 ppb 이하였다.
실시예 1 ∼ 7 및 비교예 3 에서는 이산화규소의 농도를 변화시키고 그 외의성분을 일정하게 하였다. 실시예 8 ∼ 13 및 비교예 2 에서는 과요오드산의 첨가량를 변화시키고 그 외의 성분을 일정하게 하였다. 또, 실시예 14 ∼ 19 및 비교예 1 에서는 암모니아의 첨가량를 변화시키고 그 외의 성분을 일정하게 하였다. 또한 비교예 1 은 암모니아를 첨가하지 않고, 즉 pH 의 조정을 실시하지 않는 예이다. 또, 실시예 22 ∼ 24 에서는 pH 를 조정하기 위한 화합물로서 수산화칼륨, 과요오드산암모늄 및 과요오드산칼륨을 각각 사용한 것이며 그 외의 성분은 일정하게 하였다.
이산화규소g/ℓ 과요오드산g/ℓ pH 조정제 pH 연마속도 연마속도비
WÅ/min TEOSÅ/min
실시예 1 5 4 암모니아 5.5 270 350 1.30
실시예 2 10 4 암모니아 5.5 320 400 1.25
실시예 3 30 4 암모니아 5.5 480 550 1.15
실시예 4 70 4 암모니아 5.5 800 870 1.09
실시예 5 150 4 암모니아 5.5 1200 1300 1.08
실시예 6 200 4 암모니아 5.5 1350 1500 1.11
실시예 7 250 4 암모니아 5.5 1450 1600 1.10
실시예 8 70 1 암모니아 5.5 500 870 1.74
실시예 9 70 2 암모니아 5.5 610 880 1.44
실시예 10 70 3.5 암모니아 5.5 750 890 1.19
실시예 11 70 6 암모니아 5.5 970 900 0.93
실시예 12 70 9 암모니아 5.5 1220 910 0.75
실시예 13 70 10 암모니아 5.5 1350 910 0.67
실시예 14 70 4 암모니아 3.0 500 1900 3.80
실시예 15 70 4 암모니아 4.0 600 1400 2.33
실시예 16 70 4 암모니아 4.5 650 1250 1.92
실시예 17 70 4 암모니아 5.0 720 1080 1.50
실시예 18 70 4 암모니아 5.3 780 930 1.19
실시예 19 70 4 암모니아 5.8 850 780 0.92
실시예 20 70 4 암모니아 6.0 900 700 0.78
실시예 21 70 4 암모니아 7.0 1100 500 0.45
실시예 22 70 4 KOH 5.5 820 890 1.09
실시예 23 70 2 API*1 5.3 830 950 1.14
실시예 24 70 2 PPI*2 5.5 850 1020 1.20
비교예 1 70 4 - 1.3 300 2700 9.00
비교예 2 70 - 암모니아 9 200 1300 6.50
비교예 3 - 4 암모니아 5 180 30 0.17
API*1: 과요오드산암모늄, PPI*2: 과요오드산칼륨
<연마 시험>
이어서, 상기 실시예 1 ∼ 24 및 비교예 1 ∼ 3 의 연마용 조성물을 사용하여 연마 시험을 실시하였다. 연마 조건은 이하와 같다.
<연마 조건>
연마기 :편면 CMP 용 연마기
(Mirra, Applied Materials 사 제조)
피가공물:텅스텐 블랭킷 웨이퍼
(PVD 법에 의해 텅스텐이 성막된 8 인치 실리콘 웨이퍼)
TEOS 블랭킷 웨이퍼
(CVD 법에 의해 TEOS 가 성막된 8 인치 실리콘 웨이퍼)
연마 패드:폴리우레탄제의 적층 연마 패드
(로델사 (미국) 제조, IC-1000/Suba400)
가공압력:4psi (약 28 kPa)
가공시간:60 초
정반회전수:70 rpm
연마용 조성물의 공급: 250 cc/분
캐리어 회전수:70 rpm
연마속도의 평가는 텅스텐 및 TEOS 의 블랭킷 웨이퍼를 사용하여 실시하였다. 연마 전과 연마 후의 텅스텐막 및 TEOS 막의 두께를 측정하여 전후의 차이로부터 연마속도를 산출하였다. 또한, 텅스텐막의 두께 측정에는 시트 저항기 (VR-120, 고쿠사이덴키 시스템 서비스사 제조) 를, TEOS 막의 두께 측정에는 광학식 복압 측정기 (VM-2030, 다이닛폰 스크린 세이조사 제조) 를 사용하였다. 또, TEOS 막의 연마속도를 텅스텐막의 연마속도의 수치로 나눈 값을 선택비로서 기재하였다.
연마 후, 광학식 현미경을 사용하여 텅스텐 표면 상태를 육안으로 평가하였다.
또, 연마 후 표면의 금속 불순물을 원소 분석 장치 (전반사 형광 X 선식, TRE-610T, 테크노스사 제조) 를 사용하여 측정하였다. 평가결과는 표 1 에 기재된 바와 같다.
시험 1 의 평가 결과, 실시예 1 ∼ 21 의 결과로부터 이산화규소, 과요오드산 및 암모니아의 첨가량을 변화시킴으로써, 텅스텐막 및 TEOS 막의 연마속도를 조절할 수 있다는 것을 알 수 있다. 또, 실시예 22 ∼ 24 의 결과로부터는 암모니아 대신에 수산화칼륨, 과요오드산암모늄 또는 과요오드산칼륨을 사용한 경우에도 동등하게 양호한 결과라는 것을 알 수 있다. 비교예 1 은 pH 조정이 실시되지 않는 예인데, TEOS 막의 연마속도에 대하여 텅스텐막의 연마속도가 작기 때문에 선택비가 현저하게 커지고 있다. 비교예 2 는 과요오드산을 함유하지 않는 예인데, 이 비교예 2 와 각 실시예를 비교하면, 과요오드산의 첨가에 의해 텅스텐에 대한 연마속도가 현저하게 개선되어 선택비도 크게 개선된다는 것을 알 수 있다.
또한, 연마 후의 표면의 원소 이온 분석을 실시하였지만, 실시예, 비교예 모두 어떤 원소에 대해서도 성능상 문제없다고 판단할 수 있는 값이었다. 또한, 어떤 실시예, 비교예도 연마 후의 표면 상태는 양호하였다.
<시험 2>
본 발명에 의한 연마용 조성물로의 금속 불순물의 영향을 평가하기 위하여 이하의 3 종류의 연마용 조성물, 즉, 실시예 4 의 연마용 조성물, 실시예 4 의 연마용 조성물에 질산철을 철 이온 농도로서 150 ppb 가 되도록 첨가한 조성물 (실시예 25), 실시예 4 에 사용한 콜로이드 실리카 대신에 입자 사이즈가 동일한 이온 교환법 (규산나트륨으로부터 정제되는 방법) 으로 제작된 콜로이드 실리카를 사용한 조성물 (실시예 26) 을 준비하였다. 상기 3 종류의 연마용 조성물을 사용하여 제조 직후 및 제조 후 1 개월간 실온에서 밀전 (密栓) 보존한 것에 대하여 시험 1 과 동일한 조건으로 연마 및 평가를 실시하였다. 평가 결과는 표 2 에 기재된 바와 같다. 또, 실시예 26 에서 사용한 이온 교환법에 의한 콜로이드 실리카의 금속 불순물의 함유량을 유도결합 플라즈마 질량분석기 (ICM-MS) 에 의해 측정한 결과는 표 3 에 나타낸 바와 같다.
이산화규소 질산철 첨가 표면철이온농도(atoms/㎠) pH 제조 직후 연마속도비 pH 1개월실온보관 연마속도비
연마속도 연마속도
W TEOS W TEOS
Å/min Å/min Å/min Å/min
실시예 4 졸겔법 무 <1 ×1010 5.5 800 870 1.09 5.5 790 870 1.10
25 졸겔법 유 4 ×1010 5.5 810 870 1.07 5.8 650 870 1.34
26 이온 교환법 무 2 ×1011 5.5 830 890 1.07 6.0 410 880 2.15
원소 불순물 금속 함유량 (ppb)
Al 15000
Ba 100
Ca 10000
Cd <100
Co <100
Cr 1000
Cu <100
Fe 13000
Mg <3000
Mn 100
Mo <200
Ni <500
Pb <500
Sn <2000
Sr <100
Ti 6000
V <100
Zn <1000
Zr <3000
제조 직후 및 1 개월 보관 후의 연마속도를 비교한 바, 실시예 4 의 조성물의 연마속도는 거의 저하되지 않았다. 또, 실시예 25 및 실시예 26 에서는 보존 후의 연마속도가 저하되는 경향에 있고, 금속 불순물이 적은 것이 보존성이 좋다는 것을 알 수 있다.
연마 후의 텅스텐 표면을 관찰한 바, 실시예 4 의 연마용 조성물에서는 전혀 연마 결손이 관찰되지 않았지만, 실시예 25, 26 에서는 연마 결손이 관찰되어 금속 불순물이 많은 것이 연마 결손이 증가하는 경향에 있다는 것을 알 수 있었다. 또, 연마 후 표면의 금속 불순물을 측정한 바, 실시예 4 의 연마용 조성물에서는 어떤 원소도 검출 한계 이하이었지만, 실시예 25 에서는 철 이온이 4 ×1010atoms/㎠ 검출되었다. 또, 실시예 26 에서는 실리카에 함유하는 금속 불순물의 영향에 의해 연마 후의 표면에는 철 이온이 2 ×1011atoms/㎠ 의 농도로 검출된 것 이외에, 티타늄 이온이 3 ×1011atoms/㎠ 의 농도로 검출되었다.
시험 2 의 결과로부터 금속 불순물을 함유하는 연마용 조성물을 사용한 경우, 연마 후의 디바이스 표면에 금속 불순물에 의한 오염이 발생할 경향이 있다는 것을 알 수 있었다. 또, 금속 불순물에 의해 과요오드산의 분해가 일어나고, 연마용 조성물이 장기 보관에 의해 변화하여 연마속도가 저하된다는 메커니즘이 추정된다.
<시험 3>
이산화규소를 100 g/ℓ, 과요오드산을 6 g/ℓ, 암모니아로 pH 를 4.5 로 조제한 조성물 (A) 와, 이산화규소만 200 g/ℓ함유된 조성물 (B) 를 미리 준비하였다. 여기에서, 이산화규소로서 시험 1 에서 사용한 것과 동일한 졸겔법에 의해 제조된 콜로이드 실리카를 사용하였다. 이어서, 조성물 A 및 B 를 용적비로서 A : B = 2:1 로 조제한 것 (실시예 27), 및 A : B = 1 : 1 로 조제한 것 (실시예 28) 의 2 종의 연마용 조성물을 조제하였다. 실시예 27 및 실시예 28 을 사용하여 시험 1 과 동일한 방법으로 연마 시험을 실시하여 각각의 연마 성능을 측정하였다. 그 결과, 실시예 25 는 텅스텐 막의 연마속도가 820 Å/min, TEOS 막의 연마속도가 900 Å/min 이었다. 한편, 실시예 26 에서는 텅스텐 막의 연마속도가 750 Å/min, TEOS 막의 연마속도가 700 Å/min 이었다. 또, 실시예 27, 실시예 28 중 어느 경우에서도 연마 후의 표면상태는 양호 (◎) 하고, 연마 후 표면의 철 이온 농도는 성능상 문제없다고 여겨지는 1 ×1010atoms/㎠ 이하였다.
<시험 4>
또한, 이산화규소로서 표 4 에 나타나는 표면적 입경 및 광학식 입경의 콜로이드 실리카를 사용하여 실시예 4 와 동일한 조성의 연마용 조성물을 조제하고, 시험 1 과 동일한 조건 하에서 연마 시험 및 평가를 실시하였다. 또한, 사용한 콜로이드 실리카는 모두 졸겔법에 의해 제조된 것으로, 이들의 불순물 원소함유량은 어떤 원소에서도 50 ppb 이하였다. 평가 결과는 표 4 에 기재된 바와 같다.
표면적입경(nm) 광학식입경(nm) 연마속도 연마속도비
W TEOS
Å/min Å/min
실시예 27 20 100 500 400 0.80
실시예 28 40 150 650 600 0.92
실시예 29 60 180 750 730 0.97
실시예 30 100 220 790 850 1.08
실시예 31 120 300 800 860 1.08
실시예 32 140 300 810 880 1.09
실시예 33 40 60 800 500 0.83
실시예 34 60 80 650 600 0.92
실시예 35 70 150 720 750 1.04
실시예 36 90 250 800 850 1.06
실시예 37 100 300 820 870 1.06
실시예 38 120 400 810 860 1.06
시험 3 의 결과로부터 연마용 조성물을 2 개의 조성물로 나누어 준비하고, 연마시에 혼합한 경우라도, 결손이 없고, 또 철 이온 농도가 적은 양호한 표면을 얻는 것이 가능하다는 것을 알 수 있었다. 또, 연마시에 2 개의 조성물의 배합비율을 변화시킴으로써, 텅스텐막과 절연막의 연마속도를 조정할 수 있다는 것을알 수 있었다. 또, 시험 4 의 결과로부터 산화규소의 표면적 입경 또는 광학식 입경을 변화시킨 경우, 텅스텐막, 절연막의 연마속도가 변화하지만, 연마 후의 표면, 금속 불순물 모두에서 양호한 결과라는 것을 알 수 있었다.
본 발명은 적어도 텅스텐막과 절연막을 포함하는 반도체 디바이스 제조에 관한 연마 공정에서, 매적 (埋積) 된 텅스텐을 연마에 의해 제거한 후의 연마 마무리 공정에서 텅스텐막과 절연막을 동일한 정도의 연마속도를 유지하면서 연마할 수 있고, 그 결과로서 양호한 평탄성을 실현할 수 있고, 또한 연마 결손이 없으며, 철 이온 등의 불순물에 의해 오염되지 않는 면을 창출할 수 있다.

Claims (9)

  1. 하기 (a) ∼ (d) 의 각 성분을 함유하여 이루어지는 것을 특징으로 하는, 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하기 위한 연마용 조성물:
    (a) 이산화규소,
    (b) 과요오드산,
    (c) 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨 및 과요오드산나트륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 pH 조정제 및
    (d) 물.
  2. 제 1 항에 있어서, 연마용 조성물 중에서의 2A 족, 3A 족, 4A 족, 5A 족, 6A 족, 7A 족, 8 족, 1B 족, 2B 족, 란탄족, 악티늄족, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 비스무트, 불소 및 염소의 각 원소의 농도가 각각 100 ppb 이하인 연마용 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 이산화규소가 졸겔법에 의해 제조되는 이산화규소인 연마용 조성물
  4. 제 1 항에 있어서, 연마용 조성물의 pH 가 4.5 ∼ 7 인 연마용 조성물.
  5. 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스를 연마하는 공정에서, 하기 (a) ∼ (d) 의 각 성분을 함유하는 연마용 조성물을 사용하여 텅스텐막과 절연막을 동시에 연마하는 것을 특징으로 하는 연마 방법.
    (a) 이산화규소,
    (b) 과요오드산,
    (c) 암모니아, 수산화칼륨, 수산화나트륨, 과요오드산암모늄, 과요오드산칼륨 및 과요오드산나트륨으로 이루어지는 군에서 선택되는 1 종류 이상의 pH 조정제 및
    (d) 물.
  6. 제 5 항에 있어서, 연마용 조성물 중에서의 2A 족, 3A 족, 4A 족, 5A 족, 6A 족, 7A 족, 8 족, 1B 족, 2B 족, 란탄족, 악티늄족, 알루미늄, 갈륨, 인듐, 탈륨, 주석, 납, 비스무트, 불소 및 염소의 각 원소의 농도가 각각 100 ppb 이하인 연마 방법.
  7. 제 5 항에 있어서, 이산화규소가 졸겔법에 의해 제조되는 이산화규소인 연마 방법
  8. 제 5 항에 있어서, 연마용 조성물의 pH 가 4.5 ∼ 7 인 연마 방법.
  9. 적어도 텅스텐막과 절연막을 구비하여 이루어지는 반도체 디바이스 제조에 관한 연마 공정에서, 텅스텐막의 대부분을 제거한 후, 제 1 항에 기재된 연마용 조성물을 사용하여 마무리 연마를 실시하는 것을 특징으로 하는 반도체 디바이스의 연마 방법.
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