KR20030001524A - 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물과 이를 함유하는섬유 및 섬유 제품 - Google Patents
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- D01F1/103—Agents inhibiting growth of microorganisms
Abstract
본 발명은 고효율, 균일하게 원적외선을 방사하여 얻고, 내구성이 높고, 투명성이 우수한 제전재인 분체 및/또는 조성물과 이를 혼입한 섬유를 제공하며, 알루미나, 실리카 또는 티타늄 옥사이드중 한 종류 이상, 백금, 팔라듐, 이리듐, 로듐 또는 이들의 배합물 중 한 종류 이상 및, 은 또는 은 화합물중 한 종류 이상을 함유하는 조성물에 관한 것이다. 또한, 조성물과 합성 고분자 재료를 함유하는 배합물, 이 배합물을 함유하는 섬유 및 이 섬유를 함유하는 섬유 제품에 관한 것이다.
Description
최근에, 고효율의 원적외선 방사재로서, 세라믹이 주목받고 있다. 원적외선은 방사, 복사 파장이 수 ㎛ ~ 약 400㎛ 정도의 전자파이고, 가열 효과, 건조 효과가 우수하다. 이러한 이유로, 원적외선 방사재로서, 세라믹과 세라믹을 코팅한 금속체는 스토브, 히터 및 코타쓰(kotatsu)등의 난방 용도에 사용되어 왔고, 더욱이, 식품의 표면을 과잉으로 가열하지 않고 내부까지 균일하게 가열 할 수 있어, 고품질의 식품 가공 분야에도 활용되어 왔다. 또한, 원적외선 방사재를 섬유에 혼입하거나 표면에 코팅한, 원적외선 효과를 가지는 섬유는, 침구, 의류(clothing), 및 속옷(underwear)등에 광범위하게 사용되고 있다.
원적외선에 의해 가열·건조시키려면, 원적외선 방사재가, 피복사체의 흡수 영역에 적합한 파장을 갖는 것이 필요하다. 예컨대, 인체의 체온 부근 대역 (약 34 내지 37℃)에서는, 파장 피크가 8 내지 14㎛이면 작용 효과가 크다.
그러므로, 광범위한 파장역에서 원적외선을 방사할 수 있는 고효율의 원적외선 방사재의 발명이 적극적으로 수행되어져 왔고, 본 발명의 발명자는 이러한 요구에 따라서, 지금까지 백금을 첨가한 원적외선 방사용 세라믹 분체 (일본 공개 특허 공보 쇼 62-184088호 및 일본 공개 특허 공보 평 3-190990호 참조)의 발명을 수행하였다.
또한, 이와 같은 원적외선 방사용 분체 세라믹의 용도로서, 분체 세라믹을 합성 섬유에 분산시켜 혼입시킨 발명(일본 공개 특허 공보 평 3-190990호 참조), 원적외선 방사용 분체를 나일론 용액이나 폴리에스테르 용액에 배합하고, 이를 노즐 분사에 의해 실-형태물(thread-form product)로 성형하여, 기존의 실 재료와 함께 꼬아 직물용 꼬임사(twisted thread)를 형성하는 발명(일본 공개 특허 공보 제 1991-241025 및 1992-73226 참조)이 개시되어 있다.
본 발명의 발명자에 의해 발명된 원적외선 방사용의 분체 세라믹은, 모두 파장 4㎛ 이상의 영역의 에너지 비율이 높고, 일반적으로 3 내지 12㎛의 파장역에서 유효하다. 그러나, 광범위한 파장 영역을 가지는, 고효율의 원적외선 방사가 가능하며, 흑체 바디에 가까운 균일한 방사 성능을 갖는 원적외선 방사용 세라믹 분체나 조성물이 요망된다.
반면, 가정 환경의 서구화 및 냉난방 설비의 보급에 반하여, 실내 건조효과 및 건조에 의해 야기되는 정전기 효과가 두드러진다. 화학 섬유등의 합성 수지는 주택용품 및 가전제품에 광범위하게 활용된다. 이들 합성 수지는 저렴하고, 내구성이 우수하므로, 더 많이 이용되는 경향이다. 그러나, 이러한 합성 수지는 일반적으로, 마찰에 의해 쉽게 대전되는 성질이 있고, 특히 건조한 상태에서, 정전기로 인해 쇼크 현상 및 먼지의 부착등의 다양한 문제가 발생 될 수 있다. 예컨대, 사람이 카페트위를 걸을 경우, 정전기가 1,000 내지 4,000V, 합성 섬유로 만든 옷을 입은 사람이 소파에서 일어날 때, 3.000 내지 5,000V의 정전기를 대전한다고 한다. 이러한 상태에 있는 사람이 금속 손잡이 등의 도체를 만졌을 경우, 정전기가 순간적으로 방전되고, 인체에 감전될 수 있어, 장애나 지장을 일으키고, 나아가 2차 재해를 일으키는 경우가 있다.
상기 언급된 정전기 문제를 해결하기 위하여, 도전성 물질인 금속 섬유를 섬유에 배합하는 방법이 알려져 있다. 그러나, 이 방법은 전기 저항을 조정하기 어렵고, 불투명하고, 성형시에 착색되는 결점이 있다. 또한, 유기 화합물로 구성된 정전기 방지제가 섬유에 배합되는 방법이 있다. 그러나 이 방법은 정전기 방지제가 점차 표면으로 배어나오고, 끈적임 및 표면 오염의 원인이 되고, 또한 시간이 흐름에 따라, 제전성의 열화가 빠르게 일어나는 단점이 있다.
따라서, 본 발명은 상기 언급된 금속 섬유 또는 유기 화합물을 함유하는 정전기 방지제가 안고 있는 과제를 해결할 수 있는 제전성이 우수한 조성물, 특히 섬유에 혼입할 수 있는 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다.
또한, 본 발명은 종래의 원적외선 방사재보다, 광범위한 파장 영역에서, 고효율로 원적외선을 균일하게 방출할 수 있는 원적외선 방사용 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 우수한 원적외선 방사효과와 동시에, 내구성이 높고, 투명성이 우수한 제전성을 갖는 조성물을 제공하는 것을 목적으로 한다. 또한, 본 발명은 이러한 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물을 혼입한 섬유 및 섬유 제품을 제공하는 것을 목적으로 한다.
발명의 요약
본 발명은 (i)알루미나, (ii)실리카 또는 티타늄 옥사이드로부터 선택된 한 종류 이상,(iii)백금, 백금 화합물, 팔라듐, 팔라듐 화합물, 이리듐, 이리듐 화합물, 로듐, 로듐 화합물로부터 구성된 원소 또는 화합물의 한 종류 이상, 및 (ⅳ)은 또는 은 화합물로부터 선택된 한 종류 이상을 함유하는 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물에 관한 것이다.
또한, 본 발명은 상기 성분 (i)20 내지 60 중량%의 성분, 상기 성분 (ii)40 내지 80 중량%의 성분, 및 상기 성분 (iii)0.0005 내지 0.010 중량%, 상기 성분 (ⅳ)0.1 내지 10 중량%를 함유하는 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물이다.
또한, 본 발명의 제조 방법에 따르면, 알루미나, 실리카 또는 티타늄 옥사이드로부터 선택된 한 종류 이상을 각각 콜로이드에 분산시킨 백금 또는 백금 화합물과 배합시켜, 백금을 각각의 입자에 담지시켜, 백금을 담지한 입자를 교반 배합하고, 그 후, 은 또는 은 화합물의 분체를 배합함으로써, 제전성이 우수한 원적외선방사용 조성물을 형성한다.
본 발명은 은 또는 은 화합물을 필수 성분으로 하는 제전성(static-eliminating properties)이 우수한 원적외선 방사용 조성물에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 알루미나, 실리카 또는 티타늄 옥사이드로부터 선택된 한 종류 이상, 백금, 팔라듐, 이리듐, 로듐 또는 이들의 화합물로부터 선택된 한 종류 이상, 및 은 또는 은 화합물로부터 선택된 한 종류 이상을 주성분으로 하는 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물뿐만 아니라, 상기 조성물을 혼입한 섬유 및 이 섬유를 사용한 섬유 제품에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른, 원적외선 방사용 폴리에스테르사의 구조를 도시한 것이다.
도 2는 본 발명의 섬유와 종래의 섬유와의 적외선 방사 강도의 비교 곡선도이다. 도 중, 번호는 각각 1은 실시예 1을, 2는 실시예 2를 나타내고, 3은 비교예 1을 나타낸다.
도 3은 본 발명의 섬유와 종래의 섬유의 광자 방사량의 비교 곡선도이다. 도 중, 번호는 각각 1은 실시예 1을, 2는 실시예 2를 나타내고, 3은 비교예 1을 나타낸다.
본 발명을 보다 상세히 설명 한다.
본 발명에서, 상기 성분(ii)는 티타늄 옥사이드가 바람직하다. 또한, 상기 성분(iii)은 백금 또는 백금 화합물이 바람직하다.
또한, 본 발명은 이들의 조성물 0.1 내지 25 중량%와 합성 고분자 재료 75 내지 99.9 중량%를 함유한 제전성이 우수한 원적외선 방사용 배합물을 포함하며, 상기 배합물을 함유하는 섬유 및 상기 섬유를 사용한 의류, 침구 제품 및 포장 제품의 섬유 제품이다.
또한, 본 발명은 상기 조성물을 함유한 부직 탄력성 해면 구조재 또는 판자재이다.
본 발명에서, "제전성"이란 물질에 대전(charge)하는 정전기를 제거하는 성질, 즉, 대전 방지성(antistatic properties)를 의미하고, "제전재"란 제전성을 갖는 물질을 의미한다.
또한, 본 발명에서, 섬유는 실(필라멘트, 스테이플), 중공사, 직물, 편물, 및 부직포 등을 포함한다.
또한, 본 발명에서, 상기 조성물이나 배합물을 구성하는 물질의 합계 "중량%"는 당연히 100% 이다.
본 발명의 조성물은 분체로서 사용하는 것이 바람직하나, 조성물의 형태를 이것으로 한정하지는 않으며, 적용하는 제품에 따라, 다양한 형태로 할 수 있다. 예컨대, 분체외에 막상, 층상의 조성물을 또 다른 소재의 표면에 형성시키거나 내부에 도입시켜, 소위 코팅재 또는 적층재를 형성할 수 있다. 유동상의 조성물을 합성 고분자 재료와 배합하여 사용할 수도 있다.
본 발명의 조성물에 함유된 성분(i) "알루미나"(Al2O3)는 소결성이 우수하고 순도 99.9% 이상의 고순도 알루미나(알루미늄 옥사이드)를 사용하는 것이 바람직하다. 알루미나로서, 통상적으로 이용할 수 있는 분체상의 고순도 알루미나를 사용할 수 있다. 상기 성분(i)의 함유량은 20 내지 60 중량%, 바람직하게는 30 내지 50 중량%이다. 상기 성분(i)의 입도는 본 발명의 조성물을 사용하는 제품 및 사용하는 형태에 따라 좌우된다. 조성물이 분체로서, 원적외선 방사용 히터등의 복사 가열 기구에 적용되는 경우, 입도는 통상적인 입도, 예컨대 수 마이크로미터(㎛)의 입도를 갖는 분체를 사용 할 수 있다. 그러나, 분체상의 조성물을 섬유에 혼입 할 경우, 상기 성분(i)의 입도는 섬유 직경에 따라, 최대 2㎛ 이하, 바람직하게는 최대 1.5㎛ 이하, 더 바람직하게는 1.0㎛ 이하로 조정하는 것이 바람직하다. 그 이유는 섬유 직경에 의해 방사 공정에서 방사기(spinning machine)의 내부에서 막힘이 발생하거나, 실의 단면 형상이 불량해지고 분체를 기점으로 하여 섬유사가 파단할 우려가 있다.
본 발명에서, "실리카"(SiO2)는 순도 99.8% 이상의 고순도 실리카가 바람직하고, 예컨대, 통상적으로 이용할 수 있는 초미립자상 무수 실리카를 사용할 수 있다. 실리카의 입도는 상기 성분(i)의 입도와 유사하다. 본 발명의 조성물중 실리카의 함유량은 40 내지 80 중량%, 바람직하게는 50 내지 70 중량% 이다.
본 발명에서, "티타늄 옥사이드(TiO2)의 순도, 입도 및 배합량은 상술된 상기 성분(i)과 동일하다. 사용한 티타늄 옥사이드는, 예컨데, 루타일형 및/또는 아나타제형 티타늄 디옥사이드 또는 이들의 배합물이 바람직하고, 아나타제형 티타늄 디옥사이드가 더 바람직하다. 통상적으로 이용할 수 있는 초미립자상 무수 티타늄 옥사이드를 사용할 수 있다. 선택적으로, 순도 80%이상의 티타늄 디옥사이드의 조입자(coarse particles)와 과립(granulating) 정제하여 얻은 고순도의 미세한 티타늄 디옥사이드를 사용할 수 있다. 그러므로, 실리카 또는 티타늄 옥사이드로부터 선택된 한 종류 이상의 성분(ii)는 본 발명의 조성물중에 40 내지 80 중량%를 함유한다.
본 발명의 성분 (iii) "백금 또는 백금 화합물, 팔라듐 또는 팔라듐 화합물, 이리듐 또는 이리듐 화합물 및 로듐 또는 로듐 화합물로부터 선택된 원소 또는 화합물의 한 종류 이상"은 콜로이드 형태로 함유되어 있고, 산소와 수소를 흡수하기 위한 이른 바, 콜로이드 활성화를 기대하여 함유된다. 백금 또는 백금 화합물이 바람직하다. 성분(iii)은 본 발명의 조성물 중 금속으로서 0.0005 내지 0.010 중량%, 바람직하게는 0.001 내지 0.004 중량%를 함유하는 것이 바람직하다. 또한, 성분(iii)은 입도 약 0.7 내지 4nm(7내지 40Å)의 성분 (iii)을, 예컨대, 염산용액중에 콜로이드로서 분산시킨, 성분(iii) 분산 콜로이드 [이하, "성분(iii)콜로이드"라 한다.]을 사용하는 것이 바람직하다. 성분(iii)은 콜로이드 중에 0.1 내지 5 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 2 중량%, 더 바람직하게는 0.8 내지 1.2 중량%을 함유한 것을 사용하고, 콜로이드중 성분(iii)의 농도를 고려하여, 조성물 중에 0.0005 내지 0.010 중량%가 되도록 함유된다. 성분(iii)콜로이드의 제조 방법은 관용 방법을 사용할 수 있다. 통상적으로 이용할 수 있는, 예컨대, 백금 1 중량% 함유의 백금 콜로이드 용액을 사용할 수 있다.
본 발명에서, 성분 (ⅳ)"은 또는 은 화합물"은 분체 형태로 사용하는 것이 바람직하고, 통상적으로 이용할 수 있는 은 분체를 사용할 수 있다. 본 발명의 조성물 중에, 은으로서, 0.1 내지 10 중량%, 바람직하게는 0.5 내지 5 중량%, 더 바람직하게는 0.7 내지 2.0 중량%를 함유한 것이 요구된다.
또한, 본 발명의 조성물은 실리콘 니트라이드를 함유할 수 있다. 실리콘 니트라이드는 수소 활성을 촉진하고 수소 이온의 이동 방향을 특정 방향으로 규제하는 역할을 하는 것으로 생각된다. 단, 상기 조성물이 실리콘 니트라이드를 함유할 경우, 3 중량% 이하가 바람직하다.
또한, 본 발명의, 은 또는 은 화합물의 일부 또는 전부를 금 이나 금 화합물로 대체시킬 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명의 본질적인 조성물인, (i)알루미나, (ii), 실리카 또는 티타늄 옥사이드로부터 선택된 한 종류 이상, (iii) 백금, 백금 화합물, 팔라듐, 팔라듐 화합물, 이리듐, 이리듐 화합물, 로듐 또는 로듐 화합물로부터 선택된 원소나 화합물의 한 종류 이상, (ⅳ)은 또는 은 화합물로부터 선택된 한 종류 이상 및 임의적으로 함유하는 이외에, 불가피적으로 함유하는 조성물 및 불순물을 함유할 수 있다. 또한, 상기 조성물을 안정화하기 위한 첨가제, 예컨대, 결합제 및 상기 조성물에 추가 기능을 부여하는 첨가제를 함유 할 수 있다. 또한, 본 발명의 필수 조성물이 함유되는 범위는 상기 범위내에 있고, 이들의 총량은 당연히 100 중량% 이하이다.
본 발명의 조성물은 소정의 입도를 갖는 상기 성분(i) 및 상기 성분(ii)를 각각 예컨대, 백금 콜로이드 또는 백금 화합물과 배합시키므로, 입도 0.7 내지 4nm(7~40Å)의 백금 콜로이드를 다른 입자에 담지시킬 수 있다. 이 경우, 백금 콜로이드의 첨가량은 조성물중 상기 성분(i)등과 콜로이드 용액중의 백금량을 고려하여, 소요 백금량을 충족시키도록 상기 성분(i)등의 입자에 백금을 담지시킨다. 다음으로, 백금을 담지한 입자를 각 소정의 배합비에 따라 함께 교반 배합하고, 소정량의 은 또는 은 화합물의 분체를 배합시킨다. 선택적으로, 소정량의 알루미나 입자에만 소정량의 백금 콜로이드를 첨가시킨 다음, 백금을 담지한 알루미나에, 실리카 및 티타늄 옥사이드를 첨가시키고, 교반 배합시켜, 은 분체를 거기에 첨가시켜, 다시 교반 배합시켜 생성시킬 수도 있다.
또한, 본 발명의 조성물은 백금 콜로이드를 상기 성분(i), 상기 성분(ii), 및 상기 성분(ⅳ)의 한 종류 이상을 분체 원료와 배합하여, 임의의 분사 가능한 유동성을 갖는 용매 등으로 희석시키고, 분무에 의해 균일하게 분산시킨 후, 배합물을 약 50 내지 150℃에서 약 10분 내지 1시간 동안 가열하여 형성시킬 수 있다. 초기에 첨가하지 않은 분체 원료는 임의의 단계에서 첨가시킬 수 있다. 희석하는 용매는 본 발명의 조성물의 효과를 방해하지 않을 정도의 용매이면 어떠한 용매도 사용할 수 있고, 예컨대, 순수 및 알코올을 포함한다. 분산성을 향상시키기 위해, 통상적으로, 종래의 분산제를 첨가시킬 수 있다.
또한, 본 발명의 조성물을 고분자 화합물등의 합성 고분자 재료와 배합시켜 마스터 배치(master batch)를 형성할 수 있다. 배합하는 방법은 본 발명의 조성물을 분체상으로 하여 합성 고분자 재료에 혼입하는 방법 또는 상기 조성물을 분산액 상태로 하여 합성 고분자 재료에 배합시키는 방법을 포함한다. 이러한 경우에, 배합물중 본 발명의 조성물은 0.1 내지 25 중량%, 합성 고분자 재료는 75 내지 99.9 중량%일 수 있다.
본 발명의 조성물을 함유하는 단일 마스터 배치로부터 그대로 방사 (spinning)하여 합성섬유를 얻을 경우 또는 본 발명의 조성물을 각각 함유하는 두 종류 이상의 합성 고분자 재료의 마스터 배치를 준비하고, 각각의 배치로 부터 방사된 각각의 섬유를 혼방하여 합성섬유를 얻을 경우, 마스터 배치에서 본 발명의 조성물의 함유량은 0.1 내지 3 중량%, 바람직하게는 0.3 내지 1.5 중량%의 비교적 적은 양으로 우수한 효과를 나타낼 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물을 함유하는 마스터 배치에 추가분의 합성 고분자 재료를 첨가하여 희석시킬 수 있다. 마스터 배치로부터 제조된 합성 섬유 및 본 발명의 조성물을 함유하지 않은 유사하거나 다른 섬유를 혼방하여, 얻어진 섬유중의 조성물의 농도를 희석시킬 수 있다. 상기 조성물을 이러한 방법으로 희석할 경우, 마스터 배치에서 본 발명의 조성물의 함유량은 3 내지 25% 증가시키는 것이 바람직하다. 본 발명의 바람직한 조성물의 함유량은, 혼방 섬유중의 본발명의 조성물을 함유하는 섬유의 혼방 비율 및 사용한 합성 고분자 재료, 예컨대, 폴리에스테르 또는 폴리에틸렌에 따라 변화한다.
합성 고분자 재료에는 합성섬유를 형성할 수 있는, 나일론, 비닐론, 에스테르, 아크릴, 우레탄, 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리아크릴로니트릴, 폴리올레핀 및 아세테이트 등이 포함된다.
또한, 상기 마스터 배치는 필요한 경우, 예컨대, 마그네슘 옥사이드, 마이카, 칼슘 카보네이트 및 제오라이트 등의 촉매 및 가소제, 자외선 흡수제, 충전제(filler), 착색제, 착색-방지제(color-protecting agent), 난연제, 블리드 아웃-방지제(bleedout-preventing agent), 안정제, 내열제 및 형광증백제등의 각종 첨가제를 배합시킬 수 있다.
섬유는, 관용 방사법, 예컨대 용융법을 사용하여, 마스터 배치로부터 필라멘트 또는 중공사 등으로 방사할 수 있다. 본 발명은, 방사 이전에, 본 발명의 조성물을 섬유 원료인 합성 고분자 재료와 미리 배합한다. 이 경우에, 본 발명의 조성물, 예컨대, 분체는 방사된 섬유에 강하게 고착되므로, 본 발명의 조성물이 벗겨지는 것을 방지할 수 있다. 또한, 이러한 방법을 사용함으로써, 본 발명의 조성물의 함유량을 종래 방법과 비교하여 증가시킬 수 있다. 또한 이러한 방사된 본 발명의 조성물을 함유하는 합성 섬유는 본 발명의 조성물을 함유하지 않은 다른 섬유, 예컨대, 목면, 마, 실크나 양모 등의 천연 섬유 또는 합성 섬유와 혼방할 수 있다.
그 다음, 본 발명의 조성물을 함유하는 섬유 또는 상기 섬유를 혼방하여 얻은 혼방 섬유는 각종 섬유 제품에 제봉 가공 할 수 있다. 본 발명의 조성물의 특징을 갖는 섬유 제품의 구체예로서 셔츠, 속옷, 양말 및 팬티 스타킹등의 의류를 들 수 있다. 본 발명의 제전성 및 원적외선 효과를 나타낼 수 있고, 온열 효과가 우수하고 혈액 순환이 촉진 될 뿐만아니라 인체의 대전이 방지될 수 있으므로, 인체와 금속이 접촉될 경우에 발생하는 방전에 의한 불쾌감, 또는 의류를 벗을 경우 야기되는 불괘함으로부터 해방 될 수 있다. 또한, 본 발명의 조성물을 함유하는 섬유로부터 제작된 이불, 담요와 베개등의 침구류, 지지대(supporters)와 붕대 및 소파와 의자용 피복지등의 포장 제품은 원적외선 효과와 제전성 효과가 우수하기 때문에 보온성이 우수하고, 정전기 발생에 의해 야기되는 먼지의 부착(dust deposition)을 방지할 수 있으므로, 매우 위생적인 섬유 제품을 제공한다.
본 발명의 조성물은 상기 섬유 및 섬유 제품에 한정하지 않으며, 상기 조성물을 탄력성 해면구조재(elastic spongy structure materials) 및 보드재에 사용될 수 있다. 탄력성 해면 구조내의 구체예는 발포 우레탄 및 재발포 폴리에틸렌을 포함하고, 이들은 침구 또는 의자 등의 매트리스(mattresses), 쿠션재 및 패드재로써 사용할 수 있다.
본 발명의 조성물은 미립자 분체로서 형성될 수 있고, 입도는 바람직하게는 0.1 내지 2.0 ㎛, 더 바람직하게는 0.2 내지 1.0 ㎛이다.
아래의 실시예는 본 발명의 범위를 한정하지 않으며, 그 대표적인 실시 태양을 예시하는 것이다.
실시예 1
(a) 통상적으로 이용할 수 있는 알루미나, 실리카 및 티타늄 옥사이드의 입도는 각각 입도 1㎛ 이하로 조정하였다. 그 후, 각각 상기 입자 200 중량부에 대하여 백금 1%를 함유하는 백금 콜로이드 용액(TANAKA PRECIUS METALS사 제조) 0.5 중량부씩(즉, 백금으로써 0.005 중량부)을 각각 배합시켰고, 콜로이드 배합물을 제조하였다. 그 후, 제조된 배합물 601.5 중량부에 입도 0.2 내지 1.0 ㎛, 평균 입도 0.7㎛의 은 분체(TANAKA PRECIUS METALS사 제조) 6.0 중량부를 첨가시켰다. 그러므로, 본 실시예의 조성물에 있어서 각 물질들의 배합비는 알루미나:33.0025 중량%;실리카:33.0025 중량%;티타늄 옥사이드:33.0025 중량%;백금:0.0025 중량% 및 은:0.99 중량%이다.
(b) 상기 (a)에서 얻은 조성물에 본 발명의 조성물 대 폴리에스테르의 비율이 약 1:9가 되도록, 폴리에스테르 5,400 중량부를 혼합하고, 수지 칩(마스터 배치)을 제조하였다.
(c) 상기 (b)에서 얻어진 마스터 배치를 사용하여 용융법에 의해 3-데니어 실로 방사하였다.
실시예 2
실시예 1에서 제조된 마스터 배치를 용융법에 의해 6-데니어 중공 섬유에 방사하였다.
실시예 3
조성물의 함유량을 백금 0.01 중량% 및 은 10 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실질상 실시예 1 (a) 와 동일한 방법으로 조성물을 형성하였다. 얻은 조성물을 분무 가능하고 유동성을 가질 때까지 순수로 희석시켜, 분무하여 균일하게 분산시킨 후, 혼합물을 약 50 내지 150℃에서 약 10분 내지 1시간 동안 가열시켜 미립자 분체를 형성시켰다.
실시예 4
조성물중의 성분들의 함유량을 백금 0.002 중량% 및 은 1.0 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실질상 실시예 3과 동일한 방법으로 미립자 분체를 형성시켰다.
실시예 5
조성물중의 함유량을 백금 0.01 중량% 및 은 10 중량% 그리고, 티타니아(titania), 알루미나 및 실리카를 각각 30 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실질상 실시예 1과 동일한 방법으로 미립자 분체를 형성시켰다.
실시예 6
조성물의 함유량을 백금 0.0005 중량% 및 은 0.1 중량%로 변경한 것을 제외하고, 실질상 실시예 3과 동일한 방법으로 미립자 분체를 형성시켰다.
비교예 1
통상적으로 이용할 수 있는 알루미나, 실리카 및 티타늄 옥사이드의 입도는 각각 입도 1㎛ 이하로 조정하였다. 그 후, 각각 200 중량부씩에 대하여 백금 1%를 함유하는 백금 콜로이드 용액(TANAKA PRECIUS METALS사 제조). 0.5 중량부씩(즉, 백금으로서 0.005 중량부)를 각각 혼합하고, 콜로이드 혼합물을 제조하였다. 그러므로, 본 비교예의 조성물의 각 물질의 배합비는, 알루미나:33.3325 중량%; 실리카:33.3325 중량%; 티타늄 옥사이드:33.3325 중량부%; 백금:0.0025 중량%이다. 본 비교예의 조성물 대 폴리에스테르의 비율이 1:9가 되도록, 폴리에스테르 5,400 중량부를 배합하여 수지 칩(마스터 배치)를 제조하였다. 이 마스터 배치를 사용하여, 용융법에 의하여 3-데니어 실로 방사하였다.
도 1에 실시예 1의 섬유의 주사형 전자 현미경(SEM) 사진을 도시하였다. 도 1에서, (A)는 섬유의 종단면도를, (B)는 섬유의 측면을 관찰한 결과이다. 본 발명의 조성물의 분체입자가 균일하게 분산되어, 섬유의 표면에 강하게 고착되어 있다는 것을 알 수 있다.
다음으로, 본 발명의 조성물을 함유하는 섬유의 결과를 원적외선 방사율, 광자방사량, 제전성 및 항균·살균성 시험에 의하여 설명한다.
(1) 적외선 방사율
실시예 1, 2 및 비교예 1에서 얻은 각각의 섬유를 사용하여, 적외선 방사율을 측정하였다. 적외선 방사율은 균일 가열로, 표면 반사경(surface reflector) 및검출기(MCT/InSb)를 구비한 분광 방사 계측 장치(spectral dosimeter)(모델 SR5000형, IR System Co., LTD사 제조)를 사용하여 스펙트럼을 측정하였다. 측정 순서는 균일 가열로에 측정 시료를 배치하였고, 구획(partitions)에 의해 분리하고 가열하여, 각 시료로부터 방사된 적외선을 반사경에 의해 수평방향으로 편향시켜 스펙트럼을 측정하였다. 적외선 표준 열원(infrared standard heat source)에는, 동일한 온도에서 흑체로(black body oven)로부터의 방사 스펙트럼을 사용하였다.
도 2에서는 실시예 및 비교예의 분광 방사 강도 스펙트럼(spectral radiation strength spectra)을 도시한다. 도 2에서, 본 발명의 은 분체를 함유하는 조성물을 각각 포함하여 이루는 섬유(도 2 에서 곡선 1 및 2)는 종래의 은 분체를 함유하지 않은 조성물의 섬유(도 2에서 곡선 3)와 비교하면, 2.62 에서 13.2㎛의 파장역에서 방사 강도가 우수하다는 것을 알 수 있다.
또한, 측정 조건을 스캐닝 속도 4 초 및 적산 회수(accumulation number)를 3회로 한정하여, 각 시료의 방사 스펙트럼을 측정하였다. 파장 마다의 방사 스펙트럼 데이타로부터, 파장역 4 내지 12㎛ 및 8 내지 12㎛에 있어서 평균 방사율을 산출하였다. 표 1 및 표 2에 결과를 나타내었다.
동일한 섬유 직경을 갖는 섬유들을 비교할 경우, 본 발명의 섬유는 종래의 섬유에 대하여, 파장역 4 내지 12㎛ 및 8 내지 12㎛의 각각의 평균 방사율의 양방에서 10% 이상 더 우수하다.
분체 적외선 방사율은 실시예 5,3,4, 그리고 6의 순서였다. 상기 분체는 8 내지 12㎛의 파장역에서 안정하게 적외선을 방사하였다.
상기 표 중 "배합"란은, 유효자리수를 5 자리로 반올림하였으므로, 총계가 100이 되지 않을 수 있다.
(2) 광자 방사량
화학 발광 분석기(Chemiluminescence Analyzer)(모델:CLD-110형, Tohoku Electronic Industrial Co.,Ltd)를 사용하여 광자량을 측정하였다. 측정은 실시예 1, 2 및 비교예 1의 섬유를 0.5 g 사용하여 100℃에서 수행하였다. 그 시료는 50mm Φ의 스테인레스 스틸 페트리 디쉬에 배치하여 칭량하고, 약 50mm Φ 스테인레스 스틸 플레이트(plate)의 중심에 20mm Φ의 구멍을 만들어 제조한 마스크플레이트(mask plate)를 얹고 10초의 게이트 타임(gate time)에서 20분 동안 발광시켜 광자 방사량을 측정하였다.
도 3은 시간이 경과한 후의 광자 방사량을 도시하나, 실시예 1 및 2는 비교예 1에 비하여, 전체적으로 광자 방사량이 높고, 특히, 초기의 방사량이 높으므로 흡수한 광자를 고효율로 증폭 방사하였다는 것을 알 수 있다.
분체의 광자 방사량을 표 3에 나타내었다. 본 발명의 분체는 안정된 광자 방사를 수행하였다. 광자 방사량은 실시예 4가 가장 많았고, 이어서 실시예 3 및 5, 그리고 마지막으로 실시예 6의 순이었다.
(3) 대전 및 제전성
각각의 실시예 1 및 비교예 1의 섬유를 사용하여, 폴리에스테르 75-데니어 /36 필라멘트를 2개 쌍으로부터 편물 베어-플레인(knit bear-plain)짜기한 편물(knit)을 제조하였고, "직물 및 편물의 대전 시험 방법 (Charge examination method for fabric and knit)"(JIS L1094-1997)에서 5.1Å법(반감기 측정법)에 따라, 대전성을 조사하였다. 표 4에 나타낸 바와 같이, 본 발명의 섬유(실시예 1)를함유하는 편물(knit)은 비교예 1을 함유하는 편물과 비교하여, 반감기 즉, 대전압(charged voltage)이 초기 전압의 1/2로 약해질 때까지 요구되는 시간이 1/10 이하로 줄었다. 본 발명의 섬유를 함유하는 편물은 제전성이 매우 우수하다.
(4) 항균성 및 살균성
본 발명의 조성물은 은 또는 은 화합물을 함유하므로, 항균 효과를 기대 할 수 있다. 그러므로 하기의 방법으로 항균성 및 살균성을 조사하였다.
황색포도상구균 (Staphyloccoccus aureus) (IFO 12732)을 시험용 균으로서 사용하였고, 뉴트리엔트 육즙에서 접종하여, 28℃에서 24시간 동안 배양하였다. 감균수로 10배(fold)희석 용액 0.4ml를 뉴트리엔트 육즙 20ml에 접종하여, 37℃에서 3시간 동안 진동 배양하였다. 상기 균 용액을 0.05 % 트윈(Tween) 80을 함유하는 1/20농도 뉴트리엔트 육즙을 사용하여, 희석시켰다. 시험하는 섬유는 0.4g을 30ml 용량의 바이알병에 채취하고, 감균 후, 클린 벤치에서 60분 동안 건조시켰다. 반면에, 대조군으로서, 시험한 상기 섬유와 동일 방법으로 가제를 처리한 것을 사용하였다. 다음, 검체(test specimen)한 섬유에 시험균 현탁액 0.2ml를 접종하고, 캡으로 밀폐하였다. 배양 후, 0.2 트윈(Tween) 80을 함유하는 생리식염수 20ml를 상기 바이알에 첨가시켰고, 그 바이알을 손으로 흔들어(진동 폭:30cm; 진동수:30회), 검체(test specimen)에 부착시킨 균을 균일하게 분산시킨 후, 뉴트리엔트 한천 배지(agar medium)을 사용한 혼석 배양(pour plate culture)법에 의해 생균수를 측정하였다. 접종균수는 시험균 현탁액을 대조군에 접종한 직후, 즉시 동일한 방법으로 측정하였다. 측정 결과를 표 5에 나타내었다. 각각의 본 발명의 섬유(실시예 1 및 2)는 비교예 1의 섬유에서와 비교하면, 18 시간 배양 후에 측정한 균수는 현저히 감소하였고, 그 결과, 본 발명의 섬유는 높은 항균성과 살균 작용을 나타내고 있음을 알 수 있다.(정균 활성치 및 살균 활성치)
본 발명의, 알루미나, 실리카 또는 티타늄 옥사이드중 한 종류 이상, 백금, 팔라듐, 이리듐, 로듐 또는 이들의 화합물 중 한 종류 이상, 및 은 또는 은 화합물중 한 종류 이상을 함유하는 조성물은 은 또는 은 화합물의 한 종류 이상을 함유하지 않는 종래의 조성물보다 광범위한 파장역에서 원적외선을 고효율로, 균일하게방사할 뿐만 아니라, 다량으로 광자를 방사한다. 또한, 본 발명의 조성물은 동시에, 내구성이 높고, 투명도가 우수할 뿐만 아니라, 제전성도 우수하다. 상기 조성물 및 합성 고분자 재료의 배합물을 방사하여 얻은 섬유는 우수한 원적외선 효과와, 제전성 효과가 우수할 뿐만아니라, 항균·살균 효과도 우수함을 나타낼 수 있다.
Claims (13)
- (i)알루미나, (ii) 실리카 또는 티타늄 옥사이드로부터 선택된 한 종류 이상과 (iii)백금, 백금 화합물, 팔라듐, 팔라듐 화합물, 이리듐, 이리듐 화합물, 로듐 또는 로듐 화합물로부터 선택된 원소 또는 화합물의 한 종류 이상과, (ⅳ)은 또는 은 화합물로부터 선택된 한 종류 이상을 포함하는 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 성분(i) 20 내지 60 중량%와, 상기 성분(ii) 40 내지 80 중량%와, 상기 성분 (iii) 0.0005 내지 0.010 중량%와, 상기 성분 (ⅳ) 0.1 내지 10 중량%를 함유하는, 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물.
- 제 1 항 또는 2 항에 있어서, 상기 성분 (ii)가 티타늄 옥사이드인, 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 성분(iii)이 백금 또는 백금 화합물인, 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항 중 어느 한 항에 기재된 조성물이 분체인, 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 조성물을 소재 표면 또는 내부 공극에 고착시킨, 제전성과 원적외선 방사용 특성이 우수한 물질.
- (A) 제 1 항 내지 제 5 항 중 어느 한 항에 기재된 조성물 0.1 내지 25 중량%와(B) 합성 고분자 재료 75 내지 99.9 중량%를 함유하는, 제전성이 우수한 원적외선 방사용 배합물.
- 제 7 항에 기재된 혼합물을 함유하는 합성 섬유.
- 제 7 항에 기재된 혼합물을 함유하는 탄력성 해면 구조재 또는 판자재.
- 제 8 항에 기재된 합성 섬유를 함유하는 의류.
- 제 8 항에 기재된 합성 섬유를 함유하는 침구 제품.
- 제 8 항에 기재된 합성 섬유를 함유하는 포장 제품.
- 알루미나 및 실리카 또는 티타늄 옥사이드로 부터 선택된 한 종류 이상을 각각 콜로이드에 분산시킨 백금 또는 백금 화합물과 배합하고, 백금을 각각의 입자에 담지시키고, 백금을 담지시킨 입자를 교반 배합한 후, 은이나 은 화합물의 분체를 혼합함으로써, 형성하는 제전성이 우수한 원적외선 방사용 조성물의 제조 방법.
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