KR20020092968A - 마이크로웨이브 가열 장치 - Google Patents

Abstract

본 발명은 유전 특성이 가열 공정 중에 변하는 화학 반응 혼합물 등의 샘플을 가열하는 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 마이크로웨이브 발생기와, 애플리케이터로 발생된 마이크로웨이브를 안내하는 도파관과, 소정 평면을 한정하는 폐루프에 의해 형성된 편향기를 포함하는 마이크로웨이브 가열 장치에 관한 것으로, 편향기는 고유 공진 주파수와 상기 평면에 수직한 방향으로 소정 두께를 갖고, 상기 평면에 적어도 실질적으로 평행한 축을 중심으로 회전 가능하며, 샘플 및 도파관 애플리케이터와 공진 공동을 형성하도록 도파관 내에 위치된다. 공진 공동의 공진 조건과 도파관으로부터 공동으로의 복사선의 커플링 인자는 편향기의 회전에 의해 용이하게 조절 가능하다. 공진 조건 및 커플링 인자는 흡수된 파워의 크기를 최적화하여 샘플 가열 공정의 제어를 얻기 위해 샘플의 유전 특성에 따라 조절될 수 있다.

Description

마이크로웨이브 가열 장치{MICROWAVE HEATING APPARATUS}

오늘날, 유기 화학에 대한 주요 장애물 중 하나는 유기 합성에서 효율적인 경로를 위한 시간이 소요되는 검색이다. 제약 산업계 및 유기 화학자를 위한 도전은 약품 개발의 시간을 단축시키는 방법의 확인, 화학적 다양성을 생성하는 방법의 확인 또는 신규 합성 경로의 개발을 포함하고, 오래된 "불가능한" 합성 경로의 재도입일 수도 있다. 또한, 완전히 신규한 종류의 화학적 실체에 도달하는 것도 끊임없는 도전이다.

화학 반응은 반응의 속도를 향상시키거나 소정 반응을 개시시키고 유지시키는 데 충분한 에너지를 공급하기 위해 상승된 온도에서 수행되기도 한다. 마이크로웨이브 원용 화학(microwave assisted chemistry)은 반응 공정을 수행하여 전술된 문제점 중 적어도 일부를 회피하는 방법을 제공한다. 즉,

- 여러 배의 크기로 반응 시간의 속도 증가,

- 화학 반응의 수율의 개선,

- 급속한 가열로 인한 고순도의 결과 생성물을 제공하여 부수 반응물로부터의 불순물의 회피,

- 종래의 가열 기술로 가능하지 않았던 반응의 수행.

최근의 개발 과제는 마이크로웨이브 발생기와, 처리될 샘플을 보유하는 별도의 애플리케이터와, 발생기로부터의 발생된 마이크로웨이브 복사선을 안내하여 이를 애플리케이터 내로 커플링시키는 도파관을 포함하는 장치이다. 이 시스템이 마그네트론이 일단부에 연결되고 샘플 용기가 타단부에 연결되는 2450 ㎒, TE₁₀도파관으로 구성되더라도, 적당한 효율을 달성하기 위해 제너레이터와 로드 사이에 적어도 금속 포스트 또는 아이리스(iris) 형태의 정합 장치에 대한 필요가 있다.

소스로부터 애플리케이터로 마이크로웨이브 등의 전자기 복사선을 커플링시킬 때, 파워의 양호한 전달을 달성하기 위해 도파관 임피던스 및 애플리케이터 임피던스를 정합시키는 것이 중요하다. 그러나, 샘플의 유전 특성은 애플리케이터의 임피던스 및 그 전기 크기에 심하게 영향을 주고, 샘플의 유전 특성은 온도 및 인가된 주파수 모두에 따라 상당히 변하기도 한다. 이와 같이, 소스와 애플리케이터 사이의 임피던스 부정합(mismatch)이 발생되기도 하고, 커플링 및 가열 공정은 효율적이지 못하고 예측하기 어려워진다.

미국 특허 제5,837,978호는 공진 다중 모드 애플리케이터를 적용한 마이크로웨이브 가열 시스템을 개시하고 있는데, 이 애플리케이터는 시스템의 공진을 달성하기 위해 가열 공정 중에 임피던스를 정합시키는 수단을 포함한다. 정합 또는 동조는 애플리케이터의 높이와 애플리케이터 내의 마이크로웨이브 안테나/탐침의 위치를 조절함으로써 수행된다(제7 컬럼 제17행 내지 제24행 또는 제8 컬럼 제33행 내지 제39행 참조).

다중 모드 공동에서, 전기장은 여러 개의 종방향 모드 및 여러 개의 횡방향 모드가 중첩된다. 다중 모드 애플리케이터가 공진에 대해 동조될 때, 하나는 이들 모드 사이의 균형과 그에 따른 공간 에너지 분포를 변화시킨다. 따라서, 에너지 분포는 공간적으로 균일하지도 않고 가열 공정 중에 일정하지도 않은데, 이는 샘플의 위치나 크기의 작은 변화 또는 공진 동조(사용자에 의해 또는 샘플의 유전 특성의 변화에 의해 수행됨)가 상이한 파워 흡수를 나타낼 것이므로 재현 가능한 결과를 얻기 어렵게 한다. 오븐 내에서의 샘플의 회전은 재현성을 상당히 개선시키지 못하는데, 이는 모드들 중 일부(사실상 진정한 다중 모드 시스템에서의 대부분의 모드)가 샘플의 외부 부분을 강력하게 가열시키는 경향을 갖기 때문이다. 이것은 샘플의 위치 의존적인 가열을 일으키는데, 이는 공진 동조에 의존하기도 한다. 마이크로웨이브 화학에 사용된 샘플은 전형적으로 수 ㎕ 내지 10 ㎖ 범위의 체적을 갖는다. 따라서, 균일하고 알려진 에너지 분포를 갖는 것이 중요하다.

국제 특허 공개 제WO 99/17588호는 도파관으로부터 다중 모드 애플리케이터로의 마이크로웨이브 파워의 공급을 제어하는 전도 부재를 갖는 마이크로웨이브 오븐을 개시하고 있다. 전도 부재는 회절 공진기로서 역할하고 특정 필드 패턴을 갖는 국부 영역을 제공한다. 부재가 회전될 때, 필드는 변하여, 다중 모드 애플리케이터로의 마이크로웨이브 파워의 양호한 공급을 일으킨다. 전도 부재는 바람직하게는 타원형 링 부재이다.

유럽 특허 출원 공개 제EP 552 807 A1호는 도파관과 가열 챔버 사이에서 임피던스를 정합시키기 위해 도파관 내에 회전 가능한 금속 반사기를 갖는 유사한 마이크로웨이브 오븐을 개시하고 있다.

단일 모드 애플리케이터가 높은 필드 강도, 높은 효율 및 균일한 에너지 분포의 가능성을 제공한다. 단일 모드 애플리케이터의 사용은 보고되었는데, 예컨대 미국 특허 제5,393,492호 및 제4,681,740호를 참조하기 바란다. 그러나, 샘플의 유전 특성은 공진 주파수를 변화시키므로 그리고 마그네트론이 보통 고정 주파수만 또는 마그네트론의 중심 주파수 주위의 미세 조절만 제공하므로, 모드의 발생된 주파수 및 공진 주파수는 샘플이 가열됨에 따라 동조되지 않는다. 따라서, 공진 모드에서의 높은 강도는 손실된다.

미국 특허 제2,427,100호 및 네덜란드 옥트루이(Octrooi) 제75431호 모두는 도파관 내에 회전 가능하게 장착된 전도 편향기를 가짐으로써 마이크로웨이브 도파관 전달 시스템에서 지점 임피던스 또는 파동 반사를 조절하는 수단을 개시하고 있다. 이들 모든 시스템은 도파관으로 리액턴스를 도입시킴으로써 도파관 시스템을 동조시킨다. 특정 도파관 모드의 산란 즉 반사만 영향을 받는다는 것을 주목하여야 한다.

미국 특허 제4,777,336호는 애플리케이터 내에서 탐침 또는 짧은 활주판(sliding shorting plate)을 사용하여 애플리케이터를 동조시킴으로써 단일 또는 다중 모드 애플리케이터 내의 가열 패턴을 제어하는 방법을 개시하고 있다.

일반적으로, 임피던스 정합을 위해 동조될 때 공간 에너지 분포가 변화되는 것은 다중 모드 애플리케이터의 단점이다.

애플리케이터가 불균일한 에너지 분포를 갖는다는 것은 다중 모드 애플리케이터의 또 다른 단점이다.

다중 모드 가열 패턴이 재현성이 없고(즉, 그 치수에 매우 민감함) 로드의 온도의 함수로서 변할 수도 있다는 것은 다중 모드 애플리케이터의 추가 단점이다.

예컨대 나사 포스트 또는 금속 베인에 의한 갈바니 접촉(galvanic contacting)이 작은 커플링 인자의 효율적인 제어에 필요하고 도파관 벽에 대한 공기 거리(air distance)는 아킹(arcing)의 위험성이 있을 정도로 매우 작은 경향이 있으므로 로드의 유전 특성에 따라 공진 주파수를 동조시키는 효율적이고 내구성이 있는 수단이 없다는 것은 종래 기술의 단일 모드 애플리케이터 장치의 단점이다.

본 발명은 유전 특성이 가열 공정 중에 변하는 화학 반응 혼합물 등의 샘플을 가열하는 장치에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 공진 공동(resonant cavity)을 포함하는 마이크로웨이브 가열 장치에 관한 것으로, 여기에서는 공동에 대한 공진 조건 및 복사선의 커플링 인자가 용이하게 조절 가능하다. 공진 조건 및 커플링 인자는 흡수된 파워의 크기를 최적화하여 샘플 가열 공정의 제어를 얻기 위해 샘플의 유전 특성에 따라 조절될 수 있다.

도1은 본 발명에 따른 장치의 제1 실시예의 단면도이다.

도2의 (a)는 본 발명의 제1 실시예에 따른 도파관 내의 전계선 및 자계선을 도시하고 있고, (b)는 도파관 벽 내의 자계선 및 전류를 도시하고 있다.

도3은 본 발명에 따른 편향기를 도시하고 있다.

도4는 본 발명에 따른 가열 공정의 순서 및 단계를 설명하는 흐름도이다.

도5는 본 발명에 따른 가열 공정의 온도 및 시간 간격을 나타내는 곡선을 도시하고 있다.

도6은 본 발명에 따른 샘플의 전형적인 핑거프린트의 스케치를 나타내는 곡선을 도시하고 있다.

도7은 본 발명에 따른 장치의 특성의 실험적 확인에 사용된 테스트 리그를 도시하고 있다.

도8 내지 도13은 도7의 테스트 리그를 사용하여 얻어진 실험 데이터를 나타내는 다양한 그래프이다.

도14는 본 발명에 따른 장치의 특성의 이론적 확인에 사용되는 컴퓨터 시뮬레이션에 사용된 본 발명에 따른 장치의 개략도를 도시하고 있다.

도15 내지 도20은 시뮬레이션으로부터 얻어진 데이터를 나타내는 다양한 그래프이다.

이러한 관점에서, 본 발명의 목적은 샘플이 단일 모드 애플리케이터를 사용함으로써 균일하게 가열되는 마이크로웨이브 가열 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 애플리케이터 내에 보유된 샘플에 대한 복사선의 커플링이 개선된다는 점에서 높은 효율을 갖는 마이크로웨이브 가열 장치를 제공하는 것이다.

본 발명의 또 다른 목적은 단일 모드 애플리케이터에 대한 커플링과 애플리케이터의 공진 주파수가 단일의 회전 가능한 편향기를 사용하여 애플리케이터 내의 샘플의 유전 특성의 변화에 따라 조절될 수 있는 마이크로웨이브 가열 장치를 제공하는 것이다.

제1 태양에서, 본 발명은 소정 파장(λ)에서 전자기 복사선을 발생시키는 발생 수단과; 가열될 샘플을 보유하는 도파관 애플리케이터로 발생된 전자기 복사선을 안내하고, 샘플은 그 온도의 함수로서 변하는 유전 특성을 갖고, 도파관 및 도파관 애플리케이터는 단일 정상 횡방향 모드를 지원하는 도파관과; 소정 평면을 한정하는 폐루프에 의해 형성되고, 고유 공진 주파수 ν_편향기와 상기 평면에 수직한 방향으로 소정 간격의 두께 λ/₃₀; λ/₅를 가지며, 상기 평면에 적어도 실질적으로 평행한 축을 중심으로 회전 가능한 편향기를 포함하고, 편향기는 샘플 및 도파관 애플리케이터로 공진 공동을 형성하도록 도파관 내에 위치되며, 공동은 적어도 ε_샘플과, ν_편향기와, 편향기의 회전각 α_편향기에 의존하는 적어도 하나의 공진 주파수 ν_공동을 갖는 것을 특징으로 하는 가열 장치를 제공한다.

이러한 상황에서, 도파관은 전자기 복사선 등의 전자기파를 안내할 수 있는 임의의 수단으로서 해석되어야 한다. 도파관은 복사선 등의 파동을 안내하는 금속 채널 형태의 도파관이거나 전기 신호 등의 파동을 안내하는 동축 케이블 등의 케이블일 수도 있다. 도파관은 커플러, 분할기, 스플리터, 결합기, 순환기, 전력계,인공 샘플, 스펙트럼 분석기 등의 능동 및/또는 수동 구성 요소일 수도 있다.

도파관은 전형적으로 그 설계에 따라 단일 횡방향 모드, TE 또는 TM만 지원할 수 있다. 도파관은 바람직하게는 도파관의 모드로부터 애플리케이터의 모드로 에너지를 전달하도록 애플리케이터에 연결된다. 효율적인 커플링을 위해, 도파관의 임피던스는 애플리케이터의 임피던스와 적어도 실질적으로 정합되어야 하고, 필드 정합(즉, 2개의 안내부 내의 필드 유사성에 의한 연속 에너지 전달의 가능성)이 있을 수도 있다. 도파관의 모드로부터 애플리케이터의 모드로의 복사선 및 에너지의 커플링은 필드 정합의 조건 하에서 도파관의 임피던스와 애플리케이터의 임피던스 사이의 비율로서 정의된 커플링 인자에 의해 정량화된다. 실제 조건 하에서 가능하면 양호한 임피던스 정합(또는, 가능하면 1에 근접한 커플링 인자)을 갖는 것이 전형적으로 바람직하다. 이러한 임피던스 정합(또는 커플링 인자 최적화)은 샘플의 흡수성과 시스템의 설계 등의 상이한 파라미터에 따라 상이한 조건 하에서 얻어질 수도 있다. 커플링 인자를 조절하기 위해 편향기를 회전시킬 때, 공동의 공진 주파수 ν_공동을 조절할 수도 있다. 그러나, 다음에 설명되겠지만, 커플링 인자의 최적화는 발생된 주파수와 대응하는 ν_공동의 동조와 일치될 필요가 없다. 양호한 실시예에서, 도파관 및 도파관 애플리케이터 모두는 바람직하게는 필드 정합의 조건이 달성되도록 TE₁₀을 지원한다.

도파관 애플리케이터가 예컨대 단락 회로 벽, 아이리스 또는 등가물에 의해 종단된 가장 간단한 형태의 도파관인데, 이는 마이크로웨이브가 인가되는 샘플을보유하도록 되어 있다. 이와 같이, 도파관 애플리케이터가 도파관의 단부 부분으로서 동일한 TE 또는 TM 모드를 지원한다. 도파관과 이 도파관의 모드에 따라, 애플리케이터는 도파관과 정확하고 동일한 단면적 치수를 가질 필요가 없다. 전형적으로, 도파관은 TE₁₀모드를 지원하는데, 여기에서 전기장은 수직 방향으로 어떠한 변화도 없고, 이러한 경우에 도파관 및 도파관 애플리케이터의 수평 치수(폭)는 적어도 실질적으로 동일할 필요가 있다. 상이한 설계를 위한 도파관 및 도파관 애플리케이터 사이의 기하학적 제한은 필드 정합에 대한 필요성을 이해하는 당업자라면 명백할 것이다.

단일 모드 애플리케이터는 인가된 복사선의 주파수 스펙트럼 내에서 단일 공진 모드만 지원하도록 된 애플리케이터 공동을 포함하는 애플리케이터이다. 따라서, 도파관 애플리케이터도 단일 모드 애플리케이터이고, 상황에 따라, 도파관 애플리케이터는 단일 모드 애플리케이터 또는 단순히 애플리케이터로 표현될 수도 있다.

애플리케이터 내에서 높은 필드 강도에 도달하기 위해, 공동의 공진 주파수는 발생된 주파수 스펙트럼의 진폭 최대값에 대응하는 주파수에 근접하거나 그와 실질적으로 동일하다. 공진 조건은 애플리케이터의 리액티브 임피던스(용량성 및 유도성 리액턴스)의 동조 또는 λ/2와 동일하게 하는 애플리케이터의 전기 길이의 채택 중 하나로서 표현될 수 있는데, 여기에서 λ는 인가된 복사선의 파장이다.

전기 길이는 시간 t 동안 매체 내에서 전자기 복사선에 의해 횡단된 거리의측정값이고, 전자기 복사선이 동일한 시간 t 동안 진공에서 횡단하게 될 대응 거리와 대략 동일하다. 예컨대, 길이 x의 높은 유전율 재료가 복사선 경로 내에 삽입되면, 전기 경로 길이는 (n-1)x만큼 증가되는데, 여기에서 n은 매체의 굴절률이다.

본 발명에 따르면, 편향기는 소정 평면을 한정하는 폐루프에 의해 형성된다. 이 평면에서, 편향기는 폭 "a" 및 높이 "b"를 갖는다. 또한, 이 평면에서, 루프를 형성하는 재료는 반경 방향 두께 "c"를 갖는다. 편향기는 그 평면에 수직한 축을 따라 폭방향 두께 "h"를 갖는다. 편향기의 폐루프의 내부 주변부의 원주부는 도파관에서의 파워 유동의 방향에 수직한 평면과 함께 배치될 때 최대 블록킹의 주파수에 의해 편향기의 고유 공진 주파수 ν_편향기를 결정한다. 편향기는 ν_편향기와 동일하거나 근접한 주파수(블록킹 위치)를 갖는 복사선을 효율적으로 반사시키는 도파관에 수직한 평면(또는 그와 평행한 축)을 갖도록 회전될 수도 있다. 또한, 편향기는 그 평면이 도파관과 평행한(또는 그 축이 도파관에 수직한) 위치로 회전될 수도 있는데, 여기에서는 동일한 프로파일(개방 위치)을 갖는 전도 재료의 판의 복사선과 비교 가능한 복사선만 반사시킨다. 이들 위치 사이에서, 편향기는 회전 주파수 및 각도에 따라 복잡한 반사 계수 R(ν, α_편향기)을 특징으로 할 수 있다. 따라서, ν_편향기및 α_편향기는 도파관과 도파관 애플리케이터 사이의 복사선의 커플링을 적어도 부분적으로 결정한다. 복잡한 반사 계수의 위상은 편향기의 회전각의 함수로서 변한다. 이는 정상(반사)파의 최소값의 위치가 회전각에 따라 변하여 편향기가 회전됨에 따라 위상 지연 또는 편이를 도입시킨다.

전술된 바와 같이, 편향기는 (샘플과 함께) 도파관 애플리케이터로 공진 공동을 형성한다. 이와 같이, 편향기는 공동의 유효 길이를 실질적으로 변화시키도록 애플리케이터를 행해 안내된 전자기파의 적어도 일부에 대한 전기 거리에 영향을 줄 수도 있다. 이러한 효과는 편향기의 회전각에 의존하므로, 편향기의 공진 주파수는 편향기를 회전시킴으로써 동조될 수도 있다.

공동의 공진 주파수는 샘플의 유전율이 변할 때 변할 수도 있으므로, 편향기 작용은 이러한 변화를 보상할 수도 있어서, 공진 주파수를 실질적으로 일정하게 유지하여 높은 마이크로웨이브 가열 효율을 제공할 가능성을 제공한다.

편향기의 복잡한 반사와, 공동의 공진 주파수 ν_공동과, 도파관과 공동 사이의 복사선의 커플링은 밀접하게 관련되어 있다. 설명을 위해, 치수의 조정과 편향기의 회전각은 공동에 대한 커플링 복사선과 공동 내의 커플링된 파워의 유지 사이의 균형으로서 고려될 수도 있다. 예컨대, ν_편향기=ν_공동이면, 그 블록킹 위치의 편향기는 공동 내의 공진 복사선에 대해 매우 효율적인 "엔드 미러(end mirror)"를 형성할 수도 있지만, (적당한 주파수 ν_공동을 갖는) 매우 작은 복사선만 공동에 커플링될 수도 있다. 편향기가 그 개방 위치를 향해 회전될 때, 더 많은 복사선이 공동에 커플링될 수도 있지만, 편향기는 매우 효율적인 "엔드 미러"를 형성하지 못할 수도 있고, 더 많은 파워가 애플리케이터로부터 손실될 수도 있다. 이와 같이, 블록킹 및 개방 위치 사이의 임의의 위치에서, 공동 내의 파워의 최대값이 기대될 수도 있다. 반면에, ν_편향기가 ν_공동과 매우 상이하면, 편향기가 블록킹 위치에 있을 때에도 주파수 ν_공동을 갖는 복사선이 공동에 커플링될 수 있지만, 편향기는 매우 효율적인 "엔드 미러"를 형성하지 못할 수도 있다. 따라서, 공동 내의 파워의 최대값이 동일하지는 않지만 ν_공동과 너무 상이하지도 않은 ν_편향기에서 기대될 수도 있다.

반경 방향 두께보다 상당히 큰 축방향 두께의 적당한 선택이 편향기가 회전될 때 반사된 파동의 위상의 바람직한 위치 변화를 제공한다. 바람직하게는, 편향기의 축방향 두께는 86×43 ㎜(폭×높이)의 치수를 갖는 2450㎒, TE₁₀도파관에서 3 내지 25 ㎜의 간격 내에서 등의 간격 λ/₂₀; λ/₁₀에 있다. 25 ㎜의 낮은 높이를 갖는 도파관에 대해, 축방향 두께는 작아야 하고, 적당한 치수가 약 10 ㎜인 것으로 밝혀졌다. 또한, 양호한 실시예에서, 편향기의 반경 방향 두께는 0.1 ㎜ 내지 5 ㎜ 사이에 있다.

바람직하게는, 편향기는 길이 a의 주 주축 및 길이 b의 부 주축을 갖는 타원 같은 형상이다. 대신에, 편향기는 폭 a 및 높이 h를 갖는 직사각형 등의 부등변 사각형과 같은 형상이다. 폐루프의 상세한 형상의 선택은 원하는 "누설 특성"에 의존하는데, 여기에서 타원 형상은 종래 기술에 따른 최대 블록킹을 제공할 수도 있다.

샘플 체적, 샘플 유전율, 애플리케이터 내에서의 샘플의 위치, 도파관과 애플리케이터 사이의 안내된 파동의 커플링 등의 소정 세트의 조건에 대해, 애플리케이터는 공진 방지(anti-resonant)가 될 수도 있다. 이 경우에, 애플리케이터의 공진 주파수 및/또는 도파관과 애플리케이터 사이의 안내된 파동의 커플링은 애플리케이터 내에 위치된 10을 초과하는 등의 5를 초과하는 바람직하게는 25를 초과하는 상대 유전율을 갖는 재료의 부재를 포함함으로써 조절될 수도 있다. 재료의 상대 유전율을 준비하기 위해, Al₂O₃, TiO₂또는 XTiO₃(여기에서 X는 Ca 또는 Mg 등의 임의의 제2족 원소)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 재료를 포함하는 세라믹 재료를 포함할 수도 있다. 부재의 상대 유전율 및/또는 형상 및/또는 크기는 소정 세트의 조건에서 애플리케이터 공진을 이루도록 선택될 수도 있다.

선택적으로, 이 장치는 공동의 공진 주파수 및/또는 도파관과 애플리케이터 사이의 안내된 파동의 커플링에 대한 샘플의 효과를 조절하기 위해 애플리케이터 내에서의 샘플의 위치를 조절하는 수단을 추가로 포함할 수도 있다. 바람직하게는, 샘플의 위치를 조절하는 수단은 지지 수단의 실질적인 수직 위치를 조절하는 수단을 포함한다.

발생기를 향한 산란된 파동의 크기를 감소시키기 위해, 이 장치는 제1 순환기 및 제1 더미 로드를 추가로 포함할 수도 있는데, 여기에서 제1 순환기는 애플리케이터로부터 제1 더미 로드를 향해 반사된 전자기파의 적어도 일부를 편향시키도록 되어 있다. 하나 이상의 파워 측정 수단이 제1 순환기에 의해 편향된 전자기파의 적어도 일부의 파워를 측정하도록 위치될 수도 있다. 하나 이상의 파워 측정 수단은 바람직하게는 측정 파워를 저장하는 제1 메모리 수단에 선택적으로 연결된다.

발생기는 마그네트론 또는 반도체계 발생기 및 반도체계 증폭기를 포함할 수도 있다. 반도체계 증폭기는 바람직하게는 하나 이상의 실리콘 카바이드 전력 트랜지스터를 포함한다. 대신에, 발생기는 마그네트론 및 반도체계 발생기 모두를 포함할 수도 있다.

샘플은 바람직하게는 실질적으로 밀봉하여 폐쇄되고 압력을 견디도록 되어 있는 용기 내에 보유된다.

또한, 가열 중에 샘플의 온도를 감시하는 것이 중요할 수도 있다. 이를 위해, 이 장치는 샘플의 온도를 결정하고 샘플로부터 발산되는 열 복사선을 수용하도록 위치된 열 복사선 감지 요소를 포함할 수도 있다.

샘플의 고압 및 고온 모두는 용기가 애플리케이터에서 샘플을 파손시켜 누설시킬 위험성을 의미한다. 용기의 파손은 용기의 폭발 또는 단순한 용융 등일 수 있다. 용기의 파손의 경우에 편향기 및 도파관을 보호하기 위해, 이 장치는 용기로부터 편향기 및 도파관을 분리시키는 스크린을 포함할 수도 있다. 스크린은 바람직하게는 도파관 애플리케이터를 향해 안내된 전자기파에 실질적으로 투명하고, PTFE(Teflon), TPX, 폴리프로필렌 또는 폴리페닐리덴네설파이드(PPS, Ryton)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 재료를 포함할 수도 있다. 선택적으로, 애플리케이터는 그 내부로부터 샘플을 배출하는 배출부도 포함한다. 바람직하게는, 배출부는 애플리케이터로부터 배출된 샘플을 수용하는 리셉터로 안내된다.

이 장치는 애플리케이터 내에 샘플을 배치시키는 수단을 포함함으로써 추가로 자동화될 수도 있다. 샘플이 장치 외부의 용기 내로 로딩되면, 배치 수단은 애플리케이터 내에 적어도 부분적으로 용기를 배치시키는 수단이다.

발생된 파동의 파워 및/또는 주파수의 큰 변화를 가능하게 하기 위해, 이 장치는 전자기파를 발생시키는 제2 발생 수단을 추가로 포함할 수도 있다. 이 경우에, 도파관은 애플리케이터로 제1 및 제2 발생 수단에 의해 발생된 전자기파의 적어도 일부를 안내하도록 되어 있다. 샘플의 수평 처리를 가능하게 하기 위해, 이 장치는 제2 샘플을 보유한 용기를 보유하는 제2 애플리케이터를 포함한다. 이 경우에, 도파관은 제1 및 제2 애플리케이터로 전자기파의 적어도 일부를 안내하도록 되어 있다. 제2 애플리케이터는 전술된 애플리케이터에 대해 설명된 모든 특징도 포함할 수도 있다. 2개 이상의 발생기 및 2개 이상의 애플리케이터의 조합은 발생 파워가 개별적으로 각각의 애플리케이터로 제공되는 큰 시스템을 가능하게 한다.

용어 마이크로웨이브는 300 ㎒ 내지 300 ㎓의 주파수 범위의 전자기 복사선을 의미한다. 바람직하게는, 본 발명에 따른 장치 및 방법은 500 ㎒ 내지 300 ㎓의 주파수 범위 내에서, 바람직하게는 500 ㎒ 내지 10 ㎓, 2 내지 30 ㎓, 300 ㎒ 내지 4 ㎓, 2 내지 20 ㎓ 및 0.5 내지 3 ㎓ 등의 500 ㎒ 내지 30 ㎓의 주파수 범위 내에서, 또는 50 내지 100 ㎓ 범위 내에서 수행된다.

이러한 상황에서, 용어 "장치"는 본 발명의 특징을 나타내는 부품, 수단 및 요소를 전체적으로 포함하는 하나 또는 여러 편의 장비를 가리킨다. 따라서, 이 장치는 개별 부품 또는 수단이 서로 물리적으로 근접하게 위치되지 않은 분산된 시스템으로서 나타날 수도 있다. 이러한 구조의 일례로서, 메모리 수단은 예컨대 퍼스널 컴퓨터(PC) 상에 물리적으로 위치될 수도 있고, 반면에 모든 기계 부품은 조인트 유닛으로 나타날 수도 있다.

제2 태양에서, 본 발명은 제1 태양의 장치를 적용하는 방법을 제공한다. 이와 같이, 제2 태양에 따르면, 본 발명은 샘플을 가열하는 방법을 제공하는데, 이 방법은 Ⅰ. 제1 태양에 따른 가열 장치를 제공하여 애플리케이터 내에 샘플을 삽입하는 단계와; Ⅱ. 제1 출력 파워 레벨에서 전자기 복사선을 발생시키는 단계와; Ⅲ. 도파관과 공진 공동 사이의 커플링 인자를 조절하도록 편향기를 회전시키는 단계를 포함한다.

가열 공정이 개시될 때, 샘플은 제1 온도 T₁을 갖고, 이 방법은 바람직하게는 제2 온도 T₂>T₁을 얻도록 샘플을 가열하는 단계와, 샘플의 유전 특성 ε_샘플의 변화에 따라 도파관과 공진 공동 사이의 커플링 인자를 조절하도록 편향기를 회전시키는 단계를 추가로 포함한다.

상기 단계는 가열 공정 중에 여러 회에 걸쳐 반복될 수도 있다.

본 발명은 샘플의 가열 공정의 설계 및/또는 최적화를 가능하게 한다. 이와 같이, 제2 태양에 따른 방법은 Ⅳ. 제1 위치에 편향기를 위치시켜 도파관 애플리케이터로부터 반사된 전자기 복사선의 제1 파워를 측정하고, 반사된 복사선은 편향기의 제1 위치에 대응하는 단계와, 제1 위치와 상이한 제2 위치로 편향기를 회전시켜 도파관 애플리케이터로부터 반사된 전자기 복사선의 제2 파워를 측정하고, 반사된 복사선은 편향기의 제2 위치에 대응하는 단계를 1회 이상 수행하는 단계와; Ⅴ. 적어도 제1 및 제2 위치에서 도파관 애플리케이터로부터 반사된 파워의 크기에 기초하여 편향기의 양호한 위치를 결정하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.

이들 측정 파워는 바람직하게는 편향기의 제1 및 제2 위치에서 샘플 내에 흡수된 파워에 반비례한다. 바람직하게는, 이러한 설계 및/또는 최적화는 샘플 또는 반응의 각각의 종류에 대해 1회 수행되기만 한다. 따라서, 이 방법은 Ⅵ. 제1 저장 수단을 제공하는 단계와; Ⅶ. 저장 수단 내에 제1 위치에 대한 정보를 저장하고 그와 관련하여 측정된 제1 파워를 저장하는 단계와; Ⅷ. 저장 수단 내에 제2 위치에 대한 정보를 저장하고 그와 관련하여 측정된 제2 파워를 저장하는 단계를 추가로 포함할 수도 있다.

복수개의 상이한 위치에 대응하는 측정 파워를 저장하는 것이 중요할 수도 있고, 단계 Ⅲ, Ⅶ 및 Ⅷ은 원하는 회수로 반복될 수도 있다. 편향기 각도 및 파워는 저장 수단 내에 테이블 등의 리스트로서 저장될 수도 있다. 제2 태양에 따르면, 단계 Ⅴ는 측정 파워의 국부 또는 절대 최소값 또는 제1 출력 파워 레벨에 대한 측정 파워의 소정 비율에 대응하는 편향기의 양호한 위치를 결정하는 저장된 측정 파워의 처리를 포함할 수도 있다.

편향기의 양호한 위치의 결정 후, 이 방법은 샘플을 가열하기 위해 양호한 위치에 편향기를 위치시키는 단계를 포함한다. 선택적으로, 이 방법은 양호한 위치에 편향기를 위치시킨 후 높은 속도로 샘플을 가열하기 위해 제1 출력 파워 레벨보다 큰 제2 출력 파워 레벨에서 전자기 복사선을 발생시키는 단계도 포함한다.

저장된 측정 파워를 상이한 제2 샘플에 대해 측정된 대응하는 저장된 측정 파워와 비교함으로써, 제2 샘플의 상대 유전율에 대한 제1 샘플의 상대 유전율의측정값을 결정하는 것이 가능하다.

대신에, 저장된 측정 파워를 알려진 화학 조정의 제2 샘플에 대해 측정된 대응하는 저장된 측정 파워와 비교함으로써, 제2 샘플의 화학 조성에 대한 제1 샘플의 화학 조성의 표시를 결정하는 것이 가능하다. 제1 샘플이 화학 반응을 수행하는 적어도 하나의 반응물을 포함하면, 이 방법은 적어도 하나의 반응물로 화학 반응을 수행하는 단계와, 샘플이 화학 조성의 표시를 사용하여 화학 반응에 대한 반응도를 결정하는 단계를 추가로 포함하고, 여기에서 반응도는 반응물이 화학 반응에서 생성물을 형성하도록 반응된 정도의 측정값이다.

다음에는 본 발명에 따른 장치의 특정 실시예를 보다 상세하게 설명하고 논의하기로 한다. 이러한 설명은 양호한 실시예와 관련하여 설명되는 본 발명의 양호한 특징의 보다 상세한 설명을 제공한다. 그러나, 당업자라면 본 발명은 이제 논의될 실시예에 제한되지 말아야 하고 본 실시예에 설명된 각각의 개별 특징은 다수의 다른 방식으로 실시될 수 있다는 것을 이해하고 실감할 것이다. 또한, 본 발명의 성능을 확인하는 실험 및 컴퓨터 시뮬레이션을 제시하기로 한다.

양호한 실시예에서, 본 발명은 개선된 효율로 샘플을 가열하는 마이크로웨이브(MW) 가열 장치에 관한 것이다. 개선된 효율은 다음과 같은 다수의 특징을 적용함으로써 달성된다. 즉,

- 단일 모드 도파관 애플리케이터,

- 도파관 애플리케이터 공진을 이루고 도파관 애플리케이터 내측의 높은 필드 강도를 보증하기 위해 가열 중에 샘플의 유전 특성의 변화에 따라 도파관 애플리케이터 내의 공진 공동의 공진 주파수를 조절하는 수단,

- 샘플에 커플링된 복사선을 최적화하기 위해 도파관과 애플리케이터 사이의 MW 복사선의 커플링 인자를 조절하는 수단.

전술된 바와 같이, 단일 모드 애플리케이터는 인가된 복사선의 주파수 스펙트럼 내에서 단일 공진 모드만 지원하도록 된 애플리케이터 공동을 포함하는 애플리케이터이다. 이 경우에, 애플리케이터의 모드는 평행 육면체 형상의 정상 모드 즉 TE₁₀₁제1 직사각형 모드이다. 정상 모드는 발생기의 주파수가 0 ㎐로부터 증가될 때 나타나는 제1 전파 모드로 정의된다. 상당하고 변하는 유전율을 가질 수 있는 샘플은 이 모드 필드 패턴의 세부 사항을 변경시킬 수 있지만, 샘플 및 애플리케이터 체적 사이의 비율은 간단한 모드 패턴이 기본적으로 남아 있을 정도로 여전히 낮다. 단일 모드 애플리케이터에 대한 공진 표준은 양호한 커플링 인자를 보유하기 위해 샘플이 변할 때 중첩 모드의 상대 강도가 양호하게 설계된 다중 모드 시스템에서 "자동적으로" 변하므로 다중 모드 애플리케이터에 대해서보다 일반적으로 중요하다. 그러나, 모드 균형의 변화는 샘플에서의 가열 패턴이 변화된다는 것도 의미하는데, 이는 불균일 가열을 초래한다. 패턴 변화는 다중 모드 공진 공동이 높은 순서 모드를 지원하기 위해 단일 정상 모드 애플리케이터보다 크기가 훨씬 커야 하는데, 이는 각각의 모드의 공진 주파수 대역폭이 작아진다는 것을 의미한다. 다중 모드 애플리케이터의 공간 에너지 분포보다 강도가 크지만 적고 남아 있는 최대값을 갖는 단일 모드 애플리케이터 내의 공간 에너지 분포는 더 균일하다. 그러나, 공진 및 커플링이 제어될 수 있으면, 그리고 샘플의 위치가 적당하게 선택되면, 샘플의 위치에서 필드 강도는 다중 모드 애플리케이터에 비해 단일 모드 애플리케이터에 대해 상당히 클 수 있다. 이는 다중 모드 공동이 정상 모드 애플리케이터보다 훨씬 큰 체적을 가져야 한다는 사실에 기인한다. 이와 같이, 공동 벽 내에서의 파워 손실은 훨씬 높아진다.

도1은 본 발명의 양호한 실시예의 단면도이다. 이 장치는 마이크로웨이브 발생기(2), 애플리케이터(4) 및 더미 로드(5)가 각각 배치되는 3개의 아암과, 발생기(2)로부터 애플리케이터(4)로 복사선을 안내하도록 아암 중 2개를 형성하는 도파관부(3)를 갖는다. 편향기(26)가 애플리케이터(4) 근방의 도파관(3) 내에 위치된다.

양호한 실시예의 장치는 측정값을 저장하여 처리할 수 있고 발생기 파워를 제어할 수 있는 컴퓨터 등의 제어기(7)를 추가로 포함한다. 선택적으로, 제어기(7)는 온도 및 시간 등의 파라미터를 감시하기도 하고 냉각 및 편향기 위치 등의 기능을 제어하기도 한다. 제어기는 발생기(2)에 그리고 IR 센서(32), 파워 측정 수단(21, 22), 편향기 구동기(27), 냉각 수단(도시되지 않음) 및 높이 조절 수단(도시되지 않음) 등의 장치에 선택적으로 연결된다. 제어기는 사용자가 특정 가열 공정을 설정할 수 있게 하는 사용자 인터페이스를 갖는다.

마이크로웨이브 발생기(2)는 마그네트론 또는 반도체계 발생기일 수 있다. 마그네트론의 경우에, 마그네트론(2)은 그 안테나(16)가 도파관(3) 내로 삽입된 상태로 도파관의 상부 상에 장착된다. 1 내지 300 W의 파워 범위에 대해, 마그네트론은 바람직하게는 그 내에서 정전 자기장을 변화시킴으로써 마그네트론 출력 파워를 조절하는 데 사용되는 전자기 솔레노이드로의 입력 파워의 제어를 특징으로 한다. 주파수 대역은 전형적으로 2450 ㎒ 또는 915 ㎒ 중 하나에 중심이 설정된다. 마그네트론의 온도는 바람직하게는 온도 센서(도시되지 않음)로 측정되고, 마그네트론은 그 작동을 안정화시키기 위해 최대 온도로서 90℃에 재도달될 수 있게 한다.

반도체계 발생기(도시되지 않음)의 경우에, 발생기는 예컨대 실리콘 카바이드 전력 트랜지스터를 사용하는 반도체계 증폭기일 수도 있다. 반도체계 마이크로웨이브 발생기 및 증폭기는 종래의 TWT's(Travelling Wave Tube), 자이로트론 및 마그네트론에 비해 다양한 장점을 제공한다. 이들 장점들의 예는 다음과 같다.

- 주파수 및 출력 파워의 용이한 제어

- 작은 물리적 치수

- 필요한 어떠한 높은 전압도 없는데, 이는 안전성 및 신뢰성을 개선시킴

- 비용 유지를 상당히 감소시키고 장치 업 타입을 개선시키는 어떠한 마모 부품도 없음

- TWT와 비교하여 높은 MTBF 및 낮은 MTTR

- TWT와 비교하여 양호한 이득 곡선

- TWT와 비교하여 낮은 노이즈

증폭 수단은 바람직하게는 신호 증폭기 및 파워 증폭기를 갖는다. 신호 증폭기는 신호 발생기로부터 신호를 증폭시키도록 된 반도체계 장치이다. 파워 증폭기는 신호 증폭기로부터의 신호를 추가로 증폭시키기 위해 제공되고, 역시 반도체계 장치이다. 신호 및 파워 증폭기의 이득은 조절 가능하고, 조작자 또는 제어 장치는 파워 증폭기의 이득을 설정함으로써 출력의 진폭을 선택할 수 있다.

반도체계 발생기에 의해 발생된 복사선의 주파수는 가변적이므로, 주파수가 샘플의 흡수 최대값으로 동조될 수 있다는 점에서 가열 절차를 최적화하는 데 있어서 추가의 가능성을 제공한다.

대신에, 발생기(2)는 마그네트론 및 반도체계 발생기(도시되지 않음)의 조합이고, 각각은 상이한 파워 및/또는 주파수 체제로 작동된다. 각각의 발생기 장치는 그 강도를 갖는 목적에 사용될 수도 있으므로, 이러한 배치는 상당한 정도의 유연성 및 파워 경제성을 제공한다.

양호한 실시예에서의 도파관(3)은 직사각형 도파관이다. 직사각형 도파관에 대해, 정상 모드는 도2와 관련하여 다음의 용어를 사용하는 TE₁₀모드(횡방향 전기 모드)이다. 즉,

좌표xyz

도파관 치수-ba

모드pnm

도파관에 대해서 TE_mn이고 공동에 대해 TE_mnp이다. 도2의 (a)에서, 자기장은 타원형 점선으로서 도시되어 있고, 전기장은 상부와 저부 사이에 직선형 실선으로서 도시되어 있다. 벽 전류는 도2의 (b)에 표시되어 있다. 제1 실시예에서, 도파관은 직사각형 단면적을 갖지만, 타원형 등의 다른 단면적 형상이 사용될 수 있다.

도2의 (b)에 도시된 전류 유동으로 인해, 마이크로웨이브를 누설시키지 않기 위해 측벽과 도파관 및 애플리케이터 모두의 수평부 사이에 양호한 접촉부가 있어야 한다. 제1 실시예에서, 금속사가 주위에 있는 실리콘 고무 스트립으로 구성된 밀봉 부재가 이러한 접촉부를 형성한다. 고무 스트립은 조립된 부품들 사이에 위치된다.

애플리케이터로 인가되고 그로부터 반사되는 파워를 측정하는 것이 중요하다. 마그네트론의 발생기로서 사용되는 경우에, 발생기로의 복사선 피드백을 감소시키는 것이 중요한데, 그렇지 않다면 작동 파워 및 주파수의 변동을 일으키고, 마그네트론의 수명을 감소시킨다. 이를 위해, 도파관은 순환기(17) 및 2개의 파워 측정 수단(21, 22)을 포함한다.

순환기(17)는 2개의 자석(8), 2개의 특수 페라이트(19) 및 3개의 스텁(금속 포스트)(20)을 포함한다. 순환기의 기능이 그 전파의 방향에 따라 어떤 방향으로 전자기 복사선을 안내하는 것이다. 본 구성에서, 순환기는 발생기(2)로부터 이동되는 복사선을 애플리케이터(4)를 향해 전달하지만 반대 방향으로 이동되는 복사선을 더미 로드(5)로 편향시키도록 되어 있다. 도파관은 3개의 아암 중 2개에서 기본적으로 대칭이므로, 마그네트론(18) 및 페라이트(19)는 순환기의 대칭축을 따라 그리고 더미 로드(5)를 향해 배치되어야 한다.

스텁(20)의 위치[하나은 발생기(2)를 향해, 하나는 더미 로드(5)를 향해 그리고 하나는 애플리케이터(4)를 향해]는 원칙적으로 대칭이어야 하고, 더미 로드에 근접한 스텁은 -17 내지 -20 ㏈만 발생기에 대해 재반사되도록 최적화되어야 한다.전류는 도파관의 중간에서 도파관의 축을 따라 유동되므로(도2의 (b) 참조), 마이크로웨이브 누설 없이 스텁의 위치를 조절하는 슬롯을 개방 상태로 두는 것이 가능하다. 스텁의 기능은 위상 보상 커패시턴스로서 작용하고 순환기의 효율을 증가시키는 것이다. 더미 로드(5)는 순환기(17)로 열을 전달할 수 있으므로, 순환기의 온도는 더미 로드 아암에 근접한 온도 센서(도시되지 않음)로 측정된다. 페라이트에 대해 가능한 최대 온도는 70℃이다.

파워 센서(21)는 애플리케이터로부터 반사되어 더미 로드 아암 내로 순환기에 의해 편향된 복사선의 파워를 측정하도록 배치된 일반 수정 검출기이다. 더미 로드가 정합되므로, 이 아암에서 어떠한 정상파도 없다. 이는 그 아암의 임의의 장소에서 측정된 바와 같은 신호가 가열될 샘플에 의해 반사된 파워에만 비례한다는 것을 의미한다.

도파관 내의 손실과 순화기에 의해 편향된 반사된 복사선의 비율을 아는 것은 애플리케이터로부터 반사된 파워의 추정값 P_반사의 결정을 가능하게 한다. 파워 측정 수단(22)은 애플리케이터를 향해 이동되는 발생된 복사선의 파워를 측정하도록 배치된 전력계이다. 그러나, 순환기의 효율은 100%가 아니므로 애플리케이터로부터 반사된 복사선에 노출될 수도 있다. 도파관 애의 손실과 순환기에 의해 전달된 반사된 복사선의 비율을 아는 것은 애플리케이터에 의해 수용된 파워의 추정값 P_수용의 결정을 가능하게 한다.

소정 파워 레벨에서 빈 샘플 용기(여기에서 모든 파워는 반사됨)로 파워 P_반사,0및 P_수용,0을 결정함으로써, 샘플에 의해 흡수된 파워는 다음의 식에 의해 결정될 수 있다. 즉,

P_흡수=(P_수용-P_반사)-(P_수용,0-P_반사,0)

종종, 주요 관심은 편향기 위치 또는 온도 등의 상이한 조건에 대한 샘플에서 흡수된 상대 파워에 있다. 이를 위해, 전력계(21)에 의해 측정된 직접 파워는 상대값을 결정하는 데 충분하다.

파워 P_반사및 P_수용은 바람직하게는 고정된 전압에서 발생기로 공급된 전류 또는 동등하게는 발생된 파워를 특성화하는 전압 또는 임의의 다른 파라미터 등의 발생기에서 발생된 파워의 함수로서 측정된다. 발생된 출력 파워는 보통 제어기(7)에 의해 측정될 수 있는 마그네트론 양극 전류의 직접 함수이다. 선택적으로, 편향기는 애플리케이터가 (빈 용기로) 공진으로부터 벗어나는 소정 위치에 놓일 수도 있다. 이와 같이, 어떤 강력한 필드도 용기의 위치에서 발생하지 않고, 진정한 발생기 파워의 판독은 더 정확해진다. 대신에, 샘플에 의해 수용된 파워에 대한 추정값 P_수용은 전술된 바와 같이 발생된 파워를 특성화하는 파라미터로부터 직접 결정될 수 있어서, 파워 측정 수단(22)을 부적당하게 한다.

샘플 내에 흡수된 전술된 파워 측정 절차는 예컨대 애플리케이터 내측의 전력계의 다양한 위치로 다수의 상이한 방법을 사용하여 결정될 수 있다. 주요 특징은 샘플에 의해 흡수된 파워의 적어도 근사한 값을 결정하는 것이다.

파워 측정 수단(21, 22)은 저장 수단에 그리고 바람직하게는 프로세서 수단에 연결된다. 바람직하게는, 이들은 제어기(7)에 연결된다. 대신에, 파워 측정 수단 자체는 저장 및 프로세서 수단 모두를 포함한다.

더미 로드는 바람직하게는 실리콘 카바이드 등의 재료의 온도와 독립적으로 매우 효율적으로 마이크로웨이브를 흡수하는 재료를 포함한다. 에너지는 열로 변환되어, 냉각 블록에 의해 멀리 안내된다. 더미 로드는 순환기에 의해 편향된 파워를 흡수한다. 더미 로드의 위치는 명목적으로 아암의 저부에 있어야 한다.

도1에 도시된 바와 같이, 애플리케이터(4)는 도파관(3)보다 큰 단면 높이를 갖지만, 단면 폭은 일정하고, 애플리케이터 및 도파관 모두에 대해 동일하다. 필드 패턴의 완전한 일치로 인해, 도파관은 전기장이 수직 y 방향으로 변화가 없는 것을 의미하는 TE₁₀도파관이다. 따라서, 도파관은 임의의 높이 변화와 독립적으로 TE₁₀도파관으로서 기능한다. 그러나, 낮은 높이가 순환기 기능을 위해 유리하고 공간을 절약하며, 애플리케이터 섹션 내의 높은 도파관이 바람직한데, 이는 높은 로드가 사용될 수 있기 때문이다. 따라서, 도파관과 애플리케이터 사이의 높이차는 어떠한 영향도 없고, 애플리케이터는 단순히 종단된 도파관이며, 용어 도파관 애플리케이터가 사용된다. 이러한 도파관 애플리케이터는 도파관이 있는 그대로 분명히 단일 모드이고, 용어 단일 모드 애플리케이터가 사용된다.

도1에 도시된 것 이외의 다른 설계에 대해, 도파관 애플리케이터가 그 치수에 대해 상이한 제한을 가질 수도 있는데, 이는 당업자에게 분명하다.

도1에 도시된 바와 같은 애플리케이터는 바람직하게는 샘플 용기 홀더(24),보호 스크린(28), 냉각 기구(도시되지 않음) 및 IR 센서(32)를 포함한다. 용기 폭발이 애플리케이터는 비워질 수 있는 제거 가능한 리셉터(35)에 대해 하향으로 안내될 수 있게 하도록 저부에서 원통형 개구(34)를 가질 수 있다.

용기 홀더(34)는 샘플 용기(6)를 위한 PEEK(poly-eter-eter-keton)의 튜브이고, 용기가 소정 위치에 놓일 때 애플리케이터에 의해 일어날 수 있는 스크랫치로부터 용기(6)를 보호한다. 유리 용기 상의 스크랫치는 용기의 폭발이 일어나기 전에 가능한 최대 압력을 감소시킨다.

애플리케이터에서 단지 하나의 공진 TE₁₀모드가 있으므로, 샘플 체적의 위치는 샘플과 마이크로웨이브 사이의 양호한 상호 작용을 보증하여 샘플 내의 흡수된 파워를 최적화시키는 중요한 파라미터이다. 이는 공진 모드의 전자기장 강도가 위치에 강력하게 의존하기 때문이다. 샘플의 수평 위치는 용기 홀더(24)의 위치에 의해 한정되고, 장치의 구성 중에 결정되며, 반면에 수직 위치는 샘플(8)의 체적에 의해 결정된다. 따라서, 애플리케이터는 바람직하게는 샘플(8)(도시되지 않음)의 수직 위치를 조절하는 수단을 포함한다. 이러한 수단은 용기(6)가 놓인 조절 가능한 지지판일 수 있다. 대신에, 용기(6)의 상부 림 또는 리드는 용기 홀더(24)의 높이 조절 가능한 상부 네크 상에 놓인다.

샘플은 250℃까지 될 수 있으므로, 배관을 위해 선택된 재료는 어떠한 기계적 또는 화학적 변화 없이 적어도 250℃를 견딜 수 있어야 한다. 전형적인 샘플 용기는 과도한 변형 없이 압력을 견디도록 특정한 치수로 형성된 유리병이다. 바람직하게는, 용기는 대기압에서 비등 온도를 초과하여 샘플을 가열하기 위해 적어도 실질적으로 밀봉식으로 폐쇄된다.

보호 스크린(28)은 용기의 폭발의 경우에 편향기, 도파관 및 애플리케이터 내부의 부품을 보호한다. 이는 PTFE(Teflon), TPX, 폴리프로필렌 또는 폴리페닐리덴네설파이드(PPS, Ryton) 등의 적어도 실질적으로 마이크로웨이브가 관통 가능한 재료로 제조된다. 스크린의 유전 특성은 애플리케이터의 전기 길이에 영향을 주고, 이 제1 실시예의 최적 치수는 대략 8 ㎜ 두께이다.

샘플은 바람직하게는 샘플 홀더(도시되지 않음)의 상부에서 용기에 인접한 여러 개의 출구 구멍을 통해 인가되는 가압 공기로 용기를 냉각시킴으로써 냉각된다. 일례로서, 샘플은 온도 측정에서의 시간 지연으로 인해 40℃에 도달된 후 10초 동안 냉각된다.

IR 센서(32)는 애플리케이터 벽 내의 개구(33)를 통해 용기의 하부를 감시하도록 배치된다. 바람직하게는, IR 센서(32)는 마이크로웨이브에 대해 둔감하고 보호될 필요가 없다. 그러나, 개구(33)를 통한 누설을 회피하기 위해, 개구는 IR 센서(32)를 위한 굴뚝, 금속 그리드 또는 밀봉된 케이싱 중 하나에 의해 확보되어야 한다. IR 센서는 바람직하게는 샘플과 직접 접촉되는 유리 용기의 일부를 감시하여야 하고, 그렇지 않으면 큰 측정 오차가 일어날 수도 있다. IR 센서는 유리의 표면 상의 온도를 측정하므로, (샘플에서의) 실제 온도와 측정된 온도 사이의 차이가 있어 실제 온도 측정에 대해 5초까지의 시간 지연을 초래한다. IR 센서는 그 표면 상의 응축된 액체에 민감하고, 그러면 오염물의 온도를 측정하므로, 따라서청결하게 유지하는 것이 매우 중요하다.

IR 센서(32)는 저장 수단 그리고 바람직하게는 프로세서 수단에 에 연결된다. 바람직하게는, 이는 제어기(7)에 연결된다.

애플리케이터(4)에 근접하게 도파관(3) 내에 편향기(26)를 제공하는 것은 애플리케이션의 종단부 또는 샘플 및 편향기 사이에 공동을 형성한다. 편향기에 의해 전달되고 공동의 공진 주파수와 동일하거나 근접한 주파수를 갖는 마이크로웨이브가 공동 내에서 정상파를 형성할 수 있다. 따라서, 애플리케이터의 공진 주파수를 언급할 때, 실제로 애플리케이터, 샘플 및 편향기에 의해 형성된 공동의 공진 주파수를 의미한다.

샘플의 체적, 실제 유전율 및 손실 인자는 상이한 온도 상이한 샘플에 대해 변하므로, 애플리케이터 내에서의 샘플의 삽입 및 가열은 공동의 공진 주파수를 변화시킨다. 편향기(26)는 샘플의 유전 파라미터의 이들 차이를 보상하도록 되어 있다. 도3에 도시된 바와 같은 편향기(26)는 전도 재료의 폐루프에 의해 형성되고, 크기 및 형상은 도파관 및 애플리케이터의 크기 및 형상에 적합하다. 편향기는 도1에 도시된 바와 같이 루프를 교차하는 회전축을 중심으로 회전될 수 있다. 회전축은 편향기의 대칭축일 필요가 없다. 편향기의 변하는 유도성 및 용량성 거동은 그 전기 길이와, 그리고 따라서 애플리케이터의 공진 주파수와, 임피던스 정합에 의해 애플리케이터와 도파관 사이의 커플링 인자 모두의 조절을 제공한다. 편향기의 루프는 소정 평면을 한정하고, 이 평면에 수직한 축을 따른 루프 주변부의 두께는 애플리케이터의 전기 길이를 변경하는 데 사용된다. 루프의 내부 주변부의원주부는 편향기의 공진 주파수를 결정한다.

편향기 설계는 TEM₁₀애플리케이터/도파관에서의 전기 위치(애플리케이터 단부벽 또는 샘플로부터 편향기까지의 전기 거리)와 회전될 때 그 산란/편향 특성을 동시에 변화시키도록 되어 있다. 이와 같이, 편향기의 회전은 편향기의 전기 위치의 함수로서 "파동 쵸킹(wave choking)"(편향은 데시벨)을 나타내는 단일 곡선을 표시한다. 이러한 곡선은 설계 및 구성 중에 샘플 및 온도의 원하는 범위에 대해 실험적으로 최적화되어야 한다. 편향 특성은 타원형 루프의 크기 및 형상을 변화시킴으로써 조절된다. 전형적으로, 남아 있는 전달이 매우 작은 흡수능으로 샘플에 대해 의도된 대부분의 블록킹 위치에서 일어나야 하는데, 이는 이러한 샘플에 대한 편향기의 낮은 위치 감도를 초래하기 때문이다. 루프의 축방향 두께는 전기 위치가 변하는 크기를 결정하고, 이는 공동의 공진 주파수를 변화시키는 특성을 초래하는 것이다.

편향기의 전도 재료는 바람직하게는 알루미늄인데, 이는 편향기 내에 유도된 전류 밀도가 정상 알루미늄을 부식시킬 정도로 높으므로 높은 품질을 가져야 한다. 편향기의 회전은 스텝 모터(27)로 제어된다. 편향기는 이중 대칭축을 갖고, 따라서 관심 각도는 180˚이다. 선택적으로, 편향기는 애플리케이터의 길이를 조절하기 위해 변형될 수도 있다. 대신에, 편향기의 형상이 조절될 수 있거나, 그 회전축이 변위될 수 있다.

더미 로드 아암에서 감지하는 파워는 상대(다른 편향기 위치에 대해) 애플리케이터 효율의 명백한 표시를 제공한다. 따라서, 파워 측정값 P_반사는 편향기를 제어하는 데 사용된다. 편향기는 샘플에서의 파워의 최대 흡수(=최소 반사)에 대응하는 각도를 결정하기 위해 180˚가 된다.

대신에, 편향기는 비전도성이지만 높은 유전율 재료로 제조된다(워드 편향기는 편향 특성이 전도 재료의 경우에 더 주장되더라도 여전히 사용된다). 이러한 편향기의 조절은 애플리케이터의 전기 길이와, 애플리케이터와 도파관 사이의 임피던스 정합을 가능하게 하는 용량성 리액턴스를 변화시킨다.

편향기는 체적 의존성을 감소시키기만 하고 완전히 제거시키지 않는다. 어떤 체적에서, 샘플로의 애플리케이터의 공진 방지 조건이 편향기에 의해 보상되지 않을 수도 있고, 이와 같이 효율의 국부 최소값이 된다. 본 발명에 따른 장치에서, 이러한 공진 방지 조건은 약 3 ㎖의 샘플 체적에서 일어난다. 그러나, 이러한 공진 방지는 공진 방지의 특정 체적에서만 공진되도록 된 부재를 포함함으로써 보상될 수도 있다. 이 부재는 공진 방지가 일어나는 조건에서 애플리케이터가 공진되도록 애플리케이터 내에서의 크기, 형상, 상대 유전율 및 위치가 조절되는 재료일 수 있다. 이들 조건은 언급된 바와 같이 샘플 체적에 의해 결정될 수 있지만, 커플링 인자, 애플리케이터의 공진 주파수, 화학 조성이나 샘플의 온도, 용기 또는 다른 파라미터에 의해 적어도 부분적으로 결정될 수도 있다. 바람직하게는, 부재의 재료는 높은 상대 유전율을 갖고, 바람직하게는 Al₂O₃, TiO₂또는 XTiO₃을 포함하는 재료 등의 세라믹 재료인데, 여기에서 X는 제2족 원소이다.

이제, (약 9 ㎜의 축방향 길이를 갖는) Lynx 시스템에 사용된 종류의 그리고 단지 3 ㎜의 축방향 길이를 갖는 유사한 편향기의 거동에 대해 측정이 이루어졌다. 측정은 동축 도파관 전이부, 중간 도파관 섹션(Lynx 시스템에서와 동일한 치수 즉 25×86 ㎜를 갖는 TE₁₀), 그리고 마지막으로 완전한 정합 저항기에 의해 로딩된 또 다른 도파관 동축 전이부로 구성되는 정밀 도파관 시스템으로 이루어졌다. 측정은 편향기의 임의의 편차 고유 공진 주파수가 고려된다는 것을 확인하기 위해 3개의 주파수에서 이루어졌다.

편향기는 상이한 유전 특성을 갖는 가열된 샘플에 대해 정상파 최대값을 정합시키기 위해 활성 애플리케이터 길이를 실질적으로 변화시킨다. 편향기는 특정 두께를 갖는 타원형 링과 같이 형성된다. 이러한 두께는 적당한 편향기 기능을 위해 매우 중요하다. 편향 계수 및 위상 인자는 네트웍 분석기 및 특수하게 설계된 테스트 리그를 사용하여 결정되었다.

특수하게 설계된 테스트 리그가 조사된 마이크로웨이브의 반사 계수 및 위상 거동에 대한 편향기의 효과만 연구하도록 구성되었다. 테스트 리그는 도7의 (a)에 개략적으로 도시되어 있다. 리그는 3개의 부품으로 분할되는데, 여기에서 부품(62)은 50Ω 로드(70)에서 종단된 TE₁₀도파관이고, 부품(64)은 TE₁₀도파관 편향기 섹션이며, 부품(66)은 네트웍 분석기(70)에 연결된 TE₁₀도파관이다. 도7의 (b)는 치수 a=86 ㎜ 및 b=25 ㎜를 갖는 모든 편향기 부품의 단면도이다. 편향기(26)가 편향기 섹션(64)의 중간에 그리고 12 ㎜의 높이에 배치된다.편향기(26)는 그 축을 중심으로 180˚ 회전될 수 있다. 복잡한 반사 계수는 상이한 편향기 각도에 대해 HP8719A 네트웍 분석기로 2440, 2455 및 2470 ㎒에서 실험적으로 측정되었다.

시험에 사용된 편향기(26)는 도3에 도시된 편향기와 유사한 알루미늄으로 제조된 3차원 타원 링이다. 2개의 상이한 편향기가 여기에서 시험되었는데, 하나는 8.90 ㎜의 두께를 갖고 하나는 3.10 ㎜의 두께를 갖는다. 편향기의 폐루프는 도3의 (a)에서 종이의 평면인 편향기 평면을 한정한다. 또한, 폐루프는 편향기 평면에 수직인 도3의 (b)에 도시된 축을 한정한다. 시험에 사용된 검출기의 치수는 표1에 요약되어 있다.

높이 a [㎜]	폭 b [㎜]	축방향 두께 h [㎜]
17	68	8.90/3.10

테스트 리그에서 얻어진 실험 데이터는 편향기 위치에서 0 위상이 알려져 있지 않으면 정성적으로만 사용될 수 있다. 이러한 위상은 다음의 방법을 사용하여 결정될 수 있고 보상될 수 있다.

테스트 리그의 부품(62)은 부품(64)으로부터 제거되고 알루미늄의 단락 회로 벽으로 대체된다. 어떠한 편향기도 편향기 섹션 내에 장착되지 않는다. 단락 회로 벽으로부터 반사된 복사선의 진폭 및 위상은 2440, 2455 및 2470 ㎒에서 측정되었다.

단락 회로 측정값에 대한 반사 계수 데이터

주파수(㎒)	진폭(㎷)	위상(˚)
2440	980	-169.5
2455	977	177.3
2470	981	166.4

이들 값은 단락 회로 벽에서의 반사 계수에 비교된다. 편향기 위치에서의 위상 인자는 단락 회로 벽으로부터 편향기 위치까지의 거리 L을 우선 측정함으로써 계산될 수 있다. L 거리는 58.43 ㎜로 결정된다. 위상은 발생기를 향해 이동될 때 반시계 방향으로 동조된다. 위상은 λ_g/2 즉 도파관 파장의 1/2마다 180˚ 회전된다. 따라서, 단란 회로 벽으로부터 편향기 위치로 이동될 때 위상의 편이는 다음 수학식에 따라 결정된다. 즉,

상이한 주파수에 대한 도파관 파장 λ_g는 다음의 수학식을 사용하여 계산된다. 즉,

여기에서, λ₀은 진공 파장(=c₀/f₀, 여기에서 c₀은 진공에서의 전자기파의 속도이다)이고, f_c는 도파관의 절단 주파수이며, f₀은 여기 주파수이다. 절단 주파수는 다음의 수학식에 의해 제공된다. 즉,

여기에서, (m, n)은 모드 지수(이 경우에 1, 0)이고, a 및 b는 각각 도파관 폭 및 높이이다. 그러면, 편향기 위치에서의 위상은 최종적으로 다음의 수학식을 사용하여 계산될 수 있다. 즉,

계산에 사용되는 편향기 위치에서의 위상과 다른 데이터는 표3에 수집되어 있다.

0 위상 계산에 대한 실험 및 유도 데이터

f0(㎒)	λ0(m)	λg/2(m)	φsc(°)	Δφ(°)	φdp(°)
2440	0.12287	0.0878	-169.5	119.788	-49.712
2455	0.12211	0.0867	177.29	121.308	-61.402
2470	0.12137	0.0857	164.4	122.795	-72.805

복잡한 반사 계수(즉, 진폭 및 위상 모두)는 표1에 제공된 2개의 상이한 축방향 두께를 사용하여 상기 표3에 제공된 3개의 주파수에서 0 내지 300˚의 간격으로 상이한 각도에 대해 측정되었다. 결과는 다음 섹션에 제시되어 있다.

8.90 ㎜ 편향기에 대한 반사 계수 진폭은 상이한 편향기 각도 및 3개의 여기 주파수에 대해 도8에 도시되어 있다. 진폭은 모든 주파수에 대해 50 내지 100˚와 210 내지 270˚의 간격에서 800 ㎷를 초과하고 있다. 진폭은 150 내지 180˚의 간격에서 겨우 150 내지 200 ㎷로 강하된다. 이는 도6에 도시된 예측된 결과와 양호하게 일치된다. 대응하는 위상 인자 대 편향기 각도는 8.90 ㎜ 편향기에 대해 도9에 도시되어 있다. 위상은 모든 주파수에서 50 내지 100˚ 및 210 내지 270˚에서 편향기 각도에 대해 약 80˚로 일정한데, 이는 진폭 최대값에 대한 간격과 일치된다(도8 참조). 도10은 2445 ㎒에서 파라미터로서의 편향기 각도로 극좌표에서 반사 계수의 진폭 및 위상 모두를 도시하고 있다(도8 및 도9로부터 추출).

3.10 ㎜ 편향기 두께에 대한 반사 계수 진폭은 상이한 편향기 각도 및 3개의 상이한 주파수에 대해 도11에 제시되어 있다. 진폭 거동은 도8의 8.90 ㎜ 편향기에 대한 값과 유사하다. 3.10 ㎜ 편향기에 대한 위상 인자는 상이한 편향기 각도에 대해 그리고 2440, 2455 및 2470 ㎒의 주파수에 대해 도12에 도시되어 있다. 위상 인자는 50 내지 125˚ 및 200 내지 270˚의 간격에서 2440 ㎒에 대해 60˚의 값에 도달된다. 이러한 위상의 최대값은 2440 ㎒에 대한 반사 계수 진폭의 최대값과 일치된다. 그러나, 2455 및 2470 ㎒에서의 위상 인자는 2440 ㎒ 곡선과 동일한 각도 간격에서 -60˚의 최소값으로 이동된다. 따라서, 두꺼운 편향기는 2440 내지 2470 ㎒의 주파수 대역에서 높은 반사 계수 진폭과 90˚에 근접한 일정한 위상을 나타낼 수 있다. 얇은 편향기는 높은 반사 계수 진폭을 나타내지만, 낮은 절대값의 위상 인자를 나타내고, 주파수 대역에서 부호를 변화시킨다. 도13은 2455 ㎒에서 파라미터로서의 편향기 각도로 극좌표에서 반사 계사의 진폭 및 위상 모두를 도시하고 있다(도11 및 도12로부터 추출).

요약하면, 8.90 ㎜ 편향기는 2440, 2455 및 2470 ㎒의 3개의 주파수에 대해800 ㎷의 높은 반사 계수와 90˚에 근접한 양의 위상 인자 모두를 나타낸다. 3.10 ㎜ 편향기는 8.90 ㎜ 편향기와 유사하게 3개의 주파수에 대해 높은 반사 계수 진폭을 나타낸다. 3.10 ㎜ 편향기에 대한 위상 인자도 주파수 대역에서 낮고 부호를 변화시킨다.

고려하여야 할 가장 중요한 특징은 부정합의 위상이 편향기 각도에 따라 변하는 방식이다. 제2의 중요한 특징은 부정합의 절대값(즉, 편향기에 의한 재반사)이 편향기 각도에 따라 변하는 방식이다. 제3의 실용적인 특징은 편향기 각도가 2개의 이전 특징의 변화에 대해 민감한 정도 즉 시스템이 작은 각도 변화에 대해 데이터의 매우 신속한 변화 때문에 기계적으로 민감해지는 지이다. 8.9 ㎜(정상) 편향기에 대한 위상 곡선은 위상이 블록킹 위치를 향해 회전될 때 즉 편향기 각도가 도파관을 따라 축과 90˚ 또는 270˚와 동일할 때 발생기를 향해 이동되는 것을 보여준다. 물론, 편향기는 수동적이고 대칭이므로, 역시 상호적인데, 이는 "그림자측(shadow side)" 상의 위상도 편향기가 90˚를 향해 이동될 때 공진 주파수가 증가되도록 변한다는 것을 의미한다. 이러한 거동은 바람직하다. 3 ㎜ 편향기의 위상 곡선은 상당히 상이하게 거동하고, 위상 변화는 바람직한 방식이 아니다.

편향기의 또 다른 중요한 특징은 블록킹 위치에서의 그 블록킹 능력이다. 극히 효율적인 블록킹(아마도 1‰미만의 누설)을 달성하는 것이 가능하다고 하더라도, 가열 시스템에서 실용적이지 않은데, 그러면 과도하게 높은 필드 강도가 로드 없이 또는 비흡수 로드로 달성될 수도 있기 때문이다. 실제로, 전자의 상황은 유리 용기의 용융까지 가열을 일으킬 수도 있다. 따라서, 사용된 편향기는 바람직하게는 그 문제를 회피하도록 의도적으로 둔감하게 조정된다. 이는 블록킹 데이터에 의해 뒷받침된다. 둔감 조정(de-tune)은 편향기의 고유한 진동 주파수를 둔감하게 함으로써 또는 누설되는 방식으로 변형시킴으로써 이루어진다. 양호한 실시예에서, 후자는 최적이 아닌 타원형을 선택함으로써 선택된다. 이러한 선택은 편향기 각도에 따른 유리한 위상 변화에 추가로 기여한다.

이전 섹션에 기재된 실험에서, 상이한 검출기 각도에 대해 공동을 위한 공진 주파수를 찾아 편향기 각도를 변화시키는 공진 주파수 폭의 변화를 직접 나타내기 위해 주파수를 연속적으로 변화시키는 것은 불가능하였다. 그러나, 편향기 각도의 낮은 분해능에도 불구하고, 3개의 주파수에 대한 상이한 반사된 진폭 최소값이 도8에서 150 내지 180˚ 사이에서의 최소값의 비대칭에 의해 의미를 갖는다. 분명히, 공진 주파수는 150 내지 180˚ 사이에서 편향기 각도를 증가시키는 동안에 증가된다.

도파관 애플리케이터 전방의 도파관에서의 편향기의 효과는 QWECD s.c. (폴란드) QW3D 소프트웨어를 사용하여 모델링되었다. 공동 내의 회전 가능한 편향기 및 실제 로드 모드를 갖는 완전한 모델이 사용되었고, 파라미터로서의 로드 유전율과 함께 편향기 각도의 함수로서 커플링 인자가 얻어졌다. 모델링 소프트웨어 에디터 이미지는 도파관(3), 편향기(26), 도파관 애플리케이터(4) 및 모의 로드(61)와 함께 도14에 도시되어 있다. 도파관, 편향기 및 도파관 애플리케이터의 치수는 도7과 관련하여 기재된 실험에서 사용된 것들과 유사하다. 반사 계수가 주어진 편향기 각도 및 로드에 대해 주파수의 함수로서 계산되는 곳에서 다수의 시나리오가모델링되었다. 따라서, 각각의 시나리오에 대해, 공진 진폭은 직접 판독될 수 있다. 시나리오는 3 ㎜ 및 10 ㎜ 등의 편향기의 2개의 축방향 두께를 포함하고, 다수의 상이한 로드가 시뮬레이션, 로드 #3, #4 및 #5에서 사용된다.

도15의 그래프는 블록킹 위치(도파관에 평행한 편향기의 축)이고 어떠한 로드도 없는 90˚에서 편향기를 위한 주파수의 함수로서의 반사 계수를 도시하고 있다. 도시된 바와 같이, 2435 ㎒의 편향기의 공진 주파수에서의 반사 인자는 0.9999이고, 이는 1-(0.9999)²(즉 0.2 ‰)만 누설된다는 것을 의미한다. 모델링된 편향기는 소프트웨어 한계로 인해 실제 편향기보다 블록킹이 좋은데, 이는 시나리오에서 신속하고 간단한 회전을 가능하게 하기 위해 편향기의 완벽한 타원형 기하 형상의 도면을 필요로 한다.

도16은 10 ㎜ 편향기 및 로드 #3을 사용하여 60˚의 편향기 각도에서의 반사 계수 폭의 진폭을 도시하고 있다. 파형 흑색 곡선은 약 38000회 반복 후 소프트웨어에 의해 얻어진다. 그러나, 곡선은 고정 솔루션이 아니고, 그래서 특수한 선택 소위 프로니 모듈(Prony module)도 사용되었다. 이는 푸리에 역변환보다 훨씬 진보된 방법에 의해 다수의 로렌치안스(Lorentzians)에 대해 흑색 곡선을 기본적으로 곡선에 맞춘다. 결과적인 회색 곡선은 2417 ㎒에서의 공진으로 상당히 안정화된다는 것이 확인된다. 공진에서의 반사 계수의 진폭은 0.45이지만, 2450 ㎒에서 약 0.9이다. 이와 같이, 편향기 각도는 최적이 아니다.

65˚까지 편향기 각도를 증가시킴으로써(여전히 10 ㎜ 편향기 및 로드 #3),주파수의 함수로서 반사 계수의 진폭 및 위상 모두를 도시하는 도17에 도시된 극좌표를 얻는다. 재차, 흑색 곡선은 다수회의 반복 후 얻어지고, 회색 곡선은 프로니 모듈을 인가한 후에 얻어진다. 이제, 시스템은 언더커플링된다[극좌표에서의 곡선은 오리고(origo)를 포함하지 않는다]. 실제로, 낮은 손실 부하에 대한 임의의 시스템 정합 장치의 전형적인 난점은 오버커플링을 회피하는 것이고, 언더커플링은 파동의 "쵸킹"이 최적값보다 강력하다는 것을 의미한다. 이제, 공진 주파수(가장 낮은 진폭)는 2417 내지 2428 ㎒이고, 공진에서의 반사 계수의 진폭은 0.27이다.

로드 #5 및 10 ㎜ 편향기를 사용하면, 시스템 공진 주파수는 2454 ㎒이고, 80˚의 편향기 각도에 위치되는데, 이는 오버커플링된 반사 계수의 가장 낮은 진폭에 대한 최적값 즉 0.37이다. 이는 도18에 도시되어 있다. 오버커플링은 1을 초과하는 커플링 인자와 비교되는데, 이는 특히 높은 흡수율을 갖는 로드와 함께 발생하기도 한다. 회전 각도가 오버커플링된 시나리오에서 연속적으로 변할 때, 커플링 인자는 연속적으로 감소되고 어떤 회전 각도에 대해 어떤 주파수에서 1이어야 한다. 도18의 극좌표로부터 도17의 극좌표로의 연속 전이를 상정하면, 곡선은 어떤 각도 및 어떤 주파수에서 오리고와 교차되어야 한다. 이러한 주파수는 공동의 공진 주파수일 필요가 없고, 따라서 양호한 정합(커플링 인자??1)이 오버커플링된 비공진 조건에서 얻어질 수도 있다.

이제, 3 ㎜ 편향기 및 로드 #4를 사용하면, 도19 및 도20에 도시된 그래프가 얻어진다. 이들 그래프는 효율적인 공진 조건이 3 ㎜ 편향기에서 폭을 달성하기 어렵다는 것을 의미한다. 양자의 경우는 강력하게 오버커플링되므로, 여전히 높은편향기 각도 즉 약 88˚를 사용하는 것이 가능해진다. 그러나, 이는 조절하기 지나치게 민감해진다. 양호한 공진 조건을 이루려는 노력에서, 공동 크기는 편향기의 위치(회전축)를 이동시킴으로써 여러 배만큼 변하였다. 이와 같이, 도19 및 도20을 얻는 데 사용된 시뮬레이션에서, 공동은 10 ㎜ 편향기로 모델링된 모든 것과 함께 사용되는 것보다 12 ㎜ 짧다.

도시된 그래프는 단지 얻어진 결과의 대표적인 선택이다. 다음의 결론은 모델링의 결과를 요약하고 있다.

1. 10 ㎜ 편향기는 부정합의 위상의 바람직한 특성을 제공하고, 이는 블록킹 방향으로 회전될 때 편향기로부터 명백히 떨어져 이동되는 정상파 위상에 의해 일어난다. 이러한 특성은 커플링되는 도파관 공동에 대해 유리하고, 이들 공동은 가변 로드(로드 및 가열될 로드)의 가열을 위해 작동된다.

2. 10 ㎜ 편향기를 사용하여 원하는 작용을 달성하는 데 필요한 회전각은 3 ㎜ 편향기와 같이 민감하지 않고, 이와 같이 매끄러운 조절에 대한 가능성을 제공한다.

3. 축방향으로 길고 두꺼운 편향기의 매우 효율적인 블로킹 능력으로 인해 2가지 방법 즉 그들 고유 공진의 둔감 조정에 의해(이는 주로 주위 길이를 변경시킴으로써), 그리고 강력한 위상 변화 없이 증가된 누설을 위해 이들을 변형시킴으로써(이는 주/부 축 관계를 변경시킴으로써 또는 타원형을 형성하는 또 다른 곡선을 사용하여) 이들을 "최적화시키지 않을" 가능성이 있다. 이들 2개의 가능성의 조합과 축방향 길이를 변화시키는 것은 편향기 각도의 함수로서 위상 및 반사 계수(즉,극좌표 곡선 형상)를 변경하도록 다수의 옵션을 제공한다.

4. 긴 길이를 갖는 편향기는 높은 파워 취급을 가능하게 한다.

또 다른 양호한 실시예에서, 장치는 복수의 단일 모드 애플리케이터에서 복수의 가열 공정을 동시에 수행하도록 되어 있다. 이러한 제2 실시예에서, 장치는 하나 이상의 발생기와, 2개 이상의 단일 모드 애플리케이터와, 하나 이상의 발생기로부터 2개 이상의 애플리케이터로 복사선을 안내하도록 된 도파관을 포함한다. 도파관은 바람직하게는 커플러, 분할기, 스플리터, 결합기 및 순환기 등의 구성 요소를 포함함으로써 애플리케이터들 사이의 안내된 복사선을 추가로 분산하도록 되어 있다.

각각의 단일 모드 애플리케이터는 바람직하게는 도1의 제1 실시에의 애플리케이터(4)와 동일한 특징을 포함한다. 이 장치는 2개 이상의 애플리케이터에서 모든 샘플의 가열 공정을 추가로 관리하도록 된 제1 실시예의 제어기(7)와 유사한 제어기를 포함할 수도 있다.

본 발명에 따른 장치는 이러한 유기 합성 등의 화학 반응을 수행하는 데 적당한데, 여기에서 소정 온도까지 반응 혼합물의 신속한 가열이 최종 생성물의 순도에 중요하다. 반응 혼합물은 유기 합성물 및 선택적으로 촉매 등의 하나 이상의 반응물을 포함할 수도 있다. 종종, 반응 혼합물은 특정 온도에서 주어진 시간 동안 각각 도5에 도시된 공정에서와 같이 여러 개의 반응 단계를 연속적으로 겪는다. 상이한 반응 기구가 상이한 온도에서 지배하므로, 각각의 반응 단계의 순도는 원하는 온도 사이에서의 높은 가열 속도에 의존한다. 가열 속도 dT/dt는 전형적으로℃/초로 측정되는 시간 단위 당 샘플에서의 온도 상승이고, 도5의 곡선 세그먼트(41)의 경사에 대응한다.

양호한 실시예의 가열 절차는 도4의 흐름도와 관련하여 기술하기로 한다. 초기에, 단계50에서, 사용자는 제어기 인터페이스를 통해 가열 공정을 구성한다. 이 절차는 샘플이 도달되어야 하는 온도 T₁과, 샘플이 일정도 온도 T₁에서 유지되어야 하는 시간 간격 t₁을 특정하는 단계를 포함한다. 가열 절차가 일련의 반응 단계면, 이는 도5에 도시된 가열/냉각 공정에 대응하는 반응 온도 T_i와 반응 시간 간격 t_i의 시퀀스(T1, t₁;…T_i, t_i;…T_n, t_n)로 유도된다. 이후, 온도 T_i는 목표 온도로 불리고, 시간 간격 t_i는 목표 시간으로 불린다.

도4의 단계 51 내지 54는 특정 샘플 8로 애플리케이터(4)의 어떤 관련 특성을 결정하는 눈금 보정 절차를 기술하고 있다. 이들 관련 특성은 편향기 운동(예컨대 180˚ 회전 또는 회전 또는 병진 운동)에서 작동 사이클 중에 샘플에서의 흡수된 파워를 기록함으로써 얻어진다. 선택적으로, 편향기 운동의 관련 간격만 기록된다. 흡수된 파워 대 편향기 위치의 기록된 트레이스는 샘플의 핑거프린트로 불리고, 다음과 같은 여러 개의 파라미터에 대해 특정하다. 즉,

1. 애플리케이터 설계,

2. 용기 설계 및 재료,

3. 샘플 체적,

4. 조사된 파워,

5. 복사선의 중심 주파수 및 주파수 대역폭

6. 샘플(용기+샘플)의 온도, 따라서 "가열 이력" 및 그에 따른 가열 속도,

7. 샘플의 화학 조성, 따라서 그 유전율, 반응도 등.

파라미터 1 내지 파라미터 5는 일정하게 유지될 수 있고, 샘플에 대해 직접 관련되지 않는다. 파라미터 6 및 파라미터 7은 관심 파라미터이고 특정 샘플과 관련된 정보를 보유한다.

회전 가능한 편향기(26)에 대한 전형적인 핑거프린트의 대략적 스케치가 도6에 도시되어 있는데, 여기에서 반사된 파워는 0 내지 180˚의 편향기 각도의 함수로서 도시되어 있다. 핑거프린트는 편향기의 대각선 위치 즉 45 및 135˚의 각도의 대칭에 대응하는 대칭을 갖는다. 그러나, 2개의 국부 최소값 a, b는 애플리케이터의 비대칭 형상으로 인해 상이한 형상 및 깊이를 갖는다. 핑거프린트를 처리함으로써, 최대 흡수율(=최소 반사)에 대응하는 편향기 위치는 결정될 수 있다.

도4의 단계 51에서, 편향기는 바람직하게는 최대값도 최소값도 전형적으로 일어나지 않는 위치인 초기 위치로 설정된다. 이러한 이유는 눈금 보정 중에 샘플 내에 흡수된 파워를 최소화시키는 것이 바람직하기 때문이고, 편향기가 전형적인 최대 위치 근방에서 시작되면, 샘플은 발생기 상승 시간 중에 과도한 파워에 노출된다. 편향기가 전형적인 흡수 최소값 근방에서 시작되면, 대응하는 큰 크기의 흡수된 파워로 흡수 최대값을 결정하는 데 불필요하게 긴 시간이 걸린다. 눈금 보정 중에 샘플 내의 온도 상승은 도5의 곡선 세그먼트(40)에 의해 도시되어 있지만, 전체적으로 무시 가능하다.

마이크로웨이브 발생기(2)는 단계 52에서 시작된다. 발생기는 바람직하게는 눈금 보정 중에 10 내지 20 W로 설정된다. 발생기가 마그네트론이면, 안정한 작동을 위한 최소 출력 파워 레벨일 수도 있고, 이러한 최소 레벨은 10 내지 20 W보다 크면 선택되어야 한다. 이 장치가 마그네트론 및 반도체계 발생기의 조합을 갖는 대체 구성에서, 반도체계 발생기는 낮은 출력 파워 영역에서 선택된다.

단계53에서, 편향기는 180˚ 회전 등의 듀티 사이클을 통해 (연속적으로 또는 단계적으로) 이동되고, 반사된 파워는 핑거프린트를 얻도록 각각의 각도에 대해 측정되고 저장된다. 선택적으로, 운동은 보낸 시간 그리고 그에 따라 흡수된 파워를 최소화시키기 위해, 선택된 관심 간격만 포함한다. 핑거프린트가 기록된 후, 반사된 파워의 절대 최소값에 대응하는 편향기 위치는 단계 54에서 결정되고, 편향기는 이러한 위치로 이동된다. 이제, 이 장치는 샘플의 신속하고 효율적인 가열의 준비가 된다.

도4의 단계 55 내지 단계 58은 도5의 곡선 세그먼트(41, 42)에 대응하여 목표 온도까지 샘플을 가열하거나 냉각하고 목표 온도 근처에서 온도를 안정화시키는 피드백 루프이다. 발생기 출력 파워와 가압 공기에 의한 냉각은 목표값 T_i, t_i및 현재 온도 T에 의존하는 단계 55에서 조절된다. 가열 절차의 시작에서, 발생기는 바람직하게는 가능하면 가열 속도를 크게 달성하기 위해 최대 출력 파워 레벨로 조절된다. 샘플이 냉각되면, 가압 공기로 용기를 냉각시킴으로써 냉각된다(높은 냉각 속도). 대신에, 스스로 냉각되도록 단순히 방치된다(낮은 냉각 속도).

단계 56은 일어나는 공정 즉 가열 또는 냉각이다. 2개 이상의 시작 재료가 화학적으로 반응할 때, 유전 특성의 변화 등의 물리적 및 화학적 특성의 변화가 적용된다. 반응 재료 내로 전달된 에너지는 시작 재료와 화학 반응 중에 형성된 재료의 유전 특성에 의존한다. 따라서, 유전 특성은 가열 공정 중에 변하여 도5의 곡선 세그먼트(41, 44)에 의해 도시된 바와 같이 상이한 온도에서 다양한 가열 속도를 나타낸다. 따라서, 가열과 함께 편향기의 조절 운용에 의해 초기 및 목표 온도 사이의 온도에서 파워 흡수를 최적화하는 것이 관심사일 수도 있다. 그러므로, 제어기는 소정 간격으로 눈금 보정 절차의 단계 53 및 단계 54를 선택적으로 반복할 수 있다. 단계 53 및 단계54는 핑거프린트를 기록하고, 흡수 최대값에 대응하는 편향기 각도를 결정하며, 소정 각도에서 편향기를 설정한다. 이는 단기간의 감소된 흡수를 의미하지만, 향상된 흡수를 나타낸다.

제어기는 온도 T를 감시하고, 도4의 단계 57은 온도 T가 목표 온도 T_i보다 큰 지 또는 작은 지를 체크한다. 발생기가 온 되고, 절차가 가열 절차이며, T<T_i(=발생기가 온이면 아니오)이면, 공정 56은 다음 체크(예컨대 매초 1회)까지 계속된다. T≥T_i(발생기가 온이면 예), 시작 시간 t₀은 시간 간격 t_i를 계산하도록 설정되고(어떠한 전류 t₀도 설정되지 않은 경우에만), 절차는 단계 58로 진행된다. 발생기가 오프이고, 절차가 냉각 단계이며, T>T_i(=발생기가 오프이면 아니오)이면, 공정56은 다음 체크까지 계속된다. T≤T_i(발생기가 오프이면 예), 시작 시간 t₀은 시간 간격 t_i를 계산하도록 설정되고(어떠한 전류 t₀도 설정되지 않은 경우에만), 절차는 단계 58로 진행된다.

선택적으로, 제어기는 온도가 오버슈트된 목표 온도를 최소화하거나 회피하기 위해 목표 온도의 어떤 간격 내에 있을 때 가열/냉각을 중지하거나 단계적으로 수행할 수 있다.

단계 58은 t-t₀≥t_i즉 샘플 온도 Ti에 도달했으므로 시간 간격 t_i가 만료되었는 지를 체크한다. t-t₀≥t_i(단계 58=아니오)이면, 절차는 발생기 출력 파워 또는 냉각이 단계 57의 판독에 따라 조절되는 단계 55로 재루프된다. 루프 55 내지 루프 58은 목표 시간이 경과되고 절차가 단계 59로 진행될 때(단계 58=예)까지 반복된다.

단계 59에서, 단계 50에 정의된 공정의 모든 단계가 수행되었는 지 결정된다. 아니면(단계 59=아니오), 단계 55 내지 단계 58은 새로운 세트의 목표값 T_i, t_i로 반복된다. 모든 단계가 수행되었으면(단계 59=예), 모든 장치는 단계 60에서 턴 오프되고, 샘플은 애플리케이터로부터 제거될 수 있다.

상기 요약된 절차가 양호한 실시예에 따른 절차라는 것을 강조한다. 하나 이상의 단계가 도5에 도시된 공정 등의 가열/냉각 공정을 수행하는 본 발명의 개념을 변화시키지 않고 변경, 제거 또는 추가될 수도 있다.

추가 실시예에서, 제어기는 다수의 용매에 대해 상이한 온도 및 체적에서 핑거프린트 및 가열 속도의 데이터베이스를 포함할 수도 있거나 접근할 수도 있다. 단계 50에서 가열 절차를 개시시킬 때, 사용자는 제어기가 데이터베이스에서 관련 정보를 찾을 수 있도록 체적 및 용매를 특정화할 수 있다. 이러한 정보로, 제어기는 다음의 단계 중 하나 이상에서 가열 절차를 최적화할 수 있다. 즉,

- 초기 눈금 조정 없이 샘플의 최적 파워 흡수율을 제공하도록 편향기를 조절하면, 이는 단계 51 내지 단계 54를 제거한다.

- 초기 및 목표 온도 사이의 온도에서 최적 파워 흡수율을 보증하기 위해 가열과 함께 편향기의 조절 운용. 예컨대 단계 57에서의 편향기의 조절, 그러나 임의의 눈금 조정 없이. 이는 현재 온도에서의 최적 편향기 각도는 데이터베이스 내의 핑거프린트로부터 결정되기 때문이다.

- 예컨대 지능적 추측을 통해 일정한 온도 피드백 루프 55 내지 58 중에 적당한 파워 또는 커플링 인자의 신속한 적용. 체적, 용매 및 목표 온도는 알려져 있으므로, 복사선 손실은 계산될 수 있고, 파워 흡수율은 목표 온도에서의 핑거프린트에 대응하여 편향기 각도를 조절함으로써 조절될 수 있다.

- 핑거프린트를 알려진 조성의 핑거프린트와 비교함으로써 샘플의 화학 조성의 표시값의 결정을 운용. 이 절차는 샘플에서의 화학 반응의 경우에 유리할 수도 있는데, 이는 화학 반응에 대한 반응 정도는 샘플의 화학 조성의 핑거프린트를 원하는 정도의 반응을 비교함으로서 감시될 수 있기 때문이다.

데이터베이스는 데이터를 추출하여 각각의 특정 반응에 대한 스케일링 함수를 나타내는 데 사용될 수도 있다. 즉,

S(T,P)=주어진 온도 T 및 주어진 파워 밀도 P에서 체적 당위 당 흡수된 파워[W/L],

여기에서, 파워 밀도 P는 샘플의 위치에서의 필드 강도(이상적으로 샘플에 걸쳐 일정). S는 다른 샘플 체적으로 다른 장치에 대한 가열 절차를 유도하는 데 사용될 수 있는데, 이는 다른 장치에서 주어진 조건, T 및 P에서 흡수된 파워 및 가열 속도 dS/dT|_{P, T}를 특정하기 때문이다.

Claims (32)

1. 가열 장치이며,

   소정 파장 λ에서 전자기 복사선을 발생시키는 발생 수단과;

   가열될 샘플을 보유하는 도파관 애플리케이터로 발생된 전자기 복사선을 안내하고, 샘플은 그 온도의 함수로서 변하는 유전 특성을 갖고, 도파관 및 도파관 애플리케이터는 단일 횡방향 모드를 지원하는 도파관과;

   소정 평면을 한정하는 폐루프에 의해 형성되고, 고유 공진 주파수 ν_편향기와 상기 평면에 수직한 방향으로 소정 간격의 두께 λ/₃₀; λ/₅를 가지며, 평면에 적어도 실질적으로 평행한 축을 중심으로 회전 가능한 편향기를 포함하고,

   편향기는 공진 공동에 샘플 및 도파관 애플리케이터를 형성하도록 도파관 내에 위치되며, 공동은 적어도 ε_샘플과, ν_편향기와, 편향기의 회전각 α_편향기에 의존하는 적어도 하나의 공진 주파수를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
2. 제1항에 있어서, 편향기는 도파관으로부터 도파관 애플리케이터로 안내된 전자기파의 커플링을 결정하도록 안내된 전자기파의 적어도 일부를 편향시키는 것을 특징으로 하는 장치.
3. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 편향기는 그 평면에 수직인 방향으로 간격 λ/₂₀; λ/₁₀으로 소정 두께를 갖는 것을 특징으로 하는 장치.
4. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 편향기는 주 주축 a 및 부 주축 b를 갖는 타원 같은 형상인 것을 특징으로 하는 장치.
5. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 편향기는 폭 a 및 높이 h를 갖는 직사각형 등의 부등변 사각형과 같은 형상인 것을 특징으로 하는 장치.
6. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 공동의 공진 주파수 및/또는 도파관과 도파관 애플리케이터 사이의 안내된 전자기파의 커플링을 조절하도록 도파관 애플리케이터 내에 위치된 5보다 큰 예컨대 10보다 큰 바람직하게는 25보다 큰 상대 유전율을 갖는 재료의 부재를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
7. 제6항에 있어서, 부재의 재료는 Al₂O₃, TiO₂또는 XTiO₃(여기에서 X는 Ca 또는 Mg 등 임의의 제2족 원소)으로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 재료의 상대 유전율 및/또는 형상 및/또는 크기는 샘플 체적, 샘플 유전율 및 도파관과 이 도파관 사이에 안내된 전자기파의 커플링 등의 소정 세트의 조건에서 공동 공진을 이루도록 선택되는 것을 특징으로 하는 장치.
9. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 공동의 공진 주파수 및/또는 도파관과 도파관 애플리케이터 사이의 안내된 전자기파의 커플링을 조절하기 위해 도파관 애플리케이터 내의 샘플의 위치를 조절하는 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
10. 제9항에 있어서, 샘플을 보유하는 용기를 지지하는 지지 수단을 추가로 포함하고, 샘플의 위치를 조절하는 수단은 지지 수단의 실질적인 수직 위치를 조절하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
11. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 제1 순환기 및 제1 더미 로드를 추가로 포함하고, 제1 순환기는 제1 더미 로드를 향해 애플리케이터로부터 반사된 전자기 복사선의 적어도 일부를 편향시키도록 된 장치.
12. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 제1 순환기로부터 편향된 전자기파의 적어도 일부의 파워를 측정하도록 된 적어도 하나의 파워 측정 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
13. 제12항에 있어서, 적어도 하나의 파워 측정 수단으로부터 정보를 저장하는 제1 메모리 수단을 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
14. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 발생 수단은 마그네트론을 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
15. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 발생 수단은 반도체계 발생기 및 반도체계 증폭기를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
16. 제15항에 있어서, 반도체계 증폭기는 하나 이상의 실리콘 카바이드 전력 트랜지스터를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
17. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 샘플로부터 발산되는 열 복사선을 수용하도록 위치된 열 복사선 감지 요소를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
18. 제17항에 있어서, 열 복사선 감지 요소는 샘플의 온도를 결정하도록 된 것을 특징으로 하는 장치.
19. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 애플리케이터는 샘플로부터 편향기 및 도파관을 분리시키는 보호 스크린을 포함하고, 스크린은 도파관 애플리케이터를 향해 안내된 전자기파에 실질적으로 투명한 것을 특징으로 하는 장치.
20. 제19항에 있어서, 실질적으로 투명한 스크린은 PTFE(Teflon), TPX, 폴리프로필렌 또는 폴리페닐리덴네설파이드(PPS, Ryton)로 구성된 그룹으로부터 선택된 하나 이상의 재료를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
21. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 애플리케이터는 그 내부로부터 샘플을 배출하는 배출부를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
22. 상기 항들 중 어느 한 항에 있어서, 전자기파는 300㎒ 내지 300㎓ 간격의 주파수를 갖는 마이크로웨이브를 포함하는 것을 특징으로 하는 장치.
23. 샘플을 가열하는 방법이며,

    Ⅰ. 제1항 내지 제22항 중 한 항에 따른 가열 장치를 제공하여 애플리케이터 내에 샘플을 삽입하는 단계와;

    Ⅱ. 제1 출력 파워 레벨에서 전자기 복사선을 발생시키는 단계와;

    Ⅲ. 도파관과 공진 공동 사이의 커플링 인자를 조절하도록 편향기를 회전시키는 단계

    를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
24. 제23항에 있어서, 샘플은 제1 온도 T₁을 갖고, 이 방법은 제2 온도 T₂>T₁을 얻도록 샘플을 가열하는 단계와, 샘플의 유전 특성 ε_샘플의 변화에 따라 도파관과 공진 공동 사이의 커플링 인자를 조절하도록 편향기를 회전시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
25. 제23항에 있어서, 단계 Ⅲ은 Ⅳ. 제1 위치에 편향기를 위치시켜 도파관 애플리케이터로부터 반사된 전자기 복사선의 제1 파워를 측정하고, 반사된 복사선은 편향기의 제1 위치에 대응하는 단계와, 제1 위치와 상이한 제2 위치로 편향기를 회전시켜 도파관 애플리케이터로부터 반사된 전자기 복사선의 제2 파워를 측정하고, 반사된 복사선은 편향기의 제2 위치에 대응하는 단계를 1회 이상 수행하는 단계와; Ⅴ. 적어도 제1 및 제2 위치에서 도파관 애플리케이터로부터 반사된 파워의 크기에 기초하여 편향기의 양호한 위치를 결정하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
26. 제25항에 있어서, Ⅵ. 제1 저장 수단을 제공하는 단계와; Ⅶ. 저장 수단 내에 제1 위치에 대한 정보를 저장하고 그와 관련하여 측정된 제1 파워를 저장하는 단계와; Ⅷ. 저장 수단 내에 제2 위치에 대한 정보를 저장하고 그와 관련하여 측정된 제2 파워를 저장하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
27. 제26항에 있어서, 단계 V.는 측정된 파워의 국부 또는 절대 최소값에 또는 제1 파워 수준에 대한 측정된 파워의 소정 비율에 대응하는 편향기의 양호한 위치를 결정하는 저장된 측정 파워를 처리하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
28. 제25항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 양호한 위치에 편향기를 위치시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
29. 제25항 내지 제27항 중 어느 한 항에 있어서, 양호한 위치에 편향기를 위치시켜 제1 파워 레벨보다 큰 제2 파워 레벨로 전자기 복사선을 발생시키는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
30. 제26항에 있어서, 저장된 측정 파워를 상이한 샘플로부터의 대응하는 저장된 측정 파워와 비교함으로써 샘플의 상대 유전율의 측정을 결정하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
31. 제26항에 있어서, 저장된 측정 파워를 공지된 화학 조성의 샘플로부터의 대응하는 저장된 측정 파워와 비교함으로써 샘플의 화학 조성의 지시를 결정하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
32. 제31항에 있어서, 샘플은 화학 반응을 수행하는 적어도 하나의 반응물을 포함하고, 적어도 하나의 반응물로 화학 반응을 수행하는 단계와, 샘플의 화학 조성의 지시를 사용하여 화학 반응에 대한 반응도를 결정하는 단계를 추가로 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.