KR20020072868A - 나노크기의 형광체가 부착된 형광체, 그의 제조방법 및이를 이용하여 제조된 음극선관 - Google Patents

나노크기의 형광체가 부착된 형광체, 그의 제조방법 및이를 이용하여 제조된 음극선관 Download PDF

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Abstract

본 발명은 동일색으로 발광하는 나노크기의 제2형광체를 제1형광체의 표면에 부착시킨 형광체를 제공한다.
상기 나노크기의 제2형광체는 Y2O3:Eu 또는 Y2O2S:Eu인 것이 바람직하다.
상기 제1형광체는 청색 발광 형광체, 적색 발광 형광체 또는 녹색 발광 형광체 등 화면 표시소자에 사용되는 통상의 형광체라면 특별한 제한은 없지만, 적색 발광 형광체의 경우 Y2O2S:Eu 또는 Y2O3:Eu인 것이 바람직하며, 청색 발광 형광체는 ZnS:Ag,Cl 또는 ZnS:Ag,Al인 것이 바람직하고, 녹색 발광 형광체는 ZnS:Cu,Al 또는 ZnS:Cu,Au,Al인 것이 바람직하다.

Description

나노크기의 형광체가 부착된 형광체, 그의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 음극선관{Phosphors adhered by nano-sized phosphors, preparing process thereof and Cathode Ray Tube using the same}
본 발명은 나노크기의 형광체가 부착된 형광체, 그의 제조방법 및 이를 이용하여 제조된 음극선관에 관한 것이다.
영상표시장치는 여러가지 다양한 종류가 현재 개발되어 있으나, 그중 가장 대표적인 것은 음극선관(이하 CRT라 칭함)이다. 이와 같은 CRT에 관련되어 많은 기술이 개발되어 있으며, 가격에 대비한 성능의 측면에서 다른 영상표시장치에 월등한 장점을 장점을 가지므로 아직도 영상표시장치의 대부분을 차지하고 있다. 특히 자발발광이라는 점에서 볼 때 최근 기술적 및 생산적인 면에서 부각되고 있는 TFT-LCD에 비해서도 유리한 위치를 점하고 있다.
또한 고화질TV(high definition television ; HDTV) 방송의 시작과 함께 40" 이상의 대화면을 구현할 수 있는 투사형 음극선관(projection type cathode ray tube)에 대한 수요가 가정용뿐만 아니라 업무용으로서도 증가하고 있다. 투사형 음극선관의 경우에는 광학렌즈 시스템을 이용하여 40" 또는 52" 이상의 대화면으로영상을 투사하므로 투사형 음극선관의 형광면은 직시형 음극선관의 형광면에 비해 수배 ~ 수십배의 밝기를 필요로 하고 음극선관 화상의 초점(focus)특성도 매우 중요하다.
이와 같은 HDTV는 많은 정보를 나타내기 위하여 고해상도를 필요로 하므로 형광막 피치(pitch)를 매우 작게 하는 기술이 필요하다. 그러나 형광막의 피치가 작게 될수록 사용되는 형광체 입경 역시 감소하므로 CRT 휘도가 저하된다는 문제가 있다. 이로 인해 형광체 자체의 휘도감소를 최소화시킬 필요가 있다.
이를 위해 종래에는 예를 들어 CRT용 적색 형광체인 Y2O2S:Eu에 Tb, Sm 등을 첨가하여 휘도개선시키거나 형광체의 표면을 약산으로 에칭시켜 발광 면적을 넓힘으로써 휘도를 개선하는 방법 등이 시도되어 왔다. 그러나 에칭을 통한 발광 면적의 확대는 결함이 많은 형광체 표면을 넓히게 되어 휘도가 오히려 감소될 가능성이 있으며, Tb를 첨가한 형광체는 그 효과가 인정되어 기존 CRT용 적색 형광체에 이미 적용되고 있다.
마찬가지로 미국특허 제5,185,553호에는, ZnS:Cu,Au,Al에 Ce, Tb, Eu, Sc, La의 희토류 원소중 적어도 한가지를 투입하여 휘도를 향상시키는 방법이 개시되어 있다. 그러나 이는 그 효과가 우수하지 못하다는 문제점을 가지고 있다. 또한 미국특허 제6,013,979호에는 SiO2등의 산화물을 형광체에 표면 처리시키는 방법이 개시되어 있으나 이는 형광체의 유리면에 대한 접착력 개선이나 분산성 개선의 목적을 가지고 있을 뿐이며, 휘도 개선을 도모한 것은 아니다.
따라서, 본 발명이 이루고자 하는 기술적 과제는 상기한 문제점을 해결하기 위해서 제1형광체의 표면에 동일색으로 발광하는 나노크기의 제2형광체를 부착시켜 얻어지는 형광체를 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 다른 기술적 과제는 상기 형광체의 제조방법을 제공하는데 있다.
본 발명이 이루고자 하는 또 다른 기술적 과제는 상기 형광체를 이용하여 제조된 음극선관을 제공하는데 있다.
상기 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은 동일색으로 발광하는 나노크기의 제2형광체를 제1형광체의 표면에 부착시킨 형광체를 제공한다.
상기 나노크기의 제2형광체는 제1형광체와 동일색으로 발광하는 것이라면 특별한 제한은 없으며, 적색형광체로서 Y2O3:Eu 또는 Y2O2S:Eu, 청색형광체로서 ZnS:Ag,Al 또는 ZnS:Ag,Cl, 및 녹색형광체로서 ZnS:Cu,Al 또는 ZnS:Cu,Au,Al 인 것이 바람직하다.
상기 제1형광체는 청색 발광 형광체, 적색 발광 형광체 또는 녹색 발광 형광체 등 화면 표시소자에 사용되는 통상의 형광체라면 특별한 제한은 없지만, 적색 발광 형광체의 경우 Y2O2S:Eu 또는 Y2O3:Eu인 것이 바람직하며, 청색 발광 형광체는 ZnS:Ag,Al 또는 ZnS:Ag,Cl인 것이 바람직하고, 녹색 발광 형광체는 ZnS:Cu,Al 또는ZnS:Cu,Au,Al인 것이 바람직하다.
상기 제1형광체에 대한 상기 나노크기의 제2형광체의 함량비는 0.0001 내지 5중량% 인 것이 바람직하다.
상기 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명은
(1) 나노크기의 제2형광체를 볼밀처리한 후 분산시켜 분산액을 형성하는 단계;
(2) 볼밀 및 세척이 완료된 제1형광체를 순수 등의 용매에 분산시키고, 상기 분산액을 투입, 혼합하여 혼합 용액을 형성하는 단계;
(3) 얻어진 혼합 용액에 아연 등의 금속염화합물 수용액을 투입하는 단계; 및
(4) 암모니아수 등의 알칼리 용액을 투입하는 단계;
를 포함하는 상기 나노크기의 제2형광체가 제1형광체의 표면에 부착된 형광체의 제조방법을 제공한다.
상기 무기염을 사용하는 방법 이외에도 형광체에 안료를 부착하는 경우에 사용되는 대부분의 방법을 특별한 제한 없이 사용할 수 있다. 예를 들어 나노크기의 제2형광체를 젤라틴, 아라비아검, PVA 또는 아크릴에멀젼으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 유기 바인더물질로 제1형광체의 표면에 부착시킬 수 있다.
상기 나노크기의 제2형광체는 통상의 방법을 통하여 제조할 수 있으며, 예를 들어 에어로졸법, 또는 분무 열분해법으로 얻어지는 것이 바람직하다.
본 발명의 또 다른 기술적 과제를 달성하기 위하여 본 발명에 따른 동일색으로 발광하는 나노크기의 제2형광체가 제1형광체의 표면에 부착된 형광체를 이용하여 제조된 음극선관을 제공한다.
이하에서 본 발명을 보다 구체적으로 설명한다.
이와 같은 나노크기의 제2형광체의 입경은 수십 내지 수백nm의 입도분포를 가질 수 있으며, 통상 200nm 이하의 입도분포를 갖는 것이 바람직하다.
또한 제1형광체에 대한 상기 나노크기의 제2형광체의 중량비는 0.0001 내지 5중량%가 바람직하며, 0.01 내지 3중량%가 보다 바람직하고, 0.05 내지 1중량%가 가장 바람직하다. 상기 제1형광체에 대한 상기 나노크기의 제2형광체의 중량비가 0.0001중량% 미만이면 그 효과가 미미하며, 5중량%를 초과하면 오히려 특성 저하의 효과를 보일 수 있다.
본 발명에서 특히 바람직한 나노크기의 제2형광체로서는 특별한 제한은 없으나 Y2O3:Eu 또는 Y2O2S:Eu 등이 특히 바람직하다.
이와 같은 종래의 나노크기의 제2형광체들은 자외선 발광(photoluminescent)용으로는 많은 연구가 이루어져 자외선 여기에 대해 기존 입경 형광체와 거의 동등한 발광 특성을 나타내는 것으로 알려져 있으나, CRT와 같은 음극선 발광(cathode luminescent)용으로는 휘도가 부족하여 실용화된 경우가 없는 등 연구가 거의 이루어지고 있지 않다.
본 발명에서는 상기 나노크기의 제2형광체가 미약하나마 음극선 발광이 이루어진다는 점에 착안하여 이를 기존 형광체의 표면에 표면 처리물처럼 부착시켜 휘도를 비롯한 전반적인 광특성을 향상시킨 형광체를 제공하는 것이 가능하다.
특히 상기 나노크기의 제2형광체는 CRT용 형광체에 사용되는 30 내지 300nm의 크기를 갖는 표면처리물의 크기와 유사하여 표면 처리물로 부착되기가 용이하고, 부착 후에도 나노크기의 형광체 부착으로 인하여 원래 형광체의 입도 분포 등의 물리적인 특성이 변하지 않게 된다. 그러므로 본 발명의 나노크기의 형광체는 기존 형광체의 외관은 크게 변화시키지 않으면서도 자체 발광에 의한 효과와, 막에서의 형광체 입자간의 광경로 확보를 통한 휘도개선 효과를 기대할 수 있다. 이는 가시광 파장의 절반 크기를 갖는 나노입자가 가시광에 투명할 수 있기 때문이다.
본 발명의 나노크기의 제2형광체가 부착되는 제1형광체는 청색 발광 형광체, 적색 발광 형광체 또는 녹색 발광 형광체 등 종래부터 화면 표시소자에 사용되는 통상의 형광체라면 특별한 제한은 없지만, 적색 발광 형광체는 Y2O2S:Eu 또는 Y2O3:Eu인 것이 바람직하며, 청색 발광 형광체는 ZnS:Ag,Al 또는 ZnS:Ag,Cl인 것이 바람직하고, 녹색 발광 형광체는 ZnS:Cu,Al 또는 ZnS:Cu,Au,Al인 것이 바람직하다. 특히 부착되는 나노크기의 형광체는 피부착되는 형광체와 동일색인 것이 바람직하다. 그 이유로서는 상기 언급한 바와 같이 음극선에 대한 자체 발광 효과로 인하여 휘도 개선 효과를 기대할 수 있기 때문이다.
이들 중 예를 들어 적색 발광 형광체로서 많이 사용되는 Y2O2S:Eu는 통상 고상 반응(solid-state reaction) 방법으로 제조되는 바, 보다 구체적으로는 원료로서 Y2O3, Eu2O3, Na2CO3, S를 사용하여 우선 이들을 균일하게 혼합하고 도가니에 충진한 후 1100 내지 1300℃의 온도에서 2 내지 4시간 소성하여 결정화시킨다. 이후 세척,볼밀 처리, 안료 코팅 등의 공정을 거쳐 얻을 수 있다. 또 하나의 널리 사용되는 Y2O3:Eu 역시 Y2O3, Eu2O3의 원료에 융제를 혼합하여 고온에서 열처리한 후, 세척 등의 후처리 공정을 거쳐 제조할 수 있다.
본 발명에 따르는 나노크기의 제2형광체가 제1형광체의 표면에 부착된 형광체의 제조방법은 다음과 같다.
우선 에어로졸법, 분무 열분해법 등을 통하여 얻어진 나노크기의 제2형광체는 가응집이 심한 상태로 입자의 균일한 분산이 필요하므로 지르코니아볼, 유리볼 등을 이용한 볼밀이나 초음파 분산을 통하여 일차입자화시켜 균일한 나노크기의 형광체 수분산액을 형성하였다. 별도로 볼밀 및 세척이 완료된 적색, 청색 또는 녹색 발광 형광체를 수분산시키고, 여기에 상기 나노크기의 형광체의 분산액을 서서히 투입, 서로 균일하게 혼합시킨 후, 아연 등의 금속염화합물 수용액을 투입하고 암모니아수 등과 같은 염기성 용액을 이용하여 상기 금속의 수화물을 형성시켜 나노크기의 형광체를 표면에 부착시켰다. 아연 등의 금속염을 대신하여 형광체 안료부착시 사용되는 젤라틴 및 아라비아검, PVA, 아크릴에멀젼 등의 유기 바인더 물질로 부착시키는 것도 효과적인 방법이다. 본 발명에 따른 동일색으로 발광하는 나노크기의 형광체가 표면에 부착된 형광체는 CRT에 적용될 경우 자체 발광에 의한 효과 및 형광체 입자간의 광경로 확보를 통한 휘도개선 효과가 있다.
이하 실시예 및 비교예를 들어 보다 구체적으로 설명하나, 본 발명이 이에 한정되는 것은 아니다.
실시예 1 및 2
에어로졸법으로 준비된 나노크기의 형광체 Y2O3:Eu는 가응집이 심한 상태이므로 입자의 균일한 분산을 위해 φ0.3mm의 유리 볼을 이용하여 볼밀 처리한 후, 초음파 분산을 하여 수분산용액을 제조하였다. 별도로 볼밀 및 세척을 한Y 2 O 2 S:Eu형광체를 수분산시키고 여기에 미리 제조한 상기 Y2O3:Eu 수분산용액을 서서히 투입하였다. 서로 균일하게 혼합시킨 후 ZnSO4수용액을 투입하고 암모니아수로 pH=7.0으로 조절하여 Zn(OH)2의 염으로 나노크기의 형광체를 Y2O2S:Eu 형광체 표면에 부착되게 하였다.
구체적인 투여량은 하기 표 1과 같다.
구분 Y2O2S:Eu의 양 나노크기Y2O3:Eu의 양 10% ZnSO4수용액 pH
실시예 1 30g 0.01g 3cc 7.0
실시예 2 50g 0.05g 3cc 7.0
얻어진 최종 형광체의 휘도를 DEMOUNTABLE SYS.을 사용하여 동일 막두께에서 평가하여 하기 표 2에 기재하였다.
비교예 1
나노크기 Y2O3:Eu를 부착시키지 않은 Y2O2S:Eu을 실시예 1과 동일한 양으로 유리면에 부착시킨 후 실시예 1과 동일 조건으로 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
비교예 2
나노크기의 Y2O3:Eu 0.03g을 유리면에 부착시킨 후 실시예 1과 동일 조건으로 평가하여 그 결과를 하기 표 2에 기재하였다.
구분 실시예 1 실시예 2 비교예 1 비교예 2
5㎂ 99.7 102.1 100 13.9
30㎂ 100.0 100.7 100 14.3
120㎂ 100.7 101.4 100 13.6
상기 표 2의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 나노크기의 Y2O3:Eu의 부착량이 0.03중량%로 적은 실시예 1의 경우는 휘도상승이 거의 없었으나, 부착량이 0.1중량%인 실시예 2의 경우는 최고 2.1%의 휘도 상승 효과를 나타내었다. 따라서 나노크기 제2형광체의 양을 증가시킬 경우, 휘도상승 효과가 뚜렷함을 알 수 있다.
실시예 3 및 4
하기 표 3에 나타낸 바와 같이 Y2O2S:Eu 및 나노크기 Y2O3:Eu의 혼합 비율만 변경하여 실시예 1의 방법과 동일하게 실시하였다.
구분 Y2O2S:Eu량 나노크기Y2O3:Eu의 양 10% ZnSO4수용액 pH
실시예 3 30g 0.06g 3cc 7.0
실시예 4 10g 0.07g 3cc 7.0
DEMOUNTABLE.SYS를 사용하여 평가한 휘도상승 효과를 하기 표 4에 나타내었다.
비교예 3
나노크기의 Y2O3:Eu가 부착되지 않은 Y2O2S:Eu에 대하여 실시예 3과 동일한 조건에서 평가하여 그 결과를 하기 표 4에 기재하였다.
비교예 4
나노크기의 Y2O3:Eu가 부착되지 않은 Y2O2S:Eu에 대하여 실시예 4와 동일한 조건에서 평가하여 그 결과를 하기 표 4에 기재하였다.
구분 실시예 3 실시예 4 비교예 3 비교예 4
10㎂ 101.6 112.3 100 100
30㎂ 103.2 109.6 100 100
60㎂ 100.5 110.1 100 100
90㎂ 101.4 107.5 100 100
120㎂ 110.9 117.3 100 100
상기 표 4의 결과로부터 알 수 있듯이 나노크기 제2형광체의 양을 증가시킬 경우, 휘도상승 효과가 뚜렷함을 알 수 있다. 이와 같은 나노크기 제2형광체는 자체 휘도는 크지 않으나 기존 형광체 표면에 부착시 무게 대비 부피가 커서 전체 무게는 거의 변화가 없어 그만큼 휘도 상승 효과를 기대할 수 있다.
상기 실시예의 휘도 상승 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 동일 평가 조건에서 기존 형광체와 비교하여 본 발명의 나노크기의 형광체가 부착된 형광체는 최고 약 10% 정도의 휘도 상승 효과를 가지므로 음극선관이나 PDP 등 화면 표시소자에 유용하게 적용될 수 있다.

Claims (9)

  1. 동일색으로 발광하는 나노크기의 제2형광체를 제1형광체의 표면에 부착시킨 것을 특징으로 하는 형광체.
  2. 제1항에 있어서, 상기 나노크기의 제2형광체가 적색형광체로서 Y2O3:Eu 또는 Y2O2S:Eu, 청색형광체로서 ZnS:Ag,Al 또는 ZnS:Ag,Cl, 및 녹색형광체로서 ZnS:Cu,Al 또는 ZnS:Cu,Au,Al 인 것을 특징으로 하는 형광체.
  3. 제1항에 있어서, 상기 제1형광체가 청색 발광 형광체, 적색 발광 형광체 또는 녹색 발광 형광체인 것을 특징으로 하는 형광체.
  4. 제3항에 있어서, 상기 적색 발광 형광체가 Y2O2S:Eu 또는 Y2O3:Eu인 것을 특징으로 하는 형광체.
  5. 제1항에 있어서, 상기 제1형광체에 대한 상기 나노크기의 제2형광체의 중량비가 0.0001 내지 5중량%인 것을 특징으로 하는 형광체.
  6. (1) 나노크기의 제2형광체를 볼밀처리한 후 분산시켜 분산액을 형성하는 단계;
    (2) 볼밀 및 세척이 완료된 제1형광체를 수분산시키고, 상기 분산액을 투입,혼합 용액을 형성하는 단계;
    (3) 얻어진 혼합 용액에 금속염화합물 수용액을 투입하는 단계; 및
    (4) 암모니아수 등으로 금속 수화물을 형성하는 단계;
    를 포함하는 것을 특징으로 하는 나노크기의 제2형광체가 제1형광체의 표면에 부착된 형광체의 제조방법.
  7. 나노크기의 제2형광체를 젤라틴, 아라비아검, PVA 또는 아크릴에멀젼으로 이루어지는 군으로부터 선택된 하나 이상의 유기 바인더물질로 제1형광체의 표면에 부착시키는 것을 특징으로 하는 나노크기의 제2형광체가 제1형광체의 표면에 부착된 형광체의 제조방법.
  8. 제6항 또는 제7항에 있어서, 상기 나노크기의 제2형광체가 에어로졸법 또는 분무 열분해법으로 얻어지는 것을 특징으로 하는 제조방법.
  9. 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항의 방법에 의해 얻어진 나노크기의 제2형광체가 제1형광체의 표면에 부착된 형광체를 채용한 것을 특징으로 하는 음극선관.
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