KR20020053773A - 유기 일렉트로루미네선스(ｅｌ) 소자의 제조방법 - Google Patents

유기 일렉트로루미네선스(ｅｌ) 소자의 제조방법 Download PDF

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KR20020053773A
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Abstract

양극과 음극 사이에 유기발광 재료로 된 발광층을 삽입해서 된 유기 EL 소자에 대하여 휘도의 경시변화를 억제하기 위해 에이징을 하도록 한 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서, 에이징 조건을 최적화함을 과제로 한다.
그 해결수단으로서는, 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 3개의 지수함수를 충족하는 피팅(fitting) 곡선으로서 구하고, 이 피팅 곡선을 해석하여 휘도 경시 열화(劣化) 속도가 가장 느린 제 1 항 성분과 그 이외의 제 2 항 성분 및 제 3 항 성분으로 분리하며, 휘도가 제 1 항 성분의 초기값 A1과 거의 같은 정도로 될 때까지 에이징을 한다.

Description

유기 일렉트로루미네선스(ＥＬ) 소자의 제조방법 {MANUFACTURING METHOD OF ORGANIC EL ELEMENT}
본 발명은 유기 일렉트로루미네선스(EL) 소자 [electroluminescence(EL) element]에 관한 것으로서, 상세하게는 발광시간의 경과에 따른 휘도변화를 억제하기 위한 에이징 처리(aging treatment)를 하는 제조방법에 관한 것이다.
유기 EL 소자는 음극과 양극 사이에 유기 발광 화합물을 함유한 발광층을 삽입해서 된 것인데, 이들 전극(음극, 양극) 및 발광층은 스퍼트링법 혹은 증착법 등을 이용하여 성막(成膜)할 수 있다.
이러한 유기 EL 소자는 자기 발광을 하기 때문에 시인성(視認性: visibility)이 우수하다. 더욱이 유기 EL 소자는 수 볼트 내지 수십 볼트의 낮은 전압에서 구동이 가능하므로 구동회로를 비롯하여 경량화가 가능하다. 따라서 유기 EL 소자는 박막형 디스플레이 패널, 조명기구, 백라이트(backlight) 등으로서의 활용을 기대할 수 있다.
그러나 유기 EL 소자를 장시간 안정하게 발광시키기가 어려우므로, 이 문제를 해결하기 위하여, 종래에는 소자 전체의 바깥쪽을 피복하여 외기를 차단하거나, 소자의 내구성을 향상하거나, 혹은 각 전극을 보다 낮은 전압에서 구동시키는 등의 방법이 채용되고 있다.
이 소자의 수명을 연장시키는 것과 관련한 한가지 방법으로서 제조공정에서 양극과 음극 사이에 전류를 인가하는 에이징을 함으로써 휘도의 경시변화를 억제하여 소자의 특성을 안정시키는 방법이 알려져 있다. 이 방법은 일본국의 특개 평 5-182764호 공보, 특개 평 8-185979호 공보, 특개 평 10-208880호 공보에 개시되어 있다.
그러나 종래의 에이징 방법에서는 소자의 초기특성이 변화하기까지 어떻게 에이징을 하면 좋은가에 대해 시간적인 고찰이 충분히 되어 있지 않다. 에이징 처리는, 처리후의 발광효율을 저하시키는 처리이기 때문에 과도하게 에이징을 하면 휘도의 경기열화는 방지할 수 있다 하더라도 발광효율이 현저하게 저하하여 소자에 대한 인가 과전압이 커져버리는 문제가 생긴다.
그리고 상기한 일본국 특개 평 8-185979호 공보에 기재되어 있는 에이징 방법에서는 에이징은 실온에서 실시되고 있지만, 실온에서는, 가령 실용적인 휘도(예컨대, 수 백 cd/cm2)에서 10000 시간의 반감(半減) 수명을 가진 소자의 경우, 구동시의 전류밀도의 백배의 전류밀도에서 에이징을 했다 하더라도 에이징에 하루 정도의 긴 시간을 필요로 하게 된다. 이것은 소자의 제조공정에서의 효율화라는 점에서 큰 문제이다.
본 발명은 상기한 문제를 고려하여, 휘도의 경시변화를 억제하기 위하여 에이징을 하도록 한 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서 에이징 조건을 최적화함을 과제로 한다.
도 1은 본 발명의 제 1 실시예에 의한 유기 EL 소자의 개략 단면도.
도 2는 제 1 실시예에서의 정전류 구동시의 유기 EL 소자의 휘도의 경시변화의 측정결과를 나타낸 도면.
도 3은 도 2에 나온 측정결과에 적합시킨 휘도의 경시변화 곡선을 나타낸 그래프.
도 4는 제 1 실시예에서의 에이징 후의 휘도의 경시변화의 측정결과를 나타낸 도면.
도 5는 본 발명의 제 2 실시예에 의한 유기 EL 소자의 개략 단면도.
도 6은 제 2 실시예에서의 정전류 구동시의 유기 EL 소자의 휘도의 경시변화의 측정결과를 나타낸 도면.
도 7은 도 6에 나온 측정결과에 적합시킨 휘도의 경시변화 곡선을 나타낸 그래프.
도 8은 제 2 실시예에서의 에이징 후의 휘도의 경시변화의 측정결과를 나타낸 도면.
본 발명자들의 검토에 의하면, 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 구하고, 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석한 결과, 이 곡선이 휘도 경시 열화속도가 각각 상이한 복수의 성분으로 되어 있는 것을 판명하여 이에 근거하여 본 발명을 완성하였다.
본 발명의 첫번째 특징에 의하면, 휘도의 경시변화 곡선을, 휘도 경시 열화(劣化)속도가 가장 느린 성분과 그 이외의 성분들로 분리하고, 휘도가 휘도 경시 열화속도가 가장 느린 성분의 초기값과 거의 같은 정도로 될 때까지 에이징 처리를 한다. 이러한 에이징을 함으로써 곡선 중에서 휘도 경시 열화속도가 빠른 성분은 에이징에 의해 제거된다.
에이징 후의 유기 EL 소자를 구동하고 있을 때의 휘도변화는 휘도 경시 열화속도가 가장 느린 성분의 열화속도에 따라 저하하므로 에이징 처리되는 유기 EL 소자의 휘도수명을 최대한으로 연장할 수 있다. 즉, 에이징 전에 구해지는 휘도 경시 열화속도가 가장 느린 성분의 초기값은 에이징을 어느 정도까지 하면 좋은가를 나타내는 목표 휘도로서 최적의 값이다.
본 발명에 의하여 에이징 시간을 최대한으로 효율화 할 수 있다.
바람직하게는 에이징을 할 때에는, 정전류에서 소자를 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화를 소정의 식에 의해 구해진 곡선에다 적합(fitting)시킨다.
본 발명의 다른 특징에 의하면, 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 특정되는 휘도의 경시변화 곡선을 구하고, 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여, 휘도 경시 열화도의 가장 지배적인 성분과 그 이외의 성분으로 분리한 다음에, 휘도 경시 열화속도가 가장 지배적인 성분에 대응하는 휘도열화가 거의 완료하기 까지 에이징을 계속한다. 이 에이징을 함으로써, 실질적으로 곡선 중에서 휘도 경시 열화속도가 가장 지배적인 성분은 제거된다. 따라서 에이징 후의 소자의 휘도의 경시열화를 억제하기 위해 최적의 에이징을 실시할 수 있다.
본 발명의 또 다른 특징에 의하면, 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 구하고, 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여, 휘도 경시 열화가 가장 단시간에 완료하는 성분과 그 이외의 성분으로 분리한 다음에, 휘도 경시 열화가 가장 단시간에 완료하는 성분에 대응하는 휘도열화가 거의 완료하기까지 상기 에이징을 계속한다. 이 에이징을 함으로써 곡선 중에서 휘도 경시 열화가 가장 단시간에 완료하는 성분이 제거된다. 따라서 에이징 후의 소자의 휘도의 경시열화를 억제하기 위해 최적의 에이징을 실시할 수 있다.
상온 이상이면서도 상기 유기 EL 소자를 구성하는 재료 중에서 가장 낮은 유리전이 온도 이하의 온도하에서 에이징을 실시하는 것이 바람직하다. 그 이유는 상온 이상의 고온하에서 에이징을 함으로써 에이징 시간을 단축할 수 있고, 또한 유기 EL 소자를 구성하는 재료 중에서 가장 낮은 유리전이 온도 이하로 하는 것은 이 유리전이 온도보다 높은 온도에서 에이징을 하면 소자의 열화를 초래하기 때문이다.
에이징을 실시할 때에 휘도가 유기 EL 소자에서의 실용적인 휘도 이상이 되도록 전류를 인가하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써 에이징 시간을 단축할 수 있다.
본 발명의 여러가지 특징과 효과는 첨부된 도면을 참조하여 아래에 나온 설명으로부터 보다 분명히 알 수 있게 된다.
본 발명의 특정의 실시예에 대하여 첨부된 도면을 참조하면서 설명한다. 이들 도면에서 동일 내지 유사한 성분, 부분에 대해서는 동일 내지 유사한 참조번호를 부여하여 나타내었다.
제 1 실시예
도 1에서 유리 등의 투명 기판(10)위에, ITO(인듐-주석의 산화물) 등의 투명한 도전막(導電膜)으로 된 양극(20)과, 각각이 정공(正孔) 수송성 재료로 된 정공 주입층(hole injection layer)(30) 및 정공 수송층(40)과, 유기 발광재료(색소를 정공 수송성 재료 혹은 전자 수송성 재료에 도핑한 것)로 된 발광층(50)과, 각각이 전자 수송성 재료로 된 전자 수송층(60) 및 전자 주입층(70)과, 알루미늄(Al) 등의 금속으로 된 음극(80)이 순차로 적층되어 있다.
이들 각 층(20 ∼ 80)을 공지의 스퍼트링법이나 증착법 등으로 성막할 수 있다. 그리고 유기 EL 소자에서는 양극(20)과 음극(80) 사이에 소정의 직류 전류를 인가함으로써 각각의 주입층 및 수송층으로부터 발광층(50) 속으로 전자와 정공이 주입되어 발광층(50)에서 전자와 정공이 재결합할 때의 에너지에 의해 발광이 되도록 되어 있다.
이하, 도 1에 나온 유기 EL 소자의 제조방법에 대해, 아래에 나오는 재료에 한정되는 것은 아니지만 구체적인 재료의 예를 들어 설명한다. 이 실시예에서는 기판(10)은 유리기판이다. 이 유리기판(10)의 한쪽 면 위에 양극(20)으로서 스퍼트링법에 의해 두께 300 nm의 ITO를 형성한다.
이 ITO 위에, 증착법을 사용하여 정공 주입층(30)으로서 두께 10 nm의 CuPc(구리 프탈로시아닌 착화합물)와 정공 수송층(40)으로서 두께 30 nm의 TPFE(테트라트리페닐 아민)을 성막한다. 이들 두개의 층(30,40)은 함께 정공 수송성 유기재료를 주성분으로 하고 있다.
정공 수송층(40) 위에 증착법을 사용하여 발광층(50)으로서, 전자 수송성 재료인 Alq3 [트리스(8-퀴놀리놀) 알루미늄]을 모재(母材)로 하고, 색소인 디메틸퀴나크리돈(Qd)을 1% 도핑한 것을 두께 20 nm로 성막한다.
그 후, 전자 수송층(60)으로서 두께 45 nm의 Alq3를 성막한 다음에, 그 위에 전자 주입층(70)으로서 두께 0.5 nm의 LiF(플루오르화 리튬)을 성막하고, 다시 음극(80)으로서 두께 150 nm의 Al을 성막함으로써 도 1에 나온 바와 같은 유기 EL 소자를 완성한다.
그 후, 도시되어 있지 않으나, 본 실시예에서는 유기 EL 소자를 대기중에 노출시키지 않고 질소 분위기 중에서 SUS(스테인레스강) 캡과 밀봉용 수지(접착제)를 사용하여 소자 전체를 밀봉하였는데, 발광면적은 2.5 mm × 2.5 mm이다.
이어서 본 실시예의 유기 EL 소자에 대하여, 휘도의 경시변화를 억제하기 위하여 양극(20)과 음극(80) 사이에 전류를 인가하는 에이징을 하는 것인데, 이 에이징 방법에 대해 설명한다.
먼저, 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 얻는다(휘도 경시변화 곡선을 얻는 공정). 이 공정에서는, 먼저 상기한 밀봉된 본 실시예의 유기 EL 소자를 85℃의 온도에서 직류 정전류 구동(전류밀도:6.1 mA/cm2)시키고 초기휘도 400 cd/cm2에서 연속적으로 구동시켰다. 그때의 소자의 휘도의 경시변화 측정결과를 도 2에 나타낸다. 약 700 시간에서 초기값으로부터 30%의 휘도저하를 나타내었다.
유기 EL 소자를 차량탑재의 표시기에 사용할 경우, 차량이 상당한 고온으로 될 경우가 있기 때문에 고온에서의 내구성이 요구된다. 구체적인 차량탑재를 위한 규격으로서 85℃의 온도하에서 초기휘도 400 cd/cm2로부터 30%의 휘도저하를 나타내는 시간이 1000 시간 이상인 것이 요구되고 있다. 그러나 도 2에 나온 바와 같이 도 1에 나온 에이징을 하지 아니한 상태에서는 이러한 탑재를 위한 규격을 만족하지 못한다.
휘도의 경시변화의 측정 데이터를 해석한 결과, 휘도의 경시변화 곡선은, 아래의 식 (A)에 나온 복수개의 지수(exponential)의 합계에다 적절히 적합(fitting)시킬 수 있음을 발견하였다.
위의 식에서 n은 2 이상의 정수(整數)이고, Ai은 상수(常數)이며 ∑Ai = 1이고, ki는 상수이고, L은 시간 t에서의 휘도를 나타내며, Lo는 유기 EL 소자의 구동 개시때의 휘도를 나타낸다.
최소의 ki를 나타내는 오른쪽 항의 Ai를 A1로 했을 때, 휘도 L이 아래의 식 (B)로 나타내어지는 관계를 만족하는 값이 될 때까지 에이징을 더욱 계속하여 실시한다.
L = Lo(1-a+aA) (B)
위의 식에서 a＞ 0 이다.
이들 관계는 본 발명자들에 의하여 발견된 것이다. 더욱이 식 (A)에서 각각의 ki는 휘도 경시 열화속도를 나타내는 상수(열화속도 상수)가 되므로 식 (A)에서 오른쪽 항은 휘도 경시 열화속도가 서로 간에 상이한 복수의 성분들로 구성되어 있다.
따라서 열화속도 상수 ki를 비교함으로써 상기한 휘도의 경시변화 곡선을 휘도 경시 열화속도가 가장 느린 성분과 휘도 경시 열화속도가 가장 빠른 성분으로 구분한다. 더욱이 가장 느린 휘도 열화속도 상수 ki를 가진 오른쪽 항의 성분 Ai은 휘도 경시 열화속도가 가장 느린 성분의 초기값이 된다.
그리고 이 초기값을 A1으로 했을 때, 휘도 L이 식 (B)로 나타내어지는 관계를 만족하는 값이 될 때까지 에이징을 계속하면 유기 EL 소자의 휘도가 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 초기값과 실질적으로 거의 동일한 값이 되는 정도까지 에이징을 실시한 것으로 된다.
여기서 유기 EL 소자의 휘도가 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 초기값과 거의 동일한 값이 되는 정도까지 에이징을 한다는 것은 이 초기값과 완전히 동일(즉 상기식 (B) 중의 a가 1인 경우)하지 않아도 좋고, 다소간은 초기값보다 훨씬 크거나 작아도 좋다. 구체적으로는 식 (B)에서의 a가 0.3 내지 1.2의 범위인 것이 바람직하다.
또한 본 발명자들이 검토한 바에 의하면 식 (A)는 2개 혹은 3개의 지수함수로 주로 구성되어 있다. 즉, 식 (A)에서의 "n"이 4 이상이어도 좋으나 주로 2 혹은 3인 경우가 많다.
이어서 피팅(fitting)에 의해 얻은 아래의 식 (C)에 대해 설명한다. 아래의 식에 의해 얻어진 곡선은 측정 데이터와 함께 도 3에 나와 있다.
L/Lo = 0.72exp(-7.54 ×10-5t)
+ 0.24exp(-3.25 ×10-3t)
+ 0.04exp(-7.62 ×10-3t) (C)
이 식에서 "t"는 "시간(hour)"을 단위로 한 것이다. 그리고 L은 시간 t에서의 휘도, Lo는 구동 개시시의 휘도이다. 또한 도 3에는 상기 식 (C)에 나온 오른쪽변의 3개의 각 항(각 지수함수)을 각각 단독으로 그린 곡선도 나와 있다.
이와 같이 하여 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화를, 상기 식 (C)에 나온 바와 같은 피팅(적합)된 휘도의 경시변화 곡선으로서 구할 수가 있었다. 식 (C)에 나온 휘도의 경시변화 곡선은 식 (A)에서 i = 3인 경우에서의 한가지 예를 나타내는 것이다. 여기까지가 휘도 경시변화 곡선을 구하는 공정이다.
이어서 휘도의 경시변화 곡선을 해석함으로써 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분과 그 이외의 성분으로 분리한다(곡선성분의 분리공정). 이들 성분은 식 (A)에서의 오른쪽 변의 각 항을 구성하는데, 즉 식 (C)에는 세가지 항 성분이 존재한다.
본 실시예에서 "0.72exp(-7.54 ×10-5t)"는 제 1 항 성분이고, "0.24exp(-3.25 ×10-3t)"는 제 2 항 성분이며, "0.04exp(-7.62 ×10-3t)"는 제 3 항 성분이다.
휘도 경시 열화속도의 정도를 나타내는 열화속도 상수 ki는 제 1 항 성분, 제 2 항 성분 및 제 3 항 성분에서 각각 -7.54 ×10-5, -3.25 ×10-3, 및 -7.62 ×10-3이고, 이 열화속도 상수 ki가 상이한 각 항 성분에서의 휘도의 경시변화는 도 3에 나와 있다.
도 3에 나온 바와 같이, 제 2 항 성분 및 제 3 항 성분에서의 각 성분은 소자의 휘도에 미치는 영향이 비교적 단시간내에 없어지는 초기 열화성분들인 반면, 제 1 항 성분이 장시간에서의 휘도저하를 지배하는 성분인 것을 알 수 있다. 이와 같이 복수의 항 성분에서의 열화속도 상수 ki를 비교함으로써 식 (C)에 나온 휘도의 경시변화 곡선을 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분과 그 이외의 성분들로 분리할 수가 있다.
즉, 본 실시예에서는 식 (C)에서의 제 1 항 성분이 휘도 경시 열화도의 가장 느린 성분에 대응하고, 제 2 항 성분 및 제 3 항 성분이 그 이외의 성분들에 대응한다. 이것은 상기 식 (C)에서의 제 1 항 성분이 식 (A)의 오른쪽 변에서의 최소의 ki를 나타내는 항인 것을 의미한다. 그리고 이 최소의 ki를 나타내는 항의 Ai는 제 1 항 성분 중의 계수 0.72이다. 여기까지가 곡선성분의 분리공정이다.
제 1 항 성분에서의 장시간의 휘도저하를 지배하는 열화는, 유기 EL 소자를 구성하는 유기재료가 소자 구동에 따라 전자들을 이동할 때의 산화-환원 반응에 있어서 일부 발광 억제종(抑制種)으로 변화하는 화학반응에서 기인하는 것이라 생각된다. 한편, 시간상수가 가장 짧은 상기 제 3 항 성분은 인가된 전계에 의한 유기층에서의 내부 분극 혹은 불순물 이온에 의해 내부 전계(電界)가 형성되어 실효적인 전계가 감소하는 것에 의해 기인하는 열화라고 생각된다.
그리고 제 2 항 성분에 대해서는 그것이 어떠한 종류의 메카니즘에 의한 것인가는 현단계에서는 불명이지만, 아래에서 설명하는 제 2 실시예에 기재된 바와 같은 발광층에 색소가 도핑되어 있지 않는 소자에서는 2개의 지수함수의 합계에 의해 충분히 피팅할 수 있으므로 아마도 발광층에 발광색소를 도핑한 것이 관여하는 열화인 것이라고 추측된다.
상기한 해석에 따라 제 2 항 및 제 3 항의 열화성분을 에이징 처리에 의해 제거함으로써 휘도저하를 억제하여 소자의 내구성을 향상시킬 수가 있는 것이라 기대할 수 있다. 따라서 휘도가 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 초기값과 거의 동일한 정도로 될 때까지 에이징을 실시한다(에이징 공정).
구체적으로는 본 실시예에서는 85℃에서 초기휘도 8000 cd/cm2가 될 때까지 전류밀도 108 mA/cm2에서 에이징을 하였다. 즉 상대휘도 L/Lo가, 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 초기값 A1에 상당하는 제 1 항 성분의 계수 0.72와 같아질 때까지 이 에이징을 계속하였다. 즉, 휘도가 5760 cd/cm2로 저하할 때까지 에이징을하였다. 여기까지가 에이징 공정이다.
그 후, 상기 각 공정을 실시한 본 실시예의 유기 EL 소자에 대해 에이징 효과를 확인하기 위하여 85℃에서 초기휘도 400 cd/cm2에서 휘도의 경시변화를 측정하였다. 그 측정결과는 도 4에 나와 있다. 1120 시간이 경과한 후에도 소자의 휘도는 300 cd/cm2이고, 휘도의 저하율은 25%인데, 이것은 상기한 차량탑재 규격을 만족하고 있다.
상기한 바와 같이 본 실시예에서는 정전류에서 유기 EL 소자를 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선 [식 (C)]을 구하고, 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분(본 실시예에서는 식 (C)의 제 1 항 성분)과 그 이외의 성분(본 실시예에서는 식 (C) 중의 제 2 항 및 제 3 항 성분)으로 분리한 다음에 휘도가 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 초기값(본 실시예에서는 제 1 항 성분의 계수 0.72)과 실질적으로 거의 같은 정도로 될 때까지 에이징을 하는 것을 특징으로 하고 있다.
그리고 본 실시예에 의하면 구동시에서의 휘도의 경시변화 곡선 중에서 휘도 경시 열화속도의 가장 빠른 성분의 초기값과 거의 같은 정도로 될 때까지 에이징을 하기 때문에 실질적으로 이 곡선 중에서 휘도 경시 열화속도의 빠른 성분(초기 열화성분)은 에이징에 의해 제거된다.
그리고 에이징 후에 있어서의 유기 EL 소자를 구동하고 있었을 때의 휘도변화는 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 열화속도(본 실시예에서는 제 1 항성분의 열화속도 상수 -7.54 ×10-5)에 따라 저하하기 때문에 에이징되는 유기 EL 소자의 휘도수명을 최대한으로 길게 연장할 수 있다.
따라서 본 실시예에 의하면 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분의 초기값이라는 에이징의 최적의 목표를 미리 구한 다음에 에이징을 할 수가 있으므로 에이징을 극히 적게 혹은 너무 많이 실시하게 되는 문제를 해결할 수 있다. 그 결과, 에이징 시간을 최대한으로 효율화 할 수 있고, 에이징 조건을 최적화 할 수가 있다.
더욱이 본 실시예에서는 상대휘도 L/Lo가 제 1 항 성분의 계수 0.72와 같아 질 때까지 에이징을 하였다. 다시 말하자면 아래의 식 (D)으로 나타내어지는 관계에 있어서 A1이 0.72이고 a가 1인 경우의 조건하에서 에이징을 한 것이다.
L = Lo(1 - a + aA1) (단, a 〉0) (D)
그러나 제 1 항 성분의 계수 0.72(휘도 경시열화 속도의 가장 느린 성분의 초기값)를 목표치로 하고, 이 목표치보다도 커지거나 작아져서 다소간에 벗어나는 휘도를 목표치로 하여 에이징을 해도 좋다.
달리 말하자면 상기 식에서 반드시 a = 1인 조건에서 에이징을 할 필요는 없고, a 값이 1보다 작은 조건에서 해도 좋고, 또한 1보다 큰 조건에서 해도 좋다. 그러나 a 값이 상당히 작은 경우, 즉 에이징의 목표치가 되는 상대휘도 L/Lo가 너무 큰 경우에는 초기 열화성분을 제거한 에이징 효과가 불충분하게 될 우려가 있다.
한편, a가 너무 큰 경우, 즉 에이징의 목표치가 되는 상대휘도 L/Lo가 너무 작은 경우에는 제 1 항 성분의 열화도 진행하여 소자의 효율저하를 초래하여, 그 결과로서 내구성을 오히려 열화시켜 버린다. 따라서 대다수의 경우, 식 (D)에서 a가 0.3 내지 1.2 사이의 값을 가진 조건에서 에이징을 하는 것이 바람직하다.
또한, 에이징을 하는 온도는 실온이어도 좋지만, 실온에서는 에이징에 장시간을 요하므로 제조공정 효율성의 점에서 바람직하지 않다. 따라서 상온(예컨대 25℃) 이상의 고온에서 에이징을 함으로써 에이징 시간을 단축하는 것이 바람직하다.
그러나 상온 이상이더라도 유기 EL 소자를 구성하는 재료 중에서 가장 낮은 유리전이 온도 Tg 이하의 온도에서 에이징을 할 필요가 있다. 이 유리전이 온도 Tg보다도 훨씬 높은 온도에서 에이징을 하면 소자가 열화하기 때문이다.
실제로 실용 휘도를 400 cd/cm2로 했을 경우, 그 20배의 휘도인 8000 cd/cm2에서 에이징을 했다 하더라도 실온에서는 5760 cd/cm2로 휘도가 저하할 때까지 21 시간을 필요로 하였다. 85℃에서는 3 시간에서 5760 cd/cm2까지 저하시키는 에이징을 할 수가 있다.
그리고 에이징을 할 때에는 휘도가 유기 EL 소자에서의 실용적인 휘도 이상(예컨대 실용적인 휘도의 2배 내지 10000배 정도)이 되도록 전류를 인가하는 것이 바람직하다. 이렇게 함으로써 에이징 시간을 단축하게 된다. 실제로 도 2에 나온 예에서는 85℃에서 초기휘도를 400 cd/cm2가 되도록 전류를 인가하고 있으나, 30%정도의 휘도변화를 나타내자면 수백 시간을 필요로 하고 있다.
제 2 실시예
도 5에 나온 소자는 제 1 실시예의 유기 EL 소자와 비교하여 발광층(50)은 전자 수송층을 겸하고 있는데, 발광층(50)에 색소가 도핑되어 있지 않은 것이 다르다.
본 실시예에서 구체적인 재료를 사용하는 유기 EL 소자의 제조방법에 대해 설명한다. 유리기판(10)의 한쪽면 위에, 두께 300 nm의 ITO로 된 양극(20)과, 두께 10 nm의 CuPc로 된 정공 주입층(hole injection layer)(30) 및 두께 0.5 nm의 TPTE로 된 정공 수송층(40)을 순차로 성막한다.
이 위에 발광층(50)으로서 두께 60 nm의 Alq3로 된 발광층(50)을 성막하고, 이 발광층(50) 위에 두께 0.5 nm의 LiF로 된 전자 주입층(70), 두께 150 nm의 알루미늄으로 된 음극(80)을 성막한다. 이렇게 하여 도 5에 나온 유기 EL 소자를 완성한다. 본 실시예에서도, 이 후, 상기 제 1 실시예에서와 마찬가지로 소자 전체를 밀봉하였다.
이어서 본 실시예의 유기 EL 소자에 대해 휘도의 경시변화를 억제하기 위하여 양극(20)과 음극(80) 사이에 전류를 인가하는 에이징을 하였다. 먼저, 휘도 경시변화 곡선을 구하는 공정에서는 본 실시예의 유기 EL 소자를 85℃의 온도에서 직류 정전류 구동(전류밀도: 9.8 mA/cm2)시키고, 초기휘도 400 cd/cm2에서 연속 구동시켰다. 그때의 소자의 휘도의 경시변화의 측정결과를 도 6에 나타낸다. 약 200 시간에서 초기값으로부터 30%의 휘도저하를 나타내었다.
도 6에 나온 측정결과에 대하여 지수함수를 합친 함수식 [식 (A)]를 사용하여 피팅(fitting; 적합)을 한 결과, 두개의 지수함수의 합계로써 측정 데이터를 상당히 양호하게 피팅할 수가 있었다. 피팅의 결과 얻어진 수기를 아래의 식 (E)으로 나타낸다. 또한, 이 식에 의해 얻어진 곡선을 도 7에 측정 데이터와 함께 나타낸다.
L/Lo = 0.79exp(-6.25 ×10-4t) + 0.21exp(-3.24 ×10-2t) (E)
위의 식 (E)에서 L, Lo 및 t는 상기한 식 (C)와 동일하다.
이와 같이 하여 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화를 상기 식 (E)에 기재된 바와 같이 피팅(적합)된 휘도의 경시변화 곡선으로서 얻을 수가 있었다. 상기 식 (E)으로 나타내어지는 휘도의 경시변화 곡선은 식 (A)에서 i = 2인 경우에서의 한가지 예를 나타낸 것이다. 여기까지가 휘도의 경시변화 곡선을 구하는 공정이다.
이어서 곡선성분의 분리공정을 실시하는데, 본 실시예에서는 상기 식 (E)으로 나타내어지는 바와 같이 두개의 항 성분이 존재한다. 이것은 제 1 실시예의 경우와는 발광층(50)에 색소를 도핑하고 있지 않음으로써 색소 도핑에서 기인하는 것으로 생각되는 초기 열화성분이 나타나지 않아, 결과적으로 두개의 지수함수의 합계를 적절히 피팅할 수 있었기 때문이라고 생각된다.
본 실시예에서는 두개의 항 성분 중에서 열화속도 상수 ki가 -6.25 ×10-4로서 가장 작은 제 1 항 성분인 0.79exp(-6.25 ×10-4t)가, 휘도 경시 열화속도의 가장 느린 성분이고, 식 (A)의 오른쪽 변에서의 가장 작은 ki를 나타내는 항이다. 그리고 이 가장 작은 ki를 나타내는 항의 Ai(즉, 상기한 초기값 A1)는 제 1 항 성분 중의 계수 0.79이다. 여기까지가 본 실시예의 곡선성분의 분리공정이다.
이어서 에이징 공정에서는 상대휘도 L/Lo가 제 1 항 성분의 계수 0.79로 될 때까지 온도 85℃에서 초기휘도가 8000 cd//cm2가 되도록 하는 전류밀도 186 mA/cm2에서 에이징을 하였다. 즉, 휘도가 6320 cd//cm2로 저하할 때까지 이 에이징을 하였다. 여기까지가 에이징 공정이다.
그 후, 상기 각 공정을 거친 본 실시예의 유기 EL 소자에 대하여 에이징 효과를 확인하기 위해 온도 85℃에서 초기휘도 400 cd//cm2의 조건하에서 휘도의 경시변화를 측정하였다. 그 측정결과는 도 8에 나와 있다. 375 시간에서 30%의 휘도저하를 나타내어 에이징을 실시하기 전에 비하여 2배 가까운 수명을 연장할 수가 있었다.
상기한 바와 같이 본 실시예에서도 상기 제 1 실시예와 마찬가지의 효과를 얻을 수 있으며, 또한 본 실시예에서도 상기 식 (D)에 나온 관계에 있어서 a가 0.3 내지 1.2 사이의 값을 취하는 조건하에서 에이징을 하는 것이 바람직하다. 더욱이 고온화 및 고휘도화에 인한 에이징 시간의 단축효과도 마찬가지로 발휘할 수 있다.
기타의 실시예
상기 제 1 실시예에서 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선 [상기 예에서는 식 (C)]을 구하고, 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여 휘도 경시 열화도가 가장 지배적인 성분과 그 이외의 성분으로 분리한 후에, 휘도 경시 열화도가 가장 지배적인 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료하기까지 에이징을 해도 좋다.
즉, 식 (C) 중에서는 제 2 항 성분이 휘도 경시 열화도의 가장 지배적인 성분이고, 이 제 2 항 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료하기까지 에이징 처리를 한다는 것은 제 2 항 성분의 상대휘도 L/Lo가 거의 0(제로 포인트)이 될 때까지 에이징 처리를 한다는 것을 의미한다(도 3에서는 약 1000 시간이지만, 휘도가속을 이용하면 시간을 단축할 수 있음).
그리고 상기한 제로 포인트를 도 3에 나온 휘도의 경시변화 곡선(피팅 곡선)에 대응시키면, 상대휘도 L/Lo는 약 0.67이다. 즉, 이 피팅곡선에 있어서 상대휘도 L/Lo 0.67을 목표치로 하여 에이징을 함으로써 제 2 항 성분이 실질적으로 제거된다.
이와 같이 하여 휘도 경시 열화도가 가장 지배적인 성분을 에이징 처리전에 구하고, 이 지배적인 성분을 목표로 하여 에이징함으로써 유기 EL 소자의 휘도수명을 최대한으로 연장할 수 있으므로, 에이징 후의 소자의 휘도저하를 억제할 목적으로는 최적의 조건하에서 에이징을 할 수가 있다.
더욱이 상기 제 1 실시예에서 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때 측정되는 휘도의 경시변화 [식 (C)]를 구하고, 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여 휘도 경시열화가 최단시간에 완료하는 성분과 그 이외의 성분으로 분리한 후에, 휘도 경시열화가 최단시간에 완료하는 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료하기까지 에이징을 해도 좋다.
즉, 상기 식 (C)에서는 제 3 항 성분이 휘도 경시열화가 가장 단시간에 완료하는 성분이고, 이 제 3 항 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료하기까지 에이징 한다는 것은 제 3 항 성분의 상대휘도 L/Lo가 거의 0(제로 포인트)이 될 때까지 에이징 처리를 한다는 것을 의미한다(도 3에서는 약 200 시간이지만, 휘도가속을 이용하면 시간을 단축할 수 있음).
그리고 이 제로 포인트를 도 3에 나온 휘도의 경시변화 곡선에 대응시키면, 상대휘도 L/Lo는 약 0.84이다. 즉, 이 피팅곡선에 있어서 상대휘도 L/Lo 0.84를 목표치로 하여 에이징을 함으로써 제 3 항 성분이 실질적으로 제거된다.
이와 같이 하여 휘도 경시 열화가 최단시간에 완료하는 성분을 에이징 처리전에 구하고, 이 성분을 목표로 하여 에이징함으로써 에이징 시간을 가장 단축화한다는 목적으로는 최적의 조건하에서 에이징을 할 수가 있다.
더욱이 이들 휘도 경시 열화도가 가장 지배적인 성분에 대응한 휘도열화나 혹은 휘도 경시 열화가 최단시간에 완료하는 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료하기까지 에이징 처리를 할 경우에도 상온 이상이면서 유기 EL 소자를 구성하는 재료 중에서 가장 낮은 유리전이 온도 이하의 온도에서 에이징을 하는 것이 바람직하고, 또한 에이징을 할 때에 휘도가, 유기 EL 소자에서의 실용적인 휘도 이상이 되도록 전류를 인가하는 것이 바람직함은 물론이다.
본 명세서에서 "-----과 거의 같은 정도"라 함은 열화속도가 가장 느린 성분의 초기값에 대하여 ±20%의 범위를 말하고, 바람직하게는 ±10%의 범위를 말한다. 또한, "거의 완료"라 함은 휘도열화가 완료하기까지의 시간에 대하여 ±20%의 범위를 말하고, 바람직하게는 ±10%의 범위를 말한다.
상기한 바와 같이 유기 EL 소자의 제조공정에서 적절한 에이징 처리를 하여 휘도의 경시변화 곡선을 측정하고 해석함으로써 에이징 처리되는 유기 EL 소자의 수명을 연장할 수 있음과 아울러 에이징 처리 시간의 효율성을 개선할 수 있다.

Claims (8)

  1. 양극과 음극 사이에 유기발광 재료로 된 발광층을 삽입해서 된 유기 EL 소자에 대하여 휘도의 경시변화를 억제하기 위해 상기 양극과 음극 사이에 전류를 인가하는 에이징을 하도록 한 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서,
    (가) 상기 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 구하는 단계와,
    (나) 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여 휘도 경시 열화(劣化)속도가 가장 느린 성분과 그 이외의 성분으로 분리하는 단계와,
    (다) 휘도가 상기 휘도 경시 열화 속도의 가장 느린 성분의 초기값과 거의 같은 정도로 될 때까지 상기 에이징을 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  2. 양극과 음극 사이에 유기발광 재료로 된 발광층을 삽입해서 된 유기 EL 소자에 대하여 휘도의 경시변화를 억제하기 위해 상기 양극과 음극 사이에 전류를 인가하는 에이징을 하도록 한 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서,
    상기 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화를, 아래에 나온 첫번째 식으로 나타내어지는 곡선에 적합(fitting)시키는 단계와,
    (위의 식에서 n은 2 이상의 정수이고, Ai는 상수이며 ∑Ai = 1인 것으로 하고, ki는 상수이고, L은 시간 t에서의 휘도를 나타내며, Lo는 유기 EL 소자의 구동 개시때의 휘도를 나타냄),
    상기 첫번째 식 중의 오른쪽 변에서 가장 작은 ki를 나타내는 항의 Ai를 A1로 했을 때, 휘도 L이 아래의 나온 두번째 식으로 나타내어지는 관계를 만족하는 값이 될 때까지 에이징을 하도록 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
    L = Loㆍ(1-a+aㆍA1), 여기서 a＞0
  3. 제2항에 있어서, 상기 두번째 식에서의 a가 0.3 ∼ 1.2의 범위인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  4. 제2항 또는 제3항에 있어서, 상기 첫번째 식에서의 n이 2 또는 3인 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  5. 양극과 음극 사이에 유기발광 재료로 된 발광층을 삽입해서 된 유기 EL 소자에 대하여 휘도의 경시변화를 억제하기 위해 상기 양극과 음극 사이에 전류를 인가하는 에이징을 하도록 한 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서,
    (가) 상기 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 구하는 단계와,
    (나) 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여 휘도 경시 열화도의 가장 지배적인 성분과 그 이외의 성분으로 분리하는 단계와,
    (다) 상기 휘도 경시 열화도의 가장 지배적인 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료할 때까지 상기 에이징을 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  6. 양극과 음극 사이에 유기발광 재료로 된 발광층을 삽입해서 된 유기 EL 소자에 대하여 휘도의 경시변화를 억제하기 위해 상기 양극과 음극 사이에 전류를 인가하는 에이징을 하도록 한 유기 EL 소자의 제조방법에 있어서,
    (가) 상기 유기 EL 소자를 정전류에서 구동했을 때에 측정되는 휘도의 경시변화 곡선을 구하는 단계와,
    (나) 이 휘도의 경시변화 곡선을 해석하여 휘도 경시 열화가 가장 단시간에 완료하는 성분과 그 이외의 성분으로 분리하는 단계와,
    (다) 상기 휘도 경시 열화가 가장 단시간에 완료하는 성분에 대응한 휘도열화가 거의 완료할 때까지 상기 에이징을 하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 에이징 단계는, 상온 이상이면서도 상기 유기 EL 소자를 구성하는 재료 중에서 가장 낮은 유리전이 온도 이하의 온도하에서 실시되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
  8. 제1항 내지 제7항 중의 어느 한 항에 있어서, 상기 전류는, 상기 에이징을 할때에 휘도가 상기 유기 EL 소자에서의 실용적인 휘도 이상이 되도록 인가되는 것을 특징으로 하는 유기 EL 소자의 제조방법.
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