JPWO2009157477A1 - 有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法及び白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子 - Google Patents
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Abstract
Description
少なくとも1層の発光層が、2種の発光ドーパントを含み、少なくとも該陽極、該少なくとも1層の発光層及び該陰極が素子構成として形成された後にアニーリング処理を行う工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
4.前記アニーリング処理が、電流によるアニーリング処理であることを特徴とする前記1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
本発明の有機EL素子の製造方法について説明する。尚、本発明の有機EL素子の構成層の詳細は後に詳細に説明する。
該発光層が少なくとも2種の発光ドーパントを含む1層からなり、該陰極を積層後にアニーリング処理を行う工程を有することを特徴とする。
本発明に係るアニーリング処理について説明する。
本発明に係る電流によるアニーリング処理とは、有機EL素子において、輝度が初期輝度の95%〜75%になるまで、電流を印加する処理を表すが、有機EL素子の経時での輝度の安定性、発光色の安定性向上の観点からは、初期輝度の90%〜80%になるまで電流を印加することが好ましく、更に好ましくは、初期輝度の85%〜80%になるまで、電流を印加することである。
本発明における熱処理によるアニーリングとは、有機EL素子において、素子を構成する各層に用いられている材料のTg(ガラス転移温度)よりも低い温度において熱処理を行うことをいう。
ここで、本発明の有機EL素子の製造方法の一態様(一例)について説明する。
本発明において、有機EL素子の層構成の好ましい具体例を以下に示すが、本発明はこれらに限定されない。
(ii)陽極/正孔輸送層/発光層/陰極
(iii)陽極/正孔輸送層/発光層/電子輸送層/陰極
(iv)陽極/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極
(v)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/発光層/正孔阻止層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極
(vi)陽極/正孔注入層/正孔輸送層/正孔輸送層A/発光層/電子輸送層/陰極バッファー層/陰極。
本発明に係る発光層は、電極または電子輸送層、正孔輸送層等から注入されてくる電子及び正孔が再結合して発光する層であり、発光する部分は発光層の層内であっても発光層と隣接層との界面であってもよい。発光層の膜厚は、特に制限はないが、形成する膜の均質性や、発光時に不必要な高電圧を印加するのを防止し、且つ、駆動電流に対する発光色の安定性向上の観点から、2nm〜200nmの範囲に調整することが好ましく、更に好ましくは5nm〜100nmの範囲に調整される。
本発明に係る発光ドーパントとしては、蛍光ドーパント(蛍光性化合物ともいう)、リン光ドーパント(リン光発光体、リン光性化合物、リン光発光性化合物等ともいう)を用いることができるが、より発光効率の高い有機EL素子を得る観点からは、本発明に係る有機EL素子の発光層や発光ユニットに使用される発光ドーパント(単に、発光材料ということもある)としては、後述するホスト化合物を含有すると同時に、リン光ドーパントを含有することが好ましい。
一般式(1)で表される化合物について説明する。
本発明に用いられるホスト化合物について説明する。
正孔輸送層とは正孔を輸送する機能を有する材料を含み、広い意味で正孔注入層、電子阻止層も正孔輸送層に含まれる。正孔輸送層は単層もしくは複数層設けることができる。
電子輸送層とは電子を輸送する機能を有する材料からなり、広い意味で電子注入層、正孔阻止層も電子輸送層に含まれる。電子輸送層は単層もしくは複数層を設けることができる。
本発明では、反応性基をもつ有機化合物(反応性有機化合物)を用いてもよい。反応性有機化合物を用いる層としては特に制限はなく、各層に用いることができる。
本発明の有機EL素子に係る陽極としては、仕事関数の大きい(4eV以上)金属、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが好ましく用いられる。このような電極物質の具体例としては、Au等の金属、CuI、インジウムチンオキシド(ITO)、SnO2、ZnO等の導電性透明材料が挙げられる。また、IDIXO(In2O3−ZnO)等非晶質で透明導電膜を作製可能な材料を用いてもよい。
一方、本発明に係る陰極としては、仕事関数の小さい(4eV以下)金属(電子注入性金属と称する)、合金、電気伝導性化合物及びこれらの混合物を電極物質とするものが用いられる。このような電極物質の具体例としては、ナトリウム、ナトリウム−カリウム合金、マグネシウム、リチウム、マグネシウム/銅混合物、マグネシウム/銀混合物、マグネシウム/アルミニウム混合物、マグネシウム/インジウム混合物、アルミニウム/酸化アルミニウム(Al2O3)混合物、インジウム、リチウム/アルミニウム混合物、希土類金属等が挙げられる。
本発明の有機EL素子に係る基体としては、ガラス、プラスチック等の種類には特に限定はなく、また透明のものであれば特に制限はないが、好ましく用いられる基板としては、例えば、ガラス、石英、光透過性樹脂フィルムを挙げることができる。特に好ましい基体は、有機EL素子にフレキシブル性を与えることが可能な樹脂フィルムである。
本発明の有機EL素子の封止に用いられる封止手段は、例えば、封止部材と電極、支持基盤とを接着剤で接着する方法がある。封止部材としては有機EL素子の表示領域を覆うように配置されておればよく、凹板状でも、平板状でもよい。また、透明性、電気絶縁性は特に限定されない。
有機層を挟み支持基盤と対向する側の前記封止膜、あるいは前記封止用フィルムの外側に、素子の機械的強度を高めるために保護膜、あるいは保護板を設けてもよい。特に封止が前記封止膜の場合にはその機械的強度は必ずしも高くないため、このような保護膜、保護板を設けることが好ましい。これに使用することができる材料は、前記封止に用いたのと同様なガラス板、ポリマー板・フィルム、金属板・フィルム等を用いることができるが、軽量且つ薄膜化ということからポリマーフィルムを用いることが好ましい。
有機EL素子は空気よりも屈折率の高い(屈折率が1.7〜2.1程度)層の内部で発光し、発光層で発生した光のうち15%から20%程度の光しか取り出せないことが一般的に言われている。これは、臨界角以上の角度θで界面(透明基板と空気との界面)に入射する光は、全反射を起こし素子外部に取り出すことができないことや、透明電極ないし発光層と透明基板との間で光が全反射を起こし、光が透明電極ないし発光層を導波し、結果として光が素子側面方向に逃げるためである。
本発明に係る有機EL素子は基板の光取り出し側に、例えば、マイクロレンズアレイ状の構造を設けるように加工する、あるいは所謂集光シートと組み合わせることにより、特定方向、例えば、素子発光面に対し正面方向に集光することにより、特定方向上の輝度を高めることができる。
本発明の有機EL素子は、表示デバイス、ディスプレイ、各種発光光源として用いることができる。発光光源として、例えば、照明装置(家庭用照明、車内照明)、時計や液晶用バックライト、看板広告、信号機、光記憶媒体の光源、電子写真複写機の光源、光通信処理機の光源、光センサーの光源等が挙げられるがこれに限定するものではないが、特に液晶表示装置のバックライト、照明用光源としての用途に有効に用いることができる。
本発明の表示装置について説明する。本発明の表示装置は、本発明の有機EL素子を具備したものである。
本発明の照明装置について説明する。本発明の照明装置は上記有機EL素子を有する。
本発明の有機EL素子を具備した、本発明の照明装置の一態様について説明する。
《有機EL素子101の製造》
陽極として100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上にITO(インジウムチンオキシド)を100nm製膜した基板(NHテクノグラス社製NA45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行なった。
有機EL素子101の製造において、素子の製造後に、下記のアニーリング処理(電流または熱)を行った以外は同様にして、有機EL素子102〜104を各々製造した。
素子No
101 無し 無し 比較
102 ○ 無し 本発明
103 無し ○ 本発明
104 ○ ○ 本発明
有機EL素子102〜104の製造において、電流アニーリングとは、初期輝度1000cd/m2において輝度が80%まで低下した状態まで、電流を印加したものであり、熱処理アニーリング(単に、熱アニーリングともいう)とは、85℃の恒温槽にて1時間経時させて熱処理したものである。
得られた有機EL素子101〜104の各々について、下記のようにして外部取り出し量子効率及び初期輝度2000cd/m2にて寿命評価を行った。
得られた有機EL素子に対し、2.5mA/cm2で定電流を流したときの外部取り出し量子効率(%)を測定した。尚、測定には分光放射輝度計CS−1000(コニカミノルタセンシング製)を用いた。
得られた有機EL素子の発光寿命は、各有機EL素子を初期輝度2000cd/m2となる駆動電流(A)で駆動し、輝度が半減するまでの時間をとって評価した。
101 100 比較
102 130 本発明
103 120 本発明
104 140 本発明
上記から、有機EL素子に電流アニーリング及び熱アニーリングを行った場合、本発明の有機EL素子は、長寿命化がなされていることが判る。
《有機EL素子201の製造》
陽極として100mm×100mm×1.1mmのガラス基板上にITO(インジウムチンオキシド)を100nm製膜した基板(NHテクノグラス社製NA45)にパターニングを行った後、このITO透明電極を設けた基板をイソプロピルアルコールで超音波洗浄し、乾燥窒素ガスで乾燥し、UVオゾン洗浄を5分間行った。
トルエン 10ml
H−A 100mg
1−79 10mg
Ir(ppy)3 0.2mg
Ir(piq)3 0.2mg
この基板を真空蒸着装置の基板ホルダに固定し、一方、モリブデン製抵抗加熱ボートにET−Aを200mg入れ、別のモリブデン製抵抗加熱ボートにCsFを100mg入れ、真空蒸着装置に取り付けた。
《有機EL素子202〜204の製造》
有機EL素子201の製造において、素子の製造後に下記のアニーリング処理(電流または熱)を行った以外は同様にして、有機EL素子202〜204を各々製造した。
素子No
201 無し 無し 100 比較
202 ○ 無し 120 本発明
203 無し ○ 120 本発明
204 ○ ○ 130 本発明
上記から、有機EL素子に電流アニーリング及び熱アニーリングを行った場合、本発明の有機EL素子は、長寿命化がなされていることが判る。
3 画素
5 走査線
6 データ線
7 電源ライン
10 有機EL素子
11 スイッチングトランジスタ
12 駆動トランジスタ
13 コンデンサ
A 表示部
B 制御部
101 有機EL素子
102 ガラスカバー
105 陰極
106 有機EL層
107 透明電極付きガラス基板
108 窒素ガス
109 捕水剤
Claims (6)
- 少なくとも陽極、発光層、陰極を積層してなる有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法において、
少なくとも1層の発光層が、2種の発光ドーパントを含み、少なくとも該陽極、該少なくとも1層の発光層及び該陰極が素子構成として形成された後にアニーリング処理を行う工程を有することを特徴とする有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 前記少なくとも1層の発光層が、塗布プロセスにより成膜される工程を有することを特徴とする請求項1に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記少なくとも1層の発光層が、ホスト化合物を含有し、2種の発光ドーパントの少なくとも1種類が下記一般式(1)で表される化合物で表されることを特徴とする請求項1または2に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
〔式中、R1は置換基を表す。Zは5〜7員環を形成するのに必要な非金属原子群を表す。n1は0〜5の整数を表す。B1〜B5は、各々炭素原子、窒素原子、酸素原子または硫黄原子を表し、B1〜B5の少なくとも一つは窒素原子を表す。M1は元素周期表における8族〜10族の遷移金属元素を表す。X1、X2は、各々炭素原子、窒素原子または酸素原子を表し、L1はX1及びX2と共に2座の配位子を形成する原子群を表す。m1は、1〜3の整数を表し、m2は、0〜2の整数を表すが、m1+m2は、2または3である。〕 - 前記アニーリング処理が、電流によるアニーリング処理であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 前記アニーリング処理が、熱によるアニーリング処理であることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法により製造されたことを特徴とする白色発光有機エレクトロルミネッセンス素子。
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