KR20020043622A - 투명 도전막 및 표시장치 - Google Patents

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KR20020043622A
KR20020043622A KR1020027004515A KR20027004515A KR20020043622A KR 20020043622 A KR20020043622 A KR 20020043622A KR 1020027004515 A KR1020027004515 A KR 1020027004515A KR 20027004515 A KR20027004515 A KR 20027004515A KR 20020043622 A KR20020043622 A KR 20020043622A
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추후제출
스미토모 오사카 세멘토 가부시키가이샤
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Abstract

본 발명의 투명 도전막은, 적어도 루테늄 미립자와 금미립자와, 은미립자를 더 포함하는 도전층을 가지고, 상기 도전층 내의 루테늄 미립자와 금미립자의 중량비가 40:60 내지 99:1의 범위 내에서 형성되어 있다. 이에 따라 상기 투명 도전막 및 상기 투명 도전막을 갖는 표시 장치는, 전자파 차폐 효과 및 반사 방지 효과에 뛰어나고, 높은 화학적 안정성 및 뛰어난 시인성을 갖는다.

Description

투명 도전막 및 표시장치{Transparent electrically conductive film and display}
TV 브라운관이나 컴퓨터의 디스플레이 등으로서 이용되고 있는 표시 장치의 일종인 음극선관은, 적색, 녹색, 청색으로 발광하는 형광면에 전자 빔을 쏘아 충돌시킴으로써 문자나 화상을 표시면에 비추는 것이므로, 이 표시면에 발생하는 정전기에 의해 먼지가 부착되어 시인성(視認性)이 저하되는 외에, 전자파를 복사하여 환경에 영향을 미칠 염려가 있다.
또한 최근, 벽걸이 텔레비젼 등으로의 응용이 진행되고 있는 플라즈마 디스플레이에 있어서도, 정전기의 발생이나 전자파 복사의 가능성이 지적되고 있다.
이러한 문제를 해결하기 위하여, 예컨대, 일본 특개평 8-77832호 공보에는,전자파 차폐 효과와 반사 방지 효과에 뛰어난 투명 도전막으로서, 평균 입경 2nm∼ 200nm의 적어도 은을 포함하는 금속 미립자에 의한 투명 금속 박막과, 이와 굴절율이 다른 투명 박막으로 이루어지는 것이 제안되어 있다.
그러나, 이러한 종래의 방법에서는, 전자파 차폐 효과는 기대할 수 있지만,은의 광투과 스펙트럼에 의존하여 400nm∼500nm의 투과광에 흡수가 생기고, 도전막이 황색으로 착색되며, 투과 화상의 색상이 황색을 띄고 있어 깊이 있는 흑색을 표시할 수 없어 결과적으로 화상 콘트래스트가 저하되는 문제, 및 화학적 안정성이 낮기 때문에 약액 중에 침적하면 도전막의 표면 저항치가 상승하여 전자파 차폐 효과가 저하되므로, 취급상 주의를 요하는 등의 문제가 해결되지 않았다.
본 발명은 투명 도전막, 및 이 투명 도전막을 표시면에 형성한 표시 장치에 관한 것으로, 특히 음극선관이나 플라즈마 디스플레이 등의 표시면에 이용하여 우수한 대전 방지 효과와 전자파 차폐 효과 및 반사 방지 효과를 가지며, 투과 화상의 시감(視感)에 있어서는 사람의 눈이 흑색을 가장 강하게 느끼는 청색을 띤 흑색을 암부(暗部)가 나타내고 있어 콘트래스트가 높고, 또한 화학적 안정성이 뛰어난 투명 도전막, 및 이 투명 도전막을 표시면에 형성한 표시 장치에 관한 것이다.
본 발명은, 상기 과제를 해결하기 위해 이루어진 것으로, 그 목적은, 전자파 차폐 효과 및 반사 방지 효과가 뛰어나고, 투과 화상의 색상이 일반적으로 깊이 있는 흑색이 되는 푸른색을 띤 흑색이며, 더욱 높은 화학적 안정성을 갖는 투명 도전막 및 이 투명 도전막이 표시면에 형성된 표시 장치를 제공함에 있다.
상기 과제를 해결하기 위해 본 발명은, 적어도 루테늄 미립자와 금미립자, 혹은 루테늄 미립자와 금 미립자에 은 미립자를 더 포함하는 도전층을 갖는 투명 도전막을 제공한다.
도전층이 적어도 루테늄 미립자와 금 미립자, 혹은 루테늄 미립자와 금 미립자에 은 미립자를 더 포함함으로써, 투명 도전막은 대전 방지 효과 및 전자파 차폐 효과를 발현하는 데 충분한 전기 전도도를 가지며, 내염수성으로 대표되는 내후성도 양호하고, 또한 이 투명 도전막을 표시 장치의 표시면에 형성하면, 투과 화상의 색조가 푸른색을 띤 흑색이 되며, 색상이 자연스럽고 화상 콘트래스트가 높으며 시인성이 양호한 표시 장치를 얻을 수 있음을 알 수 있었다.
상기 도전층 내의 루테늄 미립자:금 미립자의 중량비는, 40:60 내지 99:1의 범위 내인 것이 바람직하다. 또한 루테늄 미립자와 금 미립자의 합계에 대하여, 은 미립자가 1∼70 중량% 포함되어 있는 것이 바람직하다.
금 미립자의 비율이 상기 비율을 넘으면 도전층의 굴절율이 변화되어 반사 특성이 악화되어 버리고, 또한 상기 비율보다 적으면 도전성이 저하되는 문제가 생긴다.
또한 상기 도전층은, 적어도 루테늄 미립자와 금 미립자를 포함하는 도료, 혹은 루테늄 미립자와 금 미립자에 은 미립자를 더 포함하는 도료를 도포하여 형성된 것이 바람직하다.
본 발명의 투명 도전막은, 상기 도료(이하「도전층 형성용 도료」라 함)를 이용하여 형성된 도전층을 포함함으로써 우수한 대전 방지 효과 및 전자파 차폐 효과를 갖는 동시에 내염수성으로 대표되는 내후성이 양호하며, 또한 도료 성분의 응집물 등에 의한 막결함이 매우 적은 도막을 얻을 수 있다.
본 발명의 투명 도전막은, 착색재를 함유하고 있어도 된다.
본 발명의 투명 도전막은 도전층이 루테늄 미립자와 금미립자를 포함함으로써, 투과 화상의 색조가 푸른색을 띤 흑색이 되어 콘트래스트가 개선되지만, 상기 도전층 또는 다른 층의 적어도 어느 1층에 착색재를 함유시킴으로써, 투명 도전막에 선택 흡수 필터의 기능을 부여할 수 있게 되고, 투명 도전막의 투과 화상이 매우 선명하게 된다.
상기 도전층의 상층 및/또는 하층에는, 상기 도전층과는 굴절율이 다른 적어도 1층의 투명층이 적층되어 있는 것이 바람직하다.
상기 투명층의 적층에 의해 투명 도전막은 반사 방지 성능이 향상되고, 외광의 비침이나 헤이즈가 매우 적은 것이 된다.
본 발명은 또한 상기 어느 하나의 투명 도전막이 표시면에 형성된 표시 장치를 제공한다.
이 표시 장치는, 상기 투명 도전막이 표시면에 형성됨으로써, 우수한 대전 방지 효과 및 전자파 차폐 효과를 가지며, 내염수성으로 대표되는 내후성이 양호하고, 투과 화상의 색조가 청색을 띤 흑색을 나타내어 콘트래스트가 높고, 또한 도전층이 상기 도전층 형성용 도료를 도포하여 형성된 경우에는 도막의 외관에 있어서도 도료 성분의 응집물 등에 의한 막결함이 극히 적은 평활한 것이 된다. 또한 투명 도전막이 착색재를 함유하는 경우에는 투과 화상은 매우 선명한 것이 된다. 또한 투명 도전막이 상기 투명층을 갖는 것이라면, 반사 방지 효과도 향상되어 시인성이 더욱 개선된다.
이하, 본 발명의 실시 형태를 바람직한 구체예에 따라 설명하기로 한다.
본 발명자들은, 표시 장치의 표시면에 우수한 시인성과 전자파 차폐 효과를 부여해야 하고, 금속 미립자를 함유하는 도료를 도포함으로써 형성되는 투명 도전막에 대하여 예의 연구한 결과, 특히 루테늄 미립자와 금 미립자 및 바람직하게는 은 착색재가 균일하게 분산된 도료를 이용하여 형성된 박막에 열처리를 한 투명 도전막은, 색조 및 화학적 안정성이 뛰어나고, 또한 우수한 도전성 및 반사 방지 성능을 갖는 것을 알아 내어 본 발명에 도달하였다.
본 발명의 투명 도전막에서의 도전층은, 루테늄 미립자 및 금 미립자를 함유하는 도료(도전층 형성용 도료)를 이용하여 형성된 박막에 열처리를 실시함으로써 얻어지고, 높은 도전성과 높은 화학적 안정성을 갖는 동시에, 이 도전층을 투과한 화상은, 비교적 자연광에 가까운 색조를 유지하고 있다. 특히 투과 화상의 색조에 대하여, 금속 미립자의 함량은, 중량비로 루테늄:금=40:60∼99:1의 범위 내이다. 바람직하게는, 50:50∼99:1이고, 더욱 바람직하게는 50:50∼75:25이다. 루테늄과 금은, 금속 단체에서의 색조는 Ru는 단파장역(청색의 발광 파장역)에 흡수가 있는,이른바 황색을 띤 흑색이 되고, Au는 청색의 발광 파장역에서의 피크가 있는 청색을 나타내는 것이 된다. 이 양 금속을 조합함으로써 본 발명에 도시한 청색이 강한 흑색을 얻을 수 있다. 금의 루테늄에 대한 비율이 루테늄:금=40:60보다 커지면 청색이 과도하게 강해지고, 본 발명의 목적인 흑색을 가장 돋보이게 하는 청색을 띤 흑색으로부터 벗어나며, 반대로 금의 루테늄에 대한 비율이, 루테늄:금=99:1보다 작아지면 금의 첨가에 의한 효과가 없어져, 결과적으로 루테늄 고유의 황색이 강한 흑색이 되어 버린다. 또한 루테늄과 금을 이용함으로써 화학적 안정성이 뛰어난 투명 도전막을 얻을 수 있다.
본 발명에서는, 도전층 중에 적어도 루테늄 미립자와 금 미립자를 포함하면,필요에 따라 다른 금속 입자, 산화물 입자, 착색재 등을 함유해도 되지만, 은 미립자를 더 포함하는 것이 바람직하다. 은 미립자는, 단독으로 사용하면 도전막이 황색에 착색되어, 투과 화상의 색상이 황색이 강한 것으로 되지만, 루테늄 미립자와 금 미립자에 모두 사용하면, 투과 화상이 양호한 청색을 띤 흑색이 된다. 또한 은 미립자를 함유하면 도전성이 향상되고, 색조와 도전성이 모두 뛰어난 도전막을 얻을 수 있다. 은 미립자의 함량으로는, 루테늄 미립자와 금 미립자의 합계에 대하여, 1∼70중량%가 바람직하고, 더욱 바람직하게는 5∼50중량%이고, 10∼30중량%가 더욱 바람직하다.
도전층 형성용 도료에 사용되는 루테늄 미립자 및 금 미립자 및 은 미립자의 입경은, 1nm∼50nm의 범위 내인 것이 바람직하고, 2nm∼30nm의 범위 내인 것이 더욱 바람직하다. 각각의 금속 미립자의 입경이 1nm을 밑돌면 금속으로서의 성질이 손상되어 도전성이 저하되기 때문에 바람직하지 않고, 또한 50nm를 초월하면 도료중에 있어서 루테늄 미립자 및 금 미립자 및 은 미립자의 응집 경향이 강해지며, 균일한 도막의 형성이 곤란해지므로 바람직하지 않다.
본 발명의 투명 도전막은, 적어도 어느 1층에 착색재를 함유시킴으로써, 투명 도전막에 선택 흡수 필터의 기능을 부여할 수 있게 된다. 이에 따라, 적·녹·청의 3원색의 주 파장 부분을 선택적으로 투과시킬 수 있고, 색채 콘트래스트가 개선되어 선명한 투과 화상이 얻어지게 된다.
상기 착색재는, 투명 도전막을 형성하는 어떠한 층에 배합해도 되는데, 도전층에 배합하는 경우는, 그 배합량은 금속 미립자의 함량에 대하여 20중량% 이하,특히 10중량% 이하로 하는 것이 바람직하다. 20 중량%를 넘으면, 도전성의 저하 및 막 강도의 악화가 인정되고, 전자파 차폐 효과에로 지장을 초래하게 된다.
이용 가능한 착색재의 예로는, 예컨데 모노아조피그먼트, 퀴나크리돈, 아이언옥사이드·옐로우, 디스아조피크먼트, 프탈로시아닌그린, 프탈로시아닌블루, 시아닌블루, 플라반스론옐로우, 시안트라퀴노릴레드, 인댄스론블루, 티오인디고볼도, 페릴렌오렌지, 페릴렌스칼렛, 페릴렌레드178, 페릴렌마룬, 디옥사딘바이올렛, 이소인돌린옐로우, 니켈니트로소옐로우, 마더레이크, 동 아조메틴옐로우, 어닐린블랙, 알카리블루, 아연화, 산화 티탄, 아이언옥사이드레드, 산화 크롬, 철흑, 티탄옐로우, 코발트 블루, 셀룰리안블루, 코발트 그린, 알루미나 화이트, 빌리디언, 카드뮴 옐로, 카드뮴 레드, 주(朱), 리토폰, 황연, 몰리브데이트오렌지, 크롬산 아연, 황산 칼슘, 황산 바륨, 탄산 칼슘, 연백(鉛白), 군청, 망간 바이올렛, 에메랄드 그린, 감청, 카본 블랙 등의 유기 또는 무기 안료, 및 아조염료, 안트라 퀴논 염료, 인디고이드 염료, 프탈로시아닌염료, 카르보늄 염료, 퀴논이민염료, 메틴 염료, 퀴놀린염료, 니트로 염료, 니트로소 염료, 벤조퀴논 염료, 나트토퀴논 염료, 나프탈이미드 염료, 페리논 염료 등의 각종 염료를 들 수 있다. 이러한 착색재는 단독 또는 2종 이상을 조합하여 사용할 수 있다.
사용하는 착색재의 종류와 분량은, 대응하는 투명 도전막의 광학적인 막특성에 따라 적절히 선택되어야 한다. 투명성 박막의 흡광도A는, 일반적으로는 하기 식으로 표현된다.
A=log10(I0/I)=εCD
식 중, I0는 입사광, I는 투과광, C는 색 농도, D는 광 거리, ε는 몰 흡광계수이다.
본 발명의 투명 도전막에서는 일반적으로, 몰 흡광 계수가 ε>10인 착색재가 사용된다. 또한 착색재의 배합량은, 사용하는 착색재의 몰 흡광 계수에 의존하여 변하는데, 착색재를 배합한 적층막 및 단층막의 흡광도(A)가 0.0004∼0.0969abs.의 범위 내가 되는 양인 것이 바람직하다. 이러한 조건이 충족되지 않는 경우는 투명도 및/또는 반사 방지 효과가 저하된다.
본 발명의 투명 도전막에 있어서 도전층은, 상기 금속 미립자에 더하여, 평균 입경 100nm 이하의 실리카 미립자를 상기 금속 미립자에 대하여 1중량% ∼ 80중량%의 범위 내로 함유하고 있어도 된다. 실리카 미립자를 포함하는 상기 도전층 형성용 도료를 도포하여 막형성한 도전층은, 막강도가 현저히 향상되고, 스크래치 강도가 향상된다. 또한 도전층에 실리카 미립자를 함유시킴으로써, 그 상층 및/또는 하층에 이 도전층의 굴절율과는 다른 굴절율을 갖는 투명층을 1층 이상 설치하는 경우, 투명층의 실리카계 바인더 성분의 젖음성이 양호하기 때문에 쌍방 층의 밀착성이 향상되는 이점도 있고, 스크래치 강도를 더욱 개선할 수 있다. 실리카 미립자는, 막강도의 향상과 도전성을 양립시키는 관점에서, 금속 미립자에 대하여 20중량%∼80중량%의 범위 내에서 함유하는 것이 더 바람직하다.
또한 상기 도전층은, 상기 성분 이외에, 막강도나 도전성의 향상을 목적으로 필요하다면 다른 성분, 예컨데 규소, 알루미늄, 지르코늄, 세륨, 티탄, 이트륨, 아연, 마그네슘, 인듐, 주석, 안티몬, 갈륨 등의 산화물, 복합 산화물, 또는 질화물,특히 인듐이나 주석의 산화물, 복합 산화물 또는 질화물을 주성분으로 하는 무기물의 미립자나, 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 멜라민 수지, 우레탄 수지, 부티랄 수지, 자외선 경화 수지 등의 유기계 합성 수지, 규소, 티탄, 지르코늄 등의 금속 알콕시드의 가수분해물, 또는 실리콘 모노머, 실리콘올리고머 등의 유기·무기계 바인더 성분 등을 포함해도 된다.
상기 적어도 금속 미립자를 포함하는 도전층 형성용 도료를 기재 상에 도포하는 데는, 스핀 코트법, 롤 코트법, 스프레이법, 바코트법, 디프법, 메니스카스 코트법, 그라비아 인쇄법 등의 통상의 박막 도포 기술이 모두 사용 가능하다. 이 중 스핀 코트법은, 단시간에 균일한 두께의 박막을 형성할 수 있기 때문에 특히 바람직하다.
또한 스프레이 코트법은, 코스트적으로 저렴한 방법인 동시에, 노즐 스피드, 노즐 높이 등을 스프레이 코트 중에 변화시킬 수 있으며, 이들을 변화시킴으로써 동일면 내의 막두께를 변화시켜 막두께의 분포를 만들 수 있다. 표시면에 사용되는 기재 중에는 면 내에 두께차가 있는 것이 많기 때문에, 기재의 표면에 균일한 두께의 막을 형성하면, 기재의 두께에 의해 표시면 내의 투과율 분포가 불균일하게 되어 표시 화상은 균일성이 없는 조악한 것이 되어 버릴 수 있다. 따라서 예컨대, 평면 텔레비젼의 브라운관 패널과 같이, 브라운관 패널 내면의 중심부의 두께가 얇고, 주변부가 두꺼울 때는, 표면에 형성하는 도전막의 두께를, 중심부를 두껍게, 주변부를 얇게 함으로써 브라운관 패널과 도전막을 합한 표시면 내에서의 투과율을균일하게 할 수 있게 된다. 이에 따라 화상을 비춘 경우, 표시면 내에서의 투과율분포가 없어지기 때문에 매우 균일한 표시 화상을 얻을 수 있다.
대전 방지 기능에 더하여 전자파 차폐 효과를 발휘하기 위하여 필요한 투명 도전막의 도전 성능은 아래의 식 1에 의해 나타낸다.
S=50+10log(1/ρf)+1.7t√(fρ) ... 식 1
식 중,
S(dB);전자파 실드 효과,
ρ(Ω·cm);도전막의 체적 고유 저항,
f(MHz);전자파 주파수,
t(cm);도전막의 막두께
이다. 여기서 막 두께(t)는, 광투과율의 관점에서 1μm(1×1O-4cm)이하 정도로 하는 것이 바람직하므로, 식 1에 있어서 막두께(t)를 포함하는 항을 무시하면 전자파 실드 효과(S)는 근사적으로 하기의 식 2로 표현할 수 있다.
S=50+10log(1/ρf) ... 식 2
여기서, S(dB)는, 값이 클수록 전자파 실드 효과가 크다.
일반적으로, 전자파 실드 효과는, S>60dB이면 우량으로 간주하는데, 특히 디스플레이 표면의 도전막에 관하여는 S>80dB의 전자파 실드 효과가 요망되고 있다. 또한 규제 대상이 되는 전자파의 주파수는 일반적으로 10kHz∼1000MHz의 범위가 되므로, 투명 도전막의 도전성으로는, 103Ω.cm 이하의 체적 고유 저항치(ρ)가 필요하게 된다. 즉, 투명 도전막의 체적 고유 저항치(ρ)는, 보다 낮은 쪽이 보다 광범위한 주파수의 전자파를 유효하게 차폐할 수 있게 된다. 이 조건을 충족하기 위하여, 투명 도전막 중의 도전층의 막두께를 1Onm 이상으로 하여, 금속 미립자를 1O중량% 이상 더 함유시킬 필요가 있다. 막두께가 1Onm 미만 혹은 금속 미립자의 함유율이 1O중량% 미만인 경우는 도전성이 저하되고, 실질적인 전자파 차폐 효과를 얻기 어려워진다.
본 발명의 투명 도전막은, 상기 도전층의 상층 및/또는 하층에, 적어도 1층의 투명층이 적층되어 있는 것이 바람직하다. 이 투명층은, 도전층의 굴절율과 다른 굴절율을 갖는 것이 바람직하다. 이에 따라 도전층을 보호하는 것 뿐만 아니라, 얻어진 투명 도전막의 층간 계면에서의 외광 반사를 유효하게 제거 또는 경감할 수 있다.
투명층을 형성하는 소재로는, 예컨데 폴리에스테르 수지, 아크릴 수지, 에폭시 수지, 부티랄 수지 등의 열가소성, 열경화성, 또는 광·전자선 경화성 수지; 규소, 알루미늄, 티탄, 지르코늄 등의 금속알콕시드의 가수분해물; 실리콘 모노머 또는 실리콘 올리고머 등이 단독, 또는 혼합되어 이용된다.
특히 바람직한 투명층은, 막의 표면 경도가 높고, 굴절율이 비교적 낮은 SiO2의 박막이다. 이 SiO2박막을 형성할 수 있는 소재의 예로는, 예컨데 다음 식,
M(OR)mRn
(식 중, M은 Si이고, R은 C1∼C4의 알킬기이고, m은 1∼4의 정수이며, n은 0∼3의 정수이고, 또한 m+n은 4이다)으로 표현되는 화합물, 또는 그 부분의 가수분해물의 1종 또는 그 이상의 혼합물을 들 수 있다. 상기 식의 화합물의 예로서, 특히 테트라에톡시실란(Si(OC2H5)4)는, 박막형성성, 투명성, 도전층과의 접합성, 막강도 및 반사 방지 성능의 관점에서 바람직하게 사용된다.
상기 투명층은, 도전층과 다른 굴절율로 설정할 수 있는 것이라면, 각종 수지, 금속 산화물, 복합 산화물, 또는 질화물 등, 또는 소결에 의해 이들을 생성할 수 있는 전구체 등을 포함해도 된다.
투명층의 형성은, 도전층의 형성에 이용한 방법과 같이, 상기 성분을 포함하는 도포액(이하 「투명층 형성용 도료」라 함)을 균일하게 도포하여 막형성하는 방법에 의해 행할 수 있다. 도포는, 스핀 코트법, 롤 코트법, 스프레이법, 바 코트법,디프법, 메니스카스 코트법, 그라비아 인쇄법 등의 통상의 박막 도포 기술을 모두 이용할 수 있다. 이 중, 스핀 코트법은 단시간에 균일한 두께의 박막을 형성할 수 있기 때문에 특히 바람직한 도포법이다. 도포 후, 도막을 건조하고, 도전층과 함께 100℃∼500℃로 소결함으로써 투명층이 얻어진다.
일반적으로, 다층 박막에서의 층간 계면 반사 방지 성능은, 박막의 굴절율과 막두께, 및 적층 박막수에 의해 결정되므로, 본 발명의 투명 도전막에 있어서도, 도전층 및 투명층의 적층수를 고려하고, 각각의 도전층 및 투명층의 두께를 설계함으로써 효과적인 반사 방지 효과가 얻어진다.
반사 방지능을 갖는 다층막에서는, 방지하고자 하는 반사광의 파장을 λ라 할 때, 2층 구성 반사 방지막이면 기재측으로부터 고굴절율층과 저굴절율층을 각각λ/4, λ/4, 또는 λ/2, λ/4의 광학적 두께로 함으로써 효과적으로 반사를 방지할수 있다.
또한 3층 구성 반사 방지막이면 기재측으로부터 중굴절율층, 고굴절율층 및 저굴절율층의 순서로 λ/4, λ/2, λ/4의 광학적 두께로 하는 것이 유효하게 된다.
특히, 제조상의 용이함이나 경제성을 고려하면, 도전층의 상층에, 굴절율이 비교적 낮고, 하드 코트성을 겸비한 SiO2막(굴절율 1.46)을 λ/4의 두께로 형성하는 것이 바람직하다.
도전층과 투명층을 포함하는 본 발명의 투명 도전막은, 도전층 및 투명층의 소결을 순차적으로, 또는 동시에 행하여도 된다. 예컨데 도전층 형성용 도료를 표시 장치의 표시면에 도포하고, 그 상층에 투명층 형성용 도료를 도포하며, 건조 후에 100℃∼500℃의 온도로 일괄적으로 소결함으로써, 도전층과 투명층을 동시에 형성하고, 저반사성의 투명 도전막을 형성할 수 있다.
상기 투명 도전막의 최외층에는, 요철을 갖는 투명층을 설치하는 것이 바람직하다. 이 요철층은, 투명 도전막의 표면 반사광을 산란시키고, 표시면에 우수한 방현성(防眩性)을 부여하는 효과가 있다. 요철층의 재질로는, 표면 경도와 굴절율의 관점에서 실리카가 바람직하다. 이 요철층은, 요철층 형성용 도료를 상기 투명 도전막의 최외층으로 하여 상기와 같은 각종 코팅법에 의해 도포하고, 건조 후에 상기 도전층이나 투명층과 동시에, 또는 별도로, 100℃∼500℃의 온도로 소결하여 형성할 수 있다. 특히, 요철층의 도포 방법으로는, 스프레이 코트법이 바람직하다.
본 발명의 표시 장치는, 상기 어느 하나의 투명 도전막이 표시면 상에 형성 되어 있다.
이 표시 장치는, 표시면의 대전이 방지되어 있으므로 화상 표시면에 먼지 등이 부착되지 않고, 전자파가 가려지기 때문에 각종의 전자파 장해가 방지되고, 광투과성이 뛰어나기 때문에 화상이 밝으며, 투과 화상의 색상이 자연스럽고 콘트래스트가 높고, 표시면의 외관이 평활하며, 또한 화학적 안정성이 높기 때문에 취급방법상에서의 제한도 대부분 없어진다. 또한 도전층 이외에, 상기 투명층 및/또는 요철층이 형성되어 있으면, 외광에 대한 우수한 반사 방지 효과 및/또는 방현 효과도 얻어진다.
실시예
이하, 실시예에 의해 본 발명을 구체적으로 설명하겠지만, 본 발명이 이들 실시예에 의해 한정되는 것은 아니다.
실시예 및 비교예에 공통의 원액으로서 하기의 것을 조제하였다.
(루테늄수성졸)
0.15밀리몰/1의 염화 루테늄을 포함하는 수용액과 0.024밀리몰/1의 수소화 붕소 나트륨 수용액을 혼합하고, 얻어진 콜로이드상 분산액을 농축하고, 0.198몰/1의 루테늄 미립자를 포함하는 수성졸을 얻었다. 루테늄 미립자의 평균 입경은 1Onm였다.
(금수성졸)
0.15밀리몰/1의 염화금산을 포함하는 수용액과, 0.024밀리몰/1의 수소화붕소나트륨을 혼합하고, 얻어진 콜로이드상 분산액을 농축하여 O.102몰/1의 금미립자를 포함하는 수성졸을 얻었다. 금미립자의 평균 입경은 6nm였다.
(은수성졸)
구연산 나트륨 이수화물(14g)과 황산제일철(14g)을 용해한 5℃의 수용액 (60g)에, 초산은(2.5g)을 용해한 pH5.9의 수용액(25g)을 더하고, 적갈색의 은졸을 얻었다. 이 은졸을 원심분리에 의해 물로 세정하여 불순물 이온을 제거한 후, 순수를 첨가하여 0.185몰/1의 은미립자를 포함하는 수성졸을 얻었다.
(투명 박막 도료A)
테트라에톡시실란(0.8g)과 0.1N염산(0.8g)과 에틸알콜(98.4g)을 혼합하여, 균일한 용액으로 하였다.
(콜로이달 실리카)
일본 화학공업사 제품 「실리카돌30」
(실시예 1)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 9g, 금수성졸 1g, 콜로이달 실리카 0.1g, 에틸셀로솔브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하여 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au 중량비는 90:10, 금속 미립자:SiO2중량비는 1O0:20이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 건조후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃로 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 실시예 1의 음극선관을 제작하였다.
(실시예 2)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 6g, 금수성졸 4g, 콜로이달 실리카 0.lg, 에틸셀로솔브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하여 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au 중량비는 60:40, 금속 미립자:SiO2중량비는 1O0:20이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 건조후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃로 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 실시예 2의 음극선관을 제작하였다.
(실시예 3)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 6g, 금수성졸 4g, 콜로이달 실리카 0.lg, 청색 안료 분산액(산요 색소사 제품:SANDYE SUPER BLUE KR)0.lg, 에틸셀로졸브 10g, 에틸알코올79.8g을 교반 혼합하여, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au 중량비는 60:40, 금속 미립자:SiO2중량비는 100:20, 금속 미립자:안료 중량비는 100:10이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 건조후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃로 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 실시예 3의 음극선관을 제작하였다.
(실시예4)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 4g, 금수성졸 6g, 콜로이달 실리카 0.lg, 에틸셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au 중량비는 40:60, 금속 미립자:SiO2중량비는 1O0:20이었다.
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를이용하여 도포하고, 이 부라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 실시예 4의 음극선관을 제작하였다.
(실시예 5)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 4.5g, 금수성졸 4.5g, 은수성졸 1g, 콜로이달 실리카 0.lg, 에틸셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하여 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au의 중량비는 50:50이고, Ag는 Ru와 Au의 합계인 11중량%였다. 또한 금속 미립자:SiO2중량비는 1OO:2O이었다.
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 이용하여 도포하고, 이 부라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 실시예 5의 음극선관을 제작하였다.
(실시예 6)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 5.4g, 금수성졸 3.6g, 은수성졸 1g, 콜로이달 실리카 0.lg, 에틸셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하여 도전층 형성용도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au의 중량비는 60:40이고, Ag는 Ru와 Au의 합계인 11중량%였다. 금속 미립자:SiO2중량비는 1OO:2O이었다.
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 실시예 6의 음극선관을 제작하였다.
(비교예 1)
도전층 형성용 도료의 조제:
상기 루테늄졸 1Og, 콜로이달 실리카 O.lg, 에틸셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하여 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 금속 미립자:SiO2중량비는 1OO:2O이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 비교예 1의 음극선관을 제작하였다.
(비교예2)
도전층 형성용 도료의 조정:
상기 은수성졸 10.0g, 콜로이달 실리카 O.lg, 에틸셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 금속 미립자:SiO2중량비는 1O0:20이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 비교예 2의 음극선관을 제작하였다.
(비교예 3)
도전층 형성용 도료의 조정:
상기 루테늄졸 9.95g, 금수성졸 0.05g, 콜로이달 실리카 0.1g, 에틸 셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기 (BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하여 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au 중량비는 99.5:0.5, 금속 미립자:SiO2중량비는 100:20이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 비교예 3의 음극선관을 제작하였다.
(비교예 4)
도전층 형성용 도료의 조정:
상기 루테늄졸 3g, 금수성졸 7g, 콜로이달 실리카 0.lg, 에틸 셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au 중량비는 30:7O, 금속 미립자:SiO2중량비는 1OO:2O이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 비교예 4의 음극선관을 제작하였다.
(비교예 5)
도전층 형성용 도료의 조정:
상기 루테늄졸 2.5g, 금수성졸 2.5g, 은수성졸 5g, 콜로이달 실리카 0.lg, 에틸 셀로졸브 10g, 에틸알코올 79.9g을 교반 혼합하고, 얻어진 혼합액을 초음파 분산기(BRANSON ULTRASONICS사 제품 「소니화이어 450」)로 분산하고, 도전층 형성용 도료를 조제하였다. 도료 중의 Ru:Au의 중량비는 50:50이고, Ag는 Ru와 Au의 합계에 대하여 100중량%였다. 또한 금속 미립자:SiO2중량비는 1OO:2O이었다.
막형성:
상기 도전층 형성용 도료를 브라운관의 표시면에 스핀코터를 이용하여 도포하고, 건조 후, 이 도포면에 상기 투명층 형성용 도료를, 마찬가지로 스핀 코터를 사용하여 도포하고, 이 브라운관을 건조기에 넣고, 150℃에서 1시간 소결 처리하여 투명 도전막을 형성함으로써 반사 방지성의 투명 도전막을 갖는 비교예 5의 음극선관을 제작하였다.
(평가 시험)
음극선관 상에 형성된 저반사 투명 도전막의 성능을 하기의 장치 또는 방법으로 시험하고, 또한 외관을 육안으로 평가하였다.
막두께:SEM 관찰에 의해 측정
표면 저항 : 미츠비시 화학사 제품 「로레스타 AP」(4단침법)
전자파 차폐성:0.5MHz 기준으로 상기 식 1에 의해 계산
내염수성:염수침적 3일 후 0.5MHz 전자파 차폐 효과
투과율:토쿄 덴쇼쿠사 제품 「Automatic Haze Meter HIII DP」
헤이즈:토교 덴쇼쿠사 제품 「Automatic Haze Meter HIII DP」
투과율차:히타치 제작소 제품 「U-3500」형 자기 분광 광도계를 이용하고, 가시광 영역에서의 최대 투과율과 최소 투과율의 차를 구했다.(가시광 영역에서의 최대-최소 투과율차가 작을수록 투과율이 보다 플랫하게 되고, 투과 화상의 색상이 자연색에 근접되며, 특히 10% 이하에서는, 투과 화상의 암부가 흑색에 근접되고, 보다 깊이 있는 화상을 얻을 수 있게 된다.)
투과색:히타치 제작소 제품. 「U-3500」형 자기 분광 광도계를 이용하고, 가시광 영역에서의 투과색의 색채(a*, b*)값을 구했다. 가시광 영역에서의 투과색의 색채 a*, b*의 값이 O에 가까우면 투과색은 흑색을 띄게 된다. 덧붙여 a*가 마이너스 영역에 있으면 인간의 눈이 흑색을 가장 강하게 느끼는 청색을 띤 흑색이 되어 투과 화상의 색상이 선명해진다.
시감반사율:EG&G GAMMASCIENTIFIC사 제품 「MODELC-11」
스크래치 시험:lkg의 하중하에, 샤프 펜슬 선단의 금속 부분으로 막표면을 긁어, 상처의 정도를 육안으로 평가
○:상처 안보임
△:희미하게 상처가 보임
×:상처가 보임
시인성:저반사 성능, 반사색, 투과색을 포함하는 종합 평가
평가 시험의 결과를 표 1, 표 2에 나타낸다.
두께(nm) 표면저항(Ω/□) 0.5MHZ전자파차단성(dB) 내염수성(dB) 투과율(%) 투과율차(%) 투과색(a*,b*)
실시예1 25 7×102 81 81 80.4 8 -0.55,3.56
실시예2 25 2×102 86 86 80.3 5 -0.63,1.97
실시예3 25 5×102 82 82 79.6 3 -1.09,0.55
실시예4 25 1×102 89 89 79.7 4 -1.10,0.63
실시예5 25 1×102 86 86 80.3 3 -0.48,0.43
실시예6 25 1×102 89 89 80.1 3 -0.58,0.79
비교예1 25 8×102 80 80 80.3 11 -0.31,5.13
비교예2 25 2×102 86 59 81.3 17 0.05,12.09
비교예3 25 8×102 80 80 80.9 11 -0.41,5.07
비교예4 25 1×102 89 89 79.6 5 0.78,-1.12
비교예5 25 2×102 86 70 80.5 9 -0.51,5.98
헤이즈(%) 스크래치시험 시감반사율(%) 시인성
실시예1 0.0 ○ 0.50 ○
실시예2 0.0 ○ 0.45 ○
실시예3 0.0 ○ 0.35 ○
실시예4 0.0 ○ 0.87 ○
실시예5 0.0 ○ 0.55 ○
실시예6 0.0 ○ 0.66 ○
비교예1 0.0 ○ 0.61 ×
비교예2 0.0 ○ 0.50 ×
비교예3 0.0 ○ 0.63 ×
비교예4 0.0 ○ 0.93 ×
비교예5 0.0 ○ 0.51 ×
표 1, 표 2의 결과로부터, 실시예 1∼6의 음극선관은, 비교예 1∼3에 비해, 투과율차가 10% 이하가 되어 있어 투과 화상의 색상이 자연색에 가깝고, 투과 화상의 암부가 흑색에 근접하여, 깊이 있는 화상을 얻을 수 있다. 또한, 투과색에 있어서도 실시예 1∼6의 음극선관은 a*, b*의 값이 0에 가까우며, 또한 a*이 마이너스가 되어 있는 데 반하여, 비교예 1∼3, 5의 음극선관은, b*의 값이 5∼12로 크고, 비교예 2, 4에서는 a*의 값이 플러스가 되어 있다. 따라서, 실시예 1∼6의 음극선관은 비교예 1∼5의 음극선관에 비해 사람의 눈이 흑색을 가장 강하게 느끼는 청색을 띤 흑색이 되어 투과 화상의 색상을 선명하게 함을 알 수 있다. 또한 종래의 은미립자만을 사용한 비교예 2에 비하여, 내염수성이 대폭으로 개선되어 있음으로 알 수 있다.
본 발명의 투명 도전막은, 적어도 루테늄 미립자와 금미립자를 포함하는 도전층을 가지고 있으므로, 우수한 정전기 방지 효과와 전자파 차폐 효과를 갖는 동시에, 화학적 안정성이 뛰어나고, 또한 표시 장치의 표시면에 실시할 때 투과 화상이 청색을 띤 흑색을 나타내고, 콘트래스트가 향상되어 선명하고 시인성이 뛰어난 화상을 얻을 수 있다.

Claims (8)

  1. 적어도 루테늄 미립자와 금 미립자를 포함하는 도전층을 가지며, 상기 도전 층 내의 루테늄 미립자와 금 미립자의 중량비가 40:60 내지 99:1의 범위 내인 투명 도전막.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 도전층 내에, 은 미립자를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 루테늄 미립자와 상기 금 미립자의 합계에 대하여,상기 은 미립자가 1∼70 중량% 포함되어 있는 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 도전층은, 적어도 루테늄 미립자와 금 미립자를 포함하는 도료를 도포하여 형성된 것임을 특징으로 하는 투명 도전막.
  5. 제 2 항에 있어서, 상기 도전층은, 적어도 루테늄 미립자와 금 미립자와 은 미립자를 포함하는 도료를 도포하여 형성된 것임을 특징으로 하는 투명 도전막.
  6. 제 1 항에 있어서, 착색재를 함유하는 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 도전층의 상층 및/또는 하층에, 상기 도전층과는 굴절율이 다른 적어도 1층의 투명층이 적층된 것을 특징으로 하는 투명 도전막.
  8. 제 1 항에 기재된 투명 도전막이 표시면에 형성된 것을 특징으로 하는 표시 장치.
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