KR20020026419A - 이산화규소 ｃｍｐ 공정에서 스크래치와 결함을감소시키거나 없애는 조성물 및 방법 - Google Patents

이산화규소 ｃｍｐ 공정에서 스크래치와 결함을감소시키거나 없애는 조성물 및 방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 이산화규소 가공품의 화학적 기계적 연마를 위한 슬러리가 없는 수성 조성물에 관한 것으로, 이 조성물은 중성 내지 알칼리성 pH 조건에서 가용성이고 이온화된 양이온 계면활성제를 포함하고, 양이온 계면활성제가 임계 미셀 농도 미만의 양의 슬러리가 없는 수성 조성물에 존재한다.

Description

이산화규소 ＣＭＰ 공정에서 스크래치와 결함을 감소시키거나 없애는 조성물 및 방법 {COMPOSITIONS FOR AND METHODS OF REDUCING/ELIMINATING SCRATCHES AND DEFECTS IN SILICON DIOXIDE CMP PROCESS}
최근 화학적 기계적 연마(CMP) 기술은 연마 패드가 내부에 삽입된 연마 입자를 갖는 규소 웨이퍼 표면에 대해 슬러리가 없는 연마 방법을 사용하게 되었다. 특히, 연마 패드는 이산화규소 CMP 응용을 위한 마모 물질(abrasive material)로서 CeO2를 함유한다.
CMP 공정 동안, 연마된 웨이퍼는 수성 환경에서 패드 표면에 대해 마모된다. 그러나, 중성 또는 알칼리 조건에서 CMP 공정 동안, 이러한 연마 패드는 결함과 스크래치가 생겨 수율 손실을 발생시킨다.
따라서, 이산화규소 웨이퍼를 슬러리가 없는 CMP 공정 동안 연마에 의해 발생된 스크래치와 결함으로부터 보호하는 조성물 및 방법을 연구하는 것이 바람직하다.
문헌[Somasundaran et al. "Surfactant adsorption at the solid-liquid interface Dependence of mechanism of chain length", J.Phys.Chem.,Vol.68, pp.3562-3566(1964)]에는 다음이 개시되어 있다:
a) 실리카 위의 표면 전하를 중성화시키기 위해 요구되는 계면활성제의 농도가 사슬길이가 증가함에 따라 감소되고; 및
b) 표면 전하를 중성화시키기 위한 임계 농도로부터(수용액에서 실리카 입자에 대한 제로 제타-포텐셜(zero-zeta potential) 측정으로부터 직접 관찰된 것과 같이), 반데르 발스 에너지(van der Waals) 크기는 CH2기당 0.97kT 또는 580cal/mole이다.
문헌[Somasundaran et al., reference]에 기초하면, 실리카 표면상에 흡착된 알킬 사슬 사이에 측면 소수성 결합이 있는 것으로 나타난다. 미국 특허 제 5,769,689호에는 이산화규소로 이루어진 가공품을 연마하는 방법을 위한 조성물이 개시되어 있고, 가공품의 표면은 물, 서브미크론 SiO2입자, 조성물에 대한 임계 응집 농도 미만의 농도의 가용성 무기염을 포함하는 연마 조성물에 노출되고, 조성물의 pH는 가용성 아민을 첨가시켜 약 9-10으로 조정된다.
문헌[Kumar et al., "CHEMICAL-MECHANICAL POLISHING OF COPPER IN GLYCEROLBASED SLURRIES", Mat. Res. Soc. Symp. Proc. Vol. 427, pps. 237-242 (1996)]에는 구리를 인터커넥트 제조(interconnect fabrication)로서 적절하게 만드는 구리 물질 표면의 CMP 처리를 위해 글리세롤과 Al2O3연마제를 함유하는 슬러리의 용도를 개시하고 있다. 이 처리는 구리의 반응성 이온 에칭에 대한 대안이다.
디싱(dishing) 문제를 위해 LSI's에 대한 화학적 기계적 연마 기술이 미국 특허 제 5,607,718호에 개시되어 있고, 여기에서 다수의 화합물이 첨가되어 용액 속도를 감소시키고 디싱을 억제시킨다. 이 화합물은 실리케이트, 글루코스, 트라가칸트(tragacanth) 고무 및 아가와 같은 다수의 증점제를 포함한다.
문헌[Nojo et al., "SLURRY ENGINEERING FOR SELF-STOPPING, DISHING FREE SiO2- CMP", IEDM, pages 349-352, ⓒ 1996 IEEE]에는 화학적 기계적 연마(CMP)시 SiO2를 위해 종래의 CeO2슬러리에 계면활성제를 첨가시켜, 임의의 정지층 또는 설계 제한 없이 칩 내에서 글로발 평탄화(global planarization)를 이루는 슬러리가 개시되어 있다.
미국 특허 제 4,588,474호에는 금속 표면에 세정 처리시키는 것을 개시하고 있으며, 글리세린이 다른 첨가제와 함께 용액에 첨가되어 보다 부드럽고 보다 균일한 표면을 수득하게 한다. 이러한 용액은 부식제(caustic), 나이트레이트 또는 나이트라이트; 또는 선택적으로 디올, 또는 에틸렌 글리콜 또는 글리세린과 같은 폴리올을 함유하고, 가공품은 알루미늄 알로이이다.
마이크로 전자 제조의 다양한 단계에서 다양한 성분들의 평탄화 및 금속 제거를 위한 전기화학 연마 기술이 미국 특허 제 5,567,300호에 개시되어 있다. 이 특허는 특성 제거에 관한 것이고 제거를 향상시키는 비점성 폴리올을 사용한다. 실온에서 물보다 1500배 높은 점성을 갖는 글리세린이 전해질 점성도를 증가시키고 연마를 상승시키기 위해 전기에칭에서 사용된다.
이전의 특허와 참고 문헌에서의 처리의 중요한 단점은 슬러리가 없는 시스템에서 화학적 변형을 통해 수성 매질로 이산화규소 화학적 기계적 연마(CMP)의 결합 제어를 향상시킬 필요에 대한 인식이 없다는 것이다.
본 발명은 이산화규소 웨이퍼의 화학적 기계적 연마(CMP) 동안 슬러리가 없는 환경에서의 양이온 계면활성제의 사용에 관한 것으로, CMP 공정 동안 생성된 스크래치와 결함을 거의 없애거나 감소시킨다.
일부 부류의 양이온 계면활성제는 모든 pH 조건, 즉, 산성, 중성 및 염기성 pH 하에 VLSI 처리 동안 웨이퍼의 이산화규소 부분 위에 화학흡착된다.
도 1은 알킬암모늄 아세테이트 용액과 암모늄 아세테이트 용액에서 석영의 제로-포텐셜에 대한 탄화수소 사슬 길이의 영향을 나타내는 그래프이다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 이전 및 다른 목적과 이점은 본 발명의 바람직한 구체예의 하기 상세한 설명에 의지하여 보다 양호하게 이해될 것이다.
슬러리가 없는 시스템에서 화학적 기계적 연마(CMP) 동안 이산화규소 웨이퍼의 상승된 결함 제어를 제공하거나 보호하기 위해, 소정 종류의 양이온 계면활성제가 첨가되어 연마 스크래치 및 결함을 감소시켰다. 이러한 양이온 계면활성제는 중성 및 알칼리성 pH 조건에서 실리카 표면 위에 흡착됨으로써, 연마 스크래치 및 결함으로부터 웨이퍼 표면을 보호한다. 연마된 웨이퍼가 패드 표면에 대해 마모되고, 일반적으로 패드는 내부에 삽입된 마모 물질로서 CeO2를 함유한다.
화학적 기계적 연마를 위해 사용된 툴링(tooling) 시스템에서, 중성 또는 알칼리성인 수용액이 연마를 위해 사용되고, 발명이 어떻게 작동하는지의 임의의 이론에 결부되는 것을 원하지 않는 반면, 양이온 계면활성제가 첨가되고 실리카 표면에 흡착되어 실리카 표면과 양으로 하전된 헤드기(head group) 사이에 상호 결합을 일으키는 것으로 보여진다.
본 발명에서 유용한 양이온 계면활성제의 4개의 부류는 1) C6-C18의 알킬 길이를 갖는 알킬-트리메틸-암모늄 할라이드, 이중 헥사데실-트리메틸-암모늄 브로마이드가 바람직하고; 2) C6-C18의 알킬 길이를 갖는 알킬-벤질-디메틸-암모늄 할라이드, 이중 헥사데실-벤질-디메틸-암모늄 브로마이드와 도데실-벤질-디메틸-암모늄 브로마이드가 바람직하고; 3) C6-C18의 알킬기를 갖는 피리디늄-알킬 할라이드, 이중 세틸-피리디늄 클로라이드가 바람직하고; 및 4) C6-C18로부터 알킬기를 갖는 알킬-암모늄 에스테르, 이중 도데실암모늄 아세테이트가 바람직하고; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택된다.
본원에서, 양이온 계면활성제의 혼합물이 복합체 용액을 형성하기 위해 사용될 수 있다. 또한, 양이온 계면활성제의 4개의 부류중 하나 이상이 지배적으로 존재하는 계면활성제의 혼합물이 음이온 및/또는 비이온 계면활성제의 소량과 혼합될 수 있다.
양이온 계면활성제가 실리카 표면에 강하게 흡착하는 현상이 문헌에 나타나있고, 양이온 계면활성제 흡착의 예가 SiO2와 알킬-아민 상호작용을 이용하여 설명된다. 흡착 자유 에너지는 두가지 주요 기간을 갖는다. 즉, 규소 표면과 양으로 하전된 헤드기 사이의 상호반응 결합을 포함하는 전기적 상호작용 기간 및 이전에 언급된 문헌[Somasundaran et al. reference]에서 주지된 수용액으로부터 소수성기를 제거하기 위해 요구되는 에너지를 포함하는 반데르 발스 기간. 문헌[Somasundaran et al. reference]에서 다음이 알려졌다:
A) 표면 전하를 중성화시키기 위해 요구되는 계면활성제의 농도(알킬암모늄 아세테이트와 암모늄 아세테이트의 용액에서 석영의 제타-포텐셜에 대한 탄화 수소 사슬 길이의 영향을 나타내는 도 1에 도시된 바와 같다); 및
B) 반데르 발스 에너지 크기가 CH2기 당 0.97kT 또는 580cal/mole로 측정된, 표면 전하를 중성화시키기 위한 임계 농도(수용액에서 실리카 입자에 대해 제로 제타-포텐셜 측정으로부터 직접 관찰되는 것과 같다).
이것은 실리카 표면에 흡착된 알킬 사슬 사이의 측면 소수성 결합이 있음을 나타낸다. 또한, 제타-포텐셜에 요구되는 임계 농도는 사슬 길이가 증가함에 따라 역으로 감소된다.
계면활성제의 4개의 앞서 언급된 부류의 경우, CMC 또는 임계 미셀 농도(계면활성제가 자체응집하는 경향이 있는 농도 초과의 농도)가 0.1몰/ℓ 미만이다.
표 1은 일부의 알킬-트리메틸 암모늄 할라이드 및 알킬-피리디늄 할라이드에 대한 임계 미셀 농도이다.
표 1
계면활성제 용매 CMC(몰/ℓ)
도데실-트리메틸 암모늄 브로마이드 25℃의 물 1.6E-2
도데실-피리디늄 클로라이드 25℃의 물 1.5E-2
테트라데실-트리메틸 암모늄 클로라이드 30℃의 물 3.5E-3
테트라데실-피리디늄 브로마이드 30℃의 물 2.6E-3
헥사데실-트리메틸 암모늄 클로라이드 30℃의 물 1.3E-3
세틸-피리디늄 클로라이드 25℃의 물 9.0E-4
표 1로부터 임계 미셀 농도(CMC)가 사슬 길이의 증가에 따라 보다 낮은 농도로 이동하는 것을 알 수 있다.
따라서, 본원에서, 슬러리가 없는 연마 과정에서 화학적 기계적 연마 도구에 4개 부류의 양이온 화합물을 사용하는 것은 0.1moles/L 미만인 유효 농도를 요구한다.
특히, 유효 농도는 사슬 길이에 대해 달라지므로, 제로 제타-포텐셜 값 또는 초과 값을 수득하기 위해 요구되는 농도에 밀접한 농도가 가장 효과적이고, 이들은 0.01 내지 1밀리몰/ℓ이다. 바람직하게, 양이온 계면활성제의 농도는 선택되는 특별한 계면활성제에 대한 임계 미셀 농도(CMC) 보다 낮다.
본 발명의 다른 구체예에서, 일반적인 음이온 중합체의 작은 농도가 슬러리가 없는 시스템에서 양이온 계면활성제의 지배적인 양과 함께 사용될 수 있다. 음이온 중합체의 사용은 화학적 기계적 연마 도구에서 연마 패드가 내부에 삽입된 CeO2입자를 갖기 때문에 유용하며, 이러한 입자들이 CMP 작업 동안 패드로부터 손상되기 때문에 이들을 코팅하는 것이 필수적이다. 이러한 상황을 위해, 2중량% 미만의 작은 농도, 보다 바람직하게는 폴리아크릴산 또는 암모늄 아크릴레이트와 같은 일반적인 음이온 중합체 약 0.01 내지 약 1중량%가 수성 시스템에서 양이온 계면활성제와 함께 사용될 수 있다.
슬러리가 없는 시스템에서 CMP 동안 SiO2웨이퍼중의 결함/스크래치를 추가로 감소시키기 위해, 10,000 미만의 분자량의 폴리아크릴아미드 또는 폴리비닐 알코올과 같은 비이온 중합체가 1중량% 미만의 농도 수준, 보다 바람직하게는 약 0.01중량%의 양으로 계면활성제의 복합체 용액 혼합물에 첨가될 수 있다.
래트에 대해 측정된 양이온 계면활성제의 일부 4개의 부류에 대한 독성 데이터와 LD-50 값이 표 2에 나타나 있다.
표 2
계면활성제 평균 LD-50값(mg/Kg)
도데실-트리메틸-암모늄 클로라이드 250-300
헥사데실-트리메틸-암모늄 클로라이드 250-300
헥사데실-트리메틸-암모늄 브로마이드 1000
데실-디메틸-벤질 암모늄 클로라이드 740
도데실-디메틸-벤질 암모늄 클로라이드 910
헥사데실-디메틸-벤질 암모늄 클로라이드 1000
옥타데실-디메틸-벤질 암모늄 클로라이드 3500
세틸-피리디늄 클로라이드 200
1% 미만의 농도에서 인간 이용과 연관되어 건강과 관련된 문제점이 없다는 것이 주지되어야 한다.
이전부터, 아민계 계면활성제는 흡착 자유 에너지에 대해 1kT 기여하는 것과 연관되어 실리카 표면에 흡착되고 계면활성제를 첨가함에 따라 제타 포텐셜이 양의 값으로 변한다는 것이 분명하다.
따라서, 계면활성제, 주요 양이온 및 소량의 음이온 및/또는 비이온 계면활성제를 함유하는 수용액이 중성 또는 알칼리성 조건에서 웨이퍼 표면의 실리카 부분에 흡착되어 계면활성제가 코팅된 보호층을 형성하여 슬러리가 없는 CMP 작업 동안 스크래치 또는 연마 결함을 감소시킨다.
언급된 예가 이산화규소 웨이퍼에 초점을 맞추고 있는 반면, 본 발명의 조성물이 보로포스페이트실리케이트 유리와 같은 다른 도핑된 이산화규소 상에서 사용될 수 있음이 이해되어야 한다.
추가의 이점 및 변형이 당업자에게 용이하게 발생할 것이다. 따라서, 다양한 변형은 첨부된 청구범위 및 이들의 등가물로 한정된 일반적인 발명의 개념의 범위 또는 정신을 벗어나지 않을 것이다.
발명의 요약
본 발명의 목적은 화학적 기계적 연마 동안 슬러리가 없는 시스템에서 이산화규소의 상승된 결함 제어를 제공하여 스크래치 및 결함과 관련된 연마를 감소시키거나 없애는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 중성 및 알칼리 pH 조건하에 실리카 표면 상에서 흡착되는 특정한 종류의 양이온 계면활성제를 첨가하여 슬러리가 없는 시스템에서 화학적 기계적 연마 동안 이산화규소의 상승된 결합 제어를 제공하는 것이다.
본 발명의 추가 목적은 알킬-트리메틸-암모늄 할라이드; 알킬-벤질-디메틸-암모늄 할라이드; 피리디늄-알킬 할라이드; 알킬-암모늄 에스테르; 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 양이온을 생성하는 그룹으로부터 선택된 양이온 계면활성제의 슬러리가 없는 시스템에 첨가시켜 슬러리가 없는 시스템에서 화학적 기계적 연마 동안 이산화규소의 상승된 결합 제어를 제공하는 것이다. 음이온 그룹은 각각의 양이온 계면활성제 이온을 수득하기 위해 다양해질 수 있다.
일반적으로, 본 발명은 알킬-트리메틸 암모늄 할라이드; 알킬-벤질-디메틸-암모늄 할라이드; 피리디늄-알킬 할라이드; 알킬-암모늄 에스테르, 및 이들의 혼합물의 군으로부터 선택된 양이온 계면활성제를 슬러리가 없는 시스템에서 임계 미셀(micelle) 농도(계면활성제가 자체 응집경향을 나타내는 농도보다 높은 농도) 미만 또는 0.1mole/L 미만의 양으로 중성 또는 알칼리성 pH 조건에서 이산화규소 웨이퍼의 화학적 기계적 연마 이전에 첨가시켜 이루어진다.

Claims (16)

  1. 이산화규소 가공품의 화학적 기계적 연마를 위한 슬러리가 없는 수성 조성물로서, 중성 내지 알칼리성 pH 조건에서 가용성이고 이온화되는 양이온 계면활성제를 포함하고, 양이온 계면활성제가 임계 미셀 농도 미만의 양으로 슬러리가 없는 수성 조성물에 존재함을 특징으로 하는 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 임계 미셀 농도 미만의 양이 0.1몰/ℓ 미만임을 특징으로 하는 조성물.
  3. 제 2항에 있어서, 양이온 계면활성제가 알킬-벤질-디메틸-암모늄 화합물임을 특징으로 하는 조성물.
  4. 제 3항에 있어서, 알킬-트리메틸-암모늄 할라이드가 헥사데실-트리메틸-암모늄 브로마이드임을 특징으로 하는 조성물.
  5. 제 2항에 있어서, 양이온 계면활성제가 알킬-벤질-디메틸-암모늄 할라이드임을 특징으로 하는 조성물.
  6. 제 5항에 있어서, 알킬-벤질-디메틸 암모늄 할라이드가 헥사데실-벤질-디메틸 암모늄 브로마이드 및 도데실-벤질-디메틸-암모늄 브로마이드로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  7. 제 2항에 있어서, 양이온 계면활성제가 피리디늄 알킬 할라이드임을 특징으로 하는 조성물.
  8. 제 7항에 있어서, 피리디늄 알킬 할라이드가 세틸-피리디늄 클로라이드임을 특징으로 하는 조성물.
  9. 제 2항에 있어서, 양이온 계면활성제가 알킬-암모늄 에스테르임을 특징으로 하는 조성물.
  10. 제 9항에 있어서, 알킬-암모늄 에스테르가 도데실암모늄 아세테이트임을 특징으로 하는 조성물.
  11. 제 2항에 있어서, 음이온 중합체가 양이온 계면활성제 중량을 기준으로 하여 약 2중량% 미만의 양으로 추가로 존재함을 특징으로 하는 조성물.
  12. 제 11항에 있어서, 음이온 중합체가 폴리아크릴산 및 암모늄 아크릴레이트로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  13. 제 2항에 있어서, 비이온 중합체가 양이온 계면활성제의 중량을 기준으로 하여 약 1중량% 미만의 양으로 추가로 존재함을 특징으로 하는 조성물.
  14. 제 13항에 있어서, 비이온 중합체가 폴리아크릴아미드 및 폴리비닐 알코올로 이루어진 군으로부터 선택됨을 특징으로 하는 조성물.
  15. 이산화규소 가공품의 화학적 기계적 연마 동안 스크래치 및 결함을 감소시키는 방법으로서, 가공품의 표면을 중성 내지 알칼리성 pH 조건에서 가용성이고 이온화되는 양이온 계면활성제를 포함하는 슬러리가 없는 연마 조성물에 노출시키는 것을 포함하고, 양이온 계면활성제가 임계 미셀 농도 미만의 양으로 슬러리가 없는 수성 조성물에 존재하며, 양이온 계면활성제가 알킬-트리메틸-암모늄 할라이드, 알킬-벤질-디메틸-암모늄 할라이드, 피리디늄-알킬 할라이드, 알킬 암모늄 에스테르 및 이들의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택되고, 이때 알킬은 C6내지 C18임을 특징으로 하는 방법.
  16. 제 2항에 있어서, 양이온 계면활성제가 브로마이드를 포함함을 특징으로 하는 조성물.
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