KR102280853B1 - Cmp 후 세정제 조성물 - Google Patents

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KR102280853B1
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이명호
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주식회사 이엔에프테크놀로지
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Abstract

본 발명은 반도체 기판에 대하여 연마 후 오염물질을 제거하기 위한 세정제 조성물에 관한 것으로, 단시간에 기판 표면의 불순물을 고순도로 세정하면서도 실리콘 산화막을 보호하고, 금속막의 식각을 제어함으로써 기판에 대한 세정능력을 향상시킬 수 있다.

Description

CMP 후 세정제 조성물{POST-CMP CLEANING COMPOSITION}
본 발명은 반도체 기판에 대하여 연마 후 오염물질을 제거하기 위한 세정제 조성물에 관한 것이다.
반도체 장치는 복잡한 다단계 공정을 거쳐 제조된다. 반도체 제조공정 중 화학적-기계적 평탄화(chemical mechanical polishing, CMP) 공정은 현재, 반도체 장치 제조에 사용되는 각종 기판을 0.35 마이크론 미만의 기하 도형적 배열로 평탄화하기 위한 기술이다.
CMP 공정은 반도체 재료의 얇고 평평한 기판을 적합한 압력 및 온도 조건 하에서 습윤 연마된 표면에 대하여 고정하고 회전시키는 단계를 포함한다. 또한, 연마제로는 알루미나(alumina) 또는 실리카(silica)와 같은 입자를 함유하는 화학 슬러리(slurry)를 사용할 수 있다. 이러한 화학 슬러리는 특정 화학 물질을 함유하며, 가공 공정 동안에 기판의 여러 표면을 에칭(etching)할 수 있다. 이러한 연마공정에서 재료의 기계적 제거와 화학적 제거의 조합은 표면의 우수한 평탄화를 달성하기에 적합하다.
그러나, CMP 공정은 반도체 기판의 표면상에 오염 물질을 남길 수 있으며, 반도체 장치 신뢰성의 저하 및 제조 공정 수율을 감소시키는 결함을 피하기 위하여 반도체 기판의 후 공정을 수행하기 전 오염원의 제거는 필수적이다.
종래에는 CMP 잔류물이 존재하는 기판 표면을 세정하기 위해 포스트-CMP(post-CMP) 세정 용액이 개발되었다. 일반적으로, 이러한 포스트-CMP 세정은 불화수소(HF)를 사용하여 연마입자(particle)를 제거한 후, 암모니아를 사용하여 전기적 반발력으로 남아있는 잔류물을 제거하는 2액형 공정을 적용한다.
하지만, 이러한 2액형 공정은 산에서 알칼리로의 넓은 pH 변화로 인하여 오염원이 웨이퍼 표면으로 재흡착될 수 있고, 이렇게 재 흡착된 오염원이 다음 공정인 암모니아 세정 공정만으로 제거되기 어렵다는 문제점이 있다.
또한, 종래의 세정액으로는 불소의 함량이 충분하지 않은 경우 연마입자의 제거율이 저하되고, 이를 개선하기 위하여 불소의 함량을 증가시키면 연마입자의 제거 능력은 향상되나 불소에 취약한 실리콘 산화막의 식각량이 증가하면서 막질 간의 평탄화도가 저하한다는 문제점이 있다. 이를 개선하기 위하여 불소와 접촉하는 시간을 줄이거나 세정제 내의 불소 함량을 줄이게 되는데, 이 경우 잔류물의 제거 효율이 저하한다. 그리고, 계면활성제를 적용하는 경우의 버블 발생 문제로 세정 불량이 발생할 수 있다는 우려가 있다.
따라서, 연마입자 등의 세정 후 불순물을 효과적으로 제거하면서 반도체용 기판의 손상을 최소화하기 위한 세정액에 대한 연구가 필요하다.
본 발명의 목적은 반도체 기판의 연마 후 오염물질을 제거하기 위한 세정제 조성물을 제공하는 것이다.
상기 과제를 해결하기 위하여 본 발명은,
불소계 화합물 및
화학식 1의 규소 화합물을 포함하는, CMP 후 세정제 조성물을 제공한다.
[화학식 1]
Figure 112020045883699-pat00001
화학식 1에서, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 히드록시, 할로겐, C1-20알킬, C2-20알케닐 또는 C1-20알콕시이거나,
설포네이트, 설페이트 또는 포스페이트를 포함하는 1가의 치환체이고,
상기 R1 내지 R4 중 적어도 하나 이상은 히드록시, 할로겐 또는 C1-20알콕시이고;
L-1은 C1-20알킬렌이고, 상기 알킬렌의 -CH2-는 -O-, -S- 또는 -NR'-로 대체되거나 대체되지 않고, 상기 R'는 수소 또는 C1-20알킬이고;
A는 0 내지 10에서 선택되는 정수이고;
B는 0 내지 4에서 선택되는 정수이다.
일구현예에 따르면, 상기 불소계 화합물은 불화수소, 불화암모늄, 불화수소암모늄, 불화나트륨, 불화수소나트륨, 불화칼륨, 불화수소칼륨, 불화리튬, 붕불산, 붕불화암모늄 및 화학식 2의 4급 불화암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112020045883699-pat00002
화학식 2에서,
R17 내지 R20은 서로 같거나 다르며, 각각 독립적으로, C1 내지 C10인 직쇄 또는 측쇄 알킬기 또는 C3 내지 C10인 사이클로 알킬기이다.
일구현예에 따르면, 상기 화학식 1의 규소 화합물이 할로 실란, 알콕시 실란 및 하이드록시 실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 상기 화학식 1의 규소 화합물은 3-(트리히드록시실릴)-1-프로판설폰산, 에톡시트리메틸실란 및 디메톡시디메틸실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 조성물은 유기산을 더 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 조성물은 산화제를 더 포함할 수 있고, 예를 들면 과산화수소, 과황산암모늄, 요오드산, 염소산염, 과염소산, 크롬산염, 이크롬산염, 아질산염, 질산염, 과망간산, 과황산염, 요오드산염 및 과요오드산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 또한, 상기 산화제의 함량은 0.01 내지 5중량%으로 포함될 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 조성물은 물을 더 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 조성물은 부식억제제, 유기아민, 무기산 및 무기산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있고, 상기 무기산 및 무기산염은 불소 이온을 포함하지 않는다.
일구현예에 따르면, 상기 조성물의 pH는 1 내지 7일 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 조성물은 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 기판의 세정용으로 사용될 수 있고, 예를 들면 상기 반도체 기판은 텅스텐 층을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 불소계 화합물 0.1 내지 3중량% 및
화학식 1의 규소 화합물 0.01 내지 5중량% 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 유기산 0.1 내지 5중량%를 더 포함할 수 있다.
또한, 산화제 0.01 내지 5중량%를 더 포함할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 조성물을 이용하여 화학기계적 연마를 거친 기판을 세정하는 단계를 포함하는 반도체 기판의 세정 방법을 제공한다.
기타 본 발명에 따른 구현예들의 구체적인 사항은 이하의 상세한 설명에 포함되어 있다.
본 발명에 따른 세정제 조성물은 반도체 디바이스용 기판의 제조 공정 중, 화학적-기계적 평탄화(CMP) 공정으로부터 생성된 미립자(파티클, particle), 유기 오염물, 금속 오염물을 동시에 제거할 수 있다. 본 발명에 따른 세정제 조성물은 물에 의한 린스가 양호하고, 단시간에 기판 표면의 불순물을 고순도로 세정하면서도 실리콘 산화막을 보호하고, 금속막의 식각을 제어함으로써 기판에 대한 세정능력을 향상시킬 수 있다.
본 발명은 다양한 변환을 가할 수 있고 여러 가지 실시예를 가질 수 있는 바, 특정 실시예를 예시하고 상세하게 설명하고자 한다. 그러나, 이는 본 발명을 특정한 실시 형태에 대하여 한정하려는 것이 아니며, 본 발명의 사상 및 기술 범위에 포함되는 모든 변환, 균등물 내지 대체물을 포함하는 것으로 이해되어야 한다. 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지 기술에 대한 구체적인 설명이 본 발명의 요지를 흐릴 수 있다고 판단되는 경우 그 상세한 설명을 생략한다.
이하, 본 발명에 따른 화학기계적 평탄화 공정(chemical mechanical polishing, CMP) 후 세정제 조성물에 대하여 상세히 설명한다.
구체적으로 본 발명은,
불소계 화합물 및
규소 화합물을 포함하는, CMP 후 세정제 조성물을 제공한다.
일구현예에 따르면, 상기 규소 화합물은 화학식 1의 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 1]
Figure 112020045883699-pat00003
화학식 1에서, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 히드록시, 할로겐, C1-20알킬, C2-20알케닐 또는 C1-20알콕시이거나,
설포네이트(sulfonate), 설페이트(sulfate) 또는 포스페이트(phosphate)를 포함하는 1가의 치환체이고,
상기 R1 내지 R4 중 적어도 하나 이상은 히드록시, 할로겐 또는 C1-20알콕시이고;
L1-은 C1-20알킬렌이고, 상기 알킬렌의 -CH2-는 -O-, -S- 또는 -NR'-로 대체되거나 대체되지 않고, 상기 R'는 수소 또는 C1-20알킬이고;
A는 0 내지 10에서 선택되는 정수이고;
B는 0 내지 4에서 선택되는 정수이다.
일구현예에 따르면, 상기 규소 화합물은 트리메틸클로로실란, 트리에틸클로로실란, 트리프로필클로로실란, 트리메틸플루오로실란, 트리에틸플루오로실란, 트리프로필플루오로실란, 디메틸디클로로실란, 디에틸디클로로실란, 디프로필디클로로실란, 디메틸디플루오로실란, 디에틸디플루오로실란, 디프로필디플루오로실란, 에틸트리클로로실란, 프로필트리클로로실란, 메틸트리플루오로실란, 에틸트리플루오로실란, 프로필트리플루오로실란, 비닐트리클로로실란, 비닐트리플루오로실란, (3-시아노부틸)트리클로로실란, 2-시아노에틸 트리클로로 실란 및 3-시아노프로필 트리클로로 실란 등에서 선택되는 할로 실란 화합물을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 예를 들면 상기 규소 화합물은 메틸트리메톡시실란, 메틸트리에톡시실란, 메틸트리프로폭시실란, 에틸트리메톡시실란, 에틸트리에톡시실란, 에틸트리프로폭시실란, 프로필트리메톡시실란, 프로필트리에톡시실란, 프로필트리프로폭시실란, 디메틸디메톡시실란, 디메틸디에톡시실란, 디메틸디프로폭시실란, 디에틸디메톡시실란, 디에틸디에톡시실란, 디에틸디프로폭시실란, 디프로필디메톡시실란, 디프로필디에톡시실란, 디프로필디프로폭시실란, 트리메틸메톡시실란, 트리메틸에톡시실란, 트리메틸프로폭시실란, 트리에틸메톡시실란, 트리에틸에톡시실란, 트리에틸프로폭시실란, 트리프로필메톡시실란, 트리프로필에톡시실란, 트리프로필프로폭시실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 비닐트리프로폭시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란 및 3-아미노프로필메틸디에톡시실란 등에서 선택되는 알콕시 실란 화합물을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
또한, 예를 들면 상기 규소 화합물은 규산, 메틸트리하이드록시실란, 에틸트리하이드록시실란, 프로필트리하이드록시실란, 디메틸디하이드록시실란, 디에틸디하이드록시실란, 디프로필디하이드록시실란, 트리메틸하이드록시실란, 트리에틸하이드록시실란, 트리프로필하이드록시실란, 비닐트리하이드록시실란, 3-아미노프로필실란트리올, 3-아미노프로필메틸디하이드록시실란, 3-(시아노에톡시)-3,3-디메틸-1-프로페닐트리메톡시실란, 2-시아노에틸트리에톡시실란, 2-시아노트리메톡시실란 및 3-시아노프로필트리에톡시실란 등에서 선택되는 하이드록시 실란 화합물을 포함할 수 있으며, 이에 한정되는 것은 아니다.
더욱 구체적으로 예를 들면, 상기 규소 화합물은 3-(트리히드록시실릴)-1-프로판설폰산(3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid), 에톡시트리메틸실란(ethoxytrimethylsilane) 및 디메톡시디메틸실란(dimethoxydimethylsilane)으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
상기 규소 화합물은 실리콘 산화막의 식각속도를 감소시키며, 규소화합물에 결합된 작용기에 의해 기판 표면을 개질할 수 있다. 구체적으로, 실리콘 산화막 표면에 흡착하여 식각량을 최소화할 수 있다.
일구현예에 따르면, 상기 불소계 화합물은 불화수소(hydrogen fluoride, HF), 불화암모늄(ammonium fluoride, NH4F), 불화수소암모늄(ammonium hydrogenfluoride, NH4HF2), 불화나트륨(sodium fluoride, NaF), 불화수소나트륨(sodium hydrogenfluoride, NaHF2), 불화칼륨(potassium fluoride, KF), 불화수소칼륨(potassium hydrogenfluoride, KHF2), 불화리튬(LiF), 붕불산(fluoroboric acid, HBF4), 붕불화암모늄(ammonium fluoborate, NH4BF4) 및 4급 불화암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있고, 예를 들면, 서로 같거나 다른 2종 이상의 불소계 화합물을 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 불소계 화합물로 NH4F 및 HF를 포함할 수 있고, NH4F/HF의 함량비를 조절함으로써 pH를 조절할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따른 조성물은 pH가 1 내지 7, 예를 들면 3 내지 6, 예를 들면 4 내지 6일 수 있다.
불소계 화합물이 포함된 조성의 경우, pH 감소에 따라 실리콘 산화막의 식각 속도를 결정하는 HF2 - 함량이 급격하게 증가하여, 실리콘 산화막의 식각량이 크게 증가하게 된다. 이는 본 발명에 따른 규소화합물이 실리콘 산화막에 흡착되더라도 식각속도 제어가 어려울 수 있음을 의미한다. 또한, 산 세정 후 린스 공정을 거칠 때, pH의 변화에 따른 산 영역에서의 제타포텐셜 전하의 변화는 입자와 계면 간의 재흡착을 유도하여 세정제 성능 저하시킨다.
반대로, pH가 지나치게 높을 경우 실리콘 산화막의 식각속도가 낮아지지만, 텅스텐과 같이 알카리에서 용해도가 급격히 증가하는 금속막이 노출될 경우, 식각량이 크게 증가하여 전체 막질의 균일도를 저해할 수 있다.
상기 4급 불화암모늄은 암모늄염 및 불소 이온을 포함하고, 각각 독립적인 C1 내지 C20의 탄화수소기를 4개 포함할 수 있으며, 예를 들면, 직쇄 또는 측쇄의 알킬기 또는 사이클로알킬기의 형태로 포함할 수 있다. 4급 불화암모늄의 종류를 구체적으로 예를 들면, 화학식 2의 화합물을 포함할 수 있다.
[화학식 2]
Figure 112020045883699-pat00004
화학식 2에서,
R17 내지 R20은 서로 같거나 다르며, 각각 독립적으로, C1 내지 C10인 직쇄 또는 측쇄 알킬기 또는 C3 내지 C10인 사이클로 알킬기이다.
상기 불소계 화합물은 금속 산화물을 제거하고, CMP 후 생성된 슬러리(slurry)를 제거하는 역할을 할 수 있고, 구체적으로, 실리카를 표면으로부터 분리할 수 있을 정도로 약간 식각(slightly etch)하고 떨어진 오염원을 약액 내에서 안정화하여 표면으로부터 금속 산화물 및 슬러리 등을 제거할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 유기산을 더 포함할 수 있다. 상기 유기산은 예를 들면, 이미노디아세트산(iminodiacetic acid), 니트릴로트리 아세트산(nitrilotriacetic acid), 에틸렌디 아민테트라아세트산(ethylenediaminetetraacetic acid), 디에틸렌트리아민펜타아세트산(diethylene triamine pentaacetic acid), 알라닌, 글루탐산, 아미노부티르산, 글리신, 갈산, 포름산, 아세트산, 글리옥실산, 피루브산, 락트산, 만델산, 비닐아세트산, 3-히드록시부티르산, 옥살산, 말레산, 말론산, 메틸말론산, 디메틸말론산, 프탈산, 타르타르산, 푸마르산, 말산, 숙신산, 글루타르산, 옥살로아세트산, 시트르산, 헤미멜리트산, 트리멜리트산, 트리메스산, 멜리트산, 이소시트르산, 아코니트산, 옥살로숙신산, 프로피온산, 부티르산, 이소부티르산, 발레르산, 이소발레르산, 피발산, 카프로산, 옥탄산, 아디프산, 피멜산, 수베르산, 아젤라산, 세박산, 아크릴산, 프로피올산, 메타크릴산, 크로톤산, 이소크로톤산, 벤조산, 신남산, 이소프탈산, 테레프탈산, 푸란카르복실산, 티오펜카르복실산, 니코틴산, 이소니코틴산, 글리콜산, 살리실산, 바닐린산, 시링산, 피로카테쿠산, 레소르실산, 겐티스산, 프로카테쿠산, 오르셀린산, 타르트론산, 류신산, 메발론산, 판토산, 리시놀레산, 리시넬라산, 세레브론산, 시트라말산산, 퀸산, 시킴산, 벤질산, 아트로락트산, 멜릴로트산, 플로레트산, 쿠마르산, 움벨산, 카페산, 페룰산, 이소페룰산, 시나프산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
유기산을 첨가함으로써 질화주석/텅스텐(TiN/W) 식각량을 미세 제어하고, 표면 전하를 개질하여 오염원의 재부착을 방지할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따른 조성물은 산화제를 더 포함할 수 있고, 예를 들면, 과산화수소, 과황산암모늄, 요오드산, 염소산염, 과염소산, 크롬산염, 이크롬산염, 아질산염, 질산염, 과망간산, 과황산염, 요오드산염 및 과요오드산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다. 산화제의 함량은 0.01 내지 5중량%, 예를 들면 0.03 내지 3중량%, 예를 들면 0.05 내지 2중량%, 예를 들면 0.05 내지 1중량% 포함할 수 있다. 산화제는 금속산화막을 형성하는 역할을 한다. 산화제의 함량이 지나치게 높을 경우 세정제와 접촉한 막 표면에 생성되는 산화막의 두께가 매우 증가하여 소자 특성에 영향을 끼칠 수 있고 반대로 함량이 지나치게 낮을 경우 세정 성능이 감소될 수 있다.
또한, 일구현예에 따르면, 본 발명의 조성물은 물을 더 포함할 수 있으며, 예를 들면, 탈이온수, 이온 교환수, 초순수 등을 포함할 수 있다. 구체적으로 예를 들면, 이온 교환 수지를 통해 여과한 순수를 사용할 수 있으며, 예를 들면, 비저항이 18(MΩ) 이상인 초순수를 사용할 수 있다. 물의 함량은 세정제 조성물 중의 잔량으로 적절하게 조절될 수 있다.
일구현예에 따르면, 부식억제제, 유기아민 및, 무기산 또는 무기산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 더 포함할 수 있다.
부식억제제는 규소 화합물을 포함하지 않으며, 예를 들면, 카테콜, 알킬카테콜, 벤조트리아졸, 에틸렌디아민 테트라아세트산(EDTA), 수크로즈, 수크로즈 옥타아세테이트, 옥사졸(oxazole)，이미다졸(imidazole), 피라졸(pyrazole), 트리아졸(triazole), 테트라졸(tetrazole)， 5-아미노테트라졸(5-aminotetrazole), 메틸테트라졸(methyltetrazole)， 피페라진(piperazine), 메틸피페라진(methylpiperazine), 히드록실에틸피페라진 (hydroxyethylpiperazine), 벤즈이미다졸(benzimidazole), 벤즈피 라졸(benzpyrazole)， 톨루트리아졸(tolutriazole), 히드로톨루트리아졸(hydrotolutriazole), 히드록시톨루트리아졸(hydroxytolutriazole), 아미노트리스(메 틸렌포스폰산)(aminotris(methylenephosphonic acid)), (1-히드록시에탄-1,1-디일) 비스 (포스폰산)((1-hydroxyethane-l, 1-diyl)bis(phosphonic acid)), 에틸렌디아민 테트라(메틸렌포스폰산) (ethylenediamine tetra(methylene phosphonic acid)), 디에틸렌트리아민 펜타(메틸렌포스폰산) (Diethylenetri amine penta(methylenephosphonic acid), 아데닌(adenine)，구아닌(guanine)，하이포크산틴(hypoxan-thine), 크산틴(xanthine)，테오브로민(theobromine)，카페인(caffeine), 이소구아닌(isoguanine) 및 유린산(uric acid) 등의 퓨린염기(purine base) 등을 포함할 수 있다.
유기아민은 카복실기를 가지는 화합물은 제외한다. 예를 들면, 모노에탄올아민(monoethanolamine, MEA), 에틸헥실아민(ethylhexylamine), 메틸아민(methylamine), 디메틸아민(dimethylamine), 에틸아민(ethylamine), 디에틸아민(diethylamine), 에탄올아민(ethanolamine), 디에탄올아민(diethanolamine), 메틸디에탄올아민(methyldiethanolamine), 트리에틸아민(triethylamine), 트리메틸아민(trimethylamine), 트리에탄올아민(triethanolamine), 이소프로판올아민(isopropanolamine), 디이소프로판올아민(diisopropanolamine), 트리이소프로판올아민(triisopropanolamine), 니트로소디에탄올아민(nitrosodiethanolamine), 부틸아민(butylamine), 3-메톡시프로필아민(3-methoxypropylamine), tert-부틸아민(tert-butylamine), 벤질아민(benzyl amine), 헥실아민(hexylamine), 시클로헥실아민(cyclohexylamine), 옥틸아민(octylamine), N-메틸-N-부틸아민(N-methyl-N-butylamine), N-(3-아미노프로필)모르폴린(N-(3-aminopropyl) morpholine), 아미노에탄올(ethanolamine), 크실릴렌디아민(xylylendiamin), 도데실아민(dodecyl amine), (히드록시에틸옥시메틸)디에틸아민((hydroxyethyloxymethyl)diethylenamine), 디메틸히드록실아민(dimethylhydroxylamine), 디에틸히드록실아민(diethylhydroxylamine), 디부틸히드록실아민(dibutylhydroxylamine) 등을 포함할 수 있다.
무기산 및 무기산염은 불소 이온을 포함하지 않는다.
무기산은 예를 들면 황산, 질산 및 인산으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있고, 무기산염은 예를 들면 황산염, 인산염 및 질산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함할 수 있다.
황산염은 황산암모늄, 과황산암모늄, 황산나트륨, 과황산나트륨, 황산칼륨, 과황산칼륨 등을 포함할 수 있다.
인산염은 인산수소칼륨(potassium hydrogen phosphate), 인산수소나트륨(sodium hydrogen phosphate), 인산수소암모늄(ammonium hydrogen phosphate), 황산수소암모늄(ammonium hydrogensulfate), 인산나트륨(sodium phosphate), 과인산나트륨(sodium perphosphate), 인산칼륨(potassium phosphate), 과인산칼륨(potassium perphosphate), 인산암모늄(ammonium phosphate) 또는 과인산암모늄 (ammonium perphosphate) 등을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따른 세정제 조성물의 적용 대상은 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 기판을 포함할 수 있다. 또한, 상기 반도체 기판은 텅스텐(W) 층을 포함할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명의 세정제 조성물을 이용하여 제거하기 위한 대상은 슬러리가 함유된 유기물, 무기물, 금속 잔여물, 패드 찌꺼기 등을 포함할 수 있고, 특히 알루미나 또는 실리카와 같이 연마 슬러리에 첨가되는 반응성 화학 물질로 이루어진 연마 입자가 대부분이다. 이러한 오염층은 연마 슬러리와 연마 표면 간의 반응 생성물을 포함할 수 있으므로, 반도체 장치의 신뢰성 및 제조 공정 수율을 저하하는 결함의 원인이 된다.
일구현예에 따르면, 본 발명의 CMP 후 세정제 조성물은
불소계 화합물 0.1 내지 3중량% 및
화학식 1의 규소 화합물 0.01 내지 5중량% 포함한다.
불소계 화합물은 예를 들면, 0.1중량% 이상, 예를 들면 0.5중량% 이상, 예를 들면 1중량% 이상, 또한, 3중량% 이하, 예를 들면 2.5중량% 이하, 예를 들면 2중량% 이하 포함할 수 있다.
불소계 화합물의 함량이 지나치게 높을 경우 불소에 취약한 실리콘 산화막의 식각량이 증가하여 이미 CMP 공정을 통하여 평탄화된 막질 간의 평탄화도가 저하할 수 있고, 반대로 함량이 지나치게 낮을 경우 잔류물의 제거 효율이 저하할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따른 조성물은 유기산을 0.1중량% 이상, 예를 들면 0.5중량% 이상, 또한 예를 들면 5중량% 이하, 3중량% 이하, 예를 들면 2중량% 이하로 더 포함할 수 있다. 유기산의 함량이 지나치게 높을 경우 금속막의 식각량을 급격하게 증가시킬 수 있고, 반대로 함량이 지나치게 낮을 경우 막질 간 식각 균일도를 제어하기 어렵고, 약액 내 오염원의 재부착을 제어하기 어렵다.
또한, 화학식 1의 규소 화합물은 예를 들면, 0.01중량% 이상, 0.05중량% 이상, 0.1중량% 이상, 예를 들면, 0.3중량% 이상, 또한, 4중량% 이하, 예를 들면 4중량% 이하, 예를 들면 1중량% 이하 포함할 수 있다. 규소 화합물의 함량이 지나치게 높을 경우 막질 표면에 흡착하여 오염원으로 작용할 수 있고, 반대로 함량이 지나치게 낮을 경우 불소 화합물에 의한 식각량 증가를 제어하기 어려워 막질 간의 균일도를 저해할 수 있다.
본 발명의 다른 구현예에 따르면, 상기한 바와 같은 조성물을 이용하여 화학기계적 연마(CMP)를 마친 기판을 세정하는 단계를 포함하는 반도체 기판의 세정 방법을 제공할 수 있다.
일구현예에 따르면, 본 발명에 따른 세정제 조성물을 사용하는 세정 방법으로는, 침지 세정법, 침지 세정법에 초음파 조사를 병용한 방법, 세정액을 표면에 분사하는 스프레이 세정, 세정액을 분사하면서 브러시에 의해 세정하는 브러시 스크럽 세정법, 또한 거기에 초음파 조사를 병용하는 방법 등을 포함할 수 있으나, 상기한 기재에 한정되지는 않는다.
스핀식이나 스프레이식의 세정 방법은 단시간에 보다 효율적인 오염물의 제거가 가능하다. 또한, 세정 시간의 단축 및 세정액 사용량의 삭감을 위해서는 매엽식 세정 장치가 바람직할 수 있다. 파티클 오염의 제거성을 더욱 향상시키고, 세정 시간을 단축하기 위해서는 세정 브러시를 사용한 스크럽 세정이나 주파수 0.5MHz 이상의 초음파 세정을 병용하여 사용할 수 있다.
예를 들어, 본 발명의 세정액을 이용하는 에칭, 에싱 또는 PR 스트립 표면의 세정 방법은, 금속막 또는 절연막을 에칭, 에싱 또는 PR 스트립하는 단계; 및 상기의 세정액 조성물을 이용하여 상기 에칭, 에싱 또는 PR 스트립된 금속 표면 또는 절연막을 세정하는 단계;를 포함할 수 있다. 또한, 예를 들어 본 발명의 세정제 조성물을 이용하는 화학기계적 연마(CMP) 공정 시의 세정 방법은, 기판 표면을 화학기계적 연마(CMP)하는 단계; 및 상기의 세정제 조성물을 이용하여 상기 연마된 기판 표면을 세정하는 단계를 포함할 수 있다.
구체적으로, 본 발명에 따른 세정제 조성물은, 금속 화학기계적 연마(CMP) 공정, 에칭(etching) 공정, 에싱(ashing) 공정 또는 PR 스트립(PR strip) 공정 후, 금속 표면 세정 시, 희석비 0(희석 없이 사용) 내지 1:100으로 사용하는 것일 수 있다. 희석비가 1:100 보다 크면 조성물의 함량이 지나치게 낮아서 세정불량이 발생할 수 있다. 세정 온도는 통상적으로 실온이지만, 성능을 손상시키지 않는 범위에서 40 내지 70℃정도로 가온하여 사용할 수도 있다.
본 발명에 따른 세정 방법으로 반도체 제조공정 중 기판의 평탄화를 위한 화학적 기계적 연마 공정(CMP) 후 남아있는 잔류물을 효과적으로 제거할 수 있다. 동시에, 본 발명의 조성물은 종래의 세정제 조성물에 비하여 비교적 불소 농도가 높으므로 연마입자의 제거능이 높고, 조성물과 접촉하는 금속막과 층간 절연막(ILD)의 식각 정도의 차이를 최소화하여 표면의 평탄화를 유지하면서 반도체 기판의 손상을 최소화할 수 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
실시예 및 비교예
표 1과 같은 조성으로 실시예 및 비교예의 세정제 조성물을 제조하였다. 불소화합물 NH4F/HF 함량비를 조절하여 pH를 조절한 후 산화제, 규소화합물, 유기산, 물을 혼합하여 세정제를 제조하였다. 함량의 단위는 중량%이다.
구분 불소화합물 산화제 규소화합물 유기산 물 PH
HF NH4F 물질 함량 함량 물질 함량 물질 함량
실시예1 0.1% 1.7% A-1 0.5% 잔량 4
실시예2 0.1% 1.7% A-2 0.5% 잔량 4
실시예3 0.1% 1.7% H2O2 0.5% A-3 0.5% 잔량 4
실시예4 0.1% 1.7% H2O2 0.05% A-1 0.5% B-1 1% 잔량 5
비교예1 1.0% 잔량 2
비교예2 1.0% H2O2 0.05% 잔량 2
비교예3 0.1% 1.7% 잔량 4
비교예4 0.04% 0.16% 잔량 4
비교예5 0.9% 잔량 6
A-1: 3-(트리히드록시실릴)-1-프로판설폰산(3-(trihydroxysilyl)-1-propanesulfonic acid)
A-2: 에톡시트리메틸실란(ethoxytrimethylsilane)
A-3: 디메톡시디메틸실란(dimethoxydimethylsilane)
B-1: 옥살산(oxalic acid)
물: 탈이온수(DIW)
실험예 1: 식각속도 및 세정 평가
CMP 공정을 마친 기판을 평가 대상으로 준비하였다. 상기 기판은 실리콘 기판 위에 테트라 에틸 오르쏘 실리케이트(TEOS), 티타늄 나이트라이드(TiN), 텅스텐(W)이 각각 증착된 기판이다.
평가 대상을 각각의 세정제 조성물로 1분 간 세정 후, DIW(탈이온수)로 린스하였다. 세정된 웨이퍼 표면에 대하여 입자 측정기(Surface Particle counter; 모델 YPI-MN)를 이용하여 웨이퍼 상의 잔류물 제거 정도를 확인하였다.
또한, TEOS, TiN 단막의 경우 60초의 세정 공정이 경과한 후, 웨이퍼 상의 두께 변화를 측정함으로써 식각 속도를 계산하였다. 두께 측정에는 J.A.Woollam M-2000 Ellipsometer 장비를 사용하였다. 텅스텐 기판은 30분 동안 침지하여 전후 두께를 XRF(Hitachi 社, EA-1000AⅢ)로 측정하였다.
식각 속도 및 세정력 평가 결과는 표 2에 나타내었다.
에칭속도(Å/min) 세정력
TEOS TiN W
실시예 1 4.9 <1 <1 ◎
실시예 2 6.4 <1 <1 ○
실시예 3 1.0 1.3 1.2 ○
실시예 4 5.5 3.6 3.0 ◎
비교예 1 238 3.7 <1 ○
비교예 2 236 5.7 <1 ○
비교예 3 196.3 2.4 <1 ◎
비교예 4 14.4 1.9 <1 △
비교예 5 2.1 1.7 <1 X
표 2로부터 확인할 수 있는 바와 같이, 실시예 1 내지 4에 따른 조성물의 경우, TEOS, TiN, W에 대한 식각량의 차이가 적고, 잔류물의 제거 성능이 높은 것을 확인하였다.
특히, 비교예 1 및 비교예 2의 경우에는 잔류물에 대한 세정력이 우수하다 하더라도 TEOS의 식각량이 매우 높으므로 세정제로 사용기 위해서는 매우 낮은 공정 시간을 적용하거나 희석비를 상당히 높여야 한다. 그러나, 공정 시간이 짧아지면 웨이퍼와 세정제의 접촉 시간이 짧아지므로 세정제의 성능을 충분히 발휘하기가 어렵고, 희석비를 높일 경우에는 불소(F)의 함량이 낮아지므로 잔류물의 제거 성능이 저하될 가능성이 높다.
또한, 비교예 1 및 2는 pH가 2로 본원발명 실시예에 비하여 낮은데, 조성물의 pH가 낮을 경우 잔류물의 재부착에 의한 세정 불량이 발생할 수 있다.
한편, 실시예 3의 경우, 음이온 작용기를 포함하는 실란 화합물을 사용하여, 막질과 입자 사이의 반발력을 유도하여 잔류물의 재흡착을 방지하였으며, 산화제를 사용하여 막질 간 식각량의 편차를 최소화하고, 유기산을 추가로 적용하여 약액 내의 입자 안정성을 강화하였다.
상기한 바와 같이, 본 발명에 따른 세정제 조성물은 불소 함량을 높게 포함하면서, 막질 간 식각량의 차이가 적으며 잔류물의 재부착을 방지할 수 있다.
이상으로 본 발명 내용의 특정한 부분을 상세히 기술한 바, 당업계의 통상의 지식을 가진 자에게 있어서, 이러한 구체적 기술은 단지 바람직한 실시 양태일 뿐이며, 이에 의해 상기 기재된 특정한 실시예에 본 발명의 범위가 제한되는 것은 아니다.

Claims (16)

  1. 불소계 화합물; 및
    화학식 1의 규소 화합물을 포함하고,
    상기 불소계 화합물이 2종 이상의 불소계 화합물을 포함하고,
    pH가 3 내지 6인, CMP 후 세정제 조성물:
    [화학식 1]
    Figure 112021064811052-pat00005

    화학식 1에서, R1 내지 R4는 각각 독립적으로 수소, 히드록시, 할로겐, C1-20알킬, C2-20알케닐 또는 C1-20알콕시이거나,
    설포네이트, 설페이트 또는 포스페이트를 포함하는 1가의 치환체이고,
    상기 R1 및 R4 중 적어도 하나 이상은 히드록시, 할로겐 또는 C1-20알콕시이고;
    L-1은 C1-20알킬렌이고, 상기 알킬렌의 -CH2-는 -O-, -S- 또는 -NR'-로 대체되거나 대체되지 않고, 상기 R'는 수소 또는 C1-20알킬이고;
    A는 0 내지 10에서 선택되는 정수이고;
    B는 1 내지 4에서 선택되는 정수이다.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 불소계 화합물이 불화수소, 불화암모늄, 불화수소암모늄, 불화나트륨, 불화수소나트륨, 불화칼륨, 불화수소칼륨, 불화리튬, 붕불산, 붕불화암모늄 및 화학식 2의 4급 불화암모늄으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물:
    [화학식 2]
    Figure 112020045883699-pat00006

    화학식 2에서,
    R17 내지 R20은 서로 같거나 다르며, 각각 독립적으로, C1 내지 C10인 직쇄 또는 측쇄 알킬기 또는 C3 내지 C10인 사이클로 알킬기이다.
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1의 규소 화합물이 할로 실란, 알콕시 실란 및 하이드록시 실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 화학식 1의 규소 화합물이 3-(트리히드록시실릴)-1-프로판설폰산, 에톡시트리메틸실란 및 디메톡시디메틸실란으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  6. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 유기산을 더 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  7. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 산화제를 더 포함하고, 상기 산화제가 과산화수소, 과황산암모늄, 요오드산, 염소산염, 과염소산, 크롬산염, 이크롬산염, 아질산염, 질산염, 과망간산, 과황산염, 요오드산염 및 과요오드산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  8. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 물을 더 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  9. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 부식억제제, 유기아민, 무기산 및 무기산염으로 이루어지는 군으로부터 선택되는 하나 이상을 더 포함하고, 상기 무기산 및 무기산염이 불소 이온을 포함하지 않는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  10. 삭제
  11. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 금속막 및 절연막을 포함하는 반도체 기판의 세정용인 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  12. 제1항에 있어서,
    상기 조성물이 텅스텐 층을 포함하는 반도체 기판의 세정용인 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  13. 제1항에 있어서,
    불소계 화합물 0.1 내지 3중량% 및
    화학식 1의 규소 화합물 0.01 내지 5중량% 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  14. 제1항에 있어서,
    유기산 0.1 내지 5중량%를 더 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  15. 제1항에 있어서,
    산화제 0.01 내지 5중량%를 더 포함하는 것인, CMP 후 세정제 조성물.
  16. 제1항, 제2항, 제4항 내지 제9항 및 제11항 내지 제15항 중 어느 한 항에 따른 조성물을 이용하여 화학기계적 연마를 거친 기판을 세정하는 단계를 포함하는 것인, 반도체 기판의 세정 방법.
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