KR20020025047A - 초순수의 비저항 조정 장치 및 조정 방법 - Google Patents
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Abstract
초순수량 변동의 영향을 받지 않고 제어 기구를 갖지 않는 간편한 방법으로, 초순수의 비저항값을 조정하기 위해, 기체 투과막이 하우징 내부를 초순수 통과부와 혼합 가스 통과부로 나누는 것에 있어서, 상기 혼합 가스 통과부에는 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스가 통과하고, 또한 상기 하우징이, 상기 혼합 가스 통과부와 하우징 외부를 연통하는 혼합 가스 공급기구를 갖는 것인, 기체 투과막이 수납된 하우징과,
초순수 통과부와 연락하는 초순수 원수(原水) 입구와,
초순수 통과부와 연락하는 비저항 조정이 끝난 초순수 출구를 구비하고,
초순수 원수 입구로부터 도입된 초순수 원수가 초순수 통과부를 통과할 때, 기체 투과막이 평형 농도의 90% 이상의 농도까지 이산화탄소 또는 암모니아를 기체 투과막을 통해 공급하는 능력을 갖는 초순수의 비저항 조정 장치를 사용한다.
Description
본 발명은 특히 반도체 분야나 액정 분야에서의 세정용수에 사용되는 초순수의 비저항을 조정하는 장치 및 방법에 관한 것이다.
반도체나 액정의 제조 공정에 있어서, 초순수(비저항≥18MΩ·cm)를 사용하여 포토 마스크 기판, 실리콘 웨이퍼, 유리판을 세정하는 경우나, 다이싱(dicing) 머신에 의해 웨이퍼를 절단하는 경우에는, 초순수의 비저항이 높으므로 정전기가 발생하여, 그 때문에 절연 파괴가 일어나거나, 또는 미립자의 흡착 등이 발생함으로써, 기판의 제품 수율에 현저하게 악영향을 미치는 것이 널리 알려져 있다. 그래서, 이러한 악영향을 해소하기 위해, 초순수에 이산화탄소를 용해시켜, 초순수의 비저항을 예를 들면 15 ∼ 0.01MΩ·cm 정도로 저하시키는 방법이 알려져 있다.
또, 실리콘 웨이퍼의 세정, 다이싱 등의 공정에서는, 초순수의 유량 변동이 심해, 유량이 변동해도 비저항이 변동하지 않을 것이 요구되며, 그 개선 방법으로서 예를 들면 미국특허 6,158,721에는, 소비량에 따라 공급되는 초순수 원수를, 분해 장치에 의해 유량에 대소가 있는 2류로 일정 비율로 분류하여, 한쪽 흐름을 기체 분리막 모듈에 공급하여, 이산화탄소 또는 암모니아를 그 가스압과 수온에 의해 정해지는 평형 농도의 90% 이상의 거의 일정 농도까지 용해시켜, 그 이산화탄소 또는 암모니아 부가수(付加數)를 대유량으로 나누어진 원수로 합류시켜 균일하게 혼합시키는 방법에 의해, 초순수 원수에 유량 변동이 존재해도 비저항값을 일정하게 유지할 수 있는 방법이 기재되어 있다.
그러나, 원하는 비저항값에 도달시키기 위해서는 이산화탄소 또는 암모니아 초순수의 농도가 낮으므로, 상기 방법에서는 고농도의 이산화탄소 또는 암모니아 용해수와 원 초순수의 혼합율(=(고농도의 이산화탄소 또는 암모니아 용해수)/(원 초순수))가 극히 작아, 초순수의 유량 변동하에서 일정한 혼합비를 유지하는 것은 곤란하여, 초순수의 비저항값의 변동이 커지는 경우가 있었다.
본 발명의 목적은 상기와 같은 초순수량의 변동의 영향을 받지 않고 제어 기구를 갖지 않는 간편한 방법으로, 초순수의 비저항값을 조정하는 장치 및 방법을제공하는 것에 있다.
본 발명은 이들 기술적 지견에 기초하여 이루어진 것이다.
도 1은 본 발명에 의한 비저항 조정을 목적으로 한 초순수의 비저항 조정 장치의 일례를 나타낸 모식도,
도 2는 본 발명에 의한 비저항 조정을 목적으로 한 초순수의 비저항 조정 장치의 일례를 나타낸 것,
도 3은 본 발명에 의한 비저항 조정을 목적으로 한 초순수의 비저항 조정 장치에 설치하는 가스 교환 모듈의 일례를 나타낸다.
즉, 본 발명은 기체 투과막이 하우징 내부를 초순수 통과부와 혼합 가스 통과부로 나누는 것에 있어서, 상기 혼합 가스 통과부에는 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스가 통과하고, 또한 상기 하우징이 상기 혼합 가스 통과부와 하우징 외부를 연통하는 혼합 가스 급기구를 갖는 것인 기체 투과막이 수납된 하우징과,
초순수 통과부와 연락하는 초순수 원수 입구와,
초순수 통과부와 연락하는 비저항 조정이 끝난 초순수 출구를 구비하고,
초순수 원수 입구로부터 도입된 초순수 원수가 초순수 통과부를 통과할 때, 기체 투과막이 평형 농도의 90% 이상의 농도까지 이산화탄소 또는 암모니아를 기체 투과막을 통해 공급하는 능력을 갖는 초순수의 비저항 조정 장치를 제공한다.
또, 본 발명은, 미리 상정되는 변동 유량의 초순수에 대해 평형 농도의 90% 이상의 농도가 되도록 이산화탄소 또는 암모니아를 공급하는 능력을 갖는 기체 투과막이 내장된 막 모듈을 구비하고,
초순수를 기체 투과막을 통해, 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스를 접촉시킴으로써, 공급되는 초순수의 유량이 변동해도, 소정의 비저항값이 되는 양의 이산화탄소 또는 암모니아가 용해된 초순수를 생성시키는 수단을 구비한 초순수의 비저항 조정 장치를 제공한다.
또, 본 발명은 초순수의 흐름에, 기체 투과막을 통해 이산화탄소를 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스로 희석한 혼합 가스 및 암모니아를 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스로 희석된 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스를 공급하는 공정과,
상기 혼합 가스중의 이산화탄소 농도 또는 암모니아의 농도 및 혼합 가스의 압력에 의해 정해지는 이산화탄소 분압 또는 암모니아 분압과 수온에 의해 정해지는 평형 농도의 90% 이상의 일정 농도까지 이산화탄소 또는 암모니아를 용해시켜, 비저항 조정 초순수를 생성하는 공정을 포함하는 초순수의 비저항 조정 방법을 제공한다.
또, 본 발명은 초순수에, 미리 상정되는 변동 유량의 초순수에 대해 평형 농도의 90% 이상의 농도가 되도록 이산화탄소 또는 암모니아를 공급하는 능력을 갖는 기체 투과막이 내장된 막 모듈을 통해, 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스를 접촉시킴으로써, 공급되는 초순수의 유량이 변동해도, 소정의 비저항값이 되는 양의 이산화탄소 또는 암모니아가 용해된 초순수를 생성시키는 공정을 포함하는 초순수의 비저항 조정 방법을 제공한다.
본 발명에서는, 소비량에 따라 공급되는 초순수 원수를, 이산화탄소 또는 암모니아와 이산화탄소 또는 암모니아보다 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스를 초순수에 용해시킴으로써, 용이하게 비저항 조정이 가능해진다. 또, 본 발명의 장치는 미국 특허 6,158,721에 기재된 장치처럼 분류(分流) 장치를 설치할 필요가 없어, 소형이며 간이한 것으로 할 수 있다.
해당 장치의 하류측의 웨트 프로세스 세정기에서 사용시에는, 초순수 사용량이 순간순간 변동해도 아무런 제어 기기를 사용하지 않고도 용이하고 안정적으로 원하는 비저항값을 갖는 초순수를 얻을 수 있다.
본 발명은 복잡한 제어 기구를 갖지 않는, 간편한 초순수의 비저항 조정 장치 및 조정 방법을 제안하는 것이다. 본 발명의 실시형태의 전형적인 것 및 최량의 상태는 후기의 실시예에 구체적으로 제시되나, 그 개요를 나타내면 이하와 같다.
도 1, 도 2는 본 발명에 적합한 장치의 일례이다.
이 혼합 가스의 용해 효율을 높히기 위해 해당 장치중에 막 모듈을 배치시키고, 이 막을 통해 이산화탄소 또는 암모니아를 초순수중으로 공급 용해시키는 것을 또한 제안하고 있다.
본 발명에 사용하는 기체 투과막은 이산화탄소 또는 암모니아 투과 속도가 큰 것이면 소재 및 구성 및 형태 등에 특별히 제한은 없으나, 막 소재는 소수성이 높은 소재가 바람직하다. 예를 들면, 폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지, 폴리테트라플루오로에틸렌, 퍼플루오로알콕시불소 수지, 폴리헥사플루오로프로필렌등의 각종 불소 수지, 폴리부텐계 수지, 실리콘계 수지, 폴리(4-메틸펜텐-1)계 수지 등의 소재를 바람직하게 들 수 있다. 또, 막 구조도 미세다공막, 균질막, 불균질막, 복합막, 폴리프로필렌 미세다공막 등 층으로 우레탄 등의 박막을 사이에 끼운 소위 샌드위치 막 등 어느 것이나 사용할 수 있다. 막의 형태로는, 평막, 중공사막(中空絲膜)을 들 수 있으나, 가스의 용해 효율 면에서는 중공사막이 바람직하다.
중공사막의 이산화탄소 투과 속도 또는 암모니아 투과 속도는, 1×10-6[㎤/㎠·sec·cmHg] (=7.5×10-12[㎥/㎡·sec·Pa]) 이상, 10-2[㎤/㎠·sec·cmHg] (=7.5×10-9[㎥/㎡·sec·Pa]) 이하인 것이 바람직하다. 1×10-6[㎤/㎠·sec·cmHg] (=7.5×10-12[㎥/㎡·sec·Pa]) 미만이면, 중공사막을 투과하는 이산화탄소 또는 암모니아의 투과 속도가 느려, 목표로 하는 비저항값에 도달하지 않거나, 초순수 유량이 변동했을 때 비저항값이 변동한다. 또, 10-2[㎤/㎠·sec·cmHg] (=7.5×10-9[㎥/㎡·sec·Pa])을 초과하는 중공사막의 경우, 게이지압으로 0.098MPa 이상에서 이산화탄소 혼합 가스 또는 암모니아 혼합 가스를 공급하면, 이산화탄소 혼합 가스 또는 암모니아 혼합 가스가 기포가 되어 초순수에 혼입하거나, 반대로 초순수가 이산화탄소 혼합 가스 또는 암모니아 혼합 가스측에 투과하는 문제점이 있다. 여기서, 이산화탄소 혼합 가스 또는 암모니아 혼합 가스가기포가 되면 비저항값을 일정하게 조정하는 것이 곤란해진다.
본 발명에 사용하는, 특히 폴리(4-메틸펜텐-1)계 수지를 소재로 하는 중공사 불균질막은 이산화탄소 또는 암모니아의 투과성이 뛰어나고 또한 수증기 배리어성이 높아 가장 바람직하다. 본 발명에 사용하는 불균질막에 대해서는, 예를 들면 특공평 2-38250호 공보, 특공평 2-54377호 공보, 특공평 4-15014호 공보, 특공평 4-50053호 공보 및 특개평 5-6656호 공보 등에 상세하게 기술되어 있다.
폴리에틸렌계 수지, 폴리프로필렌계 수지 및 폴리불화비닐리덴계 수지 등과 같이 소재의 가스 투과성이 낮아, 따라서 이산화탄소 또는 암모니아의 용해 용도에 적용하기 위해서는 미세다공 구조를 취하며, 그 다공 부분에 의해 이산화탄소 또는 암모니아를 투과시킬 수밖에 없는 이들 막과 비교하여, 폴리(4-메틸펜텐-1)계 수지를 소재로 하는 본 불균질막은, 소재 자체 기체 투과성이 충분히 높고, 또 치밀층부의 막두께가 충분히 얇아, 막 표면 전체가 이산화탄소 또는 암모니아 투과에 기여할 수 있어, 결과적으로 실질적인 막 면적이 커져 극히 바람직하다.
또, 이 폴리(4-메틸펜텐-1)계 수지로 이루어지는 불균질막은, 높은 기체 투과 성능을 가지면서 막 벽을 관통하는 연통 미세구멍의 구멍직경 및 그 개공 면적이 극히 작아, 따라서 폴리프로필렌이나 폴리에틸렌의 미세다공막에 비해 수증기의 배리어성이 극히 뛰어난 성능을 갖는다.
중공사막을 배치하는 하우징에 대해서는, 상술한 초순수로의 불순물의 용출이 없는 것이며, 그 재질은 일체 불문한다. 예시하면, 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 폴리4-메틸펜텐1 등의 폴리올레핀계, 폴리불화비닐리덴, 폴리테트라플루오로에틸렌 등의 불소계, 폴리에테르에테르케톤, 폴리에테르케톤, 폴리에테르술폰, 폴리술폰 등의 엔지니어링 플라스틱, 또는 저용출을 위해 초순수의 배관 소재로서 사용되고 있는 클린 염화비닐계 등을 들 수 있다.
중공사막 모듈 구조로는, 중공사막을 복수 개 수속(收束)하여 하우징 내에 배치하고, 중공사막 외측과 하우징 사이의 공간부에 이산화탄소 혼합 가스 또는 암모니아 혼합 가스를 급기하고, 중공사막의 내측에 초순수를 흐르게 하는 내부 관류형뿐만 아니라, 그 이외에도 특공평 5-21841호 공보에 있는 중공사의 외측에 초순수를 흐르게 하고, 내측에 혼합 가스를 흐르게 하는 외부 관류형도 포함된다.
외부 관류형의 경우에는, 하우징 내로의 중공사의 충전 불균일 등의 원인에 의한 물의 편류(채널링)가 발생하는 것을 방지하기 위해, 중공사를 중공사끼리 또는 다른 사(絲) 다발에 의해 시트형상, 예를 들면 발(簾)형상으로 조직된 시트형상물로 하고, 그것으로부터 얻어지는 중첩체, 권회체, 수속체의 상태로 하우징 내에 내장하는 것이 효과적이다. 또, 중공사를 통형상 심으로 사선 감기하는 등을 행한 3차원 조직을 내장하는 등 적절한 형상을 채용할 수도 있다.
내관류, 외관류 어느 형태를 취하는지는, 초순수에 이산화탄소 또는 암모니아를 용해시킴으로써 비저항값을 내린다는 목적에서 어느 구조이어도 상관없다.
본 발명에 있어서는, 혼합 가스를 상시 모듈 내를 유통시킬 필요가 있고, 그 유량을 일정하게 유지하는 것이 바람직하며, 조정 장치에 대해서는 가스 공급 1차측의 오염물이 중공사막에 부착되지 않도록, 사전에 여과를 행하기만 하면, 아무런 구조, 재질, 형식을 규정할 필요는 없으나, 예시하면 오리피스, 볼 밸브, 니들 밸브, 니들밸브 또는 볼 밸브와 플로트식 유량계 또는 매스플로 미터의 조합, 매스플로 컨트롤러를 들 수 있다. 매스플로 컨트롤러를 사용하는 경우에도, 종래 기술과 같은 피드백 제어를 행하는 것이 아니라, 단순히 일정 유량으로 유지만 해도 된다.
혼합 가스의 유량은 가스 용해 모듈의 성능, 초순수의 사용 유량 범위에 의해 정해진다.
혼합 가스 발생 장치는 2종 이상의 가스를 혼합하는 장치이며, 예를 들면 시판하는 플로트 유량계와 니들 밸브를 조합한 가스 블렌더, 매스플로 컨트롤러를 여러 대 조합한 가스 블렌더 등을 들 수 있다.
종래 기술에서는, 이산화탄소의 유량 또는 압력에 대해 정밀한 자동 제어를 행하고 있었으나, 본 발명에서는 혼합 가스의 농도 및 압력이 일정값으로 유지되면 되므로, 밸브의 고도의 자동 제어를 필요로 하지 않는다. 또, 초순수중에 필요한 이산화탄소 농도 또는 암모니아 농도는, 혼합 가스가 용해되는 초순수의 수온과 공급되는 혼합 가스의 이산화탄소 또는 암모니아 분압으로 정해지는 평형 농도의 90% 이상의 값으로 일정한 값인 혼합 가스의 압력은, 예를 들면 2.5kgf/㎠·G(=0.25MPa·G) 이하가 바람직하다.
이산화탄소 또는 암모니아 압력 조정 밸브에 대해서는, 공급원측(일시측)의 가스중 오염물이 중공사막에 부착하지 않도록, 사전에 여과를 행해두기만 하면, 아무런 구조, 재질, 형식을 규정할 필요는 없으나, 예시하면 압력 조정 밸브, 벨로즈 압력밸브, 압력 조정기, 배압 밸브 등의 압력 제어 밸브(레귤레이터)를 들 수 있다.
혼합 가스의 이산화탄소 또는 암모니아 이외의 비저항 조정 능력이 적은 가스의 성분으로는 특별히 한정되는 것은 아니나, 예를 들면 질소 가스, 헬륨 가스, 아르곤 가스, 산소를 들 수 있다.
본 발명에 사용하는 혼합 가스로는, 예를 들면 이산화탄소를 약 300ppm 함유하는 혼합 가스인 공기를 사용할 수 있으며, 혼합 가스중의 이산화탄소의 농도가 거의 일정하므로, 비저항을 조정할 때의 운전 조건의 조정이 용이해지는 점에서 바람직하다. 또, 필요한 비저항값에 따라 공기에 이산화탄소를 혼합하여 사용할 수도 있다.
(실시예)
이하에, 본 발명을 실시예에 의해 더욱 구체적으로 설명한다. 단, 본 발명은 이에 한정되어 제약되는 것은 아니다.
이들 예에서 초순수의 비저항은 비저항 측정기(COS사제 CE-480R)를 사용하여 측정했다.
(실시예 1)
원수로는 25℃에서 18.2MΩ·cm의 비저항을 갖는 초순수를 사용하고, 초순수의 유량은 1 ∼ 10리터/min. 사이에서 변동시켰다. 그 유량 유지 시간은 1분으로 단계적으로 변동시켰다. 그 공급 수압은 2kgf/㎠·G(=0.20MPa·G)로 했다. 이것은 이하의 실시예에서 공통으로 한다.
혼합 가스는 공기를 사용하고, 저압 컴프레서에 의해5kgf/㎠·G(0.49MPa·G)를 레귤레이터의 일시측에 공급하고, 레귤레이터에 의해 0.3, 0.5, 0.7 및 1.0kgf/㎠·G(=0.029, 0.049, 0.069 및 0.098MPa·G)의 4수준으로 압력을 조정했다.
혼합 가스의 유량은 니들 밸브에 의해 30NL/min으로 조정했다.
중공사막 모듈로는 폴리-4-메틸펜텐-1을 소재로 하고, 내경 200㎛, 외경 250㎛의 실을 수속시켜, 클린 염화비닐 수지제 하우징 내에 실의 양 단을 수지로 고정함으로써, 40㎡의 막 면적을 갖는 외부 관류형의 기체 급기용 중공사막 모듈(1)(다이니폰 잉키가가쿠 고교(주) 제조 SEPAREL EF-040P)을 얻었다. 도 3에 이 중공사막 모듈(1)의 종단면도를 나타낸다. 도 3중, 부호 23은 초순수 원수 입구, 부호 24는 비저항 조정이 끝난 초순수 출구, 부호 25는 혼합 가스 공급구, 부호 26은 혼합 가스 배출구, 부호 27은 중공사막, 부호 28은 중공사 봉지 수지, 부호 29는 중공사 봉지 수지, 부호 30은 다공 파이프를 나타낸다. 중공사막(27)의 이산화탄소 투과 속도는 3.5×10-5[㎤/㎠·sec·cmHg] (=2.6×10-9[㎥/㎡·sec·Pa])였다. 이것은 이하의 실시예에서 공통적이다.
도 1은 해당 중공사막 모듈(1)을 내장한 실시예 1의 장치의 모식도이다.
실시예 1의 장치는 중공사막 모듈(1)에 초순수 입구(2)와 초순수 출구(3)가 있으며, 각각에 유로(7, 6)가 접속되고, 입구측 유로(7)의 도중에는 유량계(F1)가 설치되어 있다. 가스측은 혼합 가스 입구(4)와 혼합 가스 출구(5)가 있고, 각각에 혼합 가스 공급 유로(8)와 혼합 가스 배출 유로(9)가 접속되어 있다. 혼합 가스 공급측 유로에는 압력 조정 장치(레귤레이터)(10)를 설치하고, 압력 조정 장치(10)와 혼합 가스 입구(4) 사이에는 압력계(P1)를 설치해 둔다. 혼합 가스 출구측 유로(9)에는 유량 조정 장치(니들 밸브)(11)와, 유량 조정 장치의 가스 배출측에는 유량계(매스플로 미터)(F2)가 설치되어 있다.
실시예 1의 장치는 다음과 같이 작동한다. 비저항값 미조정의 초순수는 중공사막 모듈(1)의 초순수 입구(2)로부터 들어가, 모듈 내에서 중공사의 외측을 흘러 가스가 용해되어 비저항이 조정된 초순수를 초순수 출구(3)로부터 취출한다. 혼합 가스는 압력 조정 장치(레귤레이터)(10)로 압력이 조정되어 혼합 가스 입구(4)로부터 모듈 내로 들어가, 중공사중을 통과하여 혼합 가스 출구(5)로부터 모듈 밖으로 배출된다. 혼합 가스의 유량은 혼합 가스 배기 유로(9)에 설치된 유량 조정 장치(니들 밸브)(11)에 의해 조정된다. 초순수의 유량, 혼합 가스의 압력, 혼합 가스의 유량은 각각 초순수의 입구측 유로에 설치된 유량계(F1), 레귤레이터의 혼합 가스 입구 사이에 설치된 P1, 혼합 가스 배출 유로의 유량 조정 장치 뒤에 설치된 F2에 의해 계측된다.
도 1의 장치를 사용하여, 초순수 전체의 유량을 변동시켜 비저항 조정 초순수의 비저항값을 측정했다. 표 1에 본 장치에 의한 비저항값 변화의 결과를 나타낸다. 초순수의 비저항값은 일정 농도의 혼합 가스인 공기의 압력에 의존하고, 유량 변동에 대한 초순수의 비저항값의 변화는 5% 정도였다.
(실시예 2)
원수로는 25℃에서 18.2[MΩ·cm]의 비저항을 갖는 초순수를 사용하고, 초순수의 유량은 1 ∼ 10[리터/min.] 사이에서 변동시켰다. 그 유량 유지 시간은 1분으로 단계적으로 변동시켰다. 그 공급 수압은 2[kgf/㎠·G](=0.020[MPa·G])로 했다. 혼합 가스로서, 질소 가스와 이산화탄소를 혼합하여 사용했다. 그 혼합비는 체적비로 질소 가스 : 이산화탄소 = 1000 : 1, 100 : 1, 10 : 1의 3수준으로 하고, 혼합 가스의 유량은 1000 : 1이 30.03, 100 : 1이 30.3, 10 : 1이 33NL/min으로 했다.
질소 가스와 이산화탄소의 혼합에는 니들 밸브와 플로트식 유량계를 조합한 시판하는 가스 혼합용 유량계(코플록사 제조 RK1200M)를 사용했다. 가스 혼합용 유량계로의 공급 압력은 질소 가스, 이산화탄소 모두 레귤레이터에 의해 1.0[kgf/㎠·G](=0.098[MPa·G])로 압력을 조정했다.
도 2는 실시예 2의 장치의 모식도이다.
실시예 2의 장치는 중공사막 모듈(1)에 초순수 입구(13)와 초순수 출구(14)가 있으며, 각각에 유로(17, 18)가 접속되고, 초순수 입구측 유로에는 유량계(F2)가 설치되어 있다. 가스측은 혼합 가스 입구(15)와 혼합 가스 출구(16)가 있고, 혼합 가스 입구(15)에 혼합 가스 유로(19)가 접속되어 있다. 혼합 가스 유로(19)의 한쪽에는 가스 혼합 장치(20)의 출구가 접속되고, 가스 혼합 장치(20)의 2개의 입구에는 압력 조정 장치(21, 22)가 접속되어 있다. 가스 혼합 장치(20)의 2개의 입구와 압력 조정 장치(21, 22) 사이에는 각각 압력계(P2, P3)가 설치되어 있다.
실시예 2의 장치는 다음과 같이 동작한다. 비저항값 미조정의 초순수는 유로(18)를 통해 초순수 입구(13)로부터 모듈 내로 들어가, 모듈 내에서는 중공사의 외측을 흘러 가스가 용해되어 비저항이 조정된 초순수를 초순수 출구(14)로부터 취출한다. 가스는 압력 조정 장치(21, 22)의 한쪽에는 이산화탄소 또는 암모니아, 다른쪽에는 이산화탄소 및 암모니아 이외의 가스, 또는 이산화탄소 혼합 가스 또는 암모니아 혼합 가스가 공급되고, 각각 압력 조정 후, 가스 혼합 장치(20)에 공급되어, 가스 혼합 장치에서 일정 농도로 조정된 혼합 가스가 유로(19)를 통해 혼합 가스 입구(15)로부터 중공사막 모듈 내로 들어가, 중공사중을 통과하여 혼합 가스 출구(16)로부터 배출된다. 혼합 가스의 유량은 가스 혼합 장치(20)에서 조정된다. 초순수의 유량은 유량계(F2)로 계측된다. 가스 혼합 장치(20)에 공급되는 가스의 압력은 압력계(P2, P3)로 계측된다.
도 2의 장치를 사용하여, 초순수 전체의 유량을 변동시켜 비저항 조정 초순수의 비저항값을 측정했다. 표 2에 본 장치에 의한 비저항값 변화의 결과를 나타낸다. 초순수의 비저항값은 이산화탄소 농도에 의존하고, 유량 변동에 대한 초순수의 비저항값의 변화는 5% 정도였다.
(실시예 3)
실시예 1과 동일한 중공사막 모듈을 사용하여, 이 중공사막 모듈로의 혼합 가스와 초순수가 흐르는 측을 실시예 2와는 반대로 하고, 중공사중에 초순수, 중공사의 외측에 이산화탄소 혼합 가스를 흐르게 해, 실시예 2와 동일한 조건으로 초순수의 비저항값을 측정했다.
표 3에 본 장치에서의 초순수의 비저항값 변화의 결과를 나타낸다. 실시예 2와 동일한 결과였다.
본 발명의 장치 및 방법에 의하면, 초순수량이 변동해도 제어 기구를 사용하지 않고도 용이하게 안정적으로 원하는 비저항값을 갖는 초순수를 얻을 수 있다.
Claims (18)
- 기체 투과막이 하우징 내부를 초순수 통과부와 혼합 가스 통과부로 나누는 것에 있어서, 상기 혼합 가스 통과부에는 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스가 통과하고, 또한 상기 하우징이 상기 혼합 가스 통과부와 하우징 외부를 연통하는 혼합 가스 급기구를 갖는 것인 기체 투과막이 수납된 하우징과,초순수 통과부와 연락하는 초순수 원수(原水) 입구와,초순수 통과부와 연락하는 비저항 조정이 끝난 초순수 출구를 구비하고,초순수 원수 입구로부터 도입된 초순수 원수가 초순수 통과부를 통과할 때, 기체 투과막이 평형 농도의 90% 이상의 농도까지 이산화탄소 또는 암모니아를 기체 투과막을 통해 공급하는 능력을 갖는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 미리 상정되는 변동 유량의 초순수에 대해 평형 농도의 90% 이상의 농도가 되도록 이산화탄소 또는 암모니아를 공급하는 능력을 갖는 기체 투과막이 내장된 막 모듈을 구비하고,초순수를 기체 투과막을 통해 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스를 접촉시킴으로써, 공급되는 초순수의 유량이 변동해도, 소정의 비저항값이 되는 양의 이산화탄소 또는 암모니아가 용해된 초순수를 생성시키는 수단을 구비한 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 2 항에 있어서, 이산화탄소 또는 암모니아를 용해시킨 초순수를 생성시키기 위한 막 모듈이 중공사막(中空絲膜) 모듈이며, 중공사막 모듈에 이용되는 기체 투과막을 형성한 하우징과, 상기 혼합 가스의 압력을 일정하게 유지하기 위한 압력 조정 밸브를 구비하여 이루어지는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 3 항에 있어서, 중공사막 모듈이 중공사막 외측과 하우징 사이의 공간부에 상기 혼합 가스를 급기하고, 중공사막의 내측에 초순수를 흐르게 하는 내부 관류형이며, 내장되는 중공사막이 복수 개 수속(收束)된 상태로 하우징 내에 배치된 것임을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 3 항에 있어서, 중공사막 모듈이 중공사막의 내측에 상기 혼합 가스를 급기하고, 중공사막 외측과 하우징 사이의 공간부에 초순수를 흐르게 하는 외부 관류형이며, 내장된 중공사막이 복수 개 수속된 상태로 하우징 내에 배치된 것임을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 혼합 가스의 유량을 일정하게 유지하기 위한 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 5 항에 있어서, 상기 혼합 가스의 유량을 일정하기 유지하기 위한 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 혼합 가스의 발생 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 5 항에 있어서, 상기 혼합 가스의 발생 장치를 갖는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 4 항에 있어서, 상기 혼합 가스로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 5 항에 있어서, 상기 혼합 가스로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 6 항에 있어서, 상기 혼합 가스로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 제 7 항에 있어서, 상기 혼합 가스로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 장치.
- 초순수의 흐름에, 기체 투과막을 통해 이산화탄소를 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스로 희석한 혼합 가스 및 암모니아를 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스로 희석된 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스를 공급하는 공정과,상기 혼합 가스중의 이산화탄소 농도 또는 암모니아의 농도 및 혼합 가스의 압력에 의해 정해지는 이산화탄소 분압 또는 암모니아 분압과 수온에 의해 정해지는 평형 농도의 90% 이상의 일정 농도까지 이산화탄소 또는 암모니아를 용해시켜, 비저항 조정 초순수를 생성하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 방법.
- 초순수에, 미리 상정되는 변동 유량의 초순수에 대해 평형 농도의 90% 이상의 농도가 되도록 이산화탄소 또는 암모니아를 공급하는 능력을 갖는 기체 투과막이 내장된 막 모듈을 통해, 이산화탄소와 이산화탄소에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스 및 암모니아와 암모니아에 비해 비저항 조정 능력이 적은 가스의 혼합 가스로 이루어지는 군으로부터 선택되는 혼합 가스를 접촉시킴으로써, 공급되는 초순수의 유량이 변동해도, 소정의 비저항값이 되는 양의 이산화탄소 또는 암모니아가 용해된 초순수를 생성시키는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 방법.
- 제 14 항에 있어서, 상기 혼합 가스로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 방법.
- 제 15 항에 있어서, 상기 혼합 가스로서 공기를 사용하는 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 방법.
- 제 2 항에 기재된 초순수의 비저항 조정 장치를 사용한 것을 특징으로 하는 초순수의 비저항 조정 방법.
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