KR20020005586A - 연자성 소결 혼합물과 이의 제조 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 특히 자기 밸브에서 사용하기 위한 연자성 소결 혼합물과 이 혼합물을 제조하기 위한 제조 방법에 관한 것으로서, 본 발명에 따라서 먼저 소결 후에 연자성 혼합물을 형성하게 될 초기 혼합물을 제조하는데, 이 초기 혼합물은, 특히 주요 성분으로서 분말 형태의 제 1 강자성 초기 혼합물(11)과 보조 성분으로서 제 2 준 강자성 초기 혼합물(12)뿐만 아니라 경우에 따라서는 압축 보조제를 포함한다. 상기 초기 혼합물을 소결한 이후에 제조된 혼합물에서 제 2 초기 혼합물은 적어도 본질적으로 결정 입계 상태를 형성한다. 또한, 본 발명에 따른 제조 방법은 다음과 같은 단계를 포함하는데, 구체적으로 말하면 초기 혼합물을 준비하는 단계, 초기 혼합물을 혼합하는 단계, 상승 압력 상태에서 초기 혼합물을 메트릭스 내에서 압축하는 단계 및 압축된 초기 혼합물로부터 결합제를 제거하고 압축된 초기 혼합물을 소결하여 혼합물을 제조하는 단계를 포함한다.
Description
오늘날의 가솔린 및 디젤 엔진은, 예를 들어 연비 향상과 이물질의 혼합을 줄이기 위하여 항상 우수한 성능의 자기 분사 밸브를 필요로 한다. 또한, 공지된 고속 제어 자기 분사 밸브는, 예를 들어 가능한 높은 비전기 저항을 갖는 FeCr 또는 FeCo합금 또는 분말형 혼합물과 같은 연자성 재료로 제조된다.
그렇지만, 합금 기술에 따르면 금속 재료에는 최대 1μΩm의 비전기 저항이 발생할 수 있다.
또한, 디젤 분사 밸브(공통 레일 시스템)에서는 철 분말과 유기 혼합제로 구성된 자기 재료가 사용되는 것으로 알려져 있다. 이 재료는 상술한 연자성 합금 재료보다 더 높은 비전기 저항을 갖지만, 연료와 온도에 대하여 제한된 내성을 가질 뿐만 아니라 처리에 있어서 불량할 수 있다.
본 발명은, 특히 자기 밸브에서 사용하기 위한 독립항에 따른 연자성 소결 혼합물과 이 혼합물의 제조 방법에 관한 것이다.
도 1은 초기 혼합물의 기본 개념을 설명하기 위하여 도시한 도면.
상술한 바와 같은 종래 기술에 비하여 본 발명에 따른 연자성 소결 혼합물과이 혼합물의 제조 방법은 최종적으로 2μΩm 이상의 비저항을 얻을 수 있다는 장점을 갖는다. 또한, 본 발명에 따른 혼합물은 온도와 재료의 내성에 있어서 매우 우수하다. 이뿐만 아니라, 적어도 제한된 범위에서 기계적으로 처리될 수 있는 장점을 갖는다.
본 발명에 따른 혼합물은 철 분말과 유기 접합제로 구성된 공지된 재료와 비교하여 약 1.6 tesla의 포화 극성을 추가로 갖는다.
종속항에서 밝히는 조치로서 본 발명의 바람직한 다른 형태를 기술한다.
상기 분말형 강자성 초기 혼합물로서는 현재 시판되는 것으로 알려진 여러 가지 분말, 특히 순철 분말, 인이 함유된 다공성 철 분말, 철-크롬-합금 분말 또는 철-코발트-합금 분말이 사용될 수 있다.
이와 마찬가지로, 제 2 강자성 초기 혼합물로서는 여러 가지 약 또는 강자성 페라이트 분말들이 사용된다. 특히, Fe2O3와 같은 산화 분말, 공지된 산화 스트론튬이나 베릴륨-강자성체 또는 MnZn이나 NiZn과 같은 공지된 연자성체를 사용하는 것이 바람직하다.
상기 제 2 초기 성분으로서 바람직한 페라이트 분말은 혼합물로 소결된 후에 적어도 본질적으로 결정 입계 상태를 형성하며, 제 1 초기 성분을 소결한 후에 얻어진 상기 결정 입계 상태는 강자성 초기 성분의 분말 입자들의 평균 입자 크기가 페라이트 분말의 분말 입자의 평균 입자 크기보다 클 때, 적어도 부분적으로 추가의 장점을 갖는다.
또한, 저항을 상승시키기 위하여, 소결된 연자성 혼합물에 추가의 첨가제,예를 들어 규소, 이산화규소(SiO2), 알루미늄 또는 산화알루미늄(Al2O3)을 첨가함으로써, 소정의 결정 상태에서 제조된 혼합물의 물리적 특성을 조절할 수 있다.
비전기 저항과 혼합물의 투과성을 향상시키기 위하여 규소 또는 이산화규소가 사용될 수 있다. 또한, 비전기 저항을 향상시키기 위하여, 알루미늄 또는 산화알루미늄이 적절할 수 있다.
상기 초기 혼합물에 압축 보조제를 추가로 혼합함으로써, 메트릭스 내에서 초기 혼합물의 압축과 조성을 용이하게 할 수 있다. 이때, 상기 압축 보조제는 초기 혼합물로부터 결합제를 완전히 제거하거나 증발시키기 때문에, 결합제가 연자성 소결 혼합물의 얻고자 하는 재료 특성에 직접 영향을 미치지 않게 된다.
이하에서, 본 발명을 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
제 2 강자성 초기 성분(12)으로서 소결 후에 적어도 본질적으로 혼합물에서 결정 입계 상태를 나타내는 페라이트 분말과 분말 형태의 제 1 강자성 소결 초기 성분(11)을 혼합하여 연자성 소결 혼합물을 제조하기 위하여, 먼저 제 1 초기 성분(11)으로서는 순수하거나 0.1 내지 1 중량%의 인이 제공된 철 분말(인 함유 철 분말)을 주요 성분으로서 준비한다. 이 분말은 60㎛ 내지 200㎛의 결정 크기를 갖는다. 또한, 상기 강자성 초기 성분(11)은 매우 미세한 결정을 갖는 분말 형태의 제 2 초기 성분(12)으로서 제공된다. 페라이트 분말로서는, 예를 들어 MnZn 또는NiZn 페라이트와 같은 분말 형태의 연성 페라이트와 스트론튬 페라이트(6Fe2O3:SrO) 또는 베릴륨 페라이트(6Fe2O3:BaO)와 같은 분말 형태의 강성 페라이트 또는 산화철 분말(Fe2O3)이 적절하다. 또한, 제 1 초기 성분(12)의 분말 입자의 평균 입자 크기는 20㎛ 이상이 바람직하다.
제 1 강자성 초기 성분(11)과 첨가된 제 2 초기 성분(12) 사이의 각 중량비는 각각의 경우에 얻고자 하는 혼합물과 원하는 비전기 저항의 필요 자성 특성에 따른다.
일반적으로, 주요 성분으로서 강자성 초기 성분(11)의 조성은 88 내지 98 중량%을 가지며 제 2 초기 성분(12)의 조성은 2 내지 12 중량%를 갖는다.
게다가, 상기 양 분말로 구성된 초기 혼합물에는 얻고자 하는 혼합물의 자기적 혹은 전기적 특성을 얻거나 미세 조절하기 위하여 추가의 혼합물이 첨가될 수 있다. 구체적으로 말해서, 상기 추가 혼합물로서는 규소 및/또는 알루미늄, 혹은 이들의 산화물이 적합하며, 이들은 바람직하게는 50㎛ 이하의 결정 크기를 갖는 분말로서 첨가된다.
또한, 초기 혼합물에는 압축 보조제로서 아주 미세한 왁스를 첨가하는 것이 유리하다.
이상을 요약하면, 최종적으로 얻을 수 있는 소결 혼합물의 비전기 저항은, 특히 첨가된 페라이트 분말의 양에 의해서 조절될 수 있다는 것이다.
전체적으로, 초기 혼합물의 조성은 다음의 범위 내에서 조절될 수 있다.
제 1 초기 성분(11)으로서 75 내지 99 중량%의 순철 분말 또는 인이 함유된 철 분말,
제 2 초기 성분(12)으로서 1 내지 25 중량%의 페라이트 분말,
0 내지 25 중량%의 알루미늄 분말 및/또는 규소 분말,
0 내지 0.8 중량%의 초미세 왁스.
상기 초기 혼합물의 재료들은 먼저 서로 혼합되는데, 이때 혼합 시간은 30 내지 240min의 범위에서 조성에 따른다.
이후에, 초기 혼합물을 단축 압축기를 이용하여 매트릭스 내에서 성형 및 압축하여 기본체를 구성한다. 단축 압축시의 압력은 500 MPa 내지 750 MPa이 적당하다.
단축 압축기를 이용하여 상기 초기 혼합물을 압축한 후에 얻은 기본체로부터 이 기본체를 소결하기 전에 질소 분위기와 450oC 내지 500oC의 온도 하에서 30 내지 45 min 동안 접합제를 제거한다. 이때, 압축 보조제로서 첨가되었던 초미세 왁스를 제거하는데, 실제로는 증발시키는 방법을 이용한다.
상기 접합제를 제거한 후에는 두 단계의 소결 공정을 실시한다.
제 1 소결 공정에서는, 먼저 500oC 내지 700oC의 온도에서 30분 내지 12시간 동안 50 동안 50 체적% 내지 100 체적%의 질소와 0 체적% 내지 50 체적%의 산소로 구성된 기체 분위기에서 소결 공정을 실시한다. 이때 기체 분위기는 5 체적% 내지 30 체적%의 산소가 유리할 수 있다.
상기 제 1 소결 공정 이후에, 900oC 내지 1150oC의 온도에서 제 2 소결 공정을 실시한다. 제 2 소결 공정은 5분 내지 2시간 동안 계속되는데, 이때 10 내지 40 K/min의 가열비와 5 내지 40 K/min의 냉각비가 선택된다. 이뿐만 아니라, 상기 제 2 소결 공정 동안 기체 분위기에서는 소결이 실시되는데, 초기에 50 체적% 내지 100 체적%의 질소와 0 체적% 내지 50% 체적%의 산소가 첨가된다. 상기 제 2 소결 공정을 시작하기 위하여 기체 분위기는 5 체적% 내지 30 체적%의 산소를 함유하는 것이 유리하다. 이후, 제 2 소결 공정을 진행하면서 기체 분위기의 산소 함유량은 단계적으로 또는 연속적으로 감소된다. 사용후에, 상기 산소 함유물은 0 체적%까지 감소될 수 있는데, 다시 말하면 기체 분위기에는 제 2 소결 단계가 종료할 때 질소만이 존재하게 된다. 또한, 이 경우에 질소 대신에 다른 불활성 기체가 사용될 수도 있다.
필요에 따라서 소결 후에는 얻어진 약저성 혼합물을 30분 내지 3시간 동안 열처리한다. 상기 열처리는 600oC 내지 800oC의 온도에서, 그리고 50 체적% 내지 100 체적%의 질소와 0 체적% 내지 50 체적%의 산소로 구성된 기체 분위기 상태에서 소결체에 대하여 실시된다. 상기 열처리 동안 기체 분위기는 10 내지 30 체적%의 산소 함유물로 구성하는 것이 유리하다.
상기 열처리는 얻어진 소결 결합체의 물리적 특성을 개선하며, 이로써 혼합물에 대한 질적 요구와 사용된 초기 성분의 비용에 따라서 생략할 수도 있다.
이외에도, 압축된 초기 혼합물에서 결합제의 제거와 결합제가 제거된 상태의압축된 초기 혼합물의 소결은 처리 단계 중에 차례대로 실시할 수 있다.
소결 공정을 종료한 후에 얻은 연자성 혼합물은 필요한 경우에 기계적으로 처리될 수 있다.
최종적으로 얻은 혼합물은 약 1 tesla 내지 1.6 tesla, 특히 1.5 tesla 이상의 일반적인 포화 극성을 가지며, 이때 비저항은 2μΩm 이상이다. 이외에도, 일반적인 조건하에서 연료와 온도에 대하여 제한되지 않은 내성을 갖는 자기 밸브를 사용할 수 있다.
본 발명의 다른 실시예는 상술한 실시예를 약간 변화시킨 것으로서, 먼저 제 1 강자성 초기 성분(11)과 제 2 초기 성분(12)에는 페라이트 분말의 형태로, 경우에 따라서 규소, 알루미늄 또는 이들의 산화물을 혼합하여 서로 혼합되며, 이후 혼합물은 압축 전에 열처리된다.
상기 열처리는 400oC 내지 700oC에서 15 분 내지 45 분 동안 50 체적% 내지 100 체적%의 질소와 0 체적% 내지 50 체적%의 산소로 구성된 기체 분위기에서 실시된다. 상기 기체 분위기는 10 체적% 내지 30 체적%의 조성을 갖는 것이 유리하다. 상기 질소 대신에 다른 불활성 기체가 적합할 수 있다.
상기 열처리 후에는, 먼저 제 1 실시예로서 초기 혼합물에 매우 미세한 왁스가 첨가되며, 단축 압축이 실시되고 결합제를 제거한 후에는 제 1 실시예와 유사하게 완전 소결을 실시한다.
마지막으로, 원리면에서 제 2 실시예에 따라 순수 질소와 불활성 기체 분위기에서 압축 전에 초기 혼합물의 열처리가 가능할 수도 있다. 이뿐만 아니라 상술한 두 가지 소결 공정에서도 마찬가지이다. 그렇지만, 상술한 방식으로 기체 분위기에 산소를 첨가하는 것이 바람직할 뿐만 아니라 확실히 개선된 결과를 갖는다.
Claims (20)
- 자기 밸브에서 사용하기 위한 것으로서, 주요 성분으로서 제 1 강자성 초기 혼합물(11)과 보조 성분으로서 제 2 준 강자성 초기 혼합물(12)을 포함하는 초기 혼합물을 소결하여 얻은 연자성 혼합물에 있어서,상기 초기 혼합물을 소결한 이후에 제조된 혼합물에서 제 2 초기 혼합물은 적어도 본질적으로 결정 입계 상태를 형성하는 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 초기 성분(11)은 순철 분말, 인이 함유된 철 분말, FeCr 합금 분말, FeCo 합금 분말 또는 이들의 혼합물 형태의 분말형 초기 성분인 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 2 초기 성분(12)은 스트론튬-페라이트, 베릴륨-페라이트, MnZn-페라이트 또는 NiZn-페라이트와 같은 연성 또는 강성 페라이트 분말 또는 Fe2O3와 같은 산화 페라이트 분말인 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 초기 혼합물은 매우 미세한 왁스 또는 유기 결합제와 같은 압축 보조제를 포함하는 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 초기 혼합물은 규소 분말, 알루미늄 분말 또는 이들의 산화물 그룹 중 적어도 한 가지의 보조 초기 분말을 함유하는 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항에 있어서, 상기 제 1 분말형 초기 성분(10)의 분말 입자의 평균 입자 크기는 10㎛ 내지 200㎛ 범위이며, 특히 60㎛ 내지 200㎛ 범위이고,상기 제 2 초기 성분(12)의 분말 입자의 평균 입자 크기는 20㎛ 이하이며, 특히 10㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 5 항에 있어서, 상기 보조 초기 분말의 분말 입자의 평균 입자 크기는 50㎛ 이하인 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항 내지 제 7 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 제 2 초기 성분(12)에 의해서 적어도 본질적으로 형성된 결정 입계 상태는 제 1 초기 성분의 분말 입자를 소결한 후에 적어도 부분적으로 포함되는 것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 제 1 항 내지 제 8 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 초기 혼합물은 75 내지 99 중량%의 분말형 제 1 초기 성분(11), 1 내지 25 중량%의 제 2 초기 성분(12), 0 내지 2.5 중량%의 보조 초기 분말 및 0 내지 0.8 중량%의 보조 압축제를 함유하는것을 특징으로 하는 연자성 소결 혼합물.
- 청구항 제 1 항 내지 제 9 항 중 어느 한 항에 따른 연자성 소결 혼합물을 제조하기 위한 제조 방법에 있어서,a) 주요 성분으로서 제 1 강자성 초기 성분(11)과 보조 성분으로서 제 2 준 강자성 초기 성분(12)을 갖는 초기 혼합물을 준비하는 단계,b) 상기 초기 혼합물을 혼합하는 단계,c) 상승 압력 상태에서 초기 혼합물을 메트릭스 내에서 압축하는 단계d) 상기 압축된 초기 혼합물로부터 결합제를 제거하는 단계 및e) 상기 압축된 초기 혼합물을 소결하는 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항에 있어서, 상기 초기 혼합물에는 단계 b)에 따른 혼합 단계 전에 압축 보조제, 특히 매우 미세한 왁스가 첨가되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항 또는 제 11 항에 있어서, 상기 단계 e)에 따른 소결 단계 후에 20분 내지 4시간 동안 600oC 내지 800oC의 온도에서 소결된 혼합물을 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 12 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 c)에 따른 압축단계 전에 초기 혼합물을 10분 내지 60분 동안 400oC 내지 700oC의 온도에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 13 항에 있어서, 상기 불활성 기체 분위기, 특히 질소 분위기 또는 산소 분위기, 더욱이 5 체적% 내지 30 체적%의 산소를 갖는 질소-산소 혼합 분위기에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 14 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 c)에 따른 압축 단계는 단축 압축기를 이용하여 500 MPa 내지 750 MPa의 압력에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 15 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 d)에 따른 결합제 제거 단계는 450oC 내지 500oC의 온도에서 20분 내지 1시간 동안 불활성 기체 분위기, 특히 질소 분위기에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 16 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 불활성 기체 분위기, 특히 질소 분위기 또는 산소 분위기, 더욱이 5 내지 30 체적%의 산소를 갖는 산소-질소 혼합물 분위기에서 열처리하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 10 항 내지 제 17 항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 단계 e)에 따른 소결 단계는 두 단계의 소결 공정으로 이루어지는데, 제 1 소결 공정은 500oC 내지 700oC의 온도에서 30분 내지 12시간 동안 불활성 기체 분위기, 특히 질소 분위기 또는 산소 분위기, 더욱이 5 내지 50 체적%의 산소를 갖는 산소-질소 혼합물 분위기에서 실시하며, 제 2 소결 공정은 900oC 내지 1150oC의 온도에서 5분 내지 120분 동안 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 18 항에 있어서, 상기 제 2 소결 공정은 15 내지 40 K/min의 가열비와 5 내지 40 K/min의 냉각비에서 실시하는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
- 제 18 항에 있어서, 상기 제 2 소결 공정은 불활성 기체 분위기, 특히 질소 분위기 또는 적어도 처음에 산소 분위기에서 실시하며, 이 산소 분위기에서 산소 함유량은 제 2 소결 공정 동안 연속적으로 또는 단계적으로 결정되는 것을 특징으로 하는 제조 방법.
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