KR20010091872A - 곡류로부터 분리한 생리활성물질 및 그 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 곡류로부터 분리한 생리활성물질 및 그 제조방법에 관한 것으로 쌀, 보리, 밀, 옥수수, 율무, 메밀, 호밀과 같은 곡류 또는 발아보리, 발아메밀, 발아현미 및 발아밀과 같은 발아곡류를 이축 압출반응기에 투입하여 스크류속도 200∼400rpm, 시료투입속도 20∼50kg/시간 및 시료의 수분함량을 15∼40%로 조절하여 가열온도 100∼200℃에서 압출성형 한 다음 상기 압출성형한 시료에 대해 식물세포벽 가수분해효소를 1:0.0001∼1:1의 비율로 첨가하고 30∼60℃에서 5∼24시간 동안 가수분해한 후 드럼건조기에서 40∼90℃에서 10∼20시간 동안 건조함으로써 기존의 증자(steaming)공정에 비해 월등히 우수한 수율로 자유형 페루릭산(ferulic acid), 폴리페놀류(polypheonls) 및 수용성 아라비노키실란(arabinoxylan)을 포함하는 생리활성물질의 제조방법을 제공하는 뛰어난 효과가 있다.
Description
본 발명은 곡류로부터 분리한 생리활성물질 및 그 제조방법에 관한 것이다. 더욱 상세하게는, 본 발명은 곡류를 압출공정 처리한 후 세포벽 가수분해 효소를첨가함으로써 페루릭산(ferulic acid), 폴리페놀류(polyphenols) 및 아라비노키실란(arabinoxylan) 등의 각종 유용한 생리활성물질을 곡물로부터 분리하여 제조하는 방법에 관한 것이다.
곡류의 세포벽은 셀룰로오스, 헤미셀룰로오스, 펙틴, 리그닌 및 당단백질 등의 고분자 물질로 구성되어 있다. 이들 구성성분들은 서로 유리된 상태로서 존재하는 것이 아니라 대부분 공유결합, 수소결합, 이온결합 및 소수결합 등을 통하여 강하게 연결되어 있다 (Dey, P.M. and Brinson, K. Adv.Carbohydr. Chem. Biochem., 42: 265-382).
곡류의 세포벽내에는 상기 고분자 물질 이외에도 비타민, 무기질 등이 분포하고 있으며, 특히 최근 기능성 생리활성 성분으로 주목되는 폴리페놀(polyphenol)류도 다량 분포하고 있다. 곡류의 폴리페놀 성분 가운데 가장 대표적인 것은 하기 일반식 Ⅰ에 나타낸 페루릭산(ferulic acid)으로서 지금까지 항산화제, 항종양, 항콜레스테롤, 항균, 항돌연변이, 항염증 등 매우 다양한 생리활성을 제공하는 것으로 보고되어 있다 (Bourne, L.C.,Biochem. Biophys. Res. Commun., 253(2): 222 -227, 1998).
페루릭산은 미강내에서 인체이용성이 용이한 자유형으로 존재하는 것이 아니라 세포벽 구성성분인 아라비노키실란과 에스터결합(ester linkage)에 의해 강하게 결합된 형태로 존재한다(Saulnier, L. and Thibault, J.F., J. Sci. Food Agric., 79: 396-402, 1999). 그런데 곡물을 섭취하였을 경우 인간의 체내에는 페루릭산과 아라비노키시란의 에스터결합을 분리할 수 있는 효소시스템이 없기 때문에, 페루릭산이 비록 곡물내에 존재는 하고 있으나 생체이용성이 극히 낮아 실질적인 생리활성을 기대하기 어렵다.
한편, 곡류 세포벽의 주요 구성성분인 헤미셀룰로오스(hemicellulose) 가운데 아라비노키실란(arabinoxylan)은 대표적인 복합탄수화물(complex carbohydrate)의 일종으로서 최근 면역부활작용, 항당뇨, 감염에 대한 저항력 강화, 악성종양 치료보조제, 수용성 식이섬유 활성 등의 생리활성이 알려지면서 새로운 기능성 식품소재로서 주목받고 있다 (Maeda, H.,Food Style21, 3(12): 56-58, 1999).
그러나 아라비노키실란의 경우에도 곡류의 세포벽내에서 자유형으로 존재하는 것이 아니라 다른 세포벽 성분과 강하게 결합된 불용성의 상태로 분포하고 있다(Hatfield, R.D. et al., J. Sci. Food Agric., 79: 404-407, 1999). 인체내에는 상기와 같은 불용성 조직을 수용화하는 효소체계가 없어 아라비노키실란의 생체이용성을 기대하기 어렵다.
일반적으로 곡류의 가공공정으로서 사용되고 있는 건조, 분쇄공정 등은 공정특성상 곡류내에 강하게 결합된 형태의 페루릭산, 폴리페놀류, 아라비노키실란 등의 기능성 생리활성 물질을 다른 세포벽 구성성분으로부터 분리하는 것이 실질적으로 매우 어렵다. 또한 지금까지는 산업적으로 곡류의 분자구조적 세포벽 구조를 고려하여 유용한 생리활성 성분을 분리하는 시도가 이루어진 바 없다.
본 발명자들은 상기와 같은 점을 착안하여 쌀, 보리, 밀, 옥수수, 율무, 메밀, 호밀과 같은 곡류의 외피, 전곡립(whole grains) 또는 발아보리, 발아메밀, 발아현미, 발아밀, 발아보리와 같은 발아된 곡류를 압출공정에 의해 세포벽 구조를 이완시킨 후 효소를 처리하여 효율적으로 페루릭산, 폴리페놀류, 아라비노키실란 등의 생리활성물질을 분리함으로써 본 발명을 완성하였다.
따라서, 본 발명의 목적은 곡물로부터 분리한 페루릭산, 폴리페놀류 및 아라비노키실란과 같은 생리활성물질을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 상기 곡물로부터 분리한 생리활성물질의 제조방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 상기 목적은 쌀, 보리, 밀, 옥수수, 율무, 메밀, 호밀와 같은 곡류의 외피, 전곡립(whole grains) 또는 발아보리, 발아메밀, 발아현미, 발아밀, 발아보리와 같은 발아된 곡류를 이축 압출반응기에 투입하여 스크류속도 200∼ 400rpm, 시료투입속도 20∼50kg/시간, 시료의 수분함량 15∼40%로 조절하고 가열온도 100∼200℃에서 압출성형 한 다음 상기 압출성형한 시료에 대해 가수분해효소인 셀룰라제와 아라비나제, 키실라나제, 만나제, 글루카나제 등의 헤미셀룰라제를 1:0.0001∼1:1의 중량비율로 첨가하여 30∼40℃에서 5∼24시간 동안 가수분해한 후 드럼건조기를 이용하여 40∼90℃에서 10∼20시간 건조하여 자유형 페루릭산(ferulic acid), 폴리페놀류(polyphenols) 및 수용성 아라비노키실란(arabinoxyla n)과 같은 생리활성물질을 제조함으로써 달성하였다.
이하, 본 발명의 구성을 설명한다.
도 1은 NaOH처리에 의해 원료 미강으로부터 추출한 총페루릭산(total ferulic acid) 함량을 나타내는 모세관 전기영동장치의 측정결과이다.
도 2는 압출성형 후 효소처리하지 않은 미강으로부터 분리된 페루릭산의 함량을 나타내는 모세관 전기영동장치의 측정결과이다.
도 3은 압출성형 후 효소처리한 미강으로부터 분리된 페루릭산의 함량을 나타내는 모세관 전기영동장치의 측정결과이다.
도 4는 증자(steaming)한 후 효소처리한 미강으로부터 분리된 페루릭산의 함량을 나타내는 모세관 전기영동장치의 측정결과이다.
본 발명은 분쇄한 미강을 이축 압출반응기에 투입하여 압출성형 한 후 필트라제BR(FiltraseBR) 효소액을 1mL첨가하여 37℃에서 12시간 동안 교반하여 반응시킨 다음 드럼건조기를 이용하여 60℃에서 12시간 건조하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 상기 단계의 효소 가수분해한 미강시료를 물에 녹인 후 원심분리하여 불용성 성분을 제거하고 HCl을 첨가하고 에틸아세테이트를 첨가하여 페루릭산 (ferulic acid)을 추출한 다음 감압증류기로 농축하여 모세관 전기영동장치로 페루릭산의 생산 수율을 조사하고 상기 압출성형하고 효소처리한 페루릭산의 생산 수율과 NaOH로 처리하여 측정한 페루릭산 및 증자한 후 효소처리한 경우의 페루릭산 생산수율을 비교 조사하는 단계; 상기 단계의 압출공정 후 효소처리한 미강시료에 탄산나트륨을 가하고 Folin-Ciocalteu 시약을 첨가한 다음 750nm에서 흡광도를 측정하여 폴리페놀(polyphenol)의 생산수율을 조사하고 NaOH를 처리하여 제조한 폴리페놀량을 기준으로 하여 증자처리후 효소를 첨가한 경우의 수율과 비교 조사하는 단계; 상기 단계의 압출성형후 효소처리한 미강시료에 황산을 가하고 100℃에서 3시간 가열하여 생성된 아라비노스(arabinose)와 키실로스(xylose) 함량을 Bio-LC를 이용하여 측정하고 이들의 합을 아라비노키실란(arabinoxylan)의 함량으로 결정한다음 압출공정을 거치지 않은 시료와 증자공정을 거친 시료의 아라비노키실란 함량과 비교 조사하는 단계; 미강을 압출반응기에 투입한 후 스크류속도, 시료투입속도 및 수분함량을 변화에 따른 생리활성물질의 생산 수율을 조사하는 단계; 압출성형한 미강에 울트라플로L(Ultraflo L), 비스코자임L(Viscozyme), 세레믹스(Ceremix) 및 필트라제BR(FilteraseBR)를 각각 1mL씩 처리하거나 또는 상기 효소에 셀루클라스트(Celluclast)를 1:1의 중량비율로 혼합한 효소액을 처리하여 반응시킨 후 생성된 생리활성물질의 수율을 측정하는 단계; 분쇄한 현미를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 보리외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 보리를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 밀기울을 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 옥수수외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 율무외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 메밀외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 메밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 호밀외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 호밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 발아보리를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 발아메밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 발아현미를 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계; 분쇄한 발아밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 효소처리하여 생리활성물질을 제조하는 단계로 구성된다.
상기 단계에서 곡류를 압출성형할 때 스크류속도 200∼400rpm, 시료투입속도 20∼50kg/시간, 시료의 수분함량 15∼40%로 조절하였으며 가열온도는 100∼200℃로 조절하였다.
상기 단계에서 압출공정을 거쳐 생산된 압출물(extrudate)은 드럼건조기에서 40∼90℃에서 10∼20시간 동안 건조하였다.
상기 단계에서 가수분해효소는 셀룰라제(cellulase), 아라비나제(arabinase ), 키실라나제(xylanase), 만나제(mannase) 및 글루카나제(glucanase)를 포함하는 식물 세포벽 분해효소를 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 혼합하여 사용하였다.
상기 단계에서 가수분해효소는 상업적으로 판매되고 있는 효소인 울트라플로 L(Ultraflo L, Novo Nordisk, Denmark), 비스코자임 L(Viscozyme L, Novo Nordisk, Denmark), 세레믹스(Ceremix), 셀루클라스트(Celluclast, Novo Nordisk, Denmark)와 필트라제 BR(Filterase BR, Gist-Brocades, Netherlands)를 사용하였다. 이들 상업적인 효소는 정제된 효소가 아닌 비정제 효소로 β-글루카나제(glucanase), 아라비나제(arabinase), 셀룰라제(cellulase), 키실라나제(xylanase), 만나제 (mann ase) 등을 복합적으로 포함하고 있기 때문에 단일의 정제효소보다 여러 효소를 복합적으로 포함하고 있다.
상기 단계에서 효소의 첨가량은 압출성형한 곡물 시료에 대해 1:0.0001∼1:1의 비율로 첨가하여 30∼40℃에서 5∼24시간 가수분해하였다.
상기 단계에서 미강은 쌀의 도정과정에서 쌀겨(rice hull)를 제거하여 생산되는 현미의 외피부분에 해당한다. 곡류의 외피는 브랜층(bran layer)을 주성분으로 하며, 때로 생산과정에서 씨눈(germ)이 포함되기도 한다.
상기 단계에서 발아곡류는 보리, 메밀, 현미, 밀 곡립을 스테인레스 스틸 (stainless steel)로 구성된 4각 트레이(tray)에 2kg씩 나누어 담고, 곡립의 표면을 수돗물로 충분히 적셔준 다음 표면의 수분증발을 방지하기 위해 젖은 광목으로 4각 트레이의 위, 아래와 양옆을 감싸고 25℃ 항온기에서 1일 6시간 주기로 뒤섞음하면서 7일동안 발아시켰다. 발아된 곡립은 상온에서 48시간 풍건한 다음 분쇄하였다.
이하, 본 발명의 구체적인 방법을 실시예와 실험예를 들어 상세히 설명하고자 하지만, 본 발명의 권리범위는 이들 실시예에만 한정되는 것은 아니다.
실시예 1: 미강으로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 미강을 동방향 완전 맞물림형 이축 압출반응기(corotation intermes hing type twin-screw extruder; Buhler Brothers Co. DNDL-40, Switzerland)에 투입한 후 스크류속도 300rpm, 시료투입속도 30kg /시간, 수분함량 30%로 유지하면서 온도 150℃에서 압출공정을 시행하였다. 압출공정을 거친 미강 1kg을 5L의 물에 분산시킨 후 필트라제BR(Filtrase BR) 효소액 1mL를 첨가한 다음 37℃에서 12시간 동안 교반하여 반응시킨 후 드럼건조기를 이용하여 60℃에서 12시간 건조하였다.
실험예 1: 미강의 압출공정후 효소처리에 의해 분린된 페루릭산의 생산수율조사
상기 실시예 1에서 제조한 시료 1g을 5mL의 물에 녹인 후 13,000×g에서 15분간 원심분리하여 불용성 성분을 제거하였다. 상등액에 1N HCl를 첨가하여 pH 3.5로 조절한 후 5mL의 에틸아세테이트로 페루릭산을 추출하고 나서 감압증류기로 농축하였다. 상기 농축액에 메탄올 대 물을 1:1의 부피비율로 혼합한 혼합액 10mL를 가하여 용해하고 모세관 전기영동장치(Capillary Electrophoresis: Beckman Inc., USA)를 이용하여 페루릭산을 측정하였다. 이때 모세관 전기영동장치의 분석 조건으로 컬럼은 퓨즈드 실리카 모세관 컬럼을 사용하였으며 완충용액으로는 0.1M의 붕산염 완충용액(borate buffer)을 사용하였다. 주입형태는 압력하에서 3초간 주입하였으며 25kV에서 온도 25℃로 조절하여 분석한 다음 PDA검출기를 사용하여 검출하였다. 또한, 압출공정한 후 효소처리하지 않은 미강 1g에 5mL의 2N NaOH를 가한 후 25℃에서 12시간 가수분해하여 페루릭산을 유리시킨 후 상기와 동일한 방법으로 페루릭산을 추출하여 모세관 영동장치로 그 함량을 측정하였으며 압출성형을 하지 않고 증자 후 효소처리한 미강의 페루릭산을 상기와 동일한 방법으로 측정하여 비교하였다.
실험 결과, 도 1∼4에 나타낸 바와 같이 NaOH를 처리하여 측정한 총 페루릭산을 기준으로 하였을 때 압출공정후 효소처리한 미강의 페루릭산 생산수율은 약 92%로서, 압출공정을 거치지 않고 증자 후 효소처리한 경우의 38%에 비해 월등히높게 나타났다. 이는 압출공정이 기존의 증자공정에 비해 효율적으로 페루릭산을 분리할 수 있음을 알 수 있다. 한편, 압출공정 후 효소를 처리하지 않은 경우에는 페루릭산의 분리가 거의 일어나지 않았다.
실험예 2: 미강의 압출공정 후 효소처리에 의해 분리된 폴리페놀의 생산 수율 측정
상기 실시예 1에서 제조한 미강시료 0.2g을 메탄올 10mL에 완전히 분산시킨 후 13,000×g에서 15분간 원심분리하여 불용성 성분을 제거하였다. 상등액에 2% Na2CO3 2mL를 가하여 혼합한 후 2분간 방치하고 50% Folin-Ciocalteu 시약 0.2mL를 첨가한 다음 상온에서 30분간 방치하였다. 상기 시료를 750nm에서 흡광도를 측정하였다.
실험 결과, NaOH처리에 의한 총 폴리페놀을 기준으로 하였을 때 압출공정후 효소처리한 경우의 총 폴리페놀 생산수율이 약 74.5%로서, 증자 후 효소처리한 경우의 22.3%보다 훨씬 높게 나타났다. 이는 압출공정이 기존의 증자공정에 비해 보다 효율적으로 폴리페놀을 분리할 수 있음을 의미한다.
실험예 3: 미강의 압출공정 후 효소처리에 의해 분리된 아라비노키실란의 생산수율측정
상기 실시예 1에서 압출성형후 효소처리한 미강시료 1.0g을 물 10mL에 완전히 분산시킨 후 13,000×g에서 15분간 원심분리하여 불용성 성분을 제거한 다음 상등액을 동결건조하였다. 동결건조한 시료 1mg에 2N 황산 1.2mL를 가한 후 100℃에서 3시간 가열하여 생성된 아라비노스(arabinose)와 키실로스(xylose)의 함량을 Bio-LC(Dionex DX-500, USA)를 이용하여 측정하였으며, 이들의 합을 아라비노키실란의 함량으로 결정하였다. Bio-LC의 분석조건으로 컬럼은 카보팩 PA1 (CarbopacTMPA1)을 사용하였으며 용출액(isocratic eluent)으로는 22.6mM NaOH를 사용하였고완충용액(regeneration buffer)으로는 200mM NaOH를 사용하였다. 용출액의 유속은 0.3mL/min이였고 시료 주입량(injection volume)은 50μL였고 ECD검출기(Detector)를 사용하였다.
실험 결과, 압출공정을 거치지 않은 원료미강의 아라비노키실란 함량을 기준으로 하였을 때 압출공정후 효소처리한 경우의 아라비노키실란 생산수율이 약 81.7 %로서 증자후 효소처리한 경우의 33.7%에 비해 훨씬 높게 나타났다. 이는 압출공정이 기존의 증자공정에 비해 훨씬 효율적으로 아라비노키실란(arabinoxylan)을 분리할 수 있음을 알 수 있었다.
실시예 2 내지 9: 미강의 압출공정시 스크류속도, 시료투입속도 및 수분함량의 변화에 따른 생리활성물질의 제조
분쇄한 미강을 압출반응기에 투입한 후 스크류속도를 각각 200, 300, 400 rpm으로 시료투입속도를 각각 20, 30, 40, 50 kg/시간으로 투입하면서 수분함량은 각각 15, 20, 30 40 중량%로 유지하여 압출공정을 시행하였으며 이때, 가열온도는130℃였다. 상기 압출공정 처리한 미강 1kg을 5L의 물에 분산시킨 후 필트라제BR (Filterase BR) 효소액 1mL를 첨가한 다음 37℃에서 12시간 동안 교반하여 반응시킨 후 드럼건조기를 이용하여 건조하고 상기 실험예 1∼3의 방법에 따라 페루릭산, 총폴리페놀 및 아라비노키실란의 함량을 측정하였다.
실험 결과 표 1에 나타낸 바와 같이 스크류속도, 시료투입속도 및 수분함량에 따라 페루릭산이 85.5∼93.7%, 총폴리페놀이 69.3∼75.6%, 아라비노키실란이 77.6∼85.4%가 분리되었다.
| 실시예 | 스쿠류속도(rpm) | 시료투입속도(kg/시간) | 수분함량(%) | 페루릭산수율(%) | 총폴리페놀수율(%) | 아라비노키실란수율(%) |
| 실시예 2 | 200 | 30 | 30 | 85.5 | 72.1 | 82.1 |
| 실시예 3 | 300 | 50 | 15 | 93.7 | 75.6 | 85.4 |
| 실시예 4 | 400 | 20 | 40 | 84.3 | 69.3 | 79.5 |
| 실시예 5 | 300 | 40 | 20 | 93.1 | 74.8 | 83.6 |
| 실시예 6 | 400 | 20 | 30 | 89.3 | 71.3 | 78.4 |
| 실시예 7 | 400 | 50 | 20 | 90.4 | 73.5 | 82.7 |
| 실시예 8 | 200 | 30 | 40 | 87.6 | 70.5 | 77.6 |
| 실시예 9 | 300 | 40 | 30 | 85.5 | 72.8 | 81.5 |
실시예 10 내지 18: 효소의 종류별 처리에 따른 미강으로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 미강을 이축압출반응기에 투입한 후 스크류속도 250rpm, 시료투입속도 20kg/시간, 수분함량 30%로 유지하면서 온도 170℃에서 압출공정을 시행하였다.상기 압출한 미강 1kg을 5L의 물에 분산시킨 후 울트라플로 L(Ultraflo L), 비스코자임 L(Viscozyme L), 세레믹스(Ceremix), 필트라제BR(Filterase BR)을 각각 1mL씩 처리하거나 또는 상기 각각의 효소와 셀루클라스트를 1:1의 중량비율로 혼합한 효소액1mL를 첨가하여 37℃에서 12시간 동안 교반하면서 반응시킨 후 드럼건조기를 이용하여 건조하고 상기 실험예 1∼3의 방법에 의해 페루릭산, 총폴리페놀 및 아라비노키실란의 함량을 측정하였다.
실험 결과, 표 2에 나타낸 바와 같이 비스코자임(Viscozyme)을 제외하고 페루릭산은 75.3∼94.5%, 총폴리페놀은 56.0∼79.6%, 아라비노키실란은 62.5∼89.5%의 수율을 나타내었다. 이는 효소처리하지 않은 실시예10과 비교하여 수율이 월등히 증가된 것으로, 복합적 효소로 구성되어 있는 상업용 효소가 매우 효율적으로 압출성형된 미강의 세포벽 구조를 가수분해한다는 것을 알 수 있었다.
한편, 셀루클라스트(Celluclast)와 혼합하여 처리한 경우 수율이 모두 크게 향상되었으며, 이러한 현상은 비스코자임(Viscozyme)의 경우에 가장 뚜렷하게 나타났다. 이는 셀룰라제(cellulase)활성이 높은 셀루클라스트(Celluclast)가 세포벽의 단단한 셀룰로오스 구조를 분해함으로써 혼합효소의 작용을 촉진하는 것을 의미한다.
| 실시예 | 효 소(상품명) | 페루릭산수율(%) | 총폴리페놀수율(%) | 아라비노키실란수율(%) |
| 실시예 10 | 무처리구 | 0 | 5.7 | 8.2 |
| 실시예 11 | 울트라플로 L | 82.3 | 66.5 | 67.8 |
| 실시예 12 | 울트라플로L+셀루클라스트 | 89.7 | 76.7 | 81.2 |
| 실시예 13 | 비스코자임 L | 21.4 | 18.5 | 35.7 |
| 실시예 14 | 비스코자임 L +셀루클라스트 | 86.5 | 62.1 | 62.5 |
| 실시예 15 | 세레믹스 | 75.3 | 56.0 | 66.2 |
| 실시예 16 | 세레믹스+셀루클라스트 | 86.8 | 72.1 | 79.0 |
| 실시예 17 | 필트레이트 | 89.6 | 70.3 | 76.5 |
| 실시예 18 | 필트레이트+셀루클라스트 | 94.5 | 79.6 | 89.5 |
실시예 19: 현미로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 현미를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 86.5%, 폴리페놀 수율이 83.7%였으며 아라비노키실란의 수율은 80.5%였다.
실시예 20: 보리외피로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 보리외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 97.1%, 폴리페놀 수율이 83.2%였으며 아라비노키실란의 수율은85.7%였다.
실시예 21: 보리로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 보리를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 93.5%, 폴리페놀 수율이 82.7%였으며 아라비노키실란의 수율은 89.3%였다.
실시예 22: 밀기울로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 밀기울을 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 93.3% 였고, 폴리페놀 수율이 82.9%였으며 아라비노키실란의 수율은 80.7%였다.
실시예 23: 옥수수외피로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 옥수수외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 95.2%% 였고, 폴리페놀 수율이 79.8%였으며 아라비노키실란의 수율은 82.8%였다.
실시예 24: 율무외피로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 율무외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 96.3% 였고, 폴리페놀 수율이 79.8%였으며 아라비노키실란의 수율은 77.2%였다.
실시예 25: 메밀외피로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 메밀외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 89.2%였고, 폴리페놀 수율이 86.8%였으며 아라비노키실란의 수율은 79.7%였다.
실시예 26: 메밀로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 메밀를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 85.7%였고, 폴리페놀 수율이 88.3였으며 아라비노키실란의 수율은 81.5%였다.
실시예 27: 호밀외피로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 호밀외피를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하고 건조하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 85.6% 였고, 폴리페놀 수율이 80.2%였으며 아라비노키실란의 수율은 81.7%였다.
실시예 28: 호밀로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 호밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하고 건조하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 88.4% 였고, 폴리페놀 수율이 87.6%였으며 아라비노키실란의 수율은 89.5%였다.
실시예 29:
발아보리로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 발아보리를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 83.6% 였고, 폴리페놀 수율이 81.1%였으며 아라비노키실란의 수율은 79.4%였다.
실시예 30: 발아메밀로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 발아메밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 81.0% 였고, 폴리페놀 수율이 76.5%였으며 아라비노키실란의 수율은 75.9%였다.
실시예 31: 발아현미로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 발아현미를 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 80.1% 였고, 폴리페놀 수율이 82.3%였으며 아라비노키실란의 수율은 80.8%였다.
실시예 32: 발아밀로부터 생리활성물질의 제조
분쇄한 발아밀을 이축 압출반응기에 투입한 후 상기 실시예 1과 동일한 방법으로 압출공정을 시행하고 효소처리하여 생리활성물질을 제조하였다. 상기 생리활성물질은 NaOH처리하여 측정한 총페루릭산, 총폴리페놀 함량을 기준으로 하였을 때 페루릭산 수율이 81.3%였고, 폴리페놀 수율이 81.3%였으며 아라비노키실란의 수율은 82.6%였다.
이상, 상기 실시예와 실험예를 통하여 설명한 바와 같이 곡류외피 또는 전곡립 또는 발아된 곡류를 압출공정 후 가수분해효소로 처리하여 생리활성물질인 페루릭산, 폴리페놀류 및 아라비노키실란을 용이하게 제조하는 뛰어난 효과가 있으므로 식품가공산업상 매우 유용한 발명인 것이다.
Claims (5)
- (a) 곡류를 이축 압출반응기에 투입하여 스크류속도 200∼400rpm, 시료투입속도 20∼50kg/시간 및 시료의 수분함량을 15∼40%로 조절하고 가열온도 100∼200℃에서 압출성형하는 단계;(b) 상기 압출성형한 시료에 대해 가수분해효소를 1: 0.0001∼1:1의 중량비율로 첨가하여 30∼60℃에서 5∼24시간 동안 반응시키는 단계;(c) 상기 효소가수분해한 시료를 드럼건조기를 이용하여 40∼90℃에서 10∼20시간 건조하는 단계로 결합됨을 특징으로 하는 곡류로부터 분리한 생리활성물질의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 곡류는 쌀, 보리, 밀, 옥수수, 율무, 메밀, 호밀의 외피, 전곡립 또는 발아보리, 발아메밀, 발아현미 발아밀 중 어느 하나를 선택함을 특징으로 하는 곡류로부터 분리한 생리활성물질의 제조방법.
- 제 1항에 있어서, 상기 가수분해효소는 셀룰라제와 아라비나제, 키실라나제, 만나제, 글루카나제 등의 헤미셀룰라제를 단독으로 사용하거나 또는 2종 이상을 혼합하여 사용함을 특징으로 하는 곡류로부터 분리한 생리활성물질의 제조방법.
- 제 1항의 방법에 의해 제조된 곡류로부터 분리한 생리활성물질.
- 제 4항에 있어서, 상기 생리활성물질은 자유형 페루릭산, 폴리페놀류 및 수용성 아라비노키실란을 포함하는 것을 특징으로 하는 곡류로부터 분리한 생리활성물질.
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