KR20010080676A - 유화 시스템 및 에멀젼 - Google Patents
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Abstract
피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼은 낮은 유화제 및 안정제 농도에서도 개선된 안정성을 제공하기 위해 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 조합체 및 오일 유화제를 포함한다. 유화제/안정제 시스템은 시스템의 유변학, 특히 점도를 좌우함이 없이 안정한 에멀젼을 제공한다. 따라서, 에멀젼은 밀크 또는 묽은 로션과 같은 제제에 적합한 저점도를 가질 수 있거나, 또는 바람직하게는 크산탄 및(또는) 폴리글루코만난 이외의 증점제에 의해 농후화시켜 에멀젼 크림 또는 겔을 제공할 수 있다. 이에 따라, 시스템은 최종 용도로 매우 유연성 있게 사용될 수 있다. 유화제는 비이온계 유화제인 것이 바람직하고, 특히 저 HLB 및 고 HLB의 유화제의 조합체이고, 통상적인 알코올 에톡실레이트 계면활성제와 함께, 또는 비-EO 계면활성제, 예를 들면 수크로오스 에스테르의 고 HLB 계면활성제 및 시트레이트 또는 소르비탄 에스테르의 저 HLB의 계면활성제로부터 제제될 수 있다.
Description
본 발명은 유화 시스템 및 에멀젼, 및 특히 유화제 및 고분자량의 다당류의 조합체를 포함하는 유화 시스템, 및 유화제 및 에멀젼 안정제로 상기 유화 시스템을 사용하여 제조된 에멀젼, 및 특히 피부 관리 제품[예를 들면, 화장용 스킨 크림 및 밀크(유제)] 형태의 상기 유화 시스템 및 에멀젼에 관한 것이다.
크림 및 밀크와 같은 피부 관리 제품은 여러가지 성질, 예를 들어 제조, 제제, 저장 및 사용시의 안정성, 최종 용도에 적합한 점도 및 바람직하게는, 원하는 신체 촉감 및 우수한 피부 촉감을 병합적으로 갖는 것이 바람직하다. 신체 촉감 및 피부 촉감은 주관적으로 평가되는 것이 일반적이며, 비록 우수한 신체 촉감 및(또는) 피부 촉감은 보통 비뉴톤성 전단박하 점도(shear thinning viscosity) 프로파일과 보통 관련은 있지만, 전단 박하 프로파일이 우수한 신체 또는 피부 촉감을 보장하는 것은 아니다. 통상의 피부 관리 제품은 유화제(에멀젼 안정제를 포함)를 에멀젼의 중량을 기준으로 약 3 내지 약 5중량%의 양으로 사용한다. 최근, 에멀젼 안정제로 증점제가 제안되었고, 증점제 사용시 안정화 메카니즘은 증점제가 아마 소적의 이동을 제한하여 에멀젼 소적의 응집을 막는 장벽을 제공하기에 충분히 에멀젼의 저전단점도를 증가시키는 것이라 추측된다.
본 발명은 고분자량을 갖는 다당류의 어떤 조합체가 높거나 또는 상당히 증가된 저전단점도를 생성하지 않을 정도로 우수한 에멀젼 안정성을 제공할 수 있고, 또한 상기 조합체를 사용한 경우, 유화제(보통 비교적 낮은 분자량을 가지며 종종 비이온성인 계면활성제)의 양이 에멀젼, 특히 피부 관리 제품(예, 화장용 스킨 크림 및 밀크)용 에멀젼에 통상적으로 사용되는 양 보다 훨씬 작다는 발견을 토대로 한 것이다.
따라서, 본 발명은 유화제 및 안정제 시스템으로 오일용 유화제, 및 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체를 포함하는 피부 관리용 또는 화장용 수중유적형 에멀젼을 제공한다.
또한, 본 발명은 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 유제에서 유화제 및 안정제 시스템으로 사용되는 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체의 용도에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 오일 유화제 및 수중유적형 에멀젼 안정제(상기 안정제는 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체임)를 포함하는 건조 블렌드 유화제 및 안정제 제제에 관한 것이다.
크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체는 편의상 다당류 안정제라고도 칭할 수 있다.
본 발명의 에멀젼 중의 유화제 및 안정제의 혼합 양은 통상의 피부 관리 에멀젼 시스템에 전형적으로 사용되는 3 내지 5 중량% 보다도 훨씬 작다. 특히, 본 발명의 많은 에멀젼에서, 유화제의 양은 약 1.5 중량% 미만, 특히 약 1중량% 이하일 수 있고, 다당류 안정제의 양은 약 0.5중량% 미만, 때때로 약 0.02 중량% 만큼 작을 수 있고, 혼합 양은 약 1.5 중량% 미만, 특히 약 1중량% 이하인 것이 바람직하다. 유화제의 최소량은 에멀젼의 중량을 기준으로 전형적으로는 약 0.02 중량%, 더 일반적으로는 0.025 중량%이다(또한, 아래 참조). 따라서, 본 발명은 유화제 및 안정제 시스템으로서 오일용 유화제 약 1중량%(에멀젼의 중량 기준) 미만 및 다당류 안정제 약 0.02 내지 약 0.5 중량%(에멀젼의 중량 기준)를 포함하는 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼에 관한 것이다.
피부 관리용 에멀젼은 점도를 기준으로, 저전단점도가 전형적으로 약 10,000 mPa.s 이하인 밀크 및 로션, 및 저전단점도가 전형적으로 약 20,000 mPa.s 보다 큰 크림으로 나눌 수 있다. 하기 점도치 보다 더 높은 점도(예, 약 106mPa.s까지)도 사용할 수 있지만, 밀크 및 로션의 저전단점도는 전형적으로는 약 100 내지 약 10,000 mPa.s, 더 일반적으로는 약 500 내지 약 5,000 mPa.s이고, 크림의 저전단점도는 전형적으로는 약 30,000 mPa.s 이상, 특히 약 30,000 내지 약 80,000 mPa.s이다. 이와 관련하여, 저전단점도는 브룩필드(Brookfield) 점도계에서 전형적으로 사용되는 약 0.1 내지 10 s-1의 전단 속도에서 측정된 점도를 말한다. 우수한 피부 촉감을 위해, 피부 관리 및 화장용 에멀젼은 보통 전단박하 특성을 갖기 때문에, 측정된 저전단점도만이 제품이 밀크(또는 로션) 또는 크림인가를 보여주는 일반 기준이 된다.
본 발명은 밀크(및 로션) 및 크림 에멀젼을 둘 다 포함하며, 구체적으로는 유화제 및 안정제 시스템으로서 오일용 유화제 및 다당류 안정제를 포함하고 저전단점도가 약 10,000 mPa.s 이하인 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼 밀크또는 로션에 관한 것이다. 나아가, 본 발명은 유화제 및 안정제 시스템으로서 오일용 유화제 및 다당류 안정제외에 증점제 성분을 더 포함하고 저전단점도가 약 20,000 mPa.s 보다 큰 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 크림 에멀젼에 관한 것이다.
크산탄은 만노오스, 글루코오스 및 글루쿠론산 단량체 단위를 포함하는 다당류이고, 중합체의 주골격은 글루코오스, 글루코론산(혼합된 칼륨, 나트륨 및 칼슘 염으로 존재하는 것이 전형적임) 및 만노오스 잔기를 포함하는 3 단위의 아세틸화 측쇄를 갖는 다당류이다. 크산탄 중합체는 분자량이 전형적으로는 1 x 106내지 5 x 106의 범위, 보통은 약 2 x 106이고, 특히 크산토만나스 캠페스트리스(Xanthomannas campestris) 및 관련 미생물의 세균 발효물로부터 얻어지는 것이 전형적이다. 켈코(Kelco)사가 판매하는 상표명 켈트롤(Keltrol), 특히 F 및 T 등급이 본 발명에 특히 적합하다.
전형적으로, 폴리글루타만난은 펜던트 메티롤기상의 히드록실기가 불규칙적으로 아세틸화되어 전형적으로는 6 내지 20개의 당 단량체 잔기당 약 1개의 아세틸기가 존재하는 불규칙(random) 글루코오스/만노오스 골격으로서, 상기 글로코오스 대 만노오스 몰비는 약 1:1.5 내지 약 1:3, 보통은 약 1:2이다. 유용한 폴리글루코만난의 분자량은 약 2 x 105내지 약 2 x 106의 전형적인 범위내에서 변할 수 있다. 적합한 물질로는 식물성 폴리글루코만난, 예를 들면 콘자크(Konjak)로부터 유도된 것들을 들 수 있다. 때때로, 간단히 콘자크 또는 콘자크 검으로도 불리우는콘자크 폴리글리코만난은 본발명에 특히 효과적이고, 폴리글루코만난으로서의 그의 용도는 본 발명의 특정면을 이룬다. 콘자크, 즉 아모르포팔러스 콘자크(Amorphophallus konjak)[또한, 콘자크 및 악마의 혀(Devil's Tongue)로도 알려짐]는 농작물로서 아시아에서 재배되는 구근식물이다. 상기 구군식물의 탄수화물 성분은 콘자크 폴리글루코만난을 포함한다. 천연 콘자크 폴리글루코만난의 분자량은 전형적으로 약 1 x 106내지 약 2 x 106이지만, 가공처리, 가령 정제 및 제분에 의해 분자량이 감소할 수 있다.
본 발명의 에멀젼은 연속적인 수성상을 가지며, 에멀젼 제조시 일반적으로 다당류를 물에 분산시킬 것이다. 다당류, 특히 폴리글루코만난의 입자 크기는 물, 특히 비교적 차가운 물, 특히 차가운(주위 온도) 물 중에서 우수한 분산성을 달성하는데 중요하다. 콘자크 폴리글루코만난은 고온수 중에서 0.001 내지 0.5 중량%의 농도로 쉽게 분산될 수 있다. 그러나, 상기 구근식물로부터 전형적으로 유도된 콘자크 폴리글루코만난의 평균 입자 크기는 전형적으로 약 100 내지 2,000 ㎛로서 비교적 큰 입자크기를 갖는다. 이러한 입자 크기를 갖는 물질은 냉수에 비교적 분산되기 어려운 경향이 있다. 밀링하여 입자 크기를 줄인다면(예를 들어, 약 50 내지 약 200 ㎛), 제품이 냉수에 훨씬 더 쉽게 분산될 수 있다. 시판중인 분말 형태의 크산탄 중합체의 냉수에의 분산성은 보통 문제되지 않는다.
전술한 바와 같이, 크산탄 중합체의 분자량은 2 x 106정도이다. 상기 분자량이 상당히 작아진다면, 크산탄의 특성에 역 효과를 주고 따라서 일반적으로 바람직하지 않다. 폴리글루코만난, 특히 콘자크 폴리글루코만난의 경우, 만약 제품이 실질적으로 화학 분해되지 않는다면 분자량은 덜 중요하다. 분자량이 약 2 x 105만큼 낮은 물질(개념상으로는, 원 중합체의 약 1/10의 단편에 해당)은 본 발명에 효과적일 수 있다. 에멀젼의 안정제로서 크산탄 및 콘자크 다당류의 조합체가 특히 유리하고, 상기 다양한 실시태양을 포함하여 본 발명의 특정 면을 형성하고, 따라서 본 발명은 유화제/안정제 시스템으로 오일용 유화제 및 크산탄 다당류 및 콘자크 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체를 포함하는 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼에 관한 것이다.
크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류는 수성계 중에서 상승작용적 열전이성 겔을 형성하는 착염을 형성하는 것으로 생각되지만[예를 들어, 문헌("Biopolymer Mixtures" published by Nottingham University Press, 1995, Chapter 14 by V J Morris) 참조], 상기 착물의 세부 구조는 명확히 확인되지 않았다. 마찬가지로, 다른 다당류 조합체도 수성 겔을 형성할 수 있다. 안정한 에멀젼을 비교적 낮은 농도에서도 얻을 수 있기 때문에, 상기 특성이 본 발명에서 달성되는 에멀젼의 안정화 효과를 설명해주는 것은 아니다. 상기 결과는 다른 겔화 물질, 예를 들면 테라(Tera), 카라제난(Carageenan), 로커스트콩(Locust bean), 구아(Guar) 및 알긴산 검(Alginate Gum)만을 사용하거나 또는 이들을 크산탄과 함께 사용시 현저하므로, 본 발명자들은 우수한 에멀젼 안정성과 허용가능한 피부 촉감 및 신체 특성을 양립시킬 수 없었다. 본 발명자들이 얻은 상기 결과는 상기 다른 겔화 물질이 에멀젼 점도를 증가시키기 때문에 에멀젼 안정성을 제공하는 것은 아니라는 것을 암시한다. 마찬가지로, 상기 문헌은 크산탄은 전형적으로 수용액 중에서 분자 응집체(때로는, 이량체라고도 함)로 존재한다는 것을 보고하고 있다. 상기 사실은 본 발명자들이 수성계중에서 오일을 유화시키기 전에 크산탄 및 폴리글루코만난의 수성 분산액을 가열하고(하거나) 격렬하게 혼합하여 크산탄/폴리글루코만난의 안정화 효과가 촉진될 수 있음을 발견한 이유가 무엇인지를 설명해준다. 어쨌든, 본 발명자들은 본 발명에 따른 매우 안정한 에멀젼을 제조할 수 있는 이유를 알지 못하며, 이를 설명해주는 임의의 특정 이론에 구애 받기를 원하지 않는다.
본 발명자들은 에멀젼의 안정성이 크산탄 대 폴리글루코만난, 특히 칸자크 폴리글루코만난의 중량비가 약 1:10 내지 약 10:1, 특히 약 4:1 내지 약 1:4, 더욱 바람직하게는 약 2:1 내지 약 1:2, 특히 바람직하게는 약 1:1일 때 증가될 수 있다는 사실을 발견하였다. 이는 저분자량의 폴리글루코만난을 사용할 때도 마찬가지이며, 상기 중량비가 비교적 일정하다는 것은 저분자량의 폴리글루코만난을 사용할 때, 형성된 조합체가 크산탄의 각 분자에 대해 수개의 폴리글루코만난 분자를 포함할 수 있다는 것을 암시한다.
사용된 다당류 안정제의 양은 에멀젼의 안정성을 증가시키고, 더욱 바람직하게는 에멀젼에 적합한 안정성을 제공할 만큼 일반적으로 충분할 것이다. 그러나, 에멀젼을 안정화하는데 필요한 양 보다 상당히 큰 양으로 다당류 안정제를 포함시키면 에멀젼을 실질적으로 농후화시킬 수 있기 때문에 바람직하지 않다. 크산탄, 폴리그루코만난 또는 다당류 안정제로 농후화된 에멀젼을 포함하는 수성계는 전단박하 유사소성 유변학적 프로파일을 가지나, 피부 관리 제품에 바람직하지 않는 바람직하지 않는 신체 촉감 및(또는) 피부 촉감을 갖는 점성(slimy) 및(또는) 점액질(stringy) 제품을 형성한다. 상기 특성은 피부 관리 및 화장용 제품에서 상기 다당류만을 사용하거나 이들을 조합하여 사용하는 것을 방해하는 주요인으로 작용한다.
다당류 안정제를 매우 낮은 농도, 예를 들어 에멀젼의 중량을 기준으로 약 0.01 중량% 만큼 낮게 사용하여도 에멀젼의 안정성에 상당히 기여할 수 있다. 실제, 사용되는 다당류 안정제의 양은 에멀젼의 안정성을 증가시키도록 선택될 것이며, 일반적으로는 에멀젼의 중량을 기준으로 약 0.02 중량% 이상일 것이다. 일반적으로 사용되는 최대 농도는 에멀젼 시스템에 따라 달라지나, 전형적으로는 에멀젼의 중량을 기준으로 약 0.5 중량%이다. 따라서, 일반적으로 적합한 농도 범위는 에멀젼의 중량을 기준으로 하여 약 0.02 내지 약 0.5 중량%, 더 일반적으로는 0.025 내지 약 0.25 중량%, 특히 약 0.2 중량% 이하, 특히 0.025 내지 0.15 중량%이다. 상기 범위에 속하는 비교적 높은 농도의 다당류 안정제는 예를 들어, 매우 소수성인 오일을 사용하거나 특히 크림 제제 형태인 것을 포함하여 특히 제조가 어려운 에멀젼을 제조하거나 또는 전해질이 존재할 수 있는 경우(아래 참조)에는 유변학적으로 이상적일 수는 없지만 사용가능하다.
본 발명에 따라 제조되고 안정화된 에멀젼은 승온, 예를 들어 약 50℃ 까지의 온도에서도 대한히 높은 안정성을 갖는다. 그러나, 다당류 조합체는 에멀젼을 탈안정화시키는 작용을 하는 이온성 물질에 민감하다. 본 발명자들은 이온성 물질이 존재하면 크산탄/폴리글로코만난 조합체를 탈안정화시킴으로 인해 에멀젼을 안정화하는데 기여하지 못한다고 생각한다. 이 때문에, 이온성 물질, 예를 들면 산, 염기 및 염(무기 또는 유기 염과 같은 중성 염 포함)은 본 발명의 에멀젼에 아주 낮은 농도로 존재하거나 또는 존재하지 않는 것이 바람직하다. 이온성 물질의 농도는 일반적으로 약 0.05 몰 이하, 바람직하게는 약 0.02 몰 이하, 특히 약 0.01 몰 이하로 존재할 것이다. 마찬가지로, 양이온, 음이온 및 양쪽성 이온을 포함하여 이온성 계면활성제(유화제 포함)는 본 발명의 에멀젼에 고농도로 존재하지 않는 것이 바람직하다. 통상적으로, 오로지 하전된 종을 유지시키지 않을 조건하에서 양쪽성 계면활성제를 사용할 수는 있지만, 상기 조건에서는 양쪽성 계면활성제가 특히 효과적이지 못한 경향이 있으므로, 보통 양쪽성 계면활성제를 포함시키지 않는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명에 사용되는 유화제는 1 종 이상의 비이온계 계면활성제(들)인 것이 바람직하다. 적합한 계면활성제로는 통상적인 비이온계 수중유적형 유화제 계면활성제(예, 알콕실레이트 유화제) 및 천연 물질, 예를 들면 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드로부터 유도될 수 있는 계면활성제를 들 수 있다. 어떤 특별한 경우에 사용되는 유화제 계면활성제의 특성은 제조하고자 하는 에멀젼의 종류, 특히 지방산 친양쪽성 증점제가 사용되는지 여부, 필요한 안정화도, 유화되는 오일의 특성 및 유화제/안정제 시스템의 원하는 전체 농도(level)에 따라 달라질 수 있다.
"알콕실레이트 유화제"란 용어는 반응성 수소원자를 갖는 연결기의 잔기를 통해 소수성기, 보통 하이드로카르빌기가 알킬렌 옥사이드 잔기의 올리고머 또는 중합체 사슬에 연결된 계면활성제를 칭하는데 사용된다. 하이드로카르빌기는 8 내지 24개, 특히 12 내지 22개, 보통 14 내지 20개의 탄소원자를 함유하는 쇄, 보통 알킬쇄인 것이 전형적이다. 연결기는 산소원자(히드록실기 잔기), 카르복실기(지방산 또는 에스테르 잔기), 아미노기(아민기 잔기) 또는 카르복시아미도(카르복실산 아미드 잔기)일 수 있다. 알킬렌 산화물 잔기는 전형적으로 에틸렌 옥사이드(C2H4O)의 잔기 또는 프로필렌 옥사이드(C3H6O)의 잔기 또는 에틸렌 옥사이드 잔기와 프로필렌 옥사이드 잔기의 조합체이다. 조합체를 사용하는 경우, 에틸렌 옥사이드 잔기의 비는 보통 약 50 몰중량% 이상, 더 일반적으로는 75 몰중량% 이상일 것이며, 나머지는 프로필렌 옥사이드 잔기일 것이다. 잔기는 모두 대부분 에틸렌 옥사이드 잔기인 것이 특히 바람직하다. 유화제 분자 중 알킬렌 잔기의 수는 2 내지 약 200인 것이 바람직하다. 적어도 이론상으로는, 알킬 페닐 에톡실레이트를 사용할 수는 있지만, 어떤 다른 이유로 인해 현재는 일반적으로 피부 관리용 및 화장용 제품에 사용되지 않는 것이 바람직하며, 따라서 본 발명에 일반적으로 사용되지 않는다.
알킬렌 옥사이드 잔기의 수는 일반적으로 알콕실레이트 유화제 1몰당 2 내지 200이고, 유화제에 바람직한 친수성 및 소수성 사이의 균형에 따라 변할 수 있다(아래 참조). 알콕실레이트 유화제로 적합한 것에는 화학식 (Ia) R1-O-(AO)n-H의 알코올 알콕실레이트, 화학식 (Ib) R1-COO-(AO)n-R2의 지방산 알콕실레이트(또한, 공생성물), 화학식 (Ic) R1-NR3-(AO)n-H의 지방 아민 알콕실레이트 또는 화학식 (Id) R1-NR3-(AO)n-H의 지방 아미드 알콕실레이트가 있고, 상기 식에서 R1은 각각 독립적으로 C8내지 C24, 특히 C12내지 C22, 하이드로카르빌, 특히 알킬기이고, R2는 수소원자 또는 C1내지 C6알킬기이고, R3는 각각 독립적으로 C1내지 C6알킬기 또는 기 (AO)n-H이고, AO는 각각 독립적으로 에틸렌 옥사이드 또는 프로필렌 옥사이드기이고, 분자내 지수 n은 총 2 내지 200이다.
알콕실레이트 유화제를 사용하는 경우, 본 발명은 유화제/안정제 시스템으로서 오일용 알콕실레이트 유화제 약 0.02 내지 약 1.5 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함) 및 다당류 안정제 약 0.02 내지 약 0.25 중량%(에멀젼의 중량을 기준)를 포함하는 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼, 특히 저전단점도가 약 10,000 mPa.s 이하인 에멀젼을 포함한다. 나아가, 높은 HLB(아래 참조) 알콕실레이트 유화제를 사용하면, 본 발명의 유화제/안정제 시스템은 매우 낮은 농도에서도 효과적일 수 있고, 저점도 시스템에 특히 사용할 수 있으며(에멀젼의 점도를 증가시키는데 사용되는 일부 물질을 분산시키기 위해 유화제를 더 필요로 할 수 있기 때문임), 따라서 본 발명은 유화제/안정제 시스템으로서 오일용 알콕실레이트 유화제 약 0.02 내지 약 0.25 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함) 및 다당류 안정제 약 0.02 내지 약 0.25 중량%(에멀젼의 중량을 기준)를 포함하는 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼, 특히 저전단점도가 약 10,000 mPa.s 이하인 에멀젼을 포함한다.
크림은 알콕실레이트 유화제를 사용하여 제조할 수 있지만, 유화제의 양은 일반적으로 밀크 에멀젼을 안정화시키는데 필요한 최소량 보다 더 클 것이다. 따라서, 본 발명은 유화제/안정제 시스템으로서 오일용 알콕실레이트 유화제를 포함하여 유화제 약 0.25 내지 약 1.5 중량%, 특히 약 0.5 내지 약 1 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함) 및 다당류 안정제 약 0.02 내지 약 0.5 중량%, 특히 약 0.05 내지 약 0.25 중량%(에멀젼의 중량을 기준)를 포함하고 아울러 증점제 성분을 더 포함하며, 저전단점도가 약 20,000 mPa.s 보다 큰 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 크림 에멀젼에 관한 것이다.
본 발명의 유화제/안정제 시스템은 알킬렌 옥사이드의 유도체가 아닌 유화제를 사용할 수 있다는 점에서 융통성이 있다. 이는 전적으로 생물학적, 특히 식물성 원료 물질로부터 유도된 유화제/안정제 시스템을 사용할 가능성을 열어준다. 이 가능성은 피부 관리 제품의 제제자에게 매력적이다. 이러한 관점에서, 본 발명은 또한 유화제/안정제 시스템으로서, 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드, 특히 당류 지방산 에스테르인 오일용 유화제 및 다당류 안정제를 포함하는 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼에 관한 것이다. 당(당류) 에스테르는 알킬렌 옥사이드를 사용하여 제조된 생성물을 전혀 사용함이 없이, 오로지 천연 생물학적 원료, 특히 식물성 원료 물질로부터 유도된 유화제/안정제 시스템을 사용하는 것을 가능하게 하는 매우 안정한 에멀젼을 제공할 수 있기 때문에, 본 발명에 유리하게 사용될 수 있다.
폴리히드록실 화합물의 에스테르 중 특히 유용한 것으로는 지방산과 당, 특히 수크로오스, 과당 및(또는) 글루코오스의 당류 에스테르 특히 모노-에스테르를 들 수 있다. 시판중인 당 에스테르는 모노-에스테르, 고급 에스테르 및 때때로 유리(free) 출발물질(당)을 함유하는 혼합물인 것이 보통이다. 본 발명에서, 모노-에스테르를 비교적 높은 비로 함유하는 당 에스테르를 사용하는 것이 바람직하다. 사용되는 당 에스테르의 모노-에스테르 함량은 전형적으로는 50% 이상, 더 일반적으로는 60% 이상, 바람직하게는 65% 이상일 것이다. 비록 모노-에스테르를 매우 고비율로로 갖는 제품은 훨씬 더 비싸고, 본 발명자들은 모노-에스테르를 약 75% 보다 큰 함량으로 함유하는 제품을 사용하는 경우 별다른 이점이 있다는 것을 발견하지 못했지만, 모노-에스테르의 비율은 더 높을 수 있다(예를 들어, 70%, 80% 또는 그 이상). 수크로오스 에스테르는 본 발명에 특히 유용하다. 이와 같은 당 에스테르는 비교적 친수성인 유화제이며, 당류 잔기상의 히드록실기(보통 오직 하나)가 전형적으로 C1내지 C4알킬기(예, 메틸기)로 에스테르화(또는 아세탈화)된 친수성이 더 낮은 변형체를 사용할 수 있다. 당 에스테르로 바람직한 것은 화학식 (IIa) R1-COO-(G)a를 갖는 것이며, 상기 식에서 R1은 알콕실레이트 유화제에 대하여위에서 정의한 바와 같고, G는 각각 독립적으로 당류 잔기, 특히 글루코오스, 만노오스 또는 과당 잔기이고, a는 1 내지 약 5, 특히 약 2이고, (G)a는 수크로오스 또는 글루코오스의 잔기이다.
폴리히드록실 화합물의 다른 에스테르로는 특히 8 내지 24, 보통 12 내지 22, 더 일반적으로는 16 내지 20개의 탄소원자를 갖는 지방산의 에스테르 및 폴리올 특히 글리세롤 또는 폴리글리세롤 도는 안하이드로-당류(예, 소르비탄)를 들 수 있다. 일반적으로, 상기 물질들은 또한 모노-에스테르로서 주로 바람직하게 사용된다. 그 예로는 글리세롤 모노-라우레이트, 트리글리세롤 모노-스테아르산염 및 상대적으로 더 소수성인 유화제 중에서 글리세롤 모노-스테아르산염 및 소르비탄 모노-올레산염, 스테아르산염 또는 라우레이트 등이 있다. 이와 같은 에스테르로서 바람직한 것은 화학식 (IIb) R1-COO-R4를 갖는 것이며, 상기 식에서 R1은 알콕실레이트 유화제에 대하여 위에서 정의한 바와 같고, R4는 폴리히드록실 하이드로카르빌기, 특히 3 내지 10개의 탄소원자 및 2 내지 6개의 히드록실기를 함유하는 알킬기 또는 알킬 에테르기이다. 이와 같은 물질은 예를 들면 골드스미트(Goldschmith)사가 상품명 테고 케어(Tego Care) 450으로 시판하고 있는폴리글리세릴 스테아르산염 및 메틸 글루코사이드 스테아르산염의 블렌드에서와 같이 다른 물질, 예를 들어 에스테르 유화제와 함께 사용될 수 있다.
또한, 에스테르 유화제로는 히드록시카르복실산의 지방산 에스테르, 특히 지방산 글리세라이드(특히 모노- 및 디-글리세라이드)과 폴리히드록시-카르복실산사이의 트란스 에스테르화 생성물을 들 수 있다. 상기 생성물은 보통 에스테르로 기술되지만, 전형적으로는 특히 지방산 잔기가 히드록시카르복실산상의 히드록실기에 에스테르화된 트란스-에스테르화 생성물 및 출발 물질의 혼합물이다. 상기 생성물에서, 지방산은 전형적으로는 8 내지 24, 보통 12 내지 22, 더 일반적으로는 16 내지 20개의 탄소원자를 가지며, 히드록시카르복실산은 시트르산인 것이 바람직하다.
당으로부터 유도된 다른 종류의 유화제로는 일반적으로 하이드로카르빌, 특히 알킬, 다당류(더 바람직하게는 올리고 다당류)로 알려진 당류 하이드로카르빌 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈 및 특히 화학식 (IIc) R1-O-(G)a의 물질을 들 수 있고, 상기 식에서 R1은 알콕실레이트 유화제에 대해 위에서 정의된 바와 같고, G는 각각 독립적으로 당류 잔기, 특히 글루코오스 잔기이고, a는 1 내지 약 5, 특히 약 1.3 내지 약 2.5이다.
기타 다른 유화제 종류는 N-치환기가 폴리히드록실 화합물의 잔기(보통 당류 잔기 예컨대, 글루코실기)인 N-치환된 지방산 아미드를 갖는다. 상기 형태의 유화제로는 화학식 (IId) R1-CO-NR5R6의 물질을 들 수 있고, 상기 식에서 R1은 알콕실레이트 유화제에 대해 위에서 정의한 바와 같고, R5는 수소원자, C1내지 C6알킬기 또는 화학식 R6의 기이고, R6는 폴리히드록실 하이드로카르빌기, 특히 3 내지 10개의 탄소원자 및 2 내지 6개의 히드록실기를 함유하는 기, 전형적으로는 글루코실 잔기이다.
상기 관점에서, 본 발명은 점도가 낮은 밀크 에멀젼 및 점도가 높은 크림 에멀젼을 포함한다. 구체적으로는, 본 발명은 유화제/안정제 시스템으로서, 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드인 오일용 유화제 약 0.5 내지 약 1.5 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함) 및 다당류 안정제 약 0.02 내지 약 0.5 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함)를 포함하고 점도가 약 10,000 mPa.s 이하인 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼에 관한 것이다. 나아가, 구체적으로 본 발명은 유화제/안정제 시스템으로서, 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드인 오일용 유화제 약 0.5 내지 약 1.5 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함) 및 다당류 안정제 약 0.02 내지 약 0.5 중량%(에멀젼의 중량을 기준으로 함)를 포함하고 증점제 성분을 더 포함하며 점도가 약 20,000 mPa.s 보다 큰 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 크림 에멀젼에 관한 것이다.
본 발명의 에멀젼을 제조함에 있어서, 다른 종류의 에멀젼의 조합체, 특히 친수친유기평형(HLB)이 높은, 예를 들어 약 12 보다 큰 친수성 계면활성제 및 HLB가 낮은, 예를 들어 약 8 미만인 소수성 계면활성제를 혼합하여 사용하는 것이 유용하다. 비교적 소수성을 띠는 유화제로는 평균적으로 약 10 내지 약 100개의 알킬렌 옥사이드, 특히 에틸렌 옥사이드 잔기를 갖는 알콕실레이트 유화제, 당 모노-에스테르 및 폴리글리세롤 모노-에스테르, 하이드로카르빌, 특히 알킬, 다당류를 포함하여 비알콕실레이트 유화제 및 지방산이 8 내지 12개의 탄소원자를 갖는 지방산 글리세롤 에스테르(예, 글리세롤 모노-라우레이트) 및 지방산 N-당 아미드(예, 글루카미드)를 들 수 있다. 비교적 친수성을 띠는 유화제로는 평균적으로 약 2 내지 약 10개의 알킬렌 옥사이드, 특히 에틸렌 옥사이드 잔기를 갖는 알콕실레이트 유화제, 지방산이 14 내지 24개의 탄소원자를 갖는 글리세롤 에스테르(예, 글리세롤-모노-스테아레이트, -올레에이트 또는 -라우레이트) 및 무수당류 지방 에스테르(예, 소르비탄 모노-스테아레이트, -올레에이트 또는 라우레이트)를 들 수 있다.
사용되는 유화제의 양은 에멀젼의 중량을 기준으로 하여 전형적으로는 약 0.02 내지 약 1.5 중량%, 더 일반적으로는 약 0.025 내지 약 1.25 중량%, 특히 약 0.025 내지 약 1 중량%이다. 친수성 알콕실레이트 유화제, 특히 HB가 약 12 보다 높은 유화제를 사용하는 경우, 유화제를 매우 낮은 양으로, 예를 들면 에멀젼의 중량을 기준으로 약 0.04 내지 약 0.1 중량% 만큼 작은 양으로 함유하는 만족할만한 유화제를 얻는 것도 가능하고, 이것도 본 발명의 특정 면을 형성한다. 이와 같은 유화제를 더 높은 양으로, 예를 들면 약 0.04 내지 약 0.8 중량%, 특히 약 0.1 내지 약 0.6 중량%의 양으로 사용하는 것도 가능하다. 제1 유화제로 친수성 알콕실레이트 유화제를 사용하는 경우, 사용되는 농도는 전형적으로는 더 높은, 예를 들면 에멀젼의 중량을 기준으로 약 0.1 내지 약 1.5 중량%, 더 일반적으로는 약 0.2 내지 약 1.2 중량%, 특히 약 0.5 내지 약 1 중량%일 것이다. 마찬가지로, 주된 유화제로서 비알콕실레이트 유화제, 예를 들면 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 지방산 N-(폴리히드록실 잔기 치환된)아미드를 사용하는 경우, 사용되는 양은 에멀젼의 중량을 기준으로 전형적으로는 약 0.2 내지 약 1.2 중량%, 더 일반적으로는 약 0.3 내지 약 1 중량%, 특히 약 0.4 내지 약 0.8 중량%일 것이다.
친수성(높은 HLB, 예를 들면 약 10 보다 높음) 및 소수성(낮은 HLB, 예를 들면 약 8 미만) 유화제를 사용하는 경우, 친수성 유화제의 양은 전형적으로 상기 범위일 것이며, 비교적 소수성인 유화제의 양은 전형적으로는 0.1 내지 1 중량%, 특히 약 0.2 내지 약 0.8 중량%일 것이다. 이와 같은 조합체의 경우, 유화제의 전체 양은 에멀젼의 중량을 기준으로 전형적으로는 약 0.5 내지 1.5 중량%, 특히 0.1 내지 1 중량%일 것이다. 친수성 및 소수성 유화제의 조합체[때때로, 공유화제(co-emulsifier)라고도 함]는 오일상이 매우 소수성(비극성)이거나 또는 에멀젼이 지방 친양성체(amphiphiles)(아래 참조)인 경우, 특히 유용하다. 이와 같은 조합체에서, 유화제 시스템의 전체 HLB는 전형적으로 약 8 내지 약 12일 것이다.
본 발명자들은 에멀젼의 소적 크기를 적합하게 하는데 필요한 것보다 더 높은 양으로 유화제, 특히 비교적 친수성인 유화제를 포함시키면, 에멀젼의 안정성에 나쁜 영향을 미칠 수 있다는 것을 발견하였다. 비교적 더 수소성인 유화제를 다량 사용하여도 안정성에 덜 해로운 영향을 미치는 것으로 보이며, 원하는 에멀젼의 유변학에 기여할 수 있다(비교적 소수성인 유화제는 증점제로 사용될 수 있을 만큼 지방 친양성체와 화학적으로 상당히 유사하다-아래 참조).
일반적으로, 상기 알콕실레이트 및 비알콕실레이트의 비이온계 유화제를 자유롭게 조합하는 것도 기술적으로 가능하다. 이와 같은 조합체는 유화제 시스템이조합체 중에 친수성 알콕실레이트 유화제를 포함하는 경우, 예를 들면 HLB가 낮은 비알콕실레이트 유화제를 사용하는 경우 바람직할 수 있다. 그러나, 친수성 비알콕실레이트 유화제, 특히 당 모노-에스테르 유화제는 통상적인 알콕실레이트 유화제 보다 더 고가이며, 알킬렌 옥사이드의 유도체를 포함하지 않는 유화제/안정제 시스템을 갖는 것이 바람직할 때 사용되는 것이 보통일 것이다.
사용되는 오일상은 전형적으로 대부분 피부 관리 또는 화장용 제품에 널리 사용되는 종류의 에몰리엔트(emollient; 연화제) 오일일 것이다. 상기 에몰리엔트는 주위온도에서 액체인 유성 물질일 수 있고, 그것이 일반적일 것이다. 선택적으로, 상기 에몰리엔트는 주위온도에서 고체일 수 있고, 그 경우 벌크 상태에서 왁스성 고체일 수 있고, 다만 조성에 포함되고 유화될 수 있는 상승 온도에서 액체이다. 고체 에몰리엔트의 융점은 100 ℃ 미만, 더 일반적으로는 70 ℃ 미만일 것이기 때문에, 후술하는 바와 같이, 조성의 제조시, 보통 약 100 ℃이하, 더 일반적으로는 약 80 ℃ 이하의 온도를 사용한다.
보통 액체인 에몰리엔트 오일로 적합한 것으로는 비극성 오일[예를 들면, 아라몰 (Arlamol) HD라는 상표명으로 아이씨아이 서팩턴츠사가 시판하고 있는 것과 같은 광물 또는 파라핀 특히 이소파라핀 오일], 또는 중간 극성 오일[예를 들면 조조바 오일 같은 식물성 글리세라이드 오일, 아라몰 M812(카프릴산/카프르산 트리글리세라이드)라는 상표명으로 아이씨아이 서팩턴츠가 판매하는 것과 같은 동물성 글라세라이드 오일, 합성 오일 예를 들면, 아라몰 IPM 및 아라몰 DOA라는 명칭으로 아이씨아이 서팩턴츠가 판매하는 것 및 이소프로필 팔미테이트와 같은 합성 에스테르 오일, 특히 2개의 지방, 예컨대 C8내지 C18알킬 잔기의 에테르 오일(예, 유타놀 G(옥틸 도데카놀)로서 헨켈사가 판매하는 것), 또는 실리콘 오일(예, DC200라는 상표명으로 다우 코닝사가 판매하는 것과 같은 디메티시온 오일, 시클로메티콘, 친수성을 증가시키기 위해 폴리옥시알킬렌 측쇄를 갖는 실리콘)], 또는 고극성 오일[예를 들어, 아라몰 E(스테아릴 알코올 15-프로폭실레이트)라는 상표명으로 아아씨아이 서팩턴츠가 판매하는 것과 같은 지방 알코올 프로폭실레이트와 같은 알콕실레이트 에몰리엔트]를 들 수 있다. 주위 온도에서 고체이나 본 발명의 조성을 제조하는데 전형적으로 사용되는 온도에서는 액체일 수 있는 적합한 에몰리엔트 물질로는 조조바 왁스, 지방 및 코코넛 왁스/오일을 들 수 있다. 비극성 오일을 사용하는 경우, 적합한 에멀젼을 얻기 위해서는, 특히 작은 오일 소적을 얻기 위해서는 비교적 고농도의 유화제, 특히 HLB가 높은 유화제를 사용하는 것이 바람직하다.
에몰리엔트의 혼합물은 사용될 수 있고, 또한 사용될 것이지만, 경우에 따라서는 고체 에몰리엔트가 액체 에몰리엔트에 완전 또는 부분적으로 용해될 수 있거나, 혼합물의 빙점이 적합하게 낮도록 조합될 수 있다. 에몰리엔트 조성이 주위 온도에서 고체인 경우, 생성되는 분산액은 기술적으로 에멀젼이 아닐 수 있지만(비록, 대부분의 경우, 오일 분산상의 정확한 상은 쉽게 결정될 수 있는 것은 아닐지라도), 이와 같은 분산액은 진정한 에멀젼인 것처럼 거동하고, 본 명세서에서 사용되는 에멀젼라는 용어는 이와 같은 조성을 포괄한다.
오일상의 농도는 매우 광범위할 수 있다. 오일상의 농도는 일반적으로는 약1 중량% 이상, 더 통상적으로는 약 5 중량% 이상이고, 사용되는 생성물에서 오일 농도는 약 30 중량% 만큼 높을 수 있다. 확실히, 본 발명자들은 20 중량% 이상의 오일상 함량에서 안정한 에멀젼을 쉽게 얻었다. 더 높은 농도도 가능하지만, 본 발명자들은 오일의 중량을 기준으로 80 중량% 이하에서 에멀젼을 제조하였고, 상기 농축 에멀젼은 최종 에멀젼을 제조하기 위해 다른 성분으로 희석시키기 위한 사전 제조된 농축물로 사용될 수 있다.
다른 면에서, 본 발명에 사용되는 다당류 안정제를 증점제로 사용할 수 있지만, 증점제로 사용시 비록 다당류 안정제가 전단박하 특성을 제공하는 것처럼 보일지라도, 본 발명자들은 미용상 바람직하지 않는 신체 촉감 및 피부 촉감을 갖는 에멀젼 생성물(이를 보통 "점성" 및(또는) 점액질 물질이라 함)을 형성한다는 것을 발견하였다. 상기 특성은 화장품 또는 피부 관리 제품에서 바람직하지 않고, 따라서 과량의 다당류 안정제 도는 개개 다당류을 혼입하는 것은 예를 들어 피부 관리 제품 또는 화장품용 크림을 형성하기 위해 에멀젼을 농후화함에 있어 일반적으로 바람직하지 않으며, 본 발명에 사용되지 않는 것이 일반적이다.
생성물의 점도를 높이기 위해 유변학적으로 변형시키는 더 바람직한 방법은 연속적인 수상에서 입자의 망을 형성하는 물질을 사용하는 것이다. 특히 적합한 물질로는 지방 친양성체, 예를 들면 지방 알코올, 지방산 및 왁스를 들 수 있다. 적합한 물질로는 스테아릴 알코올과 같은 지방 알코올, 특히 C8내지 C24, 특히 C14내지 C20지방 알코올[예, 시판중인 세테아릴 알코올(세틸 및 스테아릴 알코올의 혼합물), 스테아르산과 같은 지방산, 특히 C8내지 C24, 특히 C14내지 C20지방산 및 미소결정질 왁스와 같은 왁스[예, 루나세라(Lunacera) M이라는 상품명으로 풀러(Fuller)사가 시판하는 것]을 들 수 있다. 소수성 계면활성제 및 지방 친양성체간의 기술적 경계선은 항상 명확한 것은 아니며, HLB가 낮은 유화제가 존재하는 경우 지방 친양성체에 의한 농후화에 기여할 수 있다. 본 발명에서 증점제로 사용되는 지방산 친양성체는 예를 들어, 천연 원료로부터 얻어진 물질의 혼합물로서 사용되고, 제조하는 동안 증류를 중단하거나 고의로 블렌딩되어 혼합물을 생성하는 것이 일반적일 것이다. 지방 친양성체가 농후화에 기여하는 정확한 메카니즘이 완전히 이해된 것은 아니지만, 수상 구조에 기여하는 때문인 것으로 추측된다.
사용될 수 있는 다른 증점제로는 중합체 증점제[예를 들면, 개질된 감자 전분(예, 스트럭처 솔라네이스라는 상표명으로 내셔널 스타치사가 시판하는 것) 및 개질된 옥수수 전분(예, 히드록시프로필 디스타치 인산염인 스트럭처 제아(Structure Zea)라는 명칭으로 내셔널 스타치사가 시판하는 것)], 카르복시메틸 셀룰로오스와 같은 셀룰로오스 증점제[카르복시메틸 셀룰로오스(예컨대, 히드록시에틸 셀룰로오스인 내트로솔(Natrosol) 250HHR이라는 상표명으로 허큘레스사가 시판하고 있는 것 또는 나트륨 카르복시메틸셀룰로오스 및 미정질 셀룰로오스의 혼합물인 아비셀(Avicel) RC-591라는 상품명으로 FMC사가 시판하고 있는 것과 같은 카르복시메틸 셀룰로오스], 다당류 검[예, 테라, 카라기난, 구아, 로커스트콩, 크산탄 및 콘자크 검(사용되는 양은 에멀젼 생성물에 바람직하지 않는 피부 촉감 및신체 특성을 피하도록 한정될 필요성이 있을 수 있음)] 및 구아 히드록시프로필 에테르와 같은 개질된 검, 및 합성 증점제[예컨대, 구드리치사로부터 입수가능한 카르보폴(Carbopol) 수지를 포함하여 카르보머를 들 수 있으며, 이들은 이온성이므로 상당한 주의가 필요하지만, 같은 중량으로 사용시 매우 효과적인 증점제고, 에멀젼을 불안정하게 만들지 않고 사용될 수 있음]을 들 수 있다.
본 발명의 주요 이점은 에멀젼의 안정성과 거의 무관하게 농후화된 에멀젼을 제조할 수 있다는 점이다. 따라서, 유변학은 에멀젼을 안정화하는데 사용되는 유변학에 의해 제한되지 않기 때문에, 제품 제제자는 에멀젼을 안정화하기 위해 증점제를 사용하는 것과 비교시, 원하는 유변학을 갖는 크림 시스템을 고안하는데 휠씬 더 많은 자유를 누릴 수 있다. 이유는 명확하지 않지만, 어떤 증점제, 첨가제 및 다당류 안정제를 사용시 본 발명의 에멀젼을 농후화함에 있어 상승 효과가 관찰되었다.
오일상이 예를 들어 증점제로 지방 친양성체를 포함하는 경우, 지방 친양성체를 적합하게 분산시키기 위하여 더 고농도의 유화제, 특히 고 HLB 유화제 및(또는) 친수성 및 소수성 유화제의 조합체를 사용할 필요가 있다. 그러나, 본 발명자들은 전체 유화제/다당류 안정제의 농도가 약 1 중량%를 넘지 않도록, 전체 유화제의 농도를 약 1.5 중량% 이하로, 통상적으로는 약 1.2 중량% 이하로 사용하여 흡족한 결과를 얻었다.
주성분과 관련하여, 본 발명의 에멀젼의 조성은 하기 표에 기술된 범위에 속하는 것이 전형적이다.
| 물질 | 양(중량%) | |||
| 알콕사이드 유화제 | 비알콕시이드 유화제 | |||
| 넓은 범위 | 바람직한 범위 | 넓은 범위 | 바람직한 범위 | |
| 오일 | 1 내지 80 | 5 내지 30 | 1 내지 80 | 5 내지 30 |
| 전체 유화제 | 0.02 내지 1.5 | 0.025 내지 1.2 | 0.1 내지 1.5 | 0.5 내지 1.2 |
| 고 HLB 유화제 | 0.02 내지 1.2 | 0.025 내지 1.0 | 0.2 내지 1.2 | 0.4 내지 1.0 |
| *저 HLB 유화제 | 0.1 내지 1.2 | 0.5 내지 1.0 | 0.1 내지 1.2 | 0.2 내지 1.0 |
| 다당류 안정제 | 0.02 내지 0.5 | 0.025 내지 0.25 | 0.02 내지 0.5 | 0.025 내지 0.25 |
| 증점제(사용할 경우) | 0.1 내지 10 | 0.25 내지 7 | 0.1 내지 10 | 0.25 내지 7 |
| 물** | 100 이하 | 100 이하 | 100 이하 | 100 이하 |
| * 고 HLB 유화제와 함께 사용됨** 미량 성분 및 첨가제를 사용한 후임 |
본 발명의 에멀젼 및 제제는 산/염기 중성에 가까운 것이 전형적이다(본 발명의 에멀젼 및 제제가 이온성 물질에 대해 민감하다는 것에 대하여는 전기한 바와 같다). 중성으로부터 조금 이탈시키는 것은 본 발명의 안정성에 대한 이점을 상실시키지 않고, 따라서 가능하다. pH는 바람직하게는 4 내지 9, 더욱 바람직하게는 4.5 내지 8, 특히 유용하게는 6 내지 8이다.
기타 다른 많은 성분을 본 발명의 에멀젼 조성에 포함시켜 피부 관리 또는 화장용 제제를 제조할 수 있다. 이들 성분들은 오일에 가용성이고, 수용성이거나 비수용성일 수 있다. 수용성 성분 중에서, 조성에 전해질을 제공하거나 pH를 현저히 변화시키는 물질에 대해서는 주의가 필요할 수 있다(아래 참조). 이와 같은 물질로는 아래 물질을 들 수 있다.
보통 에멀젼의 중량을 기준으로 0.5 내지 2 중량%의 농도로 사용되는 방부제, 예를 들면 파라벤(4-히드록시벤조산의 알킬 에스테르), 페녹시에탄올, 치환된 우레아 및 히단토인 유도체(예, 제르마벤(Germaben) II 니파가드(Nipaguard) BPX 및 니파가드 DMDMH 라는 상표명으로 시판되는 것들)를 기재로 한 것,
에멀젼의 중량을 기준으로 전형적으로는 0.1 내지 10 중량%, 더욱 통상적으로는 약 5 중량% 이하, 특히 약 2 중량% 이하의 농도로 사용되는 향료,
에멀젼의 중량을 기준으로 전형적으로는 1 내지 10 중량%의 농도로 사용되는 습윤제(hemectant) 또는 용매, 예를 들어 알코올, 글리세롤 및 폴리에틸렌 글리콜과 같은 폴리올,
에멀젼의 중량을 기준으로 하여 전형적으로는 0.1 내지 5 중량%로 사용되는 화학적 선스크린 및 물리적 선스크린을 포함하여, 선필터 또는 선스크린 물질(이산화티탄 또는 산화아연을 기재로 하는 것들을 포함)(물리적 선스크린 물질은 전해질을 공급하기 때문에 에멀젼을 탈안정화시키는 경향이 있을 수 있는 아크릴릭 다가음이온 중합체를 사용하여 종종 분산됨을 유의),
알파 히드록시산(예, 글리콜산, 시트르산, 락트산, 말산, 타타르산) 및 이들의 에스테르,
셀프 태닝제(self-tanning agent), 예를 들어 디히드록시아세톤,
항균 성분, 특히 항여드름 성분(예, 살리실산),
비타민 및 그의 전구체, 예를 들면 a) 비타민 A(예, 렉티닐 팔미테이트 및 다른 트레티노인 전구체 분자), b) 비타민 B(예, 판테놀 및 그의 유도체), c) 비타민 C(예, 아스코르브산 및 그의 유도체), d) 비타민 E(예, 토코페릴 아세테이트) e) 비타민 F(예, 감마-리놀렌산과 같은 폴리불포화성 지방산 에스테르),
에스테르,
세라마이드(예, 천연 물질 또는 천연 세라마이드의 기능성 유사체(mimics)와같은 피부관리제(skin care agent),
인지질,
소포(vesicle) 함유 제제,
게르마늄 함유 화합물(예, 아라몰 GEO 라는 상표명으로 ICI 서팩턴츠사가 판매하고 있는 것),
유익한 피부 관리 특성을 갖는 식물성 추출물,
피부 미백제(예, 하이드로퀴논, 코즈산, 아르부틴 및 유사 물질),
피부 치료 화합물 활성제(예, 알란토인(Allantoin) 및 이와 유사한 물질),
카페인 및 이와 유사한 화합물,
냉각 첨가제(예, 멘톨 또는 캠퍼),
방충제(예, N,N-디에틸-3-메틸벤자미드(DEET) 및 시트루스 또는 유칼립투스 오일),
필수 오일 및
전형적으로는 약 1 내지 약 15%, 보통 약 5% 이상, 특히 약 10% 이상으로 사용되는 안료, 예를 들어 마이크로파인(microfine) 안료, 특히 산화물 및 규산염[예를 들어, 산화철, 특히 코팅된 산화철, 및(또는) 이산화티탄, 및 질화붕소 또는 기타 고체 성분(예를 들어, 화장 및 화장품에 사용되어 서스포에멀젼(suspoemulsion)를 형성하는 것)과 같은 세라믹 물질].
본 발명의 에멀젼은 상기한 바와 같이 농후화될 수 있는 단순한 에멀젼으로 제제되거나 또는 더 복잡한 시스템, 예를 들어 서스포에멀젼 또는 다중에멀젼(multiple emulsion)으로 제제될 수 있다. 서스포에멀젼에는 액체 분산 상 및 고체 분산 상이 포함된다. 전술한 바와 같이, 고체는 안료(예, 이산화티탄 및(또는) 착색된 산화철) 또는 산화티탄 및(또는) 산화알루미늄 및(또는) 산화아연과 같은 금속 산화물의 물리적 선스크린일 수 있고, 그 경우 산화물의 입자는 가시광선(비록, 상기 입자는 UV 광을 산란하도록 선택될 것이지만)을 산란시키지 않을 정도로 충분히 미세할 수 있다. 따라서, 본 발명은 분산된 고체 입자, 특히 안료를 더 포함하는 본 발명의 에멀젼인 서스포에멀젼을 포함한다.
다른 형태의 더 복잡한 시스템으로는 에멀젼의 분산 상이 그 소적안에 다른 액체 소적의 분산액을 갖는 다중 에멀젼을 들 수 있다. 따라서, 2종의 에멀젼, 즉 제1(또는 외부) 에멀젼 및 제2(또는 내부) 에멀젼이 있고, 상은 제1(또는 외부) 외상 및 내상 및 제2(또는 내부) 외상 및 내상으로 구분될 수 있다. 따라서, 보통 외부(또는 제1) 내상 및 내부(또는 제2) 내상으로 보통 언급되는 2개의 내상, 및 외부(또는 제1) 외상 및 내부(또는 제2) 외상으로 보통 언급되는 2개의 외상이 있다. 2종의 기본적인 다중 에멀젼에는 수중유중수 또는 유중수중오일이 있다. 상기 2종의 다중 에멀젼은 본 발명의 유화/안정화 시스템을 사용하여 만들 수 있다. 따라서, 본 발명은 제1 수중유적형 에멀젼이 본 발명의 에멀젼인 수중유중수 에멀젼 및 제2(또는 내부) 에멀젼이 본 발명의 에멀젼인 유중수중오일을 포함한다. 다중 에멀젼의 제1 내상을 사용하여 주위 조건 또는 제1 외상 중의 물질에 민감한 물질을 전달할 수 있다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 에멀젼은 그 자체로 화장품 또는 피부 관리 제품으로 사용하거나 또는 그와 같은 제품을 제조하는데 사용될 수 있다. 특히, 본 발명의 에멀젼은 예를 들어 세척용 물질을 제공하기 위해 티슈, 특히 종이 티슈를 함침시키는데 사용될 수 있다. 이 경우, 에멀젼은 오일상을 비교적 낮은비로, 전형적으로는 에멀젼의 중량을 기준으로 3 내지 15 중량%, 더 일반적으로는 약 5 중량%로 함유하는 것이 전형적일 것이다. 티슈에 함침되는 에멀젼의 양은 최종 제품에서의 원하는 성질에 따라 달라질 것이지만, 전형적으로는 티슈의 10 내지 100 g.m-2일 것이다. 티슈의 기초 중량은 전형적으로는 30 내지 100 g.m-2일 것이다. 따라서, 본 발명은 본 발명의 에멀젼으로 함침된 세척용 티슈를 포함한다. 본 발명의 에멀젼의 다른 용도는 화장 또는 기타 화장품을 제거하는 것이다. 본 발명자들은 본 발명의 에멀젼이 상기 용도에 효과적이고 오일성 화장품, 예를 들어 마스카라, 특히 "방수성 마스카라"를 제거하는 비수용성 오일로 효과적으로 널리 사용될 수 있다는 사실을 발견하였다. 상기 결과는 상기 용도에서 에멀젼은 오일을 고비율로 함유하지 않기 때문에(전형적으로는 에멀젼의 중량을 기준으로 25 내지 50 중량%, 더 일반적으로는 15 내지 30 중량%) 놀라운 것이다.
본 발명의 에멀젼은 일반적으로 통상의 유화 및 혼합 방법에 의해 제조할 수 있다. 전형적인 방법에는 먼저 수성 상 중에 유화제(들) 및 다당류 안정제(별개 성분 또는 함께 첨가됨)를 분산시킨 다음, 수성 연속상 중에 오일을 혼합 및 유화시키는 직접 유화법이 포함된다. 다당류 에멀젼/안정제 조합체의 형성을 확실히 하기 위하여, 크산탄 및 폴리글루코만난을 함유하는 수성상을 약 60℃ 이상(예, 약80 내지 85℃)으로 가열시키거나, 수성상을 저온(예, 거의 주위 온도)에서 아주 격렬히 혼합시키는 것이 바람직하다. 상기 가열 및(또는) 격렬한 혼합은 오일상을 첨가하기 전, 첨가 하면서 또는 그 후에 수행할 수 있다.
또한, 에멀젼은 특히 저 HLB 유화제가 사용되는 경우(전형적으로는, 높은 HLB와 함께), 역유화법에 의해 제조할 수 있다. 이와 같은 방법에서, 오일상 및 수성상 중에 다당류 안정제를 포함하는 유화제 성분(별개 성분으로 또는 함께 가해짐)을 가한 다음, 오일상에 혼합시켜 유중수적형 에멀젼을 제조할 수 있다. 수성상은 수중유적형 오일로 시스템이 바뀔 때가지 계속 가한다. 일반적으로는, 상기 전환을 수행하기 위해서는 수성상의 실질적인 양이 명백히 필요할 것이고, 따라서 상기 방법은 오일상 함량이 높은 에멀젼에 사용되지는 않을 것이다. 전술한 바와 같이, 다당류 에멀젼 및 안정제의 조합체의 형성 여부를 확인하기 위하여는, 수성상 중 또는 수성 상과 접촉하고 있는 크산탄 및 폴리글루코만난을 보통 약 60℃ 이상(예, 약 80 내지 85℃)으로 가열시키거나, 저온(예, 주위 온도)에서 아주 격렬히 혼합시키는 것이 바람직하다. 원한다면, 온도를 아주 약간만 올리면서 격렬히 혼합할 수 있다. 상기 가열 및(또는) 격렬한 혼합은 수성상을 가하는 중에 또는 그 후에 그리고 전환 전에, 전환 중에, 그 후에 수행할 수 있다.
일반적으로, 본 발명자들은 고온 분산법이 저온 분산법에 보다 더 안정한 에멀젼을 형성시키지만, 저온 분산법은 특히 제제(formulator)용으로 매우 편리하고, 우수한 결과를 보인다는 사실을 발견하였다. 고온에서 처리될 필요가 있는 성분, 예를 들면 비교적 높은 융점을 갖는 왁스를 사용하는 경우, 상기 이유로 고온 분산법이 편리할 수 있다. 에멀젼을 제조한 후, 보통 온화하게 혼합하면서 연속상 물질을 더 가하여 분산상의 농도를 조절할 수 있다. 에멀젼을 제조한다는 면에서, 격렬한 또는 고강도의 혼합이란 유화하는데 사용되는 전형적인 전단 속도에서 혼합하는 것을 지칭하고, 보통 약 104sec-1이상의 전단속도에서 혼합될 것이다.
비교적 점도가 높은 에멀젼을 제조하는 경우, 유화제 및 에멀젼 안정제를 분산시킨 후 적합한 시점에 수용성 또는 분산성 증점제 성분을 수성상에 포함시킬 수 있거나, 분산성 증점제 성분을 오일상에 분산시키거나 용해시키고 오일과 함께 에멀젼에 혼입시킬 수 있다.
따라서 본 발명은,
1. 유화제(들) 및 다당류 안정제를 수성상에 분산시키는 단계,
2. 경우에 따라서는, 수성상 중에 증점제 성분을 포함시키는 단계 및
3. 수성 연속상 중에서 오일을 혼합하고 유화시키는 단계를 포함하는 에멀젼 제조 방법으로서, 오일을 유화시키기전 또는 유화시키는 동안 유화제(들) 및 다당류 안정제의 수성 분산액을 약 60℃ 이상의 온도로 가열시키고(거나) 격렬히 혼합시키는 방법을 제공한다.
본 발명의 에멀젼은 각종 피부 관리 및 화장품 제품에 광범위하게 사용될 수 있고, 본 발명에는 이와 같은 제품 및 본 발명의 특정 면으로서의 이와 같은 제품에 사용되는 본 발명의 에멀젼의 용도가 포함된다. 본 발명의 에멀젼은 밀크 제품 및 크림 제품에 혼입될 수 있다. 이와 같은 제품에는 세척용 밀크 및 크림, 피부를 촉촉하게 하는 밀크 및 크림, 화장 제거용 밀크 및 크림, 및 선스크린(보통 보통 밀크 또는 분산가능한 에멀젼 밀크 형태)이 있다.
본 발명에 사용되는 유화제 및 에멀젼 안정제 성분은 블렌딩되어 수분산가능한 건조성 제제를 형성한 다음, 에멀젼으로 용이하게 제조될 수 있고, 이러한 형태도 전술한 바와 같이 본 발명의 일면을 구성한다. 상기 건조성 제제는 유화제 및 다당류 안정제를 포함하는 고체 성분을 포함하는 것이 전형적이다. 이와 같은 제제의 경우, 높은 HLB 및 저 HLB 유화제 둘 다를 사용하고, 경우에 따라 필요하다면 밀링 및 제분(grinding)을 도와주는 비교적 경질인 물질을 제공하고 아울러 제제의 후속 수성 분산을 돕는 쉽게 수용성을 띠는 물질로 작용하는, 밀링 보조제와 같은 물질, 예를 들면 당, 특히 글루코오스 및(또는) 수크로오스를 포함시시키는 것이 바람직하다. 이와 같은 제제는 크산탄 및 폴리글루코만난 다당류, 유화제 및 경우에 따라서는 당을 건식 블렌딩시키고, 원한다면 예를 들어 압출에 의해 상기 블렌드를 고화시켜 펠렛을 형성한 다음, 펠렛을 원하는 입자 크기로 밀링시킴으로써 제조할 수 있다.
1종 이상의 성분, 전형적으로는 1종 이상의 유화제가 적어도 부분적으로는 용융되고, 분말 성분(전형적으로는, 다당류 포함)을 코팅하고(거나) 결합시킬 수 있도록, 물질을 전형적으로는 50 내지 100℃의 온도로 처리하는 것이 바람직하다. 원한다면 유화제 성분을 완전히 용융시킬 수 있고, 다당류를 이 용융체에 혼합시킬 수 있다. 상기 혼합은 배치 혼합기의 압출기를 사용하여 수행할 수 있고, 생성물은 플레이크 또는 펠렛 형태로 고화되어, 이어서 필요하다면 밀링되어 미세 분할된입자를 형성할 수 있다.
주성분과 관련한 건조 제제의 조성은 하기 표의 범위에 속하는 것이 전형적이다.
| 물질 | (중량 부) | |
| 넓은 범위 | 바람직한 범위 | |
| 크산탄 | 2 내지 10 | 3 내지 8 |
| 폴리글루코만난 | 2 내지 10 | 3 내지 8 |
| 크산탄 대 폴리글루코만난의 비 | 1:4 내지 4:1 | 1:2 내지 2:1 |
| 전체 유화제 | 25 내지 80 | 30 내지 70 |
| 고 HLB 유화제 | 30 내지 75 | 40 내지 70 |
| 저 HLB 유화제(조합하여 사용된 경우) | 5 내지 40 | 10 내지 30 |
| 밀링 보조제(임의 성분임) | 2 내지 10 | 3 내지 8 |
특히 건조 제제가 저온 분산성인 것으로 의도되는 경우, 건조 블렌딩된 생성물은 평균 입자 크기가 약 100 내지 약 500㎛인 분말인 것이 바람직하다. 취급을 더 용이하게 하기 위해, 예를 들어 분말이 연소되는 위험을 줄이기 위해, 분말은 훨씬 작은 입자 크기를 갖는 물질을 거의 또는 전혀 함유하지 않는 것이 바람직하다. 특히, 50㎛ 보다 작은 크기를 갖는 입자 비는 10 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만, 특히 1 중량% 미만이다. 만약 저온 분산성이 중요한 요구사항이 아닌 경우, 건조 제제의 물리적 형태는 훨씬 덜 미세 분할된, 예를 들어 파스텔, 펠렛 및(또는) 플레이크일 수 있다. 이와 같은 형태에서, 평균 입자 크기는 파스텔 및(또는) 펠렛의 경우 예를 들어 0.5 내지 5 mm 및 0.1 내지 1 mm의 두께 및 2.5 내지 10 mm의 길이 및(또는) 너비[이는 약 1 내지 약 6 mm의 입자 크기(같은 부피의 구 직경으로 측정됨)에 해당함]를 갖는 분말 보다 상당히 큰 것이다. 이와 같이, 입자 크기가 더 큰 입자는 본 발명의 다른 면을 이룬다. 분말의 경우, 작은 입자크기를 갖는 미세 입자의 농도, 특히 50㎛ 보다 작은 크기를 갖는 입자의 비율은 10 중량% 미만, 바람직하게는 2 중량% 미만, 특히 1 중량% 미만인 것이 바람직하다.
하기 실시예는 본 발명을 예시한다. 다른 언급이 없다면, 모든 부 및 %는 중량을 기준으로 한다. 본 발명의 실시예는 본 발명에 대한 실시예 번호(서브 실시 번호가 이어짐) 및 비교 실시예(C를 포함함)에 의해 표시된다.
물질
유화제(EM)
EM 1 브리즈(Brij) 72 - HLB 4.9 스테아릴 알코올 2-에톡실레이트[유니케마(Uniqema)사로부터 입수 가능함]
EM 2 브리즈 721 - HLB 15.5 스테아릴 알코올 21-에톡실레이트(유니케마사)
EM 3 브리즈 78 - HLB 15.3 스테아릴 알코올 20-에톡실레이트(유니케마사)
EM 4 브리즈 72 및 브리즈 721의 조합체 3:2(중량)
EM 5 브리즈 700 - HLB 18.8 스테아릴 알코올 100-에톡실레이트(유니케마사)
EM 6 시스터나(Systerna) SP70-C - HLB 15 수크로오스 스테아레이트/팔미테이트 에스테르(약, 70%의 모노-에스테르)(시스터나사)
EM 7 리오토(Ryoto) S-1570 - HLB 15 수크로오스 스테아레이트(약, 70%의 모노-에스테르)(리오토사)
EM 8 시스터나 PS750 - HLB 15 수크로오스 스테아레이트/팔미테이트 에스테르(약, 75%의 모노-에스테르)(시스터나사)
EM 9 플루롤(Plurol) WL 1009 - 폴리글리세릴-6 디스테아레이트[가테포세(Gattefosse)사]
EM 10 아트모스(Atmos) 150 - 글리세롤 모노 스테아레이트 및 글리세롤 디스테아레이트의 혼합물(유니케마사)
EM 11 시트렘(Citrem) FP 1201 - 시트르산/글리세롤 모노스테아레이트 트란스에스테르화 생성물[퀘스트(Quest)사]
EM 12 시스테르마 SP80 - HLB 15 수크로오스 스테아레이트/팔미테이트 에스테르(약, 80%의 모노-에스테르)(시스테르마사)
EM 13 아라톤(Arlatone) 2121 - 수크로오스 코코에이트 및 소르비탄 스테아레이트의 1:1 혼합물(유니케마사)
EM 14 스판(Span) 85 - 소르비톨 트리-올레산염(유니케마사)
EM 15 아라솔브(Arlasolve) 200 - 이소-세틸 알코올 20-에톡실레이트(유니케마사)
EM 16 아라톤 T - 소르비탄 퍼올레산염 40-에톡실레이트(유니케마사)
EM 17 아라셀(Arlacel) P-135 - 폴리히드록시스테아레이트-PEG-폴리히드록시스테아레이트 블럭 공중합체 중합체성 계면활성제(유니케마사)
EM 18 신퍼로닉(Synperonic) PE/F127 - PE/PO 블럭 공중합체 계면활성제(유니케마사)
다당류 안정제 (PS는 본 발명의 안정제를 나타내고, CS는 비교 안정제를 나타낸다)
PS 1 켈트롤(Keltrol) F - 푸드 그레이드(food grade) 크산탄 검(켈코사) 및 고순도(> 90% 순도)의 콘자크 검[Dr W 베흐르(Behr)] 1:1(중량)
PS 2 뉴트리콜(Nutricol) GP6621 - 덱스트로오스를 포함하는 크산탄 및 콘자크 검의 시판중인 블렌드(중량 비 60:40)(FMC사)
PS 3 켈트롤 F 및 콘자크 AS-고점도의 포텐셜(potential) 콘자크 검(Dr W 베흐르)(중량비: 1:1)
PS 4 켈트롤 F 및 콘자크 MS83 콘자크 검(Dr W 베흐르)(중량비 1:1)
PS 5 켈트롤 F 및 콘자크 MS119 콘자크 검(Dr W 베흐르)(중량비 1:1)
PS 6 켈트롤 F 및 뉴트리콜 GP6220 콘자크 검(FMC사)(중량비 1:1)
PS 7 켈트롤 F 및 뉴트리콜 GP312 콘자크 검(FMC사)(중량비 1:1)
PS 8 켈트롤 T 그레이드 크산탄 검(켈코사) 및 콘자크 PA(중량비 1:1)
PS 9 로도폴(Rhodopol) SC 그레이드 크산탄 검(론폴랑사) 및 콘자크 PA(중량비 1:1)
PS 10 로디케어(Rhodicare) S 그레이드 크산탄 검(론폴랑사) 및 콘자크 PA(중량비 1:1)
PS 11 켈트롤 TF 크산탄 검(켈코사) 및 뉴트리콜 GP 312(중량비 1:1)
PS 12 켈트롤 M 및 콘자크 G-0467-981(FMC사)(중량비 1:1)
PS 13 켈트롤 CG-F 및 콘자크 G-0467-98-1(중량비 1:1)
PS 14 켈트롤 M 및 뉴트리콜 GP 312(중량비 1:1)
PS 15 켈트롤 CG-F 및 뉴트리콜 GP 312(중량비 1:1)
PS 16 로도폴 SC 및 레올렉스(Leolex) RX-H 콘자크 검(쉬미주사)(중량비 1:1)
CS 1 켈트롤 F 및 비도검(Vidogum) SP200-테라 검(유니펙틴사)(중량비 1:1)
CS 2 켈트롤 F 및 비도검 L200-로커스트콩 검(유니펙틴사)(중량비 1:1)
CS 3 켈트롤 F 및 비도검 GH175-구아 검(유니펙틴사)(중량비 1:1)
CS 4 샐라다이저(Saladizer) 25-크산탄, 구아 및 알기네이트 검의 시판중인 블렌드(틱 검즈사)
CS 5 켈검(Kelgum)-크산탄 및 로커스트콩 검의 시판중인 블렌드(켈코사)
CS 6 GFS-크산탄, 로커스트콩 및 구아 검의 시판중인 블렌드(켈코사)
증점제(TH)
TH 1 스트럭쳐 솔레네이스(Structure Solanace) - 개질 감자 전분(내셔널 스타치사)
TH 2 라우렉스(Laurex) CS - 세테아릴 알코올(혼합된 스테아릴 및 세틸 알코올)
TH 3 스테아르산
TH 4 스트럭쳐 제아(Structure Zea) - 히드록시프로필 디스타치 인산염(내셔널 스타치사)
TH 5 비도검 SP200 - 타라 검(유니펙틴사)
TH 6 콘자크 PA
TH 7 내트로솔(Natrosol) 250HHR - 히드록시에틸 셀룰로오스(헤라클레스사)
TH 8 자구아(Jaguar) HP-8 - 구아 히드록시프로필 에테르(론폴랑사)
TH 9 아비셀(Avicel) RC-591 -나트륨 CMC 및 미정질 셀룰로오스(FMC사)
TH 10 시이 스펜(Sea Spen) - 아이오타 카라기난(FMC사)
TH 11 루나세라(Lunacera) M - 미정질 왁스(풀러사)
오일/에몰리엔트 물질
오일 1 아라몰 M812 -카프릴릭/카프릭 트리글리세라이드 에몰리엔트 오일(유니케마사)
오일 2 아라몰 HD - 이소파라핀 에몰리엔트 오일(유니케마사)
오일 3 아라몰 E - 스테아릴 알코올 15-프로폭실레이트 에몰리엔트 오일(유니케마사)
오일 4 DC200(350CS) - 디메티콘 실리콘 오일(다우 코닝사)
오일 5 DC200(20CS) - 디메티콘 실리콘 오일(다우 코닝사)
오일 6 유타놀(Eutanol) G - 오일 도데카놀(헨켈사)
오일 7 이소프로필 팔미테이트
오일 8 조조바 오일
오일 9 DC245-시클로메티콘 실리콘 오일(다우 코닝사)
오일 10 DC245(15부), DC200(4부) 및 DC1403(디메티콘 및 디메티콘놀 실리콘 오일의 혼합물, 다우 코닝사로부터 입수가능, 1부)의 혼합물
오일 11 액체 파라핀 오일
오일 12 에스톨(Estol) 3609 - 트리에틸헥사노인(유니케마사)
오일 13 프리푸어(Pripure) 3759 - 스콸란(유니케마사)
오일 14 프리소린(Prisorine) 2021 -이소프로필 이소스테아레이트(유니케마사)
기타 성분
방부제(Pre)
Pre 1 저마벤(Germaben) II - 방부제(수톤(Sutton)사)
Pre 2 니파가드(Nipaguard) BPX - 방부제(니파(Nipa)사)
Pre 3 페녹시에탄올(니파사)
Pre 4 니파가드 DMDMH - DMDM 히단토인(니파사)
기타 첨가제(Add)
Add 1 글리세롤-습윤제
Add 2 드라고산톨(Dragosantol) - 비사볼올(그라고코(Dragoco)사)
Add 3 D-판테놀(바스프사)
Add 4 퍼퓸 플로오럴(Perfume Floral)/오리엔탈(Oriental)(AF27536)(퀘스트 엔브이사)
Add 5 퍼퓸 사이트러스(Perfume Citrus)/허발(Herbal)(AF27450)(퀘스트 엔브이사)
Add 6 우레아
Add 7 DHA - 디히드록시 아세톤(50 중량%의 수용액)
Add 8 에틸 알코올
Add 9 아틀라스(Atlas) G-2330(유니케마사)
Add 10 프로필렌 글리콜
Add 11 페그(PEG) 400
Add 12 페그 1500
Add 13 파르솔(Parsol) MCX - 옥틸메톡시신나메이트(기바우딘(Givaudin)사)
Add 14 파르솔 1789 - 부틸메톡시디벤조일 메탄(기바우딘사)
Add 15 파르솔 5000 - 4-메틸벤질리덴 캠퍼(기바우딘사)
Add 16 티오베일(Tioveil) AQ - 이산화티탄의 폴리아크릴레이트 안정화 수성 현탁액(유니케마사)
Add 17 수불용성 안료, 이산화티탄(10부), 황색 산화철(2부), 적색 산화철(0.4 부) 및 흑색 산화철(0.25부)의 혼합물
Add 18 홈비텍 H - 이산화티탄 안료(사크틀레벤(Sachtleben)사)
Add 19 티오베일 핀(Tioveil FIN) - 알킬 벤조에이트 및 폴리히드록시스테아르산 중의 울트라파인(ultrafine) 이산화티탄 및 알루미늄 현탁액(유니케마사)
Add 20 스펙트라베일(Spectraveil) 핀 - 알킬 벤조에이트 및 폴리히드록시스테아르산 중의 순수(fine) 산화아연 현탁액(유니케마사)
Add 21 디이트(DEET) - 디에틸 톨루아미드 방충제
Add 22 시트로넬라(Citronella) 오일
물 탈염수
제제 방법
고온 분산액-밀크
크산탄 및 콘자크 검을 80℃의 물에 분산시키고, 유화제 시스템을 물에 가하고, 20분간 혼합시켰다. 오일 성분을 혼합시키고, 오일상으로서 필요하다면 가열하면서 80℃에서 혼합물에 가하고, 혼합물을 80℃ 및 8,000 rpm(약, 133 Hz)에서 울트라-튜락스(Ultra-Turax) 혼합기로 2분간 균질화한 다음, 온화하게 교반하면서 주위 온도로 감온시켰다.
저온 분산액-밀크
크산탄 및 콘자크 검 분말을 예비 블렌딩시켜 분말을 형성시키고(필요하다면 콘자크를 밀링하면서 수행함), 블렌딩된 분말을 주위 온도에서 물에 분산시키고,유화제 시스템을 물에 가하고, 20분간 혼합하였다. 오일 성분을 혼합하고, 주위 온도에서 오일상으로서 혼합물에 가하고, 혼합물을 주위 온도(특별한 가열 없음) 및 8,000 rpm(약, 133 Hz)에서 울트라 튜락스 혼합기로 2분간 균질화한 다음, 수분간 교반하였다.
고온 분산액-크림
크산탄 및 콘자크 검 분말을 80℃의 물에 분산시키고, 고 HLB 유화제를 가하고, 80℃에서 20분간 혼합하였다. 저 HLB 유화제를 오일 성분의 오일상을 형성하는 혼합물에 가하고, 80℃로 가열하였다. 이어서, 증점제 및 오일상을 순서대로 각각 교반하면서 수상에 가하였다. 이어서, 혼합물을 80℃ 및 8,000 rpm(약, 133 Hz)에서 울트라 튜락스 혼합기로 2분간 균질화시킨 다음, 온화하게 교반하면서 주위온도로 감온시켰다.
저온 분산액-크림
크산탄 및 콘자크 검 분말을 주위 온도에서 물에 분산시키고, 고 HLB 유화제를 가하고, 주위 온도에서 20분간 혼합하였다. 저 HLB 유화제를 오일상을 형성하는 오일 성분의 혼합물에 가하였다. 증점제 성분(들)을 수성 상에 가한 다음, 오일상을 교반하면서 가하였다. 혼합물을 특별한 가열 없이 주위 온도 및 8,000 rpm(약, 133 Hz)에서 울트라 튜락스 혼합기로 2분간 균질화시킨 다음, 수분간 온화하게 교반하였다.
시험 방법
점도는 에멀젼을 제조하고 하루가 경과한 다음, 6 rpm(0.1 Hz)에서 적합한 스핀들(측정하고자 하는 에멀젼의 점도에 따라 RV2, RV3, RV4 또는 RV6)이 장착된 브룩필드(Brookfield) RVDVI/점도계를 사용하여 측정하였고, 결과치는 mPa.s 단위로 보고된다.
안정성은 주위 온도(Amb)에서 저장한 후에 에멀젼을 관찰하고, 5℃로 냉각한 다음 또는 40℃ 및 50℃의 승온에서 저장한 다음 에멀젼을 관찰하여 평가하였다. 50℃에서 저장 안정성을 평가하는 것이 매우 혹독한 시험이다.
점도 측정 및 안정성 평가 시간을 약어로 나타내면, "D"는 하루, "W"는 일주일, "M"은 한달을 의미한다. 안정성 평가시, 0은 에멀젼이 흡족하게 제조될 수 없었거나, 또는 최초 평가를 수행하기 전 분해되었다는 것을 나타낸다.
외관은 하기 기준을 사용하여 피부 촉감에 의해 시각적으로 평가되었다.
1(매우 우수함): 최종 용도에 매우 적합한 외관 및 바람직한 전단박하성을 갖는 우수한 피부 촉감을 갖는다.
2(우수함): 최종 용도에 적합한 외관 및 전단박하성을 일부 나타내는 보통의 피부 촉감을 갖는다.
3(허용가능함): 외관 및 피부 촉감이 최종 용도로 사용하는데 허용가능하다.
4(나쁨): 약간 점성(slimy) 및(또는) 점액질(stringy) 외관 및 특히 좋지 않은 피부 촉감을 보인다.
5(매우 나쁨): 매우 점성(slimy) 및 점액질(stringy) 외관 및 나쁜 피부 촉감을 보인다.
상태: 제품 에멀젼의 유동성은 시각적으로 평가되고, 커멘트는 목적하는 제품 종류(밀크, 크림 등)와 관련하여 기술된다.
소적 크기: 소적 크기는 착색된 람다 필터를 사용하여, 편광하에서 제이스 제날루마(Zeiss Jenalumar) 현미경에 의해 시각적으로 평가하였다. 결과는 미크론(㎛) 단위의 다수 입자에 대한 범위로 보고된다.
실시예 1
밀크 에멀젼을 제조하기 위해 상기 고온법을 사용하여, 액체 화장용 밀크 수중유적형 에멀젼 제제를 만들었다. 에멀젼 조성 및 시험 결과는 각각 아래 표 1a 및 표 1b에 나타냈다.
상기 제제는 다당류 안정제 없이 1%의 유화제에서, 에멀젼은 크림화(creaming) 및 빠른(하루 미만) 파괴(breaking)에 대해 안정하지 않았다는 것을 나타낸다. 다당류 안정제를 아주 약간만 포함하더라도 에멀젼은 승온에서도 안정성이 증가되었음을 나타냈다.
실시예 2
알코올 에톡실레이트 유화제와 함께 각종 다당류 안정제 및 밀크 에멀젼을 제조하기 위한 상기 고온법을 사용하여, 일련의 에멀젼을 제조하였다. 조성 및 결과를 각각 아래 표 2a 및 표 2b에 나타냈다.
상기 결과는 다당류 안정제로서 폴리글루코만난 및 크산탄의 조합체를 사용한 경우, 안정한 에멀젼이 얻어지지만, 기타 다른 조합체를 사용한 경우는 안정성이 잘해야 나쁜 등급인 에멀젼이 얻어진다는 것을 보여주고 있다.
실시예 3
본 실시예에서는, 다양한 양의 콘자크 검(콘자크 PA) 및 크산탄(켈트롤 F)이 혼입된 고온법을 사용하여 에멀젼을 제조하였고, 물(100% 이하)외에 유화제(EM 3) 0.05%, 에몰리엔트(오일 1) 20% 및 방부제(Pre 1) 1%를 포함하는 기본 수성 에멀젼에 다당류 안정제를 포함시켰다. 콘자크 PA 및 켈트롤 F의 양 및 중량비를 아래 표 3에 나타냈다. 아래 표에서 알 수 있듯이, 에멀젼의 최적 안정성은 다당류 안정화 중의 콘자크 검과 크산탄 검사이의 중량비가 약 50:50인 경우 얻어진다. 안정제를 총 0.05% 함유하는 에멀젼의 경우, 다당류 안정제를 함유하지 않거나 콘자크 및 크산탄 중 하나만을 포함하는 에멀젼에서는 측정할 만큼 충분히 안정한 에멀젼이 얻어지지 않는다. 중합체 둘 다를 사용하는 경우, 비가 50:50에 접근할 수록 안정성이 증가하고, 30:70 내지 70:30의 비에서는 일반적으로 우수한 안정성을 나타낸다. 마찬가지로, 비가 50:50에 접근할 수록 외관이 좋아지고, 30:70 내지 70:30의 비에서는 일반적으로 바람직한 외관을 나타낸다. 총 0.5%의 안정제를 함유하는 에멀젼의 경우, 콘자크만을 사용하여 제조된 에멀젼은 외관은 좋지만 낮은 안정성을 나타냈고, 크산탄만을 사용하여 제조된 에멀젼은 약간 좋은 안정성 그러나 나쁜 외관을 나타냈고, 콘자크 및 크산탄을 같은 양으로 사용하여 제조된 에멀젼은 매우 우수한 안정성 그러나 나쁜 외관을 나타냈다. 상기 결과는 에멀젼을 안정하게 하는데 필요한 양 보다 더 큰 양의 콘자크/크산탄을 사용하여도, 농후화에 기여는 하지만 피부 관리 사용에 특히 적합하지 않는 유변학적 프로파일을 갖는 다는 것을 나타낸다.
실시예 4
본 실시예에서는, 밀크형 에멀젼을 제조하기 위한 상기 고온 유화법을 사용하는 유화제를 다양한 양으로 사용하여, 상당수의 에멀젼을 제조하였다. 조성 및 결과를 각각 아래 표 4a 및 표 4b에 나타냈다. 이들 데이타는 오일상을 유화시키는데 필요한 양을 훨씬 초과하는 양으로 유화제를 사용하는 경우, 에멀젼의 안정성에 나쁜 영향을 미칠 수 있음을 보여준다.
실시예 5
천연 폴리히드록실 물질의 지방산 에스테르를 사용하고 밀크 에멀젼을 제조하기 위한 상기 고온법을 사용하며 하기 표 5a에 열거된 제제를 사용하여, 액체 화장용 밀크 유중수적형 에멀젼 제제를 만들었다. 유화제를 사용하지 않는 비교예 (5.C.1)를 실시하였지만, 유화제 없이는 안정한 에멀젼이 얻어지지 않았다. 아래 표 5b에 열거된 결과는, 특히 수크로오스 에스테르, 특히 모노-에스테르 함량이 높은 수크로오스 에스테르의 경우 안정한 에멀젼이 쉽게 얻어진다는 것을 나타낸다. 필요한 유화제의 양은 트리글리세라이드 오일 아라몰 M812(오일 1)를 갖는 화장용 밀크 제제 중의 알콕시 에톡실레이트 유화제에 대해 필요한 최소량 보다 더 높다. 알코올 에톡실레이트 유화제의 경우, 에멀젼의 중량을 기준으로 약 0.5 내지 약 1 중량%에서는 에멀젼 안정성이 높았다. 폴리글리세롤 에스테르는 안정성이 보통인 에멀젼을 형성할 수 있고, 따라서 이와 같은 형태의 시스템에서 수크로오스 에스테르 보다 덜 효과적인 유화제일 수 있다.
실시예 6
본 실시예는 본 발명의 에멀젼을 제조하는 고온 유화법과 저온 유화법을 비교한 것이다. 실시예 6.1 내지 6.2는 고온 유화법에 의해 제조하였고, 실시예 6.4 내지 6.6은 같은 양의 다당류 안정제를 사용하여 저온 유화법에 의해 제조하였고, 실시예 6.7 내지 6.9는 다당류 안정제를 더 높은 양으로 사용하여 저온 유화법에 의해 제조하였다. 결과를 보면 알 수 있듯이, 에멀젼은 어떤 방법으로든 제조할 수 있지만, 다당류 안정제를 높은 정도로 사용하지 않는 이상, 저온 유화법이 안정성이 더 낮을 수 있는 다소 조제한 에멀젼을 형성한다.
상기 표에서, 색은 블렌딩된 크산탄 및 콘자크 분말의 색을 나타낸다.
분말은 블렌딩된 크산탄 및 콘자크 분말의 세분 상태를 나타낸다.
분산(Dis)은 블렌딩된 크산탄 및 콘자크 분말이 고강도의 혼합하에서 물에얼마나 쉽게 분산되는지를 나타낸다.
잔액은 크산탄 또는 콘자크가 고강도 혼합후 잔액으로서 얼마나 존재하느지를 나타낸다.
실시예 7
본 실시예는 양쪽성 물질을 포함시켜 농후화된 에멀젼 크림(즉, 비교적 고점도의 에멀젼)이 고온 분산법에 의해 제조되고 본 발명에 따라 안정화되었음을 나타낸다. 본 실시예에서, 양쪽성 증점재를 포함하는 오일상은 하기 조성을 가졌다.
| 물질 | 중량 부 | 물질 | 중량 부 |
| 오일 성분 | 증점제 성분 | ||
| 오일 7 | 4 | TH 2 | 4 |
| 오일 8 | 1 | TH 3 | 3 |
| 오일 2 | 1 | TH 10 | 3 |
| 오일 6 | 2 | ||
| 오일 5 | 1 |
제제 7.C.1은 이와 같은 종류의 제품에 통상적인 정도(5%의 전체 에멀젼)의 알코올 에톡실레이트 계면활성제에 의해 유화 및 안정화된다. 실시예 7.1에서는, 안정제로서 크산탄/콘자크를 갖는 유화제가 유사한 양으로 사용된다. 실시예 7.2 내지 7.5는 크산탄/콘자크 안정제 및 HLB 값의 범위를 갖는 알코올 에톡실레이트 유화제를 본 발명에 따른 제품 형태에 더욱 근접하게 최적화된 양(1%의 전체 유화제 및 안정제)으로 사용한다. 유화제 EM5를 사용하여 처음에 제조된 크림의 점도는 비교적 낮았고[생성물은 탁한 밀크의 농도(consistency)를 가졌다], 따라서 보충 증점제를 포함하는 7.4를 다시 실시하였다. 생성되는 생성물은 더 가벼운 피부촉감을 갖는 참조예와 유사한 점도를 갖는다. 실시예 7.6 및 7.7 및 관련 비교 서브 실시예에서, 소량의 알칼리(10%의 수성 NaOH)를 가하여 pH를 약 6.5로 높였다. 이에 따라 브리즈 78를 사용시 안정성이 약간 증가되었다.
안정성면에서, 7.1의 안정성은 참조예 보다 다소 좋았지만, 유화제를 더 낮은 양으로 사용한 경우 안정성이 개선되었고, 따라서 유화제를 적합하게 유화시키는데 필요한 양 보다 더 큰 양으로 사용하면 다당류 안정제 조합체의 안정화 효과를 방해한다는 것을 알 수 있다. 또한, 실시예 7.1 내지 7.4로부터, 이와 같은 오일상에서 비교적 친수성인 유화제를 사용하면 결과가 더 좋다는 것을 알 수 있다. 실시예 7.5 내지 7.7로부터, 약간 더 낮은 HLB를 갖는 유화제를 사용시 안정성면에서 결과는 그다지 좋지는 않지만 사용가능하다는 것을 알 수 있다. 실시예 7.8 및 7.9에서, 유화제로 수크로오스 에스테르(고함량의 모노머-에스테르)를 사용하였고, 크림 생성물은 안정성, 외관 및 촉감 및 흡족한 점도면에서 알코올 에톡실레이트 유화제를 사용하여 얻어진 것 보다 다소 낮았지만 우수하였다. 실시예의 제제 및 시험 결과를 아래 표 7a 및 표 7b에 나타냈다.
실시예 8
본 실시예는 중합체 증점제를 포함시켜 농후화하고, 본 발명에 따라 안정화되고 저온 분산법에 의해 제조된 크림 즉, 비교적 고점도의 크림을 열거하고 있다.
실시예 9
본 실시예는 고온 분산법에 의해 제조된 에멀젼의 안정성에 대한 pH 및 전해질의 영향을 조사한 것이다. 사용되는 기본 제제는 실시예 3.1(실시예 9.4 및9.8)의 제제였다. 실시예 9.1 내지 9.3에서, 락트산을 가하여 pH를 낮추었고, 실시예 9.5 내지 9.78에서는, 수산화나트륨을 가하여 pH를 증가시켰다. 실시예 9.8 내지 9.10에서, 염(NaCl)의 양을 점점 증가시키면서 조성에 가하여 안정성을 측정하였다. 아래 표 9는 얻어진 에멀젼에 대한 특성 및 안정성 시험 결과를 기술한 것이다. 이들 데이타로부터, pH가 감소함에 따라 에멀젼은 안정성이 점점 더 떨어지고, pH가 4 이하가 되었을 때, 그 영향이 특히 현저하다는 것을 알 수 있다. 알칼리성 pH에서는, 에멀젼의 안정성은 떨어졌지만, pH가 9 이상인 경우에서도 50℃의 혹독한 저장 조건(에멀젼은 약간 안정하였지만, 변색(노란색)되었고, 이는 일부 성분이 화학적으로 분해되었음을 나타냄)의 경우를 제외하고는 안정성을 유지하였다. 또한, 염의 농도가 증가함에 따라, 에멀젼의 안정성은 감소하였고, 이는 크산탄/콘자크의 안정화 효과는 전해질에 민감하다는 것을 나타낸다.
실시예 10
본 실시예에서, 고온 분산법에 의해 제조된 피부 관리용 에멀젼에 통상적으로 사용되는 종류의 향료 및 방부제를 포함시킨 경우의 효과를 조사한다. 사용되는 조성 및 시험 결과를 아래 표 10a 및 표 10b에 나타냈다.
실시예 11
본 실시예는 극성이 다른 다양한 에몰리엔트 오일을 포함하는 조성의 유화성 및 안정성을 서로 비교한 것이며, 에멀젼 안정제로서 크산탄/로커스트콩에 대한 크산탄/콘자크 조합체의 비교예를 포함한다. 에멀젼은 고온 분산법에 의해 제조되었다. 시험 에멀젼의 조성 및 그 결과는 아래 표 11a 및 표 11b에 나타냈다. 실시예 11.4 내지 11.7은 유화제를 최소량으로 사용하여 제조한 조성을 포함하고, 실시예 11.5의 특히 비극성 오일2(아라몰 E)의 경우, 유화제/안정제의 양은 최적 안정성을 위해 실제 시스템에서 바람직한 것 보다 더 낮았다. 또한, 오일4(디메티콘 오일)을 사용하는 실시예 11.7에서, 유화성은 매우 좋지 않았고, 오일 소적의 크기는 비교적 컸다. 소적의 크기는 유화제를 더 높은 양으로 사용하여 감소시킬 수 있었다.
실시예 12
본 실시예에서는, 고온 분산법에 의해 제조된 에멀젼 중 가용성 첨가제, 코솔벤트 및 화학적 및 물리적 선필터를 포함시키는 경우의 효과가 조사된다. 사용된 조성 및 시험 결과는 아래 표 12a 및 표 12b에 나타냈다. 예측한 바와 같이, 수용성 첨가제 및 코솔벤트를 포함시킨 경우, 일반적으로 에멀젼의 안정성을 떨어졌다. 실시예 12.9 내지 12.1에서 오일 용해성 화학 선필터는 만약 에멀젼의 안정성에 나쁜 영향을 미치는 경우 거의 포함시키지 않았다. 수용성 선필터는 일반적으로 이온성이고 따라서 에멀젼을 탈안정화할 수 있기 때문에 본 시험에 포함시키지 않았다. 실시예 12.12에서는 물리적 선필터(이산화티탄)를 사용하였지만, 이산화티탄에 대한 분산제(dispersant)로는 나트륨 폴리아크릴레이트 분산제를 사용하였으며, 전해질이 에멀젼의 안정성에 영향을 미쳤다. 이러한 사실은 본 발명의 유화제/안정제 시스템을 사용하는 에멀젼 중에 통상적인 폴리아크릴레이트 분산제를0.1 중량% 만큼 작은 양으로 포함시킨 다음, 에멀젼의 안정성이 실질적으로 감소하였음을 발견함으로써 확인된다.
실시예 13
본 실시예에서는, 에멀젼 안정제로서 다양한 그레이드의 콘자크 및 크산탄을 조합하여다양한 그레이드로 사용하는 고온 분산법에 의해 에멀젼을 제조하였다. 조성 및 시험 결과를 아래 표 13a 및 13b에 나타냈다.
실시예 14
HLB가 낮은 유화제로 시트르산 트란스 에스테르를 사용하여 저온법에 의해 밀크 에멀젼을 제조하였다. 조성 및 시험 결과를 아래 표 14에 나타냈다.
실시예15
본 실시예에서는, 증점제의 종류를 달리하여 상당수의 크림을 제조하였다. 기본 에멀젼 제제는 오일1(20 중량%), 방부제1(1 중량%), 유화제/에멀젼 안정제(0.9 중량%), 아래 표 15에 열거된 다양한 증점제 및 물(100 중량% 이하)였다. 유화제/안정제 시스템은 에멀젼 안정제로 PS 1 1중량부, HLB가 높은 유화제로 EM 8 6 중량부 및 HLB가 낮은 유화제로 EM 10 2중량부의 조합체를 기재로 하였다. 비교 실시예의 경우, 다당류 안정제를 제외시켰지만, 유화제는 포함시켰다. 실시예 15.1, 15.1.C, 15.3 및 15.3.C는 고온 분산법을 사용하였고, 실시예 15.2 및 15.2.C는 저온 분산법을 사용하였다. 다양한 제제 정보 및 시험 결과를 아래 표 15에 나타냈다.
실시예 16
실시예 15에 사용된 유화제/안정제 조성을 사용하여 어떤 범위의 에멀젼 조성물을 제조하였고, 기본 에멀젼은 하기 조성을 갖는다.
| 오일상 | 수성상 | ||
| 오일7 | 4 | PS7 | 0.1 |
| 오일8 | 1 | EM8 | 0.6 |
| 오일2 | 1 | EM10 | 0.2 |
| 오일6 | 2 | Add1 | 4 |
| 오일5 | 1 | Pre2 | 0.7 |
| 물 | 100 이하 |
조성물의 점도는 증점 성분을 포함시켜 변화시켰다. 16.1 내지 16.4의 실시예에서, 점도는 액체 밀크의 점도에서 크림의 점도까지 증가되었고, 이 때 모든 조성물은 동일한 기본 에멀젼으로부터 유도되었다. 실시예 16.1은 저온 분산법을 사용하였고, 실시에 16.2, 16.3 및 16.4C는 가해진 증점 성분(주위 온도에서 모두 고체 상태임)의 혼입을 돕기 위해 고온 분산법을 사용하였다. 증점 성분 및 시험 결과는 아래 표 16에 나타냈다. 조성 16.1 및 16.2는 유체 밀크였고, 16.3 및 16.4는 크림이었다. 모든 조성은 가벼운 피부 촉감을 가졌고, 매우 우수한 퍼짐 특성 및 우수한 안정성을 나타냈다.
실시예 17
본 실시예는 저온 분산법을 사용하여 유화제 및 다당류 안정제의 비율을 변화시켜 제조된, 고농도 및 저농도 오일의 에멀젼을 포함하는 오일 농도가 가변적인 에멀젼을 기술한 것이다. 사용된 유화제/에멀젼 안정제 조성(ES 17)은 EM1 2 중량부, EM5 13 중량부, EM11 2 중량부 및 PS7 2 중량부를 포함하였다. 에멀젼은 100 중량% 이하의 물외에 오일1 5 중량%(실시예 번호 17.1), 20 중량%(실시예 번호 17.2) 및 40 중량%(실시예 번호 17.3), Pre1 1중량% 및 ES17 0.25%(서브실시예 "a"), 0.5(서브실시예 "b"), 0.75%(서브실시예 "c") 및 1%(서브실시예 "d")를 사용하여 저온 유화법에 의해 제조하였다. 점도 및 안정성 시험 결과는 아래 표 17에 나타냈다. 본 발명의 유화제/안정제 시스템의 유연성(flexibility)은 제제가 특정 오일 함량 또는 사용된 에멀젼 안정제의 양을 가지도록 최적화하려는 노력을 하지않았음에도 명확하다.
실시예 18
본 실시예는 매우 높은 농도의 오일 및 전형적인 화장용 농도로 희석된 오일을 갖는 에멀젼을 기술한 것이다. 하기 조성을 갖는 기본 제제는 고온 분산법에 의해 제조되었다.
| 부 | 부 | ||
| 오일 1 | 80 | EM 11 | 0.2 |
| PS 7 | 0.2 | Pre 1 | 1 |
| EM 5 | 1.3 | 물 | 17 |
| EM 1 | 0.2 |
상기 기본 제제 에멀젼의 점도는 128,500 mPa.s였다. 추가 방부제를 포함하는 물을 갖는 다양한 희석물(차가움)을 제조하였고 이를 시험에 사용하였다. 이 제제 및 시험 결과를 아래 표 18에 나타냈다. 희석된 에멀젼은 매우 묽은(거의 물의 농도에 가까움) 밀크였고, 특히 고온에서 저장하는 동안 수성상이 분리된다는몇 몇 증거를 나타냈지만, 에멀젼이 파괴된다는 증거는 없었다. 이는 직접 제조된 저농도의 오일을 갖는 에멀젼이 상기와 같은 분리 현상을 나타내지 않는다는 것과 대조된다.
실시예 19
PS 7 0.1부, EM 5 0.65부, EM 1 0.1부 및 EM 11 0.1부를 함유하는 유화제/안정제(ES 19)를 사용하고 저온 분산법에 의해 각종 오일 함량이 높은 에멀젼의 제조 및 그 시험을 수행하였다. 제제를 요약하고, 시험 결과를 아래 표 18에 나타냈다. 이들 데이타는 고농축 에멀젼이 적어도 보통의 안정성을 갖는 본 발명 범주내에서 제조될 수 있음을 나타낸다.
실시예 20
본 실시예는 화장품 제거에 사용되는 본 발명의 에멀젼의 용도를 나타낸다. 소위 "방수 마스카라"를 화장 제거용 시험 물질로 사용하는데, 이는 보통 방수 마스카라가 수불용성 오일을 기재로 하고, 화장 제거제의 중요 대상이기 때문이다. 순수한 오일은 효과적인 제거제이고, 비극성 오일이 극성 오일보다 일반적으로 더 우수하지만, 실제로는 순수한 오일은 피부를 번들거리게 만하는 경향이 있다. 일반적으로, 에멀젼 제제는 순수 오일 보다 덜 효과적이고, 수중유적형 에멀젼은 유중수적형 오일 보다 덜 효과적이다. 이는 유중수적형 에멀젼이 외(연속)상 중에 오일을 가지고, 이에 따라 오일이 화장품과 직접 접촉하기 때문인 것으로 여겨진다.
본 시험은 인공 피부를 마스카라로 도포하고 기계 팔(arm)을 갖는 인공 피부를 가로질러 작용하는 제거제 조성로 함침된 패드를 사용하여 마스카라를 제거하려고 시도하는 것을 포함한다. 제거 정도는 마스카라의 제거 전 및 그 후 피부의 반사율(델타)의 차이로 측정한다. 시험은 수회 반복하여 수행되고, 아래 기술된 결과는 측정된 델타의 평균 및 표준 편차이다. 각종 조성이 방수 마스카라를 제거하는 능력을 평가하였다. 3 종류의 제제를 2 종류의 오일(오일 3은 저극성 물질이고 오일 14는 중간 극성 오일임)과 함께 시험하였다. EM 4(고 HLB 및 저 HLB 알코올 에톡실레이트의 혼합물)로 안정화되고 유화된 수중유적형 에멀젼 및 순수 오일 제제를 사용하여 실시예 19에서 사용된 제제에 의해 안정화되고 유화된 본 발명의 수중유적형 에멀젼과 비교하였다.
상기 결과는 EM 4를 사용하는 에멀젼이 비록 연속상이 수성이기 때문에 번들거리는 후촉감면에서 훨씬 감소하는 경향이 있지만, 순수 오일 보다는 훨씬 덜 효과적이라는 것을 보여준다. 본 발명의 에멀젼은 마스카라 제거 효과면에서 순수 오일에 필적하고, 번덜거리는 후촉감을 상당히 감소시켰다.
실시예 21
본 실시예는 수중유적형 에멀젼이 분산된 안료를 더 포함하는 서스포에멀젼의 제조에 대해 기술한 것이다. 제제의 성분은 아래 표 21a에 나타냈다.
수퍼에멀젼은 아래와 같이 제조되었다.
안료를 혼합하고 실험실용 분쇄기로 예비 분쇄시켰다. 물을 80℃로 가열하고, 당 계면활성제(EM 12) 및 중합체 안정제(PS 11)을 교반하면서 물에 분산시켰다. 증점제(TH 4)를 가하고, 혼합물을 5분간 격렬하게 교반시켰다. 이어서, 글리세린 및 방부제를 가하고, 혼합하고 격렬한 교반하에서 수상 중에 안료를 분산시켰다. 만약 사용한다면 오일 가용성 유화제를 포함하여, 오일 성분을 80℃로 가열하여 오일상을 제조하였다. 오일상을 격렬하게 교반하면서 물에 가하고, 제제는 울투라-튜락스 혼합기(약, 10,000 rmp, 약 170 Hz)를 사용하여 2분간 균질화시키고, 혼합기를 교반하에서 주위 온도로 감온시켰다.
실시예 21.1은 우수한 안료 분산성 및 매우 좋은 피부 촉감을 갖는 액체 밀크였다. 실시예 21.2는 우수한 안료 분산성 및 매우 좋은 피부 촉감을 갖는 점성 크림이었다. 일부 성질 및 대략적인 저장 안정성을 아래 표 21.b에 나타냈다.
실시예 22
티슈 함침에 사용하기 위한 에멀젼을 제조하였다. 제제의 성분은 아래 표 22a에 나타냈다. 수상 중 중합체 안정제(PS 7) 및 방부제, 및 오일(파라핀 액체) 상 중 유화제(EM 1 및 EM 3)와 함께 고온법에 의해 에멀젼을 제조하였다.
에멀젼은 티슈 함침에 매우 적합한 유동성이 큰 밀크였다. 몇 몇 특성 및 개략적인 저장 안정성에 대한 데이타를 아래 표 22.b에 나타냈다.
실시예 23
본 실시예는 부유된 고상으로서 물리적 선크린을 갖는 서스포에멀젼에 대하여 기술한다. 실시예 23a에서, 실시예 23.1 내지 23.4는 물리적 선필터를 가진 수중유적형 스프레이 선스크린 밀크를 가지며, 실시예 23b에서, 실시예 23.5 내지 23.8은 예비분산된 물리적 선필터를 사용하는 수중유적형 선스크린 밀크를 갖는다. 제제의 조성 및 측정된 점도를 각각 아래 표 23a 및 23.b에 나타냈다. 실시예 23.1 내지 23.4의 제제는 EM 1 및 EM 2 유화제를 포함한 오일상이 유화제를 용융시킬 수 있을 만큼만 가온된 것을 제외하고는, 하기 절차에 따라 저온법에 의해 제조되었다.
중합체 안정제를 물에 분산시키고, 균질화될 때까지 교반한 다음, 증점제(TH4)를 가하고 균질화될 때까지 교반하였다. 이어서, 이산화티탄(Add 18)을 가하고, 교반하여 균일한 분산액을 얻고, 다른 첨가제(Add 9) 및 방부제를 교반하면서 가하였다. 오일 성분(오일 2 및 오일 3) 및 유화제 EM 1 및 EM 2를 혼합하고, 가온시켜 유화제를 용융시키고, 오일상을 수상에 천천히 가하여 균질한 혼합물을 얻었다. 혼합물을 2분간 균질화시킨 다음, 에멀젼이 균질화될 때까지 교반시켰다.
실시예 23.5 내지 23.9의 제제를 하기 절차에 따라 제조하였다.
물을 80℃로 가열하고, 다른 수상 성분(중합체 안정제 및 유화제 EM 13)을 가하고, 수상을 교반하면서(유화제를 팽윤시키기 위함) 80℃에서 30분간 유지시켰다. 이어서, 혼합물을 30초간 균질화시켰다(5.5 속도로 맞추어진 파우어겐 720 균질화기 사용, 8750 rpm, 약 145 Hz). 혼합된 오일상 성분(오일 3, 오일 9, Add 9 및 Add 20)을 교반하면서 80℃로 가열시켜 오일상을 제조하였다. 이어서, 오일상을 온화하게 교반하면서 수상에 가하였다. 이어서, 파우어겐 720 균질기(속도: 6, 10,000 rpm, 약 170 Hz)를 사용하여, 혼합물을 65℃ 이상의 온도에서 1 분간 균질화하여 유화시킨 다음, 천천히 교반하면서 주위 온도로 감온시켰다.
사용된 조성 및 에멀젼의 점도를 아래 표 23b에 나타냈다.
에멀젼은 모두 안정하였고, 4℃, 주위 온도, 46℃에서 1 주일 저장한 후 그리고 냉동/해동 순환 과정(-5℃/40℃, 3 사이클)을 거친 후에도 분리되었다는 어떤 징후도 보이지 않았다.
실시예 24
본 실시예는 방충제를 포함하는 본 발명의 에멀젼에 대해 기술한다. 중합체 안정제를 균질화될 때까지 교반하면서 수중에 분산시킨 다음, 잔존하는 수상 성분(유화제, EM 15 및 EM 16)을 교반하면서 가하였다. 오일상 성분(유화제 EM 14, 오일 9, 오일 3, 오일 12, Add 21 및 Add 22)을 혼합한 다음, 교반하면서 수성상을 천천히 가하였다. 이어서, 혼합물을 2분간 균질화하고, 에멀젼이 균질해질 때까지(이 때, 방부제를 가함) 혼합물을 온화하게 교반하였다. 사용된 조성 및 에멀젼의 점도를 아래 표 24에 나타냈다.
모든 에멀젼은 안정하였고, 4℃, 주위 온도, 46℃에서 1주일 동안 저장한 후 그리고 냉동/해동 반복 순환기(-5℃/40℃, 3 순환기)을 거친 후에도 어떤 분리 징후도 나타나지 않았다(비록 처음 냉동 및 해동 순환기를 거친 후, 에멀젼의 상층부에 오일의 미세한 흔적이 보였지만, 이 흔적이 후속하는 순환기에 더 나빠지지는 않았다).
실시예 25
본 실시예는 본 발명에 따라 제조된 유중수적형(OWO) 다중 오일에 대하여 기술한다. 먼저, 본 발명에 따라 안정화된 제1 수중유적형 에멀젼을 제조한 다음, 상기 에멀젼을 외부 오일상에 유화시켜 다중 오일을 제조하였다. 수용성 또는 수분산성 성분, 중합체 안정제(PS 16), 글리세롤(Add 1) 및 방부제(Pre 1)를 교반( 속도: 800 내지 1,000 rmp)하면서 물에 서서히 가하고, 약 10 분간에 걸쳐 지속적으로 교반하여 상기 성분을 완전히 분산시키고, 수성 혼합물을 80℃로 가열하였다.
오일상 성분(오일 12, 오일 13, 오일 14 및 EM 3)을 혼합하고, 70℃로 가열하고, 이 오일상을 교반하면서 수성 상에 가하였다. 울트라-튜락스(+/- 10,000 rpm)를 사용하여, 혼합물을 고속에서 2 분간 균질화시키고, 에멀젼이 외관상 균질화될 때까지 수분간 더 온화하게 교반을 지속하였고(속도: 800 내지 1,000 rmp), 에멀젼을 실온으로 교반하면서 주위 온도로 감온시켰다.
제2 오일상(오일 2, 오일 12 및 오일 3)을 혼합하고, 교반 및 40 내지 45℃로의 가열에 의해 중합체 유화제(EM 17)를 오일 블렌드 중에 용해시켜 다중 에멀젼을 제조하였다. 제1 에멀젼을 온화하게 교반하면서 제2 오일상에 천천히 가하고, 울트라-튜락스 블렌더를 사용하여, 9,500 rpm에서 1분간 혼합물을 균질화하였다. 이어서, 에멀젼을 균질한 외관이 얻어질 때까지 온화하게 교반하였다.
다중 에멀젼의 조성을 아래 표 25에 나타냈다.
에멀젼의 점도를 측정하고(스핀들 RV3), 저장 안정성을 평가하고, 그 결과를 아래 표 25b에 나타냈다.
모든 에멀젼은 점도가 매우 낮은 액체 에멀젼이었다.
람다 필터 및 1,000 배율을 갖는 제날루마 현미경으로 조사한 결과, 에멀젼은 수중유적형 소적 및 오일 소적이 육안으로 보이지 않고 수성 소적인 것처럼 보이는 수중유적형 소적을 함유하였다.
실시예 26
본 실시예는 본 발명에 따라 제조된 수중유적형(WOW) 다중 에멀젼에 대해 기술한 것이다.
수성상 성분(물 및 Pre 1) 및 오일상 성분(EM 17, 오일 2, 오일 3 및 오일 12)을 별도로 혼합하고 약 75℃로 가열시키고, 온화하게 교반하면서 수성 상을 오일상에 천천히 가하고, 1분간 균질화시킨 다음, 온화하게 교반하면서 유중수적형 에멀젼을 약 40℃로 감온시키고, 다시 균질화시키고, 이어서 온화하게 교반하면서 에멀젼을 주위온도로 감온시켜 유중수적형 제1 에멀젼을 제조하였다. 온화하게 교반하면서 계면활성제(EM 1, EM 5 및 EM 7)를 물에 가한 다음, 약 10분간 지속적으로 교반하여 다중 에멀젼을 제조하고, 중합체 안정제(PS 6)를 가하고, 혼합물을 80℃로 가열하고, 2분간 균질화시켰다. 이어서, 제1 에멀젼을 온화하게 교반하면서 가한 다음, 방부제를 가하고, 제2 저에너지 균질화를 수행하고, 균질화될 때까지 에멀젼을 교반하고, 주위 온도로 감온시켰다.
에멀젼의 점도를 측정하고(스핀들 RV3) 에멀젼의 저장 안정성을 평가하여, 그 결과를 아래 표 26b에 나타냈다. 에멀젼을 실시예 25에서와 같이 현미경으로 조사한 결과, 다수의 소적이 유중수적형 에멀젼 소적이라는 것이 명확히 드러났다.
Claims (33)
- 유화제/안정제 시스템으로서 오일용 유화제 및 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체를 포함하는, 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼.
- 제1항에 있어서, 상기 폴리글루코만난 다당류가 글루코오스 대 만노오스의 몰비가 1:1.5 내지 1:3인 불규칙성(random) 글루코오스/만노오스 골격을 갖는 에멀젼.
- 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 폴리글루코만난 다당류가 콘자크(Konjak)로부터 유도된 폴리글루코만난인 에멀젼.
- 제1항 내지 제3항 중 어느 한 항에 있어서, 크산탄 대 폴리글루코만난의 중량비가 1:10 내지 10:1, 특히 2:1 내지 1:2인 에멀젼.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체의 양이 에멀젼의 중량을 기준으로 0.02 내지 0.5 중량%, 특히 0.025 내지 0.15 중량%인 에멀젼.
- 제1항 내지 제4항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유화제가 (1) 특히 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드로부터 유도된 알콕실레이트 유화제 및 (2) 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드, 특히 다당류 지방산 에스테르로부터 선택된 1종 이상의 비이온계 유화제(들)이거나 또는 이들을 포함하는 것인 에멀젼.
- 제6항에 있어서, 상기 유화제가 1종 이상의 알코올 알콕실레이트, 특히 에톡실레이트이거나 또는 이들을 포함하는 것인 에멀젼.
- 제6항에 있어서, 상기 유화제가 1종 이상의, 지방산과 당[특히 수크로오스, 과당 및(또는) 글루코오스]의 당류 에스테르(여기서, 모노-에스테르 함량은 60% 이상임)이거나 또는 이들을 포함하는 것인 에멀젼.
- 제1항 내지 제8항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유화제의 양이 에멀젼의 중량을 기준으로 0.02 내지 1.5 중량%, 특히 0.1 내지 1.5 중량%인 에멀젼.
- 제9항에 있어서, 상기 유화제가 평균 10 내지 100개의 알킬렌 옥사이드 잔기를 가지며 HLB가 12 보다 큰 1종 이상의 알콕실레이트 유화제이거나 또는 이들을포함하고, 사용된 유화제의 양이 에멀젼의 중량을 기준으로 0.04 내지 0.1 중량%인 에멀젼.
- 제1항 내지 제10항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 유화제가 HLB가 12 이상인 1종 이상의 친수성 비이온계 유화제 및 HLB가 8 미만인 1종 이상의 소수성 비이온계 유화제를 포함하는 것인 에멀젼.
- 제11항에 있어서, 상기 친수성 유화제가 평균 10 내지 100개의 알킬렌 옥사이드 잔기를 갖는 1종 이상의 알콕실레이트 유화제, 당 모노-에스테르, 폴리글리세롤 모노-에스테르, 하이드로카르빌 다당류, 지방산의 탄소원자수가 8 내지 12개인지방산 글리세롤 에스테르 및 글루카미드와 같은 지방산 N-당 아미드이거나 또는 이들을 포함하고, 상기 소수성 유화제가 평균 2 내지 약 10개의 알킬렌 옥사이드 잔기를 갖는 1종 이상의 알콕실레이트 유화제, 지방산의 탄소원자수가 14 내지 24개인 글리세롤 에스테르 및 무수당류 지방 에스테르이거나 또는 이들을 포함하는 것인 에멀젼.
- 제11항 또는 제12항에 있어서, 상기 친수성 유화제의 양이 에멀젼의 중량을 기준으로 0.04 내지 0.5 중량%이고, 상기 소수성 유화제의 양이 에멀젼의 중량을 기준으로 0.1 내지 1 중량%인 에멀젼.
- 제1항 내지 제13항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일상이 에몰리에트(emollient:연화제) 오일이거나 또는 이를 포함하는 것인 에멀젼.
- 제14항에 있어서, 상기 에몰리엔트 오일이 광유, 파라핀 오일, 식물성 글리세라이드 오일, 동물성 글리세라이드 오일, 합성 에스테르 오일, 합성 에테르 오일, 실리콘 오일, 지방 알코올 프로폭실레이트 또는 액화가능한 고체 에몰리엔트 지방 또는 왁스 또는 이와 같은 에몰리엔트의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 통상적으로 액체인 에몰리엔트 오일이거나 또는 이들을 포함하는 것인 에멀젼.
- 제1항 또는 제15항 중 어느 한 항에 있어서, 상기 오일상의 양이 에멀젼의 중량을 기준으로 5 중량% 이상인 에멀젼.
- 제1항 또는 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 저전단 점도가 100 내지 10,000 mPa.s인 밀크(유제) 형태인 에멀젼.
- 제1항 또는 제16항 중 어느 한 항에 있어서, 저전단 점도가 30,000 내지 80,000 mPa.s인 크림 형태인 에멀젼.
- 제18항에 있어서, 증점제로서 1종 이상의 지방 친양쪽성체(amphiphiles) 및(또는) 1종 이상의 중합체성 증점제를 포함하는 크림 형태인 에멀젼.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,1종 이상의 오일 1 내지 80 중량%,HLB가 12 이상인 1종 이상의 알콕사이드 유화제 0.02 내지 1.2 중량%,임의로 HLB가 8 미만인 1종 이상의 유화제 0.1 내지 1.2 중량%(다만, 유화제의 전체량은 0.02 내지 1.5 중량%임),1종 이상의 다당류 안정제 0.02 내지 0.5 중량%,임의로 1종 이상의 증점제 0.1 내지 10 중량%을 포함하고,나머지는 미량 성분 및 첨가제 및 물인 에멀젼.
- 제1항 내지 제19항 중 어느 한 항에 있어서,1종 이상의 오일 1 내지 80 중량%,1종 이상의 폴리히드록실 화합물의 지방산 에스테르, 에테르, 헤미-아세탈 또는 아세탈, 또는 폴리히드록실 화합물의 잔기로 N-치환된 지방산 아미드이고 HLB가 12 이상인 1종 이상의 유화제 0.2 내지 1.2 중량%,임의로 HLB가 8 미만인 1종 이상의 유화제 0.1 내지 1.2 중량%(단, 유화제의 전체량은 0.1 내지 1.5 중량%임),1종 이상의 다당류 안정제 0.02 내지 0.5 중량%,임의로 1종 이상의 증점제 0.1 내지 10 중량%을 포함하고,나머지는 미량 성분 및 첨가제 및 물인 에멀젼.
- 제1항 내지 제21항에 있어서, pH가 4 내지 9인 에멀젼.
- 제1항 내지 제22항 중 어느 한 항에 있어서, 방부제, 향료, 습윤제(humectant) 또는 용매, 선필터(sunfilter) 또는 선스크린(sunscreen) 물질, 알파 히드록시산, 셀프 태닝제(self-tanning agent), 항균 성분, 비타민 및 그의 전구체, 피부 관리제(skin care agent), 인지질, 소포(vesicle) 함유 제제, 게르마늄 함유 화합물, 식물성 추출물, 피부 미백제, 피부 치료 화합물, 카페인, 냉각 첨가제, 방충제, 필수 오일 및 안료를 중 1종 이상의 것을 더 포함하는 에멀젼.
- 유화제(들)/다당류 안정제를 수성 상에 도입하고, 임의로 수성상에 증점제 성분을 포함시키고, 이어서 오일을 수성 연속상에 혼입시켜 유화시키는, 직접 유화법에 의한 제1항 내지 제23항 중 어느 한 항에 청구된 에멀젼의 제조 방법.
- 제24항에 있어서, 수성상 중의 다당류 안정제를 약 60℃ 이상으로 가열하고(하거나) 격렬하게 혼합하는 방법.
- 유화제(들) 및 다당류 안정제를 오일상에 도입하고, 이어서 상기 시스템이 전환되어 수중유적형 에멀젼을 형성할 때까지 수성상을 상기 오일상에 혼입시키는, 역유화법에 의한 제1 항 내지 제 25항 중 어느 한 항에 청구된 에멀젼의 제조 방법.
- 제26항에 있어서, 수성상과 접촉하는 상기 다당류 안정제를 약 60℃ 이상으로 가열하고(하거나) 격렬하게 혼합하는 방법.
- 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체인 수중 유적형 에멀젼의 안정제 및 오일 유화제를 포함하는, 건조 블렌드 유화제/안정제 제제.
- 제28항에 있어서, 당을 더 포함하는 제제.
- 제28항 또는 제29항에 있어서,크산탄 2 내지 10 중량부,폴리글루코만난 2 내지 10 중량부(단, 크산탄 대 폴리글루코만난의 중량비는 1:4 내지 4:1임),HLB가 12 이상인 유화제 30 내지 75 중량부,임의로 HLB가 8 미만인 유화제 5 내지 40 중량부 및임의로 밀링보조제(milling aid)(당) 2 내지 10 중량부를 포함하는 건조 블렌드.
- 제28항 또는 제30항 중 어느 한 항에 있어서, 평균 입자 크기가 약 100 내지약 500㎛인 건조 블렌드.
- 제31항에 있어서, 입자 크기가 50㎛ 미만인 입자의 비율이 2 중량% 미만인 건조 블렌드.
- 크산탄 다당류 및 폴리글루코만난 다당류의 다당류 조합체의, 피부 관리 또는 화장용 수중유적형 에멀젼에서의 유화제/안정제 시스템으로서의 용도.
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