KR20010079859A - 박막형 가열소자 - Google Patents
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Abstract
10-20W/㎠의 전력밀도와 최대 650℃의 온도를 견딜 수 있는 박막형 가열요소가 발표된다. 가열요소는 희토류 원소 함유 모노부틸 주석 3염화물 용액을 열분해시켜 절연기질상에 침전되며 다량의 세륨 및 란타늄으로 도핑된 주석산화물층을 포함한다. 상기 용액과 산화물층은 가열요소 전도성 증진을 위해서 안티몬 및 아연과 같은 도너 및 억셉터 원소를 더욱 포함한다.
Description
이러한 디바이스는 공지이며 예컨대 열에 의해 유리기질상에 침전된 주석 산화물 박막으로 구성될 수 있다.
이러한 박막 가열소자가 쿠크탑(cooktop)과 같은 전기제품에 사용된다면 최대 650℃의 고온에서 작동을 시킬 수 있다. 가열소자가 소형인 전기 주전자와 같은 분야에서 가열소자는 10-20와트/㎠의 높은 전력밀도를 취급할 수 있어야 한다. 공지 디바이스는 이러한 조건에서 만족스럽지 못하다. 본 출원인에 의해 주석산화물층이 산화물상태 변화 때문에 온도가 증가함에 따라 불안정적으로 된다는 것이 발견되었다. 전자 도너 또는 전도성 캐리어로서 불소가 사용되는 경우에 400㎠이상의 온도에서 불소가 필름을 떠나는 경향이 있기 때문에 필름의 성질이 온도 증가에 따라 비가역적으로 변한다.
우리는 분무 열분해 공정에서 사용된 주석산화물 용액이 흡습성 때문에 고습도조건에서 불안정하므로 제조된 산화물 필름의 균일성이 떨어짐을 발견하였다.
미국특허 4,889,974(Auding)는 보상하는 외부 원자와 쌍으로 높은 수준으로도핑된 산화물 필름 사용하여 600㎠이상의 온도에서 사용되는 박막형 가열소자를 발표한다. 금속산화물 필름을 보상하는 외부 원자의 최대 10몰%수준으로 도핑되며, 상기 억셉터 형성 원소와 도너 형성 원소의 양은 최대 10% 정도 차이가 난다. Auding의 특허는 억셉터 형성 도핑제로서 인듐, 붕소, 알루미늄 또는 아연을, 도너 형성 도핑제로서 안티몬 또는 불소의 사용을 발표한다.
그러나 염화주석을 사용하는 필름은 습한 대기에서 침적시키기가 곤란하며 신속한 온도 상승이 필요한 약 20와트/㎠ 전력 밀도에서 불안정하다.
본 출원인의 지식으로는 Auding 특허의 필름은 상용화되지 않았으며 이 문헌에서만 알려진다.
발명의 요약
본 출원인은 고 전력 밀도 응용분야에서 만족할만한 안정성을 갖는 금속산화물층이 희토류 원소를 도핑시킴으로써 획득될 수 있음을 발견하였다. 희토류 도핑제는 특히 세륨과 란타늄이다. 이들 두 가지 희토류 원소는 동일 농도로 존재한다. 박막층에 희토류 도핑제의 존재는 금속의 산화상태를 안정화시키는 효과를 준다.
동일양의 도너 및 억셉터 원소로 추가 도핑하고 도핑제로서 불소를 사용하지 않음으로써 고온에서 안정성이 수득될 수 있음이 발견되었다. 이러한 목적으로 선호되는 도너 및 억셉터 원소는 안티몬과 아연이다.
한 측면에서 본 발명은 전기 절연성 기질상에 전기 전도성 금속 산화물층을 포함하는 박막형 전기가열요소에 관계하며, 상기 금속 산화물층은 희토류 원소도 도핑된다.
금속 산화물은 희토류 원소를 함유한 유기금속 베이스 용액을 열분해시켜서 기질상에 침적된다.
한 구체예에서 금속산화물은 주석 산화물이고 세륨과 란타늄과 같은 두 개의 희토류 원소를 함유한다.
따라서 본 발명은 600℃이상의 온도와 10-20와트/㎠의 전력 밀도를 견딜 수 있는 박막 가열소자를 제공한다.
또다른 측면에서 본 발명은 희토류 원소를 함유한 유기금속 베이스 용액을 열분해시켜 전기 절연성 기질상에 금속 산화물층을 침적시키는 단계를 포함한 박막 가열소자 제조방법에 관계한다.
베이스용액은 최대 5몰%의 농도로 세륨과 란타늄을 함유한다.
모노부틸 주석 3염화물 용액을 분무 열분해시켜 필름이 제조되면 탁월한 결과가 수득될 수 있다. 고습도에서 이러한 물질의 안정성은 조기 산화를 감소시킴으로써 가변적 대기조건에서 일정한 결과가 수득될 수 있게 한다.
본 발명은 전기 절연성 기질상의 전기전도성 금속산화물 필름을 포함하는 가열소자에 관계한다.
도 1 은 본 발명에 따라 제조된 박막 가열요소의 시간에 대한 전력 손실을 보여주는 그래프이다.
도 2 는 500 내지 1300와트의 정격 전력을 갖는 5 가지 가열요소의 경우에 일정한 상태에서 온도와 전력간의 관계를 보여준다.
저농도의 희토류 도핑제로부터 약간의 이득을 얻을 수 있고 0.01몰%의 열분해 용액 농도로 최소한의 효과가 관찰되지만 세륨과 란타늄 각각의 선호되는 농도는 1.25 내지 3.75몰%이다. 예비테스트는 두 가지 희토류 원소, 세륨과 란타늄의 농도가 동일할 때 금속 산화물층의 안정성이 최대화됨을 보여준다. 일반적으로 필름이 의도하는 전력 밀도에서 필름 안정성에 기여하도록 희토류 원소의 농도가 선택된다. 20와트/㎠에서 작동하는 필름의 경우에 약 2.5몰%의 두가지 희토류 농도를 사용하여 최상의 결과가 수득되었다.
필름은 동일한 양의 도너 및 억셉터 원소를 써서 도핑되며 선호되는 도핑제는 안티몬과 아연이다. 안티몬과 주석의 농도는 필요한 비저항값의 영향을 받는다. 우리는 2.8몰%정도의 베이스 용액 농도가 가열요소에 적합함을 발견하였다.
가열요소로서 이러한 필름의 유용한 특성은 필름의 양의 온도 계수 저항에서 나온다. 이것은 초기 더 높은 전력에서 작동하고 온도 증가시 더 낮은 전력에서 안정하다는 점에서 자기 조절성인 요소 제조를 가능케한다.
기질 재료는 응용분야에 맞게 선택된다. 적당한 기질은 유리 세라믹, 실리콘 질화물 및 기타 세라믹 기질과 고온 안정성 전기 절연성 재료로 코팅된 금속 기질을 포함한다.
도핑제 함유 베이스 용액을 적용하기 위한 기질온도는 500 내지 750℃이다. 필름 안정화를 보조하기 위해서 500℃에서 적용하고 1시간 이상 600℃에서 후 어닐링이 수행된다.
본 발명에 따른 필름은 분무 열분해 공정을 사용하여 용액으로부터 제조된다. 이러한 목적으로 모노부틸 주석 3염화물이 베이스용액으로 사용되는데, 이 용액은 2.8몰% 염화안티몬, 2.8몰%염화아연, 2.5몰%세륨 및 2.5몰% 란타늄을 함유한다.
필름은 각각 2.2㎾, 1.8㎾ 및 1.2㎾의 히터가 사용되어 240V 주공급 전압에 의해 전력을 받을 수 있도록 26 오옴, 30 오옴 및 45 오옴의 유효저항을 갖는 필름이 제조된다. 필름 침전후 브러쉬에 의해 제거되는 고온 마스킹 잉크를 사용하여 필름이 선택적으로 침전된다. 침전된 필름은 고투명도를 갖는다. 가열요소의 저항성은 650℃에서 3500싸이클(40분 온(on), 20분 오프(off))이후에 불변으로 유지된다.
이러한 가열요소의 양의 온도 저항계수는 작동온도까지 더욱 신속한 상승을 시키는데 이득이 되는 초기 고전력 손실을 갖는 자체-조절성을 획득할 수 있게 한다. 도1은 가열요소의 전형적인 양태를 보여주는 것으로서 전력 손실이 작동 시간에 대해 도시된다. 가열요소의 전력 손실은 높은 수준에서 개시되며 설계전력 소모에서 일정한 상태가 도달될 때까지 가열요소의 저항이 온도에 따라 증가하면 감소한다.
가열요소의 일시적 냉각(예컨대 가열될 물체를 냉각기와 접촉시켜)후 전력손실은 일시적으로 증가하여 신속한 가열을 보조한다.
도 2는 500 내지 1300와트의 정격 전력을 갖는 5개의 가열요소에 대해서 일정한 상태에 온도와 전력간의 관계를 보여준다.
수명 테스트는 최대 650℃ 온도에서 15.5W/㎠이상의 전력 밀도에서 96% 석영 실리카와 같은 불활성기질상에서 필름이 안정함을 보여준다. 리튬 및 나트륨과 같은 알카리 불순물을 갖는 저급 유리 세라믹상의 필름은 극단적으로 높은 전력 밀도에서 500℃까지 안정적이다.
60 내지 400 오옴까지의 쉬이트 저항이 분무 횟수를 변화시켜 획득된다. 박막 두께는 분무 횟수를 변화시켜 2000 내지 14000옹스트롬으로 변화된다. 필름은 유리 세라믹, 알루미나, 실리카 유리 및 실리콘 질화물을 포함한 다양한 기질상에 침전된다.
본 발명에 따라 제조된 필름은 고온 및 신속한 상승시간 분야에서 적합할 뿐만 아니라 쾌적 온방, 냉동기 서리 제거 및 범용 가열과 같은 저온 분야에서도 사용될 수 있다. 튜브형 가열 요소가 유체 열교환기, 공기 조절 재-가열기, 헤어 드라이어, 세탁기 및 건조기에서 사용될 수 있으며 복사 표면으로서도 사용될 수 있다.
Claims (29)
- 전기 절연성 기질상에 전기 전도성 금속 산화물층을 포함한 박막형 전기가열요소에 있어서, 상기 금속 산화물층이 희토류 원소로 도핑됨을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 1 항에 있어서, 상기 금속 산화물층이 두 가지 이상의 희토류 원소를 포함함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 2 항에 있어서, 상기 두 가지 이상의 희토류 원소가 동일한 농도로 금속 산화물층에 존재함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 2 항 또는 3 항에 있어서, 두 가지 이상의 희토류 원소가 세륨과 란타늄을 포함함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 1 항에 있어서, 금속 산화물이 주석 산화물임을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 2 항에 있어서, 상기 금속 산화물이 동일한 양의 도너 원소와 억셉터 원소를 더욱 포함함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 6 항에 있어서, 상기 도너 원소와 억셉터 원소가 각각 안티몬과 아연임을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 6 항에 있어서, 상기 금속 산화물층에 불소가 업음을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가열요소가 20W/㎠ 전력밀도에서 안정적임을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 1 항에 있어서, 상기 가열요소가 650℃ 온도에서 안정적임을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 1 항에 있어서, 상기 금속 산화물이 희토류 원소를 함유한 유기금속 베이스용액을 열분해시켜 기질상에 침전됨을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 11 항에 있어서, 희토류 원소가 상기 용액에서 최대 5몰%의 농도로 존재함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 12 항에 있어서, 희토류 원소가 세륨과 란타늄을 포함함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 13 항에 있어서, 세륨과 란타늄이 상기 용액에서 1.25 내지 3.75몰%의 농도로 존재함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 14 항에 있어서, 상기 용액에서 세륨과 란타늄의 농도가 각각 2.5몰%임을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 11 항에 있어서, 상기 용액이 동일한 양의 도너원소와 억셉터 원소를 더욱 포함함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 16 항에 있어서, 상기 도너원소와 억셉터 원소가 각각 안티몬과 주석이고 상기 용액에서 각각 2.8몰% 농도로 존재함을 특징으로 하는 가열요소.
- 제 11 항 또는 13 항에 있어서, 베이스용액이 모노부틸 주석 3염화물임을 특징으로 하는 가열요소.
- 희토류 원소를 함유한 유기금속 베이스용액을 열분해시켜 전기 절연성 기질상에 금속 산화물층을 침전시키는 단계를 포함하는 박막 가열요소 제조방법.
- 제 19 항에 있어서, 상기 용액이 두 가지 이상의 희토류 원소를 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 20 항에 있어서, 상기 두 가지 이상의 희토류 원소가 상기 용액에서 동일한 농도로 존재함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 19 항에 있어서, 상기 희토류 원소가 1.25 내지 3.75몰%의 농도로 상기 용액에 존재함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 20 항에 있어서, 희토류 원소가 세륨과 란타늄을 포함함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 23 항에 있어서, 세륨과 란타늄이 동일한 농도로 상기 용액에 존재함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 19 항에 있어서, 상기 베이스 용액이 모노부틸 주석 3염화물임을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 19 항에 있어서, 상기 용액이 도너원소와 억셉터 원소의 염화물을 더욱 포함하고 상기 도너원소 염화물과 억셉터 원소 염화물이 동일한 농도로 상기 용액이 존재함을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 26 항에 있어서, 상기 도너 원소염화물이 염화 안티몬이고 억셉터 원소 염화물이 염화아연임을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 19 항에 있어서, 상기 용액에 불소가 포함되지 않음을 특징으로 하는 제조방법.
- 제 19 항에 있어서, 상기 열분해동안 사용된 기질온도보다 높은 온도에서 1시간이상 기질상의 금속 산화물층을 어닐링하는 단계를 더욱 포함하는 제조방법.
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