KR20010070089A - 시멘트 조성물 - Google Patents

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KR20010070089A
KR20010070089A KR1020000055408A KR20000055408A KR20010070089A KR 20010070089 A KR20010070089 A KR 20010070089A KR 1020000055408 A KR1020000055408 A KR 1020000055408A KR 20000055408 A KR20000055408 A KR 20000055408A KR 20010070089 A KR20010070089 A KR 20010070089A
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고바야시가즈오
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다우 코닝 도레이 실리콘 캄파니 리미티드
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    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
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Abstract

본 발명의 시멘트 조성물은 제1 양태에서 (A) 수경 시멘트 100중량부, (B) 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자 0.1 내지 50중량부 및 임의로 (C) 골재를 포함한다.
본 발명의 제2 양태에서, 계면활성제를 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하거나 함유하지 않는 실리콘 입자에 가한다. 제3 양태에서, 비가교결합성 실리콘 오일 또는 계면활성제를 가하거나 가하지 않은 실리콘 입자를 수성 현탁액으로서 조성물에 제공한다.

Description

시멘트 조성물{Cement composition}
본 발명은 가교결합된 실리콘 입자를 함유하는 시멘트 조성물에 관한 것이며, 보다 구체적으로 유동성이 우수하고 경화시 발수성 및 내균열성이 우수한 시멘트 조성물에 관한 것이다. 콘크리트 또는 모르타르의 경화 생성물에 발수성을 부여하기 위해서 실리콘 고무 분말을 시멘트와 배합함으로써 수득되는 콘크리트 또는 모르타르 조성물은 일본 공개특허공보 제(평)05(1993)-306156호에 기재되어 있다. 기재된 바에 따르면, 실리콘 고무 분말은 실리콘 고무를 미세하게 분배시킴으로써 제조되고, 실리콘 오일이 이와 함께 사용될 수 있다. 그러나, 일본 공개특허공보 제(평)05(1993)-306156호에 기재되어 있는 콘크리트 또는 모르타르 조성물이 갖는 문제점은 조성물의 유동성이 부족하고 수득된 경화 콘크리트 또는 모르타르 생성물의 발수성 및 내균열성이 불충분하다는 것이다.
본 발명의 목적은 유동성이 우수하고 경화시 발수성 및 내균열성이 우수한 시멘트 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명은 (A) 수경 시멘트 100중량부, (B) 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자 0.1 내지 50중량부 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 제2 양태에서, 계면활성제를 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하거나 함유하지 않는 실리콘 입자에 가한다. 제3 양태에서, 비가교결합성 실리콘 오일 또는 계면활성제를 가하거나 가하지 않은 실리콘 입자가 수성 현탁액으로서 조성물에 제공된다.
본 발명의 제1 양태는 (A) 수경 시멘트 100중량부, (B) 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자 0.1 내지 50중량부 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물이다.
본 발명의 제2 양태는 (A) 수경 시멘트 100중량부, (B') 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 계면활성제를 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자 0.1 내지 50중량부 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물이다.
본 발명의 제3 양태는 (A) 수경 시멘트, (B") 가교결합된 구형 실리콘 입자의 양의 범위가 성분(A) 100중량부당 0.1 내지 50중량부인 양의 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 구형 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물이다.
본 발명의 시멘트 조성물은 이제 상세하게 설명될 것이다. 당해 조성물의 주성분인 성분(A)의 수경 시멘트는 물과 혼합하는 경우 방치시 경화하는 성분이다. 성분(A)의 대표적인 예는, 예를 들면, 황산 칼슘(석고)과 같은 경화 개질제를 산화철, 규암, 점토 및 석회(CaO)로 이루어진 원료를 고온에서 소성시킴으로써 제조된 클링커(clinker)에 가한 다음, 혼합물을 분쇄함으로써 제조된 포틀랜드 시멘트(Portland cement)이다. 포틀랜드 시멘트의 예에는 초기 강도 포틀랜드 시멘트, 초고 초기 강도 포틀랜드 시멘트, 온화한 열 포틀랜드 시멘트, 황산염 내성 포틀랜드 시멘트 및 백색 포틀랜드 시멘트가 포함된다. 또한, 포틀랜드 시멘트 이외에 성분(A)의 수경 시멘트의 예에는 용광로 시멘트, 실리카 시멘트, 비산회 시멘트 및 알루미나 시멘트가 포함된다.
성분(B)의 가교결합된 구형 실리콘 입자, 성분(B')의 가교결합된 구형 실리콘 입자 및 성분(B")의 수성 현탁액은 본 발명의 뚜렷한 특성을 나타내는 성분이다. 이들 성분은 조성물의 유동성을 감소시키지 않으면서 본 조성물의 경화된 생성물에 우수한 발수성 및 내균열성을 부여하는 데 사용된다.
성분(B)의 가교결합된 구형 실리콘 입자는 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하고 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛임을 특징으로 한다. 바람직하게는, 성분(B)는 고무형 또는 겔형 조도를 가지며, 고무형 조도가 특히 바람직하다. 성분(B)의 평균 입자 크기 범위는 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 200㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 특히 바람직하게는 0.1 내지 50㎛이다. 이는 성분(B)의 평균 입자 크기가 위에서 언급한 범위의 하한 미만인 경우, 생성된 경화 시멘트 생성물이 충분한 발수성을 나타내지 못하는 경향이 있는 한편, 위에서 언급한 범위의 상한을 초과하는 경우, 생성된 시멘트 조성물 속에서의 이의 분산성이 감소하는 경향이 있거나 생성된 경화 시멘트 생성물의 기계적 강도가 감소하는 경향이 있기 때문이다.
성분(B)의 비가교결합성 실리콘 오일은 가교결합된 실리콘 입자에 함유되어 있고 자연적으로 이로부터 새어나오는 실리콘 오일이고, 그렇지 않은 경우, 이는 유기 용매와 함께 이로부터 추출될 수 있다. 직쇄, 부분적으로 측쇄인 직쇄, 환식 또는 측쇄 분자 구조를 갖는 오일이 이러한 실리콘 오일로서 제안되고, 직쇄 구조를 갖는 오일이 특히 바람직하다. 가교결합된 구형 실리콘 입자가 실리콘 오일에 함침되는 경우, 오일의 유형에 대한 제한은 없다. 그러나, 비가교결합성 실리콘 오일이 가교결합성 실리콘 조성물에 먼저 도입된 후에 가교결합되는 경우, 이러한 실리콘 오일로서 제안되는 오일의 예에는 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산, 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 메틸페닐실록산과 디메틸실록산과의 공중합체, 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 메틸(3,3,3-트리플루오로프로필)실록산과 디메틸실록산과의 공중합체 및 기타 비작용성 실리콘 오일이 포함된다. 가교결합성 실리콘 조성물이 부가 반응을 통해 가교결합되는 경우, 이러한 실리콘 오일로서 제안되는 실리콘 오일의 예에는 위에서 언급한 비작용성 실리콘 오일 이외에 분자쇄의 양쪽 말단이 실란올 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 및, 디메틸폴리실록산의 몇개의 메틸 그룹을 메틸, 페닐 및 3,3,3-트리플루오로프로필이 아닌 알킬 그룹으로 치환함으로써 수득된 폴리실록산 및 가교결합 반응 후에 반응되지 않고 잔류하는 실리콘 성분이 포함된다. 가교결합성 실리콘 조성물이 축합 반응을 통해 가교결합되는 경우, 이러한 실리콘 오일로서 제안되는 실리콘 오일의 예에는 위에서 언급한 비작용성 실리콘 오일 이외에 실리콘 오일의 몇개의 메틸 그룹을 알케닐 그룹으로 치환함으로써 수득되는 폴리실록산과 같은 실리콘 오일 및, 가교결합 반응 후에 반응되지 않고 잔류하는 실리콘 성분이 포함된다. 오일의 점도는 제한되지 않지만, 25℃에서의 이의 점도는 바람직하게는 1 내지 100,000mPa·s, 보다 바람직하게는 1 내지 50,000mPa·s, 보다 바람직하게는 1 내지 10,000mPa·s이다.
성분(B) 속의 비가교결합성 실리콘 오일의 함량은 바람직하게는 1 내지 80중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 50중량%이다. 이는 비가교결합성 실리콘 오일의 함량이 위에서 언급한 범위의 하한 미만인 경우, 생성된 경화 시멘트 생성물의 발수성이 감소하는 경향이 있는 한편, 가교결합된 실리콘 입자의 경우, 위에서 언급한 범위의 상한을 초과하는 경우, 이의 취급 적성이 추가 처리가 없으면 나빠지기 때문이다. 성분(B) 속의 비가교결합성 실리콘 오일의 함량은 이를 톨루엔 및 이소프로판올과 같은 유기 용매로 추출함으로써 결정할 수 있다.
성분(B')의 구형 가교결합된 실리콘 입자는 계면활성제를 함유하고 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛임을 특징으로 한다. 바람직하게는 성분(B')는 고무형 또는 겔형 조도를 갖는데, 고무형 외관이 특히 바람직하다. 또한, 성분(B')의 평균 입자 크기 범위는 0.1 내지 500㎛, 바람직하게는 0.1 내지 200㎛, 보다 바람직하게는 0.1 내지 100㎛, 특히 바람직하게는 0.1 내지 50㎛이다. 이는 성분(B')의 평균 입자 크기가 위에서 언급한 범위의 하한 미만인 경우, 생성된 경화 시멘트 생성물이 충분한 발수성을 나타내지 못하는 경향이 있는 한편, 위에서 언급한 범위의 상한을 초과하는 경우, 생성된 시멘트 조성물 속에서의 이의 분산성이 감소하는 경향이 있거나 생성된 경화 시멘트 생성물의 기계적 강도가 감소하는 경향이 있기 때문이다.
성분(B')의 계면활성제의 예에는 폴리옥시에틸렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 폴리옥시프로필렌 알킬 에테르, 폴리옥시에틸렌 알킬 페닐 에테르, 폴리옥시에틸렌 글리콜 지방산 에스테르, 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비탄 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 소르비톨 지방산 에스테르, 글리세린 지방산 에스테르, 폴리옥시에틸렌 글리세린 지방산 에스테르, 폴리글리세린 지방산 에스테르, 프로필렌 글리콜 지방산 에스테르, 폴리에틸렌 글리콜, 폴리프로필렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 트리메틸 노난올 에틸렌 옥사이드 부가물 및 기타 비이온성 계면활성제(헥실벤젠설폰산, 옥틸벤젠설폰산, 데실벤젠설폰산, 도데실벤젠설폰산, 세틸벤젠설폰산, 미리스틸벤젠설폰산 또는 이들의 나트륨 염), 및 기타 음이온성 계면활성제(옥틸 트리메틸암모늄 하이드록사이드, 도데실 트리메틸암모늄 하이드록사이드, 헥사데실 트리메틸암모늄 하이드록사이드, 옥틸 디메틸벤질암모늄 하이드록사이드, 데실 디메틸벤질암모늄 하이드록사이드, 디옥타데실 디메틸암모늄 하이드록사이드, 우지 트리메틸암모늄 하이드록사이드, 코코넛 오일 트리메틸암모늄 하이드록사이드) 및 기타 양이온성 계면활성제 뿐만 아니라 둘 이상의 이들 계면활성제의 혼합물이 포함되며, 비이온성 계면활성제가 특히 바람직하다.
성분(B')의 계면활성제의 함량은 바람직하게는 0.1중량% 이상, 보다 바람직하게는 0.1 내지 20중량%, 특히 바람직하게는 0.1 내지 10중량%이다. 이는 성분(B')의 계면활성제의 함량이 위에서 언급한 범위의 하한 미만인 경우, 생성된시멘트 조성물 속에서의 이의 분산성이 감소하는 경향이 있는 한편, 위에서 언급한 범위의 상한을 초과하는 경우, 생성된 경화 시멘트 생성물의 발수성이 불량해지는 경향이 있기 때문이다. 성분(B')의 계면활성제의 함량은 가교결합된 실리콘 입자를 톨루엔 및 이소프로판올과 같은 유기 용매로 추출함으로써 결정할 수 있다.
또한, 계면활성제 이외에 성분(B')는 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 것이 바람직하다. 비가교결합성 실리콘 오일은 위에서 언급한 오일로 예시된다. 위에서 기재한 이유로 인해, 비가교결합성 실리콘 오일의 함량 범위는 바람직하게는 1 내지 80중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 50중량%이다.
또한, 성분(B")의 수성 현탁액은 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 구형 실리콘 입자를 함유함을 특징으로 한다. 바람직하게는 성분(B")의 현탁액은, 예를 들면, 가교결합성 실리콘 조성물을 물 속에서 유화된 상태로 가교결합시킴으로써 수득된다. 가교결합성 실리콘 조성물에 사용되는 가교결합 반응은 부가 반응, 축합 반응 및 유기 과산화물 개시된 라디칼 반응으로 예시되며, 부가 반응 또는 축합 반응이 특히 바람직하다. 또한, 가교결합성 실리콘 조성물을 물 속에서 안정하게 유화시키기 위해서, 위에서 언급한 계면활성제를 사용하는 것이 바람직한데, 비이온성 계면활성제를 사용하는 것이 특히 바람직하다. 가교결합된 구형 실리콘 입자의 수성 현탁액은, 물 속에서 유화된 가교결합성 실리콘 조성물을 실온에서 방치하거나 가열함으로써 물 속에서 유화된 가교결합성 실리콘 조성물을 가교결합시켜 형성시킬 수 있다.
또한, 성분(B")의 가교결합된 구형 실리콘 입자는 바람직하게는 비가교결합성 실리콘 오일을 함유한다. 비가교결합성 실리콘 오일은 위에서 언급된 오일로 예시된다. 위에서 기재한 이유로 인해 비가교결합성 실리콘 오일의 함량 범위는 바람직하게는 1 내지 80중량%, 보다 바람직하게는 1 내지 50중량%이다.
성분(B")의 수성 현탁액 속의 가교결합된 구형 실리콘 입자의 함량에 대한 제한은 없지만, 10 내지 90중량%의 함량이 바람직하고, 30 내지 75중량%가 특히 바람직하다. 이는 성분(B") 속의 가교결합된 구형 실리콘 입자의 함량이 위에서 언급한 범위의 하한 미만인 경우, 가교결합된 구형 실리콘 입자가 경화된 시멘트 생성물 속에서 우수한 분산성을 나타내기가 보다 어려워지는 한편, 위에서 언급한 범위의 상한을 초과하는 경우, 수성 현탁액의 제조가 보다 어려워지게 되기 때문이다.
성분(B)의 가교결합된 구형 실리콘 입자 또는 성분(B')의 가교결합된 구형 실리콘 입자는 성분(B")의 수성 현탁액으로부터 물을 제거함으로써 제조될 수 있다. 그러나, 성분(B")의 수성 현탁액이 그대로 사용되는 경우에 가교결합된 구형 실리콘 입자가 시멘트 조성물 속에서 우수한 분산성을 나타낼 수 있다.
본 발명의 조성물에서, 성분(B)의 가교결합된 구형 실리콘 입자가 사용되는 경우, 이의 함량 범위는 성분(A)의 수경 시멘트 100중량부당 0.1 내지 50중량부, 바람직하게는 0.1 내지 30중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 20중량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 20중량부이다. 또한, 성분(B')의 가교결합된 구형 실리콘 입자가 사용되는 경우, 이의 함량 범위는 성분(A)의 수경 시멘트 100중량부당 0.1 내지 50중량부, 바람직하게는 0.1 내지 30중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 20중량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 20중량부이다. 또한, 성분(B")의 수성 현탁액이 사용되는 경우, 이의 양은 성분(B") 속의 가교결합된 구형 실리콘 입자의 함량이 성분(A)의 수경 시멘트 100중량부당 0.1 내지 50중량부, 바람직하게는 0.1 내지 30중량부, 보다 바람직하게는 0.1 내지 20중량부, 특히 바람직하게는 0.5 내지 20중량부이도록 하는 양이다. 이는 성분(B), 성분(B') 또는 성분(B")의 함량이 위에서 언급한 범위의 하한 미만인 경우, 생성된 경화 시멘트 생성물이 충분한 발수성을 나타내지 못하는 경향이 있는 한편, 위에서 언급한 범위의 상한을 초과하는 경우, 생성된 경화 시멘트 생성물의 기계적 강도가 감소하는 경향이 있기 때문이다.
또한, 당해 조성물에서, 성분(C)의 골재는 필요에 따라 가하는 성분이다. 본 조성물이 모르타르 조성물인 경우, 성분(C)는 모래, 예를 들면, 강 모래, 갱 모래, 산 모래 또는 석영 모래와 같은 미세한 골재이고, 본 조성물이 콘크리트 조성물인 경우, 성분(C)는 모래와 같은 미세한 골재 또는 강 자갈, 갱 자갈 또는 분쇄된 바위와 같은 굵은 골재이다. 또한, 헤미하이드레이트 석고, 소석회, 탄산칼슘, 돌로마이트 회반죽, 점토, 화산재 및 기타 비골재 뿐만 아니라 유기 중합체 유액, 라텍스, 섬유 및 수용성 고 중합체가 임의 성분으로서 당해 조성물에 가해질 수 있다.
당해 시멘트 조성물은 물을 가함으로써 경화시킬 수 있다. 이 때, 가하는 물의 양은 성분(A)의 수경 시멘트의 중량을 기준으로 하여 바람직하게는 10 내지 100중량부이다. 위에서 언급한 성분들과 물을 혼합하는 데 사용되는 방법으로서 시멘트 믹서와 같은 믹서를 사용하는 것이 바람직하다. 특히, 위에서 언급한 성분들을 혼합하는 방법에서 시멘트 조성물 속에서의 가교결합된 구형 실리콘 입자의 우수한 분산성은 성분(B")의 수성 현탁액이 사용되는 경우에 나타날 수 있다.
적용 실시예
당해 시멘트 조성물은 다음 적용 실시예를 참고하여 상세하게 설명된다. 실시예에서 점도는 25℃에서 측정된 것이다.
참조 실시예 1
점도가 400mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 75.2중량부, 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산과의 공중합체 4.8중량부 및 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 20중량부를 균질하게 혼합하여 실리콘 조성물을 제조한다. 실리콘 조성물을 폴리옥시에틸렌(9mol 부가된) 노닐 페닐 에테르의 1중량% 수용액 50중량부와 신속하게 혼합한 후, 혼합물을 콜로이드 밀에서 유화시켜 실리콘 조성물의 유액을 제조한다.
그 다음, 주성분이 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체이고 1,3-디비닐테트라메틸디실록산이 용매로서 사용되는, 별도로 제조한 백금 촉매의 수성 유액(백금 촉매의 평균 입자 크기 = 0.05㎛, 백금 금속 농도 = 0.05중량%)을 백금 금속의 함량이 위에서 언급한 유액 속의 유기폴리실록산 성분의 총 중량을 기준으로 하여 20ppm인 양으로 혼합한다. 이어서, 유액을 35℃에서 24시간 동안 방치하여 물 속에서 유화된 실리콘 조성물이 하이드로실화 반응을 통해 가교결합하도록 함으로써 실리콘 고무 입자의 67중량% 수성 현탁액을 제조한다. 레이저 입자 크기 분석기[LA-500, 제조원: Horiba, Ltd.]를 사용하여 측정한 결과, 현탁액 속의 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 4㎛이고, 최대 입자 크기는 20㎛이다.
그 다음, 위에서 언급한 현탁액을 분무 건조기 속에서 열풍으로 이를 분무하여 건조시킴으로써 실리콘 고무 입자를 수득한다. 전자 현미경을 통해 실리콘 고무 입자를 관찰해보면, 이들의 형태는 구형이다. 또한, 실리콘 고무 입자를 톨루엔으로 추출하면 실리콘 고무 입자들 속에 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르가 0.5중량%의 양으로 함유되어 있고, 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산이 20중량%의 양으로 함유되어 있다.
참조 실시예 2
점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 20중량부를 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 20중량부 대신에 사용하는 것을 제외하고 참조 실시예 1에서와 동일한 방식으로 실리콘 고무 입자의 67중량% 수성 현탁액을 제조한다.
레이저 입자 크기 분석기를 사용하여 참조 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정해보면 현탁액 속의 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 4㎛이고 최대 입자 크기는 20㎛이다. 또한, 현탁액의 일부를 분무 건조기 속에서 열풍으로 이를 분무함으써 건조시켜 실리콘 고무 입자를 수득한다. 전자 현미경을 통해 실리콘 고무 입자를 관찰해 보면 이의 형태는 구형이다. 또한, 실리콘 고무 입자를 톨루엔으로 추출하면 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르가 0.5중량%의 양으로 함유되어 있고 점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산이 20중량%의 양으로 함유되어 있다.
참조 실시예 3
점도가 400mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 94중량부와 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산과의 공중합체 6중량부를 균질하게 혼합하여 실리콘 조성물을 제조한다. 당해 실리콘 조성물을 폴리옥시에틸렌(9mol 부가된) 노닐 페닐 에테르의 0.8중량% 수용액 100중량부와 신속하게 혼합한 다음, 혼합물을 콜로이드 밀에서 유화시키고, 물 200중량부를 이에 가하여 실리콘 조성물의 유액을 제조한다.
그 다음, 주성분이 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체이고 1,3-디비닐테트라메틸디실록산이 용매로서 사용되는, 별도로 제조된 백금 촉매의 수성 유액(백금 촉매의 평균 입자 크기 = 0.05㎛, 백금 금속 농도 = 0.05중량%)을 백금 금속의 함량이 위에서 언급한 유액 속의 유기폴리실록산 성분의 총 중량을 기준으로 하여 20ppm인 양으로 위에서 언급한 유액과 혼합한다. 이어서, 유액을 35℃에서 24시간 동안 방치하여 물 속에서 유화된 실리콘 조성물이 하이드로실화 반응을 통해 가교결합하도록 함으로써 실리콘 고무 입자의 25중량% 수성 현탁액을 제조한다. 레이저 입자 크기 분석기를 사용하여 참조 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정해보면 현탁액 속의 실리콘 입자의 평균 입자 크기는 4㎛이고 최대 입자 크기는 20㎛이다.
그 다음, 위에서 언급한 현탁액을 분무 건조기 속에서 열풍으로 이를 분무하여 건조시킴으로써 실리콘 고무 입자를 수득한다. 실리콘 고무 입자를 전자 현미경을 통해 관찰해보면 이의 형태는 구형이다. 또한, 실리콘 고무 입자를 톨루엔으로 추출하면 폴리옥시에틸렌 노닐 페닐 에테르가 0.5중량%의 양으로 함유되어 있다.
참조 실시예 4
점도가 400mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 디메틸비닐실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 94중량부 및 점도가 50mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 메틸하이드로겐실록산과 디메틸실록산과의 공중합체 6중량부와, 주성분이 백금의 1,3-디비닐테트라메틸디실록산 착체인, 1,3-디비닐테트라메틸디실록산의 용액으로 이루어진 백금 촉매(백금 금속 농도 = 1중량%)를 백금 금속의 함량이 위에서 언급한 유기폴리실록산의 총 중량을 기준으로 하여 20ppm인 양으로 균질하게 혼합하여 실리콘 고무 조성물을 제조한다. 실리콘 고무 조성물을 100℃ 오븐 속에서 1시간 동안 가열하여 실리콘 고무 시트를 제조한다. JISK 6253에 따라서 측정된 실리콘 고무 시트의 타입 A 듀로미터 경도는 30이다. 그 다음, 실리콘 고무 시트를 스톤 그리스트 밀(stone grist mill)에서 분말로 분쇄하여 평균 입자 크기가 약 1mm인 불규칙한 형태의 실리콘 고무 입자를 제조한다.
참조 실시예 5
점도가 100mPa·s이고 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산 100중량부와 폴리옥시에틸렌(9mol 부가된) 노닐 페닐 에테르의 1.5중량% 수용액 50중량부를 신속하게 혼합하여 실리콘 오일의 67중량% 수성 유액을 제조한 다음, 혼합물을 콜로이드 밀에서 유화시킨다. 레이저 입자 크기 분석기를 사용하여 참조 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정해보면 유액 속의 실리콘 오일의 평균 입자 크기는 0.5㎛이고 최대 입자 크기는 10㎛이다.
적용 실시예 1
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 참조 실시예 1에서 제조한 구형 실리콘 고무 입자 5중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%로 되도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동은 JIS R 5201-1992(시멘트에 대한 물리적 시험 방법)에 따라서 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
그 다음, JCI-SSE4(70℃ 온수를 사용한 가속화된 강도 시험 방법)에 따라서 위에서 기재한 시멘트 조성물을 하나의 형태로 주조하고 1일 동안 70℃의 온수 속에서 경화시키고 추가로 7일 동안 20℃ 공기 속에서 RH(상대 습도) 50%로 건조시켜 이를 경화시킴으로써 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 제품의 특성을 다음 방식으로 측정한다.
공기 함량: 공극을 갖지 않는 이상적으로 경화된 시멘트 제품의 단위 체적 중량에 대한 제조된 경화 시멘트 제품의 단위 체적 중량의 비율(%)을 100%로부터 빼서 계산한다.
클로라이드 이온 침투 깊이: 40mm x 40mm x 80mm 경화된 시멘트 제품의 금형과 접촉하는 2면을 제외한 4면을 에폭시 수지계 피복 물질로 밀봉한다. 경화된 시멘트 제품을 2.5% 염화나트륨 용액(20℃)에 7일 동안 침지시킨 후에 이의 중량 증가율(%)을 계산한다.
중화 깊이: 40mm x 40mm x 80mm 경화된 시멘트 제품의 금형과 접촉하는 2면을 제외한 4면을 에폭시 수지계 피복 물질로 밀봉한다. 경화된 시멘트 제품을 가속화된 중화 시험기(30℃, RH: 60%, CO2함량: 5%)에서 14일 동안 방치한 후 경화된 제품을 두쪽으로 쪼개고, 쪼개진 면에 페놀프탈레인의 1% 알콜 용액을 분무한다. 적색으로 변하지 않은 부분은 중화된 영역으로 생각되며 이의 깊이를 캘리퍼를 사용하여 측정한다.
물 흡수 계수: JIS A 6203-1980(시멘트 배합용 중합체 분산액)에 따라서 측정한다. 40mm x 40mm x 160mm의 경화된 시멘트 제품을 건조기(80℃) 속에서 이의 중량이 안정될 때까지 건조시키고 물(20℃) 속에 침지시킨다. 침지시킨지 48시간 후의 중량 증가율을 침지시키기 전의 중량을 기준으로 계산한다.
강도: 40mm x 40mm x 160mm의 경화된 시멘트 제품의 굴곡 강도 및 압축 강도를 JIS R 5201-1992(시멘트에 대한 물리적 시험 방법)에 따라서 측정한다.
적용 실시예 2
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 참조 실시예 2에서 제조한 구형 실리콘 고무 입자 7.7중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%이도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다. 그 다음, 위에서 기재한 시멘트 조성물을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 경화시켜 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 시멘트 제품의 특성을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
적용 실시예 3
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 참조 실시예 3에서 제조한 구형 실리콘 고무 입자 15중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%로 되도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다. 그 다음, 위에서 기재한 시멘트 조성물을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 경화시켜 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 시멘트 제품의 특성을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
적용 실시예 4
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 참조 실시예 3에서 제조한 구형 실리콘 고무 입자 5중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%로 되도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다. 그 다음, 위에서 기재한 시멘트 조성물을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 경화시켜 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 시멘트 제품의 특성을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
비교 실시예 1
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%로 되도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다. 그 다음, 위에서 기재한 시멘트 조성물을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 경화시켜 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 시멘트 제품의 특성을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
비교 실시예 2
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 참조 실시예 4에서 제조한 실리콘 고무 입자 5중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%로 되도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다. 그 다음, 위에서 기재한 시멘트 조성물을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 경화시켜 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 시멘트 제품의특성을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
비교 실시예 3
포틀랜드 시멘트(제조원: Chuo Chemical Co., Inc.) 100중량부, 도요우라 모래 300중량부, 참조 실시예 5에서 제조한 실리콘 오일 유액 7.7중량부, 고형물 함량이 45중량%인 스티렌-부타디엔 고무 유액(TOMAK Super, 제조원: Japan Latex Industry Co., Ltd.) 20중량부 및 생성된 시멘트 조성물의 함수량이 50중량%로 되도록 하기에 충분한 양의 물을 실온에서 혼합하여 시멘트 조성물을 제조한다. 시멘트 조성물의 유동을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다. 그 다음, 위에서 기재한 시멘트 조성물을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 경화시켜 경화된 시멘트 제품을 형성시킨다. 경화된 시멘트 제품의 특성을 적용 실시예 1에서와 동일한 방식으로 측정한다. 결과를 표 1에 기재한다.
항목＼실시예 적용실시예 1 적용실시예 2 적용실시예 3 적용실시예 4 비교실시예 1 비교실시예 2 비교실시예 3
유동(cm) 160 166 148 150 155 124 170
공기 함량(%) 4.8 4.3 4.3 5.5 8.3 9.5 6.2
클로라이드 이온 침투 깊이(mm) 2.3 1.5 2.8 3.3 5.4 6.2 4.7
중화 깊이(mm) 3.1 2.7 2.0 3.2 5.0 5.2 3.3
물 흡수 계수(%) 1.6 1.5 0.8 1.6 2.2 1.8 1.5
굴곡 강도(kgf/cm2) 118 120 121 112 110 95 100
압축 강도(kgf/cm2) 375 382 378 368 365 321 235
본 발명은 유동성이 우수하고 경화시 발수성 및 내균열성이 우수한 시멘트 조성물을 제공한다.

Claims (18)

  1. (A) 수경(hydraulic) 시멘트 100중량부, (B) 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자 0.1 내지 50중량부 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 성분(B)가 1 내지 80중량%의 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자를 포함하는 시멘트 조성물.
  3. (A) 수경 시멘트 100중량부, (B') 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛이고 계면활성제를 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자 0.1 내지 50중량부 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물.
  4. 제3항에 있어서, 성분(B')의 계면활성제가 비이온성 계면활성제인 시멘트 조성물.
  5. 제3항에 있어서, 성분(B')가 0.1중량% 이상의 계면활성제를 함유하는 가교결합된 구형 실리콘 입자를 포함하는 시멘트 조성물.
  6. (A) 수경 시멘트, (B") 가교결합된 구형 실리콘 입자의 양의 범위가 성분(A)100중량부당 0.1 내지 50중량부인 양의 평균 입자 크기가 0.1 내지 500㎛인 가교결합된 구형 실리콘 입자의 수성 현탁액 및 임의로 (C) 골재를 포함하는 시멘트 조성물.
  7. 제6항에 있어서, 성분(B")가 가교결합성 실리콘 조성물을 물 속에서 유화된 상태로 가교결합시킴으로써 수득되는 수성 현탁액인 시멘트 조성물.
  8. 제6항에 있어서, 성분(B")의 가교결합된 실리콘 입자가 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 시멘트 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 실리콘 입자의 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛인 시멘트 조성물.
  10. 제1항에 있어서, 비가교결합성 실리콘 오일이 직쇄 구조를 갖는 시멘트 조성물.
  11. 제10항에 있어서, 비가교결합성 실리콘 오일이 분자쇄의 양쪽 말단이 트리메틸실록시 그룹으로 차단된 디메틸폴리실록산인 시멘트 조성물.
  12. 제1항에 있어서, 비가교결합성 실리콘 오일의 점도가 25℃에서 1 내지10,000mPa·s인 시멘트 조성물.
  13. 제1항에 있어서, 실리콘 입자가 1 내지 80중량%의 비가교결합성 실리콘 오일을 함유하는 시멘트 조성물.
  14. 제1항에 있어서, 0.5 내지 20중량부의 가교결합된 구형 실리콘 입자를 포함하는 시멘트 조성물.
  15. 제3항에 있어서, 0.1 내지 10중량%의 계면활성제를 포함하는 시멘트 조성물.
  16. 제3항에 있어서, 실리콘 입자의 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛인 시멘트 조성물.
  17. 제3항에 있어서, 0.5 내지 20중량부의 가교결합된 구형 실리콘 입자를 포함하는 시멘트 조성물.
  18. 제6항에 있어서, 평균 입자 크기가 0.1 내지 50㎛인 가교결합된 구형 실리콘 입자를 성분(A) 100중량부당 0.5 내지 20중량부 포함하는 시멘트 조성물.
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