KR20010022259A - 가요성 흑연 복합체 - Google Patents

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KR20010022259A
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로버트 안젤로 머큐리
조셉 폴 캡
제프리 존 고프
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티모티 엔. 비숍
유카 카아본 테크놀로지 코포레이션
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Abstract

본 발명은 수지에 대한 시이트의 투과성이 증가하도록 가요성 흑연 시이트의 외부 표면으로부터 시이트내로 연장되어 있는 세라믹 섬유가 함입된 가요성 흑연 시이트에 관한 것으로, 시이트는 연료 전지에서의 흐름장 플레이트로서 유용한 형태로의 기계적 변형에 의해 홈이 형성된다.

Description

가요성 흑연 복합체 {FLEXIBLE GRAPHITE COMPOSITE}
본원에서 사용된 용어 "가요성 흑연"은 신속하게 가열된 천연 흑연 입자의 박리된 반응 생성물을 나타내는데, 상기 신속하게 가열된 천연 흑연 입자는 흑연의 결정 구조내로 삽입되는 제제로 처리되어, 삽입된 입자를 결정 구조내의 탄소층에 수직방향으로 80배 이상 팽창시킨다. 가요성 흑연 및 이의 제조 방법은 쉐인(Shane)등의 미국 특허 제 3,404,061호에 기재되어 있다. 팽창된, 즉, 박리된 흑연은 엔진 배기장치 및 그밖의 사용예에서 밀봉 링으로 적합한 형태로 압축되는 것을 포함하여, 약 10 내지 85 lbs./ft.3의 밀도로 압축되는 것이 대부분의 사용에 적합할지라도, 이론적인 밀도에 근접된 밀도를 갖는 얇은 시이트(이하 가요성 흑연 "호일"이라 일컬어짐)로 압축될 수 있다.
팽창 가능한 흑연 입자를 제조하는 일반적인 방법은 쉐인등의 미국 특허 제 3,404,061호에 기재되어 있으며, 이의 모든 내용은 본원에서 참조로 인용된다. 이러한 방법의 전형적인 수행에 있어서, 천연 흑연 플레이크는 산화제, 예를들어, 질산과 황산의 혼합물을 함유하는 용액에 플레이크를 분산시킴으로써 삽입 처리된다. 삽입 용액은 당분야에 공지된 산화제 및 그밖의 삽입제를 함유한다. 이러한 용액의 예로는 산화제와 산화제 혼합물을 함유하는 용액, 예컨대, 질산, 염소산칼륨, 크롬산, 과망간산칼륨, 크롬산칼륨, 중크롬산칼륨, 및 과염소산 등, 또는 혼합물, 예를 들어, 진한 질산과 염소산염, 크롬산과 인산, 황산과 질산, 또는 강한 유기산, 예를들어, 트리플루오로아세트산과 유기산에 용해될 수 있는 강한 산화제의 혼합물이 포함된다. 바람직한 삽입제는 황산, 또는 황산과 인산, 및 산화제, 즉, 질산, 과염소산, 크롬산, 과망간산칼륨, 과산화수소, 요오드산 또는 과요오드산 등의 혼합물의 용액이다. 다소 덜 바람직하기는 하지만, 삽입 용액은 금속 할라이드, 예컨대, 염화제이철, 및 황산과 혼합된 염화제이철, 또는 할라이드, 예컨대, 브롬과 황산의 용액 또는 유기용매중의 브롬으로서 브롬을 함유할 수 있다. 플레이크가 삽입 처리된 후에는, 과량의 용액을 플레이크로부터 배출시키고, 물로 세척한 후에, 삽입 처리된 흑연 플레이크를 건조시키고 단지 수 초 동안 플레임(flame)에 노출시켜 팽창시킬 수 있다. 이와 같이 처리된 흑연 입자는 이하에서 "삽입 처리된 흑연의 입자"라 칭한다. 고온에 노출시에, 삽입 처리된 흑연의 입자는 치수가 c-방향, 즉, 구성 흑연 입자의 결정 평면에 수직인 방향으로 아코디언형 형태로 최초 용적의 80 내지 1000배 이상 만큼 팽창된다. 박리된 흑연 입자는 외관이 연충모양이어서, 일반적으로 웜(worm)으로 불리운다. 이러한 웜은 최초의 흑연 플레이크와는 달리 다양한 형태로 형성되고 절단될 수 있는 가요성 시이트로 압축될 수 있다.
가요성 흑연 호일은 양호한 취급 강도를 지니면서 응집성이 있고, 가요성 흑연 호일은 또한 롤(roll)로 감길 수 있고, 맨드릴과 같은 금속 고정체 둘레에 감길 수 있으며, 바람직한 열전달 특성을 갖고 있고, 그로 인해서, 엔진 배기 가스 밀봉 링 적용과 같은 고온 적용에 특히 유용하다. 가요성 흑연 시이트 또는 호일에 수지를 함입시킴으로써 가요성 흑연 시이트 또는 호일의 밀봉성을 향상시키고자 하는 방법이 제시되어 왔다. 그러나, 가요성 흑연 시이트 또는 호일의 표면층은, 가요성 흑연 시이트 또는 호일의 표면과 평행한 원자 구성층 및 박리된 흑연 입자의 배열로 인해서, 시이트 또는 호일이 액체 수지에 침지되는 경우에 수지 함입을 방해한다. 그러나, 가요성 흑연의 공지된 이방성으로 인해서, 수지는 시이트 또는 호일의 마주보는 평행한 평탄 표면 및 시이트의 구성 흑연 입자의 평면에 평행한 방향, 즉, 가요성 흑연 시이트내로의 침투가 먼저 달성되는 경우의 흑연 입자의 "c 축" 방향에 대해 횡방향으로 가요성 흑연 시이트내에서 용이하게 흐를 것이다.
본 발명은 개스킷 및 또한 연료 전지에 사용하기 위한 흐름장 플레이트의 제조에 사용될 수 있는 가요성 흑연과 침상 세라믹 입자의 복합체에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 세라믹 섬유를 함유하는 가요성 흑연 시이트의 확대된 단면도(본래의 두께 0.01인치)이다.
도 2 내지 도 6은 본 발명에 따른 세라믹 섬유를 함유하는 가요성 흑연 시이트의 평면 표면의 일부의 전자 빔 세기 전압(2.5KV 내지 40KV)을 증가시키는데 있어서의 전자현미경사진(최초 배율의 100배)이다.
도 7 및 7a는 연료 전지의 흐름장 플레이트로서 사용하기 위한 홈이 있는 플레이트로 기계적으로 변형된, 본 발명에 따른 세라믹 섬유를 함유하는 가요성 흑연 시이트의 일부를 도시하는 것이다.
도 8 및 8a는 연료 전지의 성분으로서 본 발명의 흐름장 플레이트의 평면도 및 부분 측면도이다.
도 9는 종래의 전기화학 연료 전지를 개략적으로 도시한 것이다.
발명의 요약
본 발명은 마주보는 평행한 평탄 외부 표면이 있는 수지 함유 가요성 흑연 시이트와 가요성 시이트에 삽입되며 가요성 시이트의 내부로부터 가요성 흑연 시이트의 평탄 외부 표면 중 하나 이상으로 연장되는 침상 세라믹 섬유 입자의 복합체에 관한 것이다. 본 발명의 가요성 흑연 시이트는 전기화학 연료 전지용 흐름장 플레이트로 형성될 수 있다.
발명의 상세한 설명
본 발명의 특정의 구체예를 실행하는데 있어서, 삽입 처리된 천연 흑연 플레이크는 길이가 0.15 내지 1.5mm인 약 1.5 내지 30중량%의 침상 세라믹 섬유 입자와 혼합되고 블랜딩된다. 입자의 폭은 0.04 내지 0.004mm이어야 한다. 세라믹 섬유 입자는 흑연에 비반응성이고 비접착성이며, 2000℉, 바람직하게는 2500℉까지의 온도에서 안정하다. 적합한 세라믹 섬유 입자는 세단(細斷)된 수정 유리 섬유, 탄소 및 흑연 섬유, 지르코니아, 질화붕소, 탄화실리콘 및 마그네시아 섬유, 천연 무기 섬유, 예컨대, 칼륨 메타실리케이트 섬유, 칼슘 알루미늄 실리케이트 섬유, 및 산화 알루미늄 섬유 등으로 형성된다.
일반적인 정렬상태에 있는 삽입 처리된 천연 흑연 플레이크와 침상 세라믹 섬유 입자로 이루어진 혼합물은 2500℉까지의 온도에서 플레임에 노출되어, 삽입 처리된 흑연 플레이크가 팽창된 흑연 입자로 박리, 즉, 팽창되는데, 침상 세라믹 섬유 입자를 둘러싸서 감싸고 있는 비팽창된 삽입 처리 천연 흑연 플레이크 용적의 80 내지 1000배로 팽창된다. 팽창으로 인해서, 세라믹 섬유 입자는 흑연 입자와 더 이상 실질적인 정렬 상태에 있지 않으며, 박리된 흑연과 세라막 섬유의 혼합물 중에 무질서하게 위치된다. 박리된 흑연 입자와 무질서하게 배향된 침상 세라믹 섬유 입자의 혼합물은 전형적으로 0.1 내지 3.5mm 두께의 시이트 또는 호일로 롤-압축 방법으로 압축된다. 생성되는 시이트 또는 호일은 가요성 흑연 시이트의 내부로부터 가요성 흑연 시이트의 마주보는 평탄 표면중 하나 이상으로 관통하여 연장되는 침상 입자를 가짐으로써 특정화된다. 침상 세라믹 섬유 입자는 가요성 시이트내의 흑연에 비반응성이며 비접착성이기 때문에, 각각의 침상 입자를 둘러싸는 다수의 환형 채널이 시이트의 마주보는 표면으로부터 시이트로 연장되는 가요성 흑연 시이트내에 제공된다. 가요성 흑연 시이트가 액체 수지에 침지되어 있는 이러한 채널은 수지를 수용하게 되고, 이어서 이러한 수지는 사이에 삽입된 침상 세라믹 섬유 입자에 의해 형성되지만, 가요성 흑연 시이트의 평탄한 평행 표면을 침투하지 않는 채널에 의해서 가요성 흑연 시이트 및 시이트를 형성하는 압축되고 박리된 흑연 입자의 평탄 표면에 평행한 보다 투과성 방향으로 가요성 흑연 시이트를 침투한다. 세라믹 섬유 입자는 모든 가공 처리 단계동안에 안정하게 유지되어, 채널이 용융된 섬유 또는 섬유 분해 생성물에 의해 차단되지 않는다. 수지를 흑연 시이트내에서 경화시킨 후에, 시이트로부터 형성된 개스켓에 대한 가요성 흑연 시이트의 밀봉성이 향상된다. 바람직한 구체예에서, 수지 함유 시이트는 압축 롤 사이에서의 롤 압축에 의해 캘린더링된다.
도 1은 가요성 흑연의 0.01 인치 두께 시이트의 현미경 관찰에 근거한 도면으로, 가요성 흑연 시이트(10)을 평행하게 마주보는 평탄한 표면(22,24)와 함께 횡단면으로 나타내고 있다. 삽입된 세라믹 섬유 입자는 부호(30)으로 표시되어 있다. 세라믹 섬유(30)에 의한 시이트(10)의 투과는 부호(40)으로 표시되어 있다.
실시예 1
50메쉬(mesh)상에 80 중량%가 유지되는 크기를 갖는 천연 흑연 플레이크를 90 중량%의 황산과 10 중량%의 질산의 혼합물중에서 처리하였다. 이와 같이 삽입 처리된 흑연 플레이크를 물로 세척하고, 약 1 중량% 수분 함량이 될 때까지 건조시켰다. 이러한 삽입 처리된 플레이크 1 파운드를 대부분 15 대 1의 종횡비를 갖는 크기의 시판용 칼슘 메타실리케이트의 침상 세라믹 섬유 0.15 파운드와 혼합하였다. 삽입 처리된 흑연과 칼슘 메타실리케이트 섬유의 혼합물을 2500℉의 노에 유입시켜, 삽입 처리된 흑연 플레이크를 용적이 비팽창된 삽입 처리된 플레이크의 약 325배인 연충모양의 웜형 입자로 신속하게 팽창시켰다. 팽창된 웜형 입자는 함께 혼합된 칼슘 메타실리케이트 섬유로 둘러싸며, 이러한 혼합물은 0.01 인치 두께 및 24 인치 폭의 가요성 흑연 시이트로 롤링되며, 함께 혼합된 칼슘 메타실리케이트 섬유는 시이트의 표면으로부터 시이트내로 연장되고, 이러한 시이트는 약 12 중량%의 칼슘 메타실리케이트 섬유를 함유하였다.
도 2의 전자현미경사진(100X-100 미크론 배율)은 가요성 흑연 시이트의 평탄 표면(22)를 투과하고 있는 세라믹 섬유(100)의 상부를 나타내는 것이다. 도 3 내지 도 6는, 전압을 증가시킴에 따라서, 가요성 흑연 시이트내로 "더 깊어지는 것을" 나타내며, 세라믹 섬유(100)이 가요성 흑연 시이트로 침투하는 것을 나타낸다. 표면(72) 아래의 가요성 흑연 시이트에 삽입된 세라믹 섬유는 도면부호(140,160)으로 나타낸다.
실시예 2
폭이 8 인치인 실시예 1의 시이트 샘플을 아세톤 희석제를 함유한 10% 페놀 수지의 용액에 침지시키고, 분당 10 피트의 속도로 용액으로부터 뽑아냈다. 침지 및 건조후에, 샘플은 중량이 18.7% 증가하였다.
샘플을 235℃로 가열함으로써 추가로 처리하여, 수지를 경화 및 안정화시키고, 시이트를 압축 롤 사이에서 1.5gms/cc의 밀도로 캘린더링하였다. 캘린더링된 시이트를 오일 및 물에 적셨는데 영향이 없었다, 즉 불투과성이었다. 세라믹 섬유 또는 수지 첨가제가 첨가되지 않은 대조 시이트를 동일한 시험 조건에 노출시켰는데, 중량이 35% 증가하였으며, 두께가 8% 증가하였다.
첨가제로서 칼슘 메타실리케이트 섬유를, 5 중량%, 15 중량% 및 25 중량%로 함유하는 샘플 시이트를 분당 10 피트의 속도로 수지 용액을 통과시켜 뽑아내서, 17 내지 19 중량%의 수지로 포화시켰다. 세라믹 섬유가 첨가되지 않은 대조 샘플은 분당 10 피트의 동일한 당김속도에서 단지 5 중량%의 수지를 보유하였다.
실시예 3
칼슘 메타실리케이트 섬유(100mm×100mm)를 5 중량% 함유하는, 실시예 1에 기술된 유형의 캘린더링된 가요성 흑연 시이트 재료를 연료 전지용 유체 흐름 플레이트로서 유용한 도 7 및 7a의 평면도 및 측면도에 도시된 형태로 스탬핑시킴으로써 기계적으로 변형시켰다. 플레이트(100)은 벽(120)에 의해 분리되는 다수의 홈을 가졌다. 홈(110)은 보편적으로 깊이가 1.5mm이고, 폭이 1 내지 1.5mm 이었으며 연료 전지의 전극을 덮도록 연장하였다. 벽(120)은 보편적으로 두께가 1 내지 1.5mm 인치였다. 기계적 변형전의 밀도는 약 0.1 내지 0.3gm/cc 이었으며, 스탬핑후에는 보편적으로 1.1g/cc를 초과하였다.
약 15psi의 압력하에서 도 7 및 7a의 플레이트(100)에 실시예 2의 수지를 함입시켜, 235℃까지 가열시킴으로써 경화시킨 후에 플레이트중에 수지가 약 20 중량% 되게 하였다. 수지 함입된 플레이트는 밀링된 홈이 있는 종래의 흑연 플레이트에 비해, 연료 전지에서 유동 흐름장 플레이트로서 사용되는 경우에 굽힘 강도가 증가하고, 열 분산이 개선되며, 두께를 가로지르는 전압 강하가 낮다.
실시예 4
실시예 1에 기술된 유형의 섬유를 5 중량% 함유하는 시이트의 1 평방 피트 샘플을 15초 동안 실시예 1의 묽은 수지 용액에 침지시켜 시이트가 균일 분포로 15 중량%의 수지를 함유하게 하였다. 시이트를 점성이 없는 조건(100℃)까지 건조시키고 연료 전지용 유체 흐름 플레이트로서 유용한 도 7 및 7a의 평면도 및 측면도에 도시된 형태로 스탬핑시킴으로써 기계적으로 변형시켰다. 플레이트(100)은 벽(120)에 의해 분리되는 다수의 홈을 가졌다. 홈(110)은 보편적으로 깊이가 1.5mm이고, 폭이 1 내지 1.5mm 이었으며 연료 전지의 전극을 덮도록 연장하였다. 벽(120)은 보편적으로 두께가 1 내지 1.5mm 인치였다. 기계적 변형전의 밀도는 약 0.1 내지 0.3gm/cc 이었으며, 스탬핑후에는 보편적으로 1.1g/cc를 초과하였다. 그 다음, 도 7 및 7a의 플레이트(100)를 235℃까지 서서히 가열시켜 실시예 3의 성질 개선을 달성하였다.
도 9는 연료 전지의 기본 성분을 개략적으로 도시하는 것이며, 연료 전지는 미국 특허 제 4,988,583호와 제 5,300,370호 및 PCT WO 95/16287호(1995년 6월 15일)에 더욱 상세하게 기술되어 있다.
도 9에 있어서, 일반적으로 부호(500)으로 표시되어 있는 연료 전지는 플라스틱, 예를 들어 고체 중합체막 전해질(550)의 형태인 전해질을 포함한다. 탄소 섬유 전극(600)은 전극막 계면(601,603)에서 촉매(600), 예를 들어 플라티늄으로 피복된다. 흐름장 플레이트(1000, 1100)은 촉매층(600)에 인접해 있으며, 연료, 예를 들어 수소 가스는 산화제 흐름장 플레이트(1100)의 홈(1400)을 통해 순환된다. 작동시에, 연료 흐름장 플레이트(1000)은 애노드가 되고, 산화제 흐름장 플레이트(1100)은 캐소드가 되어, 전위, 즉 전압이 연료 흐름장 플레이트(1000) 및 산화제 흐름장 플레이트(1100) 사이에서 발생한다. 앞서 기술된 전기화학 연료 전지는 연료 전지 스택(stack)에서 다른 것과 조합되어 앞서 언급된 미국 특허 제 5,300,370호에 기술된 바와 같이 전력을 원하는 수준으로 제공한다.
와트킨스(Watkins)의 미국 특허 제 4,988,583호에 기술된 유형의, 연속적인 반응성 흐름 채널을 갖는 유체 흐름장 플레이트 (1000')가 도 8 및 8a에 도시되어 있다. 상기 플레이트는 실시예 3에 기술된 유형의 12 중량%의 칼슘 메타실리케이트 섬유를 함유하는 수지 함유 가요성 흑연 시이트이다. 플레이트(1000')의 표면은 유체 유입구(1600) 및 유체 배출구(1800)가 있는 단일의 연속적인 유체 흐름 채널(1200')을 스탬핑시키거나 성형시킴으로서 내부에 형성된다. 유체 유입구(1600)은 애노드 흐름장 플레이트의 경우의 연료 공급원(도시되지 않음)에 연결되거나, 캐소드 흐름장 플레이트의 경우의 산화제 공급원(도시되지 않음)에 연결된다. 채널(1200')는 다수의 통과로 플레이트(1000')의 주요 중심 영역을 가로지르며, 상기 중심 영역은 도 8a에 도시된 바와 같이 조립되는 경우 이웃하고 있는 애노드 또는 캐소드의 전기촉매적 활성 영역에 상응한다. 연료 전지 스택에서 조립되는 경우, 각각의 흐름장 플레이트는 또한 전류 수집기로서 작용한다.

Claims (1)

  1. 마주보는 평탄 외부 표면이 있는 단일 단위의 수지 함입된 가요성 흑연 시이트의 형태로 연료 전지에서 사용하기 위한 유체 흐름장 플레이트로서, 상기 가요성 흑연 시이트는 가요성 흑연과 비반응성이며 2000℉ 이하의 온도에서 안정한 다수의 침상 세라믹 섬유 입자의 분산액이 내부에 포함되어 있고, 상기 침상 입자가 평탄 외부 표면중 하나 이상으로부터 흑연 시이트내로 연장되어 상기 수지를 함유하는 채널을 제공하며, 상기 평탄 외부 표면 중 하나의 내부에는 유체 연료 또는 산화제를 수용하고 배출하기에 적합한 연속 유체 흐름 채널이 형성되는 유체 흐름장 플레이트.
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