KR20010012218A - 다층 흡수 반사방지 코팅 - Google Patents
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Abstract
반사 제어 부재(10)는 기판에 접착되어 있는 다층 스택(14, 16, 18, 20)을 포함하고 접착을 돕기 위해 프라이머층(28)을 사용한다. 다층 스택(14, 16, 18, 20)은 층쌍을 포함하는데, 제1 층(14, 28)은 그레이 금속이고 제2 층(16, 20)은 실질적으로 투명한 물질이다. 바람직한 실시예로서, 그레이 금속으로 니켈 크로뮴을 사용하고 투명층으로 실리콘 산화물을 사용할 수 있다. 프라이머층(28)의 두께는 50Å 미만이다. 프라이머층(28)은 원천적으로 무산소 환경에서 적층(deposition)되지만, 후속의 적층에 의해 산화될 수 있다.
Description
광 전송 부재 또는 광 반사 부재에 바람직한 광학적 특성을 부여하기 위하여 코팅을 하는 경우가 있다. 예를 들어, 컴퓨터 모니터를 극화(polarization)시키거나 반사를 줄이기 위하여 하나 또는 그 이상의 코팅이 가해질 수 있다. 음극선관(cathod ray tube : CRT)과 같은 기판(substrate)의 반사를 감소시키는 하나의 방법은, 그 표면에 반사광 파장의 1/4 정도의 두께로 반사방지 층을 코팅하는 것이다. 반사방지 층은 중합체와 같은 유기 물질 또는 플로오르화 금속(metal floride)과 같은 무기 물질이 될 수 있으며, 적층된 층(deposited layer)은 CTR보다 낮은 반사 지수(reflective index)를 갖는다. 적층된 반사방지층의 반사 지수가 CRT 물질의 반사 지수의 정방근(square root)과 같을 때 많은 반사 감소를 얻을 수 있다. 그러나, 이러한 접근법은 한계가 있다. 즉, 단일 층의 낮은 반사 지수의 반사방지 코팅이 된 경우는, 특히 반사와 관련하여 현저한 컬러레이션(coloration)을 나타낸다.
복수 개의 층을 적층(multiple deposited layers)시키면 넓은 대역폭(bandwidth)을 가지게 되어 결과적으로 낮은 컬러레이션을 나타내는 반사방지 코팅을 구현할 수 있다. 반사방지 코팅은 쿼터-쿼터(quarter-quarter)(QQ) 및 쿼터-해프-쿼터(quarter-half-quarter)(QHQ) 스택(stack)과 같은 두 개의 통상적인 설계가 있다. 즉, 서로 다른 반사 지수를 가지며, 그 광학적 두께가 반사를 억제할 파장의 1/4 또는 1/2 중 하나의 값인 복수 개의 층으로 반사방지 코팅을 형성할 수 있다.
반사방지 스택에 대한 상세한 설명이 본 발명의 양수인에게 양도되어 있는 미국 특허 제5,744,227호에 개시되어 있다. 최소한 두 쌍의 층이 형성되어 반사방지 특성을 제공한다. 각 층의 쌍 중 한 층은 반사 지수가 1.88 내지 2.15이며 전기적 도체인 광 투과성 무기 물질이고, 다른 층은 반사 지수가 1.4 내지 1.6인 광 투과성 무기 산화물이다. 이러한 스택은 바람직한 광학적 특성을 양호하게 달성할 수 있다.
통상적으로, 반사방지 코팅은 비흡수(non-absorbing) 물질로 만들어진다. 결과적으로, 반사의 감소는 반사방지에 관련된 부재(CRT 등)로 투과되는 에너지를 증가시켜 얻어진다. 광로를 따라 어느 정도 흡수가 일어나면 영상 콘트라스트를 증가시키는 데 잇점이 있을 수 있다. 이 목적을 달성하기 위하여, CRT 제조에 이용되는 투과성 물질(유리)에 흡수재가 부가될 수 있다. 대안으로, CRT를 보호하는 반사방지 코팅은 하나 또는 그 이상의 흡수재를 포함할 수 있다. 흡수층을 비교적 적은 층으로 n 및 k 분산(dispersion)을 가질 수 있는데, 이는 양호한 반사방지 특성(즉, 낮은 반사와 넓은 대역폭)을 보인다. 예를 들어, 오야마 등에게 허여된 미국 특허 제5,691,044호는 티타늄 질화물(Titanium nitride)(TiNX)이 바람직한 흡수층임을 개시하고 있다. 그러나, 단지 두 층(예를 들어, TiNX, SiO2)만으로 구성되는 간단한 스택은 대개 좁은 범위의 투과치에 대해서만 좋은 반사방지 특성을 제공한다. 흡수층으로서 금속 질화물을 이용하는 것은 보나드에게 허여된 미국 특허 제5,091,244호에도 개시되어 있다. 어떤 경우에는 질화물은 그 광학적 특성이 적층(deposition) 조건(예를 들어, 적층 환경에서의 질소와 산소의 상대 질량비)에 대개 매우 의존적이기 때문에, 반사방지 스택 구성을 위한 바람직한 물질이 아니다. 그러나, 광학적 특성의 개선을 위하여 많은 노력이 경주되고 있다.
란코오트 등에게 허여된 미국 특허 제4,846,551호에는 CRT의 영상 콘트라스트가 개선되고 눈부심(glare)이 감소된 광학 필터 조합체(optical filter assembly)가 개시되어 있다. 여기에서는 다수의 층을 기판위에 형성하여 바람직한 광학적 특성을 얻는다. 제1층은 알루미늄 산화물층으로서 설계된 파장이 약 500nm일 때 이것의 약 3/8에 해당하는 최소한 170 nm의 광학적 두께를 가진다. 바람직한 실시예에서, 알루미늄 산화물층 위에 니켈 및 마그네슘 플루오르화물(magnesium fluoride)층이 교대로 위치한다. 제1 니켈층은 알루미늄 산화물 위에 형성된다. 알루미늄 산화물은 니켈층을 기판에 단단히 접착되게 한다. 니켈층의 두께는 약 13Å 내지 80Å이다. 다음 층으로 1/4 파장의 광학적 두께를 가지는 마그네슘 플루오르화물막이 위치한다. 제2 니켈층이 75Å 정도의 두께로 형성된다. 최종적으로, 제2 마그네슘 플루오르화물층이 1/4 파장의 두께로 위치한다. 이 특허는 CRT에 사용되는 이 광학적 필터 코팅의 실험 측정 결과, 디스플레이의 총 반사광의 0.5% 내지 0.8%만이 관찰자 눈에 도달하며 영상 디스플레이의 총 광투과량은 약 84%라고 기재하고 있다. 이와 비교하여, 광학적 코팅이 안 된 경우는 반사광의 10 % 내지 12 %가 관찰자 눈에 도달한다.
이용 가능한 광학적 코팅이 수용할 만한 결과를 달성하지만, 좋은 반사방지 특성을 유지하는 동시에 콘트라스트 강화 및 넓은 범위에서의 가시광 투과성(visible light transmissivity)(Tvis)을 얻기 위한 상대적으로 용이한 맞춤 공정(process-tailored)이 요구된다. 더우기, 높은 제조 생산성을 확보하기 위하여 흡수층을 비교적 간단하게 적층할 수 있는 것이 바람직하다.
본 발명은 광 전송 및 반사 부재의 표면에서의 바람직한 광학적 성질을 제공하는 것에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는, 디스플레이 스크린과 같은 광 투과성 부재의 표면에 반사방지 코팅(antireflective coating)을 제공하는 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 흡수 반사방지 코팅의 제1 실시예에 대한 사시도.
도 2는 도 1에 도시된 흡수 반사방지 코팅의 디스플레이 스크린과 같은 광학 장치에 적용한 실시예에 대한 개략도.
도 3은 도 1에 도시된 광학적 배열(optical arrangement)을 형성하는 스퍼터링 장비에 대한 개략도.
도 4는 본 발명에 따라 실험적으로 제조된 광학적 배열의 반사도 특성에 대한 그래프.
본 발명의 구조를 개괄적으로 설명하면, 다층 흡수 반사방지 코팅은 그레이 금속(grey metal)층과 반사 지수가 1.25 내지 1.7인 투과성 물질이 교대로 위치한 최소한 4개의 층을 포함한다. 4층 스택에 있어서, 그레이 금속층 중 하나가 반사방지를 하고자 하는 표면에 가장 근접하게 위치하고 얇은 프라이머층(primer layer)에 의해 표면에 고정된다. 프라이머층의 두께는 50Å 이하가 바람직하다.
보다 구체적으로 설명하면, 투과 물질로서는 실리콘 산화물(SiOX)이 바람직하며, 실리콘 이산화물(silicon dioxide)이 특히 바람직하다. 그레이 금속은 조성물의 구성비가 80/20인 니크롬과 같은, 니크롬 합금(NiCr)인 것이 바람직하다. 니크롬 이외에, 인코넬(inconel), 모넬(monel), 스테인레스 스틸(stainless steel) 및 크롬(chrome)이 그레이 금속으로 사용될 수 있다.
층의 두께에 대하여 설명하면, 피보호 표면(예를 들어, CRT 스크린)에 최근접하는 그레이 금속층의 두께는 0.5nm 내지 30nm의 범위 안에 들어야 하며, 1nm 내지 15nm에서 더 좋은 결과를 낸다. 인접한 SiOX층은 50nm 내지 200nm의 두께를 가지는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 70nm 내지 150nm의 두께를 가지는 것이다. 그러나, 제2층의 두께는 제1층의 광학적 특성에 의존한다. 제2 그레이 금속층의 두께는 제1 그레이 금속층과 동일한 범위내이면 되지만, 전체 코팅 측면에서 요구되는 Tvis를 얻기 위하여 두께가 조정될 수 있다. Tvis 값이 20% 내지 80%의 범위 내에 속하도록 조정하는 것이 좋으며, 30% 내지 60% 범위 내에 속하도록 조정하는 것이 더욱 바람직하다. 제2 SiOX층의 두께는 60nm 내지 120nm이다. 제2 층의 두께는 반사방지 특성을 변경하기 위해 조정될 수 있다. 예를 들어, 최상층의 SiOX층의 두께가 증가하면, 반사방지 스택의 최소 반사의 파장(wavelength of the reflection mimima)(Rmin)이 증가할 것이다.
이하에서는, 각 층의 광학적 특성 및 전기적 특성에 대해 설명한다. 스택의 Tvis는 20% 내지 80%가 바람직하고 30% 내지 60%내의 범위가 더욱 바람직하다. 위에 설명한 바와같이, Tvis 값은 하나 또는 두 개의 그레이 금속층의 두께를 변화하여 조정될 수 있다. SiOX층에서는 가시 영역(visible range)(Avis)에서의 흡수가 10% 이상이 되어서는 아니되며, 더욱 바람직하게는 5 % 이내여야 한다. 그레이 금속의 k/n값을 고려하면 이 값이 3을 초과하지 않는 것이 좋다. 전기적 특성에 관하여, 그레이 금속층은 면적 저항율(sheet resistivity)이 단위 면적당 2000 Ω을 초과하지 말아야 하며, 반면에, 쌍을 구성하는 다른 층은 실리콘 이산화물같은 유전체(dielectric) 물질로 형성된다.
층쌍은 폴리에틸렌 테레프타레이트(polyethylene terephthalate)(PET)와 같은 유연한 기판에 형성될 수 있으나, PEN 또는 PES같은 다른 물질도 사용 가능하다. 하드코트층(hardcoat layer)이 기판 위에 형성될 수 있다. 하드코트층은 제조 공정 및 완제품으로서 사용 중에 유연한 기판의 내구성을 증진시키는 효과가 있다. 하드코트층은 하트코트 물질로 알려진 어떠한 것이라도 무방하며, 가령, 실리카 기제(silica-based)의 하드코트, 실로재인(siloxane) 하드코트, 멜라마인(melamine) 하드코트, 아크리릭(acrylic) 하드코트 등이 가능하다. 통상적으로 상기 물질들의 반사 지수는 1.4 내지 1.6이다.
얇은 프라이머층(primary layer)은 하드코트층에 층쌍을 잘 접착시키는 역할을 한다. 프라이머층은 실질적으로 투명하고 무색의 무기 물질이 되도록 적층후에 산화(oxidation)와 같은 변환이 일어나는 물질일 수 있다. 예를 들어, 실리콘은 일정 시간 경과 후에 실리콘 산화물층이 형성되므로 프라이머층으로 사용될 수 있다. 프라이머층의 두께는 50 Å 이내인데 반해, 하드코트층의 두께는 0.5 ㎛ 내지 20 ㎛의 범위 내이다. 층쌍의 기판의 반대편인 한 면 위에 보호 톱코트(topcoat)가 형성될 수 있다. 톱코트는 실란(silane) 및 플루오르카본(fluorocarbon)의 혼합물이다. 실란은 플루오르카본이 요구되는 윤활 특성이 갖도록 하는 접합 물질의 역할을 한다. 윤활 물질로서 사용 가능한 플루오르카본은 3M사에서 FLUORORAD라는 상표로 시판된다. 톱코트는 하드로포빅(hydrophobic) 및 오레오포빅(oleophobic)이며 낮은 표면 에너지와 높은 접촉각(contack angle)을 갖는다. 따라서, 톱코트는 항오염(anti-smudge) 특성을 나타낸다.
본 발명에 따른 제조 방법을 설명한다. 필수적인 것은 아니지만, 각 층은 스퍼터 적층 기법(sputter deposition techniques)을 이용하여 적층될 수 있다. 스퍼터 적층 장비를 제1차 통과할 때, 기판에 적층되는 층과의 접착도를 높이기 위하여 약한 프리글로우 처리(mild preglow treatment)를 한다. 이 제1차 통과에서 프라이머층을 형성하는 물질(예를 들어, 실리콘)이 투입된다. 가능하다면, 프라이머층은 무산소 상태에서 적층되는 것이 바람직하다. 그러나, 프라이머층이 형성되면, 프라이머 물질(primer metrial)을 산소에 노출시키는 것은 가능하다. 제2차 통과시, 프리글로우 처리가 되고 제1 층쌍이 형성된다. 그레이 금속층이 기판에 가장 가깝게 위치한다. 공정상의 조건에 따라, 제1 층쌍의 상층(예를 들어, SiOX)의 두께를 두껍게 하기 위하여 제3차 통과가 필요한 경우가 있다. 상기 상층의 두께는 제1 그레이 금속의 재질 및 두께에 따라 결정되는 그레이 금속층의 광학적 특성에 의존한다. 또한, 완성된 스택에 요구되는 광투과성에도 의존한다. 다음의 통과시, 제2 쌍의 층이 적층된다. 층쌍의 추가를 위해서는 후속되는 통과가 필요하며, 매 통과시마다 두 층으로 구성되는 각 층쌍이 형성된다. 선택적으로, 윤활 톱코트가 부가된다.
본 발명에 따르면, 반사방지 스택에 의한 흡수가 CRT와 같은 디스플레이 장치의 영상 평면의 콘트라스트를 증강시킬 수 있다. 단지 각 층의 두께를 조정함으로써 Tvis 값이 용이하게 조절되어 요구되는 광학적 특성을 얻을 수 있다. 더우기 층의 두께를 최적화함으로써 넓은 범위의 파장에 걸쳐서 반사를 줄일 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 그레이 금속을 전기적 도체층으로서 사용함으로써, CRT에서 방사되는 지연 방사(retard emission)를 차폐할 수 있다. 완제품은 자연 환경에서의 산화에 관하여 높은 안정성을 가지며, 적절한 하드코트가 적층될 경우 기계적 강인성(mechanically robust)을 보유한다. 안정된 그레이 금속은 원래의 반사방지 특성을 수 년간 유지한다.
이하에서는, 도 1을 참조하여 광투과성 기판(12)을 포함하여 다층 흡수 반사방지 코팅을 형성하는 광학적 배열(10)의 제1 실시예에 대하여 설명한다. 기판은 PET로 형성될 수 있으나, 다른 물질로도 가능하다. 본 발명에 있어서 기판 물질은 중요한 것은 아니지만, 바람직한 실시예로는, 반사방지층 및 톱코트층이 웹(web)의 형태로 설치될 수 있도록 유연해야 한다. 유연한 기판 및 다양한 층이 CRT 스크린과 같은 다른 기판에 부착될 수 있다. 반면에, 반사방지층 및 톱코트층이 완제품에 직접 부착될 수 있다. 따라서, 기판은 유지 물질 및 무기 물질 모두 가능하다.
다층(14, 16, 18, 20)으로 형성되는 흡수 반사방지 스택이 없다면, 기판(12)은 가시광 파장에서 반사도가 20 % 이내여야 한다. 예를 들어, PET는 가시광의 10 % 내지 15 %를 반사한다(양면 반사). 다층(14, 16, 18, 20)으로 형성되는 반사방지 스택은 반사광의 흡수 및 소멸화 간섭(destructive interference)을 통하여 반사도를 현저하게 감소시킨다.
반사방지 스택의 위에는 실란층과 같은 접착 증진층(22) 및 낮은 표면 에너지 및 반마찰(anti-friction) 특성을 보유하여 청결을 유지하고 스크래치(scratch)를 방지할 수 있는 플루오르카본을 사용하는 윤활층(24)이 배치된다. 윤활층(24)은 3M사가 FLUORORAD라는 상표로 판매하는 물질이 바람직하다. 가장 적절한 물질은 플르오르화된 용제(solvent)로 2% 희석시킨 용액(solution)인 FLUORORAD FC-722이다. 그러나, 접착 증진층(22) 및 윤활층(24)이 필수적인 것은 아니다.
반사방지층(14,16,18,20) 및 기판(12) 사이에 하드코트층(26) 및 프라이머층(28)이 존재한다. 하드코트층은 제조 공정 및 완제품 사용 중에 기판의 유연도에 대한 지속성을 개선한다. 하드코트층은 종래 기술 수준에도 알려져있다. 도 1에 도시된 하드코트층(26)은 실리카 기반의 하드코트, 실로재인 하드코트, 멜라마인 하드코트, 아크리릭 하드코트 등이 가능하다. 통상적으로. 이러한 물질의 반사 지수는 1.40 내지 1.60의 범위에 있다. 따라서, 반사 지수는 일반적으로 기판(12)의 반사 지수와 동일한 범위에 속한다. 가능한 두께는 1 ㎛ 내지 20 ㎛의 범위 내이다.
얇은 프라이머층(28)은 반사방지층(14,16,18,20)과 하트코트층(26)사이의 접착도를 높인다. 프라이머층은 금속 또는 반도체로서 산화와 같은 변환이 일어나, 적층 후에 산화 금속 또는 반도체 산화물(semiconductor oxide)과 같은 실질적으로 투명하고 무색인 무기 물질이 된다. 유용한 프라이머층 물질는 실리콘, 티타늄, 크로니윰 및 니켈이다. 대안으로서, 프라이머층은 CrOx, SiOx 등과 같은 서브스토이키오메트릭 옥사이드(substoichiometric oxide)로 적층될 수 있다.
프라이머층(28)의 두께를 충분히 얇게 만들어 광학적 배열(10)의 요구되는 광학적 특성의 저해를 최소화한다. 바람직하게는 프라이머층의 두께가 50Å 이하이어야한다.
층(14) 및 층(16)이 제1 층쌍을 형성하고 층(18) 및 층(20)이 제2 층쌍을 형성한다. 각 층쌍은 하층에 위치하는 흡수하는 성질이 있는 그레이 금속층(14, 18)과 상층에 위치하는 투과층(16, 20)을 포함한다. 상층의 투과층에 이용되는 물질의 반사 지수는 1.25 내지 1.7이다. 바람직한 물질은 SiOX이며, 실리콘 이산화물(silicon dioxide)이 최적이다. 제1 및 제3 반사방지층(14, 18)은 제2 및 제4층에 비하여 반사 지수가 높다.
그레이 금속층(14, 18)은 전기적 도체인 것이 좋다. 예를 들어, 시트 저항이 단위 면적당 1 ×106Ω이하인 것이 바람직하며, 2000 Ω이하인 것이 더욱 바람직하다. 바람직한 실시예에서, 그레이 금속은 80/20의 조성비를 갖는 니크롬 합금이다. 니크롬 이외에, 인코넬, 모넬, 스테인레스 스틸 및 크롬이 그레이 금속으로 사용될 수 있다. 하층의 그레이 금속층(14)의 두께는 0.5nm 내지 30nm의 범위 안에 들어야 하며, 1nm 내지 15nm에서 더 좋은 결과를 낸다. 인접한 SiOX층(16)은 50nm 내지 200nm의 두께를 가지는 것이 좋으며, 더욱 바람직하게는 70nm 내지 150nm의 두께를 가지는 것이다. 그러나, 그레이 금속층(14)과 함께 제1 층쌍을 구성하는 상기 층(16)의 두께는 그레이 금속층(14)층의 광학적 특성에 의존한다.
제2 그레이 금속층(18)의 두께는 제1 그레이 금속층(14)과 동일한 범위내이면 되지만, 광학적 배열(10)의 전체적 관점에서 요구되는 Tvis를 얻기 위하여 두께가 조정될 수 있다. 각 층(14, 16, 18 20)의 두께를 조절하여 Tvis 값을 20% 내지 80%의 범위 내로 조정할 수 있지만, 30% 내지 60% 범위 내에 속하도록 조정하는 것이 더욱 바람직하다. 제2 층쌍의 SiOX층(20)의 두께는 60nm 내지 120nm이다. 제2 층(20)의 두께를 조절하여 광학적 배열(10)의 반사방지 특성을 변경할 수 있다. 예를 들어, 최 상층(20)인 SiOX층의 두께가 증가하면, 반사방지 스택의 최소 반사의 파장이 길어질 것이다. 따라서 반사방지될 파장의 범위가 조정될 수 있다.
제3 및 제4 반사방지층(16, 20)에는 SiOX가 사용되는 것이 바람직하나 필수적인 것은 아니다. 두 개의 층(16, 20)의 반사 지수는 각각 1.25 내지 1.7이며, 1.4 내지 1.6의 범위이면 더욱 좋다. 상기 층을 흡수 반사방지 효과를 제공하는 층쌍의 "낮은 지수 층"으로 부를 수 있다. 이 층은 층쌍의 높은 지수 층과 조합되면 실질적으로 투명하고 무색이 된다. 각 층에 있어서 Avis가 10%를 초과하여서는 아니되며, 더욱 바람직하게는 5 %이내인 것이 좋다. 낮은 지수 층을 형성하기 위한 적절한 특성을 제공하는 물질의 예는 산화 무기물(inorganic oxide), 금속 플루오라이드(metal fluoride), 금속 옥시플루오라이드(metal oxyfluoride)이다.
기판(12)의 아랫 면에, 광학적 배열(10)을 다른 면에 부착할 수 있도록 압력에 민감한(pressure-sensitive) 접착 프라이머(30)를 선택적으로 부가할 수 있다. 또한, 정전기적 힘으로 기판을 표면에 부착할 수 있다. 도 2에 도시된 바와 같이, 광학적 배열(10)은 프리슬릿(pre-slit) 폭의 롤(roll) 형태로 투입된다. 박판(sheet) 형태의 광학적 배열(10)이 CRT(32)에 라미네이트된다. 자외선 처리가 된 점착성 필름(34)이 CRT표면에 부가 될 수도 있다. 롤러(roller)(36)가 광학적 배열(10)이 CRT에 잘 부착될 수 있도록 요구되는 압력을 가한다. 어떤 CRT의 구배(cuvature)가 단일 반경(singulr radius)을 가진다면 CRT에 직접 라미네이트하는 것이 어렵지 않지만 CRT가 복합 반경의 구배를 가지면 광학적 배열은 라미네이트 전에 열성형(thermoformimg) 처리가 필요한 경우도 있다. 열성형 기법은 알려진 기술이다.
그레이 금속의 적층시 최소한의 산소만 함입되도록 주의하여야 한다. 그럼에도 불구하고, 주위 가스, 기판의 수분 등의 원인으로 어느 정도의 산화는 종종 발생한다. 그렇더라도, 그레이 금속 내의 금속 대 산소의 원자비는 0.3 이하이어야 하며, 더 바람직하게는 0.2 이하이어야 한다.
도 1에 도시된 광학적 배열(10)은 스퍼터링하여 제조할 수 있다. 이러한 광학적 배열의 잇점은 흡수층[즉, 그레이 금속(14, 18)]이 질화물(nitride) 흡수층에 요구되는 반응형 스퍼터링 적층 공정(reactive sputtering deposition process)이 필요하지 않다는 것이다. 따라서, 코팅 스택의 적층율(deposition rate)이 최적화 된다.
통상적으로, 하드코팅된 기판의 표면에 약한 프리글로우 처리를 한 후 프라이머층(28)을 기판에 형성한다. 프리글로우는 후속되는 층을 표면에 잘 접착하도록 이온화된 가스로 세정하는 것이다. 프리글로우 및 프라이머층의 적층은 하드코팅된 기판의 웹이 제1차 통과할 때 동시에 수행된다. 스퍼터링에 있어서는 금속, 반도체 또는 금속 혼합물의 스퍼터링 캐소드(cathod)에 전압이 가해져 주변의 반응형(reactive) 가스 또는 비반응형(non-reactive) 가스가 플라즈마 상태가 되게한다. 캐소드에의 가스 플라즈마 스퍼터링은 캐소드 타겟(target)의 원자를 스퍼터링 소스에 인접한 기판에 적층되도록 방출시킨다. 통상적으로, 스퍼터링 가스로는 크립톤(krypton) 또는 아르곤(argon) 등의 희유가스(noble gas)를 사용한다. 아르곤은 비용 측면의 잇점으로 인하여 가장 널리 쓰이는 스퍼터링 가스이다. 스퍼터링 혼합 가스에서 하나 또는 그 이상의 반응형 가스가 1% 내지 90%(티타늄 타겟의 경우는 100%)의 비율로 채택된다는 것은 알려진 기술이다. 적층될 때 반응형 가스가 있으면, 금속 또는 반도체는 산화물(산소가 있을 경우), 산화질화물(oxynitride)(산소 및 니트로젠 공급원이 있을 경우)이 되거나 또는 적절한 가스의 존재에 영향받은 다른 물질가 된다.
도 3에 연속적인 웹 코팅 스퍼터링 장치(38)를 도시하였다. 웹 코팅 시스템은 라인(line)(42)을 통하여 가스가 배출되는 진공 챔버(chamber)(40)를 포함한다. 유연한 기판(12)이 마그네트론 스퍼터링 스테이션(magnetron sputtering station)(44, 46, 48)을 통과하도록 기판을 이동시키는 구동 메카니즘이 챔버 내에 포함되어 있다. 웰을 구동하는 부분은 피드 롤러(feed roller)(50), 아이들러(idler)(52, 54, 56, 58, 60, 62, 64) 및 테이크업 롤러(take-up roller)(66)를 포함한다. 기판은 냉각된 아이들러 드럼(chilled idler drum)(68) 주위를 지나간다.
한 쌍의 모니터(70, 72)가 코팅 전의 웹의 광학적 특성을 판정하기 위해 사용되고 모니터(74, 76)가 코팅 후의 웹의 광학적 특성을 판정하기 위해 사용될 수 있다. 관련된 광학적 특성은 투과성, 반사도 및 흡수성이다.
스퍼터링 장치(38)는 두 개의 분리된 스테이션(44, 46)에 위치한 두 개의 별도의 마그네트론 캐소드를 이용하여 웹(12)위에 2개의 층을 적층물을 동시성을 가지고 직렬되게 스퍼터할 수 있다. 통상적으로, 스테이션(46)의 캐소드는 AC 전원을 공급받는 반면 스테이션(44)의 캐소드는 DC 전원을 공급받는다.
웹 재료(12)가 드럼(68) 축을 따라 회전하는 동안 기판은 위에 설명한 표면 변형(surface modification)을 일으키는 프리글로우 스테이션(78)과 제1 조우를 한다. 제1 스테이션(44)은 도 1의 프라이머층(28)을 형성한다. 제2차 통과시에, 스테이션(44)은 종종 그레이 금속층(14, 18)을 적층한다. 통상적으로, 프라이머층은 제1 층쌍(14, 16)을 형성하기 전의 통과에서 형성된다. 즉, 매 통과마다 도 3에 도시된 장치를 이용하여 각 층쌍이 형성된다. 이러한 종류의 코팅 기계에 표준으로 장착된 장치 및 센서를 이용하여 스퍼터링 장치(38)를 제어 및 감시할 수 있다. 매스 플로우 제어기(mass-flow controller)(MKS)(80)가 캐소드 스테이션(44, 46)으로의 가스 흐름을 정류하는데 사용된다. 하나 혹은 그 이상의 AC 전원 또는 DC 전원이 스테이션(44, 46)의 각각의 스퍼터링 캐소드에 전력을 공급한다. 4개의 모니터(70, 72, 74, 76)가 광학적 감시 시스템에 연결된다. 프리글로우 전원 공급 장치(88)는 프리글로우 스테이션(78)의 동작을 제어한다.
이하에서는, 실험예에 대하여 전반적으로 설명한다.
두께는 7 mils인 하드코팅된 PET 기판의 롤을 도 3을 참조하여 설명한 유형의 스퍼터링 장치(38)에 투입하였다. 기판의 방향 도 1의 하드코트층(26)이 스퍼터링 스테이션(44, 46, 48)을 향하도록 맞춰졌다. 제1차 통과시, 기판에 대해서 프리글로우 처리를 하고 프라이머층(28)을 형성하였다. 통과는 다음의 조건에서 진행된다.
(1) 글로우 챔버(78)
가스 플로우 : O213.4 sccm
글로우 압력 : 16 milliTorr
글로우 전압 : 150 0volts
글로우 전류 드로우(currnet draw) : 100 ma
(2) 스테이션(46)
라인 스피드 : 25 mm/sec
Si 적층을 위한 가스 플로우 : Ar 103.4 sccm
타겟 전력 : 900 watt
압력 : 3.0 milliTorr
초기 통과시 타겟은 실리콘 타겟이었으므로 실리콘 프라이머 층이 형성되었다. 스퍼터링 장치(38)의 광학적 모니터링 기능을 이용하면, 400nm 파장(청색)의 투과도가 3% 낮아졌다.
초기 통과로 인하여 프라이머층(28)이 형성되었다. 제1차 통과에서, 제1 층쌍(14, 16)이 형성되고 층(16)의 두께는 77nm이다. 니크롬층(14)의 물리적 두께는 직접적으로 제어되지 않지만 니크롬층이 나타내는 광학적 특성은 주된 관심사가 아니다. 위에 설명한 코팅의 설계된 가시광 투과를 얻기 위해서는 적층의 결과 로 인한 Tvis의 감소가 약 75.6%에 도달하는 것이 바람직하다. 바람직한 Tvis의 범위는 75.1% 내지 76.1%이다. 위 결과를 얻기 위한 조건은 다음과 같다.
글로우 전압 : 0 volts(즉, 오프)
타겟 : 1 NiCr 타겟 후 2 Si 타겟(즉 AC 쌍)
라인 스피트 : 9 nm/sec
NiCr 타겟에서의 가스 플로우 : Ar 11.4 sccm
NiCr 타겟에서의 압력 : 3.03 milliTorr
NiCr 타겟에서의 전기적 조건 : 390 watts, 1.01 A/ 430 V
Si 캐소드에서의 가스 플로우 : Ar 103.3 sccm, O249.3 sccm
Si 캐소드에서의 압력 : 3.25 milliTorr
Si 캐소드에서의 전기적 특성 : 5.0 kilowatts, 10.8 A/ 492 V
산소의 분압 : 0.22 milliTorr
제1차 통과의 결과로써, 광학적 배열의 Tvis는 약 75.6%이고 실리콘 이산화층의 두께는 77.3nm이다.
그레이 금속 및 실리콘 이산화물층의 제1 쌍층 중 위에 있는 실리콘 이산화층의 두께를 증가시켜 부분적으로 완성된 광학적 배열의 광학적 특성을 개선할 수 있음이 판명되었다. 두께를 증가시켜 재차 실험을 하였다. 제1 실험에서 두께를 110nm로 하고 제2 실험에서 두께를 120nm로 하였다. 제2 실험에서, 통과를 시켜 그레이 금속 및 이산화실리콘으로 구성된 제2 층쌍을 형성하였다. 도 1을 참조하면, 그레이 금속층(18)의 두께는 6.7nm 였고 이산화실리콘층(20)의 두께는 86nm였다. 가시광 투과는 49%의 측정 결과가 나왔다. 위 통과의 조건은 다음과 같다.
NiCr 캐소드에서의 가스 플로우 : Ar 11.4 sccm
NiCr 캐소드에서의 시스템 : 3.01 milliTorr
NiCr 캐소드에서의 전기적 특성 : 750 watt, 15 A/ 463 V
Si 캐소드에서의 가스 플로우 : Ar 102.5 sccm, O253.9 sccm
Si 캐소드에서의 압력 : 3.19 milliTorr
Si 캐소드에서의 전기적 특성 : 5.0 kilowatts, 12.5 A/ 439 V
도 4에서 위의 조건으로 형성된 광학적 배열의 가시광 파장에서의 반사도 특성을 도시하였다. 그러나, 본 발명의 광학적 특성은 요구되는 사양에 충족하도록 용이하게 조정될 수 있다.
Claims (20)
- 제1면을 가지는 기판과,상기 기판 상의 4 개 층의 반사방지 코팅을 포함하는 것으로서,상기 반사방지 코팅은상기 기판의 제1면에 인접하고 니켈 크로뮴 합금으로 형성되는 제1층과,상기 제1층 위에 위치하고 실리콘 산화물로 형성되는 제2층과,상기 제2층 위에 위치하고 니켈 크로뮴 합금으로 형성되는 제3층과,상기 제3층 위에 위치하고 실리콘 산화물로 형성되는 제4층을 포함하는 것을 특징으로 하는 반사 제어 부재.
- 제1항에 있어서, 상기 기판과 상기 반사방지 코팅 사이에 위치하여 상기 반사방지 코팅의 접착을 증진하는 프라이머층을 더 포함하는 반사 제어 부재.
- 제2항에 있어서, 상기 프라이머층는 두께가 50Å 이하이고 산소에 민감하여 산소에 노출될 경우 최소한 부분적인 산화가 일어나는 것인 반사 제어 부재.
- 제3항에 있어서, 상기 프라이머층은 산소가 없는 환경에서 실리콘으로 적층되는 것인 반사 제어 부재.
- 제3항에 있어서, 상기 기판과 상기 프라이머층 사이에 형성되는 하드코트층을 더 포함하는 반사 제어 부재.
- 제5항에 있어서, 상기 하드코트층은 실로재인 기재의 물질인 것인 반사 제어 부재.
- 제1항에 있어서, 상기 제1층의 두께가 0.5nm 내지 30nm의 범위 내이고, 상기 제3층의 두께는 상기 반사방지 코팅의 가시광 투과성(Tvis)이 20% 내지 80%의 범위 내가 되도록 선정되는 것인 반사 제어 부재.
- 제1항에 있어서, 상기 제1층의 두께가 1nm 내지 15nm의 범위 내이고, 상기 제3층의 두께는 상기 반사방지 코팅의 가시광 투과성(Tvis)이 20% 내지 80%의 범위 내가 되도록 선정되는 것인 반사 제어 부재.
- 제1항에 있어서, 상기 제1층 및 제4층은 실리콘 이산화물이며, 각각의 두께가 50nm 내지 200nm의 범위 내인 것인 반사 제어 부재.
- 투과성 기판과,50Å 이하의 두께를 가지고 그레이 금속층의 접착력을 증진할 수 있는 물질로 형성되는 프라이머층과,상기 프라이머층에 접촉하며 상기 기판의 한 면에 형성되는 제1 그레이 금속층과,상기 그레이 금속층에 접촉하는 제1 투과성 산화물층과,상기 제1 투과성 산화물층과 접촉하는 제2 그레이 금속층과,상기 제2 그레이 금속층에 접촉하는 제2 투과성 산화물층을 포함하는 것을 특징으로 하는 반사 제어 부재.
- 제10항에 있어서 상기 제1 및 제2 그레이 금속층은 니켈 크로뮴 합금층이며 상기 제1 및 제2 투과성 산화물층은 실리콘 이산화물인 반사 제어 부재.
- 제11항에 있어서, 상기 프라이머층은 산소에 민감하여 적층 후에 산화되는 실리콘으로 형성되는 것인 반사 제어 부재.
- 제12항에 있어서, 상기 기판의 내구성을 증가시키기 위해 상기 프라이머층과 상기 기판 사이에 하드코트층을 더 포함하는 것인 반사 제어 부재.
- 제11항에 있어서, 상기 제1 및 제2 그레이 금속층의 두께는 50 nm에서 200 nm사이인 것인 반사 제어 부재.
- 제12항에 있어서, 제2 투과성 산화물층의 기판에 대향하는 면에 형성되는 윤활층을 더 포함하는 반사 제어 부재.
- 투과성 기판을 설치하는 단계와,상기 기판 위에 프라이머를 형성는 단계와,상기 프라이머층에 접촉하는 제1 니켈 크로뮴층을 형성하는 단계와,상기 제1 니켈 크로뮴층 위에 제1 투과성층을 형성하는 단계와,상기 제1 투과성층 위에 제2 니켈 크로뮴층을 형성하는 단계와,상기 제2 니켈 크로뮴층 위에 제2 투과성층을 형성하는 단계를 포함하는 것으로서, 반사 제어 부재의 Tvis가 20%에서 80% 사이에 있는 것을 특징으로 하는 반사 제어 부재의 제조 방법.
- 제16항에 있어서,상기 제1 니켈 크로뮴층을 형성하는 단계는 적층된 물질의 두께가 0.5nm 내지 30nm가 되도록 스퍼터하는 단계를 포함하고,상기 제2 니켈 크로뮴층을 형성하는 단계는 상기 반사 제어 부재의 Tvis가 20% 내지 80%가 되도록 적층된 물질의 두께를 선정하여 스퍼터하는 단계를 포함하는 것인 방법.
- 제16항에 있어서, 상기 프라이머층을 형성하는 상기 단계는 일반적으로 산소가 없는 환경에서 실리콘을 적층하는 것을 포함하는 것인 방법.
- 제18항에 있어서, 상기 프라이머층을 형성하는 상기 단계는 상기 실리콘의 두께가 50Å 이하가 되도록 적층하는 것을 더 포함하는 방법.
- 제17항에 있어서, 상기 제1 및 제2 투과성층을 형성하는 단계는 각각의 상기 층의 두께가 50nm 내지 200nm가 되도록 형성하는 것을 포함하는 것인 방법.
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