KR20010006341A - 불소고무 가황용 조성물 및 불소고무 성형품 - Google Patents

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Abstract

요오드함유 불소고무와 같은 유기과산화물, 다관능성 불포화 화합물 및 디쿠밀 퍼옥시드와 같은 가황온도하 에탄올 및 t-부탄올의 합계량의 2 몰/몰, 바람직하게는 0 몰/몰 이하를 함유하는 분해산물을 형성시키는 유기 과산화물로 가황될 수 있는 불소고무를 함유하는 가황 불소고무용 조성물. 단지 일차 가황으로 수득되는 성형물이 실질적으로 충분한 특성, 특히 내열성을 갖기 때문에 이차 가황은 이 조성물에서 불필요하다.

Description

불소고무 가황용 조성물 및 불소고무 성형품{COMPOSITION FOR VULCANIZING FLUORORUBBERS AND FLUORORUBBER MOLDINGS}
불소고무는 일반적인 범용고무에 비하여 내열성, 내유성, 내용제성, 내약품성 등의 점에서 탁월한 성질을 갖기 때문에, 그 공업재료로서 많은 기술분야에서 이용되고 있다.
불소고무는 특히 높은 내열성을 이용하여 200 ℃ 라는 과혹한 환경에서 사용되는 경우가 많은데, 이와 같은 가혹한 환경에서의 내열성을 만족하기 위해서는, 불소고무 가황용 조성물을 성형하고, 일차가황에 이어서 가교의 완결 및 가교시에 발생하는 가스의 방출을 위하여 이차가황을 실시하는 것이 필요불가결했었다.
발명의 개요
그러나, 이차가황은 대량의 열에너지와 부가적인 작업을 필요로 하기 때문에, 이차가황을 실시하지 않아도 일차가공만으로 실용상 충분한 특성을 갖는 성형품을 부여하는 불소고무 가황용 조성물이 요구되어 왔다.
본 발명의 목적은 이와 같은 불소고무 가황용 조성물을 제공하는 것이다.
따라서, 본 발명은 유기과산화물 가황이 가능한 불소고무, 다관능성 불포화 화합물 및 (가황온도에서 발생하는) 분해생성물에 함유되는 아세톤 및 t-부탄올의 합계량이 2 몰/몰 이하인 유기과산화물을 함유하여 이루어지는 불소고무 가황용 조성물을 제공한다.
본 발명은 불소고무 가황용 조성물 및 불소고무 성형품에 관한 것으로서, 더욱 상세하게는 이차가교를 실시하지 않아도 실용상 충분한 특성, 예컨대 내열성을 갖는 성형품을 부여하는 불소고무 가황용 조성물 및 이것을 성형, 가황하여 얻은 불소고무 성형품에 관한 것이다.
본 발명의 조성물에서 사용하는 불소고무는 종래 기지의 유기과산화물 가황이 가능한 불소고무 중 어느 것이어도 된다. 바람직한 불소고무의 예를 다음에 나타낸다.
비닐리덴플루오라이드계 불소고무 :
VdF-HFP 공중합체, VdF-HFP-TFE 공중합체, VdF-PFP 공중합체, VdF-PFP-TFE 공중합체, VdF-PFMVE-TFE 공중합체, VdF-PFMVE-HFP 공중합체, VdF-CTFE 공중합체, VdF-HFP-E 공중합체, VdF-HFP-TFE-E 공중합체
이들 공중합체중의 VdF 함유량은 25 ∼ 90 몰%, 바람직하게는 45 ∼ 85 몰% 이다.
그리고, 상기에서 사용한 약호의 의미는 다음과 같다.
VdF : 비닐리덴플루오라이드
HFP : 헥사플루오로프로필렌
TFE : 테트라플루오로에틸렌
PFP : 펜타플루오로프로필렌
PFMVE : 퍼플루오로(메틸비닐에테르)
CTFF : 클로로트리플루오로에틸렌
E : 에틸렌
프로필렌-테트라플루오로에틸렌계 불소고무 :
프로필렌 (30 ∼ 60 몰%) - 테트라플루오로에틸렌 (40 ∼ 70 몰%) 공중합체.
이 공중합체는 이들과 공중합 가능한 다른 단량체 0 ∼ 20 몰% 를 함유하여도 된다.
테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로(알킬비닐에테르)계 불소고무 :
테트라플루오로에틸렌 (40 ∼ 85 몰%) - 퍼플루오로(알킬비닐에테르) (15 ∼ 60 몰%) 공중합체.
다른 불소고무 :
플루오로실리콘고무, 폴리플루오로알콕시포스파젠고무.
불소고무를 유기과산화물 가황 가능하게 하는 데에는 여러 가지 방법이 있다. 예컨대, CH2I2와 같은 요오드함유 화합물의 존재하에서 불소고무를 중합하는 방법 또는 CH2IBr 과 같은 요오드 및 브롬함유 화합물하에서 불소고무를 중합하는 방법, CF2=CF-CF=CF2와 같은 디엔화합물을 공중합시키는 방법, 중합한 폴리머를 열처리하여 분자중에 이중결합을 도입하는 방법 등을 들 수 있다.
본 발명의 조성물에 함유되는 다관능성 불포화 화합물은 종래 가황조제로서 알려져 있는 다관능성 불포화 화합물이고, 바람직한 예로서 트리알릴이소시아누레이트, 트리메탈릴이소시아누레이트, 트리알릴시아누레이트, 트리아크릴포르말, 트리알릴트리멜리테이트 등을 들 수 있다.
다관능성 불포화 화합물의 양은 불소고무 100 중량부당 0.1 ∼ 10 중량부, 바람직하게는 1 ∼ 5 중량부이다.
본 발명은 유기과산화물은 가황온도조건하에서의 분해에 의해 생성되는 물질에 함유되는 아세톤 및 t-부탄올의 합계량이 2 몰/몰 (분해생성물) 이하인 유기과산화물이다. 몇가지 이미 알려진 유기과산화물의 가황온도조건하에서의 저비점 분해생성물의 조성을 표 1 에 나타낸다.
유기과산화물 저비점 분해생성물 (몰/몰)
메탄 에탄 아세톤 t-부탄올
1234 0.561.150.620.53 0.37000 2.1400.320.56 1.3000.71.14
주) 1 : 2,5-디메틸-2,5-비스(t-부틸퍼옥시)헥산(퍼헥사25B).2 : 디쿠밀퍼옥사이드(퍼쿠밀D).3 : t-부틸쿠밀퍼옥사이드(퍼부틸C).4 : 디-t-부틸퍼옥사이드(퍼부틸D).
분해생성물에 함유되는 아세톤 및 t-부탄올의 합계량이 2 몰/몰 이하인 유기과산화물중에서도 아세톤 또는 t-부탄올을 전혀 발생시키지 않는 디쿠밀퍼옥사이드가 바람직하다.
유기과산화물의 양은 불소고무 100 중량부당 0.3 ∼ 1.2 중량부, 바람직하게는 0.4 ∼ 1.0 중량부이다. 1.2 중량부를 넘게 배합하면, 사용시의 중량변화가 커져서 실용상 문제가 있다.
그리고, 본 발명의 불소고무 가황용 조성물에는 필요에 따라 통상 불소고무에 배합되는 첨가제, 예컨대 충전제, 가공조제, 가소제, 착색제 등을 배합할 수 있다.
본 발명의 불소고무 가황용 조성물은 종래의 불소고무 가황용 조성물에 적용되는 일차가황만으로 실용상 충분한 특성을 가지며, 이하 정의하는 압축영구변형에 대한 이차가황의 기여도가 30 % 이하인 가황성형품을 부여한다.
가황조건은 종래의 불소고무 가황용 조성물의 가황의 경우와 같으면 되며, 예컨대 온도 150 ∼ 190 ℃, 압력 1 ∼ 10 Pa 에서 0.1 ∼ 1 시간 가황한다.
비교예 1
다이엘 G-912 (다이낑 고교 주식회사 제조 요오드함유 불소고무) 100 중량부에 표 2 에 나타내는 조성으로 미디엄서멀카본 (MT-C) 20 중량부, 트리알릴이소시아누레이트 (닛폰가세이주식회사 제조 TAIC-M60. 트리알릴이소시아누레이트의 60 % 희석품) 6.7 중량부 및 퍼헥사 25B (닛폰유시주식회사 제조) 0.5 중량부를 배합하고, 오픈롤에 의해 혼합반죽하여 시험용 컴파운드를 조제한다.
얻어진 조성물을 160 ℃ 에서 10 분간 일차가황하고, 이어서 180 ℃ 에서 4 시간 이차가황하여 성형하고, 물성측정용 시트 (120 ㎜ ×150 ㎜ ×2 ㎜) 및 압축영구변형 측정용 P-24 O-링을 작성한다.
상기 일차가황만의 성형품 및 이차가황까지 실시한 성형품에 대하여 다음 측정을 실시한다. 시트에 대하여 M100(100 % 인장응력), TB(파단시 인장강도), EB(파단시 신장) 을 JIS-K6301 에 준하여, 또한 HS(경도) 를 JIS-K6253, 타입 A 에 준하여 측정한다.
ΔW 는 [(이차가황 성형품 중량 - 일차가황 성형품 중량) / 일차가황 성형품 중량] ×100(%) 로 표시되는 중량변화율이다.
CS (압축영구변형) 는 JIS-B2401 에 규정된 P-24 의 O-링에 대하여 200 ℃ ×70 시간, 25 % 압축조건에서 JIS-K6301 에 준하여 측정한다. [(CS1-CS2)/CS2] ×100(%) 에 의해 압축영구변형에 대한 이차가황의 기여도를 평가한다. CS1은 일차가황만의 성형품의 CS, CS2는 이차가황까지 실시한 성형품의 CS 이다.
비교예 2 ∼ 3
퍼헥사 25B 의 양을 1.0 중량부 또는 1.5 중량부로 한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
비교예 4 ∼ 5
퍼헥사 25B 대신에 퍼쿠밀 D (닛폰유시주식회사 제조) 0.25 중량부 또는 1.5 중량부를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
비교예 6
불소고무로서 다이엘 G-902 (다이낑 고교 주식회사 제조 요오드함유 불소고무) 를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
비교예 7
불소고무로서 다이엘 G-902 (다이낑 고교 주식회사 제조 요오드함유 불소고무) 를 사용하고, 퍼헥사 25B 의 양을 1.5 중량부로 한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
실시예 1 ∼ 2
퍼헥사 25B 대신에 퍼쿠밀 D 0.5 중량부 또는 1.0 중량부를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
실시예 3
퍼헥사 25B 대신에 퍼부틸 C 1.0 중량부를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
실시예 4
퍼헥사 25B 대신에 퍼부틸 D 1.0 중량부를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
실시예 5
불소고무로서 다이엘 G-902 (다이낑 고교 주식회사 제조 요오드함유 불소고무) 를 사용하고, 퍼헥사 25B 대신에 퍼쿠밀 D 0.5 중량부를 사용한 것 이외에는 비교예 1 과 동일한 방법으로 조성물을 조제하여 시트 및 O-링을 성형하고, 이들의 물성을 측정한다.
이상의 결과를 표 2 에 나타낸다.
실시예 1 ∼ 5 의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 본 발명의 조성물은 일차가황만으로도 200 ℃ ×70 시간의 압축영구병형이 작은 O-링을 부여한다.
비교예 4 의 결과에서 알 수 있는 바와 같이, 디쿠밀퍼옥사이드 0.25 중량부에서는 충분한 가황이 진행되지 않으며 압축영구변형이 나빠진다. 비교예 5 의 결과는 디쿠밀퍼옥사이드 1.5 배에서는 중량변화 ΔW(%) 가 매우 커짐을 나타낸다.
본 발명의 조성물을 가황하여 얻어진 성형품에서는, 이차가황의 압축영구변형에 대한 기여도가 작고, 또한 일차가황후의 압축영구변형이 동일한 불소고무에 대하여 비교한 경우, 종래의 조성물에 비하여 충분히 작아지기 때문에, 실제상 이차가황을 실시하지 않아도 성형품은 뛰어난 실용성을 갖고 있다.

Claims (6)

  1. 유기과산화물 가황이 가능한 불소고무 100 중량부, 다관능성 불포화 화합물 0.1 ∼ 10 중량부 및 분해생성물에 함유되는 아세톤 및 t-부탄올의 합계량이 2 몰/몰 이하인 유기과산화물 0.3 ∼ 1.2 중량부를 함유하여 이루어지는 불소고무 가황용 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 불소고무가 요오드를 0.01 ∼ 5 중량 % 함유하는 요오드함유 불소고무인 불소고무 가황용 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 유기과산화물이 디쿠밀퍼옥사이드인 불소고무 가황용 조성물.
  4. 제 1 항 내지 제 3 항 중 어느 한 항에 있어서, 유기과산화물을 상기 불소고무 100 중량부에 대하여 0.4 ∼ 1.0 중량부 함유하는 불소고무 조성물.
  5. 제 1 항에 기재된 불소고무 가황용 조성물의 가황물로 이루어지는 불소고무 성형품.
  6. 하기 식에 의해 정의되는 압축영구변형에 대한 이차가황의 기여도가 30 % 이하인 불소고무 성형품 :
    [(CS1-CS2)/CS2] ×100(%)
    [식중, CS1은 일차가황만의 성형품의 압축영구변형 및 CS2는 이차가황까지 실시한 성형품의 압축영구변형이다.].
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