KR20000071142A - 가공 제품의 형성을 위한 리그노셀룰로오스 재료 또는 팽창한광물의 처리방법 - Google Patents

가공 제품의 형성을 위한 리그노셀룰로오스 재료 또는 팽창한광물의 처리방법 Download PDF

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Abstract

리그노셀룰로오스 재료, 껍질이 박리된 베어미클라이트, 팽창한 펄라이트 또는 이들 중 2 또는 그 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택한 공급 원료를 이용해서 그 다음 제조물인 보드와 같은 가공 제품을 제조하기 위한 출발 재료의 제조 방법으로서, 이 방법은 실질적으로 건조한 미분의 리그노셀룰로오스 섬유, 실질적으로 건조한 미분의 껍질이 박리된 베어미클라이트 또는 팽창한 펄라이트 입자 또는 이들의 혼합물 형태로 공급 원료를 제공하는 단계, 상기 공급 원료를 미분된 건조한 분말 형태의 열경화성 수지 적당량 및 미분된 건조한 분말 형태의 수경성 결합제 적당량과 혼합하는 단계, 및 상기 출발 재료를 적당한 온도 및 압력 조건하에서 처리하여 열경화성 수지가 경화하여 밀착성 제품을 형성하는 단계로 이루어어진다. 수경성 결합제의 수화에 필요한 충분한 양의 물을 상기 밀착성 제품에 제공하면 상기 수경성 결합제가 경화하여 가공 제품을 형성하게 된다.

Description

가공 제품의 형성을 위한 리그노셀룰로오스 재료 또는 팽창한 광물의 처리 방법{Method of treating a lignocellulosic material or expanded mineral to form a finished product}
농업용 섬유질 또는 나무 등의 천연 섬유상 식물 재료의 칩, 입자, 섬유질, 널빤지, 스트랜드로부터 만들어진 납작하거나 모양을 지닌 형태의 리그노셀룰로오스 복합 보드 제품은 잘 알려져 있으며, 현재 여러 가지 다양한 방법으로 만들어지고 있다. 이러한 제품들은 보통 우레아, 멜라민 및 페놀류 등의 포름알데히드 축합 수지 또는 폴리우레아 또는 이소시아네이트 등으로 결합되어 있다.
이러한 리그노셀룰로오스 복합 보드 제품은 그의 성공에도 불구하고, 새로운 몇가지 타입의 제품에 대해 항상 필요한 것이 있으며, 새로운 타입의 공급 재료로 만들어진 제품에 대해서는 특히 필요한 것이 있다.
수거된 종이의 기계적인 정선 과정에서 제외된 재료들은 1995년도에 전 세계적으로 약 백만톤 정도로서 91％에 해당하고 있다. 폐기물 처리 수준에 비해 폐지의 재생은 훨씬 못 미치고 있다. 그 이유는 분명히 이들 재료의 이용에 대한 필요성에 있지만 공정 처리의 어려움도 있다. 그 중 한가지는, 이들 재료 중에서 무기물의 존재가 슬러지의 50％ 정도로서 높은 비율을 차지하고 있고, 다른 한가지는 우수한 품질의 제품을 만들어야 하는 공정 처리의 어려움이다.
본 발명은 유용한 제품을 제조하기 위해서, 슬러지는 물론 중간 정도의 고밀도 섬유질 등의 다른 공급 원료를 이용하는 것에 관한 것이다.
본 발명은 건조한 미분의 리그노셀룰로오스 섬유, 껍질이 박리된 베어미클라이트(vermiculite) 입자 또는 팽창한 펄라이트(perlite) 입자로 이루어진 공급 원료로부터 가공 제품을 제조하기 위한 출발 재료를 제조하는 방법과 그의 가공 제품의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명의 제 1태양에 따르면, 리그노셀룰로오스 재료, 껍질이 박리된 베어미클라이트, 팽창한 펄라이트 또는 이들중 2 또는 3종류 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택한 공급 원료로 가공 제품을 제조하기 위한 출발 재료를 제조하는 방법으로서, 상기 방법은
(1) 실질적으로 건조한 미분의 리그노셀룰로오스 섬유, 실질적으로 건조한 미분의 껍질이 박리된 베어미클라이트 입자, 실질적으로 건조한 미분의 팽창된 펄라이트 입자, 또는 이들 중 2 또는 3개의 혼합물로 이루어진 공급 원료를 제공하는 단계;
(2) 공급 원료를 (a) 미분된 건조 분말 형태의 열경화성 수지 적당량 및 (b) 미분된 건조 분말 형태의 수경성 결합제 적당량과 혼합하여 출발 재료를 얻는 단계로 이루어진다.
상기 방법은,
(3) 상기 단계(2)의 출발 재료를 적당한 온도 및 압력 조건으로 처리하여 상기 열경화성 수지가 밀착성 제품을 형성하도록 경화되게 하는 단계를 포함하는 것이 바람직하다.
본 발명의 제 2태양에 의하면, 상기 방법에 의해서 생산된 밀착성 제품으로 가공 제품을 제조하는 방법을 제공하기 위한 것으로, 상기 방법은,
(A) 상기 밀착성 제품에다 상기 수경성 결합제의 수화 작용에 필요한 충분한 양의 물을 제공하여 상기 수경성 결합제를 경화시켜서 가공 제품을 형성하는 단계로 이루어진다.
“미분된 리그노셀룰로오스 섬유”란 리그노셀룰로오스 재료의 균일 섬유 또는 소수의 리그노셀룰로오스 재료의 균일 섬유의 다발을 의미한다. 다른 말로 하면, 리그노셀룰로오스 재료는 칩이나 입자 형태라기 보다는 단일 섬유 또는 다발로 쪼개지게 된다. 이들 섬유의 길이는 5 mm 내지 12 mm, 바람직하게는 1 mm 내지 6 mm이다.
“미분된 껍질이 박리된 베어미클라이트 입자”란 미크론(0.5 mm 이하), 초미분(1 mm 이하), 미분(2 mm 이하), 중간(4 mm 이하), 큰(8 mm 이하) 입자의 껍질이 박리된 베어미클라이트를 의미한다.
“미분된 팽창된 펄라이트 입자”란 직경이 5 내지 2,000 미크론인 입자크기를 갖는 팽창된 펄라이트 또는 화산유리를 의미한다.
리그노셀룰로오스 공급 원료는 이미 미분된 섬유상 형태일 수 있다.
그러나, 상기 단계(1)에서, 리그노셀룰로오스 공급 원료는 적당한 재료의 펠렛 또는 칩을 이용해서 분쇄(milling) 또는 마멸(abrading)시켜서 제조할 수 있다. 이 경우에 상기 단계(1)은 단계(2)에 앞서서 또는 후에 할 수 있다.
상기 열경화성 수지로는 노블락 페놀 포름알데히드 수지와 적당한 촉매로 하는 것이 바람직하다.
상기 열경화성 수지는 수결성 결합제의 중량에 대해 2 내지 20％의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 즉, 수경성 결합제에 대한 열경화성 수지의 중량비는 2 : 100 내지 20 : 100으로 하는 것이 바람직하다.
상기 수경성 결합제는 물과 화합하여 수화 및 경화되는 물질이다. 이 수경성 결합제는 포틀랜드 시멘트, 고알루미나 시멘트, 석고 시멘트, 알파 또는 베타 형태의 황산칼슘 반수화물, 마그네슘옥시클로라이드, 마그네슘옥시술페이트, 칼슘술포알루미네이트 시멘트, 알칼리실리케이트 및 굵게 갈아진 용광로 슬래그 및 이들 결합제중 2 또는 그 이상의 혼합물로 이루어진 군에서 선택하는 것이 바람직하다.
수경성 결합제는 공급 원료의 중량에 대해 50 내지 2000％의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 공급 원료에 대한 수경성 결합제의 중량비는 1 : 2 내지 20 : 1, 고밀도의 가공 제품을 위해서는 10 : 1 내지 5 : 1이 바람직하고, 저밀도의 가공 제품을 위해서는 5 : 1 내지 1 : 1이 바람직하다.
성분 (a)와 (b)에 추가해서, 공급 원료에다
(c) 미분된 입자 또는 섬유 형태로 열가소성 수지 적당량을 배합할 수 있다.
또한, 성분 (a), (b) 및 필요에 따라서 (c)에 추가해서, 공급 원료에다
(d)유기 또는 무기 섬유, 무기 입자, 합성 섬유 및 이들의 2 또는 그 이상의 혼합물로부터 선택한 충전 재료 적당량을 배합할 수 있다.
상기 공정의 단계(A)에서, 수경성 결합제의 수화에 필요한 물은 외부원, 예를 들면 스팀을 밀착성 제품에 도입시킬 수 있다. 또는 밀착성 제품의 하나 또는 그 이상의 성분을 예를 들어 가열시켜서 방출되는 물을 제공할 수 있다.
본 발명의 요점은 실질적으로 건조한 미분의 리그노셀룰로오스 섬유, 실질적으로 건조한 미분의 껍질이 박리된 베어미클라이트 또는 팽창한 펄라이트 입자 또는 이들 중 둘 또는 그 이상의 혼합물로 된 공급 원료를 미분의 건조 분말 형태인 열경화성 수지와 미분의 건조 분말 형태인 수경성 결합제와 혼합하여 출발 재료를 만드는데 있다. 다음에 이 출발 재료를 적당한 온도 및 압력 조건에서 처리하여 열경화성 수지를 경화시켜서 밀착성 제품을 형성한다.
미분한 섬유 또는 입자 형태인 공급 원료의 공급량은 출발 재료와 그 다음의밀착성 제품을 형성할 때 입자 분리를 방지하는데 상당히 중요하다. 밀착성 제품의 비결은 밀착성 제품을 형성할 때 서로 분리되지 않게 되는 건조 성분들로 형성할 수 있다는 점이다.
상기 공급 원료는 리그노셀룰로오스 섬유일 수 있다.
바람직한 리그노셀룰로오스 섬유 재료로는 종이 분쇄 슬러지, 폐지 또는 보통의 고밀도 섬유 등이 있다.
종이 분쇄 슬러지는 탈수된 종이 완제품 또는 종이 재생품의 폐기물이다.
대표적인 종이 분쇄 슬러지의 구성은 pH가 8.13, 섬유 백분율은 14.4이다. 정성 X-선 방출 주사를 이용하여 슬러지를 분석한 결과 다음과 같은 성분을 갖는 것으로 나타났다.
Ca 18％; K 0.23％; Cl 0.2％, P 0.15％; S 0.12％; Si 4.4％; Al 3％; Mg 0.8％; Na 0.17％; C 68％; 및 Fe 1.7％.
슬러지의 연소 방법에 의해서 결정되는 탄화수소 성분은 다음과 같다.
무기 물질 분석
600℃에서 ％ LOI(전체 유기물질 암시) 79.10
900℃에서 애쉬 ％ 20.74
LOI = 연소시의 손실
애쉬 ％(m/m) 시료 ％(m/m)
CaO와 같은 칼슘 8.28 1.72
Al2O3와 같은 알루미늄 13.57 2.81
MgO와 같은 마그네슘 0.41 0.09
Fe2O3와 같은 철 0.43 0.09
PO4 3-와 같은 인산염 검출되지 않음 ND(제로)
SO4 2-와 같은 황산염 24.00 4.98
불용성 산 52.02 10.65
유기 물질 분석
추출 가능한 유기 물질％ 1.53
3000 - 2800 cm-1- C-H (지방족 탄화수소)
1780 - 1650 cm-1- C-O (산/에스테르 흡수)
1610 cm-1- C-H (방향족기 흡수)
1460 cm-1- CH2 (탄화수소)
1380 cm-1- CH3 (탄화수소)
1250 cm-1- C-O (산/에스테르 흡수)
1020, 750, 710 cm-1- C-H (방향족기 흡수)
시료의 ％ 농도는 약 24.3％이고, 시료의 연소 손실은 약 27.9％이다.
물에 2 내지 30％의 현탁물이 되게 메워진 종이 분쇄 슬러지 또는 폐지를, 예를 들어 원심 분리를 이용해서 정선하여 고 및 저밀도 플라스틱, 돌, 모래 및 금속 및 기타 불순물을 제거한다. 그리고, 정화기에 이들 재료를 통과시켜서 슬러지 또는 2％ 고형물의 수중 현탁물이 나타나도록 한다. 이 슬러지를 롤러 프레스를 통과시켜 대략 20％ 고형물의 수중 슬러지가 되게 한다. 그리고, 스크류 프레스와 펠레타이징 스크린을 통해서 공급하여 30 내지 60％의 고형물 백분율을 갖는 슬러지 펠렛을 생산한다. 이들 펠렛을 회전 건조기에서 건조시켜 수분 백분율이 0 내지 15％, 바람직하게는 0 내지 3％가 되게 한다.
상기 펠렛을 본 발명의 방법에 따른 공급 원료를 형성하는데 사용한다.
상기 슬러지의 펠레타이징은 매우 중요하다. 상기 재료를 열경화성 수지 및 수경성 결합제와 함께 반드시 건조, 취급 및 배합시켜야 한다.
본 발명의 방법을 위한 공급 원료를 형성하기 위해서는 종이 분쇄 슬러지 또는 폐지의 펠렛을 분쇄해야 한다. 이 분쇄는 상기 펠렛을 열경화성 수지와 수경성 결합제와 홉합하기 전 또는 후에 수행할 수 있다.
상기 분쇄는 어트리토 밀(attritor mill), 플레이트 밀(plate mill) 또는 스톤 밀(strone mill)에서 수행할 수 있다. 여기서 서로 근접되어 있는 두개의 플레이트는 수평 또는 수직 상태로 서로 다른 속도로 이동하게 된다. 즉, 두개 모두의 플레이트가 이동은 할 수 있다지만, 하나의 플레이트가 정지하고 있을 수 있다.
펠렛은 플레이트의 중앙을 통해서 공급하며, 원심력에 의해서 바깥방향으로 방사되어진다. 이것은 섬유가 길이의 감소 없이 펠렛으로 분리되게 된다. 모든 고형물 덩어리는 미분한 섬유상 형태로 파쇄되게 된다.
이러한 분쇄 작용은 리그노셀룰로오스 섬유로 정전하를 인가하는 효과를 주게 되어 열경화성 수지와 수경성 결합제가 거기에 접착되는 것을 도와주게 된다.
정전기 유도는 이동이나 분말 분리를 방지할 수 있도록 분쇄 또는 배합시 선택할 수 있는 사항이다. 정전기 유도는 유기 및 무기성의 미분한 건조분말 입자를 배합기에 있는 섬유에 적용하기 전에 유기 및 무기성의 미분한 건조분말 입자를 마찰시켜서 유도하거나, 섬유 자체를 전자기장을 통과시켜서 정전기적으로 대전시킬 수 있다.
본 발명의 공급 원료로 사용하기 위한 또 다른 재료로는 중간 밀도 섬유(medium density fibres : MDF)가 있다. MDF는 연질 목재(soft wood) 또는 경질 목재(hard wood)로 만든다. 넓적한 목재 또는 둥근 목재를 칩핑 장치(chipping machine)로 약 20 mm의 치수를 갖는 칩으로 전환시킨다. 이 칩을 스크린하여 5 mm 이하 크기의 재료와, 40 mm 이상의 크기를 갖는 재료를 제거한다. 크기를 맞춘 칩을 약 160℃의 온도에서 압력하에 몇분 동안 처리하여 붙어 있는 오물(dirt)이나 잔모래(grit)를 제거한다. 다음에 스팀 처리한 칩을 정쇄기(refiner)의 회전 디스크 사이의 좁은 틈으로 보낸다. 정쇄기의 예로는 선드 디피브레이터(Sund Defibrator)가 있다. 각각의 섬유이나 섬유 번들을 스팀처리하여 연질화된 칩으로 기계적으로 문지른다. 상기 정쇄기에서 건조기로 이들을 보낸다. 예를 들어, 건조기에서, 스팀이 일부 남아 있는 습윤 섬유를 가스 버너로 부터 나오는 고열의 도관 가스와 혼합하고, 이 혼합물을 순간 건조튜브를 고속으로 지나가게 한다. 상기 튜브의 말단에서, 건조된 섬유를 사이클론에서 스팀과 고열 가스를 분리하고 나중에 사용하기 위해서 저장하여 둔다.
상술한 바와 같은 종이 분쇄 슬러지 또는 폐지의 펠렛, 이들 펠렛의 분쇄에 의해서 생산된 공급 원료, 또는 MDF를 열경화성 수지 및 수경성 결합제와 배합한다.
종이 분쇄 슬러지 또는 폐지의 펠렛인 경우에는 각종 성분의 배합을 도와줄 수 있도록 분쇄전에 상기 펠렛을 열경화성 수지 및 수경성 결합제와 배합할 수 있다.
미분한 리그노셀룰로오스성 섬유는 밀, 귀리, 보리 또는 쌀 등의 곡물 짚, 종려야자잎, 케이폭(kapok), 사이잘삼(sisal), 대마, 어떤 잔디종류, 아마목화나부의 줄기에서 추출한 섬유상 물질, 쌀과 밀 등의 농작물의 껍질에서 유도된 섬유 및 땅콩 껍질 등에서 추출한 섬유에서 유도된 것들일 수 있다.
상기 공급 원료는 껍질이 박리된 베어미클라이트 입자일 수 있다.
베어미클라이트는 실리카가 높은 모든 알루미늄-철 마그네슘 실리케이트인 수화된 엷은 조각층의 점토광물 군에 속하는 것으로, 시멘트 매트릭스에서 결합을 진행시키게 된다. 이들은 외형상으로 운모와 닮았다. 베어미클라이트는 열로 처리하였을 때, 스팀의 발생으로 내부 엷은 조각층이 박리된다. pH는 9의 영역에 있고, 비중은 2.5, 용융점은 1315℃, 소성온도는 1260℃ 및 벌크 밀도는 50과 120 g/ℓ사이에 있다. 깝질이 박리된 베어미클라이트는 부식, 연소 및 연마되지 않게 된다. 본 발명에서 적당한 입자 크기로는 스크린 분석으로 2000 미크론 스크린으로 유지된 것이 20 내지 40％, 710 미크론 스크린으로 유지된 것이 90 내지 95％인 South Africa의 Micronised products의 등급 FNX, 또는 1000미크론 스크린으로 유지된 것이 50 내지 75％, 710 미크론 스크린으로 유지된 것이 20 내지 35％ 및 355 미크론 스크린으로 유지된 것이 0 내지 10％인 등급 SFX가 있다. 껍질이 박리된 베어미클라이트는 압축성이 있기 때문에 가공 제품의 밀도를 850 ㎏/㎥ 이하로 감소시킬 수 있다. 이러한 사양은 황산칼슘 반수화물 또는 보통의 포틀랜드 시멘트와 결합하여 벽면 또는 천정에 대한 내부 건설 보드에 적용될 수 있다.
펄라이트는 천연 유리로서, 융해된 나트륨 칼륨 알루미늄 실리케이트로 이루어진 무정형 광물이다. 천연적으로 규토질의 화산암으로부터 발견되고 있다. 다른 화산 유리와 펄라이트와의 구별되는 특징은 870℃ 이상에서 신속하게 가열될 때로서, 펄라이트는 화학적으로 결합된 물 수증기 때문에 원래 부피의 4배 내지 20배 정도 팽창을 한다. 펄라이트는 가열 연화된 유리질 입자에서 무한히 작은 거품을 만들어낸다. 펄라이트의 화학적 분석은 산화규소가 70％ 이상, 산화알루미늄이 11％ 이상 그리고, 실질적으로 나머지 성분으로 금속 산화물이 있다. 펄라이트의 화학적인 분석은 산화규소 70％ 이상, 산화알루미늄 11％ 이상 그리고 실제로 금속 산화물이 나머지 성분을 구성하고 있다. 비중은 2.3, 연화점은 870 내지 1093℃ 그리고 용해온도가 1260 내지 1345℃이다. 바람직한 입자 크기는 200 내지 2000 미크론이다. 예를 들면, South Africa의 Chemserve Perlite(Pty) Ltd의 Genulite Grade M 75 S가 있다.
공급 원료는 상기에 언급한 2 또는 3 이상의 재료를 어떤 임의의 비율로 배합할 수 있다.
예를 들어, 재료를 비연소성 재료로 분류하고자 할 경우 유기 재료의 백분율은 7.5％ 이하이어야 한다. 이 경우에 열경화성 수지가 유기 재료로 간주되었을 때 5％의 양으로 존재하며, 리그노셀룰로오스성 섬유 재료의 최대 양은 2.5％로 존재할 것이다. 이 경우에 나머지 공급 재료는 껍질이 박리된 베어미클라이트 입자 또는 팽창한 펄라이트 입자 또는 이들의 혼합물로 구성되게 된다.
공급 재료로 사용되는 첫번째 성분은 미분된 건조 분말 형태의 열경화성 수지이다.
열경화성 수지로는 적당한 촉매와 함께 사용되는 노블락 페놀 포름알데히드 수지가 바람직하다.
노블락 페놀 포름알데히드 수지는 포름알데히드에 대한 페놀의 몰비가 등가 이상인 수지이다.
이러한 수지와 함께 사용되는 적당한 촉매의 예로는 헥사메틸렌 테트라아민이 있다. 노블락 페놀 포름알데히드 수지와 촉매 혼합물의 예로는 헥사메틸렌 테트라아민 함량이 6과 14％ 사이이고, 150℃에서의 고열 플레이트 겔 시간이 40 내지 120초이며, 125℃에서의 흐름은 mm로 30 내지 75 mm이며, 200 메시 스크린에서 유지되는 입자 크기 체 분석이 백분율로 최대 2％인 2단 수지가 적당하다. 예를 들면, South Africa의 PRP 수지로서, Varcum 3337 과 같은 저속 경화 페놀성 시스템을 위한 개질제로 사용될 수 있는 cord Varcum 7608가 있다. 150℃에서 가장 빠른 경화 시스템, 예를 들면 20-40 S 에서의 겔은 PRP Code 7608이 바람직하다.
열경화성 수지는 수경성 결합제의 중량을 기준으로 2 내지 20％의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들면, 수경성 결합제에 대해 열경화성 수지의 중량비가 2 : 100 내지 20 : 100으로 한다.
두번째 성분은 수경성 결합제이다. 이것은 수화되는 물질로서 물과 화합하여 경화되게 된다.
수경성 결합제로는 포틀랜드 시멘트, 고알루미나 시멘트, 석고 시멘트, 알파 또는 베타 형태의 황산칼슘 반수화물, 마그네슘 옥시클로라이드, 마그네슘 옥시술페이트, 칼슘 술포알루미네이트 시멘트, 규산나트륨과 같은 알칼리 실리케이트 및 굵게 갈아진 용광로 슬래그, 및 이들 결합제중 2 또는 그 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택하는 것이 바람직하다.
수경성 결합제는 공급 원료의 중량을 기준으로 50 내지 2000％의 양으로 사용하는 것이 바람직하다. 예를 들어, 공급 원료에 대한 수경성 결합제의 중량비는 1 : 2 내지 7 : 1, 고밀도의 가공 제품을 위해서는 10 : 1 내지 5 : 1이 바람직하고, 저밀도의 가공 제품을 위해서는 5 : 1 내지 1 : 1이 바람직하다.
상기 혼합물에 다른 성분들이 첨가될 수 있다.
즉, 열경화성 수지와 수경성 결합제 뿐만 아니라 미분된 입자 또는 섬유 형태로 열가소성 수지 적당량을 공급 원료와 혼합하면 개선점이 있게 된다는 것을 알게 되었다.
열가소성 수지로는 예를 들면, 폴리프로필렌, 폴리에틸렌 또는 폴리비닐 클로라이드 등이 있다.
열가소성 수지는 복사 또는 불소 첨가에 의해서 개질된 것이 바람직하다.
150℃ 이상의 온도에서, 열가소성 수지의 입자 또는 섬유는 보강과 결합을 위해서 용융 및 유동하게 되고, 형성된 밀착성 제품의 매트릭스에서 효과적으로 “작은판”을 제공하게 된다.
일반적으로, 첨가된 열가소성 수지의 양은 일련의 수경성 결합제의 재수화에 필요한 밀착성 제품의 물 심지 경향을 방해하지 않도록 할 것이다.
상기에서 언급한 바와 같이, 첨가된 열가소성 수지는 공급 원료에 가교 및 밀착성을 만연시키기 위하여 복사 또는 불소 첨가에 의해서 개질시키는 것이 바람직하다.
복사의 경우, 섬유를 제조하는데 필요한 열가소성 필름의 두께는 5와 3000 미크론 사이일 수 있으며, 입자 크기는 50과 500 미크론 사이, 바람직하게는 150 미크론 이하이다. 열가소성 섬유는 이온화 복사에 의해 개질된 적당한 열가소성 폴리머성 출발 재료를 전환시켜서 필름이나 시트로 만들어진 것이다. 추가로, 열가소성 폴리머의 미분 건조 입자는 백에서 동일한 이온화 조사에 의해 개질시킬 수 있다. 이온화 복사는 코발트-60과 같은 적당한 방사성 동위원소(radioactive isotope)나 50 keV 내지 10 MwV의 에너지를 갖는 에너지 전자를 발생시키는 적당한 전자빔 가속기에 의해서 만들어낼 수 있다. 열가소성 폴리머 출발 재료에 적용된 흡수된 복사량은 5 내지 150 kGy일 것이다. 통상적인 전자빔 가속기 또는 감마 복사기가 이러한 목적을 위해서 채용될 수 있다.
불소 첨가의 경우는, 비교적 덜 바람직한 방법으로서, 열가소성 수지의 입자는 불소 가스, 바람직하게는 산소, 질소 또는 다른 가스로 약 99％ 까지 희석된 불소 가스로 불소 첨가가 이루어진다. 불소는 매우 강한 산화제이며, 불소 첨가 방법은 폴리머에 반응기의 결합을 이끌어내고 다시 밀착성을 유발한다. 이때, 상당히 낮은 가압 온도가 필요하게 된다.
열가소성 수지의 함유물은 노블락 수지 또는 다른 열경화성 수지와 상승적인 결합을 파생시킨다. 추가로 열가소성 수지는 가공 제품의 내알칼리성, 인성, 보강성, 굴곡 강도 및 내충격성에 기여하게 된다.
또 다른 임의의 첨가제로는 암면(rock wool), 광물면(mineral wool), 유리섬유 및 세라믹 섬유 등의 유기 또는 무기 섬유; 실리카 퓸과 플라이 애쉬 등의 무기 입자; 및 아크릴 섬유, 폴리에스테르 섬유, 아크릴로니트릴 섬유 등의 합성 섬유로 부터 선택된 충전 재료 적당량이 있다.
이들 충전제 재료는 입자 형태에서, 100 ㎡/kg 이상의 표면적으로 가져야 하며, 섬유상 형태에서는 균일 섬유 또는 적은 수의 균일섬유 번들이어야 한다.
바람직한 충전 재료로는 실리카 퓸이다. 실리카 퓸은 규산칼슘 수화물을 형성하게 되는 유리 수산화칼슘과 반응할 수 있는 능력을 가지고 있다. 이것은 수경성 결합제의 경화를 가속시킨다. 입자 크기가 20,000㎡/kg으로 매우 작음으로써 가공 제품에서 다공도를 줄이며, 강도를 개선시키고, 리그노셀룰로오스 섬유에 있는 용해성 물질에 의한 방해를 줄이고, 밀착성 제품의 접착에 기여하며, 저벌크 밀도의 함수로서 입자 분리를 최소화시키게 된다. South Africa의 Anglo Alpha Cement의 CSF-90과 같은 실리카 퓸은 수경성 결합제의 중량을 기준으로 15％ 까지 첨가할 수 있다.
다른 임의의 첨가제로는 무기 수경성 결합제를 개질시키기 위해서 첨가되어지는 재분산성 합성 분말이 있다. 재분산성 합성 분말을 일련의 물 습윤성의 밀착성 제품에 첨가했을 때, 분말은 재분산되고 직접적으로 밀착성 제품을 적시게 되며, 인성, 추가 내후성, 호흡할 수 있고, 물에 대한 내침투성을 부과하게 된다.
이러한 재분산성 분말의 일례로는 Wacker Chemie의 Vinnapas 재분산성 분말이 있다. 이들은 특히 방수성이 높은 재분산성 에틸렌-비닐 아세테이트 코폴리머 분말, 예를 들면 RE 526 Z와 RE 530 Z 또는 삼원폴리머 분말 R1 538 Z이다. 이들 분말 제품은 유기 성분과 무기 성분 간의 밀착성을 개선시킨다. 보호성 콜로이드의 존재 때문에, 이들은 수화 상태시 보수력을 개선시키게 되며, 표면 막 형성 때문에 증발을 감소시키게 한다. 인성 때문에 굴곡 강도가 개선된다. 추가 수준은 3과 10％ 사이이다. 특히 사용된 결합제의 중량을 기준으로 5％이다. 대표적인 수지 형태는 보호 콜로이드로서 폴리비닐 알콜을 갖는 비닐 아세테이트/에틸렌 코폴리머이다. 입자 크기는 1 내지 5 미크론이 우세하다. 시멘트에 첨가하기 위한 호모 폴리머 비닐 아세테이트 건조 분말의 예로는 Hoechst의 Mowilith 분말 DM 200 PD와 DS가 있다. 또 다른 예로, 긴 사슬 가지인 카르복실산의 비닐 아세테이트와 비닐 에스테르를 기초로 한 미분된 건조 분말의 미세 입자 크기 코폴리머인 DM 200 P가 있다. Mowilith 분말은 복합 보드 제품 특성을 개질시키는데에도 적합하다.
수경성 결합제의 결합 촉진의 보조를 위해서 황산칼슘의 수화물 또는 반수화물, 알루미늄 삼수화물 등과 같은 물 공여체를 제공할 수 있으며, 제품 형성시 상승된 온도에서 화학적으로 결합한 물을 포기하게 한다. 또한, 촉매성 또는 상승적인 결합제는 결정 “접종”에 의해 신속한 수화를 보급하는 나중의 두 경우에서 규산나트륨 또는 규산나트륨 시멘트 배합물과 포졸란성 결합제로 작용하는 플라이 애쉬 또는 실리카 퓸 또는 미세하게 분쇄된 림스톤의 경화를 촉진시키도록 칼슘과 같은 것을 포함할 수 있다.
다른 첨가제를 혼입할 수 있다. 즉, 발화 지연제(fire retardant) 또는 발화 억제제(fire inhibitor), 살균제, 살충제(insecticide), 자외선 안정제 또는 흡수제, 산화방지제, 향미제 또는 탈취제(deodoriser) 등이 있다.
리그노셀룰로오스 수용성 추출물(extractive)은 일부 수경성 결합제, 특히 포틀랜드 시멘트의 경화를 억제할 수 있다. 이러한 억제는 이용할 수 있는 규산칼슘 수화물의 성장을 지연하는 칼슘 이온의 “피복” 기능 때문이라고 생각한다. 여기서, 주 원인으로는 수용성 설탕, 반셀룰로오스와 같은 수용성이 높은 카보수화물 및 포틀랜드 시멘트의 높은 알칼리성의 영향하에서 용해되는 불용성 카보수화물이다. 리그닌은 억제하는 효과를 가지고 있지 않다. 따라서, 리그노셀룰로오스 섬유의 선택은 중요할 수 있다. 수용성 리그노셀룰로오스 추출물의 억제 효과를 최소 또는 제거하는 것은 다음에 의해서 달성될 수 있다.
1. 촉진제로서 용해성 무기염, 즉 아연, 철, 마그네슘, 알루미늄 또는 칼슘의 염화물을 첨가한다. 여기서 칼슘은 염화칼슘 형태이다. 이들은 출발 재료의 중량을 기준으로 1 내지 7％, 바람직하게는 2 내지 5％의 비율로 첨가한다. 염화칼슘은 매트릭스 중에서 칼슘 이온양의 증가를 촉진시키게 된다. 염화물의 약점은 잠정적인 높은 부식성이지만, 금속 보강재를 포함하지 않는 복합체에서는 그리 중요한 것이 아니다.
2. 수퍼포졸란으로써 실리카 퓸을 포함시켜 초기 수화 반응시 형성된 수산화칼슘과의 반응에 의해 규산칼슘 수화물 형성을 촉진시킨다.
3. 프레스로부터 나왔지만 아직 고열, 100℃ 이하로 형성된 복합체에 물을 주입하여 화학적인 수화 반응을 촉진시킨다.
4. 황산알루미늄과 같은 빠른 화학 반응제를 포함시켜 수화 반응을 촉진시킨다.
모든 성분을 혼합하였을 때, 열경화성 수지가 경화하여 밀착성 제품을 형성할 수 있도록 적당한 온도와 압력으로 출발 재료를 처리한다.
예를 들어서, 상기 혼합물을 적당한 프레스 또는 모울드에 넣고, 적당한 온도와 압력 조건하에서 처리하여 현존하는 수지가 중합 또는 경화되게 한다.
특히, 상기 혼합물을 적당한 프레스 또는 모울드에서 125 내지 255℃, 바람직하게는 140 내지 225℃의 온도와 5 내지 70 kg/㎠(0.49 - 6.9 MPa)의 압력하에서 압축 및 가열하는 것이 바람직하다.
이것은 가공 제품으로 형성되기 전에 일정 시간 동안 저장할 수 있는 밀착성 제품에서의 결과이다.
다른 한편으로, 단계(2)로부터의 혼합물은 추가 공정 동안에 저장될 수 있다.
상기에 언급한 바와 같이 제조된 밀착성 제품은 가공 제품을 제조하는 공정에 이용될 수 있다. 이 공정에 따르면, 수경성 결합제의 수화를 위해서 충분한 양의 물이 밀착성 제품에 제공되면 수경성 결합제가 경화되어 가공 제품을 형성하게 된다.
예를 들어, 프레스 단계에서, 프레스 판이나 모울드에 있는 구멍을 통해서 밀착성 제품에 스팀이 주입될 수 있다. 여기서, 스팀은 물을 제공하게 되며 수경성 결합제가 수화되어 가공 제품을 형성하게 된다.
다른 한편으로, 밀착성 제품에 물을 적용하여 적당한 양이 침투되게 할 수 있다. 이에 따라 수경성 결합제가 완전히 수화되어 가공 제품을 형성하게 된다.
또한, 밀착성 제품을 오토클레이브에 넣어서 15분 동안 진공 상태에서 처리할 수 있다. 다음에 물을 오토클레이브에 인가하여 채운 후 20분 동안 6바아의 압력으로 처리한다. 다음에 물을 압축 공기로 내보낸다. 이 방법은 밀착성 제품의 중량을 기준으로 19 내지 28％의 범위와 같이 좁은 범위로 밀착성 제품의 물 흡입을 조절하게 된다.
또한, 수화에 필요한 물을 밀착성 제품의 한 성분 또는 여러 성분에 의해서 제공하되 예를 들어 가열 등에 의해 물을 방출시켜서 수경성 결합제를 수화 또는 경화시키는데 사용한다.
다음 그룹으로 부터 선택한 액체 형태의 보조 결합제를 물과 배합하여 수화시킬 수 있다.
(ⅰ) 규산칼슘 용액;
(ⅱ) 폴리비닐 아세테이트 또는 아크릴과 같은 폴리머 분산제;
(ⅲ) 부분적으로 가수분해된 저점도 사양인 폴리비닐 알콜 용액, Hoechst의 Mowiol 4/88 3％ 용액;
(ⅳ) 산화마그네슘 용액; 및
(ⅴ) 산화칼슘 용액.
수경성 결합제가 산화마그네슘일 경우, 산화마그네슘을 염화산화마그네슘 결합제로 전화시키도록 물에 염산을 포함시킬 수 있다.
가공 제품은 예를 들면 보드로서 평편하거나 주름 모양일 수 있으며, 또한 형태를 갖거나 윤곽을 가질 수 있다.
본 발명은 가구나 건설 사업에 사용하기 위해서 종이 분쇄 슬러지나 혼합된 보통 폐지 또는 MDF 또는 다른 적당한 섬유상 또는 입자 재료를 유용한 첨가 제품으로 전화시키는 수단을 제공하기 위한 것이다. 포틀랜드 시멘트와 같은 수경성 결합제는 제품에 대해 물 팽창에 대한 적당한 내성, 내후성 및 내화성을 부여하고, 외부로 노출되는 건설 제품에 적당한 보드를 만들게 된다. 황산칼슘을 사용할 경우 공정 온도가 비록 낮은 공정 온도가 요구되긴 하지만, 화재에 대한 적당한 반응, 적당한 밀착성 강도 및 우수한 가공 특성을 부여한다. 더욱이, 포틀랜드 시멘트나 황산칼슘 중 하나가 사용되었을 때, 최종 보드 제품은 보통의 시멘트성 또는 석고 보드 제품 보다 깨지기 어려우며, 미분된 리그노셀룰로오스 섬유의 보강 요소, 노블락의 보조 결합과 수경성 결합제의 무기성 결합 기여 때문에 보다 수월한 절단 및 작업성과 기계화가 가능하며, 우수한 가공 특성을 갖는다. 수경성 결합제 간의 공동 작용이 사용중에 만들어질 수 있다. 예를 들어, 황산칼슘 반수화물과 포틀랜드 시멘트의 배합은 결합제의 경화를 신속하게 가속시킬 것이며, 가공 제품에서의 특성을 보다 우수하게 할 것이다.
가공 제품의 추가적인 소수성화는 수화를 위해서 주로 무기성 결합제, 특히 포틀랜드 시멘트를 물에 포함시켜서 결합시켰을 때 부여되며, 실리콘 마이크로에멀젼 농축액이 0.2 내지 8％, 바람직하게는 1 내지 3％의 범위로 물에 분산되어 제품이 형성된 후에 초현미경적 범위로 10 내지 80 nm의 입자 크기를 갖는 실리콘 메소페이스를 형성하게 된다. 실리콘 마이크로 에멀젼 또는 SMCs는 보다 높은 알칼리 안정성과 우수한 침투성을 갖는다. 일례로, Wacker BS1306, Wacker BS1000 그리고 Wacker1311이 있다. Wacker BS1306은 기능성 실리콘 수지로 개질된 폴리실록산의 용매가 없는 수용성 에멀젼이다. 이것은 내수성, 발수성 및 수증기 투과성을 부여한다.
출발 재료를 만드는데 사용되는 공급원료의 형태나 사용량을 변화시키면, 밀착성 제품과 그의 가공 제품, 가공 제품의 밀도 등은 심각하게 변하게 된다. 예를 들어, 공급원료로서 단독 또는 부분적으로 껍질이 박리된 베어미클라이트를 사용하면, 밀도는 700 kg/㎥로 감소한다. 밀도 2,000 kg/㎥의 밀도를 갖는 가공 제품을 제조할 수 있다. 이 제품은 마룻바닥이나 벽면 타일 또는 천정 타일로서 적합하다.
둘 또는 그 이상의 층과 지평층으로 이루어진 가공 제품을 만드는 것이 가능하다. 예를 들어, 제품의 두 외부층이 수경성 결합제와 열경화성 수지를 겸비한 껍질이 박리된 베어미클라이트로 이루어져 있고, 내부층은 리그노셀룰로오스성 섬유상 재료, 수경성 결합제 및 열경화성 수지로 형성되어 있는 가공 제품을 만드는 것이 가능하다. 이것은 리그노셀루로오스성 성분이 노출되지 않는 가공 제품을 제공하게 된다. 대신에 다른 층은 안정하고 팽창되거나 물에 축축히 젖지 않으며, 불활성이고 내화성인 껍질이 박리된 베어미클라이트를 포함한다.
본 발명의 방법의 다른 이점은 밀착성 제품을 가공 제품으로 만들기 전에 어떤 크기로 절단하거나 틀에 맞게(기계화) 만들 수 있다. 상기한 어떤 크기화 및 기계화로 인해 모든 결과는 재사용 방법의 시작으로 회귀한다. 이것은 통상적인 습윤 방법으로 만들어진 제품에서는 불가능한 것이다. 또한, 본 발명의 방법은 일반적으로 빠르고, 유사 제품을 만드는 통상의 습윤 방법에 비해서 저렴하다.
실시예 1
본 발명의 방법으로 만들어진 건축 외장 보드의 예를 다음에 기재하였다.
1. 종이 분쇄 슬러지 100kg을 대략 4 mm 직경의 펠렛 크기로 펠렛화하고, 이것을 수분 함량이 10％되게 건조한다.
2. 상기 단계 1의 생성물을 어트리토 스톤 밀에서 분쇄한다.
3. 보통의 포틀랜드 시멘트 180kg을 Na2O에 대한 SiO2의 중량비율이 3.3 내지 1인 South Africa의 Silicate & Chemical Industries의 규산나트륨 SP33 35kg 그리고 헥사메틸렌 테트라아민 백분율이 6.3 내지 6.8％인 PRP의 Novolac Resin Code 3337 7kg과 배합한다.
4. 상기 단계 3의 생성물을 상기 단계 2의 생성물과 배합한다.
5. 상기 단계 4의 생성물을 13.50 kg/㎡에서 대망막 판 위에 놓는다.
6. 상기 단계 5의 생성물을 37 kg/㎠(3.63 Mpa)의 압력과 180℃의 온도하에서 5분 동안 10 mm의 두께로 압착하여 보드를 만든다.
7. 상기 보드를 수용액 중에서 1½％ Mowiol(Hoechst 제) code 4/88 폴리비닐 알코올 용액을 사용해서 전체 시멘트 경화가 달성될 때까지 면당 1kg의 비율로, 총 2kg/㎡ 세척한다. 그러나, 물에 적시자 마자, 규산나트륨은 시멘트 중에 존재하는 화합되지 않은 칼슘과 반응하여, 불용성 규산칼슘을 형성함으로써 구멍이 봉쇄되고 표면이 경화되게 된다. 이것은 시멘트성 복합체의 방수성을 부여하고, 분진을 감소시키고, 내마모성을 증가시키며, 내산성을 증가시키게 된다. 그리고, 시멘트 보드의 내오일성과 매우 빠르고 거의 순간적인 수경성 결합제의 경화를 촉진시키게 된다.
보조적인 결합은 폴리비닐 알콜에 의해서 제공되지만, 주된 기능은 리그노셀루로오스성 섬유의 보강성과 보존성을 유리하게 만든다.
실시예 2
본 발명의 방법에 의해서 제조된 지붕 타일의 예를 다음에 기재하였다. 다음의 성분들을 건조 공급 원료 화합물로 완전히 배합하고, 프레스에 넣기 전에 균일한 매트에 모았다.
250 kg 촉매 작용을 하는 분쇄된 용광로 슬래그
250 kg 속경성 포틀랜드 시멘트
75 kg 저밀도 실리카 퓸
50 kg 특별히 분쇄한 코코넛 팜 나무잎 섬유
200 kg 미크론의 입자 크기를 갖는 껍질이 박리된 베어미클라이트
50 kg 운모
70 kg 헥사메틸렌테트라아민 촉매를 함유한 노블락 건조 분말 수지
7 kg 가속제인 염화칼슘
이것을 180℃의 온도와 45 바아(4.5 Mpa)에서 압축을 하여 밀착성 제품을 형성한다. 지붕 타일은 케로셀(carousel) 형상으로 제조하였다. 압축을 한 후, 이들을 다듬고, 쌓아 올려서 오토클레이브에 놓고, 임으로 진공(15 Kpa)하에서 15분 동안 처리한다. 다음에 물을 인가하여 20분 동안 6바아(0.6 Mpa)의 압력에서 처리한다. 압축된 지붕 타일에 의한 물의 흡수량은 물이 충만되기 전의 마른 지붕 타일의 중량을 기준으로 해서 평균 23％이다. 시멘트 수화 작용을 완료한 다음에 타일을 건조시키고, 장식을 하고 선적한다. 두께를 반정도로 할 수 있고, 중량도 종래 콘크리트 지붕 타일에 비해서 반으로 할 수 있다는데 이점이 있다. 제품의 최종 밀도는 1900 kg/㎥이다.
실시예 3
피복 재료와 같은 건설 분야의 경량 비연소성 시멘트성 보드의 예를 다음에 기재한다.
60 kg 분쇄한 종이 분쇄 슬러지
750 kg 미크론 등급의 껍질이 박리된 베어미클라이트
1200 kg 속경성 포틀랜드 시멘트
7 kg 10 mm 폴리에틸렌 섬유
90 kg 헥사메틸렌 테트라아민 촉매를 함유하는 노블락 건조 분말 페놀
포름알데히드 수지
이들 복합물을 배합하고, 균알한 벌크 밀도의 매트에 놓아둔다. 그리고, 4 Mpa의 압력에서 mm 두께 당 10초 동안 200℃의 온도에서 압축하여 밀착성 제품을 제조한다. 진공하에서 물을 충만한 후에 오토클레이브에서 압축하고, 시멘트를 완전히 수화시킨 다음에 제품을 건조하여 건조 밀도가 825 kg/㎥의 최종 건조 밀도를 갖는 보드를 얻는다. 이 보드는 도색하기 쉽게 부드럽게 마감되도록 모래로 닦는다.

Claims (13)

  1. 리그노셀룰로오스 재료, 껍질이 박리된 베어미클라이트, 팽창한 펄라이트 또는 이들중 2 또는 3종류 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택한 공급 원료를 이용해서 수경성 결합제의 수화에 의해 이어지는 제조물인 가공 제품을 제조하기 위한 수경성 결합제를 함유하는 출발 재료를 제조하는 방법에서, 상기 방법은
    (1) 실질적으로 건조한 미분의 리그노셀룰로오스 섬유, 실질적으로 건조한 미분의 껍질이 박리된 베어미클라이트 입자, 실질적으로 건조한 미분의 팽창된 펄라이트 입자, 또는 이들 중 2 또는 3개의 혼합물 형태의 공급 원료를 제공하는 단계;
    (2) 상기 공급 원료를
    (a) 미분의 건조 분말 형태인 열경화성 수지 적당량, 및
    (b) 미분의 건조 분말 형태인 수경성 결합제 적당량과 혼합하여 건조한 출발 재료를 얻는 단계로 이루어진 출발 물질의 제조방법.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 방법은
    (3) 상기 단계(2)의 건조한 출발 재료를 적당한 온도 및 압력 조건하에서 처리하여 상기 열경화성 수지를 경화시켜서 밀착성 제품을 형성하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 상기 공급 원료에 대한 상기 수경성 결합제의 중량비는 1 : 2 내지 20 : 1로 하여서 되는 방법.
  4. 제 1항 내지 제 3항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 수경성 결합제에 대한 열경화성 수지의 중량비는 2 : 100 내지 20 : 100으로 하여서 되는 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 열경화성 수지는 촉매로 사용되는 노블락 페놀 포름알데히드 수지로 하여서 되는 방법
  6. 제 1항 내지 제 5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 수경성 결합제는 포틀랜드 시멘트, 고알루미나 시멘트, 석고 시멘트, 알파 또는 베타 형태의 황산칼슘 반수화물, 마그네슘 옥시클로라이드, 마그네슘 옥시술페이트, 칼슘 술포알루미네이트 시멘트, 알칼리 실리케이트 및 굵게 갈아진 용광로 슬래그, 및 이들 중 2 또는 그 이상의 혼합물로 이루어진 군으로부터 선택하여서 되는 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 단계(1)에서, 적당한 재료의 펠렛 또는 칩들을 상기 단계(2) 전 또는 후에 분쇄하여 실질적으로 건조한 미분의 리그노셀룰로오스 섬유로 이루어진 공급 원료에 대해 펠렛 또는 칩을 감소시키게 하여서 되는 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 단계(2)에서, 상기 공급 원료는
    (c) 미분의 입자 또는 섬유 형태로 열가소성 수지 적당량을 배합하여서 되는 방법.
  9. 제 1항 내지 제 8항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 단계(2)에서, 상기 공급 원료는
    (d)유기 또는 무기 섬유, 무기 입자, 합성 섬유 및 이들의 2 또는 그 이상의 혼합물로부터 선택한 충전 재료 적당량을 배합하여서 되는 방법.
  10. 제 1항 내지 제 9항 중 어느 하나의 항에 있어서, 상기 단계(3)에서 상기 단계(2)의 출발 재료는 125 내지 255℃의 온도와 0.49 내지 6.9 MPa의 압력하에서 처리하여서 되는 방법.
  11. (A) 상기 밀착성 제품에다 상기 수경성 결합제의 수화 작용에 필요한 충분한 양의 물을 제공하여 상기 수경성 결합제를 경화시켜서 가공 제품을 형성하는 단계로 이루어진 상기 제 2항 내지 제 10항 중 어느 하나의 항에 따른 방법으로 제조한 밀착성 제품으로 가공 제품을 제조하는 방법.
  12. 제 11항에 있어서, 상기 단계(A)에서, 적당량의 물이 침투되도록 물을 밀착성 제품에 적용하여 상기 수경성 결합제를 완전히 경화시켜서 가공 제품을 형성하여서 되는 방법.
  13. 제 11항에 있어서, 상기 단계(A)에서, 수화에 필요한 물을 밀착성 제품의 한 성분 또는 여러 성분들에 의해서 제공하되 물을 가열할 때 방출시키고 이것을 수경성 결합제에 이용하여 수화 및 경화시켜서 되는 방법.
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