KR20000070075A - 증점된 수성 조성물 및 그의 용도 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 하나 이상의 지방 사슬 및 친수성 단위체를 함유하는 친양쪽성 중합체와 폴리옥시알킬렌과의 조합물을 함유하는 수성 조성물 및, 수성 조성물 내에서의 신규 증점계의 용도, 특히 화장 용도에 관한 것이다.
Description
수성-매체 증점제로서, 수용성 또는 수분산성 중합체 및 특히 임의로 가교된 중합체를 사용하는 것이 공지되어 있다. 이어서, 중합체 사슬의 엉킴으로 인해 증점이 일어나고, 상기 친양쪽성 중합체는 바람직하게는 사슬 길이가 길고 분자량이 크다.
수성-매체 증점제로서, 임의 분포된 사이드기, 그라프트 및/또는 블록 형태로 존재하는 소수성기를 함유하는 친수성 중합체를 사용하는 것이 공지되어 있다. 상기 친양쪽성 중합체는 적은 양이 사용되는 경우에도, 매체를 상당히 증점시킬 수 있다. 친양쪽성 중합체의 소수성기들 사이에서 응집이 형섬됨으로써 증점이 일어나고, 상기 응집은 거대 분자 사슬 사이에서 물리적 가교 지점을 구성한다. 그러나 소수성기를 가진 친수성 중합체는, 조성물 특히 화장 조성물 내에 적은 양으로 존재하여도, 상기 조성물의 성질, 예를 들면 촉감 또는 도포성을 바람직하지 않은 방식으로 변형시킬 수 있다.
한편, 계면 활성제와 결합된 소수성 단위체를 가진 중합체를 함유하는 겔형 모발 조성물을 제조하는 방법 또한 공지되어 있으며, 여기에서 겔은 혼합 마이셀의 형성으로 인해 형성된다. 그러나 수득한 조직은 종종 깨지기 쉽고, 이는 조성물을 좀처럼 잡을 수 없게 만들고; 또한 계면 활성제의 과량 존재가 리브인(leave-in) 조성물 분야에서 특정한 단점들을 야기할 수 있다는 것이 관찰되었다.
특허 출원 EP 0,412,706 에, 겔과 유사한 유동성을 나타내도록 하는 화장 조성물용 특수 담체가 기재되어 있다. 상기 부형제는 증점 중합체 및 계면활성제를 함유한다. 증점 중합체는 그의 중추가 수용성이고, 그의 그라프트가 소수성인 비이온성 중합체이다. 이는 예를 들어 소수성으로 된 셀룰로스 에테르일 수 있다. 계면활성제는 코폴리올 실리콘일 수 있다.
그러나, 상기 부형제 시스템은 수득한 조성물의 점도의 범위를 제한하고, 외관이 투명한 겔을 수득할 수 없게 만든다. 더구나 상기 담체로 수득된 화장적 성질은, 특히 증점성을 높이기 위해 중합체 농도가 높아진 경우, 부적절하다.
따라서 적당한 방법으로, 광범위한 점도에서, 조성물의 화장적 성질에 영향을 주지 않고, 수성상을 함유하는 조성물을 증점시키거나 심지어 겔화할 수 있는 증점계에 대한 요구가 남아 있다.
본 발명은 새로운 증점계를 함유하는 수성 조성물 및, 특히 화장 분야에서 사용될 수 있는 상기 새로운 증점계의, 수성 조성물에서의 용도에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 상기를 가능하게 하는 증점계를 제공하는 것이고, 또한 증점 친양쪽성 중합체를 소량 사용하여 적절한 증점성을 수득하는 것이다.
따라서 본 발명의 주제는, 하나 이상의 지방 사슬 및 친수성 단위체를 함유하는 친양쪽성 중합체와, 폴리옥시알킬렌화된 실리콘과의 조합물을 함유하는 수성 조성물이며, 이 때 친양쪽성 중합체는 소수성으로 된 셀룰로스 에테르가 아니다.
본 발명의 또다른 주제는, 증점제로서의, 하나 이상의 지방 사슬 및 친수성 단위체를 함유하는 친양쪽성 중합체와 폴리옥시에틸렌화된 실리콘과의 조합물을, 특히 수성상을 함유하는 조성물에 사용하는 것이며, 이 때 친양쪽성 중합체는 소수성으로 된 셀룰로스 에테르가 아니다.
마지막으로, 본 발명의 또다른 주제는, 수성상을 함유하는 조성물에서, 하나 이상의 지방 사슬 및 친수성 단위체를 함유하는 친양쪽성 중합체의 증점력을 향상시키기 위한 폴리옥시알킬렌화된 실리콘의 용도이며, 이 때 친양쪽성 중합체는 소수성으로 된 셀룰로스 에테르가 아니다.
따라서, 상기 조합물이, 수성 매체 내에서, 매체의 완전 겔화시까지 확대될 수 있는 점도의 높은 증가를 수득할 수 있게 한다는 것이 관찰되었다.
그러므로 양호한 화장적 성질을 유지하면서, 소량의 친양쪽성 중합체를 사용하여, 동일 정도의 증점이나 심지어 겔화에 도달할 수 있다. 실리콘의 존재하에 사용되는 친양쪽성 중합체 및 그의 양에 따라, 폴리옥실알킬렌화된 실리콘의 부재 하에서의 그의 사용이 매체의 증점을 반드시 가능하게 하지는 않는다는 것을 주목해야 한다.
따라서 폴리옥시알킬렌화된 실리콘/친양쪽성 중합체 상호 작용은, 마음대로 조정할 수 있는 비율로 단순 혼합하여, 매체의 점도를 매우 쉽게 조정할 수 있게 만든다.
더구나, 수득한 화장, 특히 모발 조성물은 도포가 용이하고, 더 잡기 쉽고, 세척시 더 잘 제거된다.
상기 설명에 제한되지 않고, 본 발명의 체제 내에서, 매체의 점도 증가가 중합체 사슬과 실리콘 사이의 물리적 가교에서 초래되고, 상기 가교는 가역적이면서, 한 편의 친양쪽성 중합체의 소수성기와 다른 한 편의 실리콘의 소수성 지점의 사이에서 소수성 형태의 상호 작용 또는 조합을 포함한다는 것을 고려할 수 있다.
상기 소수성 형태의 상호 작용은 겔화 네트워크를 야기한다.
본 발명에 사용될 수 있는 중합체는, 하나 이상의 지방 사슬, 즉 소수성 부분 및 친수성 단위체, 즉 친수성 부분을 함유하는 친양쪽성 중합체이다.
소수성 부분은 중합체 사슬의 나머지에 비하여 적은 수로 존재할 수 있고, 사슬의 옆에 위치할 수 있고, 임의로 분포할 수 있거나 (랜덤 중합체) 또는 블록이나 그라프트의 형태로 분포할 수 있다 (블록 공중합체).
수용성 또는 수분산성 중합체를 사용할 수 있다. 바람직하게는, 본 발명에 따라 사용되는 친양쪽성 중합체는 가교되지 않은 것이다.
친양쪽성 중합체는 임의 화학적 성질을 가질 수 있다; 따라서 천연, 임의로 변형된 중합체; 라디칼성, 특히 비닐 또는 아크릴 중합체; 폴리축합물; 및 그들의 혼합물을 선택할 수 있다.
이들은 이온성 또는 비온성일 수 있고, 바람직하게는 음이온성 또는 비이온성이다.
"소수성 사슬" 이란 표현은, 본 발명에 따라, 헤테로원자, 예컨대 산소, 질소 또는 황을 함유할 수 있는, 탄소수 8 내지 28 의 직쇄 또는 측쇄 탄화 수소기를 의미하는 것으로 이해되어야 한다.
본 발명에 따른 친양쪽성 중합체 중에서, 특히 하기의 천연 중합체로부터 유도된 중합체를 언급할 수 있다:
- 하나 이상의 지방 사슬, 예컨대 알킬, 아릴알킬 또는 알킬아릴기 또는 그들의 혼합물을 함유하는 기에 의해 변형된 제 4 양이온성 셀룰로스 (여기서 알킬기는 바람직하게는 C8- C22임), 특히 제 4 알킬히드록시에틸셀룰로스, 예컨대 AMERCHOL 사에서 시판되는 제품인 QUATRISOFT LM 200, QUATRISOFT LM-X 529-18-A, QUATRISOFT LM-X 529-18-B (C12알킬) 및 QUATRISOFR LM-X 529-8 (C18알킬) 및 CRODA 사에서 시판되는 제품인 CRODACEL QM, CRODACEL QL (C12알킬) 및, CRODACEL QS (C18알킬) ;
- 소수성 치환기, 특히 소수성 치환 구아검 (특히 EP281360 에 기재된 것) 및 하나 이상의 지방 사슬을 함유하는 기에 의해 변형된 폴리옥시프로필구아검을 가지는 갈락토만난, 예컨대 LAMBERTI 사에서 시판되는 제품인 ESAFLOR HM 22 (C22알킬 사슬), RHONE POULENC 사에서 시판되는 제품인 MIRACARE XC95-3 (C14알킬 사슬) 및 RE205-1 (C20알킬 사슬);
- 소수성기, 특히 콜레스테롤기에 의해 변형된 플루론(pullulon);
- 소수성기, 특히 C6- C18의 알킬기로 변형된 젤라틴;
- 글리코사미노글리칸 및 히알루론산으로 구성된 것과 같은 무코다당.
본 발명에 따라 사용되는 폴리축합물 중에서, 주로 폴리옥시에틸렌 성질의 친수성 블록 및, 지방족 연신 단독 및/또는 시클로지방성 및/또는 방향성 연신일 수 있는 소수성 블록을 사슬에 모두 함유하는 비이온성 블록 공중합체인 연합 폴리우레탄을 언급할 수 있다.
수득한 블록 공중합체는 삼블록 또는 다중 블록형일 수 있다. 따라서 소수성 블록은 사슬의 각 말단에 있거나 (중심 폴리옥시에틸렌 블록을 가진 삼블록 공중합체) 또는 말단 및 사슬 내에 모두 분포할 수 있다 (다중 블록 공중합체). 이들은 또한 그라프트 형태 또는 별 형태일 수 있다.
[문헌 ZEYING MA, J. of Appl. Polymer Sci, Vol. 49, 1509 - 27 (1993)] 에 기술된 중합체를 언급할 수 있다.
시판용 중합체 중에서, HOLS 사에서 시판되는 제품인 SER-AD FX1100 및 SER-AD FX1035 를 언급할 수 있다.
본 발명에 따라 사용되는 라디칼성 친양쪽성 중합체 중에서, 일반적으로 HASE (소수성으로 변형된 알칼리 가용성 또는 팽창성 에멀젼)의 이름으로 알려진, 수성 분산액 속의 음이온성 아크릴 중합체를 언급할 수 있다.
이들은 산성 pH 에서 물 중 분산액의 형태로 존재하고, 음이온기가 완전히 중화되면, 즉 pH 8 초과시 수용성이 된다.
상기 공중합체는 일반적으로, 카르복시산 (아크릴산, 메타크릴산) 기를 가지는 단량체, 에틸 아크릴레이트와 같이 C1내지 C4인 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트형의 상대적으로 수불용성인 단량체, 및 주사슬의 옆에 부착될 수 있는, 소수성기를 가지는 제 3 의 단량체의 삼원공중합체이다. 상기 소수성기는 직쇄 또는 측쇄 C8- C22알킬기 및/또는 C8- C22시클로알킬기 및/또는 아릴기일 수 있다. 소수성기는 카르바메이트 또는 우레아, 에테르, 에스테르 또는 아미드 결합을 통해 주사슬에 직접 부착될 수 있다. 또한 카르바메이트, 우레아, 에테르, 에스테르 또는 아미드 결합을 통해 사슬에 부착된 폴리옥시에틸렌화된 블록을 통해 주사슬에 부착될 수 있다. 후자의 경우, 사이드기는 일반적으로 친수성 및 소수성 블록을 가진 작은 그라프트이고, 수성 매체 증점성이 더 우수하다.
친양쪽성 중합체의 상기 수성 분산액은 특히 SHAY [Surface Coatings International, 1993 (11) 446 - 453), 및 특허 US 4,421,902, US 4,423,199 및 US 4,663,385 (Rohm and Haas 에게 허여), 및 US 4,384,096 (Dow Corning 에게 허여) 에 기재되어 있다.
Rohm & Haas 사에서 시판되는 제품인 Acusol 823 및 Acrysol 25 또는 22 또한 언급할 수 있다.
본 발명에 따른 유리 라디칼 중합체 중에서, 하기를 언급할 수 있다:
- N-알킬아크릴아미드와 아크릴산 또는 메타크릴산과의 공중합체, 특히 문헌 [MAGNY 등, Double Liaison, 451, p 52 ~ 55 (1993)] 에 기술된 것과 같은 C1내지 C20의 알킬기를 가지는 아크릴산/N-알킬아크릴아미드 공중합체 [이들은 디렉트 공중합으로 또는 아크릴산 사슬의 차후 아미드화로 수득할 수 있다. 사용된 방법에 따라, 소수성 알킬기가 임의 분산되거나 (균일한 유기 용액에서의 아미드화)또는 블록 형태일 수 있다 (아민이 우선적으로 마이셀형의 응집을 형성하는 수성 매체에서의 아미드화).],
- 카르복시산기, 예를 들어 메타크릴산을 가진 단량체와, 시클로지방족 또는 방향족 소수성기, 예컨대 이소보닐 또는 아다만틸기를 가지는 아미드 또는 에스테르의 메타크릴레이트와의 공중합체,
- 과불화된 단량체들과의 공중합체, 특히 퍼플루오로헥실 메타크릴레이트와의 공중합체; 술폰산기 (특히, 2-아크릴아미도-2-메틸프로판 술폰산, 스티렌술폰산) 을 가지는 단량체와, 탄소수 8 이상의 알킬 (메트)아크릴아미드 사이의 공중합체,
- 비이온성 아크릴 공중합체, 특히 [GOODWIN 등, Polymer in Aqueous Media = Performance Through Association, (J.E. Glassed) Adv. Chem. Ser. 223; Am. Chem. Soc., Washington DC, p 365 (1989)] 에 기술된 것과 같이, 아크릴아미드/N-알킬아크릴아미드형 공중합체,
- 하나 이상의 지방 사슬을 가지는 기로 변형된 메타크릴산의 중합체 또는, 하나 이상의 지방 사슬을 가진 단량체와 메타크릴산과의 공중합체; 상기 단량체는 지방 사슬을 가진 소수성 단량체으로부터 선택되고, 친양쪽성 단량체는 지방 사슬을 가진 소수성 부분 및 친수성 부분 또는 대안적으로 그들의 혼합물을 함유하고; 예로써 하기를 언급할 수 있다:
- (메트)아크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ C8- C22알킬 아크릴레이트 공중합체, 예컨대 ROHM & HAAS 사에서 시판되는 제품인 ACUSOL 823 및, HOECHST 사에서 시판되는 제품인 IMPERON R ;
- 아크릴산/ 라우릴 (메트)아크릴레이트 공중합체, 예컨대 COATEX 사에서 시판되는 제품인 COATEX SX;
- 하나 이상이 C8- C22알킬 사슬을 포함하는, (메트)아크릴산/ C1- C22알킬 아크릴레이트 폴리에톡실화된 C1- C22알킬 알릴 에테르 공중합체, 예컨대 ALLIED COLLOIDS 사에서 시판되는 제품인 RHEOVIS -CR, -CR3, -CR2 및 CRX;
- 메타크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ 폴리옥시에틸렌화된 라우릴 아크릴레이트 삼원공중합체, 예컨대 COATEX 사에서 시판되는 제품인 RHEO 2000;
- 메타크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ 폴리옥시에틸렌화된 스테아릴 메타크릴레이트 공중합체, 예컨대 ROHM & HAAS 사에서 시판되는 제품인 ACRYSOL 22, ACRYSOL 25 및 DW-1206A;
- 메타크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ 폴리옥시에틸렌화된 노닐페놀 아크릴레이트 공중합체, 예컨대 COATEX 사에서 시판되는 제품인 RHEO 3000;
- 아크릴산/ 폴리옥시에틸렌화된 스테아릴 모노이타코네이트 공중합체 또는 아크릴산/ 폴리옥시에틸렌화된 세틸 모노이타코네이트 공중합체, 예컨대 NATIONAL STARCH 사에서 시판되는 제품인 8069-72A 및 8069-72B;
- 메타크릴산/ 부틸 아크릴레이트/ 지방 사슬을 포함하는 소수성 단량체 공중합체, 예컨대 NATIONAL STARCH 사에서 시판되는 제품인 8069-146A;
- 아크릴산/ C8- C22알킬 아크릴레이트 삼원공중합체. 바람직하게는 C15/ 폴리에틸렌 글리콜 아크릴레이트 (바람직하게는 20 내지 30 몰의 산화 에틸렌을 가짐), 예컨대 AKZO 사에서 시판되는 제품인 DAPRAL GE 202;
- (메트)아크릴산/ C1- C22알킬 아크릴레이트/ 우레탄기를 함유하는 C8- C22의 탄화 수소 사슬 (예를 들어 알킬 또는 알케닐) 을 함유하는 친양쪽성 단량체의 공중합체, 예컨대 HOECHST 사에서 시판되는 제품인 ADDITOL VXW 1312;
- 지방 사슬 (C8- C22의 탄화 수소 사슬 예컨대 알킬 또는 알케닐) 을 가진 소수성기로 변형된 아크릴 중합체, 예컨대 ROHM & HAAS 사에서 시판되는 제품인 CS-0406;
친양쪽성 중합체 중에서, 하기로 구성된 군에서 선택된 것이 바람직하다:
- 아크릴산/ C1- C18알킬 아크릴레이트/ 폴리옥시에틸렌화된 스테아릴 메타크릴레이트, 예를 들어 20 몰의 산화 에틸렌을 함유하는 것의 삼원공중합체, 예컨대 ROHM & HAAS 사에서 "ACRYSOL ICS-I(상표명)" 의 이름으로 시판되는 제품,
- (메트)아크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ C8- C22알킬 아크릴레이트 삼원공중합체, 예컨대 HOECHST 사에서 "IMPERON R (상표명)" 의 이름으로 시판되는 제품,
- 하나 이상의 단량체가 C8- C22의 알킬을 함유하는, (메트)아크릴산/ C8- C22알킬 아크릴레이트/ 폴리에톡실화된 C1- C22알킬 알릴 에테르의 삼원공중합체, 예컨대 ALLIED COLLOIDS 사에서 "RHEOVIs-CR(상표명), -CR2(상표명), -CR3(상표명), -CRX(상표명)" 의 이름으로 시판되는 제품,
- (메트)아크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ 폴리옥시에틸렌화된 스테아릴 메타크릴레이트 삼원공중합체, 예컨대 ROHM & HAAS 사에서 "ACRYSOL 25(상표명)" 및 "DW-1206A(상표명)" 의 이름으로 시판되는 제품.
성질에 따라, 본 발명에 따른 친양쪽성 공중합체를 수용액 형태 또는 수성 분산액의 형태로 사용할 수 있다.
필름형성 중합체 또는 비필름형성 중합체, 또는 그들의 혼합물도 동등하게 사용될 수 있다.
본 발명에 따른 조성물은 또한, 하나 이상의 폴리옥시알킬렌화된 실리콘을 필수적으로 함유한다.
본 발명에 따르면, 폴리옥시알킬렌화된 실리콘은 x 가 2 내지 6 이고 a 가 2 이상인 (-CxH2xO)a형의 옥시알킬렌화된 기를 하나 이상 함유하는 임의 실리콘을 나타낸다.
하기의 또는 전기의 본문에서, 실리콘은 일반적인 의미와 함께, 적절히 기능화된 실란을 중합 및/또는 다중축합하여 수득한, 또한 필수적으로 규소 원자가 산소 원자에 의해 서로 결합된 (실록산 결합 ≡Si-O-Si≡) 주단위체가 반복되어 구성되는, 임의 치환된 탄화 수소 라디칼이 탄소 원자를 통해 상기 규소 원자에 직접 연결된, 다양한 분자량을 가진, 측쇄 또는 가교, 선형 또는 환형 구조를 가진 임의 유기규소 중합체 또는 올리고중합체를 나타낸다. 가장 일반적인 탄화 수소 라디칼은 알킬, 특히 C1- C10, 더 상세하게는 메틸 라디칼, 플루오로알킬 라디칼, 아릴, 특히 페닐 라디칼이다.
본 발명에 따라, 옥시알킬렌화된 실리콘은 화학식 I, II, III, IV 또는 V 의 화합물로부터 선택된다:
[상기 화학식 I, II, III 또는 IV 에서,
- R1은 동일하거나 상이하며, 직쇄 또는 측쇄 C1- C30알킬 또는 페닐 라디칼을 나타내고,
- R2는 동일하거나 상이하며, 라디칼 -CcH2c-O-(C2H4O)a(C3H6O)b-R5또는 라디칼 -CcH2c-O-(C4H8O)a-R5를 나타내고;
- R3, R4는 동일하거나 상이하며, 직쇄 또는 측쇄 C1- C12알킬 라디칼, 바람직하게는 메틸 라디칼을 나타내고;
- R5는 동일하거나 상이하며, 수소 원자, 탄소수 1 내지 12 인 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼, 탄소수 1 내지 6 인 직쇄 또는 측쇄 알콕시 라디칼, 탄소수 2 내지 30 인 직쇄 또는 측쇄 아실 라디칼, 히드록실 라디칼, 라디칼 -SO3M, 아민이 임의 치환된 C1- C6의 아미노알콕시 라디칼, 아민이 임의 치환된 C2- C6의 아미노아실 라디칼, 라디칼 -NHCH2CH2COOM, 라디칼 -N(CH2CH2COOM)2, 아민 및 알킬 사슬이 임의 치환된 아미노알킬 라디칼, C2- C30의 카르복시아실 라디칼, 하나 또는 두 개의 치환된 아미노알킬 라디칼로 임의 치환된 포스포노기, 라디칼 -CO(CH2)dCOOM, 라디칼 -COCHR7(CH2)dCOOM, 라디칼 -NHCO(CH2)dOH, 라디칼 -NH3Y, 포스페이트기에서 선택되고,
- M 은 동일하거나 상이하며, 수소 원자, Na, K, Li, NH4또는 유기 아민을 나타내고,
- R7은 수소 원자 또는 라디칼 SO3M 를 나타내고,
- d 는 1 내지 10 이고,
- m 는 0 내지 20 이고,
- n 는 0 내지 500 이고,
- o 는 0 내지 20 이고,
- p 는 1 내지 50 이고,
- a 는 0 내지 50 이고,
- b 는 0 내지 50 이고,
- a + b 는 2 이상이고,
- c 는 0 내지 4 이고,
- x 는 1 내지 100 이고,
- Y 는 일가의 무기 또는 유기 음이온, 예컨대 할라이드 (클로라이드, 브로마이드), 술페이트, 카르복실레이트 (아세테이트, 락테이트, 시트레이트) 를 나타내고, 단 실리콘이, R5가 수소를 나타내는 화학식 II 의 실리콘일 경우, n 은 12 초과이다].
상기 실리콘은 예를 들어 GOLDSCHMIDT 사에서 ABIL WE 09, ABIL EM 90, ABIL B8852, ABIL B8851, ABIL B8843, ABIL B8842 의 상표명으로 시판되는 것, DOW CORNING 사에서 FLUID DC 190, DC 3225 C, Q2-5220, Q25354, Q2-5200 의 이름으로 시판되는 것, RHONE POULENC 사에서 SILBIONE HUILE 70646, RHODORSIL HUILE 10634의 이름으로 시판되는 것, GENERAL ELEXTRIC 사에서 SF1066, SF1188 의 이름으로 시판되는 것, SWS SILICONES 사에서 SILICONE COPOLYMER F 754 의 이름으로 시판되는 것, AMERCHOL 사에서 SILSOFT BEAUTY AID SL 의 이름으로 시판되는 것, SHIN-ETSU 사에서 KF 351 의 이름으로 시판되는 것, WACKER 사에서 BELSIL DMC 6038 의 이름으로 시판되는 것, SILTECH 사에서 SILWAX WD-C, SILWAX WD-B, SILWAX WD-IS, SILWAX WSL, SILWAX DCA 100, SILTECH AMINE 65 의 이름으로 시판되는 것, FANNING CORPORATION 사에서 FANCORSIL SLA, FANCOSIL LIM1 의 이름으로 시판되는 것, PHOENIX 사에서 PECOSIL 의 이름으로 시판되는 것이다. 상기 실리콘은 특히 US-A-5 070 171, US-A-5149765, US-A-5093452 및 US-A-5091493 에 기재되어 있다.
바람직하게는, 화학식 II 또는 III 에 상응하는 폴리옥시알킬렌화된 실리콘을 사용한다. 더 상세하게는, 상기 식들은 하기 조건을 하나 이상, 바람직하게는 모두 따라야 한다.
- c 는 2 또는 3 이다.
- R1은 메틸 라디칼을 나타낸다.
- R5는 메틸 라디칼, C12- C22의 아실 라디칼, 라디칼 -CO(CH2)dCOOM 이다.
- a 는 2 내지 25, 보다 특히 2 내지 15 이다.
- b 는 0 이다.
- n 은 0 내지 100 이다.
- p 는 1 내지 20 이다.
본 발명에 따른 폴리옥시알킬렌화된 실리콘은 하기 화학식 V 의 실리콘에서 선택될 수 있다:
[상기 화학식 V 에서,
- R2및 R2' 는 동일하거나 상이하며, 일가의 탄화수소 라디칼을 나타내고,
- n 은 2 내지 4 의 정수이고,
- q 는 4 이상, 바람직하게는 4 내지 200, 보다 특히 4 내지 100 의 수이고,
- r 은 4 이상, 바람직하게는 4 내지 200, 보다 특히 5 내지 100 의 수이고,
- s 는 4 이상, 바람직하게는 4 내지 1000, 보다 특히 5 내지 300 의 수이고,
- Z 는 탄소-규소 결합에 의해 인접 규소 원자로 연결된, 또한 산소 원자에 의해 폴리옥시알킬렌 블록으로 연결된 이가의 유기 잔기를 나타내고,
- 각 실록산 블록의 평균 분자량은 약 400 내지 약 10,000 이고, 각 폴리옥시알킬렌 블록의 평균 분자량은 약 300 내지 약 10,000 이고,
- 실록산 블록은 블록 공중합체의 약 10 내지 약 95 중량% 를 나타내고,
- 블록 공중합체의 수평균 분자량이 2500 내지 1,000,000 , 바람직하게는 3000 내지 200,000 , 보다 특히 6000 내지 100,000 일 수 있다].
R2및 R2' 는 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼, 예컨대, 예를 들어 메틸, 에틸, 프로필, 부틸, 펜틸, 헥실, 옥틸, 데실 또는 도데실 라디칼, 아릴 라디칼, 예컨대, 예를 들어 페닐 또는 나프틸, 아랄킬 또는 알킬아릴 라디칼, 예컨대 벤질 또는 페닐에틸, 톨일 또는 크실일 라디칼을 함유하는 군에서 바람직하게 선택된다.
Z 는 바람직하게는 -R''-, -R''-CO-, -R''-NHCO-, -R''-NH-CO-NH-R'''-, -R''-OCONH-R'''-NHCO-이고, 또는 R'' 은 직쇄 또는 측쇄인 이가의 C1- C6알킬렌기, 예컨대 예를 들어 에틸렌, 프로필렌 또는 부틸렌 (직쇄 또는 측쇄임) 이고, R''' 은 이가의 알킬렌기 또는 이가의 아릴렌기, 예컨대 -C6H4-, -C6H4-C6H4-, -C6H4-CH2-C6H4-, -C6H4-C(CH3)2C6H4- 이다.
더욱 더 바람직하게는, Z 는 직쇄 또는 측쇄인, 이가의 알킬렌 라디칼, 보다 특히 라디칼 -C3H6- 또는 -C4H8- 라디칼을 나타낸다.
본 발명의 체제 내에서 사용될 블록 공중합체의 제조는 유럽 특허 EP 0 492 657 A1 에 기재되어 있는데, 그 교지가 본 명세서에 통합되어 있다.
상기 생성물은 예를 들어 OSI 사에서 SILICONE FLUID FZ-2172 의 이름으로 시판된다.
본 발명에 따른 실리콘은 수성 용액 또는 임의로 수성 분산액 또는 에멀젼의 형태로 제공될 수 있다.
본 발명에 따른 조합물은, 예를 들어 수성 겔을 얻기 위해, 수성 매체의 증점이나 심지어 겔화에 사용될 수 있다.
이는 선택적으로 계면활성제가 없는 에멀젼용, 또는 수성 분산액의 증점용으로, 에멀젼의 증점 환경에 사용될 수 있다.
따라서 특히 화장, 미용학 또는 위생 분야에서, 특히 피부 또는모발용 보호 또는 클렌징 젤, 헤어스타일링 젤, 일광차단 젤, 화장 젤 및 치아구강 젤의 증점을 위한, 또는 에멀젼, 특히 수중유 에멀젼, 예를 들어 피부 또는 모발용 보호, 클렌징 또는 화장 크림, 일광차단이나 심지어 헤어 크림에서의 증점을 위한 도포를 구상할 수 있다.
바람직하게는, 본 발명에 따른 조성물은 5 중량% 이하의 계면활성제를 함유한다.
수성 매체에 첨가될 옥시알킬렌화된 실리콘 및 친양쪽성 중합체의 양은 또한 당 분야의 숙련가에 의해 일반적인 지식을 바탕으로 결정될 수 있다. 특히, 조성물 총 중량의 0.1 내지 15 중량% , 바람직하게는 0.2 내지 10 중량 % 의 친양쪽성 중합체를 함유하는 조성물을 구상할 수도 있다. 실리콘의 양은 조성물 총 중량의 0.005 중량% 내지 15 중량% 일 수 있다. 바람직하게는, 실리콘/친양쪽성 중합체의 중량비가 0.1 내지 10 이 되도록 하는 양으로 실리콘을 사용한다.
따라서, 200 내지 30,000 cp (mPa.s) 의 점도를 가지고, 예를 들어 약 0.8 내지 3 중량% 일 수 있는 매우 소량의 증점제를 함유하는 증점 조성물을 수득할 수 있다.
사용 용도에 따라, 조성물은 이런 유형의 조성물용의 일반적인 성분을 함유할 수 있다.
당 분야에 사용되는 임의의 통상적인 첨가제, 예컨대 안료, 충진제 및/또는 진주광택제, 항산화제, 향료, 방부제, 화장적 또는 미용학적 활성제, 보습제, 비타민, 필수 지방산, 일광차단제, 계면활성제, 태양 없이 사용하는 일광제를 언급할 수 있다.
물론 당 분야의 숙련가는, 본 발명에 따른 조성물의 유리한 성질이 구상 첨가에 의해 변경되지 않도록, 또는 상당히 변경되지 않도록, 상기 부가 화합물 및/또는 그들의 양을 주의깊게 선택할 것이다.
하기 실시예에서 본 발명을 상세히 설명한다.
실시예 1
1 중량% 의 중합체 활성재 및, 0.1 중량% 또는 0.5 중량% 의 실리콘 활성재를 함유하는 수성 조성물 (2-아미노-2-메틸-1-프로판올 이용시, pH 7 임) 의 25 ℃ 에서의 점도를 측정한다.
하기 결과가 수득된다:
| 중합체 | 실리콘 | 점도 |
| 1 % Acrysol ICS | - - - | 1300 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.1 % Francorsil SLA | 1650 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.1 % Silwax WDIS | 1700 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.1 % Francorsil LIM-1 | 2400 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.5 % Francorsil LIM-1 | 4300 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.1 % Silwet L 77 | 2700 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.1 % Silphos A 100 | 1750 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.5 % Silphos A 100 | 2400 cps |
| 1 % Acrysol ICS | 0.1 % Silicone sulphate | 2080 cps |
사용된 화합물은 하기와 같다:
- Rohm & Haas 에서 시판되는 Acrysol ISC : 아크릴산/ C1- C18의 알킬 아크릴레이트/ 20 몰의 산화에틸렌을 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 스테아릴 메타크릴레이트의 삼원공중합체
- Fanning Corporation 에서 시판되는 Fancorsil SLA : 아디페이트기를 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 폴리디메틸실록산
- Siltech 에서 시판되는 Silwax WD-IS : 스테아레이트기를 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 폴리디메틸실록산
- Fanning Corporation 에서 시판되는 Fancorsil LIM-1 : 에이코사노에이트기를 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 폴리디메틸실록산
- OSI 에서 시판되는 Silwet L 77 : 8 몰의 산화에틸렌을 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 헵타메틸트리실록산
- Siltech 에서 시판되는 Silphos A 100 : 포스페이트기를 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 폴리디메틸실록산
- Siltech 에서 시판되는 Silicone sulphate : 술페이트기를 함유하는 폴리옥시에틸렌화된 폴리디메틸실록산.
따라서, 실리콘을 친양쪽성 중합체에 첨가함으로써, 실리콘만을 사용했을 때는 점성이 없었던 것에 비해, 상기 친양쪽성 중합체의 증점력을 향상시킬 수 있다는 것이 관찰되었다.
또한, 수득한 조성물은 소량의 증점제를 함유하지만 충분한 점도를 가진다.
상기 조성물은 깨지지 쉽지 않은 용융 조직을 가진다.
실시예 2
하기 조성을 가지는 헤어스타일링 젤을 제조한다:
- 메타크릴산/ 에틸 아크릴레이트/ 폴리옥시에틸렌화된 스테아릴 메타크릴레이트 삼원공중합체 (Rohm & Haas 의 Acrysol 22 ) 2 g
- SILWAX WD IS 0.3 g
- 2-아미노-2-메틸프로판올 qs pH 7.5
- 탈염수 qs 100 g
실시예 3
하기 조성을 가지는 헤어스타일링 젤을 제조한다:
- Acrysol 22 1 g
- SILPHOS A 100 0.5 g
- 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 qs pH 7.5
- 탈염수 qs 100 g
실시예 4
하기 조성을 가지는 헤어스타일링 젤을 제조한다:
- 메타크릴산/ C8- C22의 알킬 아크릴레이트/ C1- C22의 알킬 알릴 에테르 공중합체 (Allied Colloid 의 RHEOVIS CR) 4 g
- SILWET L77 0.4 g
- 2-아미노-2-메틸-1-프로판올 qs pH 7
- 에탄올 6.8 g
- 탈염수 qs 100 g
실시예 5
친양쪽성 중합체, Acrysol 22 를 함유하는 본 발명에 따른 조성물을, Natrosol Plus 를 함유하는 종래 기술에 따른 조성물과 비교한다. 코폴리올 실리콘이 폴리옥시알킬렌화된 실리콘으로 사용된다. 두 제형에 대해 수득한 점도와 화장적 반응을 연구한다.
| A | B | C | D | E | F | |
| Acrysol 22 | 1 | 1 | 1 | |||
| AMP | 0.35 | 0.35 | 0.35 | |||
| Natrosol Plus | 1 | 1 | 1 | |||
| Silwet L77 | 0.1 | 0.1 | ||||
| Fancorsil LIM | 0.1 | 0.1 | ||||
| 물 qs (g) | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 | 100 |
점도 에너지
| A | B | C | D | E | F | |
| 점도(cps) | 1060 | 160 | 3400 | 224 | 2030 | 206 |
조성물 C 및 E 는 A 에 비해 현저하게 우수하다. 조성물 D 및 F 는 B 와 비슷하다.
화장적 반응 : SA 20 락에 대한 유연도
| A | B | C | D | E | F | |
| 유연도 | 3.00 | 3.25 | 4.00 | 3.50 | 4.25 | 3.00 |
조성물 C 및 E 는 A 에 비해 현저하게 우수하다. 조성물 D 및 F 는 B 와 비슷하다.
본 발명에 따라 Acrysol 22 와 같은 중합체를 사용함으로써, 점도가 높고 투명한 젤을 수득할 수 있다. 본 발명에 정의된 실리콘과 결합함으로써, Natrosol Plus 에서는 발생하지 않는 점도의 상승 작용이 수득된다. 상기 실리콘은 Natrosol Plus 에서는 발생하지 않는 화장적 향상을 유도한다. 따라서 본 발명에 따른 조성물은 종래 기술의 조성물에 비하여 향상된 점도, 투명도 및 화장적 효과를 가진다.
Claims (11)
- 하나 이상의 지방 사슬 및 친수성 단위체를 함유하는 친양쪽성 중합체 (단, 친양쪽성 중합체는 소수성으로 된 셀룰로스 에테르가 아니다) 와, 화학식 I, II, III, IV 또는 V 의 화합물에서 선택된 폴리옥시알킬렌화된 실리콘과의 조합물을 수성상에 함유하는 조성물:[화학식 I][화학식 II][화학식 III][화학식 IV][화학식 V]([Z(R2SiO)qR'2SiZO][CnH2nO)r])s[상기 화학식 I, II, III 또는 IV 에서,- R1은 동일하거나 상이하며, 직쇄 또는 측쇄 C1- C30알킬 또는 페닐 라디칼을 나타내고,- R2는 동일하거나 상이하며, 라디칼 -CcH2c-O-(C2H4O)a(C3H6O)b-R5또는 라디칼 -CcH2c-O-(C4H8O)a-R5를 나타내고;- R3, R4는 동일하거나 상이하며, 직쇄 또는 측쇄 C1- C12알킬 라디칼, 바람직하게는 메틸 라디칼을 나타내고;- R5는 동일하거나 상이하며, 수소 원자, 탄소수 1 내지 12 인 직쇄 또는 측쇄 알킬 라디칼, 탄소수 1 내지 6 인 직쇄 또는 측쇄 알콕시 라디칼, 탄소수 2 내지 30 인 직쇄 또는 측쇄 아실 라디칼, 라디칼 -SO3M, 아민이 임의 치환된 C1- C6의 아미노알콕시 라디칼, 아민이 임의 치환된 C2- C6의 아미노아실 라디칼, 라디칼 -NHCH2CH2COOM, 라디칼 -N(CH2CH2COOM)2, 아민 및 알킬 사슬이 임의 치환된 아미노알킬 라디칼, C2- C30의 카르복시아실 라디칼, 하나 또는 두 개의 치환된 아미노알킬 라디칼로 임의 치환된 포스포노기, 라디칼 -CO(CH2)dCOOM, 라디칼 -COCHR7(CH2)dCOOM, 라디칼 -NHCO(CH2)dOH, 라디칼 -NH3Y, 포스페이트기에서 선택되고,- M 은 동일하거나 상이하며, 수소 원자, Na, K, Li, NH4또는 유기 아민을 나타내고,- R7은 수소 원자 또는 라디칼 SO3M 를 나타내고,- d 는 1 내지 10 이고,- m 는 0 내지 20 이고,- n 는 0 내지 500 이고,- o 는 0 내지 20 이고,- p 는 1 내지 50 이고,- a 는 0 내지 50 이고,- b 는 0 내지 50 이고,- a + b 는 2 이상이고,- c 는 0 내지 4 이고,- x 는 1 내지 100 이고,- Y 는 일가의 무기 또는 유기 음이온을 나타내고, 단 실리콘이, R5가 수소를 나타내는 화학식 II 의 실리콘일 경우, n 은 12 초과이며;상기 화학식 V 에서,- R2및 R2' 는 동일하거나 상이하며, 일가의 탄화수소 라디칼을 나타내고,- n 은 2 내지 4 의 정수이고,- q 는 4 이상, 바람직하게는 4 내지 200, 보다 특히 4 내지 100 의 수이고,- r 은 4 이상, 바람직하게는 4 내지 200, 보다 특히 5 내지 100 의 수이고,- s 는 4 이상, 바람직하게는 4 내지 1000, 보다 특히 5 내지 300 의 수이고,- Z 는 탄소-규소 결합에 의해 인접 규소 원자로 연결된, 또한 산소 원자에 의해 폴리옥시알킬렌 블록으로 연결된 이가의 유기 잔기를 나타낸다].
- 제 1 항에 있어서, 친양쪽성 중합체가 임의 변형된 천연 중합체, 유리 라디칼 친양쪽성 중합체, 폴리축합물 및 그들의 혼합물에서 선택되는 조성물.
- 제 1 항 또는 제 2 항에 있어서, 친양쪽성 중합체가 음이온성 또는 비이온성 중합체에서 선택되는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 3 항에 있어서, 계면활성제를 조성물 총 중량에 대해 5 중량% 미만으로 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 4 항에 있어서, 친양쪽성 중합체를 조성물 총 중량에 대해 0.1 내지 15 중량%, 바람직하게는 0.2 내지 10 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 5 항에 있어서, 폴리옥시알킬렌화된 실리콘을 조성물 총 중량에 대해 0.005 내지 15 중량% 함유하는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 6 항에 있어서, 실리콘/친양쪽성 중합체의 중량비가 0.1 내지 10 인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 7 항에 있어서, 점도가 200 내지 30,000 cp (mPa.s) 인 것을 특징으로 하는 조성물.
- 제 1 항 내지 제 8 항에 있어서, 수성 겔 또는 에멀젼 형태로 제공되는 것을 특징으로 하는 조성물.
- 화학식 I, II, III, IV 또는 V 의 화합물에서 선택된 폴리옥시알킬렌화된 실리콘과 친양쪽성 중합체 (단, 친양쪽성 중합체는 소수성으로 된 셀룰로스 에테르가 아니다) 와의 조합물의, 수성상을 함유하는 조성물용 증점제로서의 용도.
- 수성상을 함유하는 조성물에서, 하나 이상의 지방 사슬 및 친수성 단위체를 함유하는 친양쪽성 중합체 (단, 친양쪽성 중합체는 소수성으로 된 셀룰로스 에테르가 아니다) 의 증점력을 향상시키기 위한, 화학식 I, II, III, IV 또는 V 의 화합물에서 선택된 폴리옥시알킬렌화된 실리콘의 용도.
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