KR20000062311A - 여과 및 흡착에 의해 극저온 유체를 정제시키는 방법 - Google Patents

여과 및 흡착에 의해 극저온 유체를 정제시키는 방법 Download PDF

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가뤼다니엘
라르도르네
프라이스필리프
카스텔라네프레데리
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쉬에르 피에르
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Abstract

본 발명은 액체 상태, 2상 상태, 기체 상태 또는 초임계적 상태이고 비등점 Pe를 갖는 헬륨, 수소, 중수소, 아르곤, 네온, 크세논 또는 크립톤으로 이루어진 군 중에서 선택된 극저온 유체를 비등점 Pe'(Pe'＞Pe)을 갖는 상기 극저온 유체 중에 함유된 1종 이상의 불순물로부터 정제시키는 방법으로서, 기계적 필터를 사용하여 고체 상태의 불순물 중 1종 이상을 여과시키는 단계, 액체 상태 또는 기체 상태의 불순물 중 1종 이상을 흡착시키는 단계, 및 불순물을 약 1 ppb 이하로 함유하는 적어도 부분 정제된 극저온 유체를 적어도 일부 회수하는 단계를 적어도 포함하는 것이 특징인 방법에 관한 것이다. 또한, 본 발명은 상기 방법을 수행하는 장치에 관한 것이다.

Description

여과 및 흡착에 의해 극저온 유체를 정제시키는 방법{METHOD FOR PURIFYING A CRYOGENIC FLUID BY FILTRATION AND ADSORPTION}
현재, 극저온 유체는 수 많은 각종 산업 기술 분야에서 사용되고 있다. 예를 들어, 질소, 헬륨, 네온, 아르곤, 중수소, 크립톤 및 크세논은 전자 산업 기술 분야에 자주 이용된다.
이러한 기술 분야에서는, 그러한 극저온 유체의 화합물이 함유하는 불순물과 전자 부품의 반응으로 인해 발생하는 전자 부품의 손상을 방지하기 위해, 상기 화합물은 가능한 순수한 상태, 즉 대부분의 불순물이 제거된 상태의 것을 필요로 한다. 그 예로는 메모리 또는 프로세서 제조용 칩 장착 집적 회로를 일정한 온도로 유지시키는 용도, 또는 웨이퍼를 냉각시키는 용도에 사용할 수 있는 불활성 기체로서 초순도의 헬륨을 사용하는 경우를 들 수 있다.
또한, 전자 산업 기술 분야에서는 초순도 수소에 대한 수요가 점점 증가하고 있다.
불활성 유체와 같은 극저온 유체를 정제시키는 다수의 방법은 종래 기술 분야에 알려져 있으나, 이들 방법은 다수의 결점 또는 단점, 즉
- 유체의 모든 상태, 즉 액체 상태, 기체 상태, 초임계적 상태 및/또는 2상 상태의 극저온 유체를 정제시키는 데 적합하지 않으므로, 정제시키고자 하는 극저온 유체의 온도를 불순물을 제거하는 데 필요한 소정의 온도로 조절하기 위해 경우에 따라 가열 단계 및/또는 냉각 단계를 필요로 한다는 점,
- 예를 들면, 게터(getter) 유형의 고가의 흡착제를 사용해야 한다는 점,
- 사용된 흡착제가 "고온", 즉 0℃ 이상, 심지어는 100℃에서만 효과적이라는 점,
- 소정의 시간 내에 처리할 수 있는 극저온 유체의 양이 제한적이라는 점,
- 한 종류의 극저온 유체, 예를 들면 아르곤 또는 헬륨에만 한정된다는 점, 즉 다른 종류의 극저온 유체를 정제하는 데 동일 방법 및/또는 동일 장치를 사용할 수 없다는 점,
- 단지 선택적으로만 반응하는, 즉 일부 불순물과는 반응하지만 나머지 불순물과는 반응하지 않아 흡착제 또는 촉매를 사용하므로 제거할 수 있는 불순물이 제한적이기 때문에, 단지 부분 정제된 극저온 유체를 형성시킨다는 점(예를 들면, 통상적인 촉매 또는 흡착제는 헬륨 중에 함유된 질소 분순물을 제거할 수 없음), 또는
- 특히, 수소 및/또는 일산화탄소 불순물을 물 및/또는 이산화탄소로 전환시키기 위해 1개 이상의 산화적 촉매 반응 단계를 더 포함한다는 점을 갖는다.
예를 들어, 미국 특허 제A 3,996,082호는 A형 합성 제올라이트를 사용하여 아르곤 기체를 산소 불순물로부터 정제시키는 방법을 개시하고 있다.
또한, 미국 특허 제A 2,874,030호는, 산소를 과량의 수소와 촉매적 반응시켜 물로 전환시킨 후 형성된 물을 탈수에 의해 제거함으로써 아르곤 기체를 산소 불순물로부터 정제시키는 방법을 개시하고 있다.
또한, 유럽 특허 제A 0350656호는, 환원 구리를 주성분으로 하는 제1 촉매와 산화 구리를 주성분으로 하는 제2 촉매의 존재 하에 순차적으로 일산화탄소와 수소를 150℃ 내지 250℃의 온도에서 촉매적 산화시켜 이산화탄소와 물을 생성시킨 후, 생성된 이산화탄소와 물을 주위 온도 하에 분자체 유형의 흡착제 상에서 흡착시켜 제거하므로써 불활성 기체를 산소, 일산화탄소 및 수소 불순물로부터 정제시키는 방법을 개시하고 있다.
또한, 프랑스 특허 제9604955호는, 액체 형태 또는 초임계적 형태의 헬륨을 저장 탱크로부터 배출시킨 후 강철 직물을 사용하여 이 헬륨을 여과시킴으로써 고체 불순물을 포획하고, 여과된 헬륨을 기화시켜 형성된 헬륨 기체를 작업자 라인에 복귀시킴으로써 헬륨 사용 라인에 초순도 헬륨을 공급하는 방법을 개시하고 있다. 상기 특허에 개시된 바에 의하면, 액체 또는 초임계적 헬륨 중에 용해되어 있는 수소 및/또는 네온 불순물은 포획되지 않는다.
또한, 프랑스 특허 제 9507943호는, 다공성 금속 산화물 유형의 특이적 흡착제 상에서 30℃ 이하의 온도 하에 흡착시키는 방식으로 질소 또는 희귀 기체와 같은 불활성 기체를 산소 및 일산화탄소 불순물로부터 정제시키는 방법을 개시하고 있는데, 이 방법에서는 증류에 의해 수소 불순물을 부수적으로 제거한다.
프랑스 특허 제9611271호는, 임의의 금속(예, 백금, 팔라듐, 로듐 또는 이리듐)을 지지하는 알루미나, 실라카, 제올라이트 또는 산화티탄과 같은 유형의 지지체 상에서 흡착시키는 방식으로 액체 질소, 액체 아르곤 또는 액체 헬륨과 같은 극저온 유체를 그 중에 함유된 수소, 일산화탄소 및/또는 산소 불순물로부터 정제시키는 방법을 개시하고 있다.
또한, 미국 특허 제A 4,659,351호는, 헬륨과 질소를 주성분으로 하고 소수의 미량 불순물을 함유하는 기체 흐름을 냉각 단계에서 처리하여 상기 미량의 불순물과 질소를 응축시킨 후 제거하는 단계와, 이어서 헬륨이 농후한 기체 흐름을 PSA(압력 스윙 흡착) 유형의 방법으로 처리하여 비교적 순수한 헬륨 기체 흐름을 형성시킨 후 이 헬륨을 응축시켜 액체 헬륨을 형성시키는 단계를 통해 액체 헬륨을 얻는 2단계 방법을 개시하고 있다. 이 방법은 에너지 비용 측면에서 그리고 얻어진 헬륨의 순도 측면에서 모두 단점과 결점이 많다. 특히, 헬륨을 기화/액화시키는 단계를 이용해야 하는 것은 에너지 및 경제성 측면에서 크나큰 부담이 되며, 얻어진 헬륨이 비교적 순수하다고 할지라도 이것을 특히 전자 산업 용도에 사용하기에는 여전히 너무 많은 양의 불순물을 함유하고 있다.
본 발명은 극저온 유체를 정제하는 기술 분야, 보다 구체적으로 액체 상태, 기체 상태, 초임계적 상태 또는 2상 상태의 극저온 유체를 이들이 포함하는 고체 및/또는 액체 및/또는 기체 상태의 1종 이상의 불순물로부터 정제시키는 방법 및 장치에 관한 것이다.
도 1은 후술하는 시험을 수행하는 데 사용할 수 있는 통상적인 실험 장치를 나타낸 것이다.
도 2는 본 발명에 따른 방법을 수행하는 공업용 장치를 나타낸 것이다.
도 1은 임의의 열 유입을 방지하거나 최소화시키기 위해 진공 절연된 탱크(1)를 나타낸 것으로, 상기 탱크(1)는 헬륨 액체(2)와 상부의 헬륨 기체(3)를 수용하고 있다. 이 실험 장치에서, 불순물에 의해 오염된 헬륨을 정제하는 정제 영역은 액체 또는 기체 유형의 불순물을 흡착시키기 위한 흡착제(여기서는 활성탄임)를 수용한 카트리지(4)와, 상기 정제 커트리지(4)의 상류 및 하류에 각각 배치하여 고체 유형(결정)의 불순물을 포획시키기 위한 2개의 기계적 필터(5, 5')로 이루어져 있다.
기계적 필터는 통상적으로 금속 분말(예, 금속 분말 또는 금속 합금의 분말, 바람직하게는 스테인레스 스틸의 분말)을 압착한 후, 얻어진 조밀한 구조물을 디스크로 성형하여 제조한다. 디스크 또는 필터의 기하학적 구조는, 특히 디스크 또는 필터의 직경, 두께 및 다공도를 변화시킴으로써 다양하게 할 수 있다. 예를 들면, Poral(컴파니) 또는 METAFRAN(컴파니)에서 시판하고 있는 금속 필터 또는 프릿으로 제조된 것이 있다. 또한, 그러한 기계적 금속 필터에는 특정한 밀봉재, 예를 들어 CAJON(컴파니)에서 제조한 밀봉재 VCR(금속 밀봉재에 의해 표면의 누출 방지성을 갖춘 커넥터)을 설치할 수도 있다.
오염된 액체 헬륨(2)은 화살표(6)가 가리키는 방향으로, 즉 상향으로 정제 영역에 유입된다. 먼저 고체 불순물이 필터(5)에 포획된 후, 액체 불순물이 정제 카트리지(4)에서 흡착제 물질(예, 활성탄)에 의해 흡착되며, 마지막으로 흡착제 물질의 마멸에 의해 생성될 수 있는 고체 입자가 필터(5')에 포획된다.
이와 같이 얻어진 초순도 액체 헬륨은 라인(7)을 통해 분석기(9, 9') 또는 적당한 경우에는 공기 배출구(8)로 전달된다.
이러한 배열에 따르면, 정제 과정을 액체 상태의 헬륨에 대해 수행한다. 그러나, 헬륨 기체에 대한 본 발명 방법의 효율을 시험하기 위해 동일한 절차를 체택하였으나, 헬륨을 필터(5) 내로 유입시키기 위한 오리피스(10)가 액체 헬륨의 수위 위에 위치하여 고도 위에 위치하여 정제시키고자 하는 액체 헬륨이 배출되는 상부 기체(3) 중에 존재하도록 정제 영역을 상부 기체(3) 중에 배치한다.
일부 경우에는, 탱크(1) 내의 압력을 증가시킴으로써 헬륨 기체 또는 헬륨 액체를 종래 방식으로 필터(5), 정제 카트리지(4), 필터(5') 및 튜브(7)를 통해 연속적으로 전달시킨다.
이 실험 시스템은, 특히 정제 이전 단계 또는 이후 단계에 필터(5, 5')와 정제 카트리지(4)를 포함하는 정제 영역을 정화, 즉 세정하기 위한 초순도 헬륨을 수용하는 탱크(12)에 튜브(7, 7')를 통해 접속된다.
또한, 장치 일부로서, 또다른 탱크(11)는 탱크(1)에 수용된 헬륨 액체 또는 헬륨 기체를 공지된 양의 오염 물질에 의해 인위적으로 오염시켜 본 발명의 정제 방법의 효율을 시험하기 위한 공지된 양의 불순물에 의해 오염된 헬륨을 수용하고 있다.
도 2는 헬륨 액체를 정제하는 공업용 장치를 나타낸 것이다. 정상부의 상부 기체(23)와 함께 헬륨 액체(22)는 절연 탱크(21)(예, 보관 탱크 및 탱커의 저장소) 내에 수용되어 있다.
헬륨 기체(23) 또는 헬륨 액체는 각각 절연 탱크(21)로부터 태핑 수단(23' 또는 22')에 의해 배출되어 라인(27')을 통해, 액체 상태 또는 기체 상태인 1종 이상의 불순물을 흡착시키는 데 적합한 활성탄 또는 기타 다공성 흡착제 물질과 같은 흡착제 물질을 수용한 정제 카트리지(24)의 상류에 배치되어 있는 제1 필터(25)를 갖춘 정제 영역으로 운반되며, 이 정제 카트리지(24)는 제2 필터(25')의 상류에 배치되어 있다.
그러므로, 탱크(21)로부터 전달되는 오염된 헬륨은 정제 영역에서 정제되고, 얻어진 초순도 헬륨은 라인(27)을 통해 초순도 헬륨을 위한 절연 탱크(30) 또는 적당한 경우 이 헬륨이 사용되는 부위(도시되어 있지 않음)로 전달된다.
극저온 유체의 취급 과정은 민감한 조작이고, 더우기 최적의 정제를 이루기 위해서는 본 발명을 수행하는 모든 장치가 임의의 바람직하지 못한 열 유입을 방지하거나 바람직하게는 제거할 수 있도록 정확히 절연(진공 절연이 바람직함)되게 주의를 기울여야 한다.
또한, 하기 예시한 실시예에서 알 수 있는 바와 같이, 경우에 따라서는 필터(25, 25') 중 어느 한 개, 또는 심지어 2개 모두 없이도 의도한 내역, 특히 전자산업 분야의 내역을 충족시키는 초순도의 극저온 유체를 얻을 수 있다. 이러한 경우, 고체 입자를 기계적으로 여과하면서, 액체 상태 또는 기체 상태의 불순물을 흡착하는 것은 다공성 흡착제 물질이다.
고체 불순물을 포획하는 필터와 정제 카트리지 중에 함유된 흡착제 물질을 재생시키기 위해서는, 정제 영역을 재생 방법, 예를 들면 불활성 기체(예, 질소)를 사용하여 정제 영역을 세정함으로써 흡착 및/또는 포획된 오염 물질을 승화 및/또는 탈착시킨 후, 임의의 새로운 정제 단계를 수행하기 전에 초순도 헬륨 기체와 초순도 헬륨 액체를 순차적으로 사용하여 "세정"하므로써 정제 영역을 상온으로 복귀시키는 통상의 방법으로 처리하는 것이 필요하며 또한 바람직하다.
그러므로, 본 발명의 목적은, 기존의 방법 및 장치보다 경제성 및 에너지 측면에서 부담이 덜하고, 상이한 극저온 유체를 정제시키는 데 이용할 수 있으며, 순수한 극저온 유체, 즉 적어도 주요 고체 및/또는 액체 및/또는 기체 불순물이 함유되지 않은 상태의 극저온 유체를 얻을 수 있는, 모든 상태, 즉 액체 상태, 2상 상태, 기체 상태 또는 초임계적 상태의 극저온 유체를 정제시키는 방법 및 장치를 제공하는 데 있다.
따라서, 본 발명은 하기 열거하는 단계 중 하나 이상의 단계를 포함하여 액체 상태, 2상 상태, 기체 상태 또는 초임계적 상태이고 비등점 Pe를 갖는 헬륨, 수소, 중수소(D2), 크립톤, 크세논, 네온 및 아르곤(헬륨이라는 용어는 헬륨 및 이것의 동위 원소 He3과 He4를 의미함)으로 이루어진 군 중에서 선택된 극저온 유체를 비등점 Pe'(Pe'＞Pe)을 갖는 1종 이상의 극저온 유체의 불순물로부터 정제시키는 방법에 관한 것이다.
- 기계적 필터를 사용하여 고체 상태의 상기 불순물 중 1종 이상을 여과시키는 단계,
- 액체 상태 또는 기체 상태의 상기 불순물 중 1종 이상을 흡착시키는 단계, 및
- 상기 불순물을 약 1 ppb 이하로 함유하는 적어도 부분 정제된 극저온 유체를 적어도 일부 회수하는 단계.
환원컨대, 정제시키고자 하는 극저온 유체 중에 함유된 고체 상태(결정)의 불순물은 기계적 여과에 의해 포획하는 한편, 액체 상태 또는 기체 상태인 불순물은 1종 이상의 흡착제 물질로 흡착시킨다.
경우에 따라서, 본 발명의 방법은 하기 열거하는 특성 중 1개 이상을 더 포함할 수 있다.
- 극저온 유체는, 그 비등점(Pe)이 압력 105Pa에서 -100℃ 이하, 바람직하게는 -150℃ 이하, 보다 바람직하게는 -240℃ 이하이다.
- 정제시키고자 하는 극저온 유체가 헬륨이면, 제거되는 불순물은 네온, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 산소, 아르곤, 크세논, 크립톤, 탄화수소 및 물로 이루어진 군 중에서 선택된다.
- 정제시키고자 하는 극저온 유체가 수소이면, 불순물은 네온, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 산소, 아르곤, 크세논, 크립톤, 탄화수소 및 물로 이루어진 군 중에서 선택된다.
- 정제시키고자 하는 극저온 유체가 네온이면, 불순물은 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 산소, 아르곤, 크세논, 크립톤, 탄화수소 및 물로 이루어진 군 중에서 선택된다.
- 기계적 여과 과정은 금속 필터 또는 세라믹 필터를 사용하거나, 또는 액체 상태 또는 기체 상태의 불순물을 제거하는 데 사용되는 흡착제 물질을 사용하여 수행한다. 실제로, 상기 흡착제 물질은 정제시키고자 하는 극저온 유체 중에 함유된 입자 및 고체 불순물(결정)을 포획하기 위해 필터로도 사용할 수 있다. 이러한 경우 여과 단계와 흡착 단계를 "동시 수행 단계"로 칭한다.
- 불순물의 흡착 과정은, 활성탄, 금속 양이온과 교환되거나 교환되지 않는 제올라이트, 실리카 겔, 알루미나, 또는 정제시키고자 하는 극저온 유체 중에 함유된 1종 이상의 용해성 또는 기체 불순물을 효율적으로 포획할 수 있는 임의의 다공성 흡착제(예, 탄소 직물)로 구성된 군 중에서 선택된 흡착제를 사용하여 수행한다.
- 하나 이상의 기계적 단계는 하나 이상의 흡착 단계의 상류 및/또는 하류에서, 바람직하게는 흡착 단계의 상류 및 하류에서 수행한다. 또한, 다양한 단계에 있어서 동일하거나, 유사하거나 또는 상이한 흡착제 물질 및 여과 수단을 사용하면서 여러 흡착 단계와 여러 여과 단계를 번갈아 수행할 수도 있다.
- 극저온 유체 중에 함유된 불순물을 흡착시키는 단계에 사용된 흡착제 및/또는 필터(들)는 하나 이상의 재생 단계에서 처리한다. 이 흡착제의 재생 과정은,
흡착제(예, 활성탄)를 100℃ 내지 150℃의 온도에서 수 시간 동안 소성시키는 단계(흡착제 물질을 처음 사용한 경우에 한함),
불활성 기체(예, 질소)를 사용하여 주위 온도 및 대기 압력 하에 정제기를 세정하거나 정화시키는 단계, 및
정제시키고자 하는 기체를 사용하여 주위 온도 및 대기압 하에 연속적으로 세정하는 단계를 통해 수행할 수도 있다.
이러한 2중 세정을 수행한 후에는, 정제 시스템이 새로운 정제 단계를 수행할 수 있다.
또한, 본 발명은 본 발명에 따른 방법을 수행하는 장치에 관한 것으로, 이 장치는 1개 이상의 기계적 필터와 1개 이상의 흡착제 층을 포함하여 극저온 유체를 정제시키는 정제 영역, 정제시키고자 하는 극저온 유체를 상기 정제 영역에 공급하는 수단 및 불순물을 1 ppb 이하로 함유하는 정제된 극저온 유체를 회수하는 수단을 포함하는 것을 특징으로 한다.
경우에 따라 본 발명의 장치는,
- 정제된 극저온 유체를 저장하는 수단,
- 정제된 극저온 유체를 온라인을 통해 이 극저온 유체가 사용되는 부위로 전달하는 수단, 및
- 상기 흡착제 물질을, 예를 들면 상기 언급한 절차에 의해 재생시킬 수 있는 흡착제 물질 재생 수단.
따라서, 본 발명의 방법은 하기 열거하는 상태 중 어느 한 상태의 극저온 유체를 정제시키는 데 유리하게 사용할 수 있다.
- 액체 상태 또는 극냉각된 상태, 즉 비등점 이하의 온도 상태,
- 기체 상태, 즉 액화 온도 또는 비등점보다 몇도 더 높은 온도, 예를 들면 상기 비등점보다 약 5℃ 내지 20℃ 더 높은 온도와 동일한 온도 상태,
- 2상 상태, 즉 액체/기체 혼합물의 형태로서 실질적으로 끓는점 또는 비등점, 또는 상기 끓는점 주위에서 요동치는 온도와 동일한 상태, 또는
- 초임계적 상태, 예를 들면 헬륨의 경우 압력 2.275.105Pa 및 온도 약 -268℃인 상태.
본 발명의 이점은, 대기압 하에 비등점 온도가 -100℃ 이하, 바람직하게는 -150℃ 이하, 유리하게는 -240℃인 극저온 유체(예, 헬륨, 크립톤, 크세논, 아르곤, 수소, 중수소(D2) 또는 네온)를 기계적 여과 및/또는 흡착 단계를 사용하여 고체 및/또는 액체 및/또는 기체 상태와 무관하게 모든 극저온 유체의 비등점보다 높은 비등점을 가진 1종 이상의 불순물로부터 초정제시킬 수 있다는 데 있다.
본 발명의 방법은 대략 -273℃ 내지 -240℃의 온도 범위 및 105Pa 내지 30.105Pa, 바람직하게는 105Pa 내지 10.105Pa의 압력 범위 하에 수행하는 것이 유리하다.
예시를 위해, 다양한 화합물의 대기압 하의 비등점 또는 비등 온도를 하기 표 1에 제시하였다.
화합물 Pe(℃)
아르곤 -185.80
질소 -195.60
크세논 -108.10
크립톤 -153.35
네온 -246.05
산소 -182.97
헬륨 -268.90
수소 -252.77
메탄 -161.52
프로판 -42.04
에탄 -88.68
CO2 -78.50
NO -151.75
CF4 -127.94
D2 -249.58
본 발명은 헬륨, 바람직하게는 액체 상태의 헬륨과 수소의 정제에 특히 적합하다.
이하에서는, 예시를 위해 제시한 것일 뿐 본 발명을 결코 한정하지 않는 실시예와 첨부된 도면을 참고하여 본 발명을 상세히 설명하였다.
하기 실시예에서, 정제시키고자 하는 극저온 유체 중에 존재하는 불순물의 양을 시판되는 분석기를 사용하여 모니터하였다. 특히, 일산화탄소 및 수소 불순물의 양은 RGA3 크로마토그래피(트레이스 어낼리티컬 제품)를 사용하여 측정하였는데, 이 분석기의 검측 역치는 일산화탄소의 경우 약 1 ppb(ppb=10억 부피당 1부)이고, 수소의 경우 5 ppb이었다. 또한, 산소 불순물의 양은 OSK(오사카 산소 고교 제품) 유형의 분석기를 사용하여 측정하였는데, 이 분석기의 산소에 대한 검측 역치는 1 ppb이었다.
보다 철저한 분석 모니터를 실시하기 위해, 기타 불순물(질소, 네온, 이산화탄소 등)은 적당한 분석기, 예를 들면 이들 불순물에 대한 검측 역치가 1 ppb 이하인 APIMS(대기압 이온 질량 분광 분석계) 유형의 분석기를 사용하여 검측하는 것이 용이할 수 있다.
다양한 시험을 수행하는 데 사용할 수 있는 통상적인 장치는 도 1에 도시하였다.
실시예 1
본 실시예에서는, 다공성 금속 필터(두께 2.5 mm, 공극 크기 2 ㎛)(스와겔록 제품)가 설치된 VCR 밀봉재로 구성된 프릿를 사용하여 기계적 여과에 의해서만 헬륨 액체를 O2, CO 및 H2불순물로부터 정제시켰다.
헬륨 액체의 온도에서, 수소 이외의 불순물은 고체 형태인 반면에 수소 분획은 여전히 액체 상태이었다.
정제 전 헬륨 액체는 일산화탄소 약 1 ppm(100만 부피당 1부), 산소 약 5 ppm, 수소 약 2 ppm, 및 미량의 다른 고체 불순물(즉, 이산화탄소, 물, 질소 및 네온)을 함유하였다.
정제 후의 정제된 액체 헬륨은 일산화탄소 1 ppb 미만과 산소 1 ppb 미만을 함유하였지만, 수소 100 ppb 내지 수 백 ppb의 잔류량(작동 압력 및 온도 조건에 따라 좌우됨)이 필터의 하류에서 검출되었다.
따라서, 헬륨 액체를 기계적 필터 상에서 정제하는 방법은 수소 불순물 측면에서 볼 때 제한적이다. 그러나, 정제시키고자 하는 헬륨이 수소와 같은 불순물을 함유하지 않는 경우, 다른 모든 불순물을 포획하는 데에는 그러한 기계적 필터에 의한 정제 방법이 효과적이다.
실시예 2
본 실시예에서는, 기계적 여과(필터 또는 금속 프릿)와, 특히 적당한 흡착제(여기서는 활성탄임) 상에서의 수소 흡착 과정을 함께 수행하였다는 것을 제외하고는 모든 면에서 상기 실시예 1과 유사하였다.
이 경우, 흡착과 기계적 여과를 함께 수행한 결과, 상기 실시예 1과 대조적으로 수소와 같은 불순물을 더 이상 함유하지 않은 초순도 액체 불순물을 얻을 수 있었다. 이것은 수소 불순물이 활성탄에 의해 흡착되기 때문이다.
이와 같이 얻어진 초순도 헬륨은 전자 산업 용도의 내역 및 요건에 완전히 부합되는 것이었다. 즉, 정제된 헬륨 액체는 다양한 불순물을 1 ppb 미만으로 함유하였다.
액체 헬륨 중에 용해되는 불순물(예,수소)의 흡착은 기계적 여과 과정의 상류 및/또는 하류에서 수행할 수 있다는 것에 유의해야 한다. 기계적 필터는 흡착제의 각 측면에 배치하는 것이 바람직하다.
실시예 3
본 실시예는, 액체 헬륨 중에 함유된 불순물을 흡착제 물질(여기에서도 마찬가지로 활성탄을 사용함)의 입자 층만을 사용하여 제거하였다는 점, 즉 금속 필터(들)을 제거했다는 점을 제외하고는 상기 실시예 1과 유사하였다.
놀라운 것은 기계적 금속 필터(들)를 제거했음에도 불구하고, 실시예 2에서와 같이 초순도 헬륨 액체가 실시예 2에서와 같이 얻어졌다는 데에 있다. 그러므로, 미공성 활성탄은 액체 또는 기체 불순물을 흡착할 뿐만 아니라 고체 또는 결정화된 불순물을 여과, 즉 기계적으로 포획할 수도 있다(소위 "동시 수행 단계"로서 흡착과 여과가 함께 이루어짐).
실시예 4
본 실시예는, 정제시키고자 하는 헬륨이 일산화탄소, 수소 및 산소 불순물 뿐만 아니라 기타 불순물, 즉 물, 이산화탄소(1 ppm), 질소(1 ppm) 및 네온(1 ppm)도 함유하였다는 것을 제외하고는 실시예 2와 유사하였다.
여기에서도 마찬가지로, 정제 후 헬륨 액체가 다양한 오염 물질을 1 ppm 미만으로 함유하였고, 불순물 H20, CO, N2및 Ne은 완전히 제거되었다.
실시예 5
본 실시예는. 흡착제(활성탄)를 탄소 직물, 예를 들어 Actitex CS 1501 유형의 탄소 직물(액티텍스 제품)로 교체했다 점을 제외하고는 실시예 2와 유사하였다.
얻어진 결과는 실시예 2의 것과 동일하였다.
여기에서도 마찬가지로, 탄소 직물을 사용하여 기계적 여과와 흡착을 함께 수행한 결과 액체 헬륨의 초정제가 이루어졌다.
실시예 6
본 실시예는, 정제시키고자 하는 극저온 유체가 네온의 비등점(Te= -246℃)보다 높은 불순물, 즉 질소(4 ppm), 산소(1 ppm), 이산화탄소(2 ppm) 및 에탄(1 ppm)에 의해 오염되어 있는 액체 상태의 네온인 것을 제외하고는 실시예 2와 유사하였다.
정제 후 얻어진 초순도 네온은 상기 각종 불순물을 검측할 수 없을 정도(사용된 분석기 기준)의 양으로 함유하였다.
따라서, 본 발명의 방법은 네온의 정제에 이용할 수 있다.
실시예 7
본 실시예는, 정제시키고자 하는 극저온 유체가 크립톤의 비등점(Te = -153℃)보다 높은 불순물, 즉 물(3 ppm), 에탄(2 ppm) 및 이산화탄소(2 ppm)에 의해 오염되어 있는 액체 상태의 크립톤인 점을 제외하고는 실시예 2와 유사하였다.
정제 후 얻어진 초순도 크립톤은 상기 불순물을 검측할 수 없을 정도(사용된 분석기 기준)의 양으로 함유하였다.
따라서, 본 발명의 방법은 크립톤의 정제에 이용할 수 있다.
실시예 8
본 실시예는, 정제시키고자 하는 극저온 유체가 크세논의 비등점(Te = -108℃)보다 높은 불순물, 즉 물(3 ppm), CO2(2 ppm) 및 에탄(1 ppm)에 의해 오염되어 있는 액체 상태의 크세논인 점을 제외하고는 실시예 2와 유사하였다.
정제 후 얻어진 초순도 크세논은 상기 불순물을 검측할 수 없을 정도(사용된 분석기 기준)의 양으로 함유하였다.
따라서, 본 발명의 방법은 크세논의 정제에 이용할 수 있다.
실시예 9
본 실시예는, 공지된 양의 수소(H2), 산소(O2) 및 일산화탄소(CO)와 같은 불순물에 의해 인위적으로 오염시킨 헬륨 액체의 정제 효율에 미치는 사용된 필터의 공극 크기(공극 직경)의 영향을 알아보기 위한 실험이었다. 정제 전 오염된 헬륨 불순물은 CO 불순물 약 1 ppm, O2불순물 약 5 ppm, H2불순물 약 2 ppm을 함유하였다.
경우에 따라서, 오염된 헬륨은 절대 압력 1.7 bar 하에 1 m3(stp)/h의 속도로 여과에 의해서만 정제하거나(시험 1 내지 4), 여과와 흡착에 의해 정제하였다(시험 5 내지 10).
사용된 필터는 금속류 또는 세라믹류로서, 공극 직경이 2 ㎛ 내지 60 ㎛이었다. 또한, 사용된 흡착제는 탄소 직물(FC) 또는 활성탄(CA)이었다.
시험 번호 필터 흡착제 잔류 불순물 농도(ppb)
공극 크기(㎛) 유형 H2 O2 CO
1 2 / 100∼200 검측 불가 검측 불가
2 5 / 100∼200 검측 불가 검측 불가
3 20 / 100∼200 대략 50 대략 50
4 60 / 100∼200 대략 100 대략 100
5 2 CA 검측 불가 검측 불가 검측 불가
6 2 TC 검측 불가 검측 불가 검측 불가
7 5 CA 검측 불가 검측 불가 검측 불가
8 5 TC 검측 불가 검측 불가 검측 불가
9 20 CA 검측 불가 검측 불가 검측 불가
10 60 CA 검측 불가 검측 불가 검측 불가
검측 불가: 분석기에 의한 검측이 안되는 것으로, 다시 말하면 사용된 분석기의 검측 역치(C0와 O2의 경우는 1 ppb 미만이고, H2의 경우에는 약 5 ppb임) 이하의 양으로 존재하는 것을 의미함
상기 표 2에서는, 불순물에 대하여 하나 이상의 여과 단계와 하나 이상의 흡착 단계를 함께 수행하면 초고순도 헬륨, 즉 불순물 1 ppb 미만을 함유하는 헬륨을 얻을 수 있다는 것을 명백하게 보여주었다.
그러나, 시험 1 내지 4에 의해 알 수 있는 바와 같이, 기계적 필터는, 공극의 크기가 60 ㎛ 보다 작은 것, 바람직하게는 20 ㎛ 보다 작은 것, 가능하다면 대략 2 ㎛ 내지 5 ㎛인 것, 심지어는 2 ㎛ 보다 작은 것을 사용하는 것이 바람직하였다. 이것은 필터의 공극 크기가 작아질수록 고체 또는 결정화된 불순물을 제거하는 효율이 커지기 때문이다.
그러나, 여과 단계만을 수행하는 경우에는 일부 불순물, 특히 H2와 같은 용해된 불순물을 제거할 수 없다는 것을 명백하게 알 수 있었다.
이와 달리, 여과 단계와 흡착 단계를 함께 수행하면, 상기 용해성 불순물을 활성탄 또는 탄소 직물과 같은 적당한 흡착제를 사용하여 효율적으로 제거할 수 있기 때문에 불순물을 1 ppb 미만으로 함유하는 헬륨을 얻을 수 있다. 기타 흡착제, 특히 교환형 제올라이트 또는 비교환형 제올라이트, 활성화된 알루미나 또는 실리카 겔을 사용할 수도 있다.
실시예 10
본 실시예는, 공극의 직경이 약 3 ㎛인 기계적 금속 필터 상에서 수행하는 여과 단계와 활성탄과 같은 흡착제 상에서 수행하는 흡착 단계를 이용하여 헬륨 액체를 정제시키는 방법의 장기 효율을 확인할 목적으로 수행한 전산업적 실시예로서, 상기 방법은 1.7 bar의 절대 압력과 2500 m3(stp)/(h)의 유속으로 수행하였다.
정제시키고자 하는 헬륨 중의 H2, CO 및 O2불순물의 평균 농도는 실시예 9에서와 동일하였고, 메탄(CH4)의 평균 농도는 0.1 ppm이었으며, 이산화탄소(C02)의 평균 농도는 0.5 ppm이었다.
얻어진 결과는 첨부된 도 3의 도면에 나타냈는데, 여기서 O2, N2, CH4, CO2또는 CO 불순물의 농도(ppb)는 Y 좌표축 상에 나타내었고, 정제 시간 T(시간)는 X 좌표축 상에 나타내었다. 보다 정확하게, 3 시간 경과 후 불순물의 농도는 1 ppb 보다 훨씬 낮은 값으로 유지되었다(처음, 불순물 측정 지점은 시간 t0로서 설정하였다).
이로써, 본 발명의 방법은, 얻어진 헬륨 액체의 품질 및 순도(불순물 함량이 1 ppb 미만임)의 측면에서 그리고 방법의 작동 시간, 즉 재생 단계 없이 수 시간이라는 측면에서의 그 효율성으로 말미암아 산업적 규모로 사용될 수 있다는 것이 입증되었다.
그러나, 산업적 규모에서는, 불순물이 관통하기 전에 필터 및/또는 흡착제를 재생시키도록 주의를 기울어여 하며, 이것은 처리된 유량과 제거하고자 하는 불순물의 양에 따라 명백히 좌우된다.

Claims (9)

  1. 비등점 Pe를 갖는 액체 상태, 2상 상태, 기체 상태 또는 초임계적 상태의 헬륨을 비등점 Pe'(Pe'＞Pe)를 갖는 수소, 네온, 질소, 일산화탄소, 이산화탄소, 산소, 아르곤, 크립톤, 크세논, 탄화수소 및 물로 이루어진 군 중에서 선택된 1종 이상의 불순물로부터 정제시키는 방법으로서,
    기계적 필터를 사용하여 고체 상태의 상기 불순물 중 1종 이상을 여과시키는 단계,
    액체 상태 또는 기체 상태의 상기 불순물 중 1종 이상을 흡착시키는 단계, 및
    상기 불순물을 약 1 ppb 이하로 함유하는 적어도 부분 정제된 헬륨을 적어도 일부 회수하는 단계
    를 적어도 포함하는 것이 특징인 방법.
  2. 제1항에 있어서, 여과 단계는 공극 직경이60 ㎛, 바람직하게는20 ㎛, 보다 바람직하게는5 ㎛인 1종 이상의 필터를 사용하여 수행하는 것이 특징인 방법.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 여과 단계는 1종 이상의 금속 필터 또는 세라믹 필터를 사용하여 수행하는 것이 특징인 방법.
  4. 제1항에 있어서, 1종 이상의 불순물에 대한 흡착 단계는 활성탄, 탄소 직물, 교환형 제올라이트, 비교환형 제올라이트, 알루미나, 실리카 겔 및 이들의 혼합물로 이루어진 군 중에서 선택된 흡착제 물질 상에서 수행하는 것이 특징인 방법.
  5. 제1항 내지 제4항 중 어느 하나의 항에 있어서, 하나 이상의 기계적 여과 단계는 하나 이상의 흡착 단계의 상류 및/또는 하류에서 수행하는 것이 특징인 방법.
  6. 제1항 내지 제5항 중 어느 하나의 항에 있어서, 헬륨의 정제 단계는 압력 1.105Pa 내지 30.105Pa, 바람직하게는 1.105Pa 내지 10.105Pa에서 수행하는 것이 특징인 방법.
  7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항에 있어서, 흡착제 및/또는 필터는 재생 단계에서 처리하는 것이 특징인 방법.
  8. 1개 이상의 기계적 필터(25, 25')와 1개 이상의 흡착제 층(24)을 포함하여 헬륨(22, 23)를 정제시키는 정제 영역(24, 25, 25'),
    정제시키고자 하는 헬륨을 상기 정제 영역에 공급하는 수단(21, 22', 23', 27') 및
    1 ppb 이하의 불순물을 함유하는 정제된 헬륨을 회수하는 수단(27, 30)
    을 포함하는 것이 특징인 제1항 내지 제7항 중 어느 하나의 항에 기재된 방법을 수행하는 장치.
  9. 제8항에 있어서, 정제된 헬륨을 저장하는 수단(30), 및/또는
    정제된 헬륨을 이것이 사용되는 부위로 라인을 통해 운송시키는 수단(27), 및/또는
    흡착제 물질을 재생시키는 수단
    을 포함하는 것이 특징인 장치.
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