KR20000040197A - 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물 - Google Patents

고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 고형분 함량이 1.2 내지 1.5중량%인 전도성 고분자 수용액 2 내지 20중량%, 고형분 함량이 14 내지 16중량%인 고굴절 무기졸 0.5 내지 20중량%, 탄소수 1 내지 3 이하의 알콜용매 50 내지 97.4중량%, 아마이드계 용매 0.1 내지 10중량%, 수용성 또는 알콜가용성 수지 바인더 0.005 내지 0.05중량%, 및 술폰산 모노머도판트 0.005 내지 0.05중량%로 이루어진 코팅액 조성물에 관한 것으로, 이 조성물로 CRT 외면유리 표면에 스핀코팅 또는 스프레이코팅하고, 150 내지 200℃에서 30분 내지 1시간정도 열소성하는 경우 굴절율 RI=1.6 내지 2.0이상, 투과도 90% 내지 98%, 표면저항 1×103내지 108Ω/? 이하인 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름을 수득할 수 있다.

Description

고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물
본 발명은 고굴절율을 갖는 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리티오펜계 전도성 고분자, 고굴절 무기졸, 알콜 및 아마이드계 용매로 구성되고 CRT(cathod ray tube) 외면유리 등에 코팅되는 경우 굴절율 RI= 1.6 내지 2.0이상, 투과도 90% 내지 98%, 표면저항 1×103내지 108Ω/? 이하의 고굴절율 전도성 고분자 박막 필름을 제조할 수 있는 코팅액 조성물에 관한 것이다.
전도성 고분자 화합물로서 널리 이용되고 있는 것으로는 폴리아닐린(polyaniline), 폴리피롤(polypyrol), 폴리티오펜(polythiopene) 등으로, 이들은 중합이 용이하고, 우수한 전기전도성으로 인해 합성금속(synthetic metal)으로 오래동안 주목을 받아 전자파재료, 이차전지의 전극, 투명전극등 여러 가지 전도성 재료로서의 응용가능성이 제안되어 왔으나, 반면에 가공상의 난점, 열적, 대기적, 자외선에 대한 안전성 열세 등의 문제로 인하여 실제로 상업화에 성공한 예는 극히 일부에 지나지 않는다.
최근 기존 전도성 고분자의 상기와 같은 제반 문제점 등을 해결하여 도전성 재료로 주목받고 있는 것으로는 미합중국 특허 제 5,035,926호 및 제 5,391,472호에 제안되어 있는 폴리티오펜계 전도성 고분자인 폴리디에틸렌디옥시티오펜(polyethylene dioxythiopene : PEDT)으로 폴리아닐린계, 폴리피롤계 뿐만 아니라 동종의 폴리티오펜계와 같은 다른 전도성 고분자에 비해 탁월한 가용성, 우수한 대기, 열적, 자외선 안정성의 성질로 인해 지금까지 내구성 문제 때문에 거의 사용할 수 없었던 외부 노출부위의 도전성 코팅막으로 사용되어 왔다. 즉, 상기 PEDT는 고분자산(폴리스틸렌술폰산)으로 도핑(dopping)되어 있기 때문에 수분산이 가능한 특성을 보유하고, 이 수분산액은 저비점이면서 환경친화적인 C1∼C4 알콜용매와의 상용성이 우수하여 알콜용매로 희석한 후 다양한 코팅액으로 제조할 수 있는 장점이 있다. 특히, 박막필름을 형성했을 때 우수한 투과도 때문에 CRT 유리표면, 투명 플라스틱표면(판넬, 필름)등 투명기질에 코팅하여 전자파 차폐재료, 정전기 방지재와 같은 도전성 코팅재로 사용될 수 있다. 이러한 PEDT의 대표적인 예로는 현재 상업화되고 있는 (주)베이어(Bayer)사의 베이트론 피(Baytron P: Grade A4071)(1.3∼1.5중량% 수용액)을 들 수 있다.
종래 CRT 외면유리의 도전성 코팅재료로 사용되고 있는 무기계 ATO(antimontinoxide), ITO(indiumtinoxide)박막의 경우는 도전성기능 뿐만 아니라 RI=1.6 이상의 고굴절율을 가지므로 도 1에서 나타낸 바와 같이 빛의 간섭에 의해 표면 반사광을 저감시켜 경면 반사율을 낮추기 때문에 해상도 및 눈의 피로도 저감을 최대화할 수 있는 효과를 갖는다. 이러한 저반사 효과는 CRT 유리패널(1) 표면위에 고굴절층(2)(1층: 도전성층)-저굴절층(3)(2층:SiO2층)으로 구성되는 것이 요구되는데, 이러한 저반사의 기능은 사람들이 가까이서 사용하는 컴퓨터 모니터용 CRT의 경우는 거의 필수적으로 요구되는 기능이다.
이와 같은 CRT의 저반사 목적의 코팅재 및 막구조에 대해서는 미합중국 특허 제 5,681,885호, 동 제5,572,086호, 동 제5,652,477호 및 동 5,523,469호에 상세하게 기재되어 있다.
그러나, 전도성 고분자 코팅액이 상기와 같은 CRT 외면유리의 1층 도전성 박막 투명 필름 코팅재로 사용될 때 치명적인 단점은 굴절율이 RI=1.30 내지 1.40정도로 CRT 유리패널의 굴절율인 RI=1.54보다 훨씬 낮다는 것이다. 따라서, 도 1에서 도시한 1층 도전성층, 즉 고굴절층(2)이 RI=1.6이상의 고굴절율을 가지지 못하여 저반사효과를 기대할 수 없기 때문에 무기계 코팅재에 비하여 우수한 도전성 및 투명성을 가진 코팅막을 제조할 수 있음에도 불구하고 CRT 외면유리 코팅재로 거의 사용되지 못하고 있는 실정이다.
본 발명자들은 상기와 같은 PEDT 전도성 고분자 박막 투명 필름이 낮은 굴절율 때문에 저반사 필름으로 사용하는데 불가능하다는 문제점을 해결하기 위하여 예의 연구한 결과, 전도성 고분자용액에 분산성이 매우 우수한 금속산화물이면서 자체의 굴절율이 RI=1.60 이상인 고굴절 무기졸 및 분산용매를 사용하여 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름을 제조할 수 있는 코팅액을 제조하기에 이르렀다.
도 1은 CRT 외면유리 코팅막의 저반사 원리를 도시한 개략도이고,
도 2는 본 발명의 코팅액 조성물로 코팅하여 제조된 저반사 코팅막의 구조를 도시한 개략도이다.
도면중 주요부분의 부호에 대한 설명
1 : CRT 유리패널 2 : 고굴절층
3 : 저굴절층 4 : 2층막
5 : 1층막 6 : CRT 외면유리
즉, 본 발명은 폴리티오펜계 전도성 고분자 수용액, 고굴절 무기졸, 알콜 및 아마이드 용매, 수용성 또는 알콜 가용성 수지 바인더, 술폰산 모노머 도판트로 제조되는, 더욱 상세하게는 고형분 함량이 1.2 내지 1.5중량%인 전도성 고분자 수용액 2 내지 20중량%, 고형분 함량이 14 내지 16중량%인 고굴절 무기졸 0.5 내지 20중량%, 탄소수 1 내지 3 이하의 알콜용매 50 내지 97.4중량%, 아마이드계 용매 0.1 내지 10중량%, 수용성 또는 알콜가용성 수지 바인더 0.005 내지 0.05중량%, 및 술폰산 모노머도판트 0.005 내지 0.05중량%로 이루어진 것을 특징으로 하는 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물에 관한 것으로, 이 조성물로 코팅막을 제조하는 경우 굴절율 RI=1.6, 표면저항 1×103내지 108Ω/? 이하, 투과도 90% 내지 98%의 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름을 수득할 수 있게된다.
이하, 본 발명을 더욱 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명의 전도성 고분자는 폴리티오펜계인 수용성 폴리에틸렌디옥시티오펜(PEDT)(Bayer사 제품, 상품명:Baytron P)이며, 도판트로서 폴리스틸렌술포네이트(PSS)가 도핑되어 있어 물에 잘 녹고, 열적안전성, 습기안전성, 및 자외선 안전성이 매우 우수한 성질을 갖는 것이다. 또한, 이 PEDT는 물에 최적 분산성을 유지하기 위하여 PEDT 및 PSS 고형분 농도가 1.2 내지 1.5중량%로 조정되어 있다(이하, PEDT는 도판트가 포함된 것을 의미한다). 아울러, 상기 PEDT는 추가로 물 및/또는 알콜 및/또는 아마이드계 용매와 같은 유전상수가 큰 용매와 잘 혼합되기 때문에 이러한 용매들과 희석하여 쉽게 코팅할 수 있으며, 코팅막을 형성하였을 때 다른 종류의 전도성 고분자인 폴리아닐린 또는 폴리피롤에 비해서 우수한 투명도를 나타낸다.
본 발명에서 사용되는 전도성 고분자인 PEDT의 사용량은 2 내지 20중량%가 바람직한데, 이는 2중량% 미만인 경우에는 도전성 박막 필름의 상업적으로 응용성이 있는 최소의 전도도값인 표면저항 값 108Ω/? 이상을 초과하게 되어 문제가 있으며, 반면에 20중량%를 초과하는 경우에는 전도도는 우수하게 되나 PEDT와 후술하는 고굴절 무기졸이 용액속에서 겔화가 일어나기 때문에 고균일 박막이 요구되는 CRT 외면유리 코팅에 바람직하지 않다는 문제점이 있을 뿐만 아니라 투과도가 90% 이하가 되어 투명막으로서 바람직하지 않게된다.
본 발명에서 전도성 고분자 박막 투명 필름의 굴절율을 증가시키기 위하여 특징적으로 사용되는 금속산화물 고굴절 무기졸은 자체 박막필름을 형성하였을 때 굴절율이 RI=1.6 이상인 것이 바람직한데, 예를 들면 TiO2졸(듀폰사의 TYZER TE로부터 메탄올에서 가수분해, 고형분 10%용액), CeO2졸(Nyacol의 Colloidalceriasol, 고형분 20%수용액), TiO2-Fe2O3-SiO2졸(예를 들면, 촉매화성의 Optolake 1130F-2(A-8), 고형분농도 30중량%, 에탄올에 분산), TiO2-CeO2-SiO2졸(예를 들면, 촉매화성의 Optolake 1130A(A-8), 고형분농도 30중량%, 메탄올에 분산), TiO2-ZrO2-SiO2(예를 들면, 촉매화성의 Optolake 1130Z, 고형분농도 10중량%, 물에분산), TiO2-CeO2졸(예를 들면, 촉매화성제품, 고형분농도 20중량%, 메탄올에 분산), CeO2-SiO2졸(테트라에톡시실란(TEOS)을 CeO2수용액 및 메탄올에서 가수분해 CeO2/SiO2=85/15중량%, 고형분 농도 15%)로부터 선택될 수 있다.
이와 같은 고굴절 무기졸들은 고형분 농도가 30중량%인 것을 그대로 사용하여도 무방하지만, 용매에 희석하여 고형분농도가 14 내지 16중량%가 되도록 사용하는 것이 더욱 바람직한데, 이는 고형분 농도가 14 내지 16중량% 범위외의 고농도일 경우 특히, 16중량%를 초과하는 경우에는 고굴절졸 용액을 전도성 고분자가 포함된 코팅액에 첨가할 때 매우 천천히 주의하여 첨가하지 않으면 겔화가 발생하는 경우가 종종 있기 때문이다. 고형분 농도가 상기와 같은 고굴절 무기졸은 0.5 내지 20중량% 사용하는 것이 바람직한데, 만일 0.5중량% 미만이면 본 발명에서 요구하는 RI=1.6 이상의 고굴절 전도성 고분자 박막 투명 필름을 제조할 수 없으며, 20중량%를 초과하는 경우에는 필름의 굴절율은 매우 우수하게 되나 비전도성 물질이 많아짐에 따라 표면저항이 108Ω/? 이상이 되어 전도도가 매우 낮아져 본 발명의 목적에 부합되지 않으며 전도성고분자와 고굴절졸 용액내에서 겔화게 쉽게 일어나 고균일막을 수득할 수 없게된다.
본 발명에서 사용되는 PEDT전도성 고분자 수용액 및 고굴절 무기졸용액의 분산용매로는 반드시 알콜용매에 아마이드 용매가 혼합된 것을 사용할 것이 요구되는데, 이는 알콜용매 단독으로만 사용할 경우 코팅막의 전도도가 매우 낮게되는 경향이 있어 바람직하지 못하기 때문이다. 반면에 알콜 및 아마이드 용매를 공동으로 사용하면 코팅막의 전도도가 우수하게 되어 PEDT 전도성 고분자 수용액을 적게 사용하고도 본 발명에서 원하는 충분한 막전도도를 나타낼 수 있으므로 훨씬 경제적일 뿐만 아니라 겔화발생문제도 매우 적기 때문에 용액의 장기 안정성 면에서도 매우 우수한 장점이 있다.
바람직한 알콜용매의 예로는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올과 같은 탄소수 1 내지 3개 사이에 있는 알콜류를 들 수 있으며, 이 중에서 가장 바람직하게는 메탄올, 에탄올, 이소프로판올순이다. 따라서, 2가지 이상의 알콜용매를 혼합하여 사용할 경우에는 분산성문제를 고려하여 메탄올이 50%이상 포함된 혼합알콜을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 바람직한 아마이드계 용매로는 포름아마이드(formamide=FA), N-메틸포름아마이드(N-methylformamide=MFA), N,N-디메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide=DMF), 아세트아마이드(acetamide=AA), N-메틸아세트아마이드(N-methylacetamide=AA), N,N-디메틸아세트아마이드(N,N-dimethylacetamide=DMA), N-메틸피롤리돈(N-methtlpyrolidone=NMP)등으로 이루어진 군으로부터 선택될 수 있으며, 이러한 아마이드계 용매들은 공통적으로 분자내 아마이드기 [-N(R)-C=O](R=알킬기)를 가지는 특징을 갖는 것이다.
분산용매는 50 내지 97.4중량%의 알콜용매를 주성분으로 하여 아마이드계 용매를 0.1 내지 10중량%범위로 혼합하여 사용하는데, 이때 아마이드계 용매의 사용량이 0.1중량% 미만인 경우에는 본 발명에서 달성하고자 하는 충분한 전도도를 얻을 수 없으며, 10중량%를 초과하는 경우에는 전도도는 요구하는 범위내로 할 수 있으나 아마이드 용매의 과잉으로 인한 문제점 즉, 아마이드의 끓는점이 높아서 150℃ 이상의 고온소성을 한 후에도 미세하게 잔류된 아마이드 용매들로 인해 장기 안전성에 악영향을 미치게 되거나, 코팅후 아마이드계 용매 잔류에 의해 2차코팅과 같은 후속공정의 지연등 바람직하지 못한 현상들을 초래하게 된다.
본 발명에서는 상기에서 언급한 PEDT 전도성 고분자 수용액, 고굴절무기졸 용액, 알콜용매, 아마이드용매로 구성된 조성물로도 본 발명의 효과를 나타낼 수는 있으나, PEDT가 10중량% 미만의 저농도일 경우 코팅 기질표면이 충분히 깨끗하지 못하면 분산성 및 접착성이 떨어지는 경우가 있으므로 수용성 및 알콜가용성 수지바인더를 사용하여 예방하는 것이 바람직하다.
따라서, 본 발명에서 사용되는 수지 바인더로는 예를 들면 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴레이트(PA), 폴리비닐알콜(PVOH), 폴리비닐아세탈(PVAT), 폴리비닐부틸알(PVB), 메틸셀룰로오스(MC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 폴리비닐아세테이트(PVAc) 등을 들 수 있다. 이러한 수지바인더는 용액(예를 들면, 알콜 또는 수용액)상태로 첨가하는 것이 바람직하며 첨가량은 고형분기준 0.005 내지 0.1중량%가 바람직하며, 고형분이 0.005중량% 미만인 경우에는 본 발명에서 원하는 기질 접착성의 효과를 발휘하지 못하여 분산성이 저해되며, 0.1중량%를 초과하는 경우에는 이러한 고분자들에 의한 고점도로 인해 스핀코팅후 빗살무늬가 발생하는 등 막균일면에서 문제가 발생하여 바람직하지 않다.
아울러, 본 발명에서는 상기에서 언급한 성분이외에도 코팅막의 전도도를 유지하기 위하여 술폰산기를 가진 모노머 도판트를 사용하여 막전도도를 향상시키도록 한다. 이와 같은 모노머 도판트의 예로서는 p-톨루엔술폰산(p-toluenesulfonic acid: p-TSA), 도데실벤젠술폰산(dodecylbezenesulfornic acid: DDBSA), 1,5-안트라퀴논 디술폰산(1,5-antraquinone desulfornic acid:1,5 -AQSA), 2,6-안트라퀴논디술폰산(2,6-AQSA), 안트라퀴논 술폰산(AQSA), 4-하이드록시벤젠술폰산(4-hydroxibezenesulfornic acid:4-HBSA), 메틸술폰산(Methylsulfornic acid: MSA), 니트로벤젠술폰산(Nitrobenzene sulfornic acid:NBSA) 등을 들 수 있다. 이들 중 산의 형태인 경우는 그대로 사용하고, 소듐(Na)염의 형태로 존재하는 경우는 질산수용액(pH=2)을 이용하여 산의 형태로 치환하여 사용하는 것이 바람직하다.
술폰산기를 갖는 술폰산 모노머 도판트는 수용액 형태로 첨가하는 것이 분산성 측면에서 바람직하며, 첨가량은 고형분 기준 0.005 내지 0.05중량%이다. 고형분 함량이 0.005중량% 미만인 경우에는 본 발명에서 요구하는 전도도 상승효과를 나타내지 못하며, 0.05중량%를 초과하는 경우에는 분산성 불량으로 인해 전도도를 방해하는 결과를 초래하게 되어 바람직하지 못하다.
이상에서 상술한 각 성분을 이용하여 본 발명의 코팅액을 제조하는 방법은 소정용량 용기에 PEDT 전도성 고분자 수용액을 첨가하고 격렬하게 교반하면서, 고굴절졸 용액, 알콜용매, 아마이드계용매, 술폰산기를 가진 모노머 도판트수용액, 수용성 또는 알콜가용성 수지 바인더 용액을 차례로 첨가하고, 상온에서 2 내지 4시간 정도 충분히 교반하여 완성한다. 이때, 첨가순서에 의한 물성 변화는 거의 미미하지만, 본 발명의 물성을 발현하는데 가장 바람직한 순서는 상기에서 언급한 순서로 주입하는 것이 좋다.
다음으로는 상기와 같이 제조한 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액을 이용하여 도 2에서 도시한 바와 같은 CRT 외면유리에 저반사 도전성 박막 투명 필름을 제조하는 방법에 대하여 설명하면 다음과 같다.
먼저, CRT 외면유리(6)를 CeO2로 폴리싱(polishing)하고, 에탄올로 세척하고, 건조시킨 후 본 발명에 의해 제조된 고굴절 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액을 상기 CRT 외면 유리표면에 약 100nm의 두께로 1층막(5)(고굴절 전도성 박막층, RI=1.6∼2.0)을 스핀법으로 코팅하고 건조시킨다. 그리고 나서 테트라에톡시실란(TEOS)으로 가수분해한 SiO2졸 용액을 1층 코팅된 표면위에 스핀코팅방법으로 코팅 및 건조하여 약 95nm의 2층막(4)(저굴절 박막층, RI=1.45)을 조성하고, 마지막으로 경질의 필름을 형성하기 위하여 150 내지 200℃에서 30분 내지 1시간정도 건조시킴으로서 제조할 수 있다.
이하, 본 발명을 실시예를 들어 더욱 상세히 설명하고자 하나, 이는 단지 본 발명을 더욱 상세히 하는 예시에 불과하며 하기 실시예에 의하여 본 발명이 제한되는 것은 아니다.
실시예 1∼12
먼저, 본 발명의 실시예서 사용된 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물을 제조하는데 사용되는 성분은 다음과 같다.
전도성 고분자 수용액 : 베이어사의 베이트론 피 4071(Bayer사 Baytron P 4071)(고형분 1.3중량%)
고굴절졸 용액 : TiO2-FeO3-SiO4졸(촉매화성의 Optolake 1130F-2(A-8), 메탄 올에 분산), TiO2-CeO2-SiO2졸(촉매화성의 Optolake 1130A(A-8), 메탄올에 분산), TiO2-Zr2-SiO3졸(촉매화성의 Optolake 1130Z, 물에분산), TiO2-CeO2졸(촉매화성제품, 메 탄올에 분산), CeO2-SiO2(SCG졸이라고 명칭: TEOS를 CeO2수용 액 및 메탄올 용매하에서 가수분해하여 제조, 비율 CeO2/SiO2=85/15중량%)
이 때, 고형분의 농도는 15중량%이다.
알콜용매 및 아마이드용매: Aldrich사의 제품을 특별한 정제없이 그대로 사 용하였다.
상기와 같은 성분들을 1ℓ의 유리용기내에 표 1에서 예시한 혼합비대로 먼저 PEDT 전도성 고분자 수용액을 첨가하고 격렬하게 교반하면서 메탄올 또는 물에 분산된 고굴절졸 용액, 알콜용매, 아마이드계 용매들을 차례로 첨가하고 상온에서 3시간 정도 충분히 교반하여 코팅액을 제조한 후 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액의 대표적인 조성에서의 코팅도막 물성을 표 1에 함께 나타내었다.
조성(중량%) 막물성
전도도(Ω/?) 투과도(T%) 굴절율(RI) 막균일성
실시예1 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(18/3.6/77.4/0.5) 4K 96 1.62 양호
실시예2 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(15/3/77.4/1) 6K 97 1.70 양호
실시예3 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/2/86/2) 12K 98 1.72 양호
실시예4 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(6/1.2/88.8/4) 50K 98 1.70 양호
실시예5 PEDT(aq)/TiO2-Fe2O3-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/2/86/2) 15K 98 1.75 양호
실시예6 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/1.5/84.5/4) 12K 98 1.70 양호
실시예7 PEDT(aq)/TiO2-CeO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/1/89.5/0.5) 14K 98 1.77 양호
실시예8 PEDT(aq)/CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(8/1.5/89.5/1) 18K 98 1.75 양호
실시예9 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/1/83/6) 20K 98 1.65 양호
실시예10 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/1/87/2) 8K 98 1.64 양호
실시예11 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(8/1.5/82.5/8) 30K 98 1.68 양호
실시예12 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/EtOH/NMAA(10/1.5/69.2/17.3/2.0) 15K 98 1.70 양호
참조 : K=1000
실시예 13∼20
PEDT 전도성 고분자 수용액, 고굴절졸 용액, 알콜용매, 아마이드계 용매는 표 1에서와 동일한 것을 사용하였으며, 수지바인더 PAA(수용성), HPC(메탄올가용), PVB(에탄올가용), PVAc(에탄올가용)와 모노머도판트 p-TSA(수용성), 4-HBSA(수용성)들은 Aldrich사 제품을 그대로 사용하였고, 수지바인더 및 모노머 도판트들은 첨가의 용이성을 위해 모두 1% 수용액 또는 알콜용액으로 만들어 사용하였다.
상기 성분들의 조성을 하기 표 2와 같이하여 코팅액을 제조하고 코팅막을 형성한 후 물성을 평가하여 표 2에 함께 나타내었다.
조성(중량%) 막 물성
전도도(Ω/?) 투과도(T%) 굴절율(RI) 막균일성
실시예13 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/PAA(8/1/89/2/0.5) 14K 98% 1.72 양호
실시예14 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/HPC(8/1/87/2/2) 12K 98% 1.71 양호
실시예15 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/PVB(6/0/89.9/3/0.3) 30K 98% 1.70 양호
실시예16 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/PVAc(6/0.8/84.5/5/4) 40K 98% 1.70 양호
실시예17 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/HPC/p-TSA(8/1/86/2/1/1) 12K 98% 1.72 양호
실시예18 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/HPC/p-TSA(8/1/85/2/1/2) 8K 98% 1.72 양호
실시예19 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/HPC/p-TSA(8/1/84/2/1/4) 6K 98% 1.71 양호
실시예20 PEDT(aq)/TiO2-ZrO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA/HPC/4-HBSA(8/1/86/2/1/2) 9K 98% 1.71 양호
비교예 1∼6
PEDT 전도성 고분자 수용액, 고굴절졸 용액, 알콜용매, 아마이드계용매는 표 1에서와 동일한 것을 사용하였으며, 수지바인더인 PAA(수용성), HPC(메탄올가용), PVB(에탄올가용), PVAc(에탄올가용)와 모노머도판트인 p-TSA(수용성), 4-HBSA(수용성)들은 Aldrich사 제품을 그대로 사용하였고, 수지바인더 및 모노머도판트들은 첨가의 용이성을 위해 모두 1% 수용액 또는 알콜용액으로 만들어 사용하였다.
상기 성분들의 조성을 하기 표 3과 같이하여 코팅액을 제조하고 코팅막을 형성한 후 물성을 평가하여 표 3에 함께 나타내었다.
조성(중량%) 막물성
전도도(Ω/?) 투과도(T%) 굴절율(RI) 막균일성
비교예1 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/0/88/2) 6K 98% 1.30 양호
비교예2 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(10/0.4/87.6/2) 8K 98% 1.55 양호
비교예3 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(20/25/53/2) 20K 94% 1.65 불량
비교예4 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(30/10/54/6) 4K 88% 1.62 불량
비교예5 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(1/1/94/4) 8×109 99% 1.70 양호
비교예6 PEDT(aq)/TiO2-CeO2-SiO2졸(MeOH)/MeOH/NMAA(6/2/92/0.05) 5×109 98% 1.72 양호
물성평가방법
물성평가는 멀티메타를 사용하여 단위면적당 표면저항으로 평가하였다.
투과도 : UV-가시분광광도계(Visible Spectrometer)를 사용하여 550m의 투과 도로 측정하였다.
막굴절율 : (주)삼중광산업의 타원편광계(Ellipsometer)를 이용하여 측정하 였다.
막균일성 : 육안으로 평가하여 겔화에 의해 코팅막의 상태가 불균일하거나 겔화물이 코팅막에 그대로 존재할 경우 불량으로 평가하였다.
이상에서 살펴본 바와 같이 본 발명에 의한 성분들로 이루어진 코팅액 조성물을 이용하여 CRT 외면유리나, 투명기질위에 코팅하여 박막을 형성하는 경우 굴절율 RI=1.6 내지 2.0이상, 투과도 90% 내지 98%, 표면저항 1×103내지 108Ω/? 이하의 고굴절율을 갖는 전도성 고분자 박막 필름을 수득할 수 있게된다.

Claims (5)

  1. 고형분 함량이 1.2 내지 1.5중량%인 전도성 고분자 수용액 2 내지 20중량%, 고형분 함량이 14 내지 16중량%인 고굴절 무기졸 0.5 내지 20중량%, 탄소수 1 내지 3 이하의 알콜용매 50 내지 97.4중량%, 아마이드계 용매 0.1 내지 10중량%, 수용성 또는 알콜가용성 수지 바인더 0.005 내지 0.05중량%, 및 술폰산 모노머도판트 0.005 내지 0.05중량%로 이루어진 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물.
  2. 제 1항에 있어서, 상기 고굴절 무기졸은 굴절율 RI=1.6 이상으로, TiO2졸, CeO2졸, TiO2-Fe2O3-SiO2졸, TiO2-CeO2-SiO2졸, TiO2-ZrO2-SiO2졸, TiO2-CeO2졸, CeO2-SiO2졸로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물.
  3. 제 1항에 있어서, 상기 아마이드계 용매는 포름아마이드(formamide=FA), N-메틸포름아마이드(N-methylformamide=MFA), N,N-디메틸포름아마이드(N,N-dimethylformamide=DMF), 아세트아마이드(acetamide=AA), N-메틸아세트아마이드(N-methylacetamide=AA), N,N-디메틸아세트아마이드(N,N-dimethylacetamide=DMA), N-메틸피롤리돈(N-methtlpyrolidone=NMP)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물.
  4. 제 1항에 있어서, 상기 수지바인더는 폴리메틸메타크릴레이트(PMMA), 폴리아크릴레이트(PA), 폴리비닐알콜(PVOH), 폴리비닐아세탈(PVAT), 폴리비닐부틸알(PVB), 메틸셀룰로오스(MC), 히드록시프로필셀룰로오스(HPC), 히드록시에틸셀룰로오스(HEC), 폴리비닐아세테이트(PVAc)로 이루어진 군으로부터 1종 이상 선택되는 것을 특징으로 하는 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름 코팅액 조성물.
  5. 고형분 함량이 1.2 내지 1.5중량%인 전도성 고분자 수용액 2 내지 20중량%, 고형분 함량이 14 내지 16중량%인 고굴절 무기졸 0.5 내지 20중량%, 탄소수 1 내지 3 이하의 알콜용매 50 내지 97.4중량%, 아마이드계 용매 0.1 내지 10중량%, 수용성 또는 알콜가용성 수지 바인더 0.005 내지 0.05중량%, 및 술폰산 모노머도판트 0.005 내지 0.05중량%로 이루어진 코팅액 조성물을 CRT 외면유리 표면에 스핀코팅또는 스프레이코팅한 후 150 내지 200℃에서 30분 내지 1시간정도 열소성하여 제조되는 굴절율 RI=1.6 내지 2.0이상, 투과도 90% 내지 98%, 표면저항 1×103내지 108Ω/? 이하의 고굴절율 전도성 고분자 박막 투명 필름.
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