KR20000011149A - 변압기 자기 회로 제조용의 배향된 입자를 갖는 전기 강판의 제조 방법 - Google Patents

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쟈끄 가스떼르
프레디 메세앙
필립 마르뗑
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쟝-가브리엘 메나르
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Abstract

본 발명은 배향된 입자를 갖는 전기 강판을 제조하는 공정에 관한 것이다.
- 본 발명에 따른 슬래브 또는 스트립은 다음과 같은 중량 조성비를 갖는데:
- 탄소 0.1% 이하,
- 실리콘 2.5% 이상,
- 황 0.006% 이상,
- 망간 0.02% 이상,
- 알루미늄 0.008% 이상,
- 질소 0.004% 이상,
- 구리 0.02% 이상,
- 주석 0.02% 이하이며,
이러한 슬래브 또는 스트립은 1350℃ 이하의 온도로 가열되고 열간 압연 단계에 제공되어 다음과 같이 된다.
- 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트는 0.004% 이상이고,
- 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자 형태로만 침전되는 질소의 질량 퍼센트는 질소의 전체 질량 퍼센트의 40% 이하이다.

Description

변압기 자기 회로 제조용의 배향된 입자를 갖는 전기 강판의 제조 방법
배향된 입자(oriented grains)를 갖는 전기 강판을 제조하기 위하여, 연속 주조에 의해 얻어지는 슬래브가 열간 압연 이전에 1350℃ 이상의 온도로 재가열되는 것이 알려져 있다. 1350℃ 이상의 온도에서 거친 AlN, MnS 및 CuS 입자가 단독으로 또는 함께 침전되어 용액으로 되돌아가기 위해 1350℃ 이상의 온도에서 충분한 시간이 유지되어야 한다. 생주물(as-cast) 상태에서, 상기 거친(coarse) 입자의 과도하게 큰 평균 직경 및 입자수는 2차 재결정화가 일어나지 못하게 한다. 이것은 얻어지는 전기강의 자기 특성을 저하시킨다. 1차 재결정화에 의해 형성되는 {110}<1> 배향을 갖는 입자(grains)의 비정상적인 성장은 MnS, AlN, 및 CuS 침전물의 평균 직경이, 단독으로 또는 결합하여, 100 nm보다 상당히 작은 경우에만 발생한다. 용이하게 자화되는 축인 <1> 축이 압연 방향에 거의 평행하고 {110} 평면이 강판의 표면과 거의 평행한 {110}<1> 조직(texture)은 배향된 입자를 갖는 전기 강판이 압연 방향으로 양호한 자기적 특성을 갖게 한다.
단독으로 또는 결합하여 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 MnS, AlN, 및 CuS 침전물은 {110}<1> 배향을 갖지 않는 1차 입자의 성장에 대한 억제제(inhibitor)이다.
1350℃ 이상의 온도까지 슬래브의 코어 내에 MnS, AlN, 및 CuS 입자를 단독으로 또는 결합 상태로 포함하는 슬래브가 용해되기에 충분한 시간 동안 재가열하는 공정에서 열간-압연 조건이 열간 압연된 스트립에 있어서 다음 현상이 있도록 제어되어야 하는 것으로 알려져 있다:
- 평균 직경이 100 nm보다 상당히 작은 미세한 억제 입자의 형태로 모든 황이 침전되고,
- 열간 압연된 스트립의 어닐링 단계 동안, 평균 직경이 100 nm보다 작은 미세한 억제 입자인 알루미늄 질화물 AlN이 침전되지 않는다.
배향된 입자를 갖는 강슬래브를 충분히 긴 시간 동안 1350℃ 이상으로 재가열하는 단계는 재가열로(reheat furnace) 내에 스코리아(scoria) 형태로 축적되는 액체 산화물의 형성을 촉진하는 심각한 단점을 갖고 이러한 액체 산화물을 제거하기 위하여 재가열로를 주기적으로 정지시킬 필요가 있다. 이 결과, 생산성 저감 및 높은 유지비가 초래된다.
특히 유럽 특허 제0,219,611호 및 제0,339,474호에 슬래브 재가열로의 오염(fouling)을 방지하는 공정이 알려져 있는데, 이러한 공정에서 슬래브는 1350℃ 이하의 온도까지 재가열된다.
하나의 공정에 따르면, AlN 침전물은 슬래브를 재가열하는 동안 용액 내로 완전히 되돌아가지 않으며, 2차 재결정화를 시작하기 전에 미세한 입자의 형태로 주억제제 (Al,Si)N을 형성하기 위하여 탈탄 강판 상에서 질화 조작이 수행된다. 이러한 공정에서, 황의 함량은 제한되며 0.012% 이하이다.
유럽 특허 제0,619,376에서 알려진 다른 공정에 따르면, 망간 황화물 MnS 입자는 슬래브를 재가열하는 동안 용액 내로 되돌아가지 않으며 열간 압연된 강판 내에 거친 입자 형태로 남아 있는 동안 억제 작용을 하지 않는다.
알루미늄 질화물 AlN 입자는 적은 비율만이 용액으로 되돌아가며 억제제로 작용하지 않는데, 알루미늄 질화물 입자가 전체 질소 함량의 적어도 60%에 등가인 양만큼 열간 압연된 강판 내에 거친 입자의 형태로 존재하기 때문이다.
억제는 열간 압연된 강판의 어닐링 단계 동안 형성되는 미세한 구리 황화물 입자에 의해 필연적으로 일어난다.
유럽 특허 제0,732,413호에 기술된 다른 공정에 따르면, 황 및/또는 질소를 함유하는 침전물은 슬래브를 재가열하는 동안 용액 내로 되돌아가며, 그것은 다음과 같은 화학 조성을 적용한 결과이다: 황≤0.020%, 알루미늄≤0.030%, (%S × %Mn) < 160×10-5, 및 (%Al × %N) < 240×10-6이다.
강은 열간 압연되어 모든 황이 미세한 입자의 형태로 침전된다. 강이 열간 압연되어도 질소는 미세한 AlN 입자의 형태로 침전되지 않는다. 열간 압연된 강은 어닐링되어 주 억제제를 형성하는 미세한 AlN 입자의 형태로 질소를 침전시킨다.
적어도 하나의 황 및/또는 질소 화합물이 어닐링 분리기로 사용되는 마그네시아에 첨가될 수 있는데, 이러한 화합물은 추가 억제제로 작용할 수 있다.
본 발명은 배향된 입자(oriented grains)를 갖는 전기 강판의 제조 방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 변압기용 자기 회로의 제조에 사용되는 전기 강판에 관한 것이다. 본 발명은 다음과 같은 단계를 연속하여 포함한다.
- 화학적 조성이 중량%로 0.1% 이하의 탄소, 2.5% 이상의 실리콘, 1차 입자(primary grains)의 정상 성장을 억제하는 침전물을 형성하고자 의도된 원소인 알루미늄, 질소, 망간, 구리, 황, 및 선택적으로 주석을 포함하는 강을 강슬래브 또는 강스트립의 형태로 연속 주조하는 단계;
- 상기 슬래브 또는 스트립을 재가열하는 단계;
- 1 내지 5 mm 두께를 갖는 강판을 얻기 위하여 슬래브 및 선택적으로 스트립을 열간 압연(hot rolling)하는 단계;
- 상기 열간 압연된 강판을 핫 코일링(hot coiling)하는 단계;
- 상기 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링(annealing)하는 단계;
- 단일 단계로 0.65 mm 이하의 최종 두께로 냉간 압연하는 단계 또는 중간 어닐링 단계를 포함하여 2단계로 냉간 압연하는 단계―이 경우에 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 단계는 선택적임―;
- N2및 H2를 포함하는 습식 분위기(wet atmosphere)에서 신속하게 수행되는 1차 재결정화 및 탈탄(decarburizing) 어닐링하는 단계;
- 주로 마그네시아(MgO)로 구성되는 어닐링 분리기(annealing separator)를 상기 탈탄 강판의 양측면에 적용하는 단계;
- 코일링된 형태(coiled form)로 2차 재결정화 및 정련 어닐링(purifying annealing)하는 단계;
- 인장 응력을 유도하는 절연 코팅을 적용하는 단계 및 상기 코팅을 소성(firing)하는 어닐링 단계, 이러한 단계를 거치는 동안 강판은 통상적으로 열간 평활(hot planishing)된다.
도 1은 곡선 A로 예시된 바와 같이 어닐링 전에 열간 압연된 강판에 대해 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트, 및 곡선 B로 예시된 바와 같이 어닐링 후의 열간 압연된 강판에 대해 1300℃로 재가열된 슬래브에 포함된 전체 황의 중량 퍼센트에 의존하는 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트를 나타낸 도면이다.
도 2a, 2b, 및 2c는 냉간 압연 후 0.285 mm의 최종 두께를 갖고 인장 응력을 유도하는 절연 코팅으로 코팅된 강판과 1300℃로 재가열된 슬래브에 대해 어닐링 전에 열간 압연된 강판의 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트에 대한 함수로서, 강판의 자기 특성을 나타낸 도면이다.
도 3은 슬래브는 1300℃로 재가열되고, 열간 압연된 강판의 어닐링 온도에 대한 함수로서, 냉간 압연된 후의 0.285 mm 두께를 갖는 최종 제품의 유도 B800을 나타낸 도면이다.
도 4는 1300℃로 재가열된 슬래브 내의 황의 질량 퍼센트에 대한 함수로서 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이후의 입자 평균 직경을 미크론 단위로 나타낸 도면으로서 여기서 열간 압연된 스트립의 두께는 각각 2.3 mm 및 2 mm이다.
도 5는 슬래브는 1300℃로 재가열되고, 15 μm 이상의 직경을 갖는 입자의 퍼센트에 대한 함수로서 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이후에 0.285 mm의 두께를 갖는 최종 제품의 자기 특성을 나타낸 도면이다.
도 6a, 6b, 및 6c는 슬래브는 1300℃로 재가열되고, 5 μm 이하의 직경을 갖는 입자의 퍼센트에 대한 함수로서, 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 후에 0.285 mm의 두께를 갖는 최종 제품의 자기 특성을 나타낸 도면이다.
도 7은 0.285 mm의 두께를 갖는 최종 제품의 1300℃로 재가열된 슬래브 내의 용해될 수 있는 알루미늄의 질량 퍼센트에 대한 함수로서, 1.7 T 및 50 Hz에서의 손실을 나타낸 도면이다.
도 8a, 8b, 및 8c는 1300℃로 재가열된 슬래브 내의 주석의 질량 퍼센트 및 어닐링 전에 열간 압연된 강판 내에 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트(I)에 대한 함수로서, 0.285 mm의 두께를 갖는 최종 제품의 자기 특성을 나타낸 도면.
본 발명의 목적은 배향된 입자를 갖는 전기 강판 제조에 있어서 슬래브 또는 스트립이 열간 압연 이전에 1350℃ 이하의 온도로 재가열되어 강판의 자기 특성을 확실히 개선시키는 것이다.
본 발명은 배향된 입자를 갖는 전기강판, 특히 변압기용 자기 회로의 제조에 사용되는 전기 강판을 제조하는 공정에 관한 것으로, 다음과 같은 단계를 연속하여 포함한다.
- 화학적 조성이 중량%로 0.1% 이하의 탄소, 2.5% 이상의 실리콘, 1차 입자(primary grains)의 정상 성장을 억제하는 침전물을 형성하도록 의도된 원소인 알루미늄, 질소, 망간, 구리, 황 및 선택적으로 주석을 포함하는 강을 강슬래브 또는 강스트립의 형태로 연속 주조하는 단계;
- 상기 슬래브 또는 스트립을 재가열하는 단계;
- 1 내지 5 mm 두께를 갖는 강판을 얻기 위하여 상기 슬래브 및 선택적으로 상기 스트립을 열간 압연하는 단계;
- 상기 열간 압연된 강판을 열간 코일링(hot coiling)하는 단계;
- 상기 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 단계;
- 단일 단계로 0.65 mm 이하의 최종 두께로 냉간 압연하거나 또는 중간 어닐링 단계를 포함하는 2단계로 냉간 압연하는 단계―여기서 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 단계는 선택적임―;
- N2및 H2를 포함하는 습식 분위기 내를 이동하면서 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링하는 단계;
- 주로 마그네시아 MgO로 구성되는 어닐링 분리기를 상기 탈탄 강판의 양측면에 적용하는 단계;
- 코일링된 형태(coiled form)로 2차 재결정화 및 정련(purifying) 어닐링하는 단계;
- 인장 응력을 유도하는 절연 코팅을 적용하는 단계 및 상기 코팅을 소성(firing)하는 어닐링 단계, 이러한 단계를 거치는 동안 강판은 통상적으로 열간 평활(hot planishing)되며, 상기 공정의 특징은 다음과 같다.
- 다음과 같은 중량 조성비를 갖는 슬래브 또는 강판은
- 탄소 0.1% 이하,
- 실리콘 2.5% 이상,
- 황 0.006% 이상,
- 망간 0.02% 이상,
- 알루미늄 0.008% 이상,
- 질소 0.004% 이상,
- 구리 0.02% 이상,
- 주석 0.02% 이하이며,
- 나머지는 철 및 불순물임
1350℃ 이하의 온도로 코어까지 재가열되고 열간 압연 단계로 제공되어,
- 300 나노미터(nm) 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량(mass) 퍼센트는 열간 압연된 강판 내에서 0.004% 이상이며,
- 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 AlN 입자의 형태로만 침전되는 질소의 질량 퍼센트는 열간 압연된 강판 내의 질소의 전체 질량 퍼센트의 40% 이하이고,
- 상기와 같이 얻어진 열간 압연된 강판은 적어도 하나의 어닐링 단계에 제공되어 질소의 전체 질량 퍼센트의 60% 이상이 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로만 침전된다.
본 발명의 다른 특징은 다음과 같다.
- 슬래브 또는 스트립은 특히 중량%로
0.02% < 탄소 < 0.07%
3% < 실리콘 < 4%
0.06% < 황 < 0.035%
망간 > 0.02%
0.008% < 알루미늄 < 0.035%
0.004% < 질소 < 0.009%
0.02% < 구리 < 0.30%
0.02% < 주석 < 0.20%를 포함함,
- 슬래브 또는 스트립은 추가로 0.08% 내지 0.20%의 주석을 포함하고, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 열간 압연된 강판 내에서 0.004% 이상임,
- 슬래브 또는 스트립은 추가로 0.08% 이하의 주석을 포함하고, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 열간 압연된 강판 내에서 0.006% 이상임,
- 상기 어닐링 단계 후, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트는 0.006% 이상이며, 바람직하게는 0.008% 이상임,
- 상기 어닐링 단계 후, 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 침전되는 황의 질량 퍼센트는 0.006% 이상이며 바람직하게는 0.008% 이상임,
- 상기 어닐링 단계는 강판을 900℃ 내지 1150℃ 사이의 온도에서 적어도 50초 동안 유지하는 단계를 포함하며, 상기 유지 단계는 다음에 급속 냉각하는 단계가 이어짐,
- 상기 어닐링 단계는 최종 두께에 이르기까지 단일 단계로 냉간 압연하는 단계 이전에 수행됨,
- 상기 어닐링 단계는 2 단계의 냉간 압연 단계 동안 열간 압연된 강판 또는 스트립을 냉간 압연하는 제1 단계 후에 수행되는 중간 어닐링 단계이며, 급속 냉각 단계가 이어짐,
- 상기 어닐링 단계는 냉간 압연 전에 및 2 단계의 냉간 압연 단계 동안 열간 압연된 강판 또는 스트립을 냉간 압연하는 제1 단계 후에 수행되며, 급속 냉각 단계가 이어짐,
- 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이전의 냉간 압연은 70% 이상의 압하율(reduction ratio)로 수행됨,
- 상기 냉간 압연 단계의 적어도 하나의 패스(pass)는 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이전에 150℃ 이상의 온도에서 수행됨,
- 마그네시아는 티타늄 이산화물을 선택적으로 추가하는 이외에, 붕소 또는 붕소 화합물, 황 또는 하나 이상의 황 화합물, 하나 이상의 질소 화합물, 하나 이상의 황 및 질소 화함물, 안티몬 염화물, 또는 주석의 황산염을 단독으로 또는 결합하여 포함함,
- 탈탄 강판은 암모니아 함유 분위기 내에서 수행되는 가스상 질화 단계에 제공된다.
또한 본 발명은 상기 공정에 의해 얻어지는 배향된 입자를 갖는 전기 강판에 관한 것이다.
이하의 상세한 설명 및 첨부된 도면은 비제한적인 예로서 제공된 것이며, 본 발명을 명확하게 이해할 수 있도록 한다.
통상적으로, "미세한 입자(fine particles)"란 평균 직경이 300 nm 이하이며, 이러한 입자의 대부분은 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 입자를 의미한다는 점을 이해하여야 하며, "거친 입자(coarse particles)"란 평균 직경이 300 nm 이상인 입자를 의미한다는 점을 이해하여야 하고, 특히, "거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황"이란 주로 미세한 입자의 형태로 침전되고 대부분이 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 황 및 고용체 내의 황을 의미한다는 점을 이해하여야 한다.
억제제로서 작용할 수 있는 입자를 전자 현미경 검사로 특성화(characterization)하는 것이 저온 즉, 1350℃ 이하의 온도에서 슬래브를 재가열하는 여러 가지 공정을 구별하는 최선의 방법일 것이다. 이것은 열간 압연된 강판 내에서 침전 상태를 발생시키는 열적 및 서모메카니컬(thermomechanical) 사이클을 상세하고 정확하게 표현하기가 어렵기 때문이다.
열간 압연된 강판 내에 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트(I)는 화학 분석에 의해 정해지는 강슬래브 내의 전체 황의 질량 퍼센트, 및 스캐닝 전자 현미경에 의해 정해지는 열간 압연된 강판 내에 거친 입자의 형태로 침전되는 황의 질량 퍼센트 간의 차이와 등가이다. 검출 인위성을 일체 제거하기 위하여, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 황을 포함하는 침전물만을 계산에 포함시켰다. 인접한 필드를 포함하는 스캐닝은 강판의 상부면으로부터 하부면에 이르는 미소 섹션에 걸쳐 1000×의 배율 및 15 kV의 전자 가속 전압으로 이루어졌다. 황을 포함하는 침전의 표면 부분은 실험되는 전체 면적에 대한 황을 포함하는 침전물 전체 면적의 비율과 등가이다. 하나의 섹션에 대해, 침전물의 표면 부분은 침전물의 체적 부분과 등가이다. 거친 입자의 형태로 침전된 황의 체적 부분을 알면 거친 입자의 형태로 침전된 황의 질량 퍼센트를 계산할 수 있고, 따라서 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트를 계산할 수 있다.
본 발명에 따른 공정을 적용한 일예에 있어서, 표 1에 주어진 조성을 갖는 강은 210 nm 두께를 갖는 강 슬래브의 형태로 연속 주조된다. 다음에, 슬래브는 다음과 같은 단계에 제공된다.
- 1300℃의 온도까지 코어를 재가열하고, 슬래브 코어는 1280℃ 이상에서 30분 동안 유지되는 것을 포함하여 1250℃ 이상에서 50분 동안 유지되며,
- 몇 가지 패스(본 적용례에서는 5개의 패스임)을 통하여 45 mm까지의 두께로 거친 열간 압연되고, 여기서 최종 패스의 완료시의 온도는 1080℃ 내지 1090℃이고,
- 예를 들어 7개의 패스를 통하여 최종 열간 압연된다―여기서, 최종 열간 압연의 시작 온도는 1060℃ 내지 1075℃이고 최종 열간 압연의 완료 온도는 925℃ 내지 935℃임―.
거친 열간 압연 및 최종 압연 단계는 예를 들어, 연속 압하율이 거친 압연에 대해 21, 39, 20, 25 및 25%이고 최종 압연에 대해 53, 38, 43, 38, 26, 18 및 4%인 12개의 압연기 스탠드를 차례로 통과시킴으로써 연속적으로 수행된다.
2.3 mm 두께로 열간 압연된 강판은 510℃ 내지 540℃의 온도에서 감겨진다.
열간 압연된 강판은 이동되면서 100초 동안 1100℃로 상승되면서 어닐링되고, 1100℃에서 160초 동안 유지되며, 30초 동안에 800℃로 냉각되고 65℃에서 10초 동안 담금질(quench)된다.
다음에 열간 압연되고 어닐링된 강판은 연속하는 압하율이 거의 30%이고 전체 압하율이 87.6%에 상응하는 6개의 패스를 포함하는 단일 단계에서 0.285 mm 두께로 냉간 압연되는데, 적어도 하나의 패스가 이루어지는 동안 압연 온도는 150℃ 이상이다.
냉간 압연된 강판은 특히, 약 15초 동안 온도를 700℃까지 상승시키고, 약 100초 동안 700℃로부터 820℃까지 상승시키며, 습식 N2/H2분위기에서 40초 동안 820℃로 유지시키는 1차 재결정화 및 탈탄 단계에 제공된다.
탈탄 강판은 물 1리터 당 마그네시아 MgO 150 g, MgO 100 g 당 TiO26 g, 및 MgO 100 g 당 염화 안티몬 0.04%를 포함하는 마그네시아유(milk of magnesia)로 코팅된 후, 건조된다.
다음에 마그네시아가 코팅된 탈탄 강판은 25% N2/75% H2분위기 내에서 650℃ 내지 1200℃ 사이에서 15℃/h로 온도가 상승하고 금속에 대한 S 및 N 정련이 완료될 때까지 1200℃로 유지되는 2차 재결정화 어닐링 단계에 제공된다.
다음에 상기 정련된 강판은 다음과 같은 단계에 제공된다.
- 실리카, 인산 알루미늄 및 크롬산(chromic acid)으로 구성된 용액을 사용하여 코팅되고;
- 상기 강판을 열간 평활 압연(hot planishing)한 후 이동하면서 800℃로 상기 코팅이 소성된다.
별도의 표시가 없는 경우, 제조의 각 단계에서의 처리 조건은 인용되는 모든 예에서 동일하다.
표 1: 슬래브의 화학 조성(질량 %)
Ref. C Si Mn S Alsol N Cu Sn P
강 1 0.056 3.12 0.078 0.011 0.019 0.0062 0.144 0.008 <0.025
강 2 0.054 3.26 0.079 0.015 0.020 0.0066 0.085 0.069 <0.025
강 3 0.057 3.22 0.079 0.022 0.019 0.0065 0.083 0.068 <0.025
강 4 0.059 3.24 0.080 0.025 0.022 0.0066 0.082 0.070 <0.025
강 5 0.058 3.21 0.081 0.027 0.019 0.0068 0.085 0.072 <0.025
표 2: 슬래브의 코어 재가열 온도에 대한 함수로서 냉간 압연된 후 얻어진 최종 두께가 0.285 mm인 슬래브의 자기 특성
Ref. Treheat W(1.5/50)W/kg W(1.7/50)W/kg B800tesla I%
강 1 1250℃ 0.95 1.41 1.83 0.0037
강 2 1300℃ 0.94 1.36 1.84 0.0055
강 3 1250℃ 0.81 1.14 1.87 0.0063
강 4 1300℃ 0.79 1.09 1.89 0.0065
강 5 1250℃ 1.28 2.08 1.63 0.0014
강 6 1300℃ 0.76 1.03 1.92 0.0080
강 7 1300℃ 0.77 1.04 1.90 0.0104
강 8 1300℃ 0.76 1.02 1.92 0.0086
도 1의 곡선 A는 본 발명에 따라 연속 주조된 슬래브를 1300℃로 재가열시켜 열간 압연하는 조건하에서, 슬래브 내의 전체 황의 질량 퍼센트가 증가하는 경우 어닐링되지 않은 열간 압연 강판의 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 예상외로 증가되는 것을 도시한다. 동시에, 도2a, 2b 및 2c는 열간 압연된 강판에 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.006 이상인 경우, 1.5 tesla에서의 손실이 0.8 W/kg 미만이고, 1.7 tesla에서의 손실은 1.1 W/kg 미만이며, 유도 B800은 1.88 tesla 이상이고, 슬래브는 1300℃로 재가열되었으며 최종 제품은 냉간 압연된 후 0.285 mm의 두께를 갖는다.
전체 황 중에서 낮은 퍼센트 즉, 0.011%를 갖고 의도적으로 추가된 주석을 포함하지 않는 No.1의 강슬래브는 열간 압연된 강판 내에 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.0055%인 중간 정도의 자기 특성을 갖는 최종 제품이 된다.
전체 황의 0.015%를 포함하며 열간 압연된 강판은, 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.06% 이상인 강 2는 열간 압연된 강판이 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 보다 높은 강 3, 4 및 5의 특성에 비해 약간 열등한 자기 특성을 갖는다. 도 3은 어닐링 온도가 강 2에 대응하는 열간 압연된 강판에 대한 최적 어닐링 온도인 1100℃로부터 상당히 벗어나자마자 슬래브가 재가열되고, B800유도로 표시되는 자기 특성은 특히, 어닐링 온도가 1050℃ 및 1150℃와 같고, 냉간 압연된 후의 최종 제품의 두께가 0.285 mm인 경우에 크게 감소된다. 한편, 강 3, 4 및 5의 열간 압연된 강판에 대한 어닐링 온도가 1150℃에 근접하는 경우 자기 특성은 크게 감소하지만, 이러한 자기 특성은 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 보다 높기 때문에 열간 압연된 강판에 대한 어닐링 온도가 1050℃에 등가인 경우 작게 감소된다.
열간 압연된 강판의 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트를 표시하는 I 기준(criterion)의 중요성을 나타내기 위하여, No.3 강 슬래브는 다른 예에서 1250℃로 재가열되고, 210 mm 두께의 슬래브 코어는 1230℃ 이상으로 32분간 유지되는 것을 포함하여 1200℃ 이상에서 45분 동안 유지된다. 거친 열간 압연의 마지막에서의 온도는 1075℃이고, 최종 열간 압연의 시작에서의 온도는 1030℃이며, 최종 열간 압연의 마지막에서의 온도는 950℃이고 코일링 온도는 535℃이다. 열간 압연된 강판은 상기한 온도 상승 및 냉각 조건으로 1100℃에서 160초 동안 어닐링된다. 얻어지는 매우 열등한 자기 특성(B800= 1.63 T)은 열간 압연된 강판 내에 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트 I(0.0014%)가 불충분하기 때문이다. 이것은 열간 압연된 No.3 강판을 재가열, 열간 압연 및 어닐링하는 조건이 적절하지 못하다는 것을 의미하며, 특히 1250℃에서의 유지 시간이 충분히 길지 못하다는 것을 의미한다. 슬래브 내의 황의 질량 퍼센트가 낮은 경우, 동일한 조건하에서 1250℃로 재가열하면 자기 특성이 약간 감소되며, 예를 들어 본 발명에 따른 표 2의 강 No.2는 1250℃로 재가열되고 열간 압연된 후 0.0063%에 등가인 "I" 값을 갖는다.
슬래브 또는 스트립을 재가열하는데 보다 긴 시간을 사용하면 열간 압연된 강판 또는 스트립 내에 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트를 증가시킬 수 있다. 따라서, No.3 강슬래브의 코어는 1280℃ 이상에서 45분 동안 유지되는 것을 포함하여 1250℃ 이상에서 65분 동안 유지되는 조건하에서 1300℃로 재가열된다. 이러한 조건하에서, 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트 I는 열간 압연된 강판 내에서 0.008% 대신에 0.013%이다(표 2 참조). 본 발명에 따르면, 열간 압연된 강판은 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되는 황의 질량 퍼센트가 증가되지 않도록 하는 조건하에서 어닐링되어야 한다. 본 발명에 따른 어닐링 조건은 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 침전물의 부분적인 용해, 및 냉각되는 동안 고용체 내에서 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 황이 침전되는데 유리하여야 한다. 도 1의 곡선 B는 본 발명에 따라 고용체(solid solution) 내에서 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트, 및 열간 압연된 강판을 어닐링한 후 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 완전히 침전되는 황의 질량 퍼센트의 예를 나타낸다. 열간 압연된 강판을 어닐링한 후 고용체 내의 황의 질량 퍼센트 및 미세한 입자 형태로 침전되는 황의 질량 퍼센트는 강 3, 4 및 5의 경우에 0.010% 이상이다.
통상적으로, 본 발명에 따른 공정은 고용체 내의 황이 제1 냉간 압연 이전 및/또는 이후, 탈탄 어닐링 동안, 2차 재결정화 어닐링 동안, 및 특히 2차 재결정화의 시작 전에 수행되는 어닐링 동안 100 nm 이상의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 침전될 수 있게 한다.
본 발명에 따르면, 열간 압연된 강판 또는 스트립은 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 전체 질소 질량 퍼센트의 60% 이상인 상당한 양의 질소가 침전되도록 하는 조건하에서 추가로 어닐링되어야 한다.
표 3: 열간 압연된 스트립 내에 AlN 상태로 참전된 질소의 질량 퍼센트
Ref. Treheat AlN중의 N(10-4%)
강 1 1250℃ 6
강 1 1300℃ 2
강 2 1250℃ 8
강 2 1300℃ 4
강 3 1250℃ 14
강 3 1300℃ 4
강 4 1300℃ 9
강 5 1300℃ 8
표 4: 열간 압연된 스트립을 어닐링한 후 AlN 상태로 참전된 질소의 질량 퍼센트
Ref. Treheat AlN중의 N(10-4%)
강 1 1250℃ 50
강 1 1300℃ 55
강 2 1250℃ -
강 2 1300℃ 58
강 3 1250℃ 50
강 3 1300℃ 53
강 4 1300℃ 57
강 5 1300℃ 56
침전된 질소의 질량 퍼센트를 측정하는 방법의 원리는 다음과 같다. 매트릭스를 브롬-메탄올 혼합물을 사용하여 용해시키고, 침전된 알루미늄은 막 여과에 의해 분리시키며, 알루미늄 질화물은 묽은 가성 소다를 사용하여 용해시키고, 알루미늄은 ICP 발광 분광법에 의해 함량을 분석하면 대응하는 질소 함량이 계산된다.
표 3 및 표 4는 열간 압연된 강판을 어닐링하기 이전 및 이후의 침전된 질소의 질량 퍼센트의 전형적인 값을 나타낸다. 열간 압연된 강판을 어닐링하기 이전 및 이후에 질소를 함유한 입자의 평균 직경이 100 nm 이하라는 것은 전자 전송 현미경에 의해 확인되었다.
본 발명에 따르면, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자 상태로 침전되는 황의 질량 퍼센트가 감소하고, 100 nm 이하의 평균 직경을 가지며 단독으로 또는 황과 결합된 미세한 AlN 입자의 형태로 질소가 침전되기에 유리하도록 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 조건이 있다. 상기 예들은 온도 증가, 특히 900℃ 및 1150℃ 사이에서 적어도 50초 동안 유지하는 것을 포함하여 주어진 온도로 유지 및 급속 냉각을 포함하는 본 발명에 따른 어닐링 사이클에 대응한다.
보다 복잡한 사이클이 사용될 수 있는데, 예를 들어 800℃까지 50초 동안 온도를 증가시키고, 800℃에서 1100℃까지 40초 동안 온도를 증가시키며, 1100℃ 및 1125℃ 사이에서 50초 동안 유지하고, 900℃에서 160초 동안 유지한 후 900℃에서 100℃까지 40초 이하의 시간 동안 냉각시킨다.
본 발명에 따르면, 1.7 tesla 및 50 Hz에서의 손실이 1.01 W/kg이고, 1.5 tesla 및 50 Hz에서의 손실이 0.75 W/kg이며, B800유도가 1.94 tesla인 것이 단일 단계로 냉간 압연된 후 0.285 mm의 최종 두께를 갖고 1300℃로 재가열된 No.3 강슬래브으로부터 얻어지며, 최종 제품은 인장 응력을 유도하는 절연 코팅으로 코팅된다.
이러한 특성은 제품이 %Al × %N > 120×10-6이고 %Mn × %S > 140×10-5이며, 슬래브 내의 황 및 용해 가능한 알루미늄 함량이 각각 0.018% 이상이고 주석 함량이 0.05% 이상일 경우에 얻어진다.
도 2a, 2b 및 2c는 1단계 냉간 압연 및 인장 응력을 유도하는 절연 코팅으로 코팅된 후 0.285 mm의 두께를 갖는 최종 제품의 자기 특성의 일예를 나타내는데, W(1.5/50) 및 W(1.7/50)은 주파수 50 Hz에서 일 유도(working induction)가 각각 1.5 tesla 및 1.7 tesla인 에너지 손실을 watts/kg로 나타낸 것이고, B800유도는 어닐링 전에 열간 압연된 강판의 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트의 함수로서 800 A/m인 자계에서 얻어지며, 상기 슬래브는 1300℃로 재가열되었다.
본 발명의 다른 예에 따르면, 1300℃로 재가열된 슬래브의 알루미늄 함량이 0.020%이고, 황 함량이 0.018%이며, 주석 함량은 0.02% 이하인 경우, 열간 압연된 강판을 어닐링하기 이전 및 이후의 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트는 0.06% 이상이고, 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 단독으로 침전되는 질소의 질량 퍼센트는 어닐링 전에 40% 이하이고 어닐링 후에 60% 이상이며, 아미도황산(amidosulphuric acid) 상태의 황 1 g을 붕소 및 이산화티타늄을 추가로 포함하는 마그네시아 100 g에 첨가하고, 1단계의 냉간 압연후의 두께가 0.285 mm이며 절연 코팅으로 코팅된 최종 제품은 0.86 W/kg 이하인 손실 W(1.5/50), 1.25 W/kg 이하인 손실 W(1.7/50) 및 1.86 T 이상인 B800을 갖는다.
1단계의 냉간 압연후 최종 두께가 0.335 mm인 경우, 손실 W(1.5/50)는 0.92 W/kg 이하이며, 손실 W(1.7/50)는 1.25 W/kg이하이고, B800은 1.86 T 이상이다. 예측할 수 없게, 두께 0.335 mm에 대한 손실 W(1.7/50)는 두께 0.285 mm에 대한 손실과 등가이다. 의도적으로 첨가한 주석을 배제함으로써 탈탄을 용이하게 할 수 있다.
0.006% 이상인 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트 I를 얻기 위하여, 본 발명에 따라 1300℃로 재가열되고 열간 압연 및 어닐링되어 1단계의 냉간 압연후 0.035 mm의 동일한 최종 두께를 갖는 슬래브는 다음과 같은 자기 특성을 갖는다:
질량 퍼센트가 C = 0.058%; Si = 3.24%; Mn = 0.083%; S = 0.029%; Alsol= 0.022%; N = 0.0062%; Sn = 0.07%; Cu = 0.08%인 화학 조성을 갖는 슬래브에 대해 W(1.5/50) = 0.88 W/kg; W(1.7/50) = 1.15 W/kg; B800= 1.19 T이다.
본 발명에 따르면, 슬래브 또는 스트립을 1350℃ 이하의 온도로 재가열하는 단계에서, 냉간 압하율(cold-reduction ratio)이 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 이전에 70% 이상이면 1.84 tesla 이상인 B800유도를 얻을 수 있고, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 이전에 0.006% 이상인 경우 1.9 tesla 이상인 B800유도를 얻을 수 있다.
최종 두께가 0.285 mm 이하인 강판을 얻기 위하여, 냉간 압연은 중간 어닐링 단계를 포함하는 2단계로 수행되는 것이 바람직하다. 중간 어닐링 단계 후의 제2 냉간 압연 단계에서의 압하율이 70% 이상이면 1.84 tesla 이상의 B800유도를 달성할 수 있으며, 열간 압연된 강판 내에서 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트 I가 0.006% 이상이고 슬래브가 0.08% 이하의 주석을 포함하는 경우, 또는 황의 질량 퍼센트 I가 0.004% 이상이고 슬래브가 0.08% 이하의 주석을 포함하는 경우 1.90 tesla 이상을 달성할 수 있다.
요약하면:
I > 0.004% 또는 > 0.006%인 경우
Sn > 0.08% 또는 < 0.08%이다.
예를 들어, 화학 조성이 질량 퍼센트로 C = 0.056%; Si = 3.19%; Mn = 0.081%; S = 0.022%; Alsol= 0.022%; N = 0.0070%; Sn = 0.112%; Cu = 0.081%이면, 2.3 mm 두께로 열간 압연된 강판의 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트 I는 0.0054%에 등가인 방식으로 본 발명에 따라 1300℃로 재가열되고 열간 압연된 슬래브은 1.55 mm의 두께로 냉간 압연되고, 어닐링된 후 최종 두께 0.215 mm로 냉간 압연되며, 적어도 하나의 패스 도중의 압연 온도는 150℃ 이상이다.
1차 재결정화, 탈탄, 2차 재결정화 및 금속 정련을 한 후, 절연 코팅을 적용하여 얻어지는 자기 특성은 Q(1.5/50) = 0.69 W/kg; W(1.7/50) = 0.98 W/kg; B800= 1.89 T이다.
슬래브가 보다 높은 주석 함량을 포함하는 경우, 어닐링 이전에 열간 압연된 강판 내의 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트는 0.06% 이하일 수 있지만, 양호한 자기 특성을 얻기 위하여 0.004% 이상이어야 한다.
1단계의 냉간 압연 이전에 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 단계 및 2단계의 냉간 압연중의 제2 냉간 압연 이전에 중간 어닐링하는 단계는 900℃ 및 1150℃ 사이에서 적어도 50초 동안 유지한 다음 급속 냉각이 뒤따른다.
2단계의 냉간 압연 단계의 경우에, 열간 압연된 강판 또는 스트립은 제1 냉간 압연 단계 이전에 어닐링될 수 있다. 이러한 어닐링은 양호한 자기 특성을 갖게 한다. 이러한 어닐링은 900℃ 및 1150℃ 사이에서 적어도 50초 동안 유지한 다음 급속 냉각이 뒤따른다. 상기 어닐링은 입자를 포함하는 거친 황의 부분적인 용해 및 미세한 황 함유 입자 및/또는 질소 함유 입자의 침전에 기여한다. 어떠한 경우에도 어닐링이 거친 황 함유 입자 및/또는 질소 함유 입자를 형성하지 않아야 한다.
본 발명에 따르면, 슬래브의 코어를 1350℃ 이하의 온도로 재가열하는 공정에서, 강판은 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이전에 냉간 압연 단계의 적어도 하나의 패스에서 150℃ 이상의 온도로 유지되고, 상기 냉간 압연은 1 또는 2단계로 수행된다. 강판의 온도가 몇 개의 패스에서 150℃ 이상으로 올라가면 특히, 냉간 압하율이 70% 이상인 경우 양호한 자기 특성을 얻을 수 있다.
예상외로, 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황은 1차 재결정화에 의해 형성되는 입자의 크기에 영향을 미쳐, 본 발명에 따른 1차 재결정화 및 탈탄 이후의 입자 평균 직경이 15 미크론 이하가 된다. 본 발명에 따른 조건이 결합되지 않은 경우, 특히 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 이전에 0.006% 이하인 경우, 1차 입자의 일부는 고용체 내의 황의 양 및 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로 침전되는 황의 양이 불충분하기 때문에 15 미크론 이상의 직경을 갖는다. 이것은 불량한 2차 재결정화 및 자기 특성의 저하를 초래한다. 도 4는 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 후에, μm 단위로 표시된, 입자의 평균 직경에 대한 슬래브 내의 황의 질량 퍼센트의 영향을 나타낸다.
1단계의 냉간 감쇄비로 87.60%에 대응하는, 열간 압연된 스트립 및 냉간 압연된 스트립의 두께가 각각 2.3 mm 및 0.285 mm인 경우, 1차 입자의 평균 직경은 슬래브의 전체 황의 질량 퍼센트가 증가하면 감소된다.
한편, 열간 압연된 스트립의 두께가 2 mm이고 감쇄비가 85.75%인 경우,1차 입자의 평균 직경은 슬래브 내의 전체 황의 질량 퍼센트와 함께 거의 변화하지 않는데, 이러한 전체 황의 질량 퍼센트는 도 1에 도시된 관계에 의해 열간 압연된 강판의 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트에 관련된다.
이러한 예에 있어서, 2 mm 두께의 열간 압연된 스트립을 사용하는 것이 자기 특성을 개선시키는데 바람직하다. 두께가 2.3 mm이고 화학 조성의 질량 퍼센트가 C = 0.058%; Si = 3.20%; Mn = 0.079%; S = 0.023%; Alsol= 0.020%; N = 0.0076%; Sn = 0.065%; Cu = 0.085%인 열간 압연된 스트립으로부터 얻어진 손실 및 B800과 비교한 2 mm 스트립의 1.5 T, 1.7 T, 및 B800에서의 손실 개선은 각각 3%, 4% 및 1%이다.
냉간 압연된 스트립의 최종 두께가 0.261 mm인 경우, 냉간 압연이 1단계로 수행되고, 열간 압연된 스트립의 두께가 2.3 mm가 아니고 2 mm이면, 손실 및 B800에 대한 개선은 각각 6%, 5% 및 1%이다.
도 5 및 도 6은 상기 예의 경우, 열간 압연된 스트립 및 냉간 압연된 스트립의 두께가 각각 2.00 mm 및 0.285 mm인 경우에 있어서, 15 μm 이상의 직경을 갖는 1차 입자의 질량 퍼센트가 25% 이하이고, 바람직하게는 20% 이하이며, 5 μm 이하의 직경을 갖는 1차 입자의 질량 퍼센트가 10% 이상이고, 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 후의 입자의 평균 직경이 대략 10 μm이면 최상의 자기 특성―1.5 T 및 1.7 T에서 최저 손실 및 최고 B800―을 달성할 수 있다.
이산화티타늄의 선택적인 첨가 이외에, 마그네시아를 단독으로 또는 붕소 또는 붕소 화합물, 황 또는 하나 이상의 황 화합물, 하나 이상의 황 및 질소 화합물, 염화안티몬, 또는 주석 화합물과 결합하여 첨가하면 자기 특성을 개선시킬 수 있다. 마그네시아에 첨가되는 이러한 첨가제는 2차 재결정화 어닐링 동안의 정상적인 1차 입자 성장의 억제를 증가시킨다. 이러한 첨가제 중에 황산마그네슘, 황산망간, 티오황산나트륨(sodium thiosulphate), 황산암모늄, 티오황산암모늄, 아미도황산 (또는 술팜산(sulphamic acid)), 요소, 티오요소(thiourea), 및 황산주석이 자기 특성을 개선시킬 수 있다.
탈탄 후, N2/H2혼합물에 희석된 암모니아(NH3)를 사용하여 500℃ 이상의 온도에서 질화시키는 것은 억제를 증가시키고 자기 특성을 개선하는 다른 수단이다.
본 발명에 따른 공정에 있어서,
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 황의 질량 퍼센트는 열간 압연된 강판 또는 스트립 내에 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.006% 이상이 되도록 0.006% 이상이어야 한다. 바람직하게는, 정련 어닐링 동안 완전한 탈황을 달성하기 위하여 0.05% 이하일 수 있다. 바람직하게는 슬래브 또는 스트립의 열간 압연 동안에 에지 크레이징(edge crazing)이 형성되는 것을 방지하기 위해 0.035% 이하일 수 있다.
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 질소의 질량 퍼센트는 주요 억제제를 형성하는 미세한 AlN 입자의 충분한 양을 얻을 수 있도록 0.004% 이상이어야 한다. 강판의 표면상에 블리스터(부풀음 현상)가 형성되지 않도록 하기 위하여 질소의 질량 퍼센트는 0.012% 이하이며 바람직하게는 0.009% 이하이다.
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 용해 가능한 알루미늄의 질량 퍼센트는 주요 억제제를 형성하는 미세한 AlN 입자의 충분히 많은 수를 얻을 수 있도록 그리고 탈탄 후의 가스상 질화(gaseous nitriding) 또는 마그네시아에 하나 이상의 질소를 첨가함으로써 질소가 첨가되는 경우에 자유 비결합(free non-combined) 알루미늄을 충분히 이용할 수 있도록 0.008% 이상이어야 한다. AlN 침전물이 열간 압연 이전의 재가열 동안 용액 내로 되돌아가게 하기 위해 0.04% 이하이며 바람직하게는 0.03% 이하이다.
도 7은 슬래브의 용해 가능한 알루미늄의 질량 퍼센트를 증가시켰을 경우의 유리한 효과를 도시하는데, 슬래브의 화학 조성이 질량 퍼센트로 C = 0.058%; Si = 3.20%; Mn = 0.080%; S = 0.023%; N = 0.007%; Sn = 0.007%; Cu = 0.08%이고, 슬래브를 1300℃로 재가열하고, 냉간 압연 이전에 열간 압연 및 어닐링하면 본 발명에 따른 I 값은 0.006% 이상이고 최종 제품은 1단계의 냉간 압하율 87.6%에서 0.285 mm 두께를 갖는다. S 함량을 0.023%에서 0.029%로 증가시키면 손실을 감소시킬 수 있다. 용해 가능한 알루미늄의 함량이 지나치게 높은 경우, 2차 재결정화가 이루어지지 않아 수용할 수 없는 자기 특성을 초래한다. 열간 압연 이전의 동일한 어닐링 조건하에서, 냉간 압연 및 1차 재결정화, 탈탄 및 2차 재결정화 어닐링 처리를 할 수 없으므로, 열간 압연된 스트립은 0.022%의 용해 가능한 알루미늄 함량을 갖고 열간 압연된 스트립은 상당히 높은 예를 들어, 0.030%의 용해 가능한 알루미늄 함량을 갖는다.
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 망간의 질량 퍼센트는 억제제를 증가시키는 충분히 많은 양의 미세한 MnS 입자를 얻기 위하여 망간에 황 또는 하나 이상의 황 화합물을 첨가함으로써 황을 첨가하는 경우에 자유 비결합 망간을 충분히 사용 가능할 수 있도록 0.02% 이상이어야 한다.
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 구리의 질량 퍼센트는 열간 압연된 강판 내에서 거친 입자의 형태로 침전되는 황을 제한할 수 있도록 0.025% 이상이어야 한다. 구리의 질량 퍼센트는 산세척(pickling) 문제를 피하기 위하여 0.50% 이하이며 바람직하게는 0.030% 이하이다.
어닐링 이전에 슬래브의 구리의 질량 퍼센트를 0.08%에서 0.15%로 증가시키면 본 발명에 따라 열간 압연된 강판의 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트 I를 0.010%에서 0.015%로 증가시킬 수 있으며, 슬래브의 화학 조성은 C = 0.058%; Si = 3.23%; Mn = 0.079%; S = 0.025%; Alsol= 0.022%; N = 0.0067%; Sn = 0.069%; Cu = 0.08% 또는 Cu = 0.15%이고, 슬래브는 본 발명에 따라 1300℃로 재가열 된다. 0.285 mm의 두께를 갖는 최종 제품의 자기 특성은 다음과 같다. Cu = 0.08%인 경우, W(1.5/50) = 0.77 W/kg; W(1.7/50) = 1.04 W/kg; B800= 1.90 T이고 Cu = 0.15%인 경우, W(1.5/50) = 0.76 W/kg; W(1.7/50) = 1.03 W/kg; B800= 1.91 T이다.
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 주석 질량 퍼센트는 자기 특성에 상당히 유리한 효과를 가질 수 있도록 0.02% 이상이어야 한다. 주석 질량 퍼센트는 피클링 문제 및 탈탄 문제를 방지하기 위해 0.20%로 제한된다.
도 8은 슬래브의 주석 함량을 증가에 따른 자기 특성에 대한 상당히 유리한 효과를 예시하며, 여기서 슬래브는 1300℃로 가열되었고, 열간 압연 및 어닐링되어, 열간 압연된 스트립 및 냉간 압연된 스트립은 각각 2.3 mm 및 0.285 mm의 두께를 갖는다. 도 8에는 어닐링되지 않은 열간 압연된 강판의 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 주어진다. 주석에 의한 유리한 효과는 질량 퍼센트 I가 0.006% 이상인 경우에만 완전히 발휘된다. 일부러 첨가되는 주석을 배제시킨 경우, 바람직하게는 질량 퍼센트 I는 0.008% 이상이어야 한다. 주석 함량이 높은 경우, 질량 퍼센트 I는 0.006% 이하일 수 있지만, 결과적으로 자기 특성은 최적이 아니다. 주석의 질량 퍼센트가 0.112%이고 질량 퍼센트 I = 0.0054%에 대응하는 실험상의 포인트는 주석의 질량 퍼센트에 따라 주어진 손실 또는 B800선 상에 위치하지 않는다(도 8a, 8b 및 8c 참조).
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 실리콘의 질량 퍼센트는 자기 손실을 낮추기 위해 2.5% 이상이다. 이러한 실리콘의 질량 퍼센트가 높을수록 손실은 작아지지만, 실리콘의 질량 퍼센트를 4% 이상으로 증가시키면 냉간 압연이 어려워진다.
- 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 탄소의 질량 퍼센트는 0.10%이고, 바람직하게는 0.07%로 제한되며 이러한 값 이상의 질량 퍼센트는 탈탄을 어렵게 한다. 탄소의 질량 퍼센트는 양호한 자기 특성을 얻기 위해 0.02% 이상이다.
본 발명에 따르면, 망간 함량은 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 이전에 0.006% 이상으로 유지되는 한 0.20%를 초과하도록 증가될 수 있다. 망간 함량―오스테나이트(austenite) 형성을 촉진하는 감마제닉 요소(gammagenic element)―의 증가는 황 함량의 감소 및 탄소 함량―감마제닉 요소― 및/또는 실리콘 함량의 증가―페라이트 형성을 촉진하는 알파제닉(alphagenic) 요소―가 수반될 수 있다. 슬래브 또는 스트립을 재가열하는 동안 AlN을 용해시키기 위해 오스테나이트의 일정 부분을 유지할 필요가 있다.
고정된 재가열 온도 T 및 질소의 고정된 질량 퍼센트에 대해, 열간 압연 이전에 재가열되는 동안 AlN이 완전히 용해되도록 하는 본 발명에 따라 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 알루미늄의 질량 퍼센트는 다음과 같은 식으로부터 에측될 수 있다.
log (%Al × %N) = -10.062/T + 2.72
본 발명에 따른 공정이 150 mm 내지 300 mm 두께를 갖는 연속 주조된 슬래브에 대해 기술되었다. 슬래브의 두께가 증가할수록, 필요한 슬래브의 코어 온도에 이르기 위한 시간은 길어진다. 이동하면서 재가열하는 경우에 있어서, 예를 들어 슬래브의 두께가 210 mm에서 240 mm로 되는 경우, 노(furnace)를 통과하는 슬래브의 속도(rate)는 낮아지는 것이 바람직하다. 슬래브가 얇은 경우 즉, 대략 15 내지 100 mm 사이의 두께를 갖는 경우 재가열로를 통과하는 슬래브의 속도를 증가시킬 수 있다. 열간 코일링 온도는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.004% 이상이고 바람직하게는 0.006% 이상이며, 미세한 입자의 형태로 단독으로 침전되는 질소의 질량 퍼센트가 열간 압연된 강판의 질소의 전체 질량 퍼센트의 40% 이하가 될 수 있어야 한다. 이러한 온도는 통상 700℃ 이하이다.
또한 본 발명에 따른 공정은 2개의 냉각된 롤 사이에서 액상 강(liquid steel)을 연속 주조하여 얻어지며, 스트립의 얇은 두께로 인하여 열간 압연 이전에 1350℃ 이하의 온도로 코어까지 급속하게 재가열되는 1 내지 10 mm의 두께를 갖는 얇은 스트립에 적용될 수 있다.
열간 압연 패스의 개수는 슬래브 또는 스트립의 초기 두께 및 열간 압연된 강판의 두께에 좌우된다. 연속 주조된 슬래브 또는 스트립의 두께가 충분히 얇은 경우, 거친 열간 압연이 생략될 수 있다.
연속 주조된 얇은 스트립의 재가열 및 열간 압연은 300 nm 이상의 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.006% 이상인 경우 및 미세한 입자의 형태로 단독으로 침전되는 질소의 질량 퍼센트가 2개의 롤 사이에서 주조된 강판 내의 질소의 전체 질량 퍼센트의 40% 이하인 경우 생략될 수 있다. 다음에 얇은 스트립이 본 발명에 따른 적어도 하나의 어닐링 단계에 제공된다.
본 발명의 공정에 의해 얻어지는 강판은 800 A/m의 자계에 대해 유도 B가 1.86 tesla 이상이고 0.30 mm 이상의 최종 두께에 대해 1.7 tesla 및 50 Hz에서의 손실이 1.30 W/kg 이하이다. 최종 두께가 0.30 mm 이하인 경우, 본 발명의 공정에 의해 얻어지는 강판은 800 A/m의 자계에 대해 유도 B가 1.86 tesla 이상이고 1.7 tesla 및 50 Hz에서의 손실은 1.25 watts/kg 이하이다.

Claims (16)

  1. 변압기 자기 회로 제조용의 배향된 입자를 갖는 전기 강판의 제조 방법에 있어서,
    - 화학 조성이 중량 퍼센트로 0.1% 이하의 탄소, 2.5% 이상의 실리콘, 1차 입자(primary grains)의 정상 성장을 억제하는 침전물을 형성하도록 의도되는 원소인 알루미늄, 질소, 망간, 구리, 황, 및 선택적으로 주석을 포함하는 강을 강슬래브(steel slab) 또는 강스트립(steel strip)의 형태로 연속 주조하는 단계;
    - 상기 슬래브 또는 스트립을 재가열하는 단계;
    - 1 내지 5 mm 두께를 갖는 강판을 얻기 위해 상기 슬래브, 선택적으로 스트립을 열간 압연하는 단계;
    - 열간 압연된 강판을 열간 코일링(hot coiling)하는 단계;
    - 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 단계;
    - 1단계로 0.65 mm 이하의 두께로 냉간 압연하거나 또는 중간 어닐링 단계를 포함하여 2단계로 냉간 압연하는 단계―여기서, 열간 압연된 강판 또는 스트립을 어닐링하는 단계는 선택적임―;
    - H2및 N2를 포함하는 습식 분위기 내를 이동하면서(on the run) 수행되는 1차 재결정화(primary-recrystallization) 및 탈탄(decarburizing) 어닐링 단계;
    - 주로 마그네시아 MgO로 구성되는 어닐링 분리기(separator)를 탈탄 강판의 양측면에 적용하는 단계;
    - 코일링된 형태(coiled form)로 2차 재결정화 및 정련(purifying) 어닐링하는 단계; 및
    - 인장 응력을 유도하는 절연 코팅을 적용하고 상기 코팅을 소성하는 단계―여기서, 소성 단계 동안 강판은 통상 열간 평활(hot planishing)됨―;
    를 포함하고, 상기 슬래브 또는 스트립은 중량 퍼센트로
    - 탄소 0.1% 이하,
    - 실리콘 2.5% 이상,
    - 황 0.006% 이상,
    - 망간 0.02% 이상,
    - 알루미늄 0.008% 이상,
    - 질소 0.004% 이상,
    - 구리 0.02% 이상,
    - 주석 0.20% 이하,
    - 나머지로서 철 및 불순물
    의 조성을 가지며 1350℃ 이하의 온도로 코어까지 재가열시킨 후 열간 압연 단계에 제공되어
    - 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트는 열간 압연된 강판 내에서 0.006% 이상이며,
    - 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로만 침전되는 질소의 질량 퍼센트는 열간 압연된 강판 내의 질소의 전체 질량 퍼센트의 40% 이하이고,
    - 얻어진 열간 압연된 강판은 적어도 하나의 어닐링 단계에 제공되어 질소의 전체 질량 퍼센트의 60% 이상이 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자의 형태로만 침전되는 것을 특징으로 하는
    전기 강판 제조 방법.
  2. 제 1항에 있어서,
    상기 슬래브 또는 스트립이 중량 조성비로
    0.020% < 탄소 < 0.07%
    3% < 실리콘 < 4%
    0.006% < 황 < 0.035%
    망간 > 0.02%
    0.008% < 알루미늄 < 0.030%
    0.004% < 질소 < 0.009%
    0.02% < 구리 < 0.30%
    0 < 주석 < 0.20%
    를 함유하는 것을 특징으로 하는
    전기 강판 제조 방법.
  3. 제 1항 및 제 2항에 있어서,
    상기 슬래브 또는 스트립이 0.08% 내지 0.20%의 주석을 포함하고, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자의 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 열간 압연된 강판 내에서 0.004% 이상인 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  4. 제 1항 및 제 3항에 있어서,
    상기 슬래브 또는 스트립이 0.08% 이하의 주석을 포함하고, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 열간 압연된 강판 내에 0.006% 이상인 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  5. 제 1항 내지 제 4항에 있어서,
    어닐링 단계 후, 300 nm 이상의 평균 직경을 갖는 거친 입자 형태로 침전되지 않는 황의 질량 퍼센트가 0.006% 이상이며 바람직하게는 0.008% 이상인 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  6. 제 5항에 있어서,
    어닐링 단계 후, 100 nm 이하의 평균 직경을 갖는 미세한 입자 형태로 침전되는 황의 질량 퍼센트가 0.006% 이상이며 바람직하게는 0.008% 이상인 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  7. 제 1항 내지 제 6항에 있어서,
    상기 어닐링 단계는 상기 강판을 900℃ 내지 1150℃의 온도에서 적어도 50초 동안 유지하는 단계를 포함하고 상기 유지 단계 후에 급속 냉각하는 단계가 이어지는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  8. 제 1항 내지 제 7항에 있어서,
    상기 어닐링 단계가 1단계로 최종 두께로 냉간 압연하는 단계 이전에 수행되는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  9. 제 1항 내지 제 7항에 있어서,
    상기 어닐링 단계가 2단계의 냉간 압연 단계 동안 열간 압연된 강판 또는 스트립을 냉간 압연하는 제1 단계 후에 수행되는 중간 어닐링 단계이고, 상기 어닐링 단계 후에 급속 냉각하는 단계가 이어지는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  10. 제 1항 내지 제 7항에 있어서,
    상기 어닐링 단계가 냉간 압연 단계 이전에 그리고 2단계의 냉간 압연 단계 동안 열간 압연된 강판 또는 스트립을 냉간 압연하는 제1 단계 후에 수행되며, 상기 어닐링 단계 후에 급속 냉각 단계가 이어지는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  11. 제 1항 내지 제 10항에 있어서,
    상기 냉간 압연이 1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이전에 70% 이상의 압하율(reduction ratio)로 수행되는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  12. 제 1항 내지 제 11항에 있어서,
    1차 재결정화 및 탈탄 어닐링 단계 이전의 냉간 압연 단계의 적어도 하나의 패스(pass)가 150℃ 이상의 온도에서 수행되는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  13. 제 1항 내지 제 12항에 있어서,
    상기 마그네시아는 이산화티타늄을 선택적으로 추가하는 이외에, 붕소 또는 붕소 화합물, 황 또는 하나 이상의 황 화합물, 하나 이상의 질소 화합물, 하나 이상의 황 및 질소 화함물, 염화안티몬, 또는 주석 황화물을 단독으로 또는 결합하여 함유하는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  14. 제 1항 내지 제 13항에 있어서,
    상기 탈탄 강판이 암모니아를 포함하는 분위기 내에서 가스상 질화(gaseous nitriding) 단계에 제공되는 것을 특징으로 하는 전기 강판 제조 방법.
  15. 제 1항 내지 제 14항의 제조 방법에 의해 얻어지는 두께가 0.30 mm 이상인 배향된 입자를 갖는 전기 강판에 있어서,
    상기 전기 강판이 800 A/m의 자계에 대해 유도(induction) B가 1.86 tesla 이상이고 1.7 tesla 및 50 Hz에서의 손실이 1.30 W/kg 이하인 것을 특징으로 하는 전기 강판.
  16. 제 1항 내지 제 14항의 제조 방법에 의해 얻어지는 두께가 0.30 mm 이상인 배향된 입자를 갖는 전기 강판에 있어서,
    상기 전기 강판이 800 A/m의 자계에 대해 유도(induction) B가 1.86 tesla 이상이고 1.7 tesla 및 50 Hz에서의 손실이 1.25 W/kg 이하인 것을 특징으로 하는 전기 강판.
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