JP3839924B2 - 皮膜特性と磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板及びその製造方法並びにその製造法に用いる脱炭焼鈍設備 - Google Patents
皮膜特性と磁気特性に優れた一方向性電磁鋼板及びその製造方法並びにその製造法に用いる脱炭焼鈍設備 Download PDFInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、２．０〜７．０％のＳｉを含み、皮膜特性が優れかつ鉄損特性が優れた一方向性電磁鋼板を提供する。また、上記の鋼板が脱炭焼鈍の昇温過程で急速加熱されたストリップが脱炭焼鈍炉に導入される前に、脱炭焼鈍の昇温過程で急速加熱されたストリップの初期酸化膜を制御することによって、極めて皮膜特性が優れかつ鉄損特性が優れた一方向性電磁鋼板を製造する方法を提供し、さらには、上記製造方法に用いる脱炭焼鈍設備を提供する。これら製品、製造方法および設備に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、一方向性電磁鋼板の磁気特性は鉄損特性と励磁特性の両方で評価される。励磁特性を高めることは設計磁束密度を高める機器の小型化に有効である。一方鉄損特性を少なくすることは、電気機器として使用する際、熱エネルギーとして失われるものを少なくし、消費電力を節約できる点で有効である。さらに、製品の結晶粒の＜１００＞軸を圧延方向に揃えることは、励磁特性を高め、鉄損特性も低くすることができ、近年特にこの面で多くの研究が重ねられ、様々な製品、および製造技術が開発された。
【０００３】
たとえば、特公昭４０−１５６４４号公報に高い磁束密度を得るために、方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。これはＡｌＮ＋ＭｎＳをインヒビターとして機能させ、最終冷延工程における圧下率が８０％を超える強圧下とする製造方法である。この方法によれば二次再結晶の｛１１０｝＜００１＞方位の集積度が高く、Ｂ8 が１．８７０Ｔ以上の高磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られる。
【０００４】
しかし、この製造方法はある程度の鉄損低減は図れるが、二次再結晶マクロの粒径が１０mmオーダと大きく、鉄損に影響する因子である渦電流損を減らすことができず、良好な鉄損値が得られていなかった。
【０００５】
これに対し、二次再結晶粒をより小さくして磁気特性を向上する方法として特公平６−５１１８７号公報に記載の方法がある。この方法は、常温で圧延された鋼板（ストリップ）に１４０℃/s以上の加熱速度で６５７℃以上の温度へ超急速焼きなまし処理を施し、鋼板を脱炭素処理し、最終高温焼きなまし処理を施して二次成長を行い、それによって鋼板が低減した寸法の二次粒子および応力焼きなまし処理後も有意な変化なしに持続する改善された鉄損を持つ製造方法であるる。
【０００６】
しかし、この製造方法により単に二次粒子を微細化するだけでは、従来の磁区細分化なみの鉄損を得ることは困難である。特に鋼板が急速加熱で、急激に高温に曝されることにより、異なった組成の酸化皮膜が形成されファイアライト（Ｆｅ2 ＳｉＯ4 ）が優先的に形成されるようになる、最終焼鈍においてＭｇＯ塗布によりフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）の形成が必ずしも良好とならず、十分な皮膜張力により優れた磁気特性が得られないという問題がある。
【０００７】
かかる問題を解決するために、特開平７−６２４３６号公報では最終板厚まで圧延されたストリップを焼鈍する直前、若しくは脱炭焼鈍の加熱段階として、ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃/s以上の加熱速度で７００℃以上の温度へ加熱処理する方法を提案している。また、急速加熱の具体例として２対の直接通電ロールを用いることも提示している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この製造方法では、急速加熱中に鋼板表面に緻密な酸化層を形成する場合があることがわかった。このような酸化層が形成されると、これがバリヤーとなり、脱炭作用に影響する。特に残留Ｃ：４０ｐｐｍ以下に脱炭させることは困難になり、その結果、製造直後の磁気特性は良好なものが得られるのであるが、磁気時効により製品磁気特性の劣化を生じてしまう。また、脱炭時間を長くしても２０ｐｐｍ以下の十分な脱炭を行うことができない。
【０００９】
また、一般に一方向性電磁鋼板は、トランスに組み込むなどして、巻きコアにする際、鋼板に曲げ加工を加えるので、特にコーナ部の曲率の高いところで一次皮膜と二次皮膜（絶縁皮膜）からなる表面皮膜剥離の発生がない優れた皮膜密着性を有することが要求されるが、上記製造方法では、まだ皮膜密着性に改善の余地があった。
【００１０】
本発明は、２．０〜７．０％のＳｉを含み、皮膜特性（皮膜密着性）が優れかつ磁気特性（鉄損特性）が優れた一方向性電磁鋼板、およびその製造方法、並びにこの製造方法に用いる脱炭焼鈍設備を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、皮膜特性（皮膜密着性）、磁気特性（鉄損特性）共に優れた一方向性電磁鋼板を得るために、最終製品厚まで圧延されたストリップを脱炭焼鈍工程の昇温段階で１００℃/s以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する試験を多数実施した。
【００１２】
この試験は、従来、一般的に脱炭焼鈍工程を実施する際に用いられているストリップ入側部（通常、ストリップ入口から５ｍ以内）に雰囲気の排気口を有する既設の脱炭焼鈍炉を改造した脱炭焼鈍設備を用いて行なった。すなわち、既設の脱炭焼鈍炉の入側にスロート部を設けるか設けることなく、上記急速加熱を行なう装置を設けた急速加熱室を連結し、上記排気口から急速加熱室の雰囲気および脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気するようにした脱炭焼鈍設備を用いて行った。
【００１３】
そして、上記脱炭焼鈍設備を用いて脱炭焼鈍工程を行う際に、急速加熱室（スロート部を設置した場合は、スロート部を含む）の雰囲気、脱炭焼鈍炉の雰囲気、急速加熱室（スロート部を設置した場合は、スロート部を含む）においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間と、製品の皮膜密着性、磁気時効前後の鉄損特性の関係を種々検討した結果、以下の知見が得られた。
【００１４】
▲１▼ 両特性に優れた製品は、酸化皮膜表面からのグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析法）による分析でのＳｉの酸化皮膜表面からのピーク位置が、Ａｌの酸化皮膜表面からのピーク位置に対して１／１０以内の表層側に存在している。
【００１５】
▲２▼ 酸化皮膜表面からのグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析法）による分析でのＳｉの酸化皮膜表面からのピーク位置が、Ａｌの酸化皮膜表面からのピーク位置に対して１／２０以内の表層側に存在しているものは、両特性がさらに優れている。
【００１６】
▲３▼ 上記▲１▼の特性を満たす酸化皮膜は、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた焼鈍設備を用い、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０とし、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６とするとともに、急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とすることで得られること。
【００１７】
▲４▼ 上記▲２▼の特性を満たす酸化皮膜は、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた焼鈍設備を用い、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８とし、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６とするとともに、急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とすることで得られること。
【００１８】
本発明はこれらの知見に基づくものであり、その要旨とするところは、以下の通りである。
（１） 重量％で、
Ｃ ：０．００５％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、表面にフォルステライトを主体とする酸化皮膜が表面に形成されていて、さらに前記酸化皮膜の表面には絶縁皮膜が形成された一方向性電磁鋼板であって、前記酸化皮膜の皮膜量が片面当り１〜４ｇ／ｍ2 であり、かつ前記酸化皮膜表面から行うグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、前記酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内であって、２０ｍｍ径曲げにより皮膜剥離が発生しない率ｙ（％）が下記 [1]式を満たし、鉄損特性Ｗ（W/kg）が下記 [2]式を満たすことを特徴とする一方向性電磁鋼板。
ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１１２．５５（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・[1]
Ｗ（Ｗ/kg)≦２．３７ｔ＋０．２８０（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・・・・[2]
【００１９】
（２） 酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが酸化皮膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内であって、２０ｍｍ径曲げにより皮膜剥離が発生しない率ｙ（％）が下記 [3]式を満たし、鉄損特性Ｗ（Ｗ/kg)が下記 [4]式を満たすことを特徴とする前記（１）記載の一方向性電磁鋼板。
ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１２２．５５（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・[3]
Ｗ（Ｗ/kg)≦２．３７ｔ＋０．２６０（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・・・・[4]
【００２０】
（３） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の昇温段階を脱炭焼鈍炉に連設した急速加熱室で行い、該急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（１）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２１】
（４） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の昇温段階を脱炭焼鈍炉に連設した急速加熱室で行い、該急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（２）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２２】
（５） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により、最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、急速加熱室、脱炭焼鈍炉、脱炭焼鈍炉と急速加熱室間に介して連設したスロート部からなる脱炭焼鈍工程の昇温段階を急速加熱室で行い、該急速加熱室及びスロート部のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室及びスロート部においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（１）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２３】
（６） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により、最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、急速加熱室、脱炭焼鈍炉、脱炭焼鈍炉と急速加熱室間に介して連設したスロート部からなる脱炭焼鈍工程の昇温段階を急速加熱室で行い、該急速加熱室及びスロート部のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室及びスロート部においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（２）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２４】
（７） 急速加熱を通電ロールを用いた直接通電加熱で行なうことを特徴とする前記 （３）〜（６）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２５】
（８） さらに磁区細分化処理を施すことを特徴とする前記（３）〜（７）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２６】
（９） 最終製品厚まで圧延されたストリップを１００℃/s以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
【００２７】
（１０） 最終製品厚まで圧延されたストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを介してスロート部を連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
【００２８】
（１１） 急速加熱室に、ストリップ表面に対して雰囲気ガスを吹き付けるノズルを設けたことを特徴とする前記（９）又は（１０）記載の一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
【００２９】
（１２） 急速加熱を行なう装置が、ストリップの進行方向に距離を設けて配置した二対のストリップを挟むロール対であり、前記ロール対が通電ロールの対からなるか、或いは押さえロールと通電ロールとの対からなることを特徴とする前記（９）、（１０）又は（１１）記載の一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
（１３） 上記スラブには、インヒビター成分としてさらにＭｎＳ，（Ｍｎ・Ｆｅ）Ｓを０．００１〜０．０５％、またはＣｕ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｍｏの少なくとも１種を１．０％以下をそれぞれ単独または複合して添加することを特徴とする前記（３）ないし（８）のいずれか１項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００３０】
以下に本発明を詳細に説明する。
図１に、０．２３ mm 板厚の一方向性電磁鋼板の酸化皮膜表面からのグロー放電発光分析法（ＧＤＳ分析法）による分析で得られたＳｉ、Ａｌのプロファイルを示す。なお、本ＧＤＳ分析は、最終製品から絶縁皮膜を除去して酸化皮膜を露出させ、酸化皮膜表面からＧＤＳ分析法を適用した結果のことをいう。図中のＡとＢはそれぞれ酸化皮膜表面からのＡｌとＳｉのピークが出現するまでの時間をそれぞれ示している。そして、図１（ａ）は通常の製品のＧＤＳ測定結果、図１（ｂ），（ｃ）は本発明鋼板のＧＤＳ測定結果である。図１（ｂ）はＢ／Ａが０．１以下になる場合であり、図１（ｃ）は、Ｂ／Ａが０．０５以下の場合である
【００３１】
図２に得られた鋼板の板厚と皮膜密着性との関係を示す。皮膜の密着性は、２０ mm 径の曲率曲げに対して皮膜剥離が発生ずる割合（％）で評価している。曲げ試験には、同一条件で製造された１３０前後の製品コイルから各々６枚程度の曲げ試験片を採取し、合計で８００枚前後の試験片を供した。
図２において、▲１▼は図１（ａ），▲２▼は図１（ｂ），▲３▼は図１（ｃ）にそれぞれ記載されたＧＤＳ分析バターンを示す鋼板について示したものである。本発明によりすべての板厚での皮膜密着性が向上している。さらに図２▲３▼に示されているようにＢ／Ａが０．０５以下の鋼板では、さらに皮膜密着性の向上がみられる。
【００３２】
上述のように皮膜密着性が向上する機構について、以下に説明する。
これら酸化皮膜に含まれるＳｉやＡｌは、最終仕上焼鈍によって、フォルステライト（Ｍｇ 2 ＳｉＯ 4 ）、スピネル（ＭｇＡｌ 2 Ｏ 4 ）やコージライト（Ｍｇ 2 Ａｌ 4 Ｓｉ 5 Ｏ 16 ）などの酸化物をなし、鋼板表面に形成される酸化皮膜の主要成分となっている。
【００３３】
ここで、酸化皮膜に含まれるＳｉのピーク位置が鋼板表面に近い場合には、最終仕上焼鈍後の酸化皮膜において、上記主要成分がそれぞれ分離した層状に析出する傾向がある。このように各酸化物が層状に析出することで各酸化物の結晶化が進み、皮膜の密着性の向上につながっているものと推測される。
そして逆に、Ｓｉのピーク位置が鋼板表面から遠い場合には、上記酸化皮膜の主要成分が皮膜全体に混在するために、各酸化物の結晶化が進まず、皮膜密着性が向上しないものと推測される。
【００３４】
図３に得られた鋼板の板厚と鉄損特性との相関を示す。図３において、▲１▼は図１（ａ），▲２▼は図１（ｂ），▲３▼は図１（ｃ）にそれぞれ記載されたＧＤＳ分析パターンを示す鋼板について示したものである。本発明によりすべての板厚での鉄損も良好になっている。さらに図３▲３▼に示されているようにＢ／Ａが０．０５以下の鋼板では、さらに鉄損の向上がみられる。
【００３５】
さらに、本発明者らは、上記の密着性に優れた皮膜が、脱炭焼鈍工程において形成される初期酸化膜を制御すれば得られることを見出した。一般に脱炭焼鈍工程では、一次再結晶組織の形成、酸化膜の形成、鋼板からの脱炭を、主たるメタラジーとしているが、これらの処理は同一の炉内で同時処理されるのが従来の方法であった。
【００３６】
これに対して、本発明者らは、最終製品厚まで圧延されたストリップを脱炭焼鈍する工程において、ストリップを１００℃／秒以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設た脱炭焼鈍設備を用いることとした。そして本発明は、初期酸化皮膜の他に、酸化膜成長、再結晶、脱炭挙動についての制御を、急速加熱室と脱炭焼鈍炉とで機能分離させて行うものであって、以下にその作用効果を具体的に示す。
【００３７】
急速加熱室では、まず▲１▼初期酸化膜の形成、▲２▼一次再結晶核発生を狙いとする。ここで初期酸化膜の形成については、後の製品での皮膜密着性に非常に寄与し、初期に適正なＳｉＯ2 を形成させることが重要である。この初期酸化層とは、極表層の１００オングストロームオーダーの厚みの酸化膜のことを言い、これが後に述べる数μｍオーダの内部酸化層形成、さらには製品での皮膜特性（密着性）に大きく寄与する。このＳｉＯ2 形成量が過度であると脱炭性を阻害することがあるので、急速加熱室におけるＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値及び急速加熱室においてストリップが初期酸化膜生成温度である７５０℃以上の温度に滞在する時間を制御する必要がある。
【００３８】
また、再結晶核生成については、（１１０）、（１１１）などの一次再結晶集合組織制御を、主に加熱速度や加熱到達後の冷却速度によりコントロールする。加熱速度が高くなると（１１０）は増加、（１１１）は減少し、加熱到達後の冷却速度を速めれば、（１１１）は増加、（１００）は減少する傾向にある。急速加熱装置として、たとえば、誘導加熱装置を用いる場合、誘導加熱により１００℃／ｓ以上、好ましくは３００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度域に急速加熱させ、（１１０）を増加させることができる。このような、急速加熱により、良好な一次再結晶集合組織を得ることができる。例えば、二対の通電ロールを用いる場合、ロール間の加熱により１００℃／ｓ以上、好ましくは３００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度域に急速加熱し、（１１０）を増加させる。さらに、加熱温度到達後に高温側ロールの抜熱により２０００〜３００００℃／ｓの冷却速度で１０〜４０℃の冷却を施し、（１１１）を増加させることができる。このような急速加熱と急速冷却の組み合わせにより、最適な一次再結晶集合組織を得ることができる。
【００３９】
次に引き続く脱炭焼鈍炉では、▲１▼脱炭、▲２▼一次再結晶粒径制御、▲３▼内部酸化皮膜のコントロール、を狙いとする。ここで内部酸化皮膜とは、前述した初期酸化層とは異なり、鋼板表面から内部へ向けて数μｍほどの厚みで形成される酸化層のことで、後に塗布されるＭｇＯとフォルステライト等からなる酸化皮膜を形成するものである。
【００４０】
本発明者らは、この内部酸化層の形態が、前述した初期酸化膜の形態により大きく変化することを見出だした。具体的には、初期酸化層で極表層にオングストロームオーダのＳｉＯ2 を形成させることにより、後の内部酸化層中のＳｉＯ2 成分を多くし、フォルステライト皮膜の構造に大きな影響を及ぼし、皮膜の密着性を向上させる。また、一次再結晶粒径を制御することにより、二次再結晶開始温度を制御し、これが二次再結晶粒径をコントロール、しいては鉄損特性を良好なものにする。
【００４１】
そこで本発明では、上述のごとく初期酸化膜と内部酸化層をコントロールするべく、急速加熱室及び脱炭焼鈍炉の雰囲気を制御するとともに、急速加熱室におけるストリップの７５０℃以上の滞在時間を制御することとした。
【００４２】
図４に、板厚０．２３mmの一方向性電磁鋼板を製造する際に、前述の脱炭焼鈍設備を用い、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 及び脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を種々変化させ、その他の条件は本発明の製造条件とした際の製品の皮膜特性と脱炭焼鈍設備の雰囲気との関係を示す。
【００４３】
良好な皮膜密着性を得るためには急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５〜３．００でなければならない。急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では初期酸化膜の制御が困難で、表層に緻密なＳｉＯ2 成分が過剰になり、後の脱炭焼鈍において脱炭不良が発生するため０．２５以上とした。また、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が３．００超では、初期酸化膜中のＦｅ成分系酸化物の比率が過剰になり、皮膜密着性が劣り、皮膜特性を劣化させるため３．００以下とした。
【００４４】
また、初期酸化膜の形成については、上記急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 中の７５０℃以上の温度のストリップの滞在時間が長すぎると、かえって脱炭性などへの悪影響を及ぼすので、ある程度の時間範囲がよい。図５は、急速加熱室においてストリップの温度が７５０℃以上に滞在する時間と、形成される初期酸化膜の厚みとの関係を示した図表である。図５より、ストリップが７５０℃以上に滞在する時間が５秒を超えるとＳｉＯ2 膜厚が１５０オングストローム超となり、脱炭が界面律速となり、好ましくはないので５秒以下とした。
【００４５】
また、脱炭焼鈍炉のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 についても、良好な皮膜特性及び脱炭性能を得るため、０．２５〜０．６でなければならない。ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では、鋼板の脱炭が起こらず、内部酸化層の厚みが非常に少なくなり、後のフォルステライトの形成が不適切になるので、０．２５以上とした。また、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．６超では、内部酸化層中のＦｅ系酸化物が過剰になり、初期酸化膜中に生成されたＳｉＯ2 の効果がなくなり、皮膜欠陥などが生じるので０．６以下とした。
【００４６】
上記のように、急速加熱室及び脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 と、急速加熱室においてストリップの温度が７５０℃以上に滞在する時間とを一定範囲とすることで、優れた皮膜特性と磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を製造することができる。そして、このようにして製造された一方向性電磁鋼板の酸化皮膜は、酸化皮膜表面からのＧＤＳ分析を行うと、Ｓｉのピーク強度がＡｌのピーク強度の１／２以上であるとともに、Ｓｉのピーク位置までの深さがＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内である。
【００４７】
さらに、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８のより狭い範囲に制限すると、より適正なＳｉＯ2 主体の初期酸化膜を形成することができ、さらに皮膜密着性を良好なものにできる。急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８の範囲内とすると、Ｆｅ系酸化物に対するＳｉ系酸化物の割合が最適になり、後に形成される一次皮膜中のＳｉピーク位置を表面層に制御し、皮膜特性をさらに良好なものとする。
【００４８】
このようにして製造された一方向性電磁鋼板は、さらに優れた皮膜特性と磁気特性とを有している。そして、その一方向性電磁鋼板に酸化皮膜表面からのＧＤＳ分析を行なうと、Ｓｉのピーク位置までの深さがＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内である。
【００４９】
以上、従来の技術では、上記の脱炭、初期酸化膜、内部酸化皮膜の形成、一次再結晶が略同時進行した処理方法であったが、本発明では上述した急速加熱室と脱炭焼鈍炉との機能分離により優れた皮膜特性と磁気特性とを有する一方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００５０】
本発明で用いる急速加熱装置としては、例えば誘導加熱装置、２対の通電ロールよりなる直接通電加熱装置等を用いることが出来るが、前述したように通電加熱装置のほうが急速加熱による一次再結晶集合組織改善効果に加えて、急速冷却による一次再結晶集合組織改善効果が得られるので直接通電加熱装置を採用することが望ましい。
【００５１】
スロートを用いずに急速加熱室と脱炭焼鈍炉を連結する設備は、本発明の製造方法を使用する専用設備として有用である。スロート部を用いて急速加熱室と脱炭焼鈍炉を連結する設備は、スロート部を大気開放可能に構成できるので、スロート部を大気開放すれば、急速加熱装置が内設された急速加熱室に、脱炭焼鈍炉の雰囲気の流入が完全に防止できるので、脱炭焼鈍設備を従来のストリップの脱炭焼鈍炉として使用しつつ、急速加熱室の急速加熱装置の保守点検整備することができる。
【００５２】
雰囲気ガスを通電ロール間の７５０℃以上のストリップ表面に対して吹き付けることにより少量の雰囲気ガスで前記初期酸化膜が効率的に形成されるので、上記ストリップ表面に向かって雰囲気ガス吹き付けノズルを設けるのがよく、雰囲気ガスの消費効率上ストリップ表面に対して１ｍ以内の位置から吹き付けるのが好ましい。
【００５３】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の一方向性電磁鋼板について説明する。
本発明の一方向性電磁鋼板は、重量％でＣ：０．００５％以下、Ｓｉ：２．０〜７．０重量％を含む。
Ｃは、これ以上では磁気時効で特性が劣化するので０．００５％以下とした。
Ｓｉは、鉄損をよくするために２．０％以上とするが、多すぎると冷間圧延の際に割れ易く加工が困難となるので７．０％以下とする。
【００５４】
また、本発明の一方向性電磁鋼板は、表面にフォルステライトを主体とする酸化皮膜を有しており、その皮膜量は片面当たり１〜４ｇ／ｍ2 である。酸化皮膜の皮膜量が４ｇ／ｍ2 を超えると占積率が悪化するので４ｇ／ｍ2 以下とした。一方、酸化皮膜量が１ｇ／ｍ2 未満では、必要な皮膜張力が得られないため１ｇ／ｍ2 以上とする。
【００５５】
そして、前記ＧＤＳ分析法による酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さは、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内とする。Ｓｉピーク位置の深さが、Ａｌピーク位置の深さの１／１０を超えると必要な一次皮膜の密着性が得られないためである。
【００５６】
なお、本発明におけるＧＤＳ分析とは、最終製品から絶縁皮膜を除去して酸化皮膜を露出させ、酸化皮膜表面からＧＤＳ分析法を適用した結果のことをいう。また、ＧＤＳ分析による酸化皮膜表面からＳｉ（Ａｌ）のピーク位置までの深さは、実質的には、酸化皮膜表面より分析を始めてからピークが出現するまでに要する時間から判断する。
【００５７】
以上の構成により、本発明の一方向性電磁鋼板は、表面皮膜の２０mm径曲げによる皮膜剥離なしの発生率（密着性）が、密着性ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１１２．５５（ｔ：板厚mm）で表現される領域を得ることが可能となり、また、鉄損特性Ｗ（Ｗ／ｋｇ）≦２．３７ｔ＋０．２８０で表現される領域の良好な鉄損特性を得ることが可能となる。
【００５８】
さらに、前記ＧＤＳ分析法による酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内である一方向性電磁鋼板は、皮膜特性と磁気特性がさらに優れている。すなわち、この構成による一方向性電磁鋼板では、表面皮膜の２０mm径曲げによる皮膜剥離なしの発生率（密着性）が、密着性ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１２２．５５（ｔ：板厚mm）で表現される領域を得ることが可能となり、また、鉄損特性（Ｗ／ｋｇ）≦２．３７ｔ＋０．２６０で表現される領域の良好な鉄損特性を得ることが可能となる。
【００５９】
次に、本発明の一方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の一方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ２．０〜７．０％、Ａｌ４００ｐｐｍ以下ならびに通常のインヒビター成分を含み、残余はＦｅおよび不可避的不純物よりなるスラブを出発材とする。
【００６０】
Ｃは、０．１０％を超えると脱炭処理時間が長くなり、経済的に不利となるので０．１０％以下とした。
Ｓｉは鉄損をよくするために２．０％以上とするが、多すぎると冷間圧延の際に割れ易く加工が困難となるので７．０％以下とする。
インヒビターとしてＡｌＮを利用するため、酸可溶性Ａｌを添加する。酸可溶性ＡｌはＡｌＮの適正な分散状態を得るために４００ｐｐｍ以下とする。Ｎについては、本発明では特に限定しないが、適正なＡｌＮを得るためには０．００３〜０．０２％の添加が好ましい。
【００６１】
さらに、一方向性電磁鋼板を製造するにあたり、通常のインヒビター成分として以下の成分元素を添加することが好ましい。
インヒビターとしてＭｎＳを利用する場合は、ＭｎとＳを添加する。ＭｎＳ、（Ｍｎ・Ｆｅ）Ｓを形成するために必要な元素で、適当な分散状態を得るためには、０．００１〜０．０５％の添加が好ましい。なお、Ｓの代わりにＳｅを添加しても良く、また両方を添加することもできる。
そのほか、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｍｏ等のインヒビター形成元素はインヒビターを強くする目的で１．０％以下において少なくとも１種添加しても良い。
【００６２】
そして上記成分を含有する溶鋼を通常の連続鋳造で鋳片とし、これを熱間圧延して中間厚のストリップを得る。このとき、ストリップキャスターなどにより熱延板を得てもよい。次いで、上記熱延ストリップには熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚のストリップを得る。または、熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を含む２回以上の圧延により最終製品厚のストリップを得る。
【００６３】
中間焼鈍を含む２回以上の圧延をする際の、１回目の圧延は圧下率５〜６０％、熱延板焼鈍および中間焼鈍は９５０〜１２００℃で３０秒〜３０分行うことが好ましい。次の最終圧下率は圧下率８５％以上が望ましい。８５％は未満では｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつゴス核が得られないからである。
【００６４】
なお、この時の冷間圧延方法として、複数回のパスにより各板厚段階を経て最終板厚となるが、磁気特性を向上させるため、その途中板厚段階において鋼板に１００℃以上の温度範囲で３０秒以上の時間保持する熱効果を１回以上与えてもよい。
【００６５】
以上のようにして最終製品厚まで圧延されたストリップに、脱炭焼鈍を施す。本発明では、脱炭焼鈍を、急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備を用いて行う。前記脱炭焼鈍設備は、急速加熱室と脱炭焼鈍炉とをスロート部を介して連設してもよい。ここで、初期酸化膜と内部酸化層とをコントロールするため、特に急速加熱室と脱炭焼鈍炉との両方における雰囲気制御が重要である。
【００６６】
そこで本発明では、初期酸化膜を制御するため急速加熱炉のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を規制し、後に生成される内部酸化層を適正なものにするため脱炭焼鈍炉のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を規制する。まず、良好な皮膜密着性を得るためには急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５〜３．００でなければならない。ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では初期酸化膜の制御が困難で、表層に緻密なＳｉＯ2 成分が過剰になり、後の脱炭焼鈍において脱炭不良が発生するので０．２５以上とした。また、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が３．００超では、初期酸化膜中のＦｅ成分系酸化物の比率が過剰になり、皮膜密着性が劣り、皮膜特性を劣化させるので３．００以下とした。
【００６７】
また、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 についても、良好な皮膜特性および脱炭性能を得るため、０．２５〜０．６でなければならない。ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では、鋼板の脱炭が起こらず、内部酸化層の厚みが非常に少なくなり、後のフォルステライトの形成が不適切になるので０．２５以上とした。また、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．６超では、内部酸化層中のＦｅ系酸化物が過剰になり、初期酸化膜中に生成されたＳｉＯ2 の効果が無くなり、皮膜欠陥などが生じるので０．６以下とした。
【００６８】
なお、急速加熱室と脱炭焼鈍炉とをスロート部を介して連設した脱炭焼鈍設備を用いる場合には、スロート部の雰囲気は急速加熱室の雰囲気と同じものとし、同様の雰囲気制御を行うものとする。
【００６９】
また、上記急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 中でストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以下の短時間とすることで、薄いＳｉＯ2 を初期に形成することができる。ストリップが７５０℃以上に滞在する時間が５秒を超えると、ＳｉＯ2 層の厚みが１５０オングストロームを超えるので５秒以下とする。
【００７０】
以上のように、急速加熱室中と脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を特定し、急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 中でストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を特定することにより、良好な皮膜特性と鉄損特性を有する一方向性電磁鋼板を得ることができる。
【００７１】
そして、上記方法で得られた一方向性電磁鋼板は、酸化皮膜表面から行なうグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、前記酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが酸化皮膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内であり、非常に皮膜密着性に優れている（板厚０．２３mmで８５％以上）。
【００７２】
また、皮膜密着性（板厚０．２３mmで９５％超）をより良好なものにするためには、急速加熱炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８の範囲とすればよい。このように雰囲気制御することで、より適正なＳｉＯ2 主体の初期酸化膜を形成することができる。すなわち、ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．８〜１．８の範囲では、Ｆｅ系酸化物に対するＳｉ系酸化物の割合が最適になり、後に形成される一次皮膜中のＳｉピーク位置を表面層に制御し、皮膜密着性をよりに良好なものとすることができる。
【００７３】
そして、上記方法で得られた一方向性電磁鋼板は、酸化皮膜表面から行なうグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、Ｓｉピーク位置の深さがＡｌピーク位置の深さの１／２０以内であり、非常に密着性に優れている（板厚０．２３mmで９５％超）。
【００７４】
急速加熱は、ストリップを挟む通電ロール対あるいはストリップを挟む押さえロールと通電ロールからなるロール対をストリップの進行方向に距離を存して設け、８００℃以上の温度へ通電加熱する方法を採用することができる。勿論、ストリップと非接触の誘導加熱方法を採用してもよい。ストリップの加熱速度は１００℃/s以上とする。下限１００℃/sは、これ以下では、二次再結晶に必要な一次再結晶後での｛１１０｝＜００１＞方位粒が減少するので１００℃/sとした。加熱温度は、８００℃未満では一次再結晶の核発生が起こらないので、８００℃以上とした。また、上記通電ロール法において、急速加熱された鋼板が高温側ロールにて冷却が施される方が望ましい。
【００７５】
上述した脱炭焼鈍は、図６に示す昇温段階での急速加熱を行う急速加熱室２と脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉１とが連続して配列され、脱炭焼鈍炉１の入側近傍に急速加熱室２の雰囲気と脱炭焼鈍炉１の雰囲気を排気する排気口７を設けたことを特徴とする脱炭焼鈍設備で実施する。
【００７６】
また、昇温段階での急速加熱を行う急速加熱室２と脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉１とがスロート部３で連結して配列され、脱炭焼鈍炉１の入側近傍に急速加熱室２の雰囲気と脱炭焼鈍炉１の雰囲気を排気する排気口７を設けたことを特徴とする脱炭焼鈍設備で実施してもよい。
【００７７】
図６，７において、４はストリップ、５，６は通電ロール、８，９は通電ロール５，６と対となってストリップ４を挟む押さえロール、１０，１０は通電ロール５，６間の急速加熱中の７５０℃以上のストリップ表面に対して雰囲気ガスを吹き付けるノズルであり、ストリップ、ノズル間の間隙は１ｍ以下となしている。
【００７８】
前述した脱炭焼鈍過程では、製品での磁気特性を劣化させないために、炭素は２０ｐｐｍ以下に低減されなければならない。ここで、熱延でのスラブ加熱温度を低温とし、ＡｌＮのみをインヒビターとして利用するプロセスの場合は、アンモニア雰囲気中で窒化処理を付与してもよい。
【００７９】
さらに、ＭｇＯ等の焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化のため１１００℃以上の仕上げ焼鈍を行うことで、フォルステライトなどの良好な皮膜を鋼板表面に形成した微細な二次再結晶粒を得る。
【００８０】
フォルステライトなどの良好な皮膜の上に、さらに絶縁皮膜を塗布することにより極めて低い鉄損御性を有する一方向性電磁鋼板が製造される。ここでの絶縁皮膜は、燐酸塩とコロイダルシリカを主成分とする通常の一方向性電磁鋼板に使われる二次皮膜をいう。以上の磁気特性は、後の歪み取り焼鈍を施しても、変化しない低鉄損を保持している。
【００８１】
なお得られた製品で、さらに鉄損を良好にするため、上記一方向性電磁鋼板に、磁区を細分化するための処理をほどこすことも可能である。
【００８２】
【実施例】
［実施例１−１］
重量％にて成分、３．２５％Ｓｉ，０，０７８％Ｃ，０．０８％Ｍｎ，０．０１％Ｐ，０．０３％Ｓ，０．０３％Ａｌ，０．０９％Ｎ，０．０８％Ｃｕ，０．１％Ｓｎを含む溶鋼を鋳造し、スラブ加熱後、熱間圧延を行い、２．３mm厚の熱延鋼板を得た、次に、１１００℃で３分間焼鈍を行い、さらに酸洗したのち、冷間圧延により０．２２mm厚にした。圧延では、途中、温度２２０℃で５ｍｉｎの焼鈍を施している。
【００８３】
圧延された鋼板Ａ，Ｂを湿潤水素中で脱炭焼鈍を施した（従来法）。
また、圧延されたＣからＪについては、図７に示したストリップ４を挟む通電ロール５、および押さえロール８からなるロール対とストリップ４を挟む通電ロール６および押さえロール９からなるロール対とをロール間隔１．７ｍで配置すると共に、上記ロール対間のストリップ表面から０．５ｍ位置でロール６，９のストリップ挟持点から０．２ｍの位置に雰囲気ガス吹付けノズル１０，１０を設けた急速加熱室２と脱炭焼鈍炉１とを１．５ｍのスロート３で連結し、脱炭焼鈍炉１の入口から１．６ｍ位置に加熱室２、焼鈍炉１の雰囲気を排気する排気口７を設けた脱炭焼鈍設備に６０ｍ／分で通板し、表１に示す条件下で処理を行った。その後、ＭｇＯを塗布した後、１２００℃に、２４ｈｒ間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を行い、続く仕上げ焼鈍ラインで絶縁皮膜を塗布して製品とした。
【００８４】
本発明条件を満足するＣ〜Ｇコイルについては皮膜特性、鉄損特性とも優れた一方向性電磁鋼板が得られている。特に、すべての条件を満足する、Ｃ〜Ｅコイルではより優れた皮膜特性、鉄損特性が得られた。
【００８５】
【表１】
【００８６】
［実施例１−２］
上記、Ｂ，Ｃ，Ｆ，Ｂの４コイルの製品については、更に磁区制御製造ラインを通板し、通板方向の直角（Ｃ方向）方向とのなす角度１２゜の方向に幅５mm間隔で溝（深さ１５μｍ、幅９０μｍ）を歯型ロールで掘り、その後１ｇ／ｍ2 の絶縁皮膜を塗布し最終製品とした。各コイルの磁気特性値を表２に示す。
【００８７】
【表２】
【００８８】
［実施例２］
実施例１と同じ成分の溶鋼を鋳造し、実施例１と同じ工程により０．２２mm厚のストリップを得た。このストリップに、スロート部を有さない点以外は実施例１の脱炭焼鈍設備と全く同じ構成の脱炭焼鈍設備を用い、実施例１と同じ工程により製品とした。その結果、実施例１と同じく皮膜特性、鉄損特性とも優れた一方向性電磁鋼板が得られた。特に、すべての条件を満足するコイルではより優れた皮膜特性、鉄損特性を有する一方向性電磁鋼板が得られた。
【００８９】
【発明の効果】
本発明により皮膜特性が優れ、かっ磁気特性が極めて良好な一方向性電磁鋼板を提供でき、かっ上記一方向性電磁鋼板の製造方法および設備列を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 （ａ）従来の一方向性電磁鋼板から絶縁皮膜を除去し、ＧＤＳ分析を行なって得られるＳｉ，Ａｌのピーク例を示す図表である。
（ｂ）請求項１記載の一方向性電磁鋼板から絶縁皮膜を除去し、ＧＤＳ分析を行なって得られるＳｉ，Ａｌのピーク例を示す図表である。
（ｃ）請求項２記載の一方向性電磁鋼板から絶縁皮膜を除去し、ＧＤＳ分析を行なって得られるＳｉ，Ａｌのピーク例を示す図表である。
【図２】 板厚と皮膜密着性との相関を示した図表である。
【図３】 板厚と鉄損との相関を示した図表である。
【図４】急速加熱室中のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２及び脱炭焼鈍炉中ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２と、皮膜密着性との相関を示す図表である。
【図５】急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間と、形成される初期酸化膜の厚みとの関係を示した図表である。
【図６】本発明の脱炭焼鈍設備の一例を示す概略図である。
【図７】本発明の脱炭焼鈍設備の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ 脱炭焼鈍炉
２ 急速加熱室
３ スロート部
４ ストリップ
５ 通電ロール
６ 通電ロール
８ 押さえロール
９ 押さえロール
１０ ノズル
【発明の属する技術分野】
本発明は、２．０〜７．０％のＳｉを含み、皮膜特性が優れかつ鉄損特性が優れた一方向性電磁鋼板を提供する。また、上記の鋼板が脱炭焼鈍の昇温過程で急速加熱されたストリップが脱炭焼鈍炉に導入される前に、脱炭焼鈍の昇温過程で急速加熱されたストリップの初期酸化膜を制御することによって、極めて皮膜特性が優れかつ鉄損特性が優れた一方向性電磁鋼板を製造する方法を提供し、さらには、上記製造方法に用いる脱炭焼鈍設備を提供する。これら製品、製造方法および設備に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
一般に、一方向性電磁鋼板の磁気特性は鉄損特性と励磁特性の両方で評価される。励磁特性を高めることは設計磁束密度を高める機器の小型化に有効である。一方鉄損特性を少なくすることは、電気機器として使用する際、熱エネルギーとして失われるものを少なくし、消費電力を節約できる点で有効である。さらに、製品の結晶粒の＜１００＞軸を圧延方向に揃えることは、励磁特性を高め、鉄損特性も低くすることができ、近年特にこの面で多くの研究が重ねられ、様々な製品、および製造技術が開発された。
【０００３】
たとえば、特公昭４０−１５６４４号公報に高い磁束密度を得るために、方向性電磁鋼板の製造方法が開示されている。これはＡｌＮ＋ＭｎＳをインヒビターとして機能させ、最終冷延工程における圧下率が８０％を超える強圧下とする製造方法である。この方法によれば二次再結晶の｛１１０｝＜００１＞方位の集積度が高く、Ｂ8 が１．８７０Ｔ以上の高磁束密度を有する方向性電磁鋼板が得られる。
【０００４】
しかし、この製造方法はある程度の鉄損低減は図れるが、二次再結晶マクロの粒径が１０mmオーダと大きく、鉄損に影響する因子である渦電流損を減らすことができず、良好な鉄損値が得られていなかった。
【０００５】
これに対し、二次再結晶粒をより小さくして磁気特性を向上する方法として特公平６−５１１８７号公報に記載の方法がある。この方法は、常温で圧延された鋼板（ストリップ）に１４０℃/s以上の加熱速度で６５７℃以上の温度へ超急速焼きなまし処理を施し、鋼板を脱炭素処理し、最終高温焼きなまし処理を施して二次成長を行い、それによって鋼板が低減した寸法の二次粒子および応力焼きなまし処理後も有意な変化なしに持続する改善された鉄損を持つ製造方法であるる。
【０００６】
しかし、この製造方法により単に二次粒子を微細化するだけでは、従来の磁区細分化なみの鉄損を得ることは困難である。特に鋼板が急速加熱で、急激に高温に曝されることにより、異なった組成の酸化皮膜が形成されファイアライト（Ｆｅ2 ＳｉＯ4 ）が優先的に形成されるようになる、最終焼鈍においてＭｇＯ塗布によりフォルステライト（２ＭｇＯ・ＳｉＯ2 ）の形成が必ずしも良好とならず、十分な皮膜張力により優れた磁気特性が得られないという問題がある。
【０００７】
かかる問題を解決するために、特開平７−６２４３６号公報では最終板厚まで圧延されたストリップを焼鈍する直前、若しくは脱炭焼鈍の加熱段階として、ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２以下の非酸化性雰囲気中で１００℃/s以上の加熱速度で７００℃以上の温度へ加熱処理する方法を提案している。また、急速加熱の具体例として２対の直接通電ロールを用いることも提示している。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、この製造方法では、急速加熱中に鋼板表面に緻密な酸化層を形成する場合があることがわかった。このような酸化層が形成されると、これがバリヤーとなり、脱炭作用に影響する。特に残留Ｃ：４０ｐｐｍ以下に脱炭させることは困難になり、その結果、製造直後の磁気特性は良好なものが得られるのであるが、磁気時効により製品磁気特性の劣化を生じてしまう。また、脱炭時間を長くしても２０ｐｐｍ以下の十分な脱炭を行うことができない。
【０００９】
また、一般に一方向性電磁鋼板は、トランスに組み込むなどして、巻きコアにする際、鋼板に曲げ加工を加えるので、特にコーナ部の曲率の高いところで一次皮膜と二次皮膜（絶縁皮膜）からなる表面皮膜剥離の発生がない優れた皮膜密着性を有することが要求されるが、上記製造方法では、まだ皮膜密着性に改善の余地があった。
【００１０】
本発明は、２．０〜７．０％のＳｉを含み、皮膜特性（皮膜密着性）が優れかつ磁気特性（鉄損特性）が優れた一方向性電磁鋼板、およびその製造方法、並びにこの製造方法に用いる脱炭焼鈍設備を提供するものである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】
本発明者等は、皮膜特性（皮膜密着性）、磁気特性（鉄損特性）共に優れた一方向性電磁鋼板を得るために、最終製品厚まで圧延されたストリップを脱炭焼鈍工程の昇温段階で１００℃/s以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する試験を多数実施した。
【００１２】
この試験は、従来、一般的に脱炭焼鈍工程を実施する際に用いられているストリップ入側部（通常、ストリップ入口から５ｍ以内）に雰囲気の排気口を有する既設の脱炭焼鈍炉を改造した脱炭焼鈍設備を用いて行なった。すなわち、既設の脱炭焼鈍炉の入側にスロート部を設けるか設けることなく、上記急速加熱を行なう装置を設けた急速加熱室を連結し、上記排気口から急速加熱室の雰囲気および脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気するようにした脱炭焼鈍設備を用いて行った。
【００１３】
そして、上記脱炭焼鈍設備を用いて脱炭焼鈍工程を行う際に、急速加熱室（スロート部を設置した場合は、スロート部を含む）の雰囲気、脱炭焼鈍炉の雰囲気、急速加熱室（スロート部を設置した場合は、スロート部を含む）においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間と、製品の皮膜密着性、磁気時効前後の鉄損特性の関係を種々検討した結果、以下の知見が得られた。
【００１４】
▲１▼ 両特性に優れた製品は、酸化皮膜表面からのグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析法）による分析でのＳｉの酸化皮膜表面からのピーク位置が、Ａｌの酸化皮膜表面からのピーク位置に対して１／１０以内の表層側に存在している。
【００１５】
▲２▼ 酸化皮膜表面からのグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析法）による分析でのＳｉの酸化皮膜表面からのピーク位置が、Ａｌの酸化皮膜表面からのピーク位置に対して１／２０以内の表層側に存在しているものは、両特性がさらに優れている。
【００１６】
▲３▼ 上記▲１▼の特性を満たす酸化皮膜は、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた焼鈍設備を用い、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０とし、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６とするとともに、急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とすることで得られること。
【００１７】
▲４▼ 上記▲２▼の特性を満たす酸化皮膜は、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた焼鈍設備を用い、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８とし、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６とするとともに、急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とすることで得られること。
【００１８】
本発明はこれらの知見に基づくものであり、その要旨とするところは、以下の通りである。
（１） 重量％で、
Ｃ ：０．００５％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、表面にフォルステライトを主体とする酸化皮膜が表面に形成されていて、さらに前記酸化皮膜の表面には絶縁皮膜が形成された一方向性電磁鋼板であって、前記酸化皮膜の皮膜量が片面当り１〜４ｇ／ｍ2 であり、かつ前記酸化皮膜表面から行うグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、前記酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内であって、２０ｍｍ径曲げにより皮膜剥離が発生しない率ｙ（％）が下記 [1]式を満たし、鉄損特性Ｗ（W/kg）が下記 [2]式を満たすことを特徴とする一方向性電磁鋼板。
ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１１２．５５（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・[1]
Ｗ（Ｗ/kg)≦２．３７ｔ＋０．２８０（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・・・・[2]
【００１９】
（２） 酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが酸化皮膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内であって、２０ｍｍ径曲げにより皮膜剥離が発生しない率ｙ（％）が下記 [3]式を満たし、鉄損特性Ｗ（Ｗ/kg)が下記 [4]式を満たすことを特徴とする前記（１）記載の一方向性電磁鋼板。
ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１２２．５５（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・[3]
Ｗ（Ｗ/kg)≦２．３７ｔ＋０．２６０（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・・・・[4]
【００２０】
（３） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の昇温段階を脱炭焼鈍炉に連設した急速加熱室で行い、該急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（１）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２１】
（４） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の昇温段階を脱炭焼鈍炉に連設した急速加熱室で行い、該急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（２）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２２】
（５） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により、最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、急速加熱室、脱炭焼鈍炉、脱炭焼鈍炉と急速加熱室間に介して連設したスロート部からなる脱炭焼鈍工程の昇温段階を急速加熱室で行い、該急速加熱室及びスロート部のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室及びスロート部においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（１）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２３】
（６） 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により、最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、急速加熱室、脱炭焼鈍炉、脱炭焼鈍炉と急速加熱室間に介して連設したスロート部からなる脱炭焼鈍工程の昇温段階を急速加熱室で行い、該急速加熱室及びスロート部のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室及びスロート部においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする前記（２）記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。
【００２４】
（７） 急速加熱を通電ロールを用いた直接通電加熱で行なうことを特徴とする前記 （３）〜（６）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２５】
（８） さらに磁区細分化処理を施すことを特徴とする前記（３）〜（７）に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００２６】
（９） 最終製品厚まで圧延されたストリップを１００℃/s以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
【００２７】
（１０） 最終製品厚まで圧延されたストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを介してスロート部を連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
【００２８】
（１１） 急速加熱室に、ストリップ表面に対して雰囲気ガスを吹き付けるノズルを設けたことを特徴とする前記（９）又は（１０）記載の一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
【００２９】
（１２） 急速加熱を行なう装置が、ストリップの進行方向に距離を設けて配置した二対のストリップを挟むロール対であり、前記ロール対が通電ロールの対からなるか、或いは押さえロールと通電ロールとの対からなることを特徴とする前記（９）、（１０）又は（１１）記載の一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
（１３） 上記スラブには、インヒビター成分としてさらにＭｎＳ，（Ｍｎ・Ｆｅ）Ｓを０．００１〜０．０５％、またはＣｕ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｍｏの少なくとも１種を１．０％以下をそれぞれ単独または複合して添加することを特徴とする前記（３）ないし（８）のいずれか１項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
【００３０】
以下に本発明を詳細に説明する。
図１に、０．２３ mm 板厚の一方向性電磁鋼板の酸化皮膜表面からのグロー放電発光分析法（ＧＤＳ分析法）による分析で得られたＳｉ、Ａｌのプロファイルを示す。なお、本ＧＤＳ分析は、最終製品から絶縁皮膜を除去して酸化皮膜を露出させ、酸化皮膜表面からＧＤＳ分析法を適用した結果のことをいう。図中のＡとＢはそれぞれ酸化皮膜表面からのＡｌとＳｉのピークが出現するまでの時間をそれぞれ示している。そして、図１（ａ）は通常の製品のＧＤＳ測定結果、図１（ｂ），（ｃ）は本発明鋼板のＧＤＳ測定結果である。図１（ｂ）はＢ／Ａが０．１以下になる場合であり、図１（ｃ）は、Ｂ／Ａが０．０５以下の場合である
【００３１】
図２に得られた鋼板の板厚と皮膜密着性との関係を示す。皮膜の密着性は、２０ mm 径の曲率曲げに対して皮膜剥離が発生ずる割合（％）で評価している。曲げ試験には、同一条件で製造された１３０前後の製品コイルから各々６枚程度の曲げ試験片を採取し、合計で８００枚前後の試験片を供した。
図２において、▲１▼は図１（ａ），▲２▼は図１（ｂ），▲３▼は図１（ｃ）にそれぞれ記載されたＧＤＳ分析バターンを示す鋼板について示したものである。本発明によりすべての板厚での皮膜密着性が向上している。さらに図２▲３▼に示されているようにＢ／Ａが０．０５以下の鋼板では、さらに皮膜密着性の向上がみられる。
【００３２】
上述のように皮膜密着性が向上する機構について、以下に説明する。
これら酸化皮膜に含まれるＳｉやＡｌは、最終仕上焼鈍によって、フォルステライト（Ｍｇ 2 ＳｉＯ 4 ）、スピネル（ＭｇＡｌ 2 Ｏ 4 ）やコージライト（Ｍｇ 2 Ａｌ 4 Ｓｉ 5 Ｏ 16 ）などの酸化物をなし、鋼板表面に形成される酸化皮膜の主要成分となっている。
【００３３】
ここで、酸化皮膜に含まれるＳｉのピーク位置が鋼板表面に近い場合には、最終仕上焼鈍後の酸化皮膜において、上記主要成分がそれぞれ分離した層状に析出する傾向がある。このように各酸化物が層状に析出することで各酸化物の結晶化が進み、皮膜の密着性の向上につながっているものと推測される。
そして逆に、Ｓｉのピーク位置が鋼板表面から遠い場合には、上記酸化皮膜の主要成分が皮膜全体に混在するために、各酸化物の結晶化が進まず、皮膜密着性が向上しないものと推測される。
【００３４】
図３に得られた鋼板の板厚と鉄損特性との相関を示す。図３において、▲１▼は図１（ａ），▲２▼は図１（ｂ），▲３▼は図１（ｃ）にそれぞれ記載されたＧＤＳ分析パターンを示す鋼板について示したものである。本発明によりすべての板厚での鉄損も良好になっている。さらに図３▲３▼に示されているようにＢ／Ａが０．０５以下の鋼板では、さらに鉄損の向上がみられる。
【００３５】
さらに、本発明者らは、上記の密着性に優れた皮膜が、脱炭焼鈍工程において形成される初期酸化膜を制御すれば得られることを見出した。一般に脱炭焼鈍工程では、一次再結晶組織の形成、酸化膜の形成、鋼板からの脱炭を、主たるメタラジーとしているが、これらの処理は同一の炉内で同時処理されるのが従来の方法であった。
【００３６】
これに対して、本発明者らは、最終製品厚まで圧延されたストリップを脱炭焼鈍する工程において、ストリップを１００℃／秒以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設た脱炭焼鈍設備を用いることとした。そして本発明は、初期酸化皮膜の他に、酸化膜成長、再結晶、脱炭挙動についての制御を、急速加熱室と脱炭焼鈍炉とで機能分離させて行うものであって、以下にその作用効果を具体的に示す。
【００３７】
急速加熱室では、まず▲１▼初期酸化膜の形成、▲２▼一次再結晶核発生を狙いとする。ここで初期酸化膜の形成については、後の製品での皮膜密着性に非常に寄与し、初期に適正なＳｉＯ2 を形成させることが重要である。この初期酸化層とは、極表層の１００オングストロームオーダーの厚みの酸化膜のことを言い、これが後に述べる数μｍオーダの内部酸化層形成、さらには製品での皮膜特性（密着性）に大きく寄与する。このＳｉＯ2 形成量が過度であると脱炭性を阻害することがあるので、急速加熱室におけるＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 の値及び急速加熱室においてストリップが初期酸化膜生成温度である７５０℃以上の温度に滞在する時間を制御する必要がある。
【００３８】
また、再結晶核生成については、（１１０）、（１１１）などの一次再結晶集合組織制御を、主に加熱速度や加熱到達後の冷却速度によりコントロールする。加熱速度が高くなると（１１０）は増加、（１１１）は減少し、加熱到達後の冷却速度を速めれば、（１１１）は増加、（１００）は減少する傾向にある。急速加熱装置として、たとえば、誘導加熱装置を用いる場合、誘導加熱により１００℃／ｓ以上、好ましくは３００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度域に急速加熱させ、（１１０）を増加させることができる。このような、急速加熱により、良好な一次再結晶集合組織を得ることができる。例えば、二対の通電ロールを用いる場合、ロール間の加熱により１００℃／ｓ以上、好ましくは３００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度域に急速加熱し、（１１０）を増加させる。さらに、加熱温度到達後に高温側ロールの抜熱により２０００〜３００００℃／ｓの冷却速度で１０〜４０℃の冷却を施し、（１１１）を増加させることができる。このような急速加熱と急速冷却の組み合わせにより、最適な一次再結晶集合組織を得ることができる。
【００３９】
次に引き続く脱炭焼鈍炉では、▲１▼脱炭、▲２▼一次再結晶粒径制御、▲３▼内部酸化皮膜のコントロール、を狙いとする。ここで内部酸化皮膜とは、前述した初期酸化層とは異なり、鋼板表面から内部へ向けて数μｍほどの厚みで形成される酸化層のことで、後に塗布されるＭｇＯとフォルステライト等からなる酸化皮膜を形成するものである。
【００４０】
本発明者らは、この内部酸化層の形態が、前述した初期酸化膜の形態により大きく変化することを見出だした。具体的には、初期酸化層で極表層にオングストロームオーダのＳｉＯ2 を形成させることにより、後の内部酸化層中のＳｉＯ2 成分を多くし、フォルステライト皮膜の構造に大きな影響を及ぼし、皮膜の密着性を向上させる。また、一次再結晶粒径を制御することにより、二次再結晶開始温度を制御し、これが二次再結晶粒径をコントロール、しいては鉄損特性を良好なものにする。
【００４１】
そこで本発明では、上述のごとく初期酸化膜と内部酸化層をコントロールするべく、急速加熱室及び脱炭焼鈍炉の雰囲気を制御するとともに、急速加熱室におけるストリップの７５０℃以上の滞在時間を制御することとした。
【００４２】
図４に、板厚０．２３mmの一方向性電磁鋼板を製造する際に、前述の脱炭焼鈍設備を用い、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 及び脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を種々変化させ、その他の条件は本発明の製造条件とした際の製品の皮膜特性と脱炭焼鈍設備の雰囲気との関係を示す。
【００４３】
良好な皮膜密着性を得るためには急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５〜３．００でなければならない。急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では初期酸化膜の制御が困難で、表層に緻密なＳｉＯ2 成分が過剰になり、後の脱炭焼鈍において脱炭不良が発生するため０．２５以上とした。また、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が３．００超では、初期酸化膜中のＦｅ成分系酸化物の比率が過剰になり、皮膜密着性が劣り、皮膜特性を劣化させるため３．００以下とした。
【００４４】
また、初期酸化膜の形成については、上記急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 中の７５０℃以上の温度のストリップの滞在時間が長すぎると、かえって脱炭性などへの悪影響を及ぼすので、ある程度の時間範囲がよい。図５は、急速加熱室においてストリップの温度が７５０℃以上に滞在する時間と、形成される初期酸化膜の厚みとの関係を示した図表である。図５より、ストリップが７５０℃以上に滞在する時間が５秒を超えるとＳｉＯ2 膜厚が１５０オングストローム超となり、脱炭が界面律速となり、好ましくはないので５秒以下とした。
【００４５】
また、脱炭焼鈍炉のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 についても、良好な皮膜特性及び脱炭性能を得るため、０．２５〜０．６でなければならない。ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では、鋼板の脱炭が起こらず、内部酸化層の厚みが非常に少なくなり、後のフォルステライトの形成が不適切になるので、０．２５以上とした。また、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．６超では、内部酸化層中のＦｅ系酸化物が過剰になり、初期酸化膜中に生成されたＳｉＯ2 の効果がなくなり、皮膜欠陥などが生じるので０．６以下とした。
【００４６】
上記のように、急速加熱室及び脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 と、急速加熱室においてストリップの温度が７５０℃以上に滞在する時間とを一定範囲とすることで、優れた皮膜特性と磁気特性を有する一方向性電磁鋼板を製造することができる。そして、このようにして製造された一方向性電磁鋼板の酸化皮膜は、酸化皮膜表面からのＧＤＳ分析を行うと、Ｓｉのピーク強度がＡｌのピーク強度の１／２以上であるとともに、Ｓｉのピーク位置までの深さがＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内である。
【００４７】
さらに、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８のより狭い範囲に制限すると、より適正なＳｉＯ2 主体の初期酸化膜を形成することができ、さらに皮膜密着性を良好なものにできる。急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８の範囲内とすると、Ｆｅ系酸化物に対するＳｉ系酸化物の割合が最適になり、後に形成される一次皮膜中のＳｉピーク位置を表面層に制御し、皮膜特性をさらに良好なものとする。
【００４８】
このようにして製造された一方向性電磁鋼板は、さらに優れた皮膜特性と磁気特性とを有している。そして、その一方向性電磁鋼板に酸化皮膜表面からのＧＤＳ分析を行なうと、Ｓｉのピーク位置までの深さがＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内である。
【００４９】
以上、従来の技術では、上記の脱炭、初期酸化膜、内部酸化皮膜の形成、一次再結晶が略同時進行した処理方法であったが、本発明では上述した急速加熱室と脱炭焼鈍炉との機能分離により優れた皮膜特性と磁気特性とを有する一方向性電磁鋼板を製造することができる。
【００５０】
本発明で用いる急速加熱装置としては、例えば誘導加熱装置、２対の通電ロールよりなる直接通電加熱装置等を用いることが出来るが、前述したように通電加熱装置のほうが急速加熱による一次再結晶集合組織改善効果に加えて、急速冷却による一次再結晶集合組織改善効果が得られるので直接通電加熱装置を採用することが望ましい。
【００５１】
スロートを用いずに急速加熱室と脱炭焼鈍炉を連結する設備は、本発明の製造方法を使用する専用設備として有用である。スロート部を用いて急速加熱室と脱炭焼鈍炉を連結する設備は、スロート部を大気開放可能に構成できるので、スロート部を大気開放すれば、急速加熱装置が内設された急速加熱室に、脱炭焼鈍炉の雰囲気の流入が完全に防止できるので、脱炭焼鈍設備を従来のストリップの脱炭焼鈍炉として使用しつつ、急速加熱室の急速加熱装置の保守点検整備することができる。
【００５２】
雰囲気ガスを通電ロール間の７５０℃以上のストリップ表面に対して吹き付けることにより少量の雰囲気ガスで前記初期酸化膜が効率的に形成されるので、上記ストリップ表面に向かって雰囲気ガス吹き付けノズルを設けるのがよく、雰囲気ガスの消費効率上ストリップ表面に対して１ｍ以内の位置から吹き付けるのが好ましい。
【００５３】
【発明の実施の形態】
まず、本発明の一方向性電磁鋼板について説明する。
本発明の一方向性電磁鋼板は、重量％でＣ：０．００５％以下、Ｓｉ：２．０〜７．０重量％を含む。
Ｃは、これ以上では磁気時効で特性が劣化するので０．００５％以下とした。
Ｓｉは、鉄損をよくするために２．０％以上とするが、多すぎると冷間圧延の際に割れ易く加工が困難となるので７．０％以下とする。
【００５４】
また、本発明の一方向性電磁鋼板は、表面にフォルステライトを主体とする酸化皮膜を有しており、その皮膜量は片面当たり１〜４ｇ／ｍ2 である。酸化皮膜の皮膜量が４ｇ／ｍ2 を超えると占積率が悪化するので４ｇ／ｍ2 以下とした。一方、酸化皮膜量が１ｇ／ｍ2 未満では、必要な皮膜張力が得られないため１ｇ／ｍ2 以上とする。
【００５５】
そして、前記ＧＤＳ分析法による酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さは、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内とする。Ｓｉピーク位置の深さが、Ａｌピーク位置の深さの１／１０を超えると必要な一次皮膜の密着性が得られないためである。
【００５６】
なお、本発明におけるＧＤＳ分析とは、最終製品から絶縁皮膜を除去して酸化皮膜を露出させ、酸化皮膜表面からＧＤＳ分析法を適用した結果のことをいう。また、ＧＤＳ分析による酸化皮膜表面からＳｉ（Ａｌ）のピーク位置までの深さは、実質的には、酸化皮膜表面より分析を始めてからピークが出現するまでに要する時間から判断する。
【００５７】
以上の構成により、本発明の一方向性電磁鋼板は、表面皮膜の２０mm径曲げによる皮膜剥離なしの発生率（密着性）が、密着性ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１１２．５５（ｔ：板厚mm）で表現される領域を得ることが可能となり、また、鉄損特性Ｗ（Ｗ／ｋｇ）≦２．３７ｔ＋０．２８０で表現される領域の良好な鉄損特性を得ることが可能となる。
【００５８】
さらに、前記ＧＤＳ分析法による酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内である一方向性電磁鋼板は、皮膜特性と磁気特性がさらに優れている。すなわち、この構成による一方向性電磁鋼板では、表面皮膜の２０mm径曲げによる皮膜剥離なしの発生率（密着性）が、密着性ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１２２．５５（ｔ：板厚mm）で表現される領域を得ることが可能となり、また、鉄損特性（Ｗ／ｋｇ）≦２．３７ｔ＋０．２６０で表現される領域の良好な鉄損特性を得ることが可能となる。
【００５９】
次に、本発明の一方向性電磁鋼板の製造方法について説明する。
本発明の一方向性電磁鋼板の製造方法は、重量％で、Ｃ：０．１０％以下、Ｓｉ２．０〜７．０％、Ａｌ４００ｐｐｍ以下ならびに通常のインヒビター成分を含み、残余はＦｅおよび不可避的不純物よりなるスラブを出発材とする。
【００６０】
Ｃは、０．１０％を超えると脱炭処理時間が長くなり、経済的に不利となるので０．１０％以下とした。
Ｓｉは鉄損をよくするために２．０％以上とするが、多すぎると冷間圧延の際に割れ易く加工が困難となるので７．０％以下とする。
インヒビターとしてＡｌＮを利用するため、酸可溶性Ａｌを添加する。酸可溶性ＡｌはＡｌＮの適正な分散状態を得るために４００ｐｐｍ以下とする。Ｎについては、本発明では特に限定しないが、適正なＡｌＮを得るためには０．００３〜０．０２％の添加が好ましい。
【００６１】
さらに、一方向性電磁鋼板を製造するにあたり、通常のインヒビター成分として以下の成分元素を添加することが好ましい。
インヒビターとしてＭｎＳを利用する場合は、ＭｎとＳを添加する。ＭｎＳ、（Ｍｎ・Ｆｅ）Ｓを形成するために必要な元素で、適当な分散状態を得るためには、０．００１〜０．０５％の添加が好ましい。なお、Ｓの代わりにＳｅを添加しても良く、また両方を添加することもできる。
そのほか、Ｃｕ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｍｏ等のインヒビター形成元素はインヒビターを強くする目的で１．０％以下において少なくとも１種添加しても良い。
【００６２】
そして上記成分を含有する溶鋼を通常の連続鋳造で鋳片とし、これを熱間圧延して中間厚のストリップを得る。このとき、ストリップキャスターなどにより熱延板を得てもよい。次いで、上記熱延ストリップには熱延板焼鈍を施した後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚のストリップを得る。または、熱延板焼鈍を施すことなく、１回または中間焼鈍を含む２回以上の圧延により最終製品厚のストリップを得る。
【００６３】
中間焼鈍を含む２回以上の圧延をする際の、１回目の圧延は圧下率５〜６０％、熱延板焼鈍および中間焼鈍は９５０〜１２００℃で３０秒〜３０分行うことが好ましい。次の最終圧下率は圧下率８５％以上が望ましい。８５％は未満では｛１１０｝＜００１＞方位が圧延方向に高い集積度をもつゴス核が得られないからである。
【００６４】
なお、この時の冷間圧延方法として、複数回のパスにより各板厚段階を経て最終板厚となるが、磁気特性を向上させるため、その途中板厚段階において鋼板に１００℃以上の温度範囲で３０秒以上の時間保持する熱効果を１回以上与えてもよい。
【００６５】
以上のようにして最終製品厚まで圧延されたストリップに、脱炭焼鈍を施す。本発明では、脱炭焼鈍を、急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備を用いて行う。前記脱炭焼鈍設備は、急速加熱室と脱炭焼鈍炉とをスロート部を介して連設してもよい。ここで、初期酸化膜と内部酸化層とをコントロールするため、特に急速加熱室と脱炭焼鈍炉との両方における雰囲気制御が重要である。
【００６６】
そこで本発明では、初期酸化膜を制御するため急速加熱炉のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を規制し、後に生成される内部酸化層を適正なものにするため脱炭焼鈍炉のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を規制する。まず、良好な皮膜密着性を得るためには急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５〜３．００でなければならない。ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では初期酸化膜の制御が困難で、表層に緻密なＳｉＯ2 成分が過剰になり、後の脱炭焼鈍において脱炭不良が発生するので０．２５以上とした。また、急速加熱室中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が３．００超では、初期酸化膜中のＦｅ成分系酸化物の比率が過剰になり、皮膜密着性が劣り、皮膜特性を劣化させるので３．００以下とした。
【００６７】
また、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 についても、良好な皮膜特性および脱炭性能を得るため、０．２５〜０．６でなければならない。ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．２５未満では、鋼板の脱炭が起こらず、内部酸化層の厚みが非常に少なくなり、後のフォルステライトの形成が不適切になるので０．２５以上とした。また、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．６超では、内部酸化層中のＦｅ系酸化物が過剰になり、初期酸化膜中に生成されたＳｉＯ2 の効果が無くなり、皮膜欠陥などが生じるので０．６以下とした。
【００６８】
なお、急速加熱室と脱炭焼鈍炉とをスロート部を介して連設した脱炭焼鈍設備を用いる場合には、スロート部の雰囲気は急速加熱室の雰囲気と同じものとし、同様の雰囲気制御を行うものとする。
【００６９】
また、上記急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 中でストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以下の短時間とすることで、薄いＳｉＯ2 を初期に形成することができる。ストリップが７５０℃以上に滞在する時間が５秒を超えると、ＳｉＯ2 層の厚みが１５０オングストロームを超えるので５秒以下とする。
【００７０】
以上のように、急速加熱室中と脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を特定し、急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 中でストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を特定することにより、良好な皮膜特性と鉄損特性を有する一方向性電磁鋼板を得ることができる。
【００７１】
そして、上記方法で得られた一方向性電磁鋼板は、酸化皮膜表面から行なうグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、前記酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが酸化皮膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内であり、非常に皮膜密着性に優れている（板厚０．２３mmで８５％以上）。
【００７２】
また、皮膜密着性（板厚０．２３mmで９５％超）をより良好なものにするためには、急速加熱炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８の範囲とすればよい。このように雰囲気制御することで、より適正なＳｉＯ2 主体の初期酸化膜を形成することができる。すなわち、ＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 が０．８〜１．８の範囲では、Ｆｅ系酸化物に対するＳｉ系酸化物の割合が最適になり、後に形成される一次皮膜中のＳｉピーク位置を表面層に制御し、皮膜密着性をよりに良好なものとすることができる。
【００７３】
そして、上記方法で得られた一方向性電磁鋼板は、酸化皮膜表面から行なうグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、Ｓｉピーク位置の深さがＡｌピーク位置の深さの１／２０以内であり、非常に密着性に優れている（板厚０．２３mmで９５％超）。
【００７４】
急速加熱は、ストリップを挟む通電ロール対あるいはストリップを挟む押さえロールと通電ロールからなるロール対をストリップの進行方向に距離を存して設け、８００℃以上の温度へ通電加熱する方法を採用することができる。勿論、ストリップと非接触の誘導加熱方法を採用してもよい。ストリップの加熱速度は１００℃/s以上とする。下限１００℃/sは、これ以下では、二次再結晶に必要な一次再結晶後での｛１１０｝＜００１＞方位粒が減少するので１００℃/sとした。加熱温度は、８００℃未満では一次再結晶の核発生が起こらないので、８００℃以上とした。また、上記通電ロール法において、急速加熱された鋼板が高温側ロールにて冷却が施される方が望ましい。
【００７５】
上述した脱炭焼鈍は、図６に示す昇温段階での急速加熱を行う急速加熱室２と脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉１とが連続して配列され、脱炭焼鈍炉１の入側近傍に急速加熱室２の雰囲気と脱炭焼鈍炉１の雰囲気を排気する排気口７を設けたことを特徴とする脱炭焼鈍設備で実施する。
【００７６】
また、昇温段階での急速加熱を行う急速加熱室２と脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉１とがスロート部３で連結して配列され、脱炭焼鈍炉１の入側近傍に急速加熱室２の雰囲気と脱炭焼鈍炉１の雰囲気を排気する排気口７を設けたことを特徴とする脱炭焼鈍設備で実施してもよい。
【００７７】
図６，７において、４はストリップ、５，６は通電ロール、８，９は通電ロール５，６と対となってストリップ４を挟む押さえロール、１０，１０は通電ロール５，６間の急速加熱中の７５０℃以上のストリップ表面に対して雰囲気ガスを吹き付けるノズルであり、ストリップ、ノズル間の間隙は１ｍ以下となしている。
【００７８】
前述した脱炭焼鈍過程では、製品での磁気特性を劣化させないために、炭素は２０ｐｐｍ以下に低減されなければならない。ここで、熱延でのスラブ加熱温度を低温とし、ＡｌＮのみをインヒビターとして利用するプロセスの場合は、アンモニア雰囲気中で窒化処理を付与してもよい。
【００７９】
さらに、ＭｇＯ等の焼鈍分離剤を塗布して、二次再結晶と純化のため１１００℃以上の仕上げ焼鈍を行うことで、フォルステライトなどの良好な皮膜を鋼板表面に形成した微細な二次再結晶粒を得る。
【００８０】
フォルステライトなどの良好な皮膜の上に、さらに絶縁皮膜を塗布することにより極めて低い鉄損御性を有する一方向性電磁鋼板が製造される。ここでの絶縁皮膜は、燐酸塩とコロイダルシリカを主成分とする通常の一方向性電磁鋼板に使われる二次皮膜をいう。以上の磁気特性は、後の歪み取り焼鈍を施しても、変化しない低鉄損を保持している。
【００８１】
なお得られた製品で、さらに鉄損を良好にするため、上記一方向性電磁鋼板に、磁区を細分化するための処理をほどこすことも可能である。
【００８２】
【実施例】
［実施例１−１］
重量％にて成分、３．２５％Ｓｉ，０，０７８％Ｃ，０．０８％Ｍｎ，０．０１％Ｐ，０．０３％Ｓ，０．０３％Ａｌ，０．０９％Ｎ，０．０８％Ｃｕ，０．１％Ｓｎを含む溶鋼を鋳造し、スラブ加熱後、熱間圧延を行い、２．３mm厚の熱延鋼板を得た、次に、１１００℃で３分間焼鈍を行い、さらに酸洗したのち、冷間圧延により０．２２mm厚にした。圧延では、途中、温度２２０℃で５ｍｉｎの焼鈍を施している。
【００８３】
圧延された鋼板Ａ，Ｂを湿潤水素中で脱炭焼鈍を施した（従来法）。
また、圧延されたＣからＪについては、図７に示したストリップ４を挟む通電ロール５、および押さえロール８からなるロール対とストリップ４を挟む通電ロール６および押さえロール９からなるロール対とをロール間隔１．７ｍで配置すると共に、上記ロール対間のストリップ表面から０．５ｍ位置でロール６，９のストリップ挟持点から０．２ｍの位置に雰囲気ガス吹付けノズル１０，１０を設けた急速加熱室２と脱炭焼鈍炉１とを１．５ｍのスロート３で連結し、脱炭焼鈍炉１の入口から１．６ｍ位置に加熱室２、焼鈍炉１の雰囲気を排気する排気口７を設けた脱炭焼鈍設備に６０ｍ／分で通板し、表１に示す条件下で処理を行った。その後、ＭｇＯを塗布した後、１２００℃に、２４ｈｒ間、水素ガス雰囲気中で高温焼鈍を行い、続く仕上げ焼鈍ラインで絶縁皮膜を塗布して製品とした。
【００８４】
本発明条件を満足するＣ〜Ｇコイルについては皮膜特性、鉄損特性とも優れた一方向性電磁鋼板が得られている。特に、すべての条件を満足する、Ｃ〜Ｅコイルではより優れた皮膜特性、鉄損特性が得られた。
【００８５】
【表１】
［実施例１−２］
上記、Ｂ，Ｃ，Ｆ，Ｂの４コイルの製品については、更に磁区制御製造ラインを通板し、通板方向の直角（Ｃ方向）方向とのなす角度１２゜の方向に幅５mm間隔で溝（深さ１５μｍ、幅９０μｍ）を歯型ロールで掘り、その後１ｇ／ｍ2 の絶縁皮膜を塗布し最終製品とした。各コイルの磁気特性値を表２に示す。
【００８７】
【表２】
［実施例２］
実施例１と同じ成分の溶鋼を鋳造し、実施例１と同じ工程により０．２２mm厚のストリップを得た。このストリップに、スロート部を有さない点以外は実施例１の脱炭焼鈍設備と全く同じ構成の脱炭焼鈍設備を用い、実施例１と同じ工程により製品とした。その結果、実施例１と同じく皮膜特性、鉄損特性とも優れた一方向性電磁鋼板が得られた。特に、すべての条件を満足するコイルではより優れた皮膜特性、鉄損特性を有する一方向性電磁鋼板が得られた。
【００８９】
【発明の効果】
本発明により皮膜特性が優れ、かっ磁気特性が極めて良好な一方向性電磁鋼板を提供でき、かっ上記一方向性電磁鋼板の製造方法および設備列を提供することができる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 （ａ）従来の一方向性電磁鋼板から絶縁皮膜を除去し、ＧＤＳ分析を行なって得られるＳｉ，Ａｌのピーク例を示す図表である。
（ｂ）請求項１記載の一方向性電磁鋼板から絶縁皮膜を除去し、ＧＤＳ分析を行なって得られるＳｉ，Ａｌのピーク例を示す図表である。
（ｃ）請求項２記載の一方向性電磁鋼板から絶縁皮膜を除去し、ＧＤＳ分析を行なって得られるＳｉ，Ａｌのピーク例を示す図表である。
【図２】 板厚と皮膜密着性との相関を示した図表である。
【図３】 板厚と鉄損との相関を示した図表である。
【図４】急速加熱室中のＰＨ２Ｏ／ＰＨ２及び脱炭焼鈍炉中ＰＨ２Ｏ／ＰＨ２と、皮膜密着性との相関を示す図表である。
【図５】急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間と、形成される初期酸化膜の厚みとの関係を示した図表である。
【図６】本発明の脱炭焼鈍設備の一例を示す概略図である。
【図７】本発明の脱炭焼鈍設備の一例を示す概略図である。
【符号の説明】
１ 脱炭焼鈍炉
２ 急速加熱室
３ スロート部
４ ストリップ
５ 通電ロール
６ 通電ロール
８ 押さえロール
９ 押さえロール
１０ ノズル
Claims (13)
- 重量％で、
Ｃ ：０．００５％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％
を含み、残部がＦｅ及び不可避的不純物からなり、表面にフォルステライトを主体とする酸化皮膜が表面に形成されていて、さらに前記酸化皮膜の表面には絶縁皮膜が形成された一方向性電磁鋼板であって、前記酸化皮膜の皮膜量が片面当り１〜４ｇ／ｍ2 であり、かつ前記酸化皮膜表面から行うグロー放電発光分析（ＧＤＳ分析）において、前記酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが、酸化膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／１０以内であって、２０ｍｍ径曲げにより皮膜剥離が発生しない率ｙ（％）が下記 （１）式を満たし、鉄損特性Ｗ（W/kg）が下記（２）式を満たすことを特徴とする一方向性電磁鋼板。
ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１１２．５５（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・（１）
Ｗ（Ｗ/kg)≦２．３７ｔ＋０．２８０（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・・・・（２） - 酸化皮膜表面からＳｉのピーク位置までの深さが酸化皮膜表面からＡｌのピーク位置までの深さの１／２０以内であって、２０ｍｍ径曲げにより皮膜剥離が発生しない率ｙ（％）が下記（３）式を満たし、鉄損特性Ｗ（Ｗ/kg)が下記（４）式を満たすことを特徴とする請求項１記載の一方向性電磁鋼板。
ｙ（％）≧−１２２．４５ｔ＋１２２．５５（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・（３）
Ｗ（Ｗ/kg)≦２．３７ｔ＋０．２６０（但し、ｔ：板厚ｍｍ）・・・・・（４） - 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の昇温段階を脱炭焼鈍炉に連設した急速加熱室で行い、該急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする請求項１記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。 - 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、脱炭焼鈍工程の昇温段階を脱炭焼鈍炉に連設した急速加熱室で行い、該急速加熱室のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする請求項２記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。 - 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により、最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、急速加熱室、脱炭焼鈍炉、脱炭焼鈍炉と急速加熱室間に介して連設したスロート部からなる脱炭焼鈍工程の昇温段階を急速加熱室で行い、該急速加熱室及びスロート部のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．６５〜３．０としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室及びスロート部においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする請求項１記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。 - 重量％で、
Ｃ ：０．１０％以下、
Ｓｉ：２．０〜７．０％、
Ａｌ：４００ｐｐｍ以下、
Ｎ ：０．００３〜０．０２％
を含有し、残部がＦｅ及び不可避的不純物よりなるスラブを熱間圧延し、熱延板焼鈍後、１回または中間焼鈍を含む２回以上の冷間圧延により、最終製品厚まで圧延してストリップとする工程と、脱炭焼鈍する工程と、最終仕上焼鈍する工程と、絶縁皮膜処理を施す工程とを含む一方向性電磁鋼板の製造方法において、急速加熱室、脱炭焼鈍炉、脱炭焼鈍炉と急速加熱室間に介して連設したスロート部からなる脱炭焼鈍工程の昇温段階を急速加熱室で行い、該急速加熱室及びスロート部のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．８〜１．８としてストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱すると共に、該急速加熱室及びスロート部においてストリップが７５０℃以上の温度に滞在する時間を５秒以内とし、脱炭焼鈍は入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気を排気する排気口を設けた脱炭焼鈍炉で行うと共に、脱炭焼鈍炉中のＰＨ2 Ｏ／ＰＨ2 を０．２５〜０．６としてストリップを処理することを特徴とする請求項２記載の一方向性電磁鋼板を製造する方法。 - 急速加熱を通電ロールを用いた直接通電加熱で行なうことを特徴とする請求項３〜６のいずれか１項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
- さらに磁区細分化処理を施すことを特徴とする請求項３〜７のいずれか１項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
- 最終製品厚まで圧延されたストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
- 最終製品厚まで圧延されたストリップを１００℃／ｓ以上の加熱速度で８００℃以上の温度に急速加熱する装置を内設した急速加熱室と、脱炭焼鈍を行う脱炭焼鈍炉とを介してスロート部を連設し、脱炭焼鈍炉の入側近傍に急速加熱室の雰囲気と脱炭焼鈍炉の雰囲気とを排気する排気口を設たことを特徴とする一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
- 急速加熱室に、ストリップ表面に対して雰囲気ガスを吹き付けるノズルを設けたことを特徴とする請求項９又は１０記載の一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
- 急速加熱を行なう装置が、ストリップの進行方向に距離を設けて配置した二対のストリップを挟むロール対であり、前記ロール対が通電ロールの対からなるか、或いは押さえロールと通電ロールとの対からなることを特徴とする請求項９、１０又は１１記載の一方向性電磁鋼板の脱炭焼鈍設備。
- 上記スラブには、インヒビター成分としてさらにＭｎＳ，（Ｍｎ・Ｆｅ）Ｓを０．００１〜０．０５％、またはＣｕ，Ｓｎ，Ｓｂ，Ｃｒ，Ｂｉ，Ｍｏの少なくとも１種を１．０％以下をそれぞれ単独または複合して添加することを特徴とする請求項３ないし８のいずれか１項に記載の一方向性電磁鋼板の製造方法。
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