KR20000004920A - 안정한 염색 조성물 - Google Patents

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Abstract

본 발명은 최소한 1종의 음이온 염료, 최소한 1종의 안료 및 다가 음이온 증점제를 함유하며, 피혁을 염색하는 데 유용한 안정한 수성 염색 조성물에 관한 것이다.

Description

안정한 염색 조성물
안료 및 음이온성 염료를 포함하는 수성 염색 조성물, 예컨대 피혁 염색용 염색 용액은 오랫동안 알려져 있다. 일반적으로, 이들 염색 용액은 피혁 염색 직전에 고체 또는 액체 안료와 염료 제제를 물과 혼합함으로써 제조된다. 이러한 수성 염색 조성물은 예컨대 EP-B1-0 377 409 및 EP-A2-O 344 555에 개시되어 있다.
이 방법의 단점은 염색 전에 추가의 혼합 조작을 매번 수행해야 한다는 것이다. 이 혼합 조작은 고가의 계량 수단을 필요로 하며 염색 조성물 성분의 변동 및 그에 따른 일관성 없는 염색결과가 생길 위험성을 안고 있다. 물, 현탁된 안료 및 음이온성 염료로 이루어진 혼합물 수용액을 미리 조제하면 이러한 문제점을 피할 수 있다. 그러나, 수성 안료 현탁액은 저장시 안정하지 않기 때문에 이들 염색 조성물을 사용하기 어렵다. 기존의 염색 조성물은 저장시 침전되거나, 또는 자발적으로 결정화되는 경향이 있는데, 이는 염색제의 계량을 어렵게하고 염색 결과를 불균일하게 만든다.
또한, 염색 조성물, 예컨대 트럼플러(Trumpler)로부터 수득하는 투르포코르[Trupocor(등록 상표)] 블랙 N 액체가 있는데, 이는 요변성을 제공하는 첨가제이기 때문에 상기 조성물은 요변성이다. 이 조성물은 저장시 안정하나, 예컨대 취급이 어려우며 자동 계량 수단에 문제를 유발한다.
본 발명은 1 종 이상의 음이온 염료, 1 종 이상의 안료 및 다가 음이온 증점제(增粘劑)로 조성되는 안정한 수성 염색 조성물에 관한 것이다.
나아가, 본 발명은 피혁을 염색하기 위한 염색 조성물의 용도와 그 염색 조성물을 이용하여 피혁을 염색하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 목적은 이러한 단점을 극복하고, 만족스러운 저장 안정성을 나타내며 취급 및 계량이 복잡하지 않은 염색 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명자들은 서두에서 설명한 염색 조성물에 의하여 상기 목적을 달성할 수 있다는 사실을 발견하였다.
본 발명의 염색 조성물은 각 경우에 다음 4 가지 성분의 총중량을 기준으로 하여,
- 1 종 이상의 음이온 염료 5 중량%∼40 중량%,
- 1 종 이상의 안료 2 중량%∼30 중량%,
- 다가 음이온 증점제 1 중량%∼20 중량%,
- 물 또는 주로 수성 희석제 50 중량%∼92 중량%
를 함유하는 것이 좋다.
상기 염색 조성물은 다음의 성분, 즉
- 1 종 이상의 염료 8 중량%∼18 중량%,
- 1 종 이상의 안료 5 중량%∼17 중량%,
- 다가 음이온 증점제 3 중량%∼15 중량%,
- 물 또는 주로 수성 희석제 50 중량%∼84 중량%
를 함유하는 것이 특히 좋다.
상기 염색 조성물은
- 1 종 이상의 염료 11 중량%∼14 중량%,
- 1 종 이상의 안료 8 중량%∼11 중량%,
- 다가음이온 증점제 4 중량%∼10 중량%,
- 물 또는 주로 수성 희석제 65 중량%∼77 중량%
를 함유하는 것이 더 좋다.
상기 염색 조성물 중의 희석제는 일반적으로 물이지만, 기타 물과 혼화성이 있는 용매도 희석제로 존재할 수 있다. 적절한 용매로는, 예컨대 메탄올, 에탄올, n-프로판올 또는 이소프로판올 등의 알코올과 에틸렌 글리콜, 디에틸렌 글리콜 또는 프로필렌 글리콜 등의 글리콜이 있다.
적절한 염료는 모든 수용성 산성 염료를 포함하며, 예컨대 1개 이상의 술폰산기를 포함하는 아조 염료, 금속 프탈로시아닌 염료 또는 안트라퀴논 염료가 잘 알려져 있다. 물론, 음이온 아조 염료의 금속 착물도 청구항에 의해 포함된다.
본 발명의 염색 조성물의 양호한 음이온 염료는 다음의 화학식 I로 표시되는 산성 염료이다.
상기 식에서,
R1및 R2는 각각 히드록실, 아미노 또는 수소이고, 라디칼 중 하나는 히드록실이며,
R3및 R4는 각각 수소 또는 SO3H인데, 이들 라디칼 중 하나는 SO3H이며,
R5는 치환 또는 비치환 페닐 또는 나프틸 라디칼이며,
R6은 치환 페닐 또는 나프틸 라디칼이고, 이들 중 최소한 하나의 치환체는 아미노 또는 히드록실기이며,
A는,,또는인데, 여기서 방향족 고리는 예컨대 술포, C1∼C4알킬기 및/또는 C1∼C4알콕시기로 치환되거나 비치환되어 있다.
R1및 R2은 각각 히드록실 또는 아미노인 것이 좋은데, R1이 아미노이고 R2가 히드록실인 것이 특히 좋다.
R3및 R4는 각각 디아조기에 대해 오르토에 위치한 SO3H가 좋다.
R5로서 적절한 예로는 치환 나프틸 또는 페닐 라디칼, 바람직하게는 치환 페닐 라디칼이 있다. 방향족 고리계는 단일 치환되거나 다중 치환될 수 있으며, 예컨대 단일 치환, 이중 치환 또는 삼중 치환될 수 있다. 적절한 치환체로는, 예컨대 니트로, 시아노, 염소나 브롬 등의 할로겐, SO3H, 히드록실, 아미노, C1-C4알킬아미노, 디알킬아미노, N-모르폴리노, 아닐리노, 톨루이디노 또는 C1-C4알킬이 있는데, 이 중에서 니트로가 좋다. R5에 대한 치환체로서 p-니트로페닐이 특히 좋다. 페닐 또는 나프틸 라디칼 R5에 대한 적절한 또 다른 치환체로는 라디칼이 있는데, 이것은 예컨대 히드록실, 아미노, C1-C4알킬, C1-C4알콕시, 염소, 술포 또는 톨루이디노로 치환될 수 있다.
치환 페닐 또는 나프틸 라디칼 R6에 대한 적절한 치환체에는 R5의 대응하는 치환체로 언급한 라디칼이 포함된다. 아미노 및 히드록실 뿐만 아니라, N-모르폴리노 및 SO3H도 좋다.
바람직한 가교 결합원(結合圓)인 A는,및인데, 이들 기는 치환된 경우 1개 이상의 히드록실 라디칼을 보유하는 것이 좋다. 상기 가교 결합원의 페닐렌 고리는 치환되지 않는 것이 좋다.
적절한 C1∼C4알킬 및 C1∼C4알콕시 치환체는 각각 일반적으로 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 2차 부틸 및 3차-부틸과 대응하는 알콕시 라디칼이다
상기 화학식 I로 표시되는 특히 바람직한 염료는 하기 화학식 Ia 내지 화학식 Im이다.
본 발명의 염색 조성물은 화학식 I로 표시되는 염료 뿐만 아니라, 다음의 화학식 II로 표시되는 금속화되거나 금속화되지 않은 산성 염료를 포함할 수 있다.
상기 식에서,
B는 치환 페닐렌 또는 나프틸렌 라디칼인데, 이들 중 하나의 치환체는 디아조기에 대해 오르토 위치에 있는 히드록실기이며,
R7은 수소나 라디칼또는인데, 이들은 예컨대 히드록실, 아미노, C1-C4알킬아미노, 디(C1-C4알킬)아미노, C1-C4알킬 또는 C1-C4알콕시 또는 할로겐(예, 염소)으로 치환될 수 있다.
각종 치환 페닐렌 또는 나프틸렌 라디칼이 B로 사용하는 데 적절하다. 치환체는 페닐 또는 나프틸 라디칼 R5의 치환체로서 언급한 라디칼로 구성된 군에서 선택할 수 있다. 디아조기에 대해 오르토 위치에 있는 히드록실기 이외에 바람직한 치환체는 p-위치의 히드록실기와 N-아세틸아미노이다.
페닐디아조 및 나프틸디아조 라디칼 R7에 사용하기에 적절한 C1∼C4알킬 치환체로는 메틸, 에틸, n-프로필, 이소프로필, n-부틸, 이소부틸, 2차-부틸 및 3차-부틸이 있다. C1∼C4알콕시 치환체와 C1∼C4알킬아미노 및 디C1∼C4알킬아미노 치환체도 역시 동일한 알킬 라디칼을 포함할 수 있다.
R7은 수소,및가 좋다.
상기 화학식 II로 표시되는 특히 바람직한 염료로는 다음의 화학식 IIa, IIb 및 IIc가 있다.
및
상기 화학식 II로 표시되는 염료의 금속 착물, 특히 크롬 착물을 사용하는 것이 좋다.
상기 화학식 I 및 II로 표시되는 염료는 잘 알려져 있으며, 예를 들어 피이만(J.F. Feeman)의 문헌[Venkataraman, The Chemistry of Synthetic Dyes, VIII 권, 37 면, 아카데믹 프레스 1978]에 개시되어 있으며, 알려진 방법으로 제조될 수 있다.
본 발명의 염색 조성물은 동일한 색상의 염료 및 안료를 함유하는 것이 좋으며, 갈색과 흑색, 특히 흑색이 좋다.
본 발명 염색 조성물 중 안료는 무기 안료 또는 유기 안료일 수 있다.
본 발명의 방법의 염색제에 유용한 무기 안료는 흑색 염색 조성물의 경우에는 카본 블랙, 갈색 염색 조성물의 경우에는 산화철이 좋다.
본 발명 방법의 염색제에 유용한 유기 안료로서는, 예컨대 모노아조 안료(예, 아세토아세트아릴리드 유도체로부터 유도된 생성물 또는 β-나프톨 유도체로부터 유도된 생성물), 레이크형(laked) β-히드록시나프톤산 염료와 같은 레이크형 모노아조 염료, 디아조 안료, 융합(融合)된 디아조 안료, 이소인돌린 유도체, 나프탈렌-테트라카르복실산 유도체 또는 퍼릴렌-테트라카르복실산 유도체, 안트라퀴논 안료, 티오인디고 유도체, 아조메틴 유도체, 퀴나크리돈, 디옥사진, 피라졸로퀴나졸론, 프탈로시아닌 안료 또는 레이크형 트리아릴메탄 염료 등의 레이크형 염기 염료가 있다.
무기 안료의 예로는 피그먼트 옐로우 42(C.I. 77 492), 피그먼트 화이트 6(C.I. 77 891), 피그먼트 블루 27(C.I. 77 510), 피그먼트 블루 29(C.I. 77 007), 또는 피그먼트 블랙 7(C.I. 77 266)이 있으며, 유기 안료의 예로는 피그먼트 옐로우 1(C.I. 11 680), 피그먼트 옐로우 3(C.I. 11 710), 피그먼트 옐로우 16(C.I. 20 040), 피그먼트 옐로우 17(C.I. 21 705), 피그먼트 옐로우 42(C.I. 77 492), 피그먼트 옐로우 74(C.I. 11 741), 피그먼트 옐로우 83(C.I. 21 108), 피그먼트 옐로우 106, 피그먼트 옐로우 108(C.I. 68 240), 피그먼트 옐로우 113, 피그먼트 옐로우 117, 피그먼트 옐로우 126, 피그먼트 옐로우 139, 피그먼트 옐로우 185, 피그먼트 오렌지 5(C.I. 12 075), 피그먼트 오렌지 13(C.I. 21 110), 피그먼트 오렌지 34(C.I. 21 115), 피그먼트 오렌지 36(C.I. 11 780), 피그먼트 오렌지 43(C.I. 71 105), 피그먼트 오렌지 67, 피그먼트 레드 3(C.I. 12 120), 피그먼트 레드 48:1(C.I. 15 865:1), 피그먼트 레드 48:4(C.I. 15 865:4), 피그먼트 레드 101(C.I. 77 491), 피그먼트 레드 112(C.I. 12 370), 피그먼트 레드 122(C.I. 73 915), 피그먼트 레드 123(C.I. 71 145), 피그먼트 레드 146(C.I. 12 485), 피그먼트 레드 169(C.I. 45 160:2), 피그먼트 레드 170, 피그먼트 바이올렛 19(C.I. 46 500), 피그먼트 바이올렛 23(C.I. 51 319), 피그먼트 바이올렛 27(C.I. 42 555:3), 피그먼트 블루 1(C.I. 42 595:2), 피그먼트 블루 15:1(C.I. 74 160), 피그먼트 블루 15:3(C.I. 74 160), 피그먼트 블루 61(C.I. 42 765:1), 피그먼트 그린 7(C.I. 74 260), 피그먼트 그린 8(C.I. 10 008) 또는 피그먼트 그린 36(C.I. 74 265)가 있다.
본 발명의 염색 조성물의 또 다른 필수 성분으로는 다가 음이온 증점제가 있다. 본 발명에 사용하기 위한 다가 음이온 증점제는 중성 pH 또는 알카리 pH에서 음이온으로 하전된 기를 보유하고, 하전된 상태에서 수용액과 현탁액을 농후하게 하는 수용성 중합체이다. 가능한 증점제로는 셀룰로스 등 각종 중합체의 이온 유도체(예, 카르복시메틸셀룰로스) 또는 아크릴산과 메타크릴산의 중합체 또는 공중합체가 있다. 이와 유사하게, 술폰산기 또는 포스폰산기와의 중합체 또는 공중합체를 증점제로 사용할 수 있다. 또한, 각종 증점제와 혼합하여, 특정 방식으로 염색 조성물의 특성에 영향을 줄 수 있다. 바람직한 증점제로는 에틸 아크릴레이트, 아크릴산 및 메타크릴산의 공중합체의 수성 분산액, 특히 이들의 암모늄염 형태의 공중합체가 있다. 이들 증점제는 pH 7.5 이상에서 가장 큰 증점 효과를 나타낸다. 반대로, 하전되지 않은 상태에서, 즉 pH 2∼3에서 바람직한 증점제는 약 1 mPa.s∼10 mPa.s(23 ℃)의 저점도를 나타낸다.
상기 염색 조성물은 필요에 따라 기타 성분을 더 포함할 수 있다. 염색 조성물에 통상 사용되는 첨가제 뿐만 아니라, 알킬화 아민과 알콕실화 알코올이 특히 적절하다.
본 발명의 염색 조성물에 유용한 알콕실화 아민은 탄소 원자 수가 일반적으로 20개 이상이며, 치환 또는 비치환 탄화수소 라디칼을 함유하는 2차 아민 또는 3차 아민인데, 이들 라디칼 중의 최소한 1개에는 최소한 1개의 산소 원자가 개재되어 있다. 이들 탄화수소 라디칼은 직쇄, 분지쇄 또는 환상(環狀) 라디칼이며, 임의적으로 최소한 1개의 이미노기가 개재되어 있거나, 또는 하나 이상, 예컨대 1∼5개의 히드록실기로 치환된다.
이들 알콕실화 아민의 제법 및 바람직한 구조는 독일 특허 출원 DE-A- 3818183에 개시되어 있다. 이들 알콕실화 아민은 특히 피혁 염색시 침투하도록 더 좋게 해준다. 상기 염색 조성물 중의 알콕실화 아민의 농도는 조성물의 용도에 따라 다르다. 피혁 염색용으로서는, 아민의 비율은 염색할 피혁의 수분 중량을 기준으로 0.1 중량%∼5 중량%, 바람직하게는 0.3 중량%∼3 중량%, 특히 0.3 중량%∼2 중량%의 양으로 사용하는 것이 좋다.
알콕실화 알코올은 또 다른 장점을 제공한다. 본 발명의 방법에 유용한 알콕실화 알코올은 포화 또는 비포화되고 최소한 1개의 산소 원자가 개재된 탄화수소 라디칼을 함유하는 알코올이다. 이들 탄화수소 라디칼은 직쇄, 분지쇄 또는 환상이며, 임의로 히드록실기로 치환된다. 이들의 제법 및 바람직한 구조는 DE-A-3818183에 개시되어 있다.
또한, 원하는 농도를 얻기 위해서 종종 상기 염색 조성물에 소량의 물을 첨가하는 것이 유리하다.
본 발명의 염색 조성물은 무명, 모직, 폴리아미드 및 피혁을 염색하는 데 특히 유용하다. 피혁용 염색 조성물의 용도로 특히 바람직하다.
피혁을 염색하는 본 발명의 신규 방법은 초기에 염색할 피혁을 예비 처리, 예컨대 재타닝(retanning), 중화 및/또는 축충(縮充; milling)시키는 것이 유리하다.
이어서, 예비 처리한 피혁은 본 발명의 염색 조성물을 사용하여 통상적인 흡진법(吸盡法; exhaust method)법을 사용하여 염색한다. 즉, 예를 들어, 1.5:1 내지 20:1, 바람직하게는 2:1 내지 10:1의 액체 비율을 이용하고, 20℃ 내지 100℃, 바람직하게는 40℃ 내지 60℃ 온도의 수용액에서 피혁을 염색한다. 염색할 피혁의 종류에 따라, 예를 들어 피혁의 총중량을 기준으로 하여 0.25 중량%∼15 중량%, 바람직하게는 1.0 중량%∼10 중량%의 양으로 각 염색 조성물을 사용한다. 이와 유사하게, 염색 시간도 염색할 피혁의 유형에 좌우되지만, 일반적으로 예컨대 20 분∼180 분이다.
염욕(染浴)은 일반적으로 통상적인 첨가제, 예컨대 수화제, 균염제, 심색제(深色劑; color-deepening agent) 및/또는 가지제(加脂劑; fatliquoring agent)를 함유할 수 있는데, 이들은 염색 전, 염색 중에 또는 염색 후에 첨가된다. 전술한 알콕실화 아민 및/또는 알코올이 존재하는 것이 특히 유리하다. 염색 과정 후에 예를 들어 포름산으로 산성화시키는 것이 좋다. 이어서, 단 시간의 처리 후에 염색 과정을 종결한다. 염색된 피혁은 통상적인 방법으로 마무리한다.
본 발명의 염색 과정은 모든 종류의 피혁, 예컨대 염소, 양, 소 및 돼지에서 얻은 완전 은면(銀面; grain) 또는 기모(起毛) 피혁, 크롬 피혁, 재타닝 피혁 또는 스웨이드(suede) 피혁에 적절하다. 얻은 염색물은 균일하고, 심색조의 높은 은폐력을 나타내며, 우수하고 일반적인 견뢰도 특성을 가진다.
실시예 1
총량 20 중량%의 양으로 염료 Ia 및 IIa (Ia/IIa의 혼합 비율=1:2)로 조성된 흑색 염료 혼합물 수용액 75 g을 카본 블랙 안료 분산액(카본 블랙 안료의 40 중량%) 30g과 함께 10분 동안 교반하였다. 이어서, 에틸 아크릴레이트, 아크릴산 및 메타크릴산의 공중합체의 수성 분산액을 기준으로 증점제(Latekoll(등록 상표) D, 루드빅스하펜에 소재하는 BASF AG 제품] 5 ㎖를 교반하면서 서시히 첨가하고 60 분 동안 교반하였다. 이어서, 물 4 ㎖를 첨가하여 원하는 농도를 얻었다.
상기 염색 조성물을 2개월 동안 20℃에서 저장하였다. 이 기간 동안, 침강 또는 액 분리가 관찰되지 않았다. 자동 계량 수단을 사용한 경우, 그 염색 조성물에는 문제가 발생하지 않았다.
증점제를 첨가하지 않고 동일한 염색 조성물을 이용한 비교 실험 결과 단지 2일 후에 혼합물에 침강 및 액 형성의 명백한 징후가 나타났다.
유사한 방법으로 다음의 염색 조성물을 조제하였다.
실시예 염료 안료 색상
2 염료 Ia, 농도 30 중량% 카본 블랙 안료 분산액 흑색
3 염료 IIa, 농도 20 중량% 카본 블랙 안료 분산액 흑색
실시예 4
총량 20 중량%의 양으로 염료 Im을 함유하는 암록색 염료 혼합물 수용액 70 g을 90 중량%의 C.I. 피그먼트 그린 7 (74260)과 10 중량%의 C.I. 피그먼트 블루(74160)(고체 조성물)으로 구성된 안료 분산액(안료의 50 중량%) 25 g과 함께 10 분 동안 교반하였다. 에틸 아크릴레이트, 아크릴산 및 메타크릴산의 공중합체의 수성 분산액을 기준으로 증점제(Latekoll D, 루드빅스하펜에 소재하는 BASF AG 제품) 1 g을 교반하면서 서서히 첨가하고 60 분 동안 교반하였다.
상기 염색 조성물을 1개월 동안 20℃에서 저장하였다. 이 기간 동안, 침강 또는 액 분리가 관찰되지 않았다. 자동 계량 수단을 사용한 경우, 상기 염색 조성물에는 문제가 발생하지 않았다.

Claims (11)

  1. 최소한 1종의 음이온 염료, 최소한 1종의 안료 및 다가 음이온 증점제로 조성되는 안정한 있는 수성 염색 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 하기 4가지 성분의 총량을 기준으로
    - 1 종 이상의 음이온 염료 5 중량%∼40 중량%,
    - 1 종 이상의 안료 2 중량%∼30 중량%,
    - 다가음이온 증점제 1 중량%∼20 중량%,
    - 물 또는 주로 수성 희석제 50 중량%∼92 중량%
    로 조성되는 것인 염색 조성물.
  3. 제1항에 있어서, 음이온 염료로서 최소한 1개의 술폰산기로 치환된 아조 염료, 금속 프탈로시아닌 염료 또는 안트라퀴논 염료로 조성되는 것인 염색 조성물.
  4. 제1항에 있어서, 다음의 화학식 I로 표시되는 산성 염료를 함유하는 것인 염색 조성물.
    화학식 I
    상기 식에서,
    R1및 R2는 각각 히드록실, 아미노 또는 수소이고, 라디칼 중 하나는 히드록실이며,
    R3및 R4는 각각 수소 또는 SO3H인데, 이들 라디칼 중 하나 이상은 SO3H이며,
    R5는 치환 또는 비치환 페닐 또는 나프틸 라디칼이며,
    R6은 치환 페닐 또는 나프틸 라디칼이고, 이들 중 최소한 하나 이상의 치환체는 아미노기 또는 히드록실기이며,
    A는,,또는인데, 여기서 방향족 고리는 치환되거나 비치환되어 있다.
  5. 제1항에 있어서, 다음의 화학식 II로 표시되는 산성 염료를 함유하는 것인 염색 조성물.
    화학식 II
    상기 식에서,
    B는 치환 페닐렌 또는 나프틸렌 라디칼인데, 이들 중 하나의 치환체는 디아조기에 대해 오르토 위치에 있는 히드록실기이며,
    R7은 수소나또는인데, 이들은 방향족 고리계가 치환 또는 비치환되거나 또는 이의 금속 착물이다.
  6. 제1항에 있어서, 안료 및 염료는 흑색인 것인 염색 조성물.
  7. 제1항에 있어서, 카본 블랙 안료를 함유하는 것인 염색 조성물.
  8. 제1항에 있어서, 1종 이상의 산화철 안료를 함유하는 것인 염색 조성물.
  9. 제1항에 있어서, 다가 음이온 증점제는 아크릴산 중합체 또는 공중합체인 것인 염색 조성물.
  10. 피혁을 염색하기 위한 제1항에 기재된 염색 조성물의 용도.
  11. 피혁을 제1항에 기재된 염색 조성물을 함유하는 수용액으로 처리하는 것을 특징으로 하는 흡진법(吸盡法; exhaust method)법에 의한 피혁의 염색 방법.
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