KR19990088314A - 자외선차폐재및그제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은, 산화티탄, 함수산화티탄 등 또는 이들을 표면에 담지한 무기물질로 이루어진 자외선차폐기능물질이 가진 광촉매기능을 발현할 수 없게 하여, 담지 및 분산시키고 있는 유기재를 광노화시키는 일없이, 자외선차폐기능만을 발현시킬 수 있는 자외선차폐재 및 자외선차폐기능물질을 점토광물에 의해 피복하는 방법을 제공하는 것을 과제로 한 것이며, 그 해결수단으로서,
자외선차폐기능물질을 점토광물에 의해 피복한 것을 특징으로 하는 자외선차폐재 및 자외선차폐기능물질을 점토광물에 의해 피복한 자외선차폐재의 제조방법으로서, 이하의 공정.
a) 점토광물을 매체속에 분산시키는 공정,
b) 자외선차폐기능물질을 매체속에 분산시키는 공정,
c) 상기 공정 a) 및 b)에서 얻어진 2종의 분산액을 혼합해서 피복하는 공정,
d) 상기 혼합물을 고액분리하는 공정,
e) 상기 공정(d)에서 얻게된 고형분을 가열하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 자외선차폐기능물질을 점토광물에 의해 피복하는 방법을 제공한다.
Description
본 발명은 자외선차폐재에 관한 것으로서, 더 상세하게는, 산화티탄, 함수산화티탄 등 또는 이들을 표면에 담지한 무기물질로 이루어진 자외선차폐기능물질을 불활성물질인 점토광물에 의해 피복함으로써, 그 자외선차폐기능물질이 아울러 가진 광촉매기능을 발현할 수 없게 하여, 담지/분산시키고 있는 유기기재를 광노화시키는 일없이, 자외선차폐기능만을 발현시킬 수 있는 자외선차폐재 및 그 제조방법에 관한 것이다.
[종래기술]
종래부터 자외선차폐재는, 유분(油分)의 분해를 피하기 위한 식품포장재, 변색이나 착색을 피하기위한 가구보호시트, 비닐하우스용시트, 햇볕에 탐 및 피부암예방용파운데이션, 자외선차폐섬유, 자외선안정화도료, 자외선차단유리, 종이 및 건재 등에의 첨가제로서 응용분야가 확대되고 있다. 자외선차폐물질은 유기계 및 무기계 다같이 자외선에너지를 흡수하는 것을 기본으로 하고 있다. 따라서, 자외선에너지의 흡수에 의해, 자외선차폐물질자체가 변화하거나 혹은 활성산소나 전자를 방출하고, 접촉하는 것을 산화하는 작용을 가진다. 이 성질은, 자외선차폐효과에 의한 적극적효과(merit)를 부정할 정도의 역효과가 되는 일이 많다. 즉, 플라스틱필름에 첨가해서 자외선차폐효과를 얻고자 하는 경우, 필름자체를 광노화시켜서 내구성을 손상시킨다. 또, 자외선차폐효과를 지니게 한 화장품에서는 분산매의 유기물을 분해변성시키거나, 피부 그자체를 광노화시킬 염려가 있다. 유기계의 자외선차폐재의 경우, 그 자체가 변화해서 딴물질로 되어 자외선차폐능력을 상실해 버리고, 그 효과는 영속적이 못된다. 한편, 무기계의 자외선차폐재의 경우는, SiO2나 Al2O3등의 불활성물질에 의해 표면피복해서 광촉매기능을 억지하는 것이 시도되고 있다(예를 들면, 일본국 특허 제 1934945호 공보).
그러나, 자외선차폐재는, 그 차폐효과를 크게 하려면 음폐율을 크게할 필요가 있으며, 아울러 가시광의 투과가 양호해야 하는 것이 요구되기 때문에, 이들 무기계의 자외선차폐재의 입자직경은 극히 미세하다. 그 때문에 응집력이 크고 균일분산이 곤란하다. 이 응집과 분산불균일은 차폐효율을 저하시키는 것이며, 외관을 현저하게 손상한다. 예를 들면, 화장품용도의 산화티탄의 경우, 산화티탄특유의 색을 나타내는(呈色) 것을 수반하여, 화장품으로서의 가치를 저하시키는 원인이 된다.
이 분산성이 개선책으로서, 박편상(薄片狀)점토광물의 표면담지(예를 들면 일본국 특개평 9-87141, 동특개평 9-59129)나 층사이에의 삽입(intercalate)이 시도되고 있다. 당연한 일이지만 산화티탄 또는 함수산화티탄을 표면에 담지한 자외선차폐기능물질은 이들이 표면에 노출해 있고, 이온교환을 원리로 하는 인터커레이트에 의해 산화티탄 또는 함수산화티탄을 내포하는 자외선차폐기능물질도 최외표면에 배치하는 산화티탄이나 함수산화티탄이 노출하는 것을 피할 수 없으며, 미립자화 및 박막화에 의해 분산도가 높아질수록, 최외표면에 배위(配位)하는 산화티탄이나 함수산화티탄의 노출의 비율은 증대한다.
즉, 산화티탄이나 함수산화티탄의 응집성과 노출이라는 문제점이 함께 개선되어 있지 않는 것이 현상이다.
UV커트재가 유기기재에 광노화를 일으키지 않게 하기 위해서는 산화티탄등이 유기기재와 접촉하는 것을 피할 필요가 있다. 그 수단으로서 취하게 되는 금속산화물의 점토광물에의 인터커레이트는, 원리는 이온교환이므로 가장 바깥쪽에 위치하는 점토광물시트의 바닥면에도 산화티탄전구체가 배위하기 때문에, TiO2이 노출하는 것은 피할 수 없다. 또, 점토광물 및 금속산화물의 박막화나 미립자화함에 따라 노출의 비율이 증대한다.
또 산화티탄전구체는 가열에 의해 점토광물시트와 강하게 결합하여, 점토광물의 특성인 팽윤 및 분산을 방해하고, 박막화 및 미립화를 곤란하게 한다.
또, 함수산화티탄졸의 가수분해에 의해, 점토광물의 박편상입자표면에 산화티탄을 침착(沈着)시키는 선행기술도 마찬가지로 이 결점을 가진다(예를 들면, 일본국 특개평 9-87141, 동 특개평 9-59129).
따라서, 본 발명의 목적은, 상기한 바와 같은 자외선차폐기능물질이 아울러가진 광촉매기능을 발현할 수 없게 하고, 담지/분산시키고 있는 유기기재를 광노화시키는 일없이, 자외선차폐기능만을 발현시킬 수 있는 자외선차폐재 및 그 제조방법을 제공하는 것에 있다.
도 1은, 실시예 1(a) 및 비교예 1(b)에서 얻게된 분말체의 UV반사스펙트럼을 각각 표시한 도면
도 2는 실시예 1 및 비교예 2에서 얻게된 분말체의 팽윤 및 분산전후의 입도분포를 표시한 도면
도 3은 실시예 2 및 비교예 3,4에서 얻게된 분말체의 광촉매기능으로서 산화분해성능을 표시한 도면
본 발명자들은, 상기 종래기술이 가진 과제를 달성하기 위해 예의 검토한 결과 산화티탄, 함수산화티탄 등 또는 이들을 표면에 담지한 무기물질로 이루어진 자외선차폐기능물질을 불활성물질인 특정의 점토광물에 의해 피복함으로서, 그 자외선차폐기능물질이 아울러 가진 광촉매기능을 발현할 수 없게 하고, 담지/분산시키고 있는 유기기재를 광노화시키는 일 없이, 자외선 차폐기능만을 발현시킬 수 있는 본 발명을 완성하기에 이르렀다.
즉, 본 발명은 자외선차폐기능물질을 점토강물에 의해 피복한 것을 특징으로 하는 자외선차폐재에 있다.
본 발명은 또, 자외선차폐재의 제조방법으로서, 이하의 공정
a) 점토광물을 매체속에 분산시키는 공정,
b) 자외선차폐기능물질을 매체속에 분산시키는 공정,
c) 상기 공정 a) 및 b)에서 얻어진 2종의 분산액을 혼합해서 피복하는 공정,
d) 상기 혼합물을 고액분리하는 공정,
e) 상기 공정 d)에서 얻게된 고형분을 가열하는 공정
을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 제조방법에 있다.
본 발명에 있어서의 자외선차폐기능물질이란, 산화티탄, 함수산화티탄, 산화티탄 및/또는 함수산화티탄을 담지한 무기물질로부터 선택되는 적어도 1종을 함유하는 것을 말한다.
또, 본 발명에 있어서의 자외선차폐기능물질에는, 상기 티탄화합물뿐만 아니라, 자외선차폐기능을 가진 철, 아연 및 주석 등의 산화물, 특히, 산화제 2철, 산화아연 및 산화제 2주석등과, 이들 산화물을 무기물질에 담지한 것 등을 사용할 수 있다.
본 발명의 자외선차폐재에서는, 표면에 산화티탄 TiO2이나 함수산화티탄 등의 노출이 없고, 또한 팽윤 및 분산하기 쉬운 점토광물의 특성을 자외선차폐재에 가지게 할 필요가 있다.
또, 본 발명의 자외선차폐재의 제조방법에서는, 점토광물 단독의 그 특성을 상실시키지 않고, 자외선차폐기능물질과 점토광물시트와의 결합력이 증가하는 온도영역이 존재하는 것을 기본으로 한다. 즉, 자외선차폐기능물질을 점토광물의 졸속에 균일혼합하고, 점토광물의 바닥면과 접촉시켜, 흡착수가 탈리하는 온도이상에서 가열을 행하면 바닥면과 자외선차폐기능물질이 강고하게 결합한다. 그 결과, 산화티탄, 함수산화티탄 또는 이들을 표면에 담지한 자외선차폐기능물질은 점토광물에 의해 사이에 끼워 넣어지고, 산화티탄이나 함수산화티탄을 노출시키는 일없이 피복된다.
여기서 점토광물의 양이 필요충분하면, 점토광물(C)/자외선차폐기능물질(M)/점토광물(C)라는 최소단위로 되나, 부족하면 일부는 C/M/C/M/C나 이 이상으로 중첩된 크기로 된다.
일반적으로 얻게되는 산화티탄이나 함수산화티탄은, 점토광물과 비교해서 입자가 극히 미세하기 때문에, 이들을 완전히 피복하는데 필요한 점토광물의 양은 매우 큰 것으로 된다. 이렇게 되면 자외선차폐재속에 함유하는 티탄량을 적게하고, 자외선차폐기능도 작아져버려 바람직하지 않다. 따라서, 효율의 점에서도 미리 산화티탄이나 함수산화티탄을 무기물질에 표면담지한 것을 사용하는 것이 효과적이다.
점토광물의 바닥면끼리는 결정구조가 변화하지 않는 온도범위의 가열이면 원래의 결정구조를 유지하기 때문에, 그 층사이에 매체의 침입을 허용하고, 팽윤한다. 극성이 있는 저비점매체에 의해 팽윤 및 분산시킨 후 유거(留去)하면, 자외선차폐기능물질을 샌드위치해서 점토광물시트가 최외표면에 위치한 단위에 의해 잘 분산한 미세분말체를 분쇄하는 일없이 용이하게 얻을 수 있다.
가열온도가 높으면 팽윤분산성이 상실되고, 미립자화를 위한 분쇄에서 자외선차폐기능물질이 파단면에 노출하여, 단순혼합품과의 차별화를 할 수 없다. 여기서 말하는 자외선차폐기능물질은, 미리 입자표면에 담지침착시킨 것이라도 된다. 사이에 끼워넣어진 산화티탄은, UV를 흡수하여 함유량에 상응하는 UV커트기능을 가지나, 유기기재와 접촉하지 않기 때문에 광촉매로서의 산화분해기능을 발휘하지 않는다.
이하에, 본 발명의 자외선차폐재의 제조방법에 대해서 상세히 설명한다.
본 발명의 자외선차폐재의 제조방법에 있어서는, 먼저, 공정a)로서, 점토광물을 매체속에 분산시켜서, 분산액을 만든다. 점토광물분산액의 농도는 특별히 한정되는 것은 아니나, 제조효율때문에 0.5∼3.0중량％의 범위인 것이 바람직하다.
본 발명의 자외선차폐재의 제조방법에 적용할 수 있는 점토광물은 층상구조를 가진 엽상규산염이며, 사포나이트·몬모일로나이트 등의 스멕타이트나, 베어미클라이트, 팽윤성의 운모 등을 들 수 있다.
다음에, 공정b)로서, 자외선차폐기능물질을 매체속에 분산시켜서, 분산액을 만든다. 자외선차폐기능물질의 농도는 특별히 한정되는 것은 아니나, 제조효율때문에 0.5∼3.0중량％의 범위인 것이 바람직하다.
또, 자외선차폐기능물질을 피복하는데 사용되는 점토광물의 바람직한 양은, 얻게되는 자외선차폐재에 잔존하는 산화분해능과의 관계 때문에, 자외선차폐기능물질 100중량부에 대해서 20∼500중량부가 바람직하다. 20중량부미만에서는, 얻게되는 자외선차폐재의 산화분해능이 커져서 바람직하지 않다. 한편, 500중량부를 초과하면, 여분의 점토광물의 양이 많아져 바람직하지 않다.
다음에, 공정c)로서, 이와 같이 조제된 2종의 점토광물분산액 및 금속산화물분산액을 혼합 및 교반한다. 혼합할때의 분산액의 온도는, 10∼70℃의 범위인 것이 바람직하다. 또, 교반시간은, 0.5∼24시간의 범위인 것이 바람직하다.
또, 자외선차폐기능물질의 높은 분산이 가능하다면, 이것을 직접, 점토광물분산액속에 혼합해서 피복해도 된다.
다음에, 공정d)로서, 이와 같이 해서 얻게된 점토광물과 자외선차폐기능물질의 혼합물을 고액분리해서 케이크를 얻는다.
마지막으로, 공정e)로서, 이와 같이 해서 얻게된 케이크를 가열해서 자외선차폐기능물질이 점토광물에 의해 피복된 자외선차폐재를 얻는다. 이 가열조건은, 60℃이상 350℃이하의 온도에서 105∼110℃건조감량이 3∼15중량％의 범위가 되도록 가열하는 것이 바람직하다. 건조감량이 3중량％미만에서는, 점토광물의 특성인 팽윤성이 상실되고, 미립자화는 분쇄에 의하지 않으면 안되고, 파단면에 일부자외선차폐기능물질이 노출하게 되어 바람직하지 않으며, 또, 건조감량이 15중량％를 초과하면, 점토광물과 자외선차폐기능물질의 결합이 불충분하고, 팽윤/분산조작에 의해 박리하고, 일부 자외선차폐기능물질속의 산화티탄이 노출하게 되어 바람직하지 않다.
이와 같은 본 발명의 자외선차폐재의 제조방법에 의해 얻게된 자외선차폐재는, 산화티탄 등의 자외선차폐기능물질이 스멕타이트, 베어미클라이트 또는 운모 등의 엽상규산염인 점토광물에 의해 효율좋게 피복된 것이다.
이하에 실시예 및 비교예에 의거해서 본 발명을 구체적으로 설명하나, 본 발명은 이들에 한정되는 것은 아니다. 또, 이하의 실시예 및 비교예에서는 티탄함유율을 크게하기 위하여, 이온교환법이나 침전법 등에 의해, 산화티탄 및/또는 함수산화티탄을 표면담지시킨것을 사용했으나, 입자직경이 큰 산화티탄이나 함수산화티탄을 사용하는 것으로도 마찬가지의 목적을 달성할 수 있다.
비교예 1
80％아세트산용액 1,000g에 티탄테트라이소플로폭시드(이하, 단순히 「TIP」라 약기함) 113g을 투입해서 얻게된 산화티탄전구체(이하, 단순히 「P-TiO2」라 약기함)졸과, 사포나이트(일본국, 쿠니미네 공업(주)제 스멕톤SA, 이하, 단순히 「SAP」라 약기함)을 이온 교환수에 1.0중량％분산시킨 졸 4,000g을 혼합하여, 50℃에서 1시간 교반해서 SAP에 P-TiO2가 배위된 졸을 조제했다.
미배위의 P-TiO2, 아세트산, TIP 및 가수분해에 의해 생성된 이소프로필알콜 등을 세정제거한 후, 원심침강에 의해 고액분리해서 케이크를 얻었다.
실시예 1
비교예 1에서 고액분리에 의해 얻게된 건조전의 케이크를 SAP 1.0％졸 8,000g속에 분산혼합하고, 2시간 교반한 후, 고액분리했다. 얻게된 케이크를 110℃에 있어서의 건조감량이 6％가 될 때까지 80℃에서 유지해서 건조했다.
비교예 2
실시예 1에서 얻게된 건조물을 절구(mortar)에 의해 분쇄해서 200메시이하의 분말체로한 후, 500℃에서 2시간 가열하여, 110℃에 있어서의 건조감량이 0.2％의 분말체로 하였다.
비교예 3
15g/L(TiO2환산)의 황산티탄일수용액 2ℓ속에 고령토(kaolin) 30g을 첨가하고, 95℃에서 2시간 교반해서 P-TiO2를 고령토표면에 담지했다. 방냉후, 고액분리와 세정을 반복해서 케이크를 얻었다.
실시예 2
비교예 3에서 고액분리에 의해 얻게된 케이크를 SAP 1.0％졸 6,000g속에 투입해서 2시간 교반한 후, 고액분리에 의해 케이크를 얻었다. 얻게된 케이크를 110℃에 있어서의 건조감량이 8％가 될때까지 80℃에서 유지해서 건조했다.
비교예 4
실시예 2에서 얻게된 케이크를 60℃에서 24시간 유지해서 반건조물을 얻었다. 이와 같이 해서 얻게된 반건조물의 110℃에 있어서의 건조감량은, 28％였다.
비교예 5
실시예 2에서 얻게된 건조물을 절구분쇄에 의해 200메시이하의 분체로한 후, 500℃에서 2시간 가열해서 110℃에 있어서의 건조감량이 0.2％이하의 분말체로 했다.
비교예 6
산화티탄함량 2％의 황산티탄일용액에 15％암모니아수를 pH 8.5가 될때까지 첨가해서, 세정여과해서 함수산화티탄의 케이크를 얻었다. 고형분환산에 의해 500g의 케이크를 20％과산화수소수용액 8,000g속에 투입하여 85℃에서 3시간 교반하여 티탄산수용액으로 했다. 이 수용액속에 몬모릴로나이트(일본국 쿠니미네공업(주) 쿠니피아 F, 이하, 단순히 「MON」라 약기함) 56g을 투입후, 95℃에서 96시간 교반하여, MON표면에 산화티탄을 담지했다. 방냉후, 고액분리에 의해 케이크를 얻었다.
실시예 3
비교예 6에서 고액분리해서 얻게된 건조전의 케이크를 MON 1.0％졸 11,200g속에 투입해서 2시간 교반한 후, 고액분리에 의해 케이크를 얻었다. 얻게된 케이크를 110℃에 있어서의 건조감량이 9％가 될때까지 80℃에서 유지해서 건조했다.
비교예 7
실시예 3에서 얻게된 건조물을 절구분쇄에 의해 200메시이하의 분말체로 한 후, 500℃에서 2시간 가열하여, 110℃에 있어서의 건조량이 0.2％이하의 분말체로 했다.
[성능시험]
이하에 실시예 1∼3 및 비교예 1∼6에서 얻게된 각 분말체에 대해서 각종성능을 시험하였다.
(1) UV반사스펙트럼의 측정
실시예 1,2,3의 건조물 및 비교예 1,3,6의 케이크를 110℃ 16시간 건조한 것을 절구속에서 200메시이하의 분말체로 한 다음, 파장마다의 반사율을 측정한 결과를 표 1에 표시한다. 또, 도 1에는 실시예 1(도 1(a))과 비교예 1(도 1(b))의 분말체의 UV반사스펙트럼(일본국, 닛뽄분코주식회사제, 자외가시분광광도계 V-550을 사용해서 측정)을 표시한다.
| 파 장(nm) | |||||
| 280 | 320 | 350 | 375 | 400 | |
| 실시예 1 | 10 | 9 | 15 | 56 | 83 |
| 비교예 1 | 10 | 9 | 15 | 53 | 81 |
| 실시예 2 | 10 | 10 | 15 | 54 | 82 |
| 비교예 3 | 9 | 9 | 15 | 53 | 83 |
| 실시예 3 | 8 | 9 | 16 | 51 | 79 |
| 비교예 6 | 8 | 9 | 16 | 52 | 80 |
도 1의 UV반사스펙트럼 및 표 1의 결과로부터 명백한 바와 같이, 모두 점토광물에 의해 피복한 실시예 1-3과 피복되어 있지 않는 비교예 1,3,6의 UV반사스펙트럼에 큰 변화가 없는 것을 알 수 있다.
(2) UV투과강도의 측정
실시예 1,2,3의 건조분말체와 비교예 1,3,6의 건조분말체를 유동파라핀에 대해서 산화티탄중량비가 1/10이 되도록 첨가하여 충분히 분산시키고, 틈새 두께 0.06mm로 한 2매의 석영판 사이에 끼워, UV조사하여, 300nm UV투과강도를 측정했다. 얻게된 측정결과를 표 2에 표시한다.
| 투과강도 | 비피복체 | 투과강도 | 피복체 | 투과강도 | |
| 블랭크 | 290 | 비교예 1 | 50 | 실시예 1 | 47 |
| 비교예 3 | 48 | 실시예 2 | 47 | ||
| 비교예 6 | 45 | 실시예 3 | 47 |
표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이, 모두 피복체와 비피복체의 차는 작은 것을 알 수 있다.
(3) 팽윤성 및 분산성의 비교
실시예 1,2,3의 건조분말체 및 비교예 1,3,6의 200메시이하의 건조분말체를 각 2g씩 눈금실린더에 넣고, 패팅한 후, 물을 첨가하여 48시간 정치해서 고형분의 부피의 증가를 측정했다. 얻게된 측정결과를 표 3에 표시한다.
| 비피복체 | 팽윤력(ml/2g) | 피복체 | 팽윤력(ml/2g) | 가열품 | 팽윤력(ml/2g) |
| 비교예 1 | 4.2 | 실시예 1 | 18.3 | 비교예 2 | 5.4 |
| 비교예 3 | 2.5 | 실시예 2 | 16.8 | 비교예 5 | 4.8 |
| 비교예 6 | 2.8 | 실시예 3 | 15.2 | 비교예 7 | 4.5 |
표 3의 결과로부터 명백한 바와 같이, 점토광물에 의해 피복되지 않는 비교예 1,3 및 6의 건조분말체는 거의 변화하지 않는데 대해, 실시예 1,2,3의 건조분말체는 현저하게 부피가 증가하여, 팽윤하는 것을 알 수 있다. 한편, 500℃에서 2시간 소성한 비교예 2,5 및 7에서 부피가 증가하지 않고, 팽윤성이 상실되어 있는 것을 알 수 있다.
또 실시예 1과 비교예 2의 팽윤시험품을 초음파발신기에 의해 분산하여, 입도분포를 측정했다. 얻게된 측정결과를 도 2에 표시한다. 도 2에서 명백한 바와 같이, 200메시이하로 분쇄시에는 실시예 1과 비교예 2의 건조분말체는 동일한 입도분포였던것이, 실시예 1의 팽윤품은 용이하게 메디안직경 2.2㎛의 미립자로 분산되어 있는 것을 알 수 있다.
(4) 광촉매로서의 산화분해능의 비교
실시예 1,2,3의 건조분체 및 비교예 4의 반건조분체를 이온교환수에 의해 팽윤 및 부난해서 슬러리화했다. 또, 비교예 1,3,6에서 얻게된 케이크를 재차 분산해서 슬러리화했다. 각각 100mm각의 석영판에 산화티탄으로서 50mg 도포하고, 500℃에서 2시간 소성해서 고정화한 후, 100ppm의 아세트알데히드와 함께 비커에 봉입하여, UV조사했다.
실시예 1,2,3의 도포막은 평활하고 투명감이 있었다.
표 4에는, 실시예 1,2 및 3과 비교예 1,3,4 및 6의 아세트알데히드의 잔존농도를 표시한다.
| 잔존아세트알데히드농도(ppm) | ||||
| UV조시간(시간) | ||||
| 2 | 3 | 6 | 12 | |
| 블랭크 | 94 | 91 | 83 | 68 |
| 실시예 1 | 94 | 90 | 81 | 64 |
| 비교예 1 | 62 | 51 | 36 | 18 |
| 실시예 2 | 91 | 88 | 79 | 62 |
| 비교예 3 | 44 | 34 | 22 | 6 |
| 비교예 4 | 77 | 66 | 44 | 19 |
| 실시예 3 | 87 | 84 | 77 | 62 |
| 실시예6 | 38 | 22 | 16 | 4 |
도 3은, 실시예 2과 비교예 3 및 4에 대한 아세트알데히드잔존량의 변화를 표시한다. 비교예 3은, 조사시간과 함께 급격히 아세트알데히드의 잔존량이 감소하는데 대해, 실시예 2는 거의 블랭크와 동일정도의 잔존량을 표시하고 있다. 이 일로부터 점토광물에 의한 피복에 의해, 광촉매에 의한 산화분해가 효과적으로 어제되어 있는 것을 알 수 있다.
또, 실시예 2에 대한 건조물의 비교예 4의 반건조분말체에 대해서도, 마찬가지로 산화분해능을 측정하면, 명백하게 실시예 2보다도 큰 산화분해능을 표시했다. 이것은, 충분한 열이력을 거치지 않는 경우에는, 자외선차폐기능물질과 점토광물시트의 결합이 불충분하고, 재분산에 의해 일부 노출면이 발생한 것을 표시한다. 분쇄에 의해서도 파단면이 발생하고, 노출산화티탄이 산화분해능을 발휘하는 것도 시사한다.
이상의 비교로부터 명백한 바와 같이, 점토광물에 의한 피복에 의해 UV의 반사 및 투과에 큰 차는 없고, UV차폐재로서의 기능을 손상하지 않는 것을 알 수 있다. 한편, 광촉매로서의 산화분해기능은 대폭적으로 저하해 있는 것으로부터, 피복이 충분히 잘 행하여져 있는 것을 알 수 있다.
또, 점토광물에 끼워넣어짐으로써 용이하게 분산하고, 투명하고 균일한 도포막을 얻을 수 있다.
종래부터 많은 방법에 의해 불활성물질에 의해 금속산화물의 표면을 피복하는 일이 행하여지고 있으나, 그들 방법은 액상에서의 가수분해나 중화반응에 의해 입자표면에 석출시키는 방법이며, 또는 CVD등에 의해 증착시키는 방법이다. 그러나, 이들 방법에서는, 극히 저농도이고 완만하게 반응을 행하지 않으면 안되고, 장치상으로도 특수한 기기가 필요하다. 또 응집한채로 금속산화물이 피복되거나, 또는 피복입자도 미세입자이기 때문에 응집성이 남아, 균일분산이나 도포가 곤란한 그대로이다.
본 발명에 의하면, 액상에서 분산한 자외선차폐기능물질의 졸에 시트형상으로 충분히 분산시킨 점토광물졸을 첨가, 혼합해서 고액분리후, 저온에서 가열한다고 하는 극히 단순한 조작에 의해서, 피복이 가능하다.
얻게되는 피복체는, 점토광물의 시트에 의해 자외선차페기능물질을 끼워넣고 있으며, 팽윤분산시켜 졸로 해서 도포하면, 점토광물의 특성에 의해 박막을 얻게되고, 은폐효율이 높은 UV커트막을 작성할 수 있다. 또, 필름작성용원료수지에 이겨서 넣고, 연신해서 점토광물시트를 배향시킴으로써, UV커트재미립자를 균일하게 분산 하여, 은폐율이 높은 필름을 얻을 수 있다. 이들은 피복하는 점토광물시트의 두께가 nm오더로 얇기 때문에, UV흡수능이 저해되는 일이 없으므로 함량상당의 UV커트기능을 발현할 수 있다. 한편에서 유기기재와의 접촉이 없기 때문에, 광촉매로서의 산화력을 발현하는 일이 없다.
Claims (9)
- 자외선차폐기능물질을 점토광물에 의해 피복한 것을 특징으로 하는 자외선차폐재.
- 제 1항에 있어서, 상기 점토광물이 엽상규산염인 것을 특징으로 하는 자외선차폐재.
- 제 2항에 있어서, 상기 엽상규산염이 스멕타이트, 베어미클라이트 또는 운모인 것을 특징으로 하는 자외선 차폐재.
- 제 1항∼제 3항에 있어서, 상기 자외선차폐기능물질이 산화티탄, 함수산화티탄, 산화티탄 및/또는 함수산화티탄을 담지한 무기물질로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 자외선차폐재.
- 자외선차폐재의 제조방법으로서, 이하의 공정a) 점토광물을 매체속에 분산시키는 공정b) 자외선차폐기능물질을 매체속에 분산시키는 공정c) 상기 공정 a) 및 b)에서 얻어진 2종의 분산액을 혼합해서 피복하는 공정d) 상기 혼합물을 고액분리하는 공정e) 상기 공정 d)에서 얻게된 고형분을 가열하는 공정을 포함하는 것을 특징으로 하는 상기 방법.
- 제 5항에 있어서, 상기 공정 e)의 가열이 60℃이상 350℃이하의 온도에서 105∼110℃건조감량이 3∼15중량％의 범위가 되도록 가열하는 것을 특징으로 하는 자외선차폐재의 제조방법.
- 제 5항 또는 제 6항에 있어서, 상기 점토광물이 엽상규산염인 것을 특징으로 하는 자외선차폐재의 제조방법.
- 제 7항에 있어서, 상기 엽상규산염이 스멕타이트, 베어미클라이트 또는 운모인 것을 특징으로 하는 자외선차폐재의 제조방법.
- 제 5항∼제 8항에 있어서, 상기 자외선차폐기능물질이 산화티탄, 함수산화티탄, 산화티탄 및/또는 함수산화티탄을 담지한 무기물질로부터 선택되는 적어도 1종인 것을 특징으로 하는 자외선차폐재의 제조방법.
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