CN105887157B - 一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，采用二次阳极氧化法制备规则的蜂窝状二氧化钛纳米材料，然后再通过生蛭石粉的不规则膨胀作用，得到孔径在150‑3000纳米之间的不规则蜂窝状二氧化钛纳米材料，其具备良好的耐压能力，PM2.5吸附能力强，装配到特定的净化装置中以后，使用寿命长。
Description
技术领域
本发明涉及空气净化技术领域，具体来说，涉及一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，适用于空气中PM2.5粉尘、氮氧化物、醛类等气体的净化。
背景技术
虽然细颗粒物只是地球大气成分中含量很少的组分，但它对空气质量和能见度等有重要的影响。与较粗的大气颗粒物相比，细颗粒物粒径小，富含大量的有毒、有害物质且在大气中的停留时间长、输送距离远，因而对人体健康和大气环境质量的影响更大。研究表明，颗粒越小对人体健康的危害越大。细颗粒物能飘到较远的地方，因此影响范围较大。
细颗粒物对人体健康的危害要更大，因为直径越小，进入呼吸道的部位越深。10μm直径的颗粒物通常沉积在上呼吸道，2μm以下的可深入到细支气管和肺泡。细颗粒物进入人体到肺泡后，直接影响肺的通气功能，使机体容易处在缺氧状态。
目前PM2.5主要的应对措施主要分为以下三种：一是过滤法，包括空调、加湿器、空气清新器等，优点是明显降低PM2.5的浓度，缺点是滤膜需要清洗或更换。二是水吸附法。超声雾化器、室内水帘、水池、鱼缸等，能够吸收空气中的亲水PM2.5，缺点是增加湿度，憎水性PM2.5不能有效去除。三是植物吸收法。植物叶片具有较大的表面积，能够吸收有害气体和吸附PM2.5，优点是能够产生有利气体，缺点是吸收效率低，有些植物会产生有害气体。目前国际上已有先进的方法是介质吸附，例如HEPA滤网，这种手段在应用初期可以起到很高效率的过滤作用，但随着使用时间的增加，介质的积尘量趋于饱和，会带来二次污染及过滤效果的大幅下降。
中国发明专利CN103990344A公开了一种基于二氧化钛流体的喷雾式PM2.5净化装置，该装置利用二氧化钛流体对PM2.5进行吸附，优点是效果好且长期使用后二氧化锑会变黄，能够有效提示人们对流体进行更换，但是其仍然存在积尘量降低，需要定时更换的缺点。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的是提供一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，提高净化装置的积尘量，延长材料的使用寿命，从而达到使用方便，同时降低成本的目的。
一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，按照下述步骤进行：
A、将生蛭石研磨至粉末状，过120目筛，取筛下物，得到生蛭石粉；
B、将生蛭石粉溶解在水中，进行超声分散，50目滤网过滤去除杂质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；
C、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂，采用超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用高能球磨对滤饼进行研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米级生蛭石粉；
D、室温下，将清洗干净的钛管作为阳极，金属铂作为阴极，电解液为0.3%氟化铵（质量分数）、乙二醇和2%水（体积分数），进行一次氧化，氧化电压为60V，时间为30min，钛管表面形成二氧化钛阵列；
E、将钛管取出后，置于去离子水中通过超声震荡使钛管表面的二氧化钛纳米管阵列被移除，烘干。
F、将纳米级生蛭石粉放入步骤D中的电解液中超声分散，再加入经过步骤E处理的钛管作为阳极，金属铂作为阴极进行二次氧化，氧化电压为20-50V，氧化时间为1小时，将钛管取出后用去离子水清洗风干；
G、将钛管在250-350℃条件下煅烧2-3小时，然后将煅烧后的产物冷却至室温，得到表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管，即为本发明所制备的蜂窝状二氧化钛纳米材料。
文献《蜂窝状二氧化钛纳米管阵列的制备及光催化性能》中公开了一种蜂窝状二氧化钛纳米管阵列的制备方法，制备出了直径为150纳米的规则的六边形蜂窝形纳米孔，本发明在该方法的基础上，通过在二次氧化过程中加入粒径在50-150纳米的生蛭石粉，然后通过高温煅烧，将生蛭石粉进行膨胀8-20倍，从而150纳米的纳米孔撑大，并且由于纳米级生蛭石粉的粒径不同，将规则的六边形蜂窝形纳米孔撑大为不规则的纳米孔，所得孔径在150-3000纳米之间。
蛭石的薄片层状结构，是由两层层状的硅氧骨架，通过氢氧镁石层或氢氧铝石层结合而形成双层硅氧四面体。“双层”之间有水分子层存在。蛭石的膨胀，是由于在高温加热时。 “双层”间的水分变成蒸气产生压力，使“双层”分开的缘故。研究蛭石的微观结构的学者们，阐明了蛭石结构中硅铝酸盐层间水分子层的排列形式，认为蛭石层间水分子有两种形态：一种是由六个水分子组成的原生水化膜，称为结合水，另一种是围绕着镁离子处于自由状态的八个水分子，称为自由水。自由水在比较低的温度下就能排出，这一点在一些实验资料中的论述都是一致的。蛭石所以能够膨胀，是因为加热脱水时，在它的封闭层空间由水蒸气产生压力而产生的。蛭石加热在150℃以下时，一般不产生膨胀，这是因为在150℃以下的温度脱水量不大，仅自由水被逸出，水蒸气由层间自由排出，产生不了足以使它膨胀的压力。加热到150℃以上至更高温度时(850一1000℃)由于硅铝酸盐层间基距减小，水蒸气排出的条件受到限制，造成层间水蒸气压力增高，致使蛭石剧烈膨胀，加热速度愈快膨胀愈快。
优选的，所述的步骤C中加入的润湿剂为科宁875。
优选的，所述的步骤D中的钛管的直径为3-10mm。
优选的，所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的粒径为50-150纳米。
优选的，所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量为钛管质量的0.05-0.2%。
优选的，所述的步骤G中，将升温的速度控制在50℃/小时，将温度从250℃升温至350℃，然后将温度保持在350℃，保持0.5小时效果最佳。
进一步的，所述步骤A之前还包括将生蛭石加入水中搅拌混合4－8小时，混合浓度为13－37g/L得到第一生蛭石溶液，将第一蛭石溶液进行干燥，研磨，筛分取小于200目的一磨生蛭石，然后再进行步骤A中的将生蛭石研磨至粉末状。
更进一步的，所述步骤D之前还包括采用不同级别的水砂纸对钛管进行逐级打磨至表面无明显划痕，将打磨过的钛管先后在水、丙酮、乙醇、蒸馏水、去离子水中进行超声波清洗。
本发明所提供的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，该方法的得到的二氧化钛材料具有良好的蜂窝状结构，制备工艺简单，工艺参数易于控制，适合进行大规模工业化生产，原料简单容易得到，生产成本低廉。同时二氧化钛还具有吸附，消除氮氧化物等有害气体的作用，纳米级二氧化钛的消除效果更佳。
采用二次阳极氧化法制备规则的蜂窝状二氧化钛纳米材料，然后再通过生蛭石粉的不规则膨胀作用，得到孔径在150-3000纳米之间的不规则蜂窝状二氧化钛纳米材料，其具备良好的耐压能力，PM2.5吸附能力强，装配到特定的净化装置中以后，使用寿命长，具有良好的应用价值。
具体实施方式
实施例1
一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，按照下述步骤进行：
A、将生蛭石研磨至粉末状，过120目筛，取筛下物，得到生蛭石粉；
B、将生蛭石粉溶解在水中，进行超声分散，50目滤网过滤去除杂质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；
C、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂科宁875，采用超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用高能球磨对滤饼进行研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米级生蛭石粉；
D、室温下，将清洗干净的钛管作为阳极，金属铂作为阴极，电解液为0.3%氟化铵（质量分数）、乙二醇和2%水（体积分数），进行一次氧化，氧化电压为60V，时间为30min，钛管表面形成二氧化钛阵列；
E、将钛管取出后，置于去离子水中通过超声震荡使钛管表面的二氧化钛纳米管阵列被移除，烘干。
F、将粒径为50-150纳米的生蛭石粉放入步骤D中的电解液中超声分散，再加入经过步骤E处理的钛管作为阳极，金属铂作为阴极进行二次氧化，氧化电压为20-50V，氧化时间为1小时，将钛管取出后用去离子水清洗风干；
G、以50℃/小时升温速度，将温度从250℃升温至350℃，然后将温度保持在350℃，0.5小时，然后将煅烧后的产物冷却至室温，得到表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管。
所述的步骤D中的钛管的直径为5mm。
所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量为钛管质量的0.1%。
实施例2
一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，按照下述步骤进行：
A、将生蛭石加入水中搅拌混合4－8小时，混合浓度为13－37g/L得到第一生蛭石溶液，将第一蛭石溶液进行干燥，研磨，筛分取小于200目的一磨生蛭石，然后再将生蛭石研磨至粉末状，过120目筛，取筛下物，得到生蛭石粉；
B、将生蛭石粉溶解在水中，进行超声分散，50目滤网过滤去除杂质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；
C、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂科宁875，采用超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用高能球磨对滤饼进行研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米级生蛭石粉；
D、室温下，将清洗干净的钛管作为阳极，金属铂作为阴极，电解液为0.3%氟化铵（质量分数）、乙二醇和2%水（体积分数），进行一次氧化，氧化电压为60V，时间为30min，钛管表面形成二氧化钛阵列；
E、将钛管取出后，置于去离子水中通过超声震荡使钛管表面的二氧化钛纳米管阵列被移除，烘干。
F、将粒径为50-150纳米的生蛭石粉放入步骤D中的电解液中超声分散，再加入经过步骤E处理的钛管作为阳极，金属铂作为阴极进行二次氧化，氧化电压为20-50V，氧化时间为1小时，将钛管取出后用去离子水清洗风干；
G、以100℃/小时升温速度，将温度从250℃升温至350℃，然后将温度保持在350℃，2小时，然后将煅烧后的产物冷却至室温，得到表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管。
所述的步骤D中的钛管的直径为3mm。
所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量为钛管质量的0.2%。
实施例3
一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，按照下述步骤进行：
A、将生蛭石研磨至粉末状，过120目筛，取筛下物，得到生蛭石粉；
B、将生蛭石粉溶解在水中，进行超声分散，50目滤网过滤去除杂质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；
C、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂科宁875，采用超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用高能球磨对滤饼进行研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米级生蛭石粉；
D、采用不同级别的水砂纸对钛管进行逐级打磨至表面无明显划痕，将打磨过的钛管先后在水、丙酮、乙醇、蒸馏水、去离子水中进行超声波清洗，室温下，将清洗干净的钛管作为阳极，金属铂作为阴极，电解液为0.3%氟化铵（质量分数）、乙二醇和2%水（体积分数），进行一次氧化，氧化电压为60V，时间为30min，钛管表面形成二氧化钛阵列；
E、将钛管取出后，置于去离子水中通过超声震荡使钛管表面的二氧化钛纳米管阵列被移除，烘干。
F、将粒径为50-150纳米的生蛭石粉放入步骤D中的电解液中超声分散，再加入经过步骤E处理的钛管作为阳极，金属铂作为阴极进行二次氧化，氧化电压为20-50V，氧化时间为1小时，将钛管取出后用去离子水清洗风干；
G、以80℃/小时升温速度，将温度从250℃升温至350℃，然后将温度保持在350℃，1.5小时，然后将煅烧后的产物冷却至室温，得到表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管。
所述的步骤D中的钛管的直径为8mm。
所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量为钛管质量的0.05%。
将实施例1-3制备的表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管安装到空气净化装置中，所述的空气净化装置包括圆柱体主体：直径为12cm，长度为35cm的圆柱体，外壳为铝合金结构，腔体内部为表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管，所述的钛管成弯曲回路结构，所述的钛管的直径为5mm，长度为250m。
所述的空气净化装置还包括外加压设备，在加压条件下，PM2.5吸附到二氧化钛纳米复合材料中以后，会被压缩为大颗粒，保存在纳米孔内，从而腾出空间，可以吸附更多的PM2.5，效果更加持久。
将表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管安装到空气净化装置后，进行测试。
将空气净化装置放在空间为300立方米，PM2.5浓度控制在300微克/立方米，空气流动速度为2m/s的空间内实验，空气净化装置工作4小时后，PM2.5浓度降低到35微克/立方米以下，空气净化装置为效果正常，实施例1-3的使用时间如下：
| 使用时间 | |
| 实施例1 | 2500小时 |
| 实施例2 | 2360小时 |
| 实施例3 | 1800小时 |
本发明中纳米级生蛭石粉的制备过程参考了中国发明专利CN101659393A中纳米硅微粉的制备方法，但是由于生蛭石粉与硅微粉的分子结构不同，在具体的生产过程中，进行了部分改动，一是将步骤C中的分散剂改为润湿剂875；二是步骤C中超细研磨方法中本发明选用了高能球磨的方法，而弃用了超音速研磨。
以下用实施例做对比，对这两处的改动进行具体分析：
实施例4
将步骤C中的润湿剂科宁875改为悬浮物浆料体积3-6%的PEG200、十二烷基苯磺酸钠，其余制备条件与实施例1相同，制备的空气净化装置，最终的PM2.5净化测试中使用时间为2050小时。
实施例5
将步骤C中的高能球磨改为超音速研磨，其余制备条件与实施例1相同，制备的蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管，其蜂窝形纳米孔的孔径明显较小，制备的空气净化装置，最终的PM2.5净化测试中对空气中500纳米以上的颗粒处理能力很差，最终的PM2.5净化测试中使用时间为200小时。
由实施例4和5可知，步骤C中的润湿剂和研磨方式对最终空气净化装置的积尘量和使用寿命影响较大。
实施例6
将所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量调整为钛管质量的0.01%，其余制备条件与实施例1相同，制备的空气净化装置，最终的PM2.5净化测试中使用时间为800小时。
实施例7
将所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量调整为钛管质量的0.5%，其余制备条件与实施例1相同，制备的空气净化装置，最终的PM2.5净化测试中使用时间为2550小时。
纳米级生蛭石粉的加入量过低会最终影响净化装置的积尘量和使用寿命，但其加入量过大后，对净化装置的积尘量和使用寿命影响不大。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (8)
1.一种可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，按照下述步骤进行：
A、将生蛭石研磨至粉末状，过120目筛，取筛下物，得到生蛭石粉；
B、将生蛭石粉溶解在水中，进行超声分散，50目滤网过滤去除杂质，然后进行湿法研磨，获得研磨浆后自然沉淀，再通过机械方法分离沉淀物，沉淀物送回湿法研磨环节重新参与研磨；
C、在去除沉淀物的研磨浆中加入润湿剂，采用超声分散，并对悬浮液压滤获得滤饼；采用高能球磨对滤饼进行研磨，通过离心分离加速沉淀，分离出超细研磨沉淀物，送回超细研磨环节重新参与研磨；去除沉淀物的超细研磨浆料，通过压滤获得滤饼，干燥获得纳米级生蛭石粉；
D、室温下，将清洗干净的钛管作为阳极，金属铂作为阴极，电解液为0.3%质量分数的氟化铵、乙二醇和2%体积分数的水，进行一次氧化，氧化电压为60V，时间为30min，钛管表面形成二氧化钛纳米管阵列；
E、将钛管取出后，置于去离子水中通过超声震荡使钛管表面的二氧化钛纳米管阵列被移除，烘干；
F、将纳米级生蛭石粉放入步骤D中的电解液中超声分散，再加入经过步骤E处理的钛管作为阳极，金属铂作为阴极进行二次氧化，氧化电压为20-50V，氧化时间为1小时，将钛管取出后用去离子水清洗风干；
G、将钛管在250-350℃条件下煅烧2-3小时，然后将煅烧后的产物冷却至室温，得到表面为蜂窝状二氧化钛纳米结构的钛管，即为蜂窝状二氧化钛纳米材料。
2.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤C中加入的润湿剂为科宁875。
3.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤D中的钛管的直径为3-10mm。
4.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的粒径为50-150纳米。
5.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤F中，纳米级生蛭石粉的质量为钛管质量的0.05-0.2%。
6.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述的步骤G中，将升温的速度控制在50℃/小时，将温度从250℃升温至350℃，然后将温度保持在350℃，保持0.5小时。
7.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤A之前还包括将生蛭石加入水中搅拌混合4－8小时，混合浓度为13－37g/L得到第一生蛭石溶液，将第一蛭石溶液进行干燥，研磨，筛分取小于200目的一磨生蛭石，然后再进行步骤A中的将生蛭石研磨至粉末状。
8.如权利要求1所述的可用于空气净化的蜂窝状纳米材料的制备方法，其特征在于，所述步骤D之前还包括采用不同级别的水砂纸对钛管进行逐级打磨至表面无明显划痕，将打磨过的钛管先后在水、丙酮、乙醇、蒸馏水、去离子水中进行超声波清洗。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
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Effective date of registration: 20181129 Address after: Room 901, 9th floor, Block A (Residential) Building, Huayan North Lijunfeng Huating Jiayuan, North Fourth Ring Road, Chaoyang District, Beijing Patentee after: The pure and fresh artificial environment engineering of middle ring (Beijing) Co., Ltd Address before: 312300 Baifeng Highway No. 14, Lianghu Industrial Zone, Shangyu District, Shaoxing City, Zhejiang Province Patentee before: Zhejiang central Qingxin Cleaning Equipment Co., Ltd. |
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