KR19990077182A - 회로판 제조시 발생하는 유기 공정액의 여과 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 회로판 제조시 발생하는 유기 공정액의 여과 방법에 있어서, 하나 이상의 초미세여과 단계(7,10)를 포함하는 방법에 관한 것이다. 약품을 재사용하기 위해, 본 방법에서는 유기 용매 예컨대 에틸디글리콜로부터 예컨대 한외여과(7)에 의해 공정액에 용해된 약품을 분리한다. 본 방법은 재료 및 에너지를 절감할 수 있고 또 폐수를 상당히 감소시키거나 또는 완전 제거할 수 있다.
Description
다수의 제조 및 가공 공정에서는 용액이 생기는데, 이 용액은 한편으로는 그것의 조성 및 그것의 독성으로 인해 하수처리 장치로 직접 배출될 수 없으며, 다른 한편으로는 회수 및 재활용 면에서 경제적 가치가 있는 값비싼 물질을 함유한다. 예컨대, 사진 가공 산업에서, 폐수 처리 또는 재사용 전에 처리해야 하는 연속적인 약품함유 처리액 및 세척액을 발생시킨다.
DE-OS-42 36 713호는 액체 용해 성분에서 해로운 폐수 또는 소량의 용해 성분을 가진 액체를 정제하거나 또는 용해된 약품 및 용매를 재사용 가능한 형태로 유도하기 위한 분리 방법을 기재하고 있다. 이를 위해, 분리 또는 정제 단계에서 2개의 다른 막 필터가 사용되며, 이때 최초의 막 필터는 고용량 및 저농도에서 용해 성분의 분리에 적합하고 또 두 번째 막 필터는 저용량 및 고농도에 대해 적합하다. 이러한 방법으로, 사진 약품 처리조의 폐수로부터 나오는 사진 약품을 분리 및 처리한다.
또한, 다른 분야에서는 혼합물의 분리, 농축 및/또는 정제를 위해 여과법을 사용한다.
예컨대 문헌 『Oberflache + JOT 1979년, 7호, 355 내지 360쪽』에 기재된 "Baustein der Weisen"은 한외여과(ultrafiltration)의 서로 다른 사용 범위, 오일/물 유제의 분리시 중량에 따른 이들의 사용 및 물 및 약품 재생을 위해 탈지조(degreasing bath)의 순환 메카니즘을 기재하고 있다.
더욱이, EP-A-0 521 369호는 역삼투를 이용하여 예컨대 진한 모터 냉각액으로부터 에틸렌 글리콜을 분리하기 위한 글리콜 기재 모터 냉각제의 처리 장치 및 방법을 기재하고 있다.
침식성 유기 용매를 종종 사용하는 회로판 제조 산업 또는 반도체 산업에서, 지금까지는 이러한 방법이 공지되지 않았다. 그래서, 폐수 처리 또는 재사용을 위해 처리되어야 하는 대량의 용액 및 특히 유기 용매가 발생하였다.
지금까지 이러한 공정 매질 또는 공정액의 분리는 고온 및 감압하에서 증류에 의해 실시되었다. 이를 위해, 다량의 에너지 및 고가의 장치 및 안전 기술상의 비용, 특히 방호장치는 필수적이다. 이러한 종래의 방법에서, 증류 잔류물은 폐수 처리하거나 연소시켜야 하는 수지 및 충전제의 혼합물이다.
다른 폐수 처리 방법으로는 US-PS-4 786 417호에 기재되어 있으며, 이것은 수용성 포토레지스트 재료를 함유하는 용액을 먼저 한외여과 처리하고, 그 투과액을 재사용하며 또 폐수처리를 단순화하기 위해 분리된 포토레지스트 재료를 전자기 조사에 의해 중합화하는 것이다.
또한, 이 방법은 제시된 예에서 용매로 물만 사용하고, 용해되고 또 비교적 고가인 일부 유기 물질이 폐수 처리되는 단점이 있다.
본 발명은 청구항 1에 따라 회로판 제조시 발생하는 유기 공정액의 여과 방법에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 방법의 실시를 위한 공정도이다.
도면의 주요 부분에 대한 부호의 설명
(1), (8), (9), (11), (12), (14) 및 (15): 배관, (2): 분리 장치,
(3) 및 (3'): 선행 필터, (5) 및 (6): 저장조, (7): 한외여과 모듈,
(10): 투석증발 모듈, (13): 증류 장치, (17) 및 (18): 수집조.
따라서, 본 발명의 목적은 특히 회로판 제조 분야에서 공정액의 분리 및 보다 많은 용액 성분의 재사용이 가능한 처리방법을 제공하는데 있다.
이러한 목적의 용액은 청구항 1의 특징을 통해 유효하다.
본 발명의 방법에 따르면, 회로판 제조시 발생하는 유기 공정 용매의 유기 공정액, 물, 용해 물질 및 불용성 고체로부터 각각의 성분 여과 및 재사용이 가능하다. 이 때, 용매 및 그 안에 용해된 물질의 분리는 초미세여과(superfine filtration)에 의해 실시된다.
본 발명에 따른 방법에서, 여과는 2개 이상의 분류물로 분류하는데, 그 중 하나의 분류물은 바람직하게는 주로 용매를, 다른 분류물은 주로 그 안에 용해된 물질을 함유한다. 여과 후, 2개의 분류물은 적어도 부분적으로 재사용된다.
따라서, 본 발명에 따른 방법은 공정 용매 및 그 안에 용해된 물질의 재사용이 적어도 부분적으로 가능하다.
이 때, 본 발명에 따른 방법은 상대적으로 투자 비용이 적고 또 상술한 증류법과 비교하여 높은 에너지 절감을 얻을 수 있다. 이때, 증류 비용의 절감을 통한 에너지 절감은 90% 이상에 이른다.
더욱이, 용매 및 그 안에 용해된 재료를 재사용함으로써 회로판 제조에 대한 재료 비용을 확실히 절감할 수 있다.
결국, 본 발명에 따른 방법을 통해 회로판 제조시 생기는 폐수를 감소시키거나 또는 완전히 제거할 수 있고, 이로 인해 다른 필요한 비용 및 이를 토대로 회로판 제조시 사용되는 부분 침식성 용매, 고가의 폐수 처리비를 절약할 수 있다.
이것은 약품의 생태학 및 환경미화적인 처리가 더욱 더 요구되는 현재에 있어서 보다 중요한 요지이다.
본 발명에 따른 방법에서, 초미세 여과로서 마이크로여과, 한외여과, 역삼투 또는 투석증발(pervaporation)의 유익한 방법이 사용될 수 있다. 이때, 이들 방법 중에서 선택은 각각 분리된 공정액의 성분에 따라 선택된다.
여과 효율을 향상시키기 위해, 먼저 공정액에 함유된 고체 또는 충전제의 분리가 중요할 수 있다. 이러한 분리는 특히 중량 차이에 따라 여과법, 침전법, 점착 원리, 원심법 등의 방법에 따라 실시될 수 있다.
더욱이, 부가적인 단계로서, 여과 후 더 많은 정제 및 보다 많이 재사용하기 위해 저온 및 감압하에서 용해 물질 및 용매 잔류물을 함유하는 진한 투석 잔류물을 증류할 수 있다.
이때, 증류 온도는 경화에 대한 임계 온도- 및 시간 조합에 대해 아래쪽에 위치하여야 하며, 바람직하게는 약 120 내지 약 160℃이다. 또한, 사용된 감압의 정도는 상기에 따라 다르며, 바람직하게는 약 90,000 내지 50,000 파스칼(약 900 내지 500밀리바아)이다.
뿐만 아니라, 재생 용매로부터 물의 분리를 위한 부가적인 분리 단계는 한외여과, 역삼투 또는 투석증발로서 실시될 수 있는 분리 단계를 제공할 수 있다.
물의 부가적인 분리는 진한 상태의 용매를 더 사용할 수 있거나 또는 보다 정확하게 조절할 수 있는 혼합물로서 사용할 수 있는 장점이 있다.
더욱이, 사용된 용매는 흡습성일 수 있으며, 이 때문에 물이 보다 풍부해질 수 있다. 이 경우에, 부가적인 물의 분리가 특히 바람직하다.
여과시, 유리하게는 유기 용액에 대해 내구성이 있는 막을 사용할 수 있다. 이것은 특히 침식성 유기 용액 예컨대 에틸디글리콜- 또는 메틸피롤리돈 용액이 필요하다. 더욱이, 용해된 물질 및 용매의 분리를 최적화시키기 위해서, 막은 분리할 공정 매질에 따라 적합한 공극크기를 가져야 한다.
이러한 막은 유기, 특히 비대칭 유기 중합체 막, 바람직하게는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리프로필렌(PP), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 및/또는 폴리에틸렌(PE) 막, 및 무기 막, 특히 세라믹 또는 탄화수소막, 및 광물이 존재하는 무기 막으로 이루어진 군으로부터 선정된다.
더욱이, 본 발명에 따른 방법에서 공정액의 처리 성분의 순환 메카니즘이 실현될 유리한 가능성이 있으며, 이것에 의해 회로판 제조 방법에서 처리 방법이 직접 통합될 수 있다.
공정액으로서, 예컨대 광 솔더레지스트 현상에서 에틸디글리콜-광 솔더레지스트 용액, 광 솔더레지스트 현상에서 부틸디글리콜-광 솔더레지스트 용액, 광 솔더레지스트 현상에서 γ-부티로락톤-광 솔더레지스트 용액, N-메틸피롤리돈-도료-용액 및 탈리(strip) 공정에서 혼합물, 및 그 밖의 용매-광 솔더레지스트- 또는 용매-레지스트-용액이 사용된다.
더욱이, 화합물에서 회로판 제조와 직접 관련이 없는 유기 물질이 용해될 때, 정제 공정에서 용매가 처리될 수도 있다.
재사용을 위한 공정액 유기 용매는 바람직하게는 에틸디글리콜(EDG), 디에틸렌글리콜모노에틸에테르(분자량 134.2g/몰), 부틸디글리콜(BDG), 디에틸렌글리콜모노부틸에테르(분자량 162.23g/몰), γ-부티로락톤(GBL), 디히드로-2(3H)-푸라논(분자량 86.09g/몰), N-메틸피롤리돈(NMP, 분자량 99.1g/몰), 메톡시프로필아세테이트(MPA), 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트(분자량 132g/몰) 및 DY 950(시바-가이기 사의 상품명, 공지된 생성물 γ-부티로락톤 및 다른 첨가제 함유) 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선정된다.
더욱이, 유기 액체에서 도료 또는 유기 물질 이외의 용액이 사용될 수도 있으며, 이때 분자 크기- 또는 입경 차이를 토대로 본 발명에 따른 방법을 사용할 수 있다.
기재된 실시예 및 도면에 따라, 본 발명의 다른 장점 및 특징을 알 수 있다.
본 발명의 실시형태는 도 1과 관련하여 기재된다.
분리할 유기 공정액은 배관(1)을 통해 불용성 고형분 또는 충전제를 분리하기 위한 장치(2), 예컨대 침전 장치의 최초의 층에 이송한다. 침전시 대부분의 불용성 물질이 분리된다.
바람직하게는, 불용성 물질에 대한 잔류물을 분리하기 위해 선행 필터(3)에서 여과를 실시한다. 선행 필터(3)가 막히는 경우, 처리를 위해 선택적으로 사용할 수 있는 제 2 선행필터(3')가 있다. 또, 해당 밸브(16)를 제어함으로써 선행 필터(3) 및 (3') 중에서 선택할 수 있다.
이후, 용매 및 그 안에 용해된 물질을 함유하는, 고형분 없는 공정액이 2개의 저장조(5) 또는 (6)에 이른다. 또, 상기 저장조(5) 또는 (6)의 선택은 밸브에 의해 다시 제어된다. 용액은 해당 저장조로부터 한외여과를 통해 용액이 여과되는 한외여과 모듈(7)로 이송된다.
한외여과시, 용매를 함유하고 또 배관(9)을 통해 운반되는 투과액과 주로 농축된 용해 물질 및 용매의 잔류물을 함유하는 투석 잔류물의 여과를 실시한다. 이 투석 잔류물은 배관(8)을 통해 저장조(5) 및 (6)로 반송된다.
바람직하게는, 투석 잔류물은 한외여과 모듈(7)로 다시 유도되고 또 한외여과는 임의로 반복될 수 있다.
따라서, 선행 필터(3) 또는 (3')을 통해 저장조(5) 또는 (6)로 유도되는 새로운 공정액에 의해 한외여과 전의 투석 잔류물은 묽게 될 가능성이 있다.
용해 물질을 함유하는 투석 잔류물을 충분히 정제한 후, 저장조(5) 또는 (6)로부터 증류 장치(13)으로 유도되며, 여기에서 잔류 용매는 증류를 통해 분리되고 또 재생된 용해 물질이 얻어진다. 이것은 배관(14)을 통해 이송되고 또 수집조(17)에서 수집되며 또 재사용을 위해 처리 준비된다. 따라서, 상이한 수집조에 다양한 증류 분류물이 유도될 수 있고, 따라서 보다 많은 용해 물질이 상호 분리될 수 있다.
한외여과한 후, 얻은 용매-투과액은 배관(9)을 통해 투석증발 모듈(10)로 유도되고 또 거기에서 투석 증발에 의해 함유 수분이 제거된다. 투석 증발 후, 얻은 주로 물을 함유한 투과액은 배관(11)을 통해 유도된다.
투석 증발 후, 얻은 물이 제거된 용매를 함유하는 투석 잔류물은 배관(12)을 통해 배관(15)으로 유도되어 수집기(18)로 유입되며, 이때 재생된 유기 용매는 재사용을 위해 저장된다.
증류 장치(13)에서 증류한 후 얻은 정제 용매는 배관(15)을 통해 상기 수집기(18)에 유도되며, 여기서 투석 증발한 후 얻은 용매와 함께 수집되고 또 재사용을 위해 이송될 수 있다.
이하, 구체적인 실시예가 기재되어 있다:
솔더 레지스트의 제조시, 커튼(curtain) 주조법 또는 견사 스크린법으로 사진 구조성 도료로 회로판 전면을 도포 후 건조한다. 부분 UV-광선에 의해 구조화가 실시되며, 이때 코팅의 노출 부위는 중합되지만, 비노출 부위는 반응하지 않는다. 코팅의 비노출 부위는 현상 매질에 용해되지만, 노출 부위는 상당한 난용성이므로 현상 공정을 손상없이 견딘다.
판상에 소정의 압력 및 온도로 용매를 분무함으로써 용해 부위는 세척된다.
현상기에서, 용매 EDG 및 사진 솔더레지스트의 혼합물이 생긴다. 용매의 흡습성에 의해 EDG에 농축되는 물은 그 임계 한계가 고정되므로 한정된다. 용매에 충분한 건조된 도료는 고분자 에폭시 수지, 탈쿰과 같은 충전제, 황산 바륨, 메톡시프로필아세테이트 및 메톡시프로판올과 같은 용매의 잔류물, 광개시제, 증감제, 염료, 열 경화제 성분 및 다른 물질이다.
그러나, 현상액 중에서 수지 성분의 농도는 현상 결과에 따라 다르다.
증류 기술상의 방법에 따라 용액 중 수지 성분은 약 3.5%이다. 소위 용매의 재생에 대해, 불순물 5%를 제거하기 위해서는 분리된 혼합물의 약 95%를 증발시켜야 한다. 이때, 비점은 상압에서 200℃이상이다.
용매 및 수지간 분자량의 큰 차이를 기초로, 여과법을 통한 분리가 가능하다.
본 발명에 따른 방법의 핵심은 유기 성분 수지 및 용매를 여과함으로써 한외여과 모듈을 사용하는 것이다.
이를 위해, 상기 방법은 모듈을 막거나 또는 모듈을 마모시킬 수 있기 때문에, 그 전에 생기는 충전제를 분리함으로써 실시한다. 분리를 실시한 후, 재생된 용매로부터 적어도 부분적으로 물을 유리시켜 재사용시 수분 함유에 의한 어떠한 공정의 동요가 발생하지 않도록 한다.
약 30% 이상의 수지 성분을 함유하는 진한 수지 용액은 더 많은 증류 농축으로 처리될 수 있다. 생성된 수지를 분리한 후, 이들은 통상적으로 재사용될 수 있다.
상기 처리법에 의해 고에너지 및 고비용의 증류 공정을 상당히 감소시키거나 또는 완전히 제거할 수 있다.
본 발명에 따른 방법은 원칙적으로 용매를 배출하는 모든 도료계에 대해 사용될 수 있다. 동일한 방법으로, 이 방법은 탈리액의 재생에 대해서도 사용될 수 있다. 이것은 잘못 노출된 판으로부터 도료를 다시 완전히 제거하기 위해 사용할 수 있다. 이 경우, 판이 원칙적으로 유사한 장치에서 다른 용매 예컨대 N-메틸피롤리돈(NMP)으로 가공되며, 상기 용매중에서 노출된 도료는 적어도 부분적으로 용해된다.
Claims (11)
- 회로판 제조시 발생하는 유기 공정액을 적어도 부분적으로 재사용하기 위해 2개 이상의 분류물로 여과하는 방법에 있어서, 상기 여과가 하나 이상의 초미세여과 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항에 있어서, 초미세 여과가 마이크로여과, 한외여과, 역삼투 또는 투석증발인 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 또는 제 2항에 있어서, 불용성 고형분을 갖는 용액에서 유기 공정액을 여과하기 전에 고체의 분리가 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 3항 중 어느 하나에 있어서, 감압 및 저온, 바람직하게는 약 120 내지 약 160℃에서 초미세여과를 통과한 진한 투석 잔류물을 증류시키기 위한 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 4항 중 어느 하나에 있어서, 상기 방법이 재생 공정용매로부터 물을 분리하기 위한 분리 단계를 더 포함하는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 5항에 있어서, 한외여과, 역삼투 또는 투석증발에 의해 물의 분리가 실시되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 6항 중 어느 하나에 있어서, 초미세여과시 공정액의 성분에 대해 유기, 특히 비대칭 유기 중합체 막, 바람직하게는 폴리비닐리덴플루오라이드(PVDF), 폴리프로필렌(PP), 폴리테트라플루오르에틸렌(PTFE) 및/또는 폴리에틸렌(PE) 막, 및 무기 막, 특히 세라믹 또는 탄화수소막, 및 광물이 존재하는 무기 막으로 이루어진 군으로부터 선정되는 내구성이 있는 막이 사용되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 7항 중 어느 하나에 있어서, 유기 공정액이 유기 용매, 그 안에 용해된 물질 및 고형 성분의 분류물로 여과되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 8항 중 어느 하나에 있어서, 분류물, 특히 용매 분류물이 순환 메카니즘에 제공되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 9항 중 어느 하나에 있어서, 공정액이(a) 광 솔더레지스트 현상에서 에틸디글리콜-광 솔더레지스트 용액;(b) 광 솔더레지스트 현상에서 부틸디글리콜-광 솔더레지스트 용액;(c)광 솔더레지스트 현상에서 γ-부티로락톤-광 솔더레지스트 용액;(d) N-메틸피롤리돈-도료-용액; 및(e) 탈리 공정에서 혼합물로 구성된 군으로부터 선정되는 것을 특징으로 하는 방법.
- 제 1항 내지 제 10항 중 어느 하나에 있어서, 공정액의 용매가,에틸디글리콜, 디에틸렌글리콜모노에틸에테르, 부틸디글리콜, 디에틸렌글리콜모노부틸에테르, γ-부티로락톤, 디히드로-2(3H)-푸라논, N-메틸피롤리돈, 메톡시프로필아세테이트, 프로필렌글리콜메틸에테르아세테이트 및 DY 950(시바-가이기 사의 상품명, 바젤, 스위스), 및 이들의 혼합물로 구성된 군으로부터 선정되는 것을 특징으로 하는 방법.
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