KR19990022862A - 고체 탄성 중합체 겔을 제조하는 방법 - Google Patents

고체 탄성 중합체 겔을 제조하는 방법 Download PDF

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KR1019970709331A
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에이치. 베이어 쥬니어 글렌
제이. 울프 로버트
지. 울프 제임스
디. 브레드알 티모시
Original Assignee
스프레이그 로버트 월터
미네소타마이닝 앤드 매뉴팩춰링 캄파니
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Abstract

고체 엘라스토머 겔은 이중 나사 압출기(10)을 사용하여 연속 공정으로 생성한다. 압출기로부터 겔(10)을 다이를 통하여 공급하여 균일한 단면을 갖는 겔의 길이를 형성시킨 후 패드에 사용하기 위해 겔 조각으로 절단한다. 대안적으로, 압출기로부터의 겔은 강성 베이스 부분 및 열가소성 시이트 사이의 챔버내로 주입되어 시이트와 캐버티 표면에 대하여 캐버티 내에 있는 겔 층 표면을 형성시키며, 따라서 캐버티 표면에 상응하는 정확하게 예정된 주변 모양을 갖고, 주변 모양을 갖는 시이트에 의해서 덮인 겔 층을 포함하며 주름이 없는 패드를 생성할 수 있다.

Description

고체 탄성 중합체 겔을 제조하는 방법
미국 특허 제 3,676,387 호에 개시된 바와 같이 고체 탄성 중합체 겔의 층을 포함하는 패드는 패드에 의해 지지되는 인체의 부분에 압점의 영향을 감소시키고, 따라서 조직 염증(예, 욕창) 및 혈류의 제한에 의한 사지로의 순환 손실을 감소시키는데 대단히 효과적이다.
1994년 6월 3일에 출원된 미국 특허 출원 제 08/253,510 호, 및 1994년 10월 18일에 출원된 08/324,734 호는 컴퓨터 조작자의 손목을 지지할 수 있는 고체 탄성 중합체 겔의 층으로 덮힌 층을 포함하는, 컴퓨터 조작자가 사용할 수 있는 손목 관절 받침대를 개시하고 있다. 이들 패드내에서 고체 탄성 중합체 겔 층은 자신의 형상을 유지하여, 사용자의 손 및/또는 광범위한 표면적을 갖는 팔뚝의 중량을 분배하는데 정합성의 형태를 제공한다.
지금까지는 상기 패드에 사용되는 고체 탄성 중합체 겔은 회분 공정으로 제조된 후, 원하는 모양으로 성형되어왔다. 미국 특허 제 3,676,387 호는 몇가지 겔 구조물을 제조하기 위한 회분식 공정을 개시하고 있으며, 각각의 공정은 가열된 용기내에 중합체 및 미네랄 오일과 같은 가소제를 넣는 단계; 중합체 및 가소제를 매체하에 예정된 시간동안 고 전단으로 혼합하는 단계; 및 용기를 비우는 단계를 포함한다. 상기 회분식 공정은 전형적으로 긴 혼합시간을 요하고, 교반에 의한 기계적 분해를 일으키거나 또는 산화에 의한 중합체의 화학적 분해를 유발시킬 수 있다. 안정제는 열적 분해를 감소시키기 위해서 첨가할 수 있으나, 효과가 제한되어 있고, 공정 단가를 높인다.
본 발명은 고체 탄성 중합체 겔을 제조하는 방법 및 상기 겔의 층을 포함하는 패드를 형성하는 방법에 관한 것이다.
본 발명은 첨부한 도면에 관하여 추가로 설명할 것이며, 유사한 참고 번호는 몇 개의 도에서 유사한 부분을 나타낸다.
도 1은 본 발명에 따른 방법에 사용된 압출기의 개략도이다.
도 2는 도 1에 예시된 압출기의 나사 부분의 확대 부분도이다.
도 3은 대략적으로 도 2의 선3-3을 따라 취한 단면도이다.
도 4는 대략적으로 도 2의 선4-4를 따라 취한 단면도이다.
도 5는 도 1에 예시된 방법의 제 1 변형을 나타내는 개략도이다.
도 6은 도 5에 예시한 변형 방법에 사용된 다이의 확대 단면도이다.
도 7은 도 5에 예시된 변형 방법을 사용하여 제조된 고체 탄성 중합체 겔 조각의 확대 투시도이다.
도 8 및 9는 도 1에 예시된 방법의 제 2 변형을 나타내는 단면도이다.
도 10은 도 8 및 9에 예시된 제 2 변형 방법을 사용하여 제조된 패드의 투시도이다.
상세한 설명
도 1 내지 도 4를 참고하여 공중합체 및 가소제로부터 고체 탄성 중합체 겔을 제조하기 위한 본 발명에 따른 방법을 예시한다. 일반적으로, 상기 방법은 (1)물질이 호퍼(16)을 통하여 공급될 수 있는 다중 내부공급 구간(11a, 11b, 11c 및 11d)을 갖고, 각각의 내부공급 구간(11a, 11b, 11c 및 11d)은 압출기의 배럴(13)을 따라 혼합 구간(12)으로 이어져 있는 이중 나사 압출기(10)(예, Warner Pfleiderer 모델 ZSK 30 이중 동시회전 압출기)를 제공하는 단계; (2) 압출기(10)의 내부공급 구간(예, 11a)내로 공중합체를 유입하는 단계, (3) 연속되는 혼합 구간(12)에서 공중합체를 가열하고 전단시키는 단계; (3) 최소한 하나 이상의 내부공급 구간(11b, 11c 및 11d)을 통하여 겔의 압축 및 감압 사이클의 반복 후에 모양을 유지할 수 있는 실온에서 고체 탄성 중합체 겔을 생성할 수 있는 패턴 및 속도로 공중합체에 가소제를 유입시키는 단계; 및 (4) 고체 탄성 중합체 겔을 압출기(10)로부터 방출하는 단계를 포함한다.
도 2는 이중 나사 압출기(10)의 내부공급 및 혼합 구간 (11a, 11b, 및 12)에서 압출기에 있는 이중 나사(14) 부분을 예시하고 있다. 도 3 및 4는 각각 혼합 및 내부공급 구간에서 이중 나사 (14)의 단면 모양을 예시하고 있다. 사용되는 혼합 및 공급 구간의 특정 피치 및 형태는 중요하지 않지만, 균일한 혼합 및 공중합체의 가소화를 위하여 각종 구간에서 충분한 보유 시간을 제공하도록 이들 구간을 선택해야 한다.
중합체를 배럴(13)의 제 1 내부공급 구간(11a)내로 유입한 후 짧은 혼합 구간(12)에서 200 내지 350℉으로 가열한다. 가소제를 제 2 내부공급 구간(11b)로 유입한 후 다음 혼합 구간(12)에서 200 내지 350℉ 온도로 가열한다. 이어서, 혼합물을 250 내지 350℉의 온도로 가열된 또 다른 혼합 구간(11c)으로 통과시킨다. 배럴(13) 및 나사(14)는 고체 엘라스터머 겔에 대하여 원하는 연화를 얻기 위해서 필요한 임의의 수의 내부공급 및 혼합 구간(11 및 12)을 포함할 수 있다. 최종 혼합 구간(11)후에, 혼합된 겔을 냉각 공급 구간(15)으로 통과시켜 온도를 낮추고, 이로 인해 용해된 겔의 점성을 높여 (1) 나중 공정을 위해서 저장 용기(도시되지 않음)내로 공급, 또는 (2) 도 5 내지 7에 관해 후술할 바와 같이 측면 압출 다이(21)를 통하여 공급, 또는 (3) 도 8 내지 도 10에 대하여 후술할 바와 같이 주입 성형 또는 다이(30)내로 공급, 또는 (4) 원하는 모양의 패드를 형성하기 위해서 겔을 사용하여 가요성이 있는 슬리브관을 충전시키는 형성-충전-밀폐 장치내로 공급할 수 있다.
도 5 내지 도 7은 도 1 내지 도 4에서 예시한 방법의 제 1 변형 방법을 예시한 것으로, 패드내에 사용될 수 있는 균일한 단면 구간을 갖는 고체 엘라스터머 겔 조각(20)을 제조하는데 사용할 수 있다(도 7 참고). 상기 고체 탄성 중합체 겔 조각(20)을 제조하기 위해서, 압출기(10)에서 용해된 겔을 측면 압출시킨 다이(21)을 통하여 콘베이어(25)상으로 압박하여, 다이(21)을 통하여 압출된 최소한 부분적으로 냉각되고 고형화된 겔이 절단 장치(22)에 의해서 길이로 절단되어 패드에 사용될 수 있는 균일한 단면을 갖는 겔 조각(20)을 형성한다.
도 6은 겔의 주변을 다이(21)의 유출구(24)의 형상에 정합하도록 하고, 실온 공기에 노출되었을 때 단면의 주변 모양이 추가의 냉각을 유지시키는 범위로 고화될 수 있도록 하는 온도 및 속도로 용해된 겔을 압출기에 공급하는 유입구(23)을 갖는 측면 압출 다이(21)를 상세하게 예시하고 있다. 측면 압출 다이(21)는 가열되거나 냉각된 액체 또는 공기가 순환할 수 있거나, 또는 전기적인 가열기가 다이(21)를 통과하는 겔을 위해 온도 조절을 보조하기 위해서 위치할 수 있는 개구(27)를 갖는 중앙 온도 조절 구간을 포함한다.
도 5는 압출기(10)에서 측면 압출기 다이(21)로 직접 용해된 겔을 공급하는 것을 예시하고 있으나, 압출기(10)를 사용하여 제조되거나 또는 초기에 회분식으로 제조된 고체 엘라스터머 겔은 압출기(10)외에 수단(예, 용해 펌프(도시되지 않음)을 사용한 측면 압출 다이(21)를 통하여 용해되고 공급될 수 있다.
도 8 내지 10은 정확하게 예정된 주변 모양으로 고체 탄성 중합체 겔의 조각(28)을 포함하는 패드를 제조하는데 사용할 수 있는 도 1 내지 4에 예시된 방법의 제 2 변형을 예시하고 있다. 상기 방법은 예정된 모양을 갖는 캐버티 표면(32)으로 형성된 캐버티 및 캐버티 주변부의 지지 표면(34)을 포함하는 다이(30)를 제공하는 단계를 추가로 포함한다. 예정된 구조는 다이(30)의 지지 표면(34)과 맞물리게 할 수 있게 하여, 내부 및 외부 표면(36 및 37), 및 유입 통로(38)를 지닌 강성 베이스 부분(35)(예, 폴리스티렌 플라스틱)을 포함하여 형성되며, 내부 및 외부 표면(36 및 37)에 상호 전달될 수 있는 작은 공기 분출구(도시되지 않음)를 갖는다. 또한 열가소성 시이트(40) 및 베이스 부분(35)의 내부 표면(36) 사이의 챔버를 형성시키기 위해 내부 표면(36)으로 연장되어 있으며 시이트(40)와 함께 베이스 부분(35)주변에 결합된 주변부(41)를 갖는 열가소성 시이트(40)를 제공하며, 상기 챔버(42)는 내부 표면(36) 및 캐버티 표면(32)사이에 있는 다이(30)의 캐버티 용적 미만의 용적을 갖는다. 베이스 부분(35)을 위치시키고, 필요에 따라 다이(30)의 지지 표면(34)에 대하여 캐버티 표면(32)에서 이격된 위치에서 열가소성 시이트(40)가 캐버티에 위치하도록 크램프시킬 수 있다(도 8). 이어서, 용해된 겔을 유입 통로(38)을 통하여 챔버(42)내로 압출기(10)를 통하여 주입시켜 시이트(40)가 캐버티 표면(32)에 대하여 밀착되어 맞물리도록 열적으로 변형시킨다(도 9). 겔을 냉각시킬 때, 캐버티 표면(32) 형상에 정확하게 상응하고 시이트(40)에 의해서 압제된표면을 갖는 고체 탄성 중합체 겔 조각(28)을 비롯한 패드(44)를 형성한다. 시이트(40)은 또한 매우 정확하게 표면(32)에 상응하며, 상기 겔의 층 상부 및 측 표면과 동시 연장되는 내부 표면을 갖으며, 부드럽고 주름이 없다.
시이트(40)는 내부 오일 불침투성의 열가소성 중합체 필름 및 외부 상응층의 라미네이트일 수 있으며, 이는 사람의 손과 팔에 접촉하는 표면 감촉을 좋게 한다. 예로서, 폴리우레탄 필름으로 라미네이트된 폴리우레탄 블로운 미세 섬유 웨브는 대단히 적절하다는 것을 발결하였다. 상기 라미네이트는 1995년 6월 14일에 출원된 미국 특허 출원 제 08/490,464 호, 대리인 문서 제 51823 USA9A에 개시되어 있다.
시이트(40)는 가열 밀봉 또는 기타 수단(예, 1994년 6월 3일에 출원된 미국 특허 출원 제 08/253,510 호, 및 1994년 10월 18일에 출원된 08/824,734 호에 개시된 것)에 의해 베이스 부분(35)에 결합시킬 수 있다.
전술한 바와 같이 용해된 겔은 압출기(10)에서 쳄버(42)로 직접 공급될 수 있으나, 압출기(10)를 사용하여 또는 초기에 회분식으로 제조된 고체 탄성 중합체 겔은 용해되어 압출기(10) 이외의 수단(예, 용해 펌프(도시되지 않음))을 사용하여 쳄버내로 공급될 수 있다.
본 발명은 전술한 회분식 공정보다 더 신속하고 기계적 및 열적 분해가 적은 고체 탄성 중합체 겔을 제조하는 방법을 제공하며; 이와 함께 고체 탄성 중합체 층을 포함하는 패드를 형성시키는 개선된 방법을 제공한다.
일반적으로, 본 발명에 따른 방법은 공중합체 및 가소제로부터 고체 탄성 중합체 겔을 형성하기 위한 것으로, 하기의 단계를 포함한다: (1) 다중 내부공급(infeed) 구간과 압출기의 배럴을 따라 각각에 연결되는 혼합 구간을 갖는 압출기를 제공하는 단계, (2) 공중합체를 조작 압출기의 공급 부분 중 하나로 유입시키는 단계, (3) 연속되는 혼합 구간에서 공중합체를 가열하고 전단시키는 단계, (4) 하나 이상의 공급 구간을 통하여, 겔의 압축 및 감압의 반복후에도 형태를 유지할 수 있는 고체 탄성 중합체 겔을 실온에서 생성할 수 있는 패턴 및 속도로 가소제를 공중합체내로 유입시키는 단계, 및 (5) 압출기로부터 겔을 방출하는 단계.
방출 단계는 다이를 통하여 예정한 단면을 갖는 겔의 길이를 형성하도록 겔을 방출하는 것을 포함하며, 상기 방법은 추가로 (6) 패드에 사용될 균일한 단면을 갖는 겔 조각을 형성하도록 압출된 겔을 길이로 자르는 단계를 포함한다.
대안적으로, 상기 방법은 추가로 (6) 예정된 모양을 갖는 캐버티(cavity) 표면으로 형성된 캐버티 및 캐버티 주변 둘레의 지지 표면을 포함하는 다이를 제공하는 단계; (7) (a) 다이의 지지 표면을 맞물리게 할 수 있게 하며, 내부 및 외부 표면, 및 이들 두 표면 사이의 상호 전달가능한 유입 통로를 지닌 강성 베이스 부분을 포함하고; 및 (b) 열 가소성 시이트와 베이스 부분의 내부 표면 사이에 챔버를 형성하기 위해 내부 표면으로 연장되어 있으며 베이스 부분의 주변에 결합시킨 주변부를 갖는 열가소성 시이트(상기 챔버는 캐버티의 용적보다 작은 용적을 갖는다)를 포함하는 예비 구조물을 형성하는 단계; 및 (8) 캐버티 표면에서 이격된 위치에서 열가소성 시이트가 캐버티에 위치하도록 다이의 지지 표면에 대한 베이스 부분을 위치시키는 단계를 포함한다. 이어서, 방출 단계는 유입 통로를 통하여 겔을 챔버내로 방출시켜 캐버티 표면에 대하여 밀착된 맞물림으로 시이트를 열적 변형시키고, 겔이 냉각 되었을 때 캐버티 표면 형상에 상응하는 중합체성 시이트에 의해 덮인 표면을 갖는 고체 탄성 중합체 겔 조각을 포함하여, 패드를 형성시킨다.
실시예 1
고체 탄성 중합체 겔은 하기의 연속적인 압출 과정에 의해 생산하였다.
Kraton(t.m.) 1107으로 명명된 시판용 공중합체(쉘 페트로륨 컴패니)를 동시 회전하는 이중 나사 압출기(10)의 제 1 공급 구간(11a)내로 유입시켰다. 압출기(10)의 나사는 다중 혼합 구간(12)이 각각 압출기(10)의 배럴(13)를 따라 상이한 다중 내부공급 구간(11)에 연결되도록 설계되었다. 압출기에 유입된 공중합체를 제 1 내부공급 구간(11a)으로 유입시킨 후 즉시 제 1 혼합 구간(13)에서 가열한 뒤 전단시켰다. 미국 특허 제 3,676,387 호에 개시된 것과 유사한 미네랄 오일 가소제를 공중합체와 대략 1:1 중량비로 압출기(10)의 제 2 내부공급 구간(11b)에서 유입시켰다. 추가의 가소제를 공중합체와 약 3:1의 중량비로 제 3 내부공급 구간(11c)에 유입시키고, 또 다른 추가의 가소제는 공중합체와 약 4:1의 중량비로 제 4 내부공급 구간에서 유입시켰다. 시간당 50파운드의 겔을 생산할 수 있는 속도로 공중합체 및 가소제를 압출기(10)에 공급시켰다.
비교를 위하여, 고체 탄성 중합체 겔은 하기의 회분식 공정에 의해서도 생성하였다.
75갤론의 가열된 케틀에 공중합체 Kraton(t.m.) 1107및 소량의 Irgonox (t.m.) 1076 안정제를 첨가한 전술한 미네랄 오일 가소제를 동일한 비율로 충전시켰다. 혼합물을 8시간동안 매체 전단에서 교반시켰다.
상기 2개의 공정에 의해서 생성된 고체 탄성 중합체 겔은 겔 투과성 크로마토그래피 분석(gpc)을 사용한 분석으로 겔내의 삼블록 및 이블록 공중합체를 비교하였으며, 따라서 제조 과정에서 진행되는 겔의 열적 및/또는 기계적 분해량을 비교하였다(즉, 삼블록 공중합체가 이블록 공중합체로 분해되며, 따라서 겔내의 이블록 공중합체의 농도가 제조과정에서 발생한 분해량의 지표가 된다). 압출 과정에서 제조된 겔이 66.7%의 삼블록 공중합체 및 33.1%의 이블록 공중합체를 포함하는 반면, 회분식에서 제조된 겔은 52.7% 삼블록 공중합체 및 47.3% 이블록 공중합체를 포함하며, 이로부터 회분 공정에서보다 압출 공정에서 상당히 적은 열분해가 발생하였다는 것을 알 수 있다.
본 발명은 일양태와 이의 몇가지 변형에 관하여 기술하고 있다. 당업자들에게는 분명해지겠지만 본 발명의 범주를 벗어나지 않고 양태의 다양한 변화 및 전술한 변형이 가능하다. 따라서, 본 발명의 범주는 본 출원에 개시한 방법 및 구조에 제한되는 것이 아니며, 청구항에 개시된 방법 및 구조, 및 이와 등가의 방법 및 구조에 의해서 제한된다.

Claims (6)

  1. 다중 내부공급 구간, 및 압출기의 배럴를 따라 내부 공급(infeed) 구간 각각에 연결된 혼합 구간을 갖는 압출기를 제공하는 단계;
    압출기의 내부공급 구간중 하나로 공중합체를 유입시키면서 압출기를 조작하여 연속되는 혼합 구간에서 공중합체를 가열하고 전단시키는 단계;
    하나 이상의 공급 구간을 통하여, 겔의 압축 및 감압 사이클의 반복후에도 형태를 유지할 수 있는 고체 탄성 중합체 겔을 실온에서 생성할 수 있는 패턴 및 속도로 가소제를 공중합체내로 유입시키는 단계; 및
    압출기로부터 겔을 방출하는 단계를 포함하는 공중합체 및 가소제로부터 고체 탄성 중합체 겔을 제조하는 방법.
  2. 제 1 항에 있어서, 예정된 주변 모양을 갖는 다이를 통해 겔을 통과시키는 단계;
    압출된 겔을 패드에 사용할 수 있는 균일한 단면을 갖는 겔 조각을 형성할 수 있는 길이로 절단하는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  3. 제 1 항에 있어서, 예정된 주변 모양을 갖는 다이를 통하여 겔을 통과시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  4. 제 1 항에 있어서, 예정된 모양을 갖는 캐버티 표면으로 형성된 캐버티 및 캐버티 주변 둘레의 지지 표면를 포함하는 다이를 제공하는 단계;
    다이의 지지 표면을 맞물리게 할 수 있게 하며, 내부 및 외부 표면, 및 이들 내부 및 외부 표면 사이의 상호 전달가능한 유입 통로를 지닌 강성 베이스 부분을 포함하고; 및 열 가소성 시이트와 베이스 부분의 내부 표면 사이에 챔버를 형성하기 위해 내부 표면으로 연장되어 있으며, 베이스 부분의 주변에 결합시킨 주변부를 갖는 열가소성 시이트(상기 챔버는 캐버티의 용적보다 작은 용적을 갖는다)를 포함하는 예비 구조물을 형성하는 단계;
    캐버티 표면에서 이격된 위치에서 열가소성 시이트가 캐버티에 위치하도록 다이의 지지 표면에 대한 베이스 부분을 위치시키는 단계; 및
    캐버티 표면에 대하여 밀착된 맞물림으로 시이트를 열적 변형시키고, 겔이 냉각 되었을 때 다이 표면 형상에 상응하는 표면을 갖는 고체 탄성 중합체 겔 조각을 포함하는 패드를 형성시키기 위해서 유입 통로를 통하여 가열된 고체 탄성 중합체 겔을 챔버내로 압출시키는 단계를 추가로 포함하는 방법.
  5. 예정된 모양을 갖는 캐버티 표면으로 형성된 캐버티 및 캐버티 주변 둘레의 지지 표면를 포함하는 다이를 제공하는 단계;
    다이의 지지 표면을 맞물리게 할 수 있게 하며, 내부 및 외부 표면, 및 이들 내부 및 외부 표면 사이의 상호 전달가능한 유입 통로를 지닌 강성 베이스 부분을 포함하고; 및 열 가소성 시이트와 베이스 부분의 내부 표면 사이에 챔버를 형성하기 위해 내부 표면으로 연장되어 있으며, 베이스 부분의 주변에 결합시킨 주변부를 갖는 열가소성 시이트(상기 챔버는 캐버티의 용적보다 작은 용적을 갖는다)를 포함하는 예비 구조물을 형성하는 단계;
    캐버티 표면에서 이격된 위치에서 열가소성 시이트가 캐버티에 위치하도록 다이의 지지 표면에 대한 베이스 부분을 위치시키는 단계; 및
    고체 탄성 중합체 겔을 유체 상태로 가열하는 단계; 및
    캐버티 표면에 대하여 밀착된 맞물림으로 시이트를 열적 변형시키고, 겔이 냉각 되었을 때 변형된 열가소성 시이트와 베이스 부분 사이의 다이 표면 형상에 상응하는 표면을 갖는 고체 탄성 중합체 겔 조각을 포함하는 패드를 형성시키기 위해서 유입 통로를 통하여 가열된 고체 탄성 중합체 겔을 챔버내로 주입시키는 단계를 포함하여, 패드를 형성하는 방법.
  6. 상부 측면 및 하부 표면을 갖는 고체 탄성 중합체 겔, 상기 하부 표면을 따라 주변부를 갖는 강성 베이스 부분, 및 상기 베이스 부분과 시이트 사이의 챔버를 형성하기 위해서 상기 베이스 부분의 주변에 결합된 주변을 갖는 가요성의 오일 불침투성 열가소성 시이트의 층을 포함하며, 상기 시이트가 상기 겔 층의 상부 표면 및 측 표면과 동시 연장되는 내부 표면을 가지며 주름이 없는 패드.
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