KR19980701565A - 전기화학 전지 시험기를 위한 다층 수분 배리어(multilayer moisture barrier for electrochemical cell tester) - Google Patents

전기화학 전지 시험기를 위한 다층 수분 배리어(multilayer moisture barrier for electrochemical cell tester) Download PDF

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잭 트레거
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죤 비. 펜
에이취. 프랭크 기발드
구앙 웨이
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도날 비이. 토빈
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Abstract

가요성, 중합성 기질상 다수의 매우 박막, 무기 물질 및 유기 물질의 교대층(40,38)을 포함하는 전기화학전지(50)에서 수분 민감성 전지 상태 시험기(60)의 효율을 파괴하는 수분을 방지하는데 유용한 광 투명 수분 배리어(70). 본 층은 라미네이트되지 않지만, 침착 및 코팅 과정에 의해 기질상에 형성되고 층의 두께는 5 μ이하이다. 유기 물질은 소수성 중합체이고 무기물질은 금속산화물, 질소화물, 유리 또는 실리콘이다.
대표도
도 2A

Description

전기화학 전지 시험기를 위한 다층 수분 배리어
통상적으로 건전지로 불리는 전기화학전지의 상태를 가시적으로 나타내는 열변색성 전압 시험기 같은 전지 상태 시험기의 사용은 매우 대중화되었고 건전지 제조업자 및 소비자에게 추가의 잇점을 제공한다. 이러한 시험기는 원할 경우, 비록 소비자에 의해 2차 또는 재충전성 전기화학전지의 상태를 시험하기 위해 또한 사용될 수 있지만, 1차 전기화학전지에 사용된다. 현재 사용되는 가장 대중적인 시험기는 건전지가 알칼리 1 차 전지인 건전지 패키지의 일체부를 형성하는 전기 저항 요소와 접촉하는 열변색성 물질이다. 사용자는 전지의 말단을 시험기의 접촉기 사이에 놓고 시험기의 접촉말단을 꽉 쥐어서 전지의 단부인 전지 말단과 전기 접촉하게 한다. 본 시험기의 저항 요소는 전압에 비례하여 가열되고 열변색성 물질은“양호”또는“교체”를 나타내는 범위에서 전지 상태의 정성적 표시를 제공한다. 이러한 종류의 시험기가 예를 들면, 미국 특허 제 4,723,656 호에 기재되어 있다. 패키지로부터 또한 제거될 수 있는 일체형 열변색성 패키지 시험기가 미국 특허 제 5,188,231 호에 기재되어 있다. 최근에, 전지 상태 표시기가 전지 라벨의 일체부인 전지 시험기가 개발되었다. 이러한 전지 시험기는 시험기의 열변색형 및 신규의 전기화학형을 포함한다. 전지 시험기의 열변색형의 예가 본원에서 참고문헌으로 인용된 유럽 특허 공보 제 0 523 901 A1에 기재되어 있다. 열을 생성하기 위한 저항 요소를 사용하여 연속적인 방전없이 전지의 말단에 영구적으로 부착되지 않는 열변색형과는 달리, 신규의 전기화학형은 전지로부터 전류를 끌어내지 않고 따라서 전지의 방전없이 전지의 말단에 영구적으로 부착될 수 있다. 이 신규한 형태의 시험기가 본원에 참고 문헌으로 인용된 미국 특허 제 5,250,905 호 및 제 5,339,024 호에 기재되어 있다. 미국 특허 제 5,355,089 호에 기재된 바와 같이 약간의 전기화학형의 전지 상태 시험기는 흡습성 또는 수분 민감성 전해질 조성물을 사용하고 시험기의 효율을 손상시키는 수분의 전해질과의 접촉 방지 수단이 필요하다. 본 출원은 다수의 이러한 문제 해결 방법을 기재하며 이 중 최상은 운모이다. 그러나, 비교적 저렴하지만, 운모는 경제성 있는 상업적 생산 방법을 위해 필요한 긴 리본이나 롤의 운모로 말아지는 것을 허용하는 기타 형태로 시판되고 있지 않다.
발명의 개요
본 발명은 광범위하게는 수분 배리어로서 유용하고 고체 무기 물질 및 고체 유기 물질의 다수의 교대 층을 포함하며, 기질상에 층을 침착하거나 성형함으로써 형성되는 광 투명 다층 복합재에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 적당한 기질상에 침착되거나 형성된 교대로 무기 및 유기 층을 포함하고 수분 배리어로서 유용한 박막 다층 복합재에 관한 것이다. 한 양태에서 본 발명의 복합재는 전기화학전지의 상태를 시각적으로 나타내는 수분 민감성 전지 시험기를 위한 수분 배리어로서 사용된다. 다른 양태에서, 본 발명은 다층 복합재를 제조하기 위한 방법에 관한 것이다. 또 다른 양태에서, 본 발명은 전지 시험기와 조합된 본 발명의 다층 복합재 수분 배리어 및 복합재에 의해 수분으로부터 보호된 수분 민감성 전지 시험기를 가진 전기화학전지에 관한 것이다. 추가의 양태에서 본 발명의 복합재는 수분 민감성 물질 및 물건을 위한 포장재로서 사용된다. 따라서, 박막 다층 복합재의 광 투명 특성은 사람으로 하여금 전지 시험기를 위한 수분 배리어로서 사용될 때 전지 상태를 나타내기 위해 시험기에 의해 사용된 색상, 표지 또는 기타 시각적 수단에 의해 나타나는 전지의 상태를 볼 수 있게한다. 본 발명의 복합재가 전기화학전지를 위한 전지 시험기용 수분 배리어로서 사용되는 하나의 양태에서 기질은 가요성 중합체이고 복합재는 각 층의 두께가 5 μ을 넘지 않고 바람직하게는 1 μ이하인 가요성의 광 투명 박막 복합재이다. 전지 시험기란 시각적으로 전지 상태를 나타내고, 영구적으로 전지 라벨 또는 기타 수단에 의해 전지에 부착되는 시험기를 의미하지만 본 발명은 이러한 양태에 제한되지는 않는다. 본 발명의 수분 배리어 복합재가 유용한 수분 민감성 전지 시험기의 한 가지 유형은 수증기를 흡수할 경우 시험기의 효율을 손상기키거나 파괴하는 적어도 하나의 흡습성 물질을 포함하는 시험기이다. 다른 유형은 기능발휘에 예정된 양의 물의 존재를 요구하는 적어도 하나의 성분을 포함하고 따라서 시험기내에서 물의 수준을 유지시키기 위한 수분 배리어가 필요한 시험기이다.
실리콘을 제외하고는 무기 물질 및 유기 물질 모두 고체이고, 원소가 아닌 화합물이다. 유기 물질은 일반적으로 중합체이고, 실리콘을 제외하고는 무기 물질은 비금속성이고 질소화물, 산화물 등과 같은 화합물이다. 실리콘은 일반적으로 전기적으로 반전도성이기 때문에 금속으로 간주되지 않는다. 무기 및 유기 물질 모두 불수용성이고 수분 배리어 적용을 위해 가능한 낮은 수증기 투과율을 가지고, 이러한 적용에서 유기 물질은 바람직하게는 소수성 중합체를 포함한다. 다층 복합재를 제조하기 위한 방법은 기질상에 제 1 층 침착 또는 성형, 이어서 제 1 층 위에 제 2 층을 침착한 다음(여기에서, 제 1 및 제 2 층이 하나는 유기 물질이고 다른 하나는 무기 물질인 상이한 물질이다), 원하는 성질을 가진 다층 복합재를 생성하기 위해 필요한 수의 층이 적용될 때까지 교대의 층 침착을 반복하는 단계를 포함한다. 따라서, 본 발명의 복합재는 본 발명의 복합재의 교대의 층이 침착 또는 코팅 방법에 의해 기질상에 또는 복합재의 다른 층에 형성되어 있다는 점에서, 다양한 예비-존재 층이 서로 접착되어 있거나 결합되어 있는 라미네이트와는 구별된다. 유기 물질은 액체로서 적용되고 이어서 경화 또는 건조되거나, 물리적 증착(PVD) 방법, 스퍼터링, 플라즈마-증강 물리적 증착, 화학적 증착 또는 기타 적당한 수단에 의해 단량체, 예비중합체 또는 중합체로서 적용된다. 무기층은 또한 당해 기술 분야의 숙련인에게 공지된 방법에 의해 적용되고 하기에 기재된 바와 같이, 사용한 물질에 따라 다양한 (PVD) 방법, 스퍼터링, 플라즈마-증강 물리적 증착, 화학적 증착(CVD) 및 기타 적당한 방법을 포함한다.
본 발명은 광 투명, 다층 수분 배리어에 관한 것이다. 특히, 본 발명은 수분 민감성 전지 시험기를 위한 수분 배리어로서 유용한 무기 물질 및 유기 물질의 다수의 교대 층을 포함하는 광 투명의 박막 다층 복합재, 이러한 배리어의 제조 방법 및 수분 민감성-전지 시험기와 배리어를 구비한 전기화학전지에 관한 것이다.
도 1은 본 발명에 따른 14개의 층 수분 배리어를 개략적으로 도시한 것이다.
도 2(a)는 전지상 전지 시험기의 단면을 본 발명의 수분 배리어와 개략적으로 도시한 것이고 도 2(b)는 부분적 가상선에서 전지 시험기를 가진 전지의 측면 및 본 발명의 수분 배리어를 개략적으로 도시한 것이다.
도 1은 층(14, 18, 22, 26, 30, 34 및 38)으로서 무기 물질의 7개 층과 층으로서(16, 20, 24, 28, 32, 36 및 40)의 7개의 유기 물질 층을 포함하는 다층 구조가 침착된 플라스틱 또는 중합체성 기질(12)로 구성된 본 발명의 박막 다층 수분 배리어(10)를 개략적으로 도시한다. 각 유기 층의 두께는 일반적으로 약 100 Å 내지 약 5 μ이고 바람직하게는 약 1000 Å 내지 약 1 μ이다. 무기 층의 두께는 일반적으로 약 100 Å 내지 약 10,000 Å이고, 바람직하게는 약 200 Å 내지 약 5,000 Å이고 더 바람직하게는 약 300 내지 3,000 Å이다. 따라서, 유기 물질의 층 및 플라스틱 기질의 사용을 제외하고는, 교대 물질 구조 및 층의 두께에 대하여는 도 1에 도시된 수분 배리어의 구조가 램프 렌즈, 반사기 및 기타 광학 물품에 사용된 박막다층 광학적 간섭 코팅의 것과 유사하다. 또한, 이러한 범위내에서 각 층의 두께는 박막 카테고리에서 본 발명의 복합재가 위치한다고 생각되어진다. 물론, 층의 수와 층의 두께는 다층 복합재의 의도하는 용도와 무기 및 유기 층을 위해 사용된 물질에 따라 좌우된다. 도 1에 도시된 특정 구조에서, 모든 유기 층은 동일한 두께이고 동일한 물질이고 모든 무기 층은 동일한 두께이고 동일한 물질이다. 그러나, 본 발명은 당해 기술 분야의 숙련인에게 인식될 바와 같이, 모든 무기 층이 동일한 두께 또는 동일한 물질은 아니고 또한 모든 무기 층이 동일한 두께 또는 동일한 물질은 아닌 다층 복합재를 포함한다. 또한, 14 층(기질 제외) 복합재는 단지 편이를 위해 예시되었지만, 본 발명의 복합재는 층(기질 제외)의 총 수가 실무자의 재량과 능력에 따라 3 내지 100이상, 바람직하게는 적어도 4이고 더 바람직하게는 적어도 6 교대 층을 가진다. 추가로, 도면에서 도시한 양태에서, 모든 층은 기질의 한쪽 면에있다. 원한다면, 교대 무기 및 유기 층이 기질의 양면(상단 및 하단)에 적용되어 본 발명의 복합재를 형성한다.
추가로, 본 발명의 다층 복합재는 전지 전기화학적 시험기를 위한 박막 수분 배리어로서 유용하지만, 그것은 또한 앞서 설명한 바와 같은 수분 민감성 식품, 화학약품, 약제, 전기제품 및 물건을 위한 수분 배리어로서 유용하다. 당해 기술의 숙련인이 전자기 스펙트럼의 다양한 부분을 선택적으로 투과 및 반사하는 것과 같은 광학 적용을 포함한 다른 적용을 위해 고안되고 사용될 수 있다는 것을 인식할 것이다. 또 다른 양태에서, 기질(12)은 제 1 층이 침착된 박리성 표면을 가지는 웹이어서, 다층 구조가 형성되거나 제 1 기질에 형성될 수 있고 이어서 제 2 기질에 전달될 수 있는 기질없이 제거되고 사용될 수 있다. 대부분의 적용에서 기질은 다층 복합재가 브레이킹없이 제조 과정에서 취급되고 사용되기 위한 강도를 필요로 한다. 도 1에 도시된 양태에서, 기질은 박리성 표면을 갖지 않으며 기질에 적용되는 제 1 층은 무기 층이고 적용된 마지막 층은 유기 물질의 층이다. 원한다면, 기질 상에 침착된 제 1 층은 유기 물질의 층일 수 있고 복합재의 마지막 층은 사용하고자 하는 데에 따라 무기 또는 유기 물질의 층일 수 있다. 무기 물질이 비교적 취약한 물질 또는 유리, 금속 산화물 또는 금속 질소화물 같이 깨지기 쉬운 물질이면, 유기 물질의 층으로 코팅함으로써 취급 손상으로부터 보호하고 구부리거나 휘었을 때 균열되는 경향을 감소시키며 또한 부식성 환경과의 직접 접촉으로부터 무기 물질을 보호한다. 이러한 경우에, 복합재의 외부층은 유기 물질이고, 도 1에 도시된 바와 같이 플라스틱 또는 중합체성 기질일 수 있다.
무기 물질의 층을 무기 물질의 균열 및 손상 파급을 피하기 위해 유기 물질로 분리하는 것이 중요하다는 것이 밝혀졌으며, 본 발명의 실행에 중요하다. 즉, 다음 무기 물질 층이 무기 물질의 제 1 층에 2개의 무기 층 사이에 무기 물질의 개입 층없이 직접 침착되면, 하기 언급되는 침착 과정 중 하나에 의해 침착된 무기 층에서 균열, 핀홀 또는 다른 결함이 다음 무기 물질 층으로 전달되는 경향이 있는 것으로 밝혀졌다. 이 현상은 수분 배리어로서 복합재의 유용성을 크게 감소시키는데, 왜냐하면 무기 층 사이에 삽입되는 무기 물질의 간섭 층이 없다면, 이러한 결함이 종종 모든 무기 물질을 통해 파급되기 때문이다. 유사한 현상이 때때로 본 발명의 실시에 따른 층으로서 침착된 유기 물질에 대해 나타나기도 한다. 따라서, 마크로스코픽 또는 마이크로스코픽 핀홀, 분진 입자의 침입 등이 침착 과정중에 일어날 수 있고, 이것은 수증기 투과를 위한 용이한 통로를 제공한다. 교대로 침착된 무기 물질 층 및 유기 물질 층에 의해, 임의의 특정 층에서 이러한 층 또는 필름 결함이 결함을 커버하는 덮어 씌운 층에서 진행하지 않고, 심지어 이러한 정도에서 실제 결과가 이러한 결함이 존재하지 않는 것과 같은 정도로, 수증기가 진행하기 위한 더 길고 더 꼬인 경로를 제공한다. 기술적 측면에서, 더 박막 층 및 더 많은 층이 복합재를 통해 수증기의 투과에 대해 더 내성을 제공한다. 그러나, 수분 배리어는 침착된 각 층에 따라 증가한다. 또한, 층이 너무 얇으면, 층에 공극 또는 불완전한 피복면적이 생기고 이것이 복합재의 투과성을 증가시킨다.
전술한 바와 같이, 본 발명의 박막 다층 복합재는 종래 기술의 라미네이트와 상이하고 본 발명의 층은 교대로 침착된 각각 무기 및 유기 물질을 침착시켜서 형성시키거나, 층상 구조물을 형성하기 위해 물질의 예비형성된 리본 또는 시트의 결합을 형성한다. 또한, 하나 이상의 유기 층이 프리머 층 또는 더 좋은 내부 층 흡착을 성취하기 위해 무기 물질 층에 대한, 상이한 유기 물질이 침착된, 유기 층을 형성하는 2개의 상이한 유기 물질의 복합재 코팅 같은 2개 이상의 상이한 유기 물질로 유기 층을 형성한다. 유사하게, 본 발명의 맥락에서 2개 이상의 무기 물질의 층이 무기 층을 형성하기 위해 적용된다. 또한 이것은 본 발명의 범위내에 이고, 이의 하나의 양태를 형성하며, 본 발명의 하나 이상의 복합재(라미네이트되지 않은)가 서로 라미네이트될 수 있거나 다른 복합재 또는 물질, 또는 이의 조성물이 적어도 하나 또는 적어도 2개 이상의 본 발명의 복합재를 포함하는 라미네이트된 구조를 형성한다. 추가로, 본 발명의 박막 다층 복합재가 금속 층의 사용을 포함하지 않지만, 본 발명의 복합재는 하나 이상의 금속으로 라미네이트될 수 있거나, 또는 하나 이상의 금속 층이 본 발명의 복합재상에 금속 층에 침착된 본 발명의 추가 복합재와 함께 침착될 수 있어서 본 발명의 복합재 및 금속의 층을 교대로 포함하는 구조물을 형성한다. 당해 기술의 숙련인은 금속 코팅이 약간 불 투명함을 인식할 것이다. 그러나, 이러한 구조물은 광 투과성을 요구하지않는 적용을 위해 유용하다.
본 발명의 실시에서 유용한 층 침착 과정은 라디오 주파수(RF) 스퍼터링 및 마그네트론 스퍼터링을 포함하는, 스퍼터링과 증발 같은 다양한 PVD 과정을 포함한다. 당해 기술 분야의 숙련인에게 공지된 플라즈마 중합, 단량체 증착, 다양한 CVD, 저압 화학 증착(LPCVD) 및 플라즈마 보조 화학 증착(PECVD)과정이 또한 유용하다. 롤 또는 릴에서 기질에 대한 코팅 또는 층을 적용하기 위한 고속 방법이 또한 공지되어 있고, 예를 들면, 미국 특허 제 4,543,275 호 및 제 5,032,461 호에 기재되어 있다. 일반적으로 한번에 단 하나의 층이 진공 챔버에서 침착된다. 따라서, 예를 들면, 실리카 또는 실리콘 나이트리드의 층은 기질의 한 면 또는 양면에 침착된다. 이어서 진공 챔버내 표적 물질이 중합체로 변화되거나 실리카 코팅된 기질이 표적 물질이 중합체인 다른 챔버로 전달된다. 중합체는 실리카 층(들) 위에 층으로서 침착된다. 그러나, 원한다면, 적어도 한 층의 무기 물질 및 적어도 한 층의 중합체가 진공 챔버에서 적어도 2개의 침착 스퍼터 표적(스퍼터 침착인 경우)을 사용하여 기질의 한 면 또든 양면상에 침착된다. 예를 들면, 진공 챔버내에서 층 침착이 마그네트론 향상 스퍼터링에 의해 일어나고, 기질은 하나의 전극이고 기질의 한 면상 층을 침착시키는 경우에 전극 사이에 플라즈마로 기질상 침착될 표적 물질은 다른 전극이다. 대안적으로, 표적 물질 및 플라즈마는 동시에 양면상 층을 침착시키기 위해 기질의 양면이고, 무기 물질 또는 유기 물질의 층의 경우는 기질의 양면 또는 무기 층 코팅된 기질에 침착된다. 추가로, 기질이 이동 스트립 또는 필름이면, 하나 이상의 물질이 진공 챔버에서 하나 이상의 표적을 연속적으로 사용함으로써 기질의 하나의 패스에 침착된다. 따라서, 기질이 이동 스트립 또는 필름이면, 기질이 제 1 표적 또는 표적의 셋트를 지남에 따라, 무기 물질의 층이 기질의 한면 또는 양면상에 침착된다. 기질에 코팅된 무기 물질이 제 1 표적(들)의 챔버 하부스트림에서 제 2 표적 또는 표적의 셋트로 이동함에 따라, 유기 물질의 층이 무기 물질 등의 층에 침착된다. 따라서, 다수의 층이 도 1에 도시된 복합재 또는 도 1에 도시된 것 정도의 층을 가진 복합재를 형성하기 위해 진공 챔버의 기질의 하나의 패스에서 기질에 적용된다.
전술한 바와 같이, 미국 특허 제 5,250,905 호 및 제 5,339,024 호는 하나 또는 수분 민감성 성분을 함유할 수 있는 전지 시험기를 기재하고 수분 민감성 시험기와 연결되어 사용된 수분 배리어가 미국 특허 제 5,355,089 호에 기재된 바와 같이 수분이 시험기의 효율을 손상시키는 것을 방지하기 위해 필요하다. 어느 정도 성공한 하나의 방법이 전지 시험기에 침착된 운모의 작은 시트의 사용 및 특허 '089 호에 기재된 바와 같이, 폴리이소부틸렌 같은 적당한 수분 내성 물질에 의해 덮히는 것이다. 도 2(a) 및 2(b)는 본 발명의 수분 배리어와 전지상 전지 시험기의 측면 및 부분 가상 상단면을 개략적으로 도시한다. 따라서, 도 2는 특허 '089 호에 기재된 유형의 전지 시험기(60)를 가진 전기화학전지(50)를 개략적으로 도시하고 이것은 적어도 하나의 흡습성 성분(비도시)을 시험기에 배치된 본 발명의 박막 다층 수분 배리어(70)를 포함하고 밀폐제(62)에 의해 금속 전지 컨테이너(52)의 외부가 싸이고 플라스틱 라벨(70)로 전지 주위에 묶이고 시험기, 밀폐제 및 수분 배리어를 배치한다. 시험기(60)는 약 10 mils 두께이고 비도시된 수단에 의해 전지의 양극(54) 및 음극(56) 말단에 부착시킨다. 특허 '089 호에 기재된 바와 같이, 예를 들면, 시험기(60)는 매우 흡습성인 에틸렌 카보네이트 : 프로필렌 카보네이트 : 폴리비닐리딘 플루오라이드의 용매 혼합물의 부피비가 2.4 : 2.4 : 5.2 인 0.5 M 리튬 트리플루오로메탄술포네이트 같은 비양성자성 유기 전해질을 함유한다. 예를 들면, 밀폐제 물질은 Huls, Inc. (Piscataway, NJ)로부터 Vestoplast V3645로 시판되는 말레산 무수물 변형 폴리부틸렌 일래스토머이다. 라벨은 전지 및 수분 배리어/시험기/밀폐제를 싼 PVC 필름이고 이어서 열이 줄어든다. 실제적 물질로서, 전술한 특허에 기재된 전지 라벨 시험기 같은 전기화학전지상 전지 시험기를 위한 수분 배리어로서 사용은 기질을 포함한 수분 배리어의 총 두께가 약 1 내지 1.5 mils이하이고 바람직하게는 약 1 mil 또는 25 μ내이다.
도 2에 도시된 양태에서, 본 발명의 수분 배리어(10)는 기질로서 도 1에 도시된 바와 같이 14개의 무기 및 유기 물질의 교대 층이 침착된 1 mil 두께 폴리에틸렌을 포함하고 수증기 투과율이 하기에 설명되는 과정에 따라 24시간 동안 5 ㎍물/inch2표면적을 가진다. 7개의 무기 층은 비교적 낮은, 약 350℃의 융점을 가진 물 내성 유리의 모두 500 Å 두께 층이다. 7개의 유기 층은 스퍼터링된 유리의 각 층상 모노클로리네이티드된 파라크실렌 단량체의 증기 상 중합체에 의해 유리 층에 침착된 각각 모노클로리네이티드, 디-파라크실렌 중합체 1μ 두께이다. 기질상 제 1 층은 유리이고 마지막 또는 14번째 층이 도 1에 도시된 것과 같은 중합체이다. 따라서, 각 유리층의 양면이 모노클로리네이티드된, 디-파라크실렌 중합체인 유기 물질과 기질인 다른 물질의 층으로 덮는다.
다층 수분 배리어의 물 투과는 도 2에 일반적으로 도시된 바와 같이 밀폐제 2.5 mils 두께로 알루미늄 호일로 밀폐된 매우 흡습성인 에틸렌 카보네이트 : 프로필렌 카보네이트 : 폴리비닐리딘 플루오라이드의 용매 혼합물의 부피비가 2.4 : 2.4 : 5.2 인 0.5 M 리튬 트리플루오로메탄술포네이트 같은 비양성자성 유기 전해질과 함께 70 중량% 술포란을 함유한 0.25 인치 너비 및 3 mils 두께 무수 폴리비닐리덴 플루오라이드의 스트립을 위치함으로써 측정한다. 밀폐제는 폴리부틸렌 일래스토머 변형된 말레 무수물이다. 본 조함은 밀폐 글로브 상자내 무수 조건하에서 이루어진다. 이어서 이렇게 형성된 라미네이트를 폴리비닐리딘 플루오라이드의 술포란 함유 스트립을 제거하고 Karl Fisher titrometry로 물 상수를 분석한 후 60℃ 및 100% 상대 습도에서 1주일간 보관한다. 이것이 실험 방법이고 하기 실시예에서 언급되고 사용된 실험 조건이다. 본 발명의 수분 배리어는 15 이하의 수분 증기 투과율을 가지고 본 실험 과정 및 조건에 따라 24시간 동안 바람직하게는 5 이하, 더 바람직하게는 2 ㎍이하의 물/인치2표면적을 가진다.
전지 시험기를 위한 수분 배리어로서 유용한 본 발명의 다층 박막 복합재 제조시, 층은 리본, 스트립 또는 웹, 또는 기타 적당한 기질 물질의 형태의 가요성 중합체 필름 같은 가요성 기질 상에 침착된다. 수분 배리어로서 사용하기위한 본 발명의 다층 복합재 제조시, 가요성 기질이 바람직하여 배리어의 제조 과정 및 전지에 적용시 굽힘을 견디지만, 꼭 가요성일 필요는 없다. 기질에 침착된 제 1 층은 제 1 층으로서 적용되기를 원하면, 유기 물질일 수 있지만, 일반적으로 무기 층이다. 본 발명의 방법의 양태를 제한하지 않는 양태를 도시하기 위한 방법으로서 무기 물질의 제 1 층은 기질상에 침착시키고 유기 물질 제 1 층은 무기 물질의 제 1 층에 침착시킨다. 이어서 무기 물질의 제 2 층은 유기 물질의 제 1 층에 침착시킨다. 이렇게 한 후에, 유기 물질의 제 2 층을 무기 물질의 제 2 층에 침착시킨다. 이어서 무기 물질의 제 3 층을 유기 물질 제 2 층에 침착시키고 유기 물질의 제 3 층을 무기 물질의 제 3 층에 침착시킨다. 이러한 교대 층 침착을 도 1에 도시된 바와 같이, 원하는 수의 층이 형성될 때까지 반복한다. 도 1이 총 14개의 층 또는 7개의 층 쌍을 도시하지만, 최대의 의미에서 층의 실제 수는 사용된 물질 및 적용에 따라 좌우되고, 본 발명의 다층 복합재는 수분 배리어로서가 아닌 적용을 위해 사용될 수 있고 층의 수는 4 내지 100 이상으로 변화할 수 있다.
무기 층은 산화물, 질소화물, 탄화물, 인화물 또는 인산염등 및 본질적으로 금속, 실리콘, 붕소, 비소 및 이의 혼합물로 이루어진 그룹으로부터 선택된 적어도 하나의 원소의 이러한 화합물의 혼합물 같은 고체, 무기 화합물이다. 예를 들면, 무기 화합물은 질소화물, 인화물, 산화물, 탄화물, 옥시할로겐화물, 붕산염, 규산염, 텅스텐산염 등 및 이의 혼합물이다. 도시적이지만 제한적이지 않는 양태의 실시예에서, 무기 층은 PVD 스퍼터링 과정에 의해 적용된 주석-납-인-옥시플루올로라이드를 포함하는 수분 내성 유리인 무기 화합물의 혼합물이다. 기타 수분 내성 유리 조성물은 붕소-인-규산염, 규산염, 인산염, 비소염, 바나듐염, 니오븀염, 탄탈산염, 텅스텐산염, 붕소규산염, 알루미늄규산염, 황화물, 셀레늄화물, 텔루르화염 등과 같은 칼코기나이드 유리이다. 다른 실시예에서 무정형 실리콘 질소화물 또는 적당한 금속 질소화물, SiOX, Al2O3, Nb2O5같은 단일 산화물 또는 SiXNYOZ같은 화합물, 또는 하나 이상의 금속간 화합물이다. 본 발명에 따른 전지 시험기를 위한 수분 배리어의 사용을 위해, 무기 층은 수분의 존재하에서 안정하고 어느 정도의 가요성을 가져서 다층 복합재가 무기 층의 부서짐없이 구부러지게 하고 그럼으로써 수분 배리어로서 복합재의 효율을 감소시킨다. 수분 배리어 적용에서, 무기 화합물은 수용성이고, 이것은 물 해리율이 25 ℃에서 1 × 10-4g/㎠-분, 바람직하게는 25 ℃에서 1 × 10-5g/㎠-분, 더 바람직하게는 25 ℃에서 1 × 10-6g/㎠-분인 것을 의미한다. 유기 층은 고체이고 가장 바람직하게는 중합성 물질이다. 중합성 물질은 복합재의 용도 및 사용시 노출되는 환경에 따라 무정형 또는 비결정, 일래스토머성, 가교결합성 또는 비가교결합성 등이다. 적당한 유기 물질의 예에는 도시된 바와 같은, 그러나 양태에 제한되지는 않는, 미세결정 왁스, 농축된 방향족, 폴리올레핀, 폴리비닐 클로라이드 및 이의 공중합체, 폴리크실렌, 플루오로중합체 및 공중합체, 일래스토머, 폴리이미드, 폴리아마이드, 에폭사이드, 폴리에스테르, 폴리에테르, 폴리카보네이트, 할로겐화된 중합체 등이 포함된다. 플루오로화된 탄소 중합체를 포함한 할로겐화된 중합체는 또한 본 발명의 실시에서 유용하다. 아크릴성 중합체는 본 발명의 실시에서 유용하고 특히 헥실메타아크릴레이트 및/또는 헥실아크릴레이트 등을 포함한 단량체(들)의 반응으로부터 형성된 아크릴성 중합체 같은 적어도 6개 탄소 원자의 탄화수소 쇄를 가진 아크릴성 중합체가 유용하다. 본 발명의 실시에 유용한, 중합성이 아닌 고체 유기 물질은 예를 들면, 메틸 스테아레이트, 스테아르산 등을 포함한, 수분 배리어에서 사용을 위해, 본 유기 물질은 바람직하게는 소수성, 습윤성 환경에서 안정하고, 수분 또는 수증기에 대한 투과도가 가능한한 적은 것이다. 수분 배리어 적용을 위한 유기 물질 층은 100 ℉ 및 1994 Annual Book of ASTM Standard의 부피 15.09를 나타내는 ASTM F 372-78에 의해 측정된 90% RH에서 20 gm-mil/100 in2-24시간 이하, 바람직하게는 10 gm-mil/100 in2-24시간 이하이고 더 바람직하게는 1 gm-mil/100 in2-24시간 이하인 수분 투과도를 가진다. 유기 층을 유동 코팅, 응축, 단량체 또는 예비중합체의 반응, 스퍼터링 같은 PVD, CVD, 및 일반적으로 전술한 바와 같은 여타의 방법에 의해 복합재의 원하는 성질, 유기 층의 특성 및 당해 기술 분야의 숙련인에 의해 인식될 바와 같이 사용된 침착 방법에 따라 침착시킨다.
본 발명은 하기의 실시예를 참고로 하여 수분 배리어가 광 투명하다는 것이 추가로 이해될 것이다.
실시예 1
본 실시예에서 1 mil 두께의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 수분 내성 유리로 스퍼터 코팅시켜 필름상 500 Å 두께 유리 층을 형성시킨다. 본 유리는 약 350℃의 융점을 가지고 약 500℃에서 30분 동안 조성물 SnO : SnF2: PbO : P2O5가 32 : 37 : 8 : 23의 비율을 가진 배취에서 용융시킴으로서 제조한다. 이렇게 한 후에, 유리 층을 1 μ두께 층의 모노클로리네이티드된 디-파라크실렌 중합체로 코팅하고, 고체, 모노클로리네이티드된 디-파라크실렌 이량체(Union Carbide의 Parlene C)를 약 160℃ 까지 가열하여 이량체를 증발시키고, 열 튜브를 통하여 증기를 통과시켜 약 600℃에서 이량체를 단량체로 나누고 이렇게 형성된 단량체를 20 Torr의 압력과 약 30℃의 온도를 가지는 진공 챔버로 통과시켜 단량체를 응축시키고 유리-코팅된 기질상 현장에서 중합하여 1 μ 두께 층 또는 유리 층상 직접 중합체의 코팅을 형성한다. 본 중합체는 직쇄, 비가교결합된, 대부분이 탄화수소 형태의 중합체이다. 이러한 교대 층 침착 방법을 2번 더 반복하여 기질상 6개의 교대 층의 유리 및 중합체( 3개의 유리 및 3개의 중합체)을 형성하고 이렇게 형성된 박막 다층 수분 배리어는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 52 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
실시예 2
기질상 총 10 개( 5개의 유리 및 5개의 중합체)의 유리 및 중합체의 교대 층을 사용하는 것만을 제외하고는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 24 ㎍ 물/in2표면적을 가지는 수분 배리어를 형성한다.
실시예 3
기질상 총 14 개( 7개의 유리 및 7개의 중합체)의 유리 및 중합체의 교대 층을 사용하는 것만을 제외하고는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 4.7 ㎍ 물/in2표면적을 가지는 수분 배리어를 형성한다.
실시예 4
본 실시예에서 1 mil 두께 필름의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 실리콘 다이옥사이드로 RF 마그네트론 스퍼터 코팅시켜 층 또는 약 500 Å 두께 SiOX의 코팅을 형성한다. 이어서 SiOX코팅된 기질이 트리비닐메틸실란 접착 프로모터 및 Cyracure 6974(트리아릴술포늄 염) UV 개시제를 함유하는 MIBK에서 비닐에테르 단량체(Vectomer, 연합-신호)용액내로 침염 코팅된다. 습윤 코팅 복합재가 UV 복사선에 수초 동안 노출시키고 건조 폴리비닐에테르 코팅 3 μ 두께로 경화시킨다. 본 교대 층 침착 과정을 6번 반복하여 도 1에 도시된 바와 같이, 기질상 14개 교대 층(7개의 SiOX 및 7개의 중합체)을 형성하여 실시예 1의 실험 방법을 사용하여 시험된 2 mil 두께 투명한 수분 배리어를 생성하고 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 21 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
실시예 5
본 실시예에서 1 mil 두께의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 실시예 1의 유리로 스퍼터 코팅시켜서 필름상 500 Å 두께 유리 층을 형성시킨다. 이렇게 한 후에, 유리 층은 전술한 실시예 4에서 설명된 바와 같이 1 μ 두께의 폴리비닐에테르로 스퍼터 코팅한다(Vectomer 40105F, 연합-신호). 본 교대 층 침착 과정을 6번 반복하여 도 1에 도시된 바와 같이, 기질상 유리 및 폴리비닐에테르의 14개 교대 층(7개의 유리 및 7개의 폴리비닐에테르)을 형성하고, 수분 배리어는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 21 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
실시예 6
본 실시예에서 1 mil 두께의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 실시예 1의 유리로 스퍼터 코팅시켜어 필름상 500 Å 두께 유리 층을 형성시킨다. 이렇게 한 후에, 유리 층은 1 μ 두께의 폴리클로로트리플루오로에틸렌으로 RF 마그네트론 스퍼터 코팅한다(Aclar, 연합-신호). 본 교대 층 침착 과정을 6번 반복하여 도 1에 도시된 바와 같이, 기질상 유리 및 폴리비닐에테르의 14개 교대 층(7개의 유리 및 7개의 폴리비닐에테르)을 형성하고, 수분 배리어는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 28 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
실시예 7
본 실시예에서 1 mil 두께의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 실시예 1의 유리로 스퍼터 코팅시켜어 필름상 500 Å 두께 유리 층을 형성시킨다. 이어서, PTFE를 실리콘 나이트리드 층상에서 RF 마그네트론 스퍼터링시켜 1 μ 두께의 PTFE 층을 형성한다. 이 과정을 한 번 반복하여 박막 기질상 무정형 실리콘 나이트리드 및 PTFE(2개의 실리콘 나이트리드 및 2개의 PTFE)의 4개의 교대 층을 포함하는 다층 수분 배리어를 형성하고 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 28 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
실시예 8
본 실시예에서 1 mil 두께의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 수분 내성 유리로 스퍼터 코팅되어 필름상 500 Å 두께 유리 층을 형성시킨다. 이렇게 한 후에, 실리콘 나이트리드 층을 1 μ두께 층의 모노클로리네이티드된 디-파라크실렌 중합체로 코팅하고, 고체, 모노클로리네이티드된 디-파라크실렌 이량체(Union Carbide의 Parlene C)를 약 160℃ 까지 가열하여 이량체를 증발시키고, 열 튜브를 통하여 증기를 통과시켜 약 600℃에서 이량체를 단량체로 나누고 이렇게 형성된 단량체를 20 Torr의 압력과 약 30℃의 온도를 가지는 진공 챔버로 통과시켜 단량체를 응축시키고 유리-코팅된 기질상 현장에서 중합하여 1 μ 두께 층 또는 유리 층상 직접 중합체의 코팅을 형성한다. 본 중합체는 직쇄, 비가교결합된, 대부분이 탄화수소 형태의 중합체이다. 이러한 교대 층 침착 방법은 3번 더 반복하여 기질상 8개의 교대 층의 유리 및 중합체( 4개의 실리콘 나이트리드 및 4개의 중합체)을 형성하고 이렇게 형성된 박막 다층 수분 배리어는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 52 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
비교 실시예 A
본 실시예에서 1 mil 두께 필름의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 실리콘 다이옥사이드로 층 또는 약 500 Å 두께 SiOX의 코팅을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터 코팅한다. 이어서 PTFE의 층의 1 μ 두께는 SiOX상에서 RF 마그네트론 스퍼터시킨다. 본 교대 층 침착 과정을 4번 더 반복하여 기질상 10개 교대 층(5개의 SiOX및 5개의 PTFE)을 형성하여 복합재 수분 배리어를 생성하고 수분 배리어는 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 570 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
비교 실시예 B
본 실시예에서 1 mil 두께 필름의 폴리에틸렌 나프탈렌(Kalodex)이 기질이고 1.5 millitorr의 아르곤내에서 실리콘 다이옥사이드로 층 또는 약 500 Å 두께 SiOX의 코팅을 형성하기 위해 RF 마그네트론 스퍼터 코팅한다. 이어서 가교결합된 폴리에틸렌 1 μ 두께는 메탄의 플라즈마-증강 CVD에 의해 SiOX상에서 스퍼터시킨다. 본 교대 층 침착 과정을 4번 더 반복하여 기질상 10개 교대 층(5개의 SiOX및 5개의 폴리에틸렌)을 형성하여 박막 복합재 수분 배리어를 생성하고 발명의 상세한 설명하에서 언급된 실험 방법에 의해 24시간 동안 측정하여 수증기 투과율이 340 ㎍ 물/in2표면적을 가진다.
본 발명의 실시에서 다양한 기타 양태 및 변형이 명백해지고, 앞서 기재된 본 발명의 범위 및 취지를 벗어남 없이 당해 기술의 숙련인에 의해 쉽게 제조될 수 있음이 이해될 것이다. 따라서, 본원에 첨부된 청구의 범위가 전술한 설명을 제한하지 않고, 발명이 속하는 당해 기술의 숙련인에 의해 동일하게 처리되는 모든 특성 및 양태를 포함한 본 발명에 속하는 특허성 신규성의 모든 특성을 포함하는 것으로 해석된다.

Claims (4)

  1. 수분 민감성 전지 상태 시험기와 중합체성 기질상에 적어도 하나의 무기 화합물, 실리콘 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 비수용성 무기 물질층 및 비수용성 유기 물질층의 교대층으로 구성되고 무기 화합물 층 및 유기 화합물 층의 두께는 각각 약 100 내지 10,000 Å 및 약 100 Å 내지 5 μ인 복합재를 포함하는 광 투명 수분 배리어를 구비하는 전기화학전지.
  2. 적어도 하나의 무기 화합물, 실리콘 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 비수용성 무기 물질 및 비수용성 유기 물질의 교대층을 포함하고 무기 화합물 층 및 유기 화합물 층의 두께는 각각 약 100 내지 10,000 Å 및 약 100 Å 내지 5 μ인 광 투명 다층 복합재.
  3. 적어도 하나의 무기 화합물, 실리콘 및 이들의 혼합물로 이루어진 그룹중에서 선택된 비수용성 무기 물질 및 비수용성 유기 물질의 교대층을 포함하고 무기 화합물 층 및 유기 화합물 층의 두께는 각각 약 100 내지 10,000 Å 및 약 100 Å 내지 5 μ인 비-라미네이팅 광투명 다층 박막 복합재의 제조 방법에 있어서, 무기 물질의 제 1 층을 기질에 침착시키고 이어서 고체 유기 물질의 제 1 층을 제 1 무기 물질층에 침착시킨 다음, 고체 무기 물질의 제 2 층을 유기 물질의 제 1 층에 침착시키고 이어서 유기 물질의 제 2 층을 무기 물질의 제 2 층에 침착시키는 단계를 포함하는 방법.
  4. 제 3 항에 있어서, 교대층 침착을 원하는 수의 층이 성취될 때까지 반복하는 방법.
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