KR19980063941A - 결정질 당분말, 그 제조방법 및 용도 - Google Patents

결정질 당분말, 그 제조방법 및 용도 Download PDF

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Abstract

트레할로오스 및 이 트레할로오스 존재하에 결정화하는 상이한 당을 함유하는 수용액으로부터 상이한 당과 더불어 트레할로오스를 결정화하여 수득되는 결정화도가 40% 이상, 낮은 흡습성, 양호한 유동성 및 취급 용이성을 가진 결정질 당 분말.

Description

결정질 당분말, 그 제조방법 및 용도
본 발명은 결정질 당분말, 그 제조방법 및 용도에 관한 것으로서, 더욱 구체적으로는 트레할로오스의 존재하에 결정으로 석출하는 상이한 당(들)과 함께 트레할로오스를 결정으로 석출함으로써 수득되는 결정질 당분말 및 그 제조방법과 식품, 화장품, 의약품에서의 용도에 관한 것이다.
일본국 특허공개 제213,283/95호 공보에 개시된 바와 같이 트레할로오스는, 글루코오스 중합도가 3 이상이고 전분을 원료로 해서 제조되는 환원성 전분 부분 가수분해물에 말단단위로서 트레할로오스 구조를 가진 비환원성 당을 생성하는 비환원성 당생성 효소와 이러한 비환원성 당으로부터 트레할로오스를 유리하는 트레할로오스 유리 효소를 작용시켜 전분으로부터 직접 제조할 수 있다. 원료인 말토오스로부터의 트레할로오스를 제조하는 종래의 제조방법으로서는 예컨대 일본국 특허공개 제170,977/95호 공보에 개시된 말토오스/트레할로오스 변환효소를 사용하는 방법과 일본국 특허공개 제216,695/83호 공보 및 제131,182/96호 공보에 개시된 말토오스-포스포릴라아제 및 트레할로오스-포스포릴라아제를 사용하는 방법이 있다. 그러나 이들 방법은 트레할로오스 수율에 대해 아직까지 완벽하지 못하고, 원료인 전분 및/또는 말토오스에 대한 트레할로오스 수득율은 기껏해야 고형물 기준(d.s.b. : dry solid basis)으로 50∼90w/w%(이하, 본 명세서에서는 w/w%을 간단히 %로 기재함)이며, 생성된 트레할로오스는 통상적으로 글루코오스, 말토오스, 말토트리오스, 말토테트라오스 등을 공존당류로서 함유하고 있다.
일본국 특허공개 제213,283/95호 공보 및 제170,977/95호 공보에 개시된 바와 같이 트레할로오스는 비교적 용이하게 결정으로 석출되지만 트레할로오스는 각종 당류에 대해 결정석출 억제작용을 가지고 있기 때문에 공존하는 당류가 결정으로 석출하기가 어렵다는 것은 알려져 있다. 따라서 트레할로오스 제조시에 전분 및/또는 말토오스로부터 생성되는 트레할로오스 고함유 용액을 통상적으로 탈색, 탈염하여 정제하고 농축한 다음, 이 농축액에 트레할로오스 씨결정을 가하여 트레할로오스를 결정으로 석출시킨후 수득한 혼합물로부터 불순물을 제거함으로써 비교적 고순도의 트레할로오스 함수결정을 채취한다. 그러나 트레할로오스 함수결정과 공존당류를 함유하는 당분말은 수분을 쉽사리 흡수하여 고화하며 그 유동성 또는 자유 유동능을 쉽사리 상실하는 중대한 결점을 가지고 있다.
공존 당류를 제거하기 위한 분리법을 사용할 경우에 있어서 비교적 낮은 수분 흡수성과 극히 높은 안정성 및 취급 용이성을 가진 비교적 고품질의 트레할로오스 함수결정을 제조할 수 있으나 부생물로서는 공존 당류를 상당량 함유하는 당밀(molass)이 생성되므로 당밀의 유용한 용도의 개발을 필요로 하고 있다. 이점에 관하여 유럽 특허출원 제739986호에 개시된 바와 같이 본 출원인은 트레할로오스 결정화를 효과적으로 방지할 수 있고 상기한 당밀을 효과적으로 이용할 수 있는 트레할로오스 고함유 시럽을 확립하였다. 그러나 그 용도는 편리한 방법에 대한 것 뿐이다. 특히 필요로 하고 있는 것을 트레할로오스 함수결정과 공존당류로 된 당밀을 함유한 분말상 당류의 성질을 근본적으로 개선하여 고품질의 분말상 당류를 확립하는 것이다. 또한, 트레할로오스와 다량의 공존당류를 함유하는 당밀을 이용하여 안정한 분말상 당류를 제조하는 방법이 강력히 요망되고 있다.
본 발명의 과제는 트레할로오스 및 상이한 당(들)로서 글루코오스, 말토오스, 말토트리오스 및/또는 말토테트라오스를 함유한 말토오스 및/또는 전분으로부터 제조된 용액으로부터 수득되는 흡수성(吸水性)이 거의 없는 안정한 결정질 당 분말을 확립함과 이울러 그 제조방법과 용도를 확립함에 있다.
도 1은 대조로서의 트레할로오스의 분말 X선 회절도.
도 2는 상이한 당으로서의 글루코오스를 함유한 트레할로오스의 분말 X선 회절도.
도 3은 상이한 당으로서의 말토오스를 함유한 트레할로오스의 분말 X선 회절도.
도 4는 상이한 당으로서의 이소말토오스를 함유한 트레할로오스의 분말 X선 회절도.
도 5는 상이한 당으로서의 소르비톨을 함유한 트레할로오스의 분말 X선 회절도.
도 6은 상이한 당으로서의 말티톨을 함유한 트레할로오스의 분말 X선 회절도.
상기 과제를 해결하고자 본 발명자들은 분말상 당류의 결정성에 관심을 가졌다. 보다 상세하게는 트레할로오스 존재하에서의 당류의 결정석출에 관하여 예의 연구를 한 결과, 뜻밖에도 이들 당류중에서 특정의 당류를 트레할로오스와 함께 결정화 할 수 있음을 발견하였고, 또한 결정화된 당을 분말화하여 얻는 결정질 당분말은 흡수성(吸水性)이 거의 없는 안정한 분말이라는 것을 발견하였다. 또는 본 발명자들은 결정질 당분말의 제조방법과 각종 조성물에서의 그 용도를 확립하였다. 본 발명에 의한 결정질 당분말은 트레할로오스 존재하에 결정으로 석출하는 상이한 당(들)과 함께 트레할로오스를 결정으로 석출시켜 트레할로오스 결정 및 상이한 당(들)의 결정을 함유한 결정질 당을 분말화함으로써 제조된다.
본 발명에 의한 트레할로오스 존재하에 결정으로 석출하는 공존 당류로서는 전분 및/또는 트레할로오스의 제조도중 생성되는 말토오스를 원료로하여 이로부터 유래하는 것들과 상기한 당류의 환원 또는 수소첨가에 의해 생성되는 것들을 포함한다. 그러나 공존당류는 이들 당류에만 한정되는 것은 아니고 다른방법으로 제조된 것들이어도 좋다. 특히 글루코오스, 말토오스, 소르비톨, 말티톨 등을 사용하기에 적합하고, 보다 바람직하게는 글루코오스와 말토오스는 함수 결정형으로 결정화하여 사용하는 것이 적절한 반면, 소르비톨과 말티톨은 무수결정으로 결정화하여 하여 사용하는 것이 적절하다.
본 발명의 결정질 당분말에 함유되는 상이한 당(들)에 대한 트레할로오스의 비율은 이들을 결정으로 석출시킬 수 있는 비율, 바람직하게는 고형물 기준으로 9 : 1∼1 : 9의 범위, 보다 바람직하게는 8 : 2∼2 : 8의 범위이다. 본 발명의 결정질 당분말의 분말 X선 회절법에 의한 결정화도가 약 40% 이상인 경우에는 수분 흡수성이 거의 없고 안정성과 취급성이 양호하다는 것이 판명되었다.
본 발명의 결정질 당분말을 제조하는데 사용되는 당액은 아래에 나오는 것들로부터 적절히 선택할 수 있다:
(1) 전분에 α-아밀라아제를 작용시켜 얻은 액화 전분에 전분지절효소(starch debranching enzyme), 비환원성 당질 생성효소 및 트레할로오스 유리효소를 작용시킴으로써, 예컨대 일본국 특허공개 제213,283/95호 공보에 개시된 바와 같이 원료인 전분으로부터 생성되는 글루코오스, 말토오스 등의 상이한 당(들)과 함께 트레할로오스를 함유한 당액;
(2) 예컨대 일본국 특허공개 제170,977/95호 공보에 개시된 바와 같이 말토오스에 말토오스/트레할로오스 변환효소를 작용시키거나 일본국 특허공개 제216,695/83호 공보에 개시된 바와 같이 말토오스에 말토오스-포르포릴라아제 및 트레할로오스-포스포릴라아제를 작용시켜 원료인 말토오스로부터 제조되는 글루코오스, 말토오스 등의 공존당류 및 트레할로오스를 함유한 당액; 및
(3) 일본국 특허공개 제73,482/96호 공보에 개시된 바와 같이 당액중의 환원성 당질을 고압 수소첨가하여 당알코올로 변환 시킴으로써 상기한 (1) 또는 (2)의 당액으로부터 제조되는 소르비톨, 말티톨 등의 공존당류와 트레할로오스를 함유한 당액.
이렇게 하여 수득된 당액들은 통상적으로 고형물 기준으로 트레할로오스를 약 10∼90% 함유한다. 트레할로오스 및 상이한 당(들)을 함유한 용액으로부터, 트레할로오스 존재하에 결정석출을 할 수 있는 상이한 당(들)과 함께 트레할로오스를 결정으로 석출시켜 이 혼합물을 분말화함으로써 실질적으로 비흡습성 당분말을 제조할 수 있는 방법이면 어떠한 방법이라도 본 발명에서 사용할 수 있다. 바람직하게는 분말 X선 회절 분석법에 의한 결정화도가 40% 이상, 보다 바람직하게는 50% 이상인 결정질 당분말을 적절히 사용할 수 있다. 본 발명의 결정질 당분말을 제조하기 위하여 분말화법, 예컨대 매스키트(massecuite)의 분무 건조법, 비교적 고농도의 당액의 결정석출 조건하에서의 유동화 조립법(造粒法) 및 블록상으로 결정화 및 고화된 매스키트를 분쇄하는 블록 분쇄법 등을 적절히 사용하면 결정화도를 될 수 있는 한 많이 증가 시킬 수 있다. 분무 건조법의 경우, 농도가 65∼80%이고 트레할로오스 존재하에서 결정석출을 하는 상이한 당(들) 및 트레할로오스의 결정화도가 5∼30%인 매스키트를 고압펌프를 사용하여 노즐에서 분무하면서 내용물을 용융시키지 아니하는 온도로 가열된 공기, 예컨대 60∼90℃로 가열된 공기로 내용물을 건조한후, 30∼60℃로 가열된 공기를 내용물에다 취입하여 약 1∼24동안 결정화 및 숙성을 함으로써 결정화도가 40% 이상인 당 또는 실질적으로 비흡습성인 당분말을 얻는다. 블록 분쇄법에서는 농도가 80∼95%이고 트레할로오스 존재하에 결정을 석출하는 상이한 당(들) 및 트레할로오스의 결정화도가 10∼30%인 매스키트를 바트(vat)중에 넣고 실온에서 약 1∼20일 동안 방치하여 고화시켜 블록을 얻은 다음, 이 블록을 분쇄법 또는 절삭법으로 분말화한후 결정화도 약 40% 이상의 당분말을 건조함으로써 실질적으로 비흡습성인 소요의 당분말을 제조한다.
실질적으로 비흡습성인 당분말은 종래의 방법으로 트레할로오스 및 이 트레할로오스 존재하에 결정을 석출하는 상이한 당(들)을 함유한 당액을 종래방법으로 가열하여 농축함으로써 농도 90% 이상의 용융상태의 과포화 용액으로 한후, 여기에 씨결정으로서 함수 및/또는 무수결정질 당을 가하여 이들의 융점 이하의 온도에서 혼합하여 미분말로 분쇄하거나 적당한 형상으로 성형한 다음, 결정화하여 함수 및/또는 무수 결정질 당을 얻고, 이들 당을 결정화도 40% 이상이 되도록 숙성함으로써 제조할 수 있다.
위에서 설명한 바와 같이 본 발명의 방법에서의 결정화 및 분말화 단계를 어떠한 순서로 해도 좋고, 또는 병행하여 실시해도 좋다. 필요에 따라서는 본 발명의 결정질 분말 당을 제조할 수 있는 한 이들 단계를 다단계 방식으로 해도 좋다. 이렇게 하여 제조된 본 발명의 결정질 당 분말은 트레할로오스 및 상이한 당(들)을 함유한다. 결정화도에 따라 어느 정도 달라지지만 결정화도가 40% 이상인 결정질 당분말은 실질적으로 흡습성이 없어 고화하지 않으며 유동성과 취급성이 양호하므로 포장, 운송 및 저장에 소요되는 물적 및 인적 경비를 크게 절감할 수 있다.
본 발명의 결정질 분말 당은 실질적으로 비흡습성이므로 실질적으로 제조가 곤란한 것으로 생각하였던 혼합 감미료 분말, 고형 혼합 감미료, 초콜렛, 츄잉검, 인스탄트 쥬우스, 인스탄트 수우프, 과립 및 정제 등의 제조를 용이하고도 효율적으로 할 수 있게 한다.
종래의 수성형태 당류를 사용하는 경우에서와 마찬가지로 본 발명의 결정질 당분말은 이러한 당류와 실질적으로 동일한 성질, 예컨대 감미, 부형성, 광택 부여성, 흡습성, 점성 및 기타 당류에 대한 결정석출 방지성을 가지고 있으므로 식품, 화장품 및 의약품에 널리 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 결정질 당 분말을 감미료로 사용할 경우, 적당량의 1종 이상의 기타 감미료, 예컨대 분말 시럽, 글루코오스, 말토오스, 이성화당, 수크로오스, 꿀, 메이플 슈거, 소르비톨, 크실리톨, 말티톨, 락티톨, 디히드로칼콘, 스테비오시드, α-글리코실 스테비오시드, 과일류(Fructus Momordicae)의 감미물질, 글리시리진, L-아스파르틸 L-페닐알라닌 메틸 에스테르, 사카린, 글리신 및 알라닌과, 덱스트린, 전분 및 락토오스 등의 필러 등과 더불어 사용할 수 있다,
본 발명의 결정질 당 분말은 부형제, 증량제, 보조제, 결합제, 등과 혼합하여 과립상, 구상, 정제, 봉상, 판상, 입방체 등으로 성형하여 사용할 수 있다.
본 발명의 결정질 당 분말은 신맛, 짠맛, 떫은맛, 단맛 및 쓴맛을 가진 기타 각종 물질과 잘 조화하는 감미를 가지며 내산성과 내열성도 양호하다. 따라서 일반 음식물에 있어서 감미료, 맛개량제 및 품질 개량제로서 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 결정질 당 분말은 간장, 분말 간장, 미소(된장), 훈마츠-미소(분말 된장), 모로미(거르지 않은 술), 히시오(거르지 않은 간장), 후리카게(조미된 어육), 마요네즈, 드레싱, 식초, 산바이-즈(설탕, 간장, 식초가 혼합된 소오스), 훈마츠-수시-수(초밥용 분말 식초), 츄카-노-모토(중화 요리용 즉석 믹스), 텐츠유(일본식 튀김 식품용 수우프), 멘츠유(일본식 국수용 소오스), 소오스, 켓찹, 야구니쿠-노-타레(일본식 불고기용 소오스), 커리 루우, 즉석 스튜우 믹스, 즉석 수우프 믹스, 다시-노-모토(즉석 스톡 믹스), 복합 조미료, 미린(감미나는 술), 신미린(합성 미린), 테이블 슈거 및 커피 슈거 등의 각종 조미료에 감미료, 맛 부여제 및 품질 개량제로서 사용할 수 있다.
또한, 본 발명의 결정질 당 분말은 센베이(쌀 크래커), 아라레-모치(입방체의 쌀떡), 오코시(기장과 쌀로 된 케이크), 모치(쌀떡), 만주(팥 잼 넣은 만두), 우이로(단맛의 쌀 젤리), 안(팥 잼), 요캉(단맛의 팥 젤리), 미즈-요캉(연질의 아즈키 팥 젤리), 킹요쿠(요캉의 일종), 젤리, 파오 드 카스텔라 및 아메다마(일본식 토피) 등의 각종 일본식 과자류; 빵, 비스켓, 크래커, 쿠우키, 파이, 푸딩, 버터 크리임, 커스터드 크리임, 크리임 퍼프, 와플, 스폰지 케이크, 도우넛, 초콜렛, 츄잉 검, 카라멜, 캔디 등의 양과자류; 아이스 크리임, 셔어벳 등의 빙과류; 카지츠-노-시럽-즈케(과실의 절임), 코리밋츠(빙수용 설탕 시럽) 등의 시럽류; 플라워 페이스트, 피이넛 페이스트, 푸루트 페이스트 등의 페이스트류; 잼, 마아멀레이드, 시럽-즈케(과실 피클류), 토카(당과) 등의 과실과 야채의 가공 식품류; 빵, 국수, 밥, 인조육 등의 시리얼류; 후쿠진-즈께(적색의 무우 피클), 베타라-즈케(통무우 피클), 센마이-즈케(썰은 생무우 절임), 라쿄-즈케(파 절임) 등의 절임 및 절임 제품; 타쿠안-츠케-노-모토(단무지용 프리믹스), 하쿠사이-츠케-노-모토(배추 겉절임용 프리믹스) 등의 절임식품용 프리믹스; 햄, 소오세지 등의 축육제품류;, 어육햄, 어육 소오세지, 어묵, 치쿠와(어묵의 일종), 튀김 등의 어육제품; 우니-노-시오카라(성게 내장젓), 이카-노-시오카라(오징어젓), 수-콘부(가공된 다시마), 사키-수루매(말린 오징어채), 후구-노-미린-보시(미린으로 조미된 말린 복어) 등의 각종 진미류;, 김, 산나물, 말린 오징어, 소어(小魚), 조개 등의 츠쿠다니(간장에 졸인 음식류); 니마매(볶은 콩), 감자 샐러드, 콘부-마키(다시마 말이) 등의 평상시 식품; 유(乳)제품; 축육, 어육, 과실, 야채 등의 통조림, 병조림류; 합성주, 와인, 리큐르 등의 주류; 커피, 코코아, 주우스, 탄산 음료, 유산 음료, 유산균 음료 등의 소프트 드링크류; 인스탄트 푸딩 믹스, 인스탄트 핫 케이크 믹스 등의 프리믹스류; 및 인스탄트 쥬우스, 인스탄트 커피, 즉석 시루코(아즈키팥죽을 쌀떡과 혼합한 인스탄트 믹스), 인스탄트 수우프 믹스 등의 인스탄트 프리믹스에 대한 감미료, 맛 개량제 및 품질 개량제로서 마음대로 사용할 수 있다.
또한 본 발명의 결정질 당 분말은 가축, 가금, 꿀벌, 누에, 물고기 등의 사육 동물 및 애완 동물을 위한 사료, 이료 등의 기호성을 향상시킬 목적으로 사용할 수 있다. 본 발명의 결정질 당 분말을 담배, 치약, 립스틱, 입술 연지, 립 크림, 내복약, 정제, 트로치, 대구간유 드롭, 구중 청량제, 구중 향제, 가아글제 등의 고상, 페이스트상 및 액상의 화장품, 의약품 등을 비롯한 기타 제품에 있어서 맛 개량제, 풍미 부여제 및 품질 개량제 등으로서 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 결정질 당 분말은 비타민류, 항생물질 및 유산균과 혼합할 수 있으며, 이들 혼합물을 예컨대 과립 성형기 또는 타정기로 과립화 또는 정제화함으로써 적당한 형상으로 성형한후 각종 분야에 유리하게 사용할 수 있다.
본 발명의 결정질 당 분말을 식품, 담배, 사료, 이료, 화장품 및 의약품 등의 상기한 각종 조성물에 함유시키는 방법은 공정이 완료하기 전에 결정질 당 분말을 이러한 조성물에 0.1% 이상, 바람직하게는 0.5% 이상 함유시킬 수 있는 방법들을 포함하는데, 예컨대 혼합, 혼련, 용해, 용융, 침지, 침투, 살포, 도포, 피복, 분무, 주입, 결정화 및 고화 등의 종래의 각종 방법을 적절히 선택한다.
아래의 실험에 의해 본 발명을 보다 상세히 설명한다.
실험 1 : 트레할로오스 존재하에서 결정석출을 하는 당류의 스크리닝 및 결정화 당이 당분말의 성질에 미치는 영향
원료인 전분 및/또는 말토오스로부터 트레할로오스 제조시에 부생물로 생성되는 상이한 당과 함께 트레할로오스를 물에 용해하여 공존시키고, 이 용액에 대해 상이한 당이 트레할로오스 존재하에 트레할로오스와 함께 결정으로 석출하였는가를 조사하였고, 또한 상이한 당의 결정석출이 생성된 당분말의 흡습성, 고화 및 유동성에 미치는 영향을 조사하였다.
사용된 당은 시판되고 있는 시약급의 것이었다. 당분말은 글루코오스, 말토오스, 이소말토오스, 말토트리오스, 말토테트라오스, 소르비톨, 말티톨, 이소말티톨, 말토트리이톨 및 말토테트라이톨로 된 군으로 부터 선택되는 1종의 당을 고형물 기준으로 트레할로오스와 동일한 양으로 하여 50% 트레할로오스 수용액에 가하고 가열하여 트레할로오스 용액중의 당을 용해한후 수득한 당액을 농도 약 80% 되도록 갑압하에 농축하였다. 이 농축액을 폴리에틸렌제 바트(vat)에 넣고 상대습도 약 50%에서 25℃에서 20일 동안 방치한후 분말화하여 당분말을 제조하였다. GEIGERFLEX RAD-IIB(일본국의 Rigakudenki사 판매의 CuKα선을 이용하는 분말 X선 회절분석 장치)를 사용하고 문헌[Acta Crystallographica, Vol. 14, page 1,180(1961)]에 개시된 분말 X선 회전패턴에 의한 Ruland법으로 당분말 각각의 결정화도를 측정하였다. 이들 당분말의 대표적인 분말 X선 회절패턴은 도 1 내지 도 6에 나와 있다.
이들 당을 알루미늄제 용기에 넣고 상대습도 90%, 온도 25℃에서 4일간 방치하여 흡습성의 정도, 즉 중량증가를 관찰함으로써 이들의 유동성의 상실여부 및 고화여부를 조사하였다. 유동성은 당분말을 알루미늄제 용기에서 기울였을 때의 유동성에 대하여 양호, 통과, 불합격의 세등급으로 나누어 평가하였다. 여기서 양호라 함은 당분말이 저항없이 쉽사리 미끌어져 내려가는 것을 뜻하고, 통과는 당이 약간의 저항을 받으면서 통과하여 내려갈 수 있는 유동성을 뜻하며, 불합격은 당이 고화하여 그 유동성을 상실한 것을 뜻한다. 그 결과는 표 1에 나와 있다.
상이한 당류 결정화도(%) 분말 X선 회절패턴 중량증가(%) 유동성 고화
없음 70 도 1 0.1 통과 없음
글루코오스 68 도 2 0.1 통과 없음
말토오스 64 도 3 0.1 통과 없음
이소말토오스 26 도 4 8.8 불합격 있음
말토트리오스 23 - 8.1 불합격 있음
말토테트라오스 21 - 6.5 불합격 있음
소르비톨 68 도 5 0.2 통과 없음
말티톨 65 도 6 0.2 통과 없음
이소말티톨 22 - 7.0 불합격 있음
말토트리이톨 24 - 8.2 불합격 있음
말토테트라이톨 21 - 7.1 불합격 있음
표 1로부터 명백한 바와 같이 트레할로오스 존재하에 글루코오스, 말토오스, 소르비톨 및 말티톨은 트레할로오스와 더불어 뜻밖에도 결정화하여 결정화도가 비교적 높게 증가되었다. 분말 X선 회절 분석도 중에서 대조로서의 트레할로오스 함수결정의 분말 X선 회절패턴을 나타내는 도 1과 비교하여 도 2, 3, 5 및 6은 트레할로오스 함수결정의 X선 회전 패턴을 나타내면서 각각 글루코오스 함수결정, 말토오스 함수결정, 소르비톨 무수결정 및 말티톨 무수결정의 회절 패턴을 나타내었다.
이들 데이터로부터 이들 결정질 당은 트레할로오스 존재하에 트레할로오스와 함께 결정화 하였음을 알 수 있다. 또한 트레할로오스 존재하에 트레할로오스와 함께 이들 당이 결정화한 결과로 해서 생긴 당 분말은 양호한 안정성, 비교적 높은 결정화도, 비교적 낮은 흡습성, 비(非)고화 및 양호한 유동성을 나타내었음도 알 수 있다. 트레할로오스와 함께 결정화 하지 않은 당들은 이소말토오스, 말토트리오스, 말토테트라오스, 이소말티톨, 말토트리이톨 및 말토테트라톨이었다. 이들 당을 함유한 트레할로오스 수용액에 있어서 트레할로오스만이 결정화 하였으므로 전반적으로 결정화도가 비교적 낮았고 유사한 분말 X선 회절 패턴을 나타내었다. 따라서 이소말토오스에 대한 도 4는 결정화 당의 대표적인 것으로 나타나 있다.
실험 2 : 트레할로오스 및 상이한 당을 함유한 당분말의 성질에 미치는 결정화도의 영향
트레할로오스 및 상이한 당을 함유한 당분말의 성질에 미치는 결정화도의 영향을 조사하였다. 즉, 실험 1의 방법에 준하여 고형물 기준으로 트레할로오스와, 글루코오스 및/또는 말토오스를 함유하는 약 85% 수용액을 제조하고, 여기에 트레할로오스 함수결정, 글루코오스 함수결정 및/또는 말토오스 함수결정을 씨결정으로하여 고형물 기준으로 전체당에 대해 각각 0.2%씩 가한 다음 이 혼합물을 혼합하여 25℃에서 방치하면서 일정 시간 간격으로 샘플링하였다. 각 샘플을 40℃에서 16시간 동안 진공하에 건조한후 분말화하여 당분말을 얻었다. 실험 1의 방법에 준하여 당분말에 대해 분말 X선 회절분석을 하고 이들 샘플을 상대습도 90%, 온도 25℃에서 4일 동안 방치한후 흡습성의 정도와 중량증가 측정에 근거하여 유동성의 통과, 불합격 여부 및 고화 유무를 조사하였다. 그 결과는 표 2에 나와 있다.
상이한 당류 방치시간(hour) 결정화도(%) 중량증가(%) 유동성 고화
글루코오스 3 13 5.6 불합격 있음
6 19 5.0 불합격 있음
12 35 2.7 통과 없음
20 42 0.3 양호 없음
40 50 0.2 양호 없음
72 60 0.1 양호 없음
96 66 0.1 양호 없음
말토오스 3 11 5.8 불합격 있음
6 17 5.1 불합격 있음
12 32 2.8 통과 없음
20 41 0.4 양호 없음
40 49 0.2 양호 없음
72 58 0.1 양호 없음
96 62 0.1 양호 없음
글루코오스+말토오스 3 8 6.0 불합격 있음
6 14 5.3 불합격 있음
12 30 2.9 통과 없음
20 40 0.4 양호 없음
40 48 0.1 양호 없음
72 53 0.1 양호 없음
96 60 0.1 양호 없음
표 2의 결과로부터 명백한 바와 같이 트레할로오스 및 상이한 당(들)을 함유한 당분말은 결정화도가 약 30% 이상이었을 때 비교적 낮은 흡습성을 나타내어 유동성이 양호하였고, 결정화도가 40% 이상었을 때 흡습성은 훨씬 감소되었으므로 양호한 유동성과 고화가 없는 안정성을 나타냄이 판명되었다.
실험 3 : 급성독성 시험
아래에 나오는 실시예 A-1 내지 A-6의 방법으로 제조한 결정질 당분말을 마우스에게 경구투여하여 급성독성 시험을 한 결과, 모든 당은 독성이 비교적 낮았고, 최대 가능한 투여량으로 투여했을 때도 마우스의 사망예는 없었다. 이 데이터로부터 이 당류의 LD50은 50g/마우스 체중 kg 이상임을 알 수 있다.
아래의 실시예 A 및 B에서 본 발명에 의한 결정질 당분말 제조방법과 이 결정질 당분말을 함유한 조성물에 대하여 설명한다.
실시예 A-1
30% 옥수수 전분 현탁액에 최종농도가 0.1% 되도록 탄산 칼슘을 가하고, 이 혼합물의 pH를 6.5로 조정한후 여기에 TERMAMYL(덴마크국의 Novo Industri A/S사 판매의 α-아밀라아제 표품)을 전분 1g당 0.2% 가하고 95℃에서 15분간 효소반응 시켰다. 이 반응 혼합물을 120℃에서 15분간 오토클레이브에서 가열한후 55℃로 냉각하고, 여기에 일본국 특허공개 제240,784/88호 공보에 개시된 말토테트라오스 생성 아밀라아제(일본국의 Hayashibara Biochemical Laboratories사 판매)를 전분 1g당 5단위 가하여 6시간 동안 효소반응 시킨 다음, 다시 여기에 α-AMYLASE 2A (일본국의 Hankyu Bioindustry사 판매의 α-아밀라아제 표품)를 전분 1g당 30단위 가하고 65℃에서 4시간 효소반응시켰다. 이 반응 혼합물을 120℃에서 10분간 오토클레이브에서 가열한후 45℃로 냉각하고, 여기에 일본국 특허공개 제213,283/95호 공보에 개시된 비환원성 당질생성 효소를 전분 1g당 2단위 가하여 64시간 효소 반응시켰다. 이어서 반응 혼합물을 100℃에서 10분간 유지하여 잔존효소를 실활시킨 다음, 농도 약 20% 되도록 희석하였다. 이 희석액에 GLUCOZYME(일본국의 Nagase Biochemicals사 판매의 글루코아밀라아제 표품)을 전분 1g당 10단위 가하고 50℃에서 40시간 효소 반응시켜 고형물 기준으로 전체 당류에 대하여 트레할로오스를 약 25% 함유하는 반응 혼합물을 얻었다. 이 반응 혼합물을 가열하여 잔존효소를 실활하고, 통상의 방법으로 활성탄으로 탈색, 여과한후 H형 및 OH형 이온교환 수지로 탈염하여 정제된 당액을 얻은 다음, 이 용액을 농도 약 75% 되도록 진공하에 농축하였다. 이 농축액을 결정화기에 넣고 여기에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정과 글루코오스 함수결정을 각각 약 1% 가한후 서서히 냉각하여 결정화도 약 25%의 매스키트를 얻었다. 이 매스키트를 분무건조하여 숙성함으로써 고형물 기준으로 원료인 전분에 대해 결정질 당 분말을 약 90%의 수율로 얻었다. 이 제품은 안정한 당분말로서 고형물 기준으로 트레할로오스 약 25%, 글루코오스 약 72% 및 상이한 당류 약 3%을 함유하며 결정화도가 약 66%이고 비교적 낮은 흡습성과 양호한 유동성을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 식품, 화장품 및 의약품에 있어서 감미료, 맛개량제, 품질개량제, 안정제, 증량제, 부형제 또는 희석제로서 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 A-2
10% 감자 전분 현탁액에 SPITASE HS(일본국의 Nagase Biochemicals사 판매의 α-아밀라아제 표품)를 전분 1g당 2단위 가하고, 이 혼합물을 가열교반하면서 호화(糊化) 및 액화한 다음, 신속히 120℃에서 10분간 오토클레이브에서 가열한후 55℃ 및 pH 5.0으로 조정하고, 여기에 β-아밀라아제(일본국의 Nagase Biochemicals사 판매)를 전분 1g당 20단위와 이소아밀라아제(일본국의 Hayashibara Biochemical Laboratories사 판매)를 전분 1g당 500단위 가하여 24시간 동안 효소반응시켜 고형물 기준으로 전체 당류에 대해 말토오스를 약 92% 함유하는 반응 혼합물을 얻었다. 이 반응 혼합물을 100℃에서 20분간 유지한후 냉각하고 10℃ 및 pH 7.0으로 조정한 다음, 여기에 일본국 특허공개 제170,977/95호 공보에 개시된 말토오스/트레할로오스 변환효소를 말토오스 1g당 1단위 가하여 혼합하고 96시간 효소 반응시켜 고형물 기준으로 전체 당류에 대하여 트레할로오스를 약 69% 함유하는 반응 혼합물을 얻었다. 수득한 반응 혼합물을 가열하여 잔존효소를 실활시킨 다음, 실시예 A-1의 방법에 준하여 탈색하고 탈염하여 정제된 당액을 얻은 다음, 농도 약 85% 되도록 진공하에 농축하였다. 이 농축액을 결정화기에 넣고 여기에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정과 말토오스 함수결정을 각각 약 1% 혼합하여 매스키트를 얻은 다음, 이 매스키트를 바트에 넣고 상대습도 약 60% 및 온도 20℃에서 5일 동안 방치함으로써 결정화 및 고화하였다. 이 고형물을 절삭기로 분말화하여 고형물 기준으로 원료인 전분에 대해 결정질 당 분말을 약 90%의 수율로 얻었다. 이 제품은 안정한 당분말로서 고형물 기준으로 트레할로오스 약 69%, 말토오스 약 23% 및 상이한 당류 약 8%을 함유하며 결정화도가 약 58%이고 비교적 낮은 흡습성과 양호한 유동성을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 식품, 화장품 및 의약품에 있어서 감미료, 맛개량제, 품질개량제, 안정제, 증량제, 부형제 또는 희석제로서 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 A-3
실시예 A-2의 방법으로 제조한 고형물 기준으로 전체 당류에 대하여 트레할로오스를 약 69% 함유하는 반응 혼합물에 글루코아밀라아제를 전분 1g당 5단위 가하고 50℃에서 40시간 효소반응시킨후 가열하여 잔존효소를 실활한 다음, 실시예 A-1의 방법에 준하여 반응 혼합물을 탈색하고 탈염하여 정제된 당액을 얻은 다음, 농도 약 70% 되도록 진공하에 농축하였다. 이 농축액을 결정화기에 넣고 여기에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정을 약 1% 혼합하여 냉각조건하에서 결정화하고, 원심분리하여 모액과 고순도 트레할로오스 함수결정을 얻었다. 이 모액을 농도 약 85% 되도록 진공하에 농축하고, 이 농축액에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정과 글루코오스 함수결정을 각각 약 1% 혼합하여 혼련함으로써 매스키트를 얻은 다음, 이 매스키트를 바트에 넣고 상대습도 약 60% 및 온도 25℃에서 4일 동안 방치함으로써 결정화 및 고화하였다. 이어서 이 고형물을 절삭기로 분말화하여 고형물 기준으로 모액에 대해 결정질 당 분말을 약 95%의 수율로 얻었다. 이 제품은 안정한 당분말로서 고형물 기준으로 트레할로오스 약 60%, 글루코오스 약 35% 및 상이한 당류 약 5%을 함유하며 결정화도가 약 64%이고 비교적 낮은 흡습성과 양호한 유동성을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 식품, 화장품 및 의약품에 있어서 감미료, 맛개량제, 품질개량제, 안정제, 증량제, 부형제 또는 희석제로서 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 A-4
말토오스/트레할로오스 변환효소를 생성하는 더어무스 아쿠아티쿠스 ATCC 33923을 일본국 특허공개 제170,977/95호 공보에 개시된 방법으로 배양하고, 배양물을 원심분리하여 총효소 활성이 약 7,500단위인 습균체 250g을 얻었다. 알긴산 나트륨 및 염화 칼슘 용액을 사용하여 이 균체를 부동화하였다. 알긴산으로 부동화된 균체를 직경 5.4cm 및 길이 100cm의 자켓부 유리 칼럼에 주입하고 60℃로 유지하였다. 이 칼럼에 40% 말토오스 용액(pH 6.5)을 SV(공간속도) 0.2에서 하강법으로 통액하여 고형물 기준으로 트레할로오스 약 66%, 말토오스 약 28% 및 글루코오스 약 6%를 함유하는 반응 혼합물을 얻었다. 실시예 A-1의 방법에 준하여 혼합물을 탈색하고 탈염함으로써 정제한 다음, 농도 약 75% 되도록 진공하에 농축한후, 이 농축액을 결정화기에 넣고 여기에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정과 말토오스 함수결정을 각각 약 1% 혼합하여 서서히 냉각하여 결정화도 약 25%의 매스키트를 얻었다. 실시예 A-1과 마찬가지로 이 매스키트를 분무건조하여 숙성함으로써 고형물 기준으로 원료인 말토오스에 대해 결정질 당 분말을 약 92%의 수율로 얻었다. 이 제품은 안정한 당분말로서 고형물 기준으로 트레할로오스 약 66%, 글루코오스 약 28% 및 상이한 당류 약 6%을 함유하며 결정화도가 약 60%이고 비교적 낮은 흡습성과 양호한 유동성을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 식품, 화장품 및 의약품에 있어서 감미료, 맛개량제, 품질개량제, 안정제, 증량제, 부형제 또는 희석제로서 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 A-5
실시예 A-3의 방법으로 제조한 모액을 농도 약 50% 되도록 조정하고, 이 용액을 오토클레이브에 넣고 여기에 라네이 니켈 10%을 혼합하여 교반하면서 90∼120℃로 가열하고 수소압을 20∼120kg/cm2로 증가시킴으로써 수소첨가를 완료하였다. 이어서 라네이 니켈을 반응계로부터 제거하고, 수득한 혼합물을 탈색하고 탈염함으로써 정제한 다음, 농도 약 75% 되도록 진공하에 농축하였다. 이 용액을 결정화기에 넣고 여기에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정과 소르비톨 무수결정을 각각 약 2% 혼합한후 서서히 냉각하여 결정화도 약 30%의 매스키트를 얻었다. 이 매스키트를 분무건조하여 숙성함으로써 고형물 기준으로 원료인 모액에 대해 결정질 당 분말을 약 95%의 수율로 얻었다. 이 제품은 안정한 당분말로서 고형물 기준으로 트레할로오스 약 60%, 소르비톨 약 35% 및 상이한 당류 약 5%를 함유하며 결정화도가 약 60%이고 비교적 낮은 흡습성과 양호한 유동성을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 식품, 화장품 및 의약품에 있어서 감미료, 맛개량제, 품질개량제, 안정제, 증량제, 부형제 또는 희석제로서 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 A-6
실시예 A-1의 방법에 준하여 탈색 및 탈염하여 제조한 실시예 A-4의 정제된 당액을 약 50% 용액으로 농축하였다. 실시예 A-5의 방법에 준하여 이 농축액을 수소첨가하고 정제하여 농도 약 85% 되도록 진공하에 농축하였다. 이 농축액을 결정화기에 넣고 여기에 씨결정으로서 트레할로오스 함수결정과 말티톨 무수결정을 각각 약 1% 가하여 혼합함으로써 매스키트를 얻은 다음, 이 매스키트를 바트에 넣고 상대습도 약 50% 및 온도 25℃에서 방치함으로써 결정화 및 고화하였다. 이 고형물을 절삭기로 분말화하여 고형물 기준으로 원료인 정제 당액에 대해 결정질 당 분말을 약 95%의 수율로 얻었다. 이 제품은 안정한 당분말로서 고형물 기준으로 트레할로오스 약 66%, 말티톨 약 28% 및 소르비톨 약 6%을 함유하며 결정화도가 약 60%이고 비교적 낮은 흡습성과 양호한 유동성을 가지고 있다. 따라서 이 제품은 식품, 화장품 및 의약품에 있어서 감미료, 맛개량제, 품질개량제, 안정제, 증량제, 부형제 또는 희석제로서 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 B-1 : 감미료
실시예 A-6의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 6 중량부와 수크로오스 4 중량부를 균일히 혼합하여 분말상 혼합 감미료를 제조하였다. 이 제품은 충치 유발성이 비교적 낮고 감미가 양호한 감미료이다.
실시예 B-2 : 감미료
실시예 A-5의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 1 중량부에 αG Sweet(일본국의 東洋精糖 주식회사 판매의 α-글리코실 스테비오시드) 0.01 중량부 및 ASPARTAME(일본국의 Ajinomoto사 판매의 L-페닐알라닌 메틸 에스테르) 0.01 중량부를 균일히 혼합하여 이 혼합물을 조립기(造粒機)에서 과립상 감미료를 제조하였다.
이 제품은 고품질의 감미도를 가지며 수크로오스의 약 2배의 감미력을 가지고, 칼로리는 감미도당 수크로오스의 약 1/2이 된다. 따라서 이 제품은 안정성이 양호하고 고감미도의 혼합 감미료를 분해할 우려가 없으며 저칼로리 감미료이므로 불필요한 칼로리 섭취를 제한받고 있는 비만자 및 당뇨병자 등을 위한 저칼로리 음식물의 감미 부여에 적절히 사용할 수 있다. 또한 이 감미료는 충치 유발균에 의한 산의 생성이 적고 불용성 글루칸의 생성도 적으므로 충치를 억제하는 음식물의 감미 부여에도 유리하게 사용할 수 있다.
실시예 B-3 : 크리임 웨이퍼
실시예 A-1의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 2,000 중량부, 쇼오트닝 1,000 중량부, 레시틴 1 중량부, 레몬 오일 1 중량부 및 적당량의 바닐라 오일을 종래방법으로 혼합하여 크리임을 제조한 다음, 가열하여 40∼50℃로 유지하고 웨이퍼로 샌드위치하여 크리임 웨이퍼를 제조하였다. 이 제품은 맛과 향기가 양호하다.
실시예 B-4 : 커스타드 크리임
실시예 A-2의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 500 중량부에 옥수수 전분 500 중량부, 수크로오스 400 중량부 및 식염 5 중량부를 가하고, 이 혼합물을 체를 통과시켜 충분히 혼합한 다음, 여기에 날계란 1400 중량부를 혼합한후 끓인 우유 5000 중량부를 서서히 가하고 완만히 가열하면서 계속 교반하였다. 옥수수 전분이 완전히 호화하여 반투명하게 되었을 때 가열을 중지하고 냉각하여 소량의 바닐라 향료를 가함으로써 커스타드 크리임을 제조하였다. 이 제품은 평활한 표면을 가지며 온화한 감미 및 양호한 맛을 가지고 있다.
실시예 B-5 : 초콜렛
실시예 A-3의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 50 중량부에 카카오 페이스트 40 중량부, 카카오 버터 10 중량부를 혼합하고, 이 혼합물을 리파이너를 통과시켜 입자크기를 미세하게한 다음, 이 혼합물을 콘체에 넣고 이틀 동안 반죽하였다. 반죽 도중에 레시틴 0.5 중량부를 혼합하여 충분히 분산시켰다. 이어서 수득한 혼합물을 온도 조절기로 온도 31℃로 조정한 다음 버터가 고화하기 전에 모울드에 부어넣고 바이브레이터로 탈기한후, 10℃로 유지된 냉각 터널을 통과시켜 고화한 다음, 모울드로부터 탈형하고 포장하여 소요의 제품을 얻었다. 이 제품은 실질적으로 흡습성이 없고 색깔, 광택 및 맛이 양호하여 입속에서 완만하게 녹아 고품질의 감미와 온화한 맛과 풍미를 나타낸다.
실시예 B-6 : 츄잉 검
실시예 A-6의 방법으로 제조한 매스키트 40 중량부와 검 베이스 25 중량부를 혼합기에서 60℃에서 혼합하고, 여기에 실시예 A-5의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 30 중량부와 l-멘톨-β-시클로덱스트린 포접 화합물 0.1 중량부를 혼합하고, 다시 소량의 조미료를 혼합하였다. 수득한 혼합물을 로울러에서 충분히 반죽하여 소요의 제품을 제조하였다. 이 제품은 충치 유발성이 비교적 낮은 츄잉 검이다.
실시예 B-7 : 인스탄트 쥬우스
분무 건조법으로 제조된 오렌지 쥬우스 분말 33 중량부에 실시예 A-1의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 60 중량부, 시트르산 무수물 0.6 중량부, 말산 0.1 중량부, L-아스코르브산 0.1 중량부, 시트르산 나트륨 0.1 중량부, 향료분말 0.6 중량부 및 풀룰란 0.5 중량부를 가하고, 이 혼합물을 충분히 혼합한 다음 40℃의 열풍송입 및 공기 유속 150m3로 설정된 유동층 조립기(造粒機)에서 도포액 또는 바인더로서의 실시예 A-2의 방법으로 제조한 트레할로오스 고함유 당 농축액을 100ml/min의 분무속도로 분무하면서 30분간 조립하여 오렌지 쥬우스 30%을 함유한 인스탄트 쥬우스를 제조하였다. 이 제품은 맛과 향기가 양호하고 비교적 장기간 동안 수분흡수와 고화가 없이 안정하다.
실시예 B-8 : 우이로-노-모토(전분 페이스트용 프리믹스)
실시예 A-2의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 120 중량부에 쌀가루 90 중량부, 옥수수 전분 20 중량부 및 풀룰란 4 중량부를 균일히 혼합하여 우이로-노-모토를 제조하였다. 이 프리믹스 200 중량부와 녹차 분말 1g을 물에 가하고 충분히 혼합한후 이 혼합물을 용기에 넣어 60분간 증기찜하여 분말녹차 우이로를 제조하였다. 이 제품은 광택과 깨물기가 양호하고 풍미와 맛도 양호하다. 또한, 전분의 노화도 잘 억제되어 비교적 장기간 안정하다.
실시예 B-9 : 베타라-즈케-노-모토(통무우 피클용 프리믹스)
실시예 A-5의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 4 중량부, 감초 제제 0.05 중량부, 말산 0.008 중량부, 글루탐산 나트륨 0.07 중량부, 소르브산 칼륨 0.03 중량부 및 풀룰란 0.2 중량부를 균일히 혼합하여 베타라-즈케-노-모토를 제조하였다. 무우 30kg을 통상의 방법으로 먼저 식염에 절인 다음 설탕으로 절임한 것을 상기 프리믹스 4kg으로 제조한 조미액에 절여 베타라-즈케(통무우 피클)를 제조하였다. 이 제품음 색깔과 광택 및 향기가 양호하고 적당한 감미를 가지며 깨물기도 양호하다. 또한 이제품은 실질적으로 산성화하지 않아 비교적 장기간 안정하다.
실시예 B-10 : 유산균 음료
실시예 A-3의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 80 중량부, 탈지 우유 175 중량부 및 일본국 특허공개 제281,795/92호 공보에 개시된 락토수크오스 고함유 분말 50 중량부를 물 1,200 중량부에 용해하고, 이 용액을 65℃에서 30분간 살균하여 40℃로 냉각한후, 스타아터로서의 유산균 30 중량부를 접종하여 37℃에서 8시간 배양함으로써 맛과 향기가 양호한 유산균 음료를 제조하였다. 이 제품은 올리고당을 함유하므로 이 균을 안정하게 유지하며 장내에서 비피드균의 성장을 촉진한다.
실시예 B-11 : 빵
밀가루 100 중량부, 효모 2 중량부, 설탕 5 중량부, 실시예 A-2의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 1 중량부 및 이스트 푸우드 0.1 중량부를 통상의 방법으로 물과 함께 반죽한 다음, 26℃에서 2시간 발효시키고 30분간 숙성한후 굽기를 하였다. 이 제품은 색깔, 텍스쳐, 적당한 탄력 및 온화한 감미를 가진 비교적 고품질의 빵이다.
실시예 B-12 : 햄
햄 1000 중량부에 식염 15 중량부와 질산 칼륨 3 중량부를 혼련하고 냉실에 하룻밤 퇴적하여 방치한 다음, 물 500 중량부, 식염 100 중량부, 질산 칼륨 3 중량부, 실시예 A-5의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 40 중량부 및 향신료 적당량으로 된 절임용 식염액 중에 1주일 동안 침지하였다. 제조된 햄을 통상의 방법으로 냉수로 세척하고 끈으로 묶어 훈연, 조리, 냉각 및 포장하여 소요의 제품을 얻었다. 이 제품은 색깔, 맛, 향기가 양호한 고품질의 햄이다.
실시예 B-13 : 화장 크리임
실시예 A-6의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 2 중량부에 모노스테아르산 폴리옥시에틸렌 글리콜 2 중량부, 자기 유화형 모노스테아르산 글리세린 5 중량부, α-글리코실 루틴 1 중량부, 유동 파라핀 1 중량부, 트리옥탄산 글리세롤 10 중량부 및 적당량의 방부제를 가하고, 이 혼합물을 통상의 방법으로 가열 용해하였다. 여기에 L-아스코르브산 2 중량부, 1,3-부틸렌 글리콜 5 중량부 및 정제수 66 중량부를 가하여 호모게나이저로 유화하고, 향료를 적당량 혼합하여 화장 크리임을 제조하였다. 이 제품은 항산화 작용과 비교적 높은 안정성을 가진 크리임으로서 햇빛 그을음 방지제, 피부 정화제, 피부 색백제 등으로서 유리하게 이용할 수 있다.
실시예 B-14: 치약
성분 퍼센트 (%)
인산 수소 2칼슘 45.0
풀룰란 2.95
소디움 라우릴 술페이트 1.5
글리세린 20.0
폴리옥시에틸렌 소르비탄 라우레이트 0.5
방부제 0.05
실시예 A-5의 방법으로 제조한결정질 당 분말 12.0
말티톨 5.0
물 13.0
상기 각 성분을 통상의 방법으로 혼합하여 치약을 제조하였다. 이 제품은 적당한 감미를 가지고 있어서 어린이용 치약으로 사용하기에 적당하다.
실시예 B-15 : 당의정
실시예 A-4의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 40 중량부, 평균 분자량 200,000의 풀룰란 2 중량부, 물 30 중량부, 탈크 25 중량부 및 산화 티탄 3 중량부로 된 제1용액을 사용하여 코어(core)로서의 150mg 중량의 나정(裸錠)을 약 230mg이 될 때까지 코우팅하였다. 수득한 정제를 동일한 결정질 당 분말 65 중량부, 풀룰란 1 중량부 및 물 34 중량부로 된 제2용액을 사용하여 다시 코우팅하고, 액체 왁스로 광택처리를 하여 광택과 외관이 양호한 당의정을 제조하였다. 이 제품은 내충격성이 양호하고 고품질을 상실하지 않고서도 비교적 장기간 저장할 수 있다.
실시예 B-16 : 외상용 연고
실시예 A-4의 방법으로 제조한 결정질 당 분말 200 중량부 및 말토오스 300 중량부를 요오드 3 중량부가 용해된 메탄올 50 중량부와 혼합하고, 여기에 10w/v% 풀룰란 수용액 200 중량부를 혼합하여 적당한 퍼짐성과 접착성을 가진 외상용 연고를 제조하였다. 이 제품은 요오드로 인해 살균작용을 가지며 트레할로오스와 말토오스로 인해 조직에 대해 에너지 보급제로 작용하므로 치유기간을 단축하고 상처부위도 깨끗이 아물게 한다.
상기한 설명으로부터 명백한 바와 같이 본 발명의 결정질 당 분말은 트레할로오스 존재하에 결정을 석출하는 상이한 당(들)과 함께 트레할로오스를 결정화하여 제조된 것으로서 트레할로오스 결정 및 상이한 당(들)의 결정을 함유하며, 바람직하게는 결정화도가 40% 이상인 결정질 당 분말로서 흡습성이 적고 유동성과 취급이 용이하다.
이러한 결정질 당 분말의 확립에 의해 트레할로오스 및 상이한 당(들)을 함유한 당 분말의 제품가치를 현저하게 개선하였기 때문에 전분 및/또는 말토오스를 원료로 사용하는 트레할로오스 제조와 서로 관련된 제당 공업에 기여하는 바 그 영향은 크며 식품, 화장품, 의약품 및 농림업·어업 등의 산업분야에서 본 발명의 결정질 당 분말을 사용할 수 있다는 점에서 그 산업적인 의의를 가지고 있다.

Claims (18)

  1. 트레할로오스 존재하에 결정화하는 상이한 당과 더불어 트레할로오스를 결정화하여 수득되는 결정질 당 분말.
  2. 청구항 1에 있어서, 상기 상이한 당은 글루코오스, 말토오스, 소르비톨 및 말티톨로 된 군으로부터 선택되는 1종인 결정질 당 분말.
  3. 청구항 1에 있어서, 상기 트레할로오스와 상기 상이한 당의 비율이 고형물 기준으로 9 : 1 내지 1 : 9인 결정질 당 분말.
  4. 청구항 1에 있어서, 분말 X선 회절 분석법에 의한 결정화도가 40% 이상인 결정질 당 분말.
  5. (가) 트레할로오스 및 상이한 당을 함유하는 수용액중에서 트레할로오스 존재하에 결정화하는 상이한 당과 더불어 트레할로오스를 결정화하고,
    (나) 결정화된 당을 분말화하여,
    (다) 수득한 결정질 당 분말을 채취하는 결정질 당 분말의 제조방법.
  6. 청구항 5에 있어서, 상기 수용액은 전분 및/또는 말토오스를 함유한 수용액을 효소반응 처리함으로써 수득된 수용액으로부터 제조되는 제조방법.
  7. 청구항 5에 있어서, 상기 상이한 당은 글루코오스, 말토오스, 소르비톨 및 말티톨로 된 군으로부터 선택되는 1종인 제조방법.
  8. 청구항 5에 있어서, 상기 트레할로오스와 상기 상이한 당의 비율이 고형물 기준으로 9 : 1 내지 1 : 9인 제조방법.
  9. 청구항 5에 있어서, 결정화 단계는 상기 트레할로오스 및 상기 상이한 당의 씨결정을 상기 수용액중에 공존시킴으로써 실시되는 제조방법.
  10. 청구항 5에 있어서, 결정화 및 분말화 단계는 분무 건조, 유동층 조립 및 블록 분쇄로 된 군으로부터 선택되는 제조방법.
  11. 청구항 10에 있어서, 분무 건조는 트레할로오스 및 이 트레할로오스 존재하에 결정화하는 상이한 당을 함유하고 결정화도가 5∼30%인 매스키트를 고형물 기준으로 65∼80%를 노즐을 통해 분무하고, 분무된 것을 60∼90℃의 열풍으로 건조하고, 건조된 것에 30∼60℃의 공기를 송입하면서 약 1∼24시간 동안 결정화 및 숙성을 하는 단계로 된 제조방법.
  12. 청구항 10에 있어서, 상기 유동층 조립은 트레할로오스 및 이 트레할로오스 존재하에 결정화하는 상이한 당을 함유하는 용액을 가열하여 농축함으로써 농도 90% 이상의 과포화 용액을 얻고, 이 과포화 용액에 함수형 및/또는 무수형의 트레할로오스 및 상이한 당의 씨결정을 당의 용융점 이하의 온도에서 혼합하고 분말화한후 수득한 분말을 결정화 및 숙성하는 단계로 된 제조방법.
  13. 청구항 10에 있어서, 상기 블록 분쇄는 트레할로오스 및 이 트레할로오스 존재하에 결정화하는 상이한 당을 함유하는 매스키트를 고형물 기준으로 80∼95%를 용기에 넣고, 이 매스키트를 실온하에서 약 1∼20일 동안 방치하여 고화 및 결정화하여 블록을 얻고, 이 블록을 분말화 및 건조하는 단계로 된 제조방법.
  14. 청구항 5에 있어서, 상기 결정질 당 분말은 분말 X선 회절 분석법에 의한 결정화도가 40% 이상인 제조방법.
  15. 청구항 1의 결정질 당 분말을 함유하는 조성물.
  16. 청구항 15에 있어서, 상기 결정질 당 분말을 적어도 0.1w/w%을 함유하는 조성물.
  17. 청구항 15에 있어서, 식품, 화장품 또는 의약품 형태인 조성물.
  18. 청구항 17에 있어서, 상기 식품이 감미료인 조성물.
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