CN114163488B - 一种海藻糖-d-阿洛酮糖共结晶的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种海藻糖‑D‑阿洛酮糖共结晶的方法，属于功能糖生产技术领域。本发明公开的一种海藻糖‑D‑阿洛酮糖共结晶的方法，将海藻糖和D‑阿洛酮糖按比例混合后加水溶解，升温至90℃～100℃，制得澄清的共结晶母液；降温，待共结晶母液冷却至57℃～65℃加入晶种，养晶，然后分区降温结晶，最终制得海藻糖‑D‑阿洛酮糖共晶体。本发明公开的海藻糖‑D‑阿洛酮糖共结晶的方法，不仅解决了D‑阿洛酮糖易发生美拉德反应的问题，还遮盖了阿洛酮糖本身的苦涩味，可极大的提升D‑阿洛酮糖的应用便利性。

Description

一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法
技术领域
本发明涉及功能糖生产技术领域，更具体的说是涉及一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法。
背景技术
D-阿洛酮糖又被称为D-核糖-2-己酮糖，是稀有糖的一种，首次从狭霉素C即阿洛酮糖腺苷(psicofuranine)中分离得到。D-阿洛酮糖是D-果糖的差向异构体，在分子结构水平上，除了第三个碳原子的羟基和氢集团倒置外，D-阿洛酮糖与D-果糖的结构是一样的。
D-阿洛酮糖性质优良，目前，已被广泛应用于食品中。但是，D-阿洛酮糖本身极易吸湿，对贮藏温度和湿度要求严格，并且极易发生美拉德反应，食之后味苦涩，极大程度地限制了D-阿洛酮糖的应用。
因此，提供一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法是本领域技术人员亟需解决的问题。
发明内容
有鉴于此，本发明提供了一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，通过分区降温结晶的方法，使海藻糖与D-阿洛酮糖成为共晶体析出。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，具体步骤如下：
(1)将海藻糖和D-阿洛酮糖(此处海藻糖和D-阿洛酮糖作为原料，对粒度大小没有要求)按1:(3～6)的质量比混合，再加入D-阿洛酮糖质量10％～20％(质量比)的水溶解，边搅拌边升温至90℃～100℃，制得澄清的共结晶母液；
(2)将步骤(1)获得的共结晶母液，边搅拌边降温冷却，待温度降至57℃～65℃时加入晶种，养晶5min～10min；所述晶种加入量为步骤(1)所述D-阿洛酮糖质量的4‰～8‰(质量比)；
所述晶种是将粒度为200目～280目的海藻糖与粒度为200目～280目的D-阿洛酮糖按1：(3～6)的质量比混合获得；
(3)养晶后分区降温结晶，所述分区降温结晶在搅拌下进行，搅拌转速为100r/min～150r/min，分区降温过程如下：
以0.18℃/h～0.25℃/h的降温速率将温度由57℃～65℃降至48℃～51℃，养晶3min～6min；
以0.24℃/h～0.31℃/h的降温速率将温度由48℃～51℃降至34℃～40℃，获得反应液；加入反应液总体积10％～20％(体积比)的海藻糖30℃时的饱和溶液，养晶3min～5min；
以0.35℃/h～0.56℃/h的降温速率将温度由34℃～40℃降至15℃～25℃；使海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体在溶液中逐渐析出，获得共结晶的液体；
(4)将步骤(3)获得的共结晶的液体进行离心，获得海藻糖-D-阿洛酮糖湿晶体，离心、洗涤、干燥，得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。
进一步，步骤(4)所述离心为700r/min～1500r/min离心20min～40min。
进一步，步骤(4)所述干燥温度为40℃～50℃。
海藻糖为非还原性糖，不发生美拉德反应，并且还可以遮盖D-阿洛酮糖的苦涩味。通过海藻糖与D-阿洛酮糖共结晶，可以解决D-阿洛酮糖在应用中存在的问题。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明公开提供了一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，根据海藻糖和D-阿洛酮糖的物理特性，通过分区降温结晶的方法，使海藻糖与D-阿洛酮糖成为共晶体析出，最终得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。本发明通过海藻糖与D-阿洛酮糖共结晶的方法，实现了海藻糖和D-阿洛酮糖优势互补，不仅解决了D-阿洛酮糖易发生美拉德反应的问题，还遮盖了D-阿洛酮糖本身的苦涩味，极大的提升了D-阿洛酮糖的应用便利。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，具体步骤如下：
(1)将海藻糖和D-阿洛酮糖按1：3的质量比混合后，加水溶解，加水量为D-阿洛酮糖质量的10％；边搅拌边水浴升温至90℃，制得澄清的共结晶母液；
(2)将步骤(1)获得的共结晶母液，边搅拌边降温冷却，待温度降至57℃时加入晶种，养晶5min；晶种加入量为步骤(1)中D-阿洛酮糖质量的8‰；
晶种是粒度为200目的海藻糖与粒度为200目的D-阿洛酮糖的混合晶体，其中，粒度为200目的海藻糖与粒度为200目的D-阿洛酮糖的质量比为1：3；
(3)养晶后分区降温结晶，分区降温结晶在搅拌下进行，搅拌转速为100r/min，分区降温过程如下：
以0.18℃/h的降温速率将温度由57℃降至48℃，养晶3min；接着以0.24℃/h的降温速率将温度由48℃降至34℃，得到反应液；加入反应液总体积10％的海藻糖30℃时的饱和溶液，养晶3min；最后以0.35℃/h的降温速率将温度由34℃降至15℃，使海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体在溶液中逐渐析出；
(4)将步骤(3)获得的共结晶的液体进行离心，700r/min离心40min，获得海藻糖-D-阿洛酮糖湿晶体；700r/min离心40min，洗涤，40℃干燥，最终得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。
最终得到的海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体产品中，粒度大于等于60目的产品占67％，粒度小于60目的产品占33％。
实施例2
一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，具体步骤如下：
(1)将海藻糖和D-阿洛酮糖按1：4的质量比混合后，加水溶解，加水量为D-阿洛酮糖质量的15％，边搅拌边水浴升温至95℃，制得澄清的共结晶母液；
(2)将步骤(1)获得的共结晶母液，边搅拌边降温冷却，待温度降至60℃时加入晶种，养晶7min；晶种加入量为步骤(1)中D-阿洛酮糖质量的6‰；
晶种是粒度为240目的海藻糖与粒度为240目的D-阿洛酮糖的混合晶体，其中，粒度为240目的海藻糖与粒度为240目的D-阿洛酮糖的质量比为1：4；
(3)养晶后分区降温结晶，分区降温结晶在搅拌下进行，搅拌转速为120r/min，分区降温过程如下：
以0.20℃/h的降温速率将温度由60℃降至50℃，养晶4min；接着以0.27℃/h的降温速率将温度由50℃降至37℃，得到反应液；加入反应液总体积15％的海藻糖30℃时的饱和溶液，养晶4min；最后以0.45℃/h的降温速率将温度由37℃降至20℃，使海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体在溶液中逐渐析出；
(4)将步骤(3)获得的共结晶的液体进行离心，1000r/min离心30min，获得海藻糖-D-阿洛酮糖湿晶体；1000r/min离心30min，洗涤，45℃干燥，最终得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。
最终得到的海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体产品中，粒度大于等于70目的产品占71％，粒度小于70目的产品占29％。
实施例3
一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，具体步骤如下：
(1)将海藻糖和D-阿洛酮糖按1：6的质量比混合后，加水溶解，加水量为D-阿洛酮糖的质量20％，边搅拌边水浴升温至100℃，制得澄清的共结晶母液；
(2)将步骤(1)获得的共结晶母液，边搅拌边降温冷却，待温度降至65℃时加入晶种，养晶10min；晶种加入量为步骤(1)中D-阿洛酮糖质量的4‰；
晶种是粒度为280目的海藻糖与粒度为280目的D-阿洛酮糖的混合晶体，其中，粒度为280目的海藻糖与粒度为280目的D-阿洛酮糖的质量比为1：6；
(3)养晶后分区降温结晶，分区降温结晶在搅拌下进行，搅拌转速为150r/min，分区降温过程如下：
以0.25℃/h的降温速率将温度由65℃降至51℃，养晶6min；接着以0.31℃/h的降温速率将温度由51℃降至40℃，得到反应液；加入反应液总体积20％的海藻糖30℃时的饱和溶液，养晶5min；最后以0.56℃/h的降温速率将温度由40℃降至25℃，使海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体在溶液中逐渐析出；
(4)将步骤(3)获得的共结晶的液体进行离心，1500r/min离心20min，获得海藻糖-D-阿洛酮糖湿晶体；1500r/min离心20min，洗涤，50℃干燥，最终得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。
最终得到的海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体产品中，粒度大于等于70目的产品占78％，粒度小于70目的产品占22％。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (3)

1.一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)将海藻糖和D-阿洛酮糖按1:(3～6)的质量比混合，再加入D-阿洛酮糖质量10％～20％的水溶解，边搅拌边升温至90℃～100℃，制得澄清的共结晶母液；
(2)将步骤(1)获得的共结晶母液，边搅拌边降温冷却，待温度降至57℃～65℃时加入晶种，养晶5min～10min；所述晶种加入量为步骤(1)所述D-阿洛酮糖质量的4‰～8‰；
所述晶种是将粒度为200目～280目的海藻糖与粒度为200目～280目的D-阿洛酮糖按1：(3～6)的质量比混合获得；
(3)养晶后分区降温结晶，所述分区降温结晶在搅拌下进行，搅拌转速为100r/min～150r/min，分区降温过程如下：
以0.18℃/h～0.25℃/h的降温速率将温度由57℃～65℃降至48℃～51℃，养晶3min～6min；
以0.24℃/h～0.31℃/h的降温速率将温度由48℃～51℃降至34℃～40℃，获得反应液；加入反应液总体积10％～20％的海藻糖30℃时的饱和溶液，养晶3min～5min；
以0.35℃/h～0.56℃/h的降温速率将温度由34℃～40℃降至15℃～25℃；使海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体在溶液中逐渐析出，获得共结晶的液体；
(4)将步骤(3)获得的共结晶的液体进行离心，获得海藻糖-D-阿洛酮糖湿晶体，离心、洗涤、干燥，得到海藻糖-D-阿洛酮糖共晶体。
2.根据权利要求1所述的一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，其特征在于，步骤(4)所述离心为700r/min～1500r/min离心20min～40min。
3.根据权利要求1所述的一种海藻糖-D-阿洛酮糖共结晶的方法，其特征在于，步骤(4)所述干燥温度为40℃～50℃。
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