CN104843745B - 一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法 - Google Patents
一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，该方法包括以下步骤：⑴将氯化钾与硝酸铵、母液投入复分解罐进行复分解反应，得到反应料浆；⑵将反应料浆送入硝酸钾降温结晶反应釜分两步进行降温结晶，得到硝酸钾结晶器底流料浆；⑶将硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和带硝酸钾细晶的料液；带硝酸钾细晶的料液返回步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中；⑷粗颗粒硝酸钾结晶底流从旋流器的下部出口分离出，经离心、洗涤、干燥分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.0~1.5mm、颗粒均匀的大颗粒硝酸钾产品；⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液。本发明简单可靠、操作方便、效果明显。
Description
技术领域
本发明涉及大颗粒硝酸钾产品的生产方法，尤其涉及一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法。
背景技术
硝酸钾是优质氮钾二元复合肥，全部都是速溶性养分，钾离子和硝酸根离子可很快被农作物吸收，是化学性质的氮钾复合肥，市场前景看好。
国内复分解法生产硝酸钾主要采用硝酸铵-氯化钾工艺，又以四步循环法为主：循环母液中加入水、母液、氯化钾和硝酸铵，温度降低时，硝酸钾结晶析出。向母液中补入硝酸铵，再经蒸发浓缩后，冷却结晶，析出氯化铵晶体，分离后的母液作为循环母液返回。
在目前的硝酸钾生产工艺中，存在能耗大、结晶粒度不均匀、分离困难、操作要求高以及产品纯度不稳定等问题。中国发明专利《硝酸钾和氯化铵的联产工艺》（公布号CN86101635A）、《一种复分解法硝酸钾结晶系统及结晶工艺》（申请号 201410531820.3）、《一种复分解法硝酸钾生产中氯化铵连续三效降膜浓缩、真空结晶系统及方法》（申请号201410531097.9）等，均对以氯化钾、硝酸铵为原料的复分解法生产硝酸钾进行了研究，但多是对新型设备的使用和改进。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种简单可靠的复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法。
为解决上述问题，本发明所述的一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=0.9~1.3的摩尔比投入复分解罐，同时将母液投入所述复分解罐，混合使之形成含固量为20~50%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆；
⑵将所述反应料浆送入第一台硝酸钾降温结晶反应釜中先由120~100℃降温至80~60℃，停留时间0.5~1.0小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由80~60℃降温至30~20℃，停留时间0.5~1.0小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆；
⑶将所述硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量1.0~10%的带硝酸钾细晶的料液；所述带硝酸钾细晶的料液从所述旋流器的上部出口分离出，并返回所述步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中；
⑷所述粗颗粒硝酸钾结晶底流从所述旋流器的下部出口分离出，经离心得到沉淀物，该沉淀物洗涤后分别得到晶体和洗涤水；所述晶体经干燥分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.0~1.5mm、颗粒均匀的大颗粒硝酸钾产品；所述洗涤水则返回所述步骤⑴中的复分解罐中；
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；所述循环母液则返回所述步骤⑴中的复分解罐中。
所述步骤⑷中离心的条件是指离心机转鼓转速为1000~2500r/min，物料在转鼓内的停留时间为2~20s。
所述步骤⑷中洗涤的条件是指采用2~3级逆流洗涤，洗涤总时间为10~30min。
所述步骤⑷中干燥的条件是指干燥温度为60~120℃，干燥时间为2~10s。
本发明与现有技术相比具有以下优点：
1、本发明在分析硝酸钾结晶过程的基础，从晶体成核、生长控制上着手进行工艺改进，在硝酸钾的降温冷却结晶过程中，采用返入硝酸钾细晶溶液的办法，在使体系成核速度变慢，减少成核量，促使晶体缓慢长大的同时，直接可减少细微硝酸钾晶体进入产品的量，达到简单有效地控制产品粒度的目的，极大保障了硝酸钾产品品质。
2、本发明简单可靠、操作方便、效果明显，所生产的硝酸钾产品杂质含量低，粒径均匀，颗粒大小介于1.0~1.5mm，且能够通过细晶溶液的返回量进行有效调控。
具体实施方式
实施例1 一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=0.9的摩尔比投入复分解罐，同时将循环母液、洗水也投入复分解罐，混合使之形成含固量为50%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆。
⑵将反应料浆送入硝酸钾降温结晶反应釜中先由120℃降温至80℃，停留时间0.5小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由80℃降温至30℃，停留时间0.5小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆。
⑶将硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量1.0%的带硝酸钾细晶的料液；带硝酸钾细晶的料液从旋流器的上部出口分离出，并返回步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中。
⑷粗颗粒硝酸钾结晶底流从旋流器的下部出口分离出，进入双级推料离心机中以转速2500r/min，物料停留时间20s进行离心，得到沉淀物，该沉淀物采用3级逆流洗涤，洗涤时间共30min，分别得到晶体和洗涤水；晶体在温度为120℃下干燥10s，分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.0~1.1mm、颗粒均匀、纯度99.3%的大颗粒硝酸钾产品；洗涤水则返回步骤⑴中的复分解罐中。
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；循环母液则返回步骤⑴中的复分解罐中。
实施例2 一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=1.1的摩尔比投入复分解罐，同时将循环母液、洗水也投入复分解罐，混合使之形成含固量为40%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆。
⑵将反应料浆送入第一台硝酸钾降温结晶反应釜中先由110℃降温至80℃，停留时间0.5小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由80℃降温至30℃，停留时间0.5小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆。
⑶将硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量4.0%的带硝酸钾细晶的料液；带硝酸钾细晶的料液从旋流器的上部出口分离出，并返回步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中。
⑷粗颗粒硝酸钾结晶底流从旋流器的下部出口分离出，进入双级推料离心机中以转速2500r/min，物料停留时间15s进行离心，得到沉淀物，该沉淀物采用3级逆流洗涤，洗涤时间共25min，分别得到晶体和洗涤水；晶体在温度为100℃下干燥8s，分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.1~1.2mm、颗粒均匀、纯度99.4%的大颗粒硝酸钾产品；洗涤水则返回步骤⑴中的复分解罐中。
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；循环母液则返回步骤⑴中的复分解罐中。
实施例3 一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=1.3的摩尔比投入复分解罐，同时将循环母液、洗水也投入复分解罐，混合使之形成含固量为40%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆。
⑵将反应料浆送入第一台硝酸钾降温结晶反应釜中先由100℃降温至70℃，停留时间0.6小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由70℃降温至25℃，停留时间0.6小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆。
⑶将硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量6.0%的带硝酸钾细晶的料液；带硝酸钾细晶的料液从旋流器的上部出口分离出，并返回步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中。
⑷粗颗粒硝酸钾结晶底流从旋流器的下部出口分离出，进入双级推料离心机中以转速2000r/min，物料停留时间10s进行离心，得到沉淀物，该沉淀物采用3级逆流洗涤，洗涤时间共20min，分别得到晶体和洗涤水；晶体在温度为80℃下干燥6s，分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.2~1.3mm、颗粒均匀、纯度99.4%的大颗粒硝酸钾产品；洗涤水则返回步骤⑴中的复分解罐中。
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；循环母液则返回步骤⑴中的复分解罐中。
实施例4 一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=1.2的摩尔比投入复分解罐，同时将循环母液、洗水也投入复分解罐，混合使之形成含固量为30%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆。
⑵将反应料浆送入第一台硝酸钾降温结晶反应釜中先由110℃降温至70℃，停留时间0.8小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由70℃降温至20℃，停留时间0.8小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆。
⑶将硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量8.0%的带硝酸钾细晶的料液；带硝酸钾细晶的料液从旋流器的上部出口分离出，并返回步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中。
⑷粗颗粒硝酸钾结晶底流从旋流器的下部出口分离出，进入双级推料离心机中以转速1500r/min，物料停留时间5s进行离心，得到沉淀物，该沉淀物采用2级逆流洗涤，洗涤时间共15min，分别得到晶体和洗涤水；晶体在温度为60℃下干燥4s，分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.3~1.4mm、颗粒均匀、纯度99.5%的大颗粒硝酸钾产品；洗涤水则返回步骤⑴中的复分解罐中。
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；循环母液则返回步骤⑴中的复分解罐中。
实施例5 一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=1.1的摩尔比投入复分解罐，同时将循环母液、洗水也投入复分解罐，混合使之形成含固量为20%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆。
⑵将反应料浆送入第一台硝酸钾降温结晶反应釜中先由110℃降温至60℃，停留时间1.0小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由60℃降温至20℃，停留时间1.0小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆。
⑶将硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量10%的带硝酸钾细晶的料液；带硝酸钾细晶的料液从旋流器的上部出口分离出，并返回步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中。
⑷粗颗粒硝酸钾结晶底流从旋流器的下部出口分离出，进入双级推料离心机中以转速1000r/min，物料停留时间2s进行离心，得到沉淀物，该沉淀物采用2级逆流洗涤，洗涤时间共10min，分别得到晶体和洗涤水；晶体在温度为60℃下干燥2s，分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.4~1.5mm、颗粒均匀、纯度99.5%的大颗粒硝酸钾产品；洗涤水则返回步骤⑴中的复分解罐中。
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；循环母液则返回步骤⑴中的复分解罐中。
上述实施例1~5中氯化钾和硝酸铵均为农业级。
Claims (4)
1.一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，包括以下步骤：
⑴将氯化钾与硝酸铵按K+/NH4 +=0.9~1.3的摩尔比投入复分解罐，同时将循环母液投入所述复分解罐，混合使之形成含固量为20~50%的料浆，然后按常规方法升温进行复分解反应，得到反应料浆；
⑵将所述反应料浆送入第一台硝酸钾降温结晶反应釜中先由120~100℃降温至80~60℃，停留时间0.5~1.0小时，再进入第二台硝酸钾降温结晶反应釜中由80~60℃降温至30~20℃，停留时间0.5~1.0小时后，得到硝酸钾结晶器底流料浆；
⑶将所述硝酸钾结晶器底流料浆导入旋流器，分别得到粗颗粒硝酸钾结晶底流和占总物料质量1.0~10%的带硝酸钾细晶的料液；所述带硝酸钾细晶的料液从所述旋流器的上部出口分离出，并返回所述步骤⑵中硝酸钾降温结晶反应釜中；
⑷所述粗颗粒硝酸钾结晶底流从所述旋流器的下部出口分离出，经离心得到沉淀物，该沉淀物洗涤后分别得到晶体和洗涤水；所述晶体经干燥分别得到结晶母液和晶体粒度稳定在1.0~1.5mm、颗粒均匀的大颗粒硝酸钾产品；所述洗涤水则返回所述步骤⑴中的复分解罐中；
⑸结晶母液按常规方法进行蒸发，分别得到副产品氯化铵与循环母液；所述循环母液则返回所述步骤⑴中的复分解罐中。
2.如权利要求1所述的一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，其特征在于：所述步骤⑷中离心的条件是指离心机转鼓转速为1000~2500r/min，物料在转鼓内的停留时间为2~20s。
3.如权利要求1所述的一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，其特征在于：所述步骤⑷中洗涤的条件是指采用2~3级逆流洗涤，洗涤总时间为10~30min。
4.如权利要求1所述的一种复分解法硝酸钾产品粒度的控制方法，其特征在于：所述步骤⑷中干燥的条件是指干燥温度为60~120℃，干燥时间为2~10s。
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