KR19980018701A - 광 기록 매체 - Google Patents

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슈나이더 비 에스
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Abstract

멀티플랙스 홀로그래피에 사용하기 적합한 두꺼운 홀로그래피 기록 매체는 이작용성 올리고머와 일작용성 단량체의 용액으로부터 제조한다. 기록에 사용된 가능하게 동일한 방사 파장에서 예비경화에 의해 올리고머를 가교결합시켜 단량체를 기록하는 호스트를 생성한다.

Description

광 기록 매체
정보 저장을 위해 멀티플렉스 홀로그래피를 사용하는 것에 대해 관심이 증대되고 있다. 디지탈 정보 저장에 사용된 홀로그래피는 현재 씨디-롬이 수행하는 기능에 대한 현실적인 경쟁자로서 여겨지고 있다.
시프트 홀로그래피(Shift Holography)란 용어는 부분적으로 중첩되는 홀로그래피에 따라 변하는 부피 홀로그래피법으로서, 브래그 선택도(Bragg Selectivity)를 근거로 한 미분에 따라 시프트 매질의 각 새로운 위치에서 페이지씩 기록된다. 에이. 푸(A. Pu) 등의 문헌[1995 OSA Conference on Optical Computing, OSA Technical Digest Series, vol. 10, pp. 219-221]참조. 유사한 방법이나 박막 기록 매체의 사용을 허용하는 방법이 미국 특허원 일련 번호 제 08/435,705 호(1995년 5월 5일 출원)에 기술 및 청구되어 있다. 상기 방법에서, 기록 및 재구축하는 동안의 홀로그래피 페이지를 미분하는 위상 관계 멀티플랙스 홀로그래피(PCMH)는 상 마스크에 의해 부여된 페이지 특정상 정보에 따라 변한다.
적합한 기록 매체가 이제까지 상업적으로 시판되지 않다는 것이 일반적으로 받아들여 지고 있는 사실이다. 철 도핑된 리튬 니오베이트가 오랫동안 실험실용으로 사용되었으며, 스프트 홀로그래피에서 보고된 작업에 사용되었다. 단점으로는 고가; 불량한 민감성; 판독하는 동안 가해진 손상에 의한 소음 위험성을 들 수 있다.
광중합체성 기록이 점점 유망해 지고 있다. 리튬화 영역에서 중합에 의해 생성된 굴절율 변화에 따른 도핑 재료를 필수적인 완성도와 균일성을 갖는 층상 물질로 부착할 것이다. 듀퐁사에서 제공한 광중합체 필름은 아크릴레이트 단량체를 광 유도 유리 라디칼 중합하여 제조한 것을 기본으로 한다. 스마더즈 등 (W.K. Smothers, et al)의 문헌[Photopolymers for Holography, SPIE OE/Lase Conf.Proc., 1212-03, Los Angeles, CA(1990)]참조. 듀퐁상의 물질은 유일한 시판제품일 것으로 생각되며 차후 연구 모델로 작용했다. 이것은 불활성 호스트 중합체에서 액체 단량체성 물질과 광개시제로 구성된다. 필기하는 동안, 단량체는 중합에 의해 유도된 소모에 반응하여 암소에서 광이 있는 영역으로 확산한다. 미반응 단량체가 광이 없는 영역으로부터 광이 있는 영역으로 이동할 때 생성된 조성 구배에 의해 굴절율 변화가 일어나고/나거나 중합체 자체에 의해 굴절율 변화가 일어난다. 특히 유망하게, 약 150㎛의 제한된 두께, 높은 산란 및 약 4내지 10%의 고 중합에 의해 유도된 수축이 용도를 극심하게 제한한다.
감지된 단점, 즉 기판에 도포하기 위해 중합체의 점도를 감소시키는데 사용된 용매를 피복 후 완전히 제거해야만 하여 필름상에 두께 제한을 부여해야 하는 단점에 의해 듀퐁사에서 제조한 매트릭스 중합체를 동일 반응계에서 중합한 매트릭스로 대체하고자 했다. 로우넛(D.J. Lougnot)은 문헌 [Photopolymer Recording Materials for Holography - Some recent developments, SPIE, pp. 10-22(1993)]은 단량체의 혼합물을 사용하는데, 그중 하나가 오작용성 및 고도로 반응성이 있어서 예비경화 단계에서 중합하여 매트릭스를 형성한다. 기록에 필요한 광개시제의 고갈로 인해 겪은 어려움을 로우넛은 강한 자외선을 사용한 직접적 광흡수에 의해 예비경화시키는 것에 의존했다. 생성된 매체는 듀퐁의 필름과 유사했으며, 화학선 단량체와 광개시제를 위한 매트릭스 호스트로 구성되어 있다. 기록된 최대 필름 두께는 100㎛이다.
도1은 본 발명에 따른 기록 매체의 사시도이다.
도2는 시프트 멀티플렉스 홀로그래피 또는 위상 관계 멀티플렉스 홀로그래피에서 사용하기 적합한 장치의 도식적인 표현도이다.
신규한 고급 저 산란 광중합체 기록 매체가 위상 관계 멀티플랙스 홀로그래피에서 만족스럽게 사용되었다. 170㎛ 두께의 층에서 100%까지의 회절 효능이 이룩되었다. 몇 ㎜의 막 두께가 품질을 희생하지 않고 실현되었다.
초기 물질에서와 같이, 광중합체가 중합체 매트릭스를 구성하며, 화학선 특성은 광개시제 존재하에 단량체 종을 확산하여 제공된다. 매트릭스는 동일 반응계에서 중합되나 다작용성 올리고머를 가교결합시켜 제조된다는 점에서 초기의 작업과 구별되며, 예비경화 조건은 미반응된 일작용성 화학선 단량체의 일부를 남기도록 설계한다. 바람직한 태양은 활서 기록 매체가 유리 판사이에 삽입된 3층 구조를 이용한다.
용어
올리고머 - 적어도 2개의 이격된 작용성 그룹을 갖는 분자량 1,000 내지 5,000 몰 중량의 분자. 종종 반복 단량체성 단위로 구성되며, 작용성 특징은 분자의 나머지 부위에 따라 변하지 않는다.
단량체 - 개질제를 사용하지 않고 사용하는 경우 500 몰 중량 이하로, 이 용어는 중합되어 주로 기록을 담당하는 일작용성 단량체를 말한다. 단일 멀티 단량체에서의 사용이 고려된다. 그밖에도, 상기 용어는 광선에 반응하는 물질에 대한 총칭이며, 예를 들면 추가 단량체는 콘트라스트를 증대시킬 목적으로 매트릭스 형성시 우선적으로 반응하는 첨가된 물질을 설명할 때 사용된다.
화학선 단량체 - 광중합 단량체는 주로 기록을 담당한다. 이 용어는 기록 작용을 거의 제공할 수 없는 추가 단량체 물질을 함유하는 조성물에서 단량체를 기술하는데 사용된다.
분자 - 이것 또한 500 몰 중량 이하로서, 이 용어는 단량체에 대한 총칭이나, 광반응하지 않지만, 광중합체 반응하여 이동할 때 기록에 기여할 수 있는 임의의 추가 물질을 포함한다.
진행은 기록 매체를 제조하는 출발 물질의 특성에 따라 중요하게 변한다. 실시에는 본원에서 올리고머 및 단량체의 광중합체 사용된 친숙한 광중합체 화학을 기본으로 하며 대부분 상기 용어로 설명한다. 바람직한 태양에서, 둘다의 중합 반응은 단일 광개시제의 영향하에 가시 스펙트럼에서 광에 의해 개시된다. 이것은 산란(매트릭스에 단량체 부위를 혼입하는 것에 기인하는 것으로 생각되는 효과)을 감소시킬 때 유리하지만 예비경화시 단량체를 소비한다. 예비경화 후 필요한 미반응 단량체 분량을 보존하는 것은 유사한 반응성의 올리고머 및 단량체에 의해 쉽게 이룩할 수 있다. (이 실시예에서, 매트릭스 및 기록 둘다를 위한 아크릴레이트 화학을 이용하여, 다작용성 올리고머의 적어도 부분적인 경화의 전략적으로 우세한 가능성의 결과 미반응 단량체가 유지되며, 각 올리고머 분자에서 단일 작용성 그룹의 반응은 매트릭스를 고정시키기에 충분하다.) 이 바람직한 태양에 대한 만족스러운 결과는 특정 올리고머-단량체 조성물에 기여하며 특허청구범위는 이 범위안에 있다.
올리고머-단량체 조성물은 노출에 유도된 수축을 약화시킨다. 도포에 편리한 점도를 생성하는 조성을 선택할 수 있다. 하나의 결과로, 밀리미터 이상의 필름두께가 허용된다. 치수 조절, 특히 밀리미터 이상의 두께로의 조절은 유리판사이에 주의해서 처방한 공간을 갖는 샌드위치 구조를 사용하여 촉진된다. 초기 실험 작업에 스페이서를 사용했으며 만족스러울 수 있다. 그러나, 일부 조건하에서 스페이서의 사용은 비균일성 또는 달리 변형된 활성 층을 야기하는 것으로 생각되었다. 스페이서를 사용하지 않으나, 그 대신 광 간섭에 의해 둘러싸고 있는 유리 판을 평행하게 유지시키는 절차에 의해 그후 상기 효과를 피했다. 1㎜ 두께의 판이 400㎛이하의 화학층 두께에 만족스러운 것으로 밝혀졌다. 두꺼운 샘플이 휘는 것을 최소화하는데 두꺼운 판이 필요할 수 있다.
유리와 화학선 재료가 적층된 교대 층으로 구성된 성층화 구조물이 변형을 약화시키면서 탁월한 결과(동일한 전체 광중합체 두께의 단일-샌드위치 구조에 비해)를 산출한 것으로 밝혀졌다. 특히 브래그 각에 의존하여 선택할 필요가 없다는 점에서 위상 관계 멀티플랙스 홀로그래피에서 특히 유용하다. (브래그 각 선택에 있어서, 교대 불활성 지지판은 재구축을 복잡하게 하는 원치않는 변조를 도입한다.) 본원에서는 성층화된 매체에서 평행성을 확립하기 위해 또한 간섭계를 사용했다.
대체로, 올리고머와 단량체의 조합물 및 조합물을 사용하는 예비경화-필기의 최적 조건은 제외하고, 교지는 공지된 고려 사항에 따라 변한다. 주로 최신 용어로 논의한다. 예를 들면 532㎜에서 이중 주파수의 Nd:YAG 레이저 필기를 사용하여 기록하는 것으로 가정한다. 상업적인 단일 성분의 가시 광개시제가 만족스러운 것으로 밝혀졌다. 다른 방법에 대해서는 거의 논의하지 않았다. 예를 들면 광 개시제의 경우, 더 짧은 파장에서 작동하는 단일 성분의 물질을 쉽게 이용할 수 있다. 다성분 물질을 사용했지만, 단일 분자와의 반응을 개시하는데 필요한 공간적으로 이격된 입사각은 효율을 감소시키고, 개시제를 소모하여 반응 시간을 연장시킨다.
가교결합된 매트릭스를 형성하는 것이 편리하며 단일 광 개시제에 의존하여 필기하는 것이 편리하다. 실시간 모니터 절차는 광개시제 및 단량체의 효과적인 가교결합 및 충분한 체류를 보장한다. 대안으로는 기록에 사용된 것과는 다른 파장의 광의 사용 및 열 경화를 포함한다. 이러한 대안적 시도는 단량체의 보다 효율적인 사용(매트릭스 형성시 단량체의 소비를 피하고 이로써 콘트라스트/민감도를 증가시킨다) 허용할 수 있으나, 단량체와 올리고머간에 상용성을 감소시켜 산란을 증가시킨다.
추가 반응을 예방하기 위해 후경화 기법을 사용할 수 있다. 통상적으로 예방조치를 취한다. 실시예에서, 후경화는 크세논 램프를 이용한 침수(flood) 경화 형태를 취한다.
조성물
기록 매체 - 주요 성분의 상대적인 양은 광범위하게 변할 수 있다. 실시예에서 가교 결합을 수행했으며, 필기를 동일한 가시 스펙트럼에서 단일 광개시제의 영향하에 수행했다. 이러한 조건하에서, 60 중량%의 올리고머-40 중량%의 단량체인 공칭 비율이 편리한 도포를 허용하며, 미반응 단량체의 적절한 이동성을 허용하며 약 20%(전체 중합가능한 그룹의 80%와의 반은(80% 경화)에 대략 상응함)의 잔류 단량체를 남기고 그 후 예비경화시킨다. 10% 만큼 적은 잔류 단량체를 갖는 조성물이 필요한 민감성 및 콘트라스트에 적절한 것으로 밝혀졌다.
기록 매체의 조성은 올리고머 40 내지 90 중량%, (화학선) 단량체 5 내지 60 중량%, 광개시제 0.1 내지 5 중량%, 기타 5 중량% 이하로 구성된 공칭 조성물로 논의한다.
주요 조건은 필기에 충분한 단량체를 보유하면서 필수 매트릭스 특성을 보장하는 올리고머-단량체 비율이다. 조성물은 올리고머와 단량체상의 반응성 그룹이 변화하는 경우 또는 예비경화 및 필기의 기작이 변화하는 경우 공칭 조성물로부터 변할 수 있다. 이러한 변화가 1 중량%(바람직한 태양에서 잔류 단량체의 분획과 같은)만큼 적은 초기 단량체 함량을 허용할 수 있지만, 적어도 40 중량%의 올리고머 함량이 매트릭스에 필요한 기계적 특성을 보장하는데 바람직하다.
올리고머 - 실시예에서 사용된 지방족 올리고머는 시판하는 물질이며, 예를들면 광 섬유용 자외선 경화성 피복재의 일부로 시판한다. 다른 실험에서, 방향족 올리고머를 사용했다. 가교결합된 지방족 물질은 특징적으로 중합된 단량체의 굴절율에 비해 굴절율을 가지며, 따라서, 일반적으로 중합에 의해 유도된 단량체 농도 구배에 의해 제공된 굴절율이 증가할 수록 중합 자체에 의헤 생성된 굴절율이 증가하여 보충될 수 있다. 일부 작업에서, Δn은 비교적 높은 굴절율의 방향족 올리고머를 사용하거나 또는 예비경화하는 동안 올리고머와 우선적으로 반응하는 반응성을 갖는 고 굴절율 단량체를 혼입(화학선 단량체에 더하여)하므로써 방향을 역전시킨다. 제작을 용이하게 하기 위해 1000 내지 5000, 바람직하게는 1000 내지 3000의 올리고머 분자량 범위를 선택하고(용매는 사용하지 않는다), 충분한 기계적 일체성, 수축 약화 및 두꺼운 층의 제작을 허용한다.
200㎛ 이상의 층 또는 더한층 두꺼운(1㎜ 이상)층의 제조 설비는(상기에서 인용한 에이.푸 등의 문헌에 따른 브래그 각 선택을 촉진하는 외에도)추가의 잇점을 나타낸다. 주목할 점은 통상적인 환경하에서, 조성 구배는 동적 범위에 대한 주요 기여자라는 사실이다. 이러한 제공은 동일한 두께에서 비례하여 층이 두꺼울수록 회절 효율이 증가한다. (또한 언급된 바와 같이 성충 구조는 브래그 각 선택에 부적합하지만) 유사한 잇점이 등가의 총 화학선층 두께를 갖는 성층 구조에서 제공된다.
제조 편의성에 더하여, 이용가능한 올리고머는 설계를 촉진하기 위해 예를들면 굴절율에서 광범위한 특성 배열을 제공한다. 산란이 적을수록 올리고머와 단량체간의 상용성에 기여한다. 유사한 반응성의 다른 그룹(예비경화하는 도중 일부 단량체의 반응에서 생성됨) 또는 동일한 반응성 그룹을 사용하여 제공한다. 5,000이상의 증가된 올리고머 분자량은 상용성 잇점을 보유할 수 있으며 제조를 허용하는 경우 유용할 수 있다. (진행중인 연구는 그러나 단량체-올리고머 반응을 신중히 피하여 기록된 상에서 게면 산란이 효과적으로 콘트라스트를 개선시킨다고 보고한다.) 사용된 올리고머성 물질은 이작용성이었다. 적어도 고 분자량의 값(작용성 그룹의 더 분리를 허용함)을 위해 삼작용성 분자가 적합할 수도 있다. 생성된 가교 결합의 증가에 의해 더 한층 높은 작용기가 성능을 수행하기에 충분한 단량체 확산을 제공하기 쉽다. 시험 조건하에서, 800㎚의 격자 공간의 경우, 100 초의 확산 시간(노출 시간)이 10-9㎝2set-1정도의 단량체 확산 상수를 필요로 한다.
상업적으로 시판하는 올리고머는 쇄의 양 말단에서 통상적으로 잘 분리된 반응서 그룹을 갖는 반복 단량체 단위로 구성된 중합체 주쇄로 구성된다. 반응성 그룹의 선택이 중요하다. 실시예의 아크릴레이트를 적합한 반응성의 다른 성분으로 대체할 수 있다. 에폭시 화합물이 쉽게 이용할 수 있는 적합한 올리고머의 예이다. 분자 주쇄는 판독하는 동안 거의 작용을 못하며 화학적으로 및 물리적으로 양립하는 것 만이 필요하다.
단량체 - 이작용성 단량체를 가지고 하는 실험이 일작용성 보다 우선적으로 굳게 확립되었다. 이 실험에서 2가지 효과를 주목했다: 1) 예비경화하는 동안 증가된 단량체-올리고머 반응이 확산성을 충분히 감소시켜 완전한 경화를 예방했다, 2) 예비경화가 낮은 단량체 확산성 및 감소된 감수성의 고도롤 가교결합된 매트릭스를 야기한다. 상기 효과는 전체 화학선 단량체의 적어도 70중량%가 일작용성이라면 충분히 피할 수 있다.
화학선 단량체의 경우 500 이하의 분자량은 예측된 노출 시간에서 노출에 의해 유발된 확산에 적절한 이동성을 보장한다. 250보다 낮은 분자량의 제공은 증대된 감수성을 보장한다(필요한 콘트라스트는 농도 구배에 의존한다). 선행의 작업에서와 같이, 아크릴레이트 반응성 그룹이 잘 작용했다. 예를 들면 이소보르닐 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아크릴레이트 및 에틸 아크릴레이트가 있다. 기타 조건, 예를 들면 re : 올리고머 반응성이 만족되는 한 기타 일작용성 단량체가 적합하다. 적합한 물질로는 실시예 3의 비닐 벤조에이트, 비닐, 3,5-디클로로벤조에이트와 같은 염소화 유사체 및 비닐 1-나프토에이트와 같은 기타 환상 공액 성분을 갖는 유사체가 있다.
콘트라스트를 증대시키도록 개질된 단량체 시스템을 설계할 수 있다. 광이 있는 영역에서 굴절율이 증가하는 경우, 2-나프트-1-옥시에틸 아크릴레이트 및 2-카바졸-9-일에틸 아크릴레이트와 같은 고 굴절율의 아크릴레이트를 사용할 수 있다. 적합한 낮은 굴절율의 아크릴레이트를 Δn이 반대 신호를 갖는 경우 사용하며, 여기에는 (트리메틸실릴록시)디메틸실릴프로필 아크릴레이트 및 (퍼플루오로사이클로헥실)메틸 아크릴레이트가 포함된다. 이들 물질중 임의의 물질이 주요 화학선 단량체 또는 단독 화학선 단량체로 작용할 수 있거나, 또는 다른 단량체와 혼합될 수 있다.
추가의 단량체를 사용하여 콘트라스트를 개선시켰다. 공칭 40중량% 수준의 전체 단량체의 혼입, N-비닐카바졸 10중량%의 혼입을 유지하여 예비경화하는 동안 대부분 반응시키고, 매트릭스의 굴절율을 증가시켰다(그리고, 노출에 의해 유도된 농도 구배가 노출된 영역에서 굴절율을 감소시키는 효과를 갖는 시스템에서 Δn을 증가시켰다). 다른 화학선 단량체를 제1 화학선 단량체를 보충하고, Δn을 증가시키는데 사용했다.
광개시제(PI) - 단일 성분 광개시제가 더욱 효과적이라는 발견은 제외하고, 명백한 조건은 없다. 광개시제는 전체 가시 스펙트럼에서 사용하는 시판하는 것이며, IR 및 UV 스펙트럼에서도 사용한다. 하나의 상업적인 제품, 즉 비스(2,6-디플루오로-3-피롤리페닐)티타노센을 보고된 실시예에서 사용했다. 일반적으로, 단량체의 직접 중합(광개시제를 사용하지 않음)은 특히 두꺼운 층에서 고려되지 않았으며, 화학선의 필요한 흡수는 제한되었다. 0.1 내지 5중량%의 광개시제를 혼입하여 흡광율과 단량체 중합 속도사이에 유용한 평형을 제공했다.
그밖에도, 가능한 초기 상업적으로 관심이 있는 태양을 설명하고자 한다. 광범위한 촉매 범주안에 있는 기타 물질을 가시 스펙트럼 밖에서 에너지 영향하에 중합을 개시하는데 작용시킬 수 있는 예가 있다. 또한, 자외선, 열 에너지, 또는 기타 에너지가 촉매를 필요로 하지 않고 반응을 직접 개시할 수 있는 예가 있다.
기타 - 단량체를 활성화시키는 것 이외에도 자체적으로 중합하지 않는 또 다른 부자량 500 몰 중량 이상의 물질을 혼입하는 것이 중요할 수 있다. 상용성 물질, 예를 들면 브로모벤젠의 혼입은 콘트라스트에 도움을 주는 것으로 밝혀졌다. 다른 조성물 구조에서, 상기 비-단량체 분자는 급격한 단량체 농도 구배를 이룩하도록 노출에 의해 유도된 단량체 이동 방향과 반대로 흐른다. 이 분자는 굴절율이 광이 있는 영역에서 증가하느 시스템에서 Δn을 더욱 개선 시키는 굴절율을 갖는 바람직하며, 부가된 분자는 더 작은 굴절율을 갖는다. 또 다른 시도로, 올리고머는 단량체의 인플러스를 촉진하기 위해 광이 있는 영역에서 팽창할 수 있는 매트릭스 중합체를 산출하기 위해 선택된다.
상업적 올리고머 및 단량체 물질에 개시제를 통상적으로 포함시킨다. 일반적으로 페놀 수지 범주안에서 노출되지 않는 매체의 저장 수명이 보장된다.
더 한층 다른 것을 혼입할 수도 있다. 예를 들면, 하나의 특정 광개시제가 산화에 의해 표백될 수 있는 자주색 잔기를 생성하는 것으로 밝혀졌다. 1중량%이상의 t-부틸 하이드로페록사이드의 혼입이 변색을 피했다.
구조
광범위한 용어로, 본 발명은 구조와 독립적으로 조성물을 기본으로 하고 있지만, 더 두꺼운 층, 특히 도1에 도시한 샌드위치 구조가 유리하다. 나타낸 기록매체(1)은 투명한 판(3) 및 (4) 사이에 화학선(올리고머-단량체에서 유래된) 층(2)으로 구성된다. 화학선 층의 두께는 몇몇 ㎛에서 3㎜로 제조했다. 실험 필름은 1㎜ 두께의 현미경 슬라이드 사이데 지지되었다. 더 얇은 지지체를 작은 면적의 필름에 사용할 수 있다. 변형을 최소화하기 위해 1㎜ 두께보다 두껍고 큰 면적의 필름이 판을 더 지지하므로써 유리할 수 있다.
유리 판사이의 공간을 고정시켜 중합체 두께의 층을 고정시키는데 0.015 내지 0.5㎜의 환상 플라스틱 스페이서를 사용했다. 그러나, 경화하는 동안 광중합체의 수축이 스페이서 주위에 응력을 야기하여 광학적 품질을 감소시켰다. 홀로그래피에 의한 디지탈 데이터 페이지의 저장 및 판독은 매우 높은 광학적 품질을 요구하기 때문에, 동일반응계 예비경화 단계를 이용하는 대안적인 방법을 또한 사용한다. 상기 방법에서, 유리 판을 조절할 수 있는 마운트에 고정시키고, 판의 공간 및 경사를 모두 조절할 수 있다. 액체 광중합체 조성물을 판사이에 놓아 간격을 채우고, 공간 및 경사를 조절하여 적절한 광중합체 두께를 갖는 광학적으로 편형한 샌드위치를 제공한다. 공간은 2개의 유리 판을 초기에 접촉하도록 조절하여 대조 0 두께 및 이어서 공간을 결정하거나, 또는 광중합체 물질상에서 흡착 분광광도계를 사용하여 동일 반응계에서 두께를 측정할 수 있다. 상기 목적을 위해 중합체 진동 오버톤으로부터의 적외선 근처 흡수 또는 광개시제에 의한 가시광선 흡수를 사용할 수 있다. 전형적으로 광중합체 혼합물의 경화를 야기하지 않는 약 632㎚의 헬륨-네온 레이저 파장에서 광을 기본으로 하는 광 간섭계를 사용하여 경사를 매우 정밀하게 조절하여 광 왯징을 제거할 수 있다. 일단 경사 및 공간을 조절한 후, 샘플을 고정시켜 놓은 동안 예비경화시킨다. 예비경화하는 동안 일어나는 광중합체 수축은 샘플을 교차하여 균일하며, 최소 변형과 함께 샘플 두께에서 균일한 감소가 야기된다. 상기 방법에 의해 조립된 예비경화된 샘플은 투과 간섭계 시험에서 왯지 또는 렌징 ㎝당 광 프린지 절반 미만을 갖는다. 동일 반응계 광 간섭계에 의해 제조한 샘플을 허용된 비트 에러 속도를 갖는 필기 및 판독 디지탈 페이지-배향된 홀로그래피 데이터에 성공적으로 사용했다. 가시광선 및 자외선 피크의 흡광 분광계를 사용하여 50 내지 1,000 ㎛의 공간 범위에서 ±5%의 정밀도가 생성되었다.
제작
전형적인 스케쥴을 열거한다;
혼합된 조성물을 호일을 싼 갈색 병에서 제조하여 광에 노출시키지 않는다. 단량체와 기타 저 분자량 분자를 혼합한 후, 광개시제 분말을 가하고, 혼합물을 교반하여 분말을 완전히 용해시켰다. (점성) 올리고머를 상기 용액에 가하고 생성된 혼합물을 자아 밀에서 하룻밤 교반하여 올리고머를 용해시켰다. 광개시제 잔사를 표백하기 위해 페록사이드 안정제를 사용하기 바로 전에 가했다. 최종 조성물을 질소 가압된 스테인레스 강 필터에서 20㎛, 10㎛(나일론) 및 3㎛(은 맴브레인) 필터를 통해 연속해서 여과시켰다.
올리고머-단량체 조성물 샘플을 유리 판사이에 삽입했다.
λ=546㎚의 수은-방사 라인에서 침수 조사하여 예비경화시켰다. 적외선 스펙트럼 근체에서 모니터하여 아크릴레이트 그룹의 중합에 의해 피크 높이가 감소하는 것을 추적하여 예비강화를 측정했다. 비반응 단량체의 양을 ±2%의 정밀도로 측정했다. 보유된 단량체의 양을 비교 목적으로 변화시켰다, 즉 약 20%가 원하는 매트릭스와 노출 특징사이에서 유용한 타협을 이룩한 것으로 밝혀졌다. (통상적인 상업적 생산에 회분식 측정이 필요하지 않다고 생각된다) 예비경화시킨 후, 샘플을 여러 달의 저장 수명을 위해 호일에 싼다.
홀로그래피 기록
본원에 참고로 인용한 미국 특허원 일련 번호 제 08/435,705 호에서 얻은 도2는 시프트 홀로그래피 또는 위상 관계 멀티플랙스 홀로그래피를 사용하는 멀티플랙스 홀로그래피에 유용한 장치의 도식적인 표현도이다.
도2는 참조 비임으로 작용하는 유입 비임(11)을 나타낸다. PCMH(동시 계류중의 미국 특허원 일련 번호 제 08/435,705 호)용 시스템을 고려하여, 유입 비임 을 판(12) 위에 위치한 상 마스크에 의해 상 비임으로 전환시킨다. 그 다음 렌즈(13)을 통과하여 판(14)상에서 필터에 의해 공간적으로 여과되어 렌즈(15)를 통과하고 기록매체(16)를 강타한다. 4F 배치로 렌즈(13) 및 (15)를 사용하여 마스크를 매체(16)상에 이미지화했다. 평면(14)상에서 공간적 여과를 효과적으로 수행했다(평면(14)는 렌즈 쌍의 경우 포우리어 평면상에 있다). 렌즈의 초점 길이에 따라 마스크 이미지의 확대 배율을 결정한다. 상기 동시 계류중의 출원에서 한 조의 시험은 20㎛ 피치 픽셀의 1024 X 1024 배열로 구성된 랜덤 이원 상 마스크를 사용했다. 상기 예에서, 랜덤하게 배열된 픽셀의 절반이 180°의 상 이동을 부과하여 비임 정면을 교차하여 평균 상이 영이 된다.
제2 유입 비임(17)은 공간적 광 변조기(SLM)(18)에 의해 변조된다. 생성된 신호 비임은 렌즈(19),(20) 및 (21)을 통과한다. 판독할 때 상응하는 렌즈(22), (23) 및 (24)를 사용한다. 4F 배열에서 두 조 모두의 렌즈를 가지고, 매체(16)에서 포우리어 트랜스폼을 기록하고, 이미지를 감지기(25)상에서 재구축한다. (4F 배열은 초점 거리 공간이 필요하며, 예를 들면 SLM 대 렌즈 공간이 렌즈(19)의 초점 거리와 같으며, 렌즈(24) 대 감지기 공간은 렌즈(24)의 초점 거리와 같으며, 렌즈 대 렌즈 공간은 쌍에서 렌즈의 초점 거리의 합이다.) 렌즈 조(19), (20), (21)에서 단일 렌즈를 생략하여 매체에서 이미지를 갖는 트랜스폼을 대체하고, (22), (23), (24)의 렌즈 조에서 렌즈를 생략하면 감지기에서 이미지 구축을 생성한다.
도2의 배열을 특이성을 예시한다. 상 마스크, 렌즈(13) 및 판(14)의 공간 필터를 생략하므로써 또한 신호 비임과의 충분한 중첩을 얻기 위해 참고 비임을 초점해제하므로써, 시스템은 시프트 홀로그래피에 적합해진다. 도면은 다른 멀티플랙스 홀로그래피 형태를 나타내고자 하며, 그것은 단일 페이지 홀로그래피(멀티플랙스가 없음)뿐 아니라 연속 페이지가 매체의 동일한 영역에서 완전히 중첩된다.
변수로는 신호의 포우리어 트랜스폼 또는 이미지를 확대 또는 감소시켜 기록 또는 검출하기 위해 또한 개선된 SNR을 위한 추가의 공간 여과를 위한 렌즈 배열을 포함한다. 개별적인 평면 파, 다중 평면파, 및 나선형 비임을 보다 전통적인 홀로그래피에서 참고 비임으로 사용했으며 또한 본원에서도 이를 사용할 수 있다. PCMH에서 상 마스크의 정밀한 위치는 중요하지 않으나 참조 길이에서 다른 요소와 함께 기록 및 판독을 위해 동일한 위치에 있어야 한다. SLM(18)과 접촉하거나 또는 이미지 평면(26)에서 상 마스크는 광 기록용 신호 비임의 균일한 광도를 보장한다. 신호 비임을 여과하여 소음 또는 고차수 회절 모드를 생략할 수 있다. 4F 공간을 이미지화 또는 포우리어 트랜스폼을 위해 기타 렌즈 배열로 대체할 수 있다.
532㎚에서 필기 비임은 다이오드 펌프 Nd:YAG 레이저에 의해 공급했다. 비임사이의 외부 반각은 18.5。였으며, 내부각은 12.2。이고, d-공간은 839㎚였다. 일부의 실험에서, 632㎚에서 작동하는 HeNe 레이저와 함께 실시간에서 격자 정보를 모니터했다. 일단 홀로그래피 기록이 완료되면, 중합체 샘플을 최종 침수 경화에 의해 안정화시킬 수 있다. λ=530㎚에서 10mW/㎠적분 방사선 양을 제공하는 Xe 램프는 추가의 광유도인 반응에 대해 물질을 안정화시켰다(판독은 15분간 통상의 실내 조명하에서 싸지 않고 저장한 후에 측정할 수 있을 정도로 영향을 받지 않았다).
실시예 -제작 표제하에서 열거한 절차에 따른다.
실시예 1
40 g의 이소보르닐 아크릴레이트(IBA)를 호일로 싼 갈색 병에 넣었다. 1g의 광개시제를 가하고, 혼합물을 자기 교반 봉으로 교반하여 용해시켰다. 60g의 폴리테트라하이드로푸란 디우레탄 아크릴레이트 올리고머(몰 분자량 약 2000)를 가하고, 혼합물을 균질해질 때 까지 자아 밀에서 하룻밤 교반했다. 생성된 수지를 20, 10 및 3㎛의 필터를 연속해서 통과시켜 질소 가압된 스테인레스 강 필터에서 여과하여 필요할 때 까지 냉장고에 넣었다. 샘플을 제조하기 전에, t-부틸 하이드로페록사이(TBHP) 0.16g을 교반하는 동안 가했다.
실온에 놓아둔 수지 0.4mL을 간섭계 단위에 장착된 유리 판 위에 놓아 상기 배합물로부터 샘플을 제조했다. 제2 유리 판을 마이크로미터를 사용하여 수지상에서 원하는 샘플 두께까지 낮추었다. 유리 판을 평평하게 하고 참조 간섭계로 모니터하여 유리 판의 외표면을 평행하게 만들었다. 샘플의 상부에 20°홀로그래피 분배기를 놓고, 샘플을 원하는 예비경화 수준까지 수은 램프로 조사하여 경화시키고, 여과하여 - 530㎚의 방사선을 차단하면서 546㎚ 방사선의 약 10mW/㎠를 제공했다. 경화도를 적외선 근처의 분광계로 모니터했다. 180㎚의 d공간에 상응하는 15°의 외부 θ로 필기했다. 이어서, 샘플을 15분동안 여과된 Xe 램프로부터 τ530㎚ 방사선하에서 후 경화시켰다. 상기 배합물의 180㎛ 두께의 샘플을 전체의 85%까지 예비경화시켜 23%의 피크 회절 효율을 얻었는데, 이것은 필기 조건하에서 0.00052의 격자 상수(Δn)에 상응한다.
실시예 2
실시예의 1의 절차에 따라, N-비닐카바졸 10g을 30g의 IBA, PI(1g),올리고머(60g)및 TBHP(0.16g)과 혼합했다. 혼합물을 여과하고 샘플을 제조하는데 사용했다. 82% 경화까지 예비중합시킨 210㎛ 두께의 샘플은 Δn 0.0012을 생성했다.
실시예 3
비닐 벤조에이트(10g)을 30g의 IBA, PI(1g), 올리고머(60g) 및 TBHP (0.16g)과 혼합했다. 수지를 여과하고 샘플을 제조하는데 사용했다. 86% 경화까지 예비중합시킨 60㎛ 두께의 샘플은 유사한 필기 조건하에서 Δn 0.0015을 생성했다.
실시예 4
분자량 2,000의 테라탄(폴리테트라하이드로푸란) 10g과 이소포론 디이소시아네이트 2.2g의 혼합물을 가열하고 교반했는데, 혼합은 수분후에 완료되었다. 디부틸주석 디라우레이트 1방울을 가하고, 혼합물을 70℃까지 가열한 후 50℃로 냉각시켰다. 4-하이드록시메틸사이클로헥센의 3-클로로퍼벤조산 산화하여 제조한 4-하이드록시메티사이클로헥센 산화물 1.3g 분량을 가하고, 80℃의 온도까지 가열했다. 생성물을 진공하에서 탈기시키고, 냉각시켰다.
상기 생성물 1g을 약하게 가열 및 교반하면서 페녹시에틸 아크릴레이트중의 PI 5 중량/중량% 용액 0.12g 및 IBA중의 PI 5 중량/중량% 용액 0.08g과 혼합했다. 실온으로 냉각시킨 후, 트리메톡시보록신 2 방울을 에폭시 경화 촉매로 가했다. 혼합물을 유리 현미경 슬라이드상에 놓인 0.1㎜ 두께의 원형 테프론 스페이서에 의해 한정된 면적 내측에 빨리 적용했다. 샘플을 제2 유리 슬라이드로 덮고 암소에서 90℃에서 3시간동안 경화시켰다. 약 0.5%의 회절 효율을 갖는 격자를 샘플에서 필기했다. 상기 실시예에서와 같이, 실온에서 15분간 후경화가 경화전과 후경화후에 측정,10% 만큼 변화된 중합가능한 그룹의 소비 Δn을 위해 충분하다.
내용없음

Claims (19)

  1. 매트릭스 물질을 예비 경화 단계 동안에 1000이상의 분자량을 갖는 다작용성 올리고머를 동일 반응계 중합하여 제조하고, 전체 단량체성 물질의 적어도 70중량%가 일작용성임을 특징으로 하는,
    방사선에 반응하는 굴절율이 변하는 방사선 한정 특징을 기록하는 활성 층(이 층은 광 중합에 의해 상기 방사선에 반응하는 화학선 단량체성 물질에 대한 호스트로 작용하는 매트릭스 물질을 함유한다)을 포함하는 기록 매체
  2. 제1항에 있어서,
    상기 방사선이 가시 스펙트럼에서 전자기 파 방사선인 매체.
  3. 제2항에 있어서,
    가시 스펙트럼에서 예비경화 및 기로 둘 다를 수행하고, 단일 광개시제 물질을 예비경화 및 기록을 촉진하는데 사용하는 매체.
  4. 제3항에 있어서,
    광개시제 물질이 단일 성분 광개시제인 매체.
  5. 제2항에 있어서,
    일작용성 단량체가 아크릴레이트 작용기를 갖고, 500 이하의 분자량을 갖는 매체.
  6. 제5항에 있어서,
    일작용성 단량체가 방향족인 매체.
  7. 제5항에 있어서,
    이작용성 올리고머가 아크릴레이트 작용기를 갖고, 1,000 내지 5,000 범위의 분자량을 갖는 매체.
  8. 제7항에 있어서,
    올리고머가 폴리에테르 주쇄를 갖는 매체.
  9. 제2항에 있어서,
    매트릭스 물질이 추가 물질에 대한 호스트로 작용하고, 상기 물질이 상기 방사선에 반응하여 이동하므로써 동적 범위가 증가하는 분자를 포함하는 매체.
  10. 제1항에 있어서,
    활성 층이 지지 판에 의해 둘러싸이고, 그 중 적어도 하나가 방사선에 투명한 매체.
  11. 제10항에 있어서,
    지지 판이 유리이고, 둘다 방사선에 투명하며, 실시간 간섭계에 의해 제작시 유지된 바와 같은 200㎛ 이상의 두께에서 균일하게 공간이 떨어져 있는 매체.
  12. 제10항에 있어서,
    복수의 활성 층을 포함하는 매체.
  13. 매트릭스 물질을 예비 경화 단계 동안에 1,000 이상의 분자량을 갖는 다작용성 올리고머를 동일 반응계 중합하여 제조하고, 전체 단량체성 물질의 적어도 70 중량%가 일작용성임을 특징으로 한는,
    방사선에 반응하여 굴절율이 변하는 방사선 한정 특징을 기록하는 활성 층(이 층은 광 중합에 의해 상기 방사선에 반응하는 화학선 단량체성 물질에 대한 호스트로 작용하는 매트릭스 물질을 함유한다)을 포함하는 기록 매체에서, 선택적으로 조사된 영역안에서 광중합에 의해 수반된 홀로그래피를 기록함을 포함하는 방법.
  14. 제13항에 있어서,
    방사선이 가시 스펙트럼 안에 있고, 여기서, 예비경화 및 기록이 둘 다 가시 스펙트럼 안에서 방사선에 의해 개시된, 유사한 반응성을 갖는 물질의 중합을 수반하고, 예비경화가 매트릭스안에 단량체 물질을 혼입하는 것과 같은 조건하에서 수행하는 방법.
  15. 제13항에 있어서,
    전체 단량체성 물질의 적어도 20중량%가 예비경화시 잔존하는 방법.
  16. 제13항에 있어서,
    매체가 방사선에 반응하여 이동하므로써 회절 효능을 증대시키는 추가 물질을 함유하는 방법.
  17. 제13항에 있어서,
    기록 후 후경화 단계에 의해 잔류하는 단량체성 물질을 가시 스펙트럼내의 방사선에 대해 불활성으로 만드는 단계를 포함하는 방법
  18. 제13항에 있어서,
    위상 관계 멀티플랙스 홀로그래피를 포함하는 방법.
  19. 제13항에 있어서,
    올리고머의 동일 반응계 중합을 매체 공급처에서 수행하는 방법.
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