KR100583490B1 - 홀로그래픽 기록매체 및 이를 사용한 홀로그래픽 기록방법 - Google Patents

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Abstract

멀티플렉스 홀로그래피(multiplex holography)에 사용하기 적합한 두꺼운 홀로그래픽 기록 매체는 이작용성 올리고머와 일작용성 단량체의 용액으로부터 제조한다. 가능한 기록에 사용된 것과 동일한 파장의 방사선에서 예비경화하여, 올리고머를 가교결합시켜, 기록용 단량체를 위한 호스트를 생성한다.

Description

홀로그래픽 기록매체 및 이를 사용한 홀로그래픽 기록방법
정보 저장을 위해 멀티플렉스 홀로그래피(multiplex holography)를 사용하는 것에 대해 관심이 증대되고 있다. 디지탈 정보 저장에 사용되는 홀로그래피는, 현재 씨디-롬이 수행하는 기능의 현실적인 대체물로서 여겨지고 있다.
"시프트 홀로그래피'(shift holography)란 용어는 부분적으로 중첩되는 홀로 그램에 의존하는 볼륨 홀로그래피법(volume holography)으로서, 브래그 선택법(Bragg selectivity)에 기초하여 구분되는 시프트 매체의 새로운 각각의 위치에서 페이지마다 기록된다. 에이. 푸(A. Pu) 등의 문헌[1995 OSA Conference on
Optical Computing, OSA Technical Digest Series, vol . 10, pp. 219-221] 참조.
유사한 방법이나 박막 기록 매체의 사용을 허용하는 방법이 미국 특허원 제08/435,705 호(1995년 5월 5일 출원)에 기술 및 청구되어 있다. 상기 방법, "위상 관계 멀티플렉스 홀로그래피"(PCMH)에서, 기록 및 재구축하는 동안의 흘로그래피 페이지의 구분은 상 마스크에 의해 부여된 페이지 특정 상 정보에 좌우된다.
적합한 기록 매체가 이제까지 시판되지 않았다는 것이 일반적으로 인정되는 사실이다. 철 도핑된 리튬 니오베이트가 오랫동안 실험실용으로 사용되었으며, 시프트 홀로그래피에서 보고된 작업에서 사용되었다. 단점으로는 고가; 불량한 민감성; 판독하는 동안 가해진 손상에 의한 소음 위험성을 들수 있다.
광중합성 기록이 점점 유망해 지고 있다. 조명 영역에서 중합에 의해 유발되는 굴절률 변화에 좌우되는 유망한 기록 물질은 필수적인 완성도와 균일성을 갖는 층상 물질로 침착되는 것이다. 듀퐁사에서 제공한 광중합체 필름은 아크릴레이트 단량체를 광 유도 유리 라디칼 중합하여 제조한 것을 기본으로 한다. 스마더즈등(W,K. Smothers,et al.)의 문헌["Photopolymers for holography", SPIE OE/Lase Conf.Proc., 1212-03, Los Angeles, CA(1990)] 참조 듀퐁사의 물질은 시판중인 유일한 제품일 것으로 생각되며 차후 연구 모델로 작용했다. 이것은 불활성 호스트 중합체내 액체 단량체 물질과 광개시제로 구성된다, 기입하는 동안, 단량체는 중합 유도된 소모에 반응하여 암영역에서 조명 영역으로 확산된다. 미반응 단량체가 미조명 영역으로부터 조명 영역으로 이동할 때 생성된 조성 구배에 의해 굴절률 변화가 일어나고/나거나 중합 자체에 의해 굴절률 변화가 일어난다. 특히 기대되는 약 l50㎛ 이하의 제한된 두께, 높은 산란 및 약 4 내지 10%의 고도의 중합에 의해 유도된 수축률이 용도를 극심하게 제한한다.
인식된 단점, 즉 기판에 도포하기 위해 중합체의 점도를 감소시키는데 사용된 용매를 피복후 완전히 제거해야만 하여 필름의 두께 제한을 부여한다는 단점에 의해 듀퐁사에서 제조한 매트릭스 중합체를 동일 반응계에서 중합한 매트릭스로 대체하고자 했다. 로우넛(D.J. Lougnot)은 문헌["Photopolymer Recording Materials for Holography - Some recent developments", SPIE, pp. 10-22(1993)]에서 단량체의 혼합물을 사용하되, 그중 하나가 오작용성이고 고도로 반응성이어서, 예비경화 단계에서 중합하여 매트릭스를 형성한다. 기록에 필요한 광개시제의 소모로 인한 단점에 대해 로우넛은 원 자외선(deep-UV)을 사용한 직접적 광흡수에 의해 예비경화시키는 것에 의존했다. 생성된 매체는 듀퐁의 필름과 유사했으며, 화학선 단량체와 광개시제를 위한 매트릭스 호스트로 구성되어 있다. 보고된 최대 필름 두께는 100㎛이다.
신규한 고급 저 산란 광중합체 기록 매체가 위상 관계 멀티플렉스 홀로그래 피에서 만족스럽게 사용되었다. 170㎛ 두께의 층에서 100% 까지의 회절 효능이 이룩되었다. 수 mm의 막 두께가 품질 열화 없이 실현되었다.
초기 물질에서와 같이, 광중합체가 중합체 매트릭스를 구성하며, 화학선 특성은 광개시제 존재하에 단량체 종을 확산함으로써 제공된다. 매트릭스는 동일 반응계에서 중합되나 예비경화 조건이 미반응된 일작용성 화학선 단량체의 일부를 남기도록 설계된채 다작용성 올리고머를 가교결합시켜 제조된다는 점에서 초기의 작업과 구별된다. 바람직한 태양은 활성 기록 매체가 유리 판사이에 개재된 3층 구조를 이용한다.
용 어
올리고머- 적어도 2개의 이격된 작용기를 갖는 분자량 1000 내지 5000의 분자. 종종 반복 단량체 단위로 구성되기 때문에, 작용 특징은 분자의 나머지 부위에 따라 변하지 않는다.
단량체- 500 몰 중량 이하로, 개질제를 사용하지 않고 사용하는 경우 상기 용어 "단량체"는 중합되어 주로 기록을 담당하는 일작용성 단량체를 말한다. 단수로 사용되는 경우에도, 다수의 단량체가 고려된다. 그밖에도, 상기 용어는 광에 반응하는 물질에 대한 총칭이며, 예를 들면 "추가 단량체"는 콘트라스트를 개선시킬 목적으로 매트릭스 형성시 우선적으로 반응하는 추가된 물질을 설명할 때 사용된다.
화학선 단량체(actinic monomer)- 광중합 단량체는 주로 기록을 담당한다. 이 용어는 기록 작용을 거의 제공할 수 없는 추가 단량체 물질을 함유하는 조성물에서 "단량체"를 기술하는데 사용된다.
분자- 이것 또한 분자량 500 이하인 것으로서, 이 용어는 "단량체"에 대한 총칭이나, 광반응하지 않지만, 광중합에 반응하여 이동할 때, 기록에 기여할 수 있는 임의의 추가 물질을 포함한다.
일반사항-진보는 기록 매체를 제조하는 출발 물질의 특성에 따라 민감하게 좌우된다. 예로서는 본원에서 올리고머 및 단량체의 광중합에 사용된 친숙한 광중합체 화학을 기본으로 하며 대부분 상기 용어로 설명한다. 바람직한 태양에서, 둘 다의 종합 반응은 단일 광개시제의 영향하에 가시 스펙트럼의 광에 의해 개시된다. 이것은 산란(매트릭스에 단량체 부위가 혼입됨에 기인하는 것으로 생각되는 효과)을 감소시킨다는 점에 유리하지만 예비경화시 단량체를 소비한다. 예비경화후 필요한 미반응 단량체 분량을 보존하는 것은 유사한 반응성의 올리고머 및 단량체에 의해 쉽게 달성될 수 있다. (이러한 예에서, 매트릭스 및 기록 둘다를 위한 아크릴레이트 화학을 이용하는 경우, 다작용성 올리고머의 적어도 부분적인 경화의 전략적으로 우세한 가능성의 결과 미반응 단량체가 유지되며, 각 올리고머 분자에서 단일 작용기의 반응은 매트릭스를 고정시키기에 충분하다. ) 이 바람직한 태양에 대한 만족스러운 결과는 특정 올리고머-단량체 조성물에 기여하며 특허청구범위는 이 범위안에 있다.
올리고머-단량체 조성물은 감량된 노출-유발 수축에 대비한다. 조성물은 도포에 편리한 점도를 생성하도록 선택될 수 있다. 하나의 결과로서, 밀리미터 이상의 필름 두께가 허용된다. 치수 조절, 특히 밀리미터 이상의 두께는 유리판 사이에 주의해서 처방한 공간을 갖는 샌드위치형 구조물을 사용함으로써 촉진된다. 초기 실험 작업에는 스페이서를 사용하는 경우 만족스러울 수 있었다. 그러나, 일부 조건하에서 스페이서의 사용은 비균일성 또는 달리 변형된 활성 층을 야기하는 것으로 생각되었다. 스페이서를 사용하지 않으나, 그 대신 광 간섭법에 의해 둘러싸고 있는 유리 판을 평행하게 유지시키는 절차에 의해 이후의 연구에서는 상기 영향을 제거하였다. 1 mn 두께의 판이 400 ㎛ 이하의 화학선 층 두께에 만족스러운 것으로 밝혀졌다. 두꺼운 샘플이 휘는 것을 최소화하는데 두꺼운 판이 필요할 수 있다.
유리와 화학선 물질이 적층된 교대 층으로 구성된 성층화 구조물은 (동일한 전체 광중합체 두께의 단일-샌드위치형 구조물에 비해) 변형을 줄이면서 탁월한 결과를 산출한 것으로 밝혀졌다. 특히 브래그 각에 의존하여 선택할 필요가 없다는 점에서 위상 관계 멀티플렉스 홀로그래피에서 특히 유용하다. (브래그 각 선택법에 있어서, 교대하는 불활성 지지판은 재구축을 곤란하게 하는 원치않는 변조를 도입한다.) 본원에서는 성층화된 매체에서 평행성을 확립하기 위해 또한 간섭법을 사용했다.
대체로, 올리고머와 단량체의 조합물, 및 조합물을 사용하는 예비경화-기입의 최적 조건을 제외하고는, 교지내용은 공지된 고려 사항에 좌우된다. 주로 최신 용어로 논의한다. 예를 들면 532 mm에서 기입하는 주파수의 2배기 Nd:YAG 레이저에 의해 기록하는 것으로 가정한다. 상업적인 단일 성분의 가시 광개시제가 만족스러운 것으로 밝혀졌다. 다른 방법에 대해서는 거의 논의하지 않았다. 예를 들면 광 개시제의 경우, 보다 짧은 파장에서 작동하는 단일 성분의 물질을 쉽게 이용 할 수 있다. 다 성분 물질이 사용되었지만, 단일 분자와의 반응을 개시하는데 필요하되 공간적으로 이격된 입사광은 효율을 감소시키고, 개시제를 낭비하며 반응시간을 연장시킨다.
단일 광 개시제에 따라 가교결합된 매트릭스를 형성하고 기입하는 것이 편리하다. 실시간 모니터 절차에 의해 광개시제 및 단량체의 효과적인 가교결합 및 충분한 체류가 보장되었다. 대안으로는 기록에 사용된 것과는 다른 파장의 광의 사용 및 열 경화를 들 수 있다. 이러한 대안적인 시도는 단량체의 보다 효율적인 사용(매트릭스 형성시 단량체의 낭비를 피하고 이로써 콘트라스트/민감도를 증가시킨다)을 허용할 수 있으나, 단량체와 올리고머간에 상용성을 감소시켜 산란을 증가시킨다.
과도한 반응을 예방하기 위해 후경화 기법을 사용하여 잔류하는 단량체성 물질을 불활성화 할 수 있다. 통상적으로 예방조치를 취한다. 실시예에서, 후경화는 크세논 램프를 이용한 투광 경화 형태를 취한다.
조성물
기록 매체- 주요 성분의 상대적인 양은 광범위하게 변할 수 있다. 실시예는 가교 결합을 수행했으며, 기입은 동일한 가시 스펙트럼에서 단일 광개시제의 영향하에 수행했다. 이러한 조건하에서, 60 중량%의 올리고머-40 중량%의 단량체인 공 칭 비율이 편리한 도포를 허용하며, 미반응 단량체의 적절한 이동성을 허용하며 적어도 약 20중량%(전체 중합가능한 그룹의 80%와의 반응("80% 경화")에 대략 상응함)의 잔류 단량체를 남기고 그후 예비경화시킨다. 10% 정도의 잔류 단량체를 갖는 조성물이, 요구되는 필요한 민감성 및 콘트라스트에 적절한 것으로 밝혀졌다.
기록 매체의 조성은 올리고머 40 내지 90 중량%, (화학선) 단량체 5 내지 60 중량%, 광개시제 0.1 내지 5 중량%, 기타 5 중량% 이하로 구성된 표준 조성물로 논의한다.
주요 조건은 올리고머-단량체 비율이 기입에 충분한 단량체를 보유하면서 필수 매트릭스 특성을 보장하기 위한 것이다. 조성물은, 올리고머와 단량체상의 반 응기가 변하는 경우 또는 예비경화 및 기입의 기작이 변하는 경우에 표준 조성물로부터 변할 수 있다. 이러한 변화가 1 중량%(바람직한 태양에서 잔류 단량체의 분 획과 같은) 만큼 적은 초기 단량체 함량을 허용할 수 있지만, 적어도 40 중량%의 올리고머 함량이 매트릭스에 필요한 기계적 특성을 보장하는데 바람직하다.
올리고머- 실시예에서 사용된 지방족 올리고머는 시판하는 물질이며, 예를 들면 광 섬유용 자외선 경화성 피복재의 일부로 시판한다. 다른 실험에서, 방향족 올리고머를 사용했다. 가교결합된 지방족 물질은 특징적으로 중합된 단량체의 굴절률에 비해 낮은 굴절률을 가지며, 따라서, 일반적으로 중합에 의해 유도된 단량체 농도 구배에 의해 제공된 굴절률이 증가할수록 중합 자체에 의해 굴절률이 증가하여 보충될 수 있다. 일부 작업에서, △n은 비교적 높은 굴절률의 방향족 올리고 머를 사용하거나 또는 예비경화하는 동안 올리고머와 우선적으로 반응하는 반응성을 갖는 고 굴절률 단량체를 혼입(화학선 단량체에 더하여)하므로써 방향을 역전시킨다. 제작을 용이하게 하기 위해 1000 내지 5000, 바람직하게는 1000 내지 3000의 올리고머 분자량 범위가 선택되고(용매는 사용하지 않는다), 상기 범위는 충분한 기계적 일체성, 수축 약화 및 두꺼운 층의 제작을 허용한다.
200 ㎛ 이상의 층 또는 보다 두꺼운(1 ㎜ 이상) 층의 제조 설비는 (상기에서 인용한 에이.푸 등의 문헌에 따른 브래그 각 선택법을 수월하게 하는 것 외에도)추가의 잇점을 나타낸다. 주목할 점은 통상적인 환경하에서, 조성 구배는 동적 범위에 대한 주요 기여자라는 사실이다. 이러한 기여정도는 두께 따라 비례하여, 층이 두꺼울수록 회절 효율이 증가한다. (또한 언급된 바와 같이 성층 구조는 브래그 각 선택법에 부적합하지만) 총 화학선층 두께가 상응하는 성층 구조에도 유사한 잇점 이 제공된다.
제조상 편의 외에도 이용가능한 올리고머는 예를 들면 굴절률과 같은 광범위한 일련의 특성을 제공하여 설계를 용이하게 한다. 감소된 산란은 올리고머와 단 량체간의 상용성에 기여한다. 동일한 반응기의 사용 또는 유사한 반응성의 상이한기(예비경화도중 일부 단량체 반응을 유발함)의 사용이 기여한다. 5000 이상의 증가된 올리고머 분자량은 상용성 잇점을 보유할 수 있으며 제조에 사용되는 경우 유용할 수 있다. (그러나 진행중인 연구는 의도적으로 단량체-올리고머 반응을 피하여 계면 산란이 기록된 이미지에서 콘트라스트를 효과적으로 개선시킨다고 보고한다.) 사용된 올리고머 물질은 이작용성이었다. 삼작용성 분자는 적어도 고 분자량의 값(작용기가 보다 분리되는 것을 허용함)에 대해 적합할 수도 있다. 결과적으로 가교 결합의 증가를 유발하는 보다 고도의 작용능은 성능을 수행하기에 충분한 단량체 확산을 손상시키기 쉽다. 시험 조건하에서, 격자 간격이 800 ㎚인 경우, 100 초의 확산 시간(노출 시간)이 10-9 cm2sec-1 정도의 단량체 확산 상수를 요구한다.
상업적으로 시판하는 올리고머는, 쇄의 양 말단에서 통상적으로 잘 분리된 반응기를 갖는 반복 단량체 단위의 중합체 주쇄로 구성된다. 반응기의 선택이 중요하다. 실시예의 아크릴레이트는 적합한 반응성의 다른 성분으로 대체할 수 있다. 에폭시 화합물이 쉽게 이용할 수 있는 적합한 올리고머의 예이다. 분자 주쇄는 기록하는 동안 거의 작용을 못하며 단계 화학적으로 및 물리적으로 상용성인 것만이 필요하다.
단량체- 이작용성 단량체에 의한 실험은 일작용능에 대한 성능을 굳게 확립하였다. 이 실험에서 2 가지 영향에 주목했다: 1) 예비경화하는 동안 증가된 단량체-올리고머 반응이 확산성을 충분히 감소시켜 완전한 경화를 예방했고, 2) 예비경화가 고도의 가교결합 매트릭스를 유발하여 단량체 확산성을 낮추고 민감성을 감소시켰다. 이러한 영향은 전체 화학선 단량체의 적어도 70 중량%가 일작용성인 경우 충분히 피할 수 있다.
화학선 단량체의 경우 500 이하의 분자량은 예측된 노출 시간동안 노출에 의해 유발된 확산에 적절한 이동성을 보장한다. 250 보다 낮은 분자량의 제공은 민감성 증대를 보장한다(이때, 필요한 콘트라스트는 농도 구배에 의존한다). 선행의 작업에서와 같이, 아크릴레이트 반응물 그룹이 우수하게 작용했다. 예를 들면 이 소보르닐 아크릴레이트, 페녹시에틸 아크릴레이트, 디에틸렌 글리콜 모노에틸 에테르 아크릴레이트 및 에틸 아크릴레이트가 있다. 기타 조건, 예를 들면 re:올리고머 반응성이 만족되는 한 기타 일작용성 단량체가 적합하다. 적합한 물질로는 실시예 3의 비닐 벤조에이트, 비닐 3,5-디클로로벤조에이트와 같은 염소화 유사체, 및 비닐 1-나프토에이트와 같은 기타 환상 공액 성분을 갖는 유사체가 있다.
콘트라스트를 증대시키도록 개질된 단량체 시스템을 설계할 수 있다. 조명된 영역에서 지수가 증가하는 경우, 2-나프트-1-옥시에틸 아크릴레이트 및 2-카바졸-9-일에틸 아크릴레이트와 같은 고 지수의 아크릴레이트를 사용할 수 있다. △n이 반대 신호를 갖는 경우 사용되는 적당한 낮은 지수의 아크릴레이트로는 (트리메틸실릴록시)디메틸실릴프로필 아크릴레이트 및 (퍼플루오로사이클로헥실)메틸 아크릴레이트가 포함된다. 이들 물질중 임의의 물질이 주요 화학선 단량체 또는 단독 화학선 단량체로 작용할 수 있거나, 또는 다른 단량체와 혼합될 수 있다.
콘트라스트를 개선시키기 위해 추가 단량체를 사용해 왔다. 표준 40 중량% 수준인 전체 단량체의 혼입, N-비닐카바졸 10 중량%의 혼입률을 유지하면, 예비경화하는 동안 대부분 반응하여, 매트릭스의 굴절률을 증가시켰다(그리고, 노출 유도된 농도 구배가 노출된 영역에서 굴절률을 감소시키는 효과를 갖는 시스템에서 △n을 증가시켰다). 제1 화학선 단량체를 보충하고, △n을 증가시키는데 다른 화학선 단량체를 사용했다.
광개시제("Pl")- 단일 성분 광개시제가 더욱 효과적이라는 발견은 제외하고, 임의의 명백한 조건은 없다. 광개시제는 전체 가시광선 스펙트럼에서 사용되며 시판하는 것이며, IR 및 UV 스펙트럼에서도 사용한다. 하나의 시판중인 제품, 즉 비 스(2,6-디플루오로-3-피롤릴페닐)티타노센이 보고된 실시예에서 사용했다. 일반적으로, 단량체의 직접 중합(광개시제를 사용하지 않음)은 특히 두꺼운 층에서 고려되지 않았으며, 화학선의 필요한 흡광률은 제한되었다. 0.1 내지 5 중량%의 광개 시제를 혼입하는 것이 흡광률과 단량체 중합 속도 사이에 유용한 균형을 제공했다.
그밖에도, 가능한 초기 상업적으로 관심이 있는 태양을 설명하고자 한다. 광범위한 "촉매" 범주안에 있는 기타 물질이 가시 스펙트럼 이외의 에너지 영향하에 의한 중합을 개시하는 작용을 할 수 있는 예가 있다. 또한, 자외선, 열 에너지, 또는 기타 에너지가 촉매를 필요로 하지 않고 반응을 직접 개시할 수 있는 예가 있다.
기타- 활성 단량체 이외에 자체적으로 중합하지 않는 또다른 분자량 500 몰중량 이상의 물질을 혼입하는 것이 중요할 수 있다. 상용성 물질, 예를 들면 브로모벤젠의 혼입은 콘트라스트에 도움을 주는 것으로 밝혀졌다. 다른 조성물 구성에 있어서, 상기 비-단량체 분자는 노출-유도된 단량체 이동 방향과 반대로 유동하여,급격한 단량체 농도 구배를 달성한다. 이러한 분자는 굴절률이 조명 영역에서 증가하는 시스템에서 △n을 더욱 개선시키는 굴절률을 갖는 것이 바람직하며, 따라서 첨가 분자는 더 작은 굴절률을 갖는 것이 바람직하다. 또다른 시도로, 올리고머는 단량체의 인플럭스를 촉진하기 위해 조명 영역에서 "팽창"할 수 있는 매트릭스 중합체를 유발하도록 선택된다.
상업적 올리고머 및 단량체 물질에 개시제를 통상적으로 포함시킨다. 일반적으로 페놀 수지 범주에서 미노출 매체의 저장 수명이 보장된다.
더한층 다른 것을 혼입할 수 도 있다. 예를 들면, 하나의 특정 광개시제가 산화에 의해 표백될 수 있는 자주색 잔기를 생성하는 것으로 밝혀졌다. 1 중량% 미만의 t-부틸 하이드로페록사이드의 혼입이 변색을 피한다.
구조
광범위한 용어로, 본 발명은 구조와 독립적으로 조성물을 기본으로 하고 있지만, 더 두꺼운 층, 특히 도 1에 도시한 샌드위치 구조가 유리하다. 나타낸 기록매체(1)온 투명한 판(3) 및 (4)사이에 화학선(올리고머-단량체에서 유래된) 층(2)으로 구성된다. 화학선 층은 수 ㎛ 내지 3 ㎜의 두께로 제조했다. 실험 필름은 1㎜ 두께의 현미경 슬라이드 사이에서 지지되었다. 보다 얇은 지지체는 작은 면적의 필름에 사용할 수 있다. 변형을 최소화하기 위해, 1 ㎜ 두께보다 두꺼운 판을 지지함으로써 보다 두껍고 면적이 큰 필름이 유리할 수 있다.
유리 판사이의 공간을 고정시켜 중합체 두께의 층을 고정시키는데 0.015 내지 0.5 ㎜의 환상 플라스틱 스페이서를 사용했다. 그러나, 경화하는 동안 광중합체의 수축으로 스페이서 주위에 응력을 유발하여 광학적 품질을 감소시켰다. 홀로 그래피에 의한 디지탈 데이터 페이지의 저장 및 판독은 매우 높은 광학 품질을 요구하기 때문에, 동일반응계 예비경화 단계를 이용하는 대안적인 방법을 또한 사용한다. 상기 방법에서, 판의 공간 및 경사를 모두 조절할 수 있는 마운트에 유리판 고정시켰다. 액체 광중합체 조성물을 판사이에 놓아 간격을 채우고, 공간 및 경사를 조절하여 적절한 광중합체 두께를 갖는 광학적으로 편형한 샌드위치를 제공한다. 초기에는 2개의 유리 판을 접촉하도록 하여(이 두께를 참조용 두께로 정함) 이어서 간격을 두거나, 또는 광중합체 물질에 대해 흡착 분광광도법을 사용하여 동일 반응계에서 두께를 측정하여 간격을 조절할 수 있다. 상기 목적을 위해 중합체 진동 오버톤으로부터의 적외선 근처 흡수 또는 광개시제에 의한 가시광선 흡수를 사용할 수 있다. 전형적으로 광중합체 혼합물의 경화를 야기하지 않는 약 632 ㎚의 헬륨-네온 레이저 파장의 광을 기본으로 하는 광 간섭계를 사용하여 경사를 매우 정밀하게 조절하여 광
Figure pat00003
제거할 수 있다. 일단 경사 및 공간을 조절한 후, 샘플을 고정시켜 놓은 동안 예비경화시킨다. 예비경화하는 동안 일어나는 광 중합체 수축은 샘플 전반에서 균일하며, 최소 변형과 함께 샘플 두께에서 균일한 감소가 야기된다. 상기 방법에 의해 조립된 예비경화된 샘플은 투과 간섭계 시험에서
Figure pat00004
또는 렌징 cm당 광 프린지 절반 미만을 갖는다. 동일 반응계 광 간섭계에 의해 제조한 샘플을 허용된 비트 에러 속도를 갖는 기입 및 판독 디지탈 페이지-배향된 홀로그래피 데이터에 성공적으로 사용했다. 가시광선 및 자외선 피크의 흡광 분광계를 사용하여 결과적으로 50 내지 1000 ㎛의 간격에서 ±5%의 정밀도가 형성되었다.
제작
전형적인 단계는 다음과 같다:
혼합된 조성물을 호일을 싼 갈색 병에서 제조하여 광에 노출시키지 않는다. 단량체와 기타 저 분자량 분자를 혼합한 후, 광개시제 분말을 첨가하고, 혼합물을 교반하여 분말을 완전히 용해시켰다. (점성) 올리고머를 상기 용액에 첨가하고 생성된 혼합물을 자아 밀(jar mil)에서 하룻밤 교반하여 올리고머를 용해시켰다. 광개시제 잔사를 표백하기 위해 퍼옥사이드 안정제를 사용하기 바로 전에 첨가했다. 최종 조성물을 질소 가압된 스테인레스 강 필터에서 20 ㎛, 10 ㎛(나일론) 및 3 ㎛(은 맴브레인) 필터를 통해 연속해서 여과시켰다.
올리고머-단량체 조성물 샘플을 유리 판사이에 개재했다.
λ=546 nm의 수은-방사 라인에서 투광 조사하여 예비경화시켰다. 근 적외선 스펙트럼에서 모니터하여 아크릴레이트 그룹의 중합에 의해 피크 높이가 감소하는 것을 추적하여 예비경화를 측정했다. 미반응 단량체의 양을 ±2 중량%의 정밀도로 측정했다. 보유된 단량체의 양을 비교 목적으로 변화시켰다, 즉 약 20 중량% 이하가 원하는 매트릭스와 노출 특징부 사이에서 유용한 타협점임을 밝혔다. (통상적인 상업적 생산에 회분식 측정이 필요하지 않다고 생각된다) 예비경화시킨 후, 샘플을 여러 달의 저장 수명을 위해 호일에 싼다.
홀로그래피 기록
본원에 참고로 인용한 미국 특허원 일련 번호 제 08/435,705호에서 얻은 도 2는 시프트 홀로그래피 또는 위상 관계 멀티플렉스 홀로그래피를 사용하는 멀티플렉스 홀로그래피에 유용한 장치의 도식적인 대표도이다.
도 2는 기준 빔으로 작용하는 유입 빔(11)을 나타낸다. PCMH(동시 계류중의미국 특허원 일련 번호 제 08/435,705 호)용 시스템을 고려하여, 유입 빔을 판(12)위에 위치한 상 마스크에 의해 상 빔으로 전환시킨다. 그 다음 렌즈(13)을 통과하여 판(14)상에서 필터에 의해 공간적으로 여과되어 렌즈(15)를 통과하고 기록 매체(16)를 강타한다. 4F 배치로 렌즈(13) 및 (15)를 사용하여 마스크를 매체(16)상에 이미지화했다. 평면(14)상에서 공간적 여과를 효과적으로 수행했다(평면(14)는 렌즈 쌍의 경우 포우리어 평면상에 있다). 렌즈의 초점 길이에 따라 마스크 이미지의 확대 배율을 결정한다. 상기 동시 계류중의 출원에서 한 조의 시험은 20 ㎛ 피치 픽셀의 1024 x 1024 배열로 구성된 랜덤 이원 상 마스크를 사용했다. 상기 예에서, 랜덤하게 배열된 픽셀의 절반이 180°의 상 이동을 부과하여 법 정면을 통한평균 상이 0이 된다.
제 2 유입 범(17)은 공간적 광 변조기(SLM) (18)에 의해 변조된다. 생성된 신호 빔은 렌즈(19), (20) 및 (21)을 통과한다. 판독할 때 상응하는 렌즈(22), (23) 및 (24)를 사용한다. 4 F 배열에서 두 조 모두의 렌즈를 가지고, 매체(16)에서 포우리어 트랜스폼을 기록하고, 이미지를 감지기(25)상에서 재구축한다. (4F 배열은 초점 거리 공간이 필요하며, 예를 들면 SLM과 렌즈 간격이 렌즈(19)의 초점거리와 같으며, 렌즈(24)와 감지기의 간격은 렌즈(24)의 초점 거리와 같으며, 렌즈와 렌즈의 간격은 쌍에서 렌즈의 초점 거리의 합이다). 렌즈 세트(19), (20), (21)에서 단일 렌즈를 생략하면 매체상의 이미지로 트랜스폼을 대체하고, 세트(22), (23), (24)에서 하나의 렌즈를 생략하면 결과적으로 감지기에서 이미지가 재구축된다.
도 2의 배열의 특이성을 예시한다. 상 마스크, 렌즈(13) 및 판(14)의 공간필터를 생략하고 또한 신호 빔과의 충분한 중첩을 얻기위해 기준 빔을 초점해제하므로써, 시스템은 "시프트 홀로그래피"에 적합해진다. 도면은 다른 멀티플렉스 홀로그래피 형태를 나타내고자 하며, 그것은 단일 페이지 홀로그래피(멀티플렉스가 없음) 뿐 아니라 연속 페이지가 매체의 동일한 영역에서 완전히 중첩된다.
변수로는 신호의 포우리어 트랜스폼 또는 이미지를 확대 또는 감소시켜 기록 또는 검출하기 위해 또한 개선된 SNR을 위한 추가의 공간 여과를 위한 렌즈 배열을 포함한다. 개별적인 평면 파, 다중 평면 파, 및 나선형 빔을 보다 전통적인 홀로그래피에서 기준 빔으로 사용했으며 또한 본원에서도 이를 사용할 수 있다. PCMH 에서 상 마스크의 정밀한 위치는 중요하지 않으나 참조 길이에서 다른 요소와 함께 기록 및 판독을 위해 동일한 위치에 있어야 한다. SLM(18)과 접촉하거나 또는 이미지 평면(26)에서 상 마스크는 광 기록용 신호 빔의 균일한 광도를 보장한다. 신호 빔을 여과하여 소음 또는 고차수 회절 모드를 제거할 수 있다. 4F 간격은 이미지화 또는 포우리어 트랜스폼을 위해 기타 렌즈 배열로 대체할 수 있다.
532 nm에서의 기입용 빔은 다이오드 펌핑 Nd:YAG 레이저에 의해 공급했다. 빔 사이의 외부 반각은 18.5°였으며, 내부각은 12.2°이고, d-간격은 839 nm였다.
일부의 실험에서, 632 nm에서 작동하는 HeNe 레이저와 함께 실시간에서 격자 형성여부를 모니터했다. 일단, 흘로그래피 기록이 완료되면, 중합체 샘플을 최종 투광경화에 의해 안정화할 수 있다. λ=530 nn에서 10㎽/㎠ 적분 방사선 양을 제공하는 Xe 램프는 추가의 광유도된 반응에 대해 물질을 안정화시켰다(판독은 15 분간 통상의 실내 조명하에서 싸지않고 저장한 후에 측정할 수 있을 정도로 영향을 받지 않았다).
실시예 -"제작" 표제하에서 열거한 절차에 따른다.
실시 예 1
40 g의 이소보르닐 아크릴레이트(IBA)를 호일로 싼 갈색 병에 넣었다. 1g의 광개시제를 가하고, 혼합물을 자기 교반 봉으로 교반하여 용해시켰다. 60 g의 폴리테트라하이드로푸란 디우레탄 아크릴레이트 올리고머(몰 분자량 약 2000)를 가하고, 혼합물을 균질해질 때 까지 자아 밀에서 하룻밤 교반했다. 생성된 수지를 20, 10 및 3 ㎛의 필터를 연속해서 통과시켜 질소 가압된 스테인레스 강 필터에서 여과하여 필요할 때 까지 냉장고에 넣었다. 샘플을 제조하기 전에, t-부틸 하이드로페록사이드(TBHP) 0.16 g을 교반하는 동안 가했다.
실온에 놓아둔 수지 0.4 mL을 간섭계 단위에 장착된 유리 판위에 놓아 상기 배합물로부터 샘플을 제조했다. 제 2 유리 판을 마이크로미터를 사용하여 수지상에서 원하는 샘플 두께까지 낮추었다. 유리 판을 평평하게 하고 반사 간섭계로 모니터하여 유리 판의 외표면을 평행하게 만들었다. 샘플의 상부에 20° 흘로그래피 분배기를 놓고, 샘플을 원하는 예비경화 수준까지 수은 램프로 조사하여 경화시키고, 여과하여 -> <530 nm의 방사선을 차단하면서 546 nm 방사선의 약 10 ㎽/㎠를 제공했다. 경화도를 적외선 근처의 분광계로 모니터했다. 1808 ㎚의 d 간격에 상응하는 15° 의 외부 θ로 기입했다. 이어서, 샘플을 15 분동안 여과된 Xe 램프로 부터 τ> 530 ㎚ 방사선하에서 후 경화시켰다. 상기 배합물의 l80㎛ 두께의 샘플을 전체의 85% 까지 예비경화시켜 23%의 피크 회절 효율을 얻었는데, 이것은 기입 조건하에서 0,00052의 격자 상수(△n)에 상응한다.
실시 예 2
실시예 1의 절차에 따라, N-비닐카바졸 10 g을 30 g의 IBA, PI(1g), 올리고머(60g) 및 TBHP(0.l6g)과 혼합했다. 혼합물을 여과하고 샘플을 제조하는데 사용했다. 82% 경화까지 예비중합시킨 210 ㎛ 두께의 샘플은 △n 0.0012을 생성했다.
실시 예 3
비닐 벤조에이트(10g)을 30 g의 IBA, PI(1g), 올리고머(6Og) 및 TBHP(0.16g)과 혼합했다. 수지를 여과하고 샘플을 제조하는데 사용했다. 86%경화까지 예비 중합시킨 60 ㎛두께의 샘플은 유사한 기입 조건하에서 △n 0.0015을 생성했다.
실시 예 4
분자량 2000의 "테라탄"(폴리테트라하이드로푸란) 10 g과 이소포론 디이소시아네이트 2.2 g의 혼합물을 가열하고 교반했는데, 혼합은 수분후에 완료되었다. 디부틸주석 디라우레이트 1 방울을 가하고, 혼합물을 70℃까지 가열한 후 50℃로 냉각시켰다. 4-하이드록시메틸사이클로헥센의 3-클로로퍼벤조산 산화하여 제조한 4-하이드록시메틸사이클로헥센 산화물 1.3g 분량을 가하고, 80℃의 온도까지 가열 했다. 생성물을 진공하에서 탈기시키고, 냉각시켰다.
상기 생성물 1 g을 약하게 가열 및 교반하면서 페녹시에틸 아크릴레이트중의Pl 5 중량/중량% 용액 0.l2g 및 IBA중의 Pl 5 중량/중량% 용액 0.08 g과 혼합했다.실온으로 냉각시킨 후, 트리메톡시보록신 2 방울을 에폭시 경화 촉매로 첨가했다.
혼합물을 유리 현미경 슬라이드상에 놓인 0.1 ㎜ 두께의 원형 테프론 스페이서에 의해 한정된 면적 내측에 빠르게 적용했다. 샘플을 제2 유리 슬라이드로 덮고 압 영역에서 90℃에서 3 시간동안 경화시켰다. 약 0.5%의 회절 효율을 갖는 격자를 샘플에 기입했다. 상기 실시예에서와 같이, 실온에서 15 분간의 후경화하는 것은 중합성 기의 소모를 위해 충분하며, 경화전과 후경화후에 측정한 △n 이 10% 미만 변하였다.
도 1은 본 발명에 따른 기록 매체의 사시도이다.
도 2는 시프트 멀티플렉스 홀로그래피 또는 위상 관계 멀티플렉스 홀로그래 피에서 사용하기 적합한 장치의 도식적인 표현도이다.

Claims (17)

  1. 방사선으로 윤곽이 잡힌 특징부(radiation-defined feature)를 기록하기 위한 활성층을 포함하여 ,
    가시 스펙트럼에서 방사선에 반응하여 굴절률이 변하며, 상기 활성층이 매트릭스 물질, "화학선" 단량체 물질 및 가시 광개시제를 함유하고, 상기 단량체 물질이 중합에 의해 상기 방사선에 반응하며, 매체가 예비경화동안에 분자량 1,000 내지 5,000의 다작용성 올리고머의 동일 반응계 중합에 의한 매트릭스 물질의 제조를 포함하는 공정의 생성물이고, 중합동안의 상기 올리고머는 상기 단량체 물질을 함유하는 혼합물의 일부분이며, 상기 활성층은 지지판들에 의해 둘러싸이고, 상기 지지 판 중 하나 또는 둘 다는 방사선에 투명하며, 전체 단량체 물질의 70 내지 100중량%는 일작용성인, 홀로그래픽 기록 매체.
  2. 제 1 항에 있어서,
    상기 방사선이 가시 스펙트럼의 전자기파 방사선인 홀로그래픽 기록 매체.
  3. 제 2 항에 있어서,
    예비경화 및 기입 둘 다는 가시 스펙트럼에서 수행되고, 단일 광개시제 물질은 예비경화 및 기입을 촉진하는데 사용되는 홀로그래픽 기록 매체.
  4. 제 3 항에 있어서,
    광개시제 물질이 단일 성분 광개시제인 홀로그래픽 기록 매체.
  5. 제 2 항에 있어서,
    일작용성인 단량체가 아크릴레이트 작용기를 갖고, 500 이하의 분자량을 갖는 홀로그래픽 기록 매체 .
  6. 제 5 항에 있어서,
    일작용성인 단량체가 방향족인 홀로그래픽 기록 매체.
  7. 제 5 항에 있어서,
    다작용성 올리고머가 아크릴레이트 작용기를 갖고, 1000 내지 5000 범위의 분자량을 갖는 홀로그래픽 기록 매체.
  8. 제 7 항에 있어서,
    올리고머가 반복 단량체 단위의 중합체 주쇄를 갖는 홀로그래픽 기록 매체.
  9. 제 2 항에 있어서,
    매트릭스 물질이 추가 물질에 대한 호스트로서 작용하고, 상기 물질이 상기 방사선에 반응하여 이동하므로써 동적 범위를 증가시키는 분자를 포함하는 홀로그래픽 기록 매체 .
  10. 제 1 항에 있어서,
    지지 판이 유리이고, 둘 다 방사선에 투명하며, 실시간 간섭법에 의해 제작시 유지되는 200㎛ 내지 수 ㎜의 두께로 균일하게 이격되는 홀로그래픽 기록 매체.
  11. 제 1항에 있어서,
    복수의 활성 층을 포함하는 홀로그래픽 기록 매체.
  12. 기록이 선택적으로 조명 영역내에서 광중합에 의해 보조되고, 기록매체가 방사선으로 윤곽이 잡힌 특징부를 기록하기 위한 활성층을 포함하고, 이로써 굴절률이 방사선에 반응하여 변하고, 매트릭스 물질을 함유하는 층이 “화학선” 단량체 물질에 대해 호스트로서 작용하는 매트릭스 물질을 함유하고, 상기 화학선 단량체는 광중합에 의해 상기 방사선에 반응하는, 제1항의 기록 매체를 사용한 홀로그래픽 기록방법에 있어서 ,
    매트릭스 물질이 예비경화 단계동안에 분자량 1,000 내지 5,000의 다작용성 올리고머를 동일 반응계 중합하여 제조하고, 전체 단량체성 물질의 70 내지 100 중량%가 일작용성이고, 전체 단량체성 물질의 5 내지 60중량%가 예비경화시 잔존하는 것임을 특징으로 하는 홀로그래픽 기록방법.
  13. 제 12 항에 있어서 ,
    방사선이 가시 스펙트럼내에 있고, 여기서, 예비경화 및 기입이 둘 다 가시 스펙트럼안에서 방사선에 의해 개시된, 유사한 반응성을 갖는 물질의 중합을 수반하고, 예비경화가 매트릭스안에 단량체 물질을 혼입하는 것과 같은 조건하에서 수행하는 홀로그래픽 기록방법.
  14. 제 12 항에 있어서,
    매체가 방사선에 반응하여 이동함으로써 회절 효능을 증대시키는 추가 물질을 함유하는 홀로그래픽 기록방법 .
  15. 제 12 항에 있어서,
    잔류하는 단량체성 물질이 가시 스펙트럼내의 방사선에 대해 불활성으로 되는 기록 후 후경화 단계를 추가로 포함하는 홀로그래픽 기록방법.
  16. 제 12 항에 있어서 ,
    기록이 위상 관계 멀티플렉스 홀로그래피에 의해 수행되는 홀로그래픽 기록방법.
  17. 제 12항에 있어서,
    올리고머의 동일 반응계 중합을 매체 공급처에 의해 수행하는 홀로그래픽 기록방법,
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